Departamento de Qumica CCE - UEL

Anlise Instrumental Profa. Dra. Carmen L. B. Guedes

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AULA PRTICA 3 - DETERMINAO FLUORIMTRICA DO QUININO EM GUA TNICA

1 - Introduo

O quinino ou sulfato de quinina um alcalide de gosto amargo que tem funes antitrmicas,
antimalricas e analgsicas. um estreo ismero da quinidina, extrado da quina. Alm de ser um
frmaco utilizado como flavorizante da gua tnica. Nos remdios pode-se apresentar tambm na
forma de cloridrato.
Em soluo cida, o quinino apresenta duas bandas principais de absoro centradas em 250 e 350 nm,
correspondentes a duas transies eletrnicas. Qualquer que seja o comprimento de onda de excitao,
o mximo de emisso situa-se sempre a 450 nm, resultante do decaimento radiativo do 1 estado
excitado. Na figura 1 apresentam-se os espectros de absoro e de emisso por fluorescncia do
quinino.
250 450
nm
I
f
A
350 250 450
nm
I
f
A
350

Figura 1: Espectro de absoro (
____
) e emisso por fluorescncia (
_ _ _ _
) de uma soluo de sulfato de
quinino em H
2
SO
4
0,05 M.

O quinino pode existir na gua tnica sob a forma de hidrocloreto ou sulfato de quinino at uma
concentrao mxima de 65,4 ppm de quinino. A unica interferncia que pode aparecer na dosagem do
quinino na gua tnica o on cloreto que atua como seu agente de extino de fluorescncia. No
entanto esse efeito pode ser desprezado se a concentrao do on cloreto for inferior a 4x10
-4
M, como
acontece vulgarmente. Para a concentrao de cloreto indicada o erro cometido inferior a 0,4 %.
O quinino uma substncia muito utilizada como padro e para alguns fluormetros comerciais a sua
sensibilidade definida em termos de fluorescncia de quinino.

Frmula estrutural do quinino
Frmula molecular: C
20
H
24
N
2
O
2

Massa molecular: 324,4248

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2 - Objetivos
Determinar o teor de quinino na gua tnica por espectroscopia de emisso molecular no UV-visvel.

3 - Parte Experimental
3.1 - Reagentes
Cloridrato de quinino dihidratado - C
20
H
24
N
2
O
2.
HCl. 2H
2
O
cido sulfrico concentrado

3.2 Material e aparelhagem
Bales volumtricos, pipetas, cubetas e fluormetro.

3.3 Tcnica de preparo das solues

Soluo padro de quinino 100 mg/L
Dissolver 0,12 mg de Cloridrato de quinino em aproximadamente 200 mL de gua e adicionar
2,8 mL de cido sulfrico concentrado e diluir a 1 L em balo volumtrico com gua isenta de
cloretos.

Soluo de acido sulfrico 0,05 mol/L
Pipetar 2,7 mL de cido sulfrico para preparar 1 L de soluo aquosa em balo volumtrico.

Solues padres de quinino diludas

Preparar uma soluo padro de quinino 1 mg/L:
Adicionar 5 mL da soluo padro de quinino (100 mg/L) em aproximadamente 200 mL de gua
e acrescentar 1,4 mL de acido sulfrico concentrado e diluir a 500 mL.

Preparar solues padres de quinino:
Adicionar a soluo padro de quinino (1 mg/L) nas propores indicadas na tabela abaixo.

Balo
volumtrico
de 100 mL
Padro de
Quinino

(mL)
Concentrao
dos padres de
quinino
(mg/L)
H
2
SO
4

0,05 mol/L


Intensidade
de
fluorescncia
1 (referncia)
2 5
3 10
4 20
5 30
6 40
7 50
amostra

- -


C
o
m
p
l
e
t
a
r

o

v
o
l
u
m
e

p
a
r
a

1
0
0

m
L

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Amostra (gua tnica)
Colocar 5 mL de gua tnica em aproximadamente 200 mL de gua destilada,
adicionando 1,4 mL de acido sulfrico concentrado e diluindo a 500 mL. Agitar
para retirar o gs da soluo.

A gua Tnica Antrtica contm 3,75 mg de quinino em cada 100 mL.


4 Aquisio dos dados de fluorescncia

A calibrao do fluormetro deve ser efetuada utilizando-se o segundo padro mais
concentrado.

Utilizar os seguintes filtros no fluormetro:
excitao 10-134 (390nm Narrow Band Interference Filter);
emisso 10-043R (480-600nm Band Pass Filter).


5 Resultados e concluses

5.1 - Completar a tabela com as concentraes das solues padres de quinino.
5.2 - Completar a tabela com as intensidades de fluorescncia das solues padres e da
amostra.
5.3 - Construir a curva de calibrao (intensidade de fluorescncia versus concentrao das
solues).
5.4 - Determinar a concentrao de quinino no refrigerante em ppm (mg/L) atravs do mtodo
grfico.
5.5 - Citar fontes de consulta para elaborao do relatrio.


6 - Bibliografia

O'Reilly, J. E., J. Chem. Educ. 52 (9), 610 (1975).