Determinao da dureza de uma gua

Dureza Total

Dureza clcica

Objectivos
Determinao da dureza de uma gua por volumetria de complexao.
Princpio do mtodo
O cido etilenodiaminotetractico (EDTA), C10H16O8N2 e os seus sais dissdicos formam quelatos solveis
de clcio e magnsio, que na presena do indicador Negro de Ericrmio T , num meio com um pH=10, a
soluo apresenta uma cor vermelho-vinosa. Quando a soluo titulada com EDTA o clcio e magnsio
so complexados e no ponto final a soluo muda para azul.
Para a determinao da dureza clcica, o pH da soluo tambm alcalino e usa-se Murexide como indicador, sendo a mudana de cor de rosa para violeta no ponto final da titulao.
Material
-

Balana
Bales de Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Pipetas volumtricas
Pipetas graduadas
Pompete ou macrocontrolador de pipeta
Contagotas
Esptula
Estufa
Placa de aquecimento
Balo volumtrico de 1000 ml

Produtos/Reagentes
- gua a analisar
- Indicador de murexide
- Indicador de negro de Ericrmio T
- Soluo padro de carbonato de clcio,
0,01 M
- Sol.aq. de NaOH 1 M
- Soluo padro EDTA 0,01 M
- Soluo-tampo de NH4+/NH3
- gua desionizada
- cido clordrico conc.
- Hidrxido de amnio 3 N

Procedimento experimental
A- Determinao da concentrao de EDTA
1- Pipetar 20,00 ml da soluo padro de carbonato de clcio para um balo Erlenmeyer de 250 ml.
2- Adicionar 30 ml de gua desionizada,1 ml de soluo tampo e 3 gotas de indicador Negro de
Ericrmio T.
3- Titular com soluo de EDTA at viragem de vermelho-vinoso para azul.

B Determinao da dureza total

1 - Pipetar 100,00 ml da gua a analisar para um balo de Erlenmeyer.
2 - Adicionar 1 ml da soluotampo e 0,1 mg de indicador Negro de Eriocrmio T.
3 - Titular com a soluo de EDTA. A viragem da cor vermelho-vinoso do indicador para azul indica o
ponto final da reaco.
4 - Exprimir o resultado da anlise em miligramas de carbonato de clcio por litro de gua.
5- Repetir o procedimento at obter 3 resultados concordantes.
6- Calcular a dureza total da gua expressa em mg/l de CaCO3
C Determinao da dureza clcica
1 - Pipetar 100,0 ml da gua a analisar para um balo de Erlenmeyer.
2 - Adicionar 5 ml do soluo de hidrxido de sdio, 0,25 g de indicador de murexida e agitar.
3 - Titular com a soluo de EDTA. A viragem da cor rosa para violeta indica o ponto final da reaco.
4- Repetir o procedimento at obter 3 resultados concordantes.
5 Exprimir o resultado da anlise em miligramas de carbonato de clcio por litro de gua.

Preparao de reagentes
a) Soluo padro de clcio
1- Secar carbonato de clcio em estufa a 105C durante 4 horas e arrefecer em exsicador.
2- Pesar 1,0000 g de carbonato de clcio e transferir para um matraz de 250 ml.
3- Adicionar pequenas quantidades de cido clordrico at todo o carbonato de clcio estar dissolvido.
4- Adicionar 200 ml de gua desionizada e ferver durante alguns minutos, para expelir a CO2.
5- Arrefecer, adicionar alguma gotas de indicador vermelho de metil e ajustar com hidrxido de amnio
3 N ou com HCl , gota a gota, at se obter uma cor de laranja intermdia.
6- Transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e perfazer o volume com gua desionizada.
b) Soluo tampo de NH4+/NH3
1- Dissolver 6,75 g de cloreto de amnio em 57 ml de amnia a 22% de NH3 e diluir a 100 ml com gua
desionizada.
2- Guardar em frasco de plstico. O prazo de validade da soluo de aproximadamente 1 ms.
c) Soluo padro de EDTA
1- Pesar 3,723 g de etilenodiaminotetracetato dissdico dihidratado (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) para um
gobel.
2- Dissolver em gua desionizada, transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e diluir at marca.
3- Guardar a soluo num frasco de polietileno.

d) Preparao da soluo de Negro de Ericrmio T

1- Pesar 0,5 g de Negro de Ericrmio T e 4,5 g de cloreto de hidroxilamina.
2- Misturar muito bem num almofariz.
3- Adicionar 2,0 ml da soluo tampo, medidos com pipeta graduada, e 50 ml de lcool etlico. Transferir
para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com lcool etlico.
4- Rolhar o balo e agitar at homogeneizao completa.
5- Deixar a soluo em repouso durante 24 horas.
6- Filtrar a soluo, utilizando papel de filtro e passar a soluo para um frasco conta-gotas.