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Espectroscopia de Massa
Espectroscopia de Massa
A espectrometria de massa (EM) uma tcnica largamente utilizada pelos qumicos na anlise de molculas de diversas massas molares (g-pg). uma tcnica destrutiva. A grande sensibilidade do mtodo faz com que seja rotineiramente usado na anlise de substncias em baixa concentrao, como no caso do doping, controle de alimentos e medicamentos, contaminao ambiental, entre muitas outras aplicaes. Espectrmetros de massa usados para elucidao estrutural se classificam conforme o mtodo de separao dos ons: Deflexo em campo magntico e espectrmetro de massas de quadrupolo. - Deflexo em campo magntico: 1- Campo magntico simples tico (baixa resoluo; unidades de massa sem casa decimal) ; 2- Focalizao dupla (campo eletrosttico e magntico; alta resoluo; unidades de massa com 4 casas decimais). - Espectrmetro de massas de quadrupolo: 1- Filtro de massas quadrupolo; 2- Captura de ons com quadrupolo (armadilha de ons; anlises de CG/MS). -Tempo de vo (FAB, dessoro com laser, dessoro com plasma) - Ressonncia de on ciclotron com transformada de fourier (FT-ICR ou FT-MS).
Tipo de analisador
Na tcnica de impacto de eltrons (EI) comumente a mais usada, as molculas gaseificadas so bombardeadas com um feixe de eltrons (70 eV) de alta energia e aceleradas. Aps a ionizao, as espcies carregadas passam por um campo magntico, onde so defletidos de acordo com a razo massa/carga (m/z) para um tubo analisador e detectados.
Tipo de analisador
Ionizao qumica (CI) a amostra vaporizada introduzida no espectrmetro com um excesso de gs (metano, isobutano ou amnia)
ons primrios
Espectrometria de massa com ionizao por spray de eltrons (ESI) ligada sada de um HPLC (CLAE)
100 %
100 %
O O N O
NO2
MM = 494,2781 C 15 H 31
Dessoro de campo
Dessoro de campo
O C H3 I MM = 570 C 15 H 31 I
Regras de fragmentao
Fragmentaes
Rearranjos
Fragmentaes de alcanos
Fragmentaes de cicloalcanos
Fragmentaes de terpenos
Fragmentaes de lcoois
Fragmentaes de fenis
Fragmentaes de teres
teres aromticos
Fragmentaes de aldedos
Fragmentos de cetonas
Cetonas cclicas
Fragmentaes de steres
Fragmentaes de aminas
Fragmentaes de amidas
Fragmentaes de haletos
Intensidade relativa de picos dos istopos para vrias combinaes de bromo e cloro