DISPERSÃO APERFEIÇOADA DE NANOTUBOS DE CARBONO EM NANOCOMPÓSITOS

DE ALUMÍNIO

Abstract

Neste estudo, investigamos a influência da técnica de dispersão de nanotubos de carbono

(CNT) na produção de nanocompósitos com matriz de alumínio. Três rotas de produção
usando diferentes técnicas de dispersão foram testadas: na rota R1 os CNT foram dispersos
usando um banho ultrassônico; na rota R2 a dispersão foi obtida por ultrassom, enquanto na
rota R3 a dispersão e mistura foram realizadas por ultrassom CNT e pós de Al. Nanocompósitos
com vários teores de CNT (0,25–2,0% em peso) foram produzidos por procedimentos
convencionais de metalurgia do pó. A caracterização microestrutural por microscopias
eletrônicas de varredura e transmissão revelou que a melhor dispersão do CNT é obtida pela
rota R3. Nanocompósitos com 0,75% em peso de CNT exibem nanotubos bem dispersos e
incorporados e a maior dureza e resistência à tração. O aumento de 200% observado na
resistência à tração atestou o efeito de fortalecimento do CNT e a eficiência do novo
tratamento de dispersão (rota R3).

1. Introduction

Os compósitos de matriz metálica (MMC) demonstram uma gama de propriedades

fascinantes, em particular altas propriedades mecânicas, incluindo alta resistência e rigidez
específica, coeficiente desejável de expansão térmica e boas propriedades de amortecimento.
Diversas investigações têm sido conduzidas no desenvolvimento de compósitos de matriz
metálica com diferentes tipos de reforço. As crescentes preocupações com o consumo de
energia e proteção ambiental exigem o desenvolvimento de ligas estruturais de alto
desempenho. As ligas de alumínio estão em condições de atender a essas demandas por causa
de sua resistência à corrosão, sua baixa densidade e sua alta resistência específica [1].

Compósitos de matriz metálica reforçada com nanotubos de carbono (CNT) geraram um

grande interesse nos últimos anos [2-12], devido às propriedades mecânicas e físicas únicas do
CNT, como alta rigidez (970 GPa), alta resistência (63 GPa) e alta condutividade térmica, que,
combinados com seu baixo peso, os tornam um material de reforço ideal [13,14].

O desenvolvimento bem sucedido de um processo de produção que promova uma dispersão

uniforme do CNT na matriz sem danos ao CNT, com alta densidade do CNT e transferência de
carga efetiva entre o CNT e a matriz de alumínio, é essencial para a obtenção do
fortalecimento esperado dos nanocompósitos. Diversas técnicas têm sido sugeridas como
adequadas para a produção desses nanocompósitos; sinterização seguida por processos de
deformação ou processos de deformação a quente sozinhos parecem ser as técnicas mais
promissoras [6-12].

O processamento de CNT / Al usando apenas sinterização convencional é relatado em poucos

estudos. Pérez-Bustamante et al. [6] investigaram nanocompósitos de Al com nanotubos de
paredes múltiplas (MWCNT) produzidos por prensagem uniaxial a 950 MPa seguida por
sinterização convencional a 550 C por 3 h. Os pós de CNT e Al foram misturados por moagem
mecânica em um moinho agitador de alta energia em atmosfera inerte. Imagens de
microscopia eletrônica de transmissão (TEM) de CNT mostram alguma amorfização devido ao
processo de moagem. A formação de carboneto Al4C3, geralmente relatada nesses
nanocompósitos, não foi detectada. A dureza dos nanocompósitos foi superior à do Al puro.

Para melhorar o efeito de reforço do CNT na matriz metálica, alguns estudos têm sido
realizados combinando os processos de sinterização e deformação [8,9]. Kuzumaki et al. [8]
foram os primeiros a fabricar nanocompósitos de CNT / Al, adotando processos de prensagem
e extrusão a quente com 5 e 10% de CNT em volume. Devido à dispersão não uniforme do
CNT, a resistência à tração foi semelhante ao Al bruto. George et al. [9] produziram
nanocompósitos com MWCNT e nanotubos de parede única (SWCNT) por sinterização a 580 C
por 45 min seguido por extrusão a quente a 560 C. Os CNT foram dispersos em etanol por
sonicação por 20 min e misturados com pós de Al por moagem de bolas a 200 rpm por 5 min.
Os resultados mostraram uma resistência à tração de 134 e 141 MPa com 0,5% de MWCNT e
SWCNT respectivamente. Os mecanismos de fortalecimento não foram identificados.

Outros autores sugerem uma produção realizada apenas por processos de deformação a
quente. Esawi et al. [10,11] produziram nanocompósitos de Al-2% em peso de CNT usando
processos de laminação ou extrusão e obtiveram um aumento de 100% ou 50% na resistência
à tração, respectivamente. A mistura foi realizada usando moagem de bolas de alta energia
por 30 min a 400 rpm. Foi observada a formação de carboneto (Al4C3). Os autores também
observaram danos estruturais no CNT devido ao processo de moagem de bolas. Kwon e
Leparoux [12] obtiveram maior resistência para nanocompósitos de CNT / Al produzidos por
moagem mecânica de bolas seguida de um processo de extrusão direta do pó a quente. Os
nanocompósitos com 1% vol. de CNT exibiram uma resistência à tração três vezes maior que a
do Al puro. Uma pequena quantidade de Al4C3 nanométrico foi detectada. O aumento nas
propriedades mecânicas dos nanocompósitos reforçados com CNT são mais eficazes quando
processos de deformação a quente como extrusão, laminação ou prensagem são usados.

Apesar dos avanços científicos e tecnológicos que resultaram desses estudos, alguns desafios
precisam ser superados na produção desses nanocompósitos. A dispersão do CNT na matriz
metálica é o maior desafio. É necessário desenvolver novas técnicas de dispersão para obter
uma melhor dispersão do CNT, sem danos, e aumentar a quantidade de CNT embutida na
matriz. A maioria dos estudos utilizou o processo de moagem por bolas, que aparentemente
permite uma boa dispersão entre os pós metálicos, mas causa danos ao CNT. Recentemente,
alguns estudos relataram novos métodos para uma melhor dispersão do CNT na matriz
metálica [15,16]. Por exemplo, Jiang et al. [15] usaram uma metalurgia de pó em flocos para
obter uma distribuição uniforme de CNT e Noguchi et al. [16] desenvolveram um novo método
de mistura denominado dispersão em nanoescala, que dispersa o CNT com um pó metálico
usando borracha natural como meio de mistura. Os resultados mostraram que esses processos
melhoram a dispersão ao mesmo tempo em que causam menores danos estruturais ao CNT,
aumentando assim as propriedades mecânicas.

O aumento das propriedades mecânicas pelo reforço de nanotubos de carbono é muito

promissor, mas a implementação desses compósitos em escala industrial só é possível se
forem produzidos de forma simples e econômica, se possível por procedimentos
convencionais. Nesse ponto é possível obter propriedades elevadas, mas isso sempre envolve
uma combinação de muitos processos, especialmente a extrusão. Nosso objetivo é obter
propriedades equivalentes com rotas metalúrgicas do pó (prensagem e sinterização),
permitindo a produção de componentes mais complexos. Para tanto, o presente estudo
concentra-se no desenvolvimento de uma nova técnica de dispersão do CNT na matriz
metálica. O objetivo principal é, ao mesmo tempo minimizar os danos estruturais, obter uma
boa dispersão do CNT em nanocompósitos produzidos pelas rotas convencionais da metalurgia
do pó.

O conhecimento da relação entre a microestrutura e as propriedades mecânicas desses

nanocompósitos é um passo fundamental para o entendimento dos mecanismos de
fortalecimento dos nanocompósitos com matriz de alumínio reforçado com CNT. Uma
interface CNT / Al forte é crucial para uma transferência de carga eficaz, que de acordo com
alguns autores [12] é melhorada pela formação do carboneto Al4C3. Neste estudo, a
microestrutura foi caracterizada por técnicas de microscopia eletrônica e as propriedades
mecânicas foram avaliadas por ensaios de tração e dureza a fim de validar o processo de
dispersão do CNT na matriz metálica e correlacionar as propriedades mecânicas e
características microestruturais.

2. Experimental procedure

Os CNT usados neste trabalho (da Fibermax Composites) são principalmente nanotubos de
paredes múltiplas, MWCNT. Os pós de alumínio utilizados (da Goodfellow) apresentam
tamanho máximo de partícula de 22 ± 11 lm e pureza de 99,5%. A caracterização desses
materiais foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica
de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM). Um
FEI QUANTA 400 FEG SEM de alta resolução e um JEOL 2010F foram usados para este
propósito.

Três rotas de produção foram utilizadas em nossa pesquisa. O fluxograma esquemático dos
diferentes estágios de produção de nanocompósitos de CNT / Al pode ser visto na Fig. 1. No
primeiro (a rota R1), os CNT foram dispersos em etanol ou isopropanol usando um banho
ultrassônico (Bandelin, Sonorex RX106, 35 kHz) por um período de 15–90 min. As observações
de MEV e TEM investigaram a avaliação das condições mais adequadas para a obtenção de
CNT desembaraçado e disperso. O CNT foi misturado com pós de Al em uma Turbula por 60–
600 min. Os nanocompósitos foram produzidos com várias quantidades de CNT: 0, 0,25, 0,50,
0,75, 1,0 e 2,0% em peso. Os materiais foram prensados uniaxialmente com 100–300 MPa e
sinterizados a 500–640 C por 30–90 min em um forno vertical sob vácuo de 10-2 Pa.

Para melhorar a dispersão, uma modificação do procedimento foi investigada. Nesta rota (R2)
apenas a técnica de dispersão foi modificada; os CNT foram dispersos em isopropanol por
ultra-som (ultrasom IKA T25D) por 15–60 min a 20.400 kHz.

Uma terceira via (R3) também foi investigada. Nesse caso, a dispersão e a mistura foram
realizadas em apenas uma etapa. Os pós de CNT e Al foram ultrasonificados/ultra-sônicos em
isopropanol por 15–60 min a 20.400 kHz. A morfologia e distribuição do CNT em pós de Al
foram caracterizadas por MEV.
Fig. 1. Fluxograma esquemático das diferentes etapas da produção de nanocompósitos de CNT
/ Al.

Para avaliar se a técnica de produção causa danos e / ou defeitos no CNT, experimentos de

espectroscopia Raman foram conduzidos com comprimento de onda de 532 nm. A
caracterização microestrutural dos nanocompósitos de CNT / Al foi realizada por MEV, difração
de elétrons retroespalhados (EBSD) e HRTEM. As seções transversais dos nanocompósitos
foram preparadas usando técnicas metalográficas padrão. Uma seção transversal transparente
de elétrons de nanocompósitos foi preparada pela técnica de lift-out a 5–30 kV, usando o FIB
(FEI FIB200). As propriedades mecânicas dos nanocompósitos foram avaliadas por ensaios de
microdureza e tração. A dureza foi avaliada por microdureza Vickers usando uma carga de 98
mN; dez testes foram realizados em cada amostra. Os testes de tração foram realizados a uma
taxa de 0,2 mm / s; três espécimes foram testados para cada condição. Os corpos de prova dos
ensaios de tração são apresentados na Fig. 2.
Fig. 2. Amostra de tração e um esquema mostrando a geometria e as dimensões da amostra de
ensaio de tração.

3. Results and Discussion

3.1. CNT Characterization

A morfologia e o diâmetro do CNT são essenciais para sua dispersão na matriz metálica. O CNT
rígido e reto com um diâmetro muito grande tem menos tendência a se aglomerar e, portanto,
é mais fácil de dispersar do que o CNT ondulado e emaranhado [17]. Por esta razão, os CNT
foram caracterizados antes e depois dos tratamentos de desmaranhamento / dispersão.

Uma imagem SEM de CNT como percebido na (Fig. 3a) mostra que os comprimentos de CNT
variam de centenas de nanômetros a micrômetros e são aglomerados. Este fato é bastante
evidente em ampliações baixas.

A dispersão do CNT pela rota R1 mostrou-se ineficaz, uma vez que alguns aglomerados de CNT
ainda são observáveis. Para melhorar a desaglomeração, são necessários períodos de tempo
mais longos, o que aumenta o dano do CNT (a quebra do CNT, causando uma diminuição no
comprimento). O uso do isopropanol como solvente é mais adequado, uma vez que o etanol
promove alterações estruturais no CNT (achatamento do CNT e pior definição da parede).

Em vez disso, o processo de dispersão dos aglomerados de CNT com ultrasonicator em

isopropanol (R2) mostrou-se eficaz (Fig. 3b). Um período de 15 minutos é suficiente para
desencadear o completo desembaraço do CNT. Este processo é fundamental para a obtenção
de uma melhor dispersão do CNT na matriz metálica.

As distribuições dos diâmetros externos antes e depois do tratamento de desembaraçamento

estão presentes na Fig. 3c e d, respectivamente. Os valores médios são 19 ± 7 nm, para CNT
conforme recebido, e 15 ± 6 nm, para CNT não emaranhado. O ultrasonicator causa uma
diminuição no diâmetro externo médio como resultado do aumento no número de nanotubos
de pequeno diâmetro (menos de 15 nm). Esses resultados apontam para a ocorrência de um
efeito esfoliante durante o tratamento de dispersão, mais perceptível para CNT de maior
diâmetro.
Fig. 3. Imagens SEM do CNT (a) como recebido e (b) após o tratamento de dispersão de R2 e a
distribuição dos diâmetros externos do CNT (c) como recebido e (d) após o tratamento de
dispersão de R2.

Uma observação mais aprofundada da morfologia do CNT é mostrada na Fig. 4. A imagem TEM
apresentada na Fig. 4a confirma que os nanotubos de carbono são multi-paredes (MWCNT). A
imagem HRTEM (Fig. 4b) mostra que essas multi-paredes têm uma estrutura semelhante a um
bambu e alguns defeitos. Uma ampliação maior da imagem HRTEM (Fig. 4c) mostra as várias
paredes que constituem as multi-paredes. Nesta imagem é possível observar a presença de 30
paredes. Várias imagens HRTEM foram usadas para medir os diâmetros internos do CNT após o
tratamento de desembaraçamento; o valor médio é 5 ± 1 nm, e a distribuição dos diâmetros
internos do CNT pode ser observada na Fig. 4d.
 Fig. 4. (a) imagem TEM de CNT após o tratamento de dispersão R2, (b) imagem HRTEM
mostrando um MWCNT, (c) grande ampliação da imagem HRTEM mostrando as paredes e (d) a
distribuição dos diâmetros internos do CNT.

3.2 Microstructural characterization of CNT/Al nanocomposites

Os nanocompósitos foram produzidos com diferentes concentrações de CNT e sob diferentes

condições de produção. As condições de prensagem uniaxial e sinterização foram avaliadas
levando-se em consideração a densidade do nanocompósito. Nanocompósitos de maior
densidade (95%) foram prensados uniaxialmente com 300 MPa e sinterizados a 640 C por 90
min. Menores pressões, temperaturas e tempos produziram nanocompósitos com maior
número de poros e partículas de Al ilimitadas. Após as três rotas de produção, descritas na Fig.
1, todos os nanocompósitos foram produzidos seguindo o mesmo procedimento de
prensagem e sinterização.

A Fig. 5 mostra imagens de MEV dos nanocompósitos CNT / Al produzidos usando as rotas R1 e
R2. Os nanocompósitos produzidos com 0,5 e 1,0% em peso de CNT usando R1 mostram
grandes aglomerados de CNT e uma distribuição heterogênea (Fig. 5a). Em alguns casos, o
processo de sinterização não teve êxito. A dispersão do CNT na matriz de Al depende da
concentração do CNT; para 1% e 2% a dispersão é difícil e grandes aglomerados são
observados (Fig. 5b e c). Esses aglomerados, que podem chegar a 500 lm, têm um impacto
negativo nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos. Os nanocompósitos de 0,75% em
peso de CNT / Al mostram uma dispersão mais uniforme e os CNT estão principalmente nas
junções de contorno de grão (Fig. 5d).

Fig. 5. Imagens SEM de nanocompósitos de CNT / Al (a) com 1,0% em peso de CNT produzido
por R1, (b) com 1,0% em peso de CNT obtido com o procedimento R2, (c) maior ampliação do
agrupamento da zona 1 de (b) mostrado o CNT e (d) com 0,75% em peso de CNT obtido com o
procedimento R2.

A mistura de pós de CNT e Al por ultrassonicação em isopropanol por 15 min (via R3) mostra-
se eficaz como meio de obtenção de CNT bem disperso através da matriz. A Fig. 6 mostra
imagens SEM dos nanocompósitos de CNT / Al produzidos usando esta rota. Esses
nanocompósitos apresentam uma dispersão mais uniforme do CNT através da matriz metálica.
A influência desta nova técnica de dispersão é mais evidente para as concentrações mais altas;
para 1,0% em peso de CNT, o número e o tamanho dos aglomerados de CNT diminuem
quando comparados com os nanocompósitos produzidos usando a rota R2.
Fig. 6. Imagens SEM de nanocompósitos de CNT / Al produzidos pela rota R3 com (a) 0,75% em
peso e (b) 1,0% em peso de CNT.

A microestrutura dos nanocompósitos também foi examinada por TEM e HRTEM. Em imagens
TEM, é mais evidente que a rota R3 é mais eficaz na dispersão de CNT. Os aglomerados são
observados nas imagens TEM de amostras da rota R2 (Fig. 7a e b), enquanto para R3 os CNT
são individualmente dispersos nos grãos de alumínio (Fig. 7c e d). Nessas imagens podem-se
ver alguns exemplos de CNT (marcados com setas pretas) dentro de um grão de alumínio.

Fig. 7. Imagens TEM de nanocompósitos de CNT / Al produzidos por R2 com (a) 0,75% em peso
e (b) 1,0% em peso de CNT e produzidos por R3 com (c) 0,75% em peso e (d) 1,0% em peso .%
do CNT.
A partir desses resultados, fica evidente que a nova técnica de dispersão é mais eficaz como
meio de obtenção de CNT embutido nos grãos de Al, o que é essencial para uma melhor
transferência de carga e para melhores propriedades mecânicas do nanocompósito. Porém
esta técnica provoca danos ao NTC, esfoliação e fratura, o que leva à conseqüente redução de
seu diâmetro externo e comprimento. A melhoria da dispersão do CNT com a adoção desta
técnica está associada a um CNT mais curto e desemaranhado. A influência do procedimento
de dispersão na qualidade do CNT foi confirmada por espectroscopia RAMAN. Por meio desta
técnica é possível analisar a proporção de defeitos e assim medir o dano induzido pela técnica
de dispersão. A relação entre a intensidade da banda D (ID) e a intensidade da banda G (IG)
indica a qualidade do CNT [18]. Um aumento nesta proporção indica um crescimento no
número de defeitos do CNT, enquanto uma diminuição indica uma mudança na estrutura do
CNT. A Tabela 1 mostra a razão ID / IG para CNT e para nanocompósitos produzidos usando a
técnica de dispersão R3. Os resultados mostraram um ligeiro aumento na razão ID / IG, o que
significa um aumento dos defeitos no CNT devido à técnica de dispersão do R3 e aos processos
de produção.

Para entender a formação desses defeitos, um grande aumento do CNT embutido na matriz de
alumínio é apresentado na Fig. 8. O HRTEM também permite a determinação de valores de
espaçamento entre camadas de 0,339 nm para o CNT embutido. Franjas reticuladas de 0,231
são identificadas como o espaçamento interplanar de (111) planos de alumínio. Em algumas
áreas localizadas adjacentes ao CNT, é possível observar a presença da fase Al4C3. As
partículas do Al4C3 são identificadas pelo espaçamento interplanar de 0,280 nm de (01,2)
planos. A Tabela 2 mostra o espaçamento interplanar de Al e Al4C3. A fase nanométrica de
Al4C3 foi formada devido à reação entre o CNT e o Al ou nas paredes do CNT. Os processos de
produção promovem a formação de Al4C3, totalmente (quando o CNT reage com Al e se
transforma totalmente em Al4C3 - Fig. 8b), e parcialmente (quando o carboneto se forma
apenas nas paredes do CNT, Fig. 8c). A formação desta fase principalmente nas paredes do
CNT pode ser a causa do ligeiro aumento da relação ID / IG observada.
Fig. 8. Imagens HRTEM do nanocompósito mostrando (a) a matriz CNT e Al, (b) o CNT, a matriz
Al e um Al4C3 totalmente transformado e (c) o CNT, a matriz Al e a fase Al4C3 parcialmente
transformada.
Um aspecto relevante no estudo desses nanocompósitos é o entendimento dos fatores de
endurecimento relacionados ao reforço de CNT. Se o CNT alterar alguma característica
microestrutural, pode afetar as propriedades mecânicas do composto. O tamanho do grão e a
textura desses nanocompósitos foram investigados por EBSD.

Uma análise do tamanho do grão para todos os nanocompósitos de CNT / Al produzidos pela
rota R3 revela que não houve diferenças significativas no tamanho do grão. Os tamanhos
médios de grãos determinados foram 17 ± 9 lm para o alumínio produzido nas mesmas
condições que os nanocompósitos, e 16 ± 9, 20 ± 11, 15 ± 8, 17 ± 9 e 15 ± 8 lm para os
nanocompósitos com 0,25, 0,50 , 0,75, 1,0 e 2,0% em peso de CNT, respectivamente. Esses
resultados sugerem que a incorporação do CNT ao alumínio, como material de reforço, não
afeta o tamanho de grão do nanocompósito.

O mapa da Figura do Pólo Inverso do nanocompósito de alumínio e Al-0,75% em peso de CNT é

apresentado na Fig. 9, a cor dos grãos indicando sua orientação cristalográfica. Nestas figuras
não é observada predominância de nenhuma cor, ou cores, o que indica que os
nanocompósitos de CNT / Al não possuem uma orientação cristalográfica preferencial
(textura). Outra característica revelada nessas imagens é o achatamento dos grãos resultante
da pressão aplicada durante o processo de fabricação.

Fig. 9. Mapas da Figura do Pólo Inverso de (a) alumínio e (b) nanocompósito com 0,75% em
peso de CNT.

3.3 Mechanical behavior of CNT/Al nanocomposites

O fortalecimento dos nanocompósitos pelo reforço de CNT produzido pelas rotas R2 e R3 foi
avaliado por testes de microdureza Vickers. A evolução da dureza com a concentração de CNT
é mostrada na Fig. 10. Não há diferença significativa na evolução da dureza para os
nanocompósitos obtidos pelas rotas R2 e R3. Observando esta figura, é possível notar que a
dureza aumenta com as concentrações de CNT até 0,75% em peso e diminuí para
concentrações maiores. Na verdade, esses resultados eram esperados, uma vez que os
nanocompósitos de Al-1.0% em peso de CNT apresentaram uma dispersão mais pobre do que
os nanocompósitos com uma concentração mais baixa. O maior valor de dureza de 48 e 50 ± 2
HV0,098 foi observado em nanocompósitos com 0,75% em peso de CNT para R2 e R3,
respectivamente. O aumento de 50% observado na dureza dos nanocompósitos atesta o efeito
de fortalecimento do CNT. Como demonstrado acima, este fortalecimento não pode ser
correlacionado com o tamanho do grão ou efeitos de textura.

Fig. 10. Evolução da microdureza Vickers de nanocompósitos de CNT / Al com concentração de

CNT produzidos pelas rotas R2 e R3.

As curvas tensão / deformação dos testes de tração do Al puro e nanocompósitos produzidos

com 0,75% em peso de CNT pelas rotas R2 e R3 são apresentadas na Fig. 11. A resistência dos
nanocompósitos é maior do que a do Al puro. A eficiência da técnica de dispersão
desenvolvida pode ser observada por meio dessas curvas. Enquanto o nanocompósito
produzido pela rota R2 apresenta um aumento de 80% na resistência à tração, o
nanocompósito produzido pela rota R3 apresenta um aumento de 200%. O aumento na
resistência à tração do nanocompósito produzido usando a rota R3 é ligeiramente maior do
que o aumento máximo relatado na literatura, de 150% para 1,0% em peso de
nanocompósitos CNT produzidos por extrusão a quente conforme Kwon e Leparoux[12]. O
fortalecimento observado é acompanhado por uma diminuição significativa no alongamento.
Portanto, por meio deste novo tratamento de dispersão é possível aumentar as propriedades
mecânicas dos nanocompósitos aplicando processos convencionais de produção de metalurgia
do pó.
Fig. 11. Curvas de tração de nanocompósitos de alumínio puro e CNT / Al com 0,75% em peso
de CNT produzidos pelas rotas R2 e R3.

As propriedades mecânicas, resumidas na Tabela 3, mostram claramente que a utilização do

CNT como material de reforço nanocompósito é eficaz, principalmente quando a nova técnica
de dispersão é utilizada. Embora parte do CNT esteja concentrada em aglomerados nos
contornos dos grãos, com um pequeno efeito na resistência do nanocompósito, há alguns que
estão dispersos e ligados à matriz de alumínio. O reforço de CNT é mais eficaz para
concentrações de 0,75% em peso de CNT, uma vez que os nanocompósitos com esta
concentração revelaram os maiores valores de resistência à tração e dureza, 196 MPa e 50 ± 2
HV0,098 respectivamente. Este efeito pode estar associado a uma melhor dispersão do CNT
utilizando a rota de produção R3. Partículas nanométricas promovem reforço superior às
micrométricas e, portanto, o efeito de fortalecimento do aglomerado é pequeno quando
comparado ao do CNT disperso. Além disso, como observado, a aglomeração inibe a formação
de uma interface forte entre o CNT e a matriz de alumínio, que é necessária para uma
transferência de carga eficaz e para o cumprimento do potencial de reforço do CNT.
Alguns autores relatam que existe um limiar de concentração de CNT para se obter uma
melhora nas propriedades mecânicas Kwon, et al. [19]. Para os processos e condições
estudados neste estudo, a concentração máxima foi de 0,75% em peso.

Em alguns estudos, a formação da fase Al4C3 em pequenas quantidades é mencionada como

benéfica para a obtenção de uma transferência de carga mais efetiva, portanto, não tem efeito
adverso no fortalecimento. Kwon e Leparoux [12] associaram a melhora na resistência à tração
com CNT e Al4C3 implantados na matriz de alumínio em nanocompósitos produzidos por
plasma de centelha sinterizado seguido de extrusão a quente.

Alguns mecanismos de fortalecimento são relatados na literatura a fim de explicar a melhoria

nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos reforçados com CNT. As hipóteses que
podem ser consideradas para explicar o mecanismo de fortalecimento da armadura são: a
inibição do movimento de deslocamento pela presença de partículas de segunda fase, CNT e
Al4C3, e o descompasso entre os coeficientes de expansão térmica do CNT e do alumínio. A
maior contração da matriz de alumínio durante o resfriamento da temperatura de sinterização
promove a adesão na interface CNT / Al.

Assim, neste trabalho, o aumento da dureza e da resistência à tração podem estar

relacionados a uma melhor dispersão do CNT na matriz de Al e a uma forte adesão entre o CNT
e a matriz de alumínio proporcionada pela formação parcial da fase Al4C3.

4. Conclusions

Usando uma nova abordagem de dispersão, nanocompósitos de matriz de alumínio reforçados

por nanotubos de carbono (0,25–2,0% em peso) foram produzidos com sucesso por uma rota
clássica de metalurgia do pó. Seguindo essa rota de produção, a dispersão e a mistura foram
realizadas em apenas uma etapa; os pós de CNT e Al foram submetidos à ultrassonografia em
isopropanol por 15 min a 20.400 kHz

A caracterização morfológica revelou que os CNT utilizados eram ondulados e emaranhados.

As observações do HRTEM mostraram que os CNT eram MWCNT com uma estrutura
semelhante a um bambu e alguns defeitos. A dispersão foi eficaz usando ultrassonificação,
mas alguma esfoliação de CNT foi detectada.

A microestrutura nanocompósita mostrou alguns aglomerados de CNT distribuídos por

contornos de grão de alumínio; Observações de TEM e HRTEM mostraram que
nanocompósitos com 0,75% em peso de CNT exibiram nanotubos bem dispersos e
incorporados e ocorreu a formação de Al4C3. O alto teor de CNT (1,0 e 2,0% em peso)
promoveu a aglomeração e a formação de grandes aglomerados. O tamanho de grão dos
nanocompósitos era quase independente do teor de CNT e perto de 17 lm.

A maior resistência à tração e dureza, de 196 MPa e 50 ± 2 HV0,098 respectivamente, foram

medidas em nanocompósitos com 0,75% em peso de CNT. O aumento de 200% e 50%
observado na resistência à tração e na dureza dos nanocompósitos, respectivamente, atestou
o efeito de fortalecimento do CNT.