Curso Ci Repc t13 - Racine - Aula Estudos de Estabilidade - Sergio Tolentino - Rev1

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Tema da Aula:
“Estudos de Estabilidade”
Curso: Assuntos Regulatórios de Produtos e

Empresas na Área Cosmética (CI REPC T13)
2
O Docente
3
APRESENTAÇÃO DO DOCENTE
Sergio R. Tolentino
Consultor e Instrutor Sênior em
Gestão da Qualidade, Gestão de Processos,

Auditorias & Boas Práticas de Fabricação.
4
O Programa do Curso
5
Programa do Curso
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Dúvidas!!
7
Dúvidas que serão esclarecidas:
• No que consistem os “Estudos de
E s t ab i l i d ad e ” p ar a P r o d . C o s m é t i c o s ?
• Qu ai s s ão o s r e q u i s i t o s r e g u l am e n t ad o s
s e g u n d o a L e g i s l aç ão S an i t ár i a?
• C o m o , q u an d o e e m q u e c o n d i ç õ e s
e s t e s e s t u d o s d e v e m s e r r e al i z ad o s ?
• C o m o i n t e r p r e t ar s e u s r e s u l t ad o s ?
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Módulo I
O ESTUDO DE
ESTABILIDADE
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INTRODUÇÃO
E CONCEITOS GERAIS
10
Considerações Iniciais
• Como sabemos, no processo de Desenvolvimento de

Novos Produtos na Indústria Cosmética, várias etapas
devem ser seguidas, num extenso cronograma.
• Uma dessas etapas envolve o Estudo de Estabilidade
da Formulação dos Produtos.
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DEFINIÇÃO:
• Por definição, a Estabilidade de produtos cosméticos

é a determinação do período de tempo (em dias,
meses ou anos) no qual o produto manterá as
mesmas propriedades e funcionalidade que possuía
quando foi fabricado.
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Finalidade e Objetivos
FINALIDADE:
• O Estudo da Estabilidade de produtos cosméticos tem
por fim fornecer informações que indiquem o grau de
estabilidade relativa de uma formulação nas variadas
condições a que possa estar sujeita desde sua
fabricação até o término de sua validade.
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• Essa estabilidade é dita “relativa” porque varia com o

tempo e também em função de fatores que aceleram
ou retardam alterações nos parâmetros do produto.
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OBJETIVOS
• O Estudo da Estabilidade contribui para:
a) orientar o desenvolvimento da Formulação mais
adequada ao Produto
b) fornecer subsídios para o aperfeiçoamento de futuras
Formulações
c) estimar o prazo de validade do Produto e fornecer
informações para a sua confirmação
d) auxiliar no monitoramento da estabilidade organoléptica,
físico-química e microbiológica
e) produzir informações sobre a confiabilidade, eficácia e
segurança dos produtos para o Consumidor. 15
Fatores Importantes
FATORES QUE INFLUENCIAM A ESTABILIDADE
• Cada Componente ou Ingrediente da Formulação,
ativo ou não, pode afetar a Estabilidade de um
produto.
• As Variáveis que podem influenciar na estabilidade
do produto estão relacionadas à:
a) tipo de formulação
b) processo de fabricação
c) material da embalagem
d) condições ambientais e climáticas
e) condições de armazenamento e transporte. 16
Fatores Importantes
• Conforme sua origem, as possíveis alterações nas

formulações em teste podem ser classificadas como:
a) Extrínsecas: quando são ocasionadas por fatores
externos
b) Intrínsecas: quando são ocasionadas por fatores
inerentes aos ingredientes da própria formulação.
• Vejamos alguns exemplos:
17
Fatores Importantes
A) FATORES EXTRÍNSECOS
• Referem-se a fatores externos aos quais o produto
está exposto, tais como:
a) Tempo de consumo (envelhecimento do produto)
b) Variações de Temperatura
c) Incidência de Luz e Oxigênio
d) Presença de Umidade
e) Material da Embalagem
f) Microrganismos
g) Vibrações geradas na movimentação e transporte. 18
Fatores Importantes
B) FATORES INTRÍNSECOS
• São fatores relacionados à própria natureza das
Formulações e sobretudo à interação de seus
Ingredientes entre si.
• Resultam em indícios de incompatibilidades de
natureza física ou química que podem, ou não, ser
visualizadas ou percebidas pelo Consumidor.
• Vejamos alguns exemplos:
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Fatores Importantes
a) Indícios de Incompatibilidade Física:

aspecto físico da formulação,
precipitação de sais e sólidos,
separação de fases,
cristalização,
formação de fissuras, rachaduras e fendas (em
massas ou pós compactados),
entre outras.
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Fatores Importantes
b) Indícios de Incompatibilidade Química:

Alteração do pH
Alteração na Viscosidade
Reações de Óxido-Redução (alterações na atividade
dos ativos),
Reações de Hidrólise (na presença da água),
Interação indesejada entre os próprios Ingredientes
da Formulação
Interação entre um Ingrediente da Formulação e
algum aditivo presente no Material da Embalagem.
21
Características Observáveis
• ASPECTOS A SEREM CONSIDERADOS NO ESTUDO DE

ESTABILIDADE:
a) Físicos
b) Químicos
c) Microbiológicos
d) Funcionais
e) Segurança
• Vejamos mais detalhes: 22

a) Aspectos Físicos: devem ser conservadas as

propriedades físicas originais da Formulação como
aspecto
cor
odor (ou sabor)
uniformidade
dentre outras
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b) Aspectos Químicos:
a integridade da Estrutura Química
o teor ou concentração dos Ingredientes
o teor dos Princípios Ativos
outros Parâmetros de natureza química que devem ser

mantidos dentro dos limites qualitativos e
quantitativos especificados.
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c) Aspectos Microbiológicos:
• Devem ser conservadas as características

microbiológicas da formulação, conforme os requisitos
e limites aceitáveis especificados.
• O cumprimento dos quesitos de Boas Práticas de

Fabricação e os Sistemas Conservantes utilizados na
Formulação também podem garantir estas
características.
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d) Aspectos Funcionais:
• os benefícios e atributos qualitativos do produto

devem ser mantidos sem alterações quanto aos
efeitos propostos.
• A eficácia da formulação deve ser preservada, como

esperada.
26
e) Aspectos de Segurança:
• não devem ocorrer alterações significativas que

influenciem na segurança de uso do produto,
comprometendo a saúde do usuário.
27
METODOLOGIA DO ENSAIO
28
Metodologia do Estudo
MÉTODO DO ENSAIO:
• O Estudo de Estabilidade consiste basicamente em
submeter amostras da Formulação do Produto à
diferentes ambientes e condições de teste, com o
objetivo de acelerar o envelhecimento do produto e
assim verificar sua resistência físico-química e
microbiológica num determinado período de tempo.
29
• Para fins comparativos e conclusivos, a Estabilidade

da Formulação deve ser testada em uma embalagem
inerte, normalmente de vidro neutro, e em paralelo
também na embalagem na qual será comercializada
para verificarmos sua compatibilidade.
30
• Se essa embalagem do produto ainda não estiver

totalmente definida, até a época do Estudo de
Estabilidade, recomenda-se usar uma embalagem
semelhante, do mesmo material, de preferência com
capacidade e características parecidas.
31
• Os Estudos de Estabilidade devem ser criteriosamente

planejados, quanto ao início e fim, em função da
previsão de lançamento do novo produto.
• O lançamento somente poderá ocorrer após o final e

conclusões do Estudo de Estabilidade.
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• O Ensaio de Estabilidade tem caráter preventivo, e

portanto, funciona como um instrumento de
antecipação de problemas relacionados à formulação,
ao processo produtivo e ao acondicionamento do
Produto em desenvolvimento.
33
METODOLOGIA ANALÍTICA:
• Quanto a Metodologia do Ensaio, não existe uma

padronização universal para estes testes.
• Apesar de não existir um padrão regulamentado por

Lei para a execução do Estudo de Estabilidade (como
existe para Medicamentos), a Anvisa publicou em
Maio de 2004 como uma orientação, o “Guia de
Estabilidade de Produtos Cosméticos”.
34
35
• Grande parte das empresas utiliza esta publicação,

que apesar de nortear os Formuladores na avaliação
da Estabilidade de Produtos, deixa bem claro que
“cabe à empresa a responsabilidade de avaliar a
estabilidade de seus produtos, antes de disponibilizá-
los ao consumo, requisito este fundamental à
qualidade e à segurança dos mesmos”.
36
• Portanto os métodos de ensaio e os critérios de

aprovação são previamente definidos pelo fabricante
de acordo com as condições de vida do produto a ser
testado.
• Por outro lado, existem mais algumas referências para

se definir a metodologia de ensaio.
• Estes guias entretanto são generalistas, e não

abordam especificamente cada caso em particular.
37
• As Metodologias mais aceitas internacionalmente para

a Industria Cosmética estão abordadas nas seguintes
referências:
a) Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos, da
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) -
Brasil
b) Guidelines on Stability Testing of Cosmetics, da
COLIPA & CTFA - Europa
c) The Fundamental of Stability Testing, da IFSCC –
EUA.
38
QUANDO REALIZAR OS TESTES DE ESTABILIDADE:
• Vejamos algumas situações nas quais o Estudo de

Estabilidade é mandatório:
a) Durante o desenvolvimento de novas formulações e

de lotes-piloto de laboratório e de fábrica.
b) Quando houver mudanças ou substituições

significativas nas matérias-primas do produto.
39
c) Para validar novos equipamentos
d) Para validar novos processos produtivos.
e) Quando ocorrer mudança significativa no material de

embalagem que entra em contato com o produto.
f) Na validação de novo fornecedor terceirista.
40
• Durante todo seu ciclo de vida, o Produto pode ser

exposto à diferentes condições durante o
armazenamento, transporte, venda e uso pelo
consumidor.
• Assim, os Estudos de Estabilidade devem ser

projetados para reproduzir o mais fielmente essas
prováveis condições e variáveis.
41
Protocolo de Ensaio
• Antes de iniciarmos o Ensaio de Estabilidade em si é
necessário defini-lo previamente através da
elaboração de um Protocolo.
• Protocolo é “um conjunto de regras ou critérios
cumpridos numa dada atividade, seja na execução,
avaliação ou aceitação de materiais, produtos ou
equipamentos. Trata-se de uma rotina operacional.
• É recomendado que o Protocolo do Estudo de
Estabilidade compreenda basicamente os seguintes
quesitos da metodologia
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Protocolo de Ensaio
a) Tempo de duração do Estudo (datas previstas para

início e fim dos Ensaios)
b) Quantificação do número de amostras necessárias
c) Parâmetros técnicos a serem testados
d) Métodos e instrumentos a serem utilizados
e) Condições de armazenamento/climatização
f) Tipo, tamanho e número de lotes a serem analisados
g) Tipo, tamanho e material da embalagem de teste 43

Tipos de Ensaio
• O Estudo de Estabilidade na verdade compreende

uma Série de Testes que se complementam:
a) Teste de Centrifugação
b) Teste de Estabilidade Preliminar
c) Teste de Estabilidade Acelerada
d) Teste de Prateleira
e) Teste de Compatibilidade
f) Teste de Transporte e Distribuição

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Tipos de Ensaio
1. TESTE DE CENTRIFUGAÇÃO
45
Tipos de Ensaio
Teste de Centrifugação:
• Antes de iniciar os Estudos de Estabilidade,

recomenda-se submeter o produto ao teste de
centrifugação, em laboratório.
• Sugere-se centrifugar uma amostra do produto a uma

rotação de 3.000 rpm durante o tempo de 30
minutos.
46
http://nextews.com/images/ae/da/aeda29047e3f0ed1.jpg
content/uploads/2013/04/Centr%C3%ADfuga-de-Bancada-
Baby%C2%AE-I-Modelo-206-BL.jpg
http://www.splabor.com.br/blog/wp-
https://m.portuguese.alibaba.com/promotion/promotion_oil-test-centrifuge-promotion-
list.html
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Tipos de Ensaio
Teste de Centrifugação:
• Ao fim deste teste, o produto deve permanecer

estável e qualquer sinal de instabilidade já indica a
necessidade de uma reformulação.
• Se aprovado nesse teste, o produto pode ser

submetido aos demais testes de estabilidade
seguintes.
48
Tipos de Ensaio
2. TESTE DE ESTABILIDADE PRELIMINAR
49
Tipos de Ensaio
Teste de Estabilidade Preliminar:
• Este teste também é conhecido como Teste de

Triagem, Estabilidade Acelerada ou Estabilidade de
Curto Prazo, e tem como objetivo auxiliar e orientar a
escolha das formulações.
• Consiste na realização de um teste na fase inicial do

desenvolvimento do produto, utilizando-se diferentes
formulações de laboratório e com duração reduzida.
50
Tipos de Ensaio
• Emprega condições extremas de temperatura com o

objetivo de acelerar possíveis reações entre seus
componentes/ingredientes da formulação tendo em
vista o surgimento de sinais que devem ser
observados e analisados conforme as características
específicas de cada tipo de produto.
51
Tipos de Ensaio
• A duração do Teste de Estabilidade Preliminar é

geralmente de quinze dias e auxilia muito na triagem
prévia das alternativas de formulações.
52
Tipos de Ensaio
• As formulações em teste são submetidas a condições

de estresse visando acelerar o surgimento de
possíveis sinais de instabilidade.
• Geralmente as amostras são submetidas a:
a) aquecimento em estufas
b) resfriamento em refrigeradores
c) a ciclos alternados de resfriamento e aquecimento.

53
Tipos de Ensaio
3. TESTE DE ESTABILIDADE ACELERADA
54
Tipos de Ensaio
Teste de Estabilidade Acelerada:
• Também conhecido como Estabilidade Normal ou

Estabilidade Exploratória e tem como objetivo
fornecer dados para prever e determinar a real
estabilidade da formulação e assim, estimar um prazo
de validade.
55
Tipos de Ensaio
• Este teste é empregado também na fase de

desenvolvimento do produto utilizando-se lotes
produzidos em escala laboratorial ou um piloto de
fabricação, podendo estender-se também às
primeiras produções.
56
Tipos de Ensaio
• Este Teste emprega condições ambientais menos

extremas que o teste anterior.
• É um estudo preditivo que também pode ser

empregado para estimar o prazo de validade do
produto.
57
Tipos de Ensaio

• Em alguns casos, a duração deste teste pode ser
estendida por seis meses ou até um ano, dependendo
tipo de produto sendo estudado.
• As amostras podem ser submetidas a:
a) aquecimento em estufas
b) resfriamento em refrigeradores
c) exposição à radiação luminosa
d) temperatura ambiente.
58
Tipos de Ensaio
• A periodicidade da avaliação das amostras no Teste

de Estabilidade Acelerada pode variar conforme
experiência técnica da empresa, ou de acordo com as
especificações do produto, características especiais de
algum componente/ingrediente da formulação ou até
pelo sistema conservante utilizado.
59
Tipos de Ensaio
• O mais usual neste estudo acelerado é que as

amostras sejam avaliadas inicialmente no tempo zero,
24 horas após e ao 7º, 15º, 30º, 60º e 90º dias.
• Se o estudo se prolongar por mais tempo,

recomendam-se avaliações com periodicidade mensal
até seu término.
60
Tipos de Ensaio
4. TESTE DE PRATELEIRA
61
Tipos de Ensaio
Teste de Prateleira:
• Também conhecido como Estabilidade de Longa

Duração ou Teste de “Shelf Life”.
• Tem como objetivo validar os limites de estabilidade

do produto, comprovar o prazo de validade estimado
anteriormente e avaliar o comportamento do produto
em condições normais de armazenamento.
62
Tipos de Ensaio
• O Teste de Prateleira é um estudo realizado por todo

o período de tempo equivalente ao prazo de validade
do produto. Avalia, então, o comportamento do
produto nas condições de armazenamento descritas
na embalagem.
63
Tipos de Ensaio
• As amostras ficam acondicionadas em sua

embalagem final (de venda), à temperatura ambiente
e são analisadas periodicamente até que termine seu
prazo de validade.
64
Tipos de Ensaio
• Quanto a sua duração, é um estudo realizado ao

longo de todo o período de tempo equivalente ao
prazo de validade do produto.
• Quanto a frequência das análises, recomenda-se

avaliações periódicas até o término do prazo de
validade e, se a intenção é ampliá-lo, pode-se
continuar o acompanhamento.
65
Tipos de Ensaio
• No estudo de Estabilidade de Prateleira, amostras

representativas do produto devem ser condicionadas
à temperatura ambiente.
• O número de amostras deve permitir a realização de

todos os testes que serão executados durante o
estudo.
66
Tipos de Ensaio
• Essas amostras são analisadas periodicamente e por

um prazo de tempo até que se expire o prazo de
validade.
• Devem ser consideradas as mesmas condições

sugeridas nos procedimentos citados anteriormente.
67
Tipos de Ensaio
5. TESTE DE TRANSPORTE
E DISTRIBUIÇÃO
68
Tipos de Ensaio
Teste de Transporte e Distribuição:
• Este ensaio também é conhecido como “Shipping
Test”, e tem a finalidade de avaliar o comportamento
do produto em todo seu sistema logístico quanto ao
manuseio nos estoques e ao transporte.
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Tipos de Ensaio
• Internacionalmente também tem o nome de “Package
Integrity Test”, e é normalizado por normas técnicas
da ABNT, ISO, TAPPI (Technical Association of Pulp
and Paper Industry), ABPO (Associação Brasileira das
Industrias de Papelão Ondulado), IPP (Institute of
Packaging Professionals, ISTA (International Safe
Transit Association) e ASTM (American Society for
Testing and Materials).
70
Tipos de Ensaio
• As condições ambientais e vibrações a que os

produtos são submetidos durante o transporte podem
afetar significativamente a estabilidade das
formulações, ocorrendo em alguns casos separação
de fases (emulsões), diminuição da viscosidade de
géis ou compactação de suspensões, entre outras
anomalias.
71
Tipos de Ensaio
• Um fator agravante desses efeitos é a temperatura

elevada registrada durante o transporte do produto e
suas grandes variações no trajeto, quer seja por meio
rodoviário, ferroviário, marítimo, pluvial ou aéreo.
72
Tipos de Ensaio
• Este teste pode ser realizado de maneira real,

utilizando-se um ou dois paletes carregados com
caixas de embarque completas do produto acabado
(carga unitizada) ou também pode ser simulado em
laboratório.
• Em laboratório é comum avaliar-se a resistência da

embalagem ao empilhamento (compressão), ao
choque/impactos e a vibração.
73
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https://www.dreamstime.com/stock-illustration-cargo-loading-operation-shipment-delivery-logistics-freight-transportation-concept-
open-container-full-cardboard-boxes-image60063599
Rlsheehan (talk) 17:36, 7 December 2010 (UTC) -
http://www.ecbc.army.mil/ps/svcs_env_field_test_package.html
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CONDICIONAMENTO PADRÃO
DAS AMOSTRAS
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Condicionamento das Amostras
CONDICIONAMENTO PADRÃO:
• Nos Protocolos mais utilizados nos Estudos de
Estabilidade, a formulação é submetida às seguintes
condições padrão de teste:
1. a temperatura ambiente (em laboratórios)
2. a temperaturas elevadas (aquecimento em estufa).
3. ao frio (em refrigeradores ou freezers)
4. a ciclos de congelamento e descongelamento
5. a exposição à luz
77
TEMPERATURAS DE CONDICIONAMENTO :
a) Temperatura Ambiente (em laboratórios): a 20 ± 1 °C
b) Temperaturas Elevadas (em estufas): a 37, 40, 45 ou 50 ± 2 ºC
c) Temperaturas Baixas: em refrigeradores: a 5 ± 2 ºC
em freezers: a –5 a –10 ± 2 °C
a) Exposição à Radiação Luminosa: sob luz solar, lâmpadas de
xenônio ou fontes de luz ultravioleta.
b) Ciclos de Congelamento e Descongelamento: a temperaturas
alternadas, em intervalos regulares de 24 hs.
78
INFLUÊNCIA DAS TEMPERATURAS DE TESTE:
a) O ambiente frio durante o teste pode apontar a

ocorrência de qualquer turvação ou precipitações na
formulação.
b) De maneira semelhante, o ciclo de aquecimento e

resfriamento busca verificar se a formulação é um
sistema que resiste ao estresse de temperaturas
diferentes e intermitentes.
79
c) A avaliação do estudo de estabilidade é feita sempre

por meio da comparação dos resultados de
análises das amostras testadas, com os resultados
obtidos na amostra mantida em temperatura
ambiente, e normalmente protegida da luz.
80
• No caso específico de emulsões, principalmente as

mais complexas, além das análises rotineiras, seria
justificável centrifugar as amostras no término do
ciclo de teste.
• Isso porque a variação de temperatura pode causar

alterações no sistema emulsionante, que ficariam
mais evidentes com a centrifugação.
81
• A escolha das temperaturas e do prazo de duração do

teste, como também o correto ajuste de parâmetros
físico-químicos, como pH e viscosidade, no nominal
da faixa de especificação, são decisivos para o
resultado mais preciso do estudo.
• De uma forma ou de outra, na maioria das vezes, o

prazo de validade é estabelecido por estimativa e
deve ser confirmado com o teste de prateleira.
82
• Dentre os ambientes a que a formulação pode ser

submetida, o único cientificamente relacionado ao
cálculo do prazo de validade é o aquecimento em
estufa porque este fornece uma energia de ativação
de forma contínua.
83
EQUIPAMENTOS PARA
OS ENSAIOS EM LABORATÓRIO
84
Equipamentos de Laboratório
• Quer seja dentro ou fora da empresa, os Ensaios de

Estabilidade são realizados em Estufas Especiais
de Laboratório, com as seguintes características
técnicas e operacionais:
a) devem ter tamanho, dimensões e características

funcionais adequadas às necessidades da Empresa e
ao tamanho de sua linha de produtos.
b) devem ser dotadas de controles calibrados de
temperatura, pressão e umidade.
c) devem possuir requisitos básicos de segurança
operacional.
Existem no mercado Estufas de vários tamanhos

e modelos, desde equipamentos portáteis ou de
médio porte, para comportar um pequeno número de
amostras de teste, até Estufas do tamanho de uma
sala, que comportam centenas de amostras de
produtos variados em condições de teste.
Nestas Estufas estarão acomodadas todas as

Amostras de Teste, ao longo de todo o período de
avaliação.
Estas permanecerão condicionadas a determinadas
variáveis ambientais, especificadas na Metodologia
Padrão do Ensaio.
Vejamos a seguir alguns exemplos reais de
Equipamentos de Laboratório para este Ensaio
(Estufas e Geladeiras):
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92
93
94
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Refrigeradores
especiais para
laboratórios
de análises.
96
DETERMINAÇÃO DO
PRAZO DE VALIDADE
DO PRODUTO
97
Prazo de Validade
DETERMINAÇÃO DO PRAZO DE VALIDADE:
• No Brasil, a obrigatoriedade de se registrar o prazo de

validade nas embalagens foi estabelecida pelo Código
de Defesa do Consumidor (Lei Federal nº 8.078, de 11
de Setembro de 1990, no Art. 31).
• Esta foi uma exigência que até hoje as autoridades

cobram e, principalmente, os consumidores exigem.
98
Prazo de Validade
• Falando de forma simples, o prazo de validade de um

produto define até quando o fabricante se
responsabiliza pelo produto, no que tange à sua
segurança e eficácia.
• Para cosméticos, o prazo de validade é estabelecido

justamente no Estudo de Estabilidade Acelerado.
99
Prazo de Validade
VALIDADE APÓS ABERTO:
• Nossas indústrias têm feito a marcação da validade,

fixando uma data a partir da fabricação, o que atende
à legislação, mas esconde uma imperfeição porque
não leva em conta que esse prazo pode ser alterado
quando o produto for aberto.
100
Prazo de Validade
• Portanto, para cosméticos, parece recomendável

adotar uma forma de registrar os prazos da validade
normal e uma indicação da validade após a abertura
da embalagem do produto.
• Vejamos um exemplo:
101
Prazo de Validade
• Por exemplo, se um produto fabricado em

Junho/2018, com prazo de validade de dois anos, for
aberto pelo consumidor em Agosto/2018, seu prazo
de validade expirará antecipadamente em
Fevereiro/2019, se a data de validade após aberto for
de seis meses.
• Vale nestes casos a data que vencer primeiro.
102
Prazo de Validade
• Apesar de o sistema atual, com uma única data, não

ter causado problemas, o sistema com duas datas
parece ser mais adequado porque é tecnicamente
justificado e protege o consumidor de uma possível
alteração no produto, durante sua utilização.
103
Prazo de Validade
• O consumidor precisa saber durante quanto tempo, e
em que condições ambientais e cuidados de
armazenagem, pode-se utilizar um produto cosmético
ou farmacêutico depois de aberta sua embalagem.
• Já é muito comum na Europa os rótulos trazerem a

indicação da “validade do produto após aberto”
através do uso do ícone padronizado PAO (do inglês
Period After Opening).
• Vejamos alguns exemplos de utilização:

Prazo de Validade
Prazo de Validade
ÍCONES PADRONIZADOS “PAO”

(PERIOD AFTER OPENING).
Prazo de Validade
CÁLCULO DO PRAZO DE VALIDADE:
• Muitos técnicos estabelecem um prazo de validade

estimado, arbitrando um valor extrapolado, e
justificando que os resultados de análises do estudo
de estabilidade ficaram dentro de valores previstos.
107
Prazo de Validade
• No entanto, é possível estabelecer esse prazo por

meio de equação matemática através da aplicação da
Regra de Van’t Hoff relacionando: velocidade de
reação, diferença de temperatura das amostras
(ambiente e estufa) e período de teste.
108
Prazo de Validade
• Esta regra foi formulada no século XIX pelo holandês

Jacobus Henricus Van't Hoff e diz que “com um
aumento de 10 graus Célsius na temperatura do
sistema, o mesmo irá reagir duplicando a velocidade
da reação”.
109
110
Prazo de Validade
• Essa regra porém apresenta algumas exceções, mas

ela é muitas vezes útil para se fazerem previsões
aproximadas do comportamento da velocidade de
certas reações químicas.
111
CONCLUSÕES
DOS ESTUDOS
DE ESTABILIDADE
112
Conclusões dos Estudos
CONCLUSÕES DOS ENSAIOS DE ESTABILIDADE:

• Após concluído o Ensaio de Estabilidade, devem ser
analisados os seguintes parâmetros da formulação:
a) Parâmetros Organolépticos
b) Parâmetros Físico-Químicos
c) Parâmetros Microbiológicos
113
a) Os Parâmetros Organolépticos mais analisados na

formulação são:
Aspecto
Cor
Odor
Sabor (onde aplicável)
Sensação ao tato
114
b) Os Parâmetros Físico-Químicos a serem avaliados
após o teste são (quando aplicáveis):
Valor de pH
Viscosidade
Densidade
Teor de ativos e conservantes
Materiais voláteis
Teor de água
Granulometria
Distribuição do tamanho de partícula
Condutividade elétrica 115
c) Os Parâmetros Microbiológicos que devem ser

observados após o teste são:
Contagem microbiana (culturas em Placas de Petri)
Challenge Test (eficácia do sistema conservante)
116
INTERPRETAÇÃO DOS DADOS OBTIDOS:
• A interpretação dos dados obtidos durante o Estudo

de Estabilidade depende de critérios pré-estabelecidos
no Protocolo e também da comparação com amostras
padrão.
117
CONSIDERAÇÕES FINAIS:
• A estabilidade é um atributo técnico fundamental do

produto cosmético visto que variações inerentes,
além dos valores estabelecidos em sua especificação,
podem alterar seu modo de ação sobre o corpo do
consumidor, afetando assim sua eficácia e segurança.
118
• Deve-se ressaltar também o caráter econômico do

Estudo de Estabilidade.
• Produtos instáveis podem representar grandes
prejuízos para o fabricante, como:
perda de estoques
devoluções oriundas de clientes e consumidores
perda de mercado
prejuízos com a imagem e reputação da empresa
indenizações financeiras por efeitos indesejáveis.
119
• Por esse motivo, além de ser uma obrigação legal da

Vigilância Sanitária, o Estudo de Estabilidade numa
Indústria Cosmética é também um critério de valor
qualitativo e econômico e jamais deve ser relegado ao
segundo plano.
• Neste quesito, está em jogo a Saúde e a Segurança
de nossos Consumidores!!
120
Fim
do Módulo I
121
Dúvidas ou Comentários?
122
Módulo II
O TESTE DE
COMPATIBILIDADE
123
TESTE DE COMPATIBILIDADE
CONSIDERAÇÕES INICIAIS
124
• O conjunto formado por produto e embalagem é

o primeiro aspecto percebido pelo consumidor.
• A embalagem agrega valor ao produto
proporcionando proteção e comunicação, além de
manter as características do mesmo.
• A manutenção das características do produto em sua
embalagem é um aspecto valioso, uma vez que
qualquer problema nesse sentido pode comprometer
todo o valor agregado.
TIPOS DE EMBALAGENS
• A indústria cosmética utiliza vários tipos de
embalagens para seus produtos, a saber:
a) Embalagem celulósica (em cartão ou papelão):
cartuchos, bandejas, displays, embalagens
cartonadas e caixas de papelão.
b) Embalagem metálica (em aço ou alumínio): bisnagas,
latas e tubos de aerosol.
c) Embalagem Flexível (em laminados multicamadas):
sachets, pouches, flowpacks, bisnagas laminadas, etc
d) Embalagem plástica (em Polipropileno PP, Polietileno
de alta densidade PEAD, Polietileno de baixa
densidade PEBD, Polietileno tereftalato PET,
Poliestireno PS e Policloreto de vinila PVC): Frascos,
Potes, Bisnagas, Tampas, Estojos de maquilagem e
baton, Aplicadores, Envoltórios, Válvulas, etc.
e) Embalagem de vidro (flint ou borosilicato): frascos
para perfumaria e potes para cremes.
f) Embalagem pressurizada (em aço ou alumínio):
tubos de aerosol para desodorantes, spray para
cabelo, espuma de barbear, etc.
O QUE É, E PARA QUE SERVE?
128
O que é e para que serve
• A Estabilidade da Formulação e sua

Compatibilidade com o material de embalagem são
conceitos distintos, separados e complementares, que
devem ser aplicados ao produto antes de ser
comercializado.
• Neste teste, são avaliadas diversas alternativas de
materiais de acondicionamento para determinar a
mais adequada para o produto.
• O Teste de Compatibilidade, ou mais especificamente,
o Teste de Compatibilidade Formulação x
Embalagem, consiste num teste de avaliação
qualitativa acelerado, de caráter analítico-sensorial.
• Tem por finalidade avaliar, prever e assegurar a
integridade físico-química da Fórmula e sua interação
harmônica com a respectiva Embalagem, durante
toda a vida útil do Produto, esteja este sendo
transportado, armazenado ou em pleno uso, até o fim
do seu prazo de validade.
Sabe-se que os ingredientes da Fórmula de um

produto podem potencialmente interferir ou alterar
as características intrínsecas do material de
Embalagem, e esta por sua vez também pode afetar
as propriedades originais da Formulação.
Portanto, este Teste objetiva verificar justamente as
possíveis interações entre a Formulação e a
Embalagem e o grau de Compatibilidade entre si.
Interações entre a Formulação e a Embalagem e
o grau de Compatibilidade entre si.
• Por vezes é também chamado de “Aging Test” (teste

de envelhecimento), visto que este teste pode ser
utilizado como ferramenta de orientação e de
previsão para se fazer um prognóstico da vida de
prateleira do produto (“shelf-life”), através da
extrapolação de seus resultados.
• É também um teste laboratorial complementar ao

Estudo de Estabilidade da Formulação do Produto,
uma vez que avalia a estabilidade e inalterabilidade
da Fórmula sob condições extremas, ao mesmo
tempo que avalia sua compatibilidade com a
Embalagem com a qual estará em contato
prolongado.
• Analogamente, este é um teste decisivo para se fazer

a escolha acertada e consciente do material de
composição da Embalagem.
• Neste contexto, devemos entender por

“embalagem” todos os componentes de
acondicionamento primário do produto, isto é, tanto
o recipiente principal (aquele que entra em contato
direto com o produto), tais como o frasco, o pote, a
bisnaga, a bandeja do pó, o sachet, etc. bem como
todos os demais componentes complementares da
embalagem (tampas, batoques, válvulas, estojos,
aplicadores, etc.).
137
• O Teste de Compatibilidade é portanto uma ferramenta

fundamental para balizar, homologar e certificar as
Especificações Técnicas Finais do Produto,
tornando-as totalmente consistentes e confiáveis.
POR QUE DEVE SER FEITO?
139
Por que deve ser feito
• Este teste deve ser aplicado a todo produto cosmético em

desenvolvimento, afim de atender aos seguintes
requisitos:
a) da Legislação Governamental em vigor, local ou
internacional, relativa do setor junto ao seu órgão
competente (MS/ANVISA/MAPA, etc.)
b) como também alinhar-se ao Código de Defesa do
Consumidor (Lei 8078/90)
c) do Programa de Boas Práticas de Fabricação (GMP).
Sob o ponto de vista Legal, para se ter ideia da

importância deste teste, ressaltamos o fato de que
para se obter o Registro de Produto, junto a
ANVISA/MS, por exemplo, deve-se juntar à
documentação de peticionamento o chamado “dados
de compatibilidade”, como parte integrante do Dossiê
Técnico.
Estes dados, na verdade, consistem num Relatório

Técnico fidedigno e credenciado dos resultados dos
testes de Segurança, Eficácia e de Estabilidade
do produto, efetuados com o produto e sua
embalagem durante seu estágio de desenvolvimento.
Tão importante quanto estes é o Teste de

Compatibilidade do Produto vs. Embalagem, mas que
infelizmente muitas vezes é deixado para um segundo
plano em função da costumeira urgência para se lançar
um novo produto no mercado.
Como o próprio nome diz, esse teste pode detectar
antecipadamente possíveis problemas entre a embalagem
e a formulação do produto.
Sob o ponto de vista Mercadológico, principalmente
no âmbito do Comércio Internacional, este teste
visa dar garantias, credibilidade e segurança
adicionais ao Produto nas transações de
Exportação.
Sua metodologia de ensaio já prevê o
comportamento do Produto no mercado geográfico
onde será comercializado (devido às suas condições
climáticas regionais específicas reproduzidas nas
condições de teste).
Alguns países, inclusive, impõe Barreiras Técnicas

de Comércio (TBT) se não forem apresentados
laudos idôneos sobre estes testes.
Sob um outro aspecto mercadológico, um teste de
compatibilidade bem feito evita também o
inconveniente e oneroso recall de produtos.
• Portanto, o Teste de Compatibilidade constitui-se

assim num dos principais testes de avaliação e
segurança dentre a extensa bateria de testes
realizada com um Produto Novo na longa fase de seu
desenvolvimento.
QUEM DEVE FAZE-LO?
147
Quem deve faze-lo
• Geralmente, nas grandes empresas do segmento

cosmético, alimentício e farmacêutico, este teste é
conduzido e administrado por um grupo
multifuncional.
• Esta equipe é formada por profissionais técnicos
qualificados, liderado principalmente pelo pessoal de
Pesquisa & Desenvolvimento (P&D), tendo o suporte
do Desenvolvimento de Embalagem, Garantia de
Qualidade, Assuntos Regulatórios e do Laboratório de
Serviços Analíticos.
149
Quem deve faze-lo
• Este grupo deve contar também com a importante

participação paralela do pessoal dos setores
operacionais de Produção/Manufatura, da Engenharia
Industrial, de Compras/Suprimentos, de Marketing, e
inclusive do elenco de Fornecedores envolvidos.
Quem deve faze-lo
• O grupo de trabalho assim formado deve se reunir

periodicamente para definir os prazos, as alternativas
e a divisão de reponsabilidades para todo o material
a ser testado, segundo as especificações técnicas
prévias do Produto em desenvolvimento.
Quem deve faze-lo
• Caso são seja possível a realização destes testes

internamente, existem no mercado empresas
terceirizadas especializadas e laboratórios
credenciados e homologados (com registro
Reblas/RBC) que conduzem e certificam o teste de
compatibilidade, sob contrato entre as partes.
153
QUANDO DEVE SER FEITO?
154
Quando deve ser feito
• O Teste de Compatibilidade, é um estudo preventivo,
que deve ser conduzido e concluído durante o estágio
inicial do Processo de Desenvolvimento de um novo
produto, e deve necessariamente atingir resultados
satisfatórios muito antecipadamente ao Lançamento
do Novo Produto no mercado.
• Deve ser iniciado tão logo seja definida a Formulação
do produto e o projeto de Embalagem.
Quando deve ser feito
• Por outro lado, recomenda-se que este teste também

seja repetido periodicamente em Produtos de Linha
Regular (Line Review), nas seguintes situações:
a) toda vez que houver uma nova combinação de
fórmula e embalagem
b) por mudança de um dos componentes da fórmula
c) mudança do material da embalagem
d) inclusão de um novo fornecedor
e) alteração no processo de fabricação e envase.
ONDE DEVE SER FEITO?
157
Onde deve ser feito
• Quer seja dentro ou fora da empresa, os Testes de

Compatibilidade são realizados em Estufas Especiais
de Laboratório, as quais têm as mesmas
características técnicas e operacionais daquelas
utilizadas no Ensaio de Estabilidade
Onde deve ser feito
Nestas Estufas estarão acomodadas todas as

Amostras de Teste, ao longo de todo o período de
avaliação.
Estas permanecerão condicionadas a determinadas
variáveis ambientais, especificadas na Metodologia
Padrão já discutidas.
COMO DEVE SER FEITO?
160
Como deve ser feito
• A Metodologia Padrão do Teste de Compatilidade

pode variar ligeiramente de empresa para empresa
em função dos seguintes aspectos:
a) tipo de Produto a ser testado
b) política de qualidade da Empresa fabricante
c) método de uso e aplicação do Produto
d) condições de manuseio, transporte e armazenagem
do Produto
e) perfil, hábitos e costumes do consumidor ou usuário
f) local de uso ou de comercialização do Produto.
Como deve ser feito
• Vejamos a seguir algumas diretrizes genéricas de

caráter orientativo, que podem ser adotadas como
referência passo-a-passo na execução das etapas
principais do Teste de Compatibilidade:
Como deve ser feito
1. Definição de Alternativas:
a) Primeiramente o grupo de trabalho deverá selecionar
e decidir quais alternativas de Fórmula e de
Embalagem, em desenvolvimento, serão submetidas
ao teste.
Como deve ser feito
b) Determinar o melhor tamanho físico da amostra em

termos de massa (g) ou volume (ml) com base no
conteúdo declarado na rotulagem do Produto.
c) Deve-se, sempre que possível, simular a
especificação mais próxima do produto a ser lançado,
em todos os aspectos.
Como deve ser feito
2. Quantidade de Amostras:
a) A quantidade de amostras a serem testadas também
pode variar em função da disponibilidade de material.
b) Recomenda-se porém um mínimo de 60 peças e um
máximo de 300 unidades, de uma mesma
alternativa, para que se tenha um número
estatisticamente representativo de amostras.
Como deve ser feito
c) Lembramos que todas os componentes da
embalagem devem estar limpos, sem cheiro,
íntegros e livres de micro-organismos.
d) Considerando que este tipo de teste é geralmente
destrutivo, é necessário definir com segurança o
número de amostras a serem testadas.
Como deve ser feito
3. Preparação da Amostragem:
• Todas as amostras de testes, devidamente embaladas
e fechadas (vedadas), devem ser etiquetadas
contendo os seguintes dados de identificação:
a) nome e código da Fórmula e sua variante
b) número do lote ou batelada
c) tipo de material/polímero da embalagem
d) peso bruto individual da amostra completa
e) data de início do teste.
Como deve ser feito
• Quanto a este quesito, é recomendável também

enumerar sequencialmente todas as amostras e
manter-se este registro numa folha de controle, para
futuro complemento.
• A série de amostras deve ser a mais homogênea e
uniforme possível, para não interferir
significativamente nos resultados do teste.
Como deve ser feito
4. Condicionamento Ambiental:
a) As altas e baixas temperaturas de teste, assim como
a ação direta da luz, funcionam neste caso tambem
como catalizadores do processo de envelhecimento e
da durabilidade da formulação, acelerando desta
forma os resultados do Teste de Compatibilidade.
Como deve ser feito
b) As amostras assim preparadas deverão ser

dispostas em prateleiras ou suportes especiais nas
estufas.
c) Finalmente devem então serem submetidas à
sete diferentes condições ambientais
controladas, distribuídas idealmente da seguinte
forma:
Como deve ser feito
CONDIÇÕES AMBIENTAIS DE TESTE:

I. em laboratório a 20-22 °C (condição padrão)
II. em estufa a 35-37 °C
III. em estufa a 48-50 °C
IV. em geladeira a 4-8 °C
V. ao ar livre em exposição direta à luz solar
VI. em ambiente escuro, sem qualquer incidência de luz.
VII.em cabines com exposição direta à luz fluorescente.
cabine especial com exposição direta à luz fluorescente
Como deve ser feito
• Em alguns casos, dependendo da Metodologia

adotada, deve-se também submeter amostras à
condição de congelamento e descongelamento
alternado.
Como deve ser feito
174
Como deve ser feito
• É importante considerar que, em cada uma das

condições ambientais citadas, deve-se juntar pelo
menos 3 amostras-de-controle (padrão),
também chamadas de “glass control sample”, para
fins de referência.
Como deve ser feito
• As “Amostras de Controle” consistem basicamente

em potes de vidro (inerte) com capacidade de 50 a
200 ml, devidamente limpos e tampados, nos quais
está acondicionado o produto formulado.
• Estas amostras servirão de referencial
comparativo para se poder avaliar os resultados
finais do teste.
Como deve ser feito
5. Período de Teste:
• Todas as amostras em teste deverão permanecer em
repouso, e por um período de tempo que pode variar,
num primeiro estágio, de 28 a 120 dias
consecutivos (tipicamente de 4 a 18 semanas),
dependendo da Metodologia adotada.
178
Como deve ser feito
• Um segundo estágio do teste consiste em
prorrogar a sua execução a intervalos de 6, 9, 15 e
24 meses.
• Há empresas que deixam as amostras em teste de
prateleira por até 3 anos!
Como deve ser feito
• Independentemente do grau de urgência requerido,
obviamente quanto mais tempo as amostras
estiverem em teste, mais realista e conclusivo será o
resultado.
Como deve ser feito
6. Análises Prévias Periódicas:

• Ao longo de todo o período de teste deve-se recolher
periodicamente um pequeno número de amostras, de
cada ambiente de teste, e efetuar-se uma análise
detalhada para se avaliar os resultados prévios do
teste, frente ao estado das amostras.
• É recomendável evitar-se manusear as amostras
restantes as quais deverão permanecer em teste.
Como deve ser feito
• A maioria dos Protocolos de Teste de

Compatibilidade recomenda uma avaliação de
amostras a intervalos fixos de tempo.
• A periodicidade das análises prévias poderá ser, por
exemplo, após 1, 3, 7, 15, 30, 45, 60, 90 e 120 dias
consecutivos, contados a partir da data inicial do
teste.
Como deve ser feito
• A cada data típica de controle (spot check) deve-se

remover as amostras do ambiente de teste e
proceder com a análise das propriedades e aspectos
principais tanto da formulação como da respectiva
embalagem.
184
Como deve ser feito
• É importante observar que, se logo nas primeiras

análises prévias, o grupo de trabalho constatar
grandes alterações nas amostras testadas, o teste
poderá ser suspenso e então cancelado.
Como deve ser feito
• A partir daí deve-se então tomar medidas corretivas

imediatas quanto a formulação e/ou ao material da
embalagem.
• Nestes casos deve-se reiniciar um novo teste com
uma nova batelada de amostras.
COMO AVALIAR OS RESULTADOS?
187
Como avaliar os resultados
• Findo o período definido do teste, no primeiro

estágio, procede-se então com a análise final das
amostras.
• Nesta avaliação, realizada sempre de maneira
criteriosa e detalhada por profissional competente,
deve-se observar a presença e a intensidade de
qualquer alteração física ou química, tanto na
Formulação quanto na respectiva Embalagem.
189
• Esta é uma análise sensorial comparativa e,

portanto, deve-se ter em mãos a amostra padrão de
referência previamente estabelecida.
• Neste ponto, deve-se considerar que um “defeito”
pode ser mais, ou menos, perceptível aos olhos de
um especialista do que de um consumidor.
ASPECTOS A SEREM ANALISADOS:

a) Com relação à embalagem: podem ser avaliadas a
capacidade de vedação, riscos, quebras e danos nos
componentes da embalagem, e alterações que
comprometam sua integridade e aparência.
b) Com relação à formulação: podem ser avaliadas as
características organolépticas, viscosidade, valor de
pH, ponto de fusão e outros parâmetros
dependendo das características do produto.
• Os itens de Análise mais frequentes, para

Embalagem e para Formulação, estão listados no
utilíssimo “check-list” orientativo fornecido a
seguir:
A. Avaliação das Amostras quanto a Embalagem:
• Deve-se observar minuciosa e detalhadamente
quaisquer distorções, deformações ou alterações nos
seguintes quesitos (tanto na face interna como na
face externa da embalagem em teste):
aparência geral, geometria do formato
deformação, ovalização
estufamento, dilatação, contração/retração
textura/lisura
cor/pigmentação, brilho, manchas
grau de transparência/opacidade
resistência mecânica,
ressecamento,
flexibilidade.
sinais de vazamento
bolhas, delaminação
perfurações, micro-furos,
separação de alguma peça integrante
rompimento de soldas/selagem
corrosão/desgaste/modificação estrutural
fissuras/rachaduras (ocorrência de “stress-cracking”)
alteração na altura/volume do head-space.
• Adicionalmente, deve-se verificar a ocorrência dos

seguintes Itens de Averiguação:
a) perda de peso acentuada: pesa-se
individualmente cada amostra e compara-se os
valores com seu peso original obtido antes do inicio
do teste.
b) fenômeno de migração de algum componente da

Fórmula para a superfície externa através das
paredes da embalagem: os polímeros termoplásticos
simples, dependendo de suas propriedades de
barreira, têm uma maior ou menor permeabilidade a
vapores de água e oxigênio.
c) alteração na cor ou na aderência da impressão

ou do envernizamento.
d) retenção de odor não característico na
embalagem (por absorção do óleo essencial de
aroma ou flavor da Formulação).
198
e) anomalia no desempenho funcional da tampa,

válvula ou outro acessório de vazão ou dosagem do
produto.
f) ocorrência de fenômenos de absorção ou adsorção
de pigmentos ou aditivos do material da embalagem.
• Vamos agora avaliar também alguns aspectos da

Formulação do Produto:
B. Avaliação das Amostras quanto a Formulação:

• Como já dissemos, a embalagem pode também
interagir com a formulação do produto em
determinada condição ambiental, quando exposta por
um longo período de tempo.
• Portanto, deve-se examinar criteriosamente qualquer
alteração, degradação ou desvio nas seguintes
propriedades físico-químicas e organolépticas da
Formulação, como por exemplo:
aspecto físico geral, coloração/pigmentação
odor e/ou sabor característico (críticos)
grau de transparência/turbidez
brilho/opacidade
consistência/viscosidade/solidez
separação de fases, precipitação de sólidos
espumação, aeração/bolhas de ar
evaporação/perda de voláteis e solventes
presença de resíduos/substâncias estranhas
grumos/flocos/grânulos
aglomeração de partículas.
• Adicionalmente, deve-se atentar também para os
seguintes aspectos, os quais são detectados
mediante análises instrumentais mais especializadas:
a) perda de qualquer princípio ativo
b) mudança nas características microbiológicas
c) alteração da densidade aparente (peso específico),
d) alteração no valor de pH (acidez/alcalinidade)
e) diminuição do teor de água ou veículo dispersante
f) transferência de alguma característica indesejável ou
até alguma substância tóxica da Embalagem para
a Formulação (monômeros livres, aditivos, etc).
• Uma incompatibilidade entre a formulação e a

embalagem pode ser do tipo química ou física.
• Algumas destas incompatibilidades já são conhecidas
no setor de cosméticos.
• Vejamos a seguir alguns exemplos práticos de

incompatibilidade:
Exemplos Práticos
Caso 1 - Palmitato ou Miristato de Isopropila vs.

Poliestireno (PS):
• Uma matéria-prima largamente utilizada para dar
emoliência em maquilagens, principalmente em
batons, porém pode causar trincas no material de
embalagem em PS (efeito stress cracking).
• Um dos exemplos mais conhecidos dessa
incompatibilidade é a tampa transparente do estojo
de baton. O contato com a bala no decorrer do uso
causa trincas na base da tampa.
Exemplos Práticos
205
Exemplos Práticos
Caso 2 - Óleos Essenciais vs. Poliestireno:
• Quando usado em altas concentrações, o óleo
essencial (OS) também pode causar trincas no
Poliestireno.
• Isto se dá em função de alguns tipos de solventes
contidos na essência.
• Eles também podem se infiltrar em laminados
multicamadas (de embalagens flexíveis) e
provocarem certo grau de delaminação,
comprometendo seriamente as propriedades de
barreira da embalagem.
Exemplos Práticos
Caso 3 - Maquilagem tipo pancake vs. Bandejas
de folha de flandres do estojo:
• Essa é uma ocorrência de incompatibilidade também
bastante conhecida, quando este produto era muito
comercializado.
• A Esponja aplicadora precisa ser umedecida para
aplicação desses produtos em pó compactados.
• Com o tempo as bordas da bandeja (em aço)
enferrujam por causa da umidade da esponja.
• Para se eliminar o problema, passou-se a utilizar
bandeja de alumínio.
Exemplos Práticos
Caso 4 - Corantes ou Vitaminas vs. Embalagens
Transparentes:
• Alguns corantes e vitaminas não resistem à luz,
principalmente solar.
• Shampoos, loções hidratantes, óleos de banho
quando envasados em frascos transparentes
descoram ou degradam quando expostos a luz.
• Como solução, podemos adicionar um filtro solar ou
filtro UV na formulação, como preservante da
fórmula, ou um filtro UV (aditivo) no material da
embalagem.
Exemplos Práticos
Caso 5 - Óleo Mineral vs. Polietileno (PE):
• Como resultado dessa combinação poderá ocorrer o
chamado “chupamento” (contração) da embalagem.
• Isto ocorre em bronzeadores e óleos de banho onde
a concentração de óleo mineral é alta.
• O chupamento ocorre em função da migração do
produto através dos “poros” (aberturas na cadeia
molecular polimérica) do material da embalagem.
• Para solucionar o problema o material deve ser
substituído por outros materiais plásticos com baixa
permeabilidade a óleos (com maior barreira).
Exemplos Práticos
210
Exemplos Práticos
Caso 6 - Ingredientes da Fórmula vs. Decoração
da embalagem:
• A impressão serigráfica ou a gravação hot stamping
na embalagem, podem soltar-se ou desgastar-se
depois de algum tempo de uso do produto.
• Na maioria dos casos a decoração solta-se ou tem
baixa aderência por falta da “flambagem” ou de
“tratamento corona” na superfície, antes da aplicação
do processo de decoração (necessários para abrir os
poros do material da embalagem e permitir maior
ancoragem das tintas ou pigmentos da decoração).
Adsorção dos Conservantes tipo Parabenos em
Materiais Poliméricos após 4 dias a 40°C
Quantidade (%) adsorvida por grama de material polimérico

Parabenos
(Solução Polietileno
inicial alta Polipropileno Policarbonato Polimetacrilato Poliestireno
3x10-5 M) densidade (PP) (PC) (PMMA) (PS)
(PEAD)
Metil
0,6 0,4 4,8 1,0 0
parabeno
Etil
1,2 0,2 5,9 0,8 0,3
parabeno
Propil
1,5 2,4 1,4 2,9 2,8
parabeno
Butil
6,6 5,7 7,8 6,5 2,1
parabeno
Fonte: CHACRA, 1998 212
COMO REPORTAR OS RESULTADOS?
213
Como reportar os resultados
• O resultado de todas as observações detectadas na
análise, descritas até aqui, deve agora ser registrado
e reportado num Relatório Técnico, num Laudo ou
Ficha de Controle, devidamente datado e assinado
pelos responsáveis diretos.
• Lembramos que estes registros do Teste de

Compatibilidade deverão permanecer arquivados
junto ao Dossiê Técnico do Produto, para
eliminar possíveis dúvidas ou mesmo para futuras
consultas, fiscalizações e auditorias.
• Ao elaborar o Relatório deve-se quantificar a

intensidade de cada alteração detectada na análise
de cada amostra testada, utilizando o seguinte
Critério de Classificação por Atributos:
• S.A. - Leve – Moderado – Indesejável – Grave
* (S.A. = Sem Alteração)

TABELAS PARA REGISTRO DO FOLLOW-UP PERIÓDICO DAS ANÁLISES
217
QUAIS AS CONCLUSÕES
DOS RESULTADOS?
218
Conclusões dos resultados
• Os resultados e conclusões finais mais tipicamente

encontrados no teste são as seguintes:
a) Se a maioria das amostras apresentar defeitos até a
classificação “moderado” o resultado do Teste de
Compatibilidade não será conclusivo.
b) Nesse caso aconselha-se repetir todo o teste de

compatibilidade ou reavaliar-se as amostras testadas
para se obter um consenso do grupo de trabalho e
um veredito final.
c) Abaixo disso, o resultado final do Teste poderá ser
considerado “Aceitável” ou “Satisfatório”, com
algumas restrições que se queira salientar, onde
aplicável.
d) Porém, se um percentual igual ou superior a 50%

das amostras analisadas apresentar defeitos
“indesejáveis” ou “graves”, cumulativamente,
recomenda-se sentenciar o parecer do Teste como
“Reprovado”.
d) Neste caso então, deve-se repeti-lo com novas

alternativas: quer seja na procedência e
fornecimento da embalagem ou da matéria-prima
da formulação, ou ainda com novas variáveis do
processo de produção.
• Se a Formulação se manteve dentro dos Limites de

Especificação, pelo período determinado de tempo
nos testes, esta pode ser tida como “Estável” e a
Embalagem, por sua vez, ser considerada como
“Compatível”.
• Somente com um parecer final “Aprovado” o novo

produto poderá então ser considerado Liberado para
Manufatura e Comercialização!
• Finalmente, é interessante ressaltar ainda que os

resultados dos Testes de Compatibilidade podem
também fornecer dados e advertências
complementares ao pessoal de Marketing e de
Assuntos Regulatórios quando da elaboração do
Texto de Rotulagem e definição do Prazo de
Validade do Produto.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
225
Considerações Finais
Recado Final:
• “As Empresas que têm a preocupação de realizar os
Testes de Compatibilidade com seus Produtos, como
vimos aqui, denotam um alto senso de
Responsabilidade Social, além de elevado respeito
ao Meio Ambiente e ao seu Consumidor”.
Considerações Finais
• “Não se importe com o número de vezes que os
testes tenham que ser repetidos: a Satisfação e a
Segurança do Consumidor estarão acima de
qualquer Retrabalho !!!”

NOSSO OBJETIVO FINAL!
228
FIM
229
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• Resolução RDC 48/2013 – ANVISA, 2013.
• Resolução RE-1/2005 – ANVISA, 2005
• Guidelines On Stability Testing Of Cosmetic Products – COLIPA (European
Cosmetic, Toiletry and Perfumery Association) & CTFA (Cosmetic, Toiletry,
and Fragrance Association), 2004.
• The Fundamentals of Stability Testing - IFSCC (International Federation of
Societies of Cosmetic Chemists), 1992.
• Norma ISO/TR 18811:2018(en): Cosmetics - Guidelines on the stability
testing of cosmetic products - ISO, 2018.
• Estudos de Estabilidade e Prazos de Validade – Artigo de Wallace
Magalhães na Revista C&T Edição Julho/Agosto 2013. Tecnopress, 2013.
• "Transport Packaging", Third Edition, Meisner, IoPP, 2016
• "Product Protection Test Book", Russel, P G, and Daum, M P, IoPP
230
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• "Fundamentals of Packaging Technology", Soroka, W, IoPP, 2002
• "Encyclopedia of Packaging Technology", Yam, K. L. - John Wiley, 2009
• Estabilidade em Produtos Cosméticos – Artigo do blog “Desvendando
Cosméticos” publicado no site da Baktron,2016.
• Palestras do Workshop sobre a RDC-48/2013 – CRQ-IV, 2015.
• Estabilidade em Cosméticos: Qual O Propósito? – artigo de Natália Queiroz
no site “Cosmética em Foco”, 2016.
• Palestra de Sergio Tolentino sobre Teste de Compatibilidade, no 1º
Simpósio de Embalagens para Cosméticos - ABC, 2015.
• Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos 1ª ed. (Série Temática
Qualidade em Cosméticos - Vol. 1) – ANVISA, 2004.
• Comprovação de Segurança e Eficácia - Dossiê de Produtos Cosméticos
(Apresentação) - ANVISA, 2014.
231
232

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Curso: Assuntos Regulatórios de Produtos e

Consultor e Instrutor Sênior em

Gestão da Qualidade, Gestão de Processos,

• No que consistem os “Estudos de

• Como sabemos, no processo de Desenvolvimento de

• Por definição, a Estabilidade de produtos cosméticos

• Essa estabilidade é dita “relativa” porque varia com o

• Conforme sua origem, as possíveis alterações nas

a) Indícios de Incompatibilidade Física:

b) Indícios de Incompatibilidade Química:

• ASPECTOS A SEREM CONSIDERADOS NO ESTUDO DE

• Vejamos mais detalhes: 22

a) Aspectos Físicos: devem ser conservadas as

odor (ou sabor)

a integridade da Estrutura Química

o teor ou concentração dos Ingredientes

o teor dos Princípios Ativos

outros Parâmetros de natureza química que devem ser

• Devem ser conservadas as características

• O cumprimento dos quesitos de Boas Práticas de

• os benefícios e atributos qualitativos do produto

• A eficácia da formulação deve ser preservada, como

• não devem ocorrer alterações significativas que

• Para fins comparativos e conclusivos, a Estabilidade

• Se essa embalagem do produto ainda não estiver

• Os Estudos de Estabilidade devem ser criteriosamente

• O lançamento somente poderá ocorrer após o final e

• O Ensaio de Estabilidade tem caráter preventivo, e

• Quanto a Metodologia do Ensaio, não existe uma

• Apesar de não existir um padrão regulamentado por

• Grande parte das empresas utiliza esta publicação,

• Portanto os métodos de ensaio e os critérios de

• Por outro lado, existem mais algumas referências para

• Estes guias entretanto são generalistas, e não

• As Metodologias mais aceitas internacionalmente para

QUANDO REALIZAR OS TESTES DE ESTABILIDADE:

• Vejamos algumas situações nas quais o Estudo de

a) Durante o desenvolvimento de novas formulações e

b) Quando houver mudanças ou substituições

c) Para validar novos equipamentos

d) Para validar novos processos produtivos.

e) Quando ocorrer mudança significativa no material de

f) Na validação de novo fornecedor terceirista.

• Durante todo seu ciclo de vida, o Produto pode ser

• Assim, os Estudos de Estabilidade devem ser

a) Tempo de duração do Estudo (datas previstas para

b) Quantificação do número de amostras necessárias

c) Parâmetros técnicos a serem testados

d) Métodos e instrumentos a serem utilizados

f) Tipo, tamanho e número de lotes a serem analisados

g) Tipo, tamanho e material da embalagem de teste 43

• O Estudo de Estabilidade na verdade compreende

b) Teste de Estabilidade Preliminar

c) Teste de Estabilidade Acelerada

f) Teste de Transporte e Distribuição

• Antes de iniciar os Estudos de Estabilidade,

• Sugere-se centrifugar uma amostra do produto a uma

• Ao fim deste teste, o produto deve permanecer

• Se aprovado nesse teste, o produto pode ser

2. TESTE DE ESTABILIDADE PRELIMINAR

Teste de Estabilidade Preliminar: