Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
CAPÍTULO
VIII
ÁGUAS
IAL - 345
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
346 - IAL
Capítulo VIII - Águas
VIII ÁGUAS
A dureza total é definida como a soma das concentrações de cálcio e magnésio, ambas
expressas como carbonato de cálcio, em miligramas por litro. O ácido etilenodiaminotetra-
cético e seus sais sódicos (EDTA) formam complexos quelados solúveis com certos cátions
metálicos. Uma solução contendo íons de cálcio e magnésio, com uma pequena quantidade
do indicador negro de eriocromo T, em pH (10,0±0,1) torna-se púrpura. Titulando-se essa
solução com EDTA, cálcio e magnésio serão quelados e uma viragem de cor púrpura a azul
indicará o ponto final.
Material
IAL - 347
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Nota: Se o sal Mg-EDTA não for disponível, alternativamente, dissolva 1,179 g de EDTA
dissódico e 780 mg de sulfato de magnésio (MgSO₄7H₂O) ou 644 mg de cloreto de mag-
nésio (MgCl₂.6H₂O) em 50 mL de água destilada. Adicione à esta solução 16,9 g de cloreto
de amõnio e 143 mL de hidróxido de amônio concentrado com agitação e dilua para 250
mL com água destilada.
Cálculo
348 - IAL
Capítulo VIII - Águas
V = n° de mL da amostra
Referência bibliográfica
D ≤ A - Dureza de carbonatos = D
Referência bibliográfica
A alcalinidade total de uma solução é, geralmente, devida aos íons hidroxila, carbo-
nato e bicarbonato dissolvidos na água e a soma das concentrações desses íons é expressa em
carbonato de cálcio. O conteúdo de cloro residual não deve ser superior a 1,8 mg/L, pois
pode destruir o indicador colorimétrico; esse excesso de cloro pode ser eliminado pela adição
de solução de tiossulfato de sódio (1 litro de água com concentração de cloro de 1,8 mg/L
IAL - 349
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Material
Pipeta volumétrica de 50 mL, balões volumétricos de 100 e 1000 mL, pipetas, frascos
Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL, pesa-filtro, balança analítica e frasco conta-gotas.
Reagentes
350 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Solução de tiossulfato de sódio – Pese 3,2 g de tiossulfato de sódio, transfira para um balão
volumétrico de 1000 mL, dissolva com água destilada e deionizada e complete o volume .
Cálculo
Nota: a alcalinidade referente a íons hidroxila livres (F) e total (AT) pode ser usada para se
calcular a alcalinidade em termos de hidróxido, carbonato e bicarbonato. A realização deste
cálculo é feita utilizando a tabela 1.
Tabela 1 – Cálculo de alcalinidade da água
Alcalinidade (em mg/L como CaCO3)
Resultado da
titulação Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos
F=0 0 0 AT
IAL - 351
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
F < ½ AT 0 2F AT – 2 F
F = ½ AT 0 2F 0
F > ½ AT 2 F – AT 2 (AT – F) 0
F = AT AT 0 0
F = alcalinidade fenolftaleína, AT = alcalinidade total
Referências bibliográficas
Material
352 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Reagentes
Cloreto de amônio
Hidróxido de sódio
Tiossulfato de sódio
Tetraborato de sódio
Curva-padrão – Transfira 100 mL de cada solução-padrão para béqueres de 150 mL. Mer-
gulhe o eletrodo no padrão de mais baixa concentração e agite lentamente (para minimizar
as perdas de NH3) com um agitador magnético. Mantenha a agitação à temperatura de 25°C
e adicione aproximadamente 1 mL de NaOH 10 M para elevar o pH até 11. O eletrodo
deve permanecer na solução até que a leitura, em milivolts, permaneça estável. Não adicione
NaOH antes de imergir o eletrodo na solução. Repita o procedimento para todas as soluções-
padrão, aguardando estabilização das leituras. Construa a curva: concentração de amônia, em
mg/L versus potencial, em milivolts, utilizando papel semi-logarítimico.
Referência bibliográfica
Este método utiliza o reagente de Nessler que reage, quando adicionado a uma solu-
ção diluída de amônia, formando um composto de cor amarelada, o qual pode flocular após
IAL - 353
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
certo tempo. A determinação espectrofotométrica deve ser efetuada antes que isto ocorra.
Material
Reagentes
Cloreto de amônio
Carbonato de sódio
Hidróxido de sódio
Iodeto de mercúrio II
Iodeto de potássio
Dihidrogenofosfato de potássio (KH2PO4)
Monohidrogenofosfato de potássio (K2HPO4.3H2O)
Água bidestilada e deionizada, livre de amônia para preparo de reagentes
354 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Procedimento
Cálculo
IAL - 355
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Referências bibliográficas
Material
Banho-maria, estufa, dessecador, balança analítica, cápsula de porcelana de 150 mL, buretas
de 10 e 25 mL, bastão de vidro, balões volumétricos de 50 e 1000 mL, pipetas volumétricas
de 25 e 50 mL e bureta de 25 mL.
Reagentes
Cromato de potássio
Cloreto de sódio
Nitrato de prata
Indicador cromato de potássio 10% m/v – Pese 5 g de cromato de potássio, transfira para
um balão volumétrico de 50 mL, dissolva e complete o volume com água destilada e deio-
nizada.
Solução-padrão de cloreto de sódio – Aqueça o cloreto de sódio em estufa a 200°C, por três
356 - IAL
Capítulo VIII - Águas
horas. Resfrie em dessecador, pese 1,6484 g do sal e dilua a 1000 mL, em balão volumétrico,
com água destilada e deionizada. Um mL desta solução corresponde a 1 mg de íon cloreto.
Transfira 25 mL de solução de cloreto de sódio para o interior da cápsula de porcelana de
150 mL. Adicione 4 gotas de indicador de cromato de potássio. Adicione o nitrato de prata
pela bureta de 25 mL, lentamente, sob agitação até o aparecimento de um precipitado leve-
mente avermelhado. Anote o volume gasto e calcule a molaridade da solução de nitrato de
prata, usando a fórmula:
Cálculo
Referências bibliográficas
IAL - 357
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
191/V Determinação da cor pelo método de comparação óptica por via instrumental
A presença de cor na água pode ser devida ao seu conteúdo de íons metálicos (geralmen-
te ferro e manganês), plâncton, resíduo industrial, húmus e outros materiais orgânicos e po-
derá ser expressa como “aparente” ou como “verdadeira”. A aparente é originária dos materiais
dissolvidos e em suspensão. Por sedimentação ou centrifugação dos materiais em suspensão,
pode-se determinar a cor verdadeira. Se a cor aparente é a dos materiais em suspensão, pode-se
determinar a cor verdadeira. Se a cor aparente é a que se quer determinar, proceda à análise da
amostra sem submetê-la à separação de materiais em suspensão (não filtrada). A cor é determi-
nada por comparação visual entre a amostra e soluções coloridas de concentrações conhecidas.
A comparação poderá ser feita por via instrumental, com discos coloridos especiais.
Material
Aparelho comparador visual munido de disco padrão de cor; tubos de cristal próprios para a
leitura ou tubos de Nessler de 50 mL, peças de cristal homogêneo e plunger.
Reagentes
Procedimento – Encha um dos tubos com água bidestilada e deionizada, de modo a não
formar bolhas. Mergulhe o plunger no interior do tubo de água de modo a homogeneizar o
conteúdo da coluna. Proceda analogamente com o segundo tubo, utilizando agora a amostra
cuja cor se quer determinar. Leve os tubos ao comparador visual, colocando-os corretamente
em cada presilha do aparelho. Gire o disco até que a cor da amostra coincida com a cor apre-
sentada no disco padrão. Faça a leitura da escala. O resultado é expresso em uH (unidade de
Hazen).
Nota: Caso deseje medir a cor verdadeira, faça a decantação e, se necessário, centrifugue
previamente uma porção da amostra (como opção, pode-se efetuar filtração com papel quan-
titativo para precipitados finos).
358 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Referências Bibliográficas
Material
Reagentes
Acetato de sódio
Ácido acético glacial
Ácido clorídrico
Ácido fosfórico
Ácido sulfúrico
1,10-Fenantrolina
Cloreto de hidroxilamina
Oxalato de sódio
Permanganato de potássio
Sulfato ferroso amoniacal
IAL - 359
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Zinco em pó
Ácido sulfúrico 0,4 M
Solução de permanganato de potássio 0,02 M
Ácido clorídrico a 50%
Ácido sulfúrico a 50% (para padronização do KMnO4).
Nota: quando disponível, poderá ser usada a solução-padrão 1000 mg/kg (em Fe) para espec-
trometria de absorção atômica.
360 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Procedimento – Agite bem a amostra e transfira 50 mL para um béquer de 250 mL. Adi-
cione 4 mL de HCl 50% (v/v) e 1 mL de solução de cloreto de hidroxilamônio10% (m/v).
Ferva até que o volume se reduza a 15 ou 20 mL. Esfrie à temperatura ambiente. Adicione
5 mL de tampão acetato e 2 mL de solução de fenantrolina. Transfira para um balão volu-
métrico de 50 mL, lavando as paredes do béquer e complete o volume com água destila-
da e deionizada. Homogeneíze e deixe em repouso por 10 a 15 minutos, para o completo
desenvolvimento da cor. Acerte o “zero” do equipamento com a prova em branco. Meça a
absorbância da amostra analisada.
Nota: quando o teor de ferro na amostra for superior a 1 mg/L, dilua, cuidadosamente, uma
alíquota da amostra original até 50 mL e proceda de maneira análoga à descrita no proce-
dimento. Jamais dilua a solução colorida final.
Cálculo
Referências bibliográficas
IAL - 361
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
362 - IAL
Capítulo VIII - Águas
e o SPADNS. O fluoreto reage com este composto resultando em um complexo sem cor
(ZrF6-2) e liberando o ligante orgânico. Com o aumento da concentração de fluoreto, ocorre
um decréscimo na intensidade da cor da solução. Algumas interferências podem ser elimina-
das pelo uso de reagentes específicos, como o arsenito de sódio para eliminação de cloro ou o
aumento do tempo de repouso da amostra após a adição do reagente analítico, no caso especí-
fico do alumínio. Para as demais interferências, tais como: hexametafosfato (1 mg/L), fosfato
(16 mg/L) e sulfato (200 mg/L), é necessária a destilação prévia da amostra.
Material
Espectrofotômetro UV/VIS, balões volumétricos de 50, 100, 500 e 1000 mL, bureta de
10 mL, pipetas volumétricas de 5, 10 e 50 mL e proveta de 10 mL.
Reagentes
Solução-padrão de fluoreto 100 mg/L – Pese 221 mg de fluoreto de sódio anidro, transfira
para um balão volumétrico de 1000 mL e complete com água bidestilada e deionizada. Ar-
mazene esta solução (1 mL = 0,1 mg F-) em frasco plástico (polipropileno). Dilua 100 mL da
solução-estoque de fluoreto a 1000 mL com água destilada e deionizada, (1 mL = 0,01 mg
F-). A partir desta solução, prepare uma série de padrões de fluoreto com concentrações no
intervalo de 0,05 a 1,4 mg F-/L, com volume final de 100 mL.
IAL - 363
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Solução de arsenito de sódio 0,5% (m/v) – Pese 5 g de arsenito de sódio, transfira para um
balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água destilada e deionizada.
Procedimento – Ajuste o equipamento para comprimento de onda igual a 570 nm. Deter-
mine o ponto de referência (zero) do espectrofotômetro a partir da solução de referência. Se a
amostra contiver cloro residual, o mesmo deve ser eliminado pela adição de solução de arse-
nito de sódio. Meça 50 mL da amostra de água a ser analisada. Adicione 1 mL de arsenito de
sódio a 0,5% (se a amostra contiver cloro residual), agite e espere 1 minuto. Adicione 5 mL
da solução SPADNS e 5 mL da solução de oxicloreto de zircônio, ou 10 mL do reagente
SPADNS-oxicloreto de zircônio, e misture bem. Leia as absorbâncias das amostras a 570 nm.
Se o valor de absorbância da amostra não estiver dentro do intervalo da curva-padrão, repita
o procedimento usando uma amostra diluída.
Nota: prepare uma nova curva-padrão sempre que alguma das soluções reagentes seja
refeita.
Cálculo
Referência bibliográfica
364 - IAL
Capítulo VIII - Águas
O eletrodo de íon fluoreto pode ser usado com um eletrodo de referência de calome-
lano em qualquer pHmetro com precisão de 0,1 mV (milivolt). A atividade do íon depende
da força iônica total, do pH e das espécies complexantes de íon fluoreto na solução. A adição
de um tampão adequado permite manter a força iônica uniforme e constante, ajustar o pH
e liberar o íon fluoreto dos complexos existentes.
Material
Reagentes
Solução-padrão de fluoreto 1000 mg/L – Pese 2,21 g de fluoreto de sódio anidro, transfira
para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água destilada e deio-
nizada. Armazene a solução em frasco plástico. A partir de diluições adequadas da solução-
estoque, prepare soluções-padrão de trabalho.
Tampão TISSAB (T3) – Num béquer de 2000 mL, coloque, sob agitação, 500 mL de água
deionizada e 18 g de CDTA . Adicione, gota a gota, uma solução de NaOH a 40% até dis-
solução do sal e, em seguida, 300 g de citrato de sódio dihidratado e 58 g de NaCl . Após a
IAL - 365
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
dissolução dos sais, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL, acerte o pH em torno
de 6,0 (± 0,2) e complete o volume com água destilada e deionizada. Confirme, novamente,
o pH. Armazene em frasco plástico, sob refrigeração.
Referência bibliográfica
O íon nitrato geralmente ocorre em pequenas quantidades nas águas superficiais, mas
atinge elevadas concentrações em algumas águas subterrâneas. Este método baseia-se na lei-
tura direta da absorbância da amostra de água, com adição de ácido clorídrico 1,0 M, para
águas de abastecimento e mineral.
A região do espectro eletrônico em que são feitas as medidas de absorbância é muito
sujeita a interferências espectrais. Assim, este ensaio somente é aplicável em águas com baixo
conteúdo em matéria orgânica (águas naturais não contaminadas e águas de abastecimento
público). O uso do ácido clorídrico é para previnir a interferência de concentrações de hidró-
xido ou carbonato acima de 1000 mg CaCO₃/L. Interferentes: máteria orgânica dissolvida,
surfactantes, NO₂ e Cr 6+ , íons inorgânicos não encontrados em águas naturais, tais como
cloreto e clorato.
366 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Material
Reagentes
Nitrato de potássio
Nitrato de sódio
Ácido clorídrico
Nota: obtendo-se leitura de absorbância acima de 1, dilua a amostra original como descrito
acima e faça uma nova leitura.
IAL - 367
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Referência bibliográfica
Material
Reagentes
368 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Cálculo
Nota: se o valor da correção ( 2xA₂₇₅) for maior que 10% do valor da leitura da absorbância
em 220 nm, este método não poderá ser utilizado.
Referência bibliográfica
O método baseia-se na reação de íons nitrato com ácido fenol dissulfônico e posterior
alcalinização com hidróxido de sódio, obtendo-se um composto amarelo. Este composto é
o sal sódico do ácido pícrico formado pela nitração do fenol, cuja coloração é medida em
espectrofotômetro.
Os íons cloreto interferem no processo porque formam HCl com o excesso de H2SO4 con-
tido na mistura ácido fenol dissulfônico/ácido sulfúrico e o HCl reage com o HNO3 forma-
do:
IAL - 369
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Acima da concentração de 5x10-4 M, os íons cloreto podem ser precipitados com Ag₂
SO4 e separados previamente. Abaixo dessa concentração a interferência permanece, com
diminuição da concentração de nitrato medida, mas com efeito significativo baixo, pois a
tolerância legal de nitrato em águas é da ordem de 10 mg/L.
Material
Reagentes
Nitrato de potássio
Nitrato de sódio
Ácido sulfúrico
Fenol
Hidróxido de sódio
Sulfato de prata
Sulfato de alumínio e potássio
Hidróxido de amônio
Solução-padrão estoque de nitrato a 100 mg/L – Pese 0,1631 g de nitrato de potássio, seco
a 105°C ou 0,1371 g de nitrato de sódio, seco a 105°C. Transfira para um balão volumétrico
de 1000 mL, dissolva e complete o volume com água destilada e deionizada.
Solução hidróxido de sódio a 50% m/v – Pese 50 g de hidróxido de sódio, transfira para um
balão de 100 mL, dissolva e complete o volume com água destilada e deionizada. Transfira a
solução para um frasco limpo de plástico.
Solução de sulfato de prata (para amostras com cloretos) – Pese 0,4397 g de sulfato de prata,
transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada e
deionizada.
370 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Creme de alumina (para amostras turvas) – Prepare uma solução saturada de sulfato duplo
de alumínio e potássio. Alcalinize com hidróxido de amônio até pH 10. Agite e deixe o pre-
cipitado sedimentar. Lave com água por decantação até que a água de lavagem não dê reação
para sulfatos. Decante o líquido sobrenadante.
Quando a amostra se apresentar excessivamente turva, clarifique-a com uma ponta de espá-
tula de solução de creme de alumina.
IAL - 371
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Cálculo
Referências bibliográficas
Material
372 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Reagentes
Solução-padrão de íons nitrito (100 mg/L) – Em um béquer de 100 mL, pese exatamente
0,15 g de nitrito de sódio ou 0,1848 g de nitrito de potássio puros, previamente secos por 2
horas em estufa a 105°C e resfriados em dessecador por uma hora. Transfira, cuidadosamen-
te, para um balão volumétrico de 1000 mL com água bidestilada e deionizada e complete o
volume. Homogeneíze.
Nota: utilize sempre solução recém-preparada. Esta solução tem validade de 30 dias, desde
que mantida sob refrigeração.
Solução de oxalato de sódio 0,025 M – Dissolva 3,350 g de oxalato de sódio em água des-
tilada e deonizada, transfira para balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume.
IAL - 373
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Nota: guarde a solução em frasco escuro, sob refrigeração. A solução tem validade de 1 mês.
374 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Cálculo
Nota: caso a cor apresente intensidade acima daquela de concentrações usadas para a curva-
padrão, repita o procedimento, diluindo a amostra, ou utilize balões volumétricos de maior
volume para a leitura final, e considere as diluições no cálculo final. Deverá ser respeitada a
faixa de aplicabilidade do método.
Referências bibliográficas
Material
IAL - 375
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Permanganato de potássio
Hidróxido de sódio
Cálculo
376 - IAL
Capítulo VIII - Águas
belecida com soluções-padrão de cloreto de amônio. Multiplique o resultado pelo fator 0,2,
correspondente à alíquota de 50 mL tomada de um balão volumétrico de 100 mL contendo
o destilado de 500 mL da amostra.
Referência bibliográfica
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé-
todos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 315-316.
Material
Reagentes
Permanganato de potássio
Ácido sulfúrico
Oxalato de sódio
IAL - 377
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Cálculo
Solução aquosa de ácido sulfúrico 25% v/v – Dilua 25 mL de ácido sulfúrico concentrado
em água destilada e deionizada, lentamente, deixando esfriar e completando o volume até
100 mL.
Solução de oxalato de sódio 0,00625 M – Pese 8,375 g de oxalato de sódio, transfira para
um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água destilada e deionizada.
Transfira 100 mL desta solução para balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume
com a mesma água.
Procedimento – Transfira 100 mL da amostra para um frasco Erlenmeyer de 300 mL. Adi-
cione 5 mL de ácido sulfúrico a 25% v/v. Adicione, com uma bureta, 5 mL de permangana-
to de potássio 0,0025 M. Aqueça em banho-maria por 30 minutos. Havendo descoloração
da solução, adicione mais 10 mL da solução de permanganato. Caso descore novamente,
repita o teste com a amostra diluída a 100 mL. Adicione, com uma bureta, uma quantidade
de oxalato de sódio 0,00625 M exatamente igual a do total da solução de permanganato de
potássio empregada. Leve ao banho-maria até descorar. Titule com solução de permanganato
de potássio até coloração rósea.
Cálculo
Referências bibliográficas
378 - IAL
Capítulo VIII - Águas
the Examination of Water and Wastewater. 19th ed. Washington, DC: American Public
Health Association, 1995. chapter 4, p.100 -101.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Méto-
dos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 311-313.
Os íons de sódio estão presentes nas águas naturais, em concentrações que podem
variar de menos de 1 mg/L a mais de 500 mg/L. Os íons de potássio também podem ocorrer
naturalmente nas águas, sendo que sua concentração raramente excede 20 mg/L.
Quantidades traços de íons sódio e potássio podem ser determinadas por fotometria
de emissão de chama sendo que o sódio emite luz no comprimento de onda de 589 nm e o
potássio no comprimento de onda de 766,5 nm. A amostra é aspirada e dispersa numa cha-
ma de gás na forma de spray e a excitação é conduzida sob condições controladas e reprodutí-
veis. A linha espectral de interesse é isolada com o uso de filtros ou sistema óptico adequado.
A intensidade da luz a 589 nm e a 766,5 nm é proporcional à concentração de íons sódio ou
de potássio na amostra.
Material
Fotômetro de chama com filtros para sódio e potássio ou sistema óptico equivalente, bomba
de vácuo, dessecador, estufa, balança analítica, balões volumétricos de 100 e 1000 mL, bé-
quer de 50 mL e pipeta volumétrica de 10 mL.
Reagentes
Solução-padrão estoque de íons sódio – Pese 2,5421 g de cloreto de sódio, seco em estufa
a 200°C por 3 horas e resfriado à temperatura ambiente, em dessecador. Transfira para um
balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água destilada e deionizada.
IAL - 379
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Procedimento – Ajuste o comprimento de onda para 589 nm para íons sódio ou a 766,5
nm para íons potássio ou coloque os filtros adequados para a determinação de sódio e po-
tássio (ou siga as instruções do fabricante para o ajuste do aparelho). Zere a escala de medida
com água destilada e deionizada. Agite bem a amostra e transfira cerca de 40 mL para um bé-
quer seco e limpo. Com o fotômetro já calibrado e zerado, faça a leitura das amostras. Sempre
cheque o zero da escala do aparelho com água bidestilada e deionizada, entre as medidas.
Cálculo
A partir da curva-padrão e dos resultados obtidos para cada amostra, determine o valor da
concentração de íons sódio (mg Na/L) ou de íons potássio (mg K/L) nas amostras analisa-
das.
Referência bibliográfica
201/IV Determinação do pH
380 - IAL
Capítulo VIII - Águas
da atividade do íon hidrogênio (- log aH+); para soluções diluídas, a atividade do íon H+ é
praticamente igual à concentração molar e expressa a acidez do meio. O valor do pH para
água pura, a 25°C, é igual a 7. Como resultado da presença de ácidos ou bases e também da
hidrólise de sais dissolvidos, o valor do pH pode apresentar valores abaixo de 7 (meio ácido)
ou acima de 7 (meio básico). Para efeitos práticos em análises de água, basta determinar o pH
até segunda casa decimal.
Material
Reagentes
IAL - 381
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Fonte: MIDGLEY, D.; TORRANCE, K. Potenciometric water analysis. 2nd ed. New York:
Hohb Wiley & Sons, 1991. p. 168.
382 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Referências bibliográficas
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Méto-
dos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 310.
Sólidos totais são matérias suspensas ou dissolvidas presentes numa amostra de água.
Este termo é aplicado ao resíduo de material deixado no recipiente após a evaporação de uma
amostra e sua subseqüente secagem completa a uma temperatura definida.
Os sólidos totais são determinados pela verificação da massa do resíduo de uma amos-
tra de água, após evaporação e secagem até peso constante, a (103-105)°C.
Material
Banho-maria, estufa, balança analítica, pinça metálica, cápsula de porcelana ou platina, ba-
lão volumétrico ou pipeta volumétrica de 100 mL e dessecador com sílica-gel.
Procedimento – Aqueça, em uma estufa, uma cápsula limpa de platina ou porcelana a (103-
105)°C, por no mínimo 3 horas. Retire da estufa, transferindo para um dessecador, até a
IAL - 383
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
temperatura ambiente e pese. Meça 100 mL da amostra de água não filtrada em um balão
volumétrico e transfira quantitativamente para a cápsula já pesada. Evapore até secagem
em um banho-maria ou numa chapa de aquecimento, evitando que a amostra entre em
ebulição. Coloque a cápsula em uma estufa a (103 - 105)°C por 3 horas. Transfira a cápsula
para um dessecador, deixando atingir o equilíbrio térmico com o ambiente e pese. Repita
as operações até obter peso constante ou até que a diferença de peso seja menor do que 4%
da medida anterior. As determinações devem ser feitas em duplicata e os resultados devem
concordar em 5% entre as medidas.
Cálculo
Referência bibliográfica
Os sólidos totais dissolvidos são os materiais que passam através de um filtro sinterizado pa-
drão e que posteriormente são evaporados e secos à uma determinada temperatura por um
determinado período de tempo. A amostra de água é filtrada em filtro de vidro de porosidade
igual a 2 µm, ou através de papel de filtro quantitativo para precipitados finos, evaporada e
seca em estufa a 180°C, até peso constante. O aumento de peso do recipiente utilizado para
a realização da evaporação corresponde aos sólidos totais dissolvidos.
Material
Banho-maria ou chapa aquecedora, estufa, balança analítica, pinça metálica, agitador mag-
nético com barra magnética, bomba de vácuo ou trompa de vácuo, cápsulas de porcelana ou
platina, balão volumétrico de 100 mL, dessecador com sílica-gel e sistema de filtração a vácuo
com filtro de vidro sinterizado de porosidade de 2 µm.
Procedimento – Monte o sistema de filtração, aplique vácuo e lave o filtro com três volumes
sucessivos de 20 mL de água destilada e deionizada. Continue a sucção para remover todos
os traços de água. Descarte as águas de lavagem. Agite a amostra com agitador magnético,
transfira quantitativamente 100 mL da amostra medida em balão volumétrico e filtre sob
384 - IAL
Capítulo VIII - Águas
vácuo. Lave com três volumes de 10 mL de água destilada e deionizada, esperando a com-
pleta drenagem entre as lavagens e continue a sucção por cerca de 3 minutos após a filtração.
A amostra filtrada mais os três volumes de 10 mL de água destilada e deionizada compõem
a amostra para a análise. Aqueça, em estufa, uma cápsula limpa de platina ou porcelana a
(180 ± 2)°C, por 3 horas. Retire da estufa e coloque em um dessecador para esfriar, deixan-
do atingir o equilíbrio térmico com o ambiente. Pese e coloque a amostra de água filtrada
juntamente com as três porções de 10 mL de água destilada e deionizada utilizadas na la-
vagem do filtro, em uma cápsula de porcelana ou platina, previamente pesada. Evapore até
secagem em banho-maria ou em uma chapa aquecedora evitando que a amostra entre em
ebulição. Coloque a cápsula em uma estufa a (180 ± 2)°C por 3 horas. Transfira a cápsula
para um dessecador, deixando atingir o equilíbrio térmico com o ambiente onde se encon-
tra a balança e pese. Repita as operações dos itens anteriores até obter peso constante ou até
que a diferença de peso seja menor do que 4% da medida anterior. As determinações devem
ser feitas em duplicata e os resultados devem concordar dentro de 5% entre suas medidas.
Cálculo
Material
IAL - 385
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Solução-padrão de NaCl 1000 mg/L – Pese 1000 mg de cloreto de sódio seco a 200°C por 3
horas e resfriado em dessecador, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete
o volume com água destilada e deionizada.
Referências bibliográficas
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé-
todos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 304-305.
386 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Material
Turbidímetro, balança analítica, cubetas de vidro, balões volumétricos de 100 e 1000 mL,
pipetas volumétricas de 5 e 10 mL, sistema de filtração completo e filtro de membrana com
porosidade 0,2 µm.
Reagentes
Água livre de turbidez – Passe água através de uma membrana de filtro de porosidade igual a
0,2 µm. O filtro de membrana convencional usado para exames bacteriológicos não é satis-
fatório. Lave o frasco coletor duas vezes com a água filtrada e descarte os próximos 200 mL.
O método é satisfatório para se medir turbidez até 0,02 UT.
IAL - 387
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Tabela 4 – Dados referentes ao preparo de suspensões diluídas de turbidez (em balões volu-
métricos de 100 mL)
Cálculo
388 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Referência bibliográfica
Material
Turbidímetro Hellige
Nota: estes gráficos acompanham o aparelho e variam segundo a turbidez da amostra, o filtro
utilizado e a altura da cela.
Referências bibliográficas
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé-
odos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 303-304.
IAL - 389
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Este método determina resíduos de pesticidas e PCBs em água, referentes aos princí-
pios ativos constantes da Tabela 5. O método baseia-se na extração dos referidos princípios
ativos na amostra de água com uma mistura dos solventes diclorometano e n-hexano e cuja
detecção e quantificação são realizadas por cromatografia em fase gasosa com os detectores de
captura de elétrons (ECD) e fotométrico de chama (FPD) ou seletivo de nitrogênio e fósforo
(NPD).
(a) (b)
Pesticidas Pesticidas
Aldrin Azinfós etílico
Lambda-cialotrina Azinfós metílico
Cipermetrina Carbofenotiona
DDT total (op’DDT, pp’DDT, op’DDE,
Clorfenvinfós
pp’DDE, op’DDD, pp’DDD)
Dieldrin Clorpirifós-etílico
Deltametrina Clorpirifós-metílico
Dodecacloro Diazinona
Endrin Diclorvos
(a) (b)
Endosulfam(alfa, beta e sulfato de
Dimetoato
endosulfam)
HCH total (alfa, beta e gama) Dissulfotona
Heptacloro Etiona
Heptacloro epóxido Etoprofós
Hexaclorobenzeno Etrinfós
- Fenamifós
- Fentiona
BifenilasPolicloradas-PCBs congêneres Fentoato
PCB 28 Folpete
PCB 52 Forato
PCB 101 Malationa
390 - IAL
Capítulo VIII - Águas
PCB138 Metamidofós
PCB153 Metidationa
PCB180 Mevinfós
- Ometoato
- Parationa-etílica
- Parationa-metílica
- Pirimifós-etílico
- Pirimifós-metílico
- Profenofós
- Pirazofós
- Terbufós
- Triazofós
(a) Cromatografia a gás com detector de captura de elétrons (ECD).
(b) Cromatografia a gás com detector fotométrico de chama (FPD) ou de nitrogênio e fós-
foro (NPD).
Material
Reagentes
Água tratada – Transfira 1000 mL de água destilada para um funil de separação de 2000 mL
e extraia três vezes com 60 mL da mistura de diclorometano:n-hexano (1:1). Despreze a fase
IAL - 391
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Nota: Faça, previamente, brancos de cada r eagente para certificar-se de que não possuem
interferentes para a análise.
Solução-padrão dos princípios ativos – Pese 0,010 g de cada padrão analítico em béquer
de 10 mL e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Complete
o volume com isoctano. Transfira para um frasco de vidro com tampa e batoque de teflon.
Os frascos devem conter uma etiqueta com dados de procedência, identidade, concentração,
estabilidade, data de preparação, prazo de validade e temperatura de armazenamento. Faça
diluições necessárias com n-hexano em 5 níveis (1/2 LQ, 1 LQ, 2 LQ, 5 LQ e 10 LQ) para
verificação da faixa de linearidade do detector e construção da curva-padrão.
Sílica gel ativada – Calcine quantidade suficiente de sílica gel 60-70-230 mesh a 450°C du-
rante 4 horas. Deixe em dessecador até temperatura ambiente. Armazene em frasco de vidro
com tampa e batoque de teflon. Ative a sílica gel calcinada por 5 horas a 135°C de 2 em 2
dias. Armazene-a em dessecador.
Sílica gel desativada a 10% – Pese 13,5 g de sílica gel ativada em frasco Erlenmeyer com
tampa. Adicione 1,5 g de água tratada. Homogeneíze.
Solução saturada de cloreto de sódio – Em um béquer de 100 mL, adicione água e cloreto
de sódio até que a solução fique saturada. Transfira para frasco de vidro com tampa e batoque
de teflon.
392 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Procedimento
Purificação – Quando o extrato não estiver limpo, isto é, com muitos interferentes, puri-
fique-o em coluna cromatográfica com 15 g de sílica gel desativada a 10% com água, elu-
índo com 200 mL da mistura de diclorometano:n-hexano (1:4) e com 200 mL da mistura
diclorometano:n-hexano (1:1). Recolha o eluído em balão de fundo chato de boca esmeri-
lhada de 300 mL e concentre em rotavapor. Adicione, aproximadamente, 5 mL de n-hexano
e concentre novamente para eliminar o diclorometano. Transfira, quantitativamente, para
tubo de vidro graduado com uma pipeta Pasteur. Complete o volume a 5 mL com n-hexa-
no, lavando as paredes do balão.Transfira uma alíquota para um vial e injete nos respectivos
cromatógrafos.
Condições cromatográficas para a análise dos princípios ativos dos pesticidas do item (a) da
Tabela 5:
Cromatógrafo a gás, com detector de captura de eletrons (ECD), equipado com worksta-
tion.
Coluna capilar – fase estacionária 5% de fenilmetil siloxano (30 m x 0,32 mm x 0,25 µm
de filme)
Temperatura do detector – 320°C
Temperatura do forno: 60°C (1 min), (60-220)°C (10°C/min), (220-280)°C
IAL - 393
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Condições cromatográficas para a análise dos princípios ativos dos pesticidas do item (b) da
Tabela 5:
Cromatógrafo a gás, com dector fotométrico de chama (FPD) ou de nitrogênio e fósforo
(NPD)
Coluna megabore - fase estacionária 5% de fenilmetil siloxano (30 m x 0,53 mm x 2,65 µm
de filme)
Temperatura do detector - 280°C
Temperatura do forno: (50 - 150)°C (30°C/min), (150 - 240)°C (10°C/min).
Fluxo do gás de arraste - nitrogênio – 18 mL/min.
Fluxo de Hidrogênio -75 mL/min .
Fluxo de ar sintético -100 mL/min.
Temperatura do injetor - 240°C
Modo de injeção - splitless
Curva-padrão – Injete as soluções de trabalho com diferentes concentrações por duas ou três
vezes ou até que haja repetitividade dos cromatogramas. Construa a curva-padrão dentro da
faixa de linearidade do detector.
Determinação – A análise qualitativa é feita por padronização externa, por meio de compa-
ração do tempo de retenção dos respectivos princípios ativos e a confirmação em coluna de
diferente polaridade ou por detector seletivo de massa.
Cálculo
A análise quantitativa é feita por meio da curva-padrão com padronização externa, por com-
paração de área, levando em consideração o fator de diluição e a quantidade da amostra. O
resultado deve ser expresso em µg do princípio ativo por litro de amostra (µg/L).
Referências bibliográficas
394 - IAL
Capítulo VIII - Águas
polychlorinated biphenyls (PCBs) from milk and dairy products. Fresenius Z. Anal. Chem.,
v. 312, p. 342-345, 1982.
Material
Reagentes
Nota: antes de usar o ácido, borbulhe um gás inerte (por exemplo, argônio ou nitrogênio)
ao frasco do reagente por aproximadamente três horas, para eliminar o Cl2 dissolvido, pois
interfere na reação, oxidando o hidreto formado.
Solução-padrão estoque de arsênio para absorção atômica - 1 000 mg/L, com certificado de
análise e incerteza associada.
IAL - 395
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Solução de boridreto de sódio a 0,5% m/v em NaOH a 0,5% m/v – Pese 0,5 g de NaHB4 e
dissolva em 100 mL de solução a 0,5% de NaOH.
Notas
Conserve todas as soluções-padrão estoque em frascos de polietileno.
Utilize água destilada e deionizada para preparar todos os reagentes.
Procedimento
Nota: caso a leitura da amostra fique fora da faixa linear da curva-padrão, não dilua a amos-
tra. Tome uma alíquota menor e reinicie a análise a partir da digestão ou da pré-redução, de
acordo com o tipo de amostra.
Cálculo
Referência bibliográfica
NYGAARD, D. D.; LOWRY, J.H. Sample digestion procedures for simultaneous determi-
nation of arsenic, antimony, and selenium by Inductively Coupled Argon Plasma Emission
Spectrometry with Hydride Generation. Anal. Chem. v. 54, p. 803-807, 1982.
Este método é aplicável à determinação de metais totais (prata, alumínio, bário, cál-
cio, cobre, cromo, ferro, potássio, magnésio, manganês, sódio, fósforo e zinco) em água para
consumo humano. Os metais são determinados usando a técnica de espectrometria de emis-
são atômica por plasma de argônio indutivamente acoplado (ICP OES).
IAL - 397
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Material
Reagentes
Soluções-padrão estoque monoelementares de 1000 mg/L de: alumínio, prata, bário, cromo,
cobre e manganês para análise espectrométrica, com certificado de análise e incerteza associa-
da.
Soluções-padrão estoque monoelementares de 10000 mg/L de: cálcio, ferro, fósforo, magné-
sio, potássio, sódio e zinco para análise espectrométrica, com certificado de análise e incerteza
associada.
Procedimento
Determinação – Zere o equipamento com solução de ácido nítrico a 0,2% v/v. Estabeleça as
curvas-padrão para cada elemento a ser determinado usando regressão não linear. Verifique
a calibração após analisar um número de amostras, utilizando uma das soluções-padrão da
curva. Se a leitura apresentar uma variação maior que a estabelecida pelo laboratório, deve-se
recalibrar. Se necessário, dilua a amostra para que a leitura fique inserida na faixa linear da
curva-padrão. A diluição também deve ser feita com ácido nítrico a 0,2% v/v.
398 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Cálculo
Referência bibliográfica
Material
Reagentes
Soluções-padrão estoque de 1000 mg/L dos seguintes elementos: bário, cálcio, cád-
mio, chumbo, cromo, cobre, ferro, magnésio, manganês, sódio, potássio e zinco para
uso em absorção atômica, com certificado de análise e incerteza associada.
Procedimento
IAL - 399
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
uma solução-padrão da curva. Para a determinação de elementos tais como: bário, cád-
mio, chumbo, cromo e manganês, devido à baixa sensibilidade da técnica, é necessário
pré-concentrar a amostra. Os outros elementos também podem ser lidos nessa solução
da amostra pré-concentrada. As amostras de água que apresentam resíduo devem ser di-
geridas conforme o procedimento da digestão/pré-concentração. Os elementos: cobre,
ferro e zinco podem ser lidos diretamente na solução original da amostra ou, então, na
solução da amostra pré-concentrada.
Para a determinação de íons sódio e potássio, adicione um outro metal alcalino para
evitar a interferência de ionização na chama. No caso da determinação de íons de po-
tássio, adicione solução de cloreto de sódio à amostra, ao branco e às soluções-padrão
de tal forma que a concentração final seja 0,1% em íon sódio. Na determinação de íons
sódio, adicione solução de cloreto de potássio para que a concentração final seja 0,1%
em íon potássio. As soluções de cloretos de sódio e de potássio podem ser substituídas
por solução de césio de tal forma que a concentração final em césio seja 0,1%.
Zere o equipamento com o branco e faça a leitura das absorbâncias das soluções-padrão.
Estabeleça as curvas-padrão para cada elemento a ser determinado usando regressão li-
near. Em seguida, faça a leitura das amostras. Se necessário, dilua a solução da amostra
400 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Cálculo
Aa = absorbância da amostra
Ab = absorbância do branco da amostra
A = absortividade, obtida a partir da curva-padrão
v = volume do balão no qual a amostra foi transferida após dissolução, em mL
d = fator de diluição da amostra, quando necessária
v1 = volume da amostra original, em mL
m = massa da amostra original, em g
Referências bibliográficas
IAL - 401
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Material
Espectrômetro de absorção atômica acoplado ao gerador de vapor frio com sistema
de injeção em fluxo e amalgamador, chapa aquecedora, lâmpada de catodo oco ou de
descarga sem eletrodo de mercúrio, balões volumétricos, pipetadores automáticos com
volumes ajustáveis, pipetas volumétricas e béqueres.
Reagentes
402 - IAL
Capítulo VIII - Águas
Procedimento
Curva-padrão
IAL - 403
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Cálculo
Referência bibliográfica
Material
Reagentes
404 - IAL
0,052 g de Mg(NO3)2.6H2O em béqueres. Dissolva os sais com água destilada e deio-
nizada e transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume.
Cálculo
Referências bibliográficas
IAL - 405
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Material
Nota: os oxidantes e os ânions que complexam com o cobre (I) também reagem nesta
prova. São interferentes: iodetos, sulfetos, etc
Referência bibliográfica
Material
Béquer de 400 mL, balões volumétricos de 500 e 1000 mL, pipetas volujmétricas de
1, 2 e 5 mL, proveta de 10 mL, filtro, filtro de papel Whatman nº 40, cápsula de por-
celana de 250 mL, bico de Bünsen, banho-maria e mufla.
Reagentes
406 - IAL
Solução de nitrato de prata – Pese 8,5 g de nitrato de prata, transfira para um balão de
500 mL, adicione 0,5 mL de ácido nítrico e complete o volume com água bidestilada
e deionizada.
Procedimento
Cálculo
IAL - 407
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Referência bibliográfica
Colaboradores
Maria Anita Scorsafava; Jaim Lichtig; Berenice Mandel Brígido; Cristina Eico Yokosawa; Francisco
Lopes Dias Jr.; Isaura Akemi Okada; Joel Batista da Silva; Liliana Brancacio Bacetti; Maria Cristina
Duran; Maria de Lourdes Burini Arine; Maria do Rosário Vigeta Lopes; Roberto Carlos Fernandes
Barsotti; Rute Dal Col; Tereza Atsuko Kussumi; Valéria Pereira da Silva Freitas; Paulo Tiglea; Alice
Momoyo Ata Sakuma; Carmen Silvia Kira; Franca Durante de Maio; Heloísa Helena Barretto de
Toledo; Janete Alaburda; Kátia Regina Marton de Freitas Martins; Linda Nishihara; Maria de Fátima
Henriques Carvalho; Maria de Lourdes Paixão da Silva; Marina Miyuki Okada; Rosângela Aguilar da
Silva; Sônia Otero Bio Rocha; Teresa Marilene Bronharo e Vera Regina Rossi Lemes
408 - IAL