Tratamento de Resíduos

03 - Amostragem e
caracterização de resíduos sólidos

Prof. Dra. Viviane Trevisan

 Técnicas de Amostragem
- NBR 10007:2004 – Amostragem de resíduos sólidos

Técnica depende do tipo de resíduo:

Líquidos ou lodos em
tambores, caminhões tanques,
barris ou recipientes similares.

Amostrador de resíduo
líquido:
- polietileno
- vidro
- Não usar para profundidades > 1,5 m.
- Não usar resíduos incompatíveis com o material, tais
como solventes.
- Não usar vidro para resíduos contendo ácido fluorídrico
ou soluções alcalinas concentradas.
 Técnicas de Amostragem
Líquidos ou lodos em tanques
abertos ou lagoas.

Não realizar
amostragem em
profundidade

A garrafa pode ser de uso

problemático em líquidos muito
viscosos.
Técnicas de Amostragem
 Técnicas de Amostragem

Amostrador Trier - sólidos em pó ou granulados em sacos,

tambores, barris ou recipientes similares, montes ou
pilhas de resíduos

Utilizar para sólidos com partículas de diâmetros < 0,6 cm.

 Técnicas de Amostragem

Amostrador “trier” (dimensões em cm)

 Técnicas de Amostragem

Resíduos secos em tanques rasos

e sobre o solo.

Não usar para amostras a mais de 8 cm

de profundidade
 Técnicas de Amostragem

Resíduos em tanques ou no solo, a

mais de 20 cm de profundidade
Técnicas de Amostragem
 Técnicas de Amostragem

Quarteamento

coletar uma amostra de RS de peso conhecido;

Homogeneizar a amostra e formar uma pilha;

Dividir em quatro partes iguais, descartar 2 partes;

Homogeneizar as 2 partes restantes;

Dividir a nova amostra em 4 partes, descartar 2 partes;

Homogeneizar e analisar as 2 partes restantes.

Técnicas de Amostragem
 Classificação de resíduos – NBR 10004

Tem origem
Resíduo conhecida?

Sim
Não
Sim
Anexos A
ou B?

Não

Sim Inf., Corr.,

Perigoso reat., toxic.,
Classe I patoge.
Testes lixiviação
solubilidade
Não
Inerte Classe Não Não inerte
IIB perigoso classe IIA
14
15
 Características dos RS

Inflamabilidade

- ser líquida e ter ponto de fulgor inferior a 60°C, determinado

conforme ABNT/NBR 14598 ou equivalente, excetuando-se as
soluções aquosas com menos de 24% de álcool em volume;

- não ser líquida e ser capaz de, sob condições de temperatura e

pressão de 25°C e 0,1 MPa (1 atm), produzir fogo por fricção,
absorção de umidade ou por alterações
químicas espontâneas e, quando inflamada,
queimar vigorosa e persistentemente,
dificultando a extinção do fogo;
 Características dos RS
Inflamabilidade

- ser um oxidante definido como substância que pode liberar

oxigênio e, como resultado, estimular a combustão e
aumentar a intensidade do fogo em outro material;

-ser um gás comprimido inflamável, conforme a Legislação

Federal sobre transporte de produtos perigosos (Portaria nº
204/1997 do Ministério dos Transportes).
 Características dos RS
Reatividade
- Reage violentamente com água.
- Forma potenciais misturas explosivas com água.
- Misturado com água gera gases tóxicos ou vapores que
podem causar danos a saúde humana ou ambiente.
- Possuir em sua constituição os íons CN- ou S2- em
concentrações que ultrapassem os limites de 250 mg de
HCN liberável por quilograma de resíduo ou 500 mg de
H2S liberável por quilograma de resíduo, de acordo com
ensaio estabelecido no USEPA - SW 846.
 Características dos RS

Reatividade
- Ser capaz de produzir reação explosiva ou detonante sob a
ação de forte estímulo, ação catalítica ou temperatura em
ambientes confinados.
- Ser capaz de produzir, prontamente, reação ou
decomposição detonante ou explosiva a 25°C e 0,1 MPa (1
atm).
- Ser explosivo, definido como uma substância fabricada para
produzir um resultado prático, através de explosão ou efeito
pirotécnico, esteja ou não esta substância contida em
dispositivo preparado para este fim.
 Características dos RS
Corrosividade
- Possui pH<2 ou > 12,5 em solução aquosa (10%).
- ser líquida ou, quando misturada em peso equivalente de
água, produzir um líquido e corroer o aço (COPANT 1020) a
uma razão maior que 6,35 mm ao ano, a uma temperatura de
55°C, de acordo com USEPA SW 846 ou equivalente.
 Características dos RS
Toxicidade
- Produz morte em cobaias;
- Contém uma ou mais substâncias declaradas tóxicas por
organismos oficiais.
- Chumbo, mercúrio, benzeno, clorofórmio, pesticidas como
endrin,
- Ser comprovadamente letal ao homem;
- Possuir substância em concentração
comprovadamente letal ao homem ou
estudos do resíduo que demonstrem
uma DL50 oral para ratos menor
que 50 mg/kg ou CL50 inalação para ratos
menor que 2 mg/L ou uma DL50 dérmica
para coelhos menor que 200 mg/kg.
 Características dos RS
Patogenicidade
- Um resíduo é caracterizado como patogênico se uma amostra
representativa dele, obtida segundo a ABNT NBR 10007,
contiver ou se houver suspeita de conter, microorganismos
patogênicos, proteínas virais, ácido desoxiribonucléico (ADN)
ou ácido ribonucléico (ARN) recombinantes, organismos
geneticamente modificados, plasmídios, cloroplastos,
mitocôndrias ou toxinas capazes de produzir doenças em
homens, animais ou vegetais.

- Os resíduos de serviços de saúde deverão ser classificados

conforme ABNT NBR 12808.
 Características dos RS
Patogenicidade
- Os resíduos gerados nas estações de tratamento de
esgotos domésticos e os resíduos sólidos
domiciliares, excetuando-se os originados na
assistência à saúde da pessoa ou animal, não serão
classificados segundo os critérios de patogenicidade.
 Ensaio de Lixiviação – NBR 10005

Resíduos sólidos secos

Amostra sólida Peneira 9,5 mm Moinho discos

 Ensaio de Lixiviação – NBR 10005

Filtrado!

Lixiviação de não voláteis

- pH RS <5,0 – solução HAc/NaOH pH 4,93±0,05
- pH RS >5,0 – solução 0,1 N HCl e solução HAc pH 2,88 ± 0,05
- Volume do frasco de lixiviação – 500 mL
- Amostra – 100g
- Agitação 30 rpm por 20 horas
 Ensaio de Lixiviação – NBR 10005

Lixiviação de voláteis (solventes)

Volume do extrator – 500 mL
Amostra – 25g

Extrator ZHE (zero-head space extraction vessel)

Ensaio de Solubilização – NBR 10006

Amostra sólida

Secagem a 42 oC
Amostra
para determinar umidade
250 g (base seca)

Peneira 9,5 mm Moinho discos

Ensaio de Solubilização – NBR 10006

Filtrado!

- Água deionizada 1000 mL.

- Agitação 30 rpm por 5 minutos.
- Repouso por 7 dias a 25 oC
Classificação de resíduos – NBR 10004

- AWWA - APHA - WPCI1) - Standard methods for the

examination of water and wastewater

- USEPA – SW 8461) - Test methods for evaluating solid

waste - Physical/chemical methods

- Concentrações limites para o ensaio de lixiviação (Anexo F).

- Concentrações limites para o ensaio de solubilização (Anexo G).

Caracterização de resíduos sólidos

- A umidade total é determinada pela diferença do material

seco em estufa a 105 oC, durante uma hora.

- A cinza, que é o resíduo inorgânico remanescente após

queima, pode ser determinada pela combustão da amostra
em forno mufla, em atmosfera oxidante, com ou sem adição
de oxigênio. O resíduo remanescente após a queima é pesado
e registrado como teor de cinza.
Caracterização de resíduos sólidos

- Matéria volátil é todo o produto, excetuando a umidade,

desprendido por um material, como gás ou vapor, incluindo
hidrogênio, hidrocarbonetos, produtos fenólicos, água, óxidos
ou carbono em proporções variadas. Nos processos de
combustão, o teor de matérias voláteis, junto com parâmetros
como cinza, poder calorífico etc., prediz a eficiência da
combustão, pois carvões com alto teor de voláteis tendem a
queimar mais rapidamente que os de baixo teor de voláteis.
Caracterização de resíduos sólidos

- Carbono fixo representa, basicamente, a concentração de

carbono, apesar de conter também outros elementos como
enxofre, hidrogênio, nitrogênio e oxigênio. É um importante
parâmetro utilizado para todos os cálculos de balanço
energético e na caracterização de carvões. Os teores de
carbono fixo, expressos em percentuais, são sempre valores
calculados.
 Caracterização de resíduos sólidos

Análise termogravimétrica (TGA) - é a técnica na qual a

mudança da massa de uma substância é medida em função da
temperatura enquanto esta é submetida a uma programação
controlada.

Aplicações:
• Degradação térmica oxidativa de substâncias poliméricas;
• Decomposição térmica ou pirólise de materiais orgânicos,
inorgânicos e biológicos;
• Determinação da umidade, volatilidade, e composição de
cinzas;
• Estudo da desidratação e da higroscopicidade;
• Identificação de polímeros novos, conhecidos e
intermediários;
Caracterização de resíduos sólidos

Equipamento de termogravimetria (TG)

 Caracterização de resíduos sólidos

Análise termogravimétrica (TGA)

Curvas TGA e sua derivada (DTG)

 Caracterização de resíduos sólidos

Análise térmica diferencial (DTA) - É a técnica na qual a

diferença de temperatura entre uma substância e um material
de referência é medida em função da temperatura enquanto a
substância e o material de referência são submetidos a uma
programação controlada de temperatura.

Se a reação for exotérmica, a amostra irá liberar calor, ficando

por um curto período de tempo, com uma temperatura maior
que a referência. Do mesmo modo, se a reação for endotérmica
a temperatura da amostra será temporariamente menor que a
referência.

Mudanças na amostra tais como fusão, solidificação e

cristalização são então registradas sob a forma de picos.
Caracterização de resíduos sólidos

Análise termogravimética diferencial (DTA)

 Caracterização de resíduos sólidos

Calorimetria diferencial de varredura (DSC) - Esta técnica

mantém constante o calor fornecido.

Ao invés de medir a diferença de temperatura entre a amostra

e a referência durante a reação, um sistema de controle
aumenta imediatamente a energia fornecida para a amostra
quando o processo é endotérmico, e reduz a energia fornecida
para a referência quando o processo é exotérmico,
conservando assim a amostra e a referência com a mesma
temperatura.

Um gráfico da energia fornecida pelos aquecedores é formado,

possibilitando quantificar as transformações uma vez que a
compensação de calor é proporcional à energia envolvida na
reação.
Caracterização de resíduos sólidos

Calorimetria diferencial de varredura (DSC)

 Caracterização de resíduos sólidos

Análise térmica diferencial (DTA)

Análise termogravimétrica (TGA) Calorimetria diferencial de varredura (DSC)
 Caracterização de resíduos sólidos
Flourescência de raios-x dispersivo (XRF)
Caracterização de resíduos sólidos

Espectroscopia de infra-vermelho (FTIR)

 Caracterização de resíduos sólidos

Espectroscopia de infra-vermelho (FTIR)

 Caracterização de resíduos sólidos

Óleos e graxas

Extração utilizando extrator Soxhlet.

Solvente – hexano (150mL)
Amostra – 5g embalada em cartucho de algodão
Tempo de ensaio – 2,5 hs

Técnica:
• Pesar balão seco antes da extração;
• Proceder a extração;
• Remover o cartucho com amostra;
• Destilar o solvente restante no balão;
• Secar o balão em estufa;
• Pesar o balão frio.
Caracterização de resíduos sólidos

Óleos e graxas
 Caracterização de resíduos sólidos

Análise granulométrica

D1 + D2
D=
2
 Caracterização de resíduos sólidos
Sieve size (mm) BSS Tyler (approx) US (approx)
4.75 - 4 4
3.35 5 6 6
2.81 6 7 7
2.38 7 8 8
4 tyler 2.00 8 9 10
1.68 10 10 12
1.40 12 12 14
1.20 14 14 16
1.00 16 16 18
0.853 18 20 20
0.710 22 24 25
0.599 25 28 30
0.500 30 32 35
0.422 36 35 40
1 in 0.354 44 42 45
0.297 52 48 50
0.251 60 60 60
0.211 72 65 70
0.178 85 80 80
0.152 100 100 100
0.125 120 115 120
0.104 150 150 140
0.089 170 170 170
0.075 200 200 200
0.066 240 250 230
0.053 300 270 270
0.044 350 325 325
0.037 440 400 400
 Caracterização de resíduos sólidos
Microscopia eletrônica de varredura