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PROCESSAMENTO DE

MATERIAIS CERAMICOS

Matérias Primas Cerâmicas

Luciana Boaventura Palhares


RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Recursos Naturais: são substâncias ou materiais
encontrados na natureza.
• Podem ser: orgânicos e inorgânicos
• Inorgânicos podem ser: metálicos e não metálicos

• Matéria: aquilo que um corpo é feito, podendo ser sólido,


líquido ou gasoso.
• Prima: fundamental, essencial.

• Matéria Prima: é definida como sendo uma substância


essencial a um processo.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
MATÉRIA PRIMA CERÂMICA
Matéria prima principal, com propriedades tais que,
após transformação térmica, dão origem a material
cerâmico (Ferraz et al, 2012).
• Componente fundamental das matérias primas cerâmicas:
minerais argilosos (filossilicatos hidratados), tais como, caulinita,
ilita, esmectitas, vermiculitas, sepiolita, etc.
• Componentes não plásticos: quartzo, feldspatos, micas
(moscovita) e carbonatos (dolomita e calcita).
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Constituintes penalizantes: são aqueles que originam defeitos de
índole pontual, parcial ou total nas características e propriedades
de materiais cerâmicos.

Conceitualmente, os termos PUREZA OU IMPUREZA


não devem ser considerados no âmbito das matérias primas
cerâmicas.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Mineral: material de ocorrência natural, sólida e homogênea,
com composição química definida, mas não fixa, arranjo
atômico bem ordenado e usualmente formado por processos
inorgânicos (Klein & Hurlbut, 1999).
• Substâncias minerais: materiais naturais
que não atendem ao conceito de
mineral. Por exemplo, água, gás natural
(por não serem sólidos) ou petróleo ou
o carvão (por não serem inorgânicos).
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Argila: constitui 5% do volume estimado dos materiais geológicos
comuns presentes na crosta terrestre (Ronov & Yaroshevsky, 1969). De
todos os recursos naturais é o que apresenta maior variedade e permite
maior número e maior diversidade de aplicações (Gomes, 1987)

ARGILA
Toda porção de rocha, solo ou sedimento que comporte
minerais cujo diâmetro esférico equivalente seja inferior ou
igual a dois micrômetros (2m). Ferraz et al, 2012.
Guggenhein & Martin, 1995
Acrescentaram... que apresenta comportamento plástico
quando adicionada água em quantidade apropriada e
endurece com a secagem.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Plasticidade: É a propriedade que um determinado material
possui em manter a deformação causada por uma força mecânica.
A argila tem essa propriedade que é traduzida como
“trabalhabilidade”.

ARGILA
Materiais monominerálicos, mas as que apresentam
composição mais simples são as que têm maior interesse de
aplicação e, dependendo da tipologia, maior valor
econômico. Gomes, 1987.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
Origem dos argilos minerais
•São originados a partir de rochas sedimentares através da reação com água.
(Velde, 1995).
Rock +Water  Clay
For example,
•The CO2 gas can dissolve in water and form carbonic acid, which will become
hydrogen ions H+ and bicarbonate ions, and make water slightly acidic.

CO2+H2O  H2CO3 H+ +HCO3-

•The acidic water will react with the rock surfaces and tend to dissolve the K ion
and silica from the feldspar. Finally, the feldspar is transformed into kaolinite.
•Feldspar + hydrogen ions + water  clay (kaolinite) + cations, dissolved silica

2KAlSi3O8+2H+ +H2O  Al2Si2O5(OH)4 + 2K+ +4SiO2

•Note that the hydrogen ion displaces the cations.


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Unidade básica – Tetraedro de sílica
(Si2O10)-4
1 Si
4O
Replace four Oxygen
with hydroxyls or
combine with positive
union

Tetrahedron
Plural: Tetrahedra
Hexagonal
hole

(Holtz and Kovacs, 1981)


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Unidade básica – Octraedro de Alumínio
1 Cation
6 O or OH

Gibbsite sheet: Al3+


Al2(OH)6, 2/3 cationic spaces are
Different
filled
cations
One OH is surrounded by 2 Al:
Dioctahedral sheet

Brucite sheet: Mg2+


Mg3(OH)6, all cationic spaces are
filled
One OH is surrounded by 3 Mg:
Trioctahedral sheet

(Holtz and Kovacs, 1981) 10


RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
Unidades básicas
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
Tipos de argilas
1.3 Synthesis

Mitchell, 1993
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
A grande plasticidade é devido a fraca ligação entre as camadas. Em uma
camada de hidróxido pode ocorrer a substituição de íons e desequilibrar a
carga da camada permitindo a adsorção de outros íons.
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MEV de argila hexagonal diquita e caulinita

MEV de argila hexagonal diquita – USA


"argila esmectítica" ou então "bentonita"
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MEV de Ilita fibrosa

Franjas de Clorita e quartzo prismático

Esmectitas-Fe
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
TIPO DE DEPÓSITOS DE ARGILAS
• As argilas podem ser encontradas no mesmo local onde
foram formadas (primárias) ou podem ser achadas em
locais para onde foram transferidas pela água ou vento
após a formação (secundária ou sedimentar).
• As argilas de uso mais frequente na Engenharia de
Materiais são:
▫ Caulim (china clay)
▫ Argila em bola (ball clay)
▫ Argilas refratárias (fire clay)
▫ Argilas vermelhas
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ARGILAS EM BOLA (BALL CLAYS)


• São argilas cauliníticas secundárias, podendo conter outros
argilominerais, de alta plasticidade e tamanho de partícula
fino (0,1- 1 m).
• A cor varia de marrom claro a preto, dependendo do conteúdo
de matéria orgânica. Após a queima, resultam em cerâmicas
com cores do marfim ao amarelo devido à presenças de algum
Fe2O3 e TiO2. São amplamente usadas na produção de
cerâmicas tradicionais devido à cor clara e alta plasticidade.
• O termo ball clay designa, de uma forma geral, qualquer
argila sedimentar de elevada plasticidade, granulometria fina,
com a cor clara após a queima.
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ARGILAS REFRATÁRIAS (FIRE CLAY)
• São cauliníticas sedimentares que podem suportar temperaturas acima
de 1500oC.
• Podem ter composições similares as de bola exceto por conter maior
conteúdo de Fe2O3 e TiO2. variam em cor e após queimadas produzem
cores amareladas.
• As argilas para materiais refratários devem apresentar teores baixos de
alcalinos e alcalinos terrosos. Podem conter a gibsita ou outro mineral de
alumínio.
• Em geral os Refratários Tradicionais apresentam as seguintes
composições:
▫ Silica – SiO2 > 90%
▫ Sílico-aluminosos – 25% < Al2O3 < 45% (fabricados com argilas refratárias)
▫ Aluminosos - 45% < Al2O3 < 75% (argilas refratárias mais minérios
aluminosos
▫ Alta alumina - Al2O3 > 80%
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ARGILAS PARA CERÂMICA VERMELHA


• São conhecidas como argila comum. Essas argilas são
sedimentares e encontradas em várzeas ou margens de
rios com alto teor de fundentes e de ferro.
• Devido ao alto teor de fundentes não são usadas para
refratários e ao teor de ferro não usadas em cerâmicas
brancas.
• De uma forma geral, são chamadas de argila estrutural
devido a cor vermelha.
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MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2
• O quartzo é derivado de depósitos relativamente puros
de arenito (rocha sedimentar). Predomina também em
formações como cascalho, quartzitos e areias.
• Pode ocorrer tanto na forma cristalina como amorfa.
• É encontrada na natureza como quartzo, que é a forma
estável abaixo de 870°C.
 Formas cristalinas
quartzo α quartzo β tridimita cristobalita líquido
573°C 875°C 1470°C 1710°C
Polimorfismo Polimorfismo
Deslocamento Reconstrução
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MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2
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MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2 - DRX
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2 - DRX
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2 - DRX
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MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2

Sílica cristalina

As estruturas densas e regulares


tendem a ter energias mais baixas

Sílica amorfa
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
Sílica (o composto químico SiO2) possui várias formas cristalinas diferentes além do quartzo.
Quase todas são formadas pela unidade tetraedral SiO4 unidas por vértices compartilhados (
oxigênio) em diferentes arranjos cristalinos.

O comprimento das ligações Si―O varia para diferentes cristais. Por exemplo, no quartzo-α,


o comprimento da ligação é 161 pm, enquanto na tridimita-α ele pode variar de 154 a 71 pm.
O ângulo da ligação Si―O―Si varia de 140° na tridimita-α para 144° no quartzo-α e para
180° na tridimita-β.

Quaisquer divergências em relação a esse padrão constituem variações ou diferenças


microestruturais que representam uma aproximação para os sólidos amorfos ou sólidos
vítreos.

A Tg, para os silicatos, está relacionada à energia requerida para quebrar e/ou formar novas
ligações covalentes numa rede amorfa. A Tg é claramente influenciada pelas características
químicas do vidro. Por exemplo, a adição de elementos como boro, sódio, potássio ou cálcio
 a um vidro de sílica, que tenham valência menor que 4, ajuda na quebra de ligações da
estrutura, reduzindo a Tg. Alternativamente, fósforo, que tem valência 5, ajuda a fortalecer a
rede, portanto aumentando a Tg.[30] A Tg é diretamente proporcional à força de ligação, i.e.,
depende de parâmetros termodinâmicos de quase-equilíbrio das ligações, como a
entalpia Hd e a entropia Sd dos configurons, excitações elementares resultantes de ligações
rompidas em materiais amorfos.
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MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – SiO2


Estabilidade dimensional – pequena dilatação linear
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS – FELDSPATOS
• Feldspato é o nome de um grupo de minerais do tipo (R+AlSi3O8). Os
principais tipos de feldspatos são:

o Ortoclásio (KAlSi3O8) Estes minerais não são


o Albita (NaAlSi3O8) encontrados puros

o Anortita (CaO·Al2O3·2SiO2)

• O ponto de fusão dos diferentes feldspatos pode variar de 1100 a


1400°C, ou em temperaturas mais baixas.

• Agem como fundentes, isto é, reduzem a temperatura de fusão


quando em mistura com outros componentes, como a sílica.

Um grande número de cerâmicas tradicionais são baseadas nas três


matérias-primas citadas acima (argila, sílica e feldspato) tais
como vidros, vidrados (esmaltes), ladrilhos, porcelanas,
refratários, etc.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
• Gomes (1990, 2002) estabeleceu três tipos de materiais cerâmicos: pasta
branca, pasta vermelha e refratários com base na cor e na natureza das
matérias primas.
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
RECURSOS NATURAIS E MATÉRIAS PRIMAS
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
OUTRAS MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS
• Filitos cerâmicos: rocha composta por uma mistura de caulinita, mica,
muscovita [KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2] e quartzo em proporções variáveis.
Vitrificam a 1250°C. São empregados como substitutos parciais da
argila e do feldspato.

• Talco [Mg3Si4O10(OH)2]: são silicatos hidratados de magnésio,


apresentando-se em estruturas lamelares. São utilizados em cerâmicas
elétricas, como fundente substituindo o feldspato, na composição de
vidrados.

• Dolomita: mineral formado por um carbonato duplo de cálcio e


magnésio. No aquecimento se decompõe em MgO e CaO. Usado em
vidros, tijolos, refratários de dolomita, etc.

• Magnesita (MgCO3): usado na fabricação de refratários.


PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
OUTRAS MATÉRIAS-PRIMAS NATURAIS
• Agalmatolito (pirofilita): é um silicato hidratado de alumínio
(Al2O3.4SiO2.H2O). Funde-se a 1700°C e pode ser usado como
substituto parcial ou total da sílica, do feldspato e até do caulim. É
usado em massa de azulejos, cerâmica branca, porcelanas elétricas e
refratários.

• Calcários (CaCO3): usado na fabricação de cimento, vidros, etc.

• Minérios de cromo - cromita (Cr2O3.FeO): usado na fabricação de


refratários básicos, em combinação com MgO.

• Zircão (SiZrO4): usado para a obtenção da zircônia (ZrO2).

• Cianita (AlSiO5): na forma calcinada é usada em refratários para


ajudar a neutralizar sua contração (minimizar retração).
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS

• (1) Reações no Estado Sólido


▫ Decomposição
▫ Reação no estado sólido
▫ Redução
▫ Ex: hidróxidos, carbonatos, sulfatos  óxidos
metais ou óxidos + C  carbetos
• (2) Reações a partir de soluções líquidas
▫ Precipitação
▫ Evaporação de liquido
▫ Sol – gel
▫ Reações entre líquidos não aquosos
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS

• (3) Reações na Fase de vapor


▫ Reação entre gás e sólido
Metais + O2  óxidos
Metais + N2 ou NH3  nitretos
▫ Reação entre gás e líquido
▫ Reação entre gases
Hidrólise de haletos  SiO2 ou TiO2

• (4) Outros (ex. Sintese mecanoquimica)


MoSi2

• Produtos inorgânicos industriais importantes incluem aluminas, óxido de magnésio,


carbeto de silício, nitreto de sílicio, titanatos, ferritas, zircônita, etc.

• São produtos que passaram por um beneficiamento químico intenso, podendo ter sua
pureza aumentada até 99,5%.
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – ALUMINA
• A alumina é encontrada na natureza pura como rubi (solução sólida
contendo Cr) e safira (solução sólida contendo Co).

• É também encontrada abundantemente na forma de hidróxidos


(gibsita, boehmita e diaspório), que são os principais constituintes
das bauxitas.

• O principal processo de transformação da bauxita é o chamado


Processo Bayer, utilizado na fabricação do hidróxido e óxido de
alumínio.

• O pó de Al2O3 é usado na fabricação de porcelanas, utensílios de


laboratório, cadinhos, refratários, abrasivos, etc.
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – ALUMINA
• O Processo Bayer envolve sucessivamente a lixiviação seletiva da
alumina por hidróxido de sódio em tanques pressurizados e
aquecidos a cerca de 145oC, que resulta na formação de uma solução
de aluminato de sódio e uma lama vermelha insolúvel que contém
as impurezas. A lama vermelha é removida por decantação e
filtração.
• Após resfriamento a solução de aluminato de sódio é alimentada
com partículas finas de gibsita para promover sítios de nucleação
para o crescimento de Al(OH)3.
• A calcinação do Al(OH)3 precipitado é feita a cerca de 1000oC-
1200oC para formar alumina.
• Bauxita + NaOH  Al(OH)3  Al2O3
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS - ALUMINA
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS –MAGNÉSIA

• O óxido de magnésio ocorre naturalmente como o mineral


periclásio, mas não em quantidade ou pureza adequada para
aplicação comercial.

• O MgO é produzido pela calcinação da magnesita


MgCO3 = MgO + CO2
• Ou a partir da água do mar como hidróxido
Mg(OH)2 = MgO + H2O

• O pó de MgO é usado extensivamente em isolamento elétrico a alta


temperatura e em tijolos refratários. Fusão: 2852oC
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS - SiC

• O SiC é produzido artificialmente a partir de areia de sílica de alta


pureza e coque de petróleo com baixo teor de enxofre, num forno a
arco elétrico.
• Esse processo é conhecido como processo Acheson, onde as
temperaturas de reação são de 2200-2500°C. Após resfriamento, a
massa sólida é quebrada e classificada.

SiO2 + C = SiC + CO2

• O núcleo da massa sólida contém cristais verdes hexagonais de SiC,


que tem baixa impureza e é adequado para aplicações eletrônicas.

• A zona ao redor do núcleo, tem baixa pureza e é usado como


abrasivos.
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
-
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – SiC

• A camada externa é uma


mistura de SiC e SiO2 + C não
reagida que retorna para o
processo (próximo lote).

• O SiC é usado como


elementos de resistência de
aquecimento elétrico,
abrasivos, peças de fornos de
alta temperatura, etc

• O SiC não funde. Ele


decompõe-se a cerca de
2700oC.
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – Si3N4

• O Si3N4 não ocorre naturalmente. Ele é sintetizado por vários


processos diferentes.

• Pode ser obtido pela reação do pó de Si metálico em atmosfera de N 2


a alta temperatura (1250 a 1400°C).

3Si + 2N2(g) = Si3N4

• Após síntese, a massa ligada deve ser triturada; o pó resultante tem


baixa pureza, contendo Fe, Ca e Al como principais impurezas
provenientes do Si metálico + impurezas da trituração e moagem.
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – Si3N4

• O pó de Si3N4 de alta pureza é obtido pela reação carbotérmica:

3SiO2 + 6C + 2N2(g) = Si3N4 + 6CO(g)


• Decompõe-se a 1900oC.

A microestrutura consiste em cristais -Ferramentas de corte de alto desempenho


alongados que se entrelaçam formando -Usinagem
microbarras. -Tubos e conexões
-Aplicações especiais de engenharia mecânica
-Ferramentas de trefilação
-Aplicações de moldagem
PROCESSAMENTO DOS MATERIAIS CERÂMICOS
PRODUTOS INORGÂNICOS INDUSTRIAIS – TiO2

• Diversas aplicações em cerâmica, por exemplo, componente de


cerâmicas ferroelétricas, como o BaTiO3
• Pode ser sintetizado por vários processos, sendo o industrial mais
comum com uso de reações entre gases a altas temperaturas.

TiCl4(g) + O2(g) = TiO2 + 2Cl2(g)


• O mineral ilmenita (FeTiO3) é também utilizado como matéria-
prima para obtenção de TiO2.
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Critérios para Seleção de Matérias-Primas - Pureza

• A pureza influência fortemente nas propriedades a alta temperatura tais


como, resistência mecânica, tensão de ruptura e resistência à oxidação.

• O efeito da impureza depende da química de ambos, da matriz do


material e da impureza, da distribuição da impureza, e das condições de
serviço do componente.

• Os efeitos das impurezas são importantes nas propriedades mecânicas


(inclusões), mas podem ser ainda mais pronunciadas nas propriedades
elétricas, magnéticas e ópticas.

• Similarmente, a presença de impurezas não desejadas podem interferir


drasticamenente nas propriedades do material, e levar a falhas
prematuras e/ou problemas durante operação.

As propriedades elétricas, magnéticas e ópticas são cuidadosamente controladas pela adição de um dopante.
Leves variações na concentração ou distribuição do dopante podem alterar severamente estas propriedades.
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Critérios para Seleção de Matérias-Primas – Tamanho de partícula


• A distribuição do tamanho de partícula é importante, dependendo da
técnica de consolidação ou conformação a ser usada.

Um único tamanho de partícula não produz um bom


empacotamento.

• A porosidade após compactação, se em grande quantidade, é difícil de


eliminar durante a etapa de densificação.

Efeito da porosidade no pó
compactado sobre, a porosidade e o
tamanho de grão da Al2O3 após
densificação.

• Baixa porosidade e pequeno tamanho de grão (grãos refinados) são


benéficos para produzir uma cerâmica com alta resistência.
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Critérios para Seleção de Matérias-Primas – Reatividade

• A principal força motriz para a densificação a alta temperatura de um pó


compactado, é a mudança na energia livre de superfície.

• Partículas muito pequenas, ~1µm ou menor, podem ser compactadas


numa forma porosa e sinterizadas a alta temperatura alcançando assim,
valores próximos à ρ teórica.
Pós de Si3N4 com ~2µm somente sinteriza em torno de 90% da densidade teórica.

• O tamanho da partícula e sua reatividade também são importantes na


determinação da temperatura e do tempo necessários para que ocorra a
sinterização.

• Tipicamente, para partículas muito finas e com alta área superficial,


menores serão a T e o t para densificação.

• Longos tempos na T de sinterização, resulta no aumento de crescimento


de grão e, consequentemente, diminui a resistência.
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Processos Químicos - Precipitação


• A precipitação de sais solúveis seguido de decomposição térmica para os óxidos, é
um método largamente usado para controle do tamanho de partículas e
purificação de cerâmicas óxidas.
O processo Bayer para a produção da Al2O3 a
partir da bauxita baseia-se numa precipitação
controlada.

-O Al(OH)3 na bauxita é dissolvido com NaOH e


separado das impurezas não solúveis pela filtração.

O Cao tem como principal objetivo promover a


diminuição por precipitação, de íons carbonato e
fosfato dissolvidos no meio.

-A etapa de clarificação consiste na separação do


resíduo sólido rico em óxido de ferro da solução de
Na[Al(OH)4].

-O filtrado é então resfriado e o Al(OH)3 é precipitado


pela mudança de pH, controlando a tamanho das
partículas formadas através da adição de partículas
(germes de cristalização) de hidróxido de alumínio.

-Após a remoção do Al(OH)3 , o filtrado alcalino é


concentrado por evaporação e retornado à etapa de
digestão.
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Processos Químicos - Liofilização


• Processo com potencial em produzir partículas uniformes, cristalitos
muito puros e pós homogêneos.

• Existem quatro etapas na liofilização:


1-Uma mistura de sais solúveis contendo a proporção desejada de íons metálicos é dissolvida
em água destilada.
2-A solução é formada em gotas ~ 0,1 a 0,5 mm de diâmetro e rapidamente congelados de modo
que nenhuma segregação composicional possa ocorrer e que os cristais de gelo que
nuclearam sejam muito pequenos.
3-A água é removida em vácuo pela sublimação com cuidado para evitar qualquer formação de
fase líquida, assim evitando também a chance de segregação.
4-O pó resultante é então calcinado a uma temperatura que decompõe o sal cristalizado e os
converte em cristalitos muito finos do composto desejado.

• Não é possível obter todos os tipos de composição:


1) Indisponibilidade de sais solúveis contendo os íons metálicos desejados.
2) A reação de alguns sais combinados pode formar precipitados.
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Processos Químicos - Liofilização

A liofilização é a remoção de gelo ou outros solventes congelados de um material


através do processo de sublimação e a remoção de moléculas de água ligadas através
do processo de dessorção.

Conforme mostrado abaixo no diagrama de fases para a água, são necessárias baixas
pressões para que a sublimação ocorra.A sublimação no processo de liofilização pode
ser descrita simplesmente como:

CONGELAMENTO - O produto é totalmente congelado, geralmente em frasco,


frasco ou bandeja.
VÁCUO - O produto é então colocado sob vácuo profundo, bem abaixo do ponto
triplo da água.
DRY – A energia térmica é então adicionada ao produto fazendo com que o gelo
sublima.
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Processos Químicos - Liofilização


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Processos Químicos - Liofilização


A bomba de vácuo remove os gases não condensáveis ​da câmara e, posteriormente, atinge o
nível de vácuo desejável, ou seja, abaixo de 0,61 kPa (4,58 mm Hg ou 0,006 atm).
A fonte de aquecimento fornece o calor latente de sublimação uma vez que o produto
congelado já está em condições de alto vácuo. A temperatura da fonte de aquecimento pode
variar entre -30 a 150°C.
A função do condensador é coletar o vapor d'água liberado pela sublimação do gelo dentro do
produto, devendo ter superfície e capacidade de resfriamento suficientes para congelar todo o
vapor gerado durante o processo de sublimação.
O vapor d'água entra em
contato com a superfície do
condensador e se transforma
em cristais de gelo
liberando energia; depois,
os cristais são removidos do
sistema. Normalmente, a
temperatura operacional dos
condensadores em
liofilizadores comerciais é
de cerca de 208,15 K (− 65
°C).
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Processos Químicos - Liofilização


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Processos Químicos – Processo Sol-Gel


• O termo sol-gel refere-se a um processo no qual nanopartículas sólidas
dispersas em um líquido (um sol) aglutinam-se para formar uma rede
tridimensional contínua que se estende por todo o líquido (gel).

Secagem supercrítica
Condensação Gelação

Sol Gel
Solução de precursores
(colóide)
Aerogel

Secagem Sínter
Spray ou recobrimento (imersão)
Secagem

Estiramento Sínter

Xerogel
Substrato revestido

Moagem

Cerâmica densa
Fibra

Filme fino denso



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Processos Químicos – Processo Spray Drying


o É um método para produzir grânulos de prensagem de tamanho adequado
a partir de uma suspensão, pela rápida secagem com um gás quente.
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Processos Químicos – Processo Spray Drying


o A secagem por pulverização é um método para produzir um pó seco diretamente de uma solução ou pasta.
o Em um processo contínuo, a matéria-prima líquida é dispersa como uma névoa de gotículas finas em uma
corrente de gás de secagem quente, tudo dentro de uma câmara de secagem cilíndrica.
o Em processos aquosos, o gás de secagem é tipicamente ar. Para soluções compostas por solventes
inflamáveis como etanol e acetona, o gás inerte de secagem é o nitrogênio e o sistema opera em ciclo
fechado conforme ilustrado abaixo.

Como a cinética de secagem é


tão rápida, os materiais são
secos em uma fração de
segundo, o que ajuda a tornar o
processo viável para materiais
sensíveis ao calor, como
alimentos, extratos e outras
substâncias orgânicas.
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Outros Processos Químicos

 Decomposição

• As reações de decomposição de carbonatos, nitratos, sulfatos,


oxalatos, e outros compostos contendo íons oxigênio, são
comumente usadas no processamento de cerâmicas.

• Estes compostos se decompõem a elevadas temperaturas durante


sua calcinação ou sinterização para formar o óxido.
MgCO3  MgO + CO2

 Síntese Hidrotérmica

 Plasma

 Laser
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Pré-Consolidação Peças Cerâmicas


• As etapas de pré-consolidação são essenciais para minimizar graves
falhas de fabricação que podem ocorrer mais tarde nas etapas de
processamento.
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Pré-Consolidação Peças Cerâmicas


O tipo e a quantidade de aditivos adicionados no processamento de cerâmicas
depende do processo de conformação usado. Os aditivos são adicionados com
diferentes funções.

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