Condicion Ar

Desenvolvimento de uma formulação para um
condicionador de cabelo biológico
Diana Filipa Pessoa Godinho
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em

Engenharia Biológica
Orientadores: Prof. Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro

Eng. Ricardo Calado Spencer
Júri
Presidente: Prof. Marília Clemente Velez Mateus
Orientadora: Prof. Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro
Vogal: Prof. José António Leonardo dos Santos
Novembro 2018
ii
Agradecimentos
Em primeiro lugar agradeço à Unibio, por ter permitido a realização deste estágio, e aos meus
orientadores, Engenheiro Ricardo Spencer e Professora Helena Pinheiro, por todo o seu apoio e
orientação. Agradeço também à Cátia Curica e à Rita Curica pela sua importante ajuda ao longo do
estágio e à professora Cristina Viegas pela sua ajuda e disponibilidade.
Agradeço ainda a todos os colaboradores da Unibio, por terem recebido tão bem, e às minhas colegas
Solange e Inês, pela companhia e amizade durante estes 6 meses de estágio.
Por último, agradeço à minha família, amigos e ao David, pelo seu importante apoio.
iii
iv
Resumo
Há cada vez mais consumidores que preferem cosméticos biológicos. A Unii é uma marca portuguesa
de cosmética biológica, recente no mercado, que está a iniciar a produção de diferentes gamas de
produtos. Neste contexto, este trabalho tinha como objetivo desenvolver a formulação de um
condicionador de cabelo biológico. O principal desafio em formular um produto certificado consiste em
encontrar alternativas aos principais ingredientes dos condicionadores de cabelo tradicionais: os
silicones e os tensioativos catiónicos sintéticos. Neste sentido, usaram-se alternativas naturais ao
silicone e tensioativos catiónicos biodegradáveis. Desenvolveram-se duas variantes do produto: um
condicionador leve, para cabelos finos e oleosos, e um condicionador intenso para cabelos secos ou
danificados. Foi medido e corrigido o valor de pH das formulações e as mesmas foram avaliadas quanto
à sua homogeneidade e estabilidade, viscosidade e características gerais. Realizaram-se ainda testes
alternativos de estabilidade (centrifugação e ciclos de congelamento e descongelamento) e testes de
avaliação da contaminação microbiológica. Verificou-se que o uso de uma percentagem de 0,75% do
conservante benzoato de sódio e sorbato de potássio era eficaz para prevenir a contaminação
microbiológica dos produtos. No entanto, este interferiu na viscosidade do produto. A formulação de
condicionador leve está muito próxima da do produto final requerido. Este cumpre a sua principal
função, que é ajudar a desembaraçar o cabelo, e tem uma viscosidade adequada. O condicionador
intenso cumpre as suas principais funções, conferindo uma boa hidratação, suavidade e brilho ao
cabelo, mas tem uma elevada viscosidade, o que reduz a sua espalhabilidade.
Palavras-chave: condicionador de cabelo biológico, tensioativos catiónicos biodegradáveis,

alternativas naturais ao silicone, espalhabilidade, conservantes em sistemas catiónicos
v
vi
Abstract
Nowadays there is an increasingly number of consumers who prefer organic cosmetics. Unii is a new
Portuguese brand of organic cosmetics which is now starting to produce several product ranges. In this
context, the main goal of this project is to develop an organic hair conditioner formulation. The main
challenge when developing a certified product lies in finding alternatives to the main ingredients of
conventional hair conditioners: silicones and synthetic cationic surfactants. Therefore, the course of
action was to use natural alternatives to silicone and biodegradable cationic surfactants. Two variants
of the product were developed: a light conditioner for fine and oily hair, and an intense conditioner for
dry or damaged hair. The formulations pH value was measured and corrected and these formulations
were assessed taking into consideration its homogeneity and stability, viscosity and general features. In
addition, alternative stability testing (centrifugation and freeze/ thaw cycles) and microbiological
contamination evaluation testing were performed. The use of a 0.75 % percentage of the potassium
sorbate and sodium benzoate preservative proved to be effective in order to prevent the products
microbiological contamination. However, this preservative altered the product viscosity. The formulation
of light conditioner is very similar to the one of the required final product. This conditioner fulfils its main
purpose which is to help detangle the hair, and it presents a suitable viscosity. The intense conditioner
fulfils its main purposes, giving a proper moisturising, softness and shine to the hair. However, its high
viscosity affects its spreadability.
Keywords: organic hair conditioner, biodegradable cationic surfactants, natural alternatives to silicone,
spreadability, preservatives in cationic systems
vii
viii
Índice
Agradecimentos ..................................................................................................................................... iii
Resumo ................................................................................................................................................... v
Abstract ................................................................................................................................................. vii
Índice de Figuras ...................................................................................................................................xiii
Índice de Tabelas .................................................................................................................................. xv
Lista de Abreviaturas ............................................................................................................................xvii
Glossário .............................................................................................................................................. xix
1. Introdução ........................................................................................................................................ 1
1.1. Enquadramento e objetivos ...................................................................................................... 1

1.2. Estrutura da dissertação........................................................................................................... 2
2. Estado de Arte ................................................................................................................................. 3
2.1. Anatomia e Fisiologia do cabelo ............................................................................................... 3

2.1.1. Estrutura e função do cabelo ...................................................................................... 3
2.1.2. Ciclo de crescimento do cabelo .................................................................................. 4
2.1.3. Composição química do cabelo .................................................................................. 5
2.2. Desenvolvimento de um condicionador de cabelo ................................................................... 5
2.2.1. Funções de um condicionador .................................................................................... 6
2.2.2. Ingredientes................................................................................................................. 8
2.2.2.1. Tensioativos catiónicos ..................................................................................... 8
2.2.2.2. Emulsificantes ................................................................................................ 10
2.2.2.3. Silicones ......................................................................................................... 10
2.2.2.4. Emolientes...................................................................................................... 11
2.2.2.5. Ingredientes hidratantes / humectantes ......................................................... 11
2.2.2.6. Polímeros catiónicos ...................................................................................... 11
2.2.2.7. Proteínas e aminoácidos ................................................................................ 12
2.2.2.8. Extratos botânicos .......................................................................................... 12
2.2.2.9. Espessantes ................................................................................................... 12
2.2.2.10. Fragrâncias e corantes................................................................................. 12
2.2.2.11. Estabilizantes ............................................................................................... 12
2.2.2.12. Conservantes ............................................................................................... 13
2.2.3. Condicionador de cabelo biológico ........................................................................... 13

2.2.3.1. Aspetos gerais ................................................................................................ 13
2.2.3.2. Tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais ................................ 15
2.2.3.3. Alternativas Naturais ao Silicone .................................................................... 16
2.2.3.4. Conservantes autorizados pela norma COSMOS.......................................... 18
ix
3. Materiais e métodos ...................................................................................................................... 19
3.1. Condicionador leve ................................................................................................................. 19

3.1.1. Matérias-primas usadas ............................................................................................ 19
3.1.2. Procedimento experimental....................................................................................... 20
3.2. Condicionador intenso ............................................................................................................ 23
3.2.1. Matérias-primas usadas ............................................................................................ 23
3.2.2. Procedimento experimental....................................................................................... 24
3.3. Métodos de teste .................................................................................................................... 26
3.3.1. Determinação e ajuste do pH .................................................................................... 26
3.3.2. Homogeneidade e estabilidade ................................................................................. 26
3.3.3. Avaliação da viscosidade .......................................................................................... 27
3.3.4. Avaliação das características gerais ......................................................................... 27
3.3.5. Testes de estabilidade ............................................................................................... 28
3.3.5.1. Centrifugação ................................................................................................. 28
3.3.5.2. Ciclos de congelamento e descongelamento................................................. 28
3.3.6. Testes de avaliação da contaminação microbiológica .............................................. 28

3.4. Métodos de avaliação da qualidade ....................................................................................... 29
3.4.1. Testes numa madeixa de cabelo ............................................................................... 29
3.4.2. Avaliação sensorial .................................................................................................... 30
3.4.3. Produtos utilizados como base de comparação........................................................ 31
4. Resultados e Discussão ................................................................................................................ 32
4.1. Condicionador leve ................................................................................................................. 32

4.1.1. Seleção das matérias-primas .................................................................................... 32
4.1.1.1. Ingredientes usados ....................................................................................... 32
4.1.1.2. Tensioativos catiónicos ................................................................................... 33
4.1.1.3. Emulsificantes ................................................................................................ 33
4.1.1.4. Emolientes...................................................................................................... 34
4.1.1.5. Substitutos do silicone.................................................................................... 34
4.1.1.6. Humectantes .................................................................................................. 34
4.1.1.7. Óleos essenciais ............................................................................................ 34
4.1.2. Formulação do condicionador leve ........................................................................... 35

4.1.2.1. Estratégia geral .............................................................................................. 35
4.1.2.2. Obtenção de uma emulsão estável ................................................................ 35
4.1.2.3. Teste de alternativas aos silicones ................................................................. 41
4.1.2.4. Escolha de ingredientes diferenciadores ....................................................... 42
4.1.2.5. Teste de tensioativos catiónicos alternativos ................................................. 42
4.1.2.6. Melhoramento da formulação obtida para o condicionador ........................... 45
4.1.3. Determinação e ajuste de pH .................................................................................... 47
x
4.1.5. Avaliação da viscosidade e das características gerais ............................................. 49
4.1.6. Avaliação da qualidade na aplicação ........................................................................ 50
4.1.6.1. Avaliação sensorial ......................................................................................... 50
4.1.6.2. Testes numa madeixa de cabelo .................................................................... 51
4.2. Condicionador intenso ............................................................................................................ 52

4.2.1. Seleção das matérias-primas .................................................................................... 53
4.2.1.1. Ingredientes usados ....................................................................................... 53
4.2.1.2. Emolientes...................................................................................................... 54
4.2.1.3. Proteínas e aminoácidos ................................................................................ 54
4.2.1.4. Extratos botânicos .......................................................................................... 54
4.2.2. Formulação do condicionador intenso ...................................................................... 54

4.2.2.1. Formulação base............................................................................................ 55
4.2.2.2. Diminuição da viscosidade ............................................................................. 56
4.2.2.3. Diminuição da oleosidade e melhoria da espalhabilidade ............................. 57
4.2.2.4. Teste de conservantes ................................................................................... 60
4.2.3. Determinação e ajuste do pH .................................................................................... 65

4.2.5. Avaliação da viscosidade e das características gerais ............................................. 65
4.2.6. Avaliação da qualidade na aplicação ........................................................................ 66
4.2.6.1. Avaliação sensorial ......................................................................................... 66
4.2.6.2. Testes numa madeixa de cabelo .................................................................... 68
4.3. Otimização do procedimento experimental ............................................................................ 69

4.3.1. Aquecimento.............................................................................................................. 70
4.3.2. Agitação..................................................................................................................... 70
4.3.3. Mistura das fases ...................................................................................................... 70
4.3.4. Homogeneização ...................................................................................................... 72
4.4. Testes adicionais .................................................................................................................... 73
4.4.1. Testes de estabilidade ............................................................................................... 73
4.4.1.1. Centrifugação ................................................................................................. 73
4.4.1.2. Ciclos de congelamento e descongelamento................................................. 73
4.4.2. Testes de avaliação da contaminação microbiológica .............................................. 74

5. Conclusões e Sugestões de Trabalho Futuro ............................................................................... 76
Referências ........................................................................................................................................... 79
Anexos .................................................................................................................................................. 82
Anexo A - Aromas das formulações............................................................................................. 82
xi
xii
Índice de Figuras
Figura 1– Estrutura do cabelo humano. Adaptado de [6]. ....................................................................... 3
Figura 2– Secção transversal do cabelo humano. Adaptado de [5]. ....................................................... 4
Figura 3 – Ciclo de crescimento do cabelo. Adaptado de (Baki & Alexander, 2015). ............................. 5
Figura 4 – Consequências da certificação COSMOS ORGANIC nos ingredientes dos produtos de
enxaguamento. Adaptado de [17]. Os termos são definidos de acordo com a norma COSMOS: agro-
ingredientes - produtos de origem vegetal, animal ou microbiana provenientes da agricultura,
aquacultura ou de uma coleta selvagem; processamento físico: recurso a um processo físico que não
altera a natureza do ingrediente de partida; processamento químico – recurso a um processo químico
(sem adição de solventes sintéticos) ou biotecnológico cujos ingredientes obedecem a limitações
rigorosas de toxicidade e biodegradabilidade); Minerais e ingredientes de origem mineral - devem ser
de origem natural e podem ser modificados com reações químicas simples; Outros ingredientes - lista
muito limitada de conservantes, outros ingredientes e ingredientes de origem parcialmente
petroquímica temporariamente permitidos (revistos regularmente, tendo em conta a disponibilidade de
alternativas aceitáveis). ......................................................................................................................... 14
Figura 5 – Estrutura da molécula Brassicyl Isoleucinate Esylate [29]. .................................................. 16
Figura 6 - Estrutura da molécula Distearoylethyl Dimonium Chloride [12]. ........................................... 16
Figura 7 – Estrutura da molécula Caprylic / Capric Triglyceride [39]. ................................................... 17
Figura 8 - Diagrama de blocos do procedimento experimental geral das formulações de condicionador
leve. ....................................................................................................................................................... 23
Figura 9- Esquema de uma emulsão óleo em água (O/A). Adaptado de [5]. ....................................... 36
Figura 10 - Aspeto visual da formulação T2. ......................................................................................... 37
Figura 11 - Aspeto visual da formulação T3. ......................................................................................... 38
Figura 12 – Aspeto visual da formulação T4. ........................................................................................ 39
Figura 13 - Aspeto visual da formulação T15. ....................................................................................... 44
Figura 14 – Aspeto visual da formulação T23. ...................................................................................... 46
Figura 15 – Aspeto visual da formulação L27 sem conservante (à esquerda) e da formulação L27 com
1% de conservante (à direita). .............................................................................................................. 47
Figura 16 – Aspeto visual da formulação T11, 1 mês após a sua formulação. ..................................... 48
Figura 17 - Aspeto visual das formulações T13 e T18, nas quais ocorreu separação de fases. .......... 49
Figura 18 – Resultados da avaliação dos consumidores das formulações de condicionador leve T19 e
T23. ....................................................................................................................................................... 51
Figura 19 – Resultados dos testes numa madeixa de cabelo das formulações de condicionador leve.
.............................................................................................................................................................. 52
Figura 20 - Aspeto visual da formulação T28. ....................................................................................... 57
Figura 21 – Aspeto visual das formulações I8 (à esquerda) e I9 (à direita). ......................................... 60
Figura 22 – Aspeto visual da formulação I11. ....................................................................................... 62
Figura 23 – Aspeto visual da formulação I14. ....................................................................................... 63
Figura 24 - Aspeto visual da formulação I15. ........................................................................................ 65
xiii
Figura 25 - Resultados da avaliação do painel treinado das formulações finais de condicionador intenso.
.............................................................................................................................................................. 66
Figura 26 - Resultados da avaliação dos consumidores das formulações iniciais de condicionador
intenso. .................................................................................................................................................. 67
Figura 27 - Resultados da avaliação dos consumidores das formulações finais de condicionador
intenso. .................................................................................................................................................. 68
Figura 28 - Resultados dos testes numa madeixa de cabelo das formulações de condicionador intenso.
.............................................................................................................................................................. 69
Figura 29 – Aspeto da madeixa de cabelo antes (à esquerda) e após (à direta) o teste da formulação
I14. ........................................................................................................................................................ 69
Figura 30 – Aquecimento da fase aquosa e da fase oleosa (sob agitação mecânica) no banho
termostatizado. ...................................................................................................................................... 70
Figura 31 – Adição da fase oleosa à fase aquosa (Formulação I15). ................................................... 71
Figura 32 – Homogeneização dentro do banho termostatizado (à esquerda) e à temperatura ambiente
(à direita). .............................................................................................................................................. 72
Figura 33 – Resultados do teste de centrifugação das amostras T18 (instável) e I12 com 1% de
conservante (estável). ........................................................................................................................... 73
Figura 34 – Resultados do teste de avaliação da contaminação microbiológica da amostra I12 sem
conservante, 4 dias após a sua preparação. ........................................................................................ 74
Figura 35 - Resultados do teste de avaliação da contaminação microbiológica da amostra I12 sem
conservante, 2 meses após a sua preparação. .................................................................................... 75
xiv
Índice de Tabelas
Tabela 1 – Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador leve e
respetivo nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria. .................... 19
Tabela 2 – Óleos essenciais usados nas formulações de condicionador leve e respetivos nome INCI e
fornecedor. ............................................................................................................................................ 20
Tabela 3 - Tempo de homogeneização a 5000 rpm à temperatura ambiente das formulações de
condicionador leve. ............................................................................................................................... 22
Tabela 4 – Tempo de homogeneização a 5000 rpm das formulações de condicionador leve dentro do
banho e à temperatura ambiente (min.). ............................................................................................... 22
Tabela 5 – Número de pulsos de 5 segundos ou tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm após
adição da fase fria das formulações de condicionador leve. ................................................................ 22
Tabela 6 - Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador intenso
e respetivo nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria. ................. 23
Tabela 7 - Tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm à temperatura ambiente das formulações de
condicionador intenso. .......................................................................................................................... 26
Tabela 8 – Número de pulsos de 5 segundos ou tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm após
adição da fase fria das formulações de condicionador intenso. ........................................................... 26
Tabela 9 – Parâmetros avaliados nos testes numa madeixa de cabelo e respetiva escala de avaliação.
.............................................................................................................................................................. 29
Tabela 10 – Parâmetros extra do questionário realizado aos consumidores e respetiva escala de
avaliação. .............................................................................................................................................. 30
Tabela 11 – Ingredientes dos 2 condicionadores da marca Mádara [43] [44]. ...................................... 31
Tabela 12 – Ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador leve e respetivas
percentagens de uso típicas. ................................................................................................................ 33
Tabela 13 - Formulação T1. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. ............... 36
Tabela 14 – Formulação T2. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. .............. 37
Tabela 16 – Formulação T4. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. .............. 39
Tabela 18 - Formulação T9-2. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função............. 41
Tabela 19 – Formulação T12. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. ............ 42
Tabela 20 – Formulação T13. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. ............ 43
Tabela 21 - Formulação T17. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. ............. 45
Tabela 23 - Resultados da avaliação da homogeneidade e da estabilidade das formulações de
condicionador leve. ............................................................................................................................... 48
Tabela 24 – Avaliação da viscosidade e das características gerais das formulações de condicionador
leve. ....................................................................................................................................................... 50
Tabela 25 - Ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador intenso. ................. 53
xv
Tabela 26 - Formulação T24 (Base do condicionador intenso). Componentes de cada fase e respetivas
% mássica e função. ............................................................................................................................. 56
Tabela 28 - Formulação I9. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. ................ 59
Tabela 29 - Formulação I11. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. .............. 61
Tabela 30 - Formulação I15. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função. .............. 64
Tabela 31 – Avaliação da viscosidade e das características gerais das formulações de condicionador
intenso. .................................................................................................................................................. 65
Tabela 32 - Misturas de óleos essenciais usadas para dar aroma às formulações de condicionador leve
(L27 e L29) e às formulações de condicionador intenso (T28, T32, I8,I9, I11, I12, I14 e I15). ............. 82
xvi
Lista de Abreviaturas
COSMOS COSMetic Organic Standard
INCI Nomenclatura Internacional de Ingredientes Cosméticos
Ka Constante de dissociação ácida
O/A Óleo-em-água
UFC/ g Unidades Formadoras de Colónias por grama de produto cosmético
xvii
xviii
Glossário
COSMOS - A norma COSMOS aplica-se a produtos cosméticos vendidos como biológicos ou naturais.
Co-tensioativo - Ingrediente que não é tensioativo, mas ajuda a estabilizar a emulsão.
INCI - O nomes INCI são usados para listar ingredientes em rótulos de produtos cosméticos.
Quat - Tensioativo catiónico, composto quaternário de amónio.
xix
xx
1. Introdução
1.1. Enquadramento e objetivos

O mercado da cosmética biológica está em crescimento [1]. Hoje em dia e mais do que nunca, os
consumidores têm uma maior facilidade em pesquisar acerca da origem e da segurança ambiental dos
ingredientes dos produtos que compram. Há um número crescente de consumidores que prefere os
produtos biológicos, muitos dos quais optam por produtos produzidos localmente, com ingredientes
locais e em pequena escala, e adotam um estilo de vida “sustentável”. Os consumidores de produtos
de cuidado capilar biológicos, em particular, têm o objetivo de alcançar um cabelo saudável e procuram
produtos que não contenham parabenos, silicones, tensioativos sintéticos, nem outros ingredientes que
façam parte da lista de ingredientes proibidos. Uma das 4 grandes tendências do mercado dos produtos
de higiene e beleza em 2018, segundo a Mintel, é “jogar com a Mãe Natureza” [2] [3] [4].
A Organii é uma empresa portuguesa que se iniciou recentemente na produção de cosméticos
biológicos. O lançamento da marca Unii, em Outubro de 2018, vem de encontro à tendência do mercado
e às necessidades dos consumidores. Esta é uma marca biológica de comércio justo (fairtrade)
inspirada na natureza. A sua filosofia baseia-se no respeito pelo meio ambiente e há uma preocupação
com a preservação da biodiversidade, o que se reflete desde a escolha dos ingredientes à embalagem.
No desenvolvimento dos seus produtos, usa ingredientes naturais, o mais puros possível e, de
preferência, de origem portuguesa. As embalagens são ecológicas, feitas de vidro ou de plástico
reciclado e os rótulos são de papel de origem mineral (resíduo de pedra).
Neste contexto, o estágio realizado na Unibio (empresa onde é realizada a produção de cosméticos da
marca Unii), entre Fevereiro e Julho de 2018, no âmbito da presente Dissertação de Mestrado, visava
o desenvolvimento de uma formulação para um condicionador de cabelo biológico. Tendo em conta os
diferentes tipos de cabelo dos clientes alvo, o objetivo era desenvolver uma formulação básica de um
condicionador biológico normal (condicionador leve), para consumidores com cabelos mais finos e/ou
oleosos, sem necessidade de um condicionamento muito intenso, e usar essa formulação como base
para o desenvolvimento de uma formulação de condicionador intenso, indicado para pessoas com
cabelos secos ou danificados. Desta forma, o desafio era iniciar o desenvolvimento de duas variantes
de um produto de qualidade, diferenciado dos produtos existentes no mercado e que será o primeiro
produto português deste género certificado.
Primeiramente, foi necessário encontrar alternativas “verdes” aos ingredientes sintéticos que
constituem a base deste tipo de produtos, nomeadamente, aos silicones e aos tensioativos catiónicos.
Dentro das poucas opções disponíveis, selecionaram-se os ingredientes a testar, alguns dos quais já
disponíveis no laboratório da empresa e outros que foi necessário encomendar a fornecedores. Numa
fase final do estágio, foi necessário procurar e testar conservantes, o menos irritantes possível para a
pele, mas que obedecessem às regras estabelecidas pelo INFARMED. Ao longo do trabalho, no
laboratório da empresa, mediu-se e corrigiu-se o pH das formulações e as mesmas foram avaliadas
quanto à sua homogeneidade e estabilidade, viscosidade e características gerais. Paralelamente,
foram realizados testes numa madeixa de cabelo e foram dadas amostras a um painel treinado e a
consumidores comuns, de forma a avaliar a qualidade dos produtos. De forma a garantir a estabilidade
1
física e microbiológica dos produtos a longo prazo, foram realizados testes de estabilidade
(centrifugação) e testes de avaliação da contaminação microbiológica, no laboratório de Bioengenharia
e no laboratório de Ciências Biológicas do Instituto Superior Técnico, respetivamente. No âmbito da
estabilidade física, os produtos também foram sujeitos a ciclos de congelamento e descongelamento.
1.2. Estrutura da dissertação

O trabalho realizado é apresentado nos próximos capítulos com a seguinte estrutura:
• No Estado de Arte, é feita uma breve introdução à anatomia e fisiologia do cabelo, indicam-se
as funções de um condicionador de cabelo e os principais ingredientes usados na formulação
de um condicionador de cabelo de enxaguamento tradicional. De seguida são apresentadas as
exigências das normas que permitem a certificação de um produto como biológico e as
implicações das mesmas na formulação de um condicionador biológico.
• No capítulo dos Materiais e Métodos indicam-se as matérias-primas usadas nas formulações
de condicionador leve e de condicionador intenso e apresenta-se o procedimento experimental
seguido. Descrevem-se ainda os métodos usados para avaliar os produtos quantitativamente
e os protocolos dos testes de estabilidade.
• No capítulo dos Resultados e Discussão apresentam-se as formulações de condicionador leve
e intenso elaboradas e, de seguida, os resultados das diferentes avaliações realizadas. Este
capítulo inclui ainda uma explicação das diversas alterações realizadas ao procedimento
experimental, de forma a otimizá-lo, ou com o objetivo de resolver alguns dos problemas
encontrados. Por último, são apresentados e discutidos os resultados dos testes de
estabilidade.
• No último capítulo, são apresentadas as principais conclusões e sugestões de trabalho futuro.
2
2. Estado de Arte
2.1. Anatomia e Fisiologia do cabelo
2.1.1. Estrutura e função do cabelo

O cabelo é um fio de queratina fino e flexível com grande resistência e elasticidade. Cada cabelo contém
duas partes principais: uma raiz embutida na derme e uma haste capilar que se projeta acima da
superfície da pele. A raiz do cabelo é circundada por uma bainha em forma de tubo constituída por
células epiteliais que formam uma extensão descendente da epiderme até à derme, designada por
folículo piloso. A base do folículo piloso é ligeiramente maior que o resto da raiz e designa-se por bulbo
capilar. O bulbo capilar recebe um conjunto de vasos sanguíneos da derme que o empurram para
formar a papila capilar. O oxigénio e os nutrientes são fornecidos às células que crescem ativamente
no folículo piloso à volta do bulbo capilar (matriz capilar) através dos vasos sanguíneos. Estas células
são a fonte de novo cabelo. As glândulas sebáceas produzem o sebo que reveste o cabelo e a pele e
abrem-se para o folículo piloso [5][6]. Na Figura 1, ilustra-se a estrutura do cabelo humano.
Figura 1– Estrutura do cabelo humano. Adaptado de [6].
O fio de cabelo surge da região do bulbo da raiz e é produzido por uma matriz de queratinócitos que se
multiplicam rapidamente. À medida que as células de cabelo se dividem e crescem, empurram as
células mais antigas para cima, para longe do fornecimento de sangue, resultando numa morte celular
gradual e queratinização (processo através do qual a queratina endurece). A meio caminho da
superfície, todas as células que formam a raiz do cabelo morrem e completam o processo de
queratinização. A haste é, portanto, composta por células mortas, contendo principalmente queratina,
que permanecem ligadas umas às outras por uma substância semelhante a cimento intercelular. Esta
consiste em três componentes principais: a cutícula, o córtex e a medula (Figura 2). A cutícula é a
estrutura mais externa e é composta por células mortas achatadas (escamas) que se sobrepõem em
camadas. É translúcida, permitindo que a luz penetre nos pigmentos do córtex e é composta
principalmente por queratina. A cutícula protege o córtex, atua como barreira à penetração de
ingredientes cosméticos, regula o teor de água da fibra capilar e é responsável pelo brilho e textura do
3
cabelo. É o alvo dos produtos de condicionamento capilar, uma vez que influencia as características
visuais e a sensação ao toque do cabelo. Uma cutícula saudável reflete-se num cabelo brilhante e
macio, enquanto células da cutícula danificadas resultam num cabelo seco e quebradiço (Baki &
Alexander, 2015) [6].
Figura 2– Secção transversal do cabelo humano. Adaptado de [5].
O córtex constitui cerca de 80% da haste capilar e contribui para as propriedades mecânicas da fibra
capilar como a resistência, a elasticidade, a flexibilidade e a ondulação. Esta estrutura consiste em
células corticais alongadas, ricas em filamentos de queratina, bem como numa matriz amorfa de
proteínas com enxofre. Além disso, estão presentes nas células e nos espaços intercelulares bolsas de
ar. É a presença de melanina no córtex que dá cor ao cabelo. As mudanças envolvidas na coloração
capilar oxidativa, ondulação e alisamento permanentes e modelagem térmica ocorrem no córtex. O
córtex, tal como a cutícula, tem grande importância na cosmética, pois as suas propriedades óticas
afetam fortemente a cor e o brilho da fibra capilar. A microestrutura das células corticais do córtex capilar
dá ao cabelo uma grande resistência e elasticidade. Cada célula cortical é formada a partir de feixes
de macrofibrilas, coleções de elementos menores denominados microfibrilas que, por sua vez, são
constituídos por 11 protofibrilas firmemente montadas numa formação semelhante a um cabo. Estas
são compostas por 4 cadeias de queratina torcidas num formato semelhante aos velhos fios de telefone
enrolados [5] [6].
A medula ("núcleo" da haste capilar) é composta por células achatadas e cornificadas. Pode ser
contínua ou descontínua e pode estar ou não presente nas fibras capilares. A sua função é ainda
desconhecida, mas pensa-se que está relacionada com o envelhecimento e a despigmentação do
cabelo. Acredita-se que os espaços aéreos na medula determinam a cor do cabelo devido à sua
influência na reflexão da luz [5][6].
2.1.2. Ciclo de crescimento do cabelo

O crescimento do cabelo é um processo único e complexo que envolve ciclos contínuos de crescimento
e regeneração (fase anágena), transição (fase catágena) e repouso (fase telógena) (Figura 3). A
atividade cíclica é contínua ao longo da vida do indivíduo, mas as fases do ciclo mudam com a idade
[5].
A fase anágena é a mais longa do ciclo, com uma duração média de 2 a 6 anos. Quanto maior for a
sua duração, maior é o crescimento do cabelo. Normalmente, 85 a 90% dos cabelos do couro cabeludo
4
encontram-se na fase anágena. Durante esta fase, é produzido novo cabelo na parte inferior do folículo
piloso. O cabelo cresce normalmente 0,3 a 0,5 mm por dia [5] [6].
A fase catágena é uma fase de transição, com uma duração breve de 2 a 3 semanas, que marca o final
da fase de crescimento. Nesta fase param a produção de melanina e a divisão celular. O tubo folicular
encolhe e desprende-se da papila capilar e a base do folículo move-se para cima em direção à
superfície da pele [5] [6].
A fase telógena é a fase final do ciclo e dura até que o cabelo totalmente crescido caia, tipicamente 2
a 3 meses. O cabelo cai durante a fase telógena ou permanece no lugar até a próxima fase anágena.
Quando o novo cabelo cresce empurra-o para fora. No final da fase telógena, o ciclo recomeça e um
novo cabelo cresce do mesmo folículo [5] [6].
Figura 3 – Ciclo de crescimento do cabelo. Adaptado de (Baki & Alexander, 2015).
2.1.3. Composição química do cabelo

As fibras capilares são compostas principalmente por proteínas, mais especificamente, por queratinas,
que têm uma elevada percentagem de cisteína. Também contêm água, lipídios, melanina, bem como
vestígios de elementos como alumínio, crómio, cálcio, cobre, ferro, manganês, magnésio e zinco. As
fibras de queratina consistem em longas cadeias moleculares entrelaçadas e firmemente presas
através de várias ligações. Nas fibras capilares existem ligações fortes como as pontes de dissulfureto
e ligações fracas como as forças de van der Waals, pontes salinas e pontes de hidrogénio. As pontes
de dissulfureto são formadas pelas moléculas de cisteína, com os seus átomos de enxofre, dando
origem a uma molécula de cistina. As proteínas capilares têm afinidade pela água, pelo que o cabelo
pode absorver grandes quantidades de água (até 30% do seu peso seco) [5] [7].
2.2. Desenvolvimento de um condicionador de cabelo

Os condicionadores de cabelo mais comuns no mercado têm a forma de creme e são aplicados após
a lavagem do cabelo com champô, seguindo-se o enxaguamento (em inglês designados por rinse-off
conditioners). Estes produtos são, normalmente, emulsões de óleo-em-água (O/A), com diferentes
graus de viscosidade [4] [8].
5
2.2.1. Funções de um condicionador
Os condicionadores são desenvolvidos não só para reparar danos (químicos, mecânicos e ambientais)
e substituir os lípidos naturais removidos durante a lavagem do cabelo, como também para tornar o
cabelo mais maneável e fácil de estilizar. Os consumidores selecionam os efeitos conferidos pelos
condicionadores de acordo com as suas preferências e características dos seus cabelos [2] [8] [4] [9].
De seguida descrevem-se as principais funções de um condicionador no cabelo:
1. Melhorar o aspeto e a sensação do cabelo
Os champôs deixam o cabelo mais difícil de pentear e menos maneável, pelo que o mesmo necessita
de um tratamento posterior para aliviar estas condições. O principal objetivo de um condicionador é,
por essa razão, reduzir a força aplicada ao pentear ou escovar o cabelo, especialmente quando
molhado. Isto é realizado através da deposição de agentes condicionadores no cabelo, que lubrificam
a fibra capilar, diminuindo a fricção de superfície e, por conseguinte, a força necessária ao pentear.
Para além disso, em geral, a deposição de agentes condicionadores melhora a sensação do cabelo,
tornando-o mais macio e hidratado, outro objetivo importante de um condicionador [8] [5] [9] [2].
Entre os agentes condicionadores, destacam-se os tensioativos catiónicos, que estão sempre
presentes nos condicionadores de cabelo comuns e são os principais responsáveis pelas suas funções.
Os álcoois gordos e os óleos naturais melhoraram a sensação ao usar. O silicone é fundamental para
lubrificar o cabelo, tornando-o suave ao toque e sedoso [4] [10] [9].
Uma maior facilidade ao pentear reflete-se num cabelo mais maneável e mais fácil de estilizar e melhora
a capacidade de alinhamento das fibras de cabelo numa configuração paralela, o que pode resultar
num aumento do brilho do cabelo, que reflete mais a luz. Para o aumento do brilho também contribui o
facto de as hastes capilares ficarem revestidas por uma fina camada de ingredientes ativos. Outro
benefício do uso de um condicionador catiónico é a diminuição do efeito de cabelo frisado (por vezes
referido como cabelo “esvoaçante”), devido à redução da eletricidade estática gerada após pentear o
cabelo seco, provocada pela repulsão das cargas negativas do cabelo. Isto é conseguido através da
deposição de ingredientes com cargas positivas no cabelo, que neutralizam as cargas negativas. A
capacidade de alguns ingredientes de formar um filme na superfície do cabelo proporciona um efeito
de retenção da cor em cabelos pintados [2] [5] [8].
2. Reequilibrar a oleosidade natural do cabelo e couro cabeludo
Tal como referido em 2.1.1., o cabelo e couro cabeludo possuem óleos (lípidos) naturais designados
por sebo. O sebo concede ao cabelo o seu brilho natural e flexibilidade. O excesso de óleo dá ao cabelo
um aspeto oleoso e esguio. Grande parte dos óleos naturais são removidos durante a lavagem pelos
tensioativos presentes no champô. Contudo, a remoção excessiva de sebo, dá ao cabelo um aspeto
áspero, sem brilho e torna-o mais frágil, sujeito a sofrer danos. A utilização do condicionador depois do
champô permite reduzir este efeito negativo do champô. Para além disso, as formulações de
condicionadores, em particular as biológicas, contêm óleos que oferecem ao consumidor a
oportunidade de incorporar excelentes propriedades de óleos derivados de plantas no cabelo e couro
cabeludo [2] [5] [4].
6
3. Proteger e reparar o cabelo danificado
Os danos à superfície do cabelo caracterizam-se por lascagem, fragmentação e desgaste das células
da cutícula. Como o cabelo molhado é mais frágil e a força necessária para pentear é superior, pentear
o cabelo nesta condição sujeita-o a uma maior danificação. Os agentes condicionadores, ao reduzirem
a força usada ao pentear, protegem a fibra capilar deste tipo de danos, desempenhando um papel
importante na manutenção da integridade da mesma. O calor produzido pelo uso de secadores e
modeladores de cabelo é outra causa de danos. Estes últimos, que atingem temperaturas de 160ºC a
230ºC°, podem provocar a evaporação da água da fibra capilar, especialmente se o cabelo não estiver
completamente seco. Certos polímeros de condicionamento podem conferir proteção adicional na
presença de calor. A suscetibilidade da fibra capilar a danos, bem como o tipo de condicionador mais
eficaz na prevenção dos mesmos, dependem da natureza e estado da superfície do cabelo [8] [2].
A superfície do cabelo tem um ponto isoelétrico próximo de 3,7, como resultado da sua estrutura
proteica. Assim, na gama de pH normal dos produtos capilares (4-5), contém locais hidrofílicos com
carga negativa. Isto faz com que os agentes condicionadores carregados positivamente se liguem à
superfície do cabelo. O ato de lavar o cabelo com água quente pode levantar levemente a cutícula,
permitindo a entrada de água no fio de cabelo. Os tensioativos aniónicos presentes nos champôs
podem agravar este efeito. O condicionador corrige este problema ao cobrir a fibra capilar,
neutralizando as cargas negativas na superfície do cabelo, o que fecha e suaviza a cutícula. Esta ação
é realizada pelos tensioativos catiónicos [2] [8] [5].
A densidade de carga negativa aumenta da raiz até às pontas, principalmente como resultado da
oxidação da cistina do cabelo a cistina S-sulfonato e ácido cisteico, devido à exposição à radiação
ultravioleta (UV). Como as pontas do cabelo são mais velhas do que a raiz, foram expostas a radiação
UV durante um maior período de tempo, pelo que são mais hidrofílicas, o que afeta a natureza das
espécies que se aí se conseguem ligar. Para além disso, também estão sujeitas a maiores danos no
ato de pentear, porque, por um lado, foram penteadas mais vezes e por outro, a fricção superficial nas
pontas é maior, pelo que a força usada para pentear é maior. Por último, as pontas do cabelo estão
sujeitas a um elevado esforço ao pentear devido ao emaranhamento durante este processo, o que pode
resultar na destruição da camada lipídica covalentemente ligada e numa sensação de secura nas
pontas. Para combater estes danos, as pontas dos cabelos requerem mais condicionamento do que o
restante da fibra. Sem um condicionamento suficiente, a camada de cutícula pode desaparecer,
resultando numa ponta espigada [2] [8].
Os tratamentos químicos, como as permanentes, o branqueamento e a coloração permanente do
cabelo podem causar danos significativos à fibra capilar. Além de causarem danos às propriedades
tênseis dos cabelos, estes tratamentos incluem etapas oxidativas que modificam a superfície do cabelo,
introduzindo cargas negativas como resultado da oxidação da cistina a ácido cisteico. Estes
tratamentos contribuem ainda para o aumento considerável da fricção superficial, resultando num
aumento significativo da força necessária ao pentear. O cabelo fica áspero e seco. Por estas razões, o
cabelo tratado geralmente requer um condicionamento significativamente mais intenso do que o exigido
pelo cabelo virgem [8].
7
Os condicionadores atuam principalmente na cutícula do cabelo, pelo que o seu uso em cabelos
danificados permite que as células da cutícula se mantenham em melhores condições, o que se reflete
numa superfície da cutícula mais macia. Como tal, este produto é particularmente significativo na
melhoria da condição e saúde dos cabelos danificados [8] [2].
Ressalva-se que os condicionadores proporcionam apenas uma melhoria temporária ao cabelo, uma
vez que são aplicados na superfície das fibras capilares, preenchendo as lacunas entre e à volta das
escamas da cutícula, e removidos quando o cabelo é lavado novamente [2] [5] [9].
2.2.2. Ingredientes
Na formulação de um condicionador existem, para além da base de condicionamento, ingredientes
ativos e ingredientes funcionais. A base de condicionamento constitui a maioria do produto e é
composta por uma fase aquosa, uma fase oleosa e, frequentemente, um tensioativo catiónico. Os ativos
dão ao produto as suas propriedades condicionadoras, oferecendo benefícios de elevada performance
ao cabelo e couro cabeludo. Os tensioativos catiónicos são os principais ativos usados, mas os
condicionadores contêm outros ingredientes que ajudam a hidratar o cabelo e a torná-lo mais fácil de
pentear, tais como proteínas, aminoácidos, humectantes, ingredientes hidratantes e extratos botânicos.
Os ingredientes funcionais servem para manter a formulação coesa e garantir que a mesma é segura
e estável. Este grupo também inclui ingredientes com fins estéticos e de marketing. São exemplos:
emulsificantes, espessantes, corantes, fragrâncias, conservantes e estabilizantes, como modificadores
de pH, agentes quelantes e antioxidantes. De seguida descrevem-se os principais tipos de ingredientes
usados em condicionadores comerciais. Estes não são completamente distintos entre si, isto é, alguns
ingredientes podem ter propriedades de mais do que um tipo [2] [8] [4].
2.2.2.1. Tensioativos catiónicos

Os tensioativos catiónicos são menos populares do que os aniónicos, pois não produzem espuma nem
têm propriedades de limpeza. Os tensioativos catiónicos na forma de sais quaternários de amónio
(quats) são os agentes condicionadores mais amplamente utilizados nos condicionadores
convencionais. Isto deve-se à sua eficácia, versatilidade, disponibilidade e baixo custo. Uma molécula
de tensioativo tem uma cabeça hidrofílica e uma cauda hidrofóbica. Os tensioativos catiónicos são
usados como condicionadores de cabelo porque a sua extremidade hidrofílica é carregada
positivamente. Estes possuem longas cadeias de álcoois ou ácidos gordos que produzem uma camada
gordurosa na superfície do cabelo. Devido à sua carga positiva, ligam-se aos locais negativos na
superfície do cabelo. São substantivos para o cabelo, uma vez que conseguem permanecer ligados ao
mesmo após o enxaguamento. Considera-se que os ingredientes de condicionamento adsorvem ao
cabelo numa conformação em que a cabeça hidrofílica fica para o interior e a cauda hidrofóbica para o
exterior, conferindo hidrofobicidade à superfície hidrofílica dos cabelos danificados. Este processo
dirigido pela carga resulta, portanto, num revestimento hidrofóbico da fibra. Esta modificação da
superfície do cabelo torna-o mais macio, fácil de pentear e brilhante e reduz a acumulação de carga
estática. Quanto mais danificado estiver o cabelo, maior é a quantidade de carga negativa à superfície.
Logo, maior é a quantidade de condicionador que se liga aos fios. A localização do dano no fio de
cabelo também influencia a deposição de condicionador. Como as pontas do cabelo se encontram
8
mais danificadas do que as raízes, deposita-se uma maior quantidade de condicionador nessa zona. O
cabelo fica assim com um aspeto mais uniforme. O tipo de deposição e o grau de penetração na fibra
capilar dependem do tamanho ou peso molecular dos compostos. A interação entre os condicionadores
catiónicos e a fibra capilar ocorre sobretudo na superfície. Contudo, compostos de baixo peso molecular
podem penetrar no interior da fibra via, difusão intercelular [5] [8] [2] [11].
Os principais tensioativos catiónicos usados são o cetrimonium chloride (C16), o steartrimonium
chloride (C18) e o behetrimonium chloride (C22). Estes têm uma elevada capacidade de emulsificação
e performance sensorial. Outros exemplos importantes são o stearalkonium chloride e o
dicetyldimonium chloride (C16). Este último é um quat dialquílico, enquanto que os anteriores são
monoalquílicos. O distearyldimonium chloride (C18) é outro quat dialquílico usado que proporciona um
elevado condicionamento ao cabelo.
A capacidade de emulsificação, a sensação ao usar e a viscosidade dos cremes variam de acordo com
grupo alquilo do tensioativo catiónico. Os quats dialquílicos devem ser combinados com um quat
monoalquílico para compensar a sua baixa capacidade de emulsificação. O contra ião pode ser o
cloreto, o brometo ou o metil sulfato. Os cloretos têm uma maior capacidade de emulsificação do que
os brometos e os metil sulfatos. Quando a mesma formulação é emulsificada, substituindo apenas o
tensioativo catiónico, o cetyl (C16) possui elevada capacidade de emulsificação, o que resulta num
creme de viscosidade relativamente baixa que lhe confere uma textura leve; o behenyl (C22) é um
emulsificante fraco e não consegue produzir creme por si só; o stearyl (C18) é um emulsificante
intermédio entre o cetyl e o behenyl que dá origem a cremes de viscosidade favorável, que conferem
uma textura lubrificante e suave. No entanto, o behentrimonium quat (C22) provoca irritação dos olhos
e da pele significativamente inferior comparando com o quat C18 correspondente, devido ao maior
comprimento da cadeia gorda. Além disso, possui propriedades superiores de espessamento e
condicionamento, por ser mais hidrofóbico [8] [4] [12].
De facto, muitas propriedades importantes dos condicionadores estão relacionadas ao grau de
hidrofobicidade da porção lipofílica do tensioativo. Uma cadeia alquílica de um quat mais comprida e,
portanto, mais hidrofóbica, leva a uma maior deposição no cabelo. O aumento do número de cadeias
alquílicas também aumenta a deposição (o dicetyldimonium chloride, por exemplo, é mais substantivo
do que o monocetyl quat). Um maior grau de hidrofobicidade dos compostos quaternários de amónio
implica também um maior condicionamento. Por esta razão, o cetrimonium chloride proporciona um
condicionamento leve a médio, enquanto o dicetyldimonium chloride e o tricetylmonium chloride
fornecem um condicionamento mais pesado. O desembaraçamento e o penteado do cabelo húmido,
em particular, melhoram significativamente dos quats monocetyl para dicetyl e destes para tricetyl. Já
as diferenças no penteado seco e carga estática entre estes compostos não são tão significativas. O
aumento do condicionamento com o aumento da hidrofobicidade deve-se provavelmente, em parte, ao
aumento da deposição de tensioativo no cabelo. No entanto, tensioativos catiónicos mais pesados,
mesmo em quantidades muito menores do que espécies menos hidrofóbicas, demonstram uma
melhoria superior no penteado molhado. O grau de hidrofobicidade destes compostos tem, portanto,
um papel significativo na eficácia de condicionamento dos mesmos [8].
9
Note-se que, em alguns tipos de cabelo, uma maior substantividade dos condicionadores pode levar à
acumulação com o uso repetido, resultando em cabelos moles e difíceis de tratar. Isto aplica-se
especialmente a cabelos finos não tratados. Diferentes compostos quaternários ou misturas de agentes
condicionadores são, portanto, adequados para diferentes tipos de cabelo. Um tricetyl quat pode ser
usado, por exemplo, num condicionador intenso, destinado apenas para uso ocasional [8].
Compostos quaternários monoalquílicos são geralmente solúveis em água. Já o distearyldimonium
chloride é dispersável em água. Estes compostos são incompatíveis com os tensioativos aniónicos
comuns e compatíveis com os tensioativos não-iónicos [8] [9].
2.2.2.2. Emulsificantes
Os emulsificantes são os ingredientes funcionais mais importantes utilizados nos condicionadores
tradicionais. São eles que conferem aos condicionadores a sua textura e aparência cremosa [8].
É comum combinar álcoois gordos de cadeia longa, especialmente os álcoois cetílico e estearílico, com
tensioativos catiónicos de forma a conferir estabilidade às emulsões. Se necessário, podem ser
adicionados outros emulsificantes para melhorar a estabilidade. A maioria dos emulsificantes utilizados
nos condicionadores são não iónicos [11].
2.2.2.3. Silicones
Os silicones são um dos ingredientes mais usados em condicionadores convencionais. Estes contêm
pelo menos um ingrediente à base de silicone. Os silicones têm uma série de propriedades
extraordinárias tais como lubricidade, molhabilidade e insolubilidade em água, que permitem que se
espalhem facilmente na superfície do cabelo (boa espalhabilidade), formando assim um filme
hidrofóbico à volta de todo o fio. Desta forma, conferem uma sensação suave e macia ao cabelo,
fazendo com que não haja superfícies ásperas da raiz até às pontas e fecham quaisquer lacunas na
cutícula, de forma a evitar danos. Como resultado, tornam o cabelo mais fácil de desembaraçar, pentear
e secar e mais brilhante. Os silicones atuam assim como emolientes sem conferir oleosidade ao cabelo.
Podem ainda reduzir o desbotamento da cor causado pelas lavagens em cabelos pintados [5] [2] [8]
[4].
Os silicones são compostos sintéticos constituídos por unidades repetidas de siloxano (proveniente da
areia ou do quartzo) que constituem o esqueleto da molécula, com grupos químicos ligados derivados
de petroquímicos [2]. A sua baixa tensão superficial (diferente da dos óleos e da água) torna-os
ingredientes únicos, uma vez que esta propriedade tem um impacto direto nas características de
espalhabilidade e molhabilidade do produto.
Alguns silicones são resistentes à água e, portanto, podem permanecer na haste capilar mesmo depois
de se enxaguar o cabelo. Um dos silicones mais utilizados é a dimeticona, que é um polidimetilsiloxano.
Outros silicones importantes são os quats de silicone (contêm grupos amónio permanentemente
quaternizados), como o Silicone Quaternium-22 e a amodimeticona (silicone substituído com grupos
amino). A presença de grupos amino nos silicones faz com que estes desenvolvam cargas positivas na
gama de valores de pH dos condicionadores, aumentando a substantividade (e a eficácia) dos mesmos.
A desvantagem dos silicones, principalmente dos dois últimos mencionados acima, é que estes se
acumulam no cabelo com o tempo, funcionando como uma espécie de revestimento de plástico sobre
10
o cabelo. Tal como os tensioativos catiónicos, os silicones podem criar a sensação de cabelo pesado.
Quando usados em conjunto com tensioativos catiónicos, produzem um efeito sinérgico (isto é, com
uma magnitude superior à soma das contribuições individuais) no que toca ao aumento da deposição
de ambos e consequentemente, na redução da força usada para pentear [2] [4] [5] [12].
2.2.2.4. Emolientes
Quando se trata de cuidados capilares, os emolientes são geralmente óleos que formam filmes na
superfície do cabelo, onde podem atuar como hidratantes. Estes ingredientes lubrificam, conferem uma
textura suave e ajudam a desembaraçar o cabelo [2].
Os ácidos gordos saturados e monoinsaturados difundem-se no cabelo mais facilmente do que os
ácidos gordos polinsaturados (ácidos gordos com pelo menos duas ligações duplas), como os ácidos
linoleico, linolénico e gama-linolénico. Os óleos com ácidos gordos saturados conseguem penetrar no
fio de cabelo. São exemplos o óleo de coco, o óleo de semente de palma, óleo de babaçu e o óleo de
pracaxi. Óleos ricos em ácidos gordos monoinsaturados podem conseguir penetrar no fio de cabelo.
Exemplos incluem o azeite, o óleo de girassol rico em ácido oleico, o óleo de açaí e o óleo de abacate.
Óleos ricos em ácidos gordos polinsaturados, como o óleo de semente de brócolo, o óleo de argão e o
óleo de farelo de arroz, dificilmente penetram no fio de cabelo. O óleo de jojoba, que é uma cera líquida
à temperatura ambiente, é outro emoliente usado. Os condicionadores podem conter emolientes
naturais ou sintéticos. A parafina líquida é um óleo mineral usado com alguma frequência. Praticamente
todos os óleos e outros ingredientes lipofílicos conferem propriedades condicionadoras ao reduzir a
fricção entre os fios de cabelo individuais. Os ingredientes lipofílicos podem, no entanto, transmitir uma
oleosidade indesejável aos cabelos e couro cabeludo [2] [8] [13] [14] [4].
2.2.2.5. Ingredientes hidratantes / humectantes

Muitos condicionadores contêm humectantes cuja finalidade é hidratar os cabelos secos ou
danificados. Estes promovem a retenção da humidade, atraindo as moléculas de água do seu ambiente
local e ligando-se às mesmas. Quando os humectantes colocam a água em contato com o cabelo,
algumas moléculas de água podem difundir-se para o interior da haste capilar. Este processo pode
tornar o cabelo macio e menos propenso à quebra. São exemplos de humectantes o propilenoglicol, o
pantenol, a glicerina, o mel, o quitosano e o ácido hialurónico. Não é espectável que estes ingredientes
sejam muito eficazes em produtos de enxaguamento, já que não ficam em contato com o fio de cabelo
durante tempo suficiente para que o efeito seja duradouro [2] [8].
2.2.2.6. Polímeros catiónicos
[8]
11
2.2.2.7. Proteínas e aminoácidos
As proteínas usadas nos condicionadores são derivadas de tecidos animais, seda ou plantas. Estas
são hidrolisadas em fragmentos menores como péptidos e aminoácidos que se ligam à haste capilar e
que podem penetrar nos orifícios da mesma, aumentando a sua resistência à fratura. São adicionadas
principalmente para fortalecer o cabelo e reparar os danos. A sua capacidade para fortalecer os fios de
cabelo depende do tempo de contato. Quanto mais tempo permanecem no cabelo, mais profundamente
conseguem penetrar no mesmo, pelo que as proteínas podem ser usadas em condicionadores de
enxaguamento para uma penetração mínima. O colagénio, a queratina e a proteína de soja são
exemplos de proteínas amplamente utilizadas [2] [4] [5].
Os aminoácidos não são agentes de condicionamento autónomos, mas podem melhorar as
propriedades antiestáticas e condicionadoras dos condicionadores. Podem ser naturais (derivados de
plantas ou animais) ou sintéticos. Alguns exemplos são: os aminoácidos de queratina, a betaína, o PCA
de Sódio (Sodium Pyrrollidone Carboyxlate), o PCA Oleato de glicerilo e a alanina [2].
2.2.2.8. Extratos botânicos

Há um grande número de extratos botânicos que se pensa contribuírem para fortalecer o crescimento
do cabelo, por estimularem a pele do couro cabeludo. Embora as informações científicas acerca dos
efeitos dos mesmos sejam limitadas, estes têm sido usados durante milénios para ajudar no brilho, cor
e crescimento dos cabelos [2] São exemplos o Aloe Vera e o alecrim [15].
2.2.2.9. Espessantes
Os espessantes são usados para aumentar a viscosidade de condicionadores em creme. A seleção
dos mesmos depende da sua compatibilidade com tensioativos catiónicos, do pH da formulação e da
perceção reológica requerida pelos consumidores [8] [2].
2.2.2.10. Fragrâncias e corantes

Os condicionadores contêm normalmente perfumes, pois os consumidores esperam que estes tenham
uma fragrância agradável. As fragrâncias são compostas maioritariamente por ingredientes sintéticos,
devido à sua cómoda disponibilidade e custos relativamente baixos, comparativamente às moléculas
naturais, provenientes do isolamento de recursos naturais relativamente limitados [9]. A indústria de
condicionadores convencionais geralmente usa opacificadores e pérolas (ésteres de poliglicol,
opacificadores de látex e aditivos de cor perolados) para alterar a aparência do produto, tornando-o
mais atraente para o consumidor [2] [5].
2.2.2.11. Estabilizantes
As formulações devem conter estabilizantes para assegurar a sua segurança e estabilidade durante o
seu prazo de validade. Exemplos de estabilizantes incluem: modificadores de pH, agentes quelantes e
antioxidantes. É de extrema importância que as formulações tenham o pH correto, já que o cabelo, o
conservante e grande parte dos surfactantes são sensíveis ao pH [2] [4].
12
2.2.2.12. Conservantes
Os conservantes são necessários para garantir o controlo da contaminação microbiológica das
emulsões condicionadoras, uma vez que estas contêm água. Em geral, combinações de diferentes
conservantes permitem uma proteção mais ampla. O metilparabeno e o propilparabeno são exemplos
de conservantes amplamente usados [16] [4] [8].
2.2.3. Condicionador de cabelo biológico
2.2.3.1. Aspetos gerais

Os movimentos da agricultura biológica e dos cosméticos baseados em plantas provenientes da mesma
começaram a surgir em 1920, na Alemanha e na Suíça, mas só mais tarde, na década de 1970, é que
inspiraram mais amplamente os novos laboratórios. Pouco a pouco, impulsionada pelos
desenvolvimentos científicos e tecnológicos e pelas expectativas dos consumidores, a indústria de
beleza e cuidados pessoais tem desenvolvido uma cosmética alternativa, recorrendo a ingredientes
naturais e sustentáveis [17].
Os cosméticos naturais e biológicos obedecem à mesma regulamentação (Regulamento n.º 1223/2009)
que os produtos cosméticos ditos “convencionais”, em Portugal controlados pelo INFARMED [18] [17].
Ao contrário do que acontece com a produção de produtos alimentares biológicos, não existe
regulamentação legal para os cosméticos biológicos [19]. Assim, de forma a colocar no mercado um
produto cosmético biológico, os fabricantes submetem-no a um processo de certificação, realizado por
um organismo independente, que permite o reconhecimento da conformidade do produto com a norma
escolhida. [20] A ECOCERT foi o primeiro organismo de certificação a desenvolver uma norma para
“cosméticos ecológicos e biológicos”, que exige [21] :
• A utilização de ingredientes provenientes de recursos renováveis e transformados através de
processos amigos do ambiente (assegurada através de listas positivas e negativas de
ingredientes, de processos e de embalagens);
• Um limite mínimo de ingredientes naturais e provenientes de agricultura biológica para se obter
a certificação (expresso em %).
Na Europa, vários organismos desenvolveram diferentes normas que foram ditando as bases da
cosmética biológica. Assim, surgiu a necessidade de desenvolver uma norma única internacional à
escala europeia quanto às exigências a fixar ao setor da cosmética biológica. Surgiu assim a norma
COSMOS (cosmetic organic standard), que permite dois níveis de certificação (natural ou biológica) e
cujos princípios orientadores são [20] [17].
• promover o uso de produtos de agricultura biológica e respeitar a biodiversidade;
• usar os recursos naturais com responsabilidade e respeitar o meio ambiente;
• usar processos de fabrico “limpos” com respeito pela saúde humana e pelo meio ambiente;
• integrar e desenvolver os princípios da Química Verde.
Qualquer que seja a norma escolhida, o respeito das suas exigências tem um forte impacto na
composição do produto. No desenvolvimento de um produto cosmético biológico é, portanto,
necessário obedecer não só às regras estabelecidas na regulamentação “cosmética”, mas também às
diferentes listas positivas, restritivas e negativas da norma escolhida (processos físicos e químicos
13
autorizados e proibidos, ingredientes de origem mineral autorizados, etc.). Alguns conservantes, por
exemplo, são autorizados no regulamento relativo aos produtos cosméticos, mas proibidos na norma
COSMOS. Em cosmética biológica não são usados ingredientes de origem petroquímica como os
silicones, a parafina, e o polietilenoglicol (PEG). Também não são usados outros ingredientes sintéticos,
como algumas fragrâncias, corantes e a maior parte dos conservantes (parabenos, fenoxietanol, etc.),
nem os produzidos por organismos geneticamente modificados (OGM). Alguns conservantes sintéticos
continuam a ser autorizados, como o álcool benzílico ou o sorbato de potássio. As exigências para
obter uma certificação biológica (COSMOS ORGANIC) para um condicionador de cabelo de
enxaguamento (rinse-off) encontram-se esquematizadas na Figura 4. Os ingredientes usados são
divididos em categorias para as quais são especificados os requisitos quanto à sua origem e
processamento [22] [17] [24] [9] [25] [19].
Figura 4 – Consequências da certificação COSMOS ORGANIC nos ingredientes dos produtos de enxaguamento.
Adaptado de [17]. Os termos são definidos de acordo com a norma COSMOS: agro-ingredientes - produtos de
origem vegetal, animal ou microbiana provenientes da agricultura, aquacultura ou de uma coleta selvagem;
processamento físico: recurso a um processo físico que não altera a natureza do ingrediente de partida;
processamento químico – recurso a um processo químico (sem adição de solventes sintéticos) ou biotecnológico
cujos ingredientes obedecem a limitações rigorosas de toxicidade e biodegradabilidade); Minerais e ingredientes
de origem mineral - devem ser de origem natural e podem ser modificados com reações químicas simples; Outros
ingredientes - lista muito limitada de conservantes, outros ingredientes e ingredientes de origem parcialmente
petroquímica temporariamente permitidos (revistos regularmente, tendo em conta a disponibilidade de alternativas
aceitáveis).
Desenvolver um condicionador de cabelo biológico respondendo às exigências de uma norma tem

como impacto direto uma importante restrição na gama de matérias-primas utilizáveis, à qual é
adicionada a obrigação de respeitar uma percentagem mínima de ingredientes provenientes de
agricultura biológica (Figura 4). Por outro lado, este cenário, que exclui grande parte das matérias-
primas presentes na formulação de um condicionador sintético convencional, permite estimular
continuamente a inovação ao nível das matérias-primas usadas [17] [19].
Comparando a formulação de um condicionador de cabelo sintético com a formulação de um
condicionador biológico, nesta última devem ser evitados, especialmente, os tensioativos catiónicos
sintéticos, os polímeros catiónicos e os silicones. Como tal, um dos principais desafios para os
formuladores destes produtos é identificar alternativas naturais adequadas para estes ingredientes,
14
nomeadamente tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais e potenciais alternativas
naturais ao silicone [2] [26].
Os formuladores de condicionadores de cabelo biológicos não se focam apenas na aparência e
sensação do cabelo. Um dos grandes objetivos é também permitir que o cabelo seja nutrido e cuidado
ao aplicar um condicionador através do fornecimento de ingredientes que proporcionam uma melhoria
a longo prazo ou cumulativa do cabelo. Assim, enquanto que os condicionadores sintéticos contêm
maioritariamente ingredientes catiónicos bem como elevadas percentagens de água, uma vez que se
tratam de formulações de enxaguamento, os condicionadores biológicos, apesar de também terem
elevadas percentagens de água, substituem-na por uma variedade de ingredientes, incluindo
ingredientes catiónicos, antiestáticos, hidratantes, humectantes, emolientes e extratos botânicos. Os
condicionadores biológicos também diferem dos convencionais por conterem óleos essenciais para dar
aroma e perfumar o cabelo ao invés das fragrâncias sintéticas usadas nos condicionadores
convencionais. Para além disso, ao contrário destes, a sua cor não tem de ser necessariamente suave,
pelo que, geralmente, apresentam a cor naturalmente fornecida pelos ingredientes da formulação [2]
[3].
Na maioria dos condicionadores de enxaguamento, os processos de adsorção são mais comuns do
que os de absorção, já que os principais ingredientes de condicionamento usados nas formulações,
devido às suas grandes dimensões, geralmente não penetram no cabelo. Na formulação de produtos
capilares biológicos, apesar de o objetivo ser frequentemente manter os ingredientes do lado exterior
do cabelo, também são usados certos óleos vegetais e extratos botânicos que podem penetrar no
cabelo [2].
2.2.3.2. Tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais

Os tensioativos catiónicos tradicionais são derivados de produtos petroquímicos. Estes possuem uma
biodegradabilidade inadequada, o que pode prejudicar o funcionamento das comunidades aquáticas, e
propriedades ecotoxicológicas desfavoráveis. Como tal, na formulação de produtos biológicos, é
necessário, em vez destes compostos, usar tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais com
características de desempenho semelhantes [26] [27].
Os tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais são ainda bastante raros, existindo apenas
dois no mercado: o Distearoylethyl Dimonium Chloride e o Brassicyl Isoleucinate Esylate. Ambos
resultam de processamento químico de ingredientes naturais. Uma vez que as normas que permitem
a aprovação de ingredientes para cosméticos biológicos estão em constante reformulação, é possível
que alguns dos ingredientes sintéticos mencionados anteriormente possam ser aprovados no futuro [2].
Brassicyl Isoleucinate Esylate (Emulsense HC) - É um tensioativo catiónico natural inovador,

adequado para produtos de cuidado capilar, em particular, condicionadores naturais em forma de
creme. Pode ser usado como agente antiestático e emulsificante. É um composto não quaternário
aprovado pela ECOCERT e em conformidade com a norma COSMOS. Quimicamente é um éster de
um aminoácido neutralizado (Figura 5), produzido de acordo com os princípios sustentáveis da química
verde (derivado de vegetais e com recurso à fermentação), sendo o resultado de uma imitação das
amidoaminas naturais. Não é derivado de petroquímicos nem produzido com recurso a OGM, não
15
contém óleo de palma, é rapidamente biodegradável e não é tóxico para ambientes aquáticos. Contém
cadeias predominantemente C22, pelo que tem uma performance condicionante semelhante aos
clássicos behenyl quats. É combinado com Brassica Alcohol, um álcool gordo que consiste
predominantemente nos álcoois stearyl (C18), arachidyl (C20) e behenyl (C22) [2] [28] [29] [26].
Figura 5 – Estrutura da molécula Brassicyl Isoleucinate Esylate [29].
Distearoylethyl Dimonium Chloride (Varisoft EQ 65) - É um éster quaternário baseado em ácido

esteárico de elevada pureza (Figura 6) usado como agente condicionador ou antiestático. É geralmente
derivado do óleo de palma e tem um elevado ponto de inflamação. Tem propriedades condicionadoras
semelhantes ao Behentronium Chloride, mas em comparação com os quats alquílicos, é considerado
mais sustentável. Tem um perfil ecotoxicológico mais favorável e é biodegradável, devido à presença
da ligação éster. É aprovado pela ECOCERT. Na norma COSMOS, faz parte de uma lista de
ingredientes permitidos de origem parcialmente natural e petroquímica, revista regularmente. É
combinado com Álcool Cetearílico [24] [27] [2] [30] [31].
Figura 6 - Estrutura da molécula Distearoylethyl Dimonium Chloride [12].
2.2.3.3. Alternativas Naturais ao Silicone

Como os silicones são ingredientes sintéticos, não são usados em formulações de cuidados capilares
biológicas. No entanto, é importante perceber o seu papel, que faz com que sejam usados nas
formulações de cuidados capilares mais conhecidas no mercado [11].
Existem algumas alternativas naturais aos silicones sintéticos no mercado. Entre os ingredientes
puramente naturais comparáveis aos silicones, destaca-se o óleo de semente de brócolo. Contudo,
este não proporcionará a mesma sensação do que um silicone porque se trata de um ingrediente
oleoso. Alguns ésteres gordos ou hidrocarbonetos derivados de plantas são usados em cuidados
capilares naturais como alternativas ao silicone. Outros exemplos são o Heptyl Undecylenate, o
Caprylic / Capric Triglyceride, o C15-19 Alkane e o C13-15 Alkane (Neossance Hemisqualane). De
forma semelhante aos silicones sintéticos, a sua principal função é conferir a sensação de lubrificação
e reduzir a fricção entre os fios de cabelo [11].
16
Óleo de semente de brócolo – É um óleo extremamente lubrificante, sem dar uma sensação oleosa,
o que o torna um excelente emoliente. Isto deve-se ao seu perfil único de ácidos gordos, que também
lhe confere estabilidade. É aplicável a produtos de cuidado capilar de enxaguamento. Obtido por
prensagem a frio, trata-se de um ingrediente completamente natural que torna os cabelos brilhantes e
com um aspeto lustroso num nível semelhante ao silicone, padrão da indústria. Melhora ainda a
penteabilidade, reduz o efeito frisado no cabelo seco, amacia e hidrata o cabelo. Funciona também
como antioxidadnte e agente anti-envelhecimento do cabelo. Contém cerca de 45% de ácido erúcico
(ácido gordo C22:1), 14% de ácidos oleico e linoleico, 10% de ácido alfa-linolénico e 8% de ácido
gadoleico (C20:1) [32] [33] [2] [28].
Heptyl Undecylenate (LexFeel Natural) - É um éster 100% derivado de origem vegetal (derivado do
óleo de rícino) e não provem de processos com OGM. É um emoliente extremamente leve e seco (não
oleoso) que aumenta a espalhabilidade dos condicionadores de cabelo naturais. Lubrifica, condiciona,
protege, amacia, hidrata e proporciona brilho e facilidade de pentear ao cabelo. É uma alternativa
natural aos fluidos sintéticos como ciclometicona e aos óleos minerais e reduz a oleosidade de outros
óleos e ésteres. É um ingrediente sustentável e biodegradável, aprovado pela ECOCERT, e não contem
óleo de palma [2] [34] [28] [35].
Caprylic / Capric Triglyceride (óleo de coco fracionado) - É uma fração do óleo de coco da qual
quase todos os triglicéridos de cadeia longa são removidos, ficando desta forma, principalmente, com
os triglicéridos de cadeia média. Como tal, é um óleo totalmente saturado, o que lhe confere uma maior
estabilidade e um maior tempo de vida útil (dificilmente rança) em relação ao óleo de coco. Para além
disso, o fracionamento aumenta a concentração relativa de ácido caprílico, C8 (53 a 55%), e de ácido
cáprico, C10 (36 a 47%) (Figura 7), dando-lhe um efeito mais antioxidante e desinfetante. Para a
obtenção deste óleo, realiza-se a hidrólise do óleo de coco, seguida de uma destilação a vapor do
produto. O resultado é um óleo fino, muito leve e não gorduroso. Como é composto por ácidos gordos
de baixo peso molecular, é facilmente absorvido pelo cabelo, penetrando no mesmo e atuando como
hidratante intensivo. Proporciona um ótimo deslizamento e escorregamento e pode aumentar o brilho,
sem tornar o cabelo pesado [36] [37] [38].
Figura 7 – Estrutura da molécula Caprylic / Capric Triglyceride [39].
17
2.2.3.4. Conservantes autorizados pela norma COSMOS
Os conservantes naturais são substâncias naturais que exibem atividade antimicrobiana. No geral,
estes são inadequados para uma proteção de amplo espectro, um requisito exigido para a produção à
escala industrial. Em condicionadores de cabelo biológicos, são usados conservantes sintéticos,
idênticos a moléculas naturais, considerados mais “suaves”, isto é, menos agressivos para a pele do
que os conservantes tradicionais [2] [9].
As moléculas que constam da lista positiva de conservantes da norma COSMOS existem na Natureza
e são: o ácido benzoico, o ácido salicílico, o ácido sórbico, o álcool benzílico e o ácido fórmico. O ácido
desidroacético e o ácido propiónico são autorizados, podendo ser utilizados em produtos biológicos
[17].
18
3. Materiais e métodos
Para além das matérias-primas usadas na formulação dos produtos foram usados outros produtos
químicos gerais como a água destilada, para a medição do pH, e o álcool etílico a 70%, para a
desinfeção do material usado.
3.1. Condicionador leve
3.1.1. Matérias-primas usadas

Na Tabela 1 encontram-se os ingredientes que constituem as diferentes fases das formulações de
condicionador leve (fase aquosa, fase oleosa e fase fria). Para cada um deles é indicado o respetivo
nome INCI. O nomes INCI são nomes padrão usados para listar ingredientes em rótulos de produtos
cosméticos, na Europa.
Tabela 1 – Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador leve e respetivo
nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria.
Fase Componente Nome INCI

Água destilada Aqua
A Glicerina Glycerin
L-Arginina Arginine
VARISOFT EQ 65 Distearoylethyl Dimonium Chloride (and) Cetearyl Alcohol
Emulsense HC Brassicyl Isoleucinate Esylate (and) Brassica Alcohol
Lexquat C-PF Cocamidopropyl PG-Dimonium Chloride
VARISOFT TA 100 Distearyldimonium Chloride
Oleato de glicerilo Glyceryl oleate
Álcool cetearílico Cetearyl alcohol
Ácido esteárico Stearic acid
B
Óleo de brócolo Brassica Oleracea Italica seed oil
Óleo de coco fracionado Caprylic / Capric Triglyceride
LexFeel Natural Heptyl Undecylenate
Óleo de Babaçu Orbignya oleifera seed oil
Óleo de Coco Cocos nuciferus oil
Azeite Olea europaea oil
Óleo de Amêndoas Doces Prunus dulcis oil
19
Tabela 1 (continuação) – Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador leve
e respetivo nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria.
Pantenol Panthenol
Óleo essencial/ Aroma -
Benzoato de sódio e sorbato
Aqua, Sodium benzoate, Potassium sorbate
de potássio
C
Ácido desidroacético e álcool
Dehydroacetic Acid (and) Benzyl Alcohol
benzílico
Ácido cítrico Citric Acid
Bicarbonato de sódio Sodium bicarbonate
Os óleos essenciais usados e respetivo nome INCI encontram-se na Tabela 2. Os aromas usados
correspondem a misturas destes óleos essenciais (Anexo A).
Tabela 2 – Óleos essenciais usados nas formulações de condicionador leve e respetivos nome INCI e fornecedor.
Óleo essencial Nome INCI

Óleo essencial de mandarina verde Citrus Nobilis
Óleo essencial de funcho Foeniculum Vulgare Dulce Fruit Oil
Óleo essencial de alecrim Rosmarinus Officinalis Leaf Oil
Óleo essencial de erva-príncipe Cymbopogon Flexuosus Oil
Óleo essencial de laranja doce Citrus Aurantium Dulcis Peel Oil Expressed
Óleo essencial de gerânio Pelargonium Graveolens Oil
Óleo essencial de ylang-ylang Cananga odorata flower oil
Óleo essencial de limão Citrus Limon Peel Oil
3.1.2. Procedimento experimental
O procedimento experimental foi elaborado com base em [40], [41] e [30]. Ao longo do trabalho, este
foi sujeito a várias alterações, pelo que alguns passos foram realizados de formas alternativas em
diferentes formulações, resultando num protocolo final otimizado. De seguida apresenta-se o
procedimento geral (detalhado para uma formulação de 200g), que corresponde ao protocolo final
adotado e os extras ou alternativas ao mesmo em cada passo. Na Figura 8 apresenta-se o diagrama
de blocos correspondente ao procedimento experimental geral.
Procedimento geral:
1. Desinfetar todos os recipientes (gobelés, frascos de vidro), utensílios a usar (espátulas, colheres,
pipetas, varetas e homogeneizador) e a embalagem do condicionador, com álcool etílico a 70%.
20
2. Misturar os ingredientes da fase aquosa (fase A) num gobelé de vidro de 250 mL (H=10 cm; D=7,5
cm). A altura da fase aquosa no gobelé é de, aproximadamente, 5 cm.
3. Misturar os ingredientes da fase oleosa (fase B) num frasco de vidro (H=11,5 cm; D=7 cm). A altura
da fase oleosa no frasco é de, aproximadamente, 1,5 cm.
4. Aquecer a fase aquosa e a fase oleosa separadamente num banho termostatizado (marca ARGO
LAB, modelo WB 12) até 85ºC (a fase oleosa encontra-se completamente imersa no banho; 40%
da fase aquosa fica a um nível acima do da água do banho). Durante o aquecimento a fase oleosa
é sujeita a agitação mecânica (agitador marca heidolph, modelo Hei-TORQUE Value 400; pá plana
(largura=6 cm, fluxo radial) marca Nahita) a 120 rpm (agitador colocado a 1 cm do fundo do frasco
de vidro) até todos os ingredientes estarem dissolvidos (Formulações T23, T29, T31, L27).
5. Quando a fase oleosa estiver completamente fundida e ambas as fases estiverem à mesma
temperatura (medir a temperatura das fases com um termómetro marca Infrared, modelo DT8380),
parar o aquecimento e adicionar a fase oleosa à fase aquosa, agitando com uma vareta.
6. Dentro do banho termostatizado, misturar as fases aquosa e oleosa com o homogeneizador (marca
KAI) a 5000 rpm durante 4 minutos. Retirar a mistura do banho e continuar a homogeneizar durante
mais 1 minuto (Formulação L27).
7. Quando a mistura atingir uma temperatura igual ou inferior a 40 °C (medir temperatura com um
termómetro), adicionar a fase fria (fase C) e misturar com uma vareta.
8. Dar 2 pulsos de 5 segundos com o homogeneizador a 5000 rpm (Formulações T21, T23, L27).
9. Medir o pH da mistura e, se necessário, proceder ao seu ajuste (ver ponto 3.3.1.).
10. Encher a embalagem, etiquetar e armazenar no laboratório à temperatura ambiente.
Extras ou alternativas ao procedimento geral em cada passo:

1. Ferver a água destilada a usar na formulação (Formulações T20, T22, L26, L27).
2. e 3. Misturar os ingredientes da fase aquosa e da fase oleosa num único goblelé (Formulação T18).
4. a) Aquecer a fase aquosa e a fase oleosa separadamente num banho-maria (panela inox colocada
sobre uma placa de aquecimento TRISTAR) até 65ºC (Formulações T1 e T2) ou 70ºC (Formulações
T3-T5).
b) Aquecer a fase aquosa e a fase oleosa separadamente num banho termostatizado até 75ºC
(Formulações T8 -T17).
c) Durante o aquecimento agitar a fase oleosa com uma vareta até todos os ingredientes estarem
dissolvidos (Formulações T13-T17, T19-T22).
d) Aquecer a mistura até 85ºC num banho termostatizado com agitação mecânica a 120 rpm até
todos os ingredientes estarem dissolvidos (Formulação T18).
6. a) Retirar a mistura do banho-maria e misturá-la durante o arrefecimento com o homogeneizador a
5000 rpm aplicando pulsos curtos durante 1 minuto (Formulações T1-T8).
b) Retirar a mistura do banho termostatizado e misturá-la com o homogeneizador a 5000 rpm
durante os tempos definidos na Tabela 3.
c) Misturar com o homogeneizador a 5000 rpm dentro do banho termostatizado e à temperatura
ambiente durante os tempos definidos na Tabela 4.
21
8. Homogeneizar a 5000 rpm durante os tempos definidos na Tabela 5.
Tabela 3 - Tempo de homogeneização a 5000 rpm à temperatura ambiente das formulações de condicionador
leve.
Formulação thomogeneização (min.)
T29, T31 2
T9-1, T9-2, T11, T12 2,5
T15, T22 4
T13 10
L26 3
Tabela 4 – Tempo de homogeneização a 5000 rpm das formulações de condicionador leve dentro do banho e à
temperatura ambiente (min.).
thomogeneização dentro do banho thomogeneização à temperatura ambiente
Formulação
(min.) (min.)
T16 4 -
T17 4 2
T18, T19, T20 4 6
T21 4 5,5
T23 4 4
Tabela 5 – Número de pulsos de 5 segundos ou tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm após adição da fase
fria das formulações de condicionador leve.
Formulação Nº de pulsos (5 s) / thomogeneização (min.)
T9-2, T12 -T17, T19, T20, T29 3 pulsos
T18 4 min.
T31 1 pulso
T22, L26 0,5 min.
22
Figura 8 - Diagrama de blocos do procedimento experimental geral das formulações de condicionador leve.
3.2. Condicionador intenso
3.2.1. Matérias-primas usadas

Na Tabela 6 encontram-se os ingredientes que constituem as diferentes fases das formulações de
condicionador intenso (fase aquosa, fase oleosa e fase fria). Para cada um deles é indicado o respetivo
nome INCI.
Tabela 6 - Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador intenso e respetivo
nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria.

Água destilada Aqua
A
Glicerina Glycerin
VARISOFT EQ 65 Distearoylethyl Dimonium Chloride (and) Cetearyl Alcohol
Oleato de glicerilo Glyceryl oleate
Álcool cetearílico Cetearyl alcohol
B
Ácido esteárico Stearic acid
Óleo de brócolo Brassica Oleracea Italica seed oil
Óleo de coco fracionado Caprylic / Capric Triglyceride
23
Tabela 6 (continuação) - Matérias-primas usadas em cada fase das diferentes formulações de condicionador
intenso e respetivo nome INCI. Fase A – Fase aquosa; Fase B - Fase oleosa; Fase C - Fase fria.
LexFeel Natural Heptyl Undecylenate
Óleo de Coco Cocos nuciferus oil
B Azeite Olea europaea oil
Óleo de argão Argania spinosa kernel oil
Óleo de açaí Euterpe oleracea Fruit Oil
Pantenol Panthenol
Aloe Vera Aloe Barbadensis Leaf Juice
Proteína hidrolisada de trigo Hydrolyzed Wheat Protein
PCA de Sódio Sodium PCA
Óleo essencial/ Aroma -
C Benzoato de sódio e sorbato
Aqua, Sodium benzoate, Potassium sorbate
de potássio
Caprylhydroxamic acid (and) Glyceryl caprylate (and)
Spectrastat G2
Glycerin
Rokonsal BSB-N Benzyl alcohol, Glycerin, Benzoic acid, Sorbic acid
Ácido cítrico Citric Acid
Nas formulações de condicionador intenso usaram-se os óleos essenciais/ aromas contendo os óleos
essenciais de alecrim, erva-príncipe, ylang-ylang, laranja doce, gerânio e limão, cujos nome INCI e
fornecedor se encontram na Tabela 2.
3.2.2. Procedimento experimental

De seguida apresenta-se o procedimento experimental geral das formulações de condicionador intenso
(detalhado para uma formulação de 200g), que corresponde ao protocolo final adotado, e os extras ou
alternativas ao mesmo em cada passo. Este foi elaborado com base no protocolo das formulações de
condicionador leve. As etapas do procedimento são as mesmas que se encontram diagrama de blocos
da Figura 8.
Procedimento geral:
1. Desinfetar todos os recipientes (gobelés, frascos de vidro), utensílios a usar (espátulas, colheres,
pipetas, varetas e homogeneizador) e a embalagem do condicionador, com álcool etílico a 70%.
2. Misturar os ingredientes da fase aquosa (fase A) num gobelé de vidro de 250 mL (H=10 cm; D=7,5
cm). A altura da fase aquosa no gobelé é de, aproximadamente, 5 cm.
3. Misturar os ingredientes da fase oleosa (fase B) num frasco de vidro (H=11,5 cm; D=7 cm). A altura
da fase oleosa no frasco é de, aproximadamente, 1,5 cm.
4. Aquecer a fase aquosa e a fase oleosa separadamente num banho termostatizado (marca ARGO
LAB, modelo WB 12) até 85ºC (a fase oleosa encontra-se completamente imersa no banho; 40%
24
da fase aquosa fica a um nível acima do da água do banho). Durante o aquecimento a fase oleosa
é sujeita a agitação mecânica (agitador marca heidolph, modelo Hei-TORQUE Value 400; pá plana
(largura=6 cm, fluxo radial) marca Nahita) a 120 rpm (agitador colocado a 1 cm do fundo do frasco
de vidro) até todos os ingredientes estarem dissolvidos.
5. Quando a fase oleosa estiver completamente fundida e ambas as fases estiverem à mesma
temperatura (medir a temperatura das fases com um termómetro marca Infrared, modelo DT8380),
parar o aquecimento e adicionar a fase oleosa à fase aquosa, agitando com uma vareta
(Formulações I13, I15).
6. Dentro do banho termostatizado, misturar as fases aquosa e oleosa com o homogeneizador (marca
KAI) a 5000 rpm durante 4 minutos. Retirar a mistura do banho e continuar a homogeneizar durante
mais 2 minutos (Formulação I15).
7. Quando a mistura atingir uma temperatura igual ou inferior a 40 °C (medir temperatura com um
termómetro), adicionar a fase fria (fase C) e misturar com uma vareta.
8. Homogeneizar a 5000 rpm durante 1,5 minutos (Formulações I8, I12, I13, I15).
9. Medir o pH da mistura e, se necessário, proceder ao seu ajuste (ver ponto 3.3.1.).
10. Encher a embalagem, etiquetar e armazenar no laboratório à temperatura ambiente.
Extras ou alternativas ao procedimento geral em cada passo:

1. Ferver a água destilada a usar na formulação (Formulações I11-I15).
4. Durante o aquecimento agitar a fase oleosa com uma vareta até todos os ingredientes estarem
dissolvidos (Formulações T24-T28, T30).
5. a) Quando a fase oleosa estiver completamente fundida parar o aquecimento e adicionar a fase
oleosa à fase aquosa, agitando com uma vareta (Formulações T24-T28, T30, T32, I8, I9, I11, I12).
b) Quando a fase oleosa estiver completamente fundida e ambas as fases estiverem à mesma
temperatura, parar o aquecimento e adicionar a fase aquosa à fase oleosa, agitando com uma
vareta (Formulação I14).
6. a) Retirar a mistura do banho termostatizado e misturá-la com o homogeneizador a 5000 rpm
durante os tempos definidos na Tabela 7.
b) Dentro do banho termostatizado, misturar com o homogeneizador a 5000 rpm durante 2 minutos.
Retirar a mistura do banho e continuar a homogeneizar durante mais 1 minuto (Formulações I12,
I13, I14).
8. Homogeneizar a 5000 rpm durante os tempos definidos na Tabela 8.
25
Tabela 7 - Tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm à temperatura ambiente das formulações de
condicionador intenso.
Formulação thomogeneização (min.)
T24, T27 4
T25 3
T26 4,5
T28 6
T30 2
T32, I11 1
I8, I9 1,5
Tabela 8 – Número de pulsos de 5 segundos ou tempo de homogeneização (min.) a 5000 rpm após adição da fase
fria das formulações de condicionador intenso.
Formulação Nº de pulsos (5 s) / thomogeneização (min.)
T28, I11 5 pulsos
T32, I9 2 pulsos
I14 0,5 min.
3.3. Métodos de teste
3.3.1. Determinação e ajuste do pH

Tal como indicado em 3.1.2 e em 3.2.2, determinou-se o pH de cada formulação, após a adição da fase
fria. Para tal, fez-se uma diluição 1:10-1,5:10 da mistura em água destilada e mediu-se o pH da solução,
usando um medidor de pH (marca METTLER TOLEDO, modelo Five Easy F20-Standard) equipado
com um elétrodo contendo uma sonda de temperatura LE438.
Pretendia-se manter o valor de pH das formulações na gama 4-5. Nas formulações com Emulsense
HC (Formulações T1-T12), quando necessário, corrigiu-se o pH da mistura, adicionando uma solução
de ácido cítrico a 50% para diminuir o valor, ou arginina em pó para aumentá-lo. Nas formulações com
Varisoft EQ 65/ Varisoft TA 100 (Formulações T16-T31, L26, L27, I-8-I15), ajustou-se o pH com uma
solução de ácido cítrico a 50% (para diminuir o valor) ou com uma solução saturada de bicarbonato de
sódio (para aumentar o valor). Em algumas formulações não foi feita a correção de pH.
3.3.2. Homogeneidade e estabilidade

Avaliou-se o grau de homogeneidade das amostras por observação das mesmas, pelo menos 1 hora
após a sua formulação. As amostras foram classificadas de acordo com uma escala cujo mínimo (+)
corresponde à máxima inomogeneidade, isto é, à completa separação de fases (visualização de 2 ou
mais fases) e o máximo (+++++), corresponde a um creme completamente homogéneo. Para cada
avaliação registou-se a temperatura ambiente (ºC) (termómetro marca Infrared, modelo DT8380) e,
quando necessário, as observações efetuadas.
26
Para além da avaliação visual da homogeneidade das amostras logo após serem formuladas, foi
realizada uma avaliação da sua estabilidade ao longo do tempo (a determinados intervalos de tempo),
usando a escala referida acima. Para cada avaliação, registou-se a temperatura ambiente (ºC) e,
quando necessário, as alterações observadas. Os produtos foram armazenados, sempre que possível,
em frascos transparentes para permitir a observação de alterações. Quando tal não foi possível, os
mesmos foram despejados em gobelés para o efeito.
3.3.3. Avaliação da viscosidade

Avaliou-se de forma semi-quantitativa a viscosidade das amostras por comparação com produtos
padrão. Este teste foi feito por observação das amostras e mexendo as mesmas com uma vareta para
avaliar a sua resistência ao movimento da vareta. Foram avaliadas quantidades semelhantes de
amostra em recipientes iguais. As amostras testadas e os produtos padrão encontravam-se
armazenados no laboratório.
A viscosidade foi avaliada passadas no mínimo 24 horas após o final da formulação e foi registado o
valor da temperatura ambiente. Após a avaliação da viscosidade de alguns produtos comerciais definiu-
se a seguinte escala semi-quantitativa na qual 0 corresponde à viscosidade mínima e 10 à viscosidade
máxima:
0 - viscosidade da água;
2 - viscosidade da glicerina;
4 - viscosidade do condicionador nutritivo e reparador da marca Mádara (creme pouco viscoso que flui);
6 - viscosidade condicionador intensivo da marca John Masters Organics (creme de viscosidade
intermédia);
8 - viscosidade do condicionador brilho e vitalidade da marca Mádara (creme muito viscoso que não
flui);
10 - viscosidade da máscara nutrição da marca Carlos Santos Hair Shop.
3.3.4. Avaliação das características gerais

Após serem formuladas avaliou-se o aspeto visual das amostras de acordo com uma escala em que 0
corresponde a um aspeto baço e 10 a um aspeto brilhante. A textura das amostras também foi avaliada
visualmente e mexendo as mesmas com uma vareta. Estas foram classificadas de acordo com uma
escala em que 0 corresponde a uma textura pastosa e 10 a uma textura cremosa. Avaliou-se ainda a
cor das amostras.
O cheiro das amostras foi classificado de acordo com uma escala em que 0 corresponde a um cheiro
desagradável e 10 a um cheiro agradável. A intensidade do cheiro foi avaliada de acordo com uma
escala em que 0 corresponde a um cheiro pouco intenso e 10 a um cheiro muito intenso. Esta análise
foi feita pelo menos 24 horas depois do final da formulação.
27
3.3.5. Testes de estabilidade
3.3.5.1. Centrifugação
Numa fase intermédia do trabalho, testaram-se 13 amostras de condicionador leve. Duas delas, que se
encontravam visivelmente instáveis antes do teste, foram usadas como controlo. Numa fase final do
trabalho, testaram-se 4 das formulações finais de condicionador leve e 5 das formulações finais de
condicionador intenso. Não existe uma norma para este teste, pelo que se usou um dos procedimentos
mais aceitáveis e amplamente usados [42]. Pesou-se cerca de 5 g de cada amostra, formulada no
mínimo 24 horas antes, para um tubo de ensaio. Centrifugaram-se as amostras a 1477 g (unidade em
que é expressa a força centrífuga) durante 15 minutos. Para tal usou-se uma centrífuga de tubos (MLW
T52.1) com um raio médio (do centro do rotor à amostra) de 8,25 cm a 4000 rpm. Considera-se que
uma emulsão é instável se ocorrer separação de fases.
3.3.5.2. Ciclos de congelamento e descongelamento

Não existe uma norma para estes testes, sendo comum a realização de pelo menos 3 ciclos para
produtos contendo água [42]. Realizaram-se 3 ciclos de 24 horas. Foram avaliadas 4 das formulações
finais de condicionador leve e 5 das formulações finais de condicionador intenso. Colocara-se 10 g de
cada amostra, produzida no mínimo 12 horas antes, em boiões de 120 mL (com 6 cm de diâmetro e
6,5 cm de altura). Em cada ciclo, as amostras foram armazenadas durante 12 horas numa arca
congeladora a uma temperatura de aproximadamente -25ºC e durante 12 horas à temperatura
ambiente (aproximadamente 30ºC). No final de cada ciclo, avaliaram-se visualmente as amostras
testadas, comparativamente às amostras originais.
3.3.6. Testes de avaliação da contaminação microbiológica

Testaram-se 3 amostras provenientes da mesma produção de uma das formulações finais de cada tipo
de condicionador (leve e intenso) contendo diferentes concentrações do conservante benzoato do sódio
e sorbato de potássio (sem conservante; 0,75% de conservante e 1% de conservante). Testaram-se,
portanto, 6 amostras no total (todas em duplicado). A água destilada usada nestas formulações foi
previamente fervida. Estes testes foram realizados às amostras 4 dias após a sua preparação
(primeiros testes) e repetidos às mesmas amostras após 2 meses de armazenamento, no laboratório,
à temperatura ambiente (segundos testes).
Para a realização dos testes usaram-se kits de testes microbiológicos (marca Schülke, modelo
mikrocount duo). O protocolo foi elaborado com base nas instruções do kit, mas teve que ser adaptado
ao produto em causa. Como se trata de um creme, fez-se uma pré-diluição de cada amostra, para se
poder fazer uma medição de volume precisa, antes da sua aplicação na superfície dos meios nutritivos
sólidos do kit. Usou-se o seguinte protocolo:
1. Pesar 1 g de amostra para um tubo falcon previamente esterilizado.
2. Adicionar 3mL de solução salina (9g/L de NaCl em água destilada) previamente esterilizada e
homogeneizar no vortex.
3. Pipetar 50 µL da suspensão para uma das superfícies da placa do kit e espalhar com uma vareta
de vidro em L esterilizada. Repetir o processo para a outra superfície da placa.
28
4. Incubar os kits na estufa (marca Memmert nos primeiros testes / marca ARALAB nos segundos
testes) a 30ºC durante 10 dias.
Todo o procedimento foi realizado em condições estéreis, na câmara de fluxo laminar. Foram realizadas
observações e contagens das colónias desenvolvidas nas placas durante o período de incubação. No
final dos testes os kits foram colocados na autoclave para descontaminação.
3.4. Métodos de avaliação da qualidade

Para avaliar a qualidade dos produtos realizaram-se testes numa madeixa de cabelo e fez-se uma
avaliação sensorial.
3.4.1. Testes numa madeixa de cabelo

Este teste foi realizado para algumas das formulações. Lavou-se uma madeixa de cabelo natural (25
cm de comprimento) com 1g de champô para couro cabeludo sensível da marca Eubiona. Aplicou-se
1g de produto no cabelo molhado, deixou-se atuar durante cerca de 30 segundos e enxaguou-se o
cabelo. Desembaraçou-se o cabelo molhado com a mão e penteou-se com um pente. De seguida,
secou-se o cabelo com um secador e penteou-se de novo. Avaliou-se o cabelo molhado, durante a
aplicação e após o enxaguamento, e o cabelo seco. Os parâmetros avaliados (visualmente ou através
da sensação ao toque), bem como as respetivas escalas de avaliação, encontram-se na Tabela 9. Nem
todos os parâmetros foram avaliados para todas as amostras testadas.
Tabela 9 – Parâmetros avaliados nos testes numa madeixa de cabelo e respetiva escala de avaliação.
Parâmetro Escala de avaliação
Sensação ao Espalhabilidade 1 (difícil de espalhar) → 10 (fácil de espalhar)

aplicar no 1 (dificilmente se liga ao cablo) → 10 (liga-se facilmente
Revestimento
cabelo ao cabelo)
Sensação do Suavidade 1 (cabelo áspero) → 10 (cabelo suave)
cabelo Desembaraçamento 1 (difícil de desembaraçar) → 10 (fácil de desembaraçar)

molhado após
Força necessária para 1 (muita força para pentear) → 10 (pouca força para
enxaguamento
pentear pentear)
Desembaraçamento 1 (difícil de desembaraçar) → 10 (fácil de desembaraçar)
Força necessária para 1 (muita força para pentear) → 10 (pouca força para
pentear pentear)
Sensação do Suavidade 1 (cabelo áspero) → 10 (cabelo suave)

cabelo seco Brilho 1 (cabelo sem brilho) → 10 (cabelo brilhante)
Volume 1 (cabelo sem volume) → 10 (cabelo volumoso)
1 (cabelo com eletricidade estática) → 10 (redução da

Efeito antiestático
eletricidade estática)
29
Tabela 9 (continuação) – Parâmetros avaliados nos testes numa madeixa de cabelo e respetiva escala de
avaliação.
Redução do efeito de 1 (cabelo frisado) → 10 (redução do efeito de cabelo

Sensação cabelo frisado frisado)
do cabelo
Maneabilidade 1 (cabelo pouco maneável) → 10 (cabelo maneável)
seco
Hidratação 1 (cabelo seco) → 10 (cabelo hidratado)
Avaliaram-se dois produtos comerciais de acordo com a mesma escala, que serviram de referência:
condicionador 1 (condicionador brilho e vitalidade para cabelo normal da marca Mádara) e
condicionador 2 (condicionador nutritivo e reparador para cabelo seco da marca Mádara).
3.4.2. Avaliação sensorial

Ao longo do trabalho foram dadas amostras de 10 g de produto (quantidade média para 2 utilizações)
a um grupo de consumidores. Sempre que possível foram dadas amostras do mesmo produto a mais
do que uma pessoa. Recorreu-se ainda a um painel treinado para a avaliação dos produtos. A avaliação
foi feita através de um questionário contendo os parâmetros e a escala de avaliação que constam na
Tabela 9 e alguns parâmetros extra que se encontram na Tabela 10. Nem todos os parâmetros foram
avaliados para todas as amostras testadas.
Tabela 10 – Parâmetros extra do questionário realizado aos consumidores e respetiva escala de avaliação.

Sensação ao Cheiro 1 (desagradável) → 5 (agradável)
aplicar no
Intensidade do cheiro 1 (pouco intenso) → 5 (muito intenso)
cabelo
Cabelo pesado 1 (cabelo leve) → 10 (cabelo pesado)
1 (cabelo pouco flexível) → 10 (cabelo
Flexibilidade
Sensação do flexível)
cabelo seco Maneabilidade/ Facilidade de 1 (cabelo pouco maneável/ difícil de estilizar)
estilização → 10 (cabelo maneável/ fácil de estilizar)
Aroma no cabelo Sim/ Não
Os consumidores foram ainda questionados quanto ao seu tipo de cabelo, com base na espessura do
fio de cabelo (grosso/ médio/ fino) e na oleosidade (seco/ oleoso/ seco nas pontas e oleoso na raiz/
normal), e quanto à sua condição (virgem/pintado). Também foi recebido feedback através de outros
comentários positivos ou negativos ao produto.
30
3.4.3. Produtos utilizados como base de comparação
Ao longo do trabalho, foram analisadas listas de ingredientes de produtos concorrentes. Na Tabela 11
apresentam-se os ingredientes de dois produtos da Mádara (correspondentes ao condicionador leve e
intenso em desenvolvimento), um exemplo de uma marca certificada de referência.
Tabela 11 – Ingredientes dos 2 condicionadores da marca Mádara [43] [44].

Condicionador Brilho e Vitalidade para Cabelos Normais
Ingredientes:
Aqua, Cetearyl Alcohol, Distearylethyl Dimonium Chloride, Betaine,
Glycerin, D-Panthenol (Provitamin B5), Betula Alba (Birch) Leaf Extract*,
Lactic Acid, Vaccinium Macrocarpon (Cranberry) Fruit Extract*,
Hydrolyzed Wheat Protein, CI 77019 (Mica), CI 77891 (Titanium Dioxide),
Benzyl Alcohol, Potassium Sorbate, Sodium Benzoate, Aroma, Limonene.
Condicionador Nutritivo e Reparador para Cabelos Secos

Ingredientes:
Aqua, Distearylethyl Dimonium Chloride, Behentrimonium Chloride,
Cetearyl Alcohol, D-panthenol (Provitamin B5), Glycerin***, Betaine,
Persea Gratíssima (Avocado) Oil*, Hydrolyzed Wheat Protein, Lactic Acid,
Pyrus Cydonia (Quince) Fruit Extract*, Urtica Dioica (Nettle) Leaf Extract,
CI 77019 (Mica), CI 77891 (Titanium Dioxide), Benzyl Alcohol, Potassium
Sorbate, Sodium Benzoate, Aroma, Limonene.
31
4. Resultados e Discussão
4.1. Condicionador leve

O cabelo oleoso é geralmente causado por glândulas sebáceas superativas, que produzem mais sebo
do que o normal [5].
Os cabelos saudáveis têm uma camada de cutícula compacta, sendo naturalmente resistentes à
humidade [5].
O condicionador leve é destinado a cabelos finos, normais ou oleosos, que precisam de menos
condicionamento, pelo que contém os principais ingredientes que constituem um condicionador de
enxaguamento normal. A sua principal função é ajudar a desembaraçar o cabelo.
4.1.1. Seleção das matérias-primas
4.1.1.1. Ingredientes usados

Pretende-se obter a certificação de produto biológico da COSMOS para o condicionador desenvolvido.
Tendo em conta este objetivo, entre os ingredientes disponíveis no mercado para cada função de um
condicionador, foram logo à partida excluídos os ingredientes sintéticos referidos em 2.2.3.1, como é o
caso dos silicones.
Como ponto de partida do trabalho, o supervisor deu alguns exemplos de ingredientes que poderiam
ser usados para as diferentes funções do condicionador. Começou-se por verificar a disponibilidade
dos ingredientes sugeridos no laboratório. Entre os ingredientes existentes, selecionaram-se os
ingredientes a testar para cada função. As matérias-primas usadas existentes no laboratório são
certificadas (naturais/biológicas). Ao longo do trabalho, houve a necessidade de testar matérias-primas
diferentes das existentes no laboratório. Na Tabela 12, encontram-se os ingredientes de cada tipo
(classificados de acordo com a sua principal função), usados nas formulações de condicionador leve,
bem como as respetivas percentagens de uso típicas.
Na Tabela 12 é dada a percentagem de uso típica global de óleos. Estes foram usados como substitutos
dos silicones, como é o caso do óleo de brócolo, do óleo de coco fracionado (óleos vegetais) e do
LexFeel Natural (éster de origem vegetal), ou como emolientes (restantes óleos vegetais da
formulação). No processo de desenvolvimento do condicionador, procurou-se usar o menor número de
matérias-primas possível, quer por questões económicas, quer por razões ambientais.
As percentagens de uso para cada ingrediente foram definidas de acordo com as recomendações dos
respetivos fornecedores bem como da bibliografia recolhida e ajustadas ao longo do trabalho, conforme
necessário.
De seguida, descrevem-se os principais ingredientes usados nas formulações e referem-se algumas
informações práticas acerca dos mesmos que foram úteis no decorrer do trabalho.
32
Tabela 12 – Ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador leve e respetivas percentagens
de uso típicas.
Tipo de
Ingredientes usados % de uso
ingrediente
Restante
Solvente Água destilada
até 100%
Tensioativo Emulsence HC; Varisoft EQ 65; Lexquat C-PF; VARISOFT TA
3-10%
catiónico 100
Emulsificantes Ácido esteárico; Álcool cetearílico; Oleato de glicerilo 0-5 %
Óleo de Babaçu; Óleo de coco; Óleo de amêndoas doces;

Emolientes
Azeite
Óleos 1-10%
Substitutos
LexFeel Natural; Óleo de brócolo; Óleo de coco fracionado
do silicone
Humectantes Glicerina; Pantenol 1-10%
Ácido desidroacético e álcool benzílico; Benzoato de sódio e Quantidade

Conservantes
sorbato de potássio necessária
Modificadores de Quantidade
L-Arginina ; Bicarbonato sódio; Ácido cítrico
pH necessária
Óleo essencial de laranja doce; Óleo essencial de alecrim;
Óleo essencial de ylang-ylang; Óleo essencial de mandarina Quantidade
Óleos essenciais
verde; Óleo essencial de funcho; Óleo essencial de erva- necessária
príncipe; Óleo essencial de gerânio
4.1.1.2. Tensioativos catiónicos

Os tensioativos catiónicos Emulsense HC e Varisoft EQ 65 encontram-se descritos em 2.2.3.2.
Lexquat C-PF: É um condicionador de cabelo catiónico, altamente substantivo [45].
Varisoft TA100: É um emulsificante O/ A usado em condicionadores de cabelo. Tem propriedades

antiestáticas e é substantivo para o cabelo [46].
4.1.1.3. Emulsificantes
Dos três ingredientes desta classe, o álcool cetearílico é o que tem maior carácter emulsificante, mas
o ácido esteárico e o oleato de glicerilo também contribuem para estabilizar a emulsão.
Álcool cetearilico: É um álcool gordo que consiste predominantemente na mistura dos álcoois cetílico
(C16) e estearílico (C18). Usado em conjunto com tensioativos catiónicos, confere estabilidade às
emulsões O/A (estabilizante) [28] [8].
33
Ácido esteárico: É um ácido gordo (C18) de origem vegetal que dá opacidade ao produto [47].
Oleato de glicerilo: É um éster de glicerol e ácido oleico. Repõe os lipídios do cabelo humano, pelo
que a sua adsorção ao cabelo torna-o menos áspero, reduzindo a força usada ao pentear o cabelo
molhado e aumentando o brilho. É usado como co-tensioativo não iónico em condicionadores de cabelo
[48].
4.1.1.4. Emolientes
Óleo de coco: O óleo de coco é extraído da parte comestível do coco, podendo ser obtido por
prensagem a frio ou através de extração com solventes. É um óleo altamente saturado, contendo
triglicerídeos de cadeia média. É composto maioritariamente por ácido láurico (44 - 52%), que tem uma
elevada afinidade pelas proteínas capilares, tem um baixo peso molecular, e possui uma cadeia linear
reta, pelo que consegue penetrar na haste capilar. É ideal para formulações de cuidado capilar e é
nutritivo para o cabelo. Tem um efeito hidratante, devido às suas propriedades oclusivas (fecha a saída
da água do cabelo) e emolientes. Pode ainda proteger o cabelo de danos causados pelas lavagens, já
que a sua presença reduz o inchaço do cabelo [49] [50] [7] [51] [8].
Azeite: Em cosmética natural, é usado azeite virgem extra obtido por prensagem a frio. Este óleo
vegetal consiste maioritariamente em ácido oleico. Em condicionadores de cabelo, é usado para
lubrificar e dar suavidade ao cabelo [4] [51].
4.1.1.5. Substitutos do silicone

Como substitutos diretos do silicone usaram-se o LexFeel Natural e o óleo de brócolo. O óleo de coco
fracionado foi uma alternativa ao silicone encontrada para reforçar o efeito do óleo de brócolo. Estes
ingredientes encontram-se descritos em 2.2.3.3.
4.1.1.6. Humectantes
D-Pantenol (pró-vitamina B5): É usado em produtos de cuidado capilar de enxaguamento. É
hidratante, condicionador e antiestático. Como é uma molécula pequena, consegue penetrar no cabelo,
transformando-se em ácido pantoténico (vitamina B5). A percentagem de uso típica é de 0,5-2,0% [28]
[8]. É solúvel em água, mas a exposição a temperaturas superiores a 70-75 °C pode causar
racemização.
Glicerina: Usou-se glicerina de origem vegetal. Para além de humectante, a glicerina também permite
dar brilho ao cabelo e melhorar a espalhabilidade. Dá uma sensação pegajosa ao cabelo [4].
4.1.1.7. Óleos essenciais

Os óleos essenciais têm como principal função conferir aroma aos produtos. Quando incorporados em
produtos de cuidado capilar, também podem contribuir para uma melhoria das características do cabelo,
conferindo brilho e condicionamento ao mesmo [52].
34
Óleo essencial de alecrim: O óleo essencial de alecrim contem extrato de alecrim, uma erva aromática
com importantes propriedades cosméticas e medicinais. Em produtos de enxaguamento, é referenciado
por ser um condicionador para cabelo oleoso que dá corpo e brilho ao cabelo. É usado contra a queda
de cabelo uma vez que promove a circulação sanguínea, estimulando potencialmente o crescimento
do cabelo. Os seus principais constituintes têm um efeito antioxidante [52] [15].
4.1.2. Formulação do condicionador leve
4.1.2.1. Estratégia geral

Foram traçados os objetivos a alcançar ao nível da formulação a curto, médio e longo prazo,
designadamente:
1º) Obter uma base de formulação estável;
2º) Testar alternativas aos silicones;
3º) Escolher os ingredientes diferenciadores do produto;
4º) Testar tensioativos catiónicos alternativos;
5º) Melhorar a formulação obtida para o condicionador;
Nas formulações T1 a T4 foram usados diferentes óleos essenciais. Nas formulações T4-T12 foi usado
o óleo essencial de erva-príncipe. Nas formulações T13-T23 usou-se o óleo essencial de alecrim. A
percentagem de óleo essencial colocada nas formulações foi ajustada de acordo com o resultado da
avaliação do cheiro e da avaliação sensorial deste parâmetro. Nas formulações T3-T14 aumentou-se
a percentagem de óleo essencial, relativamente às formulações T1-T2. A percentagem de óleo
essencial diminuiu subsequentemente, nas formulações T15-T17, e voltou a diminuir nas formulações
T18-T23. Nas formulações finais (T29, T31, L26, L27) recorreu-se a misturas de óleos essenciais para
dar aroma aos produtos (Anexo A). Testaram-se várias misturas, mas o aroma final do produto ainda
não ficou definido, sabendo-se apenas que irá conter óleo essencial de alecrim.
Os resultados da avaliação da homogeneidade, estabilidade, viscosidade e da avaliação sensorial por
parte do painel treinado, foram os que mais contribuíram para a evolução das formulações.
De seguida apresentam-se as formulações cujos resultados foram mais relevantes. Ao longo das
formulações são referidos os resultados da avaliação sensorial do painel treinado.
4.1.2.2. Obtenção de uma emulsão estável

Uma emulsão de óleo em água (O/A) consiste na dispersão de gotículas da fase oleosa na fase aquosa
(fase contínua). Os ingredientes foram colocados na fase oleosa ou na fase aquosa de acordo com a
sua afinidade por cada uma das fases. Em termos de base de condicionamento, como se trata de um
produto de enxaguamento, a fase aquosa consiste maioritariamente em água destilada. A fase
tensioativo, para além do tensioativo catiónico, incorpora os emulsificantes e foi adicionada à fase
oleosa. Este é um método de emulsificação muito usado em cosméticos, e tem como vantagem o facto
de as partículas da emulsão se formarem imediatamente após a adição da fase oleosa à fase aquosa
[4]. As moléculas da fase tensioativo cobrem a superfície das gotículas de óleo, tornando-as mais
miscíveis com água. As moléculas de tensioativo têm a cabeça hidrofílica virada para a fase aquosa e
a cauda hidrofóbica virada para as gotículas de óleo (Figura 9) [5].
35
Figura 9- Esquema de uma emulsão óleo em água (O/A). Adaptado de [5].
Alguns ingredientes, por serem termolábeis, como é o caso dos óleos essenciais, dos conservantes e
do pantenol, foram colocados na fase fria.
Numa fase inicial, usou-se o Emulsense HC como tensioativo catiónico, uma vez que era a opção
disponível no laboratório.
Formulação T1
Começou-se por definir uma formulação básica, T1 (Tabela 13), tendo como referência uma formulação
encontrada na literatura [53]. As percentagens mássicas são indicadas numa escala relativa, referida a
uma escala de 0-100% da gama usada. O procedimento experimental inicial foi elaborado com base
na mesma fonte.
Tabela 13 - Formulação T1. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função.

Fase Componentes % mássica Função
Água destilada 13,9% Solvente
A Glicerina 100,0% Humectante
L-Arginina 100,0% Modificador de pH
Emulsense HC 100,0% Tensioativo catiónico
Álcool cetearílico 15,3% Estabilizante/ Emulsificante
B
Óleo de babaçu 100,0% Emoliente
LexFeel Natural 54,1% Substituto do silicone
Óleo essencial de mandarina verde 16,7% Aroma
C
Pantenol 100,0% Hidratante
A fase oleosa continha alguns ingredientes sólidos que precisavam de ser fundidos (Emulsense HC,
álcool cetearílico e óleo de babaçu). Entre eles, o que tinha um maior ponto de fusão era o Emulsense
HC (58ºC), pelo que se começou por aquecer a fase oleosa e a fase aquosa a 65ºC, até todos os
ingredientes sólidos estarem fundidos.
Obteve-se uma emulsão não homogénea, pois continha pequenas partículas sólidas (grânulos)
dispersas no seu seio. Levantou-se a hipótese de o aparecimento destes grânulos se dever à re-
36
solidificação de algum dos componentes sólidos da formulação, nomeadamente do álcool cetearílico,
que tinha a forma inicial de pequenos grãos esféricos.
Formulação T2
Na formulação T2 (Tabela 14), fizeram-se as seguintes alterações à formulação T1:
• Aumentou-se a percentagem de álcool cetearílico, uma vez que este ingrediente tem a função
de estabilizante da emulsão;
• Diminuiu-se a percentagem de glicerina;
• Substituiu-se o óleo de babaçu pelo óleo de coco. Estes dois óleos têm um perfil de ácidos
gordos semelhante, pelo que ambos penetram no cabelo.
Tabela 14 – Formulação T2. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função.

Álcool cetearílico 57,6% Emulsificante/ Estabilizante
B
Óleo de coco 100,0% Emoliente
Óleo essencial de funcho 16,7% Aroma
C
Voltou-se a obter um produto não homogéneo, com uma consistência não uniforme. Não se obteve
uma emulsão, pois parte do produto tinha uma textura líquida e o restante produto tinha a forma de
aglomerados semi-sólidos. Na Figura 10 é possível observar alguns desses aglomerados junto às
paredes do recipiente e o restante produto na forma líquida no fundo do frasco.
Figura 10 - Aspeto visual da formulação T2.
37
Nas formulações seguintes, manteve-se o óleo de coco para a função de óleo que penetra no cabelo.
Formulação T3
Relativamente à formulação anterior, na formulação T3 (Tabela 15):
• Introduziu-se o ácido esteárico, que é um emulsificante;
• Diminuiu-se o teor de álcool cetearílico.

Álcool cetearílico 15,3% Emulsificante/ Estabilizante
B Ácido esteárico 37,5% Emulsificante/ Espessante
Óleo essencial de mandarina verde 100,0% Aroma
C
Obteve-se um produto estável, mas demasiado viscoso e com uma textura e aspeto desadequados
(muito pastoso e baço) (Figura 11). Este resultado deveu-se à adição de ácido esteárico e está de
acordo com o reportado por outros autores [4], que referem que o elevado teor deste ácido, quando
utilizado como emulsificante, resulta em cremes sólidos e com um aspeto grosseiro. Devido à sua
propriedade de espessante, este ingrediente levou ao aumento viscosidade da emulsão, contribuindo
para a sua estabilização.
Formulação T4
No teste T4 (Tabela 16), aumentou-se a percentagem de água da formulação com o objetivo de diminuir
a viscosidade do produto. Fizeram-se as seguintes alterações em relação à formulação T3:
• Retirou-se o ácido esteárico, por ter dado origem a um produto muito viscoso;
38
• Diminuiu-se a percentagem do tensioativo catiónico;
• Diminuiu-se a percentagem do Lexfeel Natural;
• Diminuiu-se a percentagem de óleo de coco;
• Adicionou-se o oleato de glicerilo. Este ingrediente é um co-tensioativo, pelo que contribui para
estabilizar a emulsão. Quando usado até 1%, dá corpo (consistência) à emulsão e atua como
ativo, ao repor os lípidos do cabelo, evitando a irritabilidade provocada pelos tensioativos
presentes no champô [48].

Oleato de glicerilo 8,3% Co-tensioativo
B Álcool cetearílico 15,3% Estabilizante/ Emulsificante
Óleo essencial de erva-príncipe 100,0% Hidratante
C
Pantenol 100,0% Aroma
Cumpriu-se o objetivo da diminuição da viscosidade, mas obteve-se um creme com uma cor não
uniforme (bege com uma faixa branca no topo) e com bolhas (Figura 12).
Figura 12 – Aspeto visual da formulação T4.
39
Formulação T8
A formulação T8 (Tabela 17) foi simplificada o mais possível, de forma a perceber-se a origem da
instabilidade das emulsões. Retiraram-se todos os ingredientes sólidos da formulação (óleo de coco e
álcool cetearílico), à exceção do tensioativo catiónico. Para a fase oleosa usou-se apenas um óleo
líquido (óleo de amêndoas doces).

A Água destilada 100,0% Solvente
B
Óleo de amêndoas doces 100,0% Emoliente
O produto era demasiado viscoso, pelo que se verificou que o aumento da percentagem de água para
valores muito elevados podia dar origem a um produto de viscosidade elevada, ao contrário do que
seria expectável. De facto, de acordo com a literatura, a fase aquosa representa, geralmente, 60-80%
da formulação de um condicionador de cabelo [54].
Voltaram a aparecer grânulos no produto, tal como em T1. Como a formulação não continha álcool
cetearílico, verificou-se que a instabilidade das emulsões não deveria estar relacionada apenas com os
igredientes usados, mas também com o procedimento experimental, nomeadamente com o passo de
homogeneização. Provavelmente não se estava a homogeneizar durante um tempo suficiente para se
obter uma emulsão homogénea (consistente, uniforme e sem grânulos). Assim, nas formulações
seguintes, a homogeneização deixou de ser feita em “pulsos” curtos e passou a ser feita de forma
contínua e durante mais tempo.
Formulações T9-1 e T9-2

Dos testes realizados anteriormente, apenas no T3 se tinha obtido um produto homogéneo. Esta era a
única formulação que continha ácido esteárico, pelo que se concluiu que este ingrediente era
importante para dar corpo e opacidade às emulsões, tornando-as homogéneas. Na formulação T9
usou-se este ingrediente numa percentagem muito diminuta, inferior à de T3, de forma a não obter um
produto demasiado viscoso.
Na formulação T9-1/T9-2, fizeram-se as seguintes alterações em relação à T4:
• Introduziu-se o ácido esterárico;
• Diminuiu-se a percentagem de Emulsense HC;
• Aumentou-se a percentagem de Lexfeel Natural para um valor intermédio entre os usados
anteriormente.
A formulação T9-2 (Tabela 18) é igual à T9-1, mas, ao nível experimental, introduziu-se um novo passo
de homogeneização após a adição da fase fria.
40
Tabela 18 - Formulação T9-2. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função.
B
Ácido esteárico 0,0% Emulsificante/ Espessante
Óleo essencial de erva-príncipe 100,0% Aroma
C
No teste T9-1 obteve-se um creme homogéneo, mas com uma viscosidade inferior à aceitável. Passado
um mês, observaram-se partículas na amostra, pelo que esta não era estável. A formulação T9-2
apresentava uma viscosidade aceitável e manteve-se estável ao longo do tempo.
Com estes dois testes, verificou-se que a obtenção de uma emulsão estável não depende apenas da
formulação, mas também do procedimento experimental usado, nomeadamente do processo de
homogeneização. De facto, a aplicação de uma elevada tensão de corte durante a homogeneização
permite reduzir o tamanho das partículas, tornando a emulsão mais estável [55]. Segundo a Lei de
Stokes, a redução do diâmetro das gotículas diminui a velocidade de separação de fases [56].
Da mesma forma, verificou-se que a viscosidade das formulações também está relacionada com o
passo de homogeneização e não apenas com os ingredientes usados.
Com a formulação T9-2, ao obter uma base de formulação estável, cumpriu-se o primeiro dos objetivos
inicialmente estabelecidos. Definiu-se também o procedimento experimental base, que passou a incluir
um passo de homogeneização após a adição da fase fria.
4.1.2.3. Teste de alternativas aos silicones

Após a obtenção de uma emulsão homogénea, testou-se uma outra alternativa ao silicone, o óleo de
brócolo.
Formulações T11 e T12

Na formulação T11 fez-se a substituição direta do Lexfeel em T9-2 por óleo de brócolo.
Comparando as formulações T9-2 e T11, o painel de avaliação sensorial gostou mais da T11, pelo que
o óleo de brócolo foi o ingrediente escolhido para a função de substituo do silicone nas restantes
formulações. Apesar das suas excelente propriedades, este ingrediente não foi a primeira opção devido
ao seu elevado preço.
No teste T12 (Tabela 19), em relação ao T11, diminuiu-se a percentagem de óleo de brócolo, pois em
condicionadores leves deve usar-se uma pequena quantidade de óleos.
41
Ambas as formulações eram homogéneas, mas apenas a formulação T12, na qual se homogeneizou
após a adição da fase fria, se manteve estável, o que está de acordo com o verificado nos dois testes
anteriores (T9-1 e T9-2).

B
Óleo de brócolo 0,0% Substituto do silicone
Óleo essencial de erva-príncipe 100,0% Aroma
C
Segundo o painel de avaliação sensorial, a formulação T12 era razoável. Apesar de ser leve (não se
acumular no cabelo) e desembaraçar bem o cabelo, não originou logo a sensação de cabelo macio ao
aplicar, proporcionada pelos condicionadores convencionais. Como o cabelo do membro do painel era
cabelo curto a avaliação resultou boa, mas se se tratasse de um cabelo comprido seria mais difícil
atingir este nível.
4.1.2.4. Escolha de ingredientes diferenciadores

Para fins de marketing do produto, foi necessário escolher ingredientes diferenciadores que dessem
nome e imagem ao mesmo. Escolheram-se dois ingredientes portugueses para este efeito: o azeite e
o óleo essencial de alecrim.
O azeite é um óleo que não penetra no cabelo, desempenhando uma função diferente da do óleo de
coco, que penetra no cabelo, pelo que se manteve este último na formulação.
4.1.2.5. Teste de tensioativos catiónicos alternativos

O tensioativo catiónico é o principal ingrediente da formulação. O Emulsense HC é o tensioativo
catiónico mais sustentável no mercado, pois é o único 100% natural. No entanto, foi difícil obter uma
emulsão estável usando este ingrediente. Para além disso, como é muito recente no mercado, não se
conhecem fórmulas condicionadoras que o incluam. O Varisoft EQ 65 é uma alternativa biodegradável,
que já se encontra há algum tempo no mercado, pelo que já foi mais estudado, e existem
condicionadores biológicos de referência no mercado que o utilizam. Optou-se então por usar este
ingrediente. No entanto, na fase de desenvolvimento de um produto, é limitativo ficar dependente de
um único ingrediente para uma dada função sem testar alternativas. Assim, realizou-se uma pesquisa
com o objetivo de encontrar sais quaternários de amónio, com uma estrutura química semelhante à
42
molécula do Varisoft EQ 65 (Distearoylethyl Dimonium Chloride), e com perfis ecotoxicológicos mais
favoráveis do que os dos tensioativos catiónicos sintéticos convencionais. Nesta fase do trabalho,
fizeram-se contactos com fornecedores, via e-mail, telefone e pessoalmente. Como resultado desta
pesquisa testaram-se dois tensioativos catiónicos alternativos: o Lexquat C-PF e o Varisoft TA 100. O
Varisoft TA 100 só foi testado na fase de melhoramento do condicionador.
Testes com Lexquat C-PF (Cocamidopropyl PG-Dimonium Chloride)

Formulação T13
Na formulação T13 (Tabela 20), fizeram-se as seguintes alterações em relação à formulação T12:
• Substituiu-se o Emulsense pelo Lexquat (usado a uma percentagem superior);
• Introduziu-se o azeite;
• Passou a usar-se óleo essencial de alecrim.
Com a introdução do azeite na formulação, a percentagem total de óleos (óleo de coco, azeite e óleo
de brócolo) aumentou.
Ao nível operacional, a fase oleosa ficou na forma de pasta, e foi necessário misturá-la a com uma
vareta para ficasse homogénea, ao contrário das formulações com Emulsense, em que se obtinha um
líquido homogéneo, sem necessidade de agitação. O produto era assim instável.

Lexquat 100,0% Tensioativo catiónico
Azeite 100,0% Emoliente
Óleo essencial de alecrim 100,0% Aroma
C
Formulação T15
A estratégia usada para obter novamente uma emulsão estável foi a seguinte:
• Aumentou-se o teor de álcool cetearílico;
• Aumentou-se o teor de ácido esteárico;
43
• Aumentou-se o teor de oleato de glicerilo, para atuar como emulsificante com os óleos, isto é,
ser capaz de formar partículas estáveis, evitando a separação de fases (estabilizar o produto),
para além de repor os lípidos do cabelo.
Em relação à formulação T12, o tempo de homogeneização foi superior, pois o produto resultou muito
líquido.
O resultado foi um produto estável, mas muito líquido, sem a forma desejada de creme, o que dificulta
o uso do produto (difícil de colocar na mão e de espalhar no cabelo) (Figura 13).
O Lexquat, apesar de ser um emulsificante catiónico, revelou-se inadequado para a principal função
desejada neste tipo de produto, a de tensioativo catiónico. Este ingrediente poderá ser usado como
agente condicionador em conjunto com um tensioativo, mas pensa-se que tal não trará vantagem para
este tipo de produto.
Testes com Varisoft EQ 65 (Distearoylethyl Dimonium Chloride)

Formulação T17
Na formulação T17 (Tabela 21) substituiu-se o Emulsense HC pelo Varisoft EQ 65. Como tal, fizeram-
se algumas alterações à formulação e ao procedimento experimental, baseadas em [41] e num exemplo
de formulação da ficha técnica do produto [30].
Relativamente à formulação T12, fizeram as seguintes alterações:
• Introduziu-se o azeite;
• Passou a usar-se óleo essencial de alecrim;
• Usou-se o Varisoft (percentagem inferior à de Emulsense);
• Diminuiu-se a percentagem de glicerina.
O painel de avaliação sensorial considerou que o produto cumpre a sua função, tem uma textura
agradável e o cabelo ficou leve. Contudo, durante a aplicação no cabelo, não conferiu a sensação de
muito bom condicionamento, esperada pelos consumidores. Comparativamente aos produtos de
referência de topo do mercado, não deu a sensação imediata de elevada performance no
desembaraçamento do cabelo.
44

A
Glicerina 0,0% Humectante
VARISOFT EQ 65 0,0% Tensioativo catiónico
Azeite 100,0% Substituto do silicone
C
4.1.2.6. Melhoramento da formulação obtida para o condicionador

Uma vez que a formulação T17 foi considerada aceitável pelo painel de avaliação, esta serviu de base
às formulações seguintes, que tinham como objetivo melhorar esta formulação de base.
Formulações T18 e T19

Na formulação T19, em relação à T17, aumentou-se a glicerina. A formulação T18 é igual à T19, mas
usou-se um procedimento experimental alternativo (ver 4.3.3).
Formulação T23
Na formulação T23 (Tabela 22) tendo em conta o resultado da avaliação sensorial da T17, aumentou-
se o teor de Varisoft para o dobro, com o objetivo de melhorar o condicionamento.
Este produto tem uma viscosidade adequada e uma textura cremosa (Figura 14). O painel de avaliação
gostou desta formulação, referindo que houve uma grande melhoria. O produto faz muito mais o efeito
de condicionamento que se pretendia, dado pelos condicionadores tradicionais, e não originou a
sensação de cabelo pesado habitual. Foi indicado que era este o sentido a seguir no melhoramento da
formulação. Este resultado está relacionado com o aumento significativo da percentagem de Varisoft
nesta formulação, e já era esperado, tendo em conta que uma das principais propriedades deste
ingrediente é melhorar o desembaraçamento do cabelo molhado [30]. Como tal, verificou-se que este
era, de facto, o principal ingrediente da formulação de condicionador leve, contribuindo para que o
produto desempenhasse a sua principal função, que é desembaraçar o cabelo.
45
A
Azeite 100,0% emoliente
C
Figura 14 – Aspeto visual da formulação T23.
Formulação L27
A formulação L27 consistiu na repetição da formulação T23. Esta foi dividida em três amostras às quais
foram adicionadas diferentes concentrações da mistura dos conservantes benzoato de sódio e sorbato
de potássio (sem conservante, 0,75% de conservante e 1% de conservante).
As amostras L27 sem conservante e L27 com 1% de conservante têm uma viscosidade, textura e
aspeto diferentes, designadamente, enquanto que a amostra sem conservante tem uma viscosidade,
textura e aspeto (cremosa e brilhante) semelhantes às da formulação T23 (viscosidade ligeiramente
inferior devido à diminuição do tempo de homogeneização), a amostra com 1% de conservante tem
uma textura pastosa e é muito mais viscosa (Figura 15).
O painel de avaliação sensorial não gostou da formulação L27 com 1% de conservante. Achou o
produto muito espesso e referiu que, devido à elevada viscosidade, não deixa o cabelo macio. Originou
o efeito de cabelo pesado.
46
Concluiu-se que as diferenças verificadas ao nível da textura e viscosidade, e consequente na
performance das amostras T23 e L27 com 1% de conservante, se devem à adição do conservante, que
pode não ser o mais adequado para este sistema catiónico, tal como discutido em 4.2.2.4.
Figura 15 – Aspeto visual da formulação L27 sem conservante (à esquerda) e da formulação L27 com 1% de
conservante (à direita).
Teste com Varisoft TA 100 (Distearyldimonium Chloride)

Formulação T29
Na formulação T29, fez-se a substituição direta do Varisoft EQ 65 pelo Varisoft TA 100, na formulação
T17. Segundo o painel treinado, este produto não condiciona tão bem como o T23, pelo que não se
fizeram mais testes com o mesmo.
4.1.3. Determinação e ajuste de pH

O cabelo tem um pH ácido na gama 3,5 - 4,0. Os condicionadores de cabelo devem ter um valor de pH
de aproximadamente 4,0 - 5,0, de forma a respeitar o pH fisiológico do cabelo e couro cabeludo. Para
além disso, este é um teste muito importante na formulação de um condicionador, uma vez que os
tensioativos catiónicos e o conservantes (ver 4.2.2.4), em geral, têm os seus efeitos influenciados pelo
pH.
No caso do Emulsense HC, como é muito sensível a cargas iónicas, é recomendado o ajuste do valor
de pH para a gama 3,5-5,5, usando arginina (aminoácido básico) [29]. No caso do Varisoft EQ 65, é
recomendado o ajuste do valor de pH para cerca de 4, uma vez que este ingrediente tende a hidrolisar
a valores de pH superiores a 5 [30]. Para diminuir o valor de pH usou-se ácido cítrico, por ser um ácido
fraco, compatível com os tensioativos catiónicos usados.
Na primeira formulação (T1), adicionou-se a arginina após a medição de pH, para se ter uma estimativa
da percentagem de arginina que era necessário introduzir na fase aquosa. Este valor foi ajustado de
acordo com os resultados obtidos nas medições de pH das formulações.

A avaliação de homogeneidade e estabilidade foi especialmente importante durante a primeira fase do
trabalho, até se começarem a obter sempre emulsões homogéneas e estáveis. Na Tabela 23
47
apresentam-se os resultados da avaliação visual da homogeneidade e da estabilidade das
formulações, de acordo com a escala definida em 3.3.2. A partir da formulação T19 obtiveram-se
sempre emulsões estáveis.
Tabela 23 - Resultados da avaliação da homogeneidade e da estabilidade das formulações de condicionador leve.

Formulação Homogeneidade Estabilidade Observações
T1 +++ - grânulos brancos dispersos no seio da emulsão
- consistência não uniforme: textura líquida contendo
T2 ++
aglomerados semissólidos
T3 +++++ +++++ - nada a notar
T4 ++++ - cor não uniforme e bolhas
T8 +++ - grânulos dispersos no seio da emulsão
T9-1 +++++ ++++ - aparecimento de pequenas partículas (1 mês depois)
- aparecimento de pequenas partículas e bolhas (1 mês
T11 +++++ ++++
depois)
T9-2 +++++ +++++ - nada a notar
T12 +++++ +++++ - nada a notar
T13 + - separação de fases
T15 +++++ +++++ - nada a notar
T17 +++++ +++++ - nada a notar
T18 + - separação de fases
T19 +++++ +++++ - nada a notar
Só a partir da formulação T9-2 se começaram a obter emulsões homogéneas e estáveis com o

tensioativo estável catiónico Emulsense HC (Formulações T1-T12). As formulações T9-1 e T11 (Figura
16), inicialmente homogéneas, não se mantiveram estáveis.
Figura 16 – Aspeto visual da formulação T11, 1 mês após a sua formulação.
Ocorreu separação de fases na formulação T13, com o tensioativo catiónico Lexquat C-PF, e na
formulação T18, com o tensioativo catiónico Varisoft EQ 65, na qual se usou um procedimento
experimental alternativo. Na formulação T13, a fase superior, isto é, a fase menos densa (fase oleosa),
48
que diminuiu de espessura posteriormente, tinha um aspeto leitoso (branca) e uma fina camada de
espuma no topo, e a fase inferior era amarela (Figura 17). Ocorreu um fenómeno designado por
“formação de creme” [5]. Na Figura 17 é possível observar a existência de uma aquosa (inferior) e de
uma fase oleosa (superior) na Formulação T18.
Figura 17 - Aspeto visual das formulações T13 e T18, nas quais ocorreu separação de fases.
4.1.5. Avaliação da viscosidade e das características gerais

Verificou-se que a viscosidade das emulsões aumentava com o tempo e só estabilizava
aproximadamente 24 horas após a sua preparação, razão pela qual a viscosidade inicial foi avaliada,
no mínimo, 24 horas após o final da formulação. Este teste semi-quantitativo manteve-se inalterado ao
longo de todo o trabalho. Os produtos padrão, usados para elaborar a escala definida em 3.3.4, foram
armazenados no laboratório, para estarem à mesma temperatura das amostras e ser possível comparar
a consistência adquirida a essa temperatura, uma vez que a viscosidade depende da temperatura.
Definiu-se a gama de viscosidade aceitável para o consumidor (4-6) com base nos produtos de
mercado aos quais se pretendia aproximar.
Na Tabela 24, encontram-se os resultados da avaliação da viscosidade, textura, aspeto, cheiro,
intensidade do cheiro e cor para as formulações de condicionador leve, de acordo com as escalas
definidas em 3.3.3. e 3.3.4.
49
Tabela 24 – Avaliação da viscosidade e das características gerais das formulações de condicionador leve.
Intensidade
Formulação Viscosidade Textura Aspeto Cheiro Cor
do cheiro
T1 - - - - - Amarelo
T2 - - - - - Branco
T3 10 0 0 5 8 Amarelo
Bege com
T4 4 - - 5 10 lista branca
no topo
T8 10 8 5 5 5 Branco
T9 - 1 3 - 3 3 5 Amarelo
T9 - 2 4 - 3 5 5 Amarelo
T11 3 - 3 3 8 Amarelo
T12 6 - 3 5 8 Branco
T15 3 - 2 3 8 Branco
T17 4 10 8 8 5 Branco
T19 6 10 10 3 5 Branco
T23 6 10 8 8 8 Branco
T29 8 3 5 5 10 Branco
L27 sem
4 10 10 8 8 Branco
conservante
L27 com 0,75%
10 0 3 8 8 Branco
conservante
L27 com 1%
10 0 0 8 8 Branco
conservante
4.1.6. Avaliação da qualidade na aplicação
4.1.6.1. Avaliação sensorial

Os resultados da avaliação por parte do painel treinado foram os que mais contribuíram para a evolução
das formulações.
Painel treinado
Para a avaliação sensorial do condicionador leve, recorreu-se a um painel treinado, constituído por uma
única pessoa de cabelo fino e oleoso, uma vez que o produto se destina a consumidores com este tipo
de cabelo. A avaliação foi feita sobretudo qualitativamente, e foi mencionada ao longo da apresentação
dos resultados das formulações.
A formulação T23 foi considerada a melhor formulação de condicionador leve.
50
Avaliação dos consumidores
Deram-se amostras de condicionador leve a consumidores não treinados com o cabelo oleoso e/ou
fino, sem necessidade de muito condicionamento. Deram-se amostras da mesma formulação a pelo
menos 2 pessoas, de forma a melhorar a representatividade estatística. Na Figura 18, apresentam-se
os principais resultados das formulações produzidas na fase de melhoramento do produto. O valor de
cada parâmetro na escala de avaliação (definida em 3.4.2) corresponde à média das respostas obtidas.
Da análise do gráfico verifica-se que a formulação T23 foi superior à T19. A maior diferença é ao nível
da espalhabilidade, mas também resultaram melhorias no desembaraçamento e penteado do cabelo
seco, redução do efeito de cabelo frisado e no efeito antiestático. O parâmetro com pior classificação
da formulação T23 é o revestimento do cabelo durante a aplicação.
Espalhabilidade
10
Hidratação 9 Revestimento
8
7 Suavidade após
Maneabilidade
6 enxaguamento
5
4
Redução do efeito de 3 Desembaraçamento
cabelo frisado 2 molhado
1
0
Efeito antiestático Penteado molhado
Desembaraçamento
Volume
seco
Brilho Penteado seco

Suavidade
T19 T23
Figura 18 – Resultados da avaliação dos consumidores das formulações de condicionador leve T19 e T23.
4.1.6.2. Testes numa madeixa de cabelo

Estes testes foram realizados no laboratório, com o objetivo de avaliar a performance das diferentes
formulações numa madeixa de cabelo e detetar diferenças entre elas. Usou-se como referência um
produto ao qual se pretende assemelhar (condicionador 1). Na Figura 19 apresentam-se os principais
resultados obtidos, de acordo com as escalas de avaliação definidas em 3.4.1.
Comparando a formulação T19 com a T17, verificou-se que o aumento da percentagem de glicerina
contribuiu para a melhoria dos parâmetros hidratação e suavidade após enxaguamento, o que se deve
ao facto de se tratar de um humectante.
51
A formulação T23 é a que mais se aproxima do produto de referência do mercado nos parâmetros
relacionados com a aplicação no cabelo e a performance em cabelo molhado, nomeadamente na
espalhabilidade, suavidade após enxaguamento e penteado do cabelo molhado. A maior diferença
entre as formulações T23 e T17 (3 níveis acima) é no penteado do cabelo molhado. Uma vez que a
principal função de um condicionador é reduzir a força usada ao pentear o cabelo, principalmente
quando molhado, esta foi considerada a melhor formulação de condicionador leve. Este resultado está
de acordo com o da avaliação sensorial realizada pelo painel treinado.
Espalhabilidade
10
8
7
6
5 Suavidade após
Volume 4 enxaguamento
3
2
1
0
Desembaraçamento
Brilho
molhado
Suavidade Penteado molhado
Desembaraçamento
Penteado seco
seco
Condicionador 1 T17 T19 T23 L27 com 1% conservante
Figura 19 – Resultados dos testes numa madeixa de cabelo das formulações de condicionador leve.
Na formulação L27 com 1% de conservante, relativamente à formulação T23, verificou-se uma pioria
nos 3 parâmetros referidos acima, que distinguiram a formulação T23 das restantes (espalhabilidade,
suavidade após enxaguamento e penteado do cabelo molhado).
4.2. Condicionador intenso

O cabelo seco não tem humidade suficiente, geralmente como resultado de uma cutícula e córtex
danificados. Um córtex poroso não consegue reter água, logo as fibras capilares têm uma aparência
opaca. Estes sinais são mais visíveis em cabelos compridos do que em cabelos curtos, uma vez que
estes crescem durante mais tempo, sofrendo um maior desgaste. A secura é geralmente agravada pelo
excesso de lavagens e tratamentos químicos, como ondulações permanentes ou branqueamento [5].
Cabelos com uma cutícula danificada têm uma textura áspera e perdem o brilho e a suavidade. Como
a cutícula é levantada, as camadas não se encontram bem compactadas, pelo que um cabelo
52
danificado é um cabelo poroso. Como tal, absorve líquidos facilmente e tende a desenvolver pontas
espigadas. Uma cutícula danificada é frágil, e os danos agravam-se com o tempo, levando ao
enfraquecimento gradual do cabelo [5].
O condicionador intenso destina-se a cabelos secos ou danificados, que requerem um grau mais
elevado de condicionamento. Este produto ajuda a reter a humidade do cabelo e fecha as lacunas na
cutícula. Assim, comparando com o condicionador leve, contém alguns ingredientes extra, para além
dos básicos, de forma a fornecer um condicionamento mais intenso.
4.2.1. Seleção das matérias-primas
4.2.1.1. Ingredientes usados

Ao nível dos ingredientes usados, a base do condicionador intenso é igual à do condicionador leve. No
entanto, comparando com o condicionador leve, foram adicionados alguns ativos, nomeadamente uma
proteína hidrolisada, aminoácidos, um extrato botânico e um óleo.
Na Tabela 25, encontram-se os ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador
intenso, bem como as respetivas percentagens de uso típicas. De seguida, descrevem-se os principais
ingredientes adicionados à formulação de condicionador intenso.
Tabela 25 - Ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador intenso.
Tipo de
Ingredientes usados % de uso
ingrediente
Restante
Solvente Água destilada
até 100%
Tensioativo
Varisoft EQ 65 3-10%
catiónico
Emulsificantes Ácido esteárico, Álcool cetearílico, Oleato de glicerilo 0-5 %
Emolientes Óleo de coco, Azeite, Óleo de argão, Óleo de açaí

Óleos 1-10%
Substitutos
LexFeel Natural; Óleo de brócolo; Óleo de coco fracionado
do silicone
Humectantes Glicerina; Pantenol 1-10%
53
Tabela 25 (continuação) - Ingredientes de cada tipo usados nas formulações de condicionador intenso.
Proteínas,
aminoácidos e Proteína hidrolisada de trigo, PCA de sódio, Aloe Vera 0-5 %
extratos botânicos
Spectrastat G2, Complexo Sorbato e Benzoato, Rokonsal Quantidade
Conservantes
BSB-N necessária
Modificadores de Quantidade
Ácido cítrico
pH necessária
Óleo essencial de laranja doce, Óleo essencial de alecrim,
Quantidade
Óleos essenciais Óleo essencial de limão, Óleo essencial de ylang-ylang, Óleo
necessária
essencial de erva-principe, Óleo essencial de gerânio
4.2.1.2. Emolientes
Óleo de argão: O óleo de argão é extraído dos grãos do fruto da árvore de argão. É usado
popularmente para evitar a perda de cabelo e para tratar cabelos secos. Tem um elevado teor de ácidos
oleico e linoleico e teores relativamente elevados de tocoferol e de outros insaponificáveis. É usado em
formulações de produtos capilares [51] [57].
Óleo de açaí: O óleo de açaí é rico em ácido oleico e ácido palmítico e tem uma elevada concentração
de antioxidantes. É indicado para produtos de cuidado capilar e permanece durante algum tempo no
cabelo após enxaguamento [28].
4.2.1.3. Proteínas e aminoácidos

PCA de Sódio (Sodium Pyrrollidone Carboyxlate): É um humectante natural derivado do ácido L-
glutâmico. Tem um poder hidratante superior ao da glicerina e promove a retenção da humidade no
cabelo. Também reduz a eletricidade estática [2] [28].
Proteína de trigo hidrolisada: Entre as proteínas de grãos e sementes comummente usadas na

indústria cosmética, as proteínas das sementes de trigo são, provavelmente, as que têm um maior teor
de cisteína. Como tal, formam pontes de dissulfureto com a queratina do cabelo, conferindo brilho,
suavidade e volume aos fios de cabelo [15] [58].
4.2.1.4. Extratos botânicos

Aloe Vera: O Aloe Vera é usado tradicionalmente para queda de cabelo, promovendo o crescimento
do mesmo sem irritar a pele. Também é citado como forma de tratamento para cabelos frágeis e
quebradiços, mas não existem evidências deste facto [52]. É considerado um humectante natural [2].
4.2.2. Formulação do condicionador intenso

A formulação do condicionador intenso foi elaborada a partir da formulação de condicionador leve e
foram tidos em conta os resultados obtidos na mesma.
54
Em condicionadores de cabelo intensos, é comum usar, no mínimo, uma percentagem de óleos de 5%.
A partir da formulação T28 usaram-se misturas de óleos essenciais para dar aroma aos
condicionadores (Anexo A).
Na evolução das formulações, foram tidos em conta, sobretudo, os resultados da avaliação da
viscosidade, da textura e da avaliação sensorial. Ao longo do trabalho, surgiram problemas como a
elevada viscosidade, a elevada oleosidade e a má espalhabilidade dos produtos. O objetivo final do
trabalho era escolher um conservante adequado ao produto.
De seguida, descrevem-se as formulações que deram origem aos principais resultados, juntamente
com a avaliação sensorial das mesmas por parte do painel treinado.
4.2.2.1. Formulação base

Formulação T24
Na primeira formulação de condicionador intenso, T24 (Tabela 26) em relação à base da formulação
de condicionador leve (T17), aumentou-se a percentagem de alguns ingredientes, para o dobro, e
adicionaram-se outros.
• Aumentou-se a percentagem de álcool cetearílico;
• Aumentou-se a percentagem de glicerina;
• Aumentou-se a percentagem de oleato de glicerilo;
• Aumentou-se a percentagem de óleo de brócolo;
• Introduziu-se o óleo de argão;
• Introduziu-se a proteína hidrolisada de trigo.
Começou-se por usar uma percentagem total de óleos relativamente elevada, tendo em conta a
percentagem máxima de uso típica. Manteve-se o óleo de coco, que, por ser uma molécula pequena,
penetra no cabelo e hidrata-o, aprisionando as moléculas água. Nos últimos anos, têm-se tornado
populares formulações com óleos exóticos, e têm aparecido no mercado linhas de cosméticos contendo
óleo de argão. Assim, optou-se por usar a combinação do azeite, por ser um ingrediente português,
com o óleo de argão, por ser um óleo exótico que ajuda a hidratar os cabelos secos, para condicionar
o cabelo. O óleo de argão, bem como o óleo de brócolo, por serem moléculas maiores, dão brilho e
ajudam a desembaraçar o cabelo, aumentando assim a sua maleabilidade.
O teor de Varisoft EQ 65 foi mantido, para testar se tinha capacidade de emulsificação suficiente para
a percentagem de óleos usada (rácio de 1:2,3 entre a percentagem de tensioativo e a percentagem de
óleos).
Esta formulação serviu de base para as restantes formulações de condicionador intenso.
55
Tabela 26 - Formulação T24 (Base do condicionador intenso). Componentes de cada fase e respetivas % mássica
e função.
A
B
Óleo de argão 100,0% Emoliente
C Proteína hidrolisada de trigo 100,0% Proteína hidrolisada
O produto tinha a viscosidade de uma máscara de cabelo, logo excessiva para um condicionador.
Segundo o painel treinado, a amostra tinha uma textura espessa e o cabelo ficou muito pesado e muito
oleoso.
4.2.2.2. Diminuição da viscosidade

Devido ao resultado da avaliação sensorial e da avaliação da viscosidade da formulação T24, as
formulações T26 e T28 tinham como objetivo a diminuição da viscosidade. Produtos demasiado
viscosos são difíceis de colocar na embalagem (frasco) e de retirar da mesma, usando o doseador. As
alterações efetuadas nestas formulações são relativas à formulação T24 (formulação base).
Formulação T26
No teste T26 diminuiu-se o teor de álcool cetearílico.
O tempo de homogeneização foi ligeiramente superior ao do T24, uma vez que, ao aplicar o mesmo
tempo de homogeneização, o produto ficou muito líquido, devido à diminuição do teor de álcool
cetearílico.
Obteve-se um produto menos viscoso e com uma textura mais cremosa, pelo que se concluiu que a
diminuição da quantidade de álcool cetearílico contribui para a diminuição da viscosidade do creme.
De facto, a mistura do tensioativo catiónico com o álcool gordo pode aumentar a viscosidade da
emulsão, convertendo a sua estrutura micelar numa estrutura lamelar, e, simultaneamente, conferir
estabilidade à emulsão. A redução da repulsão entre as cabeças catiónicas do tensioativo quando os
álcoois de cadeia longa se interpõem leva à formação de cristais líquidos [8]. Verificou-se, em
formulações anteriores, que a viscosidade dos produtos, para além de depender das percentagens de
Varisoft EQ 65 e de álcool ceterarílico usadas, também depende das percentagens de ácido esteárico
e de oleato de glicerilo.
56
Formulação T28
No teste T28 diminuiu-se o teor de óleo de coco. Este óleo, como é sólido à temperatura ambiente,
poderia estar a contribuir para o aumento da viscosidade da emulsão, uma vez que, no geral, óleos
com ponto de fusão mais elevado podem dar origem a emulsões mais viscosas [4]. Fez-se um aumento
de escala da preparação de 150g para 400g.
Devido ao aumento de escala, foi necessário aplicar um maior tempo de homogeneização, de forma a
que o produto não ficasse demasiado líquido.
Não se cumpriu o objetivo da diminuição da viscosidade e o produto tinha um aspeto muito baço (Figura
20). Este resultado deveu-se, provavelmente, ao procedimento inadequado no aumento de escala e
não à alteração da formulação.
Como resultado da análise da avaliação sensorial pelos consumidores, identificaram-se dois principais
problemas na formulação de condicionador intenso: a elevada oleosidade, que já tinha sido
mencionada pelo painel treinado, e a má espalhabilidade (aliada ao mau revestimento dos fios de
cabelo).
4.2.2.3. Diminuição da oleosidade e melhoria da espalhabilidade

Os silicones são os principais ingredientes responsáveis pela espalhabilidade dos condicionadores
tradicionais. Estes revestem a fibra capilar, conferindo uma sensação de cabelo macio.
De forma a ultrapassar os problemas encontrados devido ao facto de não se usarem silicones, fez-se
uma pesquisa de fornecedores de ingredientes alternativos aos mesmos, uma vez que o uso do óleo
de brócolo se revelou insuficiente para cumprir esta função. O óleo de coco fracionado proporciona
deslizamento e escorregamento e, uma vez que era a opção existente no laboratório, foi usado,
juntamente com o óleo de brócolo, como substituo do silicone, com o objetivo de melhorar a
espalhabilidade.
Por outro lado, era necessário equilibrar a emoliência/ oleosidade da formulação. Como referido em
2.2.2.4, os ingredientes lipofílicos podem transmitir oleosidade excessiva aos cabelos e couro cabeludo.
Entre os ingredientes usados, o óleo de coco, o azeite, o óleo de argão e o óleo de brócolo são os que
mais contribuem para uma sensação oleosa no cabelo. Ingredientes como a glicerina e o álcool
cetearílico também podem contribuir para esse efeito [8]. A elevada viscosidade do creme também
pode estar relacionada com a sua elevada oleosidade. Por esta razão, em condicionadores de cabelo,
a percentagem de óleos não deve ultrapassar os 10% [54].
57
Formulação T32
A formulação T32 (Tabela 27) tinha como principais objetivos diminuir a oleosidade, melhorar a
espalhabilidade e aumentar os teores de ativos da formulação. Para tal, fizeram-se várias alterações
em simultâneo, à formulação T24:
• Retirou-se o óleo de argão da formulação, uma vez que esta já continha o azeite como óleo
que não penetra no cabelo;
• Aumentou-se a percentagem de Varisoft, uma vez que o aumento deste ingrediente tinha tido
um bom resultado na avaliação sensorial do condicionador leve;
• Substituiu-se o óleo de coco virgem pelo óleo de coco fracionado, diminuindo a percentagem
usada, de forma a diminuir a oleosidade;
• Aumentou-se o teor de pantenol, para melhorar o condicionamento;
• Introduziu-se o PCA de sódio, um humectante que proporciona uma melhoria das propriedades
do cabelo a longo prazo.
Fez-se a substituição do óleo de coco virgem pelo óleo de coco fracionado devido ao facto de o óleo
de coco fracionado ser mais adequado para a sensação leve pretendida, já que é um óleo de menor
peso molecular. Com esta substituição pretendia-se ainda diminuir a viscosidade do produto (já que o
óleo de coco fracionado é líquido à temperatura ambiente), continuando a permitir que o mesmo inclua
uma de molécula pequena, capaz de penetrar no cabelo.
A formulação ficou assim com uma oleosidade não demasiado baixa. O aumento da quantidade de
tensioativo e a redução da quantidade de óleos também tinha como objetivo a diminuição da
viscosidade.

A
Óleo de coco fracionado 0,0% Substituto do silicone
Proteína hidrolisada de trigo 100,0% Proteína hidrolisada
C
PCA de sódio 100,0% Humectante
Aroma 100,0% Aroma
58
Comparativamente à formulação T24, foi possível obter um produto ligeiramente menos viscoso, no
entanto com um aspeto mais baço, provavelmente, devido à diminuição da percentagem de óleos.
O painel de avaliação sensorial treinado achou esta formulação muito melhor que a T24. No entanto, o
condicionador ainda era muito espesso e deixava o cabelo pesado. Era essencial que o cabelo ficasse
mais leve e sedoso e menos oleoso.
Formulações I8 e I9
Na formulação I8, fizeram-se as seguintes alterações relativamente à formulação T32, com o objetivo
de diminuir a viscosidade:
• Retirou-se o ácido esteárico, que é um espessante;
• Introduziu-se uma solução de Aloe Vera, com o objetivo de reduzir a viscosidade e melhorar
espalhabilidade.
Esta formulação tinha uma viscosidade inferior à de T32, muito próxima da viscosidade aceitável.
Verificou-se, assim, que o ácido esteárico não era necessário nas formulações de condicionador
intenso, pois estava apenas a contribuir para o aumento da viscosidade das mesmas. A adição da
solução de Aloe Vera, juntamente com a proteína hidrolisada de trigo e com o PCA de sódio, que são
líquidos, na fase fria, contribuiu para uma ligeira diminuição da viscosidade e para uma melhoria da
textura e aspeto visual da formulação (mais cremosa e brilhante) (Figura 21).
Na formulação I9 (Tabela 28), em relação à I8, diminuiu-se a percentagem de azeite para se poder
reintroduzir o óleo de argão, devido às suas propriedades direcionadas para o cabelo seco.
Tabela 28 - Formulação I9. Componentes de cada fase e respetivas % mássica e função.

A
B Azeite 0,0% Emoliente
C Pantenol 100,0% Hidratante
Aloe Vera 100,0% Humectante
Aroma 100,0% Aroma
59
Segundo o painel de avaliação, as formulações I8 e I9 são muito melhores que as anteriores, sendo
muito menos oleosas e cumprindo a sua função. O painel gostou mais da formulação I9 do que da I8,
por ser mais amaciadora, confirmando assim as propriedades benéficas do óleo de argão para o cabelo.
No entanto, referiu que a viscosidade elevada dificulta a medição da quantidade usada e a perceção
da intensidade do condicionador (isto é, é difícil perceber se se trata ou não de um condicionador muito
intenso).
Figura 21 – Aspeto visual das formulações I8 (à esquerda) e I9 (à direita).
4.2.2.4. Teste de conservantes

Na fase final do trabalho, foi necessário escolher o conservante a usar. Optou-se por usar um
conservante de amplo espetro, por ser mais eficaz, prevenindo a proliferação de bactérias, fungos e
leveduras. Fez-se então uma pesquisa de conservantes comerciais de amplo espetro, adequados a
sistemas catiónicos, que fossem autorizados pela norma COSMOS e compatíveis com a gama de pH
usada. Verificou-se que se encontravam disponíveis no mercado misturas de conservantes sintéticos,
sendo que a maioria inclui ácidos orgânicos fracos.
Começou-se por testar a combinação de benzoato de sódio e sorbato de potássio, uma mistura
frequentemente usada nos produtos do mercado. Este produto, tipicamente bacteriostático e
fungistático, tem as propriedades biocidas necessárias para uso prático. O ácido benzóico/ benzoato
de sódio e o ácido sórbico/ sorbato de potássio são ácidos orgânicos fracos. Estes só são eficazes na
sua forma ácida e não na forma de sal, isto é, a sua eficácia depende do pH. Como tal, é
importante ajustar o pH do produto para gama ótima de pH do conservante, neste caso para um pH
inferior a 5,5 [59].
Modo de ação dos conservantes (ácidos orgânicos):

Os ácidos fracos encontram-se parcialmente dissociados em água, isto é, a determinado valor de pH,
dependendo do valor de pKa do ácido, certa percentagem do ácido está na forma ácida [HA], e a
restante percentagem está na forma de sal [A-]. Se o valor de pH for inferior ao de pKa do ácido, mais
de 50% do mesmo está na sua forma ácida. Só a forma ácida é capaz de penetrar passivamente na
membrana celular dos microrganismos. Dentro da célula, esta dissocia-se em [H +] e [A -], levando à
diminuição do pH da célula, o que causa distúrbios na atividade celular e funções enzimáticas [60]. Para
60
equilibrar este distúrbio, a célula expulsa ativamente protões para fora da célula, trocando-os com os
iões Na+, num processo que requer energia metabólica. Desta forma, os ácidos orgânicos inibem o
crescimento de microrganismos [61].
Formulação I11
Nas formulações anteriores, verificou-se que era difícil manter o teor de álcool cetearílico, sem obter
um produto com consistência de máscara.
Na formulação I11 (Tabela 29), fizeram-se as seguintes alterações em relação à I9:
• Diminui-se o teor de álcool cetearílico, para diminuir a viscosidade, uma vez que esta estratégia
tinha resultado na formulação T26;
• Reduziu-se o teor de óleo de brócolo, com o objetivo de retirar a sensação oleosa e contribuir
para a melhoria da espalhabilidade;
• Introduziu-se o conservante benzoato de sódio e sorbato de potássio.

A
PCA de Sódio 100,0% Humectante
C Aloe Vera 100,0% Humectante
Benzoato de sódio e sorbato de 100,0%
Conservante
potássio
Aroma 100,0% Aroma
Não se verificou a diminuição da viscosidade esperada (Figura 22). Este efeito pode ter sido camuflado
pela adição de conservante, tal como é explicado na formulação I12 a seguir.
Segundo o painel de avaliação sensorial, o produto amacia bem e não deixa o cabelo pesado, no
entanto, é muito espesso.
61
Figura 22 – Aspeto visual da formulação I11.
Formulação I12
Na formulação I12, fizeram-se as seguintes alterações relativamente à formulação I11:
• Substituiu-se o óleo de argão na formulação pelo óleo de açaí (óleo exótico), por ser um óleo
menos viscoso, com o objetivo de obter um creme menos viscoso;
• Alterou-se o procedimento experimental, que passou a incluir um passo de homogeneização
dentro do banho termostatizado (esta alteração manteve-se nas formulações I14 e I15).
Esta formulação foi dividida em três amostras às quais se adicionaram diferentes concentrações do
conservante benzoato de sódio e sorbato de potássio (sem conservante, 0,75% de conservante e 1%
de conservante).
À semelhança do que tinha acontecido na formulação L27 de condicionador leve, verificou-se que a
amostra I12 sem conservante era menos viscosa, mais cremosa e tinha um aspeto mais brilhante do
que a amostra com 1% de conservante. Se o valor de pH for superior ao de pKa do ácido benzóico
(pKa igual a 4,18, inferior ao do ácido sórbico) , mais de 50% deste ácido está na forma dissociada,
pelo que a sua carga negativa pode ter destabilizado o tensioativo catiónico, interatuando com a carga
positiva do mesmo. Desta forma, pode ter modificado a estrutura micelar-lamelar do condicionador [8],
o que explica o aumento da viscosidade do creme.
A amostra I12 com 1% de conservante tinha uma viscosidade inferior à de I11. Esta diferença poderá
dever-se à troca do óleo de argão pelo óleo de açaí ou ao facto de ter sido homogeneizada dentro do
banho termostatizado.
Segundo o painel de avaliação sensorial o produto I12 sem conservante amacia bem e hidrata bem o
cabelo, mas é muito espesso.
Formulação I14
Analisando os resultados da avaliação sensorial do painel treinado, verificou-se que a formulação I11
é significativamente superior à I12 nos parâmetros brilho, volume e efeito antiestático, pelo que se
concluiu que o óleo de argão é mais indicado para o produto em causa do que o óleo de açaí.
Devido ao aumento de viscosidade provocado pela adição do conservante, optou-se por testar um
conservante diferente.
62
Nesta formulação, fizeram-se as seguintes alterações relativamente à formulação I11:
• Substituiu-se o conservante usado pelo Rokonsal BSB-N (Benzyl alcohol, Glycerin, Benzoic
acid, Sorbic acid);
• Usou-se um procedimento experimental alternativo: adicionou-se a fase aquosa à fase oleosa
(ver 4.3.3.).
Obteve-se um produto muito viscoso (Figura 23). A elevada viscosidade pode dever-se ao uso de um
procedimento experimental alternativo ou ao conservante usado. Este último pode ter contribuído para
o aumento da viscosidade do produto, tal como aconteceu com o conservante anterior, uma vez que
também contém ácido benzóico.
O painel de avaliação sensorial gostou do produto. Referiu que este confere uma boa hidratação e
deixa o cabelo suave, leve e sem eletricidade estática e que tem um bom aroma. No entanto, é muito
espesso e difícil de espalhar. Ao aplicar no cabelo, como tem uma consistência semelhante a uma
máscara, é difícil revestir os fios de cabelo com o condicionador. Como tal, reforçou a necessidade de
se obter um produto mais líquido.
Figura 23 – Aspeto visual da formulação I14.
Formulação I15
Concluiu-se que as misturas de conservantes usadas anteriormente poderiam interatuar com o
tensioativo catiónico, por exibirem carga elétrica. Assim, testou-se uma alternativa que não contém os
conservantes típicos, o Spectrastat G2 (Caprylhydroxamic Acid (and) Glyceryl Caprylate (and)
Glycerin). Este conservante natural de amplo espetro (bioestático e fungiestático) contém um derivado
de um ácido gordo e um éster e tem um modo de ação diferente dos conservantes anteriores, pelo que
não depende do pH. Como é lipofílico, intercala-se com os lípidos da membrana, interferindo nas
funções membranares, o que impede a multiplicação dos microrganismos, mas não tem propriedades
biocidas. Este conservante pode ser mais compatível com o tensioativo catiónico usado por não ter
carga elétrica, pois não se espera que tenha efeitos decorrentes da formação de ligações iónicas.
Na formulação T15 (Tabela 30) relativamente a T11, substituiu-se o conservante usado pelo Spectrastat
G2.
63

A
C Pantenol 100,0% Hidratante
Aloe Vera 100,0% Humectante
Spectrastat G2 100,0% Conservante
Ácido cítrico 0,0% Modificador pH
Aroma 100,0% Aroma
Na formulação I15 (Figura 24) obteve-se um creme com uma viscosidade inferior às das formulações
I11, I12 com 1% de conservante e I14, pelo que se verificou que este conservante não atua como os
anteriores ao nível do aumento da viscosidade. Esta foi a formulação com melhores resultados da
avaliação sensorial, quer por parte do painel treinado, quer por parte dos restantes consumidores, pelo
que foi considerada a melhor formulação de condicionador intenso.
Pensa-se que a melhoria significativa da textura e da qualidade do produto se deve à mudança de
conservante, tal como esperado, e ao procedimento experimental. Comparando as formulações I14 e
I15 com a formulação I11, verifica-se uma diminuição da viscosidade, bem como uma melhoria da
textura dos cremes, sendo a formulação I15 a menos viscosa e a mais cremosa. Paralelamente,
analisado os resultados da avaliação sensorial por parte do painel treinado destas 3 formulações,
verifica-se uma melhoria significativa da espalhabilidade do I11 para o I14 e desta formulação para o
I15. Assim, concluiu-se que a viscosidade, textura e performance do produto podem também estar
relacionadas com o procedimento experimental e não apenas com os ingredientes da formulação. Isto
é, a realização do passo de homogeneização dentro do banho termostatizado e à temperatura ambiente
(e não apenas após retirar a mistura do banho termostatizado) pode contribuir para a obtenção de um
produto menos viscoso e mais cremoso e, consequentemente, mais fácil de espalhar. Na formulação
I15, o aumento do tempo de homogeneização no banho termostatizado pode ter contribuído para
aumentar este efeito.
O painel de avaliação treinado referiu que o produto está quase perfeito, à exceção do grau de
espessura, uma vez que continua muito espesso e difícil de espalhar.
64
Figura 24 - Aspeto visual da formulação I15.
4.2.3. Determinação e ajuste do pH

Nas últimas duas formulações o ácido cítrico foi adicionado na fase fria, uma vez que foi possível
estimar a quantidade a usar tendo em conta os resultados das medições e ajuste de pH anteriores.

Todas as formulações de condicionador intenso eram homogéneas e estáveis.
4.2.5. Avaliação da viscosidade e das características gerais

Na Tabela 31, encontram-se os resultados da avaliação da viscosidade, textura, aspeto, cheiro,
intensidade do cheiro e cor para as formulações de condicionador intenso, de acordo com as escalas
definidas em 3.3.3 e 3.3.4.
Tabela 31 – Avaliação da viscosidade e das características gerais das formulações de condicionador intenso.
Intensidade
do cheiro
T24 10 3 3 8 5 Bege
T26 6 10 8 8 5 Bege
T28 10 3 0 8 5 Bege
T32 9 3 1 5 5 Bege
I8 8 10 10 - - -
I9 10 3 3 5 8 Bege
I11 10 3 8 10 0 Bege
I12 sem
7 8 8 3 8 Amarelo
conservante
I12 com
0,75% 8 5 6 3 8 Amarelo
conservante
65
Tabela 31 (continuação) – Avaliação da viscosidade e das características gerais das formulações de condicionador
intenso.
Intensidade
do cheiro
I12 com 1%
9 3 5 3 8 Amarelo
conservante
I14 9 5 8 8 3 Bege
I15 8 10 8 10 0 Bege
Definiu-se a gama de viscosidade aceitável para o consumidor (6-8), tendo em conta que é esperado
que este produto tenha uma viscosidade superior ao condicionador leve. No entanto, a sua viscosidade
não deverá ser demasiado elevada, de forma a que passe no dispensador do recipiente (frasco) sem
dificuldade.
4.2.6. Avaliação da qualidade na aplicação
4.2.6.1. Avaliação sensorial

Painel treinado
Para a avaliação sensorial do condicionador intenso, recorreu-se a um painel treinado, constituído por
uma única pessoa de cabelo grosso e seco, uma vez que o produto se destina a consumidores com
este tipo de cabelo. A avaliação foi feita sobretudo qualitativamente, e os seus resultados foram
mencionados ao longo da discussão das formulações, à exceção das formulações finais em que foi
realizada uma avaliação quantitativa (Figura 25), de acordo com as escalas definidas em 3.4.2.
Espalhabilidade
9
8 Suavidade após
Maneabilidade 7
6 enxaguamento
5
4 Desembaraçamento
Flexibilidade 3 molhado
2
1
Redução do efeito 0
Penteado molhado
de cabelo frisado
Desembaraçamento
seco
Volume Penteado seco

Brilho Suavidade
T32 I11 I12 sem conservante I14 I15
Figura 25 - Resultados da avaliação do painel treinado das formulações finais de condicionador intenso.
66
De uma forma geral, o painel considerou que os produtos I11, I12 sem conservante, e I14 têm uma
performance aceitável (condicionam), apesar de não serem tão intensos como os produtos de
referência do mercado. No entanto, a sua espalhabilidade é má. Pela análise do gráfico, verifica-se que
os parâmetros relacionados com a aplicação do produto (espalhabilidade e revestimento) são os com
piores classificações, o que se deve à elevada viscosidade dos mesmos.
Pela análise do gráfico, verifica-se que a formulação I15 é claramente superior às anteriores. Houve
uma melhoria significativa da espalhabilidade, do revestimento e da hidratação.
Avaliação dos consumidores

Foram dadas amostras de condicionador intenso a 15 pessoas com o cabelo seco ou danificado.
Os resultados da avaliação das formulações iniciais e das formulações finais, de acordo com as escalas
definidas em 3.4.2, encontram-se na Figura 26 e na Figura 27, respetivamente (valores médios).
Espalhabilidade
Cabelo pesado 10 Revestimento
9
8 Suavidade após
Maneabilidade 7
6 enxaguamento
5
4 Desembaraçamento
Flexibilidade 3 molhado
2
1
Redução do efeito de 0
Penteado molhado
cabelo frisado
Desembaraçamento
seco

Brilho Suavidade
I8 I9 T24 T26 T32
Figura 26 - Resultados da avaliação dos consumidores das formulações iniciais de condicionador intenso.
Comparando as primeiras formulações de condicionador intenso, a formulação T26 foi a que teve, no
geral, piores resultados. A maior diferença desta relativamente às restantes formulações é na
maneabilidade e suavidade após enxaguamento, o que indica que o uso do álcool cetearílico,
juntamente com o tensioativo catiónico, contribui para melhorar o condicionamento. De facto, este
ingrediente proporciona uma sensação de hidratação quando usado em cremes [4].
67
Na formulação I8, foi salientada a falta de aderência do produto ao cabelo durante a aplicação, isto é,
o mau revestimento.
Verifica-se uma melhoria do parâmetro cabelo pesado, isto é, o cabelo ficou mais leve, da formulação
T24 para as formulações T32, I8 e I9, devido à redução da quantidade de óleos. Comparando as
formulações T32, I8 e I9, a I9 foi a que teve melhores resultados, principalmente ao nível do
desembaraçamento e penteado molhado, o que está de acordo com a avaliação sensorial do painel
treinado, e comprova que o óleo de argão contribui para a melhoria destes parâmetros.
Espalhabilidade
Cabelo pesado 10 Revestimento
9
8 Suavidade após
Hidratação 7
6 enxaguamento
5
4 Desembaraçamento
Maneabilidade 3 molhado
2
1
Redução do efeito 0
Penteado molhado
de cabelo frisado
Desembaraçamento
seco

Brilho Suavidade
I11 I12 com 1% conservante I14 I15
Figura 27 - Resultados da avaliação dos consumidores das formulações finais de condicionador intenso.
No geral, verificou-se uma melhoria nas formulações finais, relativamente às formulações iniciais.
Apesar de os resultados serem semelhantes, a formulação I15 foi superior às restantes na maioria dos
parâmetros, o que está de acordo com a avaliação do painel treinado.
4.2.6.2. Testes numa madeixa de cabelo

Usou-se como referência o condicionador 2, um produto ao qual se pretende assemelhar. Só se avaliou
no cabelo do laboratório as formulações mais apreciadas pelos consumidores. Na Figura 28
apresentam-se os resultados desta avaliação, de acordo com as escalas definidas em 3.4.1. Na Figura
29 é possível observar a redução do efeito de cabelo frisado na madeixa de cabelo após o teste da
formulação I14.
Tal como aconteceu na avaliação sensorial dos consumidores, verificou-se que a formulação I15 é a
melhor formulação e a que mais se aproxima do produto de referência.
68
Espalhabilidade
Redução do efeito de 10
9 Revestimento
cabelo frisado
8
7
6 Suavidade após
Efeito antiestático 5 enxaguamento
4
3
2
1 Desembaraçamento
Volume 0
molhado
Brilho Penteado molhado
Desembaraçamento
Suavidade
seco
Penteado seco
I11 Condicionador 2 I14 I15
Figura 28 - Resultados dos testes numa madeixa de cabelo das formulações de condicionador intenso.
Figura 29 – Aspeto da madeixa de cabelo antes (à esquerda) e após (à direta) o teste da formulação I14.
4.3. Otimização do procedimento experimental

O procedimento experimental continha alguns passos críticos, isto é, passos nos quais foram sentidas
dificuldades, e que tiveram uma influência direta no produto final, nomeadamente, o passo de mistura
das fases e o passo de homogeneização. Estes foram otimizados no decorrer do trabalho. Os passos
69
de aquecimento e de agitação, também foram otimizados, com o objetivo de tornar o procedimento
experimental mais rápido de executar. Também foram testados alguns procedimentos alternativos de
forma a tentar ultrapassar os problemas encontrados ao nível experimental.
4.3.1. Aquecimento
Nas formulações com Emulsense HC começou-se por usar uma temperatura de aquecimento de 65ºC
(cerca de 5ºC acima do seu ponto de fusão). A temperatura de aquecimento passou a ser de 70ºC na
formulação T3 e de 75ºC na formulação T8, de forma a facilitar a dissolução do Emulsense HC.
Verificou-se assim que o uso de uma temperatura de aquecimento de cerca de 15ºC acima do ponto
de fusão do Emulsense HC tornava o processo menos moroso.
Também nas formulações com Varisoft EQ 65, começou-se com uma temperatura de aquecimento de
75ºC, e aumentou-se esta temperatura para 10ºC acima (85ºC), na formulação T18. O tempo de
aquecimento passou de 30 minutos para 10 minutos.
4.3.2. Agitação
Nas formulações com Varisoft EQ 65, foi necessário agitar a fase oleosa com uma vareta, para ajudar
à sua dissolução. Com introdução da agitação mecânica (Figura 30), o tempo de aquecimento passou
de cerca de 10 minutos para cerca de 5 minutos.
Figura 30 – Aquecimento da fase aquosa e da fase oleosa (sob agitação mecânica) no banho termostatizado.
4.3.3. Mistura das fases

Nas formulações com Emulsense HC e com Varisoft EQ 65, ao retirar-se a fase oleosa do banho para
se misturar com a fase aquosa, verificou-se que cerca de 10% da fase oleosa era perdida, pois
solidificava junto às paredes do frasco. Devido à elevada diferença de temperatura entre o banho
termostatizado e o ar ambiente, os ingredientes da fase oleosa, que eram sólidos à temperatura
ambiente, nomeadamente, os tensioativos catiónicos, voltaram a solidificar.
70
Procedimento alternativo: Produção de uma única fase (pote único)
Para evitar o problema acima referido, na formulação T18, produziu-se uma única fase (a fase oleosa
foi incluída na fase aquosa). Ocorreu separação de fases, pelo que se verificou que este procedimento
não é viável para a formulação em estudo.
Nas formulações I11 e I12, ao misturar-se a fase oleosa na fase aquosa, observaram-se pequenas
“esferas”, provavelmente de Varisoft EQ 65 que voltou a solidificar. Este pode ser o resultado da
diferença de temperatura entre as duas fases no momento da mistura. Verificou-se que fase aquosa se
encontrava a uma tempera cerca de 10ºC inferior à da fase oleosa, o que se deve ao facto de cerca de
40% desta fase se encontrar fora do banho termostatizado. Nas formulações I14 e I15, o tempo de
aquecimento utilizado foi superior ao necessário para que a fase oleosa ficasse completamente fundida,
de forma a conseguir-se que a temperatura das duas fases fosse o mais semelhante possível, quando
se procede à mistura das mesmas (Figura 31).
Figura 31 – Adição da fase oleosa à fase aquosa (Formulação I15).
Procedimento alternativo: Adição da fase aquosa à fase oleosa

De forma a evitar o problema acima referido, na formulação I14 testou-se um procedimento alternativo
em que a fase aquosa foi adicionada à fase oleosa. Desta forma, a fase oleosa mantem-se sempre
aquecida e não solidifica, evitando-se também a perda de fase oleosa referida a anteriormente.
Obteve-se um produto demasiado viscoso, pelo que não se voltou a repetir este procedimento, que é
também mais difícil de executar que o procedimento geral, devido ao facto de a adição da fase aquosa
ter de ser muito lenta.
71
4.3.4. Homogeneização
Homogeneização após adição da fase fria
Este passo foi introduzido de forma a obter uma emulsão completamente homogénea após a adição
da fase fria, uma vez que isto nem sempre era conseguido agitando-se apenas com a vareta.
Com as formulações T9-1, T9-2, T11 e T12, verificou-se que a aplicação de um passo de
homogeneização curto após a adição da fase fria melhora a estabilidade da emulsão. Esta verificação
está de acordo com [55]. Na formulação I14 (adição da fase aquosa à fase oleosa), só se obteve uma
emulsão homogénea após a aplicação deste passo (antes estava instável). Quando as emulsões se
encontravam já demasiado viscosas não se aplicou este passo, uma vez que o mesmo contribui para
o aumento da viscosidade. Nas formulações I14 e I15, durante este passo, apesar de o produto ter
ficado muito viscoso, não estava homogéneo (continha grúmulos brancos), pelo que foi necessário
aumentar o tempo de homogeneização de forma a obter um produto homogéneo.
Tempo de homogeneização
Os tempos de homogeneização aplicados estão, no geral, dentro da gama recomendada para
formulações à escala laboratorial (1-4 minutos). Ao longo da evolução das formulações, o tempo de
homogeneização foi ajustado de forma a obter-se emulsões com uma viscosidade aceitável, já que, ao
aplicar-se o mesmo tempo de homogeneização em diferentes formulações, se obtiveram diferentes
consistências. Aumentou-se ou diminuiu-se o tempo de homogeneização de forma a aumentar ou
diminuir a viscosidade da emulsão, respetivamente. Como a viscosidade das emulsões aumenta após
o arrefecimento, parou-se a homogeneização quando as mesmas tinham uma viscosidade inferior à
aceitável. O tempo de homogeneização teve que ser adaptado à quantidade produzida.
Verificou-se que a realização do passo de homogeneização dentro do banho termostatizado e,
seguidamente, à temperatura ambiente (Figura 32) é preferível relativamente à homogeneização
apenas à temperatura ambiente, contribuindo para a obtenção de emulsões menos viscosas e mais
cremosas.
Figura 32 – Homogeneização dentro do banho termostatizado (à esquerda) e à temperatura ambiente (à direita).
72
4.4. Testes adicionais
4.4.1. Testes de estabilidade

Para se elaborar o relatório de segurança do produto final, é necessário fornecer aos avaliadores de
segurança os resultados dos testes de estabilidade, de forma a garantir que o produto permanece
intacto, pelo menos, durante o seu tempo de prateleira e armazenamento.
4.4.1.1. Centrifugação
O uso da centrifugação permite uma determinação rápida da estabilidade das amostras.
Centrifugaram-se as amostras T4, T8, T11, T18, T19, T23, T29 e L27 com 1% de conservante, para o
condicionador leve, e as amostras I9, I11, I14 e I12 com 1% de conservante, para o condicionador
intenso.
A amostra T18 foi a única em que ocorreu separação de fases (fase oleosa no topo do tubo e fase
aquosa na parte inferior do tubo) (Figura 33). Na Figura 33 exemplifica-se também o resultado de uma
amostra homogénea e estável (I12 com 1% de conservante).
Figura 33 – Resultados do teste de centrifugação das amostras T18 (instável) e I12 com 1% de conservante
(estável).
Os resultados obtidos estão de acordo com os resultados da avaliação visual da estabilidade. A amostra
T18 já era classificada como instável antes do teste e todas as outras amostras eram classificadas
como estáveis.
4.4.1.2. Ciclos de congelamento e descongelamento

Através de ciclos de congelamento e descongelamento, as amostras são sujeitas condições de stress
extremas (diferenças de temperatura e estado físico dos seus componentes), o que pode revelar
tendência para instabilidade mais rapidamente do que em condições de teste estáticas. Para além
disso, estes ciclos podem imitar as condições de distribuição do produto.
73
Testaram-se as formulações T23, T29 e L27 com 1% de conservante, para o condicionador leve, e as
formulações I9, I11, I12 com 1% de conservante, I14 e I15, para o condicionador intenso.
Não se verificaram alterações no aspeto das amostras, pelo que estas deverão manter-se estáveis com
o tempo.
4.4.2. Testes de avaliação da contaminação microbiológica

Antes do produto entrar no mercado, é obrigatória a realização de um teste de desafio microbiano
(norma ISO 11930:2012), que permite avaliar a eficácia do conservante e garantir a estabilidade
microbiológica do produto durante o seu prazo de validade. Estes testes são realizados por laboratórios
profissionais.
Realizaram-se testes semi-quantitativos para avaliar a eficácia do conservante benzoato de sódio e
sorbato de potássio nos dois produtos desenvolvidos, de forma a ajustar a percentagem de conservante
a usar na formulação, já que se pretende usar a percentagem mínima necessária. Usaram-se amostras
da formulação L27 de condicionador leve e da formulação I12 de condicionador intenso. Testaram-se
três amostras de cada formulação: uma sem conservante e duas outras com concentrações de
conservante dentro da gama de uso recomendada pelo fabricante (0,75% e 1%). Os kits de testes
microbiológicos usados contêm dois meios sólidos de crescimento seletivos diferentes: um (amarelo)
para a deteção de microrganismos totais (bactérias, leveduras e fungos), e outro (rosa) para a deteção
de fungos e leveduras. Este último contém o antibiótico cloranfenicol para inibir o crescimento de
bactérias.
Relativamente aos primeiros testes (4 dias após a preparação das amostras), ao fim de 10 dias de
incubação, numa das réplicas da amostra I12 sem conservante, contaram-se 4 colónias aparentemente
de leveduras no meio rosa, o que corresponde a 1,27 × 10' UFC/ g de produto e 4 colónias no meio
amarelo que, possivelmente, se tratam igualmente de leveduras (Figura 34).
Figura 34 – Resultados do teste de avaliação da contaminação microbiológica da amostra I12 sem conservante,
4 dias após a sua preparação.
Relativamente aos segundos testes (2 meses após a preparação das amostras), ao fim de 10 dias de
incubação, numa das réplicas da amostra I12 sem conservante, contaram-se 8 colónias aparentemente
de fungos no meio rosa, o que corresponde a 2,20 × 10' UFC/ g de produto e 9 colónias no meio
amarelo, o que corresponde a 2,48 × 10' UFC/ g de produto, incluindo algumas com o mesmo aspeto
das de fungos. Estas são facilmente identificáveis devido à morfologia característica. Na Figura 35 é
74
possível observar as hifas dos fungos, que se espalharam rapidamente, uma vez que a amostra já se
encontrava visivelmente contaminada dentro do frasco em que foi armazenada. Provavelmente, nesta
réplica foram retirados mais esporos da amostra contaminada, o que explica o facto de a outra réplica
não ter exibido colónias de fungos. A contaminação com fungos nos segundos testes deve-se
provavelmente ao facto de as amostras de condicionador intenso conterem uma solução de Aloe Vera
que deve ter favorecido o crescimento posterior dos fungos, uma vez que mais tarde se verificou que
esta matéria-prima se encontrava contaminada.
Figura 35 - Resultados do teste de avaliação da contaminação microbiológica da amostra I12 sem conservante, 2
meses após a sua preparação.
As restantes amostras não exibiram colónias. O facto de não ter ocorrido contaminação nas amostras
de condicionador intenso com conservante, confirma as propriedades fungicidas do conservante.
Uma vez que as amostras com conservante não estavam contaminadas, concluiu-se que o uso de uma
percentagem de 0,75% de benzoato de sódio e sorbato de potássio deverá ser suficiente para manter
as amostras livres de contaminação microbiológica durante um tempo de prateleira de, no mínimo, 2
meses. Estes resultados indicam que, em princípio, nos testes oficiais, também não deverá ocorrer
contaminação.
75
5. Conclusões e Sugestões de Trabalho Futuro
Numa fase inicial do trabalho, foram sentidas dificuldades na obtenção duma emulsão estável, usando
o tensioativo catiónico Emulsense HC. Tal foi possível, sobretudo, graças à adição de emulsificantes à
formulação e à otimização do procedimento experimental. A base de formulação estável obtida para
este tensioativo catiónico foi muito semelhante à formulação base de condicionador leve, a que se
chegou com o tensioativo Varisoft EQ 65.
Dos quatro tensioativos catiónicos testados, o Varisoft EQ 65 foi o que permitiu obter melhores
resultados, ao nível da estabilidade (comparativamente ao Emulsense HC e ao Lexquat), forma do
produto (comparativamente ao Lexquat) e avaliação sensorial (comparativamente ao Varisoft TA 100).
Os passos mais críticos do procedimento experimental são o passo de mistura das fases e o passo de
homogeneização. Verificou-se que, para o tensioativo Varisoft EQ 65, a fase oleosa e a fase aquosa
devem ser aquecidas separadamente, de forma a obter uma emulsão estável, e que é mais fácil
consegui-lo adicionando a fase oleosa à fase aquosa. A realização de um passo curto de
homogeneização após a adição da fase fria pode contribuir para a estabilidade da emulsão.
Relativamente às formulações de condicionador leve com o Varisoft EQ 65, obteve-se, inicialmente, um
produto que cumpria a sua função, deixava o cabelo leve e cuja textura foi apreciada pelo painel
treinado de avaliação sensorial (formulação T17). No entanto, este não conferia a sensação de muito
bom condicionamento, esperada pelos consumidores, nem tinha uma elevada performance no
desembaraçamento do cabelo, tal como os produtos de excelência do mercado. De forma a ir de
encontro às exigências dos consumidores, a formulação foi melhorada e foi possível, à custa do
aumento da percentagem de Varisoft EQ 65, chegar a um produto que agradou ao painel de avaliação
sensorial. A formulação T23 está muito próxima da que será a do produto final e tem um efeito
condicionador semelhante aos condicionadores tradicionais. Este produto cumpre a sua principal
função, que é ajudar a desembaraçar o cabelo, e tem uma textura e viscosidade adequadas. Para
finalizar a formulação de condicionador leve, poderá ser necessário introduzir um ativo que forneça um
efeito de condicionamento imediato, isto é, que melhore o revestimento dos fios de cabelo.
O condicionador intenso era inicialmente muito espesso e deixava o cabelo muito pesado e demasiado
oleoso. Para este resultado contribuiu o aumento da quantidade de ativos, nomeadamente, de óleos,
bem como de ingredientes que contribuem para o aumento da viscosidade, como o álcool cetearílico e
o oleato de glicerilo. Concluiu-se, assim, que o Varisoft EQ 65 tinha uma capacidade de emulsificação
deficiente. Diminuiu-se a oleosidade da formulação aumentando a percentagem de tensioativo
catiónico, diminuindo a percentagem de óleos e substituindo o óleo de coco pelo óleo de coco
fracionado, mais leve, menos oleoso e com uma função semelhante. Estas alterações, juntamente com
a eliminação do ácido esteárico, que estava a contribuir para a elevada viscosidade, e a adição de
humectantes, permitiram obter um produto muito menos oleoso e que cumpre a sua função. A
diminuição da percentagem de álcool cetearílico contribuiu para ultrapassar o problema da sensação
de cabelo pesado. O painel de avaliação sensorial gostou da formulação I14 de condicionador intenso,
por conferir uma boa hidratação ao cabelo e o deixar suave, leve e sem eletricidade estática. Este
produto tinha uma performance aceitável, apesar de fornecer um condicionamento menos intenso do
que os produtos de referência do mercado. No entanto, manteve-se o problema da elevada
76
viscosidade/espessura do produto. Este problema tem como consequências: a dificuldade no
enchimento do respetivo recipiente; a dificuldade em retirar o produto da embalagem usando o
doseador; a dificuldade na aplicação do produto (nomeadamente, a dificuldade em espalhar o produto
e em revestir os fios de cabelo com o mesmo); a dificuldade na perceção da quantidade de produto
usada/intensidade do condicionador. Concluiu-se, portanto, que viscosidade do produto tem um grande
impacto na sua espalhabilidade. A viscosidade/textura obtida pode estar relacionada com o tensioativo
escolhido. O Varisoft EQ 65, por ter uma baixa capacidade de emulsificação, deu origem a cremes com
uma viscosidade elevada e textura espessa [4]. O condicionador intenso de referência da marca
Mádara, contém outro tensioativo catiónico em conjunto com este ingrediente, enquanto que o
condicionador leve, contém apenas o Varisoft EQ 65. Durante o trabalho, o objetivo era manter o
tensioativo catiónico e alterar os restantes ingredientes de forma a obter um produto com uma
viscosidade aceitável. Como tal não foi possível, no futuro, com o objetivo de aumentar a capacidade
de emulsificação e obter um produto menos viscoso, pode testar-se a combinação do Varisoft EQ 65
com outro tensioativo catiónico, que não faça parte da lista de ingredientes excluídos da norma
COSMOS, já que esta permite a certificação de produtos que contenham uma certa percentagem de
ingredientes não certificados como biológicos. Por outro lado, verificou-se que as alternativas aos
silicones usadas não foram suficientes para conferir uma boa espalhabilidade e capacidade de
revestimento ao produto. Assim, sugere-se a pesquisa de outros ingredientes, usados em produtos
cosméticos em que a espalhabilidade é um fator crítico, de forma a contribuir para a melhoria deste
parâmetro.
Os testes microbiológicos indicam que o uso de uma percentagem de 0,75% do conservante benzoato
de sódio e sorbato de potássio é eficaz para prevenir a contaminação microbiológica, em ambos os
produtos. No entanto, verificou-se que a adição do mesmo contribuiu para a obtenção de um produto
mais viscoso e pastoso. Este efeito foi mais notado na formulação de condicionador leve, onde teve
uma influência negativa significativa na avaliação sensorial do produto. Concluiu-se que o uso de
misturas de conservantes que contenham ácidos orgânicos, como o ácido benzoico, pode destabilizar
a carga positiva do tensioativo catiónico, provocando o aumento da viscosidade do creme. O
conservante Spectrastat G2, por não exibir carga, revelou-se mais compatível com o tensioativo
catiónico usado, contribuindo para uma melhoria significativa no resultado da avaliação sensorial do
condicionador intenso em todos os parâmetros avaliados, principalmente, na espalhabilidade,
revestimento e hidratação. O painel de avaliação treinado referiu que o produto I15 tem uma boa
performance, mas continua muito espesso e difícil de espalhar. Este produto cumpre a as principais
funções, conferindo uma boa hidratação, suavidade e brilho ao cabelo, mas não tem uma textura e
viscosidade adequadas, o que dificulta a sua aplicação. Como tal, será fulcral diminuir a viscosidade
do produto de forma a melhorar a sua espalhabiliade. Futuramente, será necessário testar a eficácia
deste conservante em testes microbiológicos.
Uma vez que a reologia dos cremes influencia a sua espalhabilidade, sugere-se que no futuro se faça
um estudo do comportamento reológico do produto e que se faça uma correlação do mesmo com a
avaliação sensorial dos consumidores.
77
Ao nível operacional, pode testar-se se a introdução de uma agitação lenta durante o arrefecimento,
até à incorporação da fase fria, contribui para a diminuição da viscosidade.
Verificou-se que o aumento de escala da formulação pode causar alterações ao nível da viscosidade e
aspeto do produto. Futuramente, poderá ser necessário adaptar o protocolo de fabrico (nomeadamente
a velocidade de agitação e o tempo de homogeneização), de forma a conseguir-se o aumento de escala
da produção.
78
Referências
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[53] F. Botanica, «Rinse-off Conditioners», em Diploma in Organic Haircare Formulation, 2018.
[54] F. Botanica, «Organic Conditioning Ingredientes», em Diploma in Organic Haircare Formulation,
2018.
[55] F. Botanica, «O/W Emulsification Techniques», em Advanced Diploma in Organic Cosmetic
Science - MOD 2, 2018.
[56] P. Sciences, «Technical Brief: Emulsion Stability and Testing», vol. 2, 2011.
[57] «Sustainable Ingredients Science: Natural Oils», 2013. Disponível em:
https://www.cosmeticsandtoiletries.com/formulating/category/natural/premium-Sustainable-
Ingredients-Science-Natural-Oils-209675231.html. [Acedido: 31-Out-2018].
[58] «Formulating Hair Conditioners With Naturals», 2013. Disponível em:
https://www.cosmeticsandtoiletries.com/formulating/category/natural/premium-Formulating-
Hair-Conditioners-With-Naturals-209723531.html. [Acedido: 18-Out-2018].
[59] Aroma Zone, «Conservateur Complexe Benzoate and Sorbate». Disponível em:
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aroma-zone. [Acedido: 27-Set-2018].
[60] S. B. Blog, «How to protect your “natural” preservatives from deactivation», 2016. Disponível
em: https://skinchakra.eu/blog/archives/435-How-to-protect-your-natural-preservatives-from-
deactivation.html. [Acedido: 03-Nov-2018].
[61] N. Halla et al., «Cosmetics preservation: A review on present strategies», Molecules, vol. 23, n.
7, 2018.
81
Anexos
Anexo A - Aromas das formulações
Tabela 32 - Misturas de óleos essenciais usadas para dar aroma às formulações de condicionador leve (L27 e
L29) e às formulações de condicionador intenso (T28, T32, I8,I9, I11, I12, I14 e I15).
Formulação Óleo essencial

Óleo essencial de gerânio
L27 Óleo essencial de laranja doce
Óleo essencial de alecrim
Óleo essencial de limão
T29 Óleo essencial de ylang-ylang
T28
Óleo essencial de erva-príncipe
T32 Óleo essencial de limão
Óleo essencial de erva-príncipe
I8 Óleo essencial de erva-príncipe
Óleo essencial de laranja doce
I9 Óleo essencial de erva-príncipe
I11
I12
I14
I15
82

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Desenvolvimento de uma formulação para um

condicionador de cabelo biológico

Diana Filipa Pessoa Godinho

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em

Orientadores: Prof. Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro

Palavras-chave: condicionador de cabelo biológico, tensioativos catiónicos biodegradáveis,

Abstract ................................................................................................................................................. vii

Índice de Figuras ...................................................................................................................................xiii

Índice de Tabelas .................................................................................................................................. xv

Lista de Abreviaturas ............................................................................................................................xvii

Glossário .............................................................................................................................................. xix

1.1. Enquadramento e objetivos ...................................................................................................... 1

2.1. Anatomia e Fisiologia do cabelo ............................................................................................... 3

2.2.3. Condicionador de cabelo biológico ........................................................................... 13

3.1. Condicionador leve ................................................................................................................. 19

3.3.6. Testes de avaliação da contaminação microbiológica .............................................. 28

4.1. Condicionador leve ................................................................................................................. 32

4.1.2. Formulação do condicionador leve ........................................................................... 35

4.1.3. Determinação e ajuste de pH .................................................................................... 47

4.2. Condicionador intenso ............................................................................................................ 52

4.2.2. Formulação do condicionador intenso ...................................................................... 54

4.2.3. Determinação e ajuste do pH .................................................................................... 65

4.3. Otimização do procedimento experimental ............................................................................ 69

4.4.2. Testes de avaliação da contaminação microbiológica .............................................. 74

Anexo A - Aromas das formulações............................................................................................. 82

Co-tensioativo - Ingrediente que não é tensioativo, mas ajuda a estabilizar a emulsão.

Quat - Tensioativo catiónico, composto quaternário de amónio.

1.1. Enquadramento e objetivos

1.2. Estrutura da dissertação

2.1. Anatomia e Fisiologia do cabelo

2.1.1. Estrutura e função do cabelo

Figura 1– Estrutura do cabelo humano. Adaptado de [6].

Figura 2– Secção transversal do cabelo humano. Adaptado de [5].

2.1.2. Ciclo de crescimento do cabelo

Figura 3 – Ciclo de crescimento do cabelo. Adaptado de (Baki & Alexander, 2015).

2.1.3. Composição química do cabelo

2.2. Desenvolvimento de um condicionador de cabelo

2.2.2.1. Tensioativos catiónicos

2.2.2.5. Ingredientes hidratantes / humectantes

2.2.2.6. Polímeros catiónicos

2.2.2.8. Extratos botânicos

2.2.2.10. Fragrâncias e corantes

2.2.3. Condicionador de cabelo biológico

2.2.3.1. Aspetos gerais

Desenvolver um condicionador de cabelo biológico respondendo às exigências de uma norma tem

2.2.3.2. Tensioativos catiónicos derivados de produtos naturais

Brassicyl Isoleucinate Esylate (Emulsense HC) - É um tensioativo catiónico natural inovador,

Figura 5 – Estrutura da molécula Brassicyl Isoleucinate Esylate [29].

Distearoylethyl Dimonium Chloride (Varisoft EQ 65) - É um éster quaternário baseado em ácido

Figura 6 - Estrutura da molécula Distearoylethyl Dimonium Chloride [12].

2.2.3.3. Alternativas Naturais ao Silicone

Figura 7 – Estrutura da molécula Caprylic / Capric Triglyceride [39].

3.1. Condicionador leve

3.1.1. Matérias-primas usadas

Fase Componente Nome INCI

Óleo essencial Nome INCI

3.1.2. Procedimento experimental

Extras ou alternativas ao procedimento geral em cada passo:

3.2. Condicionador intenso

3.2.1. Matérias-primas usadas

Fase Componente Nome INCI

3.2.2. Procedimento experimental

Extras ou alternativas ao procedimento geral em cada passo:

3.3. Métodos de teste