Instituto Federa de Edu!a"#o$ Ci%n!ia e Te!noo&ia do Rio de 'aneiro Ca()us Du*ue de Ca+ias Qumica Analtica Quantitativa Turma POM151 Professor: Adney Luis Anjos da Silva (adneybr@yahoo.com.br) Lista de exerccios !ravimetria ") # $ue s%o os m&todos 'ravim&tricos de an(lise) *ue ti+o de transforma,%o est( envolvida nesse ti+o de an(lise) -: o processo de isolar e de pesar um elemento, ou um composto definido de um elemento, na forma mais pura possvel. .) A+resente uma distin,%o clara entre: (a) um m&todo volum&trico de um m&todo 'ravim&trico. R: A diferena entre os mtodos que no mtodo volumtrico ele determina a quantidade de analito presente em uma amostra, atravs da medio de um volume de uma soluo padro. E no mtodo gravimtrico ele isola e pesa um elemento na forma mais pura possvel. (b) um +reci+itado coloidal e um cristalino. R: Em um precipitado coloidal a s partculas coloidais so to pequenas que no podem ser retidas por filtros comuns. E em um precipitado cristalino as partculas geralmente so mais facilmente filtradas e Purificadas. (c) +reci+ita,%o e co/+reci+ita,%o. R: a precipitao o elemento a ser dosado separado da soluo atravs da formao de um precipitado convenientemente escol!ido em cada caso. E na co"precipitao um processo no qual os compostos normalmente sol#veis so removidos da soluo por um precipitado. (d) oclus%o e forma,%o de cristal misto. R: $cluso um tipo de co"precipitao onde o composto aprisionado durante o crescimento r%pido do cristal. E na formao de cristal misto um on contaminante su&stitui um on no retculo de um cristal. (e) nuclea,%o e crescimento de +artcula. R: A nucleao um processo que envolve um n#mero mnimo de %tomos, ons ou molculas que se 'untam para formar um s(lido est%vel. E no crescimento de partcula o processo de precipitao que envolve uma competio entre a nucleao adicional e o crescimento dos n#cleos e)istentes. (f) 'ravim&trica +or +reci+ita,%o e 'ravim&trica +or volatili0a,%o R: a gravimtrica por precipitao a su&st*ncia a ser analisada +analito, convertida em um precipitado insol#vel, que isolado e pesado. E na gravimtrica por volatili-ao o analito isolado dos outros constituintes da amostra por converso a um g%s de composio qumica con!ecida. 1) 2efina: (a) di'est%o. R: o processo no qual o precipitado, ap(s ter sido formado, permanece em contato com o meio de precipitao. (b) adsor,%o. R: A adsoro um processo no qual uma su&st*ncia fica presa . superfcie de um s(lido. MINISTRIO DA EDUCAO SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA Instituto Federa de Edu!a"#o$ Ci%n!ia e Te!noo&ia do Rio de 'aneiro Ca()us Du*ue de Ca+ias (c) re+reci+ita,%o. R: esse processo o s(lido filtrado redissolvido e reprecipitado. (d) +reci+ita,%o a +artir de uma solu,%o homo'3nea. R: um processo no qual um precipitado formado pela gerao lenta de um reagente precipitante de forma !omog/nea em toda a soluo. (e) solu,%o/m%e. R: aquela a partir da qual um precipitado foi formado. (f) su+ersatura,%o relativa. R: A supersaturao um estado inst%vel que se transforma em saturao atravs da precipitao do e)cesso de soluto. 4) 2escreva brevemente os re$uisitos +ara $ue uma rea,%o +ossa servir +ara fins 'ravim&tricos. R: 0, dese'%vel que o reagente precipitante se'a to seletivo quanto possvel nas condi1es de precipitao da espcie de interesse. 2, $ precipitado gravimtrico deve ser to pouco sol#vel nas condi1es em que se origina e depois durante a lavagem, que as perdas por solu&ilidade no afetem seriamente o resultado da an%lise. 3, $ precipitado deve ser facilmente separ%vel da fase lquida por meio de tcnicas usuais de filtrao. 4, $ precipitado formado deve ser ele pr(prio uma forma de pesagem adequada ou, ento, dever% ser facilmente convertido em um composto de composio con!ecida. 5) 6omo a su+ersatura,%o relativa +ode variar durante a forma,%o do +reci+itado) R: Ela fa- variar o processo de nucleao quanto maior a supersaturao maior a nucleao. 7) *uais s%o as eta+as observadas na forma,%o de +reci+itados) *ual a influ3ncia dessas eta+as na forma,%o das +artculas do +reci+itado) R: 0. Preparo da soluo: necess%rio que o elemento dese'ado este'a em soluo. 2. Precipitao: $ elemento a ser dosado separado da soluo atravs da formao de um precipitado convenientemente escol!ido em cada caso. 3. 5igesto: o processo no qual o precipitado, ap(s ter sido formado, permanece em contato com o meio de precipitao. 4. 6iltrao: o processo de separao do precipitado do meio em que se processou a sua formao. 7. 8avagem do precipitado: Remove"se parte da %gua"me que ficou nele retida e eliminam"se as impure-as sol#veis e no vol%teis na temperatura de secagem ou calcinao a que o precipitado ser% su&metido. 9. :ecagem ou calcinao: :ecagem: 6eita em temperatura a&ai)o de 27;<=, utili-ada para remoo de %gua de lavagem residual. MINISTRIO DA EDUCAO SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA Instituto Federa de Edu!a"#o$ Ci%n!ia e Te!noo&ia do Rio de 'aneiro Ca()us Du*ue de Ca+ias =alcinao: 6eita a temperatura acima de 27;<=, procedida quando for necess%ria uma temperatura elevada para a eliminao da soluo residual de lavagem. >. Pesagem: A pesagem feita atravs de uma &alana analtica colocada em cima de uma mesa &astante s(lida, para evitar vi&ra1es que provocariam erros de medida. 8) Su'ira um m&todo de +reci+ita,%o +elo $ual 9i :. +ode ser +reci+itado homo'eneamente como 9iS. R: Eletrogravimetria. ;) *uais os +ontos im+ortantes ao se reali0ar a lava'em do +reci+itado) R: $ lquido de lavagem deve ser aplicado em pequenas por1es. Para redu-ir a solu&ilidade do precipitado, deve"se ter como eletr(lito um on comum e, se possvel, o lquido de lavagem deve ser usado a quente. <) =screva uma e$ua,%o mostrando como a massa de uma subst>ncia desejada +ode ser convertida em uma massa da subst>ncia a+resentada ? direita na tabela. "@) # tratamento de uma amostra de @A.5@@ ' de cloreto de +ot(ssio im+uro com um excesso de A'9#1 resultou na forma,%o de @A.<". ' de A'6l. 6alcule a +orcenta'em de B6l na amostra. "") # alumnio +resente em uma amostra com @A<"@ ' de sulfato de alumnio e amCnio im+uro foi +reci+itado com amCnia a$uosa como Al . # 1 . )D . #. # +reci+itado foi filtrado e calcinado a ".@@@E6 +ara formar o Al . # 1 anidroA $ue +esou @A.@@" '. =x+resse o resultado dessa an(lise em termos de (a) F 9D 4 Al(S# 4 ) . . (b) F Al . # 1 . (c) F Al. ".) =m uma solu,%o de sulfato de ferro (GGG) o ferro foi +reci+itado com amCnia na forma de DidrHxido de ferro (GGG) e calcinado. A massa do +reci+itado calcinado foi de @A1.;; '. =screva as e$ua,Ies do +rocesso e calcule: (a) a massa de sulfato de ferro (GGG) na solu,%oJ (b) a massa de Ke (GGG) na solu,%o. "1) #s +reci+itados em+re'ados na determina,%o 'ravim&trica de ur>nio incluem 9a.L.#8 (714A@ 'Mmol)A (L#.).P.#8 (8"4A@ 'Mmol) e N.#5 . .L#1 (851A< 'Mmol). *ual dessas formas de +esa'em fornece a maior massa de +reci+itado a +artir de uma dada $uantidade de ur>nio) MINISTRIO DA EDUCAO SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA Instituto Federa de Edu!a"#o$ Ci%n!ia e Te!noo&ia do Rio de 'aneiro Ca()us Du*ue de Ca+ias "4) Lm +reci+itado $ue cont&m Al . # 1 A Si# . e Ke . # 1 foi tratado com uma mistura de (cidos fluordrico e sulfOrico +ara eliminar o Si# . . A+Hs a di'est%o o +reci+itado teve a sua massa diminuda em @A.7@8'. 6alcule a massa de silcio na amostra inicial. "5) Para determinar o conteOdo de cloreto de c(lcio e cloreto de ferro (GGG) numa amostra se +rocedeu da se'uinte maneira: @A4@@@ ' de amostra foram dissolvidos em solu,%o amoniacal diluda e a$uecida ? ebuli,%o. # +reci+itado obtido foi calcinadoA 'erando uma massa de Hxido de ferro (GGG) de @A"@<@ '. @A75@@ ' da mesma amostra foram dissolvidos em "@@A@@ mL de ('ua destilada. 2esta solu,%o tomou/se uma al$uota de "@A@@ mL a $ual foi titulada com nitrato de +rata @A"@@@ PA resultando num volume 'asto at& o +onto final da titula,%o e$uivalente a <A@5 mL. 6alcule as +ercenta'ens de cloreto de c(lcio e de cloreto de Ke(GGG) na amostra. "7) Lma amostra de sal de Pohr QKeS# 4 .(9D 4 ) . S# 4 R & analisada +ara checar sua validade como +adr%o +rim(rio +ara ferro. A calcina,%o de "A5@@@ ' de amostra rendeu @A1@"7 ' de Ke . # 1 . 6alcule: a) a +ure0a da amostra. b) a +ercenta'em de ferro na amostra. "8) Lma amostra de calc(rio +esando @A;<@4 ' +rodu0iu @A@4.7 ' de P . # 1 (Ke . # 1 : Al . # 1 ). Por an(lise volum&tricaA foi encontrado $ue o calc(rio continha "A85F de Ke . # 1 . 6alcule a +ercenta'em de Al . # 1 e Al na amostra. ";) # sulfeto de hidro'3nio +resente em uma amostra de 85A@ ' de +etrHleo cru foi removido +or destila,%o e coletado em uma solu,%o de 6d6l . . =nt%oA o 6dS +reci+itado foi filtradoA lavado e calcinado a 6dS# 4 . 6alcule a +orcenta'em de D . S na amostra se @A""8 ' de 6dS# 4 foi recu+erado. "<) Lm estudante determinou cloreto numa amostra mas es$ueceu/se de sec(/la antes. =le encontrou .@A15F de cloro na amostraA mas o valor correto era .@A1;F. 6alcule a +ercenta'em de umidade na amostra. .@) Lma amostra de @A;8.@ ' de uma mistura $ue consiste a+enas em brometo de sHdio e brometo de +ot(ssio 'era "A5@5 ' de brometo de +rata. *uais as +orcenta'ens dos dois sais na amostra) .") Lma amostra de @A74@8 ' contendo os ons cloreto e iodeto 'erou um +reci+itado de haleto de +rata $ue +esou @A441@ '. =sse +reci+itado foi ent%o fortemente a$uecido em um fluxo de '(s 6l . +ara converter o A'G a A'6lJ a+Hs com+letada essa eta+aA o +reci+itado +esou @A1";" '. 6alcule a +orcenta'em de cloreto e iodeto na amostra. ..) *uantos 'ramas de 6#. s%o liberados de uma amostra de "A5@@ ' $ue tem 1;A@F de P'6#1 e 4.A@F de B.6#1 em massa) .1) Pa'n&sio +ode ser determinado 'ravimetricamente +or +reci+ita,%o sob a forma de fosfato amoniacal ma'nesiano (P'9D 4 P# 4 ) $ue ser( transformadoA +or +osterior calcina,%oA em +irofosfato de ma'n&sio (P' . P . # 8 ) e assim +esado. 2e @A.@@@' de um mineralA +or tratamento ade$uadoA obtivemos @A"."' de P' . P . # 8 . *ual & o teor de ma'n&sio no mineralA ex+resso em P'#. .4) Lm sal +uro de alumnio & dissolvido em ('ua e o on Al :1 da solu,%o +reci+itado sob a forma de Al(#D)1A +or hidrHxido de alumnio. # +reci+itado obtido & se+arado +or filtra,%oA lavado convenientementeA e calcinado a ".@@E6. A +artir de "A@@@@' do sal obtivemosA a+Hs calcina,%oA um resduo $ue +esou @A"17@'. *ual & a F de alumnio no sal analisado) .5) Sem/se uma solu,%o de sulfato de ferro GG. # on Ke :. de 5@A@@ mL de solu,%o & oxidado a Ke :1 +or ('ua de bromo. Preci+ita/se ent%o o Ke :1 A sob a forma de hidrHxido f&rricoA com excesso de hidrHxido de amCnio. # +reci+itado obtido & se+arado +or filtra,%oA lavado convenientementeA e calcinado. # resduo da calcina,%o +esou @A74@' .*ual & a massa de ferroA em m'MmL de solu,%o ) *ue massa de KeS# 4 .8D . # necessitamos +ara +re+arar um litro de solu,%o )