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Santa Maria, RS
2023
RESUMO
A destilação é uma operação unitária das mais utilizadas na indústria atualmente, dada a sua
extrema importância na separação e purificação de componentes de uma mistura de acordo
com a diferença de volatilidade destes. O componente de maior volatilidade encontra-se no
topo da coluna de destilação, enquanto o componente de menor volatilidade, encontra-se em
rica quantidade na fase líquida presente no fundo. O objetivo deste experimento é estudar o
comportamento do sistema etanol-água submetido a separação de destilação com refluxo total,
através da análise das frações mássicas e molares do etanol e água. A partir dos dados
experimentais, determinou-se o perfil de temperatura do sistema e, com o auxílio de
densímetro, equações complementares e o diagrama de equilíbrio etanol-água, obteve-se os
valores de: frações mássicas na fase líquida para o topo (0,89 etanol e 0,10 água) e fundo (0,12
etanol e 0,87 água), frações molares das fases líquida, de topo (0,77 etanol e 0,23 água) de
fundo (0,05 etanol e 0,95 água), e vapor de topo (0,80 etanol) e fundo (0,35); a volatilidade
relativa para o topo (1,21), fundo (9,39) e média (2,34), e o número de pratos teóricos igual a
4. Portanto, sendo o etanol o composto mais volátil e depositado em maior quantidade no topo,
assim como a água encontra-se em maior quantidade no fundo do destilador, pode-se afirmar
que o experimento foi realizado de forma satisfatória e os valores encontrados estão de acordo
com a teoria.
2
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Módulo experimental de destilação com refluxo total. ........................................... 12
Figura 2. Tipos de Anel de Rasching. ..................................................................................... 13
Figura 3. Painel elétrico com indicadores de temperatura e temporizador. ............................ 16
Figura 4. Coleta de amostra no topo da coluna de destilação. ................................................ 16
Figura 5. Análise de propriedades da amostra no densímetro. ............................................... 17
Figura 6. Perfil de temperaturas em função dos módulos de fracionamento. ......................... 20
Figura 7. Diagrama de equilíbrio etanol-água. ....................................................................... 21
3
LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Dados de temperatura da coluna. ............................................................................ 19
Tabela 2. Fração mássica e fração molar do etanol e água. .................................................... 20
Tabela 3. Fração molar do etanol e água na fase vapor. ......................................................... 21
Tabela 4. Valores da volatilidade relativa. .............................................................................. 22
4
LISTA DE SÍMBOLOS
Wet Fração mássica de etanol
5
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 7
2. OBJETIVOS......................................................................................................................... 9
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................................... 10
3.1 PROCESSOS DE SEPARAÇÃO .................................................................................. 10
3.2 PRINCÍPIO DA DESTILAÇÃO ................................................................................... 10
3.3 TIPOS DE DESTILAÇÃO ............................................................................................ 10
3.3.1 Destilação flash ...................................................................................................... 10
3.3.2 Destilação diferencial ............................................................................................ 11
3.3.3 Destilação fracionada ............................................................................................ 11
3.4 COLUNA DE DESTILAÇÃO ....................................................................................... 11
3.4.1 Recheio da coluna de destilação ........................................................................... 12
3.4.2 Anéis de Rasching .................................................................................................. 12
3.4.3 Condensador .......................................................................................................... 13
3.4.4 Refervedor .............................................................................................................. 13
3.5 ESTUDO DO AZEÓTROPO ........................................................................................ 13
3.6 O MÉTODO ................................................................................................................... 14
4. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................. 15
4.1 MATERIAIS .................................................................................................................. 15
4.2 MÉTODOS..................................................................................................................... 15
5. TRATAMENTO DE DADOS ........................................................................................... 18
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 19
7. CONCLUSÃO .................................................................................................................... 23
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................. 24
6
1. INTRODUÇÃO
7
Desse modo, o presente procedimento experimental tem como objetivo o entendimento
da dinâmica de operação de uma coluna de destilação com refluxo total para o sistema água-
etanol, de modo a analisar os resultados obtidos para diferentes perfis de temperatura ao longo
do processo bem como a determinação das frações mássicas e molares de etanol no topo e no
fundo da coluna, além da estimação do número de pratos teóricos necessários para que os
processos ocorram.
8
2. OBJETIVOS
9
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
10
3.3.2 Destilação diferencial
Também conhecida como Destilação simples ou destilação em batelada é um processo
que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido, por
exemplo), ou de outros líquidos que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior do
que cerca de 80°C. Este tipo de destilação consiste em apenas uma etapa de vaporização e
condensação. (ZACCARIA, CHINAGLIA, OLIVEIRA, 2009)
11
A interação entre as fases líquida e vapor deve ser a máxima possível, fato que raramente é
obtido utilizando-se apenas um estágio. (FOUST; CLUMP, 1982)
12
Rasching é o mais robusto devido à sua forma, mas ainda pode-se encontrar o anel de Lessing
(Figura 2. b) e o particionado cruzado (Figura 2. c).
3.4.3 Condensador
São trocadores de calor onde o refrigerante que vem do compressor a alta pressão e
temperatura, troca calor com a água ou ar mudando de estado, passando de vapor para líquido-
condensado (MATOS, 2021). Os condensadores são geralmente tubulares contendo um certo
número de tubos internos utilizados para a passagem do fluido de resfriamento que promoverá
a transferência de calor e posterior condensação da corrente quente (SILVA, 2015). Os meios
de condensação mais comuns são ar e água, podendo haver meios especiais (MATOS, 2021).
3.4.4 Refervedor
Um refervedor é um trocador de calor normalmente utilizado para fornecer calor para
a parte inferior de colunas de destilação industrial. Eles fervem o líquido da parte inferior de
uma coluna de destilação para produzir os vapores que são retornados para a coluna para a
unidade de separação por destilação (PERRY, 1984). Os tipos de refervedores mais comuns na
indústria são os refervedores de circulação natural, circulação forçada e tipo kettle (KERN,
1965).
13
Um azeótropo, independentemente de ser de mínimo ou de máximo de temperatura de
ebulição, pode ser homogêneo ou heterogêneo. Quando numa mistura azeotrópica formar
apenas uma simples fase líquida em equilíbrio com a fase vapor, a mistura é azeotrópica
homogênea. Se o comportamento de múltiplas fases líquidas for exibido na condição
azeotrópica, o azeótropo é heterogêneo. Neste caso, a composição da fase vapor é igual à
composição global das duas (ou mais) fases líquidas (VAN NESS et al., 1996), pois há um
equilíbrio entre uma fase vapor e duas fases líquidas.
3.6 O MÉTODO
O método FUG (Fenske, Underwood e Gilliand) se trata de uma metodologia do tipo
short-cut e, portanto, assume algumas simplificações que permitem uma maior rapidez e menor
complexidade nos cálculos envolvidos. Nesse método a equação de Fenske (FENSKE, 1932)
é utilizada para calcular o número mínimo de pratos na coluna assumindo a hipótese de que o
refluxo na coluna é total. Com a equação de Underwood (UNDERWOOD, 1948), determina
se a razão mínima de refluxo e, aplicando considerações de projeto, a razão de refluxo real
pode ser encontrada. Utilizando o número mínimo de pratos (equação de Fenske) e a razão
mínima de refluxo (equação de Underwood) a correlação de Gilliand (GILLIAND, 1940) pode
ser usada para calcular o número ideal de pratos da coluna. Além disso, a Correlação empírica
de Kirkbride (KIRKBRIDE, 1944) foi utilizada para determinar a localização do prato de
alimentação da coluna de destilação.
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4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAIS
Para a realização do experimento, utilizou-se o módulo experimental apresentado na
Figura 1, o qual é constituído por manta de aquecimento elétrica; módulo refervedor (balão de
vidro de 5 L); controlador de aquecimento; módulos de coleta de amostra; módulos de
fracionamento (em vidro, encamisado, com diâmetro interno de 5 cm, contendo recheio de
anéis de Rasching (de 8 mm de tamanho característico) em cada módulo); painel elétrico com
indicadores de temperatura e temporizador; módulo de topo refluxador; módulo condensador
e módulos para a coleta de condensado e fundo.
Além disso, também foram utilizadas seringas para a coleta de amostra e densímetro
para medição das propriedades da amostra.
4.2 MÉTODOS
Primeiramente, preparou-se 4,5 L de uma solução aquosa com concentração
volumétrica de 20% de etanol e a adicionou no balão refervedor. Em seguida, com cuidado,
acoplou-se o balão na manta de aquecimento e na coluna de destilação. Nesta etapa, para evitar
perdas de calor para o meio, colocou-se uma manta auxiliar em volta do balão. Na sequência,
no topo da coluna de destilação, acoplou-se o condensador e ligou-se a água de resfriamento.
Após isso, com o temporizador desligado e a válvula de coleta no fundo fechada, ligou-se o
módulo de aquecimento na intensidade de 7,5 e esperou-se que o sistema entrasse em equilíbrio
líquido–vapor (por volta de 90 °C no fundo e 78 °C no topo) para anotar todas as temperaturas
do sistema (topo, fundo, e cada módulo de fracionamento).
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Figura 3. Painel elétrico com indicadores de temperatura e temporizador.
16
Figura 5. Análise de propriedades da amostra no densímetro.
17
5. TRATAMENTO DE DADOS
Com o auxílio de um densímetro foi realizado o cálculo das densidades e da temperatura
das amostras, assim como o valor da fração mássica de etanol no fundo e no topo ( 𝑊𝑒𝑡 ). Para
obter-se as frações molares de etanol (𝑋𝑒𝑡 ) e as frações molares (𝑋𝐻20) e mássicas da água
(𝑊𝐻20 ) foram utilizadas as equações 1, 2 e 3:
𝑚𝑎 .𝑊𝑒𝑡
𝑀𝑒𝑡
𝑋𝑒𝑡 = 𝑚𝑎 .𝑊𝐻20 𝑚 .𝑊 (1)
( )+( 𝑎 𝑒𝑡 )
𝑀𝐻20 𝑀𝑒𝑡
Sendo 𝑚𝑎 a massa da amostra, 𝑀𝐻20 a massa molar da água e 𝑀𝑒𝑡 a massa molar do
etanol.
𝑊𝐻2𝑂 = 1 − 𝑊𝑒𝑡 (2)
𝑌𝑒𝑡 1−𝑋𝑒𝑡
𝛼𝑡𝑜𝑝𝑜 = ( )( ) (4)
1−𝑌𝑒𝑡 𝑋𝑒𝑡 𝑡𝑜𝑝𝑜
𝑌𝑒𝑡 1−𝑋𝑒𝑡
𝛼𝑓𝑢𝑛𝑑𝑜 = ( )( ) (5)
1−𝑌𝑒𝑡 𝑋𝑒𝑡 𝑓𝑢𝑛𝑑𝑜
𝑋 𝑋
𝑙𝑜𝑔[( 𝑒𝑡 ) ( 𝐻20 ) ]
𝑋𝐻20 𝑡𝑜𝑝𝑜 𝑋𝑒𝑡 𝑓𝑢𝑛𝑑𝑜
𝑁+1= (7)
𝑙𝑜𝑔𝛼
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6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após o condicionamento do equipamento, as temperaturas em cada módulo foram
coletadas e dispostas conforme a Tabela 1.
A partir dos dados coletados, plotou-se a curva do perfil de temperaturas em uma coluna
de destilação de pratos em operação com refluxo total para o sistema água-etanol em função
dos módulos de fracionamento, com auxílio da interface PyCharm. A curva está representada
na Figura 6.
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Figura 6. Perfil de temperaturas em função dos módulos de fracionamento.
20
Com auxílio do diagrama de equilíbrio etanol-água, representado na Figura 7,
encontrou-se o equivalente a fração molar de vapor no sistema de topo e de fundo, sendo estes
resultados representados na Tabela 3.
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A partir das equações (4 e 5), pode-se calcular os valores de da volatilidade relativa (α)
para o fundo e para o topo do equipamento, bem como a volatilidade relativa média a partir da
equação (6). Sendo que neste caso, quanto maior for a volatilidade relativa média, mais
facilmente será a separação dos componentes, para o presente experimento, observou-se a
volatilidade maior do que 1, indicando maior volatilidade do etanol em relação a água, o que
era o esperado para a prática.
Por fim, pode-se calcular o número de pratos teóricos (N) a partir da Equação de Fenske
(Equação 7), sendo igual a 3,77, ou seja, 4 pratos teóricos. Portanto, conclui-se que para que
aconteça a separação observada na Tabela 2, são necessários apenas 4 pratos teóricos, podendo
substituir os 7 pratos observados no módulo experimental.
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7. CONCLUSÃO
Com a realização do procedimento experimental proposto na aula prática, pode-se
compreender a dinâmica de funcionamento de uma coluna de destilação com refluxo total para
o sistema água-etanol bem como a realização dos objetivos determinados previamente. Assim,
ao traçar o perfil de temperatura em função do módulo de fracionamento para o sistema em
questão, observa-se que, à medida em que ocorre o avanço da mistura no equipamento, as
temperaturas diminuem, até chegar ao seu limite, no topo do equipamento. Dessa forma, ainda
que existam possíveis discrepâncias nos valores dos módulos devido a interferências oriundas
do painel elétrico, os resultados obtidos estão de acordo com a literatura.
Além disso, a análise no densímetro também se mostrou satisfatória, uma vez que os
valores encontrados para a fração mássica e molar de 12,77 e 0,05, respectivamente, para o
etanol no fundo da coluna, 87,23 e 0,95 para a água no fundo da coluna, 89,38 e 0,77 para o
etanol no topo da coluna, e 10,62 e 0,23 para a água no topo da coluna, estão de acordo com o
esperado pois há a separação dos componentes ao longo do processo.
A composição do molar do etanol e da água na fase vapor também se mostraram
condizentes com os valores encontrados na literatura. Assim, no fundo da coluna, os valores
de 0,35 e 0,65 para o etanol e água, respectivamente, e os valores do topo da coluna de 0,8 para
o etanol e 0,2 para a água evidenciam a maior volatilidade do etanol e menor ponto de ebulição
em relação à água. Neste ponto, percebe-se ainda que o etanol não atingiu o ponto azeotrópico
da mistura de 0,95.
Após a determinação das frações mássicas e molares, encontrou-se os valores da
volatilidade relativa média, no topo e no fundo da coluna, sendo estes 2,34, 1,21 e 9,39,
respectivamente. A partir disso, com a Equação de Fenske, calculou-se o número de pratos
teóricos necessários para que ocorra a separação do sistema água-etanol na coluna de
destilação. O valor encontrado foi de 3,77 pratos, o que arredondando para um número inteiro,
resulta no total de 4 pratos necessários para que a destilação aconteça.
Ademais, infere-se que todos os objetivos foram alcançados com resultados
satisfatórios e condizentes com a literatura, e a compreensão do funcionamento da coluna de
destilação estudado na teoria manteve-se muito próxima ao seu funcionamento prático em
laboratório, demonstrando, assim, a importância do estudo dessa operação unitária.
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8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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ROSA, Maria Julia Zambon; FACCIN, Flávia Fernanda; DE OLIVEIRA, Diogo Luiz.
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SEADER, J. D.; ROPER, D. Keither; HENLEY, Ernest J. Separation Process Principles:
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