Análise: Uma análise é um processo que fornece informações
químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a própria amostra.
Ex: Análise de glicose em uma amostra de sangue
Analitos: são os constituintes de interesse na amostra.
Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção dos
analitos.
Determinação: Análise de uma amostra com a finalidade de
encontrar a identidade, concentração ou alguma propriedade do analito.
Medida: determinação experimental de uma propriedade
química ou física do analito.
EXEMPLO: A CAERN analisa amostras de água para
determinar a concentração de coliformes fecais pela medida do número de colônias de bactérias que se formam após um período específico de incubação.
II.2.2 – Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que
pode ser usado para analisar uma amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de
absorção molecular, fotometria de chama, etc. Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos
vitamínicos por titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que
detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento
do Instituto Adolfo Lutz
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que
detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo
procedimento da farmacopéia brasileira.
EXEMPLO: técnicas, métodos, procedimentos e protocolos.
II.2.3 –Classificação de técnicas analíticas quanto ao sinal gerado
Quando se analisa uma amostra através de uma técnica,
gera-se um sinal químico ou físico cuja magnitude é proporcional à quantidade de analito na amostra. Um sinal pode ser qualquer parâmetro que possamos medir: massa, volume, corrente, absorbância, condutividade, etc. As técnicas analíticas podem ser classificadas em dois tipos segundo o sinal gerado: técnicas de análise total e técnicas de concentração. II.2.4 –Selecionando um método analítico
As análises químicas, de forma geral, existem para
fornecer informações úteis na resolução de problemas. Podemos simplificar a abordagem analítica para a resolução de problemas da seguinte forma: II.2.5 –Critérios usados na seleção de um método analítico
Na escolha de um método analítico devemos considerar os
seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, robustez, escala de operação, tempo de análise, disponibilidade de equipamento e custo. II.2.6 – Desenvolvendo um procedimento analítico
Após a seleção de um método é necessário desenvolver o
procedimento. Nesta etapa devemos dar atenção à compensação de interferências, calibração de equipamentos, padronização, amostragem e validação do método. II.2.7 – Erros em análise química
Toda medida possui alguma incerteza, que é chamada de
erro experimental. As conclusões podem ser expressas com um alto ou baixo grau de confiança, mas nunca com completa certeza. O erro experimental é classificado como sistemático ou aleatório.
a) Erro sistemático: também chamado de erro determinado,
surge devido a uma falha de um equipamento ou na falha no projeto de um experimento. Se realizarmos o experimento novamente, exatamente da mesma maneira, o erro é reprodutível. A princípio, o erro sistemático pode ser descoberto e corrigido, embora isso possa não ser fácil.
Ex: o uso de um medidor de pH, utilização de uma bureta
não-calibrada.
b) Erro aleatório: também chamado de erro indeterminado,
resulta dos efeitos de variáveis que não são controladas nas medidas. A probabilidade de o erro aleatório ser positivo ou negativo é a mesma. Ele está sempre presente e não pode ser corrigido.
Ex: à leitura de uma escala, ruído elétrico em um
instrumento. EXERCÍCIO: Um técnico de laboratório executou uma análise de ferro em uma água natural utilizando dois métodos analíticos diferentes, em triplicata, e obteve os seguintes resultados: Método A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm Método B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm Sabendo-se que o valor verdadeiro para a concentração de ferro na amostra é igual a 2,5 ppm, assinale a alternativa correta: a) O método A é mais preciso que o método B, porém é menos exato que B b) O método A é mais preciso que o método B e apresenta a mesma exatidão do método B. c) O método B é mais preciso que o método A, porém é menos exato que A d) O método B é mais preciso que o método A e também mais exato que A e) Nenhuma das alternativas.