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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMIÁRIDO - UFERSA

CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA
Trabalho de Conclusão de Curso (2019.1).

PREPARAÇÃO E ESTUDO MECÂNICO DE MEMBRANAS

POLIMÉRICAS A PARTIR DE BLENDAS DE QUITOSANA/AMIDO
Everton dos Santos Costa1, Zilvam Melo dos Santos 2 e Izabelly Larissa Lucena3
1 – Autor; 2 – Orientador; 3 – Coorientadora

Resumo
A aplicação de polímeros biodegradáveis meio a substituição de materiais que, por sua vez, venham a acarretar
no aumento de resíduos é de excessiva importância. Com este trabalho foi obtido membranas poliméricas de
blendas de quitosana/amido, e a caracterização dessas membranas por meio de ensaios mecânicos e de
permeabilidade em vapor d’água. O trabalho visa propor uma possível aplicação dessas blendas na substituição de
outros polímeros não-biodegradáveis. Como, por exemplo, em copos, pratos e canudos descartáveis, etc. Por meio
desses ensaios pode-se notar que houve a mudança de 58,6 KPa para 48,5 KPa no modulo de elasticidade, quando
houve a adição de amido na composição da membrana, mostrando com isso o aumento da elasticidade. Outra
mudança afetada por essa modificação foi o aumento da permeabilidade em vapor d’água de 0,20 (g mm/h KPa
m2), para 0,30 (g mm/h KPa m2), trazendo futuramente uma possível opção para embalagens de alimentos frescos.
Usando o método do CIELAB, a alteração da cor das membranas foi testificada com o que era visto, que foi a
diminuição da cor amarela e o aumento da cor para o incolor, ainda no mesmo teste foi possível calcular o nível
de opacidade da membrana que mostrou um valor baixo, logo um nível de transparência próximo ao 100%.

Palavras-chave: quitosana; amido; membranas.

1. INTRODUÇÃO

Um dos motivos que preocupa parte da sociedade atualmente são os impactos ambientais causados por
materiais residuais, geralmente provenientes do petróleo, um exemplo disso são os impactos negativos
relacionados à vida útil curta e baixa degradabilidade das sacolas plásticas, podendo demorar de 100 a 400 anos
para degradar-se no meio ambiente pela ação de raios ultravioletas, umidade e calor. O seu acumulo também traz
uma poluição visual devido à disposição nas ruas, parques, praças e ambientes turísticos[1].
Materiais biodegradáveis é um assunto cada vez mais abordado quando se fala em diminuição da poluição de
resíduos, um desses fatores é a biodegradabilidade, que é definida e regulada segundo as normas: EN 13432, EN
14995, ASTM D6400, GreenPla e ABNT 15.448. Junto a isso está o fato de boa parte dos polímeros produzidos a
partir do petróleo trazerem a propriedade de baixa degradabilidade consigo, contribuindo então para o acúmulo de
lixo plástico. Portanto a demanda desses biomateriais devido ao fato da degradação natural vem crescendo a
bastante tempo [2].
Outras vantagens do uso de materiais biodegradáveis além da sua rápida decomposição que pode levar de
semanas a meses, são de também serem alternativas para embalagens que não podem ser recicladas, sendo que
não alteraria a percepção do consumidor quando ao descarte. Ocorrendo uma única diferença, que é a volta do
material a natureza através da biodegradação em forma de água e gás carbônico Figura 1. E sendo também uma
excelente alternativa para acondicionar lixo orgânico doméstico.

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Figura 1: ciclo de vida ideal dos polímeros biodegradáveis[3].

Com o passar dos anos e as novas tecnologias investimentos foram feitos nessa área, como em embalagens de
alimentos. Que graças aos consumidores, cada vez mais exigentes, não se preocupam em apenas deixar o alimento
vedado. Alguns países já fizeram esses avanços, é o caso dos Estados Unidos da América, Japão e Austrália que
há algum tempo usam o sistema de embalagens ativas, onde a mesma ajuda o alimento a ter a vida útil prolongada.
Com técnicas diferentes usadas na embalagem é possível absorver oxigênio, etileno, umidade e odor, e aquelas
que emitem dióxido de carbono, agentes antimicrobianos, antioxidantes e aromas [4]. Estudos mostram a utilização
de polímeros biodegradáveis e de polímeros sintéticos para esse mesmo fim[5].
Alguns aspectos desses materiais também são levados em consideração como suas propriedades físicas e
químicas. O baixo rendimento de alguma propriedade faz com que uma boa saída para o contínuo uso seja a
modificação com outros materiais por meio de blendas poliméricas, estas que acontecem sem reação química,
portanto sem realizar a síntese de um novo polímero, e pode acarretar na união de propriedades dos próprios
polímeros utilizados[6]. Aumentando propriedades pré-existentes variando de acordo com as características físicas
e químicas.
Os polímeros biodegradáveis são conhecidos como polímeros naturais por serem retirados de fontes
renováveis. Alguns dos polímeros naturais mais conhecidos estão no grupo dos polissacarídeos como: a celulose,
a quitina, o amido e o glicogênio, estes que por si só são bases para variados fins, também graças as suas
abundâncias. [7]
A quitosana é proveniente da desacetilação da quitina obtida dos exoesqueletos de crustáceos, mas a quitina
também pode ser obtida em paredes celulares de fungos. As estruturas são constituídas por unidades de 2-
acetamido-2-desoxi-D-glicopiranose e 2-amino-2-desoxi-D-glicopiranose unidas por ligações glicosídicas beta 1-
4. O que distingue a quitosana da quitina é a substituição do grupo acetamino na posição 2 pelo grupo amino. A
quitosana é um dos poliméricos orgânicos mais utilizados atualmente como na agricultura, tratamento de água,
indústria alimentícia, indústria de cosméticos e biofarmacêutica[8].
As variedades dessas aplicações se tornam ainda maiores quando se inclui os derivados obtidos por meio de
reações químicas inserindo diferentes grupos funcionais, e dessa maneira apresentando diferentes propriedades e
aplicações. [9,10].
A quitina só fica atrás da celulose em relação a abundancia, outro polissacarídeo já citado anteriormente e com
a estrutura muito similar, as estruturas dessas três moléculas podem ser vistas na Figura 2.

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2
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Figura 2: (a) quitosana, (b) quitina e (c) celulose [11].

Devido a sua estrutura química a quitosana pode adquirir uma carga positiva pela protonação dos grupamentos
amino na presença de soluções ácidas. Daí sua capacidade de solubilizar-se em ácidos orgânicos, o que constitui
uma das principais características que a diferencia em relação à quitina [12]. Essa mesma propriedade possibilita
a maior interação da quitosana com outros materiais como: amido, gelatina, colágeno, xantana entre outros. [13]
O amido por sua vez é sintetizado pelos vegetais e é usado como fonte de energia para os mesmos, geralmente
encontrado na forma de grãos nas sementes, caules e raízes de plantas como arroz, trigo, mandioca, milho, feijão
batatas e outras. É constituído de dois diferentes polissacarídeos: a amilose e a amilopectina. A amilose é
constituída por unidades de glicose unidas por ligações glicosídicas alfa 1-4 Figura 3, essa que é menos organizada
e permite a penetração de água entre suas camadas. A amilopectina tem uma estrutura ramificada e menos
hidrossolúvel que a amilose, é constituída por unidades de glicose unidas por ligações glicosídicas alfa 1-4 e alfa
1-6 formando suas ramificações Figura 4[14].

Figura 3: fórmula estrutural da amilose. [15]

Figura 4: fórmula estrutural da amilopectina. [15]

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3
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A amilose é a base das propriedades químicas, físicas e funcionais que faz o amido ser capaz de formar geis e
na sua capacidade para formar filmes. Por não ser um termoplástico geralmente produz compósitos quebradiços,
um dos métodos usados para destruir sua estrutura cristalina é a gelatinização, sendo definida como o colapso da
ordenação granular, durante a qual ocorrem mudanças irreversíveis nas propriedades, como o inchamento dos
grânulos, pois a água penetra nessas aberturas e sua estrutura vai sendo alterada, a fusão cristalina, entre outras
mudanças[16]. Se tiver agua suficiente obtem-se uma dispersão viscosa Figura 5.

Figura 5: gelatinização do amido. [17]

Usado mais comumente na alimentação, seja de forma direta ou indireta, sua utilização está empregada em
cosméticos, áreas petroquímicas, fabricação de tecidos e papeis e também em áreas farmacêuticas.
Botrel et al. 2007 desenvolveram um revestimento antimicrobiano para alho minimamente processado
constituído de amido de mandioca adicionado de quitosana, concluindo então, que esta preparação foi viável para
reduzir significativamente a microbiota presente durante 20 dias de estocagem[18].
Outros trabalhos mostram que filmes com amido e quitosana são uma opção que tem se mostrado viáveis[19].
Filmes elaborados utilizando amido de mandioca, quitosana e glicerol revelaram o aumento da flexibilidade e a
opacidade e diminuição da permeabilidade[20].
Em virtude das abundancias e usabilidades desses dois polímeros, sua relação com a água é sempre um fator a
ser levado em consideração quanto a sua aplicação em ambientes externos, um dos testes mais comuns é o de
permeabilidade que basicamente indica o quanto de soluto, geralmente água, foi deslocado da face em contato
para a face que não está em contato com o soluto.

2. METODOLOGIA

2.1. Materiais
A quitosana (massa molar viscosimétrica média de 2,38 × 10 5 g/mol) utilizada na pesquisa, produzida pela
Polymar Ltda., apresentou teor de sólidos de 86,3% e grau médio de desacetilação 97,3%, determinado por
titulação condutimétrica seguindo a metodologia descrita por Santos (2009) [21]. Utilizou-se Ácido Acético (P.A.,
99,7%, VETEC, Brasil), Amido solúvel P.A.

2.2. Métodos

2.2.1 Membranas de quitosana

A princípio, preparou-se uma solução de quitosana 2 % (m/v), dissolvida em ácido acético de concentração 2
% (v/v). Esta foi colocada sob agitação constante durante um período de 24 h. Após o decorrer desse período,
realizou-se a filtração à vácuo da solução utilizando filtros de papel quantitativo com diâmetro dos poros de 0,45
μm. Posteriormente, foi distribuído o volume de 125 mL de solução em uma placa de acrílico (30 cm × 15 cm). A
placa foi levada a estufa bacteriológica (LUCADEMA - 81) para obter a evaporação do solvente, durante 72 h em
uma temperatura fixada em 40 ºC.

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2.2.2 Membranas de quitosana-amido
Uma solução de amido 2 % (m/v) dissolvida em água destilada foi preparada e gelatinizada a 90 ºC por 1h. em
seguida, resfriada a temperatura ambiente. Após o resfriamento foi feita a mistura das soluções de quitosana e
amido nas proporções de 1:1 por meio de agitação magnética durante 30 minutos, o procedimento de colocar a
solução na placa e na estufa seguiu o mesmo da seção 2.21.

2.2.3 Espessura das membranas

Usando um micrômetro (Mitutoyo, 0-25 mm) e medindo 15 pontos diferentes ao longo da extensão da
membrana foi possível obter uma espessura média das diferentes membranas, sendo 62 + 4,43 μm e 54 + 4,09 μm
para quitosana e quitosana/amido, respectivamente.

2.2.4 Teste de colorimetria

Usando um colorímetro digital foi medido 21 pontos em cada membrana para obter os parâmetros
colorimétricos: L*, a*, b*, C e h*. Onde o parâmetro L* indica luminosidade, a* indica posição da cor sobre o
eixo vermelho-verde, b* a posição da cor sobre o eixo azul-amarelo, C a cromaticidade ou saturação e h* o ângulo
de tinta Figura 6, de acordo com o Sistema CIELab 1976 [22].

Figura 6: Representação do sistema colorimétrico CIELAB (1976).

Para mensurar a alteração na cor (∆E) das membranas de quitosana pura para a membrana de quitosana/amido,
a partir da média de cada um dos parâmetros, foi utilizada a Equação (1).

∆E = √(∆L )2 + (∆a)2 + (∆b)2 (1)

Em que: ∆L é a variação do parâmetro L* entre as medições; ∆a é a variação do parâmetro a* entre as medições;

∆b é a variação do parâmetro b* entre as medições. O parâmetro a*, varia de -60 a +60, sendo que os valores
negativos correspondem a tendência do material para a cor verde, e os valores positivos tendência para o vermelho.
Enquanto o parâmetro b*, que também corresponde ao parâmetro de cor do material, varia de -60 a +60, sendo
que os valores negativos correspondem a tendência para a cor azul, e os valores positivos, amarelo[23].
O cálculo da opacidade do material foi feito pelas seguintes equações (2) e (3):
Opacidade=A/X (2)

A= -logT (3)

Onde, T é a transmitância, A é a absorbância do material e X a espessura da membrana[24].

Esses testes foram realizados nas mesmas membranas usadas para os testes seguintes por razão de ser
considerado um teste não-destrutivo.

2.2.5 Determinação da Permeabilidade em Vapor D’água (PVA)

Neste ensaio foi utilizado uma adaptação da norma ASTM E-96, foi colocado 6 mL de água estilada dentro
dos corpos de prova e houve o corte da membrana em círculos pequenos para ser possível a vedação de modo a
garantir a passagem exclusiva do vapor por seu interior, logo após foi anotado o peso dos corpos de provas com
as membranas antes de iniciar o teste, com isso os mesmo foram colocados em um dessecador com sílica e retirados
em intervalos de 1 hora para a pesagem durante um tempo de 8 horas. A determinação da permeabilidade foi
realizada em triplicata para cada membrana, usando a Equação (4).
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5
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𝐦 𝛅
PVA = ∗ (4)
𝐭 𝐏𝐀

Onde: m/t é o coeficiente angular da perda de massa em função do tempo, 𝜹 é a espessura média, A é a área de
permeação, P é a pressão de saturação do vapor.

2.2.6 Ensaio mecânico

Este ensaio foi realizado de acordo com a norma ASTM D638, as membranas foram cortadas em amostras de
100 mm x 10 mm e colocadas em uma máquina universal de ensaio mecânicos (EMIC DL1000), foram separadas
em 40 amostras para cada tipo de membrana para assim obter os valores médios, a velocidade foi de 5 mm/min.
Os parâmetros obtidos a fim de estudo foram: módulo de elasticidade, tensão de tração, deformação e
deformação especifica. O módulo de elasticidade caracteriza a energia armazenada através da resposta ao estímulo
aplicado[25] e é dado pela razão entre a variação da tensão (Δσ) e a variação da deformação unitária (Δε), conforme
Equação (5).
Δσ
E= (5)
Δε

A tensão de tração (σ) é calculada de acordo com a Equação (6), onde F corresponde a força de tração e A é a
área da secção transversal da amostra analisada.

F
σ= (6)
A

A deformação específica (DE) está representada pela Equação (7), onde ΔL é equivale a variação do
comprimento e L0 o comprimento inicial do corpo de prova ensaiado.

ΔL
DE = (7)
L0

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Teste de colorimetria

Com a obtenção dos parâmetros propostos no teste de colorimetria foi possível dispor os resultados mostrado
na tabela 1.
Sendo essas as médias das amostras já que foram retirados 21 pontos de cada membrana.

Quadro 1: variação de variáveis de cor L*, a* e b* das membranas de quitosana e quitosana/amido.

Parâmetros
Amostras
L* a* b* ∆E
MQ 77,68 + 2,97 -0,272 + 0,57 21,9 + 3,51 15,59
MQA 81,43 + 0,37 -0,29 + 0,97 13,08 + 1,31 6,61
MQ – Membrana de quitosana, MQA – Membrana de quitosana/amido.

O cálculo da alteração da cor usando a Equação (1), e os seguintes valores dispostos no Quadro 1 em relação
ao fundo branco em que o material foi posto para o teste de colorimetria, reafirma o entendimento a diminuição
da cor na adição do amido. Já que a diferença da membrana com o fundo branco usado é mais baixa em comparação
as outras membranas sem o amido na composição.
Observa-se que a alteração do parâmetro L* com a adição de amido não é relevante comparado com amostras
sem amido. Em relação ao parâmetro a* a diferença também não é significativa, o valor negativo representa a
tendência das duas amostras ao vermelho indiferente do tipo de composição. No parâmetro b* houve a tendência
para o amarelo devido aos valores positivos, o que é confirmado visualmente.
Os valores de opacidade deram 1,64% e 1,75% para as membranas com e sem amido, respectivamente. Essa
porcentagem baixa indica que as membranas em questão estão com uma transparência elevada. Em relação a
opacidade usando amido, relata-se na literatura que a amilose, e suas moléculas em solução tendem a orientar-se
paralelamente devido a linearidade, sendo então um fator variante no valor da opacidade.

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Uma das membranas de cada concentração usadas no teste pode ser vista abaixo:

Figura 7: Membrana de quitosana (Autoria própria)

Figura 8: Membrana de quitosana/amido (Autoria própria)

3.1 Determinação da Permeabilidade em Vapor D’água (PVA)

No ensaio de PVA notou-se que a membrana de quitosana com amido obteve uma permeabilidade maior em
relação a membrana pura de quitosana Quadro 2. Estudos na literatura atribuem tal fenômeno ao aumento dos
interstícios estruturais provocados pelas interações de hidrogênio que as cadeias poliméricas do amido fazem com
as da quitosana [13].

Quadro 2. Resultado do ensaio de PVA. (Autoria própria)

TIPO DE MEMBRANA PVA x 10-6
(g m-1 h-1 Pa-1)
MQ 0,20 + 0,07
MQA 0,30 + 0,11
MQ – Membrana de quitosana, MQA – Membrana de quitosana/amido.

Comparando com valores encontrados na literatura de filmes sintéticos[26], de 1,73 x 10-6 (g m-1 h-1 Pa-1), 0,43
x 10-6 (g m-1 h-1 Pa-1) e 0,001040 x 10-6 (g m-1 h-1 Pa-1), para filmes de PEBD, PEAD e folha de alumínio,
respectivamente. Uma vez que os valores de PVA obtido em nossos estudos estão relativamente na mesma faixa
de outras blendas obtidas por outros autores, pode-se inferir que as blendas obtidas no presente trabalho podem
ser utilizadas em aplicações semelhantes aos relatados na literatura.

3.2 Ensaio mecânico

Os resultados indicaram uma maior elasticidade na membrana com adição de amido. Uma vez que esteja
ocorrendo as interações de hidrogênio entre a quitosana e o amido os interstícios estruturais gerados nessa blenda
provocam falhas na membrana a nível molecular, eu pode estar provocando uma diminuição do módulo de
elasticidade Quadro 3.

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Quadro 3. Resultados dos ensaios de tração com seus respectivos desvios padrão. (Autoria própria)
TIPO DE MEMBRANA MÓDULO DE ELASTICIDADE (KPa)
MQ 58,6 + 0,16
MQA 48,5 + 0,52
MQ – Membrana de quitosana, MQA – Membrana de quitosana/amido.

3. CONCLUSÕES

Com a preparação da blenda de quitosana/amido, os resultados obtidos mostraram que as blendas com adição
de amido apresentaram um aumento da elasticidade, o que pode trazer novas aplicabilidades em comparação com
as membranas convencionais de quitosana. Enquanto a permeabilidade pode-se constatar a coerência com os dados
de aumento de permeabilidade com diminuição de concentração de quitosana retratados por Viégas [27]. Além
disso, o aumento da permeabilidade mostra que está blenda pode ser interessante para aplicações como proteção
de alimentos frescos, tendo em vista que os mesmos precisam de filmes com alta permeabilidade[28].
As cores do material são de forma inegável um dos influenciadores da aceitação do produto pelos
consumidores, baseado nas informações a adição de amido atuou de forma a minimizar a cor amarela da membrana
de quitosana e influenciou na alteração de sua cor, usando como suporte a mesma base branca e verificando os
parâmetros b* e ∆E, respectivamente.

4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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