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Adsoro de fenol em carvo

activado



Disciplina: Processos de Separao II
Professor: Pedro Simes

Relatrio realizado por:
Fbio Mourato n31907
Joo Maia n32220
Nlida Furtado n31367
Grupo 10/Turno Sexta-Manh

Faculdade de Cincias e Tecnologia - Universidade Nova de Lisboa
Departamento de Qumica
Mestrado Integrado em Engenharia Qu mica e Bioqumica


Data de Entrega: 9 de Novembro de 2012


1

Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
1. ndice

1. ndice ............................................................................................................. 1
2. Nomenclatura ................................................................................................ 3
3. Resumo .......................................................................................................... 4
4. Procedimento experimental .......................................................................... 4
5. Introduo terica ......................................................................................... 5
6. Apresentao e Tratamento de Resultados ................................................. 8
6.1. Recta de Calibrao ................................................................................. 8
6.2. Curva de Breakthrough ......................................................................... 10
6.3. Determinao do comprimento da zona de transferncia de massa, L
MTZ
15
6.1. Determinao da fraco til do leito (f
til
) e da capacidade do leito 17
6.1.1- Determinao da fraco til (f
til
) ......................................................... 17
6.1.2- Determinao da capacidadedo leito .................................................... 18
7. Discusso de resultados ............................................................................. 19
7.1. Recta de Calibrao .............................................................................. 19
7.2. Determinao do comprimento da zona de transferncia de massa (L
MTZ
)
e fraco til de leito (f
util
) ........................................................................................... 19
8. Bibliografia ................................................................................................... 21
9. Anexos .......................................................................................................... 22
Anexo 1- Protocolo Experimental ...................................................................... 22
Anexo 2- Preparao das solues ................................................................... 23
Anexo 3- Clculo da rea usada na MTZ .......................................................... 24
Anexo 4- rea especfica de adsoro .............................................................. 25




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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
Indice de Tabelas
Tabela 1-Nomenclatura ............................................................................................................... 3
Tabela 2-Principais resultados .................................................................................................... 4
Tabela 3-Valores obtidos para a recta de calibrao ................................................................ 8
Tabela 4-Dados necessrios para a representao da curva de breakthrough .................... 10
Tabela 5-Parmetros obtidos atravs da table Curve ............................................................. 12
Tabela 6-Dados necessrios para a representao da curva de breakthrough normalizada
............................................................................................................................................................... 13
Tabela 7-Parmetros de ajuste para a curva de breakthrough normalizada ........................ 14
Tabela 8-Tempos para os quais C/Cf=0,05, C/CF=0,5 e C/Cf=0,95 ................................... 15
Tabela 9-Comprimentos de leito obtidos.................................................................................. 15
Tabela 10-Dados necessrios para o clculo da capacidade ................................................ 18
Tabela 11- Valores utilizados para o clculo da rea .............................................................. 24
Tabela 12-Dados para o clculo da rea de adsoro ............................................................ 25

Indice de Grficos
Grfico 1-Representao grfica da recta de calibrao .......................................................... 8
Grfico 2-Curva de Breakthrough experimental ...................................................................... 11
Grfico 3-Ajuste de uma curva sigmoidal aos pontos experimentais (Excel) ........................ 12
Grfico 4-Determinao de tmtz ................................................................................................. 16

Indice de Figuras
Figura 1-Representao grfica de uma curva breakthough e das respectivas reas de
utilizao ............................................................................................................................................ 5
Figura 2-Curva de Breakthough normalizada ............................................................................ 7
Figura 3-Ajuste de uma curva sigmoidal aos pontos experimentais ...................................... 11
Figura 4-Ajuste de uma curva sigmoidal a curva de breakthrough normalizada .................. 14



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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
2. Nomenclatura


Simbolo Designao Unidades
Capacidade Capacidade g de fenol
C
F
Concentrao final mg/L
C
fenol
Concentrao de fenol mg/L
f
til
A fraco til do leito %
L Comprimento do leito cm/s
L
TMZ
Comprimento da zona de transferncia de massa cm
Massa de adsorvente Massa de adsorvente g carvo
q
f
Concentrao de saturao do adsorvente g fenol/g carvo
t[c/c
f
=0,05] Tempo de Breakthrough s
t[c/c
f
=0,5] Tempo estequiomtrico s
t[c/c
f
=0,95] Tempo de exausto s
t
MTZ
Tempo de transfrencia de massa s
u
sh
Velocidade de onda de choque cm/s














Tabela 1-Nomenclatura



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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
3. Resumo
O objectivo deste trabalho laboratorial foi estudar a eficincia da remoo do fenol,
em fase aquosa, por adsoro utilizando carvo activado como adsorvente.
Para tal, procedeu-se medio da concentrao do efluente sada da coluna ao
longo do tempo, de modo a poder construir a curva de breakthrough do processo. Esta
curva posteriormente utilizada para a determinao dos parmetros enumerados a
seguir:
- Comprimento da zona de transferncia de massa (L
MTZ
);
- A fraco til do leito (f
til
);
- A Capacidade.

Os resultados obtidos esto apresentados na tabela em baixo:







4. Procedimento experimental
O trabalho experimental foi realizado tendo em conta o protoculo experimental
fornecido pelo docente da disciplina [ver anexo 1], fazendo-se uma pequena alterao:
As amostras foram recolhidas com um intervalo de 2 minutos (durante os primeiros
10 minutos), 5 minutos (durante a primeira hora) e de 10 minutos (at ao final da
experincia).
Todos os clculos necessrios preparao da soluo de fenol (soluo de
alimentao), assim como preparao das solues para a recta de calibrao,
encontram-se em anexo [ver anexo 2].

Parmetro Valor obtido
L
MTZ
(cm) 24,023
f
til
(%) 0,292
Capacidade
(g de fenol)
0,709
Tabela 2-Principais resultados



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5. Introduo terica
Adsoro em leito fixo
A adsoro uma tcnica de separao que usa um slido (o adsorvente) para
adsorver um soluto na sua superfcie. A adsoro fsica (processo batch) um fenmeno
superficial, em que as molculas da fase fluida so retidas na superfcie de um slido
(adsorvente) por foras de Van der Waals, formando uma camada ou multicamadas de
molculas. No h alterao qumica das molculas adsorvidas e o calor de adsoro
da mesma grandeza do calor de condensao, ou seja, ambos so pequenos.
Sendo este um fenmeno de superfcie, importante que os adsorventes utilizados
proporcionem uma grande rea superficial externa e interna associada sua estrutura
porosa. A capacidade de adsoro depende, portanto, do tipo e tamanho dos poros, bem
como da sua distribuio, e da natureza da superfcie do adsorvente. Os adsorventes
mais utilizados so o carbono activado, os zelitos, a slica gel, polmeros orgnicos e
aluminas activadas.
Mtodo da Zona de Transferncia de Massa
A zona de transferncia de massa (MTZ) descrita pela regio onde ocorre variao
da concentrao de soluto e, como consequncia, h transferncia de massa. Para um
comportamento padro, esta zona medida com base na curva de breakthrough, numa
gama de valores entre 0,05C
F
e 0,95C
F
.







Figura 1-Representao grfica de uma curva breakthough e das respectivas reas do
MTZ


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Durante a operao, a etapa de alimentao interrompida no t
br
(tempo de
breakthrough) quando a concentrao de sada atinge um nvel predeterminado, geralmente
de 5% da concentrao de alimentao.
O perfil de concentrao de sada esta representado na figura 1. A largura da MTZ ,
neste momento, fcil de se medir. Como a MTZ se move velocidade da onda de choque, o
comprimento da MTZ dentro do leito, L
MTZ
, pode ser calculado atravs da seguinte
igualdade:


A velocidade de onda de choque, u
sh
, pode ser calculada experimentalmente,


Para curvas de breaktrough simtricas o t
centro
corresponde a C=0,5C
F
.
O t
br
est relacionado com: o comprimento da coluna, L; a velocidade da onda de
choque, u
sh
; e com o comprimento da MTZ, L
MTZ
da seguinte forma:


Dentro da MTZ, a fraco de leito onde no ocorre transferncia de massa dada pela
expresso:




Sendo ento que a fraco de leito usada dada pela expresso:




No necessrio medir a relao entre as reas se tivermos curvas de breaktrough
simtricas. A razo entre as reas sempre 0,5.


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Ento para curvas de breaktrough simtricas a fraco de leito usada dada da
seguinte forma,


A relao entre L e L
MTZ
e a fraco de leito utilizado est respresentada na figura que
se segue:






Atravs da anlise da figura 2, podemos concluir que para valores de L / L
MTZ

inferiores a 0,5 a fraco de leito usada reduzida. Uma possvel resoluo ser o aumento
do comprimento da coluna ou a reduo do comprimento da MTZ. Pois para valores
superiores a 1 j significativa a percentagem de leito utilizada. de realar tambm, que
para valores de L / L
MTZ
superiores a 2,5 a fraco do leito usada tende para um valor
constante.
Se a fraco do leito usada for conhecida, o comprimento da coluna pode ser determinado,



Podemos tambm determinar a capacidade do leito,


Onde q
F
a capacidade de saturao de adsorvente, para uma certa concentrao de
alimentao e depende do tipo de solvente da concentrao da alimentao e da
temperatura.
2Figura 2-Curva de Breakthough normalizada


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6. Apresentao e Tratamento de Resultados

6.1. Recta de Calibrao
A recta de cal i brao de fenol permi te- nos determi nar a concentrao
de fenol atrves dos val ores de absorvnci a l i dos. Para obt- l a,
prepararam- se 4 sol ues aquosas de fenol a di ferentes concentraes e
medi u- se a sua absorvnci a. Os resul tados obti dos encontram- se na tabel a
3.







Posteriormente foi representada a recta de calibrao.


y = 76,331x
R = 0,9792
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o
(
m
g
/
L
)

Absorvncia(272nm)
Recta de Calibrao
Absorvncia
(272 nm)
Concentrao
(mg/L)
0,598 45,455
0,273 23,801
0,24 16,129
0,144 9,804
Tabela 3-Valores obtidos para a recta de calibrao


Grfico 1-Representao grfica da recta de calibrao



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Para este grfico considera-se que a ordenada na origem zero, uma vez que
definimos como branco a gua destilada.
A equao desta recta dada por:


A equao 9 permite-nos determinar a concentrao para os vrios valores de
absorvncia lidos.
ainda importante refirir, que foi necessrio fazer diluies nas solues de fenol
obtidas, dado que a razo de proporcionalidade (declive da equao 9) entre a
concentrao e absorvncia vlida apenas para a gama de valores da tabela 2. Por
este motivo, a concentrao de fenol nas amostras obtidas foi calculada, recorrendo a
equao 10 ,que tem em conta o factor de diluio.
















(9) 331 , 76 Abs C
fenol
=
) 10 (
1
_ fenol
diluio
corr fenol
C
factor
C =


10

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6. 2. Curva de Breakthrough
A curva de breakthrough foi representada recorrendo aos dados da tabela 4.

tempo (s)
Factor de
diluio
Absorvncia
(272nm)
Concentrao_corrigida
(mg/L)
0

0 0
120

0,022 1,715
240

0,005 0,389
360

0,047 3,663
480

0,068 5,299
600

0,163 12,704
900

0,167 13,016
1200

0,162 12,626
1500

0,163 12,704
1800

0,208 16,211
2100

0,285 22,213
2400

0,436 33,981
2700

0,585 45,594
3000 1/2 0,36 56,116
3300 1/2 0,488 76,069
3600 1/3 0,541 126,495
4200 1/5 0,485 189,002
4800 1/8 0,387 241,299
5400 1/8 0,553 344,803
6000 1/10 0,556 433,341
6600 1/11 0,582 498,966
7200 1/13 0,566 573,476
7800 1/14 0,588 641,595
8400 1/16 0,547 682,123
Alime
ntao
1/22 0,561 961,924
Tabela 4-Dados necessrios para a representao da curva de breakthrough


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Representando-se graficamente a concentrao de fenol corrigida em funo do
tempo obtemos a curva de breakthrough:

Grfico 2-Curva de Breakthrough experimental
Pela observao do grfico, podemos concluir que ao contrrio do que esperado a
curva de breakthrough no chega a atingir um patamar aos 1000mg/L (no nosso caso
seria sensivelmente aos 961.92 mg/L, uma vez, que ocorreram erros na preparao da
soluo de alimentao), isto , decorrido o tempo experimental o leito ainda no estava
saturado.
Por este motivo, atravs da curva de breakthrough experimental no
consiguiriamos calcular os parmetros pedidos. Para resolver este problema, e sabendo
que a curva assemelha-se a curva sigmoidal, recorremos ao software Table Curve 2D de
modo a ajustar um sigmoide aos nossos pontos experimentais. O ajuste feito pelo
programa encontra-se a seguir:






0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 2000 4000 6000 8000 10000
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o
(
m
g
/
L
)

tempo(s)
Curva de Breakthrough
3Figura 3 - Ajuste de uma curva sigmoidal aos pontos experimentais


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A equao geral da curva sigmoidal pode ser encontrada na lista de equaes de
ajuste do programa e dada por:




Em que os parmetros a, b, c e d - parmetros obtidos atravs do ajuste - so
respectivamente:




Como foi referido anteriormente, teoricamente os valores experimentais deveriam
tender para a concentrao da alimentao, mas como tal no aconteceu, o valor de C
f

foi calculado fazendo o limite da equao (11).
mg/L 1009,591 = =
(
(

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|
+
+ = =

+ +
a
c
b c t
a t C C
d
d
t t
F
) 1 2 ln(
exp 1 1 lim ) ( lim
/ 1

Representando no mesmo grfico a curva de ajuste e a curva de breakthrough
experimental para valores de tempo superiores a 20000 segundos, podemos confirmar
este valor.
a 1009,591
b 6599,983
c 856,052
d 0,216
Grfico 3-Ajuste de uma curva sigmoidal aos pontos experimentais (Excel)

Tabela 5-Parmetros obtidos atravs da Table Curve

) 11 (
) 1 2 ln(
exp 1 1
/ 1
(
(

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
| +
+ =
d
d
fenol
c
b c t
a C
0
200
400
600
800
1000
1200
0 10000 20000 30000 40000
C
o
n
c
e
t
r
a

o
(
m
g
/
L
)

tempo(s)
Curva de Breakthrough
experi
ment
al


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Posteriormente normalizaram-se os valores da concentrao, dividindo-os por C
f
.































tempo (s)
Concentrao
(mg/L)
C/Cf
0 0,000 0,000
120 1,715 0,002
240 0,390 0,000
360 3,663 0,004
480 5,300 0,005
600 12,704 0,013
900 13,016 0,013
1200 12,626 0,013
1500 12,704 0,013
1800 16,211 0,016
2100 22,213 0,022
2400 33,981 0,034
2700 45,594 0,045
3000 56,116 0,056
3300 76,069 0,075
3600 126,495 0,125
4200 189,002 0,187
4800 241,299 0,239
5400 344,803 0,342
6000 433,341 0,429
6600 498,966 0,494
7200 573,476 0,568
7800 641,595 0,636
8400 682,123 0,676
Tabela 6-Dados necessrios para a representao da curva de breakthrough normalizada


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Representado graficamente C/C
f
em funo do tempo e ajustando novamente uma
curva sigmoidal obtm-se:













A equao da curva sigmoidal ser ento:



Em que os parmetros so:


a 1,000
b 6600,011
c 856,0516
d 0,215935

Da curva de breaktrough normalizada podemos obter os tempos para os quais
C/C
f
=0,05, C/C
f
=0,5 e C/C
f
=0,95.
Os valores destes tempos foram determinados em Excel da seguinte maneira:
fomos fixando passos de tempo cada vez menores at conseguirmos que C/C
f
obtido
(equao 12) fosse o mais prximo possvel do valor pretendido.

) 12 (
) 1 2 ln(
exp 1 1
/ 1
(
(

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|
+
+ =
d
d
f
c
b c t
a
C
C
Tabela 7-Parmetros de ajuste para a curva de breakthrough normalizada
4Figura 4-Ajuste de uma curva sigmoidal a curva de breakthrough normalizada


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Na tabela 8 encontram-se os resultados obtidos.









6.3. Determi nao do comprimento da zona de
transferncia de massa, L
MTZ

O L
MTZ
dado pela seguinte expresso,
) 13 (
MTZ sh MTZ
t u L =

Para o clculo do L
MTZ
, ento necessrio, determinar a velocidade mdia do soluto
(u
sh
) e o t
mtz
.
- Determinao da velocidade mdia de soluto (u
sh
)
A velocidade mdia do soluto pode ser calculada utilizando a seguinte igualdade,
) 14 (
5 , 0
|
|
.
|

\
|
=
=
f
mdio
sh
c
c
t
L
u

O comprimento mdio do leito obtido fazendo uma mdia entre o comprimento
inicial do leito (L
inicial
) e comprimento do leito expandido (L
expandido
).





L
inicial
(cm) 12,2
L
expandido
(cm)
12,2
L
mdio
(cm) 12,2
tempos(s)
t[c/c
f
=0,05]
(s)
2760
t[c/c
f
=0,5]
(s)
6600
t[c/c
f
=0,95]
(s)
15756

9Tabela 9 - Comprimentos de leito obtidos

Tabela 8-Tempos para os quais C/Cf=0,05, C/CF=0,5 e C/Cf=0,95


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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
Substituindo L
mdio
e t(c/c
f
) =0,5 pelos seus respectivos valores obtemos,
s cm
c
c
t
L
u
f
mdio
sh
/ 111 , 0
2760
2 , 12
5 , 0
= =
|
|
.
|

\
|
=
=

- Determinao do t
mtz

O t
mtz
calculado atrves da seguinte expresso,
min 6 , 216 05 , 0 95 , 0 = =
|
|
.
|

\
|
=
|
|
.
|

\
|
= = s 12996
f f
mtz
c
c
t
c
c
t t




Por fim, determinamos que L
MTZ
igual a,

cm 24,023 =
mtz
L



0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000
C
/
C
f

tempo(s)
Determinao de t
mtz

Experimental
Ajuste_Table
Curve
C/Cf=0,05
C/Cf=0,5
C/Cf=0,95
t
Mtz

Grfico 4-Determinao de tMTZ



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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
6.1. Determinao da fraco til do leito (f
t i l
) e da
capacidade do leito

6. 1. 1- Determi nao da fraco ti l (f
t i l
)
Para calcularmos a fraco til do leito, primeiro necessrio calcular a fraco
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
.
Este clculo imprescindvel, pois como que no obtivemos uma curva simtrica,
no podemos assumir que este valor 0,5.

Para calcularmos esta fraco utilizamos a seguinte equao,








Em que os parmetros a, b, c e d so parmetros da tabela 7.
A rea utilizada na MTZ- rea debaixo da curva de breakthrough normalizada-
calculada recorrendo ao Mathcad.
) 16 (
) 1 2 ln(
exp 1 1
95 , 0
05 , 0
/ 1
1 t
- total rea
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
altura omprimento
utilizada rea - total rea
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
mtz
f
c
c
t
f
c
c
t

}
|
|
.
|

\
|
(
(
(

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|
+
+
=

=
=
|
|
|
.
|

\
|
=
d
d
c
b c t
a
c


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Adsoro de fenol em carvo activado Processos de Separao II 2012/2013
Substituindo todos os valores na equao, obtemos:
0,36
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
=


Uma vez calculada a fraco
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
, podemos ento calcular a
fracco til do leito,
0,292
mtz na total rea
mtz na utilizada no rea
leito do til fraco = =
L
L
mtz
1


6. 1. 2- Determi nao da capaci dadedo l ei to
A capacidade determina-se da seguinte forma,


Para este clculo utilizaram-se os dados da tabela 10.


Massa de adsorvente
(g carvo)
15
q
sat
(mg
fenol/gcarvo)
162
Fraco til do leito 0,292




fenol g 0,709 q adsorvente de Massa leito do til fraco Capacidade
f
= =
10Tabela 10 - Dados necessrios para o clculo da capacidade


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7. Discusso de resultados

7.1. Recta de Calibrao
Teoricamente, a concentrao da soluo de alimentao deveria ter sido 1000
mg/L, no entanto, tal no se verificou pois obteve-se 961.924 mg/L. Esta discrepncia
entre o valor esperado e o obtido deve-se principalmente a erros experimentais ocorridos
durante preparao das solues, uma vez, que utilizamos instrumentos de medida
pouco rigorosos. Podemos ainda acrescentar, que a recta de calibrao esta bem
construda, pois o seu erro quadrtico de 0.972, o que sugere um bom ajuste.

7.2. Determinao do comprimento da zona de
transferncia de massa (L
MTZ
) e fraco til de leito (f
ut i l
)
especial relevncia referir, que no incio da experincia, uma pequena poro de
massa de catalisador deslocou-se para as tubagens. Por este motivo, constatamos que o
comprimento do leito fluidizado era igual ao comprimento do leito inicial.
Esta facto influenciou ainda, a simetria da curva e consequentemente a razo entre
a rea no utilizada na MTZ e a rea total da MTZ. Era esperado, que esta razo fosse
cerca de 0,5 , o que no se confirmou dado que o valor obtido de 0.36 .
Obteve-se um valor de L
MTZ
de 24,02 cm, este valor comparativamente ao
comprimento do leito bastante superior, o que um indicador da ineficincia da
coluna. Se calcularmos a razo L/L
MTZ
obtemos um valor de aproximadamente 0,51 ,
para este valor e tendo por base a figura 2 deveramos obter uma fraco til de leito de
cerca de 30% (estimativa grosseira), o que esta de acordo como o valor experimental
obtido (29,2%).
A fraco til leito pode ser optimizada quer aumentando o comprimento do leito
quer diminuindo o L
MTZ
.


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Temos que ter em considerao, que quando o comprimento do leito cerca de
duas a trs vezes superior ao L
MTZ
, isto L/L
MTZ
=2/3, aumentar mais este comprimento
torna-se pouco eficaz, pois o seu efeito no aumento da fraco til de leito pouco
considervel. Alm de que um aumento do comprimento da coluna significaria um maior
custo de manuteno e montagem.
Por esta razo, prefervel a diminuio do L
MTZ
, para que isso acontea temos que
aumentar a velocidade de transferncia de massa quer seja pela diminuio do tamanho
das partculas do adsorvente ou pela diminuio do caudal volumtrico do fluido.
A diminuio do tamanho das partculas permite um melhor empacotamento das
mesmas e, por conseguinte uma menor disperso do soluto e um aumento da rea
superficial do adsorvente. No entanto, temos que ter em considerao que partculas
menores so mais facilmente arrastadas pela fase mvel, fazendo com que o leito deixe
de ser fixo.
Diminuindo o caudal volumtrico, vamos aumentar o tempo de contacto entre o
soluto e o adsorvente, melhorando deste modo a transferncia de massa. No entanto
esta diminuio pode implicar uma maior disperso das partculas.
Optamos por apresentar os resultados obtidos com trs algarismos significativos,
embora saibamos que a forma mais correcta de faz-lo seria tendo em conta as
incertezas associadas s medies, contudo devido falta de tempo e falta de
traquejo, tal no foi possvel.








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8. Bibliografia

- [1] Simes, Pedro (2012). Acetatos das Aulas de Processos de Separao II - Adsoro.
Faculdade de Cincias e Tecnologias da Universidade Nova de Lisboa.

- [2] Wankat, Philip C. (1994). Rate-Controlled Separations. School of Chemical
Engineering, Purdue University, West Lafayette, Indiana, USA: Klumer.

- [3] P. C. Wankat, Rate- Controlled separations, West Lafayette, Indiana, USA, 1994.

- [4]http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=450&id=188&option=com_co
ntent&task=view. Consultado a 8 de Novembro de 2012.


















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9. Anexos

Anexo 1- Protocolo Experimental

FACULDADE DE CINCIAS E TECNOLOGIA
UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA

PROCESSOS DE SEPARAO II
PROCESSOS DE SEPARAO DE PRODUTOS BIOLGICOS

Adsoro de fenol em carvo activado

Objectivo
Estudar o processo de adsoro de fenol com carvo activado numa coluna de leito
fixo.
Parte experimental
- Pesar 15 g carvo. Colocar na coluna e molhar. Medir a altura do leito inicial.
- Preparar 4 L de soluo 1 g/L de fenol a partir de uma soluo de 5 g/L.
- Usando uma determinada velocidade de rotao da bomba colocar a soluo de
fenol a circular na coluna e recolher amostras com intervalo de 5 minutos.
- Fazer a curva de calibrao do fenol usando concentraes entre 0 e 50 mg/L de
fenol e lendo a absorvncia com espectrofotmetro (UV 272 nm).
- Medir o caudal com proveta e cronmetro. Medir a altura do leito expandido.






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Resultados
(i) Representar a curva de calibrao do fenol.
(ii) Representar a curva de breakthrough,
Cfenol versus tempo.
(iii) Calcular L MTZ , fraco til e capacidade (qsat=162 mg fenol/g carvo,
=0.5g/cm3)

Anexo 2- Preparao das solues

- Soluo de fenol (soluo de alimentao)
Sendo dada uma soluo de alimentao com uma concentrao (C
1
=5g/l) e
querendo uma com uma concentrao (C
2
=1g/L), foi necessrio calcular o volume
necessrio a retirar soluo com a concentrao C
1
para ter 4L de soluo com
concentrao C
2



- Solues para a recta de calibrao

Factor de
diluio
Absorvncia
(272 nm)
Concentrao
(mg/L)
1/11 0,598 45,45454545
1/21 0,273 23,80952381
1/31 0,24 16,12903226
1/51 0,144 9,803921569

C_soluo_ me
(mg /L)
500


Tabela 11-Dados relativos recta de calibrao
me soluo diluiio
C factor o Concentra
_
=


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Anexo 3- Clculo da rea usada na MTZ
Uma vez que o ajuste da nossa curva no foi o ajuste de uma curva sigmoidal
simtrica, mas de uma curva sigmoidal assimtrica, no podemos utilizar os 0,5
correspondentes a fraco rea no usada na MTZ/rea total na MTZ, por isso para este
clculo utilizamos a funo dada pelo software TableCuve 2D e a regra de Simpson.

Para este calculo utilizamos uma passo (h) de 120.32, este valor obtido da
seguinte forma:






11Tabela 12- Valores utilizados para o clculo da rea usada na MTZ


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Anexo 4- rea especfica de adsoro
A ttulo de curiosidade fomos calcular a rea especfica de adsoro. Tendo a
capacidade da coluna possvel saber quantas moles de fenol esto adsorvidas na
mesma sendo assim, basta multiplicar por o nmero de Avogadro e a rea que cada
molcula de fenol ocupa.





Podemos concluir que o valor obtido no sai muita da gama do que era esperado
obter, uma vez que o carvo activado tem reas de superfcie de cerca de 1000 m
2
/g,em
que 30% fraco til do leito.









Raio molecular do fenol (m) 3,10E-10
Area de uma molecula de fenol (m
2
)
7,55E-20
Peso molecular (g/mol) 94,11
Numero de Avogadro (mol-1) 6,02E+23
rea especifica de adsoro por grama de carvo (m
2
/g carvo) 340,50
12Tabela 12-Dados para o clculo da rea de adsoro