DETERMINAO DE FERRO(II) RESUMO

A soluo-teste deve ser aproximadamente 0,1 M em relao a ferro(II), e deve conter

cido sulfrico diludo para reduzir a tendncia de oxidao atmosfrica.
1 - Titule alquotas de 25,0 mL desta soluo com a soluo padro de dicromato de
potssio 0,1 N, usando como indicador interno o difenilaminsulfonato de sdio(I) ou o
cido N-fenilantranlico(II).
2 - Use oito gotas (digamos, 0,4 mL) do indicador I,
3 - adicione 200 mL de cido sulfrico a 2,5 por cento,
4 - seguidos de 5 mL de cido fosfrico a 85 por cento,
5 - e titule lentamente, com agitao constante, com dicromato padro at que a soluo
adquira uma nuana verde-azulada ou azul-acinzentada, prximo ao ponto final.
6 - Continue a titulao, adicionando a soluo de dicromato gota a gota e mantendo um
intervalo de alguns segundos antes de uma nova gota, at que a adio de uma gota
cause a formao de uma colorao prpura intensa ou azul-violcea que permanea
aps a agitao e no seja afetada por ulterior adio de dicromato.
7 - Use 5 mL do indicador I I.
8 - Adicione cerca de 200 mL de cido sulfrico 1 M e depois titule com o dicromato de
potssio 0,1 N at que a cor mude do verde para o violeta-avermelhado. Esta titulao
tem um ponto final ntido com uma gota.
9 - Uma soluo contendo ferro na condio trivalente pode ser analisada aps a
reduo do ferro condio divalente, num redutor Jones.
O contedo de ferro de um minrio de ferro pode ser, por um modo semelhante,
determinado
1 - pesando-se 2 g do minrio,
2 - dissolvendo em cido clordrico diludo e
3 - completando o volume a 250 mL num balo volumtrico.
4 - Alquotas de 25,0 mL desta soluo so, ento, submetidas reduo e as solues
so tituladas com dicromato de potssio padro.
O minrio de ferro contm compostos de ferro(II) e de ferro(III); o processo que
acabamos de descrever determina o contedo total de ferro no minrio. Pode-se
determinar a proporo de ferro(II) da seguinte maneira:
1 - Prepare um erlenmeyer de 350 mL com uma rolha de borracha furada, com dois
tubos de vidro dobrados em ngulo reto, um passando at o fundo do frasco e o outro
terminando imediatamente abaixo da rolha.
2 - Ligue o tubo mais longo a um frasco lavador de gs que esteja ligado a uma fonte de
dixido de carbono (aparelho de Kipp, ou cilindro de gs comprimido),
3 - e ligue um borbulhador de gs ao tubo mais curto ; o frasco lavador e o borbulhador
contm gua destilada.
4 - Pese com exatido cerca de 0,4 g de minrio finamente pulverizado e transfira para
dentro do frasco; passe uma corrente de dixido de carbono atravs do frasco para
deslocar o ar; isto garante que o cloreto de ferro(II) formado na dissoluo do minrio
no seja oxidado pela atmosfera.

5 - Abra a rolha do frasco por um instante, para introduzir 30 mL de cido clordrico

1 :1 ;
6 - aquea, ento, o frasco brandamente e passe uma corrente de dixido de carbono at
que o minrio esteja completamente atacado; na maioria dos casos, permanece um
pequeno resduo branco de slica.
7 - Deixe o frasco esfriar, mantendo sempre a corrente de dixido de carbono; lave,
ento, os tubos e o gargalo do frasco com um pouco d'gua destilada livre de ar e fria, 8
- adicione 200 mL de cido sulfrico a 2,5 por cento (preparado com gua livre de ar) e
9 - titule, com uma soluo padro de dicromato de potssio, usando um indicador
interno. O contedo de ferro(II) do minrio assim determinado, subtrado do ferro total,
d o contedo de ferro(III) do minrio.