RELATÓRIO TÉCNICO-CIENTÍFICO PARA BOLSAS

Identificação

Nome completo do aluno: Camila de Paula Bandoli Gomes

Campus (do aluno): DGCITAPER
Modalidade da bolsa: IFF
Núcleo de Pesquisa: LAQUA-IFF
Área/Linha de Pesquisa: Ciências exatas e da terra
Nome do orientador: Patricia Gon Corradini
Campus (do orientador): DGCITAPER

Título

Investigação de fotocatalisadores a base de TiO2 para a degradação de fungicida na água.

Resumo

A crescente produção de poluentes prioritários e contaminantes orgânicos emergentes,

como fármacos, drogas ilícitas, pesticidas, surfactantes, entre outros compostos presentes
no solo e nas águas superficiais se tornaram uma preocupação ambiental, devido aos
potenciais efeitos adversos em humanos, animais e no meio ambiente. Diante disso, vê-se
a importância da busca por tecnologias remediadoras dessas substâncias, logo, a
fotocatálise heterogênea é uma das alternativas que pode ser utilizada para degradação
dos herbicidas. O catalisador empregado nos processos de fotocatálise heterogênea é o
dióxido de titânio (TiO2), pelo fato de apresentar alta atividade de degradação e
estabilidade físico-química, além de não ser poluidor e ter fácil acesso comercial. Nesse
sentido, o presente projeto visa a obtenção de catalisadores de TiO2 e avaliá-lo como
catalisador para fotodegradação de difenoconazol, um pesticida amplamente difundido.
Para tal, o TiO2 foi sintetizado pelo método sol-gel e passou por diferentes tratamentos
térmicos, a fotodegradação foi acompanhada por meio de curvas analíticas obtidas em
espectrofotômetro UV-Vis. Observou-se após alguns testes fotocatalíticos com o TiO2
sintetizando uma significativa degradação do difenoconazol, entretanto, esse processo
ainda está em fase de testes e espera-se alcançar melhores resultados. Também é
esperado promover maior conscientização sobre uso de agroquímicos e aumentar a
participação de organizações da sociedade civil na questão do uso de agrotóxicos.

Palavras-Chave: Pesticidas; Remediação; Fotocatalisadores; Dióxido de Titânio.

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Introdução
Nas últimas décadas, tem ocorrido um notável aumento na preocupação com o
meio ambiente. Isso fica evidente com a realização de várias conferências ambientais,
como por exemplo a Conferência das Nações Unidas sobre Mudanças Climáticas (COP
28, 2023). Essas reuniões abordam temas importantes sobre sustentabilidade, mudanças
climáticas, poluição, alterações nos ecossistemas e os impactos na saúde humana e
animal, entre outros assuntos relevantes (Vieira, 2017).

Nesse cenário, destaca-se a poluição dos diferentes compartimentos ambientais

(água, solo e ar) por contaminantes prioritários (CP), substâncias químicas inorgânicas e
orgânicas que já foram reconhecidos pela legislação por sua toxicidade. E também por
contaminantes emergentes (CE), substâncias químicas que ainda não foram certificadas
pela legislação e por isso apresentam um grande risco para a saúde dos seres vivos, pois
como não foram legisladas não estão incluídas nos programas de monitoramento e
remediação. Os contaminantes emergentes são oriundos de efluentes domésticos,
industriais, e das atividades agrícola e pecuária, portanto, seus compostos incluem
fármacos, produtos de higiene pessoal, drogas ilícitas, pesticidas, hormônios,
surfactantes, entre outros (Montagner; Vidal; Acayaba, 2017).

Dentre os contaminantes emergentes, o presente trabalho focou nos pesticidas,

substâncias químicas utilizadas para inibir, impedir e eliminar pragas. Essa escolha se
deve ao fato do uso exacerbado de agroquímicos na agricultura do país, de acordo com o
Instituto Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renováveis (Ibama) o
volume de vendas de agroquímicos cresceu mais de 2,5 vezes entre os anos de 2006 e
2017, além disso, o Brasil é o terceiro país do mundo que mais usa pesticidas em seus
cultivos (IPEA, 2020).

O uso desenfreado dessas substâncias vem afetando cada vez mais os

ecossistemas e a saúde dos seres vivos, através da contaminação dos recursos hídricos,
resíduos nos alimentos e contaminação direta dos trabalhadores no momento de
aplicação. Os efeitos mais preocupantes que os pesticidas causam acarretam a
destruição de organismos (minhocas, predadores naturais e polinizadores), assim
gerando perda da biodiversidade e biomassa do solo. Já para os seres humanos, mesmo
com uma exposição a baixas concentrações dessas substâncias, elas podem gerar

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doenças como diabetes, câncer, modificações nos sistemas endócrino, reprodutivo,
nervoso e imunológico (Souza; Souza; Souza, 2022).

Com todos esses malefícios mencionados, vê-se a importância da busca por

tecnologias remediadoras dessas substâncias, principalmente na água, meio por onde
ocorre umas das maiores formas de contaminação, além de que os tratamentos de
efluentes convencionais não removem todos os contaminantes emergentes. Entre os
novos métodos criados, os processos oxidativos avançados (POAs) têm se destacado.
Esses métodos promovem a geração do radical hidroxila (OH-), ânion com forte poder
oxidativo. Diante disso os POAs promovem a degradação dos compostos orgânicos
tóxicos, como os pesticidas, eliminando a necessidade do uso de outros oxidantes
químicos mais poluentes e energéticos (Batista, 2022).

Dentre os POAs a fotocatálise heterogênea se evidencia, pois aumenta a

velocidade de reações fotoquímicas, é mais econômica e não agride o meio ambiente.
Essa tecnologia se fundamenta na produção de cargas na superfície de um semicondutor.
Isso ocorre quando os fótons - advindos da radiação luminosa - incidentes no
semicondutor apresentam energia superior ou igual a energia de “band gap” do
semicondutor, dessa forma, o elétron na banda de valência (BV) é excitado superando a
band gab e alcançando a banda de condução (BC). Na banda de condução o elétron
adquire mobilidade e gera um par de elétrons (e-) e uma “lacuna” (h+) (Oliveira, 2018).

A partir desse momento, o par de elétrons pode sofrer recombinação interna ou

mover-se para a superfície do catalisador, onde pode sofrer recombinação externa ou
participar de reações de oxirredução em conjunto com o oxigênio. Já as reações de
oxidação ocorrem na lacuna da banda de valência juntamente com a água (H2O) ou com
íons hidroxila, produzindo outros radicais OH𑁦. Os radicais OH𑁦 gerados reagem com os
compostos orgânicos, transformando-os em água (H2O), dióxido de carbono (CO2) e
outros radicais orgânicos menos tóxicos (Oliveira, 2018). A Figura 1 ilustra esses
processos.

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Figura 1. Fotoativação do dióxido de titânio (TiO2).

Fonte: Oliveira, 2018.

Sobre a escolha do fotocatalisador para a degradação dos compostos orgânicos é

preciso levar em consideração que existem várias possibilidades de semicondutores e
que cada um apresenta um mecanismo de transferência de carga interfacial e escala de
tempo. O semicondutor mais empregado nos processos de fotocatálise heterogênea é o
dióxido de titânio (TiO2) pelo fato dele apresentar alta atividade de degradação e
estabilidade físico-química, além de não ser poluidor e ter fácil acesso comercial. Mesmo
que esse fotocatalisador não absorva radiação visível (luz solar) algumas modificações
podem ser realizadas para esse fim, como dopagem com nitrogênio, heterojunções com
óxido de grafeno, adição de outros óxidos e/ou sulfetos, entre outros (Shayegan; Lee;
Haghighat, 2018).

Ainda que o TiO2 apresente boas vantagens, algumas características específicas -

composição da superfície, área superficial, método de preparação e concentração - são
difíceis de se relacionar. Os parâmetros de pH da solução e sua influência na estrutura,
grau de agregação, a concentração e o solvente também devem ser analisados, visto que
interferem diretamente no desempenho do catalisador. Portanto, vários fatores devem ser
levados em consideração para resultados satisfatórios nesse processo (Jing et al., 2011).

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Neste cenário, o trabalho em questão visa produzir o TiO2 por diferentes rotas
sintéticas, estudar modificações do catalisador de TiO2 e avaliar os catalisadores obtidos
na fotodegradação do pesticida difenoconazol (cis-trans- 3-cloro -4- [4-metil-2-
(1H-1,2,4-triazol-1-ilmetil) -1,3-dioxolan-2-il]fenil 4-clorofenil éter).

Objetivos
- Geral: O objetivo geral deste trabalho é avaliar fotocatalisadores de óxido de
titânio, visando obtenção de materiais ativos e estáveis para fotodegradação de
difenoconazol.

- Específico(s):
- Preparar catalisadores de TiO2 por diferentes rotas sintéticas;
- Avaliar a atividade fotocatalítica dos catalisadores TiO2 para fotodegradação do
difenoconazol em diferentes pHs;
- Caracterizar fisicamente os materiais obtidos por difração de raios X (DRX),
microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de reflectância difusa
UV-Vis;
- Correlacionar as propriedades físicas e químicas (tamanho, composição,
cristalinidade) com a atividade fotocatalítica para degradação do difenoconazol.

METODOLOGIA

SÍNTESE DE CATALISADORES A BASE DE TIO2 E TRATAMENTO TÉRMICO

Existem várias rotas sintéticas para a produção do dióxido de titânio. Neste

trabalho o semicondutor foi sintetizado por meio do método sol-gel modificado. Essa rota
envolve metodologias baseadas em processos hidrolíticos, em que as reações de
hidrólise e condensação abrangendo o precursor possibilitam a geração de partículas
coloidais (sol) e por conseguinte a formação das redes tridimensionais (gel).

Para tal síntese foram utilizados os seguintes reagentes: etilenoglicol (C2H6O2)

(Sigma-AldrichⓇ, 2022), como precursor de titânio utilizou-se o tetraisopropóxido de titânio
(Ti[OCH(CH3)2]4) (Sigma-AldrichⓇ, 2022), acetona (C3H6O) (Sigma-AldrichⓇ, 2022) e água
destilada (H2O). Na síntese, adicionou-se a um béquer 10 mL tetraisopropóxido de titânio

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e 50 mL de etileno glicol. Os reagentes foram mantidos sob agitação magnética constante
por 2 h à temperatura ambiente. Após esse tempo, foram adicionados 90 mL de acetona e
10 mL de água destilada, novamente a solução foi mantida sob agitação constante por 2h
à temperatura ambiente. O precipitado foi lavado com água destilada e etanol (C2H6O)
(Sigma-AldrichⓇ, 2018) por várias vezes e filtrado a vácuo.

Como é visado avaliar os fotocatalisadores de óxido de titânio obtidos, após sua

síntese eles sofreram diferentes processos. Alguns produtos (TiO2 M) foram apenas secos
em estufa a 160°C por 2 h, já outros produtos passaram pelo tratamento térmico por via
hidrotermal com diferentes tempos. Esse tratamento foi realizado da seguinte forma,
depois da lavagem e filtração a vácuo do material sintetizado, o filtrado foi colocado no
reator hidrotermal (modelo, marca, país), o qual foi levado para a estufa a 160°C e
mantido por 2h, para um material (TiO2 HT2), e 4h para outro material (TiO2 HT4). Com o
fim do tratamento, os materiais foram secos em estufa, por 24h a 160°C, e reservados. A
Figura 2 apresenta um fluxograma com os processos descritos anteriormente.

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Figura 2. Fluxograma da síntese do TiO2 e diferentes tratamentos térmicos.

Fonte:Adaptada de Santos.

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FOTOCATÁLISE HETEROGÊNEA

As atividades fotocatalíticas para fotodegradação do fungicida foram realizadas em

um reator com iluminação externa (fotoreator). A Figura 3 exibe o aparato.

Figura 3. Fotorreator.

Fonte: Autoria própria, 2023.

Para os testes fotocatalíticos, nas primeiras tentativas de fotodegradação

utilizou-se o corante Rodamina B (9 - (2 - carboxifenil - 6 - dietilamino - 3 - xantenilideno -
dietilamonio) (ACS, 2023) a fim de ajustar a metodologia para posteriormente realizar os
testes com o difenoconazol (Score, 2022).

Então, para os testes com o corante, foi preparada uma solução de Rodamina B
500 mg/L, a partir dessa solução foram preparadas outras duas soluções de Rodamina B
100 mg/L. Em uma das soluções adicionou-se 0,02 g do catalisador (TiO2). As soluções
foram levadas para o fotoreator, onde foram submetidas a agitação magnética no escuro
por 30 minutos antes da irradiação. Antes de iniciar o processo de irradiação uma alíquota
de 500 uL de cada solução foi retirada para a análise do “branco” no espectrofotômetro
UV-VIS (modelo, marca, país). Após os 30 minutos, ligou-se as lâmpadas UVs. Para o

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acompanhamento da fotocatálise as alíquotas das soluções foram sendo retiradas de 5
em 5 minutos e analisadas no espectrofotômetro UV-VIS. Todo esse processo foi refeito
por três vezes.

A Figura 4 ilustra uma parte do processo de fotodegradação da Rodamina B.

Figura 4. Fotodegradação da Rodamina B.

Fonte: Autoria própria, 2023.

Nos testes fotocatalíticos com o difenoconazol seguiu-se a mesma metodologia

empregada para a fotodegradação da Rodamina B. Uma quantidade de fotocatalisador
(0,02 g) foi suspensa na solução de difenoconazol (50 mg/L). A mistura foi agitada
magneticamente no escuro por 30 minutos antes da irradiação, para permitir que o
sistema atinja um equilíbrio de adsorção/dessorção. Em intervalos de tempo
determinados, suspensões de 500 µL foram retiradas e analisadas no espectrofotômetro
UV-Vis. A Figura 5 apresenta uma parte do processo descrito.

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Figura 4. Acompanhamento da fotodegradação do difenoconazol, ilustrando a coleta de
alíquota durante o experimento (lado esquerdo) e o espectro de absorção obtido (lado
direito).

Fonte: Autoria própria, 2023.

Resultados e Discussão

Como o projeto está em andamento a metodologia ainda está sendo analisada e

aperfeiçoada visando a produção de melhores resultados.

Foram feitas várias sínteses sol-gel do catalisador de TiO2 com diferentes

tratamentos térmicos, tanto com apenas a secagem do material em estufa, quanto com o
emprego do tratamento térmico por via hidrotermal nos diferentes tempos (2h e 4h). O
tratamento térmico foi feito com o objetivo de conseguir uma melhor atividade
fotocatalítica do semicondutor, pois permite a formação de uma estrutura mais organizada
do TiO2. Uma vez que o mesmo pode apresentar três estruturas cristalinas (anatase, rutilo
e brookita) e estruturas amorfas, que não são vantajosas para a fotocatálise. Nesse
contexto, quando utilizado o método sol-gel, a anatase é a estrutura predominante

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seguida da brookita, essa primeira apresenta maior atividade fotocatalítica, já a brookita é
a estrutura com menor atividade (Santos, 2017).

Por isso é importante a análise de qual a metodologia mais adequada de

tratamento térmico optar, já que na síntese sol-gel é formado em maior quantidade o
material amorfo e depois na cristalização (etapa que ocorre no tratamento térmico) as
partículas de TiO2 adquirem estrutura definida, pureza e morfologia adequada. A Figura 5
apresenta alguns dos catalisadores sintetizados.

Figura 5. Catalisadores sintetizados após tratamento térmico e secagem em estufa.

Fonte: Autoria própria, 2023.

Vale ressaltar que durante o processo de lavagem e filtração a vácuo percebeu-se

uma certa dificuldade em separar as partículas do dióxido de titânio dos outros produtos e
reagentes em excesso ao final da síntese. Isso ocorre devido a utilização do etileno glicol,
reagente que deixa a solução densa e viscosa, em função disso há uma maior demora na
filtração e secagem. Logo, notou-se a necessidade de uma centrifugação anterior a
filtração para uma melhor separação do catalisador.

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Sobre os testes fotocatalíticos, foi percebido que não seria possível utilizar a
Rodamina B como contaminante orgânico a ser degradado, dado que ao acompanhar o
processo de fotocatálise no espectrômetro UV-Vis constatou-se que a absorbância das
alíquotas estavam muito altas mesmo com o passar do tempo, indicando que a
concentração de Rodamina B não estava diminuindo e que talvez o processo de
fotocatalítico não estava sendo eficiente. Posto isso, levantou-se algumas hipóteses do
que podia estar ocorrendo, foi feita uma varredura de uma solução com somente o
catalisador para saber se ele estava interferindo nas análises, com a varredura foi notado
que o TiO2 não tinha como absorção máxima o mesmo comprimento de onda da
Rodamina. Então, foi concluído que a Rodamina B estava interagindo com a radiação
emitida pela lâmpada do espectrômetro UV-VIS, o que acabou gerando instabilidade na
hora da análise, com isso, foi decidido o encerramento dos testes fotocatalíticos com o
corante e iniciar os testes com o pesticida. A Tabela 1 ilustra a não degradação da
Rodamina com o passar do tempo.

Tabela 1. Absorbância da Rodamina B em relação ao tempo no processo de fotocatálise.

Alíquota Tempo Absorbância

1 0 min 1,043

2 10 min 1,019

3 20 min 1,285

4 30 min 1,034

5 1h 1,084

6 1 h 10 min 1,034

7 1 h 20 min 0,966

8 1 h 30 min 1,107

9 1 h 40 min 1,071

10 1 h 50 min 1,080

11 2 h 00 min 1,038

Fonte: Autoria própria, 2023.

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Os testes fotocatalíticos com pesticida estão em fase inicial, porém já foi percebido
que o difenoconazol sofreu uma leve degradação, conforme mostra a Figura 5. Diante
disso, ainda é preciso aperfeiçoar-se a metodologia experimental para essa substância,
como por exemplo: qual quantidade de catalisador deve ser adicionada, qual a melhor
concentração de trabalho, quais intervalos de tempo devem ser retiradas as alíquotas,
entre outras questões. Sendo assim, espera-se que com o melhoramento da metodologia
empregada possam surgir resultados significativos para a degradação dessa substância
por meio da fotocatálise heterogênea, promovendo mais estudos sobre a remediação dos
contaminantes emergentes, com tecnologias de baixo custo e fácil acesso.

Também é esperado determinar qual tratamento térmico gera um material com

melhor atividade fotocatalítica, nessa mesma linha, espera-se caracterizar fisicamente os
materiais obtidos por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura
(MEV) e espectroscopia de reflectância difusa UV-Vis, e, correlacionar as propriedades
físicas e químicas (tamanho, composição, cristalinidade) com a atividade fotocatalítica
para degradação do difenoconazol.

Figura 5. Varreduras do difenoconazol sob ação fotocatalítica.

Fonte: Autoria própria, 2023.

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Conclusões

Em suma, o presente projeto espera obter diferentes estruturas do catalisador de

dióxido de titânio (TiO2) e correlacionar as características físicas (tamanho, composição,
cristalinidade, porosidade) com as propriedades catalíticas para a reação de
fotodegradação do fungicida estudo. Para isso, serão testados tratamentos térmicos com
diferentes tempos de reação, também será aprimorada a metodologia no processo da
fotocatálise em si, em que se pretende incluir o uso da centrífuga para melhor separar o
catalisador, permitindo um material mais puro. Além disso, será feito a caracterização dos
catalisadores obtidos por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura
(MEV) e espectroscopia de reflectância difusa UV-Vis, análise que permitirão examinar
microscopicamente quais estruturas estão sendo formadas.

Referências Bibliográficas
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 RELATÓRIO TÉCNICO-CIENTÍFICO PARA BOLSAS
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2408–2439, 2018.

Atividades Complementares
Apresentação do trabalho na categoria Iniciação Científica-Poster durante o XV
Congresso Fluminense de Iniciação Científica e Tecnológica / VIII Congresso Fluminense
de Pós-Graduação, ocorrido no período de 26 a 30 de junho de 2023, na Universidade
Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro, em Campos dos Goytacazes (RJ).

Agradecimentos

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Agradeço ao CNPq pela Bolsa PIBIC (Edital 94/2022) e pelo fomento para a execução
deste trabalho.

Considerações Finais

Em suma, pretende-se promover mais estudos sobre tecnologias de remediação

agroambiental, de fácil acesso e baixo custo. Também espera-se promover maior
conscientização sobre uso exacerbado de agroquímicos e aumentar a participação de
organizações da sociedade civil na questão do uso de agrotóxicos e seus malefícios,
tanto para a saúde dos seres vivos, quanto para o meio ambiente.

Itaperuna-RJ 30/08/2023
Local Data

Orientador(a) do Projeto Estudante

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