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Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul Unidade Universitria de Navira-MS Curso de Qumica Disciplina: Qumica Inorgnica II

Snteses de Sais Duplos e Complexos Metlicos

Navira-MS 2011

Cinthia R. Zanata Santos RGM: 19806 Jucily Moreti dos Reis RGM: 19817 Tairine Pimentel RGM: 19829 Thasa Karen Alves Fagundes RGM: 19831

Snteses de Sais Duplos e Complexos Metlicos

Relatrio exigido pelo Professor Ademir dos Anjos. Para fins de avaliao parcial da disciplina de Qumica Inorgnica II, referente 4 aula prtica realizada em 15/06/2011.

Navira-MS 2011

Sumrio
1. Resumo .................................................................................................................... ...02 2. Introduo ...................................................................................................................02 3. Objetivos .....................................................................................................................03 4. Parte Experimental ......................................................................................................03 4.1 Materiais...........................................................................................................03 4.2 Reagentes ........................................................................................................04 4.3 Metodologia ....................................................................................................04 5. Resultados e Discusses ..............................................................................................05 6. Concluso ....................................................................................................................06 7. Referncias Bibliogrficas...........................................................................................06 8. Anexos ........................................................................................................................07

2 1. Resumo Quando um ou mais compostos estveis so colocados em contato podem formar sais duplos, perdendo sua identidade ou complexos, que mantm sua identidade. Na seguinte prtica, realizamos a sntese de dois compostos, o almen de potassio e o nitrato de hexaminonquel(II), onde o primeiro um sal duplo e o segundo um complexo metlico com nmero de coordenao 6 e geometria octadrica. No foi possvel calcular o rendimento das reaes devido a dificuldades na secagem das amostras. Atravs dessas duas snteses e pesquisas bibliogrficas, fixamos os conceitos da qumica de coordenao. 2. Introduo Um composto de coordenao um composto eletricamente neutro em que pelo menos um dos ons presentes um complexo. Entretanto, os termos composto de coordenao (o composto total neutro) e complexo (um ou mais de um dos ons ou espcies neutras presentes no composto) so muitas vezes usados. Os compostos de coordenao incluem os complexos nos quais o tomo central de metal eletricamente neutro, como Ni(CO)4 , e os compostos inicos, como K4[Fe(CN)6] (ATKINS, 2006). As bases de Lewis, ons ou molculas, ligadas ao tomo ou on central de metal, nos complexos de um metal d, so conhecidas como ligantes Um exemplo de ligante inico o on cianeto. No on hexacianoferrato(II), [Fe(CN)6]-4, os ons CN- fornece os pares de eltrons que formam ligaes com o cido de Lewis Fe2+. No complexo neutro Ni(CO)4, o tomo Ni age como um cido de Lewis e os ligantes so molculas de CO. Cada ligante, em um complexo, tem pelo menos um par de eltrons livres com o qual ele se liga ao on ou tomo central por covalncia coordenada. Dizemos que os ligantes se coordenam com o metal ao formarem complexos dessa maneira. Na frmula qumica de um complexo de coordenao, os ligantes diretamente ligados ao on central so indicados entre colchetes. Esses ligantes fazem parte da esfera de coordenao do on central.So numerosos os ons negativos que desempenham o papel de ligantes em compostos de coordenao. Eles podem ser classificados em dois tipos: Monodentados: Ocupam um stio de coordenao, onde os ligantes podem se ligar. Exemplos so os ons fluoreto, cloreto, cianeto e ligantes neutros, como a amnia e a gua. Polidentados: Ocupam mais de um stio de coordenao. So chamados de Quelatos. Quelatos: Quando o ligante ocupa mais de um stio, formando assim, uma estrutura cclica. Estes compostos so mais estveis que os monodentados. Quanto maior o nmero de anis formados, maior ser a estabilidade do composto. Exemplos: Etilenodiamina (en), (EDTA) (FERREIRA & SOUSA, 2010). O nmero de pontos aos quais os ligantes se prendem ao tomo central de metal chamado de nmero de coordenao do complexo. O numero de coordenao 4 em Ni(CO)4 e 6, em [Fe(CN)6]-4 (ATKINS, 2006). Compostos de adio so formados quando quantidades estequiomtricas de dois ou mais compostos estveis so colocados em contato. Os compostos de adio pertencem a dois grupos: Aqueles que perdem a sua identidade em soluo (sais duplos). Aqueles que mantm sua identidade em soluo (complexos). Quando cristais de carnalita so dissolvidos em gua, a soluo apresenta as propriedades de uma soluo contendo ons K+, Mg2+ e Cl-. Analogamente, uma soluo

3 de almen de potssio apresenta as propriedades de uma soluo contendo os ons K+, Al3+ e SO42-. Ambos so exemplos de sais duplos, que s existem no estado cristalino. Quando os compostos de sulfato de tetraamincobre(II) mono-hidratado e ferrocianeto de potssio so dissolvidos em gua eles no formam os ons simples que os compem, ou seja, Cu2+ ou Fe2+ e CN-. Em contraste, seus ons complexos mantm a integridade. Assim, os ons [Cu(H2O)2(NH3)4]2+ e [Fe(CN)6]-4, existem como entidades distintas, tanto no estado slido como soluo (LEE, 1999) A primeira explicao formulada para as ligaes existentes nos compostos de coordenao foi a teoria de coordenao de Werner. Esta teoria foi desenvolvida antes do estabelecimento da teoria eletrnica de valncia, e se define em alguns postulados mostrados abaixo: A maior parte dos elementos possui dois tipos de valncia: Valncia primria (nmero de oxidao); Valncia secundria (nmero de coordenao); Todo elemento tende a satisfazer tanto suas valncias primrias quanto as valncias secundrias; A valncia secundria apresenta direes fixas no espao (AYALA, 2011) 3. Objetivos Assim, esta prtica tem como objetivo principal a obteno e caracterizao de um sal duplo, o almen de potssio KAl(SO4)2 .12H2O, e de complexos metlicos, o nitrato de hexaminonquel(II) [NiII(NH3)6](NO3)2, visando distinguir as duas classes de compostos e introduzir dessa forma a qumica de coordenao. 4. Parte experimental 4.1 Material Argolas Balana semi-analtica Banho de gelo Bastes de vidro Bqueres de 250 cm Bqueres de 50 cm Bqueres de 100 cm Esptulas Estufa Filtros de papel Funis de vidro Pipetas Pasteur de 5,0 cm Pisset Placas de Petry Provetas de 50 cm Proveta de 25 cm Suportes universal

4 4.2 Reagentes Acetona gua destilada lcool etlico Alumnio em p Nitrato de nquel hexahidratado
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Soluo 3,0 mol dm de hidrxido de potssio


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Soluo 4,5 mol dm de cido sulfrico Soluo aquosa concentrada de hidrxido de amnio 4.3 Metodologia 4.3.1 Sntese do KAl(SO4)2 .12H2O a) Foi pesado 1,0 g de alumnio, que foi transferido para um bquer de 250 mL. Acrescentou-se pelas paredes do bquer, lentamente e por etapas, 25 mL de uma
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soluo 3,0 mol dm de hidrxido de potssio. Foi feita a caracterizao do gs formado. b) A mistura foi deixada em reao at que a liberao de gs no fosse mais observada. Fez-se necessrio a agitao da mistura com auxlio de um basto de vidro. c) A parede do bquer foi lavada com um pouco de gua destilada, pois estava respingada pelo sal. d) No foi necessria a filtragem da mistura. e) Foi adicionado, lenta e cuidadosamente ao filtrado (pelas paredes), 25 mL da
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soluo de cido sulfrico 4,5 mol dm . Foi necessria a agitao para a total homogeneizao. f) A mistura foi colocada em banho de gelo e observou-se a formao dos cristais. g) Um papel filtro foi pesado para posteriormente filtrar os cristais. h) Ainda no funil, os cristais foram lavados (com auxlio de uma pipeta Pasteur) primeiramente com algumas gotas de gua gelada e depois acetona gelada. i) O papel filtro foi retirado e colocado em uma placa de Petry, onde foi deixado secar em estufa (a 35 C) por hora. j) O papel foi retirado da estufa, resfriado e pesado. k) O sal formado foi armazenado.

4.3.2 Sntese do complexo [NiII(NH3)6](NO3)2, a) Foi pesado 1,0 g de nitrato de nquel hexahidratado em um bquer de 50 mL. b) Foi adicionado a soluo obtida 10,0 mL de uma soluo aquosa concentrada de amnia (hidrxido de amnio). Com um basto de vidro, a mistura foi agitada por alguns minutos. c) Adicionou-se lentamente a soluo, 5,0 mL de etanol, e ento ela foi colocada em banho de gelo at precipitao. d) Um papel filtro foi pesado para posteriormente filtrar os cristais. e) Os cristais foram lavados ainda no funil (gota a gota com pipeta Pasteur) com algumas gotas de uma mistura gelada (1:1 v/v) de etanol e hidrxido de amnio.

5 f) O papel filtro foi retirado e colocado em uma placa de Petry, onde foi deixado secar em estufa (a 35 C) por hora. g) Aps o papel ser retirado da estufa, ele foi resfriado e pesado. h) O sal formado foi armazenado. 5. Resultado e discusses 5.1 Sntese do KAl(SO ) .12H O
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5.1.1- Pesou 1,0 g de alumnio, e transferiu para um bquer de 250 mL. Acrescentou
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pelas paredes do bquer, lentamente e por etapas, 25 mL de uma soluo 3,0 mol dm de hidrxido de potssio. No foi realizada a caracterizao do gs formado, porm foi evidente a liberao do mesmo, que pela reao que segue abaixo podemos ver que o gs H2. 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) A reao foi exotrmica e de colorao acinzentada. 5.1.2- A mistura ficou em reao at que a liberao de gs no foi mais observada. Foi necessrio a agitao da mistura com auxlio de um basto de vidro. 5.1.3- Com um pouco de gua destilada, a parede do bquer foi lavada para retirar o excesso de sal. 5.1.4- No foi necessrio a filtragem da mistura. 5.1.5- Adicionou lenta e cuidadosamente ao filtrado (pelas paredes), 25 mL da soluo
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de cido sulfrico 4,5 mol dm e agitou para a total para homogeneizao, a reao em questo a seguinte: 2H2SO4(aq) + KAl(OH)4(aq) + 9H2O(l) KAl(SO4)2.12 H2O(s) + H2(g) Almen de Potssio considerado um sal duplo KAl(SO4)2 , e geralmente encontrado nas formas KAl(SO4)2.12H2O ou KAl(SO4)2.24H2O. Encontrado na forma de cristais brancos inodoros, no txicos, e no inflamveis. Aplicado na purificao de gua, curtimento de couro, indstria txtil, cosmtica, entre outros (CONSTANTINO et al, 2002). 5.1.6- Com o auxlio de um banho de gelo, a mistura foi resfriada e observou-se a formao dos cristais. 5.1.7- Com um papel filtro de peso 1,5496g os cristais foram filtrados. 5.1.8- Os cristais foram lavados ainda no funil, (com auxlio de uma pipeta Pasteur) com um pouco de gua gelada e depois com acetona gelada. 5.1.9- O papel filtro foi retirado e colocado em uma placa de Petry, onde foi seco em estufa (a 35 C) por hora. 5.1.10- O papel foi retirado da estufa e resfriado. 5.1.11- No foi possvel pesar e armazenar a amostra, pois ela no secou como o esperado, apresentando um aspecto gelatinoso, ao invs de sal. 5.2- Sntese do complexo [NiII(NH ) ](NO )
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5.2.1- Pesou 1,0 g de nitrato de nquel hexahidratado em um bquer de 50 mL. 5.2.2- Adicionou ao nitrato, 10,0 mL de uma soluo aquosa concentrada de amnia (hidrxido de amnio) e agitou com um basto de vidro por alguns minutos, a reao

6 representada a seguir, apresentou colorao azulada e com um forte odor (caracterstico da amnia). Ni(NO3)2 + 6 NH4OH [Ni(NH3)6](NO3)2 + 6 H2O 5.2.3-Aps isso, foi acrescentado soluo, 5,0 mL de etanol, para auxiliar na cristalizao em seguida a mistura foi colocada em banho de gelo. 5.2.4- Com um papel filtro de peso 1,5051g os cristais foram filtrados. 5.2.5- Os cristais foram lavados ainda no funil (gota a gota com pipeta Pasteur) com algumas gotas de uma mistura gelada (1:1 v/v) de etanol e hidrxido de amnio. 5.2.6- Retirou e colocou-o em uma placa de Petry, onde foi seco em estufa (a 35 C) por hora. 5.2.7- O papel foi retirado da estufa e resfriado. 5.2.8- No foi possvel pesar e armazenar a amostra, pois ela no secou como o esperado, porque o papel filtro queimou as bordas no sendo possvel pes-lo. 6. Concluso Sais duplos so compostos de adio que perdem sua identidade em soluo. Na aula prtica realizada podemos ver que o almen de potssio KAl(SO4)2.12 H2O um exemplo disso, pois em soluo ele apresenta-se dissociado nos ons K+, Al3+ e SO42-. J os complexos metlicos so aqueles que no perdem sua identidade em soluo, formados atravs de interaes cido-base de Lewis, como no caso o composto sintetizado no item 5.2, o nitrato de hexaminonquel(II), [NiII(NH3)6](NO3)2, ele preserva o on simples que o compe, no se dissociando em Ni2+ , tendo nmero de coordenao 6 e geometria octadrica (ligantes polidentados). Os ons metlicos so cidos de Lewis (espcies receptoras de pares eltrons) e os ligantes so bases de Lewis (espcies doadoras de pares de eltrons). 7. Referncias Bibliogrficas ATKINS, P.; JONES, L. Principio de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. AYALA, J. D. Qumica de coordenao I. Disponvel http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAJA4AG/compostos-coordenacao> em 22 de junho de 2011. em < Acesso

CONSTANTINO, V. R. L.; ARAKI, K.; SILVA, D. O.; OLIVEIRA, W. Preparao de compostos de Alumnio a partir da bauxita consideraes sobre alguns aspectos envolvidos em um experimento diddico. Qumica Nova, v. 25, n. 3, p. 490 498, 2002. FERREIRA, L. R.; SOUSA, L. Estudos das propriedades qumicas dos sais duplos de compostos complexos. Relatrio de Qumica Inorgnica II. Universidade Estadual de Gois. Disponvel em <http://www.ebah.com.br/busca.buscar.logic?q=Estudos%20das%20propriedades%20q u%C3%ADmicas%20dos%20sais%20duplos%20de%20compostos%20complexos+Qu %C3%ADmica%20Industrial Acesso em 20 de junho de 2011. LEE, J. D.; Qumica Inorgnica no to concisa. 5 Ed. So Paulo: Blucher, 1999.

7 8. Anexos 8.1 Questes 1) Equacione as reaes ocorridas.

i)Reao de formao do sal duplo: 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) ii)Reao de formao de almen de alumnio: 2H2SO4(aq) + K[Al(OH)4](aq) + 9H2O(l) KAl(SO4)2.12 H2O(s) + H2(g) iii) Reao de formao do nitrato de hexaminonquel(II) Ni(NO3)2 + 6 NH4OH 2) [Ni(NH3)6](NO3)2 + 6 H2O

Calcule o rendimento das reaes. No foi possvel calcular o rendimento das reaes, pois as amostras apresentaram aspecto diferente do esperado. 3) Qual o gs liberado na reao do KOH com o alumnio? Como foi feita a caracterizao do mesmo? 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) De acordo com a reao demonstrada acima podemos concluir que o gs liberado na reao do alumnio com o KOH foi o gs H2, porm no foi possvel fazer a caracterizao do mesmo. 4) Diferencie sais duplos de complexos metlicos. Sais duplos so compostos de adio que perdem sua identidade em soluo. Complexos metlicos so compostos de adio que mantm sua identidade em soluo.

5) Faa as configuraes eletrnicas para os metais no estado livre e para os respectivos ons metlicos. Al - [Ne] 3s 3p Al+ - [Ne] 3s K- [Ar] 4s K+- [Ne]3s2 3p6 Ni- [Ar] 3d8 4s2 Ni2+- [Ar] 3d8

8 6) No caso dos complexos, indique qual o nmero de coordenao e a geometria ao redor dos ons metlicos? [Ni(NH3)6](NO3)2 Nmero de coordenao: 6 Geometria: Octadrica