Química Analítica II

Prof. Renato Zanella

Suélen Willers

1. Descreva o funcionamento do sistema de Cromatografia Gasosa com Detecção

por Ionização em Chama (GC-FID) para a separação e a quantificação de vários
hidrocarbonetos. Comente os aspectos principais da injeção, separação em coluna
capilar e como é gerado o sinal no detector FID.

A Cromatografia Gasosa com Detecção por Ionização em Chama (GC-FID) é

uma técnica que utiliza gás hidrogênio e ar e que responde em fluxo de massa. É
pouco seletiva, então consegue detectar a maioria dos compostos orgânicos e sua
detecção mínima é de 0,1 ng, o que demonstra que é pouco sensível.
Seu funcionamento se dá através da injeção da amostra do composto
orgânico a ser analisado juntamente com a fase móvel, que geralmente é composta
por gás hélio. A mistura é levada a uma coluna cromatográfica que comporta a fase
estacionária, na qual é submetida a aquecimento controlado em um forno com
temperatura ajustável. Os compostos mais voláteis passam para a fase gasosa
primeiro, seguindo para a próxima etapa, enquanto os menos voláteis demoram
mais para continuar no processo.
Assim, a essa mistura são adicionados gás hidrogênio e ar atmosférico (pois
é necessário gás oxigênio) e, após, é direcionada para uma chama, onde ocorre a
queima e a ionização do composto, o que faz com que a chama comece a conduzir
corrente elétrica. O detector então, através da condução de corrente elétrica, vai
registrar a presença dos hidrocarbonetos. O H2 e O2 não interferem na leitura pois
não conduzem corrente elétrica.

2. Detalhe uma aplicação da literatura empregando GC em amostra industrial,

ambiental ou de alimentos e destaque as condições utilizadas para separação e
detecção. Incluir pelo menos um cromatograma. Citar a referência da aplicação.

O estudo de ORZECHOVICZ (2019) explorou a caracterização das

substâncias químicas acetona e DSMO para a utilização destas como substâncias
químicas de referência nas análises residuais na empresa do ramo farmacêutico
Prati Donaduzzi. A justificativa do trabalho se deu através da redução de gastos
com essa padronização, visto que o laboratório da indústria utilizava um volume
grande de substâncias químicas de referência.
Algumas técnicas foram utilizadas para o estudo, dentre elas a cromatografia
gasosa acoplada a espectrometria de massas. Esta fornece informações estruturais
da molécula, possui alta seletividade e eficiência na separação dos compostos.
O equipamento utilizado foi o "Shimatzu 2020, espectrômetro de massa tipo
quadrupolo com fonte de ionização de elétrons, acoplado à um cromatógrafo gasoso
da marca Agilent, equipado com GC solution software e um RTX-5ms Capillary
Column" (ORZECHOVICZ, 2019). Os parâmetros da análise estão expressos na
Tabela 1 e a programação do forno cromatográfico na Tabela 2.

Tabela 1. Parâmetros da análise cromatográfica

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

Tabela 2. Programação do Forno Cromatográfico

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

A Figura 1 expõe o cromatograma relativo a acetona, em que observa-se dois

sinais:
● Sinal com m/z 58,1: perda do radical metila do íon molecular;
● Sinal intenso com m/z de 43,1: fragmentação da molécula de acetona leva a
formação de cátions acila pela clivagem do grupo alquila da carbonila.
 Figura 1. Cromatograma referente a Acetona

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

Tabela 3. Sinais referentes a Acetona

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

Já em relação ao dimetilsulfóxido, tem-se na Figura 2 o cromatograma e na

Tabela 4 estrutura, em que se observa dois sinais:
● Sinal com m/z de 78,1: fragmentação da molécula;
● Sinal com m/z de 63,1: perda de uma metila.
 Figura 2. Cromatograma referente ao DMSO

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

Tabela 4. Sinais referentes ao DMSO

Fonte: RZECHOVICZ, 2019.

Assim, de acordo com os resultados obtidos juntamente com as outras

análises, pode-se concluir que o teor da acetona e de dimetilsulfóxido é de 99,8% e
99,9%, respectivamente. Assim, as duas substâncias podem ser utilizadas como
substâncias químicas de referência pela indústria farmacêutica Prati Donaduzzi,
pois sua pureza é elevada.

REFERÊNCIA:
RZECHOVICZ, Beatriz. CARACTERIZAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE ACETONA E
DIMETILSULFÓXIDO PARA USO COMO SUBSTÂNCIA QUÍMICA DE
REFERÊNCIA CARACTERIZADA NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA. Disponível
em: http://riut.utfpr.edu.br/jspui/bitstream/1/23673/1/acetonadimetilsulfoxido.pdf.
Acesso em: 16 dez. 2022.