IBP2319_08

FORMAÇÃO DE DEPÓSITOS DE SAIS DE AMÔNIO EM

UNIDADES DE HIDROTRATAMENTO (HDT’s)
Nelmo Furtado Fernandes1, Fabiana A. Cunha2,Paulo Pio Alvise3

Copyright 2008, Instituto Brasileiro de Petróleo, Gás e Biocombustíveis - IBP

Este Trabalho Técnico foi preparado para apresentação na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2008, realizada no período de 15 a
18 de setembro de 2008, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Técnico foi selecionado para apresentação pelo Comitê Técnico do
evento, seguindo as informações contidas na sinopse submetida pelo(s) autor(es). O conteúdo do Trabalho Técnico, como
apresentado, não foi revisado pelo IBP. Os organizadores não irão traduzir ou corrigir os textos recebidos. O material conforme,
apresentado, não necessariamente reflete as opiniões do Instituto Brasileiro de Petróleo, Gás e Biocombustíveis, seus Associados e
Representantes. É de conhecimento e aprovação do(s) autor(es) que este Trabalho Técnico seja publicado nos Anais da Rio Oil &
Gas Expo and Conference 2008.

Resumo
Depósitos e, como conseqüência, a corrosão sob depósito causada por sais de amônio, especialmente cloreto de amônio,
tem sérios impactos na confiabilidade operacional de várias unidades de processo numa refinaria. Em unidades de
hidrotratamento os depósitos de sais nos tubos de trocadores de calor provocam um decréscimo na eficiência de troca
térmica, diminuem a eficiência do hidrotratamento, aumentam a perda de carga no sistema e a corrosão na unidade.
Este trabalho discute os parâmetros determinantes da formação depósitos de sais de amônio, métodos para prevenir e/ou
mitigar os depósitos e apresenta um caso prático demonstrando os efeitos da formação de sais de cloreto de amônio na
operação de uma refinaria. Após a apresentação do processo de hidrotratamento de diesel, serão apresentados as ações
operacionais para mitigar a formação de sais de amônio, efeitos no processamento, impactos no projeto metalúrgico da
unidade e ocorrências de corrosão. Será demonstrado que um trabalho de análise multidisciplinar é fundamental para
solução de problemas de confiabilidade operacional e de equipamentos numa refinaria de petróleo. Será apresentada
uma revisão bibliográfica sobre a formação de sais em unidades de hidrotratamento e sistemas de injeção de água de
lavagem que auxiliaram no entendimento do problema.

Abstract
Fouling and consequent underdeposit corrosion caused by ammonium salts, especially ammonium chloride, have
serious impact on the reliability of operation of various process units. In hydrotreating units salt deposition on heat
exchanger tubes causes a decrease in heat transfer efficiency, decrease hydrotreating efficiency, increased pressure
drops, and corrosion. This paper will discuss the causes of ammonium chloride fouling,methods to help prevent and/or
mitigate the fouling, and provide a case history demonstrating the effects of ammonium chloride formations in one
refinery operation.

1. Introdução
A medição de cloretos tem sido historicamente um importante parâmetro nos processos de uma refinaria. A
presença de cloreto orgânico e inorgânico pode ser observado em todos os processos existentes em uma refinaria, desde
o óleo cru passando pelos produtos intermediários até os produtos finais.
Em diversas aplicações na indústria de petróleo a presença de cloretos é indesejada pois são conhecidos seus
efeitos como veneno de catalisador de diversos processos numa refinaria.
Catalisadores a base de níquel, cobre e paládio são muito suscetíveis a rápida desativação por íons cloreto. A
redução dos níveis de concentração de enxofre na gasolina, querosene e diesel (principalmente), tem ocupado a maior
parte da atenção e esforços das refinarias. A preocupação com o nível de contaminação de cloretos para prevenir tanto
a desativação de catalisadores quanto corrosão nos sistemas tem levado ao aumento do interesse na redução da presença
de cloretos.
______________________________
1
Consultor Técnico – Petrobras S.A.
2
Engenheiro de Processo – Petrobras S.A.
3
Consultor Técnico – Petrobras S.A.
 Rio Oil & Gas Expo and Conference 2008

O teor total de cloretos, assim como enxofre, nas correntes presentes nas refinarias contribui para os problemas
de corrosão. Dados de 2000 para os EU estimam uma perda devido à corrosão em 3.7 bilhões de dólares [Manahan, et
al. 2002], sendo:
U$1.767 bilhões – despesas de manutenção
U$1.425 bilhões – despesas com paradas
U$ 500 milhões – custos com obstrução de equipamentos (fouling)
Estes custos associados com controle de corrosão nas refinarias incluem tanto o processamento de petróleo
quanto tratamento de água.

2. Fontes de Cloreto no Petróleo

Numa refinaria de petróleo a principal fonte de cloretos é a própria carga de petróleo crú, que pode ser
proveniente de várias origens. Estes cloretos podem ser classificados de duas formas conforme sua origem [Parkash,
2003].
Cloreto inorgânico ocorre naturalmente no petróleo. Predominantemente a partir de cloreto de cálcio e
magnésio que hidrolisam formando HCl durante o processo de dessalgação. Falaremos mais detalhadamente no
próximo tópico.
Cloreto orgânico, que não ocorre naturalmente em petróleo. Entretanto, pode ocorrer contaminação com
cloreto orgânico de diversas formas, relatados em diversos casos:

1. Produtos químicos usados em processos de recuperação de petróleo.

2. Solventes clorados usados na produção de petróleo, transporte e armazenagem.
3. Aditivos clorados usados na produção, transporte e armazenagem, tais como redutores de formação de cristais,
biocidas, inibidores de corrosão, aditivos para floculação, redutores de emulsão, etc).
4. Regeitos clorados de diversos tipos, colocados em tanques de crú, oleodutos ou em resíduo de refinaria.
5. Regeitos não monitorados de vários compostos clorados usados em tanques de petróleo, oleodutos ou em
sistemas de “slop” de refinarias.
6. Gasolinas aditivadas com chumbo (aditivos orgânicos com chumbo contêm 2 moles de cloro mais 2 moles de
bromo por mol de chumbo) que são recicladas através de petróleo crú.
7. Cristais de sais inorgânicos de óleo de pintura.

As concentrações típicas de cloreto orgânico encontradas no petróleo variam muito. Seguem alguns exemplos
de literatura.

1. A maioria dos sais contêm de 0.2 a 2.0 ppm cloreto orgânico

2. Valores da ordem de 30 a 50 ppm foram listados por uma refinaria na costa oeste dos EUA
3. Petróleo do oriente médio ficam em torno de 20 a 50 ppm de cloreto orgânico
4. São relatados valores de 30 a 50 ppm em crus do Mar do Norte
5. Há relatos de concentrações de até 2000 ppm

Nas análises realizadas no petróleo processado na REGAP não foi encontrado presença de cloro orgânico.

3. Cloreto Inorgânico no Petróleo

O petróleo naturalmente apresenta sais de cloreto em sua composição. Vários são os motivos para isto, desde
o tipo de formação do campo até a forma de processamento do mesmo, após sua extração [Ye, 2000].

A composição típica dos sais de cloreto no óleo cru é :

75% de cloreto de sódio (NaCl),
15% de cloreto de magnésio (MgCl2)
10% de cloreto de cálcio (CaCl2).

Notar que esta proporção segue, aproximadamente, a proporção na água do mar. É uma composição típica mas
o que importa é que estes sais estão sempre presentes.

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4. Dessalgação do Petróleo
Para a retirada destes sais utilizamos a dessalgação do óleo. Na dessalgação, os sais inorgânicos são extraídos
do óleo primeiramente injetando água.
A água dissolve os sais de cloreto e a solução resultante é separada do óleo cru através de um campo elétrico.
O objetivo da dessalgação é reduzir a concentração de sais de cloreto até em torno de 4 ppm.
É importante lembrar que a dessalgação não tem efeito no cloro orgânico que pode estar presente no petróleo.
Maiores detalhes sobre dessalgação podem ser encontrados nas referências.

5. Hidrólise dos Sais de Cloreto

Os cloretos de magnésio e cálcio que permanecerem no óleo dessalgado são parcialmente hidrolisados a ácido
clorídrico (HCl) quando o cru é aquecido.
Na literatura é informado que 95% do cloreto de magnésio e 15% do cloreto de cálcio sofrem hidrólise
formando HCl nas temperaturas usualmente encontradas na bateria de pré-aquecimento e nos fornos da destilação. A
reação de hidrólise se inicia por volta de 120°C e o percentual máximo de conversão se dá em torno de 370°C nos
fornos.
O restante destes sais, e todo o cloreto de sódio, permanece no óleo que sai pelo fundo da torre atmosférica e
vácuo. Estas correntes serão as cargas das unidades de coqueamento retardado e hidrotratamentos de diesel. A presença
de cloreto remanescente da dessalgação trará problemas a estas unidades [Bagdasarian, 1997, Shargay, 1996].

Temperaturas de hidrólise dos sais de cloreto

MgCl2 @ 170-260 ºC
CaCl2 @ 400 ºC
NaCl @ 530 ºC
NaCl sólido restante

Reações reversíveis :

MgCl 2  2 H 2O  Mg OH 2  2 HCl 

(1)
CaCl 2  2 H 2O  Ca OH 2  2 HCl 
(2)
NaCl  H 2O  NaOH  HCl  (3)

6. Processo de Hidrorrefino
O processo de Hidrorrefino (HDR), também conhecido como Hidroprocessamento ou Hidrotratamento,
consiste na mistura de frações de petróleo com hidrogênio em presença de um catalisador. Em determinadas condições
operacionais, temperatura, pressão e velocidade espacial*, são produzidos os derivados dentro de especificações
[Trambouze,1993]. Este é o principal processo utilizado para obtenção dos derivados de petróleo, quer seja o querosene
de aviação (QAV-1), aguarrás, gasolina ou diesel, de forma a atender as especificações de teor de enxofre, nitrogênio e
aromáticos, estabilidade, etc.
Em todo o mundo os processos de hidroconversão têm grande importância na produção dos derivados de
petróleo "limpos", assim chamados devido aos baixos teores de enxofre. Isto também ocorre no Brasil.
Apesar de se tratar de um processo catalítico, em condições severas de operação (temperaturas e pressões
elevadas), e que consome hidrogênio, insumo de alto custo de produção, as vantagens alcançadas com essa tecnologia
de refino superam as desvantagens, permitindo melhor aproveitamento de cargas pesadas, melhoria da qualidade do
produto e proteção ambiental, por meio de remoção de poluentes como enxofre e nitrogênio. Assim, a resistência criada
ao processo de HDR, por este possuir elevados custos de investimentos e elevados custos operacionais, vem sendo
superada pelos benefícios obtidos.
As unidades de hidrogenação são classificadas, na literatura, de acordo com a sua finalidade em [Trambouze,
1991, Kabe et al., 1999]:

* velocidade espacial, LHSV (h-1), é a relação entre o volume de carga (m³/h) e volume de catalisador do leito catalítico
(m³).
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 - unidades de hidrotratamento;
 - unidades de hidroconversão ou hidrocraqueamento.

As unidades de hidrotratamento (HDT), quando empregadas em esquemas de refino mais complexos, têm
como finalidade melhorar as propriedades da carga, eliminando os contaminantes dos processos subseqüentes. O
produto da unidade tem essencialmente a mesma faixa de destilação da carga, embora possa existir a produção
secundária de produtos mais leves por hidrocraqueamento. As cargas típicas dessas unidades variam desde a faixa da
nafta até de gasóleo pesado de vácuo (GOP).

7. Unidades de Hidrotratamento da PETROBRAS

Com o objetivo de oferecer produtos derivados de petróleo com melhor qualidade e minimizar o impacto
ambiental do seu uso, a PETROBRAS tem investido grandes recursos na ampliação e construção de novas unidades de
hidrotratamento e hidroconversão.
Atualmente, está em andamento um grande projeto de construção de unidades de hidrotratamento para redução
dos teores de enxofre da gasolina automotiva. Com essas novas unidades, o teor de enxofre na gasolina cairá dos atuais
1.200 ppm para 50 ppm em 2008.
Em relação ao diesel, atualmente, o Brasil possui duas especificações principais. O diesel Interior, denominado
diesel S 2000, com 2000 ppm de enxofre, e o diesel Metropolitano, chamado de diesel S 500, com 500 ppm de enxofre
para utilização nos grandes centros urbanos.
Nos últimos quatro anos, várias unidades de hidrotratamento a alta pressão têm sido colocadas em operação,
sendo a mais recente a unidade U-210 da Refinaria Gabriel Passos (REGAP), em 19 de Agosto de 2004.
O principal enfoque do processamento é a melhoria do diesel utilizado na frota de veículos e transporte de
carga e passageiros nos grandes centros urbanos.

8. Unidades de Hidrotratamento da REGAP

A Refinaria Gabriel Passos (REGAP) produz aguarrás para o mercado nacional e QAV-1 e diesel para o
mercado mineiro, de forma a atender a especificação internacional para o QAV-1 e as duas especificações atualmente
praticadas para o diesel.
A REGAP possui quatro unidades de hidrotratamento para atingir as especificações requeridas pelo mercado.
Uma para hidrotratamento de nafta, QAV-1 e aguarrás (U-106), e três unidades para diesel (U-108, U-110 e U-210).
Uma das unidades de hidrotratamento de diesel (U-108) pode também operar processando derivados leves, QAV-1 e
aguarrás.
As pressões de operação destas unidades são relacionadas ao tipo de produto a ser hidrotratado. A unidade U-
106 opera a pressões de 25 kgf/cm², a U-108 de 40 kgf/cm², a U-110 opera a pressões de 55 kgf/cm² e a U-210 a
pressões de 100 kgf/cm².
Um dos principais itens de qualidade requerido para o diesel, além do teor de enxofre, é a especificação de cor
pelo método de ensaio ASTM D-1500, diretamente relacionado com a estabilidade do produto. A principal
característica química ligada à cor é o teor de aromáticos substituídos e de nitrogênio no diesel.
Para a redução da presença de nitrogênio e enxofre no diesel são utilizadas unidades de hidrotratamento,
HDT’s. O diagrama representativo de uma unidade de hidrotratamento é apresentado na Figura 1. Nessas unidades,
ocorre a reação química de compostos sulfurados e nitrogenados com hidrogênio em leitos catalíticos. O hidrogênio,
produzido internamente na REGAP, é enviado para as HDT’s por meio de compressores alternativos, que também
proporcionam a pressão adequada às reações químicas nos reatores.
O produto a ser hidrotratado é pré-aquecido e misturado com hidrogênio indo em seguida para o reator. Nesse
equipamento, as reações de hidrotratamento ocorrem liberando energia. O efluente do reator é resfriado em trocadores
de calor pré-aquecendo a carga da unidade. Após completar seu resfriamento, o efluente do reator passa por um vaso
separador trifásico. A fase gasosa, constituída principalmente por hidrogênio e traços de H2S, retorna ao processo
através do compressor de reciclo. Este gás de reciclo pode sofrer purga periódica para remoção deste H2S. O gás de
reciclo recebe hidrogênio puro, chamado hidrogênio de reposição, equivalente ao que foi consumido nas reações de
hidrotratamento.
A fase hidrocarboneto, contendo H2S, segue para a torre de retificação onde o H2S é retirado da fase líquida.
No topo da coluna de retificação o H2S, juntamente com hidrocarbonetos leves, passa a compor a corrente de gás
combustível. No fundo da torre é obtido o produto hidrotratado final e enviado para sistema de armazenamento.
A fase aquosa é enviada para uma seção de tratamento de água.

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Figura 1. Diagrama de uma Unidade de Hidrotratamento Típica.

9. Confiabilidade dos Hidrotratamentos

9.1. Premissas de Projetos de HDT`s

Dentre os vários parâmetros empregados para garantir a confiabilidade das unidades de hidrotratamento os
teores de contaminantes na carga proporcionam orientações sobre o tipo de metalurgia a ser empregada na unidade.
Assim, em função do teor de contaminantes esperado pode ocorrer grande impacto no projeto de processo das HDT’s e
da metalurgia a ser empregada [Bagdasarian, 1997; Farraro, 1996; Petersen, 2000; Petersen, 2001].
Desta forma, usualmente os valores máximos geralmente considerados são:
 Cloretos - teor menor que 3 ppm (método de ensaio <2ppm)
 Silício - teor menor que 7 ppm (método de ensaio <5 ppm)

A justificativa para estes teores são baseados nos impactos que a sua presença na carga dos hidrotratamentos
provoca na unidade. Por exemplo, se houver presença de cloretos há possibilidade de corrosão em sistemas críticos
devido à necessidade de adição de água de lavagem para retirada dos sais formados. A injeção desta água de lavagem,
seguindo os critérios de utilização de ao menos 25% no estado líquido, pode provocar grande impacto no balanço
térmico da unidade [Singh e Harvey, 1996-2000, Wilks, 2002].
No caso da presença de silício, ocorrerá desativação do catalisador, reduzindo o tempo de campanha e geração
de um catalisador impróprio para regeneração.
Como resultado destes fatores, para melhoria da confiabilidade operacional de HDT’s cuja a presença destes
contaminantes é esperada, devem ser empregadas metalurgias adequadas à presença de sais de cloreto em meio úmido
[Shargay 1999], projetar e utilizar sistemas de água de lavagem adequados e eficientes além de disponibilizar o leito
catalítico com leitos de guarda para reter o silício.
Os critérios e melhores práticas utilizadas para projeto e operação dos sistema de água de lavagem de sais
formados em sistemas do efluente dos reatores de hidrotratamento são fartamente encontradas na literatura e foram
empregadas para a solução dos problemas enfrentados pela unidade [Fort, 1996; Gutzeit, 1996; Gysbers, 1996; Konet,
1996; Quinter, 1996].

9.2. Histórico das Ocorrências na HDS/HDT REGAP

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Ao longo do primeiro ano de campanha da HDT U-210 foi verificado uma evolução no delta de pressão no
conjunto de trocadores de calor do efluente do reator 210-R-02. Durante uma parada programada para solução do
problema foi observada a presença de severa formação de sais de cloreto de amônia, bloqueando alguns tubos e
acumulado nos boleados.
Também na HDS U-110 foram observados indiretamente a formação de sais de cloreto de amônio através da
evolução de um diferencial de temperatura entre os dois passos do trocador de calor de pré-aquecimento da carga para o
forno. Durante a lavagem dos sais deste trocador foram encontrados grandes concentrações de sais de cloreto de
amônio (NH4Cl) na água de lavagem.
Assim, resumindo as ocorrências, temos:
1. Deposição de sal (NH4Cl) nos permutadores 210-E-04 (aumento da perda de carga) e 110-E-03 (diferenciação
de temperaturas de saída dos ramais);
2. 210-E-04: lavagens em fevereiro 2006 (80 tubos furados) e em novembro 2006 (troca da metalurgia);
3. 110-E-03: lavagens em outubro 2006 (com abertura e tamponamento) e em janeiro 2007 (05/01 e 28/01);

Em nenhum destes dois sistemas existia de projeto pontos de injeção de água de lavagem. A principal causa é
que a temperatura de formação dos sais de amônio ser muito superior ao da formação dos sais de bissulfito de amônio
(NH4SH), sal que é o foco principal dos sistemas de água de lavagem em unidades de hidrotratamento.
Assim, por não ser usual (ou mesmo esperado) a ocorrência de teores de cloreto na carga, as unidades de
hidrotratamento não possuem sistemas de injeção de água de lavagem para os sais de cloreto de amônio em locais de
formação deste sal durante a redução de temperatura do efluente do reator.
Devido a esta contaminação de cloretos, a formação de sais de cloreto de amônio ocorreu acelerando o
processo de perda de carga nos trocadores de calor das unidades.
Na Foto 1 vemos os tubos do trocador 210-E-04A completamente obstruído pelos sais de cloreto de amônio.

Foto 1. Formação de sais de cloreto de amônio no 210-E-04A. programa

10. Ações Tomadas nas HDS/HDT

Em função das ocorrências descritas, foram tomadas algumas medidas para tratar a anormalidade da presença
de sais de cloreto de amônio no sistema de resfriamento do efluente do reator de hidrotratamento, dentre elas:
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 Troca da metalurgia do feixe de permutador 210-E-04 para SANICRO e da linha de transferência entre os
trocadores A e B para aço inox 904A.
 Projeto de novo ponto de injeção de água de lavagem entre os permutadores 210-E-04A/B com o objetivo de
lavagem esporádica dos sais formados.
 Melhoria do sistema de lavagem das HDS – troca dos bicos injetores por bicos aspersores.

Além das ações anteriores, foi implementado uma sistemática de acompanhamento do delta de pressão nos
trocadores 210-E-4 que orienta o início da utilização do sistema de água de lavagem.

11. Conclusão
Um série de aspectos são importantes para se evitar a ocorrência de formação de sais de cloreto de amônio em
unidades de hidrotratamento e os conseqüentes efeitos corrosivos associados a sua presença:

1. A qualidade do petróleo deve ser adequada ao processamento posterior. Assim, a qualidade do tratamento
primário do petróleo, sistema de armazenamento, repouso e dessalgação do petróleo tem importância
fundamental no controle de cloretos na carga dos hidrotratamentos.
2. O projeto das unidades de hidrotratamento devem contemplar a possibilidade da presença de cloreto em sua
carga.
3. A metalurgia empregada nas seções onde se formam os sais de cloreto de amônio deve ser adequada para a
ocorrência de sal úmido.
4. Deve ser disponibilizado pontos de injeção de água de lavagem não somente para os pontos de formação de
bissulfito de amônio, usualmente encontrado nas HDT’s, mas também para o cloreto de amônio.
5. A injeção de água de lavagem para os sais de cloreto de amônio deve ser feita de forma esporádica,
acompanhando a evolução do delta de pressão pela formação do sal, de forma a não ser afetado o balanço
térmico da unidade.
6. A qualidade da água de lavagem utilizada deve ser garantida para se evitar novas contaminações.

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