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PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAO MICROONDAS:

UMA COMPILAO DE PROCEDIMENTOS


DA LITERATURA

GRUPO DE ANLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)


DEPARTAMENTO DE QUMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE
1

SO CARLOS & EMBRAPA PECURIA SUDESTE

Rodovia Washington Lus (SP-310), Km 235

So Carlos So Paulo Brasil


CEP 13565 - 905
Tel (16) 3351-8058

Centro de Pesquisa de Pecuria do Sudeste CPPSE

Rodovia Washington Lus, Km 234


CEP 13560-970
So Carlos So Paulo Brasil
Tel (16) 3361-5611

Prefcio
Este manual foi organizado com a inteno de apresentar procedimentos
de digesto de amostras orgnicas e inorgnicas assistidos por radiao
microondas propostos na literatura. Os principais critrios adotados para a
coleta de dados foram:
1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso
domstico no foram considerados. Esses procedimentos geralmente
envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no
laboratrio, que suportam diferentes presses e temperaturas. Apesar do
custo atrativo e do relativo intenso uso dessa estratgia, a potencial
periculosidade e a variada gama de condies de trabalho dificultam a
compilao de parmetros experimentais que proporcionem total segurana
para analistas com variados graus de experincia na rea;
2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo tambm no foram compilados,
pois ainda no h uma disseminao de equipamentos comerciais que
possibilitem uma avaliao mais ampla do desempenho. A maioria das
propostas encontradas na literatura envolve a combinao de dispositivos
que ainda no so facilmente disponveis para laboratrios de rotina.
Assim, a compilao de procedimentos privilegiou estratgias usando
equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes
tipos de amostras e determinao de uma maior gama de analitos. O foco foi
centrado em procedimentos voltados anlise elementar inorgnica. Entretanto,
alguns procedimentos de extrao e especiao qumica so apresentados
como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na rea.
Uma omisso deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem
assistidos por radiao microondas. Pode-se encontrar um elevado nmero de
trabalhos envolvendo secagem na literatura, porm esses trabalhos no esto
geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois tm
diferentes aplicaes industriais, tais como na produo de alimentos e tintas, e
so facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a

amostra colocada sobre uma termobalana e irradiada por radiao


microondas.
A compilao desses procedimentos foi feita de uma maneira crtica e
reflete a experincia do Grupo de Anlise Instrumental Aplicada na rea de
preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficincia desses
procedimentos no foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum
endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analtica e segurana dos
mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e devero ser consultados
para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliao da qualidade dos
resultados. ATENO: O trabalho com reagentes cidos concentrados sob altas
presses e temperaturas crtico e expe o analista a situaes de elevada
periculosidade.
Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Anlise
Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,
Andra Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla
Maira Bossu, Cntia Soares da Silva, Cludia Bartoli Pelizaro, Clsia Cristina
Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina
Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,
Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,
George Lus Donati, Gergia Christina Labuto Arajo, Gian Paulo Giovani Freschi,
Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Arajo
Nbrega, Kelly das Graas Fernandes, Letcia Malta Costa, Lilian Cristina
Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mrio Henrique Gonzalez, Mirian Cristina
dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimares Lemos, Silvia Helena Govoni
Brondi e Wladiana Oliveira Matos.

Captulo 1. Viso geral sobre o uso de


radiao microondas para o preparo
de amostras
O preparo de amostras uma etapa crtica do procedimento analtico e
apesar da literatura clssica e especializada da rea (1-4), ainda h a
necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminao de informaes
para atingir o mesmo estgio evolutivo de outras etapas do procedimento
analtico.
Alm da literatura comparativamente reduzida e dispersa em peridicos,
tambm h lacunas graves no ensino de graduao e ps-graduao sobre as
etapas de amostragem e digesto de amostras e, conseqentemente, os
profissionais atuando em laboratrios analticos sofrem com essas deficincias.
Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo
Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e University
Research Institute for Analytical Chemistry), j foram realizados no Brasil 5
cursos tericos e experimentais sobre esse tpico. Esses eventos ocorreram no
CENA / USP Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,
CCDM e Embrapa Pecuria Sudeste So Carlos (III, 2000), Instituto de Qumica
/ Universidade Federal da Bahia e CETIND Salvador (IV, 2003) e Instituto de
Qumica, USP, So Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco Jos Krug (CENA
USP) como Presidente da Comisso Organizadora. O Prof. Krug tambm editou
e tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre Preparo de Amostras (5).
Todo esse esforo est auxiliando a consolidao de grupos de pesquisa
nacionais que atuam na rea e nota-se uma produo cientfica crescente.
Ressalte-se ainda que os ltimos Encontros Nacionais de Qumica Analtica
destacaram preparo de amostras como um tpico especfico para apresentao
de trabalhos.
Uma das tendncias perceptveis o crescente uso de procedimentos
assistidos por radiao microondas para o preparo de amostras. H dois livros
4

publicados nessa rea, tendo o primeiro deles escopo mais especfico e voltado
aos fundamentos e aplicaes analticas (6), o segundo tem um carter mais
abrangente abordando inclusive aplicaes em cincia dos materiais e snteses
orgnicas (7).
Vrios artigos de reviso publicados na literatura comprovam a crescente
aceitao de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,
esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou
forno com radiao focalizada, freqentemente e erroneamente denominados
fornos com frascos abertos.
De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade
como equipamentos no qual a radiao distribuda em uma cavidade que
contm um rotor com frascos reacionais construdos com PTFE, TFM ou PFA.
Esses frascos diferem pelas resistncias qumica, trmica e capacidade de
suportar presses de at 100 atm. H rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,
mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispem de sensores
para a medida e controle da temperatura e presso. Cada fabricante desenvolveu
diferentes dispositivos com distintas caractersticas e capacidades, porm em
geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,
em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em
quaisquer desses equipamentos.
Fornos de microondas com radiao focalizada se caracterizam pela
execuo da digesto praticamente presso ambiente em frascos semiabertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digesto
e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais tambm
possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiao
microondas focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem
desses fornos a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras
e a maior desvantagem o elevado volume de cidos concentrados empregado
em grande parte dos mtodos.
Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de
fornos. Conforme mencionado no Prefcio, procedimentos utilizando fornos de
microondas projetados para uso domstico no foram compilados, pela
potencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado
5

detectou que o uso desses fornos elevado, principalmente nos 10 primeiros


anos de aplicao da radiao microondas para o preparo de amostras, quando
a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser
corroborado pela ainda baixa disseminao de fornos de microondas
especialmente projetados em laboratrios analticos. De acordo com Collins (11)
apenas 10% dos laboratrios dispunham de fornos de microondas dedicados no
incio desta dcada. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem
para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a
ainda baixa disseminao de informao podem estar inibindo a velocidade de
crescimento dessa tcnica.
A compilao de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a
disseminao de informaes na rea e orientar o trabalho de novos usurios ou
mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade
analtica.
No se procurou detectar tendncias evolutivas na rea, cabendo aqui
apenas apontar que sistemas de digesto em linha (12-14) e a combinao de
diferentes fontes de energia (15, 17) podero representar opes importantes
para o preparo de amostras em futuro prximo. Alm disso, recente evento
pioneiro relacionado especificamente ao tpico de preparo de amostras (18-19)
evidenciou um tendncia para o desenvolvimento de procedimentos menos
drsticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diludos e menores temperaturas
de trabalho, para o preparo de amostras visando especiao qumica. Essas
estratgias foram recentemente discutidas por Muoz e Cmara (20) e
Bouyssiere et al. (21).

Referncias Bibliogrficas

1. Z. ulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic


Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.
2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry. Glasgow, International Textbook, 1979.

3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon


Press, 1970.
4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide
for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.
5. F. J. Krug, Ed., Mtodos de Decomposio de Amostras. 5 edio, So
Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.
6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave
Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.
7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced
Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.
Washington, American Chemical Society, 1997.
8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in
analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.
9. B.

Erickson,

Standardizing

the

world

with

microwaves.

Anal.

Chem.,70:467A-471-A,1998.
10. J. A. Nbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Arajo, A. R. A. Nogueira, Focusedmicrowave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim.
Acta,57B:1855-1876,2002.
11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave
th

Digestion for Trace Analysis. 10

Annual Workshop. Amherst, EUA,

2001.
12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens Out of the kitchen. J.
Chem. Educ.,78:900-904,2001.
13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high
pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.
Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.
14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for
high-temperature

digestion

of

resistant

organic

materials.

Anal.

Chem.,71:4050-4055,1999.

15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:


a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.
Chem.,73:1515-1520,2001.
16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted
microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry,11:5-8,2004.
17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound
combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure
of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.
18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, ustria, 2002.
19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, ustria, 2004.
20. R. Muoz Oliva, C. Cmara, Sample Preparation for Speciation
Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.
Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and
Methodology. Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).
21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation
Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.
Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook

of

Elemental

Speciation. I. Techniques and Methodology. Chichester, John Wiley &


Sons, 2003 (pp. 95-118).

Captulo 2. Procedimentos propostos


para fornos de microondas com
cavidade e com radiao focalizada
Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes
caractersticas analticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno
de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e nmero de
amostras tratadas simultaneamente, tcnica analtica empregada para medidas e
elementos determinados. Quando uma determinada informao foi omitida na
apresentao do trabalho, isso significa que a mesma no foi apresentada no
artigo original. Alm disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do
procedimento e a referncia original visando possibilitar consulta mais detalhada.
Essa consulta indispensvel para implementao segura do procedimento e
para uma avaliao mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando
facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma nica
pgina isolada e um ndice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,
um ndice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de
amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma
delas para fins de classificao. Foram revisados artigos publicados entre os
anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram
selecionados 550. O grande nmero de artigos no selecionados ocorreu em
funo de se tratarem de mtodos que utilizavam sistemas no dedicados
aplicaes laboratoriais, em fluxo, cido perclrico, ou, principalmente,
apresentavam simples repeties de procedimentos, sendo apenas citada a
referncia, no fornecendo dados suficientes para sua reproduo conforme os
critrios pr-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados
representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes
categorias de amostras: alimentos (72), guas (2), frmacos (23), lodos de esgoto
e lixo (1), materiais biolgicos (126), materiais geolgicos (155), materiais
tecnolgicos (68), leos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) alm de uma
categoria em que diferentes tipos de amostras (4) so empregados e os
9

procedimentos

se

referem

propostas

inovadoras.

Alm

disso,

os

procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com


radiao focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos
esto organizados por ordem cronolgica de acordo com o ano de publicao.

10

AC1

Study on the PTFE Closed-Vessel


Microwave Digestion Method in Food
Elemental Analysis
Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 4547, 1988

Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potncia mxima (500 W);
WBL650: 5 min a 54% potncia (352 W).
Nmero de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe

11

AC2

Microwave Digestion of
Multicomponent Foods for Sodium
Analysis by Atomic-Absorption
Spectrometry
Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.

Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potncia, 20 min
com 30% de potncia e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potncia, 8 min com
60% de potncia.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: no mximo 12 amostras
Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%
v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, os
frascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de
H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente
transferidos a bales volumtricos de 100 mL e o volume completado com 1%
v/v de HNO3.
Tcnica para a determinao: FAES
Analito(s) determinado(s): Na
Observaes complementares: deve-se observar a temperatura e resistncia
dos frascos, em funo do emprego de cido sulfrico.
12

AC3

Determination of Bromide Ions in Food


by Unsuppressed Ion Chromatography
With Ultraviolet Detection After
Microwave Digestion in a Sealed PTFE
Vessel
Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 11261131, 1994

Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietticos


Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: aps a adio de NaOH, os frascos foram
transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento
(100-200 W de potncia por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo
ento adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi ento novamente submetida
radiao microondas (200 W de potncia por 2 min).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1) e 0,1 0,2 mL
H2O2 30% m/m.
Tcnica para a determinao: cromatografia com deteco UV
Analito(s) determinado(s): brometo
Observaes complementares: houve dificuldade na digesto de produtos
oleosos e pes por causa da saponificao. Nesses casos, o procedimento
proposto no apresentou eficincia.

13

AC4

Closed-Vessel Microwave Acid


Digestion of Foodstuffs and Trace
Aluminum Determination by GraphiteFurnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994

Tipo(s) de amostra(s): pes e derivados; peixes frescos, em conserva e


defumados e materiais de referncia certificados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): po: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material de
referncia certificado: 0,1 g.
Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de gua desmineralizada.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de pes e
peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Aps
a digesto, a soluo foi diluda para 10-25 mL.
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
14

Observaes complementares: procedimento emprega pequenos volumes de


reagentes.

15

AC5

Rapid-Determination of Calcium,
Magnesium, Sodium and Potassium in
Milk by Flame Atomic Spectrometry
after Microwave-Oven Digestion
Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995

Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): domstico e comercial (MDS-2000, CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido de
resfriamento em banho de gelo.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %
m/m
Tcnica para a determinao: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K

16

AC6

Influences of Lead Contamination and


Complexing Agents on the Metal Uptake
of Cucumber
Zaray, G., Phuong, D.D.T., Varga, I., Varga, A., Kantor, T., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 207-213, 1995

Tipo(s) de amostra(s): pepino


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,13-0,29 g
Forno de microondas (modelo): 2100 (CEM)
Programa de aquecimento: P = 6,9 atm e 35 min de aquecimento.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 5 mL de gua
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os pepinos foram
cultivados em seis diferentes solues nutritivas, com trs diferentes agentes
ferro-complexantes (FeCl3, Fe-citrato, ou Fe-EDTA) com e, sem adio de
chumbo. Aps o cultivo, as amostras foram secas a 80 C e em seguida,
digeridas. Aps a digesto, houve diluio para 25 mL com gua.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb, B, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Zn.
Observaes

complementares:

as

concentraes

dos

analitos

foram

determinadas nas terceiras folhas das plantas. O EDTA foi o agente complexante
que melhor reduziu o efeito do Pb nas amostras sem interferir substancialmente
nos elementos determinados.

17

AC7

Investigation of Decomposition
Products of Microwave Digestion of
Food Samples
Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potncia mxima de 675
15 W e presso 1-13,6 atm
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 370-500 W de potncia e presso mxima de 6,9
atm por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Presso 10,1
atm, 10 min. Aps atingir a presso desejada, a mesma foi mantida por mais 15
min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento at
prximo secagem. Esse procedimento foi repetido at que a soluo ficasse
incolor. Aps o pr-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto com
HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco
diludas para 50 mL com gua, transferidas para frascos de polipropileno e
estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para bqueres e
aquecidas at o ponto de ebulio em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se
H2O2 30% m/m gota a gota at que o digerido se tornasse incolor. Esse digerido
recebeu ento 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrlise) e o volume
18

foi completado para 50 mL com gua. A seguir foram efetuados diferentes


tratamentos nessas solues visando a determinao dos compostos residuais
Tcnica para a determinao: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada
Analito(s) determinado(s): resduos aps digesto
Observaes complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos
de reao aps a digesto de alimentos como tomate e leite. Os altos nveis de
carbono residual devido aos cidos carboxlicos resultantes da digesto de
amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com
perxido de hidrognio. Por outro lado, os autores indicaram que os
nitrocompostos, potenciais interferentes em determinaes eletroqumicas, s
foram destrudos aps tratamento com cido perclrico.

19

AC8

Electrothermal Atomic Absorption


Spectrometric Determination of
Cadmium, Copper, Iron, Lead, and
Selenium in Fruit Slurry: Analytical
Application to Nutritional and
Toxicological Quality Control
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),
1061-1067, 1995

Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamo, kiwi, manga, pra,


ma e abacaxi)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digesto Parr)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 100% potncia, 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: secagem das amostras
em forno de microondas
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se
Observaes complementares: a digesto foi empregada como mtodo
comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinao direta dos
elementos empregando suspenso.
20

AC9

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)


in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry After
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995

Tipo(s) de amostra(s): msculo de peixe


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)
pr-digesto: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.
B) aps a pr-digesto, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi
estabelecido: Etapa 1: potncia 100%, presso 2, 61 atm, tempo 12 min,
evaporao 3 min. Etapa 2: potncia 100%, presso 2,92 atm, tempo 12
min, evaporao 3 min. Etapa 3: potncia 100%, presso 3,39 atm, tempo
12 min, evaporao 3 min. Temperatura mxima: 163 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observaes complementares: foram empregadas etapas de evaporao
durante

programa

de

digesto.

Aparentemente,

essas

etapas

so

desnecessrias e o procedimento poderia ser simplificado.


21

AC10

Determination of Trace Cadmium in 24h Diets by Graphite-Furnace Atomic


Absorption Spectrometry
Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca
Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2
30% m/m + 1 mL de gua desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de alimentos
provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e
armazenadas a -20 C. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e
homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e
homogeneizadas novamente antes da digesto
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observaes complementares: baixo consumo de reagentes

22

AC11

Suitability of Microwave-Assisted
Extraction for Multiresidue Pesticide
Analysis of Produce
Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997

Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extrao por
microondas
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 min
e temperaturas de 80 120 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de ter de
petrleo
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

programa

de

aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 C. A amostra,


triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extrao sendo,
em seguida, adicionado o 2-propanol e o ter de petrleo. Aps fechar os
frascos, o aquecimento foi promovido com radiao microondas durante 10 - 20
min. Aps aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separao
de 250 mL, adicionando-se 35 mL de gua destilada. Essa mistura foi agitada e
separada por 3 vezes, sendo que na ltima, substituiu-se a gua destilada por
uma soluo de sulfato de sdio que, tal como as outras fraes, foi descartada.
A frao orgnica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os
analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)

23

Tcnica para a determinao: GC com detectores de captura de eltron 63Ni,


emisso em chama e condutividade
Analito(s)

determinado(s):

pesticidas:

chlorothalonil,

dacthal,

diazinon,

chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl


Observaes complementares: as condies de extrao foram diferentes
para cada amostra, sendo a temperatura a varivel responsvel pela eficincia
extrao

24

AC12

Comparison of Microwave Oven and


Convection Oven for Acid Hydrolysis of
Dietary Fiber Polysaccharides
Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998

Tipo(s) de amostra(s): polissacardeos de fibras da dieta (DFP)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 s amostras. Em seguida,
promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potncia tal que a temperatura
final variasse de 35 a 55 C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostras
foram resfriadas temperatura ambiente, sendo ento adicionados 5 volumes de
gua desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digesto,
com aquecimento a 75% de potncia por 150 a 210 s, at que a presso final
atingisse 3 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155
C. Diferentes etapas foram necessrias, dependendo da massa do resduo e do
volume de cido usado
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5
volumes de gua.
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

os

digeridos

hidrolisados foram neutralizados com hidrxido de amnio e os acares neutros


derivatizados a alditol acetatos e quantificados.
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa e lquida (GC e LC)
Analito(s) determinado(s): acares neutros: arabinose, galactose, glicose,
manose e xilose.
25

Observaes complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade


de promover a hidrlise de fibras da dieta utilizando a radiao microondas
como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrlise em forno
por conveco, apresentando boa correlao.

26

AC13

Aluminium Levels in Wine, Beer and


Other Alcoholic Beverages Consumed
in Spain
Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total
Environment, 220 (1), 1-9, 1998

Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcolicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)
Material do frasco: bombas (modelo 4782)
Programa de aquecimento: potncia mxima (600 W) por 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 g V 2O5
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al

27

AC14

Determination of Selenium in Human


Milk by Hydride Cold- Trapping Atomic
Absorption Spectrometry and
Calculation of Daily Selenium Intake
Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47
(8), 3265-3268, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leite humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itlia
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: finalizado o programa
de digesto os frascos foram resfriados, abertos e o contedo foi transferido
para bales volumtricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4
mL de gua desionizada. Os frascos contendo 10 mL de soluo foram
o
aquecidos por aproximadamente 20 min 150 C em banho de areia at reduzir o

volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a


soluo foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Aps o resfriamento
temperatura ambiente, as solues foram diludas a 20 mL com gua
desionizada.

28

Tcnica para a determinao: Espectrometria de absoro atmica com


gerao e trapeamento frio de hidretos
Analito(s) determinado(s): Se

29

AC15

Comparison of Classical and


Alternative Extraction Methods for the
Quantitative Extraction of Fat from
Plain Chocolate and the Subsequent
Application to the Detection of Added
Foreign Fats to Plain Chocolate
Formulations
Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research
International, 33 (9), 733-741, 2000

Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau


no alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potncia.
A temperatura foi 100 C (isotrmica) e a presso foi 10,9 atm com tempo de
extrao de 15 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de ter de petrleo
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 4 g de
chocolate foi colocada em um frasco de digesto para extrao assistida por
radiao microondas. Um volume de 50 mL de ter de petrleo foi adicionado e a
amostra foi homogeneizada por agitao em banho ultrassnico durante 10 min.
As amostras foram ento submetidas ao da radiao microondas para

30

extrao
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa de alta resoluo (HP-GC)
Analito(s) determinado(s): gorduras
Observaes complementares: neste trabalho foram comparados 3 mtodos
para extrao quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O
mtodo clssico de extrao usando uma digesto cida seguida pela extrao
com Soxhlet foi comparado a dois mtodos alternativos: extrao assistida por
radiao microondas e extrao com fluido supercrtico. Os resultados
mostraram que a tcnica de extrao por microondas deu resultados similares
ao mtodo de extrao clssico, o qual demanda mais tempo

31

AC16

Determination of Volatile Elements in


Biological Materials by Isotopic
Dilution ETV-ICP-MS After Dissolution
With Tetramethylammonium Hydroxide
or Acid Digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados: fgado bovino (NBS


1577 a), msculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de
milho (NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1
- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itlia)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessrio o programa foi repetido at o digerido ficar
lmpido
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m.
Tcnicas para a determinao: GFAAS e ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb

32

AC17

Differentiation and Classification of


Beers With Flame Atomic
Spectrometry and Molecular
Absorption Spectrometry and Sample
Preparation Assisted by Microwaves
Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica
Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cerveja


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 23 mL
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Material do frasco: PFA com volume de 120 mL
Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de
potncia e 6,8 atm de presso por 6 min para desgaseificao
Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de
potncia e 1 atm de presso. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de
potncia, 1,4 atm de presso
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o HNO3 foi adicionado
no primeiro estgio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.
Aps a digesto, os frascos foram resfriados temperatura ambiente, o digerido
foi transferido para bales volumtricos de 25 mL e o volume completado com
gua desionizada.

33

Tcnica para a determinao: FAAS


Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.

34

AC18

Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization


Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas, amostras de alimentos marinhos,


material de referncia certificado (DORM-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e presso
Programa de aquecimento: 100 C por 6 min
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de cido actico 17 mol L , 10 mL

de NaBH4 e 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um
experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condies de
extrao de metilmercrio por ao da radiao microondas
Tcnica para a determinao: Cromatografia gasosa (CG)
Analito(s) determinado(s): Metilmercrio

35

AC19

Optimisation of the MicrowaveAssisted Extraction of Pigments From


Paprika (Capsicum Annuum L.)
Powders
Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal
of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000

Tipo(s) de amostra(s): p de pprica (Capsicum annuum)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): extrator com radiao microondas ETHOS Sel
(Milestone, Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento: 120 s de extrao a 50 W de potncia. Nessas
condies a temperatura no ultrapassa 60 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-gua (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao, os
extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min
Tcnica para a determinao: a absoro dos pigmentos extrados foi
determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo
o ponto zero estabelecido a 500 nm
Analito(s) determinado(s): pigmentos da pprica

36

AC20

Determination of Lead, Cadmium, Zinc,


Copper, and Iron in Foods by Atomic
Absorption Spectrometry After
Microwave Digestion: NMKL
Collaborative Study
Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 (5), 1189-1203, 2000

Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em p, fgado


bovino e suno, cogumelo, 2 dietas simuladas e msculo bovino, sendo as
ltimas 4 materiais de referncia certificados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contm
gua o peso mximo restrito a 2 g, mas deve conter no mximo 0,5 g de
material seco
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM

Material do frasco: Teflon

Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa


3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Tcnica para a determinao: FAAS, GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe
Observaes complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16
laboratrios, seguindo os mesmos procedimentos de digesto e determinao
37

para a validao do procedimento de determinao por FAAS e GFAAS

38

AC21

Determination of Thirteen Common


Elements in Food Samples by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em p (NIST SRM: 1549), tecido de ostra


(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fgado bovino (1577b),
frmula infantil (1846) e ovo em p (8415)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: polipropileno e PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potncia. Etapa 2: 5 min, 0
% de potncia. Etapa 3: 5 min, 65 % de potncia. Etapa 4: 5 min, 0 % de
potncia. Etapa 5: 8 min, 45 % de potncia. Etapa 6: 10 min, 0 % de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado
Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m
Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %
m/m e 0,2 g de xido de silcio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digesto
39

acima. Aps a digesto, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram


lavadas com pequeno volume de gua desionizada. Em seguida, os frascos
foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potncia por
cerca de 25 min, at que a soluo evaporasse at 2 mL. Em seguida, aps o
resfriamento, as solues foram transferidas para bales volumtricos de 100 mL
e completados com gua desionizada. Aps homogeneizado, os digeridos foram
filtrados em papel Whatman n 541
Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, s que com adio de 5 mL de
H2O2 30 % m/m

40

AC22

Determination of Copper, Cobalt,


Nickel, and Manganese in Baby Food
Slurries Using Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 48 (12), 5789-5794, 2000

Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebs, peixes e frutos do mar


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da anlise. Fraes (1-2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o
H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as
amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem
diludas para 10 mL com gua desionizada, em bales volumtricos. As solues
foram analisadas por ETAAS

41

Tcnica para a determinao: espectrometria de absoro atmica com


atomizao eletrotrmica (ETAAS)
Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni

42

AC23

Determination of Residual Carbon by


Inductively-Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry With Axial and
Radial View Configurations
Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica
Chimica Acta, 445 (2), 269-275, 2001

Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fgado bovino), 8435 (leite em p


integral), 1515 (folha de ma) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais
de fgado bovino liofilizado e gros de soja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.
0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;
Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W
Programa 3: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W
Programa 4: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W
Programa 5: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 600 W
Programa 6: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 800 W
43

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m


Tcnica para a determinao: ICP-OES axial e radial
Analito(s) determinado(s): C, Fe
Observaes complementares: procedimento empregado para determinao
de carbono residual

44

AC24

Determination of Aluminium and


Chromium in Slurried Baby Food
Samples by Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC
International, 84 (4), 1187-1193, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebs


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
agitadas manualmente para homogeneizao. Fraes da amostra (1 a 2 g) foram
pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2. O
programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentcias
com teor de gua superior a 60%. Depois de finalizado o programa de
aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min
antes de serem diludas para 10 mL com gua
Tcnica para a determinao: ETAAS
45

Analito(s) determinado(s): Al e Cr
Observaes complementares: o mtodo de digesto assistido por radiao
microondas foi utilizado para comparao do mtodo proposto (amostragem
direta na forma de suspenses)

46

AC25

Slurry Atomisation for the


Determination of Arsenic, Cadmium
and Lead in Food Colourants Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001

Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumnio


e aditivos base de dixido de titnio)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR1000/6 (Radiometer)

Material do frasco: Teflon

Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa


3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,
500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.
(para aditivos baseados em dixido de titnio)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras (0,3 g)

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se 4 mL de HNO3

conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de


microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralizao dos
47

aditivos baseados em dixido de titnio, foi necessrio adicionar 1,5 mL de


H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.
Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralizao das amostras
no foi completa. Aps este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados por 10 min antes de serem diludas para 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
Observaes complementares: o artigo prope a anlise das amostras na
forma de suspenses e para confirmar a exatido do mtodo, as amostras foram
analisadas aps a decomposio completa em forno de microondas

48

AC26

Determination of Mercury in Baby Food


and Seafood Samples Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry and Slurry Atomization
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 633-637, 2001

Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebs e alimentos do mar (peixes e frutos


do mar)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.
0,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da anlise. Fraes (1 a 2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O
programa de aquecimento foi aplicado. Aps esse tratamento as amostras foram
mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diludas para 10 mL
com gua desionizada em bales volumtricos. As solues foram analisadas
por ETAAS

49

Tcnica para a determinao: ETAAS


Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: o mtodo de mineralizao foi usado para
avaliao do mtodo (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,
48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspenso. O mtodo de
digesto utilizado o recomendado para amostras de alimentos com teor de
gua maior que 60% m/m

50

AC27

Chromium Content in Foods and


Dietary Intake Estimation in the
Northwest of Mexico
Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De
Nutricion, 51 (1), 105-110, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta


alimentar de mexicanos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)
Material do frasco: Teflon PFA (CEM)
Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,
potncia 80 % presso 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potncia 80 %,
presso 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potncia 80 %, presso 10,2 atm e 10 min.
Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m presso 80% presso 6,8 atm
durante 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL
de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras foram secas
em estufa a 40 C durante 24 h e em seguida modas.
Tcnica para a determinao: Espectrometria de absoro atmica
Analito(s) determinado(s): cromo
Observaes complementares: discutiu-se a reduo do tempo para digesto
de amostras de alimento, sendo observado a reduo de 6 - 12 h necessrias no

51

mtodo tradicional (calcinao) para 40 min pelo mtodo proposto (digesto


assistida por radiao microondas). No foi discutida a eficincia de digesto,
apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que
compem a base da dieta alimentar dos mexicanos

52

AC28

Lead Determination in Ultra Micro


Samples of Animal Diet Using Graphite
Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22
(3), 319-323, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: Teflon (capacidade 120 mL)
Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 C e a 120 C e potncia de 20 e
100%, respectivamente
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 7
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa 50 g de
amostra de alimento animal foi finamente moda em moinho com lminas de
titnio
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb

53

AC29

Certification of the Lead Mass Fraction


in Wine for Comparison 16 of the
International Measurement Evaluation
Programme
Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001

Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel
para 6 frascos
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa 3:
3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.
Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilao: 5 min, 0 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 5 g das
amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo

206

Pb) foram pesados

diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em


pr-digesto temperatura ambiente por 2 h. Aps esse perodo, os frascos
foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi
aplicado
Tcnica para a determinao: ICP-MS
54

Analito(s) determinado(s): Pb e anlise isotpica

55

AC30

Optimization and Validation of Total


Mercury Determination in Food
Products by Cold Vapor AAS:
Comparison of Digestion Methods and
With ICP-MS Analysis
Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 a 300 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200
Material do frasco: Teflon PTFE ou quartzo
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa
1: 3 min e 250 W de potncia. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.
Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30
min e 0 W para resfriamento dos frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composies cidas foram utilizadas:

1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3


concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de gua e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para

captao de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente

no frasco de Teflon contendo a amostra


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no estudo foram
utilizados materiais de referncia certificados, no sendo mencionado nenhum
pr-tratamento
Tcnica para a determinao: CVAAS e ICP-MS
56

Analito(s) determinado(s): mercrio


Observaes complementares: 4 mtodos para oxidao/decomposio das
amostras foram comparados, dos quais trs assistidos por radiao microondas,
sendo:

a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon , 3 mL de HNO3

concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de gua e


1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captao de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposio.
b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e
submetido a ao de microondas;
c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3
concentrado e 5 mL de gua. Um sistema de alta presso, HPA-S High Pressure
Asher (Anton paar), cuja presso e temperatura mximas podem chegar a 148
atm e 320 C, respectivamente, foi utilizado tambm na decomposio.
No trabalho no foi discutida com profundidade a eficincia de cada
procedimento de decomposio

57

AC31

The Potential of Double Focusing-ICPMS for Studying Elemental Distribution


Patterns in Whole Milk, Skimmed Milk
and Milk Whey of Different Milks
Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442
(2), 191-200, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite


desnatado e soro)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:
250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
diludas 1 + 29 v/v para determinao dos elementos menores e 1 + 1999 para
determinao de Ca, Na e Mg
Tcnica para a determinao: DF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e
Hg

58

AC32

High-Temperature, MicrowaveAssisted UV Digestion: a Promising


Sample Preparation Technique for
Trace Element Analysis
Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Presso de
operao de 71 atm)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: Potncia de 1000 W por 30 min e 15 min de
resfriamento
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 L HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Utilizao conjunta de
radiaes microondas e ultravioleta
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb

59

AC33

Efficiency of Oxidation in Wet Digestion


Procedures and Influence From the
Residual Organic Carbon Content on
Selected Techniques for Determination
of Trace Elements
Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9), 1121-1125, 2002

Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentcias (origem vegetal e animal)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta presso
HPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE
2 (Milestone)
Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e
UltraCLAVE 2: frascos de TFM
Programa de aquecimento: as temperaturas de digesto foram variadas para
otimizao
1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min
(resfriamento)
2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min
(resfriamento)
3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 C. Etapa 2: 5 min, 145 C. Etapa 3: 3 min,
200 C. Etapa 4: 30 min, temperatura de digesto. Etapa 5: resfriamento
4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa
3: 30 min (resfriamento)
60

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digesto (com os 4 equipamentos): 5 mL


de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e
nicotina). Diversidade de material orgnico e oxidao de As orgnico: 4 mL de
HNO3. Compostos orgnicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes
descritos a seguir
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento:
Digesto: para as 4 estratgias de digesto investigadas, uma poro de 200 mg
de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as
condies de digesto descritas anteriormente. A temperatura de digesto foi
variada de 200 a 300 C. Os tempos de rampa e patamar, so os mesmos para as
diferentes temperaturas estudadas
Consumo de HNO3 x eficincia de oxidao: pesou-se 0,4 g de amostras de
celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de
microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,
25 min. As temperaturas de digesto foram de 150 e 200 C. Os digeridos foram
diludos para 40 mL com gua destilada. O HNO3 remanescente foi determinado
por titulao com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL
de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgnico residual (TOC)
Eficincia de oxidao x diversidade do material orgnico: diferentes
massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo
de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa
de

min

at

presso

de

74

atm

30

min

nessa

presso

Oxidao do As orgnico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se


com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 C numa mufla HPA. O programa
de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 C at a temperatura
de digesto). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digesto
Para a separao por cromatografia inica, a soluo cida foi evaporada at
secura

resduo

foi

dissolvido

em

mL

de

gua

desionizada.

Influncia de compostos orgnicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de


-1
-1
amostras de cido nicotnico enriquecidas com As (1,5 g g ) e Se (2,5 g g ) e

digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 C, no forno Multiwave.


Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3
e

0,2

mL

de

HCl

no

forno

Multiwave

180

250

C.
61

Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de


HCl a 200 e 280 C na mufla HPA
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-MS
Separao e quantificao de As orgnico: HPLC-HHPN-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn
Observaes complementares: este artigo no descreve um mtodo, mas
apresenta o estudo de diferentes parmetros com base em diferentes mtodos
de digesto

62

AC34

Homogenization of Breakfast Cereals


Using Cryogenic Grinding
Gouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,
Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002

Tipo(s) amostra(s): cereais matinais


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.
Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500
W para amostras de milho)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
modas em moinho criognico. Aps essa etapa, 300 mg de cada amostra foram
transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL
de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridos
foram quantitativamente transferidos para bales volumtricos de 25 mL e os
volumes foram completados com gua. Quatro replicatas foram preparadas para
cada amostra
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
Observaes complementares: este estudo enfocou a moagem das amostras
e avaliou a distribuio dos tamanhos de partcula, homogeneidade e
63

contaminao das amostras nesta etapa de pr-tratamento.

64

AC35

Determination of Cadmium, Aluminium,


and Copper in Beer and Products Used
in Its Manufacture by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of
OAC International, 85 (3), 736-743, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricao (malte,


cevada, lpulo e levedura)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.
Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1
min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: fraes de 1 g das
amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se
HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos
ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos
frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para bales
volumtricos de 10 mL e diludas com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ETAAS
65

Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu

66

AC36

Levels of 26 Elements in Infant Formula


From USA, UK, and Nigeria by
Microwave Digestion and ICP-OES
Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food
Chemistry, 77 (4), 439-447, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebs e leite em p como material de


referncia
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento : a) Para amostras slidas: duas etapas: Etapa 1: 25
- 170 C por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 C por 10 min a 1000 W. Em seguida,
os frascos foram resfriados at temperatura ambiente. b) Para amostras lquidas:
cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 C por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 C por
4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 C por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 C por 20
min a 1000 W. Etapa 5: 180 C por 20 min a 1000 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras slidas: 3 mL de gua e 7
mL de HNO3 concentrado. Para amostras lquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,
Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V
Observaes complementares: No discutiu a eficincia de digesto, mas
determinou com exatido o teor total dos elementos no material de referncia

67

AC37

Determination of Total Tin in Canned


Food Using Inductively Coupled Plasma
Atomic Emission Spectroscopy
Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
235-243, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para
bebidas HPA: 700-800 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P
mx 148 atm e mx T 320 C)
Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)
Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de
potncia; 6 recipientes, 27% de potncia; 7 recipientes, 31% de potncia; 8
recipientes, 35% de potncia; 9 recipientes, 39% de potncia; 10 recipientes,
43% de potncia; 11 recipientes, 47% de potncia; 12 recipientes, 51% de
potncia; resfriamento
Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 C, temperatura 2 = 90
C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 C, temperatura 2 = 90 C. Etapa 3: 20
min, temperatura 1 = 90 C, temperatura 2 = 150 C. Etapa 4: 30 min, temperatura
1 = 150 C, temperatura 2 = 180 C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 C,
temperatura 2 = 20 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL
H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para MDS as amostras

68

foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min temperatura ambiente e


depois adicionou-se o perxido. A mistura foi submetida primeira etapa de
aquecimento durante 20 min. Aps essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao
mesmo programa de aquecimento por 10 min
Tcnica para a determinao: ICP-OES axial
Analito(s) determinado(s): Sn

69

AC38

Comparison of Five Extraction Methods


for Determination of Incurred and
Added Pesticides in Dietary
Composites
Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),
1167-1176, 2002

Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,


cenouras, pes, cereais de milho, biscoitos etc)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10,0 g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extrao 1000
(CEM)
Programa de aquecimento: rampa de 10 min at sob temperatura de 100 C e
mais 10 min sob essa temperatura
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As dietas (4) foram
preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos nogordurosos e 50 g de uma poro variada. Todos os alimentos (dietas) foram
triturados num processador de alimentos at se observar uma mistura
homognea. Pores de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de
vidro a -70 C at extrao. A extrao foi realizada com 4 replicatas de cada
dieta. Antes da extrao, a poro de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de
Hydromatrix, por meio de almofariz e pistilo. Na extrao assistida por radiao
microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extrada com 40 mL da mistura
hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10
min (rampa) at 100 C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (<
70

50C) e alquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma


amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para anlise por CG-MS
Tcnica para a determinao: CG-MS
Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: -clordano, -clordano,
clorotalonil,

DDE,

dicloran,

dieldrin,

endosulfan

I,

malation,

trifluralin,

hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.


Observaes complementares: Os autores compararam a eficincia de
extrao dos pesticidas citados, por meio de diferentes mtodos de extrao

71

AC39

Characterization of Selenium Species


in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ESMS
Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., MontesBayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002

Tipo(s) de amostra(s): castanha do Par


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 C. Etapa 2: 5
min, 450 W, 5,44 atm, 140 C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 C. Etapa 4: 5
min, 650 W, 11,57 atm, 165 C. Observao: os valores de presso e temperatura
indicados so os valores limite
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digesto; 10 mL
de gua ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extrao
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento:
Digesto: para a determinao do Se total, as castanhas foram modas em um
moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de
digesto e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram ento
submetidas ao programa de aquecimento. Aps a digesto, as amostras foram
diludas para 200 mL com gua desionizada. Uma poro dessa soluo foi
filtrada atravs de uma membrana de 0,45 m. ndio e germnio foram
adicionados como padres internos
Extrao: Para a extrao assistida por microondas, 10 mL do extrator (H2O ou
HCl 0,5 mol L-1) foram adicionados a 0,5 g da amostra moda (aps a remoo
dos lipdios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do
72

microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digesto foi


empregado na extrao. Os extratos foram ento filtrados atravs de l de vidro
para remover o material particulado. Uma poro dessa soluo foi filtrada
atravs de membrana de 0,45 m para anlise por HPLC
Tcnica para a determinao: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)
Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cistena

73

AC40

Multi-Element Analysis of Food by


Microwave Digestion and Inductively
Coupled Plasma-Atomic Emission
Spectrometry
Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593615, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,


brcolis, queijo, suco, po, leite, milho, margarina etc.)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do Frasco: TFM-Teflon
Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 C. Etapa 2:
10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 C.
Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Diferentes quantidades
de amostras foram pesadas (dependendo da composio) nos frascos e 9 mL de
HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,
dispostos no microondas e a digesto foi conduzida sob as condies descritas
no programa de aquecimento. A digesto foi considerada completa se a
temperatura da digesto atingiu 200 C e a soluo final era lmpida. Quando a
digesto no foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massa
menor

da

mesma.

Aps

digesto,

os

digeridos

foram

transferidos

74

quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume


foi completado com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-OES com nebulizador ultrassnico
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,
Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn
Observaes complementares: Materiais de referncia certificados foram
utilizados para avaliao da exatido do mtodo (fgado bovino, mexilho, tecido
de ostra, farinha de arroz, msculo de peixe, ovo em p). Os autores usaram um
procedimento nico de preparo para diferentes amostras de alimentos

75

AC41

Optimisation of Sample Pre-Treatment


in the Hg-AAS Selenium Analysis
Schloske, L., Waldner, H., e Marx, F., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372
(5-6), 700-704, 2002

Tipo(s) de amostra(s): CRM BCR 189 farinha de trigo integral, NIST SRM 8435
leite em p integral, NIST SRM 1570a folhas de espinafre, GBW 07604 folhas de
poplar e GBW 07601 cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as amostras foram pesadas de acordo
com seu contedo de carbono ( 1,4-2,8 mg/mL). Pelo menos 200 mg de amostra
eram utilizados
Forno de microondas (modelo): ETHOS PLUS 1000 Milestone e para amostras
com baixo contedo de gorduras e protenas MDS 2000 CEM
Material do frasco: PFA - Milestone e Teflon PFA ACV - CEM
Programa de aquecimento : ETHOS: 20 min 200 oC. CEM: 30 min 140 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): os melhores resultados foram obtidos com
1,2 mL HNO3 + 1,2 mL H2O2 30% m/m por 100 mg de C
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 5 mL H2O + 5 mL H2O2
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se

76

AC42

Determination of Lead, Cadmium and


Mercury in Microwave-Digested
Foodstuffs by RP-HPLC with an On-Line
Enrichment Technique
Huang, Z.J., Yang, G.Y., Hu, Q.F., e Yin, J.Y., Analytical Sciences, 19 (2), 255-258,
2003

Tipo(s) de amostra(s): alimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 g
Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000 W, Fei Yue Analytical
Instrument Factory, Shangai, China
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: 1000 W por 6 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 conc. + 2,5 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se 0,200 g de
amostra nos frascos de PTFE de alta presso. Adicionou-se 2,5 mL de HNO3
conc. e 2,5 mL de H2O2 30% m/m. Os frascos foram fechados e posicionados no
carrossel do forno de microondas. O sistema foi operado sob potncia total por
6 min. O digerido foi evaporado at prximo secura e o resduo dissolvido com
5 mL de HNO3 5% v/v e transferido para bales de 50 mL. A mistura foi diluda
com gua. O contedo de Hg, Pb e Cd foi determinado nessa soluo
Tcnica para a determinao: HPLC com fase reversa e detector com arranjo
de fotodiodos
Analito(s) determinado(s): Cd, Hg e Pb
77

Observaes

complementares:

Foi

utilizado

um

sistema

para

pr-

concentrao em linha com o sistema cromatogrfico.

78

AC43

Survey of Arsenic and Other Heavy


Metals in Food Composites and
Drinking Water and Estimation of
Dietary Intake by the Villagers From
an Arsenic-Affected Area of West
Bengal, India
Roychowdhury, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Science of the Total Environment,
308 (1-3), 15-35, 2003

Tipo(s) de amostra(s): gua e alimentos (vegetais, cereais e especiarias). Para


avaliao da exatido foram analisados os seguintes materiais de referncia:
farinha de arroz (SRM 1568a), farinha de trigo (SRM 1567a) proveniente do
National Bureau of Standards NBS), Gaithersburg, MD 20899, USA; folhas de
macieira (SRM 1515) e folhas de tomateiro (SRM 1573a) provenientes do National
Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD 20899, EUA
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g para vegetais e 0,5 g para cereais
Forno de microondas (modelo): Microwave digestion system (MARS 5) from
CEM, EUA, Matthews, NC, EUA
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa
20 min, 7,0 atm. Etapa 2: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa 10 min, 9,0
atm. Etapa 3: 10 min, 100% de potncia (600 W), rampa 10 min, 11 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 7
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua Milli-Q , 3 mL de HNO3
79

concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Todas as amostras
foram lavadas com gua desionizada em banho ultrassnico (50/60 Hz, Model
No. B-220, Branson, USA). Depois foram secas por 24 h ao ar livre, modos e
homogeneizados manualmente em almofariz e peneirados em peneira com
abertura de 0,600 mm. Aps a digesto, os digeridos foram aferidos a 25 mL com
gua desionizada e filtrados em membrana de 0,45 m de porosidade.
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cu, Ni, Mn, Zn e Se

80

AC44

Comparison of Alternative and


Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Zearalenone in
Corn
Pallaroni, L. e Von Holst, C., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 376 (6), 908912, 2003

Tipo(s) de amostra(s): milho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 CEM, Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento: Programa de extrao: potncia de 900 W a 80 C
com presso de 1,36 atm por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5 amostras e 1 controle
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20,0 mL de soluo extratora: MeOH-ACN,
1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 5,0 g de amostra de
milho foram pesados diretamente nos frascos de extrao e em seguida 20,0 mL
de soluo extratora [MEOH-ACN (1:1 v/v)] foram adicionados. Depois de
-1
executado o programa de extrao, 1,0 mL de padro interno (ZAN) 2,0 g L foi

adicionado a todas as amostras e misturados. Em seguida uma sub-amostra foi


filtrada usando filtro de PTFE de 0,45 m. Depois da filtrada, foi obtido um
extrato puro que foi injetado no do sistema LC-ESI-MS sem qualquer etapa de
limpeza
Tcnica para a determinao: LC-ESI-MS
Analito(s) determinado(s): Micotoxinas: ZAN (zearalenone)
81

AC45

The Determination of Boron in Tea and


Coffee by ICP-OES Method
Krejcova, A. e Cernohorsky, T., Food Chemistry, 82 (2), 303-308, 2003

Tipo(s) de amostra(s): ch e caf


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika, modelo BM-1S/II
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: 80% de potncia por 10 min e 100% de potncia
por 10 min. Potncia mxima de 700 W (presso mnima de 24 atm e mxima de
25 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco de decomposio, submetida ao procedimento de digesto no forno de
microondas e, aps decomposio, transferida para frasco de polietileno e o
volume completado para 25 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Boro
Observaes complementares: Foi avaliado o efeito da presena de Na, K, Mg,
Ca, HCl e HNO3 sobre a determinao de boro

82

AC46

Evaluation of the Combined


Measurement Uncertainty in Isotope
Dilution by MC-ICP-MS
Fortunato, G. e Wunderli, S., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 111116, 2003

Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0-10,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200, Mega
Material do frasco: Teflon PTFE
Programa de aquecimento: no descrito. O programa foi adaptado a partir do
manual do fabricante do forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 sub-destilado e 4,0 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 8,0 - 10,0 mL

de

amostras de vinho tinto, dopadas com uma soluo isotopicamente enriquecida


com

206

Pb e no dopadas, foram misturadas com 1,0 mL de HNO3 (concentrado e

sub-destilado) e 4,0 mL de H2O2 em frascos de PTFE. Depois de executado o


programa de digesto a separao da matriz foi feita utilizando uma coluna de
10,0 mL preenchida com resina de troca catinica
Tcnica para a determinao: MC-ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb e Tl

83

AC47

Microwave Digestion for Rapid


Radiostrontium Analyses in Salmon
Fishbone
Baron, G., Brun, S., Griere, A.S., Metz, S., e Boursier, B., Journal of
Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 260 (2), 283-289, 2004

Tipo(s) de amostra(s): salmo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Melestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potncia de 1000 W; 2 min a 120 C, 10 min de
rampa at atingir 180 C, 8 min a 180 C e 40 min de resfriamento
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3 7,8 mol L-1
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca e Sr

84

AC48

Column System Using Diaion HP-2mg


for Determination of Some Metal Ions
by Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Tuzen, M. e Soylak, M., Analytica Chimica Acta, 504 (2), 325-334, 2004

Tipo(s) de amostra(s): gua, leite, vinho tinto e arroz


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg para material de referncia, 1 g
para amostras slidas e 1 mL para amostras lquidas
Forno de microondas: Milestone ETHOS D
Programa de aquecimento: 2 min a 250 W; 2 min a 0 W; 6 min a 250 W; 5 min a
400 W; 8 min a 550 W e 8 min de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn

85

AC49

Beer Digestions for Metal


Determination by Atomic Spectrometry
and Residual Organic Matter
Bellido-Milla, D., Onate-Jaen, A., Palacios-Santander, J.M., Palacios-Tejero, D., e
Hernandez-Artiga, M.P., Microchimica Acta, 144 (1-3), 183-190, 2004

Tipo(s) de amostra(s): cerveja


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mL
Forno de microondas (modelo): CEM MDS.2000
Material do frasco: TeflonR (PFA)
Programa

de

aquecimento: Procedimento

A: etapa 1: 3 mL HNO3

concentrado, 2 min, 40% de potncia, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 40% de potncia,


1,3 atm
Procedimento B: etapa 1: 3,5 mL H2SO4 concentrado + 2 mL H2O2 30% m/m, 6
min, 50% de potncia, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 50% de potncia, 1 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Foram testados 3
procedimentos diferentes: A - foi realizado um programa de digesto com dois
estgios, sendo que no primeiro foram adicionados 3 mL de HNO3 junto a 20 mL
da amostra. Aplicou-se radiao microondas por 2 min a 40% de potncia sob
uma presso de 1 atm. Os frascos foram resfriados a 5 C e aps abertos foram
adicionados 2 mL de H2O2. Em seguida, aplicou-se radiao microondas com
40% de potncia com 1,3 atm de presso durante 3 min. B - Esse procedimento
foi efetuado em um nico estgio com 2 etapas, sendo que na primeira, foram
adicionados 3,5 mL de H2SO4 concentrado, 2 mL de H2O2 e 20 mL da amostra. A
radiao microondas foi irradiada a 50% de potncia com 1 atm de presso
86

durante 6 min. Aps resfriamento em banho criognico por 5 min a 5 C, as


amostras foram irradiadas com 50% de potncia a 1 atm de presso durante 4
min. C - juntamente com 20 mL de amostra, foram adicionados 5 mL de H2SO4 e
20 mL de H2O2. A mistura foi aquecida em chapa at a formao de vapores de
H2SO4. Foi adicionado 1 mL de H2O2. Se a soluo estiver prxima secura
pode-se adicionar de 2 a 3 mL de H2SO4
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Cu
Observaes complementares: O procedimento C apresentou menor teor de
carbono residual, apesar de ser mais propenso contaminao. Os autores
sugeriram que os procedimentos A e B sejam testados com maiores presses e
programas de aquecimento mais drsticos

87

AC50

Certification Measurement of the


Cadmium, Copper and Lead Contents in
Rice Using Isotope Dilution Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Vassileva, E. e Quetel, C.R., Analytica Chimica Acta, 519 (1), 79-86, 2004

Tipo(s) de amostra(s): arroz


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa
3: 10 min, 250 W. Etapa 4: 2 min, 0 W. Etapa 5: 5min, 400 W. Etapa 6: 1 min, 0 W.
Etapa 7: 5min, 600 W. Etapa 8: 1min, 0 W. Etapa 9: 10min, 400 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de HNO3 + 0,5 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pr - digesto a frio por
2 h com os reagentes utilizados
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observaes complementares: trs misturas oxidantes diferentes foram
testadas, HNO3, HNO3 + H2O2 e HNO3 + HF

88

AC51

Study of the Mineral Content of


Chocolate Flavoured Beverages
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Cadore, S., Food Chemistry, 95, 94-100, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Bebidas achocolatadas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 g
Forno de microondas (modelo): Spex, model MX-350
Programa de aquecimento : etapa 1: etapa 1: 5 min - 30 W, etapa 2: 5 min - 0
W; etapa 2: 5 min - 120 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 15 mL HNO3; etapa 2: 2 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto com 15
mL de HNO3, cada amostra submetida ao programa de aquecimento
correspondente etapa 1. Aps 2 mL de H2O2 30% m/m so adicionados e a
amostra submetida ao programa de aquecimento correspondente etapa 2.
para finalizar, a soluo resultante diluda para 25 mL com gua desionizada e
filtrada com papel de filtro Whatman n. 40 para eliminar resduos de SiO2
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg, S, P, Fe, Cu, Zn, Se, Mo, Cr e Mn

89

AC52

Determination of Trace Metals in


Mushroom samples from Kayseri,
Turkey
Soylak, M., Saraoglu, S., Tzen, M. e Mendil, D., Food Chemistry, 92, 649-652,
2005

Tipo(s) de amostra(s): cogumelos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 2 min - 0 W, 6 min - 250 W, 5 min 400 W, 8 min - 550 W, 8 min - ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL H2O2 30% m/m + 6 mL HNO3
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de
cogumelos coletadas foram secas a 105C por 24 h antes de serem submetidas
ao programa de digesto
Tcnica para a determinao: FAAS (ar/acetileno): Fe, Cu, Mn e Zn
forno de grafite (GFAAS): Pb, Cd, Co, Cr e Ni
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Mn, Zn, Pb, Cd, Co, Cr e Ni

90

AC53

Determination of Total Mercury in


Seafood by Cold Vapor-Atomic
Absorption Spectroscopy (CVAAS)
After Microwave Decomposition
Hight, S.C. e Cheng, J., Food Chemistry, 91, 557-570, 2005

Tipo(s) de amostra(s): frutos do mar


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon TFM, com capacidade para 100 mL, e Teflon PFA
com tampa com membrana de Teflon resistente a presses de at 54 atm
Programa de aquecimento : etapa 1: 300 W (130 C) 5 min; etapa 2: 1200 W
(130 C), 20 min, e etapa 3: 1200 W (temperatura mxima)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 0,01 mL NaCl 1% m/v e 5,0 0,1 mL
HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os frascos de digesto
foram lavados antes do uso com 10 mL de HNO3 e com o seguinte programa no
forno microondas, realizado em 2 etapas: (1) 1200 W para aquecimento da
temperatura ambiente at 200 C, patamar de 10 min e (2) 1200 W e patamar de
200 C por 3 min. Os frascos foram ento lavados com gua e secos em capela
de fluxo laminar. No procedimento de digesto, 500 L H2O foram transferidos
para os frascos que foram usados para obter o branco analtico. Os reagentes
(1,0 0,01 mL 1% m/v NaCl e 5,0 0,1 mL HNO3) foram adicionados em cada
frasco, que tambm receberam soluo contendo Hg (ca. 1 mL) quando
necessrio, nos experimentos de adio e recuperao. Aps resfriados os
digeridos foram transferidos para frascos de 50 mL contendo 5 mL H2O e 3,5
91

0.1 mL HCl e o volume completado com gua, sendo analisados em no mximo 3


dias
Tcnica para a determinao: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg

92

AC54

Minerals and Trace Elements in Food


Commonly Consumed in Slovenia
Zuliani, T., Kralj, BL., Stibilj, V., Milacic, R., Intalian Journal of Food Science ,
17(2), 155-166, 2005

Tipo(s) de amostra(s): comida tpica Eslovnia (trigo, ovos, leite, anchovas,


frmulas - Aptamil e Milubrei de leite para bebs, mexilho, peixe, carne bovina,
repolho, folha de tomate e folha de espinafre)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,35 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : temperatura ambiente - 20 min (rampa) 180 C
(20 min) - resfriamento (20 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras midas
foram liofilizadas e o tamanho de partcula das amostras foi menor que 0,45 m.
Para amostras como repolho, folha de tomate e folhas de espinafre foram
adicionados 0,1 mL de HF para a dissoluo de slica
Tcnica para a determinao: FAAS: Zn e Cu; ETAAS: Cd, Cr, Pb e Ni
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cd, Cr, Pb e Ni

93

AC55

Determination of Inorganic and Total


Arsenic in Wines by Hydride
Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Tasev, K., Karadjova, I., Stafilov, T., Microchimica Acta, 149 (1-2), 55-60, 2005

Tipo(s) de amostra(s): vinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos com controle de presso (Milestone,
Itlia)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : etapa 1: 150 W de potncia por 10 min; etapa 2: 0
W de potncia por 2 min; etapa 3: 300 W de potncia por 5 min; etapa 4: 0 W de
potncia por 2 min; etapa 5: 500 W de potncia por 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: um volume de 15 mL de
amostra de vinho foi adicionado em um bquer e o volume foi evaporado
lentamente at 8 mL sob uma lmpada de infravermelho. Em seguida foi
transferido a um frasco volumtrico de 25 mL e o volume foi completado com
HCl concentrado. Para a determinao de As total, aps a evaporao do etanol
, 8 mL de soluo foi transferida a frascos de teflon, adicionou-se 1 mL de
HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 e ento a soluo foi levada ao forno
microondas. Aps a digesto os digeridos foram quantitativamente transferidos a

94

frascos volumtricos de 25 mL. Ento 1 g de hidrocloreto de hidrazina foi


adicionado como agente pr-redutor e a soluo foi deixada em repouso por 1 h.
A seguir 0,5 g de KI foi adicionado e com o emprego de HCl 1 mol L-1 e NaBH4
0,6% m/v, As total foi determinado
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As

95

AC56

Determination of Mercury in Tuna Fish


Tissue Using Isotope DilutionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Lee, S. H., Suh, J. K., Microchemical Journal, 80 (2), 233-236, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado de atum CRM (BCR


CRM 463
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 400 mg
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W, 5 min, Etapa 2: 450 W, 5 min,
Etapa 3: 600 W, 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto as
amostras foram diludas com gua e foi medida a razo dos istopos

200

Hg/201Hg

por ICP-MS.
Tcnica para a determinao: ID-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: apesar da possibilidade de perdas por
volatilizao e seu alto efeito de memria, a quantidade de Hg em atum
certificado foi precisamente determinada por ID-ICP-MS usando ICP MS
quadrupolo

96

AC57

Determination of Cadmium, Lead, Iron,


Nickel and Chromium in Selected Food
Matrices by Plasma Spectrometric
Techniques
Cubadda, F., Raggi, A., Microchemical Journal, 79 (1-2), 91-96, 2005

Tipo(s) de amostra(s): cereal, semolina, gua e materiais de referncia


certificado RM 8436, NIST (Gaithersburg, MD) e BCR CRM 189, IRMM (Geel,
Belgium)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,35 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega (FKV, Bergamo,
Italy)
Material do frasco: Teflon TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: 250W, 1 min, etapa 2: 0W, 2 min, etapa 3:
250 W, 5 min, etapa 4: 400 W, 6 min e etapa 5: 650 W, 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado ultrapuro e 1 mL
de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os gros e a pasta
foram homogeneizados em um almofariz de gata para evitar riscos de
contaminao. A pasta foi manualmente quebrada em pedaos pequenos antes
de ser submetida a moagem. O mesmo procedimento foi usado para a semolina.
Aps a digesto as amostras foram transferidas a frascos de 30 mL e o volume
completado com gua desionizada. As amostras de gua foram apenas
acidificadas a 1% v/v com HNO3 ultrapuro
Tcnica para a determinao: ICP MS

97

Analito(s) determinado(s): Cd, Pb, Fe, Ni e Cr

98

AC58

Non-Chromatography Speciation of
Toxic Arsenic in Fish
Montesinos, P.C.; Nilles, K.; Cervera, M.L. e Guardia, M., Talanta, 66, 895-901,
2005

Tipo(s) de amostra(s): Amostras de Peixe


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos SEL (Milestone,
Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento : etapa 1: 180 C, com rampa de 10 min e patamar
de 10 min; e etapa 2: 200 C, com rampa de 5 min e patamar de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 10 mL H2SO4
Tcnica para a determinao: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Diferentes espcies de As

99

AC59

Determination of Total Selenium and


Selenium Distribution in the Milk
Phases in Commercial Cows Milk by
HG-AAS
Naveiro, O.M.; Gonzlez, R.D.; Barrera, A.B.; Cocho, J.A.; Fraga, J.M. e Barrera,
P.B., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 1141-1151, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leite


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itlia)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : Programa 1: 200C por 10 min e Programa 2:
130C por 10 min (reduo de Se)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 2 mL de HNO3 (70% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m + 2,5 mL H2O (ultrapura) e Programa 2: 1,4 mL HCl
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se

100

AC60

Mercury Speciation in Thawed out and


Frozen Fish Samples by Gas
Chromatography Coupled to
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry and Atomic
Fluorescence Spectroscopy
Krystek, P. e Ritsema, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 354-359,
2005

Tipo(s) de amostra(s): Peixe


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Minnetonka, MN,
EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 330 W por 10 min; etapa 2: 510 W por 8
min; etapa 3: 390 W por 52 min; e etapa 4: 0 W por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (10% v/v)
Tcnica para a determinao: CG-ICP-MS e CG-CV-AFS
Analito(s) determinado(s): Hg

101

AC61

Simultaneous Determination of Hydride


(Se) and Non-Hydride-forming (Ca, Mg,
K, P, S and Zn) Elements in Various
Beverages (Beer, Coffe, and Milk),
with Minimum Sample Preparation, by
ICP-OES and Use of a Dual-Mode
Sample-Introduction System
Asfaw, A. e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 382, 173-179,
2005

Tipo(s) de amostra(s): Bebidas: cerveja, caf e leite


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-2,0 g (caf e leite) e 6-8 g (cerveja)
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos 1600 (Sorisole, Italia)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 25 200C por 10 min; etapa 2: 200 C por
20 min; e etapa 3: 25C por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30%
m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, S e Se

102

AC62

Comparison of Microwave Acid


Digestion With the Wet Digestion and
Ashing Methods for the Determination
of Fe, Mn, and Zn in Food Samples by
Flame-AAS
Anzano, J.M. e Gil, M.R., Atomic Spectroscopy, 26, 1, 28-33, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Alimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo 1200 (Sorisole, Itlia)
Material frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento : Etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 0 W por 2 min;
etapa 3: 250 W por 5 min; etapa 4: 400 W por 5 min e etapa 5: 500 W por 5 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn

103

AF1

A Multivariate Study of the


Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999

Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, Frana)
Material do frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento : 25 s com 45% da potncia total
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1 amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as sementes so
modas em moinho mecnico e a pasta obtida colocada em frasco plstico a 4
C at uso. A amostra pesada no cartucho de extrao, adiciona-se o nhexano, liga-se o sistema de aquecimento do solvente e a seguir submeteu-se a
amostra radiao microondas
Tcnica para a determinao: a eficincia de extrao avaliada atravs da
porcentagem de leo extrado

104

AF2

Mineral Composition of Two Walnut


Cultivars Originating in France and
California
Lavedrine, F., Ravel, A., Villet, A., Ducros, V., e Alary, J., Food Chemistry, 68 (3),
347-351, 2000

Tipo(s) de amostra(s): nozes


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest TM301 (Prolabo, Frana)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min a 60 W. Etapa 2: 10 min a 100 W.
Etapa 3: 5 min a 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2SO4 e 10 mL de HNO3
concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As nozes descascadas
foram estocadas a + 4 C. Uma massa de 200 g foi moda em processador de
alimentos domstico e homogeneizada. Para digesto: 10 mL de H2SO4 foi
adicionado amostra e aplicou-se a etapa 1 de aquecimento. Em seguida foi
adicionado um volume 5 mL de HNO3 e foi aplicada a etapa 2. Depois, mais 5 mL
de HNO3 foi adicionado e aplicada a etapa 3. Aps o resfriamento da amostra (20
min), os digeridos foram transferidos para recipientes de 50 mL, os frascos de
Teflon foram lavados com trs pores de 5 mL de gua e o volume foi ajustado
a 50 mL. Ferro, Cu e Zn foram determinados no digerido, Mg e K foram
determinados no digerido diludo 1:50 v/v e Ca no digerido diludo 1:2 v/v
Tcnica para a determinao: FAAS: Ca, Cu, Fe, K, Mg e Zn; CG-MS: Se;
Mtodo vanadomolbdico (colorimetria): P
105

Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Zn, Se e P

106

AF3

Microwave-Assisted Extraction and


Accelerated Solvent Extraction with
Ethyl Acetate-Cyclohexane Before
Determination of Organochlorines in
Fish Tissue by Gas Chromatography
With Electron-Capture Detection
Weichbrodt, M., Vetter, W., e Luckas, B., Journal of AOAC International, 83 (6),
1334-1343, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (fgado de bacalhau e fil de peixe mackerel)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas aberto: fil (liofilizado) 5 g; fil (fresco) 10 g (juntamente
com

10

de

sulfato

de

sdio);

fgado

de

bacalhau:

g.

Forno de Microondas Fechado: fil (fresco) 1,5 g (juntamente com 1,5 g de


sulfato de sdio)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 da Prolabo (Paris, Frana) - o
sistema possui condensador de refluxo
MLS 1200 da MLS (Milestone, Itlia)
Material do frasco: quartzo para o primeiro modelo (Soxwave). No descrito
para o segundo modelo (MLS)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
Forno de microondas aberto: 60 mL de soluo etilacetato/ciclohexano (1+1, v/v)

107

Forno de microondas fechado: 10 mL de soluo etilacetato/ciclohexano (1+1,


v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao, os
extratos foram concentrados em rotoevaporador at o volume final de 7 mL,
filtrados em 2 g de sulfato de sdio e o volume final ajustado para 10 mL (fil de
peixe) e 20 mL (fgado de bacalhau). 1 mL foi usado para anlise cromatogrfica
Tcnica para a determinao: CG ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's, DDT, toxafeno, clordano, hexaclorobenzeno,
hexaclorociclohexanos e dieldrin

108

AF4

Estudo do Contedo Mineral de


Iogurtes Naturais e Com Sabor de
Frutas, Comercializados na Cidade de
So Paulo, Brasil
Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Filli, S.P., e Porfirio, D.M., Archivos Latinoamericanos
De Nutricion, 51 (2), 210-215, 2001

Tipo(s) de amostra(s): 44 amostras de iogurtes naturais


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra
Forno de microondas (modelo): forno de microondas focalizado (MX-350,
SPEX)
Programa de aquecimento: Potncia de 45 W por 2 min, 60 W por 2 min e 75 W
por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado e 10 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
homogeneizadas e digeridas, em seguida, 3 alquotas de cada amostra foram
digeridas
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): macrominerais: Na, K, Ca, Mg e P e microminerais:
Fe, Zn, Cu, Mn, Se e Ni
Observaes complementares: Aps a digesto, o volume foi completado a 50
mL com gua, e o resultante submetido filtrao. No foi discutida a eficincia,
apenas discutiu-se o contedo dos minerais em relao aos valores
recomendados para ingesto diria
109

AF5

Focused Microwave Assistance for


Extracting Some Pesticide Residues
From Strawberries Into Water Before
Their Determination by
SPME/HPLC/DAD
Cao, C.F., Wang, Z., Urruty, L., Pommier, J.J., e Montury, M., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 49 (11), 5092-5097, 2001

Tipo(s) de amostra(s): morangos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25,0 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave Map (Prolabo)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : 30 W por 7 min (65 C)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma amostra de 25 g de
morangos congelados foi pesada em um bquer de 150 mL. A amostra foi
enriquecida com 0,05 mg L

-1

de cada um dos pesticidas estudados. Aps a

adio dos pesticidas, as amostras foram extradas da seguinte maneira: (1) As


amostras foram deixadas temperatura ambiente por uma noite e depois foram
transferidas para o frasco de extrao. (2) Lavou-se o bquer com duas alquotas
de gua e transferiu-se para o frasco. (3) O frasco foi colocado no forno de
microondas e irradiado a 30 W por 7 min e a temperatura ficou em torno dos 65
C. Aps o aquecimento por microondas, o frasco foi resfriado at a temperatura
ambiente e o sobrenadante foi transferido para um frasco marrom para ser usado
para SPME/HPLC
Tcnica para a determinao: HPLC com detector de arranjo de diodos
110

Analito(s)

determinado(s):

carbendazim,

dietofencarb,

azoxiestrobina,

napropamida e bupirimato

111

AF6

Focused Microwave-Assisted Soxhlet


Extraction: an Expeditive Approach for
the Isolation of Lipids From Sausage
Products
Priego-Lopez, E., Velasco, J., Dobarganes, M.C., Ramis-Ramos, G., e De Castro,
M.D.L., Food Chemistry, 83 (1), 143-149, 2003

Tipo(s) de amostra(s): lingia


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g misturada a 1,5 g de agente
dispersante (areia do mar)
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 com potncia mxima de 200W (Prolabo, Frana)
Programa de aquecimento : 8 ciclos de aquecimento com 10 minutos a 80%
de potncia - 160 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
cortadas em moinho mecnico e depois estocadas em frascos plsticos
Tcnica para a determinao: Cromatografia de camada fina, GC e HPLC
Analito(s) determinado(s): lipdios
Observaes complementares: foram feitas modificaes e adaptaes no
forno

112

AF7

New Methods for Acceleration of Meat


Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Carne: pernil de porco


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiao focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 300 W de potncia por 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extrao e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e ento
o programa de digesto foi executado. A suspenso obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n 135 e diluda com gua desionizada para 25 mL. No foram
detectadas perdas durante a filtrao
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn

113

AF8

Fast Method for the Determination of


Total Fat and Trans Fatty-Acids
Content in Bakery Products Based on
Microwave-Assisted Soxhlet
Extraction and Medium Infrared
Spectroscopy Detection
Preigo-Capote, F., Ruiz-Jimenez, J., Garcia-Olmo, J., e De Castro, M.D.L.,
Analytica Chimica Acta, 517 (1-2), 13-20, 2004

Tipo(s) de amostra(s): biscoitos e salgadinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 Prolabo (200W potncia
mxima)
Programa de aquecimento : 12 a 7 ciclos de 90 s cada com 50% da potncia
nominal
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 a 200 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
trituradas e homogeneizadas
Tcnica para a determinao: IR
Analito(s) determinado(s): gordura total e trans cidos graxos

114

AF9

A New Procedure for Bovine Milk


Digestion in a Focused Microwave
Oven: Gradual Sample Addition to PreHeated Acid
Santos, D.M., Pedroso, M.M., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A. e Nbrega, J.A.,
Talanta, 65, 505-510, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leite de vaca


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL
Forno de microondas (modelo): STAR-6 (CEM)
Material frasco: vidro borossilicato
Programa de aquecimento :
mtodo convencional: etapa 1: 3 min 110 oC 0 min; etapa 2: 5 min

180 oC

5 min, etapa 3: 0 min 180 C 10 min


mtodo alternativo: etapa 1: 5 min - 70 ou 105 oC 5 min, etapa 2: 0 min 105 oC
1 min, etapa 3: 2 min 170 oC 1 min, etapa 4: 0 min 170 oC 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mtodo convencional: adio inicial: 10 mL
HNO3 + 3 mL H2SO4, etapa 3: 10 mL H2O2 30% m/m (alquotas de 0,5 mL)
mtodo alternativo: adio inicial: 3 mL HNO3 + 1 mL H2SO4 ou 3 mL HNO3,
submetidos a aquecimento (etapa 1 do programa). A seguir (etapa 2) adio de 5
mL leite (alquotas de 0,5 ou 2,5 mL). Etapa 3: 1 mL H2SO4 e etapa 4: 10 mL H2O2
30% m/m (alquotas de 1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o trabalho prope a
adio das amostras ao reagente pr-aquecido, o que possibilita o emprego de
115

menores volumes de cido e decomposies mais efetivas (menores teores de


carbono residual)
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Cu, K, Mg, Na, P e Zn
Observao complementar: a digesto do leite mostrou ser eficiente tanto
utilizando o mtodo convencional quanto o mtodo alternativo, sendo que neste
ltimo obtido uma maior eficincia na digesto de grande quantidade de
amostra com cidos menos concentrados

116

AF10

Optimisation of Focused-Microwave
Assisted Digestion Procedure for
Kjeldahl Nitrogen Determination in
Bean Samples by Factorial Design and
Doehlert Design
Korn, M.G.A., Santos, W.P.C., Korn, M. e Ferreira, S.L.C., Talanta, 65, 710-715,
2005

Tipo(s) de amostra(s): feijo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): CEM - Star 2 Plus
Material frasco: Quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 C, adio de reagente - 2 min, etapa
2: 200 C, 2 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4; 10 mL H2O2 30%
m/m, NaOH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,25 g de amostras,
previamente secas e modas, so misturadas a 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4 no
frasco de digesto. A seguir iniciado o programa de aquecimento, at 200 C.
Ao atingir essa temperatura, so adicionados 10 mL de H2O2 em alquotas de 1
mL, durante 2 min. Aps este perodo o programa mantido (200 C por mais 2
min). Tempo total de digesto 27 min. Aps resfriar, o digerido alcalinizado
com NaOH (N NH3) e submetido ao procedimento de digesto (Kjeldahl)

117

Tcnica para a determinao: Destilao (Kjeldahl)


Analito(s) determinado(s): N
Observao complementar: o trabalho empregou planejamento experimental
visando a otimizao do procedimento de digesto

118

A1

Chemical Oxigen Demand Using Closed


Microwave Digestion System
Dharmadhikari, D.M., Vanerkar, A.P. e Barhate, N.M., Environmental Science and
Tecnology, 39, 6198-6201, 2005

Tipo(s) de amostra(s): guas e guas residurias


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 3 mL
Forno de microondas (modelo): ETHOS-900
Material frasco: tetrafluorometileno (TFM)
Programa de aquecimento : 15 min - (0 a 600 W)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,06 mg de HgSO4 + 1,5 mL (0,082 mol L-1)
de K2Cr2O7 + 4,5 mL de H2SO4 (8 mol L-1) + 0,05 mg Ag2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, o
excesso de dicromato de potssio titulado com sulfato de ferroso amoniacal
usando 1,10fenantrolina como indicador
Analito(s) determinado(s): demanda qumica de oxignio (DQO)

119

A2

Evaluating the Mobility of Toxic Metals


in Untreated Industrial Wastewater
Sludge Using a BCR Sequential
Extraction Procedure and a Leaching
Test
Kazi, T.G.; Jamali, M.K.; Kazi, G.H.; Arian, M.B.; Afridi, H.I. e Siddiqui, A.,
Analytical and Bioanalytical Cemistry, 383, 297-304, 2005

Tipo(s) de amostra(s): guas residurias industriais


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itlia)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 250W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 6 mL HCl (37%
v/v)
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cr, Pb, Ni e Cd

120

FC1

Methods for the Determination of


Arsenic, Cadmium, Copper, Lead, and
Tin in Sucrose, Corn Syrups, and HighFructose Corn Syrups by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of Agricultural e Food
Chemistry, 45 (1), 162-165, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Adoantes: sacarose, xarope de milho A, xarope de milho


B, HFCS A e HFCS B (xarope de milho com alto teor de frutose)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Programa de aquecimento: Dois programas de aquecimento com 5 etapas
cada: Programa A - Pr-digesto: Etapa 1: 10 min, 70 C, 346 W e 1,4 atm. Etapa
2: 10 min, 80 C, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 90 C, 346 W e 5,5 atm. Etapa
4: 10 min, 100 C, 346 W e 8,8 atm. Etapa 5: 10 min, 105 C, 346 W e 11,6 atm
Programa B - Digesto final: Etapa 1: 10 min, 65 C, 346 W e 1,4 atm. Etapa 2: 10
min, 85 C, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 110 C, 346 W 6,1 atm. Etapa 4: 10
min, 140 C, 346 W e 10,2 atm. Etapa 5: 10 min, 160 C, 346 W e 12,9 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente nos frascos de decomposio, adicionando cido ntrico e
aquecendo com o programa de pr-digesto com o frasco parcialmente aberto.
121

Em seguida o frasco foi fechado e aquecido com o programa B para digesto


final. Aps a decomposio, o digerido teve seu volume ajustado para 25 mL
com HNO3 10 % v/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Pb e Sn

122

FC2

A Simple Closed-Vessel Nitric Acid


Digestion Method for Cosmetic
Samples
Besecker,

K.D.,

Rhoades,

C.B.,

Jones,

B.T.,

Barnes,

K.W.,

Atomic

Spectroscopy, 19 (2), 48-54, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de cosmticos (batom, p e base)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): aproximadamente 0,15 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin-Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento:
batom: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 15 min, potncia de 400 W e
velocidade de ventilao: 1; etapa 2: potncia de 450 W; tempo de 20 min,
potncia de 450 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 3: potncia de 550 W;
tempo de 15 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1 etapa 4:
potncia de 0 W; tempo de 20 min, potncia de 0 W e velocidade de ventilao:
3
p: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 30 min, potncia de 400 W

velocidade de ventilao: 1 etapa 2: potncia de 400 W; tempo de 10 min,


potncia de 400 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 3: potncia de 550 W;
tempo de 30 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 4:
potncia de 0 W; tempo de 15 min, potncia de 0 W e velocidade de ventilao:
3
base: etapa 1: potncia de 200 W; tempo de 5 min, potncia de 350 W

velocidade de ventilao: 1; etapa 2: potncia de 450 W; tempo de 10 min,


potncia de 450 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 3: potncia de 550 W;
123

tempo de 20 min, potncia de 550 W e velocidade de ventilao: 1; etapa 4:


potncia de 0 W; tempo de 15 min, potncia de 0 W e velocidade de ventilao:
3
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sc, Sr, Ti, V, Zn e Zr

124

FC3

Trace Iron Determination in


Aminoisophthalic Acid Using
Differential-Pulse Cathodic Stripping
Voltammetry at Carbon Paste
Electrodes
Komersova, A., Bartos, M., Kalcher, K., e Vytras, K., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 16 (8), 1373-1379, 1998

Tipo(s) de amostra(s): AIPA (cido 5-aminoisoftlico)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3-0,4 g
Forno de microondas (modelo): MDR-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
2 min, 250 W; 0,5 min, 0 W; 8 min, 250 W; 6 min, 450 W; 4 min, 600 W; 5 min, 350
W; ventilao - 5 min e resfriamento - 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3/HCl (4:1 v/v)
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Fe

125

FC4

Determination of Calcium by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry, and Lead by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry, in Calcium Supplements
after Microwave Dissolution or DryAsh Digestion: Method Trial
Siitonen, P.H. e Thompson, H.C., Journal of AOAC International, 81 (6), 1233-1239
(6), 1233-1239, 1998

Tipo(s) de amostra(s): suplementos de clcio


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 2000 (Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 280 W (10 min) com limite de presso de
3,4 atm. Etapa 2: 0 W (5 min). Etapa 3: 420 W (10 min) com limite de presso de
5,44 atm. Etapa 4: 0 W (5min). Etapa 5: 560 W (10 min)
Volume e tipo de reagente: 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Adicionou-se 10 mL de
HNO3 a cada amostra e permitiu-se a oxidao temperatura ambiente por 1h.
Em seguida, os frascos fechados e levados ao forno de microondas foram
submetidos ao programa de aquecimento. Aps concluir o aquecimento no forno
de microondas, promoveu-se o resfriamento dos frascos durante 10 min
126

ventilando-os antes de abri-los. As amostras mineralizadas foram transferidas


para frascos de 50 mL lavando os frascos de PTFE com ca. 5 mL de soluo 1
mol L-1 de HNO3, adicionou-se 1,0 mL de soluo 25% m/v fosfato de amnio
como modificador de matriz e completou-se o volume com soluo 1mol L-1 de
HNO3.
Decantou-se o material particulado (MgO), diluindo o digerido 1:200 v/v, para
posterior determinao de Ca por ICP-OES.
Se necessrio, so feitas diluies adicionais para determinao de Pb por
GFAAS com soluo 1,0 mol L-1 de HNO3 contendo 0,5% m/v fosfato de amnio.
As diluies adicionais 10:50 v/v ou 5:50 v/v dos 50 mL da amostra original
digerida foram suficientes para a determinao dos teores de Pb nos
suplementos durante o desenvolvimento do mtodo
Tcnica para a determinao: GFAAS: Pb; ICP-OES: Ca
Analito(s) determinado(s): Ca e Pb
Observaes complementares: Um mtodo de triagem de laboratrios foi
conduzido para avaliar 2 procedimentos de digesto de amostra e parmetros
instrumentais para determinao de Ca e Pb em suplementos de Ca. No preparo
das amostras foram comparadas digesto assistida por radiao microondas e
queima em mufla. Para o procedimento de queima em mufla, utilizou-se 19 g de
amostra. A amostra foi aquecida de 200 a 450 C gradualmente durante 4 h (para
evitar ignio da amostra), mantida a 450 C por 8 - 16 h e ento resfriada
temperatura ambiente. s cinzas foram adicionados 5 mL de gua, 2 mL de HNO3
concentrado (cuidadosamente por causa da espuma) e 2 mL de H2O2 30% m/m e
ento as amostras foram aquecidas a 125 C at prximo secura. Finalmente
adicionou-se 4 mL de

H2O2 30 % m/m gota a gota at que todo o material

carbonceo tivesse sido mineralizado. Os autores concluram que ambas as


tcnicas de preparo da amostra foram apropriadas para determinao de Ca e
Pb em suplementos de Ca

127

FC5

Determination of Arsenic in Traditional


Chinese Medicine by Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry (FI-ICP-MS)
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 82 (4), 963-967,
1999

Tipo(s) de amostra(s): remdios chineses tradicionais


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g (amostras slidas) e 2 mL (xaropes)
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM, EUA, Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 25 % da potncia por 5 min; Etapa 2: 50 %
da potncia por 5 min; Etapa 3: 65 % da potncia por 20 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 (nmero de posies do
carrossel)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas e
comprimidos revestidos ou no revestidos: 15 a 20 plulas ou comprimidos foram
amostrados aleatoriamente e triturados com almofariz e pistilo. Para cpsulas, o
contedo de 15 a 20 cpsulas foi esvaziado em um recipiente de vidro e
misturados. P e xarope foram utilizados sem tratamento prvio. Uma amostra
de 0,5 g foi pesada no frasco PFA seguida pela adio de 5 mL de HNO3
concentrado. A soluo resultante foi filtrada e diluda a 25 ou 50 mL com gua
desionizada. Esse preparo de amostra foi usado tambm para adio de padres
128

de As (0 - 50 g L-1) amostra
Tcnica para a determinao: FI-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: Neste trabalho foi proposto um mtodo
simples, rpido e sensvel para determinao de As em remdios tradicionais
chineses. O mtodo mostrou-se reprodutvel com diferentes analistas. A
comparao entre a digesto assistida por radiao microondas e a digesto
cida convencional no apresentou diferenas significativas em termos de
eficincia, porm a digesto por radiao microondas realizada em 30 min
enquanto a convencional consome 4 h

129

FC6

Evaluation of Yeast-Based Selenium


Food Supplements Using HighPerformance Liquid Chromatography
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
B'hymer, C. e Caruso, J.A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15 (12),
1531-1539, 2000

Tipo(s) de amostra(s): levedura de suplementos alimentares


Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS 1000 (Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a potncia foi aumentada em 4 etapas com
intervalos de 5 min, comeando com 25 %, 45 %, 55 % e 65 %, onde 100 % de
potncia igual a 1000 W. Limites de temperatura de 120, 140, 150 e 165 oC
foram selecionados para cada uma das 4 etapas. Limites de presso para as 4
etapas: 20, 80, 120 e 170 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se

130

FC7

Determination of Lead in
Botanicals/Chinese Prepared
Medicines by Using Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 83 (2), 382-389,
2000

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos botnicos e preparados chineses


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM Corp., Matthew, NC),
com 12 posies de frascos.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Etapa 1: potncia de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potncia de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potncia de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potncia
varia de 0 a 100 % (630 70 W)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 11
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas, tabletes
revestidos e no revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cpsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os ps foram

131

misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram


pesadas, adicionado HNO3 e levadas digesto. Aps a digesto a soluo
resultante foi filtrada. O filtrado foi diludo para um volume de 50 mL com gua
desionizada e um volume correspondente a uma concentrao de 5 mg L-1 de In
foi adicionado
Tcnica para a determinao: FI-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb

132

FC8

Determination of Mercury in ChinesePrepared Medicine Using Closed


Vessel Microwave Digestion with ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., Woo, S.O. e Kee, L.K., Analytical Sciences, 16 (4), 391-395,
2000

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos chineses preparados, CRM BCR62 (folhas


de azeitona)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D E MDS - 2000 com 12
posies de frascos (CEM, North Carolina, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Etapa 1: potncia de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potncia de 40 % durante 5
min. Etapa 3: potncia de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potncia
varia de 0 a 100 % (630 70 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para plulas, tabletes
revestidos e no revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e
pistilo. Para as cpsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os ps foram
misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram
pesadas, adicionado o cido ntrico e levadas digesto. Aps a digesto a
soluo resultante foi filtrada em papel de filtro Whatman n 41 e o filtrado diludo
133

a 50 mL com gua desionizada.


Tcnica para a determinao: CVAAS e HPLC
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: O efeito do cloreto de hidroxilamina sobre a
determinao de Hg foi avaliado

134

FC9

Microwave-Assisted Extraction of
Effective Constituents from a Chinese
Herbal Medicine Radix Puerariae
Guo, Z.K., Jin, Q.H., Fan, G.Q., Duan, Y.P., Qin, C., e Wen, M.J., Analytica Chimica
Acta, 436 (1), 41-47, 2001

Tipo(s) de amostra(s): erva medicinal chinesa: puerarin


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MSP 100D (850 W, China)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: A temperatura foi mantida abaixo do ponto de
ebulio do solvente. O forno equipado com sensores de T e P. O tempo de
extrao foi de 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etanol 30-95 % v/v em gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O solvente foi usado em
quantidade suficiente para cobrir completamente a amostra.
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): Isoflavona puerarin

135

FC10

Differential Pulse Cathodic Stripping


Voltammetric Determination of
Selenium in Pharmaceutical Products
Stoica, A.I., Babaua, G.R., Iorgulescu, E.E., Marinescu, D., e Baiulescu, G.E.,
Journal of Pharmaceutical e Biomedical Analysis, 30 (4), 1425-1429, 2002

Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacuticos (comprimidos)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 100 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: potncia de 250 W durante 2 min. Etapa 2:
potncia de 0 W durante 2 min. Etapa 3: potncia de 250 W durante 6 min. Etapa
4: potncia de 400 W durante 5 min. Etapa 5: potncia de 650 W durante 5 min.
Etapa 6: potncia de 0 W (ventilao) durante 6 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. + 1 mL de H2O 2 30% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: inicialmente 10
comprimidos foram triturados e homogeneizados. Para a determinao de Se por
DPCSV, as amostras (~100 mg) foram tratadas com 6 mL de HNO3 concentrado e
1 mL de H2O2 e submetidas ao programa de aquecimento. Aps a digesto, para
a reduo do Se (VI) para Se (IV), as amostras foram tratadas com 0,5 mL de HCl
37 % v/v sob aquecimento
Tcnica

para

determinao: Voltametria de pulso diferencial com

redissoluo catdica (DPCSV)

136

FC11

Levels of Trace and Major Elements in


Illicit Heroin
Bora, T., Merdivan, M., e Hamarnci, C., Journal of Forensic Sciences, 47 (5), 959963, 2002

Tipo(s) de amostra(s): herona


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 650 W por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se de 0,2 a 0,4 g
de amostra nos frascos de Teflon PFA e adicionou-se 3 mL de HNO3
concentrado. Os frascos foram fechados, dispostos no forno de microondas e
irradiados

650

por

20

min.

As

amostras

foram

resfriadas

por

aproximadamente 30 min, transferidas para bales volumtricos de 25 mL e


diludas com gua desionizada. Os brancos foram preparados com o mesmo
procedimento utilizado para as amostras
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETAAS (Cd e Pb)
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb e Zn
Observaes complementares: O foco do artigo no est no preparo de
amostras e maiores detalhes no foram fornecidos

137

FC12

Determination of Simazine and


Cymoxanil in Soils by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and HPLC
with Reductive Amperometrical
Detection
De Sabeo, O.L., De Balugera, Z.G., Goicolea, M.A., Rodriguez, E., Sampedro,
M.C., e Barrio, R.J., Chromatographia, 55 (11-12), 667-671, 2002

Tipo(s) de amostra(s): simazina e cymoxanil (Frmacos)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000-microwave (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: varivel de acordo com nmero de frascos Nmero mximo 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 90 C por 5 min
Tcnica para a determinao: HPLC-AD
Analito(s) determinado(s): clorofenis
Observaes complementares: O procedimento envolve a extrao de
simazina e cymoxanil por ao da radiao microondas

138

FC13

Development of Analytical Methods for


the Determination of Sub-ppm
Concentrations of Palladium and Iron in
Methotrexate
Niemela, M., Kola, H., Eilola, K., e Peramaki, P., Journal of Pharmaceutical e
Biomedical Analysis, 35 (3), 433-439, 2004

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 - Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Estgio 1: 5 min a 256 W, 5 min a 294 W, 20 min a
333 W, 10 min a 380 W; Estgio 2: 5 min a 294 W, 5 min a 333 W, 20 min a 380 W
e 10 min a 333 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v), 1 mL de H2SO4
(95-97 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os frascos foram
resfriados entre o primeiro e o segundo estgio
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Fe e Pd

139

FC14

Influence of Citric Acid as Chemical


Modifier for Lead Determination in
Dietary Calcium Supplement Samples
by Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrometry
Mattos, J.C.P.; Nunes, A.M.; Martins, A.F.; Dressler, V.L. e Flores, E.M.M.,
Spectrochimica Acta Part B, 60, 687-692, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Suplemento alimentar


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 600 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
Austria)
Material frasco: Quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 60 W por 10 min; etapa 2: 1400 W por 10
min; e etapa 3: 0 W por 20 min (ventilao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: GF AAS
Analito(s) determinado(s): Pb

140

FC15

Determination of Bismuth and Zinc in


Pharmaceutical by First Derivative UVVisible Spectrophotometry
Gumus, G.; Filik, H. e Demirata, B., Analytical Chimica Acta, 547, 138-143, 2005

Tipo(s) de amostra(s): farmacuticas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : etapa 1: 200 C (54,2 atm) por 5 min e etapa 2
240C (39,5 atm) por 3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 + 2,5 mL H2SO4 + 1,5 mL HClO4
+ 2,5 mL HF
Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Bi e Zn

141

FF1

Flow Injection Spectrophotometric


Determination of Paracetamol in
Pharmaceuticals by Means of on-Line
Microwave-Assisted Hydrolysis and
Reaction With 8-Hydroxyquinoline (8Quinolinol)
Bouhsain, Z., Garrigues, S., Moralesrubio, A., e De La Guardia, M., Analytica
Chimica Acta, 330 (1), 59-69, 1996

Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacuticos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cpsulas e tabletes: 120 - 160 mg;
xarope: 0,9 - 1 g; supositrios: 200 - 300 mg
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301
Programa de aquecimento: 1100 W/ 180 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL soluo contendo amostra + 2,5 mL
-1

HCl 6 mol L
Aps

irradiao

de

microondas:

5,3

mL

de

NaOH

7,5

mol

L-1

Para determinao: oxina 2,76.10-3 mol L-1 e KIO4 4 x 10-3 mol L-1, ambos em NaOH
0,5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cpsulas e tabletes:
dissoluo em 250 mL de gua, banho de ultra-som por 10 min e filtrao;
Xarope:

diluio

em

250

mL

de

gua,

min

de

agitao;

Supositrios: dissoluo em 10 mL CHCl3 (separao em funil de separao com


gua)
142

Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV-visvel


Analito(s) determinado(s): paracetamol

143

FF2

Microwave-Assisted Extraction of
Felodipine Tablets
Eskilsson, C.S., Bjorklund, E., Mathiasson, L., Karlsson, L., e Torstensson, A.,
Journal of Chromatography A, 840 (1), 59-70, 1999

Tipo(s) de amostra(s): frmacos (tabletes de felodipina)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 tablete (obtido de Astra Hssle,
Mlndal, Sucia)
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 da CEM (Matthews, NC, EUA)
Material do Frasco: PTFE (100 mL)
Programa de aquecimento: 100 W (para 3 e 5 frascos) ou 300 W (para 12
frascos) por 5 min a 80 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3, 5 ou 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de soluo 5 % v/v de metanol em
acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: coloca-se um tablete do
frmaco no frasco de PTFE, adiciona-se 5 mL da mistura metanol/acetonitrila e
aplica-se o programa de extrao. Depois realizado resfriamento do frasco em
banho de gelo por 2 min. Aps a extrao, adiciona-se 1 mL de soluo de
carbazol 3 mg mL-1 como padro interno. Os extratos so transferidos para um
frasco de 20 mL e centrifugados a 4000 rpm por 10 min. O sobrenadante
diludo na fase mvel (acetonitrila/metanol/tampo 4:2:4 v/v/v) a 1:5 v/v antes da
anlise por LC
Tcnica para a determinao: LC-UV
Analito(s) determinado(s): felodipina e o padro do seu produto de degradao
(H152/37)

144

FF3

Determination of Selenium in
Nutritional Supplements and Shampoos
by Flow Injection-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry
Gamiz-Gracia, L. e Luque de Castro, M.D., Talanta, 50 (4), 875-880, 1999

Tipo(s) de amostra(s): suplemento nutricional, shampoo e material de referncia


de tecido de mexilho (CRM CRR 278)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 ou 2,5 mL de suplemento nutricional;
0,05 g de shampoo e 0,1 g de material de referncia
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Frana) 200 W
Programa de aquecimento: 25 % de potncia por 5 min e 75 % de potncia por
5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v, 2 mL de H2O2 30%
-1

m/m e 10 mL de HCl 6 mol L

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1,5 ou 2,5 mL de


suplemento nutricional, 0,05 g de shampoo ou 0,1 g de material de referncia
foram transferidos para frascos de digesto e adicionados 5 mL de HNO3 e 2 mL
de H2O2. A mistura foi levada ao forno de microondas com 25% de potncia por 5
min. Em seguida 10 mL de HCl 6 mol L-1 foi adicionado mistura e aplicado 75%
de potncia por 5 min. A mistura foi ento transferida para frascos volumtricos
de 25 mL e os volumes completados com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrometria de fluorescncia atmica
Analito(s) determinado(s): Se

145

FF4

Analysis and Leaching Characteristics


of Mercury and Arsenic in Chinese
Medicinal Material
Wu, X.H., Sun, D.H., Zhuang, Z.X., Wang, X.R., Gong, H.F., Hong, J.X., e Lee,
F.S.C., Analytica Chimica Acta, 453 (2), 311-323, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cinbrio, realgar, 2 formulaes de materiais medicinais


chineses, GBW 08505 (arroz) e GBW 08508 (ch)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MK-1: 0,10 g amostras e 0,35 g
materiais de referncia. Star 2 CEM: 3,0 g
Forno de microondas (modelo): Star 2 CEM e MK-1 650 W (Shinco,China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: MK-1: pr-digesto durante 12 h temperatura
ambiente. Etapa 1: 3 min 650 W. Etapa 2: 3 min 650 W. Star 2 CEM: tempo de
o
rampa 5 min, 100 C, tempo de patamar 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MK-1: cinbrio e GBW 08505 5 mL gua


rgia; realgar e GBW 08508 5 mL HNO3
Star 2 CEM: 40 mL gua + 40 mL de etanol a 60 oC
Tcnica para a determinao: HG-AFS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As e Hg

146

FF5

Application of the Microwave-Assisted.


Process (MAP (Tm)) to the Fast
Extraction of Ginseng Saponins
Kwon, J.H., Belanger, J.M.R., Pare, J.R.J., e Yaylayan, V.A., Food Research
International, 36 (5), 491-498, 2003

Tipo(s) de amostra(s): extrato de ginseng


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,00 0,05 g
Forno de microondas (modelo):

o extrator "MAP", Soxwave 100 (Prolabo,

France) foi operado com radiao focalizada sob condies de presso


atmosfrica
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: a extrao "MAP" foi a 300 W de potncia por 20,
30 e 40s. Melhor rendimento foi obtido com a irradiao por 40 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de metanol 80 % v/v
Tcnica para a determinao: TLC e HLC
Analito(s) determinado(s): extrao de saponinas

147

FF6

Effect of Ethanol Concentration on the


Efficiency of Extraction of Ginseng
Saponins When Using a MicrowaveAssisted Process (Map (Tm))
Kwon, J.H., Lee, G.D., Belanger, J.M.R., e Pare, J.R.J., International Journal of
Food Science and Technology, 38 (5), 615-622, 2003

Tipo(s) de amostra(s): ginseng em p


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5; 5; 10 g
Forno de microondas (modelo): Focused Microdigest 3.6 (Prolabo, Fontenaysous-Bois, France) - MAP TM extrator
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 30 s a 250 W (100 %), 120s a 162 W (65 %) e 180 s
a 88 W (35 %)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de etanol 60 % v/v
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): ginsenosdeos

148

FF7

Focused Microwave-Assisted
Extraction and LC Determination of the
Active Ingredient in Naproxen-Based
Suppositories
Labbozzetta, S., Valvo, L., Bertocchi, P., e Manna, L., Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis, 39 (3-4), 463-468, 2005

Tipo(s) de amostra(s): supositrios


Forno de microondas (modelo): Star System 2, CEM, Matthews, NC, EUA
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : 70 0C com tempo de rampa de 7 min e patamar de
3 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): metanol/hidrogeno carbonato de sdio 0,1
-1
mol L 50:50 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao


completa os frascos foram retirados da cavidade do forno e resfriados a
temperatura ambiente. Uma alquota do lquido abaixo da superfcie do meio de
extrao, onde a matriz da cera estava presente foi ento retirada para a
obteno de uma soluo da amostra
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): naproxen
Observaes complementares: as principais vantagens do mtodo proposto
em comparao com o mtodo convencional so reduo de tempo de extrao
e reduo de volume de solvente. Nenhuma etapa de limpeza requerida antes
da anlise cromatogrfica

149

L1

Assessment of Methodologies for


Airborne BAP Analysis
Pineiro-Iglesias, M., Grueiro-Noche, G., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
e Prada-Rodriguez, D., Science of the Total Environment, 334-35 (377-384, 2004

Tipo(s) de amostra(s): material urbano particulado (SRM) 1648 e esgoto urbano


(SRM) 1649 a
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MSL 1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 20 min -400 W
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram realizados 3 tipos
de extrao:
1 - Extrao Soxhlet, onde a amostra foi introduzida no extrator com 125 mL de
solvente e deixada no refluxo por 20 h protegida da luz
2 - Extrao ultrasnica, onde as amostras foram colocadas em tubos Pyrex de
50 mL com 20 mL de sovente. Os tubos foram imersos em um banho ultrasnico
por 30 min protegidos da luz
3 - Extrao por radiao microondas onde as amostras foram colocadas em
frascos de PTFE com 15 mL de solvente durante 20 min com 400 W de potncia
Tcnica para a determinao: HPLC-UV-FL, GC-FID, GC-MS
Analito(s) determinado(s): bifenil policlorados (PCB), pesticidas clorados e
hidrocarbonetos policclicos aromticos (PAH)

150

BC1

Clean Room and Microwave Digestion


Techniques - Improvement in Detection
Limits for Aluminum Determination by
GFAAS
Skelly, E.M. e Distefano, F.T., Applied Spectroscopy, 42 (7), 1302-1306, 1988

Tipo(s) de amostra(s): osso e tecido de crebro humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 a 0,800 g de amostra
Forno de microondas (modelo): CEM, EUA MDS-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min a 600 W, Etapa 2: 3 min a 420 W e
Etapa 3: 2 min a 300 W. No h meno sobre a temperatura ou presso de
operao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A etapa de pr-digesto
em uma chapa de aquecimento a 200 C por 1 h foi implementada previamente
ao fechamento dos frascos para sua insero na cavidade do forno de
microondas. Aps execuo do programa de aquecimento, os digeridos
permaneceram

em

repouso

para

decantao.

Esse

fato

indica

uma

decomposio incompleta das amostras com a presena do material particulado


Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al

151

BC2

Determination of Lead in Fish by


Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry
Cabrera, C., Lorenzo, M.L., Gallego, C., Lopez, M.C., e Lillo, E., Analytica Chimica
Acta, 246 (2), 375-378, 1991

Tipo(s) de amostra(s): peixes (diferentes espcies) e material certificado: tecido


de mexilho
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex) bomba para digesto cida
em microondas Parr 4782
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 concentrado alguns g de
V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 32 diferentes espcies
de peixe foram analisados em triplicata. As amostras foram tratadas com 2,5 mL
de HNO3 e

de V2O5 (catalisador) e secas em um forno de microondas. A

mineralizao foi efetuada com 90 s na potncia mais alta. A amostra foi


resfriada e o volume completado para de 25 mL com gua desionizada. Uma
alquota de 10 L foi injetada no interior do tubo de grafite, o qual tinha sido
tratado previamente com soluo saturada de molibdato de amnio
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observaes complementares: A mineralizao da matriz foi completada no
forno de grafite com uma etapa de aquecimento a 500 oC por 20 s

152

BC3

Low-Volume Microwave Digestion of


Marine Biological Tissues for the
Measurement of Trace-Elements
Baldwin, S., Deaker, M., e Maher, W., Analyst, 119 (8), 1701-1704, 1994

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81, CEM
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Potncia de 600 W por 2 min, potncia de 0 W por
2 min e potncia de 300 W por 45 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 recipientes com
capacidade de 7 mL de capacidade + 10 mL H2O colocados dentro do frasco de
PFA do forno (12 frascos no carrossel)
Tcnica para a determinao: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Zn

153

BC4

Flameless Atomic-Absorption
Spectrometry after Acid Microwave
Digestion - a Precise and Sensitive
Method for the Determination of
Ruthenium in Biological Samples
Formento, M.L., Spadacini, S., e Ceserani, R., Analusis, 22 (3), 158-160, 1994

Tipo(s) de amostra(s): soro sanguneo, tecido de tumor, fgado e rim


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL de soro, para as outras amostras a
massa no foi descrita
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa 1: 250 W por 3 min e Programa 2: 4 min a
250 W, 2 min a 350 W e 1 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de tecido: 6 mL de HNO3 70 % v/v
+ 0,5 mL de H2O2 30% m/m por grama de amostra
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Amostras de tecido
foram pesadas no frasco do forno e, em seguida, foi adicionada gua at uma
concentrao de 20 % m/v. O programa 1 foi implementado e ao trmino foi
adicionado 5 mL de HNO3 70 % v/v por grama de amostra. O programa 2 foi
implementado e aps resfriamento temperatura ambiente, foi adicionado 1 mL
de HNO3 70 % v/v e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m por grama e o Programa 2 foi
repetido
Tcnica para a determinao: GFAAS

154

Analito(s) determinado(s): Ru
Observaes complementares: As amostras utilizadas no continham Ru. O
analito foi adicionado s amostras

155

BC5

Method Development and Validation for


the Determination of Mineral Elements
in Food and Botanical Materials by
Capillary Electrophoresis
Yang, Q., Hartmann, C., Smeyersverbeke, J., e Massart, D.L., Journal of
Chromatography A, 717 (1-2), 415-425, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos e materiais biolgicos (fgado bovino, tecido de


ostra, pinheiro e tecido de peixe)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 equipado com ACM-100
Material do frasco: HPV
Programa de aquecimento: Temperatura mxima = 300 oC, Presso mxima =
118 atm. As amostras foram digeridas usando seqencialmente potncias de 180
e 600 W, cada uma durante 3 min, seguido por 0 W por mais 3 min. As trs
primeiras etapas foram repetidas e, finalmente, o sistema operou por mais 2 min
com 0 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de gua desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Utilizaram-se materiais
de referncia certificados e os digeridos foram diludos para 10 mL
Tcnica para a determinao: eletroforese capilar
Analito(s) determinado(s): K, Na, Ca, Mg e Mn

156

BC6

The Analysis of Lead, Cadmium, Zinc,


Copper and Nickel Content in Human
Bones from the Upper Silesian
Industrial District
Baranowska, I., Czernicki, K., e Alekserowicz, R., Science of the Total
Environment, 159 (2-3), 155-162, 1995

Tipo(s) de amostra(s): osso humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 250 W - 5 min, 400 W - 5 min, 500 W - 4 min e
ventilao 1 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Ni, Pb e Zn

157

BC7

Determination of Chromium and Nickel


in Human Blood by Means of
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Alimonti, A., Petrucci, F., Santucci, B., Cristaudo, A., e Caroli, S., Analytica
Chimica Acta, 306 (1), 35-41, 1995

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-3 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo1200 MEGA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 250 W - 2 min, 0 W - 2 min, 250 W - 6 min, 400 W 5 min, 500 W - 5 min e 500-800 W - 12 min (secagem)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado e 2 mL H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O sangue foi recolhido
em frascos de PTFE, adicionou-se heparina e foi estocado a -20 oC
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr e Ni

158

BC8

Orthogonal Array Design as a


Chemometric Method for the
Optimization of Analytical Procedures.
5. 3-Level Design and Its Application in
Microwave Dissolution of Biological
Samples
Lan, W.G., Wong, M.K., Chen, N., e Sin, Y.M., Analyst, 120 (4), 1115-1124, 1995

Tipo(s) de amostra(s): Molusco (NIES No 6)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 11 min a 71 % de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7,3 mL de HNO3 concentrado + 1,7 mL de
H2SO4 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e o programa de
aquecimento foi iniciado. Aps o trmino do programa de aquecimento, os
frascos foram resfriados por 10 min em um banho de gua
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se

159

BC9

Determination of Lead in Whole-Blood


Using Inductively-Coupled Argon
Plasma-Mass Spectrometry with
Isotope-Dilution
Paschal, D.C., Caldwell, K.L., e Ting, B.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (5), 367-370, 1995

Tipo(s) de amostra(s): sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81D (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 20 % de potncia por 20 min, etapa 2: 40
% de potncia por 20 min e etapa 3: 60 % de potncia por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL de HNO3 concentrado
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb

160

BC10

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)


in Fish by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995

Tipo(s) de amostra(s): msculo de peixe


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM Model MDS-2000, 650-50 W
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi implementado em
2 etapas: (1) os frascos foram fechados sem compresso e aquecidos por 5 a 10
min; (2) aps a pr-digesto, os frascos foram fechados. A digesto foi feita em 3
estgios: (1) 100 % de potncia, presso de 2,5 atm, por 12 min e evaporao de
3 min; (2) 100 % de potncia, presso de 2,9 atm, por 12 min e evaporao de 3
min; (3) 100 % de potncia, presso de 3,4 atm, por 12 min e evaporao de 3
min. A temperatura mxima foi de 163 oC
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O msculo do peixe foi
inicialmente homogeneizado com um dispersante
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb

161

BC11

Total Mercury Determination in


Biological and Environmental Standard
Samples by Gold Amalgamation
Followed by Cold Vapor Atomic
Absorption Spectrometry
Ombaba, J.M., Microchemical Journal, 53 (2), 195-200, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ambientais e biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): urina humana: 2 mL;
folhas de ma, folhas ctricas, farinha de arroz , fgado bovino, sedimentos do
rio bfalo, sedimentos estuarinos, partculas urbanas: 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MSD-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: urina humana: passo 1: 100 % de potncia por 2
min, passo 2: 50 % de potncia por 4 min; folhas de ma, folhas ctricas farinha
de arroz e fgado bovino: passo 1: 100 % de potncia por 3 min; passo 2: 50 %
de potncia por 10 min; passo 3: 20 % de potncia por 20 min; Sedimentos e
material particulado urbano: passo 1: 100 % de potncia por 3 min; passo 2: 50
% de potncia por 5 min; passo 3: 30 % de potncia por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): urina humana: 1 mL de HNO3 + 1,0 mL de
H2O;
folhas de ma, folhas ctricas, farinha de arroz, fgado bovino, sedimentos e
partculas urbanas: 3 mL de HNO3 + 2,0 mL de H2O
Tcnica para a determinao: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg
162

BC12

Evaluation of Flow Injection Sample to


Standard Addition Method for the
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometric Determination of
Aluminium in Biological Tissues
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Ruiz, J., Escudero, M., e Rubio, J.C., Journal of Mass
Spectrometry, 31 (4), 427-432, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: 250 W/ 0,5 min; 0 W/ 2 min; 250 W/ 0,5 min;
fechamento dos frascos; 250 W/ 5 min; 300 W/ 2 min; 0 W/ 2 min e 300 W/ 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Secagem a 110 oC por
48 h
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al

163

BC13

Evaluation of a Low Sample


Consumption, High-Efficiency Nebulizer
for Elemental Analysis of Biological
Samples Using Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Liu, H.Y., Montaser, A., Dolan, S.P., e Schwartz, R.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 307-311, 1996

Tipo(s) de amostra(s): Tecido de ostra (SRM 1566), fgado bovino (SRM 1577a) e
folhas de pomar (SRM 1571)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,60 g fgado bovino; 0,70 g tecido de
ostra; 0,80 g folhas de pomar
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas nos frascos e foram adicionados 9 mL de HNO3. O programa de
aquecimento foi iniciado e aps seu trmino os frascos foram resfriados e o
digerido diludo para 50 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
Observaes complementares: As recuperaes de Zn em tecido de ostra e de
Cr e Mn em folhas de pomar foram inexatas
164

BC14

Microwave Digestion Using Dual PTFE


Containers for Analysis of Trace
Elements in Small Amounts of Biological
Samples
Mizushima, R., Yonezawa, M., Ejima, A., Koyama, H., e Satoh, H., Tohoku Journal
of Experimental Medicine, 178 (1), 75-79, 1996

Tipo(s) de amostra(s): biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 35 a 45 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 600 W, 8 min; etapa 2: 0 W, 1 min; etapa 3:
600 W, 8 min; etapa 4: 0 W, 1 min; etapa 5: 500 W, 10 min; etapa 6: 0 W, 2 min e
etapa 7: 500 W, 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL HNO3 concentrado
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observaes complementares: O frasco de PTFE contendo amostra e o cido
ntrico foi colocado em um frasco de TFM contendo 6 mL de gua.

165

BC15

Rapid and Reliable Method for the


Determination of Aluminium in Bone by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Tang, S.D., Parsons, P.J., e Slavin, W., Analyst, 121 (2), 195-200, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ossos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g de amostra foram cortados
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-81D
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potncia mxima = 650 W. 5 etapas: (1) 35 % 10
min; (2) 50 % - 10 min; (3) 75 % - 10 min; (4) 75 % - 20 min; (5) 75 % - 20 min (%
potncia tempo de irradiao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os ossos de cabra
foram obtidos a partir de uma autpsia. Em seguida, foram lavados e imersos
durante uma noite em uma mistura metanol-dietil ter (1:1 v/v)
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al

166

BC16

Determination of Total Mercury in


Biological Materials by Cold Vapor
Atomic Absorption Spectrometry after
Microwave Digestion
Tinggi, U. e Craven, G., Microchemical Journal, 54 (2), 168-173, 1996

Tipo(s) de amostra(s): material biolgico marinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Model MDS-81D (CEM Corp.,Mattews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Trs etapas: (1) 10 min com 25 % da potncia (90
W), (2) 10 min com 35 % da potncia (126 W) e (3) 8 min com 50 % da potncia
(180 W)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: (a) 4; (b) 5; (c) 5; (d) 5 e (e) 5.
De acordo com as misturas cidas utilizadas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Vrias misturas e reagentes concentrados
foram utilizados neste trabalho: (a) 5 mL de HNO3; (b) 6 mL de HNO3/H2O2 30%
m/m (4:2 v/v); (c) 4,25 mL de HNO3/H2SO4 (4:0,25 v/v); (d) 4,75 mL de
HNO3/H2SO4/H2O2 30% m/m (4:0,25:2 v/v/v) e (e) 4,75 mL de HNO3/H2SO4/HCl
(4:0,25:0,5 v/v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
maceradas e homogeneizadas e, em seguida, secas e peneiradas
Tcnica para a determinao: CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg

167

BC17

Determination of Isotope Enrichments


of Magnesium in Microwave- Digested
Biological Samples by Thermal
Ionization Mass Spectrometry Using a
Direct Loading Technique
Werner, S., Goldstein, S.L., e Georgieff, M., Analyst, 121 (7), 901-904, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano, plasma sanguneo, urina, fezes e


msculo bovino.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 - 0,2 g
Forno de microondas (modelo): PMD, Hans-Khner, Rosenheim, Alemanha
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: A digesto ocorreu com 60 % da potncia durante
10 min, depois o digerido foi transferido para um frasco de 15 mL de PFA para
evaporao. Em seguida, o resduo da amostra foi dissolvido em 5 mL de HCl 4
mol L

-1

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HCl 32


% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: espectrometria de
massas com ionizao trmica
Analito(s) determinado(s): istopos de Mg

168

BC18

Accurate and Precise Measurements


of Lead in Bone Using Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry with
Zeeman- Effect Background Correction
Zong, Y.Y., Parsons, P.J., e Slavin, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
11 (1), 25-30, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ossos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Model 81D (CEM)
Programa de aquecimento: tempo de aquecimento de 8 min com 100 % da
potncia seguido de mais 10 min com uma potncia de 65 %, com presso igual
4,4 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os ossos foram secos e
estocados a uma temperatura de -70 oC. Logo aps a digesto, os digeridos
foram diludos para 50 mL
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observaes complementares: Foi utilizado um outro mtodo de digesto
temperatura ambiente durante 48 h utilizando 10 mL de HNO3 concentrado para
comparao com o mtodo descrito anteriormente

169

BC19

Speciation of Organotin Compounds in


Marine Biomaterials after Basic
Leaching in a Non-Focused Microwave
Extractor Equipped With Pressurized
Vessels
Rodriguez, 1., Santamarina, M., Bollain, M.H., Mejuto, M.C., e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 774 (1-2), 379-387, 1997.

Tipo(s) de amostra(s): biomaterial marinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 a 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 forno de microondas para extrao
(CEM)
Programa de aquecimento: Aquecimento at 120 C, temperatura mantida por
2-3 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Capacidade para 12
amostras. Neste trabalho 6 amostras foram tratadas simultaneamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de TMAH (hidrxido de
tetrametilamnio), TPT (tripropilestanho) como padro interno
Tcnica para a determinao: GC-MIP-OES
Analito(s) determinado(s): MBT (monobutilestanho), DBT (dibutilestanho), TBT
(tributilestanho),

TPT

(tripropilestanho),

TPhT

(trifenilestanho),

MPhT

(monofenilestanho), DPhT (difenilestanho)

170

BC20

Microwave Digestion and Matrix


Separation for the Determination of
Cadmium in Urine Samples by
Electrothermal Atomization Atomic
Absorption Spectrometry Using a Fast
Temperature Program
Chen, S.C., Shiue, M.Y., e Yang, M.H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
357 (8), 1192-1197, 1997

Tipo(s) de amostra(s): urina, material certificado NIST (urina SRM 2670) e


Nycomed Pharma (Seronorm trace element Urine, 009024)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4,0 mL de urina
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: Utilizao de microfrascos (screw-cap) de PTFE-PFA de 10
mL (Savillex)
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em 2 etapas: 1) 10 min
100 % (630 W) e 2) 10 min 60 %
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 frascos convencionais do
forno de microondas contendo 2 microfrascos cada, sendo no total 24 por ciclo
de aquecimento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra de urina (4
mL) e HCl (2 mL) foram adicionados aos frascos de 10 mL. Dois desses frascos
fechados foram introduzidos no frasco de decomposio de 100 mL e aquecido
171

por radiao microondas. Aps resfriamento, os digeridos foram transferidos


para bqueres de PTFE e diludos para 15 mL ajustando o pH (6,5) com hidrxido
de amnio
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observaes complementares: Uma coluna de slica com 8-hidroquinolina
imobilizada foi utilizada para separar o Cd da matriz da urina aps digesto por
radiao microondas

172

BC21

Determination of Urinary Trace


Elements (As, Hg, Zn, Pb, Se) in
Patients with Blackfoot Disease
Horng, C.J. e Lin, S.R., Talanta, 45 (1), 75-83, 1997

Tipo(s) de amostra(s): urina humana


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo no informado
Material do frasco: PTFE (125 mL)
Programa de aquecimento: 300 W por 4 min ou 600 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura 1:1 v/v de HCl e
HNO3 concentrados (5 mL HCl + 5 mL HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A urina foi filtrada
utilizando membrana de 0,45 m de porosidade. O HNO3 concentrado (1 mL do
cido/dL de urina) foi adicionado e as amostras foram estocadas a 4 C para
anlise, por no mximo duas semanas. Se as amostras no fossem analisadas
durante este perodo de tempo, foram congeladas a -20 C
Tcnica para a determinao: HGAAS e GFAAS: As e Se; CVAAS: Hg; FAAS e
DPASV: Zn e Pb
Analito(s) determinado(s): As, Hg, Pb, Se e Zn

173

BC22

Chromatographic Isolation of
Molybdenum from Human Blood Plasma
and Determination by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
with Isotope Dilution
Luong, E.T., Houk, R.S., e Serfass, R.E., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (7), 703-708, 1997

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo humano e material certificado (SRM


1598)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, MLS 1200 Mega
(Milestone, Itlia)
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: Programa em 2 etapas: 1) 20 min com rampa de
aquecimento de 90 230 C e 2) 25 min em patamar de 230 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 40 L de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra de sangue na
presena de 5-10 L de heparina em soluo 0,9 % m/v de NaCl foi centrifugada,
sendo separado o plasma dos demais compostos. O plasma (aproximadamente
2 mL) foi adicionado em cadinho de quartzo e aquecido (50 60 C) quase
secura. Em seguida, adicionou-se 1 mL de HNO3 concentrado para realizar uma
pr-digesto por 45 min. O contedo do cadinho foi transferido para o frasco de
decomposio com a adio de 40 L de H2O2 30 % m/m e aquecido em forno de
174

microondas por 45 min. A soluo resultante foi transferida para cadinhos e


evaporada (50 60 C) em chapa de aquecimento. O contedo foi reconstitudo
com 1 mL de HNO3 0,01 mol L-1
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mo
Observaes complementares: Uma coluna de alumina foi utilizada para prconcentrar e isolar molibdnio nas amostras de plasma sangneo

175

BC23

Microwave Digestion of Plant and


Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Plantas: folhas de macieira (SRM 1515), folhas de


pessegueiro (SRM 1547), folhas de tomateiro (SRM 1573) e acculas de pinheiro
(SRM 1575). Farelo de milho (RM 8433) e farinha de trigo (RM 8436)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Canad)
Material do frasco: PFA de 100 mL, resistente a presso mxima de 15,0 atm e
temperaturas de 200 C
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em duas etapas: 1) 10
min - rampa de aquecimento at 165 C e potncia de 1000 W, 2) 20 min patamar
em 165 C e potncia de 1000 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de gros: 2,5 mL de HNO3
concentrado. Amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 concentrado
176

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cerca de 500 mg de


amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposio. Em seguida,
adicionou-se o cido, permanecendo em repouso por 16 h para uma prdigesto. Posteriormente, a amostra foi aquecida por radiao microondas,
sendo o digerido diludo 250 ou 500 vezes v/v para os gros e plantas,
respectivamente
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn
Observaes complementares: Decomposio utilizando HNO3 e H2O2 tambm
foi testada, porm no se obteve decomposio total das amostras com essa
mistura. A adio de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposies

177

BC24

Microwave Method for Preparing


Erythrocytes for Measurement of Zinc
Concentration and Zinc Stable Isotope
Enrichment
HufIer, J.W., Westcott, E., Miller, L.V., e Krebs, N.F., Analytical Chemistry, 70 (11),
2218-2220, 1998

Tipo(s) de amostra(s): eritrcitos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM) operando com temperatura
mxima de 200 C e presso mxima de 13,6 atm
Programa de aquecimento: Ciclo 1: etapa 1) 25 W, 3,4 atm, 100 C, 3 minrampa de 15 min; etapa 2) 25 W, 5,1 atm, 123 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 3)
50 W, 6,8 atm, 130 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 4) 100 W, 8,5 atm, 140 C, 3
min rampa de 15 min. Ciclo 2: etapa 1) 100 W, 5,8 atm, 150 C, 3 min rampa de 15
min; etapa 2) 100 W, 9,5 atm, 165 C, 3 min rampa de 15 min; etapa 3) 100 W, 12,6
atm, 185 C, 3 min rampa de 15 min e etapa 4) 100 W, 12,6 atm, 185 C, 3 min
rampa de 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os digeridos foram
transferidos para bqueres e evaporados at secura. Aps, adicionou-se 10 mL
de HCl 6 mol L-1 para a dissoluo do resduo
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Zn
178

BC25

Optimization of Microwave Digestion


for Determination of Selenium in
Human Urine by Flow Injection-Hydride
Generation- Atomic Absorption
Spectrometry
Li, F.S., Goessler, W., e Irgolic, K.J., Analytical Communications, 35. (11), 361364, 1998

Tipo(s) de amostra(s): urina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA com presses de at 29,6
atm e temperaturas de at 250 C (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Digesto: 2 min - 450 W; 5 min - 0 W; 3 min - 600
W; 5 min - 0 W e 10 min 700 W. Durante a digesto atingiu-se a temperatura de
200 C e uma presso de cerca de 7,9 atm e a reduo de Se(VI) a Se(IV) em
forno de microondas foi promovida aplicando-se 600 W durante 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL HNO3 (concentrado) + 1,0 mL H2O2
(30 % m/m) para a digesto e 3,0 mL de HCl (32 % v/v) para a etapa de reduo
em forno de microondas (selenato a selenito)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de urina
foram filtradas com um filtro de nitrato de celulose de 0,2 m, depois foram
estocadas em frascos de polietileno a -20 C e analisadas dentro de um perodo

179

de 48 h. Foram adicionados 100 L de soluo de uria (40 % m/v) aos digeridos


(eliminao da interferncia de NOx) que foram agitados por 5 min e diludos para
10,0 mL com gua. Os autores comentaram que a soluo do branco analtico
apresentou um alto sinal de absorbncia devido aos vapores de NOx presentes
nos digeridos. As amostras de urina no puderam ser analisadas sem um prtratamento, pois a maior parte do selnio na urina so compostos orgnicos
ligados s protenas
Tcnica para a determinao: FI-HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se

180

BC26

Optimization of Selenium Determination


in Human Milk and Whole Blood by Flow
Injection Hydride Atomic Absorption
Spectrometry
Alegria, A., Barbera, R., Farre, R., Ferrer, E., Lagarda, M.J., e Torres, M.A., Journal
of AOAC International, 81 (2), 457-461, 1998.

Tipo(s) de amostra(s): leite e sangue humanos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL de leite e 0,25 mL de sangue
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS - 1200 com bombas de mdia
presso
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W (4 min) e 600 W (4 min)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 concentrado; 0,25 mL de
H2O2 30 % m/m e 2 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cada amostra (2 mL de
leite ou 0,25 mL de sangue) foi introduzida no frasco do forno de microondas e
1,5 mL de HNO3 mais 0,25 mL de H2O2 foram adicionados. O programa de
digesto foi aplicado: 300 W (4 min) seguido imediatamente por 600 W (4 min). As
amostras digeridas foram transferidas para tubos de digesto utilizando-se 4 mL
de gua para lavar cada frasco de PTFE. Os tubos foram ento aquecidos a 140
C por 2 - 3 h para reduzir o volume a 1 mL e obter um digerido claro. Aps o
resfriamento, 2 mL de HCl foi adicionado para reduzir Se (VI) a Se (IV). O volume
foi ento ajustado para 10 mL com gua desionizada e os tubos foram colocados
em um banho de gua a 100 C por 10 min

181

Tcnica para a determinao: FI-HGAAS (Flow Injection Hydride Generation


Atomic Absorption Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): Se
Observaes complementares: O foco do trabalho a otimizao do mtodo
de determinao

182

BC27

Microwave-Assisted Vapor-Phase
Nitric Acid Digestion of Small Biological
Samples for Inductively Coupled
Plasma Spectrometry
Amarasiriwardena, D., Krushevska, A., e Barnes, R.M., Applied Spectroscopy, 52
(6), 900-907, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): High pressure pressurized microwave
decomposition: 50-80 mg; Moderate-Pressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid
Digestion: 50-95 mg e Low -pressure Floyd RMS 150: 50-60 mg
Forno de microondas (modelo): PMD, Anton Paar QWave 3000VHP, Questron
Corporation Floyd-RMS150, Ol Analytical
Material do frasco: quartzo e PTFE
Programa

de

aquecimento:

high

pressure

pressurized

microwave

decomposition: 60 ou 80 % de 750 W, temperatura: 230 C, presso mxima: ~ 82


atm, tempo de digesto: 10 min, tempo de resfriamento: 10 min. ModeratePressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid Digestion: potncia de 750 W,
o
o
temperatura: 230 C (Tmx.: 250 C), rampa: 10 min, parada: 10 min, presso: 27-33

atm (Pmx.: 34,0 atm). Low -pressure Floyd RMS 150: potncia 70 % de 850 W,
tempo: 30 min, presso: 9,5 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: PMD, Anton Paar: 1
amostra; QWave 3000VHP e Floyd RMS 150: 5 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Anton Paar: 2 mL HNO3 ; Moderate-Pressure
QWave-3000: 10 mL HNO3 ; Low -pressure Floyd RMS 150: 10 mL HNO3

183

Tcnica para a determinao: ICP-OES


Analito(s) determinado(s): Al, As, Ca, Cu, Cd, Fe, Mn, Mo, Pb e Zn
Observaes complementares: Empregando um dispositivo especialmente
projetado, a digesto promovida pela condensao de vapores de cidos
gradualmente adicionados amostra

184

BC28

Influence of Sample Pre-Treatment on


the Determination of Trace Elements in
Urine by Quadrupole and Magnetic
Sector Field Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Krachler, M., Alimonti, A., Petrucci, F., Forastiere, F., e Caroli, S., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 13 (8), 701-705, 1998

Tipo(s) de amostra(s): urina humana


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL (urina in natura)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE (Pmx. de 29,6 atm)
Programa de aquecimento: ciclos de aquecimento com tempos inferiores a 30
min variando a potncia de 250 a 800 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado (subdestilado) +
0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aquecimento assistido
por radiao microondas: foi utilizado como comparativo aos procedimentos de
simples diluio e decomposio utilizando radiao ultravioleta. Um volume de
2 mL da amostra de urina foi adicionado ao frasco de decomposio juntamente
com 1 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2 e aquecido por radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-Q-MS e HR-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Ni, Pb, Rb, Sb, Se e V
Observaes

complementares:

procedimento

utilizando

radiao
185

microondas evitou a perda de elementos volteis como Pb, Sb, Se e V

186

BC29

Reducing Polyatomic Interferences in


the ICP-MS Determination of Chromium
and Vanadium in Biofluids and Tissues
Krushevska, A., Waheed, S., Nobrega, J.A., Amarisiriwardena, D., e Barnes, R.M.,
Applied Spectroscopy, 52 (2), 205-211, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tecidos e biofludos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra lquida ou 0,06 g de
amostra slida
Programa de aquecimento: Temperatura: 230 oC; potncia: 750 W; rampa de 10
min; patamar de 10 min e presso de 27 a 33 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr e V
Observaes complementares: O branco analtico exerceu um efeito crtico e
exigiu cuidados especiais com a limpeza do material e tratamento dos reagentes

187

BC30

Determination of Selenium in Biological


Tissue Samples Rich in Phosphorus
Using Electrothermal Atomization with
Zeeman-Effect Background Correction
and (NH4)3RhCl6 Plus Citric Acid as a
Mixed Chemical Modifier
Li, M., Ni, Z.M., e Rao, Z., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 53
(10), 1381-1389, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tecido de material biolgico (Mussel Steard Reference


Material (GBW 08571)). Camaro (Shrimp Steard Reference Material (GBW
08572)). Ostra (Oyster Steard Sample ESA-2 (GZBL 19002-95)). Fgado (Liver
Steard Reference Material (GBW 08551))
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200
Material do frasco: PTFE de 7 mL
Programa de aquecimento: 120 W por 2 min; 300 W por 2 min; 400 W por 2 min
e 600 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O material digerido foi
resfriado e evaporado at prximo secura em uma chapa aquecida abaixo de
100 C. Poucas gotas de cido ctrico (6% m/v) foram adicionadas para dissolver
o resduo e a soluo foi diluda a 10 mL com gua destilada
188

Tcnica para a determinao: GFAAS


Analito(s) determinado(s): Se

189

BC31

Digestion and Preparation of Organic


and Biological Microsamples for
Ultratrace Elemental Analysis
Muller, I., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 45-47, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras orgnicas e biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 100 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, ustria)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: de 100 a 500 W por 5 min; 800 W por 15 min e 0 W
por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 L de HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): 37 elementos entre 7 a 238 u.m.a.

190

BC32

Behaviour of Anionic Arsenic


Compounds in Microwave System with
Nitric Acid and Hydrogen Peroxide Preliminary Laboratory Study
Chatterjee, A., Science of the Total Environment, 228 (1), 25-34, 1999

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado de tecido muscular de


Dogfish (DORM-1), cido metilarsnico (MA), cido dimetilarsnico (DMA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 g de As absoluto de cada espcie
de arsnio e aproximadamente 250 mg de DORM-1
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Foram usados 4 programas: 1) 200 W por 2 min; 0
W por 0,5 min e 300 W por 15 min. 2) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 400 W
por 15 min. 3) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 500 W por 15 min. 4) 200 W por
2 min; 0 W por 0,5 min e 600 W por 15 min. Tempo de ventilao: 2 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 50 g
de As absoluto de cada espcie (com concentrao 1000 g mL-1) foram
colocadas nos frascos de digesto. Aps a adio de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de
H2O2, os frascos foram fechados e levados ao forno de microondas. A digesto
foi realizada com os programas de digesto acima descritos. Os frascos foram
resfriados e cuidadosamente abertos. O excesso de cido foi removido do frasco

191

proporcionando secura pelo uso do sistema de remoo cida por microondas


com o programa 5: 200 W/2 min; 0 W/0,5 min; 220 W/15 min; tempo de ventilao
de 2 min. Os frascos foram novamente resfriados e cuidadosamente abertos.
Cada digerido foi transferido quantitativamente a bales calibrados de 10 mL. O
pH da soluo foi ajustado para 6 com soluo de hidrxido de amnio 2 mol L-1
antes dos digeridos serem diludos ao volume final.
O material de referncia (~ 250 mg) foi pesado no frasco de PTFE. Aps a adio
de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de H2O2, o frasco foi fechado, mantido temperatura
ambiente por 15 min e, em seguida, levado ao forno de microondas onde a
digesto foi conduzida utilizando o programa 1 e mantendo a temperatura
mxima em 145 oC. Os frascos foram resfriados e abertos. O excesso de cido foi
removido do frasco proporcionando a secura pelo uso do sistema de remoo
cida por microondas com o programa 5. Os frascos foram resfriados. Cada
digerido foi transferido quantitativamente para um balo volumtrico de 5 mL. O
pH da soluo foi ajustado para 6 com soluo de hidrxido de amnio 2 mol L-1
antes de completar o volume
Tcnica para a determinao: A separao das espcies foi feita utilizando
uma coluna de HPLC de fase reversa e HGAAS foi utilizado como detector
Analito(s) determinado(s): arsenito, arsenato, cido metilarsnico (MA) e cido
dimetilarsnico (DMA)
Observaes

complementares:

Neste

trabalho

foram

investigados

os

comportamentos de compostos de As catinico (AC, AB, TMAO e TMI) em um


sistema de digesto assistida por radiao microondas. A separao dos
compostos de As catinico digeridos no forno de microondas foi conduzida em
uma coluna de HPLC de fase reversa usando HGAAS como um detector
especfico para As. Amostras de materiais de referncia certificados foram
utilizadas para demonstrar a eficcia do mtodo proposto

192

BC33

Determination of Selenium at Sub-g/gLevels in Biological Materials by MIPMS


Chiba, M. e Shinohara, A., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 363 (8), 749752, 1999

Tipo(s) de amostra(s): soro humano (NIES No. 4), soro bovino (NIST 1598),
fgado bovino (NIST 1577b), cabelo humano (NIES No. 13 e BCR CRM 397), leite
em p desnatado (NIST 1549), folhas de pomar (NIST 1571), folhas ctricas (NIST
1572), folhas de tomateiro (NIST 1573)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 a 100 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone, Itlia
Programa de aquecimento: 250 W por 2 min; 0 W por 1 min; 400 W por 5 min e
500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 400 L de HNO3 concentrado e 200 L de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O volume final do
digerido foi ajustado para 2 mL com gua desionizada. A diluio apropriada, 4 a
50 vezes m/v dependendo da concentrao de selnio e de sais, foi feita com
HNO3 0,5 % v/v
Tcnica para a determinao: MIP-MS
Analito(s) determinado(s): Se

193

BC34

Determination of Arsenic in Arsenic


Compounds and Marine Biological
Tissues Using Low Volume Microwave
Digestion and Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Deaker, M. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (8), 11931207, 1999

Tipo(s) de amostra(s): Compostos de arsnio: As(III) como tricloreto e As(V)


como arsenato, arsenobetana, arsenocolina, cido monometilarsnico, cido
dimetil arsinico e xido de trimetilarsina. Amostras biolgicas certificadas: tecido
de ostra (SRM1566a), msculo de Dogfish (NRCC DORM-L), hepatopncreas de
lagosta (NRCC TORT-1), atum albacore (NIST RM50), tecido de peixe (IAEA MAA-2) e tecido de tubaro (AGAL-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g (peso seco)
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1) 600 W por 2 min; etapa 2) 0 W por 2 min e
etapa 3) 450 W por 45 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 24
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas em frascos de PTFE de 7 mL, 1 mL de HNO3 foi adicionado e os frascos
foram fechados. 2 frascos de 7 mL foram colocados dentro de um frasco de
PTFE de 120 mL contendo 10 mL de gua desionizada para equilibrar a presso.
194

Um carrossel contendo 12 frascos de 120 mL foi levado ao forno de microondas.


Aps a digesto, gua foi acrescentada s amostras at um volume final de 5 mL
para estocagem e antes da anlise cada amostra foi diluda 10 vezes com
soluo HNO3 20 % v/v
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: Este trabalho apresenta um procedimento
otimizado para determinao de As em compostos arsnicos, possivelmente
presentes em tecidos marinhos e em materiais de referncia certificados. Para o
preparo da amostra foi utilizada radiao microondas. O programa de digesto
foi variado para otimizao e o programa otimizado o anteriormente descrito, o
qual foi utilizado para as determinaes. O melhor programa foi escolhido com
base nos seguintes critrios: 1) resultados para os 3 tecidos biolgicos
estudados dentro do intervalo certificado do elemento. 2) alta reprodutibilidade.
3) a menor combinao tempo/potncia para minimizar o desgaste do frasco.
Tambm foi estudado o efeito da massa da amostra na recuperao de arsnio
usando o programa de digesto otimizado. Os resultados mostraram que de
0,075 a 0,1 g de amostra apresentaram recuperao de As dentro do intervalo
certificado para todos os materiais estudados

195

BC35

A Protocol for the Multielemental


Analysis of Trace Metals in Food
Samples by Flow Injection Coupled to
ICP-MS
Harrington, C.F., Elahi, S.P.P., e D'Silva, T.M., Atomic Spectroscopy, 20 (5), 174179, 1999

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe, biscoito, fgado de porco e tecido de


ostra (NIST 1566a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, ustria)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Etapa 1) 800 W por 10 min com temperatura
mxima de 100 C; etapa 2) 800 W por 5 min com temperatura mxima de 100 C
e etapa 3) ventilao com resfriamento at 30 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado+ 4 mL de H2O2
30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cr, Co, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr e V

196

BC36

Determination of Mercury in Hair by


Coupled CVAA-ICP-MS
Knight, R., Haswell, S.J., Lindow, S.W., e Batty, J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (2), 127-129, 1999

Tipo(s) de amostra(s): cabelo de mulheres grvidas, material certificado de


referncia de cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mg
Forno de microondas (modelo): MDS81D (CEM)
Material do frasco: microfrascos de 7 mL de Teflon PFA (ACV - advanced
composite vessels)
Programa de aquecimento: 6,8 atm por 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 20
mg de amostra foram colocadas em microfrascos de digesto de 7 mL e
adicionados 0,5 mL de HNO3 concentrado. A mistura foi mantida temperatura
ambiente por 16 h. Em seguida, dois microfrascos foram inseridos em cada
frasco de ACV de 100 mL com 10 mL de gua. Cerca de 6 ACVs foram colocados
no carrossel para cada digesto, mas apenas um pode ter controle de presso. A
presso foi mantida em 6,8 atm por 30 min. Aps resfriamento temperatura
ambiente, os microfrascos foram removidos e resfriados em banho de gelo antes
de abertos. Os digeridos foram diludos com 5 mL de gua desionizada
Tcnica para a determinao: CVAA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg

197

BC37

Multielement Analysis of Whole Blood


by High Resolution Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Rodushkin, I., Odman, F., e Branth, S., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
364 (4), 338-346, 1999

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 da Cem (Matthews, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: digesto por 1 h a 650 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, o
digerido foi diludo a 20 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Be, B, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd,
In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Lu, Hf, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, U,
Al, Si, P, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Br e In.

198

BC38

Microwave Digestion Method for


Phosphorus Determination of Fish
Tissue
Tanner, D.K., Leonard, E.N., e Brazner, J.C., Limnology e Oceanography, 44 (3),
708-709, 1999

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (Esox lucius) e tecido seco de ostra


(NIST)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 81D da CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1) 5 minutos a 30 % de potncia; etapa 2) 5
min a 40 % de potncia; etapa 3) 5 min a 50 % de potncia, etapa 4) 5 min a 0 %
de potncia e etapa 5) 5 min a 50 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os tecidos de peixe
foram secos por conveco em forno por 24 h a 60 C, modos com almofariz e
pistilo, armazenados em frascos de vidro e congelados. Aps a extrao, foi
necessrio 1 hora para resfriamento dos frascos. Em seguida, procedeu-se a
-1
neutralizao da amostras com soluo 10 mol L de NaOH e fenolftalena at

colorao levemente rosa. Seguindo a neutralizao, adicionaram-se gotas de


HNO3 50 % v/v at perda da colorao. As amostras foram transferidas para
frascos de 50 mL e o volume foi ajustado
Tcnica para a determinao: Espectrometria na regio do visvel: Mtodo
cido vanadomolibdofosfrico em comprimento de onda de 420 nm
Analito(s) determinado(s): P
199

BC39

Experimental Design of a MicrowaveAssisted Extraction- Derivatization


Method for the Analysis of
Methylmercury
Abuin, M., Carro, A.M. e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),
185-193, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas, amostras de alimentos marinhos,


material certificado (DORM-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e presso
Programa de aquecimento: 100 C por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de cido actico 17 mol L-1, 10 mL
de NaBPh4 (tetrafenilborato de sdio) 1% m/v, 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um
planejamento fatorial experimental para avaliar as melhores condies de
extrao de metilmercrio por ao de radiao microondas
Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): metilmercrio

200

BC40

Direct Analysis of Antarctic Krill by


Slurry Sampling: Determination of
Copper, Iron, Manganese and Zinc by
Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Alves, F.L., Smichowski, P., Farias, S., Marrero, J. e Arruda, M.A.Z., Journal of the
Brazilian Chemical Society, 11 (4), 365-370, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras de krill Antrtico


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone-FKV, Sorisole, Bergamo,
Itlia)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2
(30 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a decomposio,
o volume foi reduzido (utilizando um prato cermico por cerca de 20 min) e em
seguida, o digerido foi transferido para bales volumtricos e diludas a 50 mL
-1
com 0,014 mol L de HNO3

Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES


Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn e Zn

201

BC41

Determination of Total Cationic and


Total Anionic Arsenic Species in
Oyster Tissue Using MicrowaveAssisted Extraction Followed by HPLCICP-MS
Chatterjee, A., Talanta, 51 (2), 303-314, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostras (SRM 1566a)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone (Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa 1: 100 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e
100 W por 15 min. Programa 2: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 300 W por 15
min. Programa 3: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 450 W por 15 min.
Ventilao por 2 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para especiao de As: 2 mL de HNO3
concentrado e 0,20 mL de H2O2 30 % m/m. Para As total: 5 mL de HNO3
concentrado e 1,0 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a digesto as
-1
amostras foram resfriadas, o pH foi ajustado a 6,0 ou 2,5 com NaOH 2,0 mol L .

Programa I: 100 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 100 W/ 15,0 min; Programa II: 200 W/
2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 300 W/ 15,0 min; Programa III: 200 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5
min; 450 W/ 15,0 min e ventilao de 2,0 min. Em seguida, o volume foi elevado
a 100 mL para posterior determinao
202

Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS


Analito(s) determinado(s): As catinico e aninico

203

BC42

Comparison of Ultrasound-Assisted
Extraction, Slurry Sampling and
Microwave-Assisted Digestion for
Cadmium, Copper and Lead
Determination in Biological and
Sediment Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Lima, E.C., Barbosa Jr., F., Krug, F.J., Silva, M.M., e Vale, M.G.R., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 15 (8), 995-1000, 2000

Tipo(s) de amostra (s): amostras biolgicas e sedimento certificados (MA-A-1,


MA-A2, IAEA 350, SL-1, SRM1577b, SRM2704, CRM 185, CRM 186, CRM 281,
CRM 414, CRM 191, CRM 278, CRM 320, NIES 3 e NIES 2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): PMD (Anton Paar)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: materiais biolgicos: as amostras foram aquecidas
de 10 - 15 min a 400 500 W e sedimento: as amostras foram aquecidas de 10 15 min a 550 700 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais biolgicos: 2 mL de HNO3 conc;
sedimentos: 1,5 mL de HNO3 conc, 0,5 mL de HCl, 1,5 mL de HF e 1 mL de H2SO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: materiais biolgicos: 0,2
g de amostra foram pesadas no frasco de digesto e 2 mL de HNO3 concentrado
204

foi adicionado. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para


decomposio. Aps o resfriamento as bombas foram levadas a uma chapa
aquecida. A amostra foi evaporada prxima secura e em seguida transferida a
bales volumtricos ajustando a acidez final com soluo de HNO3 1% v/v
sedimentos: 0,2 g de amostra foram pesadas no frasco de digesto e 1,5 mL de
HNO3 , 0,5 mL de HCl e 1,5 mL de HF foram subsequentemente adicionados ao
frasco. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para
decomposio. Aps o resfriamento a bomba foi aberta e levada a uma chapa
aquecida. Para eliminar o excesso de HF, 1 mL de H2SO4 foi adicionado e as
amostras foram evaporadas prximo a secura e subsequentemente transferidas
bales volumtricos ajustando a acidez final com soluo de HNO3 1% v/v
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb
Observaes complementares: este trabalho prope a utilizao de um rpido
procedimento de extrao ultrassnica. Os resultados obtidos com esse
procedimento foram comparados aos obtidos com suspenso e decomposio
assistida por microondas. Aps a otimizao de alguns parmetros julgados
importantes para extrao ultrassnica, os autores obtiveram recuperaes nos
valores de 95 - 105% para Cd, 90 - 101% para Cu e 88 - 98% para Pb

205

BC43

The Capillary Cold Trap as a Suitable


Instrument for Mercury Speciation by
Volatilization, Cryogenic Trapping, and
Gas Chromatography Coupled With
Atomic Absorption Spectrometry
Dietz, C., Madrid, Y., Cmara, C. e Quevauviller, P., Analytical Chemistry, 72 (17),
4178-4184, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (atum)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM (NC) modelo MSP 100
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2,5 min a 45 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de hidrxido de tetrametilamnio
(TMAH)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 0,1 a
0,2 g de amostra foram pesadas em frasco de extrao de PTFE e 5 mL de TMAH
foi adicionado. A mistura foi exposta energia da radiao microondas por 2,5
min 45 W em frascos fechados. Aps a digesto, a soluo resultante foi
diluda a 15 mL pela adio de soluo tampo 0,08 mol L-1, mantendo o pH em
4,8 e foi passada em um frasco de purga para derivatizao das espcies de
mercrio
Tcnica para a determinao: Capillary cold trap - Atomic Absorption
spectrometry (CCT-AAS)

206

Analito(s) determinado(s): dimetilmercrio, metilmercrio e mercrio inorgnico


Observaes complementares: O procedimento proposto combina uma
derivatizao e um passo de extrao em fase gasosa com trapeamento
criognico e um mdulo para separao cromatogrfica de gs onde o analito foi
levado atravs de uma linha de transferncia aquecida em direo ao interior da
clula de quartzo do AAS. A radiao microondas foi empregada para extrao

207

BC44

Development of a Method for the


Determination of Ultra-Trace Level
Mercury in Adipose Tissue by Cold
Vapour Atomic Fluorescence
Spectrometry
Levine, K.E., Ferneo, R.A., Essader, M.L.A., Hey, R.W. e Collins, B.J., Journal of
Automated Methods & Management in Chemistry, 22 (4), 103-108, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido adiposo de ratos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa 1: 10 % de potncia por 1 min; 0 % de
potncia por 1 min; 10 % de potncia por 1 min e 0 % de potncia por 1 min.
Programa 2: 20 % de potncia por 1 min; 0 % de potncia por 1 min; 20 % de
potncia por 1 min e 0 % de potncia por 1 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 21
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL da mistura H2SO4 30 % v/v HNO3 70
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
o
secas a 20 C por 48 h antes de serem liofilizadas. O programa 1 foi rodado 4

vezes e o programa 2, duas vezes. Aps a digesto e resfriamento foram


adicionados 1,5 mL de HCl e soluo de KBr/KBrO3 foi adicionada, os frascos
foram fechados e mantidos em durante a noite temperatura ambiente. Em
seguida, alquotas de 150 L de uma soluo 12 % m/v NH2OH/HCl foi
208

adicionada a cada frasco de digesto para remover o excesso de bromo


formado. As amostras foram transferidas para bales volumtricos de 25 mL e o
volume foi completado com gua desionizada
Tcnica para a determinao: CVAFS
Analito(s) determinado(s): Hg

209

BC45

Determination of volatile elements in


biological materials by isotopic dilution
ETV-ICP-MS after dissolution with
tetramethylammonium hydroxide or
acid digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L. e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificado: fgado bovino (NBS


1577a), dog fish muscle (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568a) e farelo de milho
(NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a 300 mg e 100 mg; DORM 1:
500 e 1000 mg; NIST 1568a: 500 mg e NIST 8433: 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itlia)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min; 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessrio o programa foi repetido at a soluo ficar
clara
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1 : 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30%
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS, ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb

210

Observaes

complementares:

mtodo

de

digesto

por

radiao

microondas foi comparado com o mtodo de digesto com hidrxido de


tetrametilamnio (TMAH)

211

BC46

Determination of Mercury, Selenium,


Bismuth, Arsenic and Antimony in
Human Hair by Microwave Digestion
Atomic Fluorescence Spectrometry
Rahman, L., Corns, W.T., Bryce, D.W. e Stockwell, P.B., Talanta, 52 (5), 833-843,
2000

Tipo(s) de amostra(s): cabelo humano e material de referncia certificado GBW


0706.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): para Hg: 0,5 g . Para Se, Bi, As e Sb: 0,1
g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas de bomba fechada de
600 -W (Floyd Inc., RMS 150)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Para Hg: 30 % de potncia por 15 min, depois
resfriado por alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 e novamente 30 % de potncia
por 15 min. Para Se, Bi As e Sb 40 % de potncia por 15 min depois resfriado por
alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 seguido de 40 % de potncia por 15 min,
resfriado por alguns minutos, adio de 1 mL H2O2 novamente 40 % de potncia
por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para Hg: 5 mL de HNO3 concentrado e 1 mL
de H2O2 30% m/m. Para Se, Bi, As e Sb: 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de H2O2
30% m/m
Tcnica para a determinao: AFS: espectrometria de fluorescncia atmica
Analito(s) determinado(s): As, Bi, Hg, Se e Sb

212

BC47

Application of Double Focusing Sector


Field ICP-MS for Multielemental
Characterization of Human Hair and
Nails. Part I. Analytical Methodology
Rodushkin, I. e Axelsson, M.D., Science of the Total Environment, 250 (1-3), 83100, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cabelo e unha


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM, Matthews, USA
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: As amostras foram aquecidas aplicando-se 325 W
por 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 50
mg de amostra foram pesadas e transferidas para os frascos com 0,5 mL de
HNO3 e 0,5 mL de H2O2 . Os frascos foram fechados, levados ao forno de
microondas e aquecidos aplicando-se 325 W por 30 min. Aps resfriamento,
temperatura ambiente, os digeridos foram transferidos para tubos de 10 mL
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Cl, Co,
Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo,
Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Ps, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta,
213

Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn e Zr


Observaes complementares: Este estudo visou a validao de um mtodo
para determinao de 71 elementos em amostras de cabelo e unha por ICP- MS
aps digesto assistida por radiao microondas com ateno especial
correo de interferncias espectrais

214

BC48

Determination of 60 Elements in Whole


Blood by Sector Field Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Rodushkin, I., Odman, F., Olofsson, R. e Axelsson, M.D., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 15 (8), 937-944, 2000

Tipo(s) de amostra(s): sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC, USA
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida por 30 min a 300 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 diludo com H2O (1:2 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Uma alquota de sangue
de 1 mL foi digerida com 1,5 mL de HNO3 diludo por 30 min a 300 W. Aps
resfriar temperatura ambiente, o digerido foi colocado em tubos de
polipropileno do amostrador automtico e diludo para 10 mL com gua. Foi
-1

adicionado soluo de padro interno 20 ng mL


Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,
Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, La, Li, Lu, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr,
Pt, Rb, Re, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn
e Zr

215

BC49

Determination of Trace Elements and


Calcium in Bone of the Human Iliac
Crest by Atomic Absorption
Spectrometry
Scancar, J., Milacic, R., Benedik, M. e Bukovec, P., Clinica Chimica Acta, 293 (12), 187-197, 2000

Tipo(s) de amostra(s): osso humano de crista ilaca e osso (NIST SRM 1486)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 130 g de amostra seca foi pesada
em frascos de 7 mL PTFE que foi inserida em frascos de 120 mL PTFE
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2 min para atingir 150 C com patamar de 13 min e
160 C por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O programa de digesto
consiste de aquecimento de 2 min a 150 C manuteno dessa temperatura por
13 min. Depois a temperatura foi elevada a 160 C permanecendo nesse valor por
5 min. Depois de completa a digesto, promoveu-se 20 min de resfriamento com
fluxo de ar. As amostras foram transferidas quantitativamente para frascos de
polietileno e diludas para 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS e ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Pb, Rb, Sr e Zn

216

BC50

Copper, Iron and Zinc Determinations


in Human Milk Using FAAS with
Microwave Digestion
Silvestre, M.D., Lagarda, M.J., Farre, R., Martinez-Costa, C. e Brines, J., Food
Chemistry, 68 (1), 95-99, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W/5 min; 600 W/5 min e 5 min de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,25 mL de
H2O2 33 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 mL de amostra foram
introduzidos no frasco de PTFE e foram adicionados 1 mL de HNO3 concentrado
e 0,25 mL de H2O2 33% m/m. As amostras foram digeridas em forno de
microondas e os digeridos foram transferidos para tubos com 10 mL de gua
desionizada e evaporados em uma chapa de aquecimento 70 - 80 oC por 2,5 h
evitando-se a secura completa. O resduo foi dissolvido com gua desionizada e
o volume foi completado a 100 mL. Para eliminao das partculas residuais 3
procedimentos foram testados: a) filtrao da soluo digerida; b) modificao
do

programa

de

aquecimento

assistido

por

radiao

microondas

(potncia/tempo); c) modificao da etapa de evaporao


Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Fe e Zn
Observaes complementares: Um mtodo para determinao de Cu, Fe e Zn
217

em leite humano foi otimizado e validado. Foram avaliadas amostras dos


seguintes estgios de lactao: colostrum, transicional e 30, 60 e 90 dias de
maturao do leite. Digesto assistida por radiao microondas foi utilizada
como primeiro estgio de tratamento da amostra. A obteno de um digerido
livre de partculas em suspenso foi possvel pela modificao do programa de
aquecimento. O programa inicialmente testado (300 W/4 min e 600 W/4 min) foi
substitudo pelo programa otimizado (300 W/5 min e 600 W/5 min)

218

BC51

Determination of Thirteen Common


Elements in Food Samples by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry: Comparison of
Five Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K. e Mawhinney, T.P., Journal of AOAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em p (NIST SRM: 1549), tecido de ostra


(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fgado bovino (1577b),
frmula infantil (1846) e ovo em p (8415)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: O programa tem 6 etapas: 1) 40 % de potncia por
5 min; 2) 0 % de potncia por 5 min; 3) 60 % de potncia por 5 min; 4) 0 % de
potncia por 5 min; 5) 45 % de potncia por 8 min e 6) 0 % de potncia por 10
min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado. Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30 %
m/m. Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30
% m/m e 0,2 g de xido de silcio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e aplica-se o programa de
219

aquecimento. Aps a digesto, e resfriamento temperatura ambiente, os


frascos foram abertos e lavaram-se as paredes com uma pequena quantidade de
gua desionizada. Em seguida, os frascos foram fechados e levados ao forno de
microondas com 100% de potncia por cerca de 25 min, at que a soluo
evaporasse para um volume final de 2 mL. Em seguida, aps o resfriamento as
solues foram transferidas a bales volumtricos de 100 mL e completados
com gua desionizada. Depois de homogeneizadas, as solues foram filtradas
em papel Whatman n 541. Procedimento 2: Semelhante ao 1, s que com adio
de 5 mL de H2O2 30 % m/m. Procedimento 3: Semelhante ao 1, s que com
adio de 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 % m/m e 0,2 g de xido de silcio
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Sr e Zn

220

BC52

90

Determination of Sr in Aquatic
Organisms by Extraction
Chromatography: Method Validation
Torres, J.M., Llaurado, M., Rauret, G., Bickel, M., Altzitzoglou, T. e Pilvio, R.,
Analytica Chimica Acta, 414 (1-2), 101-111, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de plncton (CRM


414) e msculo de bacalhau (CRM 422)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g de plncton e 0,30 g de msculo
de bacalhau
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000 CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 315 W, presso de 2,72
atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 2) 440 W, presso de
5,79 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 3) 630 W,
presso de 9,19 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao; 4) 630
W, presso de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilao e
5) 630 W, presso de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de
ventilao (TAP time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Plncton: 4 mL HNO3 concentrado e 1 mL
de gua. Msculo de bacalhau: 5 mL HNO3 concentrado e 1 mL de gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas e os reagentes adicionados. Aps a adio dos reagentes, as amostras
foram deixadas por 30 min. para permitir a oxidao inicial da matria orgnica.
Em seguida, as amostras foram levadas ao forno de microondas, digeridas e os
digeridos foram diludos a 20 mL com gua desionizada

221

Tcnica para a determinao: ICP-MS


Analito(s) determinado(s): Sr e Zn
Observaes complementares: Neste trabalho os digeridos foram submetidos
separao em colunas e a espcie

90

Sr foi determinada por ICP-MS. O Zn

tambm foi escolhido para medida por apresentar massa similar ao Sr e tambm
porque a concentrao do Zn certificada nos dois materiais, ao contrrio do Sr,
para o qual os valores so somente indicativos

222

BC53

Comparison of Methods for Extraction


of Tobacco Alkaloids
Jones, N.M., Bemardo-Gil, M.G. e Lourenco, M.G., Journal of AOAC Intemational,
84 (2), 309-316, 2001

Tipo(s) de amostra(s): tabaco


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 390 W por 40 min (P = 5,1 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de uma soluo contendo KOH 0,05
mol L-1 em metanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas (1,0 g) nos frascos e foram adicionados 40 mL da soluo extratora. Os
frascos foram dispostos no forno microondas e as condies otimizadas para a
extrao foram aplicadas (390 W por 40 min, com uma presso de 5,1 atm)
Tcnica para a determinao: GC-FID
Analito(s) determinado(s): nicotina, nomicotina, anabasina e anabatina
Observaes complementares: comparao entre mtodos de extrao

223

BC54

The Determination of Low Lead Levels


in the Bone of Lead- Depleted Mice by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Iavicoli, I., Carelli, G., Castellino, N. e Schlemmer, G., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 370 (8), 1100-1104, 2001

Tipo(s) de amostra(s): ossos de fmur de camundongos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 76 e 85 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000
Material do frasco: PTFE de 7 mL que foram colocados dentro de frascos de
PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento: 30 min a 100 C, presso de 0,65 atm utilizando 100
% de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 11
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado. Aps
digesto o volume, dependendo da massa da amostra, foi completado entre 5 a
9 mL
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps os animais serem
sacrificados, os ossos foram dessecados e retirados os tecidos. Em seguida, a
amostras foram pesadas e digeridas.
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observaes complementares: A digesto assistida por radiao microondas
apontada como rpida e eficiente para digesto de amostras biolgicas em
224

relao a outros procedimentos propostos. Foi utilizado uma quantidade de


amostra menor do que a recomendada pelo NIST. A utilizao de massa de
amostra menor que 100 mg recomendada para evitar deformao dos frascos
na configurao utilizada. O pequeno volume de cido utilizado na digesto, bem
como o volume final do digerido (de 5 a 9 mL) foi apontado como uma vantagem
por permitir obteno de menores limites de deteco

225

BC55

Electroanalytical Determination of
Cadmium and Lead in Deciduous Teeth
after Microwave Oven Digestion
Bayo, J., Moreno-Grau, S., Martinez, M.J., Moreno, J., Angosto, J.M., MorenoClavel, J., Perez, J.J.G. e Marcos, L.G., Journal of AOAC International, 84 (1), 111116, 2001

Tipo(s) de amostra(s): dentes de leite


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): O dente inteiro foi usado quando seu
peso era menor que 0,8 g e um pedao do dente foi usado quando seu peso era
maior que 0,8 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 504 W por 10 min e 441 W por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os dentes foram
obtidos de crianas de 4 a 14 anos. As amostras analisadas no continham
obturao de amlgama. Os dentes foram digeridos em frascos de PFA com
5 mL de HNO

65% v/v. Os frascos foram fechados e as amostras digeridas

implementando-se o programa de aquecimento. Depois que os frascos foram


resfriados, as amostras foram colocadas em bales volumtricos de 25 mL e
agitadas para homogeneizao. Um volume de 5 mL de cada amostra foi
colocado em recipientes de vidro com 0,5 mL de HClO4 e aquecidos at secura
para remover toda a matria orgnica. O resduo foi, ento, dissolvido em 50 L
de HClO4 com 15 mL de tampo acetato como eletrlito de suporte. A cada 7
226

amostras, um branco de reagente era feito


Tcnica para a determinao: DPASV
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observaes complementares: As amostras de dentes no passaram por
etapas prvias de secagem e moagem

227

BC56

An Attempt to Correlate Fat e Protein


Content of Biological Samples with
Residual Carbon after MicrowaveAssisted Digestion
Carrilho E.N.V.M., Nogueira, A.R.A., Nobrega, J.A., Souza, G.B. e Cruz, G.M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (4), 536-540, 2001

Tipo(s) de amostra(s): forragem e derivados bovinos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg (condies padro) ou 300 mg
(condies otimizadas)
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: O programa A adota as condies recomendadas
pelo fabricante do equipamento e o programa B emprega as condies
alternativas otimizadas para digesto das amostras. Programa A: 1) 250 W, a 120
C, por 3 min; 2) 0 W por 2 min; 3) 250 W, a 180 C por 6 min; 4) 350 W, a 240 C
por 8 min e 5) ventilao por 5 min. Programa B: 1) 250 W, a 120 C, por 2 min; 2)
0 W por 3 min; 3) 550 W, a 180 C por 4 min; 4) 650 W, a 240 C por 5 min, 5) 750
W, a 240 C por 5 min e 6) ventilao por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Condies padro (recomendado): 5 mL de
HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m. Condies otimizadas: 2 mL de
HNO3 e 1 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
modas em moinho criognico. Em seguida, foram submetidas digesto. Aps

228

digesto, o digerido foi diludo para 25 mL com gua desionizada


Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): carbono
Observaes complementares: Foram comparados os teores de carbono
residual para avaliao da eficincia de digesto, sendo observado que amostras
ricas em protenas, como amostras de coast cross, com 8,7 % de carbono
residual aps a digesto ou ricas em protenas como sangue, so mais fceis de
serem decompostas que amostras ricas em gorduras, como as amostras de
vsceras com 32 % de carbono residual

229

BC57

Fast Environmental Impact Assessment


through ICP-MS: Application to
Bivalves from a Tropical Estuary
De Lima, E.S., Costa, M.F., Pastor, A. e De La Guardia, M., Atomic Spectroscopy,
22 (6), 405-413, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Animais marinhos: ostra e mexilho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Aquecimento em dois perodos de 3 min cada com
potncia de 650 W, com intervalo de resfriamento de 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v e 2 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
secas a 60 C, em seguida foram modas e homogeneizadas
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb,
Sr, Ta, Ti, Tl, V, Zn e Zr

230

BC58

Si-Traceable Certification of the


Amount Content of Cadmium below the
ng/g Level in Blood Samples by Isotope
Dilution ICP-MS Applied as a Primary
Method of Measurement
Diemer, J., Vogl, J., Quetel, C.R., Linsinger, T., Taylor, P.D.P., Lamberty, A. e
Pauwels, J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 492-498, 2001

Tipo(s) de amostra(s): sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,7 g de amostra e 0,25 g de Ca dopado
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: 3 min a 250 W; 2 min a 0 W; 10 min a 250 W; 2 min
a 0 W; 5 min a 400 W; 1 min a 0 W; 5 min a 600 W; 1 min a 0 W e 10 min a 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2,5 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2,7 g de amostra e 0,25
g de Ca marcado foram pesados nos frascos. Em seguida submetido digesto
assistida por radiao microondas. Aps a digesto, foi submetido evaporao,
adicionados 2,5 mL de HClO4, sendo novamente evaporado, seguido pela adio
de 3 mL de HNO3 3 % v/v e HCl 2,5 % v/v. Em seguida, submetida separao
da matriz em coluna cromatogrfica de troca inica
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd
231

Observaes complementares: Foi comparada a digesto assistida por


radiao microondas e a digesto sob alta presso. Foi observado que os dois
mtodos de digesto so eficientes

232

BC59

ICP-MS Determination of Trace


Elements in Serum Samples of Healthy
Subjects Using Different Sample
Preparation Methods
Dombovari, J., Varga, Z., Becker, J.S., Matyus, J., Kakuk, G. e Papp, L., Atomic
Spectroscopy, 22 (4), 331-335, 2001

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 L
Forno de microondas (modelo): MARS-5, CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) 150 W por 10 min.; b) 0 W por 2 min. e c) 300 W
por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 0,5 mL de H2O2 30% m/m e
0,2 mL de HF (concentrados)
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

O sangue foi

centrifugado para separao do plasma, sendo as amostras estocadas a -70 C


Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr e Zn

233

BC60

Hair Sample Decomposition Using


Polypropylene Vials for Determination
of Arsenic by Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry
Flores, E.M.M., Saidelles, A.P.F., Barin, J.S., Mortari, S.R. e Martins, A.F., Journal
of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (12), 1419-1423, 2001

Tipo(s) de amostra(s): cabelo


Massa(s)

ou

volume(s)

de

amostra(s):

Procedimento A2 - 200 mg.

Procedimentos B1, B2, B3 e B4 10 mg


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone) e forno de
Microondas domstico (Panasonic, 2,45 MHz, Pmx. 850 W)
Material do frasco: PTFE (MLS-1200) e Polipropileno (Microondas domstico)
Programa de aquecimento: Procedimento A2: 1) 100 W por 5 min; 2) 0 W por 3
min; 3) 250 W por 3 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 400 W por 3 min; 6) 0 W por 3 min e
7) 450 W por 3 min. Procedimentos B1-B4: 1) 6 ciclos com 420 W por 50 s; 2) 5
ciclos com 90 W por 300 s e 3) 4 ciclos com 420 W por 50 s; resfriamento a - 4 C
por 2 min, entre cada etapa
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Microondas MLS-1200 6
amostras e microondas domstico at: 80 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento A2 - 3 mL de HNO3
concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m. Procedimento B1 - 50 L de H2SO4 + 150
L de HNO3 concentrado. Procedimento B2 - 150 L de HNO3 + 50 L de H2O2
30% m/m. Procedimento B3 - 50 L de H2SO4 + 150 L de HNO3 concentrado +
100 L de HCl. Procedimento B4 - 150 L de HNO3 + 50 L de H2O2 30% m/m +
100 L de HCl
234

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Amostras de cabelo


foram modas (< 2 mm). Aps essa etapa as amostras foram submetidas etapa
de limpeza: 20 g de amostra foram mergulhadas em 100 mL de acetona por 2 min
e ento foram lavadas com gua por 10 min e mais uma vez com 100 mL de
acetona por 10 min e depois secas vacuo. Foram testados diferentes
procedimentos: procedimento A2 (Microondas MLS-1200): Pesou-se 0,2 g de
amostra e transferiu-se para os frascos de PTFE. Adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1
mL de H2O2. Os frascos foram fechados e submetidos radiao microondas.
Aps essa etapa, as amostras foram resfriadas e diludas para 25 mL com gua;
procedimento B1 (Microondas domstico): Pesou-se 10 mg nos frascos de
polipropileno (PP) e adicionou-se 50 L de H2SO4 e 150 L de HNO3. Aps 30 min
os frascos foram aquecidos no forno de microondas com o programa de
aquecimento descrito anteriormente. O volume foi completado com gua para
1,5 mL no mesmo frasco; procedimento B2: pesou-se 10 mg das amostras nos
frascos de PP e adicionou-se 150 L de HNO3 e 50 L de H2O2 . Aps 30 min os
frascos foram aquecidos com o mesmo programa de aquecimento utilizado em
B1. A diluio tambm foi a mesma; procedimentos B3 e B4: so similares aos
procedimentos B1 e B2, respectivamente. Nesses procedimentos a adio de
HCl (100 L) aps a 1 etapa de aquecimento foi investigada
Tcnica para a determinao: HGAAS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes

complementares:

Os

procedimentos

que

apresentaram

recuperaes prximas a 100 %, para as formas orgnicas e inorgnicas do As,


foram o A2 e o B3. O procedimento A1 no empregou radiao microondas e por
isso no foi descrito

235

BC61

Matrix Effects on the Determination of


Dysprosium, Europium and Ytterbium
Used as Animal Faecal Markers by
Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry with Axiallyand Radially-Viewed Configurations
Garcia, E.E., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (8), 825-830, 2001

Tipo(s) de amostra(s): fezes de carneiro


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 350 W por 1 min; 0 W por 1 min; 450 W por 5 min;
650 W por 5 min; 750 W por 5 min e 0 W por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
secas e modas. Cerca de 250 mg das amostras foram digeridas com 5 mL de
HNO3 50 % v/v e com 1 mL de H2O2 30 % m/m. A digesto cida das amostras
assistida por radiao microondas foi

conduzida

usando o programa de

aquecimento. Foram digeridas duas replicatas para cada amostra e brancos

236

Tcnica para a determinao: ICP-OES com viso axial e com viso radial
Analito(s) determinado(s): Dy, Eu e Yb
Observaes

complementares:

Foram

realizados

tambm

estudos

de

recuperao, sendo que diferentes volumes de solues contendo os elementos


de interesse foram adicionados s amostras de fezes de carneiro. Essas
amostras foram digeridas usando-se o mesmo procedimento e recuperaes
quantitativas de Dy, Eu e Yb foram obtidas

237

BC62

Total Dissolution of Environmental and


Biological Samples by Closed-Vessel
Microwave Digestion for Radiometric
Analysis
Garcia, R. e Kahn, B., Journal of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 250 (1), 8591, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Solos, plantas (gramneas) e peixe


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-850
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Em todas as etapas e para todas as amostras foi
utilizado 425 W de potncia da radiao microondas, sendo modificados apenas
a presso e o tempo. Solos com reagente A: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min
e 4,1 atm por 30 min; reagente B: 1,4 atm por 1 min; 2,7 atm por 1 min; 4,1 atm
por 1 min; 5,4 atm por 1 min e 6,8 atm por 8 min. Gramneas : reagente C: 1,4 atm
por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 5,4 atm por 5
min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min; reagente D: 1,4 atm por 5 min; 2,7
atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm
por 20 min. Fil de peixe: reagente C: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1
atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): reagente A: 15 mL de HF 14 mol L ;

reagente B: 20 mL de HNO3 concentrado com H3BO3; reagente C: 20 mL de HNO3


9 mol L-1 e reagente D: 15 mL de HF 7 mol L-1

238

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de solo e


gramneas foram secas a 105 oC por 24 h, transferidas para cadinhos de
porcelana e calcinadas a 550 oC por 18 h. As amostras de fil de peixe foram
modas, homogeneizadas e calcinadas a 550 oC por 18 h. Se a calcinao no foi
completa, as amostras foram misturadas e calcinadas novamente a 600 C. As
cinzas das amostras de solo, gramneas e peixe foram decompostas em forno de
microondas de acordo com as condies descritas anteriormente. A quantidade
de slidos no dissolvidos aps a digesto foi determinada: as amostras foram
filtradas e os filtros secos a 105 C por 12 h
Tcnica para a determinao: Anlise radioqumica
Analito(s) determinado(s):

238

U, 241Am e 244Cm

Observaes complementares: O mtodo de digesto foi otimizado e os


valores recomendados so os valores timos para cada amostra estudada. O
mtodo apresentado complexo e demorado

239

BC63

Determination of Total Metals in


Cultivated Oysters (Crassostrea
Gigas) From the Northwest Coast of
Mexico by Microwave Digestion and
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rico, L., Ruiz, R.E.R. e Jimenez, J.V., Journal of AOAC International, 84
(6), 1909-1913, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Ostras


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Programa de aquecimento: Foi utilizado um programa com 5 etapas: 1) 570 W
por 2 min; 2) 540 W por 5 min; 3) 510 W por 15 min; 4) 600 W por 4 min e 5) 540 W
por 20 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v e 3 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de ostras
foram coletadas, lavadas com gua do mar e transportadas no gelo em bolsas
plsticas de polietileno. As amostras foram ento lavadas com gua destilada.
Em seguida, foram abertas, removidas da concha, homogeneizadas e
congeladas

at

anlise.

Aproximadamente

1,25

das

amostras

homogeneizadas foram pesadas diretamente nos frascos de digesto e


adicionou-se 5 mL de HNO3 50% v/v. Os frascos foram dispostos no forno de
microondas e submetidos s 3 primeiras etapas do programa de aquecimento.
240

Ento, 3 mL de H2O2 30 % m/m foram adicionados lentamente aos frascos.


Recolocaram-se os frascos no forno de microondas e procederam-se as etapas
4 e 5 do programa de aquecimento. Durante todas as etapas a presso no
ultrapassou 6,12 atm. Aps a digesto, as amostras foram resfriadas e diludas
com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS, CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn, Hg (vapor frio), As e Se (gerao
de hidretos)
Observaes complementares: Um material de referncia certificado (tecido
de ostra) e um branco foram digeridos em cada ciclo de digesto. Os resultados
foram avaliados por comparao dos resultados obtidos para o material de
referncia e esto de acordo com os valores certificados, exceto para As (71 %)
e Hg (125 %)

241

BC64

Determination of Silicon in Biological


Samples by ICP-OES after NonOxidative Decomposition under Alkaline
Conditions
Hauptkorn, S., Pavel, J. e Seltner, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
370 (2-3), 246-250, 2001

Tipo(s) de amostra(s): fgado e msculo bovino


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 e 10 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE revestido com material a base de nitreto de titnio
Programa de aquecimento: Implementado para 600 W por 10 min seguido de
800 W por 30 min. A temperatura variou entre 60 e 200 C e a presso variou em
torno de 40 50 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 30
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL hidrxido de tetrametilamnio 25%
v/v e 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
dopadas com cido ascrbico. Aps digesto, o digerido foi diludo para 20 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Si
Observaes complementares: Para fgado digerido em temperaturas abaixo
de 150 C foram observados resduos aps a digesto. Para amostras de
msculo foram necessrias temperaturas acima de 80 C para se obter um
digerido sem material particulado. Para amostras dopadas com cido ascrbico
242

Si inorgnico e orgnico podem ser dissolvidos a 60 C

243

BC65

Development of an ICP-HRIDMS Method


for Accurate Determination of Traces
of Silicon in Biological and Clinical
Samples
Klemens, P. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (6),
758-763, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Amostras clnicas, biolgicas (urina e espinafre) e


material de referncia certificado (fgado bovino)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: a) Para amostras clnicas e biolgicas, trs etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 5 min e 250 W por 30 min. Entre as trs etapas foi
comutado desligamento por 5 min e no final resfriamento por 20 min. b) Para
amostras "mais difceis de digerir", foi desenvolvido um programa em 4 etapas:
250 W por 5 min; 600 W por 10 min; 1000 W por 10 min e 600 W por 20 min. Entre
cada uma das trs etapas o magnetron foi desligado por 5 min e no final do
procedimento os frascos de digeridos foram resfriados por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 ou 2,5 mL de HNO3 e 1 mL
de HF (concentrados)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no descrito, porm
relatou cuidados como a utilizao de sala branca para evitar contaminao.
Tcnica para a determinao: ICP-HRIDMS
Analito(s) determinado(s): Si
244

Observaes complementares: Dependendo do istopo medido foram


observados interferncias de compostos como

12

C16O+ e

14

N2+ (formado na

decomposio) sobre a determinao de 28Si+. Os valores extrados foram mais


elevados que foi utilizado HNO3-HF do que quando foi utilizado apenas HNO3
para a digesto

245

BC66

Measurement of Trace Elements and


Phosphorus in Marine Animal and Plant
Tissues by Low-Volume Microwave
Digestion and ICP-MS
Maher, W., Forster, S., Krikowa, F., Snitch, P., Chapple, G. e Craig, P., Atomic
Spectroscopy, 22 (5), 361-370, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg
Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W, 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: materiais de referncia
foram digeridos por radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Se V e Zn.

246

BC67

Microwave-Assisted Digestion of
Organoarsenic Compounds for the
Determination of Total Arsenic in
Aqueous, Biological, and Sediment
Samples Using Flow Injection Hydride
Generation Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Ringmann, S., Boch, K., Marquardt, W., Schuster, M., Schlemmer, G., e Kainrath,
P., Analytica Chimica Acta, 452 (2), 207-215, 2002

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, plantas e peixes e frutos do mar


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2-5 mL amostras lquidas e 25-250 mg
slido
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: mdia presso: 1) 200 W 15 min 850 W , 2) 850
W 15 min 850 W. 3) 15 min ventilao. Alta presso: 1) 200 W 10 min 400
W. 2) 400 W 10 min 850 W. 3) 850 W 30 min 850 W. 4) 20 min ventilao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): dependendo da amostra, uma soluo
aquosa de Na2S2O8 (3 - 10 mL) ; NaF (2 - 6 mL) ; Na2 S2O8 slido (4 - 5 g) ou HNO3
(0,2 - 0,5 mL) foram adicionados
Tcnica para a determinao: FI-HG-ETAAS
247

Analito(s) determinado(s): As

248

BC68

The Application of ETAAS to the


Determination of Cr, Pb and Cd in
Samples Taken During Different Stages
of the Winemaking Process
Kristol, J., Veber, M., e Slekovec, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373
(3), 200-204, 2002

Tipo(s) de amostra(s): uvas, polpa prensada, mosto e brra


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 g de uvas e 0,5000 0,0001 g de polpa
prensada, brra e os depsitos slidos gerados aps a fermentao
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
uvas: 5 min - 225 W, 10 min - 0 W, 10 min - 325 W, 20 min - 540 W, 60 min - 650
W
polpa e outros: 10 min - 292 W, 10 min - 0 W, 15 min - 375 W, 60 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): uvas: 5 mL HNO3 70 % v/v + 2 mL H2O2 30
% m/m; polpa e demais: 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as amostras,
exceto o vinho e o mosto foram digeridas em forno de MW. Todas as aostras
foram elevadas para 25 mL com gua
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb

249

BC69

Measurement of Water-Soluble
Arsenic Species in Freeze-Dried
Marine Animal Tissues by MicrowaveAssisted Extraction e HPLC-ICP-MS
Kirby, J. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (8), 838-843,
2002

Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos (peixes, ostras, mexilhes)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: MDS-81D - PTFE MDS-2000 - Polipropileno
Programa de aquecimento: Digesto do extrato para determinao de As total:
600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min. Extrao: Estudo de tempo
(5 a 20 min) e temperatura (30 a 80 C)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: Digesto do extrato: 0,5 mL
de HNO3 concentrado. Extrao: 10 mL de metanol:gua desionizada (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Extrao com acetona:
as amostras foram liofilizadas por 24 h (massa constante) e trituradas para se
obter um material homogneo. Pesou-se aproximadamente 0,20 a 0,25 g da
amostra em frascos de polipropileno e adicionou-se 10 mL de acetona. As
amostras foram agitadas por 1 h (30 rpm) e o sobrenadante foi removido aps
centrifugao a 3000 rpm por 15 min. Esse procedimento foi repetido 2 vezes e
os extratos foram combinados. Aps a extrao, o resduo foi seco
temperatura ambiente (aproximadamente 25 C) por 12 h. Concentrao total de
As no extrato de acetona: foi determinado aps digesto assistida por radiao
microondas: Aproximadamente 5 mL da amostra foram colocados em frascos de
250

digesto (PTFE) de 7 mL e evaporados at secura a temperatura ambiente. A


digesto ocorreu com 0,5 mL de HNO3 concentrado usando o forno de
microondas MDS-81D. Aps a digesto, os frascos foram resfriados
temperatura ambiente por aproximadamente 60 min e diludos com gua
desionizada para 5 mL em frascos de polietileno. Os digeridos foram estocados a
aproximadamente 5 C at a determinao do As por ICP-MS. Extrao do As
solvel em gua assistida por microondas: Pesou-se aproximadamente 0,10 a
0,15 g do resduo extrado com acetona em frascos de polipropileno de 50 mL e
adicionou-se 10 mL de metanol 50 % v/v (em gua). Foram estudados tempo (5 a
20 min) e temperatura (30 a 80 C) no forno de microondas, sendo realizadas 5
replicatas para cada conjunto de variveis. Os sobrenadantes foram removidos
aps centrifugao a 3000 rpm por 15 min. A extrao foi repetida 2 vezes e os
extratos combinados. A concentrao de As total no extrato metanol/gua foi
determinada por evaporao at secura de aproximadamente 2 mL do extrato e
o resduo foi suspenso em 0,5 mL de HNO3 10 % v/v e diludo para 5 mL com
gua desionizada, antes da determinao em ICP-MS
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As

251

BC70

Determination of Molybdenum and


Enriched Mo Stable Isotope
Concentrations in Human Blood Plasma
by Isotope Dilution ICP-MS
Keyes, W.R. e Turnlund, J.R., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9),
1153-1156, 2002

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: bquer de PTFE com amostra colocada dentro do frasco de
PFA
Programa de aquecimento: foi utilizado programa com 5 etapas: 1) 630 W,
presso de 1,36 atm, por 10 min e presso por 5 min; 2) 630 W, presso de 2,72
atm, por 10 min e presso por 5 min; 3) 630 W, presso de 4,08 atm, por 10 min e
presso por 5 min; 4) 630 W, presso de 5,44 atm, por 10 min e presso por 5
min e 5) 630 W, presso de 6,80 atm, por 10 min e presso por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras + 1 branco + 1
amostra de referncia (12 frascos)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 concentrado. (volume inicial = 1,4 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Alquotas de 0,5 mL da
amostra foram pesadas em bquer de PTFE de 10 mL e 0,1 mL de uma soluo
de Mo 5 g L em HNO3 0,2 mol L foram pesados no bquer como diluente
96

-1

-1

isotpico. Usando garra de plstico, os bqueres contendo as amostras foram


colocados dentro de frascos de digesto de PFA sobre bqueres de PTFE de 5
mL que foram usados como base concentrao da amostra sobre o cido no
252

fundo do frasco. 8 mL de HNO3 concentrado foram adicionados nos frascos de


PFA e 1,4 mL foram adicionados ao bquer contendo a amostra, para um total de
2 mL de lquido no bquer e de 10 mL de lquido no frasco. Os frascos foram
vedados para a digesto. Depois que o programa de aquecimento foi concludo,
os bqueres de amostra foram removidos com garras plsticas e colocados em
chapa aquecedora dentro de capela com fluxo laminar. Deixou-se evaporar para
-1
cerca de 0,1 mL e adicionou-se 6 mL de HNO3 0,2 mol L . Ento as amostras

foram transferidas para tubos de polipropileno, tampadas e levadas para


medidas por ICP-MS.
Tcnica para a determinao: ICP-MS com diluio isotpica
Analito(s) determinado(s): Mo

253

BC71

Microwave-Assisted Acid
Decomposition of Animal- and PlantDerived Samples for Element Analysis
Carrilho E.N.V.M., Gonzalez, M.H., Nogueira, A.R.A., Nbrega, J.A. e Cruz, G.M.,
Journal of Agricultural e Food Chemistry, 50 (15), 4164-4168, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Forragem e derivados de gado (couro, vsceras, carcaa,


sangue, costela, cabea e pata). Os seguintes materiais de referncia foram
utilizados para avaliao da exatido do mtodo: folhas de macieira (NIST 1515),
fgado bovino (NIST 1577b) e msculo bovino (NIST 8414)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg de forragem; 300 mg de material
de origem animal
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Foi adotado um programa com 6 etapas: 1) 250 W
a 120 C por 2 min; 2) 0 W por 3 min; 3) 550 W a 180 C por 4 min; 4) 650 W a 240
C por 5 min; 5) 750 W a 240 C por 5 min e 6) Ventilao por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 9 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Todas as amostras de
origem animal foram liofilizadas e as amostras de forragem foram secas em
estufa a 65 C por 48 h. Todas as amostras foram modas em moinho criognico.
Aps a moagem o teor de umidade de cada amostra foi determinado aps
secagem de 2 g de amostra em estufa a 105 C por aproximadamente 8 h (at
massa constante). As amostras foram submetidas decomposio cida
254

assistida

por

radiao

microondas

sob

alta

presso

temperatura.

Aproximadamente 250 mg de forragem ou 300 mg de material bovino foi


diretamente pesado nos frascos de PFA do forno de microondas. Nesses frascos
adicionou-se 2 mL de HNO3 65 % v/v e 1 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos
foram fechados e dispostos no forno de microondas sendo ento aplicado o
programa de aquecimento. Aps completo o programa, os frascos foram
resfriados e os digeridos foram transferidos para bales volumtricos de 25 mL e
diludos com gua desionizada. A concentrao dos elementos nas amostras foi
determinada por ICP-OES
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn
(Outros elementos tambm foram avaliados, mas se encontravam abaixo do LOD
do ICP-OES: Cd, Co, Cr, Ni, Se e V)
Observaes complementares: Inicialmente o mtodo de decomposio
utilizado foi o sugerido pelo fabricante do forno de microondas: 250 mg de
amostra + 5 mL de HNO3 65% v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m. Aps a otimizao
chegou-se ao mtodo proposto acima. Os resultados obtidos para os materiais
de referncia foram estatisticamente iguais aos valores certificados, ao nvel de
95% de probabilidade. O programa de aquecimento e as condies
estabelecidas possibilitaram a digesto simultnea de materal de origem animal
e vegetal

255

BC72

Microwave-Assisted Extraction and


Mild Saponification for Determination
of Organochlorine Pesticides in Oyster
Samples
Carro, N., Garcia, I., Ignacio, M.C., Llompart, M., Yebra, M.C. e Mouteira, A.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 547-553, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Ostras e tecido de mexilho (NIST SRM 2974)


Forno de microondas (modelo): MES-1000 System CEM (950 W)
Material do frasco: PTFE
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Extraes com NaOH
1% m/v e acetona
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados

256

BC73

Determination of Lead in Biological


Samples by Use of Slurry Sampling
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Cid, B.W., Silva, C. e Boia, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 477483, 2002

Tipo(s) de amostra(s): biolgicas: peixe, alga marinha, fgado bovino (NIST SRM
1577b) e feno (IAEA V-10)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,10 g
Forno de microondas (modelo): reator da Parr
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2 min a 325 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado + 1 mL de H2O
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Pb

257

BC74

Rapid Determination of Diuretics in


Human Urine by Gas ChromatographyMass Spectrometry Following
Microwave Assisted Derivatization
Amendola, L., Colamonici, C., Mazzarino, M. e Botre, F., Analytica Chimica Acta,
475 (1-2), 125-136, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Urina humana


Programa de aquecimento: 900 W por 10 min (potncia efetiva 530 +/- 14 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Reagentes para derivatizao: 200 L
acetona/metiliodato 1:10 v/v + 50 mg K2CO3
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

etapa

de

derivatizao foi efetuada no forno de microondas. O tubo de vidro contendo a


mistura de derivatizao e a urina foram levados para o microondas em um
bquer com gua
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): derivados diurticos

258

BC75

On-Line Pre-Concentration of Hg in
Blood and Urine and Determination by
CV AAS
Dressler, V.L., Flores, E.M.M., Pozebon, D. e Kaercher, L.E., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 17 (8), 790-793, 2002

Tipo(s) de amostra(s): sangue e urina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Provecto (Brasil)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa com 6 etapas: 1) 200 W por 2 min; 2) 0 W
por 3 min; 3) 300 W por 6 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 500 W por 5 min e 6) 600 W por
5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30% m/m, ou 5 mL e HNO3 concentrado + 0,5 mL de HClO4 concentrado
(para amostras enriquecidas com CH3HgCl)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de urina
foram coletadas de pessoas saudveis, em frascos de polipropileno pr-lavados,
os quais foram fechados e transportados para o laboratrio. As amostras de
sangue de pacientes e estudantes foram obtidas em Hospital Universitrio e
imediatamente sub-amostradas. Todas as amostras foram preparadas da
seguinte forma: 10 mL de amostra + 5 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 ou 5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de HClO4 foram adicionados aos frascos de PTFE. Para os testes
de recuperao, as amostras de sangue foram enriquecidas com 200 ng L-1 de
Hg. Para verificar a decomposio de CH3HgCl, as amostras de sangue e urina
foram enriquecidas com 200 ng L

-1

de Hg na forma CH3HgCl, previamente

digesto. As misturas permaneceram em repouso por 2 h e ento os frascos


259

foram fechados, colocados no forno de microondas e o programa de


aquecimento foi aplicado (duas vezes). Aps a digesto, as amostras foram
diludas com gua para 25 mL
Tcnica para a determinao: CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: Uma amostra de urina certificada tambm foi
analisada. Antes da quantificao do Hg, as amostras digeridas passavam por
um sistema de fluxo para separao/pr-concentrao do Hg. A mistura oxidante
HNO3/HClO4 foi utilizada para a decomposio do CH3HgCl. A quantidade de
HClO4 utilizado no influenciou a pr-concentrao do Hg. A complexao de Hg
por DDTP ocorre em meio fortemente cido, o que dispensa o ajuste de pH do
digerido.

260

BC76

Comparison of Various Extraction


Techniques for the Determination of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in
Worms
Mooibroek, D., Hoogerbrugge, R., Stoffelsen, B.H.G., Dijkman, E., Berkhoff, C.J. e
Hogendoorn, E.A., Journal of Chromatography a , 975 (1), 165-173, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Helmintos (platelmintos)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000, 950 W (CEM)
Programa de aquecimento: 115 C por 10 min a 100 % de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL do extrator isopropilalcoolcicloexano 50:50 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Pesou-se 1 g de
amostra nos frascos de extrao. Adicionou-se 100 L do padro interno e 20 mL
do solvente extrator (isopropilalcool-cicloexano). As amostras foram extradas no
forno de microondas a 115 C por 10 min. Aps a extrao os frascos foram
resfriados at temperatura ambiente e em seguida foram abertos. O extrato foi
transferido atravs de um funil contendo sulfato de sdio para um recipiente para
evaporao. Aps lavar o Na2SO4 com 5 mL de cicloexano, o solvente foi
evaporado at prximo secura. O volume restante foi removido por um fluxo de
N2 a 80 C. O resduo lipdico foi dissolvido em 2 mL de petrleo leve e transferiuse exatamente 1 mL para um frasco para clean-up com GPC (cromatografia de
permeao em gel). Injetou-se 300 L desse extrato no GPC e deixou-se o frasco
destampado para evaporar o petrleo restante. O vial foi pesado e o teor de
261

lipdio na amostra foi calculado


Tcnica para a determinao: Cromatografia de permeao em gel de alta
eficincia (HPGPC) para clean-up e cromatografia lquida em fase reversa com
deteco por fluorescncia (RPLC-FLD)
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos

262

BC77

Stability of Total Selenium e Selenium


Species in Lyophilised Oysters and in
Their Enzymatic Extracts
Moreno, P., Quijano, M.A., Gutierrez, A.M., Perez-Conde, M.C. e Cmara, C.,
Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 466-476, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Ostras liofilizadas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): 1000 W MSP (CEM)
Material do frasco: Recipiente composto de dupla parede (ACV)
Programa de aquecimento: 43 % de potncia, presso de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potncia, presso de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min;
43 % de potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min e 43 % de
potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 15 min por 30 min (TAP: time at plateau)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 concentrado e 1 mL H2O2 30%
m/m
Tcnica para a determinao: HGAAS
Analito(s) determinado(s): Se

263

BC78

Evaluation of Different Sample PreTreatment and Extraction Procedures


for Mercury Speciation in Fish
Samples
Ortiz, A.I.C., Albarran, Y.M. e Rica, C.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (12), 1595-1601, 2002

Tipo(s) de amostra(s): peixes


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 W (CEM)
Material do frasco: Frascos de parede dupla de composio avanada
Programa de aquecimento: 43 % de potncia, presso de 1,4 atm , TAP de 5
min por 15 min; 43 % de potncia, presso de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min
e 43 % de potncia, presso de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min (TAP: time at
plateau)
Nmero

de

amostras

tratadas

simultaneamente:

2,5

mL

de

HNO3

concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Determinao de Hg
total/inorgnico: Amostras secas (300 mg) foram digeridas com 2,5 mL de HNO3 e
1 mL de H2O2 em forno de microondas seguindo as etapas do programa de
aquecimento. A concentrao do Hg total foi determinada por calibrao externa
e por adies de padro. O vapor de Hg foi gerado no meio HCl 3 mol L-1, usando
SnCl2 3% m/v como agente redutor
Tcnica para a determinao: FI-CV-AFS
Analito(s) determinado(s): Hg
264

265

BC79

Measurement of Inorganic and


Methylmercury in Fish Tissues by
Enzymatic Hydrolysis and HPLC-ICP-MS
Rai, R., Maher, W. e Kirkowa, F., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17
(11), 1560-1563, 2002

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de peixes


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg
Forno de microondas (modelo): PFA
Programa de aquecimento: 600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de tecido
de peixe foram liofilizadas por 24 h, modas e homogeneizadas em um moinho
ultra-centrfuga. Essas amostras (70 mg) foram pesadas em frascos de digesto
com capacidade para 7 mL e 1,0 mL de HNO3 foi adicionado. As amostras foram
digeridas aplicando o programa de aquecimento descrito anteriormente. Aps a
digesto os frascos foram resfriados e os digeridos diludos para 10 mL com
gua desionizada em frascos de polietileno. A concentrao de Hg total foi
determinada nos digeridos por ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg

266

BC80

Methylmercury Determination in
Biological Samples by Derivatization,
Solid-Phase Microextraction and Gas
Chromatography with MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Rodil, R., Carro, A.M., Lorenzo, R.A., Abuin, M. e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 963 (1-2), 313-323, 2002

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100 C por 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
-1

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HCl 3 mol L

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aproximadamente 0,2 g


do material biolgico foi pesado nos frascos de PTFE. Foi adicionado 10 mL de
HCl 3 mol L-1 e os frascos fechados. Os frascos foram aquecidos a 100 C por 10
min no forno de microondas. Aps essa etapa, o carrossel foi retirado e os
frascos foram resfriados com gua. Os digeridos foram diludos para 10 mL. Um
volume de 2 mL dessas amostras foi utilizado para a extrao em fase slida
Tcnica para a determinao: GC-MIP-AES

267

Analito(s) determinado(s): metilmercrio

268

BC81

Determination of Methylmercury and


Butyltin Compounds in Marine Biota
and Sediments Using MicrowaveAssisted Acid Extraction, Solid-Phase
Microextraction, and Gas
Chromatography With MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometric Detection
Tutschku, S., Schantz, M.M., e Wise, S.A., Analytical Chemistry, 74 (18), 46944701, 2002

Tipo(s) de amostra(s): amostras da biota marinha e sedimentos: PACS 1 e 2


(sedimento marinho); DORM-2 (msculo de cao); TORT-1 (hepatopncreas de
lagosta); SRM 1566d (tecido de ostra); SRM 1646a (sedimento de esturio); SRM
1941a e 1941b (orgnicos em sedimento marinho); SRM 1944 (sedimento do
canal New York/New Jersey); SRM 1946 (tecido de peixe de lago superior); SRM
1974a (orgnicos em tecido muscular); SRM 2974 (orgnicos em tecido de
msculo congelado); SRM 2976 (tecido de msculo (elemento trao e
metilmercrio); SRM 2977 (tecido de msculo (contaminantes orgnicos e
elementos trao)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1- 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM
Material do frasco: PTFE
269

Programa de aquecimento: 60 W 4 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua e 5 mL de cido actico
glacial
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
extradas ou digeridas para remoo de Sn e compostos de Hg
Tcnica para a determinao: GC-MIP-AES
Analito(s) determinado(s): metil-mercrio e compostos de butil-estanho

270

BC82

High-Throughput Microwave-Digestion
Procedures to Monitor Neurotoxic
Elements in Body Fluids by Means of
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Bocca, B., Alimonti, A., Forte, G., Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O. e Violante,
N., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 65-70, 2003

Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MILESTONE ETHOS 900 MEGA II. 1)
MULTIPREP 80 frascos para digesto presso atmosfrica e 2) MULTIPREP
36 frascos para digesto sob presso
Material do frasco: quartzo, vidro, polietileno (PE) e poliestireno (PS)
Programa de aquecimento: urina: digerida a presso atmosfrica em duas
etapas: 1) rampa de 10 min a 60 C e 2) rampa de 30 min a 60 C; Soro: digerido
presso atmosfrica em duas etapas: 1) 10 min a 80 C e 2) 30 min a 80 C;
Sangue: digerido sob presso de 14,8 atm em 2 etapas: 1) rampa de 15 min a 130
C e 2) rampa de 20 min a 130 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 36 ou 80
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Urina: 0,5 mL de HNO3; soro: 1,0 mL de
HNO3 e sangue: 2,0 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de urina e
soro: Foram digeridas em frascos de PE ou PS e vidro. Depois de executado o
programa de digesto, os digeridos foram diludos (1+4 v/v) com gua
271

desionizada diretamente nos frascos de reao. Amostras de sangue foram


digeridas sob presso de 14,8 atm em frascos fechados de vidro e quartzo.
Depois de executado o programa de digesto, os digeridos foram diludos para
um volume final de 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Bi, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb e Tl
Observaes complementares: 1) Os tubos de bombeamento e o nebulizador
foram lavados por 10 min com EDTA 0,005 % m/v e em seguida com HNO3 5 %
v/v antes de iniciar a seqncia analtica para evitar possveis contaminaes de
alguns elementos como Al, Bi, Sn etc. 2) Para urina e soro, o procedimento foi
considerado adequado, apenas Al e Bi no foram exatamente quantificados por
esse mtodo. Para sangue apenas Bi no foi detectado. Os procedimentos se
destacam pelo elevado nmero de amostras digeridas simultaneamente

272

BC83

Cloud-point extraction for the


determination of Cd, Pb and Pd in blood
by eletrothermal atomic absorption
spectrometry, using Ir or Ru as
permanent modifier
Borges, D.L.G., Da Veiga M.A.M.S, Frescura, V.L.A., Welz, B. e Curtis, A.J.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (5), 501-507, 2003

Tipo(s)

de

amostra(s):

Materiais

de

referncia

certificados,

sangue,

reconstitudo em 5 mL de gua
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Para sangue reconstitudo 3 ou 1,6 mL ,
para amostra slida 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) 2 min a 250 W; b) 2 min a 0 W; c) 6 min a 250 W;
d) 5 min a 400 W e e) 5 min a 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado e 1 mL H2O2
20% m/m ou 5 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 20 % m/m (dependendo do nvel do
planejamento experimental)
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb e Pd

273

BC84

Determination of Mo and Mn in human


brain samples by different techniques
Csszma, I., Ersi, E., Lsztity, A., Bertalan, E. e Gawlik, D., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 18 (9), 1082-1087, 2003

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado e crebro humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone
Material do frasco: TMF
Programa de aquecimento: a) 2 min at 250 W mantido por 5 min; b) 2 min de
resfriamento; c) 250 W por 5 min; d) 400 W por 5 min e e) 500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-MS, ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn e Mo

274

BC85

New Methods for Acceleration of Meat


Sample Preparation Prior to
Determination of the Metal Content by
Atomic Absorption Spectrometry
Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e
Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003

Tipo(s) de amostra(s): carne: pernil de porco


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiao focalizada
(Prolabo, Fontenaysous-Bois, Frana)
Programa de aquecimento: 300 W de potncia por 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 50 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de pernil de porco
foi pesado diretamente no frasco de extrao e em seguida adicionou-se 10 mL
de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e ento
o programa de digesto foi executado. A suspenso obtida foi filtrada com papel
de filtro Albert n 135 e diluda com gua desionizada para 25 mL. No ocorreram
perdas durante a filtrao
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn

275

BC86

Natural Variation of Copper, Zinc,


Cadmium and Selenium Concentrations
in Bembicium Nanum and Their
Potential Use as a Biomonitor of Trace
Metals
Gay, D. e Maher, W., Water Research, 37 (9), 2173-2185, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Tecido de molusco (Bembicium nanum)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg do material seco
Forno de microondas (modelo): MDS 81D, CEM, NC, USA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2 min a 600 W; 2 min a 0 W e 45 min a 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
removidas de suas conchas com pinas de ao inoxidvel e lavadas com etanol.
Ento, foram lavadas com gua desionizada e congeladas. Aps a digesto, os
volumes dos digeridos foram completados a 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ETAAS, FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Se e Zn
Observaes complementares: No foi especificado o mtodo de secagem
das amostras antes da digesto. Dihidrognio fosfato de magnsio/amnio foi
utilizado como modificador qumico para determinao de Cd e outro
modificador a base de paldio e magnsio foi utilizado para determinao de Se.
Cobre e zinco foram determinados por FAAS
276

BC87

Platinum Determination by Inductively


Coupled Plasma-Sector Field Mass
Spectrometry (ICP-SFMS) in Different
Matrices Relevant to Human
Biomonitoring
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., Stingeder, G., Brunner, M., Erovic, B.,
Muller, M. e Reiter, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 376 (2), 198-204,
2003

Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e tecido de pulmo humanos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): soro: 0,5 g e tecido de pulmo: 0,5 g.
Forno de microondas (modelo): MLS1200 MEGA (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programas: Soro:

1 etapa: 500 W por 30 min.

Tecido de pulmo: 5 etapas: 1) 1 min a 250 W; 2) 1 min a 0 W; 3) 5 min a 250 W; 4)


5 min a 400 W e 5) 5 min a 650 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soro: 1,5 mL de HNO3 concentrado e tecido
de pulmo: 5,0 mL de HNO3 concentrado e 1,0 mL de H2O2 (concentrao no
descrita)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: soro: 0,5 g de soro foi
pesado diretamente no frasco de digesto e em seguida foi adicionado 1,5 mL de
HNO3. Depois de executado o programa de digesto, os digeridos de soro foram
diludos para 20 mL com HCl 0,25 mol L-1. Tecido de pulmo: aproximadamente
0,5 g de tecido de pulmo liofilizado foi digerido com 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de
277

H2O2. Depois de executado o programa de digesto, a soluo resultante foi


evaporada para secagem em frascos de PFA. Em seguida, adicionou-se 4,0 mL
de gua rgia e novamente foram evaporadas at prximo secagem. O
procedimento foi repetido com 3,0 mL de HCl 0,25 mol L-1 at atingir 10 g de
massa final
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pt

278

BC88

Determination of Heavy Metals in


Crayfish by ICP-MS with a MicrowaveAssisted Digestion Treatment
Lopez, F.J.S., Garcia, M.D.G., Morito, N.P.S. e Vidal, J.L.M., Ecotoxicology e
Environmental Safety, 54 (2), 223-228, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Lagostim vermelha Americana - American red crayfish


(Procambarus clarkii)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 10 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 70140, (Anton-Paar, ustria)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em seis etapas: 1) 250
W (inicial) e 250 W (final) por 1 min, 2) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 1 min, 3) 250 W
(inicial) e 400 W (final) por 5 min, 4) 400 W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 5) 650
W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 6) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 15 min.
Menciona-se tambm que a temperatura dos frascos sempre foi inferior a 170 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v) e 1 mL de H2O2
30% m/m
Tcnica para a determinao: Espectrometria de massas com plasma
acoplado indutivamente
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
Observaes complementares: O estudo visou avaliar a contaminao de
lagostim causada por derramamento txico em minas

279

BC89

Extraction of Hemicellulosic
Oligosaccharides from Spruce Using
Microwave Oven or Steam Treatment
Palm, M. e Zacchi, G., Biomacromolecules, 4 (3), 617-623, 2003

Tipo(s) de amostra(s): madeira (picea abies)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 110 g de material (0,09 g de madeira
seca / g de gua)
Forno de microondas (modelo): Mega microwave oven, MLS - 120 (Milestone,
Itlia)
Material do frasco: PTFE com volume de 350 mL
Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi estudado e as
melhores extraes foram obtidas aquecendo-se as amostras durante 5 min a
200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 g de gua : 0,09 g de madeira seca
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Os frascos contendo
madeira e gua foram selados e levados ao forno de microondas. A temperatura
foi medida e controlada por uma unidade de controle para garantir temperatura
constante. As condies de extrao investigadas foram: temperaturas de 180 C
a 230 C e tempos de residncia de 2 a 10 min. O tempo de aquecimento foi
variado entre 2 e 5 min dependendo da temperatura final. Em cada experimento
110 g de material (0,09 g de madeira seca / g de gua) foi usada
Tcnica para a determinao: FPLC, HPLC e MALDI-TOF
Analito(s) determinado(s): Oligossacardeos
Observaes complementares: A extrao de oligossacardeos da madeira
utilizando tratamento em microondas foi comparado com tratamento vapor. A
280

maior quantidade de hemicelulose extrada foi 12,5 g / 100 g de madeira seca


usando tratamento com radiao microondas a 200 C por 5 min. Nessas
condies, a quantidade de oligossacardeos foi 70 % da quantidade terica.
Nas mesmas condies, isto , temperatura e tempo, a quantidade de
oligossacardeos extrada foi menor usando tratamento vapor que usando
tratamento com radiao microondas

281

BC90

A Practical Approach to Determination


of Low Concentration Uranium Isotope
Ratios in Small Volume of Urine
Pappas, R.S., Ting, G.B. e Paschal, D.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (10), 1289-1292, 2003

Tipo(s) de amostra(s): urina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 L
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potncia mxima 1000 W)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 600 W por 50 min com presso mxima de 4,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 L HNO3 + 200 L H 2O2 30 % m/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): U

282

BC91

Separation of Fe from Whole Blood


Matrix for Precise Isotopic Ratio
Measurements by lVIC-ICP-MS: A
Comparison of Different Approaches
Stenberg, A., Malinovsky, D., Rodushk, I., Adrn, H., Pontr, C., Ohleer, B. e
Baxter, D.C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (1), 23-38, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sangue reconstitudo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM
Programa de aquecimento: 300 W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 6 mol L-1
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Fe

283

BC92

Determination of Pt, Pd and Rh in


Biological Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry as
Compared With Adsorptive Cathodic
Stripping Voltammetry and TotalReflection X-Ray Fluorescence Analysis
Zimmermann, S., Messerschmidt, J., Von Bohlen, A. e Sures, B., Analytica
Chimica Acta, 498 (1-2), 93-104, 2003

Tipo(s) de amostra(s): tecido animal expostos metais do grupo platina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 60 a 90 mg (massa seca)
Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS-2000, (65050 W)

Material do frasco: TFM frascos de 100 mL de Fluoropolymer (CEM)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 (65 % v/v)


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a digesto, os
digeridos foram transferidos para frascos de vidro de 2 mL e o volume
completado com gua desionizada. As solues foram estocadas temperatura
ambiente at as medidas que foram feitas no mesmo dia
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh

284

BC93

Quantification of Trace Elements by


Sector Field Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry in Urine,
Serum, Blood and Cerebrospinal Fluid
of Patients with Parkinson's Disease
Bocca, B., Alimonti, A., Petrucci, F., Violante, N., Sancesario, G., Forte, G. e
Senofonte, O., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 59 (4), 559566, 2004

Tipo(s) de amostra(s): fluidos biolgicos: urina, soro, sangue, fluido da medula


espinhal
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): ETHOS MEGA II (Milestone, FKV, Bergamo,
Itlia)
Material do frasco: Poliestireno
Programa de aquecimento: 60 min de rampa at 70 oC e 4 h a 70 oC
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 80
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de soro e
fludo da medula espinhal, foram diludas com gua desionizada na proporo
1:4 v/v. Para cada 1 mL de urina, foram adicionados 0,25 mL de HNO3 e foi feita a
diluio com gua para 5 mL. Somente as amostras de sangue passaram pelo
processo de digesto assistida por radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
285

Analito(s) determinado(s): Al, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e V
Observaes complementares: O aspecto relevante deste trabalho o uso de
um rotor com 80 frascos de digesto

286

BC94

Comparison of Methods for the


Determination of Total Selenium in
Plasma by Magnetic Sector Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Featherstone, A.M., Townsend, A.T., Jacobson, G.A. e Peterson, G.M., Analytica
Chimica Acta, 512 (2), 319-327, 2004

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangneo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega Microwave
Digestion System
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min; 400 W por 5 min e 600 W por 5
min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 50 % v/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): istopos de Se
Observaes complementares: Ressaltou-se a necessidade de frascos
fechados para evitar perdas do analito

287

BC95

Microwave-Assisted Sample
Combustion: a Technique for Sample
Preparation in Trace Element
Determination
Flores, E.M.D., Barin, J.S., Paniz, J.N.G., Medeiros, J.A. e Knapp, G., Analytical
Chemistry, 76 (13), 3525-3529, 2004

Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino, rim de porco e leite desnatado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 50 e 250 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar, Graz, ustria)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: (1) 1400 W por 20 s; (2) 0 W por 2 min; (3) 1400 W
por 8 min (etapa opcional); e (4) 0 W por 20 min (etapa de resfriamento se a
terceira etapa for empregada)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 ( 65 % v/v) + 50 L de
soluo de nitrato de amnio
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Para o procedimento de
combusto, amostras entre 50 e 250 mg foram pesadas sobre o papel de filtro
(3,5 cm x 2,3 cm, 14 mg) e dobradas. As amostras foram colocadas em suportes
de quartzo. Em frascos de quartzo contendo 6 mL de HNO3 foram colocados os
suportes de quartzo contendo a amostra. Volume de 50 L de soluo de nitrato
de amnio foi imediatamente adicionado ao papel. Depois de fechar o frasco, o
mesmo foi pressurizado com oxignio entre 4,9 e 14,8 atm por 2 min. Finalmente,
o frasco foi levado cavidade do forno de microondas e o programa de
aquecimento iniciado

288

Tcnica para a determinao: ETAAS


Analito(s) determinado(s): Cd e Cu
Observaes complementares: O aspecto relevante do trabalho a proposta
de combusto empregando radiao microondas

289

BC96

A Simple Optimized Microwave


Digestion Method for Multielement
Monitoring in Mussel Samples
Saavedra, Y., Gonzalez, A., Ferneez, P. e Blanco, J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 59 (4), 533-541, 2004

Tipo(s) de amostra(s): tecido de mexilho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-200, CEM, Mathews, NC, EUA
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 20 min, 12,25 atm com 10 min de rampa
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
liofilizadas, modas em um moinho de bolas e digeridas apenas com HNO3. Um
mtodo alternativo de digesto foi feito por aquecimento convencional em
bombas de PTFE. As amostras foram digeridas em forno convencional por 4 h a
130 C para a determinao de todos os elementos estudados exceto para o As,
para o qual o aquecimento foi de 150 C. Quando os frascos foram abertos,
houve adio de 5 mL de HNO3 e aqueceu-se por 7 h a 90 C
Tcnica para a determinao: CVAAS: Hg; FAAS: Cu e Zn; ETAAS: Ag, As, Cd,
Cr, Ni e Pb
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn
Observaes

complementares:

No

houve

diferena

significativa

na

determinao dos metais (exceto para o Cr) entre os dois mtodos de digesto

290

utilizados, mas o aquecimento assistido por radiao microondas foi mais


recomendado por proporcionar menores tempos digesto e menores riscos de
contaminao

291

BC97

Arsenic and Other Elements in Hair,


Nails, and Skin-Scales of Arsenic
Victims in West Bengal, India
Samanta, G., Sharma, R., Roychowdhury, T. e Chakraborti, D., Science of the
Total Environment, 326 (1-3), 33-47, 2004

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos (cabelo, unha e pele)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS (CEM, EUA, Matthews, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas com 100 % de potncia (600 W) por 10
min cada e tempo de resfriamento de 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 1 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de cabelo
foram previamente lavadas com gua destilada, por 15 min dentro de um bquer
sobre um agitador magntico. Em seguida foram lavadas com acetona, 3 vezes
com gua e uma ltima vez com acetona. Logo aps a lavagem, foram secas em
um forno a 50 C. As partculas slidas visveis contidas nas amostras de unha
foram removidas manualmente. Em seguida, foram lavadas usando um banho
ultrasnico, com gua destilada, seguida de gua desionizada e, por ltimo,
acetona. As amostras, ento, foram secas em forno a 50 C. As amostras de pele
foram lavadas e secas da mesma maneira que as amostras de unha. Em seguida,
todas as amostras foram digeridas por radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
292

BC98

Determination of Selenium in Red Blood


Cells by Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry (ICP-MS) After
Microwave Digestion
Tinggi, U., Gieuzzo, T., Francis, R., Nicol, D., Shahin, M. e Scheelings, P., Journal
of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 259 (3), 469-472, 2004

Tipo(s) de amostra(s): glbulos vermelhos do sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): MD2100 CEM
Programa de aquecimento: 1) 5 min, 85 C, 190 W e 1,4 atm; 2) 5 min, 100 C,
475 W e 2,7 atm; 3) 5 min, 110 C, 807 W e 4,1 atm; 4) 3 min, 110 C, 950 W e 4,8
atm e 5) 3 min, 110 C, 950 W e 5,8 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 (70 % v/v) e 1 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As clulas vermelhas
foram obtidas aps separao e centrifugao (3500 rpm, 10 min)
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se

293

BC99

Determination of Elemental
Composition of Cyanobacteria Cells
and Cells Fraction by Atomic Emission
and Atomic Absorption Spectrometry
Sedykh, E.M., Lyabusheva, O.A., Tambiev, A.Kh., e Bannykh, L.N., Journal of
Analytical Chemistry, 60 (1), 34-40, 2005

Tipo(s) de amostra(s): clulas e frao de clulas de cianobactrias


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Minotavr-1 (Rssia)
Programa de aquecimento : 10 min - 10 %, 20 min - 100%
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL H2O2 30% m/m + 4 mL HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ETAAS
Analito(s) determinado(s): B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Se e Zn

294

BC100

Reconstruction of a Case of Thalium


Poisoning Using LA-ICP-SFMS
Hann, S., Latkoczy, C., Bereuter, T.L., Prohaska, T., Stingeder, G. e Reiter, C.,
International Journal of Legal Medicine, 119, 35-39, 2005

Tipo(s) de amostra(s): ossos e unhas humanas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 150 mg
Forno de microondas (modelo): MLS mega 1200 (Milestone, Itlia) (ICP-SFMS)
e High pressure asher, Anton Paar (ustria) (GFAAS)
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min - 250 W, etapa 2: 2 min - 0 W, etapa
3: 20 min - 250 W, etapa 4: 6 min - 600 W, etapa 5: 5 min - 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ICP-SFMS: 1 mL H2O2 30% m/m + 3 mL
HNO3; GF-AAS: 2 mL HNO3, 10 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de ossos
foram cortadas dos ossos da coxa, parietal e crnio e em seguida foram prlavadas em soluo de HNO3 1% em banho ultrasnico, secas a 105C, lavadas
em banho de HNO3 65%, limpas com gua ultra-pura e secas novamente a 105C.
Por ltimo, as amostras secas eram modas em moinho de bolas de Teflon. As
amostras de unhas foram pr-lavadas usando HNO3 1% v/v e, em seguida, com
gua ultra-pura.
Aps completo o programa de aquecimento, as massas dos frascos com as
amostras digeridas eram ajustadas para 20 g usando gua ultra-pura
Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-SF-MS, LA-ICP-SFMS
Analito(s) determinado(s): Tl

295

BC101

The Effects of Residual Carbon on the


Determination of Chromium in Blood
and Tissue Sample Using Quadrupole
ICP-MS
Kunze, J., Wimmer, M.A., Reich, M., Koelling, S., e Jacobs, J.J., Atomic
Spectroscopy, 26(1), 8-13, 2005

Tipo(s) de amostra(s): sangue


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): Multiwave microwave digestion (Anton Parr)
Material frasco: quartzo
Programa de aquecimento : digesto 1: 600 W (206 C) 15 min, digesto 2:
700 W (265 C) 15 min, digesto 3: 700 W (261 C) 15 min, digesto 4: 700 W
(259 C) 15 min, digesto 5: 700 W (264 C) 25 min, digesto 6: 700 W (261 C)
25 min, digesto 7: 700 W (267 C) 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digesto 1: 3 mL de gua + 1mL de HNO3;
digesto 2: 2,8 mL de gua + 1 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digesto
3: 2,0 mL de gua + 1,8 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digesto 4: 2,0
mL de gua + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digesto 5: 2,0 mL de
gua + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digesto 6: 1,5 mL de gua +
2 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m; digesto 7: 1 mL de gua + 2,5 mL de
HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS, GFAAS e CG-MS (carbono residual)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Mo, Pb, C

296

Observao complementar: a concentrao de carbono residual decresce com


o aumento do tempo de digesto e com o aumento do volume dos reagentes
oxidantes

297

BC102

Simple Method for Simultaneous


Determination of Selenium and Arsenic
in Human Hair by Means of Atomic
Fluorescence Spectrometry With
Hydride Generation Technique
Wietecha, R., Koscielniak, P., Lech, T., e Kielar, T., Microchimica Acta, 149 (1-2),
137-144, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material certificado de cabelo humano GB 07601


(National Research Center of Geoanalysis, China)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS X (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 1200 W de potncia, com tempo de
rampa de 4 min, presso de 7,9 atm, temperatura de 160 0C num patamar de 4
min. Etapa 2: 1200 W de potncia, com tempo de rampa de 4 min, presso de 7,9
0
atm, temperatura de 180 C num patamar de 4 min. Etapa 3: 1200 W de potncia,
0

com tempo de rampa de 4 min, presso de 7,9 atm, temperatura de 200 C num
patamar de 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da digesto as
amostras foram lavadas com acetona duas vezes, em seguida com gua
desionizada e secas em temperatura ambiente. Aps a digesto os frascos foram
resfriados at 25 0C, os digeridos transferidos a frascos volumtricos de 25 mL e
em seguida adicionou-se

12,5 mL de HCl 6 mol L-1 (como reagente de pr298

reduo). A soluo foi ento diluda para 25 mL com gua e introduzida no


sistema de gerao de hidretos
Tcnica para a determinao: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Se e As

299

BC103

Effect of the Mineralization Method on


Arsenic Determination in Marine
Organisms by Hydride Generation
Atomic Fluorescence Spectroscopy
Gomez, M. M., Kovecs, M., Palacios, M. A., Pizarro, I., e Cmara, C.,
Microchimica Acta, 150 (1), 9-14, 2005

Tipo(s) de amostra(s): organismos marinhos, lula


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 ou 200 mg de lula liofilizada
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MSP-1000, com mximo de
potncia de 1000 W
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : programa 1: 45 % de potncia por 50 min (5,8 atm
de presso) seguido de 45% de potncia por 15 min. Programa 2: 100 % de
potncia por 35 min (13,6 atm de presso) executado duas vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento 1: 2,5 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m. Procedimento 2: 2,5 mL de HNO3 e 2,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento 1: cerca
de 250 mg de amostra liofilizada foi pr digerida em overnight com 2,5 mL de
HNO3 e ento digerida por radiao microondas com 45 % de potncia por 50
min (5,8 atm de presso). Os frascos foram resfriados sendo a seguir adicionados
1 mL de H2O2. Os frascos foram novamente inseridos no forno microondas por
15 min com 45 % de potncia. As amostras foram diludas a 50 mL com gua.
Procedimento 2: cerca de 200 mg de amostra liofilizada foi pr-digerida com 2,5
mL de HNO3 por 15 min e ento digerida por radiao microondas com 100 % de
potncia por 35 min (13,6 atm de presso). Os frascos foram resfriados e
300

adicionados 2,5 mL de H2O2. em seguida foram novamente inseridos no forno


microondas e o programa de digesto foi repetido. As amostras foram diludas a
50 mL com gua. A 1 mL desse digerido foram adicionados 7 mL de HNO3 5 %, 1
mL de soluo de reduo (5 % de KI e 5 % de cido ascrbico) e 1 mL de HCl,
para a reduo do As (III) antes da determinao por HG-AFS
Tcnica para a determinao: HG-AFS e HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: o mtodo dry-ashing o nico que destri
completamente a matria orgnica na matriz. O mtodo de digesto por radiao
microondas no destri quantitativamente arsenobetana

301

BC104

Homogeneity and Stability Study of the


Candidate Reference Material
Adamussium Colbecki for Trace
Elements
Ciardullo, S., Held, A., D'amato, M., Emons, H., e Caroli, S., Journal of
Environmental Monitoring, 7 (12), 1295-1298, 2005

Tipo(s) de amostra(s): candidato a material de referncia bivalve da Antarctica,


Adamussium colbecki (IRMM 813)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (FKV Milestone, Sorisole,
Italy).
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : presso entre 9,9 e 19,7 atm e com aumento de
potncia de 250 W a 600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 suprapuro e 2 mL de H2O2
30% m/m suprapuro
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as manipulaes
foram realizadas em sala classe 100 para evitar contaminao com os elementos
a serem quantificados. Aps a digesto as amostras foram transferidas a frascos
volumtricos e diludas a 25 mL com gua desionisada
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-DRC-Q-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn

302

BC106

Bovine Liver Sample Preparation and


Micro-homogeneity study for Cu and
Zn Determination by Solid Sampling
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Nomura, C.S.; Silva, C.S; Nogueira, A.R.A. e Oliveira, P.V., Spectrochimica Acta
Part B, 60, 673-680, 2005

Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,
ustria)
Programa de aquecimento : etapa 1: 140 C, com rampa de 5 min e patamar de
1 min; etapa 2: 180 C, com rampa de 8 min e patamar de 2 min e etapa 3: 220
C, com rampa de 4 min e patamar de 10 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m +
3,0 mL H2O
Tcnica para a determinao: SS-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn

303

BC107

Cloud Point Extraction for the


Determination of Cadmium and Lead in
Biological Sample by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometry
Maranho, T.A.; Borges, D.L.G.; Veiga, M.A.M.S. e Curtius, A.J., Spectrochimica
Acta Part B, 60, 667-672, 2005

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-120 MEGA (Milestone,
Sorisole, Itlia)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 0 W por 2 min,
etapa 3: 250 W por 6 min, etapa 4: 400 W por 5 min; etapa 5: 220 W por 5 min e
etapa 6: Ventilao por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 + 1,0 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb

304

BC108

Ultra-trace analysis of Platinum in


Human Tissue Samples
Rudolph, E.; Hann, S.; Stingeder, G. e Reiter, C., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 382, 1500-1506, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Microwave Laboratory Systems modelo MLS
1200 mega (Milestone, Itlia)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W (250 C) por 1 min;
etapa 2: 0 W (220 C) por 1 min; etapa 3: 250 W (220 C) por 5 min; etapa 4: 400 W
(220 C) por 5 min; e etapa 5: 600 W (220 C) por 5 min. Programa 2: etapa 1: 250
W (220 C) por 1 min; etapa 2: 0 W (220 C) por 2 min e etapa 3: 400 W (220 C)
por 1 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 4 mL de HNO3 + 1 mL H2O2
30% m/m e Programa 2: 0,1 mL HF
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pt

305

BC109

Determination of Trace Elements in


Human Liver Biopsy Samples by ICP-MS
and TXRF: Heptic Steatosis and Nickel
Accumulation
Varga, I.; Szebeni, .; Szoboszlai, N. e Kovcs, B., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 383, 476-482, 2005

Tipo(s) de amostra(s): fgado humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 2,0 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2100 (Minnetonka, MN,
EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento : 400 W por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-MS e TXRF
Analito(s) determinado(s): Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb e Pb

306

BC110

Formic Acid Solubilization of Marine


Biological Tissue for Multi-element
Determination by ETAAS and ICP-OES
Scriver, C.; Kan, M.; Willie, S.; Soo, C. e Birnboim, H., Analytical and Bioanalytical
Cemistry, 381, 1460-1466, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido biolgico marinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2100 (Minnetonka, MN,
EUA)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : 1,4-8,1 atm por 1,5 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 + 0,2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ETAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Se, Na, Ca, K, Mg e Mn

307

BC111

Flow-Injection technique for


Determination of Uranium and Thorium
Isotopes in Urine by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Benkhedda, K.; Epov, V.N. e Evans, R.D., Analytical and Bioanalytical Cemistry,
381, 1596-1603, 2005

Tipo(s) de amostra(s): urina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itlia)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : 1000W por 20 min (200C)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 (30%
m/m)
Tcnica para a determinao: SF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): U e Th

308

BC112

Determination of Lead in Bone Tissue


by Axially Viewed Inductively Coupled
Plasma Multichannel-Based Emmision
Spectrometry
Grotti, M.; Abelmoschi, M.A.; Riva, S.D.; Soggia, F. e Frache, R., Analytical and
Bioanalytical Cemistry, 381, 1395-1400, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido humano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-0,3 g
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : 10,2 atm por 40 min (100% potncia)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (65% v/v)
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb

309

BF1

Comparison of two Digestion Methods


for the Determination of Selenium in
Biological Samples
Ducros, V., Ruffieux, D., Belin, N., e Favier, A., Analyst, 119 (8), 1715-1717, 1994

Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino (SRM 1577a) e dieta total (1548); Seronorm
urina humana (lote 009024), sangue total (lote 010011) e soro (lote 116). Todos
liofilizados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL de soro e sangue, 1 mL de urina
ou 0,2 g dos materiais certificados
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 9 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos e posicionadas na bandeja do forno. Um frasco foi
posicionado por um brao mecnico no local de incidncia de radiao e o
programa de aquecimento foi iniciado. Os reagentes foram adicionados por meio
de uma bomba de 3 canais
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): Se

310

BF2

Microwave-Oven Extraction Procedure


for Lipid Analysis in Biological Samples
Leray, C., Grcic, T., Gutbier, G., e Bnouham, M., Analusis, 23 (2), 65-67, 1995

Tipo(s) de amostra(s): rao para ratos de laboratrio e carcaa de rato de


laboratrio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: para rao: 20 W por 2 min e para carcaa: dois
ciclos de 2 min a 20 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s)

tipo(s)

de

reagente(s):

para rao: 30 mL de mistura

clorofrmio/metanol (2:1, v/v) e para carcaa: 20 mL de clorofrmio + 10 mL de


metanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para rao, a amostra
foi pesada diretamente no frasco e adicionou-se 2 mL de gua + 30 mL de
mistura extratora. O frasco foi sonicado por 30 s, colocado no forno de
microondas e o programa de aquecimento iniciado. Para carcaa o mesmo
procedimento inicial foi realizado, exceto pela soluo extratora, que inicialmente
foi 10 mL de clorofrmio e iniciou-se o programa de aquecimento. Em seguida,
foram adicionados 20 mL de metanol e iniciou-se novamente o programa de
aquecimento
Tcnica para a determinao: HPLC, GLC e CCD
Analito(s) determinado(s): lpideos (triacilgliceris, fosfolipdeos e colesterol)

311

BF3

Application of Microwave Digestion


and Electrothermal Atomic- Absorption
Spectrometry by Reatomization From a
2nd Trapping Surface to the
Determination of Cadmium in Plant and
Animal- Tissues
Hocquellet, P., Analusis, 23 (4), 159-163, 1995

Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino, msculo bovino, ostra, palha de cevada,


repolho, cravo, folhas de carvalho, pinha, ma e gramnea
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada
diretamente no frasco de digesto. Em seguida, adicionou-se 20 mL de HNO3 e o
programa de aquecimento foi iniciado
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observaes complementares: O forno possui apenas um canal para a adio
de reagentes, que foi utilizado para a adio de H2O2. Obteve-se recuperao
completa de Cd por esse procedimento. Soluo de Pd 1000 g mL-1 em 2 %

312

H2SO4 v/v foi utilizada como modificador qumico

313

BF4

Open-Focused Microwave-Assisted
Digestion for the Preparation of Large
Mass Organic-Samples
Liu, J.H., Sturgeon, R.E., e Willie, S.N., Analyst, 120 (7), 1905-1909, 1995

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biolgicos e leos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-8 g para amostras de tecidos
biolgicos; 0,5-5,0 mL para amostras de leo
Forno de microondas (modelo): Prolabo Maxidigest M 401
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: variou conforme a massa da amostra. Amostras de
tecido TORT-1 e LUTS-1(hepatopncreas de lagosta): a digesto foi realizada
com ciclos de aquecimento de 5-15 min a 80 % da potncia (240 W) com 5 min
de resfriamento. Amostras de leo: foram digeridas com aquecimento de 70 min
a 90 % da potncia (270 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): No processo de digesto foram utilizados
HNO3 concentrado e H2O2 30 % m/m. Para 0,5 g foi adicionado 15 mL de HNO3
para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,0 g foi adicionado 20 mL de
HNO3 para TORT-1 e 25 mL de HNO3 para LUTS-1; para 0,5 g foi adicionado 15
mL de HNO3 para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,5 g foi
adicionado 25 mL de HNO3 para TORT-1 e 30 mL de HNO3 para LUTS-1; para 2,0
g foi adicionado 30 mL de HNO3 para TORT-1 e 35 mL de HNO3 para LUTS-1;
para 2,5 g foi adicionado 35 mL de HNO3 para TORT-1 e 40 mL de HNO3 para
LUTS-1; para 3,0 g foi adicionado 40 mL de HNO3 para TORT-1 e 45 mL de HNO3
para LUTS-1; para 4,0 g foi adicionado 45 mL de HNO3 para TORT-1 e 50 mL de
HNO3 para LUTS-1; para 5,0 g foi adicionado 50 mL de HNO3 para TORT-1 e 55
mL de HNO3 para LUTS-1; para 6,0 g foi adicionado 55 mL de HNO3 para TORT-1
314

e 62 mL de HNO3 para LUTS-1; para 8,0 g foi adicionado 65 mL de HNO3 para


TORT-1 e 70 mL de HNO3 para LUTS-1. Para 0,5 g de amostra de leo, foi
empregado 30 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 1,0 g de amostra de leo, foi
empregado 45 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 3,0g de amostra de leo, foi
empregado 75 mL de HNO3 e 8 mL de H2O2; para 5,0 g de amostra de leo, foi
empregado 90 mL de HNO3 e 10 mL de H2O2
Tcnica para a determinao: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Se, Sr e Sn

315

BF5

Arsenic Speciation in Biological


Samples by on-Line High Performance
Liquid Chromatography Microwave
Digestion Hydride Generation Atomic
Absorption Spectrometry
Lamble, K.J. e Hill, S.J., Analytica Chimica Acta, 334 (3), 261-270, 1996

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados = dogfish (DORM-1) e


hepatopncreas de lagosta (TORT-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: Etapa 1: 10 min a 60 W e Etapa 2: 5 min a 60 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: A amostra foi pesada no
frasco, adicionou-se 4 mL de HNO3 concentrado e iniciou-se a etapa 1 do
programa de aquecimento. Aps o trmino dessa etapa, foram adicionados 2 mL
de H2O2 e a etapa 2 do programa de aquecimento foi iniciada. Aps o
resfriamento dos frascos, o digerido foi diludo para 25 mL com H2O desionizada.
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As

316

BF6

Speciation Analysis for Organotin


Compounds in Biomaterials after
Integrated Dissolution, Extraction, and
Derivatization in a Focused Microwave
Field
Pereiro, I.R., Schmitt, V.O., Szpunar, J., Donard, O.F.X., e Lobinski, R., Analytical
Chemistry, 68 (23), 4135-4140, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (NIES11)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 a 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest modelo A301 (Prolabo)
Programa de aquecimento: 40 W de potncia durante 3 min em temperatura de
130 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL cido actico concentrado, 1 mL de
solvente orgnico (isooctano ou nonano) e 3 mL de soluo tetraetilborato de
sdio 2 % m/v
Tcnica para a determinao: CG-AED ou CG-FPD
Analito(s) determinado(s): Espcies contendo Sn

317

BF7

Atmospheric Pressure Microwave


Sample Preparation Procedure for the
Combined Analysis of Total Phosphorus
and Kjeldahl Nitrogen
Collins, L.W., Chalk, S.J., e Kingston, H.M., Analytical Chemistry, 68 (15), 26102614, 1996

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia (folhas de citrus, fgado bovino,


tecido de ostra e triptofano)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: Primeiro estgio: 2 min - 60 W; 2 min - 120 W; 6 min
- 210 W; 3 min - 0 W. Segundo estgio: 10 min - 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL H2SO4 concentrado (primeiro
estgio), 6-12 mL H2O2 30 % m/m (segundo estgio)
Tcnica para a determinao: Espectrofotometria UV-visvel e titulao cidobase
Analito(s) determinado(s): P e N

318

BF8

Mercury Analysis in Environmental


Samples by EDXRF and CV-AAS
Nguyen, T.H., Boman, J., Leermakers, M., e Baeyens, W., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 360 (2), 199-204, 1998

Tipo(s) de amostra(s): material biolgico: folha de citros (NBS 1572), acculas de


pinheiros (NRC 1575), tecido de msculo de Dogfish (Dorm-2), tecido de fgado
de Dogfish (NRC DOLM-2), cabelo humano (397), carvo coque (BCR 181) e
sedimentos marinhos (PACS-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 200 mg
Forno de microondas (modelo): Microdigest A300 (Prolabo)
Material do frasco: PTFE de 60 mL com colunas de refluxo
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 2 etapas: 1) Adio
de HNO3 e H2SO4, e aquecimento por 10 min-10 %; 2) adio de 1 mL de H2O2 e
aquecimento por 15 min 15 %
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Um estudo sistemtico de reagentes foi
realizado, sendo a mistura composta por 1 mL de HNO3 concentrado e 4 mL de
H2SO4 concentrado foi a que apresentou os melhores resultados
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de decomposio sendo adicionados os
reagentes e aquecidos por 25 min com a incidncia de radiao microondas. Os
digeridos obtidos foram analisados por CVAAS e EDXRF e os resultados foram
comparados
Tcnica para a determinao: CVAAS e EDXRF
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: A adio de H2O2 interferiu na determinao do
Hg por EDXRF
319

BF9

Determination of Arsenic Species in


Oyster Tissue by Microwave- Assisted
Extraction and Liquid ChromatographyAtomic Fluorescence Detection
Vilano, M. e Rubio, R., Applied Organometallic Chemistry, 15 (8), 658-666, 2001

Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostra


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo modelo A301
Programa de aquecimento: 5 min a 40 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura metanol + gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As
Tcnica para a determinao: LC-AFD
Analito(s) determinado(s): As

320

BF10

Application of Isotopically Labeled


Methylmercury for Isotope Dilution
Analysis of Biological Samples Using
Gas Chromatography/ICP-MS
Martin-Doimeadios, R.C.R., Krupp, E., Amouroux, D. e Donard, O.F.X., Analytical
Chemistry, 74 (11), 2505-2512, 2002

Tipo(s) de amostra(s): atum (CRM-463), cao (DORM-1) e uma amostra de


tecido de ostra
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo (Potnciamax 200 W)
Programa de aquecimento: 45 W por 2,5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL TMAH 25 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foi feita uma extrao
utilizando TMAH em sistema de MW focalizado e posterior derivatizao para
determinao de metilmercrio
Tcnica para a determinao: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): metilmercrio (MMHg)

321

BF11

Single Vessel Procedure for Acid


Vapor Partial Digestion of Bovine Liver
in a Focused Microwave: Multielement
Determination by ICP-OES
Trevizan, L.C., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Talanta, 61 (2), 81-86, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Fgado bovino


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 90 mg
Forno de microondas (modelo): STAR 6 (CEM) focalizado
Material do frasco: Borossilicato
Programa de aquecimento: Rampa: 4 min (na potncia mxima), temperatura
120 C patamar 15-25 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2 amostras + 1 branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de NaClO ou 0,1 mL de NaClO +
0,1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Foi desenvolvido
suporte em PTFE com capacidade para 3 recipientes de decomposio de
amostra, posicionados em espiral a 6, 11 e 16 cm da base. No frasco do forno de
microondas foi colocada mistura de 15 mL HNO3 + 3 mL H2SO4 concentrados
para gerao do vapor cido
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn
Observaes complementares: A digesto promovida pela condensao dos
vapores cidos sobre a amostra. A adio de hipoclorito amostra possibilita a
gerao de cloro, forte agente oxidante
322

BF12

Simultaneous Sample Preparation and


Species-Specific Isotope Dilution Mass
Spectrometry Analysis of
Monomethylmercury and Tributyltin in
a Certified Oyster Tissue
Monperrus, M., Martin-Doimeadios, R.C.R., Scancar, J., Amouroux, D. e Donard,
O.F.X., Analytical Chemistry, 75 (16), 4095-4102, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas e tecido de ostra BCR 710


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno

de

microondas

(modelo):

Prolabo

301

(Fontenay-sous-Bois,

focalizado, Frana)
Programa de aquecimento: Procedimentos 1 e 2: 3 min a 20% de potncia (40
W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimentos 1 e 2: 5 mL de TMAH
(hidrxido de tetrametilamnio, 25 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1: 1,0 g
de amostra seca foi pesada em tubos de vidro e dopadas com quantidades
conhecidas de solues enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg. Em seguida
2 mL de metanol foi adicionado. O tubo foi submetido a agitao mecnica por
uma noite no escuro (12 h). Depois da agitao, a secagem da amostra
(evaporao do metanol) foi feita usando um suave fluxo de nitrognio (2 mL
min-1 por 3 h). Em seguida, 0,5 g de amostra seca foi pesada diretamente nos
frascos de extrao e, em seguida, 5 mL de TMAH foi adicionado aos frascos e
um condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para minimizar as

323

perdas dos analitos. Depois de executado o programa de extrao, as amostras


foram resfriadas temperatura ambiente e os extratos foram quantitativamente
transferidos para tubos de vidro com tampa de PTFE e centrifugados por 5 min a
2500 rpm. Os sobrenadantes foram ento transferidos para tubos de PTFE e
submetidos etilao (derivatizao, 10 min) e em seguida analisados por CGCICP-MS. Procedimento 2: 0,5 g de amostras secas dopadas com quantidades
117
201
conhecidas de solues enriquecidas de [ Sn]TBTCl e [ Hg]MMHg

foram

pesadas diretamente nos frascos de extrao e em seguida 5 mL de TMAH foram


adicionados aos frascos e um condensador foi colocado no topo do frasco de
extrao para minimizar as perdas dos analitos. Depois de executado o
programa de extrao, as amostras foram resfriadas temperatura ambiente e
os extratos foram quantitativamente transferidos para tubos de vidro com tampa
de PTFE e centrifugados por 5 min a 2500 rpm. Os sobrenadantes foram ento
transferidos para tubos de PTFE e submetidos etilao (derivatizao) e, em
seguida, analisados por CGC-ICP-MS
Tcnica para a determinao: CGC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): monometilmercrio e tributilestanho
Observaes complementares: dois procedimentos de extrao foram
conduzidos neste trabalho: um convencional e um proposto. O procedimento
convencional requer 15 h de preparo da amostra enquanto que o procedimento
proposto requer apenas 15 min. O procedimento proposto foi rpido, preciso e
apresentou boa exatido para a determinao de espcies de mercrio e
estanho em amostras biolgicas

324

BF13

Optimisation of Focused Microwave


Digestion of Proteinaceous Binders
Prior to Gas Chromatography
Jurado-Lpez, A. e Luque de Castro, M.D. Talanta, 65, 1059-1062, 2005

Tipo(s) de amostra(s): pele de coelho


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mg
Forno de microondas (modelo): Soxwave (Prolabo)
Material frasco: vidro
Programa de aquecimento : 10 min -240 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 1 mL HCl 10 mol L-1, etapa 2: 1 mL
CHCl3, etapa 3: 250 L etanol/piridina (4:1) + 40 L ECF, etapa 4: 250 L soluo
1% ECF em CHCl3 + soluo saturada de NaHCO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 10 mg de pele de coelho
so adicionados a um frasco de 5 mL, recebendo a seguir, 1mL de HCl 10 mol L-1.
Esse frasco ento transferido para o recipiente de vidro do digestor de
microondas, o qual contem aproximadamente 30 mL de gua, sendo em seguida
irradiado com 240 W por tempos diferentes. O tubo de vidro com a amostra foi
coberto com uma cortia modificada para purgar os gases gerados no Programa
de digesto, de tal maneira a evitar que a gua do frasco de digesto entrasse
em contato com a amostra. Durante a irradiao de microondas, a soluo
evapora, sendo ento adicionado 1 mL de gua para reconstituio e a seguir
1mL de clorofrmio, agitado vigorosamente para extrao das espcies
hidrofbicas na fase clorofrmio. Volume de 250 L da fase aquosa foram
transferidos para um frasco de 1 mL e 250 L da mistura etanol/piridina (4:1) + 40
L de ECF foram adicionados sob vigorosa agitao para facilitar a reao de

325

derivatisao. A mistura foi ento extrada com 250 L de clorofrmio contendo


1% ECF e 250 L de uma soluo saturada de NaHCO3 foram adicionados para
se obter uma completa separao das duas fases (agitao vigorosa, mas
cuidadosa, necessrio). A derivatisao da soluo padro de amino cido se
inicia com a adio da soluo etanol/piridina e ento o mesmo procedimento
seguido
Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): protenas utilizadas como ligantes

326

BF14

Microwave-Assisted Enzyme-Catalyzed
Reactions in Various Solvent Systems
Lin, S. S., Wu, C. H., Sun, M. C., Sun, C. M., e Ho, Y. P., Journal of the American
Society for Mass Spectrometry, 16 (4), 581-588, 2005

Tipo(s) de amostra(s): protenas (Citocromo c, lisozima, mioglobina, ubiquitina)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as protenas foram tratadas com tripsina
a uma razo molar de 1:25 protease/protena. A concentrao das protenas foi
escolhida em 10 M em vrias solues contendo solventes orgnicos
Forno de microondas (modelo): microondas focalizado CEM, modelo Discover,
Matthews, NC, EUA
Programa de aquecimento : 10 min a 60 0C. Nos procedimentos que envolvem
0
CHCl3 a temperatura foi de 50 C

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram utilizados quatro sistemas de
solventes: 1- gua em pH 8, 2- 50 % metanol em pH 8, 3 30 % acetonitrila em
pH 8 e 4- metanol/clorofrmio/gua (49 %/49 %/2 %) em pH 8. O pH foi ajustado
com soluo de cido actico e hidrxido de amnio em sistemas que no
contm solventes orgnicos
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as reaes enzimticas
foram realizadas em meios contendo diferentes solventes
Tcnica para a determinao: MALDI-MS
Analito(s) determinado(s): fragmentos de protena
Observaes complementares: em todos os casos a radiao por microondas
aumentou a eficincia de digesto em comparao aos obtidos por digesto em
condies convencionais

327

GC1

Microwave-Oven Sample Dissolution


for the Analysis of Environmental and
Biological- Materiais
Bettinelli, M., Baroni, U., e Pastorelli, N., Analytica Chimica Acta, 225 (1), 159174, 1989

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia: NBS SRM Fly Ash 1633 e 1633a;
Rochas: NBS SRM 278 Obsidian Rock e SRM 688 Basalt Rock; Sedimentos: NBS
SRM 1645 River Sediment e SRM 1646 Marine Sediment; Lodo: Domstico BCR
RM 144, Mistura domstico industrial BCR RM 145 e industrial BCR RM 146;
Carvo: NBS SRM 1632a Betuminoso, SRM 1635 Subbetuminoso, RM 180, RM
181 e RM 182; Material botnico e biolgico: NBS SRM 1573 Tomato Leaves,
SRM 1575 Pine Need1es e SRM 1577a Bovine Liver
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cinzas, sedimentos, rocha e lodo: 0,25 g;
Carvo, material botnico e biolgico: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81 (CEM, EUA) 600 W
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para cinzas, sedimentos de rocha e lodo foram 4
etapas. 1) 8 min 50% 300 W, 2) 4 min 100 % 600 W, 3) 1 min 0 W e 4) 6 min
50% 300 W. Aps resfriamento adicionou-se 6 mL de cido brico e tornou a
aquecer por 6 min em 50% 300 W. As solues foram ajustadas para um volume
final de 100 mL. O programa do carvo tambm foi em 4 etapas: 1) 10 min 50%
300 W, 2) 5 min 100% 600 W, 3) 10 min 80% 480 W e 4) 6 min 50% 300 W.
Aps resfriamento adicionou-se 4 mL de cido brico e foi novamente aquecido
por 6 min em 50% 300W. As solues foram ajustadas para um volume final de
50 mL. J os materiais botnico e biolgico foram digeridos 3 etapas: 1) 10 min
50% 300 W, 2) 5 min 100% 600 W e 3) 10 min 80% 480 W. As solues foram
328

ajustadas para um volume final de 50 mL


Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para dissoluo de cinzas, sedimentos de
rocha e lodo foram empregados 5 mL de HF, 15 mL de gua rgia e 6 mL de
H3BO3 saturado. Para material botnico e biolgico foram empregados 20 mL de
gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o programa de
aquecimento, as amostras de cinzas, sedimentos de rochas, lodo e carvo, que
possuem slica, foi adicionado o H3BO3 as amostras foram novamente
submetidas radiao MW 6 min a 50 % de potncia (300 W)
Tcnica para a determinao: ICP-OES, GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
Se, Sb, Sc, Si, Sn, Pb, Ti, Tl, V, Zn e Zr
Observaes complementare(s): ao digerido foi adicionado 1 mL de HNO3 para
manter a acidez da soluo

329

GC2

Development and Validation of a


Method for Determining Elements in
Solid-Waste Using Microwave
Digestion
Binstock, D.A., Grohse, P.M., Gaskill, A., Sellers, C., Kingston, H.M., e Jassie,
L.B., Journal of the Association of Official Analytical Chemists, 74 (2), 360-366,
1991

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia NIST SRM 2704, sedimentos do


rio bfalo, NIST SRM 4355, solo Peruvian, NIST SRM 1085, metais usados em
leo, NIST SRM1634b, elementos trao em leo combustvel e solventes
recuperados
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 a 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE resistente a presso de 6,8 atm e temperatura de 200
o

Programa de aquecimento: potncia de 344 W (2 frascos) e 574 W (6 frascos);


temperatura: 170 oC por 5 min, mantida entre 170-180 oC por 10 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 2 ou 6
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: nesse processo 0,1 a
0,5 g de amostra slida foram colocadas em frascos de 120 mL com 10 mL de
HNO3, ento 2 ou 6 grupos de frascos foram levados ao forno de microondas,
aplicada uma potncia de 344 W ou 574 W, respectivamente, para 2 ou 6 grupos
de frascos, por 10 min. A temperatura em cada frasco foi de 170 oC em 5 min, e

330

em seguida mantida em 170-180 oC por 10 min


Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn,
Mo, Ni, Pb, Sr, V e Zn

331

GC3

Multielement Determination in
Sediments from the German Wadden
Sea - Investigations on Sample
Preparation Techniques
Koopmann, C. e Prange, A., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy,
46 (10), 1395-1402, 1991

Tipo(s) de amostra (s): sedimento marinho


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Programa de aquecimento :15 min - 510 W e 30 min - 390 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 250 mg de sedimento
com 5mL de HNO3 em 45 min de programa de digesto (15 min - 510 W, 30 min 390 W). Aps a digesto, o digerido foi diludo a 70 mL com gua ultra pura
Tcnica para a determinao: TXRF, AAS, INAA
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, K, Ca, Ti,
Fe, Cd e Hg

332

GC4

Vapor-Phase Acid Digestion of


Inorganic and Organic Matrices for
Trace-Element Analysis Using a
Microwave Heated Bomb
Matusiewicz, H., Sturgeon, R.E., e Berman, S.S., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 6 (4), 283-287, 1991

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia (NRCC MESS - 1: sedimento


marinho e NRCC TORT -1: hepatopncreas de lagosta)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 0,250 g de MESS - 1 e TORT -1
Forno de microondas (modelo): MDS - 81 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: para NRCC MESS - 1: 25 min com 35% de potncia
(210 W) e para NRCCTORT - 1: 5 min com 10% de potncia (60 W), 5 min com
15% de potncia 90 W e 15 min com 25% de potncia 150 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para NRCC MESS - 1: 1 mL de HNO3 e 5
mL de HF para NRCC TORT - 1: 6 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de uma
digesto cida em fase vapor. Aproximadamente 0,250g de amostra NRCC
MESS

NRCC

TORT

foram transferidos para frascos de

microamostragem, que foram inseridos em um frasco

de PFA de 100 mL

contendo cido ou mistura de cidos destilados (destilao sub-boiling). Os


frascos foram bem fechados e ento aquecidos em um forno de microondas por
25 min com 35% de potncia (210 W) (para NRCC MESS - 1) ou por 5 min com
10% de potncia (60 W), seguida por 5 min com 15% de potncia (90 W) e 15 min
com 25% de potncia (150 W) (para NRCC TORT - 1). Aps resfriados at a
333

temperatura ambiente em banho de gelo, os frascos foram abertos e os resduos


secos de cor clara (NRCC MESS - 1) e amarelo claro (NRCC TORT - 1) foram
observados. O resduo foi lavado com gua desionizada, transferido a um bquer
e aquecidos por cerca de 30 min. Aps resfriado, o volume foi transferido em
balo de 25 mL e diludo a esse volume com HNO3 0,5 mol L-1 de HNO3
Tcnica para a determinao: ETAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se e V

334

GC5

Comparison of Microwave and


Conventional Extraction Techniques for
the Determination of Metals in Soil,
Sediment and Sludge Samples by
Atomic Spectrometry
Nieuwenhuize, J., Poleyvos, C.H., Vandenakker, A.H., e Vandelft, W., Analyst, 116
(4), 347-351, 1991

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solo e lodo


Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 500 ou 1000 mg
Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento : 30% de potncia por 1 min, 80% de potncia por 4
min, e 100% de potncia por 60 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 16 mL de gua rgia (12 mL de HCl 37%
v/v e 4 mL de HNO3 65% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: uma massa de 500 ou
1000 mg de amostra seca foi tranferida para frascos de 120 mL, sendo a seguir
adicionados 16 mL de gua rgia. Antes, os frascos foram fechados e agitados
para que todo CO2 proveniente do CaCO3 seja liberados. Em seguida iniciou-se o
programa de digesto. Aps resfriamento, os frascos foram abertos e os
produtos de decomposio foram transferidos em frascos calibrados de
polipropileno de 50 ou 100 mL, sendo o volume completado com gua
desionizada. Aps homogenizao as solues foram filtradas
335

Tcnica para a determinao: GFAAS, ICP-OES


Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn

336

GC6

Application of the Microwave Acid


Digestion Method to the Decomposition
of Rock Samples
Suzuki, T. e Sensui, M., Analytica Chimica Acta, 245 (1), 43-48, 1991

Tipo(s) de amostra (s): amostras de rocha


Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 10 - 100 mg
Forno de microondas (modelo): Koizumisangyo NDR - 0500
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 10 mg amostra: 500 W por 60 s; 100 mg amostra:
500 W por 45 - 110 s
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mg amostra - aquecidas por 60 s - 0,3
mL de HNO3 conc. + 0,1 mL HF conc.; 100 mg amostra - aquecidas por 45 - 110 s
- 0,3 a 1,0 mL de HNO3 conc. + 0,4 a 0,7 mL HF conc
Analito(s) determinado(s): Si, Na, Mn, Mg, K e Fe
Observaes complementares: o mtodo de digesto cida por radiao
microondas decompe amostras de rocha com menor tempo de aquecimento e
com

menor

quantidade

de

reagentes

comparativamente

aos

mtodos

convencionais de digesto

337

GC7

Determination of Traces of Rare-Earth


Elements in Geological Samples
Bauerwolf, E., Wegscheider, W., Posch, S., Knapp, G., Kolmer, H., e Panholzer, F.,
Talanta, 40 (1), 9-15, 1993

Tipo(s) de amostra (s): geolgicas: NIM-G granito, NIM-S sianita, NIM-L


lujavrita, NIM-N norita (Instituto Nacional de Metalurgia, frica do Sul), USGS
AGV-I andesita (US Geological Survey)
Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar, Graz
Programa de aquecimento: as amostras foram decompostas a presso de
aproximadamente 30 atm por 10 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HF, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL
de HCI
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas em um bquer e levadas secura com 2 mL de HF para evitar depsitos
de slica, durante a decomposio. Ento, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL de HCI e 0,5
mL HF foram adicionados, o bquer fechado levado ao forno de MW
Tcnica para a determinao: ICP-OES, XRF
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu

338

GC8

Slurry Sampling for the Determination


of Lead in Marine- Sediments by
Electrothermal Atomic-Absorption
Spectrometry Using PalladiumMagnesium Nitrate as a Chemical
Modifier
Bermejo-Barrera, P., Barciela-Alonso, C., Aboal-Somoza, M., e Bermejo-Barrera,
A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (3), 469-475, 1994

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos


Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): portland DMR-140 Parr
Material do frasco: PTFE
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 + 0,5 mL HCl
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
Observaes complementares: no artigo feita uma comparao entre a
introduo de suspenses dos sedimentos e de amostras digeridas, sendo
concludo que o uso da suspenso conveniente

339

GC9

Microwave Digestion Technique for


the Determination of Total Cadmium in
Soils
Krishnamurti, G.S.R., Huang, P.M., Vanrees, K.C.J., Kozak, L.M., e Rostad,
H.P.W., Communications in Soil Science and Plant Analysis, 25 (5-6), 615-625,
1994

Tipo(s) de amostra(s): vrios tipo de solos com diferentes caractersticas (como


profundidade, pH, carbono orgnico, CaCO3 e anlise mecnica) e materiais
certificados de sedimentos (SRM 1646 e SRM 2704)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Material do frasco: PFA
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas em frascos de PFA e o reagente adicionado. Os frascos foram fechados
e posicionados no forno de microondas, sendo iniciado o programa de
aquecimento. Aps o trmino do programa de aquecimento, os frascos foram
resfriados, filtrados utilizando um filtro Whatman n 42 e diludo para um volume
de 50 mL
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd

340

GC10

Evaluation of ICP-MS Microwave-Oven


Preparation for the Rapid Analysis of
Ore Samples for Gold and the PlatinumGroup Metals
Nowinski, P. e Hodge, V., Atomic Spectroscopy, 15 (3), 109-114, 1994

Tipo(s) de amostra (s): minrio


Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81A (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 500 W por 20 min (presso mxima de 10,8 atm e
temperatura de 180-200 C)
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de gua-rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a adio da guargia esperou-se 15 min temperatura ambiente antes de iniciar a digesto no
forno de microondas
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ru, Rh, Pd, Ir, Pt e Au

341

GC11

Field Screening of Chromium,


Cadmium, Zinc, Copper, and Lead in
Sediments by Stripping Analysis
Olsen, K.B., Wang, J., Setiadji, R., e Lu, J.M., Environmental Science &
Technology, 28 (12), 2074-2079, 1994

Tipo(s) de amostra (s): solos e sedimentos


Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: potncia de 100% por 2,5 min e potncia de 80%
por 10 min
Nmero de amostra (s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: AdSV, ASV e PSA
Analito(s) determinado(s): Cr, Cd, Zn, Cu e Pb

342

GC12

In-Situ Determination of Uranium in Soil


by Laser Ablation- Inductively Coupled
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Zamzow, D.S., Baldwin, D.P., Weeks, S.J., Bajic, S.J., e Dsilva, A.P.,
Environmental Science & Technology, 28 (2), 352-358, 1994

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM, NC, EUA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 30 min 0,37atm 40% de potncia;
Etapa 2: 60 min 8,17 atm 100% de potncia
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3 (70%) + 6 mL de HF (48%)
+ 3 mL de HCl (37%) + 10 mL de gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras e os
reagentes foram adicionados em um frasco de digesto e digeridos.
Posteriormente, adicionou-se 30 mL de soluo aquosa de cido brico e
transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 100 mL, onde ocorreu a
diluio com gua. Em seguida, a soluo foi transferida para um frasco de
polietileno
Tcnica para a determinao: LA-ICP-OES
Analito(s) determinado(s): U

343

GC13

Microwave Digestion for Mercury


Determination in Fish-Tissues and
Bottom Sediments by Automated Cold
Vapor Atomic-Absorption
Spectrometry
Fostier, A.H., Ferreira, J.R., e Deandrade, M.O., Quimica Nova, 18 (5), 425-430,
1995.

Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio (reservatrio de Ibitinga, rio Tiet) e


sedimentos marinhos. Peixe: porquinho (Balistes capriscus) e sardinha (Sardinella
brasiliensis) e material certificado peixe (CRM IAEA-350)
Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 200 mg para peixe liofilizado e 500 mg
para sedimento
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: peixe: 50% P (potncia) por 8 min, 100% P por 16
min e sedimentos: 30% P por 1 min, 80% P por 4 min e 100% P por 10 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: peixe: 12 amostras;
Sedimento: no descrito
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): peixe: 10,0 mL de HNO3 conc.;
sedimentos: 9 mL de gua rgia 80% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra era pesada
diretamente no frasco do forno, adicionava-se o cido e iniciava-se o programa
de aquecimento

344

Tcnica para a determinao: FI-CV-AAS


Analito(s) determinado(s): Hg

345

GC14

Microwave Dissolution of Lake


Sediments and Mine Tailings and
Determination of Arsenic and Selenium
by Atomic Absorption Spectrometry
Elwaer, N. e Belzile, N., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 61 (3), 189-194, 1995

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de lago e mina, sedimento marinho (BCSS-1)


e sedimento de ancoradouro marinho (PACS-1)
Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,200 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 14 min a 22,5 atm de presso
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL da mistura dos cidos clordrico,
ntrico e fluordrico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra era pesada
no frasco de PTFE, eram adicionados 10 mL de uma mistura dos cidos
clordrico, ntrico e fluordrico. O programa de aquecimento era iniciado e aps
seu trmino, os frascos eram resfriados
Tcnica para a determinao: GFAAS e HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se e As

346

GC15

Comparative-Study of Different
Digestion Procedures Using
Supplementary Analytical Methods for
Multielement-Screening of More Than
50 Elements in Sediments of the River
Elbe
Krause, P., Erbsloh, B., Niedergesass, R., e Pepelnik, R., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 353 (1), 3-11, 1995

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados: MESS-1 sediment


from a Canadiam estuary e NIST 1645 river sediment; Sedimentos do rio Elba
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,070 - 0,150 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200
Material do frasco: PFA
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura cida; HNO3/HF (2:1), 2 mL HCl 6
-1

mol L e 2 mL de gua desionizada


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, a primeira mistura cida foi adicionada e o programa de aquecimento foi
iniciado. Aps resfriar, a soluo foi evaporada utilizando um acessrio do forno
(MCR-6) e o programa de secagem. Os resduos foram dissolvidos em 2 mL de
HCl 6 mol L-1 e, aps a adio de 2 mL de gua desionizada, o 2 programa de
aquecimento foi iniciado. Aps o resfriamento temperatura ambiente, o
digerido foi diludo para 25 mL com gua
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
347

Analito(s) determinado(s): Li, Be, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Nb, Mo, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,
Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th e U
Observaes complementares: o volume utilizado da mistura cida empregada
no informado no texto. Os analitos apresentados como determinados foram
os que apresentaram uma recuperao de no mnimo 85%. Pelos grficos
apresentados, pode-se dizer que pelo menos, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Fe, Ba, Li, V,
Cr, Rb, Sr, Y, Nb, Pb apresentaram recuperaes > 95%. Quanto aos outros
analitos no possvel afirmar quanto a recuperao, porm foram superiores
85%

348

GC16

Extraction of Organic Pollutants From


Solid Samples Using MicrowaveEnergy
Lopezavila, V.L., Young, R., Benedicto, J., Ho, P., Kim, R., e Beckert, W.F.,
Analytical Chemistry, 67 (13), 2096-2102, 1995

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : A extrao foi realizada a 115 C por 10 min, em
100% de potncia
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL hexano-acetona (1:1 v/v)
Tcnica para a determinao: CG-MS ( Cromatografia gasosa com deteco
por massa), CG-ECD (Cromatografia gasosa com deteco por captura de
eltrons) ou CG-NPD (Cromatografia gasosa com deteco por fsforonitrognio)
Analito(s) determinado(s): 187 compostos e 4 compostos aromticos contendo
em sua estrutura cloro (Aroclors) listados no EPA Methods 8250, 8081, e 8141A

349

GC17

Digests or Extracts? - Some


Interesting but Conflicting Results for
3 Widely Differing Polluted Sediment
Samples
Marr, I.L., Kluge, P., Main, L., Margerin, V., e Lescop, C., Mikrochimica Acta, 119
(3-4), 219-232, 1995

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos poludos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): digesto com gua rgia: 1 g; digesto
gua + HF: 0,25 g; digesto HNO3 + H2O2 30% m/m : 2,5 g; extrao com EDTA: 1
g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: - digesto com gua rgia: 30 min em 25 % de
potncia e depois 50 min em 50 % de potncia
-digesto com gua + HF: 30 min em 25 % de potncia e depois 50 min em 50 %
de potncia. A seguir adicionou-se 3 g de H3BO3 em cada frasco que depois de
fechado foi submetido a 50 % de potncia por 20 min, e -digesto com HNO3 +
H2O2: 30 min (T=50-60 C) form tratados durante 1-2 h com EDTA
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digesto no microondas com gua rgia:
10 mL de gua rgia. Digesto no microondas com gua rgia + HF: 6 mL de
gua rgia e 4 mL de HF. Digesto no microondas com HNO3 + H2O2: 5 mL de
HNO3 conc. e 2 mL de H2O2 (30 % m/v). Extrao com EDTA: 25 mL de 0,01 mol
L-1 EDTA
Tcnica para a determinao: FAAS

350

Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn, Ni, Zn e traos de outros metais

351

GC18

Determination of Total Arsenic and


Selenium in Soils and Plants by
Determination of Metals in Seaweeds
Used as Food by Inductively Coupled
Atomic-Emission Spectrometry
Munilla, M.A., Gomezpinilla, I., Rodenas, S., e Larrea, M.T., Analusis, 23 (9), 463466, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alga marinha


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-150
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 360 W, 15 s; etapa 2: 300 W, 60 s; etapa 3
240 W, 180 s; etapa 4: 180 W, 900 s
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 + 1,5 mL de H2O2 30% m/m
+ 0,25 mL de HF
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Pb, Sr e Zn
Observaes complementares: o HF foi usado para solubilizar o SiO2 presente
na amostra

352

GC19

Investigations on Sample Pretreatment


for the Determination of Selected
Metals and Organochlorine Compounds
in Suspended Particulate Matter of the
River Elbe
Stachel, B., Elsholz, O., e Reincke, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
353 (1), 21-27, 1995

Tipo(s) de amostra (s): materiais particulados de rio poludo


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS Microwave Systems 1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 300 W, 5 min, 0 W, 2 min, 300 W, 5 min, 0 W, 5 min,
345 W, 5 min, 0 W, 2 min, 600 W, 2 min, 0 W, 2 min
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura cida: 6 mL de HNO3 + 6 mL de
HNO3 + 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as concentraes dos
elementos foram determinadas aps a separao do material de particulas < 20
m por tratamento ultrasnico
Tcnica para a determinao: ICP-OES, AAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): metais pesados e As
Observaes

complementares:

outros

mtodos

foram

utilizados

para

comparao da digesto deste tipo de material com o aquecimento por radiao


microondas. Os digeridos resultantes no foram filtradas
353

GC20

Microwave Digestion and Alkali Fusion


Procedures for the Determination of
the Platinum-Group Elements and Gold
in Geological-Materials by ICP-MS
Totland, M.M., Jarvis, I., e Jarvis, K.E., Chemical Geology, 124 (1-2), 21-36, 1995

Tipo(s) de amostra (s): amostras de materiais geolgicos de referncias


certificados (MA-2, PTA-1, PTC-1, PTM-1, SU-1a, SARM-7 e 2/77)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): mtodo 1: 0,5 g; Mtodo 2: 1 g
Forno de microondas (modelo): experimentos iniciais: MDS-81D (CEM, EUA);
Experimentos posteriores: MDS-2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: mtodo 1: PFA e posterior transferncia para PTFE (para
evaporao); mtodo 2: PFA-PTFE
Programa de aquecimento: para os fracos de PFA foram utilizados:
experimentos iniciais: P = 6,8-13,6 atm, experimentos posteriores: 13,6 atm.
Mtodo 1:

baixa presso: A - 4 mL HNO3 (14 mol L-1)/4 mL HCl (12 mol L-1)

aquecimento durante 15 min, - 4 mL HF (29 mol L-1), a) 1 min com 100% de


potncia, b) 15 min com 40% da potncia e 30 min com 25% da potncia, - 4 mL
-1
HCLO4 (12 mol L ), a) 1 min com 100% de potncia, b) 15 min com 40% da

potncia e 30 min com 25% da potncia. Aps digesto, as solues foram


transferidas para frascos de PTFE, sendo evaporada a uma temperatura de 200
o

C e mais 4 mL HF 29 mol L-1 foi adicionado para nova evaporao. Baixa

Presso: B - 20 mL de gua rgia/10 mL de HF (29 mol L-1), a) 10 min com 40% da


potncia, b) 20 min 30% da potncia. Depois da transferncia para o frasco de
PTFE, foi adicionado HCl para evaporar o HF. Mtodo 2: alta presso: - 20 mL de
gua rgia/10 mL de HF (29 mol L-1)
354

Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 4


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: baixa presso: 4 mL de HNO3
(16 mol L-1),

4 mL de HCl (12 mol L-1), em seguida 4 mL de HF (29 mol L-1) e por

ltimo 4 mL de HCLO4 (12 mol L-1), mtodo 2: baixa presso: HNO3/HCl/gua


rgia/HF
Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd, Ir, Pt e Au

355

GC21

Determination of Rare-Earth Elements


in Coal Using Microwave Digestion and
Gradient Ion Chromatography
Watkins, R.T., Ridley, M.K., Pougnet, M.A.B., e Willis, J.P., Chemical Geology, 121
(1-4), 273-283, 1995

Tipo(s) de amostra (s): carvo


Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas durante 3 min com
25% da potncia e mais 4 min com 50% da potncia. Depois da adio de 1 mL
de H2O2 30%, repetiu-se os dois estgios do programa. Aps a digesto a
soluo foi evaporada durante 6 min com 20% da potncia aps a adio de 4
mL de HF
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (14 mol L-1), 1 mL de H2O2
-1
(30% m/m) e 4 mL de HF (28 mol L )

Tcnica para a determinao: HPLC-IC


Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm e Yb

356

GC22

Orthogonal Array Design for the


Optimization of Closed-Vessel
Microwave Digestion Parameters for
Determination Trace-Metals in
Sediments
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytica Chimica Acta, 314 (1-2),
121-130, 1995

Tipo(s) de amostra (s): materiais de referncia certificados de sedimentos


(BCSS-1, NIES N 2 e SRM 1645)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 MSPS (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: 15 min 60% de potncia 13,6 atm;
etapa 2: 25 min 80% de potncia 6,8 atm; etapa 3: 40% de potncia 3,4 atm;
etapa 4: 100% de potncia, 10,2 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura dos cidos: HNO3, HCl e
HF.Variou-se as razes das quantidades dos cidos
Tcnica para a determinao: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cr, Pb e Cu

357

GC23

Comparison of Acid Mixtures in HighPressure Microwave Digestion


Methods for the Determination of the
Total Mercury in Sediments by ColdVapor Atomic Absorption
Spectrometry
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytical Sciences, 12 (3), 471476, 1996

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a presso interna foi controlada segindo um
programa que variava de 0 a 13,6 atm, em 5 etapas distintas. A temperatura de
o

digesto foi inferior a 250 C


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram utilizadas 4 mistura cidas: 1) 7 mL
de HNO3 + 7 mL de H2SO4; 2) 7 mL de HNO3 + 7 mL de HClO4; 3) 3,5 mL de
HNO3 + 10,5 mL de HCl; 4) 3,5 mL de HNO3 + 10,5 mL de HCl + 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trs diferentes materiais
de refercia de solo foram secos a 105 oC por 4 h
Tcnica para a determinao: FI-FAAS
Analito(s) determinado(s): Hg

358

GC24

Atomic Absorption Spectrometry with


Hydride Generation and Flow Injection
Analysis Coupled Techniques
Deblas, O.J., Mateos, R., e Sanchez, A.G., Journal of AOAC International, 79 (3),
764-768, 1996

Tipo(s) de amostra (s): solos e plantas


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): solos: 0,1 g; plantas: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: solos: 7 atm por 30 min e plantas: 9 atm por 10
min, 12 atm por 5 min
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): solos: 10 mL H2O + 1,5 mL HNO3 + 1,0 mL
HCl + 0,5 mL HF (aps exposio radiao microondas, adio de 3 mL HCl);
plantas: 2,0 mL H2O + 5 mL HNO3 (aps exposio radiao microondas, adio
de 1 mL H2O2 30% m/m e em seguida 8 mL HCl)
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

pr-tratamento:

moagem em moinho de gata (solos: <250 mesh, plantas: <1 mm)


Tcnica para a determinao: FIA-HG-AAS
Analito(s)s determinado(s)s: As e Se
Observaes complementares: Uso de menores volumes de cidos existe a
necessidade de resfriamento para a adio de HCl (solos) ou H2O2 e HCl (plantas)

359

GC25

Inductively Coupled Plasma Atomic


Emission Determination of 13 RareEarth Elements and Yttrium in
Geological Samples After Microwave
Decomposition
Grebneva, O.N., Bayunov, P.A., Kubrakova, L.V., e Kuzmin, N.M., Journal of
Analytical Chemistry, 51 (9), 927-930, 1996

Tipo(s) de amostra (s): amostras geolgicas


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1 etapa: 3 min a 100 % de potncia (650 W) and 2
etapa: 10 min a 50 % de potncia (650 W)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura HF : HNO3 (1:1) + 3
mL de HNO3 conc
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE. A seguir foram adicionados 10 mL da
mistura HF : HNO3 (1:1). A 1 etapa do programa de aquecimento era iniciada e
aps seu trmino, os frascos eram resfriados. Aps resfriados, adicionava-se 3
mL de HNO3 concentrados, fechava-se novamente o frasco e a 2 etapa do
programa de aquecimento era iniciada. Terminado o programa de aquecimento,
os frascos foram novamente resfriados e o digerido transferido para vidros
especiais e evaporados at restar sais umidos. Esses sais era dissolvidos em 25
360

mL de HNO3 2 mol L-1


Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu e Y

361

GC26

Cadmium Analysis in Soil by


Microwave Acid Digestion and
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry
Carlosena, A., Prada, D., Andrade, J.M., Lopez, P., e Muniategui, S., Fresenius
Journal of Analytical Chemistry, 355 (3-4), 289-291, 1996

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFA
Programa de aquecimento : 650 W - 15 min (4 etapas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd

362

GC27

Trace Metal Analysis of Coal Fly Ash


Collected Plain and on a Quartz Fibre
Filter
Laitinen, T., Revitzer, H., e Tolvanen, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (4), 436-441, 1996

Tipo(s) de amostra (s): materiais de referncia certificados (NIST 1633a, BCR No


38) e mais os dois materiais certificados com a adio de filtros de quartzo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): materiais certificados: 0,2 - 0,3 g;
materiais certificados + filtros de quartzo: 0,2 - 0,3 g do material certifidado + 2,7
g do filtro
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1 h a 5,8 atm
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 5
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais certificados: 10 mL HNO3 suprapuro + 1 mL de HF supra-puro. Materiais certificados + filtros de quartzo: 10 mL
HNO3 supra-puro + 15 mL HF supra-puro
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observaes complementares: tempo bastante longo (1 h) e grande volume de
cidos

363

GC28

Rapid Speciation of Butyltin Compounds


in Sediments and Biomaterials by
Capillary Gas Chromatography Microwave- Induced Plasma Atomic
Emission Spectrometry after
Microwave- Assisted Leaching
Digestion
Szpunar, J., Schmitt, V.O., Lobinski, R., e Monod, J.L., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 11 (3), 193-199, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e biomateriais


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1-0,2 g de sedimento ou tecido
biolgico liofilizados
Forno de microondas (modelo): Model A301
Material do frasco: borosilicato
Programa de aquecimento : 3 min de aquecimento com uma potncia de 60 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sedimentos: 100 L de soluo TPrT e 10
mL de cido actico (1 + 1). Biomateriais: 5 mL de soluo de hidrxido de
tetrametilamnio (25% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto as
amostras foram diludas e adicionadas os tampes adequados para anlise por
GC-AED
Tcnica para a determinao: GC-AED
364

Analito(s) determinado(s): compostos de butil-estanho


Observaes complementares: extrao sob baixa potncia

365

GC29

Application of Inductively Coupled


Plasma Mass Spectrometry for Total
Metal Determination in SiliconContaining Solid Samples Using the
Microwave-Assisted Nitric Acid
Hydrofluoric Acid Hydrogen Peroxide
Boric Acid Digestion System
Wu, S., Zhao, Y.H., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (4), 287-296, 1996

Tipo(s) de amostra(s): amostras slidas contendo silcio


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): QWAVE 1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: primeiro estgio: rampa de aquecimento at 180
o

C durante 5 min, aps atingir essa temperatura, a amostra foi aquecida durante

20 min com uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm.
Segundo estgio: utilizou-se uma rampa de aquecimento at 100 oC, durante 5
min, atingida essa temperatura, a amostra foi aquecida durante mais 10 min com
uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): no primeiro estgio da digesto foram
utlizados 1,5 mL de HF (48%), 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H 2O2 (30%
m/m). No segundo estgio da digesto foram utilizado 12 mL de 5% m/v de cido

366

brico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no primeiro estgio, a
amostra e os reagentes foram adicionados aos frascos e aquecidos. No segundo
estgio, os fracos foram abertos, ventilados e resfriados em seguida foi
adicionado o reagente (H3BO3 5% m/v) e o frasco foi novamente fechado. No
final, os fracos foram novamente abertos, resfriados e as solues foram
transferidas para frascos de 125 mL. O fator de diluio final foi de 2000 m/v e no
final a soluo continha < 0,17% de slidos dissolvidos
Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, As, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,
Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn

367

GC30

Microwave-Assisted Extraction as an
Alternative to Soxhlet, Sonication, and
Supercritical Fluid Extraction
Lopezavila, V., Young, R., e Teplitsky, N., Journal of AOAC International, 79 (1),
142-156, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho


Massa (s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as extraes foram realizadas a 115 C por 10 min
em uma potncia de 1000 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de uma mistura de hexano-acetona
(1+1 v/v)
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): 95 compostos listados em U.S. Environmental
Protection Agency Method 8250
Obsevaes complementares: resultados comparados com outras tcnicas;
menor tempo e menor volume de reagentes

368

GC31

Evaluation of High-Pressure
Microwave Digestion Methods for
Hydride Generation Atomic Absorption
Spectrometric Determination of Total
Selenium and Arsenic in Sediment
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Mikrochimica Acta, 127 (1-2), 7783, 1997

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100% potncia (10,2 atm) 200 C por 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testadas 5 misturas cidas
diferentes, dentre as quais as mais eficientes foram: 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl
e 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl + HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: secagem a 110 C por 5
horas (amostras sem secagem foram utilizadas para avaliar a perda de As e Se
durante essa etapa)
Tcnica para a determinao: Perkin-Elmer FIAS-200 / FAAS
Analito(s) determinado(s): As, Se
Observaes complementares: a perda dos analitos por volatilizao foi
limitada quando a presso interna era menor que 4,9 atm. Os cinco
procedimentos de decomposio estudados geraram resultados semelhantes,
369

mas a digesto com gua-rgia ou com gua-rgia e uma pequena quantidade


de HF foi prefervel. A temperatura deve ser mantida em 120 C durante a maioria
do tempo de digesto

370

GC32

Extraction of polycyclic aromatic


hydrocarbons from contaminated soil
using Soxhlet extraction, pressurised
and atmospheric microwave-assisted
extraction, supercritical fluid
extraction and accelerated solvent
extraction
Nor'ashikin Saim, John R. Dean, Md. Pauzi, Abdulah, e Zuriati Zakaria, Journal
ofChromatographyA, 791, 361-366, 1997

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM) e um sistema de extrao
Soxwave-100 (Merck)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: sistema de microondas 1) aquecimento por 20 min
a 120 C com potncia de 30% e sistema de microondas 2) potncia de 300 W
(mxima) por 20 min
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: uma
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sistema de microondas 1: 40 mL de
acetona; sistema de microondas 2: 70 mL diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: ambos os sistemas de
microondas empregaram o seguinte preparo: cerca de 2 g de amostras, foi
371

pesado diretamente nos frascos de amostras, adicionando-se 40 mL de acetona


ou 70 mL de diclorometano e aquecidos por 20 min. Aps resfriamento, a
soluo dos frascos foi filtrada e pr-concentrada em rotoevaporador at o
volume de 5 mL
Tcnica para a determinao: GC-FID
Analito(s) determinado(s): PAHs

372

GC33

Preconcentration and Matrix


Separation of Precious Metais in
Geological and Related Materiais Using
Metalfix-Chelamine Resin Prior to
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F., Analytica Chimica Acta, 340
(1-3), 31-40, 1997

Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas (minrios, silicatos e rochas)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g das amostras geolgicas
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 com cavidade (Milestone)
Material do frasco: frascos que suportam elevadas presses HPV-80 (presso
mxima de 150 atm)
Programa de aquecimento : amostras geolgicas: 360 W - 15 min; resina 250
W - 5 min 360 W - 5 min O W - 2 min e 360 W - 10 min
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostras geolgicas: 4,0 mL gua rgia +
2,0 mL HF. Resina: 3,0 mL HCI + 1,0 mL HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto
microondas das amostras geolgicas, feita uma fuso em meio alcalino (Na2O2).
Os metais preciosos foram separados (em meio de HCI), dos outros elementos
da matriz, por troca inica, usando uma mini-coluna empacotada com resina
etraetilenopentaamina. A seguir, 5g da resina digerida foi diluda para um volume
373

de 10 mL
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Au, Pt, Pd , Ir e Rh

374

GC34

Development of Reference Materials


for the Analysis of Acid- Extractable
Metals in Sludge
Nagourney, S.J., Tummillo, N.J., Birri, J., Peist, K., e Kane, J.S., Talanta, 44 (2),
189-196, 1997

Tipo(s) de amostra (s): lodo domstico e industrial


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS- 81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Thermo Jarrell-Ash Model 61
Programa de aquecimento: 100% potncia e 4,8 atm por 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de HCI 1:1 v/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ag, AI, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni,
Pb, V e Zn

375

GC35

Analysis of Antarctic Marine Sediment


by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission and Total Reflection X-Ray
Fluorescence Spectrometry
Gasparics, T., Csato, I., e Zaray, G., Microchemical Journal, 55 (1), 56-63, 1997

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinho da Antrtica e sedimento de rio


(material de referncia certificada, BCR-320)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 5 min a 250 W, 2 min a 400 W e 15 min a 600 W de
potncia
Nmero de amostra (s) Tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65% v/v, 2 mL de HF 40%
v/v, 0,5 mL H3PO4 85% v/v, e 0,4 g de H3BO3 ou 2 mL de HNO3 65% v/v, 1,5 mL de
HF 40% v/v, 3 mL de HCl e 0,4 g de H3BO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
coletadas, peneiradas, secas, modas, homogeneizadas e armazenadas
Tcnica para a determinao: ICP-OES e TXRF
Analito(s) determinado(s): ICP-OES: Al, Fe, Mn, Zn, Cr, Co e Cu; TXRF: Zn, Cu,
Pb, Ni e As

376

GC36

A Comparison of Acid Dissolution


Procedures for the Determination of
Hg and as in Sediments by Cold
Vapour-Hydride Generation AAS
Gulmini, M., Zelano, V., e Ostacoli, G., Annali Di Chimica, 87 (7-8), 457-466, 1997

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 7 min 3.4 atm 40% de potncia; etapa
2: 7 min 6.8 atm 50% de potncia; etapa 3: 40 min 9.5 atm 60% de
potncia
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 12 mL de HCl (30% v/v), 4
mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF (40% v/v), 1,750 g de cido brico slido.
Procedimento B: 4 mL de HCl (30% v/v), 12 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF
(40% v/v), 1,750 g de cido brico slido. Procedimento C: 14 mL de HNO3 (65%
v/v), 7 mL de HF (40% v/v), 2,4 g de cido brico slido
Tcnica para a determinao: CVAAS, HGAAS
Analito(s) determinado(s): Hg e As

377

GC37

Microwave-Assisted Sample
Preparation and Preconcentration for
ETAAS
Kubrakova, I., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (9-10),
1469-1481, 1997

Tipo(s) de amostra(s): minrio, xisto, carvo, xido de Nb e Ta + Nb, solo e


poeira, amostras botnicas e sangue
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): minrio: 2 g, xisto: 1 g, carvo: 1 g, xido
de Nb e Ta + Nb: 0,1-1,0g, solo e poeira: 0,1-0,2 g, amostras botnicas: 0,25 g e
sangue: 0,3 g
Forno de microondas (modelo): digesto: MDS-81 D e MDS-2000 (CEM Corp.,
USA) com LDV digesto e pr-concentrao (Electronika, Rssia) modificado
com bomba peristltica PP-304 (Polnia)
o
o
Programa de aquecimento : Minrio: 1 etapa: potncia 100 W, tempo 3 min; 2
o
etapa: potncia 0 W, tempo 5 min; 3 etapa: potncia 50 W, tempo 25 min. Xisto:

20 min de aquecimento a 60% da potncia e presso de 9,5 atm. Carvo: Para


dois frascos utilizou-se 40 % da potncia. xido de Nb e Ta + Nb: aquecimento
de 12 min (para 2 frascos) com 40% da potncia. Solo e poeira: 14 min
aquecimento com presso mxima de 40%
Amostras botnicas: aquecimento durante 20 min com presso mxima de 60%,
Sangue: aquecimento durante 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: minrio, solo, poeira e
amostras biolgicas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Minrio: 1 mL de H2O, 9 mL de HNO3 e 2
mL de HCl e mais 1 mL HF e 3 mL HCl, as solues obtidas foram vaporizadas e
tratadas com 10 mL de gua rgia e 5-10 mL de HCl 6 mol L-1. Xisto: 8 mL da
378

mistura (1:1:2:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Carvo: 12 mL da mistura (1:10:2
v/v/v) de H2O, HNO3 e HF. xido de Nb e Ta + Nb: 3 mL de HF. Solo e poeira: 4
mL da mistura (4:5:5:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Amostras botnicas: 5
mL da mistura (1:4 v/v) de HF e HNO3, depois da eliminao do HF dilui-se para
25 mL em meio 2% HNO3. Sangue: mistura (1:3 v/v) HCl e HNO3. Depois da
decomposio as amostras foram evaporadas e 0,5 mL de HCl foi adicionado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: minrio: determinao
utilizando introduo de suspenso. Xisto: ETAAS, Solo e poeira: ICP-OES e
ETAAS, Amostras botnicas: ICP-OES e ETAAS e Sangue: ETAAS
Analito(s) determinado(s): minrio: metais nobres, xisto: Au e Ag. Carvo: Au,
Pt, Pd e Rh. xido de Nb e Ta + Nb: Nb e Ta. Solo e poeira: 11 elementos
(metais nobres e pesados). Amostras botnicas: 16 elementos e Sangue: Pt
Observaes complementares: preparo de amostras utilizando-se radiao
microondas mostrou-se adequado para anlise por ETAAS para materiais
orgnicos e inorgnicos

379

GC38

Comparison of Digestion Methods for


the Determination of Total Mercury in
Environmental Samples by Flow
Injection CV-AAS
Lippo, H., Jauhiainen, T., e Peramaki, P., Atomic Spectroscopy, 18 (3), 102-108,
1997

Tipo(s) de amostra (s): amostras ambientais


Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Material do Frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Mtodo 1: Etapa 1: 5 min 1.3 atm 20 W; Etapa 2:
2 min 6.8 atm 100 W; Etapa 3: 10 min 11.6 atm 100 W. Mtodo 2: Etapa 1:
5 min 1.36 atm 30 W; Etapa 2: 2 min 6.8 atm 100 W; Etapa 3: 7 min 11.6
atm 100 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1 - 5 mL de HNO3 conc. e 3 mL de
H2O2 30% m/m; Mtodo 2 - 5 mL de HNO3 conc
Tcnica para a determinao: CV-AAS
Analito(s) determinado(s): Hg

380

GC39

Optimization of a Microwave-Assisted
Extraction Method forPhenol and
Methylphenol Isomers in Soil Samples
Using a Central Composite Design
Llompart, M.P., Lorenzo, RA., Cela, R., e Pare, J.R.J., Analyst, 122 (2), 133-137,
1997

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0-5,0 g
Forno de microondas (modelo): MES-lOOO (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 100% de potncia durante 10 min, com uma
temperatura de 130 C
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1-6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10-50 mL da mistura acetona-hexano (80 +
20 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solo
foram secas em uma estufa a 104 C durante 48 h e trituradas at um tamanho
de partcula < 300 mg. Tomou-se 300 mg da amostra que foi suspensa com 250
mL de soluo de metanol e a seguir seca. A amostra de solo ficou armazenada
durante 20 dias antes da primeira extrao. Os autores comentaram que deve-se
trabalhar com cautela quando se utiliza solventes orgnicos, inflamveis em
extraes assistidas por microondas
Tcnica para a determinao: GC-FID
Analito(s) determinado(s): Fenol, o-cresol, m-cresol e p-cresol
381

GC40

Optimized Microwave Preparation


Procedure for the Elemental Analysis
of Aquatic Sediment
Wen, X.H., Wu, L.Z., Zhang, Y., e Chu, Y., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 357 (8), 1111-1115, 1997

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos aquticos (CRM 280, COMEUR)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa com 4 etapas: 1) 7 min - 100%, 2) 20 min
- 75%, 3) 3 min - 100% e 4) Etapa de evaporao (frasco aberto) 8 min - 80%
com temperatura de 80 C
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): utilizou 7 misturas diferentes: 1) gua rgia
(3:1 v/v); 2) gua rgia/HF (4:1 v/v); 3) gua rgia/HF/H2O2 30% m/m (4:1:1 v/v/v);
4) HNO3 /HF (3:1 v/v); 5) HNO3/HF/HClO4 (2:1:1 v/v/v); 6) HNO3/HF/H2O2 (2:1:1v/v/v);
7) HNO3/HF/H2O2 /H3BO3 (2:1:1:1v/v/v/v). HF, HNO3, HCl e HClO4 foram utilizados
conc., H2O2 9,3 mol L-1 e H3BO3 0,65 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 100 mg de
amostra foi pesada diretamente nos frascos. A seguir foi adicionado 4 mL das
diferentes misturas cidas propostas e conduzidas as digestes. Aps resfriado,
o frasco aberto foi novamente aquecido por radiao microondas por 8 min (80
C) para reduzir o volume dos reagentes. A soluo remanescente foi diluda
apropriadamente com gua desmineralizada
Tcnica para a determinao: GFAAS
382

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb


Observaes complementares: Uma etapa de evaporao utilizada para
eliminar o HF e reduzir o volume dos reagentes, porm com temperaturas
superiores a 80C perdas de at 40% dos analitos foram observados. O
programa nmero 6 (HNO3/HF/H2O2) foi o que apresentou os melhores resultados
para Cd, Cu e Pb

383

GC41

The Determination of Rare Earth


Elements in Soil by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Yan, X., e Zhang, H.Z., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 140144, 1997

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1- irradiao a 630 W por 3 min, 2- irradiao a 460
W por 20 min, 3- irradiao a 630 W por 3 min., em todas as etapas foi
implementada etapa de controle de presso de 543 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL da mistura HNO3: HF: H2O2 30% m/m
(4:1:1 v/v/v). Aps evaporao do HF o digerido foi transferido para um frasco de
10 mL e o volume completado com soluo HNO3 0,1mol L-1
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu

384

GC42

Interference Removal for Cadmium


Determination in Waste Water and
Sewage Sludge by Flow Injection Cold
Vapour Generation Atomic Absorption
Spectrometry
Garrido, M.L., Munoz-Olivas, R., e Cmara, C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1145-1149, 1998

Tipo(s) de amostra(s): guas residuais e lodo de esgoto


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa em 3 etapas: 1) 12 min - 950 W - 2, 47
atm, 2) 12 min - 950 W 2,9 atm, e 12 min - 950 W 3,4 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 ou gua rgia para digesto
de lodo de esgoto
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra seca foi
diretamente pesada no frasco, sendo adicionados 5 mL do cido (HNO3 ou gua
rgia) e aquecido por 36 min sob radiao microondas. A soluo obtida foi
diluda com gua desmineralizada para um volume de 25 mL. Uma alquota de
-1
0,1 mL desta soluo foi diluda com HCl 1,0 mol.L para um volume de 2,0 mL

Tcnica para a determinao: HGAAS, GFAAS


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Mo, Pb, Se, V e Zn
Observaes

complementares:

GFAAS

foi

utilizado

como

tcnica
385

comparativa para o sistema desenvolvido, que empregou gerao de hidretos

386

GC43

Pollution Potential of Copper Mine Spoil


Used for Road Making
Arias, M., Nunez, A., Barral, M.T., e Diaz-Fierros, F., Science of the Total
Environment, 221 (2-3), 111-116, 1998

Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e gua contaminados com Cu de mina


desativada
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo e sedimentos: 0,2 g / 5 mL
(suspenso)
Programa de aquecimento : aquecimento durante 1 h a 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 conc, 2 mL de HCl e 3 mL de
HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a determinao de
Cu total primeiramente preparou-se a suspenso com 0,2 g da amostra seca em
5 mL de gua. Em seguida, essa suspenso foi tratada com 5 mL HNO3 conc., 2
mL HCl conc. e 3 mL de HF e levada ao microondas por 1 h a 10,2 atm. Para a
determinao do Cu extrado utilizou-se soluo de NH 4OAc/EDTA pH 4,65
contendo 0,5 mol L-1 de NH4OAc, 0,5 mol L-1 HOAc e 0,02 mol L-1 Na2EDTA,
usando uma razo solo/extrator 1:10 m/v
Tcnica para a determinao: solos e sedimentos: FAAS; gua: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cu

387

GC44

Microwave Oven Digestion of Power


Plant Emissions and ICP-MS
Determination of Trace Elements
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 19 (3),
73-79, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostra de particulados


Forno de microondas (modelo): MLS1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; Etapa 2: 1 min 600 W;
Etapa 3: 1 min 0 W; Etapa 4: 3 min 300 W; Etapa 4: 2 min Ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia e 2 mL de HF
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, V e Zn

388

GC45

Elimination of Hydrofluoric Acid


Interference in the Determination of
Antimony by the Hydride Generation
Technique
D'ulivo, A., Lampugnani, L., Faraci, D., Tsalev, D.L., e Zamboni, R., Talanta, 45 (5),
801-806, 1998

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos, estuarinos e fluviais (material


certificado)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 0,2 g
Forno de microondas (modelo): bomba Parr (Model 4782)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 850 W por 1 min seguido de 1 min a 0 W. Esse ciclo
foi repetido dez vezes
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): gua rgia invertida (HNO3-HCl, 3:1v/v, 4
mL) contendo 1 mL de soluo 50% v/v HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento, o
contedo de cada bomba foi transferido para frascos de polietileno de 50 mL
contendo 5 mL da soluo 10% de L-cisteina e 10 mL de uma soluo 2,5% m/v
de H3BO3

e diludo com soluo 1 mol L-1 HCl. A etapa de pr-reduo foi

realizada em banho-maria a 80C por 60 min. Alquotas de 10 mL da soluo


resultante foram transferidas para frascos de polietileno de 25 mL contendo 2,5
mL da soluo de L-cisteina
Tcnica para a determinao: HGAFS e HG-ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sb
389

Observaes

complementares:

plataforma

do

forno

de

grafite

foi

permanentemente modificada por um tratamento com Zr-Ir

390

GC46

A Critical Evaluation of the Three-Stage


DCR Sequential Extraction Procedure
to Assess the Potential Mobility and
Toxicity of Heavy Metais in
IndustriaUy-Contaminated Land
Davidson, C.M.D., Analytica Chimica Acta, 363 ( 1), 45-55, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE e PFA
Programa de aquecimento: potncia mxima durante 10 min at a presso de
8.16 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos foram
diludos para um volume de 100 mL com gua e filtrados. A soluo final
continha 20% v/v de gua rgia
Tcnica para a determinao: FAAS (Cu, Mn e Zn) ou ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, V e Zn
Observaes

complementares:

procedimento

descrito

refere-se

determinao dos teores totais dos elementos, que tambm foram determinados
em extrao seqenciais

391

GC47

Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Soxhlet Extraction for
Phenols in Soil Samples Using
Experimental Designs
Egizabal, A., Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M.,
Analyst, 123 (8), 1679-1684, 1998

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potncia de 44% durante 16,5 min e presso de 1,8
atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,0 g de sulfato de sdio anidro e 15 mL da
mistura acetona e hexano (1+1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da extrao,
adicionou-se acetona amostra e agitou-se essa soluo durante 24 h. Aps
secagem em uma estufa a 40 C, e a amostra foi homogeneizada em um
almofariz e armazenada em refrigerador. Aps a extrao, a soluo foi filtrad e o
extrato lavado com 7-10 mL da mistura acetona e hexano. O extrato foi
concentrado a 1,0 mL em um rotoevaporador antes das medidas
Tcnica para a determinao: GC-MS e GC-FID
Analito(s) determinado(s): fenis

392

GC48

Simultaneous Determination of the


Speciation of Selenium and Tellurium in
Geological Matrices by Use of an
Iron(III)- Modified Chelating Resin and
Cathodic Stripping Voltammetry
Ferri, T., Rossi, S., e Sangiorgio, P., Analytica Chimica Acta, 361 ( 1-2), 113-123,
1998

Tipo(s) de amostra (s): amostras geolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 50-200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE que suportam presses at 100 atm
Programa de aquecimento: digesto: 5 min-250 W, 10 min-450 W e 12 min-650
W reduo de Se e Te 2 min-250 W 2 min-450 W e 2 min-650 W e 4 min-900 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digesto: 2,0 mL HF (exceto para a amostra
de material de referncia certificado GXR-4 que contm 67 % de silicato.Neste
caso, foi adicionado 4,0 mL HF) + 6-10 mL HNO3. Para a amostra GXR-3 foi
empregado tambm HCl para a formao de agua rgia, visando a digesto do
material Reduo: HCl (2,0 moI L-I)
Tcnica para a determinao: CSV
Analito(s) determinado(s): Se e Te

393

GC49

Orthogonal Array Design (OAD) for the


Optimization of Mercury Extraction
from Soils by Dilute Acid with
Microwave Heating
GU, W., Zhou, C.Y., Wong, M.K., e Gan, L.M., Talanta, 46 (5), 1019-1029, 1998

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: extrao durante 30 min com potncia mxima e
limitao de presso em 10 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 14 mL de HNO3 14% v/v, 1 mL de HCl
concentrado e 1 mL H2SO4 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, os
frascos foram resfriados ao ar at a presso reduzir para 3,4 atm. Os frascos
foram abertos e os digeridos foram filtrados, diludos com gua desionizada a
50,0 mL. Um volume de 10 mL das solues digeridas foram transferidos para
tubos de teste e 0,2 mL de uma soluo de permanganato de potssio 5% m/v
foram adicionados como agente oxidativo estabilizante antes da anlise
Tcnica para a determinao: FI-FAAS (Perkin-Elmer Model 4100ZL)
Analito(s) determinado(s): Hg

394

GC50

Comparison of Microwave-Assisted
Acid Leaching Techniques for the
Determination of Heavy Metals in
Sediments, Soils, and Sludges
Florian, D., Barnes, R.M., e Knapp, G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
362 (7-8), 558-565, 1998

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solos e lodo. Material certificado de


sedimento de esturio (CRM 277), solo suavemente arenoso (CRM 142), lodo de
origem domstica (CRM 144R) e sedimento de rio (CRM 320) todos da IRMM
(Blgica)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: PFA ou TFM
Programa de aquecimento : trs programas de extrao foram testados, 1)
EPA 3051 modificado: aquecimento por 10 min, 175 C resfriamento por 10 min e
processo controlado pela temperatura, 2) Procedimento com cido ntrico
otimizado: aquecimento por 25 min, temperatura 250C resfriamento de 15 min e
processo controlado pela presso do frasco 71 atm, e 3) Procedimento com gua
rgia: aquecimento por 25 min, temperatura 250C resfriamento de 15 min e
processo controlado pela presso do frasco 71 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1) EPA 3051 modificado: 5 mL de HNO3.
2)

Procedimento

otimizado

com

cido

ntrico:

mL

de

HNO3.

3) Procedimento com gua rgia: 4 mL de HCl:HNO3 (3:1 v/v).

395

Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

Em todos os

procedimentos a amostra foi diretamente pesada no frasco de decomposio,


sendo a seguir adicionados os reagentes e aquecidas por radiao microondas.
Aps resfriamento, as amostras foram transferidas para frascos de polietileno e
centrifugadas por 3 min a 5000 rpm. O sobrenadante foi transferido para frascos
de 50 mL e o slido residual foi lavado trs vezes com gua destilada sendo este
coletado no mesmo frasco do sobrenadante. Depois de lavado o slido, o
volume do frasco foi ajustado com gua desmineralizada para 50 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn

396

GC51

Optimization of Digestion Methods for


Sewage Sludge Using the PlackettBurman Saturated Design
Lavilla, I., Perez-Cid, B., e Bendicho, C., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 361 (2), 164-167, 1998

Tipo(s) de amostra (s): lodo de esgoto e material certificado de lodo de esgoto


(BCR 145R).
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM) e forno de microondas
domstico (Samsung)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: frascos de baixa presso: etapa de pre-digesto,
aquecimento por 20 min 300 W. Frascos de mdia presso: aquecimentos por 2
min - 540 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): frascos de baixa presso: 4 mL de HNO3, 1
mL de HCl e 2 mL de HF. Frascos de mdia presso: 4 mL de HNO3, 1 mL de HCl
e 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trs frascos de digesto
foram avaliados, baixa, mdia e alta presso, porm somente os frascos com
baixa e mdia presso utilizam radiao microondas. Para otimizao das
melhores condies de digesto um planejamento experimental foi utilizado para
cada tipo de frasco de baixa presso: A amostra foi pesada diretamente no
frasco, sendo adicionado os reagentes e a mistura aquecida em forno de
microondas por 20 min. Aps o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado
soluo obtida e seu volume foi ajustado para 10 mL com gua desmineralizada

397

Frascos de mdia presso: A amostra foi pesada diretamente no frasco, sendo


adicionandos os reagentes e a mistura aquecida em forno de microondas
domstico por 2 min. Aps o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado soluo
obtida e seu volume ajustado para 10 mL com gua desmineralizada
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: os autores salientam a maior rapidez dos
procedimentos com radiao microondas quando comparados ao aquecimento
convencional, porm citam o elevado custo dos sistemas microondas como uma
desvantagem

398

GC52

Use of Microwave Digestion for


Estimation of Heavy Metal Content of
Soils in a Geochemical Survey
Mcgrath, D., Talanta, 46 (3), 439-448, 1998

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa utilizado foi o descrito no manual do
equipamento para anlise de solos
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): gua (10 mL), HNO3 (5 mL), HF (4 mL) e HCl
(1 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos foram
tratados com H3BO3 cristalino (2 g) para neutralizar o excesso de HF, trasnferidos
para frascos de polietileno e avolumados a 50 mL com gua
Tcnica para a determinao: FAAS: Cu, Cr, Ni e Zn; GFAAS: Pb
Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Zn e Pb
Observaes complementares: A determinao de Cu, Ni e Zn foi realizada por
FAAS. Cromo foi determinado de forma similar, usando modificador 1% m/v
Na2SO4. Para a quantificao de Pb foi necessria extrao com pirrolidina
carboditioato de amnio em 4-metilpentan-2-ona (APCD). Cromo e chumbo
foram determinados por FAAS e GFAAS, respectivamente. O modificador
qumico Pdcido ascrbico foi usado na determinao de Pb por GFAAS

399

GC53

A Rapid Method for the Chemical


Characterization of Ilmenites Using
ICP-OES
Murthy, D.S.R., Gomathy, B., Bose, R., e Rangaswamy, R., Atomic Spectroscopy,
19 (1), 14-17, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ilmenita (titanato de ferro)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS2000
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: estgio 1: 5 min de tempo de corrida 8,2 atm
20% de potncia ; estgio 2: 60 min de tempo de corrida 10,2 atm 100% de
potncia ; estgio 3: 10 min de tempo de corrida 3,4 atm 60% de potncia
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 1 mL de HCl, 10 mL de HF,
30 mL H3BO3 saturado
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Fe, Ti Mg, Mn, Ca, Al, Cr e V

400

GC54

Determination of Total Boron in Soils


by Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry Using
Microwave-Assisted Digestion
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Communications in Soil Science and
Plant Analysis, 29 (15-16), 2493-2503, 1998

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: (i) 5 min a 315 W de potncia, 5 min a 0 W de
potncia e resfriamento manual, (ii) 15 min a 400 W de potncia. Aps
resfriamento adicionou-se perxido e o SiO2 e as amostras voltaram ao forno por
30 min a 630 W de potncia at volume 0,5 mL
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 4 mL de HF, 5mL de H2O2
30% m/m e 0,35 g de SiO2
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B

401

GC55

Sewage Sludge Microwave Digestion


Procedure Optimized by Temperature
and Pressure Analysis
Veschetti, E., Maresca, D., Santarsiero, A., e Ottaviani, M., Microchemical Journal,
59 (2), 246-257, 1998

Tipo(s) de amostra(s): lodo de esgoto


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 800, 600, 400 ou 200 W de potncia foram
aplicadas, dependendo do tempo necessrio para atingir a temperatura limite de
210 C ou presso limite de 25 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 65% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: GFAAS e FAAS
Observaes complementares: foi feito um estudo de decomposio dentro
de um frasco fechado por meio do monitoramento da presso e temperatura
dentro do frasco de decomposio

402

GC56

Microwave Digestion for Analysis of


Metals in Soil
Xing, B.S. e Veneman, P.L.M., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 29 (7-8), 923-930, 1998

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,250 e 0,500 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Potncia 100%, temperatura constante a

180 oC

por 10 min levando 20 min para atingir 180 oC


Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc., 2 mL de H2O2 30%
m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Fe, Mg, Zn, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr e Mn

403

GC57

Microwave-Assisted Extraction of
Atrazine from Soil Followed by Rapid
Detection Using Commercial Elisa Kit
Xiong, G.H., Liang, J.M., Zou, S.C., e Zhang, Z.X., Analytica Chimica Acta, 371 (1),
97-103, 1998

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 com cavidade (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 min com 100% de potncia, presses variando
de 9,8 a 49 atm
Nmero de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da extrao
assistida por microondas, as amostras foram armazenadas em diclorometano
por 24 h. Aps, secaram-se as amostras. Aps a extrao, filtrou-se e
neutralizou-se o extrato para pH 7. Diluiu-se a soluo final obtida para um
volume de 30 mL
Tcnica para a determinao: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): atrazina

404

GC58

Decomposition of Marine Sediments


for Quantitative Recovery of Chromium
and Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometric Analysis
Yang, L., Lam, J.W.H., Sturgeon, R.E., e McLaren, J.W., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 13 (11), 1245-1248, 1998

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, materiais certificados, HISS-1, PACS-2 e


BCSS-1 do National Research Council of Canada Certified Reference Material
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 4 etapas: 1) 5 min a
-2
-2
uma presso de 20 lb.in e 80% de potncia, 2) 5 min a uma presso de 40 lb.in

e 80% de potncia, 3) 15 min a uma presso de 80 lb.in-2 e potncia de 80%, e 4)


20 min a uma presso 120 lb.in-2 e potncia de 80%
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (subdestilado) e 1 mL de HF
ambos concentrados
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco recebia o HNO3 e o HF, sendo decomposta no forno de
microondas. Aps resfriamento foi adicionado 1 mL de HClO4 soluo , que foi
aquecida em chapa (110 C) at a reduo do volume em 1 mL (eliminao do
HF). O contedo foi ento cuidadosamente transferido para beckers de pirex e
novamente aquecido 180 C at quase a secagem. Adicionou-se 2 mL de HClO4
e 2 mL de H2SO4 ao becker, cobrindo com um vidro de relgio e aquecendo por
8-12h 290 C. O contedo do becker foi lavado com 2 mL de HNO3 e seu
405

volume completado para 20 mL com gua desmineralizada. Esta soluo foi


aquecida a 335 C para rpida evaporao do contedo, este procedimento foi
repetido mais uma vez para eliminao dos Cl- e SO42-. A soluo final foi diluda
at 25 mL com gua desmineralizada
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr
Observaes

complementares:

procedimento

de

decomposio

com

microondas foi utilizado como etapa inicial e o aquecimento em chapa concluiu a


decomposio. O procedimento bastante trabalhoso e sujeito contaminao

406

GC59

Comparison of Microwave-Assisted
Extraction of Triazines from Soils
Using Water and Organic Solvents as
the Extractants
Xiong, G.H., Tang, B.Y., He, Z.Q., Zhao, M.Q., Zhang, Z.P., e Zhang, Z.X., Talanta,
48 (2), 333-339, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solos especialmente preparados para o estudo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 4 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extrao foi conduzida ao primeiro grau de
presso por 1 min a 100% da potncia. Quando a presso passou de 1 atm para
4.9 atm, permanecendo constante
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9 (capacidade do
carrossel)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram estudados vrios solventes: metanol,
acetona/n-hexano (1:1 v/v), diclorometano e gua. 30 mL foram utilizados dos
solventes para cada estudo, separadamente
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
transferidas para os tubos de PTFE, aos quais o solvente estudado foi
adicionado. Aps foram conduzidas ao forno de microondas para extrao,
conforme programa de aquecimento acima descrito. Completada a extrao, os
frascos foram coletados e resfriados temperatura ambiente. Aps o
resfriamento o sobrenadante foi cuidadosamente decantado e o solo foi lavado

407

com o mesmo solvente. As solues combinadas (i.e. sobrenadante mais


soluo de lavagem) foram centrifugadas por 15 min a 4000 rpm para separar
partculas finas. O sobrenadante foi ento evaporado secura em um rotavapor.
Finalmente 500L de n-hexano foi adicionado para dissolver o resduo
Tcnica para a determinao: GC-NPD (NPD - detector de fsforo e nitrognio)
Analito(s) determinado(s): atrazina, prometrina e simazina
Observaes complementares: neste trabalho utilizou-se a extrao por
microondas para separao de atrazina, simazina e prometrina de amostras de
solos sintticos. O desempenho de extratores como alguns solventes orgnicos
e gua foi avaliado. A avaliao dos extratos obtidos pela extrao, bem como o
tratamento e a determinao dos extratos obtidos por extrao com microondas,
sugere a gua como um solvente barato e no agressor ao meio ambiente pode
ser uma boa alternativa aos solventes orgnicos

408

GC60

Three digestions methods to


determine concentrations of Cu, Zn,
Cd, Ni, Pb, Cr, Mn and Fe in mangrove
sediments from Sai Keng, Chek Keng
and Sha Tau Kok, Hong Kong
Tam, N.F.Y. e Yao, M.W.Y., Bulletin of Environmental Contamination and
Toxicology, 62, 708-716, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MSD-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 95% da potncia com presso ajustada a 4.1 atm
por 40 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos foram
secos por ventilao de ar temperatura ambiente. Aps a adio do cido as
amostras, os frascos foram agitados para permitir o escape do gs carbnico
gerado a partir do carbonato de clcio. Aps a digesto, o digerido foi filtrado e o
volume ajustado para 50 mL com gua bi-desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Cd, Pb e Fe

409

GC61

Determination of Ag, Pb and Sn in Aqua


Regia Extracts From Sediments by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry Using Ru as a
Permanent Modifier
Da Silva, J.B.B., Da Silva, M.A.M., Curtius, A.J., e Welz, B., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 14 (11), 1737-1742, 1999

Tipo(s) de amostra(s): 3 materiais de referncia certificados de sedimentos


(MESS-2, STSD-2 e LKSD-3)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 5 min400 W;
etapa 3: 5 min650 W; etapa 4: 5 min250 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia e 1 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados e as
misturas foram levadas ao forno de microondas e submetidas ao programa de
aquecimento acima descrito. O volume final das solues foi completado para 10
mL com gua rgia. Um resduo slido permaneceu no fundo do frasco calibrado
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Ag, Pb e Sn
410

Observaes complementares: a gua rgia foi eficiente na extrao de Ag e


Pb dos materiais de sedimento, mas menos eficiente para Sn

411

GC62

Determination of Mercury in Coal


Using FI-CVAAS and FI-CV-ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Roberti, S., Atomic Spectroscopy, 20 (1), 13-19, 1999

Tipo(s) de amostra(s): carvo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,200 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 1 min 600 W;
etapa 3: 1 min 0 W; etapa 4: 3 min 300 W; etapa 5: 1 min Ventilao
Nmero de amostra (s) tratadas simultaneamente: 4 amostras, 1 material
certificado e 1 branco
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps digesto das
amostras o volume foi elevado a 50 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FI-CVAAS e FI-CV-ICPMS
Analito(s) determinado(s): Hg

412

GC63

Determination of Calcium, Magnesium


and Strontium in Soils by Flow
Injection Flame Atomic Absorption
Spectrometry
Arslan, Z., e Tyson, J.F., Talanta, 50 (5), 929-937, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solos e materiais de referncia (SRM 2710 e 2711)


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg (para determinao de Ca e
Mg); 150 mg (para determinao de Sr)
Forno de microondas (modelo): MSD-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: os frascos foram irradiados a 40% da potncia por
10 min. No final desse programa os frascos foram removidos e resfriados durante
2-3 min em uma capela e a presso foi lentamente aliviada. Depois, os frascos
foram fechados novamente e irradiados por mais 10 min, sendo esse passo
repetido por trs vezes
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a determinao de
Ca e Mg foram utilizadas 100 mg da amostra e para determinao de Sr foi
utilizado 150 mg. As amostras foram colocadas nos frascos de PTFE e foram
adicionados 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF conc. Os frascos foram levados
ao forno de microondas e aquecidos utilizando o programa de aquecimento
acima descrito. Aps o trmino do programa os frascos foram resfriados a

413

temperatura ambiente e abertos para checar se a dissoluo havia se


completado. Nos casos de dissoluo completa os frascos foram ento
levemente fechados e irradiados at secura (30 - 40 min). Aps o resfriamento os
resduos foram dissolvidos em 4 mL de HNO3 conc.. Para a determinao de Ca e
Mg as amostras foram diludas para 100 mL com gua aps a adio de 30 mL
de soluo 2% m/v de H3BO3, nitrato de lantnio (0,5% m/v com La) e nitrato de
potssio (1% m/v). Para as determinaes de Sr a diluio final foi 50 mL aps a
adio de 2 mL de HNO3 e 15 mL de H3BO3 2% m/v, nitrato de lantnio (5% m/v
com La) e nitrato de potssio (1% m/v)
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg e Sr
Observaes complementares: neste trabalho foram estudados mtodos para
determinao de Ca, Mg e Sr em amostras de solos por FAAS. Dois mtodos
foram usados para dissolver as amostras. Um foi o mtodo assistido por
microondas e outro digesto em chapa de aquecimento em bqueres de PTFE

414

GC64

Optimization of Microwave Assisted


Solvent Extraction of Polychlorinated
Biphenyls From Marine Sediments
Carro, N., Saavedra, Y., Garcia, I., e Llompart, M., Journal of Microcolumn
Separations, 11 (7), 544-549, 1999

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos coletado de portos da Nova


Esccia e material de referncia certificado HS-2 do National Research Council
of Canada
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 3 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 6 min a 50% de potncia do forno (potncia
mxima: 950 W)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 acetona-hexano, 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da anlise, o
enxofre foi removido com adio de cobre ativado. Aps a extrao, o carrossel
com as amostras foi retirado do forno e os frascos foram resfriados em banho de
gua. A fase orgnica foi separada por decantao, seca sobre sulfato de sdio
e transferida para um tubo de concentrao, onde o padro interno (10 L de
PCB 155) foi adicionado e o solvente foi evaporado sob nitrognio at volume
final de 1 mL. Uma alquota de 1 L foi injetada no cromatgrafo
Tcnica para a determinao: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)

415

GC65

Determination of Lead and Other


Metals in a Residential Area of greater
Calcutta
Chatterjee, A. e Banerjee, R.N., The Science of The Total Environment, 227 (2-3),
175-185, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solo, gua, poeira da estrada, folhas e sedimentos de


rios da regio de Calcutta
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g de material seco e peneirado
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 2 min 250 W; etapa 2: 0,5 min 0 W;
etapa 3: 10 min 250 W; etapa 4: 0,5 min 0 W; etapa 5: 5 min 450 W; etapa 6:
0,5 min 0 W; etapa 7: 5 min 600 W; etapa 8: 7 min 500 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 5
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc. e 1,00 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o solo e sedimentos
foram secos a 80 oC por 24 h, manualmente triturados at a obteno de um p
fino e passados atravs de uma peneira de 30 mesh. A poeira da estrada e as
o
folhas foram secas a 60 C por 24 h e tambm passadas em uma peneira de 30

mesh.

Aps

processo

de

digesto as amostras foram transferidas

quantitativamente a um balo volumtrico de 100 mL e analisadas por ICP-MS


Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, Ca, Fe, Rb, Sr, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb,
Cd, As,Ba, Hg, Cr e Ag
416

GC66

Baseline Concentrations of 15 Trace


Elements in Florida Surface Soils
Chen, M., Ma, L.Q., e Harris, W.G., Journal of Environmental Quality, 28 (4), 11731181, 1999

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g (0,5 g para amostras ricas em
matria orgnica)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas durante 20 min a 8,2
atm de presso
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 conc., 4 mL de HF conc. e 1
mL de HCl conc.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as amostras de
solo foram secas ao ar, modas e passadas atravs de uma peneira de 60 mesh.
Aproximadamente 1 g das amostras de solos foram pesadas num frasco de PTFE
de 120 mL, sendo adicionados 9 mL de HNO3 , 4 mL de HF e 1 mL de HCl foram
adicionados. Amostras e reagentes foram bem misturados, selados e digeridos
em forno de microondas por 20 min a 8,2 atm. Aps o resfriamento, 2 g de cido
brico foram adicionados soluo digerida para neutralizar o excesso de HF.
Somente 0,5 g de amostra foi usada e 1 mL de H2O2 foi adicionado antes da
digesto. O volume final da soluo digerida foi aferido para 100 mL aps a
filtrao
Tcnica para a determinao: ICP-MS, GFAAS e HGAAS
Analito(s) determinado(s): ICP-MS: Ag, Ba, Be, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sb e Zn;
GFAAS: As, Se, Pb e Cd; HGAAS: Hg
417

Observaes complementares: neste trabalho a digesto assistida por


radiao microondas foi utilizada como pr tratamento de amostras de solos
para determinao de 15 elementos potencialmente txicos

418

GC67

Application of ICP-MS to Arsenic


Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999

Tipo(s) de amostra(s): caulinita, calcreo, cinzas de carvo mineral, alumina e


mistura de xidos metlicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: procedimento 1 (HNO3 + HF): etapa 1: 8 min 300
W; etapa 2: 4 min 600 W; etapa 3: 5 min 450 W; etapa 4: 5 min - Ventilao;
procedimento 2 (H3BO3): etapa 1: 6 min 600 W; etapa 2: 3 min Ventilao
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de soluo saturada de H3BO3
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

as

amostras

denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporo 1+3 m/m,


sorvente + areia. As misturas foram homogeneizadas atravs da moagem. Uma
massa de 0,1 g das amostras (sorvente + areia) foi pesada em cada frasco de
digesto. Volumes de 5 mL de gua, 2 mL de HNO3 (65% v/v) e 4 mL de HF (48%
v/v) foram adicionados e as amostras foram submetidas ao primeiro estgio de
digesto descrito no programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5
mL de soluo saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estgio 2
do programa de aquecimento
419

Tcnica para a determinao: ICP-MS


Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: um mtodo foi desenvolvido para preparao
da amostra e determinao de arsnio em amostras com altos nveis de slica. A
combinao do procedimento de digesto assistida por microondas e anlise
por ICP-MS, provou ser um mtodo rpido e preciso para determinao de
arsnio em sorventes usados para reteno de arsenio em gases combustveis

420

GC68

Microwave Assisted Extraction and


Sonication of Polychlorobiphenils from
River Sediments and Risk Assessment
by Toxic Equivalency Factors
Kodba, Z.C. e Marsel, J., Chromatographia, 49 (1-2), 21-27, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de rio


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: aplicao de 500 W por 15 min de extrao e 5 min
de resfriamento
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de soluo acetona-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos aps
coletados foram peneirados ainda molhados (200 m, peneira de ao). Depois,
foram secos at umidade final em torno de 0,5%. Depois foram peneirados
novamente em peneiras de 40 m. Aps a extrao, os extratos foram
centrifugados por 10 min a 2000 rpm, evaporados at volume final de 1 mL em
rotaevaporador sob fluxo de nitrognio e purificados em colunas de slica-gel
Tcnica para a determinao: GC-ECD
Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)

421

GC69

The Determination of Minor and Trace


Element Associations in Coal Using a
Sequential Microwave Digestion
Procedure
Laban, K.L. e Atkin, B.P., International Journal of Coal Geology, 41 (4), 351-369,
1999

Tipo(s) de amostra (s): carvo mineral e pirita


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: estgio 1: Dissoluo das fases minerais, 100% de
potncia por 5 min, seguido de 50% de potncia por 5 min, resfriamento
temperatura ambiente, 100% de potncia por 5 min, seguido de 60% de potncia
por 5 min, estgio 2: dissoluo da pirita (resduo do estgio 1), 80% de potncia
por 5 min, seguido de 50% de potncia por 5 min, estgio 3: dissoluo da matriz
orgnica (resduo do estgio 2), 75% de potncia por 10 min, 80% de potncia
por 10 min 85% de potncia por 25 min 95% de potncia por 5 min e 100% de
potncia por 5 min aps resfriamento e adio de cidos, 80% de potncia por
10 min 90% de potncia por 20 min 95% de potncia por 10 min. Resfriamento e
adio de cido: 100% de potncia por 10 min e 90% de potncia por 10 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): estgio 1: 8 mL de HCl 5 mol L-1 e 2 mL de
HF 40% m/v, 10 mL de soluo 6% de cido brico e 15 mL de HCl 2 mol L-1;
Estgio 2: 10 mL de HNO3 2 mol L-1 e 2 mL de HF 40% m/v 10 mL de soluo 6%
-1

de cido brico 15 mL de HCl 2 mol L ; Estgio 3: 30 mL de HNO3 65%, 2 mL de


422

HF 40% m/v 10 mL de soluo 6% de cido brico e 8 mL de HCl 36% v/v


Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sr, Zn, Al, Ca, Fe, Mg, P,
S e Ti

423

GC70

Determination of 17 Trace Elements in


Coal and Ash Reference Materials by
ICP-MS Applied to Milligram Sample
Sizes
Lachas, H., Richaud, R., Jarvis, K.E., Herod, A.A., Dugwell, D.R., e Kandiyoti, R.,
Analyst, 124 (2), 177-184, 1999

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de carvo mineral e


cinza de carvo mineral (SRM 1632b, SRM 1635, SRM 1633b e CTA-FFA-1)
Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mg
Forno de microondas (modelo): MLS (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 25% de potncia; etapa 2: 5 min
40% de potncia; etapa 3: 5 min 60 de potncia; etapa 4: 5 min ventilao
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10 frascos
Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de soluo 70% v/v cido ntrico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras e a soluo
cida (70% HNO3) foram misturadas em frascos de PTFE com capacidade
mxima de 7 mL. Esse frasco foi fechado e colocado dentro de outro frasco de
PTFE com capacidade para 120 mL, contendo 10 mL de cido ntrico conc., para
manter a presso interna. Em seguida as amostras foram conduzidas ao forno de
microondas para aquecimento, seguindo o programa acima descrito. Terminados
os ciclos de aquecimento e ventilao, o carrossel foi removido e mantido a 18
o

C durante 1 h para minimizar as perdas dos volteis e gases no momento da

abertura. As amostras foram ento colocadas em frascos de 25 mL e diludas em

424

soluo de cido ntrico (2-3%). A soluo amarela foi filtrada para eliminar os
slidos remanescentes
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Cd, Sn,
Sb, Ba e Pb
Observaes complementares: o trabalho compara dois mtodos de digesto
de amostras de material de referncia certificado: sistema aberto com
aquecimento convencional e sistema fechado com aquecimento por microondas.
Os autores concluem que o ataque cido por microondas deveria incluir cido
fluordrico para dissoluo completa da matriz de cinzas rica em silicato, pois
exceto para Se e As, nenhum outro elemento estudado foi completamente
extrado da matriz somente pela ao do cido ntrico. A digesto por
microondas em fracos fechados evitou a perda dos volteis. A mistura de cidos
(HF, HClO4 e HNO3) combinada durante a digesto em frascos abertos
proporcionou um preparo mais efetivo para todos os elementos nas cinzas e
para a maioria dos elementos no carvo mineral. Por outro lado, a digesto por
microondas utilizando HNO3 pareceu ser mais conveniente no somente para os
volteis, mas tambm para minimizar as interferncias poliatmicas durante a
anlise e contaminao durante o preparo da amostra

425

GC71

Determination of Mercury in Estuarine


Sediments by Flow Injection-Cold
Vapour Atomic Absorption
Spectrometry After Microwave
Extraction
Martinez-Garcia, M.L., Carlosena, A., Lopez-Mahia, P., Muniategui, S., e Prada,
D., Analusis, 27 (1), 61-65, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos esturios


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,7 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 570 W 8 min e 3 min de ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de H2O, 10 mL de HNO3
concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de
sedimento foram congeladas, secas e peneiradas em peneiras de 2 mm mesh,
consecutivamente. Ento foram granuladas e peneirada a 63 m. Aps a
digesto os frascos foram resfriados em banho de gelo e abertos. As amostras
foram filtradas (filtro Whatman n 41) e lavadas com gua desionizada de alta
pureza e diludas a um volume final de 50 mL
Tcnica para a determinao: FI-CVAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes

complementares: trata-se de um sistema on line para


426

determinao de Hg empregando NaBH4 como agente redutor devido a sua


vantagem de liberar rapidamente o vapor de Hg da fase lquida e atacar mais
eficiente os compostos de Hg orgnico. So avaliados concentrao de agente
redutor, concentrao de HCl e tempo de reao para otimizao do sistema em
fluxo

427

GC72

Analysis of Metals in Marine


Sediments by Microwave Extraction
and Flame, Hydride Generation and
Cold Vapour Atomic-Absorption
Spectrometry
Martinez-Garcia, M.L., Zubieta, A.C., Lorenzo, S.M., Lopez-Mahia, P., e
Rodriguez, D.P., Analytical Letters, 32 (1), 139-157, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,7 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 570 W 8 min e 3 min de ventilao
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os sedimentos foram
liofilizados e passados por uma peneira de 2 mm e 1 mm consecutivamente.
Depois as amostras foram modas e passadas atravs de uma peneira de 63 m.
A 0,7 g da amostra moda foram adicionados 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de gua e
a mistura foi levada ao forno de microondas. O aquecimento foi realizado
seguindo o programa acima descrito. Os metais extrados foram determinados
por tcnicas espectroscpicas. O desempenho do mtodo foi avaliado pela
anlise de material referncia certificado (CRM 277)
Tcnica para a determinao: FAAS: Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn, HG-AAS:
428

As, CVAAS: Hg
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e Zn

429

GC73

Method Performance of the Closed


Vessel Microwave-Assisted Acid
Extraction Using 50% HNO3: HCl (3: 2)
With Positive Pressure Teflon
Membrane Filtration
Robbat, A. e Simpson, R.L., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (4),
305-312, 1999

Tipo(s) de amostra(s): solo e dois materiais de referncia certificados (SRM


2710 - solo; Priority Pollution/CLP inorganic soil, lot Nos. 225 and 234)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: atingir 120 C a 630 W, permanecer por 5 min
seguido de um aumento na temperatura at 165 C permanecendo por mais 5
min.
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado; HCl
concentrado (3:2) diludos a 75% com gua Tipo I
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras so
filtradas em aparato especial composto de membrana de Teflon de tamanho de
poro entre 30 e 60 m e o extrato direcionado para o ICP-OES
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cu, Fe, As, Cd, Pb, Ag e Sb.
430

GC74

Optimisation and Comparison of


Microwave-Assisted Extraction and
Soxhlet Extraction for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Soil Samples Using an
Experimental Design Approach
Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M., Talanta, 50 (2),
345-357, 1999.

Tipo(s) de amostra (s): solo (material de referncia certificado CRM 481)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: 57% de potncia por 40 min a 1,4 atm de presso
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura acetona:hexano (74:26
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps irradiao, os
frascos foram resfriados at temperatura ambiente em gua. O sobrenadante foi
filtrado em l de vidro pr-lavado com n-hexano/acetona. O extrato foi
concentrado at 2 mL em rotaevaporador com fluxo de nitrognio
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenilas policloradas)
431

GC75

Multielement Analysis of Coal by Icp


Techniques Using Solution Nebulization
and Laser Ablation
Rodushkin, I., Axelsson, M.D., e Burman, E., Talanta, 51 (4), 743-759, 2000

Tipo(s) de amostra (s): carvo mineral - materiais de referncia certificados:


SRM 1635 e SRM 1633b
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 325 W por 1 h
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia + 1 mL de H2O2 30%
m/m + 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a sedimentao
das partculas no digeridas no fundo do tubo, duas alquotas so retiradas e
diludas com gua ultrapura, resultando em fatores de diluio de 500 e 2000
para as anlises de ICP-OES e ICP-HR-MS, respectivamente
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Si, Al, Ti, Fe, Na, Ca, Mg, K, S, Ag, As, Au, B, Ba, Be,
Bi, Br, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Hf, Hg, I, Ir, Li, Mn, Mo, Nb, Ni e P

432

GC76

HPLC-UV-FI Pah Analysis in Air


Particulates; Application to La Coruna
(Spain) Air Samples
Pineiro-Iglesias, M., Vazquez-Blanco, E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo,
S., e Prada-Rodriguez, D., Annali Di Chimica, 90 (5-6), 379-388, 2000

Tipo(s) de amostra (s): material particulado areo


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 2,6 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400W - 20 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de acetona:n-hexano (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o material particulado
foi coletado por 24 horas em filtros de fibra de vidro Whatman limpos por
aquecimento a 400 C e estocados em dessecador. Aps amostragem os filtros
foram estocados a 4C, depois modos em moinho de bolas. Aps extrao o
sobrenadante foi filtrado em filtro de fibra de vidro (Macherey-Nagel, MN GF-6,
5,5 cm) e combinado com 9 mL de hexano/acetona usado para lavar os frascos
de extrao. O extrato foi concentrado, redissolvido em 0,2 mL de hexano e
passado em tubo de extrao por fase slida LC-Si Supelclean que contm 0,5 g
de slica-gel. A eluio foi realizada com 1 mL de hexano e depois com 10 mL de
diclorometano/hexano (30:70). O solvente da segunda frao foi eliminado sob
leve fluxo de nitrognio e o resduo foi dissolvido em 1 mL de acetonitrila antes
da anlise por HPLC
Tcnica para a determinao: HPLC-UV (254 e 300 nm) com coluna C18
Phenomenex Envirosep-pp 125 x 4,60 mm
433

Analito(s) determinado(s): PAHs

434

GC77

Development of a Microwave Sample


Preparation Method for the
Determination of Arsenic in Humus and
Moss Samples by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometry
Peramaki, P., Pesonen, M., e Piispanen, J., Analusis, 28 (9), 830-834, 2000

Tipo(s) de amostra (s): humus e musgo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: mtodo 1: programa A: 60 W por 5 min, 630 W por
2 min, 390 W por 6 min, programa B: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 460 W por
10 min, programa C: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min; mtodo
2: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min, e 630 W por 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: 5,0 mL de HNO3 e 3,0 mL de
H2O2 30% m/m mtodo 2: 5,0 mL HNO3; 3,0 mL H2O2 30% m/m; 0,4 mL HF; 2,5 mL
H3BO3
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): As

435

GC78

Investigation of Distribution of
Beryllium, Nickel and Vanadium in
Subsoil of Csepel-Island
Ovari, M., Zaray, G., Danzer, K., e Thiel, G., Microchemical Journal, 67 (1-3), 249256, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,00 ( 0,01) g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 8 min 400 W;
etapa 3: 5 min 650 W; etapa 4: 3 min 0 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes do uso, as
bombas de PTFE foram aquecidas com 4 mL de gua rgia no forno. Aps isso,
-1
os frascos foram armazenados em HNO3 2 mol L . Antes do uso, os frascos

foram lavados com gua ultrapura e secos a 105 C. Aps a digesto as


amostras foram filtradas e transferidas a frascos de 25 mL, os frascos de
-1
digesto lavados com 4 alquotas de 3 mL de soluo 0,5 mol L de HNO3 e o

volume final foi ajustado com essa mesma soluo


Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Be, Ni e V

436

GC79

Plants as Biomarkers for Monitoring


Heavy Metal Contaminants on Landfill
Sites Using Sequential Extraction and
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrophotometry (ICP-OES)
Murphy, A.P., Coudert, M., e Barker, J., Journal of Environmental Monitoring, 2
(6), 621-627, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solo e vegetao (Uritica Dioica, Rubus Fruticosa e Acer


Pseudoplatanus). Materiais de referncia certificados: folha de pessegueiro (SRM
1547), solo CRM 143R
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MARS 500 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: solo: o programa seguinte foi aplicado a 600 W,
6Hz, etapa 1: rampa de 3 min at alcanar 3,4 atm e permanecendo por 7 min,
etapa 2: rampa de 3 min at alcanar 6,8 atm e permanecendo por 7 min, etapa
3: rampa de 5 min at alcanar 9,0 atm e permanecendo por 15 min.; vegetao:
o programa seguinte foi aplicado a 600 W, 6Hz, etapa 1: rampa de 10 min at
alcanar 13,6 atm e permanecendo por 5 min, etapa 2: rampa de 7 min at
alcanar 20,4 atm e permanecendo por 5 min, e etapa 3: rampa de 7 min at
alcanar 24,0 atm e permanecendo por 5 min.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 e 7,5 mL de HCl (gua
rgia)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os frascos foram
437

resfriados, a soluo foi filtrada em papel de filtro Whatman N 2 e ajustada a um


volume de 50 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn

438

GC80

Liquid Chromatography Mass


Spectrometry Tandem for
Multiresidue Determination of Selected
Post-Emergence Herbicides after Soil
Column Extraction
Lagana, A., Fago, G., Marino, A., e Penazzi, V.M., Analytica Chimica Acta, 415 (12), 41-56, 2000

Tipo(s) de amostra (s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: temperatura de extrao 60 C e potncia: 33 W, 10
min de extrao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de soluo 0,1 mol L-1 KH2PO4 a
pH 8
Tcnica para a determinao: LC-MS/MS
Analito(s) determinado(s): 16 herbicidas (trs imidazolinonas, trs difenil teres,
seis sulfonilurias, dois cidos ariloxifenoxipropinicos e duas triazolpirimidinas
sulfonanilidas)

439

GC81

Control of Interferences in the


Determination of Pt, Pd and Rh in
Airborne Particulate Matter by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Gomez, M.B., Gomez, M.M., e Palacios, M.A., Analytica Chimica Acta, 404 (2),
285-294, 2000.

Tipo(s) de amostra(s): material particulado no ar


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): as amostras foram coletadas em filtros
de ster-celulose (0,45 m x 47 mm)
Forno de microondas (modelo): MS - 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: 60% da potncia mxima por 15 min e 80% da
potncia mxima por 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia, 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o filtro todo foi digerido
em forno de microondas com frascos de alta presso 8 mL de gua rgia foi
adicionada a cada frasco. Aps o aquecimento, os frascos foram resfriados e 1
mL de HF foi adicionado. O gerador de microondas foi operado a 80% da
potncia por 15 min. A soluo resultante foi transferida a um frasco de PTFE e
aquecida at a secura, 2 mL de HCl foi adicionado e aquecido at a secura. Este
ltimo passo foi repetido pelo menos 3 vezes para garantir a total eliminao do
-1

HF. A amostra foi finalmente diluda a 10 mL com soluo HCl 0,24 mol L
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh

440

Observaes complementares: Foi estudada a determinao direta de


elementos do grupo da platina e nveis de ultra-trao em amostras de material
particulado do ar, utilizando ICP-MS

441

GC82

Alkaline CuO Oxidation with a


Microwave Digestion System: Lignin
Analyses of Geochemical Samples
Goni, M.A. e Montgomery, S., Analytical Chemistry, 72 (14), 3116-3121, 2000

Tipo(s) de amostra(s): sedimento recente, sedimento antigo (~40.000 anos),


tecido vascular de plantas e folhas verdes
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): uma quantidade de amostra conhecida
representando 2 - 5 mg de carbono orgnico
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 150 oC durante 90 min (4,1 4,8 atm)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 500 mg de CuO (p fino), 50 mg sulfato
-1
ferroso amoniacal, ~15 mL de soluo NaOH 2 mol L borbulhada

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da oxidao, uma


soluo NaOH 2 mol L-1 recm preparada foi borbulhada durante 1 noite com N2
para remoo do oxignio dissolvido na gua. Uma quantidade de amostra
conhecida, representando 2 - 5 mg de carbono orgnico colocada no frasco
com 500 mg de CuO e 50 mg de sulfato ferroso amoniacal, utilizado para ligar-se
ao oxignio remanescente. Depois ~15 mL de soluo borbulhada de NaOH 2
mol L

-1

foi colocada em cada frasco. Os frascos foram fechados, colocados no

prato rotatrio conectados uns aos outros via tubo de PTFE e colocados no
forno de microondas. Completada a reao de oxidao, os frascos foram
resfriados e retirados do forno de microondas. Neste ponto, quantidades
conhecidas de padres de recuperao (etinoanilina e cido trans-cinmico)
foram adicionadas ao frasco. O contedo dos frascos foi transferido a tubos de
442

centrfuga Pyrex os quais foram centrifugados a 3000 rpm por 10 min para
separao do slido (amostra + CuO) do hidrolisado. Os sobrenadantes foram
decantados em tubos Pyrex de 50 mL. Esse passo foi repetido uma vez aps a
adio de ~5 mL de NaOH 1 mol L-1 a cada tubo de centrfuga para garantir a
eficincia da transferncia do sobrenadante. As solues alcalinas foram
acidificadas a pH 1 pela adio de 4 mL de HCl conc. Seguindo a acidificao,
um volume conhecido (6 - 8 mL) de acetado de etila foi adicionado a cada tubo.
Extrao da fase aquosa foi feita pela agitao do tubo fechado e permitindo a
separao de fases. A fase orgnica foi cuidadosamente transferida a um outro
tubo utilizando micropipeta de vidro. Esse passo foi repetido mais uma vez para
maximizar a recuperao do extrato orgnico. Qualquer excesso de gua
presente no extrato de acetato de etila foi removido pela adio de Na2SO4. Em
seguida os extratos foram levados ao Turbo Vap onde o acetato de etila foi
evaporado sob fluxo constante de N2 em um banho de gua a 45 oC. Aps a
evaporao, as amostras foram redissolvidas em ~400 L de piridina, tampadas
e armazenadas no freezer at anlise cromatogrfica
Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): lignina
Observaes complementares: foi desenvolvido um mtodo alternativo ao
mtodo desenvolvido em 1982 para a determinao de lignina. Esse mtodo
baseia-se na oxidao alcalina do CuO utilizando microondas ao invs do
aquecimento

convencional anteriormente proposto. O novo mtodo gerou

resultados concordantes ao mtodo tradicional e aumentou significativamente o


total de amostras tratadas simultaneamente

443

GC83

Comparison of Soxhlet, Shaking, and


Microwave Assisted Extraction
Techniques for Determination of PCB
Congeners in a Marine Sediment
Cicero, A.M., Pietrantonio, E., Romanelli, G., e Di Muccio, A., Bulletin of
Environmental Contamination and Toxicology, 65 (3), 307-313, 2000

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min a 250 W; etapa 2: 10 min a 500 W;
etapa 3: 10 min a 250 W; etapa 4: 10 min a 0 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de soluo acetona/n-hexano (1:1
v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,5 1 g de amostras de
sedimento secas (enriquecidas com PCB) foram colocadas em frasco de quartzo,
20 mL de uma soluo acetona/n-hexano (1 : 1 v/v) foram adicionados ao frasco,
10 mL de n-hexano foram colocados para garantir condutividade trmica. O
sistema foi hermeticamente fechado e exposto radiao microondas conforme
o programa de aquecimento descrito anteriormente. O extrato orgnico e o nhexano usado para lavar o sedimento extrado foi seco em uma coluna de Na2SO4
anidro e cuidadosamente concentrado pela secagem em um rota-evaporador.
Finalmente o resduo dissolvido em 10 mL de n-hexano foi purificado
Tcnica para a determinao: GC-ECD

444

Analito(s) determinado(s): PCB (bifenila policlorado)


Observaes

complementares:

neste

trabalho

foram

comparadas

as

performances de diferentes tcnicas extrativas para PCB em sedimentos


marinhos como Soxhlet, agitao ou extrao por microondas. Os experimentos
foram realizados utilizando sedimentos acrescidos de PCBs de responsabilidade
os
ambiental (IUPAC n 28, 52, 101, 118, 137, 153 e 180) e PCB 209. Em geral as

recuperaes obtidas para os trs procedimentos foram similares. A extrao


por microondas mostrou uma melhor reprodutibilidade das medidas comparada
com os outros mtodos

445

GC84

Problems of Selenium Fractionation in


Soils Rich in Organic Matter
Bujdos, M., Kubova, J., e Stresko, V., Analytica Chimica Acta, 408 (1-3), 103-109,
2000.

Tipo(s) de amostra(s): solos ricos em matria orgnica


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: no procedimento utilizando os reagentes A e C foi
empregado o programa: 60 min a 630 W a presso de 5.4 atm; No procedimento
usando os reagentes B, aps aquecimento foram adicionados 3 mL de H3BO3 s
amostras e a seguir aquecido por 5 min a 630 W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): A: 10 mL de HNO3 7,5 mol L-1; B: 10 mL de
HNO3:HCl:HF (4:1:1 v/v/v); C: 10 mL de HNO3:H2SO4 (1:1 v/v)
Tcnica para a determinao: HGAAS
Analito(s) determinado(s): Se

446

GC85

A Microwave Digestion Method for


Total Decomposition of Lead and Ether
Metals in Paint, Soil and Dust
Binstock, D.A., Analytical Letters, 33 (15), 3397-3406, 2000

Tipo(s) de amostra(s): vrios materiais de referncia certificados (NIST).


Tintas: SRM 1579a, SRM 2580, SRM 2581, SRM 2589. Sedimentos: SRM 2704 e
SRM 2711. Poeira: SRM 1648
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min a 150 W de potncia; etapa 2: 3 min
a 300 W de potncia; etapa 3: 3 min a 600 W de potncia. Aps essas etapas, os
frascos foram abertos em capela e retornados ao forno destampados, para
evaporao do solvente com aquecimento a 300 W por aproximadamente 20 min
at volume final de 2-3 mL. Aps resfriamento, 10 mL de HCl e 0,5 mL de HF 49%
foram adicionados. Os frascos foram fechados novamente e digeridos por 10 min
a 480 W e 8 min a 360 W. Aps resfriamento, adicionou-se 6 mL de soluo 4%
de cido brico e 15 mL de HCl concentrado, os digeridos foram transferidos a
um frasco de 100 mL e o volume foi ajustado com gua desionizada. Aps
agitao os frascos permaneceram em repouso por 24 h e o sobrenadante foi
analisado
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc., 1,5 mL de HF 49%, 25
mL de HCl conc. e 6 mL de soluo cido brico 4% m/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES

447

Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr,
Ti, V e Zn

448

GC86

Determination of Heavy Metals in Soils


and Sediments by Microwave-Assisted
Digestion and Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectrometry
Analysis
Bettinelli, M., Beone, G.M., Spezia, S., e Baffi, C., Analytica Chimica Acta, 424 (2),
289-296, 2000

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia de solos e sedimentos (CRM141R,


CRM 142, CRM143, CRM277 e CRM320)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone) e MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE (MLS- 1200); PFA (MDS-2000)
Programa de aquecimento: procedimento com gua rgia: etapa 1: 2 min 250
W; etapa 2: 2 min 400 W; etapa 3: 10 min 500 W. Procedimento com
HF/HNO3/HCl: etapa 1: 8 min 250 W; etapa 2: 4 min 400 W; etapa 3: 6 min
600 W; etapa 4: 2 min 0 W; etapa 5: 3 min 300 W; etapa 6: 2 min 0 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento com gua rgia: 8 mL de
gua rgia
Procedimento com HF/HNO3/HCl: 2 mL de HF, 2 mL de HNO3, 6 mL de HCl e 2 mL
de soluo saturada de cido brico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento com gua
rgia: aproximadamente 250 mg da amostra e 8 mL de gua rgia foram
449

transferidos a um frasco de microondas e deixados em contato durante 1 noite.


Cada vez, 6 amostras foram aquecidas conforme descrito no programa de
aquecimento (acima). Depois de resfriadas as amostras digeridas foram filtradas
e ento transferidas para frascos de 50 mL e o volume completado.
Procedimento com HF/HNO3/HCl: Aproximadamente 250 mg de amostra foram
precisamente pesados nos frascos e ento 2 mL de HF, 2 mL de HNO3 e 6 mL de
HCl foram adicionados. As amostras foram deixadas em contato com a soluo
cida durante 1 noite e as amostras foram ento aquecidas no forno de
microondas, segundo o programa de aquecimento acima descrito. Aps o
resfriamento, foram adicionados s amostras 2 mL de cido brico. Os frascos
foram selados e novamente levados ao forno de microondas para aquecimento
300 W por 3 min. A soluo obtida foi colocada em frascos de 50 mL e o volume
foi completado com gua
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: a proposta deste estudo foi definir um mtodo
analtico apropriado para determinao dos teores solveis em gua rgia e o
teor total (solubilizao usando uma mistura HF/HNO3/HCl) de Cd, Co, Cr, Cu,
Mn, Ni, Pb e Zn. Estas determinaes foram feitas em dois laboratrios distintos,
ento os testes mostraram que o procedimento com gua rgia uma alternativa
vivel ao tradicional sistema de refluxo. Contaminaes so minimizadas, o
tempo de preparo significativamente menor e a eficincia da extrao
garantida. O uso da mistura HF/HCl/HNO3 permite determinao do teor total de
elementos analisados em solos e sedimentos

450

GC87

Determination of Traces of Uranium in


Environmental Samples Using a Flow
Injection System With Amperometric
Catalytic Detection
Aguiar, M.A.S., Marquez, K.S.G., e Gutz, I.G.R., Electroanalysis, 12 (10), 742-746,
2000

Tipo(s) de amostra(s): rocha e solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 1,0 g
Forno de microondas (modelo): CDS-7000 (SPEX)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: aquecimento at 170 oC em 10 min e depois
o
mantido em 170 C por 20 min. No estgio final, resfriamento em 10 min

Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de uma mistura HF 40% + HNO3
65% (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o processo de
digesto as amostras foram transferidas para frascos de PTFE e evaporadas at
secar em chapa quente. A evaporao foi repetida aps a adio de 5 mL de
HNO3 concentrao. O resduo remanescente foi dissolvido em 6 mol L-1 de HNO3
e o urnio foi separado em extrao lquido-lquido com uma mistura de 10%
TBP em ter de petrleo. A soluo aquosa foi transferida para bquer de PTFE e
evaporada em chapa quente. O resduo seco foi ento dissolvido em eletrlito
-1
-1
para amostras, que consiste de 10 mmol L HNO3 e 10 mmol L de LiNO3 e

transferido para um frasco volumtrico para ajuste de volume

451

Tcnica para a determinao: deteco amperomtrica cataltica


Analito(s) determinado(s): U
Observaes complementares: tcnicas amperomtricas, necessidade de
baixo teor de carbono residual

452

GC88

Multi-Element Analysis of Soil and


Sediment by ICP-MS After a
Microwave Assisted Digestion Method
Falciani, R., Novaro, E., Marchesini, M., e Gucciardi, M., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 15 (5), 561-565, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solos e sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g (exatido de 0,1 mg)
Forno de microondas (modelo): ETHOS 900 (Milestone)
Material do frasco: TFM-PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min 250 W; etapa 2: 10 min 400 W;
etapa 3: 10 min 650 W; etapa 4: 10 min 250 W.
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O, 5 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento da
amostra temperatura ambiente, os frascos foram lavados com gua e o
digeridos foram transferidos para um frasco de 100 mL, sendo 0,1 mL de uma
soluo 10 mg L-1 de Rh adicionada como padro interno. A soluo foi ajustada
a 100 mL com gua desionizada ultrapura
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, As, Co, Hg, Cd, Mo, Sn, Ba, Be, Cr, Ni, Pb, Cu e Zn

453

GC89

Concentrations of Some Heavy Metals


in Water, Sediment and Fish Species
from the Ataturk Dam Lake
(Euphrates), Turkey
Karadede, H. e Unlu, E., Chemosphere, 41 (9), 1371-1376, 2000

Tipo(s) de amostra(s): gua, sedimento e tecido de peixe.


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): peixe: 0,3 g; Sedimento: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Programa de aquecimento: amostra de peixe - etapa 1: 5 min 2,0 atm 20%
potncia 80 vent; etapa 2: 5 min 2,7 atm 30% de potncia 80 vent; etapa 3:
5 min 3,4 atm 40% de potncia 80 vent; etapa 4: 5 min 4,1 atm 50% de
potncia 80 vent; etapa 5: 5 min 4,8 atm 60% de potncia 80 vent.
Amostra de sedimento - etapa 1-5: 1 min 2,7 atm 40% potncia 50 vent
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostra de peixe: 7 mL de HNO3; amostra
de sedimento: 1mL de HNO3 + 3 mL de HCl (gua rgia)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps coleta, as
amostras foram levadas ao laboratrio. Os sedimentos foram secos a 150 oC por
24 h. Os sedimentos secos foram passados atravs de uma peneira de 60 mesh
para remoo das partculas maiores. Amostras de gua foram filtradas e
analisadas diretamente. Amostras de peixe foram mantidas a 30oC at anlise.
Antes da anlise um pouco de msculo, o fgado e 2 guelras de cada peixe foram
removidos. As amostras de cada peixe foram pesadas e secas. As amostras
foram digeridas utilizando radiao microondas, de acordo com o programa
descrito acima. Aps a digesto, os resduos foram diludos para 25 mL com
soluo 2,5% v/v de HNO3
454

Tcnica para a determinao: FAAS


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn
Observaes complementares: o objetivo deste trabalho foi determinar a
concentrao de alguns metais pesados em gua, sedimento e tecido de peixe
de um lago. A digesto utilizando radiao microondas foi utilizada para preparo
das amostras de peixe e sedimentos

455

GC90

Determination of Linuron and Related


Compounds in Soil by MicrowaveAssisted Solvent Extraction and
Reversed-Phase Liquid
Chromatography with UV Detection
Molins, C., Hogendoorn, E.A., Dijkman, E., Heusinkveld, H.A.G., e Baumann, R.A.,
Journal of Chromatography A, 869 (1-2), 487-496, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solos arenosos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: o processo de extrao seguiu o seguinte
o
programa de aquecimento: 70 C por 10 min com 100% de potncia com uma

presso de 6,8 atm


Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de gua grau HPLC, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol, 2 mL de mistura (50:50 v/v) metanol - gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps secas ao ar em
temperatura ambiente uma massa de 5,0 g de solo foi transferida a um frasco de
PTFE e 0,5 mL de gua grau HPLC foi adicionado. Em seguida, 20 mL de uma
mistura de diclorometano-metanol foi adicionado amostra antes dos frascos de
extrao serem fechados. Aps a digesto e em temperatura ambiente, o
solvente orgnico foi seco com sulfato de sdio e 8 mL de solvente foi
evaporado at secar. O resduo foi dissolvido em 2 mL de mistura (50:50 v/v)
456

metanol - gua
Tcnica para a determinao: HPLC-UV
Analito(s) determinado(s): linuron, herbicidas feniluria, monuron, monolinuron,
isoproturon, metobromuron, diuron

457

GC91

Analysis of Plutonium in Soil Samples


Montero, M.P.R., Sanchez, A.M., Vazquez, M.T.C., e Murillo, J.L.G., Applied
Radiation and Isotopes, 53 (1-2), 259-264, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Ethos - 900 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min 250 W; etapa 2: 3 min 0 W; etapa
3: 3 min 250 W; etapa 4: 5 min 400 W; etapa 5: 7 min 650 W; etapa 6: 5 min
350 W; etapa 7: 5 min 250 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HCl (35%
v/v) e 3 mL de HF (48% v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solos
foram secas em uma mufla (110

C), moda e homogeneizada antes do

tratamento qumico. Cerca de 0,5 g de amostra foi pesada nos frascos de


digesto e uma mistura cida HNO3/HCl/HF foi adicionada. As amostras foram
aquecidas no forno de microondas conforme o programa de aquecimento acima
descrito. Terminada a digesto as amostras foram resfriadas e foram
adicionados 2 mL de HClO4

(70% v/v). As amostras foram colocadas em

bqueres de vidro e radiotraos de

242

Pu foram adicionados. Finalmente a

amostra foi evaporada a secura em uma chapa de aquecimento. O resduo foi


tratado com 50mL de HNO3 (60% v/v) e evaporado novamente. A amostra foi
dissolvida em 50 75 mL de HNO3 9 mol L-1 e aproximadamente 3 g de H3BO3
foram adicionados. Aps diversas horas de agitao magntica, o excesso de
H3BO3 foi eliminado por filtrao. A amostra foi evaporada e o processo de
adio de HNO3 9 mol L-1 e H3BO3 foi repetido at a amostra parecer clara.
458

Finalmente a amostra foi evaporada secura e a purificao do Pu foi realizada.


-1
Para a purificao a amostra foi dissolvida com HCl 1 mol L ; uma pequena

massa de NH2OH.HCl foi adicionada. A mistura foi evaporada em um bquer


coberto por aquecimento em chapa aquecida. O novo resduo foi dissolvido em
HNO3 8 mol L-1 e uma pequena massa de NaNO2 foi adicionada soluo. As
amostras foram ento passadas por uma coluna de troca aninica e aps eluio
determinou-se Pu
Tcnica para a determinao: espectrometria
Analito(s) determinado(s):
Observaes

238

Pu

complementares:

neste

trabalho

foram

estudados

procedimentos para anlise de Pu em amostras de solos por espectrometria .


Dois mtodos de purificao utilizando troca aninica foram estudados. Para o
preparo da amostra foram comparadas a digesto utilizando radiao
microondas. Os resultados mostraram que a digesto por microondas
apropriada para anlise de rotina por ser mais rpida

459

GC92

Sample Pretreatment With


Microwave-Assisted Techniques
Zhang, Z.X., Xiong, G.H., e Lie, G.K.H.X.Q., Analytical Sciences, 16 ( 2), 221224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: extrao: 4-6 min a 600 W , presso 9.8-4.9 atm
degradao alcalina 6 a 30 min, operando a alta temperatura e saponificao 2
min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): extrao: 30 mL de metano1, 1 moI KOH
por litro de metanol, acetona-hexano 1:1 v/v, gua, Triton X-100 0,5% v/v ou
CTBA 0,5% saponificao: 15 g de molusco e 30 mL de KOH-metanol
Tcnica para a determinao: HPLC com detector UV - VIS
Analito(s) determinado(s): antrazina, simazina, prometrina, PCB 1248, PCB
1242, fluoreno, antreno, criseno e benzo[]pireno

460

GC93

Chemical Characterization of Beryl by


ICP-OES/AAS after Dissolution Using
Microwave Digestion
Murty, D.S.R., Gomathy, B. e Chakrapani, G., Atomic Spectroscopy, 21 (4), 123127, 2000

Tipo(s) de amostra(s): pedra semi-preciosa


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: programa com 2 estgios: 1) 20 % de potncia,
presso de 1,4 atm, por 0,5 min, com 4 min presso e 100 % de velocidade de
ventilao e 2) 100 % de potncia, presso de 10 atm, por 30 min, com 15 min
presso e 100 % de velocidade de ventilao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF, 1 mL de HNO3 e 4 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi pesada no
frasco, os reagentes foram adicionados e os frascos fechados foram submetidos
ao programa de aquecimento. Completados o programa e o resfriamento, 3 g de
cido brico foram adicionados a cada frasco. A soluo foi transferida para um
balo volumtrico e o volume completado para 100 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES e AAS
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Ca, Cr, Cs, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Si e
V
Observaes complementares: Neste trabalho foi proposta a utilizao de
radiao microondas para digesto de amostras de pedras semi-preciosas
substituindo o mtodo convencional o qual utiliza NaF para decomposio. O
461

mtodo proposto simples e os resultados mostraram desvio padro relativo de


0,2 - 0,5% para os elementos maiores e 1-5% para os menores

462

GC94

Complexation Effect of Antimony


Compounds With Citric Acid and Its
Application to the Speciation of
Antimony (III) and Antimony(V) Using
HPLC-ICP-MS
Zheng, J., Iijima, A., e Furuta, N., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16
(8), 812-818, 2001

Tipo(s) de amostra(s): material particulado (amostras ambientais)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 100 W 20 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O ou 10 mL de cido ctrico 26
mmol L

-1

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para o procedimento


de extrao

assistida por radiao microondas pesou-se 0,1 g do material

particulado diretamente nos frascos de PTFE (de 100 mL) e adicionou-se 10 mL


de gua Milli-Q ou 10 mL de cido ctrico 26 mmol L-1. A extrao foi realizada
numa potncia de 100 W por 20 min. O extrato foi filtrado atravs de membrana
de 45 m, antes de ser levado ao equipamento de medida
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Sb(III) e Sb(V) - especiao
463

Observaes complementares: foi realizada tambm a extrao por meio de


ultrassom. Os resultados obtidos com radiao microondas so melhores que
aqueles obtidos por ultrassom. No entanto, o uso das microondas oxida parte do
Sn(III) para Sn(V), o que foi observado atravs de estudos de recuperao

464

GC95

Microwave-Assisted Extraction of
Butyltin Compounds From PACS-2
Sediment for Quantitation by HighPerformance Liquid Chromatography
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Yang, L., e Lam, J.W.H., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (7), 724731, 2001

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia certificado PACS-2 (sedimento)


Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)
Material do Frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 450 W por 5 min (T = 100 C)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6 frascos (4 amostras + 2
brancos)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de cido actico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 500 mg do
material de referncia nos frascos de quartzo. Em metade das amostras
-1
adicionou-se 0,1 mL dos padr es de butilestanho contendo 10 g mL , enquanto

0,3 mL da mistura metanol:gua 60:40 v/v foram adicionados na outra metade.


Foram preparados tambm brancos enriquecidos e sem enriquecimento. Em
cada frasco adicionou-se 5 mL de cido actico glacial.

Os frascos foram

fechados e aquecidos a 450 W por 6 min. Aps resfriadas, as amostras foram


465

transferidas e centrifugadas a 2000 rpm por 5 min. Uma alquota do


sobrenadante (1 ou 2 mL, dependendo da concentrao inicial) foi transferida
para outro frasco e ajustada para pH 5-6 com 1,2 mL NH4OH. A mistura foi
tamponada com 0,8 mL de citrato de amnio, 2 mol L-1 e diluda para 10 mL com
uma mistura adequada de metanol:gua 60:40 v/v
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): monobutilestanho, dibutilestanho e tributilestanho
Observaes complementares: o mtodo de extrao em sistema aberto foi
utilizado para comparao, mas no foi descrito com detalhes

466

GC96

Microwave-Assisted Extraction for


Methylmercury Determination in
Sediments by High Performance Liquid
Chromatography-Cold Vapour-Atomic
Fluorescence Spectrometry
Ramalhosa, E., Segade, S.R., Pereira, E., Vale, C., e Duarte, A., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 643-647, 2001.

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos (materiais de referncia BCR 580 e IAEA 356)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 a 0,25 g (massa otimizada = 0,15g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: tubos de vidro
Programa de aquecimento: P: 60-96 W (Potim = 84 W) e t: 30-210 s (totim = 120 s)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2-10 mL de KOH 25% m/v em metanol (Votim
= 6 mL), 12 mL de diclorometano, 1,5-7,5 mL de HCl concentrado (Votim = 4,5 mL)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos tubos de vidro e ento foram adicionadas soluo de KOH em
metanol. Os tubos foram fechados e a suspenso foi homogeneizada por
agitao magntica e submetida radiao microondas. Depois a soluo foi
resfriada temperatura ambiente. O extrato alcalino foi agitado mecanicamente
em um funil de separao de vidro por 10 min com diclorometano e o HCl conc.
Com esse procedimento os organomercrios foram extrados na fase orgnica e
o mercrio inorgnico permanecia na fase aquosa como cloro-complexos. A
alquota de diclorometano foi transferida para outro tubo e a suspenso foi
tratada com mais 6 mL de CH3Cl2 por 10 min. Os extratos de CH3Cl2 foram
467

combinados e os organomercrios foram tomados em 35 mL de gua

pela

evaporao do solvente orgnico por meio da passagem de uma corrente de N2.


Esta soluo foi injetada no equipamento para determinao do metilmercrio
Tcnica para a determinao: HPLC-UV- CV-AFS
Analito(s) determinado(s): metilmercrio
Observaes complementares: o procedimento convencional de extrao
requer cerca de 3 h. O limite de deteco obtido foi de 12 ng g-1

468

GC97

Determination of As, Sb, and Se in Acid


Extracts From Coal, Fly Ash, and Slag
Samples by Hydride Generation ETAAS
Moreda-Pineiro, J., Moscoso-Perez, C., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,
Fernandez-Fernandez, E., e Prada-Rodriguez, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5),
386-391, 2001

Tipo(s) de amostra(s): carvo, coque, cinzas de carvo, lava


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 etapas com variao de tempo e potncia foram
implementadas: 5 min e 300 W; 3 min e 650 W; 3min e 450 W; e 3 min e 0 W,
respectivamente
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): mtodo 1: 6 mL de HCl e 2 mL de HNO3
(gua rgia) e mtodo 2: gua rgia mais cido fluordrico 6 mL de HCl e 2 mL de
HNO3 (gua rgia) e 3 mL de HF
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): As, Sb, e Se
Observaes complementares: descreve a utilizao de gerao de hidreto e
um sistema em fluxo contnuo com separador gs/lquido para tranporte de
vapor (FIAS-furnace, PerkinElmer)

469

GC98

Analysis of Ir in Kofelsit Rocks by


Inductively Coupled Plasma-SectorField Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
Koellensperger, G., Hann, S., Prinz, G., Stingeder, G., e Bujatti-Narbeshuber, M.,
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 559-565, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: programa de 1 h a 400 W de potncia, temperatura
mxima de 180 C e presso mxima de 24,6 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de gua rgia e 1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
modas e depois digeridas
Tcnica para a determinao: ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Ir
Observaes complementares: a digesto por radiao microondas de
amostras geolgicas para determinao de irdio considerada adequada devido
aos baixos valores do branco. A digesto com a utilizao de gua rgia e HF
combinados foi considerada completa e eficiente

470

GC99

Application of Microwave-Assisted
Extraction Using Micellar Media to the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Marine Sediments
Fernandez, A.E., Ferrera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 433
(2), 237-244, 2001.

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a amostra foi transferida para o frasco e 10 mL da
-1
soluo do surfactante 0,02 mol L e o sedimento foi submetido ao procedimento

de extrao por 25 min a 40 % da potncia e no segundo estgio mais 5 mL do


surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 60%. No terceiro estgio,
mais 5 mL de surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 80% da
potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): polioxileno 10 lauril ter (POLE) ou
oligoetileno glicol monoalquil ter (Genapol X-080)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: extrao em meio de
micelas
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenila policlorados)

471

GC100

ICP-SFMS Determination of Palladium


Using IDMS in Combination With On-Line
and Off-Line Matrix Separation
Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., e Stingeder, G., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 16 (9), 1057-1063, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostras geolgicas (materiais de refer ncia: peridotita,


rocha de gabro e poeira de estrada)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): ~0,1g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400 W - 1 h
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: : 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de gua rgia + 1 mL de HF conc. + 4
mL de gua-rgia + 2 mL de HCl conc. + 2 mL de HCl conc. + 4 mL de HCl 5%
v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 4 mL de gua-rgia + 1 mL de HF.
A digesto em forno de microondas foi conduzida por 1 h a 400 W. A digesto foi
seguida por um tratamento em frascos abertos com um sistema de evaporao
(Milestone). As amostras foram evaporadas moderadamente at a secura. O
resduo foi dissolvido com mais 4 mL de gua-rgia e evaporado novamente at
a secura. As amostras foram consecutivamente submetidas a um tratamento
anlogo utilizando 2 mL de HCl conc. Depois adicionou-se mais 2 mL de HCl
conc. e as amostras foram evaporadas at o volume de aproximadamente 200
L. Ento adicionou-se 4 mL de HCl 5%v/v, transferiu-se as amostras para
472

frascos de 20 mL e completou-se o volume com gua desionizada.


Tcnica para a determinao: HPIC-ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): Pd

473

GC101

ETAAS Determination of Essential and


Potentially Toxic Trace Elements in
Antarctic Krill Certified Reference
Material: Evaluation of Two Microwave
Digestion Procedures
Smichowski, P., Valiente, L., e Piccinna, M., Atomic Spectroscopy, 22 (4), 350355, 2001.

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia - MURST-ISS-A2, Antarctic Krill


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 e 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: dois mtodos de digesto foram estudados: 1)
seguiu- se o seguinte programa: 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 350 W e 5 min; 0 W
e 1 min; 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 400 W e 5 min; 600 W e 3 min e 2) Seguiuse o seguinte programa: 250 W e 1 min; 0 W e 1 min; 250 W e 5 min; 400 W e 5
min e 600 W e 5 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 e 1 mL de HF para programa
1 e 5 mL de HNO3 e 1,5 mL de H2O2 30% m/m para o programa 2
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: material certificado, no
sendo necessrio pr-tratamento
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd; Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, e Pb
Observaes complementares: ambos os procedimentos de digesto foram
474

considerados bons, sendo o procedimento 2 (HNO3/ /H2O2 30%) considerado


mais adequado quando se requer menos tempo no preparo da amostra

475

GC102

Microwave Assisted Digestion of


Atmospheric Aerosol Samples
Followed by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Determination of Trace Elements
Swami, K., Judd, C.D., Orsini, J., Yang, K.X., e Husain, L., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 369 (1), 63-70, 2001

Tipo(s) de amostra(s): aerossol atmosfrico ou material de referncia certificado


(fuligem)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mg
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: duas etapas: 1) Aumento de temperatura
gradualmente at 170 C em 15 min potncia de 1200 W, seguido de 2 min
nesta temperatura, novamente elevada at 185 C, durante 3 min, a 1200 W. Em
seguida, foi resfriado por 1 h a 20 C; 2) Aps adio de cido brico 5% aos
frascos, submetido ao processo descritos na etapa 1, a temperatura foi elevada
at 110 C durante 5 min, 1200 W, permanecendo por 10 min nesta
temperatura, sendo em seguida resfriadapor 1 h 20 C. A etapa 2 somente foi
executada quando foi adicionado HF na digesto
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 14
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3, 4 mL de H2O2 30% m/m e
0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 ou 1,0 mL de HF. Quando foi utilizado HF, foi adicionado
cido brico 5% em volume 10 vezes superior ao volume de HF utilizado.
476

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi coletada


utilizando um filtro Whatman 41. Em seguida, pesada nos frascos de microondas,
adicionados os cidos e submetida ao processo de digesto. Aps a digesto o
volume foi completado para 50 mL com gua
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, e Pb
Observaes complementares: foram comparadas efincias de digesto
utilizando o mesmo programa de aquecimento, porm com composies cidas
diferentes. Quando foi utilizada apenas HNO3 e H2O2, ou seja, sem a utilizao de
HF e cido brico, foi obtida eficincia de digesto acima de 97%, exceto Fe e
Zn, que ficaram abaixo do limite de deteco, sendo que para Cu e Pb os valores
recuperados foram de 135 e 127%, respectivamente. Quando foi utilizado 0,5 mL
de HF e 5 mL de cido brico foram recuperados teores entre 97 e 110%, exceto
Se e Cd, com 119 e 111%, respectivamente

477

GC103

Comparison of Different Digestion


Methods for Total Decomposition of
Siliceous and Organic Environmental
Samples
Sun, Y.C., Chi, P.H., e Shiue, M.Y., Analytical Sciences, 17 (12), 1395-1399, 2001

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, solos, lodo e leo, NIST 2704 sedimento,


GBW 07305 sedimento, GBW 07411 solo, BCR R-143 lodo e NIST 1085a leo
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: microondas 1:

9,5 min, 180

C, 12,2 atm;

microondas 2: 10 min, 180 oC, 7,5 atm; microondas 3: 10 min, 180 oC, 7,5 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ver programa de aquecimento
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Pb

478

GC104

Graphite Furnace Atomic Absorption


Spectrometry Used for Determination
of Total, EDTA and Acetic Acid
Extractable Chromium and Cobalt in
Soils
Lilleengen, B., e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372 (1), 187195, 2002

Tipo(s) de amostra(s): CRM 07411 solo, CRM 483 lodo de esgoto (IRMM,
Blgica) e as amostras sedimento agrcola (solo 1) e lodo (solo 2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 150 oC 20 min e 210 C 23 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mistura 1: 5,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m
Mistura 2: 4,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m + 2 mL HF 40 % v/v
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

procedimentos

envolvendo preparo de suspenses foram tambm propostos. As amostras


foram modas em diferentes tempos
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cr e Co

479

GC105

Determination of Metribuzin and Major


Conversion Products in Soils by
Microwave-Assisted Water Extraction
Followed by Liquid Chromatographic
Analysis of Extracts
Papadakis, E.N. e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Chromatography A,
962 (1-2), 9-20, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: tempo de rampa: 160 s; Temperatura: 100 C;
Potncia: 100%; Presso limite: 6.12 atm; Tempo de extrao: 10 min
Nmero de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 40 mL de tampo fosfato 10 mmol L-1 (pH =
7,0)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solo
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas em malha de 2 mm. Tomou-se
10 g das amostras nos frascos de extrao e adicionou-se 40 mL de tampo
fosfato 10 mmol L

-1

(pH = 7,0). Os frascos foram fechados e agitados

vigorosamente por 30 s. Os frascos foram retirados do forno e antes de serem


abertos foram resfriados em banho de gelo at 38-40 C. As amostras foram
centrifugadas a 5000 rpm por 5 min e alquotas de 25 mL foram retiradas dos
sobrenadantes e filtradas atravs de filtros de membrana. Os filtrados foram
480

analisados por HPLC


Tcnica para a determinao: HPLC com detector de arranjo de diodos
Analito(s)

determinado(s):

Metribuzin

derivados

(deaminometribuzin,

dicetometribuzin e deaminodicetometribuzin)

481

GC106

Analysis of Phenoxyalkanoic Acid


Herbicides and Their Phenolic
Conversion Products in Soil by
Microwave Assisted Solvent
Extraction and Subsequent Analysis of
Extracts by on-Line Solid-Phase
Extraction-Liquid Chromatography
Patsias, J., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of
Chromatography A, 959 (1-2), 153-161, 2002

Tipo(s) de amostra (s): solos


Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 80 C - 10 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 50 mL de uma mistura de tampo fosfato
-1
10 mmol L (pH 7) e metanol 50% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solo


foram processadas por MASE 80C por 10 min na presena de 50 mL do
extrator. Aps a extrao, os extratos dos solos foram resfriados a temperatura
ambiente e centrifugados a 5000 rpm por 10 min. O sobrenadante foi diludo para
250 mL com gua destilada (concentrao final de metanol 10%). O extrato foi
482

filtrado atravs de um filtro de membrana de 0,2 m e acidificado para pH 3,0


com cido ortofosfrico
Tcnica para a determinao: SPE- HPLC
Analito(s) determinado(s): herbicidas fenoxialcanico cidos e seus produtos
de converso fenlicos
Observaes complementares: o extrato obtido no preparo das amostras foi
processado no sistema de extrao em fase slida e os compostos foram
separados por HPLC e detectados por arranjo de diodos

483

GC107

Hydrometallurgical Decomposition of
Pyrite and Marcasite in a Microwave
Field
Huang, J.H. e Rowson, N.A., Hydrometallurgy, 64 (3), 169-179, 2002

Tipo(s) de amostra(s): pirita e marcasita (ambas as frmulas, FeS2)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potncia 600 W. Temperatura e tempo foram
variados para verificar eficincia de digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL de HNO3 em vrias concentraes
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostas foram
modas e classificadas de acordo com o tamanho de partcula: 20-60, 90-125 e
180-250 m
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe
Observaes complementares: para verificar a eficincia de digesto de pirita
e marcassita utilizando microondas, neste estudo foram variados parmetros
como concentrao de cido ntrico, tempo de exposio s microondas,
temperatura e tamanho de partcula, sendo observado: a) Em soluo de cido
ntrico, pirita e macassita podem ser eficientemente digerida, sendo a
concentrao do cido e a temperatura da reao fatores importantes na
decomposio. A 80 C, HNO3 4 mol L-1, potncia de 600 W e tamanho de
partcula de 90-125 micrmetros, foram necessrios 15 min para completa
-1
decomposio da amostra. Nas mesmas condies, mas com HNO3 0,25 mol L ,

484

foram necessrios 40 min para decompor 7,5 %. b) microondas uma boa fonte
de radiao para decomposio de pirita e macassita. c) Macassita pode ser
decomposta mais facilmente que a pirita

485

GC108

Distribution and Mobility of Metals in


Contaminated Sites. Chemometric
Investigation of Pollutant Profiles
Abollino, O., Aceto, M., Malandrino, M., Mentasti, E., Sarzanini, C., e Barberis, R.,
Environmental Pollution, 119 (2), 177-193, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1220 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: trs etapas de 5 min cada (potncia de 250, 400 e
500 W respectivamente) seguido de uma etapa de 3 min a 600 W. Ento 0,7 g de
cido brico foi adicionado bomba e aquecida por 10 min a 250 W de potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia e 2 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi coletada,
peneirada em peneira de 2 mm e, em seguida, moda em moinho de bolas
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu, Cr, Fe, La, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Y, Zn e Zr
Observaes complementares: no discutido eficincia de digesto, apenas
valores determinados

486

GC109

ICP-OES Determination of Ta, Nb, Fe, Ti,


Sn, Mn, and W in Indian TantaliteNiobate Ore Concentrate Using
Microwave Digestion
Anil, G., Ramanaji, M., Reddy, M.R.P., Kumar, A., Prakash, T.L., e Sethi, V.C.,
Atomic Spectroscopy, 23 (1), 32-35, 2002

Tipo(s) de amostra(s): minrio de tntalo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 8 etapas
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 4 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 5 mL de HBF4, 3 mL de HCl
e 1 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
modas em moinho de disco vibratrio
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ta, Nb, Fe, Ti, Sn, Mn e W
Observaes complementares: 10 mL de HCl, 10 mL de HNO3, 10 mL de gua
rgia ou 10 mL de HF foram adicionados a amostra para checar a reatividade da
amostra com cada cido. O volume do digerido foi completado para 100 mL,
antes de ser inserido no plasma

487

GC110

Determination of Vanadium,
Molybdenum and Chromium in Soils,
Sediments and Sludges by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Campillo, N., Lopez-Garcia, I., Vinas, P., Arnau-Jerez, I., e Hernandez-Cordoba,
M., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (10), 1429-1433, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e lodo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 - 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: rampa de aquecimento de 8 min at atingir 1000 W
e mais 7 min nessa potncia
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF conc., 0,2 mL de HNO3 e 5 mL
de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesaram-se fraes
(0,05-0,25 g) das amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 5 mL de HF, 0,2
mL de HNO3 e 5 mL de gua. O programa de aquecimento descrito acima foi
aplicado. Aps este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados e em um banho de gelo por 10 min. Em seguida, foram diludas com
gua desionizada em bales volumtricos de 25 mL. As solues foram
488

analisadas por ETAAS


Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): V, Mo e Cr
Observaes complementares: o mtodo de digesto em microondas foi
utilizado para verificar exatido do mtodo empregando a anlise direta na forma
de suspenses

489

GC111

Evaluation of Extraction Techniques for


the Determination of Butyltin
Compounds in Sediments Using Isotope
Dilution-GC/ICP-MS with Sn-118 and Sn119-Enriched Species
Encinar, J.R., Gonzalez, P.R., Alonso, J.I.G., e Sanz-Medel, A., 74 (1), 270-281,
2002

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 90 e 150 W em tempos superiores a 15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de metanol + 3 mL de cido actico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
enriquecidas com Sn antes dos procedimentos de extrao
Tcnica para a determinao: GC-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): foram determinadas as espcies MBT, DBT e TBT

490

GC112

Determination of Total Phosphorus and


Nitrogen in Turbid Waters by Oxidation
With Alkaline Potassium
Peroxodisulfate and Low Pressure
Microwave Digestion, Autoclave
Heating or the Use of Closed Vessels in
a Hot Water Bath: Comparison With
Kjeldahl Digestion
Maher, W., Krikowa, F., Wruck, D., Louie, H., Nguyen, T., e Huang, W.Y., Analytica
Chimica Acta, 463 (2), 283-293, 2002

Tipo(s) de amostra(s): NIES no 2 chlorella e NIES no 3 sedimento de reservatrio


de gua
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-5000 (CEM)
o
Programa de aquecimento: 95 C - 40 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): soluo digestora era composta de


peroxidissulfato de potssio 0,27 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,24 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 10 mL da amostra + 2
mL da soluo digestora foram submetidos ao programa de aquecimento. O
procedimento foi comparado a digesto Kjeldahl
Tcnica para a determinao: P e N totais
491

Analito(s) determinado(s): As, Be, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn

492

GC113

Arsenic and Other Heavy Metals in


Soils from an Arsenic- Affected Area
of West Bengal, India
Roychowdhury, T., Uchino, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Chemosphere, 49 (6),
605-618, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)
Material frasco: PTFE (HP-500)
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em trs estgios, 1)
Potncia 600 W, presso 4.76 atm, rampa 20 min e patamar 10 min; 2) Potncia
600 W, presso 8.16 atm, rampa 10 min e patamar 10 min; 3) Potncia 600 W,
presso 10.21 atm, rampa 10 min e patamar 10 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua, 3 mL de HNO3 e 2 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
coletadas, secas a temperatura ambiente, em seguida, secas a 50 C por 24 h e
manualmente modas e peneiradas em peneira de 30-mesh
Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): As, Fe, Cu, Pb, Ni, Mn, Zn, Se, Mg, V, Cr, Cd, Sb e Hg

493

GC114

Determination of Triazine and


Chloroacetanilide Herbicides in Soils
by Microwave-Assisted Extraction
(MAE) Coupled to Gas Chromatographic
Analysis with Either GC-NPD or GC-MS
Vryzas, Z., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (18), 5026-5033, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos (3 amostras: solo tpico do mediterrneo, solo com


alto teor de silte e solo argiloso)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 +/- 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Potncia: 900 W (90%), tempo de rampa: 1, 5 min,
Temperatura de extrao: 80 C, tempo de extrao: 5 min e presso mxima
dentro dos frascos: 6,8 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de solo
foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas a 2 mm. Pores de
aproximadamente 10 g de solo foram processadas em um sistema para extrao
assistida por microondas. Nos frascos contendo as amostras foram adicionados
20 mL de acetonitrila. A seguir, os frascos foram fechados e agitados
manualmente e vigorosamente por 30 s. Os frascos foram posicionados no
microondas e submetidos a etapa de extrao. Antes da remoo dos frascos,
494

aguardou-se 10 min para resfri-los (38-40C). Os frascos removidos foram


agitados manualmente por 10 s, as amostras foram transferidas para tubos de
centrfuga de 50 mL e centrifugadas a 4500 rpm / 5 min. Alquotas de 10 mL do
sobrenadante foram retiradas para secagem pelo uso de um fluxo de N2 e o
resduo foi ressolubilizado em 0,2 mL de acetato de etila, os quais foram levados
para a anlise por GC
Tcnica para a determinao: GC-NPD, GC-MS
Analito(s) determinado(s): triazinas (atrazina, cianazina, metribuzina, simazina,
deetilatrazina e deisopropilatrazina) e cloroacetanilidas (acetocloro, alacloro e
metolacloro)
Observaes complementares: a extrao assistida por microondas foi
comparada com outro mtodo tradicional, bem mais complicado, mais demorado
e gera maior quantidade de resduos. A validao do mtodo foi realizada com
amostras de solo enriquecidas com diferentes concentraes dos pesticidas e
com amostras de dois solos cultivados com milho, que foram submetidos aos
dois processos de extrao (com microondas e convencional). Uma srie de
experimentos preliminares foi conduzida para selecionar as condies timas de
extrao no forno de microondas (tempo e temperatura de extrao, quantidade
de amostra e de extrator). Em termos de exatido, preciso e reprodutibilidade, o
mtodo proposto aceitvel e mais favorvel, quando comparado ao mtodo
convencional

495

GC115

Microwave-Assisted Digestion Method


for the Determination of Heavy Metals
in Sediments and Voltammetry
Analysis
Bouaid, A., Macaluso, L., Pietrelli, L., e Pinto, V., Annali Di Chimica, 93 (7-8), 707711, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM, EUA)
Material frasco: HDV (heavy duty vessel)
Programa de aquecimento: 30% da potncia presso de 8,2 atm por 36 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8,5 mL de HNO3 suprapuro
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de
sedimento foram pesadas e transferidas para os frascos HDV. Adicionou-se 8,5
mL de HNO3 suprapuro. As amostras foram digeridas com o programa citado
anteriormente. Aps resfriados, os digeridos foram filtrados em papel de filtro
Whatman N 41 e diludos para 100 mL
Tcnica para a determinao: voltametria
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
Observaes complementares: a otimizao do procedimento foi feita
utilizando um planejamento experimental

496

GC116

Microwave Extraction of
Organochlorine Pesticides From Soils
Concha-Grana, E., Barriada-Pereira, M., Turnes-Carou, M.I., Muniategui-Lorenzo,
S., Lopez-Mahia, P., e Rodriguez, D.P., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1225-1228, 2003

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar (Graz, Austrlia)
Programa de aquecimento: 3 programas de aquecimento: programa 1: 6
etapas: 1) 100 - 800 W, 2 min, 2) 800 W, 4 min, 3) 0 W, 2 min, 4) 100 W, 1 min,
5) 100 - 800 W, 2 min e 6 800 W 4 min. A temperatura atingida foi de 90 C.;
programa 2: 2 etapas: 1) 100 - 800 W, 2 min e 2) 800 W 8 min. A temperatura
atingida foi de 90 C.; programa 3: 7 etapas: 1) 500 W, 2 min, 2) 500 - 0 W, 1
min, 3) 0 - 500 W, 2 min, 4) 500 - 0 W, 1 min, 5) 0 - 500 W, 2 min, 6) 500 - 0 W,
1 min e 7) 0 - 500 W, 2 min. A temperatura atingida foi de 70 C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 diferentes misturas: 1) 10,0 mL solvente
A: hexano/acetona (1:1v/v); 2) 10,0 mL de solvente B: hexano/etilacetato (1:1v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as condies da
extrao por microondas foram estudadas pela extrao de amostras dopadas.
-1
Massa de 1,0 g de amostra de solo seco, dopado com 0,1 g g de pesticidas

organoclorados os quais foram extrados com 10,0 mL de solvente. Uma barra


magntica foi adicionada ao frasco de reao para aumentar o contato entre o
solvente e a amostra. Dois diferentes solventes foram testados, solvente A e
solvente B. A temperatura foi mantida constante em todos os frascos. Depois da
extrao, as amostras foram filtradas e concentradas a um volume equivalente a
uma gota (~ 0,2 mL) em rotaevaporador

497

Tcnica para a determinao: GC-ECD


Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados
Observaes complementares: o solvente A, hexano/acetona (1:1 v/v) foi o
selecionado, pois apesar de apresentar resultados semelhantes ao solvente B,
hexano/etilacetato (1:1 v/v), o tempo consumido na evaporao foi muito menor.
O tempo de extrao foi de 10 min e a potncia foi de 800 W (programa 2)

498

GC117

Extraction of Nonylphenol and


Nonylphenol Ethoxylates From River
Sediments: Comparison of Different
Extraction Techniques
Croce, v., Patrolecco, L., Polesello, S., e Valsecchi, S., Chromatographia, 58 (34), 145-149, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos SEL (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extrao foi realizada a l20C por 20 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 40 mL de metanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras liofilizadas
(5g) foram pesadas no interior de frascos de PTFE e 40 mL de metanol foram
adicionados. A extrao foi realizada com agitao magntica a 120 C por 20
min. Aps resfriamento da amostra o sobrenadante foi decantado e combinado
com enxage de 5 mL de metanol da amostra extrada. A soluo combinada foi
centrifugada a 6000 rpm por 20 min e o sobrenadante coletado sofreu um
processo de clean-up antes da anlise
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): nonilfenol (NP) e etoxilatos de nonilfenol (NPEO)
Observaes complementares: 5 diferentes tcnicas de extrao foram
comparadas para determinao de NP e NPEO em sedimentos de rio. Soxhlet o
mtodo de extrao padro para anlise de sedimentos, mas gasta longo tempo
499

e necessita de grande quantidade de solvente. Os resultados mostraram que a


recuperao e reprodutibilidade dos diferentes mtodos de extrao so
comparveis e todos os mtodos do resultados confiveis

500

GC118

On the Determination of Platinum


Group Elements in Environmental
Materials by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry and
Microwave Digestion
Djingova, R., Heidenreich, H., Kovacheva, P., e Markert, B., Analytica Chimica
Acta, 489 (2), 245-251, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas e amostras ambientais


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 0,2 g de amostra
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 ( Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 5 min 400 W;
etapa 3: 5 min 500 W; etapa 4: 10 min 650 W; etapa 5: 5 min 300 W; etapa 6:
5 min Vent.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para poeira de estrada: 3 mL de HCl (37%),
0,5 mL de HNO3 (65%), 1mL de HF (48%). Para plantas: 1,5 mL de HCl (37%), 4,0
mL HNO3 (65%), 0,5 mL de HF (48%) (no caso de digesto incompleta)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto da
poeira de estrada a soluo foi evaporada em banho de areia (a temperatura no
excedendo 95 0C) no mesmo frasco e o resduo dissolvido em uma mistura de 1
mL de 2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A soluo foi diluda a 50 mL com gua bidestilada em frascos (Nalgene ) e medida imediatamente. Para a separao do
Pd das amostras o seguinte procedimento foi adotado: aps a digesto das
amostras, 1 mL 37% HCl e 0,5 mL 1% KI foram adicionados e as amostras
501

agitadas por 5 min. O pH foi ajustado para 4 com soluo tampo acetato e 1 mL
de 1% dietilditiocarbamato adicionado na soluo e agitado por 5 min. Extrao
com 1 mL de clorofrmio foi feita por 2 min e a soluo transferida para um
bquer. O clorofrmio foi evaporado em banho de areia, uma mistura de 1 mL de
37% HCl e 0,3 mL de 65% HNO3 foi adicionada e o contedo do recipiente
evaporado at secagem. O resduo foi dissolvido em uma mistura de 1 mL de
2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A soluo foi diluda a 50 mL de gua bi-destilada
em frascos (Nalgene ) e as medidas foram feitas imediatamente com diluio
1:2 v/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd, Rh, Ru e Ir

502

GC119

Study of Extraction Conditions for the


Quantitative Determination of Hg Bound
to Sulfide in Soils From Almaden
(Spain)
Fernandez-Martinez, R., e Rucandio, M.I., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1089-1096, 2003

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas para Hg total: 1) 30 min a 50 W e 3,4 atm
de presso; 2) 60 min a 100 W e 8,2 atm de presso; e 3) 60 min a 100 W e 8,2
atm de presso. Para cada etapa foi usado 100% de ventilao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O, 10 mL de gua rgia e 4 mL
de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para Hg total: 0,25 g de
amostra de solo foram pesados diretamente em frascos de PTFE. Em seguida
10,0 mL de H2O, 10,0 mL de gua rgia e 4,0 mL de HF foram adicionados aos
frascos e em seguida digeridos. Depois de executado o programa de digesto,
os frascos foram resfriados temperatura ambiente e as solues foram filtradas
em papel de filtro de 0,45 m. Em seguida, foram diludas com gua para 50,0 mL
de volume final. Um tratamento adicional com H3BO3 fez-se necessrio para
eliminar o HF da soluo
Tcnica para a determinao: CVAAS

503

Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: foram realizados 4 procedimentos de extrao
de Hg do solo. 1) lixiviao com HNO3, 2) lixiviao com soluo de Na2S, 3)
lixiviao com gua rgia e 4) Hg total

504

GC120

ICP-MS Determination of Pt, Pd and Rb


in Airborne and Road Dust After
Tellurium Coprecipitation
Gmez, M.B., Gmez, M.M., e Palacios, Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 80-83, 2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtro contendo a amostra
Forno de microondas (modelo): MSP-1000, (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) com gua rgia 15 min a 60% da potncia, b)
resfriamento para adio de HF 15 min a 60% da potncia.
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de gua rgia no microondas, 1 mL
de HF adicionados aps etapa de resfriamento e submetido novamente
radiao microondas
Tcnica para a determinao: ICP-MS

505

GC121

Application of Microwave-Assisted
Extraction to the Analysis of
Biomarker Climate Proxies in Marine
Sediments
Kornilova, O. e Rosell-Mele, A., Organic Geochemistry, 34 (11), 1517-1523, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho


Massa(s)

ou

volume(s)

de

amostra(s):

do

sedimento

seco

homogeneizado
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para determinao do extrado: temperatura
controlada

em

aproximadamente

200

posteriormente

resfriada

o
temperatura inferior a 30 C. Para determinao dos biomarcadores totais: 50-

140 oC a 10 oC por min, 140-310 oC a 6 oC min e 310 oC durante 35 min


Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 14
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): diclorometano/metanol (3:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g do sedimento
marinho foi extrado com a mistura diclorometano/metanol (3:1 v/v). Em seguida
foi aquecido a temperatura de 200 oC. A mistura foi transferida para frascos de
pirex de 15 mL para separao e remoo do solvente
Tcnica para a determinao: Espectrofotometria no visvel utilizando detector
de fotodiodo e GC
Analito(s) determinado(s): biomarcadores: PAHs
Observaes complementares: foram utilizados dois procedimentos de
506

extrao: extrao por radiao microondas e extrao com a utilizao de


ultrasom, e os dois procedimentos foram comparados. O mtodo por extrao
por radiao microondas foi mais rpido e mais eficiente que a extrao por
ultrasom

507

GC122

Ashing and Microwave Digestion of


Aerosol Samples With a Polypropylene
Fibrous Filter Matrix
Li, D.M., Zhang, L.X., Wang, X.H., e Liu, L.B., Analytica Chimica Acta, 482 (1),
129-135, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras de aerossol atmosfrico em filtros de


polipropileno
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,6 g de fitro de polipropileno
previamente tratado com 0,5 mL de 50 mg L

-1

de soluo de KI ou 1mL de uma

mistura de solues padro. As amostras foram secas temperatura ambiente


por 48 h
Forno de microondas (modelo): MK-III (Shin Co. Institute of Microwave
Decomposition and Testing Technology, Shanghai, China) que opera em
frequncia de 2450 MHz com potncia mxima de 650 W
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 12,3 atm por 10 min, etapa 2: resfriamento
e adio de 2 mL HNO3 e digesto por 5 min, e etapa 3: vaporizao at a
secagem e adio de HNO3 e H2O2 para decomposio de matria insolvel
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto o
volume foi completado a 25 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrofotometria UV- visvel e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): I, Sr, Ba, Mo, La, Ce, Nd e Zr

508

GC123

Accelerated Solvent Extraction (ASE)


of Environmental Organic Compounds
in Soils Using a Modified Supercritical
Fluid Extractor
Li, K., Landriault, M., Fingas, M., e Llompart, M., Journal of Hazardous Materiais,
102 (1), 93-104, 2003

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 115 C - 20 min (100% potncia)
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 frascos
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL hexano:acetona (1:1 v/v)
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

filtrao

do

sobrenadante aps extrao


Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): compostos orgnicos

509

GC124

Application of Microwave Extraction


for the Evaluation of Bioavailability of
Rare Earth Elements in Soils
Lu, A.X., Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Wang, S.X., e Wang, ZW., Chemosphere, 53 (9),
1067-1075, 2003.

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi otimizado e as
condies eleitas foram: 60% da potncia durante 30 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testados 4 diferentes extratores:
soluo 0,05 mol L-1 de CaCl2, soluo 0,05 mol L-1 de EDTA, soluo 0,1 mol L-1
-1
de CH3COOH e soluo 0,10 mol L de HCI. O volume utilizado foi 20 mL

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a extrao por


radiao microondas, uma poro de 1,0 g do solo mido foi pesado e
imediatamente colocado no frasco do microondas aps a amostragem e
-1
-1
-1
homogeneizao, 20 mL de 0,05 mol L CaCl2 ou 0,05 mol L EDTA ou 0,10 mol L

CH3COOH ou 0,10 mol L-1 HCI foram adicionados. Antes do aquecimento, a


amostra de solo e o extrator foram homogeneizados usando um agitador
magntico por 5 s e ento a mistura solo-lquido foi imediatamente exposta s
microondas. A potncia das microondas e o tempo de extrao foram
otimizados. Aps a extrao, o sobrenadante foi centrifugado e filtrado atravs
de um filtro com tamanho de poro de 0,45 m. Todas as extraes foram feitas
em triplicata e os valores mdios foram usados para anlise de dados. Para
extrao convencional, triplicatas de 1,0 g de amostras de solo foram pesadas
em tubos de polipropileno e 20 mL das solues extratoras foram adicionadas.
As amostras foram ento agitadas por 16 h com CH3COOH e 2 h com CaCl2, HCI
510

e EDTA temperatura ambiente. As amostras extradas foram centrifugadas e


filtradas atravs de filtro com porosidade de 0,45 m e o filtrado usado para
determinao final
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb
e Lu
Observaes complementares: a eficincia de extrao das diferentes
solues testadas segue a seguinte ordem: EDTA>HCl>CaCl2>CH3COOH. A
porcentagem de extrao foi de 22,5% a 42,8% para EDTA; 15% a 32,3% para
HCI; 4,5% a 12,5% para CaCl2 e 5,0% a 9,73% para CH3COOH. O mtodo
convencional foi comparado ao mtodo proposto com radiao microondas
usando um material certificado de solo. A extrao foi realizada em triplicata. Os
resultados mostraram que a eficincia de extrao com radiao microondas
concordam com o mtodo convencional para todas as solues extratoras. Para
ver mais claramente as eficincias de extrao relativas, foram calculadas as
porcentagens de elementos terras raras extraidos por microondas ou pelo
mtodo convencional. As eficincias de extrao foram de 96,0% a 109% para
EDTA; 91,6% a 112% para HCl; 89,1% a 108% para CaCl2 e 91,7% a 109% para
CH3COOH. Apesar disso, os desvios padro relativos (RSDs) dos procedimentos
de extrao por radiao microondas foram muito melhores do que aqueles
obtidos com o mtodo convencional. Os RSDs das extraes por radiao
microondas foram de 1,0% a 6,9%, para diferentes extratores enquanto os RSDs
para o mtodo convencional foram de 2,2% a 10,5%

511

GC125

Comparison of Pyrolysis and


Microwave Acid Digestion Techniques
for the Determination of Mercury in
Biological and Environmental Materials
Melaku, S., Gelaude, I., Vanhaecke, F., Moens, L., e Dams, R., Microchimica Acta,
142 (1-2), 7-12, 2003.

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados de solos e


sedimentos de rios e amostras ambientais
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g (material biolgico) e 0,25g
(material ambiental)
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: materiais biolgicos: etapa 1: 1 min 250 W; etapa
2: 1 min 0 W; etapa 3: 5 min 250 W; etapa 4: 5 min 400 W; etapa 5: 5 min
650 W; etapa 6: 5 min 0 W; materiais ambientais: etapa 1: 5 min 250 W; etapa
2: 5 min 500 W; etapa 3: 5 min 650 W; etapa 4: 10 min 350 W; etapa 5: 5 min
0W
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. e 1 mL de H2O2 30%
m/m (material biolgico); 5mL HNO3 + 1 mL HClO4 (material ambiental)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
secas a aproximadamente 45oC, em seguida digeridas em forno de microondas.
Em seguida foi adicionado 1 mL de SnCl2 e 50 L de tri-n-butilfosfato em 10 mL
da soluo digerida, logo aps esta soluo foi aerada durante 10 min com
argnio gasoso (85 mL/min) para reduo de mercrio.

512

Tcnica para a determinao: CVAAS e CVAFS


Analito(s) determinado(s): Hg

513

GC126

Microwave-Assisted Steam Distillation


for Simple Determination of
Polychlorinated Biphenyls and
Organochlorine Pesticides in
Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Chemistry, 75 (6),
1450-1457, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho SRM 1944 NIST


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): para: MASD: 1,25 g de sedimento
marinho e 0,5 g de SRM 1944 NIST MAE 1: 2,50 g de sedimento marinho e 0,8 g
de SRM 1944 NIST MAE 2: 2,5 g de sedimento marinho e 0,8 g de SRM 1944
NIST
Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Material frasco: PFA-CEM
Programa de aquecimento: MASD: 110-170 C por 10-90 min e MAE1: 150 C
por 10 min e MAE2: 130 C por 10 min.
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 amostras
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): soluo de referncia, solvente no polar
(como: hexano, heptano, octano, tolueno, 2,2,4 trimetilpentano), mistura de
solvente polar hexano/acetona (1:1).
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: MASD: A amostra de
sedimento marinho foi pesada diretamente em tubos de vidro (50 mm x 20 mm
de diametro interno) e este foi colocado dentro de um frasco de extraao de PFA
(~ 140 mm x 32 mm de diametro interno) contendo 3,0 mL de gua. Um filtro de
514

vidro foi colocado na tampa do tubo de vidro e coberto com papel de filtro de 20
mm de diametro. Aps a amostra ser enxarcada em gua, foi adicionado ao tubo
de vidro soluo de referncia e o solvente no polar. As clulas de extrao
foram embrulhadas por um frasco resistente a presso e o programa de extrao
foi desenvolvido. Depois de terminado o programa, as clulas foram resfriadas e
em seguida abertas e os tubos de vidro removidos. Uma pequena camada
aquosa permaneceu na clula de extrao de PFA e foi removida com uma
pipeta. Para secar a camada organica, 1,0 g de sulfato de sdio anidro foi
adicionado clula e ento o solvente orgnico foi recuperado com uma pipeta e
a parede interna da clula foi lavada com uma pequena quantidade de hexano
para recuperar todo o extrato. O extrato foi analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificao). MAE1: depois da adio da soluo de
referncia amostra de sedimento marinho foram adicionados 20,0 mL de
octano e 3,0 mL de H2O e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa, o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O octano remanescente foi recuperado com 1,0 g de
sulfato de sdio anidro. O extrato foi ento purificado em uma coluna de
extrao de fase slida para remover constituintes polares e ento a coluna foi
lavada com 7,0 mL de hexano para recuperar os PCBs. MAE2: depois da adio
da soluo de referncia amostra de sedimento marinho foi adicionado 20,0 mL
de hexano/acetona (1:1) e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O sobrenadante foi lavado pelo mtodo de Schantz et
al. com algumas modificaes. Em seguida, o extrato foi transferido para frascos
de vidro e ~10,0 g de cobre ativado e 2,0 g de sulfato de sdio anidro foram
adicionados.

A mistura foi ento homogeinizada por 10 min para remover o

enxofre e a gua e em seguida foi filtrada com membrana de PTFE (0,2 m). A
soluo obtida foi passada atravs de uma coluna de silica SPE e ento os PCBs
e OCPs foram recuperados com 15,0 mL de diclorometano/hexano (1:9). A frao
obtida foi concentrada e ento os analitos foram determinados por cromatografia
lquida de fase normal
Tcnica para a determinao: CG-HRMS
Analito(s) determinado(s): organo pesticidas (OCPs) e PCBs

515

Observaes complementares: foram realizados 5 procedimentos de extrao


para PCBs e OCPs: MASD, MAE1, MAE2, destilao de fase vapor e extrao
Soxhlet.

Apenas

MASD,

MAE1,

MAE2

incluiam

extrao

por

radiao

microondas. MASD foi o procedimento proposto e os outros 4 apenas


comparativos. MASD apresentou-se superior aos outros procedimentos devido
baixa quantidade de solvente usado para uma quantidade relativamente grande
de amostra e ao fato do extrato ser analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificao).

516

GC127

Micellar Microwave-Assisted
Extraction Combined With Solid-Phase
Microextraction for the Determination
of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
in a Certified Marine Sediment
Pino, V., Ayala, J.H., Afonso, A.M., e Gonzalez, V., Analytica Chimica Acta, 477
(1), 81-91, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (SRM 1941a)


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE-PFA
Programa de aquecimento: presso de 2-3 atm nos frascos durante 5 min com
60% de potncia
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de POLE 1,25% (w/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao os
frascos foram resfriados a temperatura ambiente e em seguida abertos. O
sobrenadante foi quantitativamente transferido e filtrado em membrana
Durapore 0,45 m HV
Tcnica para a determinao: SPME- CG-MS
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos (PHAs)

517

GC128

Behavior of Herbicide BensulfuronMethyl in Microwave-Assisted Solvent


Extraction (MASE) From Soils With
Different Physicochemical
Characteristics
Roa, L.G. e Baez, M.E., Journal of the Chilean Chemical Society, 48 (3), 41-43,
2003

Tipo(s) de amostra(s): solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 min a 350 W; 3 min a 500 W; e 2 min a 0 W etapa
de ventilao. A digesto foi completada com resfriamento dos frascos durante
15 min
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 mL de soluo de
-1
BSM 4 mg mol foi adicionada s amostras de solo (para evitar a degradao),

que foram agitadas durante 1 h antes da extrao. A seguir foram adicionados 5


mL de acetonitrila em cada frasco. O sistema de extrao foi estudado a 60, 70 e
80 oC
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): BSM

518

GC129

Microwave Digestion of Sediment,


Soils and Urban Particulate Matter for
Trace Metal Analysis
Sandroni, V., Smith, C.M.M., e Donovan, A., Talanta, 60 (4), 715-723, 2003.

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificada (SRMs): lodo de


esgoto (LGC6136); carvo (LGC6138); matrial urbano particulado (NIST 1648) e
sedimento marinho (PACS-1)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,025 g
Forno de microondas (modelo): Anton Paar Mutiwave (rotor 6FM100)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: programa I: etapa 1: 400 W 6 min 1000 W; etapa 2:
1000 W 15 min 1000 W; etapa 3: 0 W 15 min 0 W. Programa 2: etapa 1: 250 W 2
min 250 W ventilao; etapa 2: 450 W 4 min 450 W; etapa 3: 650 W 30 min 650 W;
etapa 4: 0 W 15 min 0 W ventilao.
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 + 0,2 mL de HF + 4 mL de
gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, Cr, Cd, Cu, Pb, V
Observaes complementares: 1- os frascos foram limpos aps cada
decomposio usando 5 mL HNO3 (1000 W - 30 min) 2- Os valores de branco
obtidos foram prximos aos limites de deteco, ou seja, no ocorreu
contaminao 3- foram usados sensores de presso e temperatura 4- O melhor
programa para decomposio foi o programa 2.

519

GC130

Analysis of Polycyclic Aromatic


Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Microwave-Assisted Extraction
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference


material (SRM) 1649a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,025 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com uma potncia programvel (0 a 300 W).
Material frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 150 W de potncia de microondas durante 20 min
de extrao
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5% em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um processo
de extrao de PHAs por radiao de microondas
Tcnica para a determinao: CG-MS
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policclicos aromticos)

520

GC131

Multi-Element Trace Determinations in


Pure Alkaline Earth Fluoride Powders
by High-Resolution ICP-MS Using WetChemical Sample Preparation and
Laser Ablation
Tibi, M. e Heumann, K.G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 126131, 2003

Tipo(s) de amostra(s): terra alcalina fluoretada


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 400-600 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3 subdestilado e H3PO3 (no citado o
volume, apenas informa ser uma mistura 1:1)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,2 g de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE. Em seguida, adicionou-se uma mistura
1:1 de HNO3 (65% m/m) e H3BO3 conc. Depois de executado o programa de
digesto, as solues digeridas foram diludas com gua Milli-Q.
Tcnica para a determinao: ICP- MS e ICP- IDMS
Analito(s) determinado(s): Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb
Observaes complementares: para a anlise por ICP-IDMS, foi adicionada s
amostras soluo multielementar de Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb antes
521

da adio da mistura cida

522

GC132

An Organic Solvent-Free MicrowaveAssisted Extraction of Some Priority


Pollutants of Phenols in Lake
Sediments
Wang, L.L., Huang, W.H., Shao, X.M., e Lu, X.H., Analytical Sciences, 19 (11),
1487-1490, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos de lago


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 5,0 g
Forno de microondas (modelo): MK-III (China).
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 6 min de extrao presso de 2 atm (condies
otimizadas)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de NaOH, pH = 9,0 (condies
otimizadas)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 5,000 g das
amostras em frascos de PTFE e adicionou-se 20 mL de NaOH (pH = 9,0). Os
frascos foram fechados e colocados no sistema de extrao por radiao
microondas. As amostras foram extradas por 6 min presso de 2 atm (presso
monitorada por sensor de fibra tica). Aps o resfriamento dos frascos, os
mesmos foram abertos e a soluo foi transferida para um tubo de centrfuga.
Ento os frascos foram lavados 3 vezes com cerca de 1-2 mL de NaOH, sendo
essa soluo adicionada ao extrato. Aps essa etapa, a soluo foi centrifugada
e adicionou-se HCl 1:1 para ajustar o pH da soluo para 1,0. A soluo foi
centrifugada novamente, filtrada atravs de uma membrana (0,45 um) e
preparada para a etapa de extrao em fase slida (SPE)
523

Tcnica para a determinao: CG com detector ionizao por chama


Analito(s) determinado(s): fenis (fenol, 2-clorofenol, 2,4 diclorofenol, 4clorofenol, 4-dinitrofenol e pentaclorofenol)
Observaes complementares: as amostras foram secas ao ar temperatura
ambiente por 10 dias. Ento as mesmas foram peneiradas e as partculas
menores que 300 m foram armazenadas na geladeira a 4 C por 1 ms, antes da
1 extrao

524

GC133

Aspects of Sample Preparation for the


Determination of Actinoids in Soil
Hill, C., Bickel, M., Holmes, L., Bohnstedt, A., Sibbens, G., e Altzitzoglou, T.,
Applied Radiation and Isotopes, 61 (2-3), 283-286, 2004

Tipo(s) de amostra(s): solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 14g
Forno de microondas (modelo): CEM Mars five system (BRS, Brussels,
Belgium)
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de H2O2 30% m/m, 15 mL de HF (40%)
e 10 mL de HNO3 (65%)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pr-digesto: foi
adicionado 3 mL de H2O2 (30%). Depois de 30 min, foi adicionado 15 mL de HF
(40%) e 10 mL de HNO3 (65%) e ficaram em contato por 24 horas quando,
finalmente, foram submetidos ao programa de aquecimento no forno de
microondas. Ao digerido adicionou-se 80-110 mL de HCl (32%). A soluo foi
evaporada, em seguida foi adicionado 15 mL de HNO3 (65%). A soluo foi
novamente evaporada. Esse ltimo passo foi repetido 3 vezes. A amostra foi
dissolvida com 0,1 mol L-1 HNO3 e agitada por 2 horas.
Tcnica para a determinao: espectrometria de partcula
Analito(s) determinado(s): U, Th, Pu e Am

525

GC134

Determination of Tin and Titanium in


Soils, Sediments and Sludges Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Lopez-Garcia, I., Arnau-Jerez, I., Campillo, N., e Hernandez-Cordoba, M., Talanta,
62 (2), 413-419, 2004.

Tipo(s) de amostra(s): 6 materiais de referncia (solo e sedimento) e 5 amostras


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): determinao de estanho: 0,001 0,3 g
determinao de titanio: 0,005 0,04 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 8 min para atingir 1000 W e 7 min em 1000 W
Nmero

de

amostra(s)

tratada(s)

simultaneamente: determinao de

estanho: 1 mL de soluo 25 % v/v de HF e 7 % m/v de hidrognio fosfato de


amnio; determinao de titnio: 25 mL de soluo 50 % v/v de HF concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
secas a 110 oC e modas em moinho de bolas por 15 min
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sn e Ti

526

GC135

Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls and Organochlorine
Pesticides in Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Sciences, 20 (5), 793798, 2004

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2,5 g
Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: potncia: 150-200 W, temperatura: 100-150

C e

tempo: 5-30 min


Nmero de amostra(s) tratada(s0 simultaneamente: 0,4 mL de 2,2,4trimetilpentano
20 mL de hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2,5 g de amostra de
sedimento foram pesados em um frasco de PFA. Depois da adio de soluo
0,4 mL de 2,2,4-trimetilpentano, a amostra foi extrada com 20 mL de
hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano. 5 mL de
gua foram adicionados no caso da extrao com tolueno ou hexano. O
aquecimento foi conduzido por forno microondas (150-200 W por frasco) por um
perodo de 5-30 min a temperatura de 100-145 C
Tcnica para a determinao: CG-MS
527

Analito(s)

determinado(s):

bifenil

policlorinato

(PCBs)

pesticidas

organoclorados (OCPs)

528

GC136

Use of Polyoxyethylene-6-Lauryl Ether


and Microwave-Assisted Extraction
for the Determination of Chlorophenols
in Marine Sediments
Santana, C.M., Feffera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 524 (12), 133-139, 2004.

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar
Material frasco: frascos MF 100
Programa de aquecimento: potncias variadas de 100 a 500 W e tempo de 2 a
14 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2, 4, 8 e 12 mL de polioxietileno 6-lauril ter
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 gramas da amostra
foram previamente dopados com clorofenis dissolvidos em metanol, as
amostras foram ento estocadas no escuro por 24 h a temperatura ambiente
antes das anlise
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): clorofenis
Observaes complementares: trata-se de procedimento de extrao

529

GC137

Determination of Inorganic Oxyanions


of As and Se by HPLC-ICP-MS
Sathrugnan, K. e Hirata, S., Talanta, 64 (1), 237-243, 2004

Tipo(s) de amostra(s): 1) sedimento e solo, 2) sedimento e fuligem


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1) ~0,1 g 2) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 (Milestone)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1) 50 W/20 min, 2) 250 W/2 min, 3) 0 W/0,5 min, 4)
300 W/5 min, 5) 0 W/0,5 min, 6) 450 W/5 min, 7) 0 W/0,5 min, 8) 600 W/5 min, e 9)
0 W/10 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1) 10 mL de gua ou 1
-1
mmol L de H3PO4; 2) 5 mL de HF + 3 mL de gua rgia, aps digesto: adio de

25 mL de H3BO3 saturado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1) Extrao com baixa
o
potncia, centrifugao, refrigerao do extrato a 4 C por 24 horas antes da

anlise; 2) Digesto com HF e gua rgia , aps digesto tratamento com cido
brico para retirada do excesso de HF
Tcnica para a determinao: 1) HPLC-ICPMS 2) HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As e Se
Observaes

complementares:

neste

artigo

foram

realizados

dois

procedimentos, onde o procedimento 1 uma extrao e o procedimento 2 uma


digesto.

530

GC138

Optimization and Validation of a New


Method of Analysis for Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons in Sewage
Sludge by Liquid Chromatography After
Microwave Assisted Extraction
Villar, P., Callejon, M., Alonso, E., Jimenez, J.C., e Guiraum, A., Analytica Chimica
Acta, 524 (1-2), 295-304, 2004

Tipo(s) de amostra(s): esgoto industrial


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): ETHOS 900 (Milestone)
Material frasco: P= 150 W, tempo de exposio 2 min
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL hexano/acetona (1:1v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
armazenadas congeladas, depois de descongeladas, 1000 mL de cada amostra
foram homogeneizadas e secas a 40 oC, fra es > 1 mm foram separadas para
anlise
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos
Observaes complementares: a potncia e o tempo de exposio s
microondas, bem como o volume de soluo da soluo extratora foram
otimizados.

531

GC139

Microwave Digestion with HNO3/H2O2


Mixture at High Temperatures for
Determination of Trace Elements in
Coal by ICP-OES and ICP-MS
Wang, H., Nakazato, T., Sakanishi, K., Yamada, O., Tao, H., e Saito, I., Analytica
Chimica Acta, 514 (1), 115-124, 2004

Tipo(s) de amostra(s): carvo


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 300 (Anton Paar)
Material frasco: HF100 (fluorpolmero) e XQ80 (quartzo cm fluorpolmero)
Programa de aquecimento: 200 oC por 40 min e 200-240

C por 20 min (com

presso entre 19,7 a 39 atm) nos frascos HF 100 e 245 C por 40 min e ltimos 20
min com presso entre 69 e 78 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: at 16 por digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m (digesto
sem HF) e 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m + 0,1 mL HF (digesto com HF)
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr,
Cd, Cs, Ba e Pb

532

GC140

Effects of Arsenic-Contaminated
Irrigation Water on Agricultural Land
Soil and Plants in West Bengal, India
Roychowdhury, T. Tokunaga, H., Uchino, T. e Ando, M., Chemosphere, 58, 799810, 2005

Tipo(s) de amostra(s): solos e plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g amostra seca
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: condies ambientes - (6,8 atm e 600 W) rampa 20
min, 10 min de patamar; (6,8 atm e 600 W) - (8,8 atm e 600 W) rampa 10 min, 10
min de patamar; (8,8 atm e 600 W) - (10,9 atm e 600 W) rampa 10 min, 10 min de
patamar.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 14
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, as
amostras so resfriadas por 30 min e ento recolhidas em um frasco de 25 mL,
sendo o volume completado com gua ultrapura. A seguir a soluo filtrada em
uma membrana Millipore (0,45 m; CASL 45 2,5CMD, membrana: acetil
celulose) e recolhida em um recipiente plstico para as determinaes
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As

533

GC141

Effects of HF Addition on the


Microwave-Assisted Acid-Digestion for
the Determination of Metals in Coal by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry
Xu, YH., Iwashita, A., Nakajima, T., Yamashita, H., Takanashi, H. e Ohki, A.,
Talanta, 66, 58-64, 2005

Tipo(s) de amostra(s): carvo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material frasco: PTFE modificado, resistente a presso
Programa de aquecimento:
Digesto em 1 estgio: etapa 1: 5 min - 250 W(110 C), etapa 2: 5 min - 400 W(110
C), etapa 3: 10 min - 500 W(110 C), etapa 4: 10 min - 600 W(110 C), etapa 5: 5
min - 250 W(110 C), etapa 6: ventilao
Digesto em 2 estgios: 1. estgio: etapa 1: 2 min - 250 W(110 C), etapa 2: 1
min - 0 W(110 C), etapa 3: 5 min - 250 W(110 C), etapa 4: 5 min - 400 W(110 C),
etapa 3: 5 min - 500 W(110 C), etapa 6: 20 min - 400 W(110 C), etapa 7:
ventilao;
2. estgio: etapa 1: 5 min - 250 W(130 C), etapa 1: 5 min - 400 W(130 C), etapa
3: 5 min - 500 W(130 C), etapa 4: 5 min - 600 W(130 C), etapa 5: 15 min - 400
W(130 C), etapa 6: ventilao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
534

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m ou 5 mL


HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: na digesto em 1
estgio, aps a mistura cida ser adicionada juntamente com as amostras aos
recipientes, o programa de digesto realizado e, aps finalizado, a soluo
resultante resfriada at a temperatura ambiente em um banho de gua. Na
digesto em 2 estgios, aps a etapa do resfriamento do 1 estgio so
adicionados mais 2 mL HNO3 + 1mL H2O2, sendo ento iniciado o 2 estgio.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, Mg, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn
Observaes complementares: os resultados indicaram que a digesto em 2
estgios a mais efetiva, sem o emprego de HF.

535

GC142

Direct Current Plasma Emission


Spectrometric Determination of Major,
Minor and Trace Elements in
Microwave Oven Acid Leachates of
Powdered Whole Coal Samples
Fadda, S., Geostandards and Geoanalytical Research, 29(1), 143-156, 2005

Tipo(s) de amostra(s): carvo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Milestone (1200W)
Material frasco: PFA Teflon
Programa de aquecimento : 10 min - 20% de potncia, 15 min - 45% de
potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de gua rgia, 3 mL de HF
-1
-1
(22,5 mol L ) + 1 mL de HClO4 (10,3 mol L ) (a concentrao total da mistura cida

foi aproximadamente 15 mol L-1)


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps completo o
programa de aquecimento em microondas os frascos so abertos e neste
estgio as amostras de carvo formam uma fase lquida marrom amarelada com
resduos slidos carbonceos. Essa mistura foi transferida quantitativamente
para um frasco evaporador e a mistura colocada para reagir em uma chapa de
aquecimento a 200 C at o surgimento de uma fumaa branca persistente de
HClO4, quando o digerido recebeu 4 mL de HNO3 (14,4 mol L-1), sendo a seguir
levado prximo a secura. Nesse ponto o progresso da evaporao notado
536

visualmente, chegando ao fim com a obteno de bolhas negras pastosas. O


resduo resultante continuamente tratado com poucos mL de gua e 4 mL de
HNO3 (14,4 mol L-1) e agitado de maneira branda por 15 min. Essa soluo
levada em um frasco volumtrico de 100 mL e diluda para este volume aps a
adio de 20 mL de soluo estoque de soluo tampo. Essa soluo agitada
vigorosamente e filtrada em papel filtro Whatman n.42, sendo ento armazenada
em frasco de polietileno at a anlise
Tcnica para a determinao: DCP-AES
Analito(s) determinado(s): multielementar

537

GC143

Simultaneous Determination of
Palladium, Platinum, Rhodium and Gold
by on-Line Solid Phase Extraction and
High Performance Liquid
Chromatography With 5-(2-Hydroxy-5Nitrophenylazo)Thiorhodanine as PreColumn Derivatization Regents
Hu, Q. F., Yang, X. J., Huang, Z. J., Chen, J., e Yang, G. Y., Journal of
Chromatography A, 1094 (1-2), 77-82, 2005

Tipo(s) de amostra(s): gua, urina humana, amostras geolgicas e solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL (gua e urina), 20g (amostras
geolgica e solo)
Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000W (Fei Yue Analytical Instrument
Factory, Shanghai, China).
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : para as amostras de gua e urina o sistema foi
operado em potncia mxima por 6 min. Para as amostras de solo e geolgicas o
sistema foi operado em potncia mxima por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado e 3 mL de H2O2
30% m/m (gua e urina) e 20 mL de gua rgia (solo e amostras geolgicas)
Tcnica para a determinao: SPE, HPLC
Analito(s) determinado(s): Pd, Pt, Rh e Au
538

GC144

Comprehensive Comparison of Classic


Soxhlet Extraction With Soxtec
Extraction, Ultrasonication Extraction,
Supercritical Fluid Extraction,
Microwave Assisted Extraction and
Accelerated Solvent Extraction for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Soil
Sporring, S., Bowadt, S., Svensmark, B., e Bjorklund, E., Journal of
Chromatography A, 1090 (1-2), 1-9, 2005

Tipo(s) de amostra(s): solo


Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (CEM, EUA, Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: a temperatura de extrao foi de 110

programada da seguinte forma: rampa de temperatura de 10 min e mantida por


10 min. Potncia de 1200 W.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O e 25 mL de n-hexano/acetona
(1:1 v/v).
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao o solo e
os solventes foram separados em centrfuga por 10 min e o solvente foi
decantado em um frasco. Em seguida os padres internos (PCB 35 e PCB 169)
foram adicionados e a amostra prosseguiu a uma etapa de limpeza.
539

Tcnica para a determinao: GC


Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil policlorados)

540

GC145

Analyses of Phenolic Endocrine


Disrupting Chemicals in Marine
Samples by Both Gas and Liquid
Chromatography-Mass Spectrometry
Stuart, J. D., Capulong, C. P., Launer, K. D., Pan, X. J., Journal of
Chromatography A, 1079 (1-2), 136-145, 2005

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (zooplancton)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D
Material do frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento : 30 % de potncia por 25 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de mistura de solventes orgnicos
cloreto de metileno:metanol (2:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao o
solvente resultante foi filtrado em filtro (Glass Fiber, Tipo A/E, 0,33 mm
espessura, porosidade 1 m, 142 mm de dimetro, Gelman Sciences, Ann Arbor,
MI, US), e cerca de 4 mL de soluo aquosa de KCl 0,9 % foi adicionada. A
mistura resultante foi centrifugada por 10 min e o solvente orgnico foi
decantado em tubos especiais de evaporao, sendo o tubo colocado em um
mdulo de reao (Module 18870) (Pierce Chemical, Rockford, IL, US). Os
solventes orgnicos foram evaporados at a secagem. O resduo resultante foi
dissolvido em 0,5 mL de metanol e quantitativamente transferido e diludo a 100
mL com gua desoinizada onde 0,5 g de NaCl foi adicionada.
Tcnica para a determinao: GC-MS, LC-UV e LC-MS.

541

Analito(s) determinado(s): EDCs (phenolic endocrine disrupting chemicals)

542

GC146

Decomposio de Argilas em Forno de


Microondas e Determinao
Simultnea dos seus Constituintes
Principais por Espectrometria de
Emisso ptica em Plasma
Indutivamente Acoplado
Silva, C.R., Nbrega, J.A., e Blanco, T., Qumica Nova, 28 (1), 137-140, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Argila


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,100 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone
Material frasco: PTFE (politetrafluoretileno)
Programa de aquecimento: foi estabelecido um programa de aquecimento em
trs etapas:
Na primeira etapa aplicou-se uma potncia de 600 W durante 2 min e
posteriormente, uma potncia de 250 W em 5 min. O programa foi concludo por
uma etapa de ventilao com durao de 5 min.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos reacionais
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para a decomposio das amostras
assistidas por radiao microondas prepararam-se as seguintes solues:
1- 4 mL de gua rgia + 3 mL de HF. Aps resfriamento temperatura ambiente,
adicionaram-se 36 mL de H3BO3 4 % m/v;
2- 4 mL de gua rgia + 2 mL de HF. Aps resfriamento temperatura ambiente,
543

adicionaram 24 mL de H3BO3.
3- 4 mL de gua rgia + 1 mL de HF. Aps resfriamento temperatura ambiente,
adicionaram-se 12 mL de H3BO3 4 % m/v.
Etapa 1: 4 mL de gua rgia
Etapa 2: 1 mL de HF (mistura cida 1) + 2 mL de HF (mistura cida 2) + 3 mL de
HF (mistura cida 3)
Etapa 3: 12 mL de H3BO3 (4 % m/v) + 1 mL de HF concentrado.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois da adio do
reagente da etapa 1 os frascos permaneceram abertos temperatura ambiente
durante aproximadamente 30 min. Para eliminar o excesso de vapores cidos.
Aps o aquecimento assistido por radiao microondas, os frascos foram
resfriados temperatura ambiente e a presso residual foi desprendida em cada
frasco. Os frascos foram abertos e em seguida foi realizada a etapa 3.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si e Ti
Observaes

complementares:

Os

frascos

reacionais

devem

ser

imediatamente fechados aps a introduo de HF impedindo perdas de SiF4 e a


adio de cido brico aps a decomposio e o resfriamento foi efetiva para
complexar o excesso de cido fluordrico e impedir o ataque tocha de quartzo.

544

GC147

Decomposio de Amostras de Solos


Assistida por Radiao Microondas:
Estratgia para Evitar a Formao de
Fluoretos Insolveis
Vieira, E.C., Kamogawa, M.Y., Lemos, S.G., Nbrega, J.A., e Nogueira A.R.A.,
Revista Brasileira de Cincia do Solo, 29, 547-553, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave, Anton Paar GmbH (Graz, ustria)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento : Foi estabelecido um programa de aquecimento em
quatro etapas: etapa 1: potncia de 400 W durante 3 min; etapa 2: potncia de
850 W durante 6 min; etapa 3: potncia de 1000 W durante 10 min e etapa 4: o
programa foi concludo por uma etapa de ventilao com durao de 15 min.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 2 mL de gua rgia + 1 mL
de H2O2 30% m/m;
Procedimento 2: 2 mL de gua rgia;
Procedimento 3: 2 mL de gua rgia + 1 mL de HF e;
Procedimento 4: 2 mL de gua rgia.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Nos procedimentos
procurou-se reduzir o volume de reagentes e amostras empregados na
decomposio. Aps as etapas 1 e 2 a amostra era filtrada e ao filtrado eram

545

adicionadas as solues indicadas no procedimento 3. A seguir a soluo era


misturada com a soluo original e seguia-se o procedimento de digesto aps
adio de 2 mL de gua rgia.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.

546

GC148

Comparation of the Acid Combination in


Microwave-assisted Digestion of
Marine Sediments for Heavy Metal
Analyses
Lo, J.M., Sakamoto, H., Analytical Science, 21, 1181-1184, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos Marinhos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material frasco: Tetrafluorometaxil (TFM)
Programa de aquecimento : 5 min 250 W, 5 min 600 W, 5min 400 W, 5 min
250 W e 5 min ventilao
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL HNO3 + 3 mL HF e 1 mL gua rgia + 6
mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As duas misturas de
cidos foram adicionadas separadamente
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Ni, Co, Mn e Fe

547

GC149

Screening, optimization and validation


of microwave-assisted extraction for
the determination of persistent
organochlorine pesticides
Gfrerer, M., Lankmayr, E., Analytica Chimica Acta, 533, 203-211, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimento


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar)
Material frasco: PFA
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 16 amostras por ciclo
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Comparao da
extrao assistida por microondas com a extrao por Soxhlet.
Tcnica para a determinao: Cromatografia Gasosa
Analito(s) determinado(s): Pesticidas organoclorados

548

GC150

Critical Evaluation of Analytical


Performance of Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry for
Mercury Determiantion
Krata, A. e Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60, 345-350, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 400W por 6 min; etapa 2: 900
W por 10 min e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilao). Programa 2 : etapa 1: 700 W
por 10 min, etapa 2: 1000 W por 10 min e etapa 3: 0 W por 5 min (ventilao)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1 : 5 mL HCl (2 mol L-1). Programa
2 : 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL HCl (37% v/v) + 0,2 mL HF (40% v/v)
Tcnica para a determinao: CV AAS, GF AAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg

549

GC151

Determination of Trace Elements in


Agricultural Soil Samples by
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry: Microwave Acid
Digestion Versus Aqua Regia
Extraction
Melaku, S.; Dams, R. e Moens, L., Analytica Chimica Acta, 543, 117-123, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (EUA)
Material frasco: TFM
Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 400
W por 2 min; etapa 3: 500 W por 10 min e etapa 4: 0 W por 5 min. Programa 2:
etapa 1: 250 W por 5 min; etapa 2: 500 W por 5 min; etapa 3: 650 W por 5 min;
etapa 4: 350 W por 10 min e etapa 5: 0 W por 5 min. Programa 3: etapa 1: 250 W
por 8 min; etapa 2: 400 W por 4 min; etapa 3: 600 W por 6 min; etapa 4: 0 W por 2
min; etapa 5: 300 por 3 min; etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 0 W por 5 min
(ventilao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 6 mL de HCl + 2 mL HNO3.
Programa 2: 5 mL de HNO3 + 1 mL HClO4. Programa 3: 2 mL de HNO3 + 6 mL HCl
+ 2 mL HF + 2 mL H3BO3
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn
550

GC152

Evaluation of a Synergetic Effect


Between Rh as Permanent Chemical
Modifier and Acetylacetone as
Complexing Agent in Sc Determination
in Sediment Slurry Sample by ETAAS
Flores, A.V.; Prez, C.A. e Arruda, M.A.Z., Analytical Chimica Acta, 530, 299-305,
2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Provecto modelo DGT 100 (Jundia, Brasil)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: etapa 1: 200 W - 3 min, etapa 2: 400 W - 5 min,
etapa 3: 600 W - 5 min, etapa 4: 700 W - 20 min e 80 W - 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 + 2 mL HF + 3 mL HCl
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Sc

551

GF1

Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in


Environmental Samples: MicrowaveAssisted Total Digestion Versus Aqua
Regia and Nitric Acid Extraction
Sastre, J., Sahuquillo, A., Vidal, M., e Rauret, G., Analytica Chimica Acta, 462 (1),
59-72, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 10 amostras de materiais certificados de sedimentos,


solos e lodos. 22 amostras no certificadas de sedimentos de lagos, solos,
lodos. 1 amostra de uva
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Procedimento A: etapa 1: 30 W, 10 min; etapa 2: 60 W, 15 min; secagem: 90 W,
6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5 min; secagem: 140 W, 5
min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 5: 20 W, 10 min
Procedimento B: pr-digesto: 16 h; etapa 1: 50 W, 20 min; etapa 2: 20 W, 10
min; secagem: 140 W, 6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5
min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min;
etapa 5: 20 W, 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 7 e 70 % v/v, HF 40 % v/v , HClO 4 70
% v/v e H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn
552

GF2

Comparison of Extraction Procedures


for Arsenic Speciation in
Environmental Solid Reference
Materials by High-Performance Liquid
Chromatography-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectroscopy
Montperrus, M., Bohari, Y., Bueno, M., Astruc, A., e Astruc, M., Applied
Organometallic Chemistry, 16 (7), 347-354, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos regio agrcola NIST SRM 2709, sedimento de rio
BCR CRM 320 e lodo de esgoto RT CRM 007-040
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 a 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo Microdigest 301
Programa de aquecimento: 40 W 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): gua, cloreto de hidroxilamnio 0,1 mol/L,
oxalato de amnio 0,2 mol/L e cido ortofosfrico 0,3 mol/L
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): As

553

GF3

Determination of Metal and


Organometal Trophic Bioaccumulation
in the Benthic Macrofauna of the
Adour Estuary Coastal Zone (Sw
France, Bay of Biscay)
Monperrus, M., Point, D., Grall, J., Chauvaud, L., Amouroux, D., Bareille, G., e
Donard, O., Journal of Environmental Monitoring, 7 (7), 693-700, 2005

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e macrofauna benthic do Esturio Adour


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,02 g
Forno

de

microondas

(modelo):

microondas focalizado Prolabo A301

(Fontenay-sous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 3 min a 20% de potncia (40 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de TMAH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de extrao. Volume de 5 mL de TMAH foi
adicionado e o condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para
evitar perdas. A mistura foi agitada, inserida na cavidade de microondas e
submetida ao programa de aquecimento. Aps a extrao, o extrato, resfriado
temperatura ambiente, foi transferido a frascos de vidro com tampa de Teflon e
0
armazenado a 4 C. Volume de 0,4 mL foi diludo em 10 mL para a determinao

de metais e 2 mL foram submetidos a etilao para anlise por especiao


Tcnica para a determinao: GC-ICPMS e ICPMS
Analito(s) determinado(s): V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb, MMHg, Hg,
MBT, DBT, TBT
554

T1

Determination of Arsenic in a Nickel


Based Alloy Using a MicrowaveDigestion Procedure and a ContinuousFlow Hydridge Generation AtomicAbsorption System Incorporating
Online Matrix Removal
Riby, P.G., Haswell, S.l., e Gneskowiak, R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 4 (2), 181-184, 1989

Tipo(s) de amostra(s): ligas de nquel, BCS 345 e BCS 346


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM, Indian Trail, NC) 600 W
Material do frasco: frascos fechados de PFA de 125 ml
Programa de aquecimento: programa em 3 etapas. 1) tempo 15 min, potncia
30 % (l80 W); 2) tempo 15 min, potncia 50 % (300 W). 3) tempo 30 min, potncia
40 % (240 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura de 20 mL de HNO3 4% + 2,5 mL de
HF 48%
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 1 g de amostra
foi pesada diretamente no frasco, sendo digerida com a mistura cida HNO3 +
HF. Aps resfriamento o volume da soluo obtido foi ajustado para 100 mL com
gua desionizada
Tcnica para a determinao: HGAAS
Analito(s) determinado(s): As
555

Observaes complementares: os autores no comentam nada sobre a


neutralizao do HF. O vazamento da soluo digerida devido ao grande
aumento de presso discutida no texto

556

T2

Accurate and Precise Reference


Method for the Determination of
Chromium in High-Alloy Steel
Berglund, B. e Wichardt, C., Analytica Chimica Acta, 236, 399-410, 1990

Tipo(s) de amostra(s): liga de ao (high-alloy steel)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas CEM (Indian Trail, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas por 15 min por
microondas a 55 % da potncia mxima. Os frascos foram abertos e observouse a necessidade de mais 15 min para algumas amostras.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HCl, 10 mL de HNO3 e 3 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi transferida
ao frasco de PFA e os reagentes foram adicionados. Os frascos foram fechados
e irradiados pelas microondas. Aps os primeiros 15 minutos, observou-se que
as ligas de ao com altos teores de carbono no haviam se dissolvido
completamente. Ento mais 5 mL de HNO3 foram adicionados e essas amostras
foram novamente submetidas radiao microondas por mais 15 minutos. Aps
a dissoluo as amostras foram transferidas para um bquer de PTFE e
evaporadas com 7 mL de H2SO4 e 5 mL de H3PO3
Tcnica para a determinao: titulao potenciomtrica
Analito(s) determinado(s): Cr
Observaes complementares: nesse trabalho cinco procedimentos para
preparo de liga de ao para posterior determinao de Cr por titulometria foram
comparados visando alta preciso e exatido
557

T3

Determination of Trace-Metals in
Platinum by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry Following a
Closed-Vessel Microwave Dissolution
Procedure
Hinds, M.W., Littau, S., e Moulinie, P., Analyst, 117 (9), 1473-1475, 1992

Tipo(s) de amostra(s): platina (99,9 %) e o material de referncia certificado de


platina dopada (NIST SRM 681)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D- CEM
Material do frasco: PFA e PTFE
Programa de aquecimento: 50 % de potncia para 1-6 amostras e 75 % de
potncia para 7-12 amostras durante 2 h. O programa de aquecimento foi
interrompido aps 30 e 60 min para verificar se a amostra havia sido digerida. A
presso mxima foi de 4,27 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente: 10,0 mL gua rgia (3,0 mL HCl + 1,0 mL
HNO3)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o cloreto de nitrosila
(NOCl) produzido pela mistura cida e durante o aquecimento o gs cloro
produzido para a digesto da amostra. Com um fluxo de argnio durante 15 s
dentro do frasco retiraram o oxignio. Isso foi feito para diminuir o risco de
exploso devido produo de hidrognio, que pode ser gerado com a interao
da radiao microondas com uma amostra metlica
558

Tcnica para a determinao: ETAAS


Analito(s) determinado(s): Au, Pb e Pd

559

T4

High-Pressure Microwave Dissolution


of Ceramics Prior to Trace- Metal
Determinations by Microwave-Induced
Plasma-Atomic Emission-Spectrometry
Matusiewicz, H., Mikrochimica Acta, 111 (1-3), 71-82, 1993

Tipo(s) de amostra(s): cermicas pulverizadas: AI203 (Aldrich), AIN (Aldrich), BN


(Aldrich e Merck) e Si3N4 (Grade H2, Grade LC 12-S e uma amostra da Aldrich)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS 1200 (Pmax 1200W)
Material do frasco: tetrafluorometoxil TFM-PTFE
Programa de aquecimento: para AIN, BN e Si3N4 aquecimento sem pulso por 5
min a 250 W e 10 min a 500 W. Para Al203 aquecimento sem pulso por 5 min a 250
W seguido por 15 min a 500 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para AIN 3 mL HN03; para BN, Si3N4 3 mL HF
e 0,5 mL H202; para AI2O 3, 3 mL HCI e 2 mL H2SO4
Tcnica para a determinao: MIP-AES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Na e Zn

560

T5

Boron Determination in Steels by


Inductively-Coupled Plasma- Atomic
Emission-Spectrometry - ComparativeStudy of Spark Ablation and Pneumatic
Nebulization Sampling Systems
Coedo, A.G., Dorado, T., Escudero, E., e Cobo, I.G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 8 (6), 827-831, 1993

Tipo(s) de amostra(s): ao, Carbon Steel Residual BCS-CRM SS 456/1, 457/1,


458/1, 459/1 e 460/1
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 com frascos alta presso
HPV 80
Material do frasco: foram testados dois frascos: baixa presso: SV-140 (Pmax =
17,76 atm, V = 140 mL) e alta presso: HPV-80 (Pmax = 148,1 atm, V = 80 mL)
Programa de aquecimento: 360 W 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2-6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HCI + 2 mL HNO3 + 10 mL H20 + 2
gotas de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps tratamento o
volume era completado para 50 mL com H2O
Tcnica para a determinao: ICP-OES (Jobin Yvon JY 24) com laser ablation
(Jobin Yvon JY-SAS)
Analito(s) determinado(s): B
561

T6

One-Step Microwave Digestion


Procedures for the Determination of
Aluminum in Steels and Iron-Ores by
Inductively-Coupled Plasma-Atomic
Emission-Spectrometry
Tamba, M.G.D., Falciani, R., Lopez, T.D., e Coedo, A.G., Analyst, 119 (9), 20812085, 1994

Tipo(s) de amostra(s): ao e minrio de ferro


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): massa do ao: 0,250 g; massa do
minrio de ferro: 0,300 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (1200 W)
Material do frasco: 1- tipo SV , 140 mL de capacidade, material de PFA (para o
minrio de ferro) 2- tipo HPV 80, 80 mL de capacidade, material de PTFE-TFM
(para o ao)
Programa de aquecimento: foi realizado um estudo variando-se o tempo e a
potncia durante o processo de digesto. Melhores condies para o ao: SV140, potncia 600 W e tempo de digesto de 15 min, HPV-80, potncia 360 W e
tempo de digesto de 30 min. Minrio de ferro: etapa 1: potncia 300 W, tempo 5
min; Etapa 2: potncia 600 W, tempo 5 min; etapa 3: potncia 0 W, tempo 1 min;
etapa 4: potncia 600 W, tempo 5 min; etapa 5: potncia 0 W, tempo 1 min. A
sequncia 1-5 repetida sete vezes
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram investigadas as variaes das
composies das misturas cidas
p de ao: 5 mL de HCl 37% + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF (42%)
562

pedao de ao: 5 mL de HCl (37%) + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF


(42%) + 2 mL H3PO 4 (85%)
minrio de ferro: 1 mL de gua destilada e 2 mL de H2SO4 (96%) + 2 mL de H3PO4
(85%) + 2 mL de HF (42%)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois da digesto, as
solues foram diludas at 100 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al
Observaes

complementares:

este

mtodo

de

digeto

descrito

foi

comparado com os mtodos convencionais (ex. dissoluo cida, filtrao, etc)

563

T7

Inorganic Microwave Digestions


Incorporating Bases
Zehr, B.D., Vankuren, J.P., e Mcmahon, H.M., Analytical Chemistry, 66 (13),
2194-2196, 1994

Tipo(s) de amostra(s): A) fragmento de Mo; B) xidos de Mo, W e Co; C) xido


de Th, W e W metlico; D) W metlico, BaAl2O4, Ni; E) W metlico e Fragmentos
de xido W; F) W2O5 e W4O11; G) WO3; H) WO3 e CoO
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM Corp., Matthew, NC MDS 2000 e MDS
2100
Programa de aquecimento: as presses utilizadas foram de 3,4 atm, o tempo
de aquecimento variou de acordo com a amostra, como pode se observado a
seguir. Condies de operao do forno:
A) etapa 1: 30 min 1,02 atm, etapa 2: 30 min 3,40 atm; B) etapa 1 e 2: 15 min
3,40 atm; C) etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm, D) etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm; E)
etapa 1 e 2: 15 min 3,40 atm; F) em frasco aberto, microondas at ebulio; G)
em frasco aberto, microondas at ebulio; H) etapas 1 e 2: 15 min 3,40 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A) etapa 1: 50 mL de LiOH.H2O 10% m/v,
etapa 2: 50 mL de HCl, etapa 3: 25 mL de HF resfriado
B) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
C) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
D) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
de HNO3/10 mL de HF
E) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL
564

de HNO3/10 mL de HF
F) 6,6 mL de LiOH.H2O 10% m/v/0,66 mL de H2O2 30% m/m G) 6,6 mL de
LiOH.H2O 10% (w/v)
H: etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 1 mL
de H3PO4 / 10 ml de HCl/5 mL de HNO3/5 mL de HF
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): A): As, Al, Mo, Si ; B) Mo e W; C) W e Th; D) Ni; E) Cd
e V; F) K e Na; G) K e Na; H) Co, K, Na e V
Observaes complementares: procedimento baseado na digesto por
microondas utilizando base-H2O2-cido.

565

T8

Determination of Heavy-Metals in TiO2


with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Beer, B. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 350 (4-5),
284-285, 1994

Tipo(s) de amostra(s): TiO2


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 - 600 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA 240
Material do frasco: TFM (trifluorometoxil)
Programa de aquecimento: 45 min de exposio radiao microondas
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL gua + 0,2 mL HNO3 + (2,4 - 4) mL HF
38%
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb, Tl, Cd, Ni, Cr, Fe, U

566

T9

Application of Flow-Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry to the Simultaneous
Determination of Arsenic, Antimony,
Tin, Bismuth, Selenium and Tellurium in
Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (10),
1111-1115, 1994

Tipo(s) de amostra(s): ao
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 frascos: 360 W - 15 min; 3 frascos: 360 W - 20
min, e 6 frascos: 360 W - 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2, 3 ou 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 30% m/v + 2 mL HCl 37% m/v +
0,1 mL HF 40% m/v + 5 mL gua
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Sb, Sn, Bi, Se, Te

567

T10

Application of Pressurized Sample


Preparation Methods for the Analysis
of Steels and Copper-Alloys
Borszeki, J., Halmos, P., Gegus, E., e Karpati, P., Talanta, 41 (7), 1089-1093,
1994

Tipo(s) de amostra(s): ligas metlicas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): pressurized Microwave Digestion (PMD, Anton
Paar) - High Pressure Asher (HPA, Anton Paar)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: PMD: 2 min - 300 W, 4 min - 600 W, HPA: 50 oC o
o
o
20 min 150 C e 200 C - 60 min 200 C

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 2 mL HCl 33% m/v e


3 mL HNO3 (1:1) + 1 mL HCl
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mn, S, P, Ni, Cr, Cu, Ti, Mo, W, V, Zn, Fe, Sn, Pb

568

T11

Evaluation of the Analytical


Performance of Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry for the
Simultaneous Determination of Major
and Minor Elements in Basic Slags
Coedo, A.G. e Dorado, T., Mikrochimica Acta, 118 (1-2), 75-84, 1995

Tipo(s) de amostra(s): escria


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 100 W - 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min, 0 W 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HCl (37%) + 0,5 mL HF (40%)
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Al, Mg, Mn, Si , P, Ti, Cr, V, Ni, Zn, Cu

569

T12

Application of Microwave Heating to


the Determination of Free, Combined
and Total Sulphur in Rubber
Puacz, W., Szahun, W., e Kopras, M., Talanta, 42 (12), 1999-2006, 1995

Tipo(s) de amostra(s): borracha


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 - 40 mg
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika Ltd, Wrodaw, Poland
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potncia de 110 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: AAS
Analito(s) determinado(s): S

570

T13

Determination of Trace-Elements in
Food Contact Polymers by
Semiquantitative Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry Performance Evaluation Using
Alternative Multielement Techniques
and in-House Polymer Reference
Materials
Fordham, P.J., Gramshaw, J.W., Castle, L., Crews, H.M., Thompson, D., Parry,
S.J., e Mccurdy, E.D., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (4), 303-309,
1995

Tipo(s) de amostra(s): polmeros para embalgens de alimentos: low density


poly(ethylene)

(LDPE),

high

density

poly(ethylene)

(HDPE),

poly(ethylene

terephthalate) (PET) and poly(styrene) (PS)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 1 ciclo: 15 min 75 % de potncia e 2 ciclo: 30
min 100 % de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ciclo: 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL
571

de HNO3 concentrado; 2 ciclo: 5 mL de HNO3 concentrado


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas no frasco do forno, adicionados 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL de
HNO3 concentrado e o 1 ciclo de aquecimento foi iniciado. Aps o trmino do
ciclo de aquecimento, os frascos foram resfriados temperatura ambiente e
abertos para a adio de mais 5 mL de HNO3 concentrado, sendo iniciado em
seguida o 2 ciclo de aquecimento
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Cr, Mn, Co, Zn, Ge, Zr, Sb, Pb

572

T14

Use of Flow Injection InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry


for the Determination of Niobium,
Vanadium, and Titanium in
Microalloyed Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Applied Spectroscopy, 49, (1), 115-119, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ligas de ao (HSLA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): milestone high pressure vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 5 min - 300 W, 2 min - 600 W, 1 min 0 W, 5 min - 250 W, 10 min - 300 W, 5 min - 600 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 5 mL gua + 0,1 mL HF (40%)
Tcnica para a determinao: FIA-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Nb, V, Ti

573

T15

Determination of Trace-Elements in
Unalloyed Steels by Flow- Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Coedo, A.G. e Dorado, T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (6), 449453, 1995

Tipo(s) de amostra(s): ao
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: High Pressure Vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 10 min - 300 W; 2 min - 0 W; e 10
min - 300 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3, 3 mL H2O2 30% m/m, 0,2 mL HF
40% m/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, As, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Pb, Bi

574

T16

Determination of Lead, Zinc,


Potassium, Calcium, Copper and
Sodium in Human Cataract Lenses
Shukla, N., Moitra, J.K., e Trivedi, R.C., Science of the Total Environment, 181 (2),
161-165, 1996

Tipo(s) de amostra(s): lentes


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): CEM modelo MDS 2000
Programa de aquecimento: 10min - 160 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: FAAS
Analito(s) determinado(s): Pb, Zn, K, Ca, Cu e Na

575

T17

A New Method for the Simultaneous


Determination of Heavy Metals in
Wallcoverings
Meininghaus, R., Salthammer, T., e Bahadir, M., Fresenius Journal of Analytical
Chemistry, 354 (1), 27-31, 1996

Tipo(s) de amostra(s): revestimento de parede


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100 com potncia mxima de 650 W.
Programa de aquecimento: 1 min em 2,96 atm (120 C), 1 min em 11,84 atm
(180 C), 10 min tempo de resfriamento, 20 min a 195 C (26,65 atm), 2 min em
195 C, e 10 min em 190 C (26,65 atm). Aps uma hora e meia resfriando, os
frascos foram abertos, adicionados cido brico e novamente fechados e
irradiados sobre potncia mxima 650 W por 1 min. Foram resfriados por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3, 0,3 g de NH4F e 3,0 mL de
H3BO3
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): As, Se, Hg, Sb, Ba, Pb, Cr, Cd, Cu, Zn, Ti, Ni e Co

576

T18

Electrothermal Atomic Absorption


Spectrometry (Et-AAS) Determination
of Heavy Metal Impurities in Fluoride
Salts for Fiber Optics Manufacturing.
Optimization of Sample Pretreatment,
Dissolution, Matrix Effect Removal
Colognesi, M., Abollino, O., Aceto, M., Sarzanini, C., Mentasti, E., e Braglia, M.,
Analusis, 24 (7), 299-302, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sais de fluoreto (LiF, ZrF4, LaF3, HfF4)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,100 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: ZrF4 e HfF4: 2 min 250 W; 5 min 400 W; 5 min
600 W; 5 min 600 W; LaF3: 2 min 250 W; 3 min 300 W; 5 min 500 W; 5 min
600 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HF e ZrF4: 7 mL HNO3, 2,5 mL H3BO3, 5,.5
-1
-1
-1
mL HF (2 mol L ). YF3: 10 mL HNO3 (5 mol L ). LiF: 100 mL HNO3 (1,4 mol L ). LaF3:

20 mL HCl, 0,5 mL HF, 1 g H3BO3


Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Cr
Observaes complementares: alguns fluoretos no foram completamente
dissolvidos

577

T19

Isotope Dilution Analysis for Flow


Injection Icpms Determination of
Microgram per Gram Levels of Boron
in Iron and Steel After Matrix Removal
Coedo, A.G., Dorado, T., Fernandez, B.J., e Alguacil, F.J., Analytical Chemistry,
68 (6), 991-996, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ferro e ao


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: HPV-80
Programa de aquecimento: 360 W - 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HCl 37% m/v + 0,5 mL HNO3 65% m/v
+ 0,35 mL H2SO4 96% m/v + 5 mL H2O
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): B

578

T20

Effect of Microwave Heating on


Leaching of Lead From Old Ceramic
Dinnerware
Sheets, R.W., Turpen, S.L., e Hill, P., Science of the Total Environment, 182 (1-3),
187-191, 1996

Tipo(s) de amostra(s): Cermica


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Programa de aquecimento: 525 W de potncia por 2 min (cido actico) e 5
min (cido ctrico)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cido actico (4%) ou cido ctrico (0,5%)
Tcnica para a determinao: AAS
Analito(s) determinado(s): Pb

579

T21

Extraction of Oligomers From


Poly(Ethylene Terephthalate) by
Microwave-Assisted Extraction
Costley, C.T., Dean, I.R., Newton. I., e Carroll, J., Analytical Communications, 34
( 3), 89-91, 1997

Tipo(s) de amostra(s): filme polimrico PET (polietilenotereftalato)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM) com potncia mxima de 950
W.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: extrao: 120 min - l20 C, com 100 % de potncia
e presso de 10,21 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de solvente diclorometano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: PET (espessura 250
micrometro) foi cortado em pedaos de 0,5 x 5,0 cm. O resduo extrado foi
dissolvido no solvente tetrahidrofurano (THF) e diludo para 50 mL. Tomou-se 1
mL dessa soluo e diluiu-se novamente para 50 mL
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): oligmeros

580

T22

Digestion Methods for Advanced


Ceramic Materials and Subsequent
Determination of Silicon and Boron by
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry
Mann, S., Geilenberg, D., Broekaert, J.A.C., e Jansen, M., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 12 (9), 975-979, 1997

Tipo(s) de amostra(s): materiais cermicos avanados (BN, Si3N4, Si-B-N-C).


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): sistema PMD: 20 mg. Sistema
Multiwave: 30 mg.
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, sistema PMD (Anton
Paar GmbH, Austria) e sistema Multiwave (Anton Paar GmbH, Austria)
Material do frasco: sistema PMD: frascos de alta presso de PFA de 50 ml
Sistema Multiwave: frascos de alta presso de TFM de 100 ml
Programa de aquecimento:
sistema PMD: BN - 30 min em potncia mxima, 10 min de resfriamento tempo
total de 40 min
Si3N4 - procedimento em 3 etapas: 1) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento,
2) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento, 3) 50 min - potncia mxima - 20
resfriamento, tempo total de 210 min.
Si-B-N-C - procedimento em 2 etapas: 1) 50 min - potncia mxima - 20
resfriamento, 2) 50 min - potncia mxima - 20 resfriamento, tempo total de 140
min.

581

sistema Multiwave:, BN, Si3N4, Si-B-N-C procedimento em 3 etapas: 1) 3 min


rampa de potncia de 500-1000W, 2) 15 min - 1000W de potncia e 3) 15 min
de resfriamento, tempo total de 33 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
HF 38% v/v, HNO3 67% v/v, HCl 37% v/v, H2SO4 95-97% v/v
sistema PMD:
BN - 2 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si3N4 - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Si-B-N-C - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
sistema Multiwave:
BN, Si3N4, Si-B-N-C - 3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

para

ambos

equipamentos a amostra na forma de p foi pesada diretamente no frasco. A


mistura cida foi adicionada e aquecida com o programa adequado. O HF no foi
neutralizado pois os componentes do ICP-OES eram resistentes ao cido
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B e Si
Observaes

complementares:

os

procedimentos

de

decomposio

microondas foram comparados a procedimentos de fuso e digesto alta


presso

582

T23

Spectrochemical and Thermal Analysis


of Al-Tetrabromophthalate and
Tetrabromophthalic Anhydride. A
Comparison of Methods for
Determination of Aluminium
Paama, L., Ronkkomaki, H., e Peramaki, P., Talanta, 45 (1), 35-38, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Al-tetrabromoftalato


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 microwave oven
Material do frasco: modelo HPV 80 feito de PTFE-TFM (polytetrafluorethylenetetrafluormethoxil)
Programa de aquecimento: 5 min a 20% de potncia e 5 min a 50% (50% = 425
W) para o primeiro estgio de digesto. O segundo estgio da digesto exigiu 4
min a 75% de potncia (985 W)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cido sulfrio concentrado 96% (5 mL) e
cido ntrico 65% (2 mL) no primeiro estgio de decomposio. No segundo
estgio, uma alquota de 2 mL de cido ntrico foi utilizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o primeiro estgio
da digesto, as amostras foram resfriadas em gelo e adicinados mais 2 mL de
HNO3, procedendo-se a segunda parte da digesto. Depois, as amostras
dissolvidas foram transferidas para um frasco de 50 mL e avolumadas
Tcnica para a determinao: ICP-OES
583

Analito(s) determinado(s): Al

584

T24

Microwave-Assisted Acid Dissolution


of Sintered Advanced Ceramics for
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometry
Larrea, M.T., Gomezpinilla, I., e Farinas, J.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (11), 1323-1332, 1997

Tipo(s) de amostra(s): materiais cermicos (m-ZrO2, Al2O3, TiO2, Ca-PSZ, MgPSZ, Y-FSZ, Ce-TZP, Yb-TZP, CeO2-Gd2O3, Mulita, Spinelio, Al2TiO5, BIT, YTZP/Ce, AlN, BN, Si3N4, SiC, BaTiO3, Ca-PT, La-PT, Nd-PT, Sm-PT, Gd-PT, PZT,
PLZT, PMN, '-Sialon)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 -200 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, RMS-150 (Floyd, EUA),
com potncia mxima de 600 W
Material do frasco: frascos de decomposio de PFA, mdia presso (mxima
6,8 atm), com volume de 80 mL
Programa de aquecimento: programa 1- etapa 1- 15 min - 180 W; etapa 2 - 10
min - 240 W; etapa 3 - 10 min -180 W
programa 2 etapa 1 - 15 min - 120 W
programa 3- etapa 1 - 15 min - 150 W; etapa 2 - 10 min - 180 W
programa 4- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 10 min
-180 W
programa 5- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W
programa 6- etapa 1 - 10 min - 120 W; etapa 2 - 5 min - 180 W; etapa 3 - 5 min 120 W
585

programa 7- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 300 W


programa 8- etapa 1 - 10 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 5 min 120 W
programa 9 etapa 1 - 15 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W
programa 10- etapa 1 - 10 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 5
min -360 W
Programa 11- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 10
min -180 W.
Para cada amostra foi aplicado um programa: m-ZrO2 - programa 1, Al2O3 programa 2, TiO2 - programa 4, Ca-PSZ - programa 5, Mg-PSZ - programa 6, YFSZ - programa 7, Ce-TZP - programa 5, Yb-TZP - programa 5, CeO2-Gd2O3 programa 8, Mulita - programa 1, Spinelio - programa 1, Al2TiO5 - programa 5,
BIT - programa 1, Y-TZP/Ce - programa 5, AlN - programa 5, BN - programa 9,
Si3N4 - programa 10, SiC - No foi obtida abertura total, BaTiO3 - programa 11,
Ca-PT - programa 1, La-PT - programa 1, Nd-PT - programa 1, Sm-PT - programa
1, Gd-PT - programa 1, PZT - programa 1, PLZT - programa 1, PMN -programa 1,
e '-Sialon - No foi obtida abertura total
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): m-ZrO2 - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Al2O3 - 1,5 mL HF + 3 mL HCl + 1 mL HNO3 + 2 mL HCl
TiO2 - 5 mL H2SO4 + 1 mL HF
Ca-PSZ - 5 mL HNO3 + 0,5 mL HF
Mg-PSZ - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Y-FSZ - 6 mL HNO3 + 1 mL HF
Ce-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
Yb-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
CeO2-Gd2O3 - 5 mL H2SO4
Mulita - 6 mL HCl + 1 mL HF
Spinelio - 6 mL HCl + 1 mL HF

586

Al2TiO5 - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF


BIT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
Y-TZP/Ce - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF
AlN - 5 mL HCl
BN - 3 mL HF + 0,5 mL H2O2 30% m/m
Si3N4 - 3 mL HCl + 3 mL HF
SiC - No foi obtida abertura total
BaTiO3 - 5 mL HCl
Ca-PT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
La-PT - 5 mL HCl
Nd-PT - 5 mL HCl
Sm-PT - 5 mL HCl
Gd-PT - 6 mL HCl
PZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PLZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF
PMN -5 mL HCl
'-Sialon - No foi obtida abertura total
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram testados 11
programas de aquecimentos diferentes com 15 misturas cidas diferentes,
porm todas utilizaram 100 a 200 mg de amostra e volumes de reagentes entre 5
7 mL. Os procedimentos de decomposio por microondas foram comparados
a procedimentos de fuso em cadinhos de grafite e platina
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Ce, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Nd, P, Si, Sm, Sr e
Zr
Observaes complementares: os procedimentos por microondas mostram-se
bastante concordantes com as tcnicas comparativas. Estudos mostraram
contaminaes elevadas de Ca, Fe, Mg, Si e Sr para os procedimentos de fuso,
devido aos agentes fundentes
587

T25

Determination of Arsenic in Reforming


Catalysts by Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry
Kowalewska, Z., Bulska, E., e Hulanicki, A., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 160165, 1997

Tipo(s) de amostra(s): catalisador reciclado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS1200 Mega
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 10 min, 250 W, T mx 70 oC; 5 min, 400 W, T mx 80
o

C; 10 min, 500 W, T mx 80 oC; 2 min, 0 W, o frasco foi resfriado por 10 min em

sistema automtico
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As

588

T26

Direct Determination of Trace


Elements in Niobium, Tantalum and
Their Oxides by Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectrometry
After Microwave Dissolution
Grebneva, O.N., Kubrakova, I.V., Kudinova, T.F., e Kuzmin, N.M., Spectrochimica
Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (8), 1151-1159, 1997

Tipo(s) de amostra(s): metais de nibio e tntalo de alta pureza e seus xidos.


Nibio em p (All-Union State Standard, GOST 26252-84) e tntalo em p (TU
95.25082) cedidos por GIREDMET. xidos foram obtidos de "Krasnyi khimik" (St.
Petersburg) e so de alta pureza (TU 6-09-4047-75)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Nb205 ou Ta205: 0.125-1.0 g, Nibio ou
Tntalo: 0.1-1.0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: Lined digestion vessels (LDV) de 120 mL
Programa de aquecimento: 40 % de potncia por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Nb205 ou Ta205 : 3 mL de HF concentrado, 1
mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5), 1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5)
Nibio ou Tntalo: 3 mL de HF concentrado e 0,.5 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram adicionados 3 mL
de HF concentrado em dois frascos de microondas e aquecidos com 40% de
potncia por 15 min. Aps resfriamento, as solues foram transferidas para
frascos de carbono vtreo e ento 1 mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5 ) ou
589

1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5) foram adicionados soluo. Em


seguida a soluo foi evaporada durante 10 - 15 min at o aparecimento de
vapor de H2SO4 para remover o HF remanescente. A soluo foi diluda com 2%
(para nibio) ou 4% (para tntalo) de soluo de oxalato de amnio a 25 mL e
armazenada em frascos de polipropileno bem fechados
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Fe, Mg, Mn, Y, La, B, Cd, Co, Cr, Cu, Hf, Mo,
Na, Nb, Ni, Pb, Sr, Ti, Zr, Ta; K, Sb e W

590

T27

Determination of Platinum, Palladium,


Rhodium and Titanium in Automotive
Catalytic Converters Using Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
with Liquid Nebulization
Borisov, O.V., Coleman, D.M., Oudsema, K.A., e Carter, R.O., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 12 (2), 239-246, 1997

Tipo(s) de amostra(s): catalisadores automotivos (modos)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potncia mxima de
600W
Material do frasco: frascos de PFA
Programa de aquecimento: procedimento 1) Aquecimento por 2,5 min com
potncia de 100 % e 20 min com potncia de 65 %. Foi adicionada soluo de
-1
0,35 mol L de cido brico e aquecido por mais 10 min potncia mxima.

Procedimento 2) Aquecimento por 10 min em potncia de 50 %, repetindo este


procedimento 4 vezes, e Procedimento 3) Aquecimento por 2,5 min em potncia
de 100 % 60 minutos com potncia de 25 % e 20 minutos com potncia de 65 %.
Aps resfriamento adicionou-se cido brico e novamente foi aquecido por 10
min com potncia de 100 % e 50 min com 35 % de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1) 5 mL de mistura HCl-HF
(7:3) e aps digesto adio de cido brico. Procedimento 2) 2,5 mL de H2SO4 +
2,5 mL de H3PO4. Procedimento 3) 4 mL de HNO3 + 5 mL de HCl-HF (7:3) e aps
591

digesto adio de cido brico


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aplicao de diferentes
misturas cidas, apresentando melhores resultados no procedimento 3. Os
teores de Ce e dos REE's foram recuperados com este procedimento
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Fe, Ni, zr, Rh, Pd, La, Ce, Pr, Hf e Pt.
Observaes complementares: procedimentos de decomposio longos,
sendo aquecido em forno de microondas por mais de uma vez

592

T28

Use of Zirconium Oxychloride to


Neutralize HF in the MicrowaveAssisted Acid Dissolution of Ceramic
Glazes for Their Chemical Analysis by
ICP-OES
Dondi, M., Fabbri, B., e Mingazzini, C., Talanta, 45 (6), 1201-1210, 1998

Tipo(s) de amostra(s): esmaltes cermicos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 equipado com frascos de
digesto HPV 80
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento: 10min - 250 W; 10min - 0 W; 10 min - 250 W; 10 min
-0W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 16 mol L-1; 3 mL HCl 12 mol L-1 e
2 mL HF 29 mol L

-1

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto as


bombas foram resfriadas em gua por 30 min; os frascos foram abertos e 20 mL
de uma soluo 0,72 mol L-1 Zr foram adicionados antes do segundo estgio de
aquecimento (250 W - 10 min). Ento as solues foram transferidas para um
frasco de 100 mL e avolumadas com gua destilada. Esta soluo utilizada
para de todos os elementos, exceto K. Para a determinao de K, 25 mL da
soluo foram

pipetados e 0,5 mL de uma soluo 9,7% m/v

CsCl

foi

adicionado, obtendo-se uma soluo final contendo 1,5 g/L de Cs


Tcnica para a determinao: ICP-OES
593

Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Ga, In, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn

594

T29

Direct Determination of Trace


Elements in Tungsten Products Using
an Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Charge Coupled Device
Detector Spectrometer
Yang, X.H., Wei, J.F., Liu, H.T., Tang, B.Y., e Zhang, Z.X., Spectrochimica Acta
Part B-Atomic Spectroscopy, 53 (10), 1405-1412, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tungstnio


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W (Modelo MK-S,
Xinke Institute of Applied Microwave Technology, Shanghai, China)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 1 min 2,48 atm, 3 min 4,97 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de gua destilada, 0,5 mL amnia
aquosa concentrada, 1 ml H2O2 30% m/m e 0,5 ml de 10 % EDTANH4OH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps resfriamento a
soluo foi transferida para frascos volumtricos de 10 mL e diluda com gua
destilada
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni,
P, Pb, Sb, Sn, Ti e V

595

T30

Microwave-Assisted Vapor-Phase Acid


Digestion of Cellulose Nitrate Filters
for Elemental Analysis of Airborne
Dust Samples
Czegeny, Z., Berente, B., Ovari, M., Tapia, M.G., e Zaray, G., Microchemical
Journal, 59 (1), 100-106, 1998

Tipo(s) de amostra(s): filtros de nitrato de celulose


Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-2100 (CEM, EUA)
Material do frasco: frasco de PTFE. "Copos" de quartzo presos em suporte de
vidros foram colocados dentro dos frascos de PTFE de 120 mL de capacidade
Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 5 etapas:, 1)
Potncia de 80 W, 12 min de aquecimento e presso limite de 0,7 atm com
temperatura limite de 120oC; 2) Potncia de 135 W; 15 minutos de aquecimento,
presso limite de 2 atm com temperatura limite de 180 oC; 3) Potncia de 135 W;
20 minutos de aquecimento, presso limite de 2,7 atm com temperatura limite de
180 oC; 4) Potncia de 270 W; 20 minutos de aquecimento, presso limite de 4,1
atm com temperatura limite de 180 oC; e 5) Potncia de 270 W; 30 minutos de
aquecimento, presso limite de 5,4 atm com temperatura limite de 180 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 L de HNO3 65% v/v e 75 L de H2O2
30% m/m adicionados aos copos de quartzo. 9 mL de HNO3 65% v/v e 1 mL de
H2O2 30% m/m adicionados ao frasco de PTFE
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os filtros utilizados para
filtrar poeira do ar foram enrolados e colocados nos copinhos de digesto
Tcnica para a determinao: TXRF

596

Analito(s) determinado(s): V, Ni, Pb, Pt e Pd

597

T31

Standardization of Sample Preparation


for Trace Element Determination
Through Microwave-Enhanced
Chemistry
Kingston, H.M.S., Atomic Spectroscopy, 19 (2) , 27-30, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras industriais e comuns (mtodo 3052)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 2,0 g dependendo da reatividade e
do potencial de produo de fases durante a digesto
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos simultaneamente por
15 min.: primeiro estgio - aquecimento a 180 5oC em 5,5 min. A temperatura
o
foi mantida a 180 5 C por 9,5 min. Constatou-se haver alterao dependendo

da matriz ou da velocidade de decomposio dos componentes


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado subdestilado e
vrias quantidades de HF e HCl concentrado e subdestilado. A escolha depende
de vrios fatores incluindo matriz, analito de interesse e tcnica de deteco
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: podem ser usadas
vrias tcnicas- FAAS, ET-AAS, ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): podem ser determinados Al, Ag, As, B, Ba, Be, Ca,
Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Tl, V, Zn

598

T32

Determination of Aluminium in NickelBased Alloy Samples Using a


Longitudinal Zeeman-Effect Correction
Transversely Heated Graphite
Atomizer and a Deuterium Background
Correction End- Heated Graphite
Atomizer in Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Chang, S.I., Liu, H.M., e Tsai, S.J.J., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
13 (10), 1123-1131, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ligas de nquel (IN100, IN600, Hastelloy X, IN718A e


Waspoloy 199)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-10 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA) com potncia mxima
de 630 W.
Material do frasco: frascos PTFE de 120 mL
Programa de aquecimento : programas de aquecimento em 2 etapas:, IN100: 1)
15 min 50 W (35C), 2) 15 min 55 W (40C), IN600: 1) 15 min 50 W (25 C), 2)
15 min 55 W (30 C), Hastelloy X - 1) 15 min - 50 W (25 C), e 2) 30 min 60 W
(35C)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12

599

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,8 mL da mistura HCl + HNO3 (4:1 v/v).


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra pesada
diretamente no frasco de decomposio recebia a mistura cida HCl + HNO3 e
aquecida em forno de microondas. Aps o resfriamento da amostra a soluo
obtida tinha seu volume ajustado para 25 mL com gua desmineralizada
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
Observaes complementares: comparao dos resultados obtidos com
equipamentos com corretores de fundo (Zeeman) e lmpada de deutrio.

600

T33

Use of Boric Acid to Improve the


Microwave-Assisted Dissolution
Process to Determine Fluoride
Forming Elements in Steels by Flow
Injection Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry
Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F.J., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 13 (10), 1193-1197, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ao inox, CRM JK 37 (Sandvik Steel, Sweden)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itlia) com rotor
tecnologia MDR e equipado com unidade de controle de temperatura e presso
(ATC 300S e APC 30 system).
Material do frasco: frascos de TFM
Programa de aquecimento: programa com adio de cido brico entre as
etapas: 1) 5 min - 250 W e 2) 10 min - 360 W. Adio de cido brico.
Aquecimento por 10 min - 360 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 65% v/v, 3 mL de HCl 33%
v/v, 3 mL de H2O, 0,2 mL de HF 45% v/v e 2 mL de cido brico 4% m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 200 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de decomposio e adicionando a mistura cida 1
mL HNO3 + 3 mL de HCl +3 mL de H 2O + 0,2 mL de HF. O frasco foi aquecido por
601

15 minutos com potncias entre 250-360 W, aps o trmino do aquecimento os


frascos foram resfriados e adicionados 2 mL de cido brico 4% e novamente
aquecido por mais 10 min 360W. A soluo obtida foi diluda para 200 mL com
0,1% v/v HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e
Lu
Observaes complementares: o cido brico neutralizou o HF, que interferia
nas medidas dos elementos (terras raras)

602

T34

Analysis of Coal Tar Pitch by ICP


Optical Emission Spectrometry After
Digestion in a Microwave Oven System
Thomsen, M. e Kainrath, P., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 60-61, 1998

Tipo(s) de amostra(s): "carvo, piche, alcatro"


Massa(s) ou volume de amostra(s): ~200mg
Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin - Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: etapa 1: potncia 100 W, tempo 30 min, potncia
600 W, velocidade de ventilao 1; etapa 2: potncia 600 W, tempo 10 min,
potncia 600 W, velocidade de ventilao 1; etapa 3: potncia 0 W, tempo 15
min, potncia 0 W, velocidade de ventilao 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65% v/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Fe, Na, Ni, P, Pb, S, V, Zn

603

T35

Closed-Vessel Nitric Acid Microwave


Digestion of Polymers
Besecker,

K.D.,

Rhoades,

C.B.,

Jones,

B.T.,

Barnes,

K.W.,

Atomic

Spectroscopy, 19 (2), 55-59, 1998

Tipo(s) de amostra(s): polmeros


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g
Forno de microondas (modelo): multiwave Perkin-Elmer
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: poliestireno: de 0 a 40 min - rampa com potncia
de 100 a 800 W, de 40 a 60 min de patamar a 800 W, mistura de
poliestileno/polipropileno: de 0 a 20 min - rampa com potncia de 100 a 1000 W,
de 20 a 35 min patamar a 600 W, e de 0 a 25 min - rampa com pot ncia de 100 a
700 W, de 25 a 40 min patamar a 700 W.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,0 mL HNO3
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, Ba, Cd, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, S,
Zn, Ti

604

T36

Determination of Mo and Bi in Steels by


Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry After Complexation and
Sorption on Activated Carbon
Giacomelli, M.B.O., Da Silva, J.B.B., e Curtius, A.J., Talanta, 47 (4), 877-881, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ao (materiais de referncia)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 etapas de aquecimento com durao de 5 min
cada (250, 400, 650 e 250 W foram aplicadas).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HCl e 2 mL HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto, as
amostras passaram por uma etapa de pr-concentrao em filtro de carbono
ativo para a determinao
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Mo e Bi

605

T37

Study of the Parameters in Microwave


Dissolution Methods Using a Magnetic
Stirring Device in the Microwave Unit.
Application to Dissolution of HighCarbon Ferrochromium
Coedo, A.G., Dorado, T., e Padilla, I., Analyst, 123 (6), 1209-1214, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de ferrocrmio


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Mi1estone) modificado para
a agitao das amostras durante a digesto. Podem ser usadas potncias de 10
a 1000 W, temperaturas at 240C e presses at 49,3 atm
Material do frasco: TFM (tetrafluormetaxil) que suporta temperaturas de at
260C e presses de 108,6 atm
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 30 min - 400 W; 15 min - 500 W sem
agitao ou 5 min - 250 W, 15 min - 400 W, 5 min - 500 W com agitao.
Temperatura de 200oC e uma presso de 19,7 atm foram selecionados
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6,0 mL HN03 65% m/v + 2,0 mL HF 48%
m/v + 2,0 mL H20 (um volume mnimo de 10 mL necessrio para a imerso do
sensor de temperatura, quando o dispositivo de agitao for usado)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os digeridos obtidos
eram lmpidos e foram diludos para um volume de 100 mL. Os autores
comentaram que utilizaram um volume mnimo de reagentes para uma eficiente
digesto, desejando reduzir contaminaes e obter digeridos com uma menor
606

concentrao cida para posteriores determinaes de elementos menores e


trao por tcnicas instrumentais
Tcnica para a determinao: potenciometria (Cr), FAAS (Co, Mn, Ni e V) e
espectrofotometria (P, Si e Ti)
Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Ni, P, Si, Ti e V

607

T38

A Micro-Scale Mercury Cathode


Electrolysis Procedure for on- Line
Flow Injection Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry Trace
Elements Analysis in Steel Samples
Coedo, A.G., Padilla, I., Dorado, T., e Alguacil, F.J., Analytica Chimica Acta, 389
(1-3), 247-255, 1999

Tipo(s) de amostra(s): amostras de ao


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g (pesadas com exatido 0,0001 g)
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA
Material do frasco: frascos de TFM de 100 mL
Programa de aquecimento : dois estgios com ajuste de temperatura de
controle e presso do vaso em 200C e 19,7 atm, Estgio 1: 250 W por 5 min e
estgio 2: 500 W por 15 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HCl 32% m/v, 1,0 mL de HNO3
70% m/v, 0,075 mL de HF 48% m/v e 2 mL de H2SO4 (1+5 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesagem da amostra,
adio dos cidos, aplicao do programa de aquecimento e resfriamento. Aps
o resfriamento, os digeridos foram transferidos para bqueres de 50 mL (Pyrex) e
procedeu-se a evaporao at que fumos brancos de cido sulfrico
aparecessem e os sais resultantes so dissolvidos com 10 mL de gua e diludos
a 20 mL

608

Tcnica para a determinao: ICP-MS


Analito(s) determinado(s): Zr, Hf, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er,
Tm, Yb, Lu, Th e U

609

T39

Application of ICP-MS to Arsenic


Determination in Solid Samples
Containing Silica
Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999

Tipo(s) de amostra(s): kaolinita, calcrio, cinzas de carvo mineral, -alumina e


mistura de xidos metlicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: estgio 1 (HNO3 + HF); 300 W - 8 min; 600 W - 4
min; 450 W 5 min e ventilao - 5 min
Estgio 2 (H3BO3); 600 W - 6min e ventilao - 3 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de
HF (48%) e 5 mL de soluo saturada de H3BO3
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

as

amostras

denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporo 1+3 (sorvente


+ areia). As misturas foram homogeneizadas atravs da moagem. 0,1 g das
amostras (sorvente + areia) foram pesadas em cada frasco de digesto. 5 mL de
gua, 2 mL de HNO3 (65 %) e 4 mL de HF (48 %) foram adicionados e as
amostras foram submetidas ao primeiro estgio de digesto descrito no
programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5 mL de soluo
saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estgio 2 do programa de
aquecimento
610

Tcnica para a determinao: ICP-MS


Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: uma metodologia foi desenvolvida para
preparao da amostra e determinao de arsnio em amostras com altos nveis
de slica. A combinao do procedimento de digesto assistida por microondas e
anlise por ICP-MS, provou ser um mtodo rpido e preciso para determinao
de arsnio em sorventes utilizados para reteno de arsenio em tubulao de
gases combustveis e gasificao

611

T40

Determination of Zirconium Traces in


Polymers by ICP-IDMS- a Powerful and
Fast Method for Routine Testing of
Zirconium Residues in Polyolefins
Diemer, J. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (5),
421-423, 1999

Tipo(s) de amostra(s): polmeros de alta e baixa densidade


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 a 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (MLS GmbH, Alemanha)
Material do frasco: PTFE e TFM de 160 mL
Programa de aquecimento: 250 W - 10 min; 0 W - 5 min; 600 W - 5 min; 0 W 5 min; 600 W - 10 min; 0 W 5 min; 600 W - 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 - 6 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HF
30 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos de digesto e cerca de 0,4 g de soluo de spike foi
adicionado gravimetricamente. A adio de HF foi necessria para evitar efeito
de memria pela formao de xido de zircnio. Aps a digesto a soluo
resultante foi diluda para 50 mL e diretamente introduzida no ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS com diluio isotpica (ICP-IDMS)
Analito(s) determinado(s): Zr

612

T41

Determination of Low Levels of an


Antioxidant in Polyolefins by LargeVolume Injection TemperatureProgrammed Packed Capillary Liquid
Chromatography
Molander, P., Haugland, K., Hegna, D.R., Ommundsen, E., Lundanes, E., e
Greibrokk, T., Journal of Chromatography A, 864 (1), 103-109, 1999

Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,3 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Labstation
(Milestone, Sorisole, Itlia)
o
Programa de aquecimento: o programa de extrao foi o seguinte: 120 C por

30 min e 2,4 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois de concludo o
programa de extrao, realizou-se resfriamento por 30 min. A soluo de
acetonitrila foi filtrada em filtro de 0,45 m Gelman Acrodisc CR PTFE
Tcnica para a determinao: HPLC com deteco por UV
Analito(s) determinado(s): antioxidante poliolifina Irganox 1076

613

T42

Evaluation of Metal Migration and


Determination of Trace Metals After
Microwave Digestion for Lithographic
Materials
Ko, F.H., Wang, M.Y., e Wang, T.K., Analytical Chemistry, 71 (23), 5413-5419,
1999

Tipo(s) de amostra(s): material litogrfico DUV BARC de AZ KrF-12 (Clariant) e


DUV PR de SEPR-401H (Shin-Etsu Chemical)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 mL
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC)
Material do frasco: teflon PFA de 100 mL
Programa de aquecimento:
programa 1: etapa 1: potncia 40 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm.
programa 2: etapa 1: potncia 40 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm;
etapa 2: potncia 55 %, tempo 30 min, presso 10,2 atm.
Programa 3: etapa 1: potncia 35 %, tempo 30 min, presso 6,8 atm;
etapa 2: potncia 35 %, tempo 30 min, presso 6,8 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): na primeira etapa da digesto utilizou-se
1,5 mL de HNO3 e na segunda etapa utiliza 0,5 mL de H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Al, Ca, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Au, Pb, Sn, Pt e Cs

614

Observaes complementares: os resultados indicam que a eficincia de


digesto com o programa 2,

foi absolutamente completa em relao aos

programas 1 e 3. Os limites de deteco da tcnica ICP-MS foram realmente


melhores que do ICP-OES, exceto para Ca e Fe. Interferncias poliatmicas
prejudicaram os limites de deteco para Ca e Fe

615

T43

Microwave-Accelerated Dissolution of
Polymers for Molecular Weight
Analysis
Le Blanc, G.N., American Laboratory, 32 (18), 32-37, 2000

Tipo(s) de amostra(s): polmeros (polietileno)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 mg
Forno de microondas (modelo): MARS-X, C E M Corp., Matthews, NC.
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: o sistema foi programado para alcanar uma
temperatura de 145 oC em 3 min e manter essa temperatura por mais 10 min.
Aps essa etapa, as amostras foram resfriadas por 2 minutos
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 14
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de 1,2,4-triclorobenzeno (TCB)
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): anlise do peso molecular

616

T44

Microwave Digestion of
Thermoluminescent Aluminium-Oxide
Powders and Determination of Trace
Impurities by Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectroscopy
Molnar, G., Borossay, J., Varga, Z.B., Ballok, M., e Bartha, A., Mikrochimica Acta,
134 (3-4), 193-197, 2000

Tipo(s) de amostra(s): xido de alumno (alumina). Cinco amostras comerciais e


trs materiais de referncia certificados TSAL-2, TSAL-3 e Al53-2-THI2 (Spex,
Edison, NJ., USA)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA da Milestone (Itlia)
Material do frasco: TFM
Programa de aquecimento:15 min a 250 W, 7 min a 550 W e 7 min a 550W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de cido fosfrico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps decomposio, a
concentrao das amostras foi ajustada para 1 g/L
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Be, Ca, Ce, Cu, Cd, Fe, Mg, Mo, Na, Ni, Ti e Zn

617

T45

Determination of fluoride in M(SbF6)x


compounds
Ponikvar, M., Sedej, B., Pihlar, B., e Zemva, B., Analytica Chimica Acta, 418 (1),
113-118, 2000

Tipo(s) de amostra(s): KSbF6


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg ( 0,01 mg)
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS - 2000
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas presso de 7,9 ou
10,9 atm por 15 min ou 4 h
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 12 mL de soluo 25% m/m ou 50% m/m
de NaOH ou KOH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: KSbF6 foi pesado em
um frasco de PTFE 100 mL. A este foi adicionado 12 mL de soluo 25% m/m ou
50% m/m de NaOH ou KOH. Esse frasco foi inserido dentro de um outro frasco
de Teflon selado de 120 mL e colocado no forno de microondas. As amostras
foram aquecidas a presso de 7,9 ou 10,9 atm por 15 min ou 4 h
Tcnica para a determinao: fluoreto: potenciometria direta usando ISE para
fluoreto
-

Analito(s) determinado(s): espcies SbF6 , fluoreto livre e total


Observaes

complementares:

Nesse

trabalho

foi

desenvolvido

um

procedimento analtico para determinar o rendimento e a pureza de compostos


de coordenao do tipo M(SbF6)x (onde M=Mn, Pr, La ou Ce) sintetizados no
laboratrio.

Foram

testados

procedimentos

decomposio/fuso alcalina em microondas,

de

decomposio:

fuso alcalina em carbonato e

decomposio redutiva. A decomposio SbF6,

em microondas obtida pelo


618

prolongamento do tempo de digesto, aumento na presso ou por um aumento


da concentrao de hidrxido (NaOH ou KOH) de 25% a 50% m/m. O valor
mdio de fluoreto determinado em KSbF6 foi 27,6% (3,5%) e no foi afetado por
mudanas

nas

condies

decomposio/fuso

experimentais.Os

alcalina

em

decomposio das espcies SbF6

microondas

resultados
no

mostram

garante

que

completa

619

T46

Microwave-Assisted Extraction by
Fast Sample Preparation for the
Systematic Analysis of Additives in
Polyolefins by High- Performance
Liquid Chromatography
Marcato, B. e Vianello, M., Journal of Chromatography a, 869 (1-2), 285-300,
2000

Tipo(s) de amostra(s): polmeros (poliolefinas)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM (Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 15 minutos a 1000 W de potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL de etil acetato / n-hexano (75:25 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da inje o no
sistema de HPLC, a amostra foi filtrada em membrana de PTFE de 0,45 m de
porosidade em seringa
Tcnica para a determinao: HPLC-UV/ELSD
Analito(s) determinado(s): aditivos

620

T47

Optimization of an Accurate and


Precise Analysis Procedure for
Metallurgical Vod Slags With ICP-OES
Jones, P.T., Hermans, P., Blanpain, B., e Wollants, P., Atomic Spectroscopy, 21
(3), 86-92, 2000

Tipo(s) de amostra(s): escria metalrgica (seis materiais certificados da


Brammer Standard Company - BS - e British Chemical Standards - BCS: BS
100A, BS 101/1, BS 101/2, BS 101/3, BCS Ref 367, BCS Ref 174/2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MARS 5 da CEM, com carrossel de 12 frascos
Material do frasco: Frasco XP-1500 (presso mxima 98,7 atm) de 100 mL
Programa de aquecimento: 1200 W com rampa at 220 oC (em 15 min) e
permanncia em 200 oC por mais 25 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 e 6 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da anlise, os
materiais certificados (< 100 mesh) foram secos em forno a 105 oC por 1 hora.
Aps finalizao do programa, as amostras foram lavadas com gua ultrapura e
ajustado a volume final de 250 mL utilizando filtro Whatman 541. Ento as
amostras foram diludas dez vezes e cido ntrico extra puro foi adicionado para
uma concentrao final de 2 %
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Ca, Si, Mn, Cr e Fe

621

T48

Automated Flow Injection System for


the Preconcentration of Bismuth and
Lead From Acid Solutions of Alloys and
Determination by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Giacomelli, M.B.O., Ganzarolli, E.M., e Curtius, A.J., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 55 (5), 525-533, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folha de alumnio e materiais de referncia de ao (SRM


361-364)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itlia)
Programa de aquecimento: as amostras foram dissolvidas no forno de
microondas usando 4 passos de 5 min com 250, 400 600 e 250 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): folha de alumnio: 6 mL de HCl
concentrado. Ao: 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aproximadamente 0,25
g de ao ou folha de alumnio foram dissolvidas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito. Foram adicionados Bi e Pb e aps adio de 6 mL
de HCl concentrado, as amostras foram aquecidas no forno de microondas. Para
o ao, 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl foram adicionados antes do aquecimento no
forno de microondas. Aps a dissoluo os volumes foram completados para
100 mL
Tcnica para a determinao: ETAAS
Elementos determinados: Bi e Pb
622

Observaes complementares: nesse trabalho foi desenvolvido um sistema em


fluxo para pr-concentrao de Bi e Pb a partir de solues de ao e alumnio
para anlise por ETAAS. As solues obtidas aps digesto cida em forno de
MW

623

T49

An Evaluation of Analytical Techniques


for Determination of Lead, Cadmium,
Chromium, and Mercury in FoodPackaging Materials
Perring, L., Alonso, M.I., Andrey, D., Bourqui, B., e Zbinden, P., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 370 (1), 76-81, 2001

Tipo(s) de amostra(s): embalagens plsticas e polietileno como material de


referncia
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 8 etapas: 1) tempo 3 min, potncia

400 W; 2)

tempo 1 min, potncia 0 W; 3) tempo 4 min, potncia 400 W; 4) tempo 1 min,


potncia 0 W; 5) tempo 2 min, potncia 400 W; 6) tempo 1 min, potncia 0 W; 7)
tempo 10 min, potncia 400 W; 8) 30 min para resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de reagente + 40 mL de H2SO4 98%
v/v + 32 mL de HNO3 65% v/v + 20 mL de H2O2 30% m/m para todos os materiais
exceto poliestireno que utilizou 5 mL de HNO3 65% v/v. No foi identificado onde
est o erro nos volumes mensionados
Tcnica para a determinao: Hg, CVAAS; Pb, Cd e Cr, ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg, Pb, Cd e Cr
Observaes complementares: para material de referncia foi determinado 91
a 95 % do valor total de cdmio por ICP-OES e por ICP-MS. Sendo observado,
ainda que para totos os elementos o valor determinado variou de 75 a 105 %
624

para os materiais, com poucas excees. Sendo que a digesto por alta presso
apresentou melhor eficincia que a digesto assistida por radiao microondas

625

T50

On the Effect of Catalyst Status in the


Quantitative Determination of Platinum
in Pt-Sn/MgO Materials
Recchia, S., Monticelli, D., Pozzi, A., Rampazzi, L., e Dossi, C., Fresenius Journal
of Analytical Chemistry, 369 (5), 403-406, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Pt-Sn/MgO


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 - 30 mg
Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 etapas: 1) pr aquecimento: potncia 250 W,
tempo 2 min; 2) Mineralizao: potncia 600 W tempo 2 min; pausa: potncia 0
W, tempo 1 min; potncia 600 W, tempo 4 min; 3) resfriamento sob fluxo de gua
por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps digerida a amostra
foi diluda para 100 mL.
Tcnica para a determinao: ETAAS
Elementos determinados: Pt
Observaes complementares: foram comparados 4 procedimentos para
digesto: Digesto com HCl, digesto na chama utilizando um bico de Bunsen,
digesto em chapa quente e digesto por microondas. Para digesto assistida
por microondas foram recuperados aproximadamente 100% dos teores totais e
obtido desvios padres baixos, principalmente devido a baixas perdas do
material durante a digesto

626

T51

Dual-Vessel Integrated Microwave


Sample Decomposition and Digest
Evaporation for Trace Element
Analysis of Silicon Material by Icpms:
Design and Application
Han, Y., Kingston, H.M., Richter, R.C., e Pirola, C., Analytical Chemistry, 73 (6),
1106-1111, 2001

Tipo(s) de amostra(s): slica policristalina


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: recipiente interno de TFM e um externo de PFA
Programa de aquecimento: 2 min para alcanar 120C e ento 60 min para
alcanar 240C e uma etapa de resfriamento at temperatura ambiente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HN03 de alta pureza no recipiente
interno e 10 mL de HF no recipiente externo
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento:

uma taxa de

aquecimento contnua at 240C garante que o HF, um reagente limitante, seja


purificado e condensado sobre o HN03. Os elementos foram determinados nas
solues dos recipientes interno e externo
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Zn

627

T52

Assessment of Dissolution Techniques


for the Analysis of Ceramic Samples
by Plasma Spectrometry
Tsolakidou, A., Garrigos, J.B.I., e Kilikoglou, V., Analytica Chimica Acta, 474 (1-2),
177-188, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 5 amostras de cermicas de diferentes composies


qumicas e fases mineralgicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: tempo 6 min, potncia 600 W; tempo 1
min, potncia 0 W; tempo 5 min, potncia 400 W; tempo 6 min, potncia 600 W;
tempo 2 min, potncia 0 W e 5 min de ventilao; etapa 2: tempo 3 min, potncia
250 W; tempo 2 min, potncia 0 W; tempo 3 min, potncia 400 W e tempo 3 min,
potncia 600 W e 2 min de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 3 mL HNO3 65% m/v + 10 mL HF
48% m/v; etapa 2: 2,5 g H3BO3; etapa 3: 50mL H2O desionizada
Tcnica para a determinao: anlise por ativao de neutron (NAA),
fluorescncia de raio X (XRF), difrao de raio X (XRD)
Analito(s) determinado(s): Al, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, Ti, Cr, Mo, Fe, Ni, Rb, Sr, Zr,
Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu, Th e U

628

T53

Strategies for the Analysis of Coal by


Laser Ablation Inductively Coupled
Plasma Mass Spectroscopy
Kleiber, L., Fink, H., Niessner, R., e Panne, U., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (1), 109-114, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 40 amostras de carvo: 35 lignitas e 5 betuminosas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MWS1, Berghof-Maassen, Eningen, Germany
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: aquecimento at 180oC a uma razo de
5oC s-1. Etapa 2: 180oC por 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,9 mL HNO3, 1 mL H2O2 30% m/m, 0,1 mL
-1
HF e padro interno (0,5 mL de Rh 10 mg L )

Tcnica para a determinao: LA-ICP-MS


Analito(s) determinado(s): Si, Ca, Fe, Ti, Mg, Al, V, Ni, Zn, Sn

629

T54

Determination of 14 Trace Element


Concentrations in Two Dillinger
Hutenwerke Portland Cement
Reference Materials by Sector Field
and Quadrupole ICP-MS
Devos, W. e Moor, C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (2), 138-141,
2002

Tipo(s) de amostra(s): cimento portland


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE-TFM
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min 250 W; etapa 2: 8 min 600 W;
etapa 3: 5 min 450 W; etapa 4: 15 min 350 W
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl conc. + 0,5 mL de HF conc. +
5 mL de H2O desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 100 mg das
amostras de cimento finamente divididas nos frascos de PTFE- TFM e adicionouse 5 mL de HCl conc, 0,5 mL de HF e 5 mL de gua desionizada. Os frascos
foram colocados em banho de ultrasom por 2 min para garantir a completa
molhabilidade da amostra. Aps 30 min de pr-reao as amostras foram
completamente digeridas usando o programa de aquecimento descrito acima. Os
digeridos foram levados para um volume de 50 mL e depois foram diludos 5
vezes com HNO3 1% m/v para a anlise, com a adio de Rh (concentrao final
630

de 20 g L-1) como padro interno. Foram realizados 3 brancos de reagente com


o mesmo procedimento utilizado para as amostras
Tcnica para a determinao: ICP-MS

631

T55

Microwave-Assisted Extraction of
Polychlorinated Biphenyls and
Polychlorinated Dibenzodioxins From
Fly Ash
Yang, J.S., Lee, D.W., e Lee, S., Journal of Liquid Chromatography & Related
Technologies, 25 (6), 899-911, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cinzas de incinerador


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): CEM
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 35,5 min - 600 W (100 oC)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de Tolueno/lcool isoproplico 90:10
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de cinza
foram coletadas de um incinerador de resduos slidos. As amostras foram secas
ao ar e 0,5 g dessas amostras foram enriquecidas com 500 ng/g de PCBs e 45
ng/g de PCDDs. As amostras foram transferidas para os frascos de PTFE e
submetidas a diferentes tratamentos, com o objetivo de se obter o procedimento
mais adequado para a extrao assistida por microondas. As variveis
estudadas foram: a composio e o volume do extrator, a temperatura e o
tempo, e a potncia do forno utilizado.

Aps a extrao os frascos eram

resfriados temperatura ambiente, antes de serem abertos. Aps as etapas de


filtrao e concentrao, uma coluna de slica gel com multi-camadas foi
empregada para c1ean-up do extrato
Tcnica para a determinao: cromatografia lquida de alta eficincia com

632

deteco por UV
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil polic1orado) e PCDDs (dibenzodioxina
polic1orado)
Observaes complementares: o mtodo de extrao foi otimizado neste
artigo

633

T56

Sector Field ICP-MS Applied to the


Forensic Analysis of Commercially
Available Adhesive Packaging Tapes
Dobney, A.M., Wiarda, W., De Joode, P., e Van Der Peijl, G.J.Q.,

Journal of

Analytical Atomic Spectrometry, 17 (5), 478-484, 2002

Tipo(s) de amostra(s): fitas adesivas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg da cola ou da camada de
proteo e 100 mg da fita inteira
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Multiwave (Anton Paar)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: Etapa 1 - 12min - 700 W; Etapa 2 - 20min - 1000 W;
Etapa 3 - 35min - 0 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 5 mL de HNO3 concentrado
+ 3 mL de H2O2 30% m/m + 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
manipuladas em uma capela de fluxo laminar classe 100. A camada de cola foi
raspada

da

camada

protetora

as

duas

camadas

foram

analisadas

separadamente. As amostras foram pesadas dentro dos frascos de quartzo


(capazes de suportar 74,03 atm e 300 C) contendo 5 mL de HNO3, 3 mL de H2O2 e
2 mL de gua. As amostras foram colocadas no forno de microondas e o
programa de aquecimento foi efetuado. Os digeridos foram transferidos para
tubos de polipropileno de 15 mL com tampa, perfazendo um volume total de 14
mL, incluindo as guas de lavagem dos frascos. Aps centrifugao (2500 rpm
por 15 min) alquotas (10 mL para a cola e a camada de proteo e 5 mL para a
fita inteira) foram retirados para bales volumtricos e diludos para 100 mL com
gua desionizada antes da anlise por ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS
634

Elementos determinados: elementos trao

635

T57

Determination of Chromium, Cadmium


and Lead in Food-Packaging Materials
by Axial Inductively Coupled Plasma
Time-of-Flight Mass Spectrometry
Skrzydlewska, E., Balcerzak, M., e Vanhaecke, F., Analytica Chimica Acta, 479
(2), 191-202, 2003

Tipo(s) de amostra(s): embalagens


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 0,25 g
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus, Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: potncia 700 W, tempo 15 min,
o
temperatura < 100 C; etapa 2: potncia 800 W, tempo 10 min, temperatura < 180
o

C; etapa 3: potncia 800 W, tempo 15 min, temperatura 180 oC; etapa 4: 30 min

de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 65%
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb

636

T58

Microwave Enhanced Extraction of


Wool Wax From Solid Wool Scour
Wastes
Lopez-Mesas, M., Carrillo, F., e Crespi, M., Analytica Chimica Acta, 494 (1-2),
255-260, 2003

Tipo(s) de amostra(s): cera


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,25g
Forno de microondas (modelo): sistema Q-45 EnviroPrep da Questron
Corporation com potncia mxima de 750W e frequncia de 2450 MHz
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 90% de potncia (675 W) por 8 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetona/hexano 1:1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a irradiao, os
frascos foram esfriados at temperatura ambiente (45 min) e a soluo foi filtrada
em filtro de PTFE. A matriz foi lavada com 5mL de solvente limpo e filtrada
novamente duas vezes.
A soluo que contm a cera e solvente foi suavemente evaporada em um
banho de areia at o volume de 2 mL. Ento, as amostras foram colocadas em
0
um forno a 60 C por duas horas e condicionadas em uma atmosfera seca por

2h. Finalmente o extrato foi pesado para calcular, atravs de diferena de pesos,
a quantidade de cera extrada. O rendimento da extrao foi calculado como a
porcentagem de cera extrada em relao do peso de slido seco
Analito(s) determinado(s): cera

637

T59

The Homogeneity of Heavy Metal


Deposition on Glass Fibre Filters
Collected Using a High-Volume Sampler
in the Vicinity of an Opencast Chrome
Mine Complex at Kemi, Northern
Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Ronkkomaki, H., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (4), 476-481, 2003

Tipo(s) de amostra(s): filtros de fibra de vidro e material de referncia


certificado PACS-2 (Marine sediment) e NCSDC73309 (Stream sediment)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200 (Italy)
Material do frasco: PFA, 100 mL
Programa de aquecimento: 4 etapas: etapa 1: 30 % de energia a

240 W

potencia por 8 mim, etapa 2: 50 % de energia a 400 W potencia por 4 mim, etapa
3: 50 % energia a 400 W de potncia por 7 min e etapa 4: e 50 % de energia a
-1
400 W de potencia por 7 min (etapa feita depois da adiao de H3BO3 0,055 g ml )

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15,0 mL de gua rgia; 5,0 mL de HF (50 %)
e 5,0 mL de H3BO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para o material de
referncia certificado: 0,2 g de

foram pesados diretamente nos frascos de

digesto e dissolvido com 15,0 mL de gua rgia e 5,0 mL de HF. Depois de


638

executado o programa de digesto, os frascos foram resfriados e 5,0 mL de


H3BO3 foram adicionados solues digeridas e uma 4 etapa de aquecimento
foi realizada. Terminadas as etapas de digesto, as solues resfriadas foram
transferidas para frascos volumtricos e as solues diludas com gua para
100 mL.
Para as amostras de filtro de fibra de vidro: 9 discos de 35 mm de diametro
foram cortados de cada filtro de fibra de vidro e foram digeridos utilizando os
mesmos volumes de reagentes e o mesmo programa de digesto. Os brancos
(filtros no expostos) foram cortados e digeridos simultaneamente com as
amotras
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Fe e Cd
Observaes complementares: analises do resduo insolvel remanescente
foram feitas por XRF, XRD e EFTEM/EDS depois das digestes

639

T60

A New Microwave-Assisted Aproach


to the Chemical Analysis of Mortars
Rampazzi, L., Monticelli, D., Verga, R., e Toniolo, L., Annali di Chimica, 93 (3),
315-320, 2003

Tipo(s) de amostra(s): argamassas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapas: 1) pr-aquecimento: potncia 250 W,
tempo 3 min, temperatura 75 oC; pausa: potncia 0 W, tempo 1 min; 2)
mineralizao: potncia 500 W, tempo 10 min, temperatura 150 oC; 3) ventilao:
potncia 0 W, tempo 15min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 8 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HCl concentrado (37%) e 2 mL de
gua ultrapura
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: pesou-se 1,00 g da
amostra seca e tranferiu-se para um frasco, onde adicionou-se 2,5 mL de HCl
concentrado e 2 mL de gua. A suspenso foi sonicada por 1 minuto para
remover CO 2 e evitar condies de alta presso durante a digesto, conduzida
nos frascos de PTFE selados em um microondas com controle de temperatura.
Aps a digesto, as solues foram filtradas em um filtro com fibra de vidro
Whatman GF/C e o resduo foi lavado, seco e pesado. A soluo foi ento
quantitativamente transferida para um balo volumtrico de 500 mL e analisada
por ICP-OES ou ETAAS
Tcnica para a determinao: ICP-OES (Ca, Mg, Si) ou ETAAS (Fe e Al)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Si, Fe, e Al
640

Observaes complementares: com a massa de amostra inicial e a massa do


resduo da filtrao calculou-se a porcentagem da frao solvel em cido

641

T61

Analysis of Eco-Relevant Elements and


Noble Metals in Printed Wiring Boards
Using Aas, ICP-OES and EDXRF
Ernst, T., Popp, R., Wolf, M., e Van Eldik, R., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 375 (6), 805-814, 2003

Tipo(s) de amostra(s): componentes eletrnicos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (MLS, Leutkirch, Alemanha)
Material do frasco: TFM-PTFE
Programa de aquecimento:
programa A: 5 etapas: 1) 5 min a 300 W, 2a) 5 min a 350 W, 3a)17 min a 450 W, 4a)
a
a
2 min a 300 W e 5 ) 3 min a 0 W ventilao; Programa B: 4 etapas: 1 ) 5 min a 300

W, 2a) 5 min a 400 W, 3a) 17 min a 450 W e 4a) 3 min a 0 W ventilao


Todas as etapas foram a presso de 124,2 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para o programa A: 4,0 mL de HNO3
concentrado, 2,0 mL de soluo de HBF4 50% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0
mL de H2O.
Para o programa B: 4,0 mL de HCl concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 300 mg de amostra foi
pesada diretamente no frasco de PTFE-TFM. Em seguida, 4,0 mL de HNO3, 2,0
mL de soluo de HBF4 50% 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0 mL de H2O foram
adicionados. Os frascos contendo amostra e reagentes foram agitados
cuidadosamente por 10 s. As amostras foram ento digeridas executando o
programa A para dissolver os componentes orgnicos como o poli(vinilcloreto).
Depois de executado o programa A, os frascos foram abertos e resfriados por 1
642

h e ento 4,0 mL de HCl concentrado foram adicionados. Em seguida, foi


executado o programa B. Ao final da digesto, os frascos foram resfriados por 1
h e em seguida abertos e a soluo resultante foi filtrada com filtro Whatman
(0,45 m) e Sc foi adicionado como padro interno e o volume final foi
completado para 25 mL com HCl 5 %
Tcnica para a determinao: AAS, ICP-OES e EDXRF
Analito(s) determinado(s): Au, Ag, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Pd e Sb

643

T62

Simultaneous Determination of
Manganese, Iron and Cobalt in Copper
with a Multi-Element Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometer
Chiu, C.H., Sung, Y.H., e Huang, S.D., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 58 (3), 575-580, 2003

Tipo(s) de amostra(s): limalha de cobre (CRM 075)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Mask 5, CEM, EUA, Matthews, NC
Programa de aquecimento: 60 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 subdestilado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto as
amostras foram diludas a 250 mL
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Co

644

T63

Extraction and Quantification of


Antioxidants From Low-Density
Polyethylene by Microwave Energy
and Liquid Chromatography
Garcia, M.S.D., Lopez, J.M., Bouza, R., Abad, M.J., Soto, E.G., e Rodriguez,
M.V.G., Analytica Chimica Acta, 521 (2), 179-188, 2004

Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 e 2 g
Forno de microondas (modelo): Mileston ETHOS TC
Programa de aquecimento: temperaturas 25 e 50 oC, tempos 10 e 60 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0 e 100 mL CH2Cl2
Tcnica para a determinao: cromatografia lquida
Analito(s) determinado(s): antioxidantes
Observaes

complementares:

trata-se

de

estudo

de

planejamento

experimental para estabelecer o melhor procedimento para extrao de


antioxidantes em polmeros

645

T64

Pre-Concentration of Cd, Co, Cu, Ni and


Zn Using Different Off-Line Ion Exchange
Procedures Followed by the
Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectrometric Detection
Pohl, P. e Prusisz, B., Analytica Chimica Acta, 502 (1), 83-90, 2004

Tipo(s) de amostra(s): resina Metalfix Chelamine


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,50 ou 1,25 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Milestone
Programa de aquecimento: 1) tempo 2 min, potncia 250 W; 2) tempo 5min,
potncia 0 W; 3) tempo 5 min, potncia 250 W; 4) tempo 5 min, potncia 400 W;
5) tempo 5 min, potncia

W; 6) tempo 5 min, potncia 600 W; 7) 5 min de

ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 65% v/v e 2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Ni e Zn

646

T65

Rapid Determination of Inorganic


Elements in Airborne Particulate
Matter by Using Acidified SubcriticalWater Extraction and InductivelyCoupled Plasma-Optical-Emission
Spectrometry
Morales-Riffo, J.J. e Richter, P., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 380 (1),
129-134, 2004

Tipo(s) de amostra(s): filtros de ar condicionado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pores de 9.2 m

Forno de microondas (modelo): Millestone MLS-1200 Mega Plus EM-45


Material do frasco: PEEK (poly ether ether ketone)
Programa de aquecimento: USEPA Mtodo IO-3.1
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de gua rgia
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o filtro circular foi
colocado em uma clula extratora que chega a 150 oC, por 15 min. gua
acidificada foi bombeada para o sistema para extrair partculas para anlise sob
fluxo de 2 mL min-1 de 15 a 30 min.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Se e Zn

647

T66

Microwave Digestion and Acid


Treatment Procedures for the
Purification of Multi-Walled Carbon
Nanotubes
Chen, CM., Chen, M., Peng, YW., Lin, CH., Chang, LW. e Chen, CF., Diamonds
and Related Materials, 14, 798-803, 2005

Tipo(s) de amostra(s): nanotubos de carbono multi-cercados


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento :
grupo A: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo B: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
grupo C: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60min - 100 W, amostra 3: 90 min
- 100 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):
grupo A: HNO3 1 mol L-1
grupo B: HNO3 3 mol L-1
grupo C: HNO3 5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Antes da purificao por
648

radiao microondas, as amostras do grupo A foram sonicadas por 1 h, as


amostras do grupo B foram sonicadas por 2 h e as amostras do grupo C foram
sonicadas por 3 h. Para isso foram utilizados 25 mL de gua desionizada. Esse
tratamento foi feito visando a disperso dos nanotubos
Tcnica para a determinao: Anlise Termogravimtrica
Observao complementares: os resultados encontrados mostraram que a
eficincia de purificao aumenta com o aumento do tempo de tratamento com
cido.

649

T67

Preparation and Characterization of


Palladium Colloidal Nanoparticles by
Thermal Decomposition of Palladium
Acetate With Microwave Irradiation
Chen, Y. X., He, B. L., e Liu, H. F., Journal of Materials Science & Technology, 21
(2), 187-190, 2005

Tipo(s) de amostra(s): solventes estabilizados com nanopartculas de paldio


coloidal
Forno de microondas (modelo): Galanz, 900 W, 2450 GHz
Programa de aquecimento : 900 W por 60 s.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): acetato de paldio, metilisobutilcetona,
KOH e butanol.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: em um frasco de 100
mL uma soluo de KOH e butanol foram adicionados a uma soluo de
metilisobutilcetona de acetato de paldio em agitao, para obteno de uma
soluo amarela transparente.
Tcnica para a determinao: microscopia eletrnica de trasmisso (TEM),
espectroscopia fotoeletrnica de raios-X (XPS) e difrao de raios-X (XRD)
Analito(s) determinado(s): paldio coloidal
Distribuio do tamanho de partculas: 3-4 nm
Observaes complementares: aps a digesto foi obtida uma soluo
marrom escura homognea, sem presena de precipitado.

650

T68

Microwave-Assisted Volatilization of
Silicon Fluorides for the Determination
of Trace Impurities in High Purity
Silicon Powder and Qurtz by ICP-MS
Ueng, R.L.; Jiang, S.J.; Wan, C.C. e Sahayam, A.C., Analytica Chimica Acta, 536,
295-299, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Silicato de alta pureza e Quartzo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: 600W com tempo de rampa de 30 min e
permanncia de 90 min (5,4 atm)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Silicato: 3 mL HNO3 + 10 mL HF. Quartzo: 3
mL HNO3 + 1,5 mL HF
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ag, Cd, Ba e Pb

651

OC1

Determination of Trace-Elements in
Fuel Oils by Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry after Acid
Mineralization of the Sample in a
Microwave-Oven
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (8), 555-560, 1995

Tipo(s) de amostra(s): leo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 250 W 5 min, 400 W 3 min, 500 W 3 min, 0
W 2 min, 500 W 3 min, 0 W 2 min, 500 W 3 min, 0 W 2 min, 500 W
3min, 400 W 2 min.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga

652

OC2

Determination of Wear Metals in


Marine Lubricating Oils by Microwave
Digestion and Atomic Absorption
Spectrometry
Sanz-Segundo, C., Hernandez-Artiga, M.P., De Cisneros Jlhh, Bellido-Milla, D., e
Naranjo-Rodriguez, I., Mikrochimica Acta, 132 (1), 89-94, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leos lubrificantes


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PFA, 120 mL, 14,9 atm
Programa de aquecimento: etapa 1 - a) 50 % potncia, 10 min, 3,4 atm; b) 60
% potncia, 10 min, 2,7 atm; c) 60 % potncia, 10 min, 5,4 atm; etapa 2 a) 70 %
potncia, 10 min, 8,5 atm; b) 70 % potncia, 10 min, 13,6 atm; etapa 3 a) 80 %
potncia, 15 min, 10,2 atm; b) 90 % potncia, 15 min, 12,2 atm; c) 90 % potncia,
10 min, 10,2 atm; d) 90 % potncia, 10 min, 11,6 atm; etapa 4 a) 90 % potncia,
10 min, 12,2 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 10 mL de HNO3 70 % v/v ; etapa 2:
5 mL de HNO3 70 % v/v; etapa 3: 5 mL de HNO3 70 %v/v; etapa 4: 5 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: entre as etapas de
aquecimento os frascos foram deixados em resfriamento em banho criognico a
5C, exceto no ltimo estgio que foi resfriado temperatura ambiente. O
resfriamento foi feito antes dos frascos serem abertos para adio dos

653

reagentes. Aps a digesto as solues foram transferidas a bales de 25 mL e o


volume completado com 1,4 dioxano.
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Cr e Pb

654

OC3

Application of a Fractionary Factorial


Design to the Determination of Tin in
Lubricating Oils by Continuous Flow
Hydride Generation-Atomic Absorption
Spectrometry
Martin-Garcia, M.B., Bellido-Milla, D., Jimenez-Jimenez, A., e Hernandez-Artiga,
M.P., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (6), 527-532, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante usado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1 - 10 min, 20 % potncia 630 W, 3,4 atm;
Etapa 2: a) 10 min, 30 % potncia 630 W, 2,7 atm; b) 10 min, 30 % potncia 630
W, 5,4 atm; c) 10 min, 40 % potncia 630 W, 8,5 atm; d) 10 min, 40 % potncia
630 W, 13,6 atm; Etapa 3: a) 15 min, 50 % potncia 630 W, 10,2 atm; b) 15 min, 60
% potncia 630 W, 12,2 atm; Etapa 4: a) 10 min, 60 % potncia 630 W, 10,2 atm;
b) 10 min, 60 % potncia 630 W, 11,5 atm; c)10 min, 60 % potncia 630 W, 12,2
atm.
Volume(s) e tipo(s) de reagentev: etapa 1: 10 mL HNO3 65 % v/v; etapa 2: 5 mL
HNO3 65 % v/v, etapa 3: 5 mL HNO3 65 % v/v; etapa 4: 5 mL H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1 g de leo foi pesado
no frasco de PFA. O mtodo analtico consistiu em 4 estgios. O produto da
digesto foi diludo a 25 mL com gua destilada. Um pequeno volume da soluo
foi diludo para 50 mL com gua destilada para atingir um pH entre 0,4 e 0,8. As
655

amostras foram ento analisadas por

um sistema contnuo de gerao de

hidretos
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Sn
Observaes complementares: o mtodo foi proposto para determinao de
Sn por HG-AAS em amostras de leo lubrificante usado, aps digesto da
amostra em forno de microondas. Esse mtodo possibilitou a determinao do
contedo total de Sn nas amostras

656

OC4

Blubber of South African Fur Seals


(Arctocephalus Pusillus Pusillus) From
Cape Cross/Namibia
Vetter, W., Weichbrodt, M., Scholz, E., Luckas, B., e Oelschlager, H., Marine
Pollution Bulletin, 38 (9), 830-836, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leo de baleia


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 - 2 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 da MLS (Milestone, Itlia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 7 ciclos de extrao. 1 ciclo: 30 s a 1000 W de
potncia seguidos de 5 min sem irradiao para resfriamento dos extratos.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de soluo etilacetato/ciclohexano
(1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Anteriormente
extrao, uma alquota do padro interno HCH perdeuterado foi adicionada.
Aps a extrao, o volume foi ajustado a 10 mL e o extrato foi analisado por
cromatografia de permeao em gel.
Tcnica para a determinao: GPC
Analito(s) determinado(s): Organoclorados: DDT, PCBs, Toxafeno, Clordane,
Dieldrin, e HCHs

657

OC5

Comparative Study of Electrothermal


Atomic Absorption Spectrometric
Methods for the Determination of
Silver in Used Lubricating Oils
Aucelio, R.Q. e Curtius, A.J., Analyst, 125 (9), 1673-1679, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante usado


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Millestone (Sorisole, Italy)
Material do frasco:PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W - 2 min; etapa 2: 0 W - 2 min; etapa
3: 250 W - 6 min; etapa 4: 400 W - 5 min; etapa 5: 650 W - 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de cido ntrico concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto em
forno de microondas as amostras foram transferidas para bales volumtricos de
25 mL e diludas com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Ag
Observaes complementares: foram comparados trs diferentes tipos de
preparo para as amostras de leo: amostragem direta no forno de grafite aps
diluio com uma mistura de solventes orgnicos, digesto em forno de
microondas e introduo da amostra na forma de uma micro-emulso do leo
em gua. Em todos os casos foram obtidos resultados analticos satisfatrios. Do
ponto de vista da simplificao do tratamento da amostra evidente a vantagem
da emulsificao sobre os demais mtodos
658

OC6

High Accuracy Analysis of Low Level


Sulfur in Diesel Fuel by Isotope Dilution
High Resolution ICP-MS using Silicon
for Mass Bias Correction of Natural
Isotope Ratios
Evans, P., Wolff-Briche, C., e Fairman, B., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 16 (9), 964-969, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leo diesel


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Paar Scientific)
Material do frasco: vidro-quartzo para alta presso
Programa de aquecimento: 600 W, 20 min, < 74 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 g de HNO3 70 % v/v + 0,8 g de HCl 33
% v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: para a anlise de S, o
istopo 32S foi usado como o istopo natural e o material foi enriquecido com 34S.
Esse istopo foi obtido na forma elementar a partir dos Laboratrios Oak Rudge
e foi usado para a diluio do istopo, sendo digerido em HNO3 concentrado,
usando forno de microondas com frascos fechados. A concentrao do "spike"
foi determinada por espectrometria de massas com diluio de istopos reversa,
usando um padro de enxofre (SRM 3154 - NIST). Massas equivalentes de 0,2 g
34
da amostra e 0,5 g do "spike" ( S) foram pesadas nos frascos de quartzo para

altas presses. Adicionou-se 5 g de HNO

e 0,8 g de HCl. Os frascos foram

fechados e seu contedo digerido a 600 W por 20 min, mantendo-se a presso


659

interna < 74 atm. O digerido foi ento diludo com gua ultra pura para a
concentrao desejvel para a anlise (100-200 ng.g

-1

de S total). Para a

determinao da razo natural de istopos nas amostras, o procedimento de


digesto foi o mesmo, mas sem a adio do 34S. Os brancos foram preparados
com cada batelada de amostras
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): S
Observaes complementares: o enxofre um elemento voltil e deve-se ter
cuidado para garantir a reteno da amostra e equilbrio do "spike" durante
todos os estgios do preparo. Em muitos trabalhos a digesto de amostras de
combustveis para determinao de S realizada em tubos de digesto tipo
Carius. Esse mtodo muito efetivo, mas lento, apresenta alto custo e riscos
inerentes. Para que a Espectrometria de Massas com Diluio de Istopos seja
efetiva, essencial que

o equilbrio e a ionizao da amostra e do "spike"

ocorram com igual eficincia. Por isso se usou esse procedimento de preparo.

660

OC7

Trace Element Determination in


Vitamin E Using ICP-MS
De Leon, C.A.P., Bayon, M.M., e Caruso, J.A., Analytical and Bioanalytical
Chemistry, 374 (2), 230-234, 2002

Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1085 metais pesados em leo, diludo com
SRM 1083
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM
Programa de aquecimento: etapa 1 - 237 W, 1,4 atm, 5 min, 120C; etapa 2 427 W, 5,4 atm, 5 min, 140C; etapa 3 - 522 W, 8,2 atm, 5 min, 150C; etapa 4 617 W, 11,6 atm, 5 min, 165C; etapa 5 - 0 W, 1,4 atm, 5 min, 25C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 %
m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, Pb

661

OC8

Determination of Trace Elements in


Pumpkin Seed Oils and Pumpkin Seeds
by ICP-OES
Jutanovic, I., Breinhoelder, P., e Steffan, I., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 18 (1), 54-58, 2003

Tipo(s) de amostra(s): leo de sementes de abboras e sementes de abboras


Massa(s) ou volumev de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 17,4
atm e temperatura mxima de 220 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HN03 70 % v/v + 2 mL H202 30 % v/v
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P,
Pb, S, Ti, V, Zn

662

OC9

Analysis of Additive Metals in Fuel and


Emission Aerosols of Diesel Vehicles
With and Without Particle Traps
Ulrich, A. e Wichser, A., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 71-81, 2003

Tipo(s) de amostra(s): leo de veculos e filtros


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg (leo)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento:
leo diesel: 2 programas de aquecimento: 1- Pr-digesto sem microondas
utilizando "bloco digestor", 2- digesto microondas: estapa 1: 1000 W, 6 min, 90
C; etapa 2: 1000 W , 6 min, 130C; etapa 3: 1000 W, 9 min, 130C; etapa 4: 1000
W, 12 min, 130C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilao
Filtro ELPI: 5 etapas de aquecimento: etapa 1: 1000 W, 6 min, 80 C; etapa 2:
1000 W, 6 min, 150 C; etapa 3: 1000 W, 10 min, 180 C; etapa 4: 600 W, 12 min,
180 C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 60 % v/v ultra puro e 1,0
mL de H2O2 30 % m/m
leo diesel: as amostras de leo diesel foram pr-digeridas com HNO3 e H2O2.
Em torno de 100-200 mg de leo diesel foi pesado diretamente nos frascos de
quartzo e ento 3,0 mL de HNO3 60 % foi adicionado. Os frascos de quartzo
foram cobertos e pr-aquacidos lentamente em "bloco digestor". Depois de 12 h
de aquecimento, foram resfriados e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foi adicionado as
solues. Os frascos de digesto foram colocados dentro de frascos de
decomposio de mdia presso os quais foram completados com 5,0 mL de
663

gua ultra pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido
por radiao microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de
digesto, as amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL e os
elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
filtro ELPI: Um filtro inteiro foi pesado e colocado dentro de frascos de
decomposio e 3,0 mL de HNO3 60% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foram
adicionados ao frascos. Os frascos foram fechados e colocados dentro de outros
frascos de decomposio, os quais foram completados com 5,0 mL de gua ultra
pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido por
microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de digesto, as
amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL com gua ultra pura e
os elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P,
Pb, Si, Ti, V e Zn

664

OC10

Determination of Trace Elements in


Olive Oil by ICP-OES and ETA-AAS: a
Pilot Study on the Geographical
Characterization
Zeiner, M., Steffan, I., Cindric, I. J., Microchemical Journal, 81 (2), 171-176, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leo de oliva


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA com EM-30 unidades
(Milestone GmbH)
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETA-AAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Mg, Na, Zn, Al, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni e Pb
Observaes complementares: Trata-se de um estudo quimiomtrico de
caracterizao de leos de oliva de uma regio da Crocia com a finalidade de
verificar fraudes na origem.

665

OC11

Cu Determination in Crude Oil


Distillation Products by Atomic
Absorption and Inductvely Coupled
Plasma Mass Spectrometry after
Analyte Transfer to Aqueous Solution
Kowalewska, Z.; Ruszczynska, A. Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60,
351-359, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Produtos do Petrleo e leo Cru


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 MEGA (Milestone,
Sorisole, Italia)

Material frasco: TFM Teflon

Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 10 min; etapa 2: 400 W por 10


min; etapa 3: 500 W por 3 min; etapa 4: 0 W por 2 min; etapa 5: 500 W por 3 min;
etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 500 W por 3 min; etapa 8: 0 W por 2 min; etapa 9:
500 W por 3 min; etapa 10: 400 W por 2 min; e etapa 11: 0 W por 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 adio: 6 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30%
m/m e 2 adio: 2 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cu

666

OF1

Determination of Copper, Lead, and


Nickel in Edible Oils by Plasma and
Furnace Atomic Spectroscopies
Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of the American Oil
Chemists Society, 75 (4), 477-481, 1998

Tipo(s) de amostra(s): leo combustvel


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL ou 4,55 g de leo
Forno de microondas (modelo): Star System 6 Atmospheric Pressure
Microwave System (CEM)
Programa de aquecimento: etapa 1- tempo de rampa 10 min, 105C, tempo de
patamar 3,0 min; etapa 2 - tempo de rampa 5 min, 125C, tempo de patamar 5,0
min; etapa 3 - tempo de rampa 1 min, 130C, tempo de patamar 5,0 min; etapa 4
- tempo de rampa 1 min, 135 C, tempo de patamar 7,5 min; etapa 5 - tempo de
rampa 1 min, 145C, tempo de patamar 10,0 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cada amostra foi pr-aquecida com 1,5 mL
-1
de H2SO4 18 mol L por 15 min, seguidas de duas adies de 2 mL de HNO3 a

16 mol L-1 em intervalos de 10min. Aps a digesto o frasco foi lavado com HNO3
1 %.
Os reagentes utilizados na digesto esto apresentados com o programa de
aquecimento
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb e Ni

667

OF2

Focussed Microwave-Assisted Sample


Preparation: Total Phenol
Determination in Petroleum Refinery
Effluents by Flow Injection
Spectrophotometry
Quaresma,

M.C.B.,

Cassella,

R.J.,

Carvalho,

M.F.B.,

Santelli,

R.E.,

Microchemical Journal, 78 (1), 35-40, 2004

Tipo(s) de amostra(s): efluente de refinaria de petrleo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mL
Forno de microondas (modelo): prolabo Microdigest 3.6
Material do frasco: vidro
Programa de aquecimento: 15 min - 210 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): o efluente teve pH ajustado para 4 com
H3PO4.
Tcnica para a determinao: espectrofotometria
Analito(s) determinado(s): fenol
Observaes complementares: a amostra destilada no MW e depois
analisada empregando um sistema por injeo em fluxo.

668

OF3

Determination of Heavy-Metals in Tio2


with Isotope-Dilution MassSpectrometry
Munoz, R. A. A., Silva, C. S., Correia, P. R. M., Oliveira, P. V., e Angnes, L.,
Microchimica Acta, 149 (3-4), 199-204, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leo lubrificante de automveis


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): Star System 2 (CEM)
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 5 min at alcanar a
temperatura de 100 0C num patamar de 0 min. Etapa 2: tempo de rampa de 2 min
0
at alcanar a temperatura de 110 C num patamar de 3 min. Etapa 3: tempo de

rampa de 2 min at alcanar a temperatura de 130 0C num patamar de 5 min.


Etapa 4: tempo de rampa de 10 min at alcanar a temperatura de 180 0C num
patamar de 3 min. Etapa 4: tempo de rampa de 5 min at alcanar a temperatura
de 220 0C num patamar de 3 min. Adio de 15 mL de H2O2 30% m/m. Etapa 6:
0
temperatura de 220 C num patamar de 7 min.

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado, 10 mL de
H2SO4 concentrado e 15 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a soluo obtida de
digerido foi transferida a frascos volumtricos de 50 mL e o volume foi
completado com gua desionizada.
Tcnica para a determinao: DPSA e GF AAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Pb
Acidez final do digerido/ Carbono residual: < 3% de carbono residual
669

PC1

A Rapid Microwave Dissolution Method


for the Determination of Trace and
Minor Elements in Lyophilized PlantMaterial
Nieuwenhuize, J. e Poleyvos, C.H., Atomic Spectroscopy, 10 (5), 148-153, 1989

Tipo(s) de amostra(s): BCR 279, UIva Iactuca; BCR 60, Lagarosiphon major;
BCR 62, Olea europaea e IAEA V-10
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA, Indian Trail, NC) - 600W
Material do frasco: PTFE, presso mxima de 8,2 atm
Programa de aquecimento: etapa 1: 15 min 50 % (300 W); etapa 2: 5 min 0
% (0W); etapa 3: 20 min 85 % 510 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 65 % v/v uma mistura de 8
rnL de HNO3 65 % v/v + 2 ml HCl 37 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de tecidos
de plantas foram modas em moinho de bolas de gata. Aps liofilizadas as
amostras de plantas foram pesadas diretamente no frasco, sendo adicionado 10
mL de HNO3 ou a mistura de 8 rnL de HNO3 + 2 rnL de HCI. Os frascos foram
fechados com torqumetro e irradiados com microondas. Aps a digesto os
contedos dos frascos foram transferidos para frascos de polipropileno
ajustando o volume para 50 rnL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb e Zn
Observaes complementares: as amostras de Ulva lactuca digeridas tanto
670

com 10 mL de HNO3 quanto com a mistura de HNO3 + HCl, apresentaram baixos


teores de recuperao para Cu, Fe, Mn e Zn

671

PC2

Determination of Arsenic in Vegetable


Samples by Hydride Generation
Atomic-Absorption Spectrometry
Navarro, M., Lopez, M.C., Lopez, H., e Sanchez, M., Journal of AOAC
International, 75 (6), 1029-1031, 1992

Tipo(s) de amostra(s): vegetais: cana de acar, vagem, batata, milho, banana,


alface, tomate e o material de referncia certificado de folhas de rvores de
frutas ctricas (NBS SRM 1572)
Massa(s) ou volume de amostra: 0,2 g de amostra liofilizada e homogeneizada.
Forno de microondas (modelo): com cavidade e alta presso Moulinex (FM460) com 15 100 % de potncia (600 W) e uma bomba de digesto de
microondas
Programa de aquecimento: potncia mxima durante 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HN03 concentrao +

11g

catalisador
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: diluio final: 25,0 mL
Tcnica para a determinao: espectrofotometria de absoro atmica com
gerao de hidreto
Analito(s) determinado(s): As

672

PC3

Microwave Digestion of Plant-Samples


for Boron Analysis
Pennington, H.D., Finch, C.R., Lyons, C.C., e Littau, S.A., Hortscience, 26 (12),
1496-1497, 1991

Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas de citrus)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W com carrossel
para 12 frascos
Programa de aquecimento: 95 % da potncia por 27 min (28 - 154 oC, 0 8,7
atm)
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 + 2,5 mL de H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 0,5 g de amostras de
plantas trituradas (1,0 mm) foram pesadas em frascos de digesto. Adicionou-se
10 mL de HNO3 e deixou-se em reao por 30 min. H2O2 (2,5 mL) foram
adicionados mistura. Quando as bolhas de reao formadas diminuram, os
frascos foram colocados no carrossel do forno e irradiados a 95 % de potncia
por 27 min. Quando as amostras estavam frias, adicionou-se 35,5 mL de gua
destilada nos frascos e a mistura foi analisada por ICP-OES para a determinao
de B
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): B
Observaes complementares: os autores avaliaram o efeito de altas
concentraes de S (1000 e 2000 g S/g de amostra) na determinao de 85 e
130 g B/g de amostra, respectivamente. A recuperao de B nas amostras com
673

S variou de 98,3 a 100 %, indicando que os dois elementos poderiam ser


analisados no mesmo digerido

674

PC4

Temperature ControUed MicrowaveOven Digestion System


Mincey, D.W., Williams, RC., Giglio, J.J., Graves, G.A., e Pacella, A.J., Analytica
Chimica Acta, 264 (1), 97-100, 1992

Tipo(s) de amostra(s): folhas de citrus (NIST SRM 1572)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM- MDS 81D
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapas 1: 2 min, 240 W (40 %); etapa 2: 2 min e 360
W (60 %); etapa 3: 4 min e 16 min 600 W (100 %); etapa 4: 20 min com uma
temperatura programada de 160 oC
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 mL HNO3 + 2,0 mL HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra foi seca em
uma estufa a vcuo e mantida em um dessecador antes de ser digerida. Aps a
digesto, adicionou-se 1,0 g de H3B03 ao digerido para complexao dos ons
fluoreto. O digerido foi diludo para 100,0 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Eu, Mg, Mn e Zn
Observaes

complementares:

as amostras utilizaram um sensor de

infravermelho para monitorar a temperatura em cada um dos frascos de


digesto.
O tempo de vida til dos frascos para digesto de amostras biolgicas foi de 60100 digestes

675

PC5

Comparison of Microwave Digestion,


Wet and Dry Mineralization, and
Solubilization of Plant-Sample for
Determination of Calcium, Magnesium,
Potassium, Phosphorus, Sodium, Iron,
Zinc, Copper, and Manganese
Matejovic, I. e Durackova, A., Communications in Soil Science and Plant Analysis,
25 (9-10), 1277-1288, 1994

Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,05 g
Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS 2000
Programa de aquecimento:
digesto com HNO3: etapa 1: 95 % de potncia, 12 min, etapa 2: 95 % de
potncia, 12 min; etapa 3: 95 % de potncia, 16 min
digesto com HNO3 + H2O2 30% m/m: etapa 1: 95 % de potncia, 12 min, etapa 2:
95 % de potncia, 12 min; etapa 3: 95 % de potncia, 16 min; etapa 4: 80 % de
potncia 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s)

e tipo(s)

de reagente(s): digesto com HNO3: 10 mL HNO3;

digesto com HNO3 + H2O230% m/m:10 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30 % m/m


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da digesto o
material foi secado por 24 horas em temperatura de 80 oC

676

Tcnica para a determinao: FAAS e FAES


Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, Na, Fe, Zn, Cu e Mn

677

PC6

The Use of Modified Microwave


Digestion Dissolution for the
Quantitative-Determination of
Aluminum, Silicon, and Iron in
Biological-Materials by InductivelyCoupled Plasma Spectrometry
Fridlund, S., Littlefield, S., e Rivers, J., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (7-8), 933-941, 1994

Tipo(s) de amostra(s): tecido de plantas: NIST 1547 peach, UCD 155 Avocado,
UCD 176 Citrus, UCD 124 Barley Hull e UCD 190 Rice straw
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 5 min a 40 % de potncia e 8 min a 90 % de
potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 70 % v/v + 2,0 mL de H2O2
30 % m/m + 150 L de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos de PFA, os reagentes foram adicionados, os frascos foram
fechados e posicionados no forno e o programa de aquecimento foi iniciado.
Aps o trmino do programa de aquecimento, os frascos foram resfriados por 20
min antes de serem abertos. Em seguida o digerido foi diludo para 15 mL com
678

uma soluo 2000 mg L-1 de H3BO3


Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, F e Si

679

PC7

Comparison of Microwave Digestion


with Block Digestion for Selenium and
Boron Analysis in Plant-Tissues
Banuelos, G.S. e Akohoue, S., Communications in Soil Science and Plant
Analysis, 25 (9-10), 1655-1670, 1994

Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados de tecidos de plantas (SRM: wheat


flour, Indian mustard, apple leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: A (selnio): 95 % potncia - 30 min; B (boro): 50 %
potncia - 15 min, 90 % potncia - 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 2 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1
mL gua (pr-digesto de 4 h antes do MW); B: 0,5 mL HNO3 + 2,5 mL H2O2 30%
m/m (pr-digesto de 30 min)
Tcnica para a determinao: CV-AAS (Se) e ICP-OES (B)
Analito(s) determinado(s): Se e B
Oservaes complementares: tempo de pr-digesto desnecessrio

680

PC8

Accumulation and Translocation of


Lead in Cucumber Plants Monitored by
Graphite-Furnace Atomic-Absorption
Spectrometry
Phuong, D.D.T., Tatar, E., Varga, I., Zaray, G., Cseh, E., e Fodor, F.,
Microchemical Journal, 51 (1-2), 145-150, 1995

Tipo(s) de amostra(s): plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: aquecimento a 0, 7 MPa por 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 5 mL de H2O
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb

681

PC9

Solubilization of Plant Tissue with


Nitric Acid Hydrofluoric Acid And
Hydrogen Peroxide in a Closed-System
Microwave Digestor
Novozamsky, I., Vaneck, R., Houba, V.J.G., e Vanderlee, J.J., Communications in
Soil Science and Plant Analysis, 27 (3-4), 867-875, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2100
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 25 W, 1 min, 1,4 atm, 100 C; etapa 2: 50
W, 5 min, 10,2 atm, 150 C; etapa 3: 75 W, 5 min, 12 atm, 175 C; etapa 4: 95 W,
5 min, 13,3 atm, 195 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de soluo 20 % de HF + 5 mL de
HNO3 65 % v/v + 3 mL de H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Pb, Zn, Cu, Al, Mn, Cd, K, Na, S e P

682

PC10

Determination of Heavy Metal


Concentrations in Plants Exposed to
Different Degrees of Pollution Using
ICP-OES
Kos, V., Budic, B., Hudnik, V., Lobnik, F., e Zupan, M., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 354 (5-6), 648-652, 1996

Tipo(s) de amostra(s): plantas (Plantago lanceolata e Cichorium endiviae)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 9 min a 80 % de potncia, 15 min a 90 % de
potncia e 15 min a 100 % de potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 70 % v/v + 2 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados, os
frascos fechados e posicionados no forno. Ao trmino do programa de digesto,
as amostras foram resfriadas temperatura ambiente e em seguidas diludas
para 25 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn

683

PC11

Microwave Digestion of Biological


Samples With Tetramethylammonium
Hydroxide and
Ethylenediaminetetraacetic Acid for
Element Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Talanta, 43 (7), 1061-1068, 1996

Tipo(s) de amostra(s): 0,1 g da amostra seca


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Corp., Mattews, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: potncia = 80 %, 120 oC, 30 min , 0,69 MPa
Volume(s) e tipo(s)

de reagente(s): 2 mL da mistura de hidrxido de

tetametilamnio (25%) e 200mmol L-1 de EDTA em soluo amoniacal (reagente


de digesto)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
o
secas 105 C durante 4 h. Logo aps a adio do reagente de digesto, a

amostra foi homogeneizada com agitador magntico durante 10 min. Aps a


digesto os digeridos foram refriados e diludos para 10 mL.
Tcnica para a determinao: FAAS e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, Na, Fe, Mn e Zn

684

PC12

Microwave-Assisted Dilute Acid


Extraction of Trace Metals from
Biological Samples for Atomic
Absorption Spectrometric
Determination
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 11 (8), 585-590, 1996

Tipo(s) de amostra(s): amostras biolgicas (amostra de referncia certificada de


ma)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Mattews, NC, USA) (630 W)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: foram consideradas 4 variveis:, A- concentrao
do cido, B- presso, C- tempo de extrao, D- massa da amostra (esta foi
estudada separadamente). As amostra foram digeridas com tempos, presso e
concentrao do cido sempre utilizando a potncia mxima, j que o cido
utilizado era diludo
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, onde um parmetro da
anlise era a variao da concentrao deste cido
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostras e os 5 mL
do cido diludo foram adicionados nos frascos e agitados durante 3 min, e em
seguida aquecidos

685

Tcnica para a determinao: FAAS e ETAAS


Analito(s) determinado(s): Ca,Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e Zn

686

PC13

Trace Element Determination in


Lichens by ICP-MS
Bettinelli, M., Spezia, S., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 17 (3), 133-141,
1996

Tipo(s) de amostra(s): lquens


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: HP80
Programa de aquecimento: etapas: passo 1: 250 W, 5 min; passo 2: 600 W, 1
min; passo 3: 0 W, 1 min; passo 4: 300 W, 3 min; passo 5: ventila o 2 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume e tipo de reagente: 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30 % m/m + 0,2
mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os autores observaram
que a adio de HF levou a um aumento da recuperao dos elementos
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Ba, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, K, La, Mn, Mo, Na,
Ni, Rb, Sb, Se, Th, Ti, U, V, W, Yb, Zn, Zr

687

PC14

Analysis of Plant Tissues by ICP-OES


and ICP-MS Using an Improved
Microwave Oven Acid Digestion
Madeddu, B. e Rivoldini, A., Atomic Spectroscopy, 17 (4), 148-154, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 30 % de potncia por 5 min, 50 % de potncia por
5 min e 40 % de potncia por 10 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70 % v/v e 1 mL HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a cada amostra antes
da digesto em microondas foram adicionados 2 mL de HNO3 e deixado a
temperatura ambiente at o dia seguinte
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Na, K, S, P, Ba, e Sr (ICP-OES)
e Li, Be, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, In, Sn, Sb,
Te, Cs, terras raras, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th, e U (ICP-MS)

688

PC15

Microwave-Assisted Extraction
Coupled with Liquid Chromatography
Electrospray Ionization Mass
Spectrometry for the Simplified
Determination of Imidazolinone
Herbicides and their Metabolites in
Plant Tissue
Stout, S.J., Dacunha, A.R., Picard, G.L., e Safarpour, M.M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 44 (11), 3548-3553, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM Corp.)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a extrao ocorreu a uma temperatura de 125

durante 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao as
amostras foram limpas com cartuchos cromatogrficos
Tcnica para a determinao: LC-ESMS (Liquid Chroamtography/Electrospray
ionization Mass Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): imidazolinonas

689

PC16

Microwave Dissolution of Plant Tissue


and the Subsequent Determination of
Trace Lanthanide and Actinide
Elements by Inductively Coupled
Plasma-Mass Spectrometry
Alvarado, J.S., Neal, T.J., Smith, L.L., e Erickson, M.D., Analytica Chimica Acta,
322 (1-2), 11-20, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 - 750 mg (Programa de digesto 1)
2 - 3 g (Programa de digesto 2)
Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 Mega
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2
min; etapa 3: 600 W, 5 min; etapa 4: 0 W; 5 min; programa 2: etapa 1: 100 W, 2
min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 100 W, 2 min; etapa 4: 0 W, 2 min; etapa 5: 250
W, 2 min; etapa 6: 0 W, 2 min; etapa 7: 250 W, 2 min; etapa 8: 0 W, 2 min; etapa 9:
600 W, 5 min; etapa 10: 0 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa 1: 10 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m; programa 2: 15 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ce, Sm, Eu, Tb, Tm, Th-232, U-236, U-238
Observaes complementares: massa de amostra do programa de disgesto 2
excessiva (perigo de exploso)
690

PC17

Microanalytical Investigation of Xylem


Sap of Cucumber by Total Reflection XRay Fluorescence Spectrometry
Zaray, G., Varga, A., Fodor, F., e Cseh, E., Microchemical Journal, 55 (1), 64-71,
1997

Tipo(s) de amostra(s): pepino (partes da planta: folhas, razes, xilema)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): CEM 2100
Programa de aquecimento: 0,7 MPa, 35 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 5 mL H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as partes da planta
o
foram selecionadas e secas a 80 C

Tcnica para a determinao: ICP-OES


Analito(s) determinado(s): K, Ca, Cu, Fe, Pb, Mn, Zn
Observaes

complementares:

objetivo

principal

do

trabalho

desenvolvimento de procedimento para anlise multielementar por fluorescncia


de Raios-X. A decomposio da amostra em forno de microondas e a anlise por
ICP-OES foram parte de procedimento comparativo

691

PC18

Inductively Coupled Plasma Application


for the Classification of 19 Almond
Cultivars Using Inorganic Element
Composition
Pratsmoya, S., Graneteruel, N., Berenguernavarro, V., e Martincarratala, M.L.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 45 (6), 2093-2097, 1997

Tipo(s) de amostra(s): espcies de amendoeiras


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: PTFE de 50 mL
Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min, 250 W; etapa 2: 1 min, 0 W; etapa
3: 5 min, 250 W; etapa 4: 5 min, 400 W; etapa 5: 5 min, 600 W; etapa 6: 5 min de
resfriamento
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 70 % v/v e 1 ml de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos, com posterior adio dos agentes oxidantes e
aquecidos por radiao microondas. Aps a decomposio a soluo obtida foi
transferida para frascos calibrados e seu volume ajustado com gua
desmineralizada para 100 mL
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, S, K, P, Na, Mn, Mg e Zn.
Observaes complementares: trata-se de uma anlise dos dados, agrupando
as espcies semelhantes atravs da concentrao dos elementos inorgnicos
692

PC19

Microwave Digestion of Plant and


Grain Reference Materials in Nitric
Acid or a Mixture of Nitric Acid and
Hydrogen Peroxide for the
Determination of Multi-Elements by
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
12 (8), 797-806, 1997

Tipo(s) de amostra(s): material certificado: amostra de plantas: folhas de ma


(SRM 1515), folha de pessgo (SRM 1547), folha de tomate (SRM 1573) e folhas
de pinheiro (SRM 1575); amostras de gros: farelo de milho (RM 8433) e farinha
de trigo (RM 8436)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Qwave-1000 (Questron, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, rampa de aquecimento at 165 C,
o
1000 W; etapa 2: 20 min, patamar em 165 C, 1000W

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): amostras de gros: 2,5 mL de HNO3 65 %
v/v;
amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 65 % v/v
693

Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: cerca de 500 mg de


amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposio adicionandose o cido e deixado em repouso por 16 h para uma pr-digesto (eliminao
dos fumos). Aps as 16 h a amostra era aquecida pela radiao microondas,
sendo a soluo obtida diluda 250 ou 500 vezes (v/m), para os gros e plantas,
respectivamente
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, k, Li, Mg, Mo,
Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn.
Observaes complementares: decomposio utilizando HNO3 e H2O2 tambm
foi testada, porm no foi obtida decomposio total das amostras com esta
mistura. A adio de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposies

694

PC20

Microwave-Assisted Extraction of
Taxanes From Taxus Biomass
Mattina, M.J.I., Berger, W.A.I., e Denson, C.L., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 45 (12), 4691-4696, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Folhas de Taxus


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM), sistema de extrao com
solvente
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 9-10 min, 85 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 ml de etanol 95 %
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: vrios parmetros de
extrao foram estudados, sendo que tempos de 9-10 min e 85 C de
temperatura utilizando etanol foram eficientes na extrao de taxanas, de forma
bem mais rpida e econmica que no procedimento convencional
Tcnica para a determinao: HPLC com detector UV Diodo Array
Analito(s) determinado(s): taxana

695

PC21

Evaluation of Various Mineralization


Methods and Measurement Techniques
for Trace Element Analysis of Plant
Materials
Curdova, E., Szakova, J., Miholova, D., Mestek, O., e Suchanek, M., Analusis, 26
(3), 116-121, 1998

Tipo(s) de amostra(s): plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Plazmatronika BM-lS (Polnia)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 3 min a 210 W e 7 min a 270 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: diluio do digerido
para um volume de 50 mL.
Tcnica para a determinao: ICP-MS, FAAS (Cu e Zn) e ETAAS (Cd e Pb)
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn

696

PC22

Evaluation of a High-Pressure, HighTemperature Microwave Digestion


System
Levine, K.E., Batchelor, J.D., Rhoades, C.B., e Jones, B.T., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry, 14 (1), 49-59, 1999

Tipo(s) de amostra(s): 6 tipos de materiais de referncia certificados: folhas de


pssego, folhas de frutas, tecido de ostra, fgado bovino, carvo bivalente e
sedimentos de rios
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): sistema BM-1S/II da Plazmatronika (Wroclaw,
Poland)
Material do frasco: TFM-PTFE (tetraflluorometoxil)
Programa de aquecimento:
folha de pssego: 100 % da potncia, 24,6 atm e 35 min; frutas: 0 W, 24,6 atm
e 35 min; programa para tecido de ostra: 60 % da potncia, 24,3 atm e 32 min;
fgado bovino: etapas 1: 70 % da potncia, 24,6 atm, 32 min; etapa 2: 90 % da
potncia, 24,6 atm, 33 min; etapa 3: potncia 0 , 24,6 atm, 30 min; carvo
bivalente: 60 % da potncia, 34,5 atm, 43 min; fgado bovino: etapa 1: potncia
0, 34,5 atm, 42 min; etapa 2: 100 % da potncia, 34,5 atm, 45 min; etapa 3:
potncia 0 , 34,5 atm e 45 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no final do processo de
digesto as amostras foram transferidas para tubos de centrfuga limpos,
transparentes e fechados. Os materiais de referncia digeridos em sistema de
alta temperatura e alta presso tinham aspecto lmpido, incolor
697

Tcnica para a determinao: ICP-OES, ETAAS, GFAAS e HPLC


Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, V, Zn,
Ba, Ca, K, Mg, Na, Sr, B, P e S

698

PC23

Investigation of Effects of Cadmium,


Lead, Nickel and Vanadium
Contamination on the Uptake and
Transport Processes in Cucumber
Plants by TXRF Spectrometry
Varga, A., Martinez, R.M.G., Zaray, G., e Fodor, F., Spectrochimica Acta Part BAtomic Spectroscopy, 54 (10), 1455-1462, 1999

Tipo(s) de amostra(s): razes (Cucumis sativus L.)


Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2100 da CEM, EUA (Matthews, USA)
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 3 min, 1,4 atm; etapa 2: 300 W, 10
min, 5,4 atm; etapa 3: 500 W, 20 min, 6,8 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 9
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digest o, o
volume das solu es foi ajustado a 25 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: espectrometria por Reflex o Total de
Fluoresc ncia de Raio-X (TXRF)
Analito(s) determinado(s): Cd, Ni, Pb e V

699

PC24

Study of Interaction of Iron and Lead


During Their Uptake Process in Wheat
Roots by Total-Reflection X-Ray
Fluorescence Spectrometry
Varga, A., Zaray, G., Fodor, F., e Cseh, E., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 52 (7), 1027-1032, 1997

Tipo(s) de amostra(s): raiz de trigo, semente de trigo


Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS - 2100, CEM, EUA, Matthews, USA.
Programa de aquecimento : 2,7 atm por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 70 % v/v e 5 mL de gua
desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de semente
o

de trigo foram germinadas em banho termosttico a 26 C em soluo de CaSO4


com concentrao de 5x10-4 por 5 dias. Aps o perodo de crescimento, a raiz,
com cerca de 10 cm de comprimento foi cortada e 1 g foi adicionada cada uma
das seguintes solues: 1. CaSO4, 2. CaSO4 + Fe(III)-EDTA, 3. CaSO4 + Fe(III)EDTA + Pb(NO3)2, 4. CaSO4 + Fe(III)-EDTA + citrato, 5. CaSO4 + Fe(III)-EDTA
+citrato + Pb(NO3)2, 6. CaSO4 + Pb(NO3)2. As concentraes de Ca, Fe e Pb foram
respectivamente, 5x10-4, x10-5 e x10-5 mol L-1. O pH foi mantido em 5. As razes
foram agitadas nessas solues a 26oC durante 1h. Em seguida foram lavadas
com CaSO4 por 1h e 1 g dessas razes foram secas a 800 C. Aps a digesto e
resfriamento 25 g de Cd foram adicionados como padro interno em cada
soluo e o volume foi completado a 25 cm3
Tcnica para a determinao: TXRF
700

Analito(s) determinado(s): Fe e Pb

701

PC25

Capillary Ion Electrophoresis of


Inorganic Cations in Standard
Reference Materials from Vegetable
Source
Muse, J.O., Dabas, P.C., e Carducci, C.N., Journal of Liquid Chromatography &
Related Technologies, 22 (18), 2741-2753, 1999

Tipo(s)

de amostra(s): materiais de referncia certificados: folha de ma

(SRM1515), folhas de faia (CRM100), farinha de centeio (CRM381) e alga verde


(CRM279)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 400 - 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM Co., Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: o aquecimento foi programado em 4 passos
potncia de 500 W aplicados por 8 min a cada passo e a presso controlada no
sistema foi a seguinte: 2,7; 5,8; 9,2 e 11,9 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 70 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de cada
material de referncia foram pesadas, tratadas com 10 mL de HNO3 em frascos
de PTFE fechados e digeridos em forno de microondas. Aps a digesto os
frascos

foram

resfriados

temperatura

ambiente.

Os

digeridos

foram

quantitativamente transferidos para um bquer, secos a 150 oC e os resduos


obtidos foram dissolvidos em HNO3 0,01% v/v
Tcnica para a determinao: eletroforese capilar de ons (CIE)
702

Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg e Mn


+
+
2+
2+
2+
Observaes complementares: neste trabalho CIE de Na , K , Ca , Mg e Mn

em materiais de referncia certificados de vegetais foi realizada aps a digesto


das amostras utilizando microondas. Os resultados obtidos concordam com os
especificados pelos materiais de referncia e tambm foram comparveis com
os determinados por espectrometria de absoro e emisso atmica

703

PC26

Microwave Digestion of Plant and


Grain Standard Reference Materials in
Nitric and Hydrofluoric Acids for MultiElemental Determination by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Feng, X.B., Wu, S.L., Wharmby, A., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 14 (6), 939-946, 1999

Tipo(s) de amostra(s): folha de ma (NIST SRM 1515), folha de pssego (NIST


SRM 1547), folha de tomate (NIST SRM 1573), Pine Needles (NIST SRM 1575),
farinha de trigo (NIST SRM 1567a) e farinha de arroz (NIST SRM 1568a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: temperatura foi aumentada gradativamente (rampa)
at 165 C dentro de 10 minutos com potncia de 1000 W, mantendo-se por 20
minutos. A presso limite foi de 150 atm e a temperatura limite foi de 175 oC
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 ml de HNO3 e 0,1 ml de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps o resfriamento,
cada amostra foi diluda para 100 mL com gua ultrapura
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn,
Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sb, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
704

PC27

Comparison of Dissolution Methods for


Multi-Element Analysis of Some Plant
Materials Used as Bioindicator of
Sulphur and Heavy Metal Deposition
Determined by ICP-OES and ICP-MS
Poykio, R., Torvela, H., Peramaki, P., Kuokkanen, T., e Ronkkomaki, H., Analusis,
28 (9), 850-854, 2000

Tipo(s) de amostra(s): trs materiais de plantas certificados: Spruce Needles


(CRM 100), Beach leaves (CRM101) e Organic surface soils (HUMH2);
duas amostras de pinheiro agulha (Pine needles) no certificadas representantes
de dois diferentes nveis de contaminao
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: etapas 1: 250 W, 1 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa
3: 250 W, 5 min; etapa 4: 400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min; etapa 6: 250 W,
5 min
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 14
Volume(s)

e tipo(s)

de reagente(s): foram estudados diferentes cidos e

misturas cidas para digesto: 10 mL de HNO3 70 % v/v, 10 mL de HNO3 70 %


v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m, 10 mL de HNO3 70 % v/v + 3 mL de HClO4, 10 mL
de HNO3 70 % v/v + 2 mL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os materiais de planta
foram secos a 70oC por 5 dias e em seguida foram modos (<2mm). Para
705

dissoluo, 250 mg da amostra de planta foi pesada no frasco de digesto e


dissolvida em 10 mL de HNO3

ou 10 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2. Na digesto

que empregou HNO3 + HClO4,as amostras foram primeiro dissolvidas em 10 mL


de HNO3 + 3 mL de HClO4 que e depois, evaporada a secura. O resduo foi
dissolvido em 20 mL de HNO3 e diludo para 50mL com gua. No procedimento
com HF a amostra foi primeiramente dissolvida em 10 mL de HNO3 e 2 mL de HF
foi ento adicionado. Todas as dissolues foram feitas utilizando o programa de
aquecimento acima descrito
Tcnica para a determinao: ICP-OES ou ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, K, Mg, Mn, Zn, S, Pb, V, Cu, Cd, Co e Ni
Observaes complementares: nesse trabalho procedimentos utilizando
digesto por microondas com diferentes cidos e misturas cidas foram
avaliados para decomposio de materiais de plantas que servem como
bioindicadores de contaminao ambiental. Os procedimentos os quais utilizam
HF proporcionaram a obteno de resultados mais prximos a concentrao
certificada para Al, Ca, K e Zn. Os procedimentos com HNO3 , HNO3 + H2O2 e
HNO3 + HClO4 no foram muito efetivos para a dissoluo de Al do material CRM
100 e CRM 101. Magnsio tambm no foi recuperado por qualquer um dos
procedimentos cidos avaliados

706

PC28

Multielement Analysis of Small Plant


Tissue Samples Using Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
Dombovari, J., Becker, J.S., Kuhn, A.J., Schroder, W.H., e Dietze, H.J., Atomic
Spectroscopy, 21 (2), 37-41, 2000

Tipo(s)

de amostra(s): cevada (variedade Alexis) e folha de tabaco oriental

(CTA-OTL-1 do ICHTJ, Polnia)


Forno de microondas (modelo): MARS-5 da CEM Corp
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 150 W, 10 min; etapa 2: resfriamento por 2
minutos; etapa 3: 300 W, 10 min; etapa 4: resfriamento por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 70 % v/v + 0,5 mL de H2O2
30 % m/m + 0,2 mL de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
cortadas em pedaos menores que 0,5 cm e secas a 70 oC durante 48 horas e
estocadas em dessecador
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Mg, K, Fe, Mn, Cu, Zn, Rb e Cs (ICP-MS)
Ca (ICP-OES)

707

PC29

The Determination of Phosphorus and


Other Elements in Plant Leaves by ICPMS after Low-Volume Microwave
Digestion With Nitric Acid
Esslemont, G., Maher, W., Ford, P., e Krikowa, F., Atomic Spectroscopy, 21 (2),
42-45, 2000

Tipo(s)

de amostra(s): folhas de plantas e material certificado de referncia

(NIST 1575, NBS 1572, BCR402 E NIES 7)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,07 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM Matthews
Material do frasco: PTFE de 7 mL
Programa de aquecimento: etapa 1: 600 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:
450 W, 45 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a digesto os
frascos de PTFE foram lavados com 2 aliquotas de 4,5 mL de gua desionizada e
adicionados ao digerido, completando assim um volume final de 10 mL
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): P
Observaes complementares: o procedimento de digesto por radiao
microondas foi comparado com mais dois processos de digesto: um com
perxido e cido sulfrico e outro em bloco de digesto. O processo de digesto
por radiao microondas se mostra o mais efetivo

708

PC30

Multielemental Analysis of Yew, Pine


and Spruce Needles by ICP- AES
Lesniewicz, A. e Zyrnicki, W., International Journal of Environmental Analytical
Chemistry, 77 (2), 147-158, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folhas de teixo, pinheiro e spruce


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Milestone
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa:
3 min, 250 W, 4 min, 400 W, 5 min, 600 W e 5 min, ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as folhas foram lavadas
com gua destilada para remoo de poeira. As folhas limpas foram secas
temperatura ambiente e removidas dos talos.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
P, Pb, Sr, Ti, V e Zn.

709

PC31

Determination of Selenium in Biological


Samples Using ICP-QMS
Boulyga, S., Dombovari, J., Becker, J.S., e Dietze, H.J., Atomic Spectroscopy, 21
(5), 149-155, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas e fgado bovino certificados (NIST


SRM 1577b Bovine Liver e NIST SRM 1547 Peach Leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): microwave Actived Reaction System Mars 5,
CEM, EUA, USA
Material do frasco: XP-1500
Programa de aquecimento: 150 a 200 C
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 suprapuro, 0,5 mL de HF
40% v/v e 0,2 mL de H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Se

710

PC32

Digestion of NIST Peach Leaves Using


Sealed Vessels and Inexpensive
Microwave Ovens
Bell, P.F., Xie, B., Higby, J.R. e Aminha, N., Communications in Soil Science e
Plant Analysis, 31 (11-14), 1897-1903, 2000

Tipo(s) de amostra(s): material de referncia de folha de pessegueiro: (NIST,


SRM 1547 peach leaves)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): Foram utilizados 3 tipos de microondas: 2
modelos domsticos, Panasonic NN5510, Sharp Carousel II, e um modelo
comercial CEM MDS-2000
Material do frasco: Dois modelos de frascos de Teflon : Savillex 571R2 e CEM
327011
Programa de aquecimento: 300 - 350 W de potncia por 30 min para 6 frascos
de digesto e por 45 min para 12 frascos de digesto
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 concentrado + 0,6 mL de
H2O2 30 % m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, P, S e Zn

711

PC33

Solid Phase Microextraction


Associated With Microwave Assisted
Extraction of Organochlorine
Pesticides in Medicinal Plants
Ho, W.H. e Hsieh, S.J., Analytica Chimica Acta, 428 (1), 111-120, 2001

Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MSD-81D CEM
Material do frasco: teflon
Programa de aquecimento : 7,5 atm por 10 min a 80 % da potncia
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL gua desionizada
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): pesticidas

712

PC34

Comparison of Different Analytical


Procedures in the Determination of
Trace Elements in Lichens
Baffi, C., Bettinelli, M., Beone, G.M., e Spezia, S., Chemosphere, 48 (3), 299-306,
2002

Tipo(s) de amostra(s): lquens - material de referncia


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno

de

microondas

(modelo):

procedimento

A,

Milestone

FKV;

procedimento B, CEM Mattews.


Programa de aquecimento : etapa 1: 240 W, 2 min; etapa 2: 360 W, 2 min;
etapa 3: 480 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A - 7 mL de HNO3 e 1 mL de
H2O2 30% m/m; procedimento B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 30% m/m e 200 L
de HF
Tcnica para a determinao: ICP-MS, ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, V e Zn
Observaes complementares: foram analisados materiais de referncia e
comparados teores de minerais determinados. Os procedimentos A e B foram
realizados em dois laboratrios para validao dos procedimentos. O
precedimento de digesto B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 e 200 l de HF mostrou-se mais eficiente para determinao de Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Ti, V e Zn

713

PC35

Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Waste Extraction Test
(Wet) Preparation for Inductively
Coupled Plasma Spectroscopic
Analyses of Waste Samples
Gonzalez, A.M. e Barnes, R.M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
255-261, 2002

Tipo(s) de amostra(s): plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W)
Material do frasco: as extraes foram feitas frascos de centrfuga de
polipropileno
Programa de aquecimento: 45 % potncia por 10 min com temperatura
o

mxima de 100 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 15
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL tampo citrato (0,2 mol.L tampo

cido ctrico a pH 5)
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb, As e Cu

714

PC36

Influence of Digestion Procedures on


the Determination of Rare Earth
Elements in Peat and Plant Samples by
USN-ICP-MS
Krachler, M., Mohl, C., Emons, H., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 17 (8), 844-851, 2002

Tipo(s) de amostra(s): turfas e plantas (materiais de referncia GBW 07602 Ramos e folhas de bucha e CRM 670 - planta aqutica)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): autoclave de microondas ultraCLAVE II, MLS
GmbH
Material do frasco: PTFE
o
Programa de aquecimento: etapa 1: rampa Tamb 60 C, 9 min; etapa 2: rampa
o
o
60 125 C, 25 min; etapa 3: rampa 125 - 160 C, 10 min; etapa 4: rampa 160

240 oC, 12 min; etapa 5: 240 oC, 20 min


Nmero de amostras tratadas simultaneamente: at 40 amostras
Volume(s) e tipo(s)

de reagente(s): 3 - 5 mL de HNO3 65 % v/v;

0,05 - 1 mL de HF e HBF4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de turfa
foram secas, modas, homogeneizadas, separadas e armazenadas
Tcnica para a determinao: ICP-MS com nebulizador ultrasnico e
membrana de desolvatao
Analito(s) determinado(s): Terras raras: Ce, Dy, Eu, Er, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr,
Sm, Tb, Tm, Yb
715

PC37

Measurement of Arsenic Species in


Marine Macroalgae by MicrowaveAssisted Extraction and High
Performance Liquid ChromatographyInductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Tukai, R., Maher, W.A., Mcnaught, I.J., e Ellwood, M.J., Analytica Chimica Acta,
457 (2), 173-185, 2002

Tipo(s) de amostra(s): macroalgas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,07 g
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 600 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa
3: 45 min, 450 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ml HNO3 65 % v/v
Tcnica para a determinao: HPLC-ICP-MS (ELAN 6000 Perkin Elmer)
Analito(s) determinado(s): As

716

PC38

Heavy Metal Contamination in the


Seaweeds of the Venice Lagoon
Caliceti, M., Argese, E., Sfriso, A., e Pavoni, B., Chemosphere, 47 (4), 443-454,
2002

Tipo(s) de amostra(s): plantas aquticas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600, Milestone
Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa
3: 5 min, 250 W; etapa 5: 5 min, 400 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de gua, 5 mL de HNO3 70v% v/v e 1
mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps coletadas, a
amostras foram lavadas com gua do mar, estocada a -20 C e, aps liofilizada,
foram modas e homogeizada. Foram submetidas a secagem a 80 C por uma
noite para perda de humidade. Em seguida digeridas
Tcnica para a determinao: FAAS para determinao de Fe e Zn e GFAAS
para determinao de Pb, Cr, Cd, Cu, Ni e As - SpectrAA-250, Varian - foi
utilizado
Analito(s) determinado(s): Fe, Zn, Cu, Cd, Ni, Pb, Cr, As
Observaes complementares: discute apenas teores determinados, mas no
trata da eficincia da extrao

717

PC39

Analysis of Ling Zhi (Ganoderma


lucidum) usind dynamic reaction cell
ICP-MS and ICP-OES
Chan, Y.Y. e Lo, S.C.L., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (2), 146150, 2003

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia certificados, folhas de pssego e


amostras de Ling Zhi (vegetais)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MDS 200, CEM
Programa de aquecimento: potncia mxima at atingir a presso de 2 atm,
resfriamento at temperatura ambiente e novo aquecimento com potncia
mxima at atingir a presso de 8,1 atm que foi mantida por 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 para a etapa de limpeza dos
frascos e 5 mL de HNO3 para digesto das amostras seguida de 1 mL de e H2O2
30 % m/m aps etapa de resfriamento da amostra
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, P, Na, Al, Fe e Ba (ICP-OES), V, As, Se,
Cd, Hg e Pb (ICP-MS)

718

PC40

Microwave Sample-Digestion
Procedure for Determination of
Arsenic in Moss Samples Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Niemela, M., Peramaki, P., e Piispanen, J., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (5), 673-678, 2003

Tipo(s) de amostra(s): musgo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg e 1000 mg (somente para o forno
MDS-2000)
Forno de microondas (modelo): 3 fornos foram usados. 1) MDS-81D (CEM)/
632 W; 2) MDS-2000 (CEM)/ 588 W e 3) MLS-1200 (MILESTONE)/ 1027 W.
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
Programa A: 3 etapas para cada forno:
MDS-2000: etapa 1: 20 % de potncia, 1,4 atm, 5 min; etapa 2: 100 % de
potncia, 6,8 atm, 2 min; etapa 3: 100 % de potncia, 11,6 atm, 10 min;
MDS-81D: etapa 1: 20 % de potncia, 60 W, 5 min; etapa 2: 100 % de potncia,
632 W, 2 min; etapa 3: 100 % de potncia, 632 W, 10 min;
MLS-1200: etapa 1: 6 % de potncia, 60 W, 5 min; etapa 2: 75 % de potncia,
635 W, 2 min; etapa 3: 75 % de potncia, 635 W, 10 min;

719

Programa B: somente para o forno MDS 2000 : etapa 1: 75 % de potncia, 6,8


atm, 15 min; etapa 2: 75 % de potncia, 8,5 atm, 15 min; etapa 3: 90 % de
potncia, 10,2 atm, 15 min; etapa 4: 90 % de potncia, 11,9 atm, 15 min
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 12 amostras por forno
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostras com 500 mg: 5,0 mL de
HNO3 e 3,0 H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 2 procedimentos foram
desenvolvidos:
1)

500 mg

de amostra foi pesada diretamente no frasco de digesto e em

seguida, 5,0 mL de HNO3 concentrado e 3,0 mL de H2O2 foram adicionados. Os


frascos foram fechados e 12 amostras foram digeridas simultaneamente. Depois
de executado o programa de digesto A, as amostras foram diludas com gua
para 25,0 mL. 2) 1000 mg de amostra foi pesada diretamente nos frascos de
digesto e em seguida 5,0 mL de HNO3 concentrado

foi adicionado e essa

mistura foi deixada em descanso por 1 noite, sendo o frasco tampado com
tampa de teflon. No dia seguinte. 3,0 mL de H2O2 foi adicionado mistura e o
programa A foi executado. No entanto, este foi insuficiente para digerir essa
massa de amostra e ento a digesto foi continuada, usando 6 amostras,
executando o programa B no forno MDS-2000. Depois de terminada a digesto,
as amostras foram diludas com gua para 25,0 mL
Tcnica para a determinao: ETAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: os valores de potncia (W) dos diferentes
fornos foram ajustados para o mesmo nvel. Foi observado um resduo branco e
insolvel em todos os digeridos. Na maioria dos casos As foi determinado por
ETAAS diretamente da soluo da amostra. Para a determinao por ICP-MS
todas as amostras foram diludas 1:10 com gua ultrapura e para a anlise de
carbono residual, foram diluas 1:50 com gua destilada

720

PC41

Determination of antimony in plant and


peat samples by hydride generationatomic fluorescence spectrometry
(HG-AFS)
Chen, B., Krachler, M., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,
18 (10), 1256-1262, 2003

Tipo(s)

de

amostra(s):

materiais de referncia certificados, plantas e

compostagem foliar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MLS ETHOS plus,
Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: aumento de temperatura at 80 C em 7
min com potncia de 300 W; etapa 2: aumento de 80 C at 120 C em 8 min e
mantida por 10 min com potncia mxima de 500 W C aumento de temperatura
de 120 C a 220 C em 5 min e mantida por 5 min a uma potncia de 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 + 0,5 mL de e H2O2 30 % m/m
+ 100 L de cido tetratluorobrico
Tcnica para a determinao: espectrmetro de fluorescncia
Analito(s) determinado(s): Sb

721

PC42

Microwave-Assisted Extraction of
Quercetin and Acid Degradation of its
Glycosides in Psidium Guajava Leaves
Huang, J.L. e Zhang, Z.X., Analytical Sciences, 20 (2), 395-397, 2004

Tipo(s) de amostra(s): folha de goiabeira


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas fechado Model MARS-X
CEM Corp (matthews, NC, USA)
Material do frasco: PFA Teflon
Programa de aquecimento: MAE (Microwave-assisted extraction): 300 W, 120
o

C, 5 min; MAAH (Microwave-assisted hydrolisis): 300 W, 100 oC, 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MAE: 20 mL de etanol; MAAH: 1,2 mol L-1


HCl em etanol 90%
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: MAE: 500 mg de folha
de goiabeira pulverizada foi pesada, colocada em um frasco de PFA Teflon.
Adicionou-se o solvente e o frasco foi conduzido ao forno de microondas.
MAAH : 500 mg de folha de goiabeira pulverizada foi pesada e colocada no
frasco de PFA Teflon. Uma certa quantidade de 1,2 mol L-1 HCl em etanol 90% foi
adicionado amostra e a mistura foi levada ao sistema de microondas
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): quercetina e seus glicosdeos

722

PC43

Determination of Heavy Metals and


Rare Earth Elements in Environmental
Samples by ICP-MS after Solid Phase
Preconcentration with Chelating Resin
Fibers and Anion Exchanger Filters
Lee, K.H., Muraoka, Y., Oshima, M., e Motomizu, S., Analytical Sciences, 20 (1),
183-187, 2004

Tipo(s) de amostra(s): folha de pessegueiro e sedimento de lagos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra de folha de
pessegueiro
0,2 g de amostra de sedimento de lagos
Forno de microondas (modelo): multiwave Anto Paar GmbH (Graz, Austria)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
programa para folha de pessegueiro: Etapa 1: 100-500 W, 5 min; etapa 2: 500800 W, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
programa para sedimento de lagos: etapas 1: 300-700 W, 5 min; etapa 2: 7001000 W, 15 min; etapa 3: 1000, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostra de folha de pessegueiro foi
utilizado 5 mL de HNO3 60 %, e para amostra de sedimento de lagos foi utilizado
1 mL de HF 48 % e 5 mL HNO3 60 %
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Pb, Th, U, La, Ce, Pr,
723

Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu

724

PC44

Total Arsenic Content of Nine Species


of Antarctic Macro Algae as
Determined by Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Smichowski, P., Farias, S., Valiente, L., Iribarren, M.L., e Vodopivez, C., Analytical
and Bioanalytical Chemistry, 378 (2), 465-469, 2004

Tipo(s) de amostra(s): 9 tipos de micro algas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de alga seca
Forno

de

microondas

(modelo):

MLS-2000

(Milllestone-FKW,

Sorisole,

Bergamo, Italia)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento:
ciclo 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min
ciclo 2: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2:0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
450 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ciclo 1: 2 mL de H2O2 30% m/m + 8 mL de
HNO3 65 % v/v

purificado + 2 mL de HF Ciclo 2: 2 mL de HNO3 65 % v/v

purificado + 2 mL de HClO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
o
secas a 80 C. Foi realizado o programa do ciclo 1 e no dia seguinte, na mesma

amostra, foi realizado o programa do ciclo 2, o digerido foi levado a secura e


depois foi adicionado 2,5 mL de HNO3 concentrado e o volume final foi
completado para 50 mL com DDW

725

Tcnica para a determinao: ETAAS


Analito(s) determinado(s): As

726

PC45

Determination of Metal Concentrations


in Lichen Samples by Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectroscopy Technique After
Applying Different Digestion
Procedures
Tuncel, S.G., Yenisoy-Karakas, S., e Dogangun, A., Talanta, 63 (2), 273-277, 2004

Tipo(s) de amostra(s): lichen


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1) 0,2 g 2) 0,2 g 3) 0,2 g
Forno de microondas (modelo): Ethos 900 Milestore Microwave Digestion Oven
Material do frasco: 1) Teflon 2) Bequer de Teflon 3) Tetrafluoromethaxil (THF regulated trademark of Hoeschst)
Programa de aquecimento (Presso e Temperatura de Trabalho: passo 1: 2
min, 250 W; passo 2: 2 min, 0 W; passo 3: 6 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W;
passo 2: 5 min, 600 W
Nmero de amostras Tratadas simultaneamente: 1) 5 amostras e um branco
2) 17 amostras e um branco 3) 5 amostras e um branco
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m +
0,5 mL de HF 2) 15 mL de HNO3 + 4 mL de H2O2 30% m/m, 1 mL de HF, 5 mL de
HNO3 3) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m+ 0,5 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1) 20 horas de digesto
em bomba cida a uma temperatura de aproximadamente 150 oC, depois
evaporao de excesso de reagente a aproximadamente 140

C, volume
727

completado para 50 mL com gua desionizada


o
2) Digesto por 12 a14 horas a aproximadamente 140 C, adiciona 1 mL de HF e

refluxo de 6 a 8 horas e depois adicionado 5 mL de HNO3 para retirada do


excesso de reagente e levado a secura
3) digesto no Forno de Microndas e reduo do volume da amostra para 0,5-1
mL para posterior diluio com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V e Zn
Observaes complementares: foram usados 3 procedimentos, onde o
procedimento 1 uma digesto em bomba cida, o procedimento 2 uma
digesto em frasco aberto e o procedimento 3 digesto com Microndas

728

PC46

Determination of Heavy Metal Ions in


Chinese Herbal Medicine by
Microwave Digestion and Rp-Hplc With
UV-Vis Detection
Yang, Y.L., Yan, G.Y., e Lin, Q., Microchimica Acta, 144 (4), 297-302, 2004

Tipo(s) de amostra(s): ervas medicinais chinesas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 g
Forno de microondas (modelo): WL 5001,100W, Shangai , China)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento: o sistema foi operado a mxima potncia por 6
minutos
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 20 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 65 % v/v e 2,5 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: a amostra digerida foi
evaporada quase at a secura e o resduo foi dissolvido com 5 mL de HNO3 5 %
e quantitativamente transferidas para um frasco de 50 mL e diludas com gua
Tcnica para a determinao: RP-HPLC com UV-Vis
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Hg, Ni, Cu, Zn, Sn

729

PC47

Study on the Determination of HeavyMetal Ions in Tobacco and Tobacco


Additives by Microwave Digestion and
HPLC with PAD Detection
Yang, G., Li, Z., e Wang, J., Journal of Analytical Chemistry, 60 (5), 480-485, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tabaco e aditivos do tabaco


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Forno de microondas (modelo): CEM, MDS 81D
Programa de aquecimento: at dissoluo da amostra
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): extrao: SPE (gua/C18), separao: HPLC
(fase mvel: gradiente metanol - acetona ambos contendo 0,05 mol L

-1

pirrolidina-cido actico soluo tampo, pH 10, fase estacionria: Waters


Xterra RP18)
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): multielementar

730

PC48

The Use of Scots Pine (Pinus sylvestris


L.) Bark as a Bioindicator for
Environmental Pollution Monitoring
Along Two Industrial Gradients in the
Kemi-Tornio Area, Northen Finland
Poykio, R., Peramaki, P., e Niemela, M., International Journal of Environmental
and Analytical Chemistry, 85(2), 127-139, 2005

Tipo(s) de amostra(s): amostra certificada de folhas de tomate (NIST SEM


1573a), amostras de pinheiros Scots (Pinus sylvestris L.), 4 subamostras de
ferrocromo e ao limpo e 4 subamostras de cromio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500mg
Forno de microondas (modelo): Mars 5X (CEM)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: procedimento A: etapa 1: 5 min - 126W, etapa 2: 12
min - 630W; procedimento B: temperatura ambiente - rampa 5,5 min - 180.C
mantido por 9,5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 5 mL de HNO3 65% + 3 mL
de H2O2 30% m/m; procedimento B: 9 mL HNO3 65% + 2 mL HCl 30% + 0,1 mL
HF 40%
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Mo

731

Observao complementar: O uso do procedimento de digesto B apresentou


melhores resultados quando comparado ao procedimento A

732

PC49

AAS Determination of Trace Metals in


Some Moss Samples From Trabzon,
Turkey
Sari, H., Mendil,D., Tuzen, M., Hasdemir, E., Ozdemir, T., Fresenius Environmental
Bulletin , 14(6), 473-477, 2005

Tipo(s) de amostra(s): musgo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g
Forno de microondas (modelo): Ethos D (Milestone)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento: 2 min 250 W, 2 min 0 W, 6 min 250 W, 5 min
400 W, 8 min 550 W, ventilao 8 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL HNO3 65% + 2 mL H2O2 30% m/m,
diluio final 10 mL, com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS (ar/acetileno), GFAAS, HGA-GF (Pb, Cd)
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Mn, Pb, Zn, Fe

733

PC50

PLE in the Analysis of Plant Compounds


- Part 1. The Application of PLE for
HPLC Analysis of Caffeine in Green Tea
Leaves
Dawidowicz, A. L., e Wianowska, D., Journal of Pharmaceutical and Biomedical
Analysis, 37 (5), 1155-1159, 2005

Tipo(s) de amostra(s): folhas de ch verde da Colmbia


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Forno de microondas (modelo): Plasmotronika UniClever BMZ
Programa de aquecimento: foram utilizados sistemas abertos e fechados com
40% de potncia durante 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): gua
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os extratos obtidos
foram transferidos a frascos volumtricos de 100 mL e o volume completado
com gua.
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): cafena
Distribuio do tamanho de partculas: 0,2-0,4 mm

734

PC51

Metal-Binding Proteins Scanning and


Determination by Combining Gel
Electrophoresis, Synchrotron
Radiation X-Ray Fluorescence and
Atomic Spectrometry
Verbi, F. M., Arruda, S. C. C., Rodriguez, A. P. M., Perez, C. A., e Arruda, M. A. Z.,
Journal of Biochemical and Biophysical Methods, 62 (2), 97-109, 2005

Tipo(s) de amostra(s): planta Citrus sinensis L. Osbeck


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): DTG-100 (Provecto Analitica,Jundiai, Brazil)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento : programa executado 2 vezes consistindo de uma
primeira etapa de 3 min a 400 W, segunda de 6 min a 790 W e terceira de 3 min a
o

1000 W. Em seguida os frascos foram colocados em chapa aquecida (6070 C)


para evaporao do excesso de HNO3 .
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado e subdestilado
e 1 mL de H2O2 30% m/m.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: os volumes finais foram
ajustados com 0,2% HNO3 a 5 mL em frascos volumtricos.
Tcnica para a determinao: SR-TXRF, FAAS, FAES, ASR-XRF
Analito(s) determinado(s): Fe, Ca, Cu, K, Zn, Mg e Na.
Observaes complementares: de acordo com a anlise das bandas de
protenas possvel observar que protenas com ambos 81 e 14 kDa apresentam
735

diferentes intensidades no sinal de Fe em diferentes posies. A anlise de


protenas de 53 kDa mostra resultados mais interessantes. Alm do Fe, os
experimentos de SR-XRF indicam a presena de Ca, Cu, K e Zn. Para protenas
com bandas de 86 a 14 kDa foram determinados Ca, K, Cu e Zn.

736

PC52

Heavy Metal (Cr, Zn, Ni, V, Pb, Cd) in


Lingonberries (Vaccinium vitis-idaea
L.) and Assessment of Human Exposure
in two Industrial Areas in the KemiTornio Region, Northern Finland
Poykio, R., Maenpaa, A., Peramaki, P., Niemela, M., Valimaki, I., Archives of
Environmental Contamination and Toxicology, 48, 338-343, 2005

Tipo(s) de amostra(s): lingonberries


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 ou CEM MDS 81D
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento : Mtodo A: 5 min 600 W, 12 min 630 W. Mtodo
B: etapa 1: 5 min 60 W, 12 min 630 W; etapa 2: 15 min 165 W, 25 min 630
W e 25 min 418 W, etapa 3: 10 min 630 W, 50 min 220 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mtodo A: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30%
m/m. Mtodo B : etapa 1: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m; etapa 2: 0,1 mL HF +
3,5 mL HCl; etapa 3: 5 mL H3BO3(4% m/v).
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

mtodo

proporcionou melhores resultados que o mtodo A


Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cr, Zn, Ni, V, Pb e Cd

737

PC53

Accurate Determination of Cd, Cr, Cu


and Ni in Woodlice and their Skins Is
Moulting a Means of Detoxification?
Raessler, M.; Rothe, J. e Hilke, I., Science of the Total Environment, 337, 83-90,
2005

Tipo(s) de amostra(s): Madeira


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)
Material frasco: TFM Teflon
Programa de aquecimento: etapa 1: 700 a 1000 W durante 10 min; etapa 2:
1000 W por 10 min; e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilao).
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (65% v/v)
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Ni

738

PC54

Comparasion of EDXRF and ICP-OES


After Microwave Digestion For
Element Determination in Plant
Specimens From an Abandoned Mining
Area
Margu, E.; Queralt, I.; Carvalho, M.L. e Hidalgo, M., Analytica Chimica Acta, 549,
197-204, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole,
Bergamo, Itlia)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 30 - 180C por 5 min e etapa
2: 180C por 10 min. Programa 2: Programa 1 + etapa 3: 100 C por 5 min
(complexao)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1
mL H2O2 30% m/m. Programa 2: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30% m/m +
1,5 mL HF (40% v/v) + 5 mL H3BO3 (5% v/v)
Tcnica para a determinao: EDXRF e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): K, Ca, Mn, Fe, Cu, Sr, Pb e Zn

739

PC55

Direct Determination of Arsenic in Acid


Digestion of Plant and Peat Samples
using HG-AAS and ICP-SF-MS
Frank, J.; Krachler, M. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 530, 307-316, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg
Forno de microondas (modelo): MLS modelo Ultraclave II (Leutkirch, Alemanha)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1 60C por 9 min; etapa 2: 60-120C por 25
min; etapa 3: 125-160C por 10 min; etapa 4: 160-240 C por 12 min e etapa 5:
240C por 20 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,1 mL HBF4
Tcnica para a determinao: HG-AAS e ICP-SF-MS
Analito(s) determinado(s): As

740

PC56

Improved Determination of Selenium in


Plants and Peat Samples using hydride
Generation-Atomic Fluorescence
Spectrometry (HG-AFS)
Garcia, J.B.; Krachler, M.; Chen, B. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 534,
255-261, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus MLS (Alemanha)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1: 80C por 7 min (300W); etapa 2: 80-120 C
por 8 min; etapa 3: 120 C por 10 min (500 W); etapa 4: 120-220 C por 5 min;
etapa 5: 220 C por 25 min (1000 W) e etapa 6: Resfriamento por 50 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m + 0,1
mL HBF
Tcnica para a determinao: HG-AFS
Analito(s) determinado(s): Se

741

PF1

Wet Ashing of Some Biological Samples


in a Microwave Oven
ABU-SAMRA, A., MORRIS, J.S., e KOIRTYOHANN, S.R., Analitical Chemistry, 47
(8), 1475-1477, 1975

Tipo(s) de amostra(s): folhas de plantas e tecidos biolgicos


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Montgomery Ward Signature Microwave Oven.
Material do frasco: vidro pirex (erlenmeyer)
Programa de aquecimento: temperatura variando at aproximadamente 200 C
e presso ambiente.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de mistura cida, HN03/HCI04 (4: 1)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento:

foram determinados

Cu, Zn, As, Se, Co, Cr, Ni e Pb em amostras de plantas ou tecido animal. Um
forno de microondas convencional. Foi utilizado para digesto da matria
orgnica. Foram utilizados 10 mL de mistura cida, HN03/HCI04 (4: 1)
Tcnica para a determinao: FAAS e anlise por ativao neutnica
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, As, Se Co Cr, Ni e Pb
Observaes complementares: todos os trabalhos que empregaram cido
perclrico e forno de microondas caseiro foram descartados, com exceo
desse, por ser o primeiro trabalho a propor o emprego de radiao microondas
para o preparo de amostra

742

PF2

Critical Discussion of the Need for a


Eficient Mineralization Procedure for
the Analysis of Plant Material by
Atomic Spectrometric Methods
Hoenig, M., Baeten, H., Vanhentenrijk, S., Vassileva, E., e Quevauviller, P.,
Analytica Chimica Acta, 358 ( 1), 85-94, 1998

Tipo(s) de amostra(s): plantas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa1: 15 % potncia, 5 min; etapa 2: 40 %
potncia, 10 min; etapa 3: 15 % potncia, 5 min; etapa 4: 40 % potncia, 10 min;
etapa 5: 15 % potncia, 5 min secagem; etapa 6: 40 % potncia, 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL HN03 65 %v/v + 10 mL H202 30 % m/v
+ 5 mL HF 45% v/v
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

utilizaram

um

procedimento de digesto assistida por microondas com evaporao at


secura aps a adio de HF. As solues finais foram diludas para um volume
de 50 mL, aps a dissoluo do resduo em HNO3 (etapa 6). Os autores
comentaram que a etapa crtica do procedimento a secagem, que pode levar a
incinerao ou calcinao da amostra e at fuso do frasco de digesto de
PTFE se forem usadas potncias elevadas nessa etapa. Utilizando potncias
menores (15 %) evita-se a fuso do frasco e o procedimento se tornam mais
reprodutvel. No entanto, como o programa de aquecimento est sendo
conduzido manualmente, esse programa pode ser feito em mais de 1 h, tempo
743

elevado para digestes assistidas por microondas, e sendo comparvel ao


tempo de um outro procedimento usado pelos autores empregando um banho de
areia para aquecimento, em que podem ser digeridas vrias amostras ao mesmo
tempo, e empregando o fomo de microondas as amostras foram digeridas em
seqncia
Tcnica para a determinao: ICP-OES e ETAAS (Ni)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P e Zn
Observaes complementares: estudaram tambm um procedimento de
digesto assistida por microondas usando somente HNO3 + H2O2, porm
obtiveram baixas recuperaes para AI (65 %), Fe (87 %), Ca (90 %), Mg (90 %) e
Ni (80 %)

744

PF3

A Multivariate Study of the


Performance of a Microwave-Assisted
Soxhlet Extractor for Olive Seeds
Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,
1999

Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, Frana)
Material do frasco: frasco de extrao Soxhlet (Pyrex)
Programa de aquecimento: 25 s com 45 % da potncia total
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as olivas foram modas
em moinho mecnico e a pasta obtida colocada em frasco plstico a 4 oC at
uso. A amostra pesada no cartucho de extrao, adiciona-se o n-hexano, ligase o sistema de aquecimento do solvente e aplicam-se as microondas
Tcnica para a determinao: determinao gravimtrica
Analito(s) determinado(s): leo

745

PF4

Seaweeds in the Assessment of Heavy


Metal Pollution in the Gulf San Jorge,
Argentina
Muse, J.O., Stripeikis, J.O., Femandez, F.M., O'huicque, L., Tudino, M.B.,
Carducci, C.N., e Troccoli, O.E., Environmental Pollution. 104 (2), 315-322, 1999

Tipo(s) de amostra(s): algas marinhas


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 - 0,6 g
Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Porlabo)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: passo 1: 5 min, 40 W; passo 2: 5 min, 30 W; passo
3: 5 min, 40 W; passo 4: 5 min, 30 W; passo 5: 5 min, 40 W; passo 6: 1 min, 40W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): algas: HNO3 70 % mim + H 2O2 35 % m/m;
ervas marinhas H2S04:HN03 3:2, etapa 1: 5 mL de HNO3; etapa 2: 1 mL de H2O2
30% m/m; etapa 3: 5 mL de HNO3; etapa 4: 5 mL de H2O2 30% m/m; etapa 5: 5
mL de HNO3; etapa 6: 5 mL de HNO3
Tcnica para a determinao: AAS, e Cd e Pb tambm foram determinados
por FIA-ET AAS
Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cr, Pb e Cd

746

PF5

Comparison of Slurry Preparation and


Microwave Digestion of Freshwater
Algae for Multi-Element Analysis by
Total Reflection X-Ray Fluorescence
Spectrometry
Varga, I., Rierpl, E., e Tusai, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (5),
881-883, 1999

Tipo(s) de amostra(s): alga de gua doce


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 - 21 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM, Matheus, NC USA.
Material do frasco: frascos de quartzo abertos
Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos por 90 min, aplicando
um programa de digesto de cinco passos. potncia mxima de 270 W a
o

temperatura final e presso foram 180 C e 4,9 atm respectivamente


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 L HNO3 30 % m/v, 9 mL de HNO3
concentrado e 1 mL de H2O2 30 % m/m
Aspectos

gerais

do

procedimento

pr-tratamento:

digesto

em

microondas em fase vapor foi aplicada a quantidades de 6 - 21 mg de amostras


liofilizadas. As amostras foram colocadas em microfrascos de quartzo de 2 mL e
75 L de soluo HNO3 30 % m/v foi adicionado. Os microfrascos foram
colocados dentro de frascos de digesto de PTFE de 120 mL, utilizando garras
de vidro feitas em laboratrio. Aos frascos de PTFE foram adicionados 9 mL de
HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 e proporcionou-se o aquecimento no forno de
microondas. Aps o resfriamento, os volumes das amostras digeridas foram
747

ajustados para 1 mL
Tcnica para a determinao: TXRF (total reflection X-ray fluorescence
spectrometry)
Analito(s) determinado(s): P, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb
Observaes complementares: nesse trabalho foram comparadas as anlises
de suspenso e digesto em microondas utilizando fase vapor. Os resultados
obtidos pela anlise de TXRF foram concordantes para os dois mtodos de
preparo estudados alm de concordarem com os resultados obtidos pela anlise
do digerido por ICP-OES. Os autores concluem que o preparo de suspenses
simplifica o tratamento da amostra e apropriado para medidas por TXRF

748

PF6

Comparision of Open Microwave


Digestion and Digestion by
Concentional Heating for the
Determination of Cd, Cr, Cu and Pb in
Algae using Transverse Heating
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry
Meeravali, N.N. e Kumar, S.J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366,
313-315, 2000

Tipo(s) de amostra(s): alga


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de material pulverizado
Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo, Frana)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento : etapa 1: 10 % de potncia por 5 minutos; etapa 2:
30 % de potncia por 5 minutos; etapa 3: 40 % de potncia por 5 minutos; etapa
4: 40 % de potncia por 10 minutos (aps a adio de mais 2 mL de HNO3)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 2 mL de HNO3 65
%v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: o volume final da
soluo foi ajustado a 25 mL com gua ultrapura
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Pb
749

PF7

Optimization of the Extraction of


Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
From Wood Samples by the Use of
Microwave Energy
Pensado, L., Casais, C., Mejuto, C., e Cela, R., Journal of Chromatography A, 869
(1-2), 505-513, 2000

Tipo(s) de amostra(s): madeira


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES-1000 da CEM (Matthews, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : 120 oC por 20 minutos a 40 % da potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 30 mL de acetonitrila
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extra o, 2 mL
do extrato transferido para um frasco de 10 mL, 1 mL de solu o de
benzo[ghi]perileno adicionada como padro interno e o volume ajustado com
acetonitrila
Tcnica para a determinao: HPLC-UV-DAD
Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policclicos aromticos (PAH's)

750

PF8

Focused Microwave (FMW) extraction


polycyclic aromatic hidrocarbons
(PAHs) from plant bioindicators.
Comparision with classical technics
Tomaniov, M., Hajslova, J., Kocourek J., Pavelka Jr, J. e Volka, K., Polycyclic
Aromatic Compound, 19, 217-226, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folhas de "abeto" (Picea abis)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g (amostra seca ou 10 g de amostra
mida)
Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 (Prolab, Frana)
Programa de aquecimento : 300 W por 30 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):

60 mL da mistura solvente (n-

hexano:acetona 3:2 v/v)


Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps obteno do
extrato, este foi filtrado em sulfato de sdio anidro e o solvente evaporado em
rota-evaporador a 40 C at secura e transferido quantitativamente para um
frasco de 10 mL com clorofrmio
Tcnica para a determinao: HPLC com detector por fluorescncia (coluna
LiChroCART 250-4 e sorvente LiChrospher - PAHs da Merck)
Analito(s)

determinado(s):

PAHs:

acenafteno,

acenaftileno,

antraceno,

benz[a]antraceno, benzo[a]pireno, benzo[a]fluoranteno, benzo[g h i]perileno,


benzo[k]fluoranteno, criseno, di benzo[a, h]antraceno, fluoranteno, fluoreno,
indeno[1,2,3-cd]pireno, nafteno, fenantreno e pireno

751

PF9

Speciation of Arsenic in Plants by


HPLC-HG-AFS: Extraction Optimisation
on CRM MateriaIs and Application to
Cultivated Samples
Bohari, Y., Lobos, G., Pinochet, H., Pannier, F., Astruc, A., e Potin-Gautier, M.,
Journal of Environrnental Monitoring 4 (4), 596-602, 2002

Tipo(s) de amostra(s): diferentes amostras de plantas e materiais de referncia


certificados (folhas de tabaco e de pssego)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Aberto Microdigest 301
(Prolabo)
Programa de aquecimento: etapa 1: 30 W, 4 min; etapa 2: 50 W, 4 min; etapa 3:
70 W, 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30
% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: todas as plantas foram
fracionadas em vrias partes (razes, stems, folhas e frutos). Cada frao foi
lavada e imediatamente cortada. Depois as fraes foram secas, armazenadas
em sacos de polietileno e resfriadas at o processamento no laboratrio. As
amostras foram ento modas, peneiradas em malha < 300 um e armazenadas a
+ 4C. Para a determinao do As total, pesou-se 0,3 g dessas amostras nos
frascos do microondas e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1 mL de H2O2. Os frascos
foram dispostos no fomo de microondas e as amostras foram submetidas ao
programa de aquecimento descrito acima. Os digeridos foram transferidos para
frascos de 10 mL e diludos com gua. Foi descrito tambm um procedimento de
752

extrao (para especiao de As) onde pesou-se 0,5 g das amostras secas nos
-1
frascos de digesto com 25 mL da soluo extratora (H3PO4 0,3 moI.L ) e

irradiou-se 40 W por 20 min Aps resfriar a mistura, a mesma foi transferida


para tubos de centrfuga juntamente com a gua de lavagem dos tubos.
Centrifugou-se a 3500 rpm por 15 min e diluiu-se o sobrenadante para 50 mL
Tcnica para a determinao: HPLC-HG-AFS e KCP-MS
Analito(s) determinado(s): As

753

PF10

Comparison of Heating Extraction


Procedures for Al, Ca, Mg, and Mn in
Tea Samples
Costa, L.M., Gouveia, S.T., e Nobrega, J.A., Analytical Sciences, 18 (3), 313-318,
2002

Tipo(s) de amostra(s): chs brasileiros: erva cidreira (Cymbopogan citratus)


erva-mate chimarro (Ilex paraguariensis), mate (Ilex paraguariensis) e preto royal
(Camellia sinensis)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 ou 0,5 g
Forno de microondas (modelo): forno focalizado STAR 6 CEM (Potncia
nominal de 950 50 W)
Material do frasco: borossilicato
Programa de aquecimento: rampa: 2 min para atingir 95 oC e permanecer por 3
min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL HCl ou HNO3 1 ou 10 % v/v e 20 mL
de H2O
Tcnica para a determinao: FAAS e ICP-OES (Thermo Jarrel Ash)
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Mg e Mn

754

PF11

Microwave-Assisted Extraction (MAE)


- Acid Hydrolysis of Dithiocarbamates
for Trace Analysis in Tobacco and
Peaches ract
Vryzas, Z., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 50 (8), 2220-2226, 2002

Tipo(s) de amostra(s): folhas de tabaco e pssego (fruto)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): folhas de tabaco: 2 0,1 g; pssegos: 10
0,1 g
Forno de microondas (modelo): forno de Microondas MSP-1000 (CEM)
equipado com carrossel para 12 frascos
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Tabaco: 80 W, 100 oC, 6,1 atm, 7 min de rampa, 10 min de patamar
o
Pssego: 80 W, 100 C, 6,1 atm, 6 min de rampa, 15 minutos de patamar

Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de iso-octano + 30 mL de SnCl2 1,5
% em HCl 5 mol L-1 (para tabaco e pssego)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: tabaco: Folhas de
tabaco secas foram grosseiramente cortadas com um cortador de papel. As
amostras foram homogeneizadas e pesadas (~ 2,0 g) nos frascos de extrao.
Adicionou-se 10 mL de iso-octano e 30 mL de SnCl2 1,5 % em HCl 5 mol L-1
recentemente preparado. Os frascos foram fechados e agitados manualmente
por 30 s. Depois foram colocados no forno e submetidos ao programa de
755

aquecimento.
Pssego: As amostras foram homogeneizadas pelo uso de um processador de
alimentos e sub-amostras de 10 g foram pesadas nos frascos de extrao. As
amostras foram manipuladas da mesma forma que as de tabaco e processadas
de acordo com o programa de aquecimento descrito acima. Aps a extrao os
frascos foram retirados do forno e resfriados at 38-40 C (abaixo de ponto de
ebulio do CS2). Durante o resfriamento os frascos foram periodicamente
agitados. Aps essa etapa, alquotas de 1 mL do iso-octano foi transferido para o
auto-amostrador do CG
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa com deteco por
fotometria de chama

756

PF12

Focused Microwave-Assisted Digestion


of Vegetal Materials for the
Determination of Essential Mineral
Nutrients
Mingorance, M.D., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373 (3), 153-158, 2002

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia: NIST SRM 1572 folhas de citrus,


SRM 1573 folha de tomate, SRM 1575 folha de pinheiro, NIES SRM 1 arbusto de
pimenta. Do laboratrio de controle de materiais do Comit Inter-institutos de
estudos de tcnicas analticas (CII): folhas de ma, codia, algodo, eucaliptos,
alfafa, cravo, laranja, pssego, palmeira, ma dourada (apple golden) e vinhedo
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): Maxidigest MX 4350 Prolabo
Programa de aquecimento: a amostra foi digerida com 5 mL H2SO4 a 50 % da
potncia por 4 min. O aquecimento foi parado e 3 mL de H2O2 foram adicionados
em gotas em at 2 min. A soluo foi novamente aquecida a 80 % por 4 min e a
90% por 5 min. Aps o resfriamento o volume foi elevado para 50 mL
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL H2SO4 e 3 mL de H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): N, P, Ca, K, Mg

757

PF13

Microwave-Assisted Extraction of
Ginsenosides From Ginseng Root
Shu, Y.Y., Ko, M.Y., e Chang, Y.S., Microchemical Journal, 74 (2), 131-139, 2003

Tipo(s) de amostra(s): ginsenosides (Rg and Rb)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 g
Forno de microondas (modelo): A Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado
com programa de aquecimento com potncia de 0 a 300 W com 5 % de
incremento
Material do frasco: quartzo de 250 mL
Programa de aquecimento: 30 e 150 W para os seguintes tempos: 1, 2, 5, 10,
15 min em 15,0 mL de solvente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 100 % H2O, B: 70 % H2O/etanol, C: 50 %
H2O/etanol, D: 30 % H2O/etanol, E: H2O/etanol
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as extraes foram
realizadas de 80 a 100 oC
Tcnica para a determinao: HPLC - UV

758

PF14

Recovery Evaluation of Lipophilic


Markers From Echinacea Purpurea
Roots Applying Microwave-Assisted
Solvent Extraction Versus
Conventional Methods
Hudaib, M., Gotti, R., Pomponio, R., e Cavrini, V., Journal of Separation Science,
26 (1-2), 97-104, 2003

Tipo(s) de amostra(s): razes (Echinacea purpurea)


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g
Forno de microondas (modelo): MARS-X (CEM)
Programa de aquecimento: potncia 400 W, 10 min (aquecimento at 100 oC - 5
min e patamar nessa temperatura por mais 5 min)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solvente (clorofrmio, metanol,
metanol e gua)
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa
Analito(s) determinado(s): fraes lipoflicas

759

PF15

Accumulation of Copper and Zinc From


Liquid Manure in Agricultural Soils and
Crop Plants
Mantovi, P., Bonazzi, G., Maestri, E., e Marmiroli, N., Plant and Soil, 250 (2), 249257, 2003

Tipo(s) de amostra(s): solo e plantas (milho, beterraba e alfafa )


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo: 1g da amostra seca; plantas: 1 g da
amostra seca e moda
Forno de microondas (modelo): cita que o forno da Milestone, mas no
especifica o modelo. Entretanto, consegue-se identificar que um forno com
cavidade
Programa de aquecimento:
solo: etapa 1: 250 W por 4 min seguida de 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 2: 400 W por 3 min, 500 W por 2 minutos; etapa 3: 250 W por 5 minutos
plantas: etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 2 min sem fornecimento de energia;
etapa 3: 5 min a 250 W, 400 W e 600 W respectivamente
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solo: 1 mL de gua destilada, 3 mL HCl 37
% v/v e 1 mL HNO3 65 % v/v; planta: 5 mL HNO3 65 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de plantas
foram preparadas por dessecao em um forno com ventilao constante a 80
C por 12 h e modas em almofariz de material inerte
Tcnica para a determinao: AAS
Analito(s) determinado(s): Cu e Zn

760

PF16

Microwave Single Vessel Acid-Vapor


Extraction: Effect of Experimental
Parameters on Co and Fe
Determination in Biological Samples
Araujo, G.C.L., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Microchimica Acta, 144 (1-3),
81-85, 2004

Tipo(s) de amostra(s): gramnea, brachiaria e farelo de milho


Massa(s) ou volume de amostra(s): 30 mg
Forno de microondas (modelo): Star System 6 (Cem, Indian, Trail, NC, USA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:
250 W, 6 min; etapa 4: 350 W, 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 concentrado e 150 L de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente em 4 copinhos de Teflon, presos em suporte Teflon. Junto
s amostras foram adicionados 150 L de H2O2 (30 % m/m). O suporte foi
colocado dentro de um frasco de vidro para o microondas. No frasco de vidro,
foram adicionados 15 mL de HNO3 concentrado e submeteu-se o sistema ao
programa de aquecimento. As amostras foram digeridas pelo vapor do cido
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-OES para a determinao de
carbono residual
Analito(s) determinado(s): Co e Fe
761

PF17

Determination of Platinum and Rhodium


in Dust and Plant Samples Using
Microwave-Assisted Sample Digestion
and ICP-MS
Niemela, M., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Analytica Chimica
Acta, 521 (2), 137-142, 2004

Tipo(s) de amostra(s): plantas, musgo e poeira de estrada


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 81, CEM
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento:
programa A: etapa 1: 5 min, 60 W; etapa 2: 12 min, 632 W
programa B: etapa 1: 15 min, 160 W; etapa 2: 25 min, 632 W; etapa 3: 40 min,
474 W
programa C: etapa 1: 15 min, 632W; etapa 2: 5 min, 221 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa A: 5 mL de HNO3 65 % v/v + 3 mL
H2O2 30 % m/m; programa B: 0,1 mL HF e 3,5 mL HCl; programa C: 2 a 5 mL de
H3BO3 4 % m/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: amostras de musgo e
plantas foram moidas at obter partculas menores que 0,250 mm e secas a
105oC. As amostras foram ent o passadas atravs de um crivo de 0,75 m
Tcnica para a determinao: ICP-MS

762

Analito(s) determinado(s): Pt, Rh e Pb

763

PF18

Evaluation of Medicinal Plant


Decomposition Efficiency Using
Microwave Ovens and Mini-Vials for
Cd Determination by TS-FF-AAS
Brancalion, M. L., e Arruda, M. A. Z., Microchimica Acta, 150 (3-4), 283-290, 2005

Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais (Equisetum arvense L., Maytenus


ilicifolia Reisser e Phyllanthus niruri L.).
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Forno de microondas (modelo): forno microndas Provecto Analitica, modelo
DGT100 Plus (Jundia, Brasil) e forno microondas focalizado CEM modelo STARSystem 6 (Indian Trail, USA)
Material do frasco: PTFE e mini-frascos de Cryovial polipropileno (PP)
Programa de aquecimento : programa 1 (DGT100 Plus): etapa 1: potncia de
800 W; tempo de 300 s, etapa 2: potncia 0 W; tempo de 60 s, etapa 3: potncia
800 W; tempo 30 s, etapa 4: potncia 0 W; tempo 120 s e etapa 5: potncia de
800 W e tempo de 30 s.
0

Programa 2 (STAR-System 6): etapa 1: tempo de rampa 30 s, temperatura 40 C,


tempo de patamar 120 s, etapa 2: tempo de rampa 30 s, temperatura 500C, tempo
de patamar 120 s, etapa 3: tempo de rampa 30 s, temperatura 600C, tempo de
patamar 120 s e etapa 4: tempo de rampa 30 s, temperatura 700C, tempo de
patamar 60 s.
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4 mini-frascos em
frasco

de

PTFE

(6

frascos),

resultando

em

24

amostras

cada

tratadas

simultaneamente.

764

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 L de HNO3 e 150 L de H2O2 30% m/m


Tcnica para a determinao: thermospray flame furnace atomic absorption
spectrometry (TS-FF-AAS)
Analito(s) determinado(s): Cd
Distribuio do tamanho de partculas: para a Equisetum arvense foi 35
17m, para a Maytenus ilicifolia foi 48 22 m e para a Phyllanthus niruri foi 45
27m.
Acidez final do digerido/ Carbono residual: entre 0,30 e 0,45% de carbono
residual.
Observaes complementares: foram testados 20 programas de aquecimento
para a otimizao do melhor programa para estas amostras, nos dois fornos de
microondas.

765

PF19

Analysis of Zinc in Vitix Negundo


Foliage by Aas and Application of a
New Kind of Standard Addition
Li, T., Yu, L. J., Li, W., e Li, M. T., Microchimica Acta, 150 (2), 153-157, 2005

Tipo(s) de amostra(s): folhagem Vitix negundo


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g
Material do frasco: PTFE
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Zn

766

PF20

Comparison of two digestion


procedures for the determination of
lead in lichens by electrothermal
atomic absorption spectrometry
Moreira, F.R., Borges, R.M., Oliveira, R.M., Spectrochimica Acta Part B, 60, 755758, 2005

Tipo(s) de amostra(s): lquen


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): Prolabo (Modelo 71955)
Material frasco: Teflon
Programa de aquecimento : 2 min 240 W, 2 min 360 W e 15 min 480 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 4 amostras por ciclo
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,5 mL HNO3 (65% v/v) + 1,5 mL H2O2 (30%
m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Aps a adio do HNO3
esperou-se 30 minutos para adicionar o H2O2.
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): Pb

767

P1

Digestion of Dust Samples in a


Microwave-Oven
Feng, Y. e Barrat, R.S., Science of the Total Environment, 143 (2-3), 157-161,
1994

Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados: cinzas, particulado urbano,


resduo de rio
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1-1,0 g
Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-150
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 4 frascos: 30-40 % potncia (200 - 250 W), 6
frascos: 45-55 % potncia (300 350 W ), 8 frascos: 60-70 % potncia (385 - 450
W), 10 frascos: 75-85 % potncia (475 - 550 W), 12 frascos: 90-100 % potncia
(575 - 650 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3-HF 1:1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos, 10 mL de HNO3-HF 1:1 eram adicionadas e os frascos
foram

fechados e posicionados no forno. O programa de aquecimento foi

selecionado conforme o nmero de frascos no forno e iniciado. Terminado o


programa de aquecimento, os frascos eram retirados do forno e deixados
resfriando por 5 min em uma capela e em gua gelada por 10 min
Tcnica para a determinao: GFAAS e DPASV
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb

768

P2

Optimization of an Urban Particulate


Matter Multi-Element Analysis Method
by Inductively Coupled Plasma - Atomic
Emission Spectrometry (ICP-OES)
Cariati, F., Fermo, P., e Gilardoni, S., Annali Di Chimica, 93 (5-6), 539-550, 2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado (urbano) - Material de referncia


SRM 1648
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento:
Programa 1: etapa 1- potncia de 250 W; tempo de 10 min; etapa 2- potncia 0
W; tempo de 2 min; etapa 3- potncia 250 W; tempo 8 min e etapa 4- potncia 0
W; tempo 2 min. Programa 2: Etapa 1- potncia 250 W; tempo 10 min,; etapa 2potncia 0 W; tempo 2 min
Volume e tipo de reagente: foram utilizados 3 procedimentos diferentes. Ver
volume de reagentes utilizados em cada um no procedimento a seguir.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: procedimento 1 utiliza HClO4 procedimento 2-HNO3-HF-H3BO3. A amostra foi pesada no frasco
de PTFE e adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o
programa de aquecimento 1 foi seguido. Aps resfriar os frascos, adicionou-se
0,5 g de H3BO3 soluo obtida, os frascos foram fechados e aquecidos
seguindo o programa de aquecimento 2. No final os frascos foram resfriados
temperatura ambiente e a suspenso foi diluda para 25 mL e armazenada em

769

frascos plsticos.
procedimento 3 - HNO3 HF. A amostra foi pesada no frasco de PTFE e
adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o programa de
aquecimento 1 foi seguido. Aps resfriamento, a soluo foi diluda para 25 mL
com gua desionizada em frasco plstico. Neste caso, nenhuma estratgia foi
adotada para remover o excesso de HF
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
Sb, Sr, V, Zn
Observaes complementares: o procedimento 2 foi mais adequado para a
determinao de As, Sb e Hg, enquanto o procedimento 3 apresentou resultados
satisfatrios para os outros elementos

770

P3

Determination of Pt, Pd and Rh by


Iinductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003

Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potncia mxima 1000 W)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 173,9
o

atm e temperatura mxima de 220 C


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua rgia + 0,5 mL HF 48% m/v
Tcnica para a determinao: ICP-SFMS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh

771

P4

Analysis of Polycyclic Aromatic


Hydrocarbons in Airborne Particles
Using Open-Vessel Focused
Microwave-Assisted Extraction
Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,
2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference


material (SRM) 1649a)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg
Forno de microondas (modelo): um forno de microondas Prolabo (Soxwave
100, 2450 MHz) equipado com controle de potncia
Material do frasco: frascos de quartzo
Programa de aquecimento: 20 min - 150 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5 % em tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um processo
de extrao de PHAs por radiao de microondas
Tcnica para a determinao: CG-MS
Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policclicos aromticos)

772

P5

Determination of Pt, Pd and Rh by


Inductively Coupled Plasma Sector
Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)
in Size-Classified Urban Aerosol
Samples
Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,
G., Journal oi Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003

Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem
Forno de microondas (modelo): Mars 5 (CEM, EUA)
Material frasco: PFA
Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com presso mxima de 345
atm e temperatura mxima de 220 C
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de gua rgia + 0,5 mL HF
Tcnica para a determinao: ICP SFMS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh

773

P6

A Study of Uniformity of Elements


Deposition on Glass Fiber Filters After
Collection of Airborne Particulate
Matter (PM10) Using a High-Volume
Sampler
Marrero, J., Rebagliati, R.J., Gmez, D. e Smichowski, P., Talanta, 68, 442-447,
2005

Tipo(s) de amostra(s): particulados do ar, NIST SEM 1648


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone-FKW, MLS-2000
Material frasco: teflon - PFA
Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min - 250 W, etapa 2: 5 min - 0 W, etapa
3: 5 min - 400 W, etapa 4: 5 min - 0 W, etapa 5: 5 min - 600 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 2 mL HCLO4 + 2 mL HF
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, SB, Ti, V

774

P7

Comparison of Microwave-Assisted
Digestion Methods and Selection of
Internal Standards for the
Determination of Rh, Pd and Pt in Dust
Samples by ICP-MS
Niemela, M., Kola, H., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Microchimica
Acta, 150 (3-4), 211-217, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material certificado BCR-723, poeira de estrada


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5X (CEM Corp., Matthews, USA)
usando XP-1500 de alta presso.
Material do frasco: Teflon TMF
Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 10 min, temperatura
0

de 180 C, tempo de patamar 10 min; etapa 2: tempo de rampa de 15 min,


0
temperatura de 220 C e tempo de patamar de 10 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 5 mL de HNO3 concentrado e 3 mL


de H2O2 30% m/m, etapa 2: 3,5 mL de HCl e 0,1 mL de HF
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: foram testados 4
procedimentos de digesto sendo que o segundo mtodo foi o mais eficiente e
est descrito no item programa de aquecimento.
Tcnica para a determinao: ICP MS
Analito(s) determinado(s): Rh, Pd e Pt
P8

775

Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for
Determination of Water-Soluble
Inorganic Species in Urban Airborne
Particulate Matter
Sathrugnan, K. e Balasubramanian, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381,
1604-1608, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Particulados suspensos no ar


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itlia)
Material frasco: Teflon modificado
Programa de aquecimento: 50-200 W por um intervalo de tempo (5-30 min)
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de H2O
Tcnica para a determinao: Cromatografia Inica
Analito(s) determinado(s): Na+, NH4+, K+, Ca+, Mg+, F-, Cl-, NO3-, PO43- e SO42-

776

P9

Determination of Trace Elements in


Ambient Aerosol Samples
Pekney, N.J. e Davidson, C.I., Analytica Chimica Acta, 540, 269-277, 2005

Tipo(s) de amostra(s): ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): EPA 3052
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 0 100 C por 5 min; etapa 2:
100-140 C por 10 min; etapa 3: 140-200 C por 5 min e etapa 4: 200 C por
15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 + HF + H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sb, Sr, Ti, Tl, V e Zn

777

D1

Development of Microwave-Assisted
Drying Methods for Sample
Preparation for Dried Spot Micro-XRay Fluorescence Analysis
Link, D.D., Kingston, H.M., Havrilla, G.J., e Colletti, L.P., Analytical Chemistry, 74
(5), 1165- 1170, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solues padro multielementar, SRM 1643d (elementos


trao em gua) e SC-1 (soluo de limpeza de semicondutor)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mL da soluo multielementar em
HNO3 25 % / HF 25 % ou HNO3 4 % . 150 mL SRM 1643d ou SC-1 em trs
alquotas de 50 mL
Forno de microondas (modelo): Milestone (no cita o modelo)
Material do frasco: as solues foram depositadas em filmes finos de
polipropileno que foram inseridos nos recipientes de PTFE
Programa de aquecimento:
soluo multielementar 50 mL: etapa 1: 15 min, 350 W; etapa 2: 10 min, 0 W;
etapa 3: 5 min; 350 W; etapa 4: 5 min; 350 W; etapa 5: 5 min, 350 W; etapa 6: 5
min, 350 W; etapa 7: 5 min, 0 W
SRM 1643d e SC-1: procedimento A: etapa 1: 5 min, 500 W; etapa 2: 5 min, 0
W; etapa 3: 3 min, 500 W; etapa 4: 2 min, 0 W; etapa 5: 3 min, 250 W; tempo total
18 min.
Procedimento B: etapa 1: 5 min, 350 W; etapa 2: 4 min, 0 W; etapa 3: 5 min, 250
W; etapa 4: 4 min, 0 W; etapa 5: 2 min, 250 W;
Procedimento C: Idem B, tempo total de 20 min.
778

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soluo multielementar em HNO3 25 % / HF


25 % ou HNO3 4 %
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: so desenvolvidos
procedimentos de secagem para os "spot" (suporte) onde so depositadas as
amostras para fluorescncia de raio-X dentro dos fornos MW. Os elementos
foram solubilizados e analisados aps a secagem para verificar se houveram ou
no perdas.
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Cd, Mg, V, Cr, Mn, Co, Cu, Mo, Cd,
Se, Sr, Sb, Pb, Tl

779

D2

Characterization of Document Paper


Using Elemental Compositions
Determined by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Spence, L.D., Baker, A.T., e Byrne, J.P., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 15 (7), 813-819, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folha A4 (210 x 297 mm), 80 g/m2 de 17 diferentes


procedncias.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 110 mg (rea aproximada 30 mm x
40 mm)
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone, Sorisole, Italy)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: passo 1: 250 W, 1 min; passo 2: 0 W, 2 min; passo
3: 250 W, 5 min; passo 4: 400 W, 5 min; passo 5: 600 W, 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3, 1,5 mL de H2O2 30% m/m e
2,0 mL de gua ultra pura
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
colocadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e as misturas foram
aquecidas em forno de microondas seguindo o programa de aquecimento acima
descrito. As amostras digeridas foram transferidas para tubos de polietileno de
50 mL e diludas para 40 mL com gua ultra pura
Tcnica para a determinao: ICP-MS

780

Analito(s) determinado(s): Li, Na, Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Sr,
Y, Zr, Ba, La, Ce, Nd, Th e U
Observaes complementares: foi proposto um mtodo para determinao de
23 elementos em amostras de papel de diferentes fabricantes. A digesto
assistida por microondas foi utilizada para o preparo das amostras

781

D3

Slurry Sampling for the Determination


of Arsenic, Cadmium, and Lead in
Mainstream Cigarette Smoke
Condensate by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry and
Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Torrence, K.M., Mcdaniel, R.L., Self, D.A., e Chang, M.J., Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 372 (5-6), 723-731, 2002

Tipo(s) de amostra(s): fumaa do cigarro


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MARS 5, CEM
Material do frasco: recipientes HP 500 Plus
Programa de aquecimento: rampa de 15 min para atingir 13,6 atm a 100 %
potncia. 13,6 atm por 10 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 e 1 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb

782

D4

A Comparison of High Accuracy


Isotope Dilution Techniques for the
Measurement of Low Level Sulfur in
Gas Oils
Hearn, R.; Berglund, M.; Ostermann, M.; Pusticek, N. e Taylor, P., Analytical
Chimica Acta, 532, 55-60, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Gs combustvel


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave 2000 e
Multiwave 3000 (Anton Paar, ustria)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 50 a 1000W por 15 min e etapa 2 1000W
por 30 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,8 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): S

783