Código: IT XX

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INSTRUÇÃO DE TRABALHO Emissão: xx

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Nome Função Assinatura Data

Elaborado por: Ana Cleide Santos

Análise crítica: Nathielly Martins Zomiote

Aprovação: Ana Cleide Santos

1. Objetivo

Descrever a instrução para realização e verificação de conformidade dos ensaios analíticos.

2. Aplicação

Aplicável às determinações analíticas do laboratório PH ambiental.

3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas

- BRASIL. Instrução Normativa n° 8, de 25 de março de 2004. Proíbe em todo o território

nacional, a comercialização e a utilização de produtos destinados à alimentação de
ruminantes que contenham em sua composição proteínas e gorduras de origem animal.
Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 mar. 2004. Seção 1, p.5.

- BRASIL. Instrução Normativa nº 69, de 23 de setembro de 2003. Aprova a padronização

da metodologia para “Detecção de Subprodutos de Origem Animal em Misturas de
Ingredientes para Alimentação de Ruminantes por Microscopia”. Diário Oficial da União,
Brasília, DF, 24 set. 2003. Seção 1, p. 7.

- BRASIL. Portaria n° 108, de 4 de setembro de 1991. Aprova os Métodos Analíticos para

controle de alimentos para uso animal. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 17 set.
1991. Seção I, p.19813.

- Brasília/DF, Sindicato Nacional da Indústria de Alimentação Animal. Compêndio

Brasileiro de Alimentação Animal. Brasília: Sindirações, Edição vigente.

4. Termos e Definições

FOR Formulário
IT Instrução de Trabalho
MAPA Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento
POP Procedimento Operacional Padrão
RBC Rede Brasileira de Calibração
SGQ Serviço de Gestão da Qualidade
SISAT Sistema de Atendimentos

5. Descrição da Instrução de Trabalho

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Os ensaios analíticos realizados pelo ALA têm por objetivo atender às demandas da
fiscalização e inspeção.

As análises são conduzidas conforme métodos normalizados e/ou métodos validados.

Os métodos têm seu desempenho avaliado conforme o estabelecido no POP SGQ/0011 –

Métodos de ensaio.

A conformidade dos dados analíticos gerados pelo ALA regularmente será verificada por
meio dos seguintes mecanismos:

 Participação em programa de ensaios de proficiência e/ou interlaboratoriais;

 Controle das curvas de calibração
 Construção e manutenção de cartas de controle;
 Resultados analíticos e reanálise;
 Monitoramento de insumos analíticos, instrumentos, vidrarias e registros.

5.1. Participações em Programa de Ensaios de Proficiência e/ou Interlaboratoriais

A unidade laboratorial encaminha à DLAB o planejamento anual conforme sistemática

definida no POP SGQ/0015 – Garantia da qualidade de resultados de ensaio. O ensaio
de proficiência é promovido por provedores acreditados pelo Inmetro, ou ainda por outros
provedores de reconhecimento nacional ou internacional conforme disponibilidade para as
matrizes do escopo da unidade.

O programa e o desempenho da unidade laboratorial são avaliados de acordo com os

procedimentos descritos na IT SGQ/0272 – Ensaios de Proficiência e Interlaboratoriais –
Seleção e Avaliação de Resultados.

5.2. Controle das curvas de calibração

Os instrumentos de espectrometria de absorção atômica e espectrofotometria de UV-Vis

trabalham com curvas de calibração construídas a partir de padrões analíticos. É realizada a
checagem da curva de calibração pela releitura de um dos pontos da curva,
preferencialmente próximo ao meio da curva. A recuperação deste padrão deverá estar
compreendida no intervalo de 90% a 105%. O valor mínimo do coeficiente de correlação
deve ser 0,98. Nos casos em que esta recuperação não seja atingida, as causas devem ser
investigadas antes de se prosseguir com a leitura das amostras. Os dados de leitura dos
padrões são registrados no FOR xx – Registro do Preparo de Curvas Analíticas.

5.3. Construção e manutenção de cartas controle

São utilizadas cartas controle para valores individuais e desvio padrão como ferramenta de
controle intralaboratorial. Para confecção e análise dos dados da carta controle são
seguidas as instruções descritas na IT SGQ/0025 – Montagem de Carta de Controle.

5.4. Resultados analíticos e reanálises

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Inicialmente os ensaios são em unicidade. Todos os resultados são registrados em fichas de

análise. Estes podem ser expressos em g/kg, mg/kg ou %.

Caso o resultado considerando a incerteza/desvio (Calculado conforme descrito na IT xx –

Emissão de Resultados e Relatórios enquadre o produto como não-conforme, será
realizada reanálise, em duplicata, repetindo-se desde o preparo e quarteamento, até a
conclusão analítica.

Após a reanálise, o resultado expresso será a média de todas as análises, excluindo

eventual valor discrepante.

Nota 1: Amostras submetidas a análises que utilizam carta de controle por desvio padrão
podem ser analisadas em triplicata para coleta de dados.

5.5. Monitoramento de insumos analíticos, instrumentos e vidrarias

5.5.1. Reagentes

As soluções e os reagentes são armazenados em local adequado sob o abrigo da luz,

quando aplicável, e com ventilação adequada, conforme orientação do fabricante e da
técnica empregada.

Os reagentes P.A. e soluções de pronto uso em uso são controlados por meio do FOR xx –
Controle de utilização de reagentes P.A. e soluções de pronto uso, garantindo a
rastreabilidade do período em que os mesmos foram utilizados. A data de abertura do
reagente é anotada no próprio frasco. Já os padrões analíticos, antes de serem colocados
na rotina devem ser verificados para confirmação da qualidade requerida, sendo
identificados no FOR SGQ/0404 – Avaliação e controle de materiais de referência. O
registro da data de abertura destes garante a rastreabilidade do uso durante o período em
que a amostra foi analisada.

O controle de validade do reagente é observado. Quando expirada sua validade, é

previamente avaliado e se for o caso realizada sua validação, o que é evidenciado por meio
do FOR SGQ/0225 – Verificação e validação de reagentes e soluções.

O controle do preparo das soluções é feito por meio do FOR SGQ/0056 – Controle de
preparo de soluções e os frascos das soluções devem ser identificados de maneira
inequívoca, permitindo a rastreabilidade das mesmas. Deve-se garantir que apenas uma
unidade (lote) de solução esteja em utilização por vez. Sempre que um novo lote de solução
for usado durante uma análise, anotar na ficha de análise a partir de qual amostra esse lote
foi empregado.

5.5.2. Água

O controle da qualidade da água destilada e deionizada utilizada na unidade é feito por meio
da leitura da condutividade. Os valores de condutividade obtidos, os limites de aceitação e a
periodicidade de avaliação da qualidade da água são registrados no FOR SGQ/0059 -
Controle da qualidade da água.
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5.5.3. Instrumentos

Os instrumentos do ALA são mantidos identificados e controlados, seguindo o determinado

na IT SGQ/0580 - Controle de Instrumentos e Softwares.

Os instrumentos analíticos calibráveis, são calibrados conforme periodicidade estabelecida

no sistema LIMS. As verificações intermediárias são conduzidas de acordo com o
estabelecido na Instrução de Trabalho de cada instrumento, Instrução de Trabalho de
condições ambientais da unidade e/ou ainda em Instruções de Trabalho gerais do SGQ.

Para monitoramento dos prazos de verificação intermediária e calibração de instrumentos, é

utilizado o FOR ALA/0593 - Controle da Periodicidade de Verificações Intermediárias,
que fica prontamente acessível aos analistas.

5.5.4. Vidrarias

O ALA trabalha com vidrarias calibradas (identificadas por faixa vermelha), vidrarias
verificadas (identificadas por faixa verde ou amarela) e vidrarias não calibradas. São
consideradas calibradas as vidrarias com certificado de calibração RBC. As vidrarias
verificadas são aquelas que foram submetidas à verificação volumétrica de acordo com a IT
SGQ/0055 – Verificação da capacidade de vidrarias.

São consideradas adequadas ao uso as vidrarias calibradas e as vidrarias verificadas que

apresentam erro inferior ou igual a 1% do volume correspondentes a 10, 50 e 100% do
volume total, quando vidraria graduada, e inferior ou igual a 1% de seu volume total para as
demais. A avaliação e análise crítica das vidrarias calibradas são evidenciadas pelo FOR
SGQ/0116 – Registro de Vidrarias Calibradas.

As vidrarias consideradas adequadas ao uso devem ser priorizadas nas atividades

analíticas do ALA, especialmente no preparo de soluções padrão e curvas de calibração.

5.6 Pessoal e Atividades Gerais do Sistema de Gestão da Qualidade

Para garantir o cumprimento dos procedimentos estabelecidos nos documentos do sistema

de gestão da qualidade em suas versões mais recentes, é utilizado o FOR ALA/0591 -
Controle Setorial de Implementação de Documentos – ALA. Quando é realizada a
efetivação de uma nova versão de documento, ou novo documento no SGQ, deve ser
registrada a data de efetivação, e posteriormente as datas das implementações com cada
colaborador da unidade.

Alguns formulários do SGQ exigem transcrição de dados manuscritos. Nestes casos, a

transcrição deve ser verificada por mais um colaborador para evitar falhas. A verificação é
evidenciada pela assinatura no formulário.

6. Controle de Registros

FOR SGQ/0056 - Controle de preparo de soluções

FOR SGQ/0059 - Controle da qualidade da água
FOR SGQ/0116 - Registro de Vidrarias Calibradas
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FOR SGQ/0182 - Controle de utilização de reagentes P.A. e soluções de pronto uso

FOR SGQ/0225 - Verificação e validação de reagentes e soluções.
FOR SGQ/0404 - Avaliação e controle de materiais de referência
FOR ALA/0478 - Registro do Preparo de Curvas Analíticas.
FOR ALA/0591 - Controle Setorial de Implementação de Documentos – ALA
FOR ALA/0593 - Controle da Periodicidade de Verificações Intermediárias
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7. Controle das Alterações

Item
Descrição da alteração
alterado

Anexos

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