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Determinao da equao de crescimento de gro no

Aquecimento da Liga ASTM F-138 para Material


Ortopdico em Funo de Tempo e Temperatura

Ylich Peter Schmitt

2017
Agradecimento Inicial

Acima de tudo, ao nosso Mestre Jesus Cristo, pela oportunidade desta vida

A todos aqueles que me apoiaram ao longo deste trabalho:


meu orientador, Prof. Dr. Givanildo Alves dos Santos
todo corpo docente desta instituio
Aos membros da Banca

Prof. Dr. Givanildo Alves dos Santos

Prof. Dr.Francisco Yastami Nakamoto

Prof Dr. Zoroastro de Miranda Boari

empresa Wieland Metalurgica Ltda, por ter disponibilizado todos os recursos

necessrios para a realizao deste trabalho


Aos amigos e colaboradores da empresa que me auxiliaram na realizao dos

ensaios e das anlises


Ao professor e amigo Roberto Vergueiro pelo incentivo realizao deste

mestrado
Linha de Pesquisa:

Processos de Fabricao
Objetivo Geral

Determinar a equao de crescimento de gro para a liga ASTM


F138 durante a etapa de aquecimento anterior ao forjamento em
funo de tempo e temperatura.
Objetivos especficos

Determinao de possveis tempos e temperaturas de


trabalho
Medio dos Tamanhos de Gro

Verificao de possveis variaes


Justificativa

O presente trabalho investigativo tem como justificativa


fundamental a necessidade de conhecer o comportamento do
crescimento do tamanho de gro do ao F138 aps aquecimento,
anterior ao processamento mecnico, para que em funo da rota de
processamento se defina a temperatura e o tempo do processo de
aquecimento mais adequados.
Princi
Reviso Bibiliogrfica

A liga
Caractersticas
Propriedades
Aquecimento
Microestrutura
Aplicao ao forjamento

Crescimento de Gro
Mecanismos
Equao Geral
Princi
Reviso Bibiliogrfica

Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatstica

Aquecimento a gs
Princi
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A liga
Caractersticas
Propriedades
Aquecimento
Microestrutura
Aplicao ao forjamento

Crescimento de Gro
Mecanismos
Equao Geral
Princi
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A liga
Caractersticas

Composio quimica
Deve atender s es-
pecificaes ao lado:
Princi
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A liga
Caractersticas

Resistncia corroso
PRE Pitting Resistance Equivalent
Princi
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A liga
Caractersticas

Nvel de Incluses
No metlicas, formadas a partir de:

Enxofre Sulfetos (A)

Mangans

Alumnio Alumina(B) finas mx 1,5


Silcio - Silicatos (C) grosseiras mx 1,0
Oxignio xidos (D)
Princi
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A liga
Caractersticas
Propriedades
Aquecimento
Microestrutura
Aplicao ao forjamento

Crescimento de Gro
Mecanismos
Equao Geral
Princi
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A liga
Propriedades

Biocompatibilidade
capacidade do material em ter uma resposta favorvel do organismo
em sua aplicao especfica, com o minimo de reaes alrgicas,
inflamatrias ou txicas, durante seu contato com os tecidos vivos
ou fluidos orgnicos (HENCH, 1998).

O ao F-138 se destaca pela boabiocompatibilidade


Princi
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A liga

Tamanho de Gro

Estrutura policristalina
contornos de gro

aumento resistncia

menor dimetro de gro maior resistncia


Princi
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A liga

Aquecimento influncia na Microestrutura


Giumelli (1995) ASTM A 36

Velocidade de aquecimento

Diferena no tamanho de gro


Princi
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A liga

Crescimento de Gro

a variao do dimetro do gro ao longo do tempo, em


funo da temperatura qual o material esteja exposto.

Energia de superfcie dos contornos de gro.

Gros grandes consomem gros pequenos, efeito


denominado Coalescimento.
Princi
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A liga

Crescimento de Gro

Mecanismos

Analogia esfera
Volume: rea da superfcie:

Energia de contorno associada:


Princi
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Mecanismos

a) gro tetradrico
perda 4 contornos

b) unio gros
superior-inferior

c) inverso de b

d)coalescimento de
Gros

e) inverso de d
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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de
gro, seja dessa liga ou de outras ligas

Tavares et al. - 2007 analisaram o crescimento de gro a


partir de amostras de cobre comercial, com 99,98% de
pureza
Khzouz,2011 examinou os aos 1045, 4140, 4340, 8620,

9310 e 52100
Yue e al (2009), analisaram o ao Gcr15,

Bhadeshia, 2005 analisou o desalinhamento da estrutura

atmica dos contornos de gro


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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Definio da equao geral de crescimento de gro
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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

D Dimetro mdio do gro aps o tempo de permanncia em


temperatura (mm), que decorrncia do processo de aquecimento,
objetivo principal do controle

D - Dimetro mdio inicial do gro (mm), que est relacionado


0

matria-prima recebida para processamento


Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

K Termo pr exponencial
0

Q Calor de ativao do material (J)


R Constante universal dos gases = 8,3 J/molK
T Temperatura absoluta de exposio do material (K)
t Tempo de permanncia em temperatura (s)
n - expoente para adequao da curva aos dados obtidos
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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Preparao de Amostras

ASTM E 3 11

Guide for preparation of Metallographic Specimens

recomendaes quanto a seleo e preparao das amostras

Pontos Relevantes: Corte


Limpeza
Lixamento
Polimento
Ataque
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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Metodologia dos Interceptos

Orientaes da Norma ASTM E 112

Um intercepto um segmento da linha de teste sobrepondo


a um gro
Uma interseco um ponto onde a linha de teste

cortada por um contorno de gro.


Quando a linha de teste tem sua extremidade penetrando

em um gro, deve-se contar como meio intercepto.


Metodologia dos Interceptos

Orientaes da Norma ASTM E 112 cont.

Quando da contagem das interseces, as extremidades de


uma linha de teste no so interseces, no devendo,
portanto serem contadas, exceto quando a extremidade
aparenta tocar exatamente a borda do gro, quando ento
deve ser considerada meia interseco.
Uma interseco tangencial com um contorno de gro deve

ser considerada como uma interseco.


Metodologia dos Interceptos

Orientaes da Norma ASTM E 112 cont.

Uma interseco que aparentemente coincida com uma


juno de trs gros deve ser contada como uma interseco
e meia.
Com formas de gro irregulares, a linha de teste deve gerar

duas interseces com diferentes partes do mesmo gro.


Metodologia dos Interceptos

Orientaes da Norma ASTM E 112 cont.


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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gas
Anlise estatstica

Medies no so exatas

Grau de confiana

Quantidade de medies: mnimo 3 (trs) campos por


amostra

Mdia
Desvio padro
Intervalo de Confiana

t multiplicador interno de 95% de confiana


Preciso relativa precentual

Uma preciso relativa de 10% (ou inferior) considerada


aceitvel segundo a ASTM E 112
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Reviso da Literatura

Levantamento na literatura disponvel sobre crescimento de


gro, seja dessa liga ou de outras ligas
Definio da equao geral de crescimento de gro

Anlise detalhada de cada um dos parmetros da equao

Preparao de amostras

Metodologia dos Interceptos

Anlise Estatistica

Aquecimento a gs
Aquecimento a gs

Chama -> aquecimento do interior do forno por meio de


conveco e irradiao

Forma -> introduo de vrias peas simultaneamente com


alimentao progressiva

Objetivo-> o fluxo do processo de fabricao deve sofrer o


minimo possvel de interrupes.

Limitao-> Tempo em temperatura


Aquecimento a gs
Materiais e Mtodos

Seleo e preparao do Material

O material foi selecionado a partir de extremidades de


barras restantes de material utilizado para fabricao de
implantes fornecido por cliente da empresa

Os corpos de prova foram cortados com comprimento de 45


a 49 mm aproximadamente
Materiais e Mtodos

Composio Qumica da Liga Selecionada


Materiais e Mtodos

Esquema dos corpos de prova

Dimetro 15,87 mm
Materiais e Mtodos

Metodologia experimental
Materiais e Mtodos

Metodologia experimental - Controle de temperatura


Materiais e Mtodos

Metodologia experimental - Controle de temperatura

Pirmetro porttil para conferncia


da temperatura da cmara
Materiais e Mtodos

Metodologia experimental - Realizao prtica dos Ensaios

O tempo 0 (zero) representa o instante em que a amostra


atingiu a temperatura de ensaio e foi iniciada a contagem do
tempo
Materiais e Mtodos

Metodologia experimental -
Seccionamento e preparao dos corpos de prova
Materiais e Mtodos

Metodologia experimental -
Seccionamento e preparao dos corpos de prova

GUA
RGIA
Resultados e Discusses

Dados da Matria Prima


Resultados e Discusses
Matria Prima

Clculos

Mdia= 12,434 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvo padro = 0,823 95% CI = 0,8645

% RA = 6,95%

Por interpolao:

D= 13,75 mm
Resultados e Discusses
Matria Prima

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Matria


Prima
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 0 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 0 min

Clculos

Mdia= 12,36 mm t ( 5 amostras ) = 2,776

Desvio padro = 1,0597 95% CI = 1,3156

% RA = 9,85%

Por interpolao:

D= 14,54 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 0 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 0 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 5 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 5 min

Clculos

Mdia= 54,07 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvio padro = 4,5432 95% CI = 4,7685

% RA = 8,82%

Por interpolao:

D= 59,2 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 5 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 5 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 10 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 10 min

Clculos

Mdia= 50,4 mm t ( 5 amostras ) = 2,776

Desvio padro = 0,9681 95% CI = 1,2018

% RA = 2,39%

Por interpolao:

D= 55,9 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 10 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 10 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 15 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 15 min

Clculos

Mdia= 66,82 mm t ( 5 amostras ) = 2,776

Desvio padro = 5,2339 95% CI = 6,4978

% RA = 9,72%

Por interpolao:

D= 72,6 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 15 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 15 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 30 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 30 min

Clculos

Mdia= 76,29 mm t ( 5 amostras ) = 2,776

Desvio padro = 2,635 95% CI = 3,2713

% RA = 4,28%

Por interpolao:

D= 83,49 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 30 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 30 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 45 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 45 min

Clculos

Mdia= 61,77 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvio padro = 5,2603 95% CI = 6,0482

% RA = 9,79%

Por interpolao:

D= 68,14 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 45 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 45 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1150C 60 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 60 min

Clculos

Mdia= 98,08 mm t ( 9 amostras ) = 2,365

Desvio padro = 6,721 95% CI = 6,489

% RA = 6,62%

Por interpolao:

D= 109,47 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1150C 60 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1150C 60 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 0 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 0 min

Clculos

Mdia= 65,41 mm t ( 8 amostras ) = 2,365

Desvio padro = 3,954 95% CI = 4,1821

% RA = 6,39%

Por interpolao:

D= 58,74 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 0 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 0 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 5 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 0 min

Clculos

Mdia= 115,23 mm t ( 7 amostras ) = 2,447

Desvio padro = 9,1297 95% CI = 9,9909

% RA = 8,67%

Por interpolao:

D= 128,9 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 5 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 5 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 10 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 10 min

Clculos

Mdia= 174,7 mm t ( 8 amostras ) = 2,365

Desvio padro = 12,554 95% CI = 10,4971

% RA = 6,01%

Por interpolao:

D= 192,7 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 10 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 10 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 15 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 15 min

Clculos

Mdia= 225,85 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvio padro = 8,882 95% CI = 9,323

% RA = 4,13%

Por interpolao:

D= 245,3 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 15 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 15 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 15 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 15 min

Clculos

Mdia= 225,85 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvio padro = 8,882 95% CI = 9,323

% RA = 4,13%

Por interpolao:

D= 245,3 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 15 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 15 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 30 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 30 min

Clculos

Mdia= 185,55 mm t ( 7 amostras ) = 2,447

Desvio padro = 13,856 95% CI = 12,815

% RA = 6,91%

Por interpolao:

D= 202,4 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 30 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 30 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 45 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 45 min

Clculos

Mdia= 209,31 mm t ( 6 amostras ) = 2,571

Desvio padro = 7,856 95% CI = 8,245

% RA = 3,94%

Por interpolao:

D= 230,6 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 45 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 45 min
Resultados e Discusses

Dados da Amostra 1200C 60 min


Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 60 min

Clculos

Mdia= 239,65 mm t ( 12 amostras ) = 2,201

Desvio padro = 13,325 95% CI = 8,467

% RA = 3,53%

Por interpolao:

D= 265,88 mm
Resultados e Discusses
Amostra a 1200C 60 min

Imagem dos Interceptos medidos na posio 1 da Amostra


1200C 60 min
Resultados e Discusses
Determinao dos parmetros da
Equao de Crescimento de Gro

Dimetro mdio do gro da matria prima: 13,75 mm

Resumo dos dados das amostras ensaiadas:


Resultados e Discusses
Determinao dos parmetros da
Equao de Crescimento de Gro

Comparao Grfica entre os dois comportamentos de gro


ensaiados:
Resultados e Discusses
Determinao dos parmetros da
Equao de Crescimento de Gro

A partir desses dados, deve-se definir graficos


ln (D-D0)2 x (1/T) para cada instante
Continuidade do Trabalho

- coletar os dados para as temperaturas


1000C, 1040C e 1100C

- definir o calor de ativao (Q) e o expoente (n)

- verificar a estabilidade da equao, determinando os erros


em funo das variaes entre os dados obtidos e o grfico
obtido pela Equao.

- verificar eventuais variaes do calor de ativao e da


equao nas diferentes faixas de temperatura.

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