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NOV 1998 NBR 14233

Implantes cirúrgicos - Materiais
metálicos - Limpeza e decapagem de
ABNT-Associação
Brasileira de
superfícies de titânio e de ligas de
Normas Técnicas titânio
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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA
CB-26 - Comitê Brasileiro Odonto-Médico-Hospitalar
CE-26:003.05 - Comissão de Estudo de Materiais de Uso Biomédico
NBR 14233 - Implants for surgery - Metallic materials - Descaling and cleaning
titanium and titanium alloy surfaces
Descriptors: Medical equipment. Implant. Metallurgical product. Titanium.
Titanium alloy. Cleaning surface. Surface treatment
Esta Norma é baseada na ASTM B 600:1991
Válida a partir de 30.12.1998
Copyright © 1998,
ABNT–Associação Brasileira Palavras-chave: Equipamento médico. Implante. Produto 4 páginas
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
metalúrgico. Titânio. Liga de titânio. Limpeza de
Impresso no Brasil superfície. Tratamento de superfície
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Prefácio 1 Objetivo

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é
o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Bra-
sileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Co-
mitês Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalização
Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envol-
vidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e
neutros (universidades, laboratórios e outros).
Esta Norma estabelece procedimentos de limpeza e
decapagem para a remoção de sujidades industriais
comuns, óxidos e carepas, resultantes das operações de
tratamento térmico, e de substâncias estranhas presentes
como contaminantes de superfície durante o proces-
samento de titânio e de ligas de titânio, empregados para
a fabricação de implantes cirúrgicos.

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito 2 Referências normativas

dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
Introdução
Nenhum material conhecido para implante cirúrgico
mostra ser completamente livre de reações adversas no
corpo humano. Entretanto, experiências clínicas pro-
longadas do emprego dos materiais referenciados nesta
Norma mostram que pode ser esperado um nível aceitável
de resposta biológica, quando o material é usado em
aplicações apropriadas.
A limpeza das superfícies de titânio e de ligas de titânio é
uma operação determinante na qualidade da superfície
dos produtos obtidos a partir destes materiais, devendo
ser um procedimento cuidadoso no que tange à produção
de implantes cirúrgicos.
As normas relacionadas a seguir contêm disposições
que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições
para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor
no momento desta publicação. Como toda norma está
sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam
acordos com base nesta que verifiquem a conveniência
de se usarem as edições mais recentes das normas ci-
tadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas
em vigor em um dado momento.
NBR ISO 5832-2:1997 - Implantes para cirurgia -
Materiais metálicos - Parte 2: Titânio puro
NBR ISO 5832-3:1997 - Implantes para cirurgia -
Materiais metálicos - Parte 3: Liga conformada de
titânio 6-alumínio 4-vanádio
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2 NBR 14233:1998
NBR ISO 5832-10:1997 - Implantes para cirurgia -
Materiais metálicos - Parte 10: Liga conformada de
titânio 5-alumínio 2,5-ferro
NBR ISO 5832-11:1997 - Implantes para cirurgia -
Materiais metálicos - Parte 11: Liga conformada de
titânio 6-alumínio 7-nióbio
3 Procedimentos de limpeza e desincrustação
Os procedimentos especificados nesta Norma servem
como orientação quando da fabricação de implantes
cirúrgicos de titânio ou de ligas de titânio, de acordo com
as NBR ISO 5832-2, NBR ISO 5832-3, NBR ISO 5832-10
e NBR ISO 5832-11. Recomenda-se que sejam empre-
gados anteriormente a qualquer etapa de fabricação onde
substâncias estranhas possam interferir com a resistência
à corrosão, estabilidade e qualidade do produto acabado,
sendo que nos casos da presença de fase alfa ou de
camadas ricas em oxigênio é necessária uma etapa de
limpeza complementar da superfície por meio de ataque
ácido.
3.1 Remoção de sujeira
Recomenda-se que graxas, óleos e lubrificantes em-
pregados em operações de fabricação, conformação e
usinagem de titânio e de ligas de titânio sejam removidos
por meio de limpadores alcalinos ou sistemas de limpeza
eletrolíticos alcalinos. O processo eletrolítico pode ser
com polaridade anódica ou catódica, devendo-se manter
controle adequado da tensão, a fim de evitar a ocorrência
de descargas elétricas e subseqüentes pites.
A remoção destas sujeiras deve ser realizada anterior-
mente aos procedimentos de tratamento térmico ou de
limpeza ácida especificada em 3.3.2-b).
3.2 Desincrustação mecânica
Os métodos de desincrustação mecânica, tais como
jateamento de areia, jateamento com granalha e jatea-
mento a vapor, podem ser usados para remover carepas
de processos a quente e lubrificantes da superfície de
titânio e de ligas de titânio, se seguidos por efetivos pro-
cedimentos de condicionamento químico e limpeza su-
perficial conforme descritos na seção 3.3.
Os métodos abrasivos, tais como desbaste por rebolo ou
fita de lixa, roda de segmentos de lixa e jateamento por
partículas ou granalha, podem ser usados quando a
configuração da superfície é tal que áreas com carepas
são facilmente acessíveis.
A limpeza por jateamento com granalha ou abrasivo pode
induzir tensões compressivas residuais na superfície do
material ou na estrutura do titânio. Conseqüentemente,
as seções submetidas a posterior usinagem química ou
a usinagem de contorno podem empenar.
Se a limpeza por jateamento for realizada sobre toda a
superfície, as áreas superficiais expostas podem tornar-
se ásperas devido à abrasão ou à deformação pela
granalha. Conseqüentemente, para preservação do aca-
bamento da superfície, é preferível empregar-se limpeza
parcial conjugada com procedimentos de decapagem
apropriados.
Na maioria dos casos, a limpeza por jateamento não
objetiva eliminar os procedimentos de decapagem. Deve-
se considerar que os abrasivos não removem camadas
superficiais contaminadas com elementos intersticiais tais
como carbono, oxigênio e nitrogênio. Quando estes ele-
mentos estiverem presentes em quantidades excessivas,
devem, preferencialmente, ser removidos por deca-
pagem ácida controlada, de acordo com 3.3.2.
A limpeza por jateamento que empregue areias ou outros
meios abrasivos contendo quantidades apreciáveis de
ferro deve ser seguida por decapagem ácida para re-
moção de qualquer partícula de aço engastada na su-
perfície do titânio.
3.2.1 Areia para jateamento
Recomenda-se que a areia usada para jateamento seja
de alto grau de sílica, lavada e livre de ferro. Se produtos
de aço de baixa liga ou aço-carbono forem limpos por
jateamento de areia na mesma instalação, a areia uti-
lizada para jateamento destes produtos não pode ser
empregada para limpeza de superfícies de titânio ou de
ligas de titânio.
3.3 Decapagem e desincrustação
Para assegurar uma completa remoção de ferro metálico,
óxidos, carepas e outros contaminantes superficiais, tais
como aqueles decorrentes de processos de limpeza me-
cânica, recomenda-se empregar procedimentos pos-
teriores de limpeza, nos quais inclui-se a decapagem
ácida descrita em 3.3.2-b).
Se o produto necessitar de usinagem química para re-
moção da camada contaminada com oxigênio, pode ser
necessário um banho salino de condicionamento para
evitar ataques superficiais seletivos, caso a configuração
da peça interfira na uniformidade do jateamento utilizado
para desincrustação mecânica.
3.3.1 Condicionamento químico de superfície
Para assegurar uma superfície completamente livre de
óxidos e carepas, os produtos de titânio obtidos por lami-
nação, fundição, forjamento ou usinagem (que acarretam
a presença de carepas e resíduos de lubrificação) normal-
mente exigem condicionamento químico da superfície,
precedente à decapagem final.
Genericamente, os condicionamentos químicos das su-
perfícies de titânio e de ligas de titânio enquadram-se
dentro dos seguintes procedimentos:
a) soluções aquosas de compostos de base cáus-
tica, de acordo com recomendação do fabricante do
material;
b) banhos de sais alcalinos fundidos, operando de
400°C a 450°C, de acordo com procedimentos pres-
critos;
c) banhos de sais alcalinos fundidos, operando a
205°C, de acordo com procedimentos prescritos.
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3.3.1.1 Condicionamentos específicos
a) Os óxidos e as colorações térmicas desenvolvidas
abaixo de 590°C podem, freqüentemente, ser re-
movidos por decapagem em uma solução ácida com-
posta de 10% a 20% em volume (150 g/L a 300 g/L)
de ácido nítrico (70%) e 1% a 2% em volume (12 g/L
a 24 g/L) de ácido fluorídrico (60%, a 49oC).
b) As ligas de titânio forjadas e conformadas a quente
que tenham carepas produzidas por aquecimento
misturadas com lubrificantes grafíticos ou à base de
vidro devem ser condicionadas em um banho de
sais alcalinos fundidos operando a 450°C para pro-
mover a solubilização completa da carepa complexa.
Em seguida, o componente deve ser decapado,
como descrito em 3.3.2-b).
c) Recomenda-se que as ligas alfa-beta e beta,
tratáveis termicamente, que forem processadas a
temperaturas acima de 590oC, com resíduos de lu-
brificantes grafíticos e de dissulfeto de molibdênio
misturado com carepas desenvolvidas por aque-
cimento, sejam condicionadas em um banho de sal
alcalino fundido operando a 205°C. Após o condicio-
namento, o componente pode ser decapado, de
acordo com o tratamento descrito em 3.3.2-b).
d) Produtos ou peças de titânio conformados a quente
ou tratados termicamente, que tenham uma conta-
minação superficial mista constituída de grafite ou
dissulfeto de molibdênio com óxidos de titânio, devem
ser condicionados em banhos de sais fundidos,
preferencialmente à temperatura de 205°C, a fim de
evitar distorções termicamente induzidas em suas
estruturas.
NOTAS
1 O condicionamento de titânio em sais oxidantes a alta tem-
peratura pode gerar correntes galvânicas, se o componente
entrar em contato com materiais à base de ferro. O titânio é
eletricamente positivo ou anódico com relação a estes materiais
ferrosos, tendo potencial de circuito aberto de aproximadamente
0,60 V. A descarga resultante da estrutura para o componente
pode acarretar um sobreaquecimento da superfície e eventual
ignição. Este efeito pode ser minimizado pela manutenção da
temperatura do banho abaixo de 450°C e pela inclusão de aces-
sórios de titânio ou isolamento de alumínio entre o componente
e a estrutura.
2 Os materiais excessivamente incrustados, oriundos de lami-
nação a quente ou forjamento, podem ser desbastados meca-
nicamente para remoção de contaminação superficial excessiva
antes do condicionamento por banho salino.
3 Os revestimentos protetores à base de silício empregados
para minimizar a formação de carepas e incrustações durante a
conformação a quente ou recozimento das ligas de titânio são
solúveis nos banhos de sais fundidos. Conseqüentemente, reco-
menda-se que todos os revestimentos sejam removidos antes
de qualquer tratamento ácido.
3
3.3.2 Decapagem
Em seguida ao desbaste mecânico ou ao condicio-
namento químico, o material pode ser complemen-
tarmente tratado para limpeza completa da superfície em
uma das seguintes soluções:
a) depois do condicionamento de banho de sal
fundido e enxagüe em água, o componente pode
ser imerso em uma solução de ácido sulfúrico para
remover o produto de carepa convertida. Reco-
menda-se que a solução ácida seja mantida a 65oC
e a uma concentração de 10% a 40% em volume de
ácido sulfúrico (95% em peso). O brilho final pode
ser obtido por uma rápida imersão na solução ácida
especificada em 3.3.2-b);
b) os materiais desbastados mecanicamente, de
acordo com 3.2, ou quimicamente condicionados,
de acordo com 3.3, podem ser submetidos a limpeza
de acabamento pela imersão em uma solução ácida
composta de 10% a 30% em volume (150 g/L a
450 g/L) de ácido nítrico (70%) e 1% a 3% em volume
(12 g/L a 36 g/L) de ácido fluorídrico (60%, a 50°C),
mantendo-se a razão de 10 partes de ácido nítrico
para cada parte de ácido fluorídrico.
NOTAS
1 No condicionamento por sais fundidos ou solução alcalina
aquosa, os óxidos de titânio presentes sobre a superfície do
metal reagem quimicamente para formar titanato de sódio. Este
material é solúvel em soluções de decapagem de ácido sulfúrico
ou de ácido nítrico-fluorídrico. As soluções de ácido sulfúrico
não são consideravelmente corrosivas ao titânio ou às ligas de
titânio, podendo ter este efeito ainda mais inibido pela adição de
0,25% a 1,0% de sulfato cúprico ou sulfato ferroso.
2 A maioria das decapagens ácidas posteriores ao condicio-
namento químico por banho de sais fundidos é realizada em
solução de ácido sulfúrico ou de ácido nítrico-fluorídrico. O
material é ciclado entre o banho salino, água de enxagüe e ácido
sulfúrico até que toda carepa tenha sido completamente
removida. O brilho final é obtido com um breve ciclo na solução
de ácido nítrico-fluorídrico (3.3.2 b)).
3 Na solução de decapagem de ácido nítrico-fluorídrico, a pro-
porção de ácido nítrico para ácido fluorídrico é mais importante
do que a concentração de qualquer destes dois ácidos. Quando
a proporção é mantida em dez para um, a absorção de oxigênio
durante a decapagem é minimizada.
4 No processamento de produtos laminados e transformados
de titânio, torna-se inevitável a formação de uma camada rica
em oxigênio, quando ocorre a combinação de exposição a altas
temperaturas com atmosfera oxidante. Na remoção desta
camada rica em oxigênio ou fase alfa por decapagem em so-
luções fortes de ácido fluorídrico e ácido nítrico, é extremamente
importante que todo óxido residual e carepa tenham sido re-
movidos para impedir o ataque preferencial do produto acabado.
5 O excesso de hidrogênio em relação à quantidade especificada
pode ser removido por recozimento a vácuo do componente
limpo.
Cópia não autorizada
4 NBR 14233:1998
4 Inspeção e monitoramento do processo
Na inspeção visual, o componente limpo de acordo com
as orientações desta Norma não deve apresentar evi-
dências de tinta, óleo, graxa, vidro, grafite lubrificante,
carepa, abrasivo, ferro ou outras formas de contaminação.
A absorção de hidrogênio durante o processo de limpeza
deve ser minimizada e permanecer dentro de limites tole-
ráveis, se os procedimentos delineados forem seguidos.
O monitoramento periódico dos sistemas de limpeza
pode ser realizado pelo processamento de amostras com
teor de hidrogênio conhecido através do sistema com-
pleto, seguido por análise química. Um aumento de hidro-
gênio superior a 20 ppm sobre o teor do produto original
pode ser justificativa para substituição dos ácidos ou ajus-
te da composição, de modo a reduzir a amplitude da ele-
vação do hidrogênio.
Avaliação adicional da limpeza do produto pode ser obtida
por usinagem química de um corpo-de-prova extra. Re-
comenda-se que aproximadamente 0,02 mm a 0,05 mm
sejam removidos de cada superfície. Após a usinagem
química, a superfície deve estar uniformemente lisa e
brilhante sem a presença de picos indicativos de incrus-
tações ou contaminantes residuais