PALAVRAS-CHAVE:ferro

ÁGUA, FERRO.

ELABORADO: VERIFICADO: APROVADO: DATA:

SYBER VIANA ANA MENA BARRETO ANA MENA BARRETO

1. CONSIDERAÇÕES GERAIS
Os compostos de ferro, muito abundantes na natureza, são integrantes da
composição química do solo, das rochas e da matéria vegetal. Em condições
redutoras, o ferro existe no estado ferroso. Em águas expostas ao ar ou em
condições oxidantes, os íons ferrosos são oxidados ao estado férrico, o qual se
hidrolisa formando hidróxido de ferro III insolúvel. O ferro ocorre em solução
aquosa, em estado coloidal que pode ser peptizado por matéria orgânica, em
complexos inorgânicos ou orgânicos ou em partículas em suspensão.

2. MATERIAL UTILIZADO
- Espectrofotômetro UV/VIS
- Chapa elétrica
- pHmetro
- Balança analítica
- Béquer de 125, 200, 250, 500, 1000 e 2000 mL
- Balão volumétrico de 50, 100 e 1000 mL
- Barra magnética
- Bureta de 10 e 25 mL
- Erlenmeyers de 125 e 250mL
- Funil de haste longa
- Pipetas volumétricas de 5, 25 e 50 mL
- Pipeta graduada de 5mL
- Proveta de 100 mL
- Vidro de relógio
3. REAGENTES UTILIZADOS
- Acetato de Sódio
- Ácido acético glacial
- Ácido clorídrico concentrado
- Ácido fosfórico
- Ácido sulfúrico
- 1,10 – Fenantrolina
- Cloreto de Hidroxilamina
- Oxalato de Sódio
- Permanganato de Potássio
- Sulfato Ferroso amoniacal
- Zinco em pó
- Ácido Sulfúrico 0,4 M
- Solução de Permanganato de Potássio 0,02M
- Ácido clorídrico 50%
- Ácido sulfúrico a 50% (para padronização do KMnO4)

4. PROCEDIMENTOS
- Agite bem a amostra e transfira 50mL para um béquer de 150mL;
- Adicione 2mL de ácido clorídrico 50% (v/v) e 1mL da solução de cloreto de
hidroxilamina 10% (m/v);
- Ferva até que o volume se reduza a 15 ou 20mL e deixe esfriar à
temperatura ambiente;
- Transfira a solução para um balão volumétrico de 50mL, adicione 5mL de
solução tampão de acetato de amônio, 2mL de fenantrolina e complete o
volume até a marca com água destilada;
– Homegeneizar e deixe em repouso, para desenvolvimento da cor, durante 10
a 15 minutos no máximo;
- Leve a amostra para o espectrofotômetro, acerte o “zero” do equipamento
com a prova em branco, e meça a absorbância da amostra analisada usando o
comprimento de onda de 510nm.

NOTA: quando o teor de ferro na amostra for superior a 1 mg/L, dilua,

cuidadosamente, uma alíquota da amostra original até 50mL e proceda de
maneira análoga à descrita no procedimento. Jamais dilua a solução colorida
final.
5. CURVA PADRÃO
– Pipete 1mL da solução-estoque como pipeta volumétrica em um balão
volumétrico de 100mL e complete o volume com água bidestilada e
deionizada. Esta solução contém 10 mg de Fe ou o confirmado pela
padronização.
– Seguindo o mesmo tratamento dado às amostras, abaixo descrito, prepare
soluções-padrão de ferro contendo 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 e 1,0 mg/L de ferro,
a partir da solução-estoque de 10mg/L;
– Com bureta de 10mL, adicione quantidades de 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0
mL em balão volumétrico de 50 mL;
– Complete o volume com água destilada e deionizada e transfira para um
béquer de 150mL;
– Adicione 4mL de HCl a 50% (v/v) e 1 mL de solução de Cloreto de
Hidroxilamina;
– Ferva até que o volume se reduza se reduza a 15 ou 20mL e esfrie a
temperatura ambiente;
– Transfira para outro balão volumétrico de 50mL, lavando as paredes do
béquer com água bidestilada e deionizada;
– Adicione 10mL do tampão de acetato de sódio e 2mL de solução de 1,10-
fenantrolina;
– Homogeneíze e deixe em repouso por 10 a 15 minutos, para o completo
desenvolvimento da cor. Meça a absorbância em espectrofotômetro,
utilizando comprimento de onda igual a 510 nm.
– Construa o gráfico de absorbância em função da concentração da solução-
padrão de ferro (em mg Fe/L).

Cálculos
p.p.m. de ferro = mg Fe x 1000/mL amostra

6. PROCEDIMENTO PARA PREPARO DAS SOLUÇÕES

6.1 - Solução de Cloreto de hidroxilamina

- Pese 10 g de cloreto de hidroxilamina (NH2OH.Cl)
- Transfira para um balão volumétrico de 100mL e complete o volume com
água destilada e deionizada.

6.2 - Solução tampão de acetato de amônio

- Dissolva 250g de acetato de amônio em 150mL de água destilada em um
béquer de 1000mL.
- Mergulhe no béquer um eletrodo de vidro combinado, previamente
calibrado, conectado a pHmetro, uma barra magnética e, sob agitação
constante, adicione lentamente 500 mL de ácido acético glacial.
- Após homogeneização, sob agitação constante, continue adicionando o
ácido acético até o pH ficar entre 4,4 e 5,0.
- Complete o volume a 1000 mL com água bidestilada e deionizada.
- Transfira para frasco de vidro e guarde em geladeira, para se evitar a
formação de fungos.
- Retire da geladeira, uma hora antes do uso, quantidades suficientes
recolhidas em béqueres ou frascos pequenos de polietileno e mantidas em
temperatura ambiente.

6.3 - Solução de fenantrolina

- Pese 1g de 1,10-fenantrolina monohidratada C 12H8N2.H2O e transfira para um
balão volumétrico de 1000 mL com 100 mL de água bidestilada e deionizada.
- Adicione 2 gotas de HCl, dissolva sob agitação e complete o volume com
água bidestilada e deionizada.

Notas: Despreze a solução se ela for escura.

Tenha em vista que 1mL desta solução é suficiente para quantidade de ferro
não superior a 0,1mg.

6.4 - Solução- padrão de ferro II – Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

- Pese 7g de sulfato de amônio e ferro.
- Dissolva em 50 mL de água bidestilada e deionizada, transfira para um
balão volumétrico de 1000 mL e adicione 5 mL de ácido sulfúrico.
- Complete o volume com água bidestilada e deionizada e homogeneíze (Esta
solução contém cerca de 1 mg de Fe/mL).

6.5 - Padronização da Solução-padrão de ferro II

- Pipete 25mL da solução-estoque e transfira para um Erlenmeyer de 250mL.
- Adicione 70 mL de água bidestilada e deionizada e 0,3 g de zinco em pó.
- Ferva lentamente, agitando o Erlenmeyer, de tempos em tempos, em
movimentos circulares, até dissolver todo o zinco.
- Se a solução ficar turva, adicione, lentamente, solução de ácido sulfúrico 1
M até a turvação desaparecer.
- Esfrie a solução com o Erlenmeyer coberto com vidro de relógio.
- Adicione 1mL de ácido fosfórico e titule imediatamente com solução-padrão
de permanganato de potássio 0,02 M até cor levemente rosada.

Nota1: A solução original deve estar com concentração ao redor de 0,01785 M.

Nota 2: Quando disponível, poderá ser usada a solução-padrão 1000 mg/kg
(em Fe) para espectrometria de absorção atômica.

Cálculo:
C1.V1=C2.V2
Onde,

C1 = concentração do padrão de Ferro

V1 = volume da alíquota do padrão de Ferro (25mL)
C2 = concentração do KMnO4
V2 = média dos volumes de KMnO4 gastos na titulação.

Fator de Correção:

Fc = Normalidade Real
Normalidade Aparente

6.6 - Solução Padrão de KMnO4 0,1M

- Pese 0,320g de KMnO4, transfira para um balão volumétrico de 100mL,
dissolva o sal com água destilada e deionizada, e complete o volume.

6.7 - Solução Padrão de KMnO4 0,02M

- Transferir para um balão volumétrico de 100mL, 20mL da solução 0,1N de
KMnO4 e completar o volume com água destilada e deionizada.

7. REFERÊNCIAS
CLESCERI, Lenore S.. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER
AND WASTEWATER. 20a. edição. Ed. American Public Health Association.
Maryland, EUA. 1998.