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Rotina do Laboratório
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Preparação Analista de Qualidade e Sistemas de Gestão
Aprovação Gerente da Qualidade e Sistemas de Gestão

1. OBJETIVO

Descrever a rotina do laboratório para a realização das análises do laboratório físico-

químico.

2. APLICAÇÃO

Aplica-se à área de Qualidade e de Sistema de Gestão Integrado.

3. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

 Plano de Amostragem Laboratório

 Plano de Aferição e Calibração do Laboratório
 Procedimento de Amostragem do Laboratório
 Planilha de Controle Interno do Laboratório
 Planilha de Dados Analíticos

4. CONCEITUAÇÃO

1. Amostras - É definido como uma parte ou uma porção representativa de um produto que
permite conhecer a qualidade do mesmo e pode ser rastreado pelo lote.

2. Método Analítico (M.A) – Trajetória percorrida para a identificação ou quantificação de

espécies ou elementos químicos. Sendo subdivido em métodos clássicos ou instrumentais.

3. Padronização de Soluções – Método analítico usado para obter o valor da concentração

exata de uma solução.

5. PROCEDIMENTO

5.1 Coleta de Amostras:

A coleta de amostras é feita de acordo com o Plano de Amostragem e Procedimento de
Amostragem para as análises de rotina. Outras análises podem ser requeridas pela área
comercial, operações ou pelo cliente.

5.2 Materiais e Equipamentos:

Todos os materiais disponíveis e aplicáveis descritos nos métodos analíticos (MA).

5.2.1 Preparo de Soluções

As soluções necessárias para as análises de rotina, conforme plano de amostragem deve
estar disponível e estar dentro da validade conforme indicado na planilha de controle
interno – Controle de reagentes. Para soluções e reagentes controlados pela Polícia
Federal e Exercito devem haver registro ao final do consumo do mesmo e os dados devem
ser reportados para o setor de gestão da qualidade para inclusão nos relatórios Exercito e
PF.
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As soluções serão armazenadas em frascos de vidro, os frascos serão dedicados e

segregados por produtos.
Em caso de descarte dos frascos, os mesmos devem passar previamente por um processo
de limpeza com a lavagem do mesmo com água e detergente em triplicata, seguida da
secagem em estufa.
Toda movimentação dos frascos, referente à limpeza, estocagem ou descarte, deve ser
registrada em planilha de controle interno do laboratório. Sempre que necessária à
reposição do estoque de frascos, o analista deve comunicar a necessidade via e-mail para
o setor de compras.

5.2.2 Preparo da Água de Uso do Laboratório

As águas do laboratório devem ser purificadas através de um deionizador e armazenadas
em barrilete apropriado. Deve-se fazer análise conforme plano de amostragem, fazer o
registro dos resultados analíticos na rede interna Morais de Castro na pasta: P:\
Laboratório\Dados Analíticos e anotar a data de produção e condutividade daquela
remessa em piloto no barrilete. A mesma poderá ser usada enquanto estiver dentro dos
parâmetros especificados no plano de amostragem.
Quando a indicação da condutividade da água estiver acima de 20 μS/cm, o led de água
ruim do deionizador deverá acender, indicando saturação da coluna de troca iônica do
equipamento. Quando isso ocorrer, será necessário o envio da coluna para regeneração e
posterior retorno para o processo.

5.2.3 Padronização de Soluções

As soluções necessárias para as análises de rotina as quais a padronização se aplica,
conforme plano de amostragem deve ser padronizado mensalmente ou de acordo com
instrução específica.

5.2.4 Aferição Interna dos Equipamentos

Os equipamentos devem ter a sua eficiência conferida periodicamente através de testes
estabelecidos conforme procedimento específico. A freqüência de verificação, por
equipamento, está estabelecida no Plano de Aferição e Calibração do Laboratório, e os
registros de aferições serão mantidos em formulários de aferição específicos para cada
equipamento.

5.2.5 Calibração dos Equipamentos

Os equipamentos devem ser calibrados periodicamente através de laboratório externo
qualificado. A freqüência de verificação, por equipamento, está estabelecida no Plano de
Calibração e Aferição do Laboratório.

5.2.6 Calibração e Aferição de Vidrarias

As vidrarias destinadas à medição de volume que trazem impacto nos resultados analíticos
devem possuir tag de identificação e devem ser conservadas, evitando-se a exposição das
mesmas a temperaturas acima da temperatura ambiente, para que não haja descalibração
das mesmas. Em caso de incerteza quanto a confiabilidade da vidraria deve-se fazer a
aferição interna, comparando a medição de uma vidraria com outra de maior ou igual
precisão que a de origem e registrando o valor encontrado. Caso a vidraria apresentar
divergência entre o valor real e o valor indicado, deve-se fazer a substituição da mesma,
inutilizando-a para realização de medições que impactem nas análises. A freqüência de
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aferição e calibração das vidrarias está estabelecida no Plano de Aferição e Calibração do

Laboratório.

5.3 Descarte
As vidrarias que forem danificadas devem ficar acumuladas em um contenedor de vidro e
devem seguir para reciclagem em seguida.
Os resíduos sólidos que forem gerados no laboratório serão classificados em recicláveis ou
contaminados com produtos químicos, sendo acumulados em recipientes separados.
Os produtos retidos como amostra, passaram por um processo de re-teste antes do
descarte para verificar a possibilidade de re-inserção no processo.
Todos os produtos e reagentes líquidos que não possuírem mais serventia serão
descartados na cuba apropriada e serão coletados em recipiente específico. Uma vez no
mês, deverá ser verificado o nível do contentor de resíduos químicos, caso esteja muito
próximo do esgotamento da capacidade de armazenagem do recipiente, deve-se reportar
aos demais colaboradores da gestão da qualidade, para que providenciem o descarte. Este
efluente coletado seguirá para descarte externo, por uma empresa especializada.

5.4 Amostragem
O operador deve coletar as amostras a serem analisadas no laboratório conforme o plano
de amostragem e procedimento de amostragem do laboratório. Os recipientes onde serão
armazenadas as amostras devem ser disponibilizados pelo analista, devidamente limpos e
identificados quanto ao produto que deve ser coletado.
Os frascos serão segregados por produto e encerrando o tempo de estocagem da amostra,
deve-se fazer o descarte dos produtos em recipientes adequados e os frascos serão
higienizados.
O processo de limpeza dos frascos ocorrerá com a lavagem do mesmo com água e
detergente, seguida da esterilização em estufa, armazenagem em local apropriado para
que fiquem disponíveis para reutilização.
Toda movimentação dos frascos de coleta para amostras, referente à limpeza, estocagem
e disponibilização para uso, deve ser registrada em planilha de controle interno do
laboratório. Sempre que necessária a reposição do estoque frascos, o analista deve
comunicar a necessidade via e-mail para o setor de compras.
No momento da retirada e devolução dos frascos o operador deverá fazer registro em
formulário específico indicando, n° da amostra, produto coletado, data de amostragem e n°
de lote.

5.5 Análise/Resultado
De acordo com a amostra, serão feitos ensaios específicos para os parâmetros
estabelecidos no plano de amostragem, tendo como base a instrução compatível com o
método analítico indicado.
Os resultados obtidos são registrados na planilha de dados analíticos do laboratório,
efetuando os cálculos, gerando lote referente aquela produção e disponibilizando-os ao
Supervisor de operações, Diretoria e Coordenação do Sistema de Gestão da Qualidade
através da rede interna Morais de Castro na pasta: P:\Laboratório\Dados Analíticos.
Nos casos em que se aplique a liberação de produtos ou quando os resultados analíticos
implicarão em mudanças ou correções no processo, os dados também serão repassados
aos responsáveis via comunicação direta, para otimizar a transmissão da informação.
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5.5.1 Ação Corretiva

Caso os resultados das análises informem disparidades ou não conformidades com as
especificações ou legislação vigente, serão realizados reamostragens e retestes.

Produto Diluído na Empresa

Caso o resultado da amostra esteja fora da especificação, será realizada a correção da
batelada e uma nova amostra será retirada para análise no laboratório. O processo de
correção só terminará quando a batelada estiver dentro do especificado.

Outros Produtos
Se o resultado da análise estiver fora da especificação, o lote será segregado e bloqueado
sistemicamente com a informação do motivo do bloqueio, onde será avaliada a
possibilidade de venda para os segmentos não críticos.

Caso seja identificado que o produto não possui condições de comercialização para
nenhum outro segmento de venda, o mesmo deve ser identificado como produto Não
Conforme e segregado Física e Sistemicamente no Armazém 091 para destinação final em
empresas licenciadas por órgão ambiental.

5.6 Emissão de Certificado de Análise:

O analista, ao obter os resultados analíticos, aprovados conforme ficha técnica padrão ou
especifica - demandada pelo comercial, deve emitir o certificado de qualidade conforme
dados registrados na planilha de dados analíticos do laboratório, seguindo os passos
subseqüentes:
- Utilizar a planilha correspondente ao produto a ser enviado.
- Verificar o número do lote, validade e fabricação na planilha de dados analíticos do
laboratório.
- Para produtos analisados devido à demanda comercial ou solicitação de cliente, deve-se
armazenar os resultados e emitir laudo comparativo, entre os resultados encontrados na
análise atual e na anterior.
Após imprimir, gerar uma cópia do certificado de análise em arquivo PDF arquivando-o
rede interna Morais de Castro na pasta: P:\CERTIFICADOS DE QUALIDADE\PRODUTO
CORRESPONDENTE.
O nome do arquivo deve conter o número de lote do produto.
Ao final, deve-se reter uma contra-prova do lote e amostra de retenção dos produtos
recebidos á granel conforme instrução de Amostragem
NOTA1: Para a realização das análises, todas as atividades preparatórias do laboratório
deverão estar rigorosamente em dia como ex: preparo de soluções, preparo de águas,
padronização das soluções, esterilização das vidrarias, calibração e verificação dos
equipamentos etc.

5.7 Armazenamento De Amostra

Após análise da amostra, a mesma deve ser armazenada no estoque de amostras e
endereçada conforme tipo de produto e período da coleta. Esse endereçamento ficará
disponível em uma planilha de controle interno do laboratório.

5.7.1 Armazenamento de Contraprova:

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As amostras serão mantidas estocadas até um mês após o seu vencimento, conforme
instrução de Amostragem.

5.7.2 Armazenamento de Amostra de Retenção:

As amostras após serem retiradas do carro-tanque e de receberem identificação padrão,
serão mantidas estocadas até um mês após o seu vencimento ou solicitação do setor
comercial, conforme instrução de Amostragem.

5.8 Contratação de Provedores de Produtos e Serviços Externos

A qualificação do fornecedor de matéria prima e de calibração de equipamentos deve ser
feita na contratação e feito avaliações periódicas uma vez ao ano. Todos os fornecedores
de produto e prestadores de serviço para calibração, análise externa ou algum suporte
técnico, deve-se fazer a análise crítica do fornecedor do produto e/ou serviço averiguando
se a empresa possui certificação ISO 9001 ou é um laboratório acreditado pelo RBC e em
casos mais simples, cartão de CNPJ. Além disso anualmente é realizada avalição de todos
os provedores de produto e serviço do laboratório, em formulário específico.

5.9 Análise Crítica

A análise crítica dos requisitos relacionados ao serviço é feita durante a emissão da
proposta comercial, utilizando formulário LB-F-9 - Formulário de Proposta Comercial
Laboratório, sempre deixando claro para o cliente o prazo de entrega dos resultados, o
limite de detecção de cada análise e métodos analíticos, informações acerca da coleta e
envio de amostras. A cada solicitação de proposta comercial o laboratório determinará se
possui recursos físicos, de pessoal e de informação necessários para atendimento da
demanda previamente. A contratação do serviço só é concretizada quando os requisitos do
produto e do serviço estão entendidos pelo cliente e foram levantados os aspectos
financeiros, legais e de prazo relacionados. Todo processo de análise crítica deve ter seus
registros mantidos, incluindo modificações significativas, discussões dos requisitos e
resultados.
5.9.1 Consulta de Cadastro
Antes da emissão da proposta comercial é realizada uma consulta cadastral do CNPJ da
empresa junto ao SEFAZ, verificando se o cadastro está ativo e para confirmar demais
informações cadastrais. A consulta e informações cadastradas são armazenadas junto com
a proposta comercial.
5.9.2 Prazo de Pagamento
As diretrizes de concessão de crédito para clientes estão definidas no procedimento PP-
VC-3 - Política de Crédito e Cobrança.
5.9.3 Proteção a Informação
As informações recebidas pelo cliente são sigilosas e não serão para repassadas para
terceiros sem a autorização prévia do cliente.

6. REGISTROS DA QUALIDADE

Identificação Armazenamento Proteção Recuperação Retenção Disposição

P:\Laboratório\Dados
Arquivo
Dados Analíticos Analíticos. Rede MC BACKUP Indefinido
permanente
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P:\CERTIFICADOS DE
Certificado de Arquivo
QUALIDADE\PRODUTO Rede MC BACKUP Indefinido
Qualidade CORRESPONDENTE. permanente
Certificado de
Acesso Solicitação ao Arquivo
calibração de PASTA FÍSICA LABORATÓRIO Indefinido
Restrito Provedor permanente
instrumentos
X:\Qualidade\LABORATÓRIO
Proposta MORAIS DE CASTRO\ Arquivo
Comercial e Rede MC BACKUP Indefinido
REGISTROS\ PROPOSTA permanente
Análise Crítica COMERCIAL

Avaliação de
S:\LABORATÓRIO\LB-
Provedor de Arquivo
REGISTROS\ AVALIAÇÃO DE Rede MC BACKUP Indefinido
Produto e PROVEDORES permanente
Serviços

7. RESPONSABILIDADES

7.1 O analista de laboratório é responsável por informar a área de operações sempre que
ocorrer alguma não conformidade no material analisado.

7.2 O analista de operações é responsável por manter todas as atividades preparatórias do

laboratório deverão estar rigorosamente em dia.

7.3 O operador é responsável pela coleta de amostra representativas em frasco específico,

devidamente limpo e esterilizado, sob orientação e disponibilização do analista do
laboratório.

7.4 As demais responsabilidades estão detalhadas no item 6.

8. CONTROLE DE REVISÕES

Revisão Data Descrição Responsável

Retirada do item 2 “Motivo da Modificação”,

inclusão do item 8 “Controle de Revisões”, e
00 06/07/2023 do item 5.5.1 “Ação Corretiva” e revisão do Débora Correia
layout para importação na plataforma
Softexpert
Revalidação do documento sem
03 (SSMA-PRODIR) 14/05/2021 Nataly Ferreira
alteração