Roteiros de Laboratorio Da Disciplina PR PDF

ROTEIROS DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA PROCESSAMENTO
DE MATERIAIS CERÂMICOS
Professor: Miguel A. Ramírez Gil
Departamento de Materiais e Tecnologia
FACULDADE DE ENGENHARIA DE GUARATINGUETÁ
2016
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PREFACIO
Este documento surgiu da experiência docente na disciplina de Processamento de Materiais

Cerâmicos (parte prática) desde o ano de 2012 quando assumi a disciplina no Departamento de
Materiais e Tecnologia, FEG-UNESP.
É um texto preliminar cujo objetivo principal é contextualizar o aluno de Engenharia de Materiais em

alguns experimentos usados na fabricação e caracterização de Materiais Cerâmicos. Apresenta uma
abordagem geral e não tem como finalidade substituir os livros de texto, apenas serve como um
roteiro para alunos que inicia m os estudos básicos em Materiais Cerâmicos. Por tanto, para um
melhor aproveitamento, recomenda-se a consulta de diferentes referências bibliográficas citadas ao
final de cada prática, assim como explorar a consulta de livros de texto e jornais especializados
recomendados na primeira aula teórica. As perguntas que são formuladas na sessão de análise de
resultados e discussão aumentam o conhecimento e a capacidade de análise do aluno, portanto é
necessária a consulta da literatura recomendada.
Espera-se que ao final da disciplina, os alunos apresentem críticas e sugestões aos roteiros, de forma
a melhorar este texto. Também se espera a recomendação de novos experimentos, visando uma
formação atualizada do Engenheiro de Materiais que se forma na Faculdade de Engenharia de
Guaratinguetá, UNESP.
Prof. Dr. Miguel A. Ramirez Gil

Departamento de Materiais e Tecnologia
Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá
Universidade Estadual Paulista, UNESP
e-mail: ramirez@feg.unesp.br
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PRÁTICA 1:
Análise granulométrica e teor de resíduo de argilas
1. Introdução:
1.1 Motivação
Na natureza os minérios possuem composições mineralógicas, granulometria e texturas

diferentes dependendo da sua localização. Num mesmo depósito podem se encontrar vários tipos de
minérios diferentes. Conhecendo este fato se conclui que processos tecnológicos adequados para
certo tipo de minério são raramente efetivos para outra espécie similar. Dessa maneira faz-se
importante o estudo mais aprofundado e detalhado sobre a espécie que se deseja explorar.
A caracterização tecnológica envolve todos os trabalhos e estudos desenvolvidos para o

conhecimento das principais características de um material, avaliando a viabilidade técnica e
econômica de uma possível exploração. Em caso favorável a caracterização deve fornecer o
procedimento a ser utilizado na usina de processamento.
Os ensaios de caracterização devem avaliar a distribuição granulométrica do material, sua

composição mineralógica, química e o grau de liberação das partículas. Atentando sempre para as
técnicas de amostragem e para os erros envolvidos em cada etapa.
A partir do conhecimento detalhado do minério pode-se prever a recuperação do processo de

concentração e os problemas que poderão ser enfrentados nos testes iniciais. Os resultados dos
estudos devem ser suficientes para orientar a escolha de seqüências de maior eficiência nos
procedimentos de concentração e definir as aplicações industriais do produto obtido.
Os materiais cerâmicos sempre foram de grande importância nas civilizações antigas e nas
atuais, adaptando-se as necessidades do homem e evoluindo juntamente com este. Desde a
antiguidade a cerâmica tem-se modificado e moldado aos requisitos da época em curso. Com a
constante evolução dos conhecimentos e de técnicas avançadas de processamento cerâmico, foram
desenvolvidas cerâmicas de alta performance, por exemplo para a indústria aeroespacial e a eletro-
eletrônica (cerâmicas avançadas). A cerâmica também possui um papel importante na indústria da
construção civil, sendo utilizada de diversas formas na produção de telhas, tijolos, azulejos, concreto,
etc (cerâmica tradicional).
A matéria prima mais importante na fabricação de cerâmica tradicional é a arg ila, a qual deve
ser primeiramente caracterizada para sua melhor identificação e determinação do processamento
mais adequado para obtenção das características finais desejadas. Em geral, as características das
argilas dependem da formação geológica e da lo calidade de onde são extraídas. Para o emprego da
argila com fins industriais, torna-se necessário identificar o tipo e as propriedades da mesma, visto
que o produto obtido depende das características da matéria prima. As técnicas utilizadas no estudo
das argilas para sua caracterização são: análise granulométrica, teor de matéria orgânica, perda ao
fogo, determinação dos limites de Atterberg que compreendem os ensaios para a determinação dos
limites de plasticidade e liquidez, afim de obter o índice de plasticidade da argila, analises químicas
por fluorescência de raios X, análise mineralógica por difração de raios X e análise térmica por TG,
DTA e dilatometria. Finalmente é necessário a verificação da cor após a queima. Com essas técnicas
atreladas, torna-se possível a identificação e quantificação do argilomineral predominante e também
3
dos minerais não argilosos afim da melhor adequação da argila ao processo industrial. As práticas
que serão executadas no primeiro semestre, visam caracterizar de uma forma parcial, algumas argilas
de procedência conhecida com o intuito de analisar sua potencialidade na fabricação de corpos
cerâmicos.
1.2 Amostragem
O processo de amostragem é uma seqüência de operações de retirada de uma quantidade

finita do material que se desejar estudar, abrangendo também sua homogeneização e separação,
utilizando para isso técnicas adequadas. As etapas são conduzidas de modo que os incrementos sejam
representativos do universo amostrado, ou seja, tenham exatamente – ou mais próximas possíveis –
as características do universo (densidade, teor, distribuição granulométrica, constituintes minerais).
Como a amostragem é umas das operações mais complexas e passíveis de introduzir erros ao
processo de caracterização, o estudo dessas técnicas tem o objetivo de minimizar os erros cometidos
nas etapas de preparação das amostras. Os erros mais comuns dividem-se em erros de operação e os
erros de amostragem propriamente ditos. Os erros de operação consistem geralmente de perda de
partículas pertencentes à amostra (retido nos equipamentos, por exemplo), contaminação da amostra
por material estranho, alteração de uma característica a ser analisada, erros intencionais (como
alteração de teor ou outro parâmetro importante) e erros não intencionais (como etiquetar
erroneamente).
Os erros de amostragem são devidos à: ponderação (variação do fluxo de material

amostrado), à integração (variação na incorporação dos incrementos), à periodicidade (variação do
material amostrado), à delimitação (incorreção na delimitação dos volumes dos incrementos), à
segregação (distribuição localizada da heterogeneidade) e à forma de extração da amostra, além do
erro fundamental, que resulta da heterogeneidade do material e não pode ser anulado.
As técnicas de amostragem mais utilizadas para lotes manuseáveis são a pilha longa e o cone
quarteado.
1.3 Análise granulométrica
É de grande importância o conhecimento prévio da distribuição granulométrica das partículas

do material a ser tratado, pois esta informação definirá as condições de operação e os equipamentos
que levarão à granulometria desejada do produto, como também será utilizada para o cálculo da
energia dispensada para produzi- lo. Ainda, servirá de base para o controle da produção de partículas
finas nos processos de fragmentação, a definição do grau de liberação e da distribuição de elementos
químicos e mineralógicos em cada faixa específica de tamanho e para o controle de qualidade do
produto de acordo com as especificações de mercado.
Todos os minérios, em sua fase sólida, contêm partículas de diferentes tamanhos em variadas
proporções. A determinação do tamanho das partículas e suas respectivas porcentagens de ocorrência
permitem obter a função distribuição de partículas do minério que é denominada distribuição
granulométrica. A distribuição granulométrica dos materiais granulares (areias e pedregulhos) é
obtida através do processo de peneiramento de uma amostra seca em estufa, enquanto que, para
partículas mais finas como siltes e argilas se utiliza à sedimentação dos sólidos no meio líquido.
Para amostras que tem partículas tanto na fração grossa (areia e pedregulho) quanto na fração fina
(silte e argila) se torna necessária a análise granulométrica conjunta.
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A análise granulométrica por peneiramento é o método mais antigo, caracterizado por
medidas diretas e utilizado em uma faixa de tamanhos de 100000 a 37 µm, e de grande aplicação em
laboratórios. A superfície de peneiramento das peneiras, malha, é constituída por aberturas quadradas
ou retangulares, formadas por fios trançados perpendicularmente. Todas as peneiras (Figura 1)
utilizadas constituem uma série padronizada, cujas aberturas estão relacionadas entre si por uma
progressão geométrica, possibilitando a comparação dos resultados da classificação.
Figura 1. Serie de peneiras de laboratório.
A colocação de pontos, representativos dos pares de valores diâmetro equivalente -

porcentagem de ocorrência, em papel semilogaritmo permite traçar a curva de distribuição
granulométrica.
Em função da distribuição granulo métrica os materiais podem ser bem ou mal graduados. Os
materiais que têm seus grãos variando, preponderantemente, dentro de pequenos intervalos, são,
portanto, mal graduados. Os que têm várias frações de diâmetro diferentes misturadas; são, portanto,
bem graduados.
Alguns parâmetros que são utilizados para dar informação sobre a curva granulométrica são:
- Diâmetro efetivo (D10 ): É o ponto característico da curva granulométrica para medir a finura do
material, que corresponde ao ponto tal que 10% das partículas do material possuem diâmetro inferior
a ele.
- Coeficiente de uniformidade (Cu): Dá uma idéia da distribuição do tamanho das partículas do

material; valores próximos de um indicam curva granulométrica quase vertical, com os diâmetros
variando em um intervalo pequeno, enquanto que, para valores maiores a curva granulométrica irá se
abatendo e aumentando o intervalo de variação dos diâmetros. Da mesma foram que foi definido D10 ,
define-se D30 e D60 .
Cu = D60 / D10 (1)
A representação da curva granulométrica em papel semilogaritmo apresenta vantagens, pois

os materiais com Cu, aproximadamente iguais, serão representados por curvas paralelas. Os materiais
que apresentam Cu < 5 são denominados uniformes; e com Cu > 15 desuniformes. Para valores de
Cu entre 5 e 15 são denominados de medianamente uniformes.
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- Coeficiente de curvatura (Cc): Dá uma medida da forma e da simetria da curva granulométrica e é
igual a:
CC =
(D30 )2 (2)
D 60 × D10
Para um material bem graduado, o valor do coeficiente de curvatura, deverá estar entre 1 e 3.
Portanto, a distribuição do tamanho de partículas é proporcional, de forma que os espaços deixados
pelas partículas maiores sejam ocupados pelas menores. Logo, segundo a forma da curva
granulométrica se podem distinguir os diferentes tipos de granulometria conforme observado na
Figura 2.
Material bem graduado
Material com graduação uniforme
Material de graduação aberta
Figura 2. Materiais com diferente granulometria.
- Módulo de finura (Mf): É representado por um índice que pode assumir qualquer valor
compreendido entre zero e seis e correlaciona-se positivamente com o aumento do tamanho das
partículas do material.
Mf =
∑ k × %R
i
(3)
∑ %R
- Diâmetro geométrico médio (DGM): representa o diâmetro geométrico médio das partículas do
material. Este valor possibilita correlacionar a granulometria do material com a área de superfície
específica, com a relatividade das partículas e com a eficiência do processo de moagem.
DGM = 104,14 × 2
Mf
(4)
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1.4 Análise de resíduo
A argila é constituída de argilominerais, minerais e matéria orgânica. Os argilominerais são

silicatos hidratados de alumínio e suas partículas são finamente divididas. Os minerais mais comuns
presentes na argila são: quartzo, calcita, dolomita, pirita, etc.
Nesta prática, a fração composta pelos minerais e pela matéria orgânica é chamada de
resíduo. Devido à diferença de granulometria do resíduo e dos argilominerais, é possível fazer a
separação entre as duas frações através de peneira e determinar o teor de resíduo presente na argila.
2. Objetivos:
• Conhecer a distribuição de tamanhos de grão (aglomerados) de uma argila em seu estado

como fornecido,
• Calcular alguns parâmetros obtidos a partir da análise granulométrica como diâmetro efetivo
(D10 ), coeficiente de uniformidade (Cu ), coeficiente de curvatura (Cc), módulo de finura (Mf) e
diâmetro geométrico médio (DGM).
• Determinar o teor de resíduos de uma argila natural.
3. Procedimento experimental
3.1. Análise granulomé trica
Turmas 1 e 3 trabalhar com argila de Cunha,

Turmas 2 e 4 trabalhar com argila Guaratinguetá.
• Tomar uma quantidade representativa de amostra seca em estufa (vocês vão encontrar o
material colocado previamente na estufa, já seco),
• Pesar as peneiras e o fundo coletor vazio,
• Pesar 150 g de amostra seca (Ms).
• Utilizando a mesa vibratória durante 15 minutos, passar o material pelas peneiras

granulométricas empilhadas em ordem decrescente de granulometria (as peneiras de malhas
mais grossas em cima),
• Medir (com resolução de 0,01 g) e anotar as massas das frações retidas em cada peneira.
Preencher a tabela 1.
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Tabela 1. Análise granulométrica de matérias primas cerâmicas
Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, UNESP.

Professor responsável: Prof. Dr. Miguel A. Ramirez Gil.
Técnico: Domingos Hasmann Neto.
Material: Procedência: Ms: Data:
Peneiras Massa (g) %
Peneira Retida Acumulada Passante Retido Passante
# µm Peneira ki ki x %R
+ pó (Mi) (ΣMi) (Mpi) (%R) (%P)
30 600 5
40 425 4
50 300 3
70 212 2
100 150 1
Fundo 0 0
Onde:
Ms = massa total da amostra seca,

Mi = massa do material retido acumulado em cada peneira ( Mi = Peneira + pó – Peneira),
Mpi = massa de material passante em cada peneira ( Mpi = Ms - ΣMi dos tamanhos maiores),
%R = porcentagem de material retido em cada peneira ( %R = Mi/Ms x 100%)
%P = porcentagem de material que passa em casa peneira ( %P = Mpi/Ms x 100%)
Ki x %R = produto usado no cálculo do módulo de finura (equação 3).
3.2. Análise do teor de resíduos
• Este ensaio é realizado por via úmida com auxilio de um agitador ou dispersor. Uma pequena
quantidade de argila desaglomerada (~ 150 g) é diluída em água comum (∼800 ml) com 4
gotas de defloculante (disperlan) para auxiliar a dispersão da argila. A agitação é mantida por
15 a 20 minutos a uma freqüência adequada de forma a evitar vazamento do material,
• Utilize uma peneira # 325 para separar os argilominerais do resíduo,
• Lavar o material na peneira em água corrente (sem forçar a passagem). A lavagem deve ser
feita até que a água que passa através da peneira esteja visualmente limpa,
• Secar a peneira + resíduo em estufa a ~ 105°C por 24 horas. O valor da massa do resíduo é
obtido descontando a massa da peneira,
• Observar o resíduo com lupa para visualizá- lo macroscopicamente. Se necessário recolher o

resíduo para análises posteriores (difração de raios X),
• Preencher a Tabela 2, sendo que o teor de resíduo (Pr) é dado pela razão da massa do resíduo
(Mr) pela massa seca (Ms)
Pr = (Mr / Ms ) × 100 (5)
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Tabela 2. Análise de resíduo de argila.

Técnico: Domingos Hasmann Neto
Material: Procedência: Data
Massa (g)
Pr (%)
Massa seca Peneira (g) Peneira + resíduo (g) Resíduo (g)
4. Análise de resultados e discussão
a. Consultar as técnicas de amostragem mais utilizadas para coleta de matérias primas cerâmicas:
pilha longa e cone quarteado,
b. Consultar a serie completa de peneiras e o tamanho de abertura de cada uma. Consulte as diversas
aplicações do ensaio granulométrico em outras áreas do conhecimento,
c. Consultar em que consiste a técnica de sedimentação para determinação da distribuição
granulométrica de materiais muito finos (siltes e argilas),
d. A partir da Tabela 1 construir os gráficos de distribuição granulométrica (massas médias retidas e
massas médias passantes em função das aberturas das peneiras). Faça o gráfico de porcentagem
acumulada média em função das aberturas das peneiras,
e. Com os resultados da análise granulométrica calcular: o diâmetro efetivo (D10 ), coeficiente de
uniformidade (Cu), coeficiente de curvatura (Cc), módulo de finura (Mf) e diâmetro geométrico
médio (DGM). Comparar e analisar cada um dos fatores anteriores para as diferentes argilas
analisadas,
f. Calcular a porcentagem de resíduos e apresente informações sobre a sua natureza,
g. Por que por via úmida o material argiloso passa tudo pela peneira # 325, enquanto que por via
seca isso não acontece?
5. Bibliografia
• REED, J.S. Principles of ceramics processing. New York, 1995.

• KINGERY, W.D. Ed. Ceramic fabrication process technology. New York, 1958.
• SINGER, F AND SINGER S.S. Industrial Ceramics. London, 1953.
• Norma Brasileira NBR 7181/84.
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PRÁTICA 2:
Limites de Plasticidade e Liquidez de argilas
1. Introdução:
Uma característica importante das argilas e da maioria de massas cerâmicas é a plasticidade . Esta
propriedade é a que permite a moldagem ou conformação de peças cerâmicas de diversas formas.
A plasticidade é uma das propriedades mais importante nos métodos de conformação plástica
(extrusão, injeção, torneamento) amplamente empregados na fabricação de cerâmicas tradicionais
como: tijolos vasados, lajes, manilhas, telhas, louça de me sa, isoladores elétricos, refratários, etc.
Todos estes produtos são obtidos usando massas à base de argila. Matérias primas não argilosas
(óxidos, carbetos, nitretos, etc), precisam da adição de compostos ligantes e plastificantes para a
obtenção de massas plásticas que são misturas de pós cerâmicos contendo um solvente (geralmente
água) e outros aditivos. As massas plásticas ao serem submetidas a uma tensão deformam-se de
modo irreversível sem sofrer ruptura. Alto conteúdo de água resulta em grande deformação sem
ruptura, quando se aplicam pequenas tensões. Por outro lado, baixas quantidades de água, resultam
em pequenas deformações de ruptura, impedindo a conformação do corpo cerâmico. Uma massa
cerâmica adequada para o processo de conformação plástico está caracterizada pela alta tensão de
escoamento e pela alta deformação.
As propriedades de plasticidade de um sistema de partículas são resultantes da presença de uma fase

líquida entre as partículas como ilustrado na Figura 1. A fase líquida permite a deformação, ou seja, o
deslocamento das partículas, umas sobre as outras, e o que mantém o sistema coeso são as forças de
capilaridade. Como ilustrado na Figura 1(c), a tensão superficial no líquido atua no sentido de
aumentar o raio de curvatura do contato, r criando uma pressão negativa e uma força compressiva
entre as partículas. Quanto menor o tamanho das partículas, menores os diâmetros dos canais
formados pelos interstícios entre as partículas e maior a força coesiva do sistema.
Figura 1. Fase líquida entre as partículas de uma massa cerâmica (a) que permite o
deslocamento das partículas (b), gerando uma força de coesão (c).
A força necessária para o movimento relativo entre as partículas, com uma película de líquido entre
elas (Figura 2), é proporcional à viscosidade do líquido e inversamente proporcional à espessura da
película (x). A força diminui com a redução da quantidade de líquido e com a diminuição do tamanho
das partículas.
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Figura 2. Movimento relativo entre partículas com uma película de líquido entre elas.
As excelentes características de plasticidade das argilas devem- se as pequenas dimensões das

partículas e a forma de placas dos argilo-minerais. Com a forma de placas, além das forças
coesivas serem muito maiores devido à película plana formada entre elas, o movimento de
cisalhamento provocado durante o processo de conformação, provoca a orientação das partículas na
direção do cisalhamento.
A Figura 3 apresenta esquematicamente a distribuição da água no sistema argila - água - ar. Como
ilustrado na Figura 3(a) o volume de sólidos é constante, o volume de água aumenta linearmente para
a direita ocupando a posição do ar dos poros (Figura 3(b)). No ponto A, todo o volume dos poros é
ocupado por água e o volume total diminui devido às fo rças de capilaridade provocadas pela água nos
poros que aproxima as partículas. A partir do ponto A, a água adicionada deve ocupar a posição entre
as partículas, provocando o afastamento das mesmas, como mostrado na Figura 3(c). Apenas a partir
desse ponto é que a massa pode apresentar plasticidade . Acima do ponto A, fica a região de
plasticidade da massa, que passa a ter um ponto de escoamento cada vez menor, até não poder
sustentar sua forma, passando a uma condição de pasta e depois de líquido viscoso de partículas em
suspensão.
Figura 3. Distribuição da água no sistema argila – água – ar.
A plasticidade das argilas é estimada por meio do índice de plasticidade uma vez calculados os
limites de liquidez e plasticidade (limites de Atterberg) usando o método de Cassagrande.
Os limites de Atterberg ou limites de consistência são um método de avaliação da natureza plástica

das argilas (e em geral de um solo) criado por Albert Atterberg. Utilizando-se uma série de testes e
ensaios, é possível definir o limite de liquidez, o limite de plasticidade e o limite de contração de uma
11
argila. Apesar da sua natureza fundamentalmente empírica, estes valores são de grande importância
em aplicações no processamento de materias cerâmicos e na mecânica dos solos.
Os limites de consistência foram definidos pelo Eng. Atterberg, em 1908, para caracterizar as
mudanças entre os estados de consistência como ilustrado na Figura 4. Posteriormente Casagrande
apresentou uma padronização da forma de se proceder nos ensaios para a determinação desses limites
Figura 4. Esquema indicando a posição relativa dos limites de Atterberg e do índice de

plasticidade .
O limite de liquidez (LL) é o teor de umidade acima da qual a argila adquire o comportamento de
um líquido. É possível determinar o limite de liquidez de uma argila por intermedio de dois
dispositivos: a concha de Casagrande e o penetrómetro de cone.
O límite de liquidez é definido arbitrariamente como a umidade na qual os dois lados de um corte
executado no material argiloso com o penetrómetro de cone, encostam-se em 10 mm ao longo da
linha de separação, quando se deixa cair a concha de Casagrande na qual o material está contido 25
vezes contra a base a partir de uma altura de 10 mm, à razão de dois golpes por segundo.
O limite de plasticidade (LP) é o teor de umidade abaixo da qual a argila passa do estado plástico
para o estado semi-sólido, ou seja ela perde a capacidade de ser moldada e passa a ficar semi- sólida
(quebradiça).
O limite de plasticidade é definido arbitrariamente como a umidade da argila quando uma amostra
começa a fraturar ao ser moldada com a mão sobre uma placa de vidro esmerilado, na forma de um
cilindro com cerca de 10 cm de comprimento e 3 mm de diâmetro.
O limite de contração (LC) é o teor de umidade até o instante em que a amostra não sofre mais
redução de volume.
Deve-se observar que a mudança de estados ocorre nas argilas de forma gradual, em função da
variação de umidade, portanto, a determinação dos limites de Atterberg precisam ser arbitrados, o
que não diminui seu valor uma vez que os resultados são índices comparativos. Desta forma, torna-se
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muito importante a padronização dos ensaios, sendo que no Brasil são realizados pelos métodos
especificados nas normas NBR 6459 (limite de liquidez) e NBR 7180 (limite de plasticidade).
O índice de plasticidade (IP) é obtido pela diferença numérica entre o limite de liquidez (LL) e o
limite de plasticidade (LP), ou seja:
IP = LL − LP (1)
O IP é expresso em percentagem e pode ser interpretado em função da massa de uma amostra, como
a quantidade máxima de água que pode lhe ser adicionada, a partir de seu limite de plasticidade, de
modo que a argila mantenha a sua consistência plástica.
Além desta introdução alunos deverão discutir a importância da plasticidade de argilas no

processamento de materiais cerâmicos, especificamente no processo de conformação por
torneamento.
2. Objetivos:
• Definir o conceito de plasticidade de argilas e sua importância no processamento de materiais

cerâmicos tradicionais,
• Determinar os limites de plasticidade e fluidez (limites de Atterberg) e calcular o índice de
plasticidade de diferentes argilas comparando sua potencialidade para serem usadas na
fabricação de peças cerâmicas.
Cada turma trabalhará com uma argila diferente, para o relatório, os resultados deverão ser
comparados e analisados.
Turmas 1 e 3: Argila de Cunha,

Turmas 2 e 4: Argila de Guaratinguetá.
3.1 Limite de liquidez (LL)
• Pesar aproximadamente150 g de argila que passa pela peneira #40.

• Coloca-se o material num almofariz de porcelana e aos poucos se adiciona água destilada
(aproximadamente 30 ml), mistura-se vigorosamente a fim de se obter homogeneidade da
umidade na argila. Adicionar água destilada em incrementos de 5 ml, mexendo e amassando a
pasta antes de cada novo incremento. A umidade deve ser próxima do limite de plasticidade
(isto é estimado a partir da experiência de quem realiza o ensaio).
• Passa-se o material para a concha do aparelho de Casagrande, preenchendo-a até 2/3 de sua
superfície.
• Com uma espátula alisa-se a argila retirando-se o excesso até se obter uma espessura de
aproximadamente 10 mm na parte central da concha.
• Faz-se uma ranhura na argila com o cinzel no sentido longitudinal do aparelho de Casagrande,
dividindo a massa em duas partes.
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• Golpear a concha em queda livre contra a base, girando a manivela com velocidade constante
de duas voltas por segundo, contando o número de golpes até o fechamento da ranhura numa
extensão de 10 mm.
• Coleta-se uma quantidade de material do local onde ocorreu o fechamento (cerca de 20 g) e
coloca-se numa cápsula com tampa e massa conhecida para não perder umidade. Anota-se a
massa da cápsula mais a amostra e leva-se o recipiente aberto a uma estufa com temperatura
de aproximadamente 110°C durante 12 horas.
• Volta-se o material para o almofariz de porcelana e adiciona-se mais água repetindo todo o
processo por mais quatro vezes. A adição de água deve ser tal que o número de golpes nas
primeiras tentativas seja superior a 25 e inferior a 45 e o número de golpes nas últimas
tentativas deve ser inferior a 25.
• Após a secagem na estufa, os recipientes com as amostras devem ser pesados novamente,
anotando-se os valores obtidos na Tabela 1.
• A umidade (u) em cada ponto esta dada por:
mu − ms
u= × 100% (2)
mu
Onde:
mu = massa úmida (g)
ms = massa seca (g)
Tabela 1. Dados para a determinação do limite de liquidez.
Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenha ria de Guaratinguetá, UNESP.

Material: Procedência: Data:
Teste de número 1 2 3 4 5
Sólido+cápsula+água (g)
Sólido+cápsula (g)
Cápsula (g)
Água (g)
Sólido (g)
Umidade (%)
Número de golpes
O limite de liquidez é o teor de umidade no qual a argila fecha a ranhura com o impacto de 25
golpes. Como não se consegue esse limite com precisão através de tentativas, coloca-se os pontos
obtidos em um gráfico semilog, onde o eixo das abscissas corresponde ao log do Nº de golpes e a
ordenada a umidade, ajusta-se uma reta com estes pontos e graficamente determina-se o limite de
liquidez. O ideal é tentar obter uma umidade com o fechamento da ranhura próximo à 25 golpes,
duas com número de golpes acima de 25 e duas abaixo.
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3.2 Limite de plasticidade (LP)
• Coloca-se parte do material que passa na malha # 40 em um almofariz de porcelana, adiciona-

se água misturando até se obter homogeneidade da umidade. Utiliza-se cerca de 15 g do
material restante na concha do ensaio do limite de liquidez.
• Molda-se a amostra na mão até se obter uma forma elipsoidal e em seguida rola-se sobre uma
superfície de vidro esmerilhado com a palma da mão até se obter um cilindro sem se
fragmentar com comprimento aproximado de 8 cm e diâmetro de 3 mm (estas dimensões se
verificam com o cilindro de comparação).
• Considerar-se-á que a argila estará no limite de plasticidade quando o cilindro romper em
pedaços de aproximadamente 1 cm e diâmetro de 3 mm. Se a argila fissurar antes, a umidade
estará abaixo do limite de plasticidade, caso não fissure com as dimensões citadas, a umidade
estará acima do limite.
• Estando a argila abaixo do limite, deve-se remodelá- lo adicionando-se mais água no mesmo.
No caso da umidade estar acima, molda-se novamente o solo em forma de bola e repete-se o
procedimento.
• Ao se fragmentar o cilindro, transferem-se imediatamente vários de seus pedaços para uma
cápsula com tampa. Anota-se a massa do recipiente mais a amostra e leva-se a cápsula aberta
a estufa com temperatura de aproximadamente 110°C durante 12 horas. Determina-se a
umidade pela equação (2).
• Realiza-se o procedimento por no mínimo 5 vezes, até que se tenha três valores que não se
afastem da média em 5% (isto se garante, preparando pelo menos 5 amostras que serão
posteriormente pesadas).
O limite de plasticidade é expresso pela média dos teores de umidade obtidos como indicado acima,
aproximando-se para o número inteiro mais próximo. Preencher a Tabela 2.
Tabela 2. Dados para a determinação do limite de plasticidade.

Determinação de número 1 2 3 4 5
Sólido+cápsula+água (g)
Sólido+cápsula (g)
Cápsula (g)
Água (g)
Sólido (g)
Umidade (%)
a. Calcule o índice de plasticidade usando a equação (1) e classifique a plasticidade das argilas
segundo Jenkins :
Fraca: 1 < IP < 7

Média: 7 < IP < 15
Alta: IP > 15
15
b. Apresente os resultados nas Tabelas propostas e compare a plasticidade das duas argilas
analisadas. Determine se as argilas em estudo são magras ou gordas.
c. Calcule o coeficiente angular do gráfico do limite de liquidez e discuta as diferenças dos
materiais analisados. Qual das argilas é a mais apropriada para a conformação plástica?,
d. Consultar a composição química e a estrutura cristalina das argilas estudadas e baseados nestas
informações discutir porque a argila é um dos materiais mais usados na fabricação de diversas
peças cerâmicas,
e. Consultar os princípios físicos dos métodos de conformação por extrusão, injeção e torneamento
e discutir qual a importância da plasticidade das argilas para conformar corpos cerâmicos por
estas técnicas. Analise para cada método se a argila tem que ser magra ou gorda.
5. Bibliografia

• DE SOUZA, P. Tecnologia de Argilas. Vol 1 e 2. São Paulo, 1975.
• NORTON, F.H. Introdução à tecnologia cerâmica, trad. São Paulo, USP, 1973.
16
PRÁTICA 3:
Análises térmicas: TG, DTA e dilatometria de argilas
1. Introdução:
1.1 Definição das técnicas de análises térmicas
Análise Térmica é um termo que abrange um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física ou
química de uma substância, ou de seus produtos de reação, é monitorada em função do tempo ou
temperatura. Neste processo a temperatura da amostra é submetida a uma programação controlada
sob uma atmosfera específica.
As análises térmicas são técnicas usadas para caracterizar vários processos de engenharia e para
determinar algumas propriedades dos materiais. Entre os usos mais comuns se tem: processos de
corrosão e catálise, propriedades termo- mecânicas, diagramas e transformações de fase, entre outros.
Algumas das principais técnicas termo-analíticas estão resumidas no esquema da Figura 1.
Figura 1. Algumas das principais técnicas termo -analíticas e seus principais usos.
1.2 Termogravimetria (TG)
Termogravimetria é a técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da

temperatura enq uanto esta é submetida a uma programação controlada. Curvas típicas de TG e sua
derivada (DTG) são apresentadas na Figura 2.
17
Figura 2. Gráfico característico de TG (vermelho) e sua derivada (DTG) (azul).
A ordenada é apresentada usualmente em percentua l de massa wt%, ao invés da massa total,

proporcionando assim uma fácil comparação entre várias curvas em uma base normalizada. Existem
mudanças significativas, particularmente na temperatura da amostra, que podem refletir na curva TG
quando a massa inicial é significativamente variada entre vários experimentos para a mesma amostra.
Dentre as inúmeras aplicações existentes da termogravimetria destacam-se:
• Calcinação de minerais;
• Corrosão de materiais em várias atmosferas;
• Curvas de adsorção e desadsorção;
• Decomposição térmica ou pirólise de materiais orgânicos, inorgânicos e biológicos;
• Determinação da pressão de vapor e entalpia de vaporização de aditivos voláteis;
• Determinação da umidade, volatilidade, e composição de cinzas;
• Estudo da desidratação e da higroscopicidade;
• Propriedades magnéticas como temperatura Curie, suscetibilidade magnética;
• Reações no estado sólido que liberam produtos voláteis, etc.
O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por uma

microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás. A Figura 3 apresenta um desenho
esquemático deste instrumento.
18
Figura 3. Desenho esquemático de um equipamento de termogravimetria.
As características de cada componente dependem da aplicação desejada. De uma forma geral a seguir
se apresentam alguns detalhes dos componentes mais importantes:
Forno: Uma ampla variedade de fornos é disponibilizada pelos fabricantes, cada forno opera em uma
faixa específica de temperatura que compreende -170 a 2800 ºC. A determinação da faixa em que o
forno pode atuar é feita pelos materiais constituintes do aquecimento e dos demais componentes
como mostrado na Tabela 1.
Tabela 1. Limites de temperatura dos materiais da resistência dos fornos.
19
Nicromo e Kanthal são ligas comumente usadas em fornos que alcançam 1000 - 1200 ºC, sendo
então mais utilizadas no estudo de polímeros. Molybdenum disilicide (Super Kanthal) ou Carbeto de
Silício (Globar) são usados em fornos que operam até 1700 ºC. Refratários cerâmicos como alumina
e Mullita são utilizados para reter atmosferas controladas, e platina para portar as amostras. Apenas
poucos fabricantes, como Linseis, NETZSCH e SETARAM fabricam instrumentos para uso acima
de 1700 ºC. Geralmente existem quatro tipos de fornos utilizados para cobrir toda a área normal de
estudo, 25 a 2800 ºC. Eles são - 150 até 500 ºC, 25 até 1000 ºC, 25 até 1600 ºC, e 25 até 2800 ºC.
Termopar: O termopar é um dispositivo constituído de dois condutores elétricos tendo duas junções,
uma em ponto cuja temperatura deve ser medida, e outra a uma temperatura conhecida. A
temperatura entre as duas junções é determinada pelas características do material e o potencial
elétrico estabelecido.
No procedimento analítico os posicionamentos a que o termopar pode ser submetido são: no forno,
próximo a amostra e na amostra. Apesar do local mais indicado para controlar a temperatura da
amostra ser na própria amostra, o local mais utilizado é o compartimento do forno, por não
proporcionar interferências no mecanismo da balança. A Figura 4 mostra alguns esquemas típicos
usados no posicionamento do termopar.
(a) Na amostra (b) No forno (c) Próximo a amostra
Figura 4. Disposição dos termopares
Balança: A balança é um instrumento que permite medidas contínuas da massa da amostra enquanto
a temperatura e/ou o tempo mudam. O termo “termobalança” é usado para definir um sistema capaz
de medir a massa de uma amostra em uma faixa de temperatura.
Cadinhos: O tipo de cadinho utilizado depende da temperatura máxima de exposição, da natureza

química da amostra, da sua quantidade e reatividade. Em função das características da análise e da
amostra a analisar, o material utilizado para confeccionar o cadinho pode ser de: platina, alumina,
quartzo ou vidro. Os cadinhos para amostra em pó têm paredes mais altas para evitar inchamento ou
projeções, conforme a figura 5(b).
(a) (b)
Figura 5. Exemplos de cadinhos utilizados na TG
20
1.3 Análise térmica diferencial (DTA)
É a técnica na qual a diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência é

medida em função da temperatura enquanto a substância e o material de referência são submetidos a
uma programação controlada de temperatura. A técnica de DTA foi desenvolvida primeiramente por
ceramistas. A Figura 6 mostra o diagrama do compartimento de DTA no qual são colocados dois
cadinhos (da amostra a ser analisada (A) e do material referência (R)), e dois sensores de temperatura
(um sensor em cada cadinho), em um sistema aquecido por apenas uma fonte de calor.
Figura 6. Diagrama esquemático do comportamento da amostra na análise DTA.
A amostra e o material de referencia são submetidos à mesma programação de aquecimento

monitorada pelos sensores de temperatura, geralmente termopares. A referência pode ser alumina em
pó, ou simplesmente a cápsula vazia. Ao longo do programa de aquecimento a temperatura da
amostra e da referência se mantêm iguais até que ocorra alguma alteração física ou química na
amostra. Se a reação for exotérmica, a amostra irá liberar calor, ficando por um curto período de
tempo, com uma temperatura maior que a referência. Do mesmo modo, se a reação for endotérmica a
temperatura da amostra será temporariamente menor que a referência.
Mudanças na amostra tais como fusão, solidificação e cristalização são então registradas sob a forma
de picos (como mostrado no gráfico 7), sendo a variação na capacidade calorífica da amostra
registrada como um deslocamento da linha base. A curva DTA é então registrada tendo a temperatura
ou o tempo na abscissa, e µV na ordenada.
Figura 7. Curva típica de uma análise térmica diferencial mostrando: (a) variação da
capacidade calorífica, (b) reação exotérmica, (c) reação endotérmica.
21
O uso principal da DTA é detectar a temperatura inicial dos processos térmicos e qualitativamente
caracterizá- los como endotérmico e exotérmico, reversível ou irreversível, transição de primeira
ordem ou de segunda ordem, etc. Este tipo de informação, bem como sua dependência em relação a
uma atmosfera especifica, fazem este método particularmente valioso na determinação de diagramas
de fase.
1.4 Calorimetria diferencial de varredura (DSC)
O DSC foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA ou compensá-
las, criando um equipamento capaz de quantificar a energia envolvida nas reações. Existem dois tipos
de equipamentos que realizam a Calorimetria Diferencial de Varredura, o primeiro é denominado de
DSC de compensação de energia e o segundo de DSC de fluxo de calor.
No DSC por compensação de energia a amostra e a referência são colocadas em compartimentos

diferentes com fontes de aquecimento individuais, onde a temperatura e a energia são monitoradas e
geradas por filamentos de platina idênticos, atuando assim como termômetros resistivos e
aquecedores como ilustrado na Figura 8.
Figura 8. Diagrama esquemático dos porta-amostras do DSC por compensação de energia.
Esta técnica mantém constante o calor fornecido. Porém, ao invés de medir a diferença de
temperatura entre a amostra e a referência durante a reação, um sistema de controle aumenta
imediatamente a energia fornecida para a amostra quando o processo é endotérmico, e aumenta a
energia fornecida para a referência quando o processo é exotérmico, conservando assim a amostra e a
referência com a mesma temperatura.
O segundo tipo de instrumento é chamado de DSC por “fluxo de calor”. Este instrumento possui uma
similaridade ainda maior com o DTA, uma vez que apenas um forno é utilizado.
No forno os cadinhos são dispostos sobre uma base de um metal altamente condutor, geralmente
platina (Figura 9). A amostra e a referência são então aquecidas pelo mesmo sistema de fornecimento
de energia. Cada vez que a amostra reage um fluxo de energia se estabelece entre os cadinhos através
da base de platina.
Figura 9. Diagrama esquemático dos porta-amostras do DSC por fluxo de calor.
22
O fluxo é então medido através dos sensores de temperatura posicionados sob cada cadinho, obtendo
assim um sinal proporcional à diferença de capacidade térmica entre a amostra e a referência.
Algumas aplicações existentes da DTA e DSC são:
• Alívio de tensões;
• Capacidade calorífica;
• Condutividade térmica;
• Diagramas de fase;
• Entalpia das transições;
• Grau de cristalinidade;
• Intervalo de fusão;
• Nucleação;
• Transição vítrea;
• Taxas de cristalização e reações.
Na Tabela 2 se indicam as transições referentes a processos físicos e químicos de materiais e

substâncias durante o aquecimento.
Tabela 2. Transições relacionadas aos processos químicos e físicos durante o aquecimento.
23
1.5 Dilatometria
A Dilatometria é a técnica na qual a mudança nas dimensões de uma amostra é medida em função da
temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada. A expansão térmica de uma
substância é geralmente medida pelo acompanhamento da mudança do comprimento em uma certa
direção em função da temperatura, sendo que isto é experimentalmente mais simples do que
acompanhar a mudança no volume da amostra.
A mudança de comprimento da amostra é proporcional ao comprimento inicial, sendo usualmente

expressada como (LT - LO) / LO, onde LT é o comprimento à temperatura T e LO é o comprimento em
alguma temperatura padrão, geralmente 25ºC. A representação da curva dilatométrica é feita
colocando a expansão térmica (? L / LO) nas ordenadas e o tempo ou a temperatura nas abscissas
como indicado na Figura 10.
Figura 10. Curva dilatométrica típica de uma porcelana à verde .
Algumas aplicações da dilatometria são:
• Coeficientes de expansão térmica;

• Diagramas de fase;
• Etapas de sinterização;
• Expansão térmica linear;
• Expansão térmica volumétrica;
• Temperatura de sinterização;
• Temperatura de transição vítrea;
• Transição de Fase.
O equipamento utilizado na análise dilatométrica é basicamente constituído por um forno, um LVDT

(linear voltage differential transformer), um termopar, uma haste e um sistema de fluxo de gás.
24
2. Objetivos:
• Determinar as temperaturas onde ocorre perda de massa nas argilas de Cunha e

Guaratinguetá, usando a técnica de TG.
• Caracterizar as temperaturas onde ocorrem mudanças na capacidade calorífica, picos
exotérmicos ou endotérmicos e associá-los a um determinado fenômeno físico ou químico
para as argilas em estudo utilizando a técnica de DTA.
• Determinar as temperaturas onde começam os estágios inicial, intermediário e final de
sinterização nas argilas de Cunha e Guaratinguetá.
Cada turma trabalhará com uma argila diferente, para o relatório, os resultados deverão ser
comparados e analisados.
Turmas 1 e 2: Argila de Cunha,

Turmas 3 e 4: Argila de Guaratinguetá.
3.1. Análise termogravimétrica (TG)
• Pesar aproximadamente de 5 a 10 g de argila previamente peneirada (que passa pela peneira

#325).
• Colocar cuidadosamente a massa pesada no porta-amostra do aparelho de TG.
• Observar a cor da massa antes do experimento.
• Programar o aparelho para realizar o seguinte programa térmico: temperatura inicial de 25°C,
temperatura final de 1000°C, taxa de aquecimento de 10°C/min usando atmosfera de ar.
Tempo de permanência na temperatura máxima = 0,0 (sem presença de isoterma) e taxa de
resfriamento controlada pela inércia do forno. Este programa térmico depende do tipo de
estudo que o engenheiro deseja realizar e do tipo de material em estudo.
• Observar a cor da massa depois do experimento.
• Uma vez terminado o programa térmico, coletar os resultados com o técnico para posterior
análise. Você deve obter um gráfico semelhante ao da Figura 2.
3.2. Análise térmica diferencial (DTA)
• Pesar uma determinada quantidade de argila (aproximadamente 2 g ) previamente peneirada

(que passa pela peneira #325).
• Preencher um dos três orifícios do aparelho de DTA com a argila a ser testada.
• Os outros dois orifícios do aparelho devem ser preenchidos com o material de referência
(alumina calcinada).
resfriamento controlada pela inércia do forno.
análise. Deve-se obter um gráfico semelhante ao da Figura 7.
25
3.3. Dilatometria
• Pesar uma determinada quantidade de argila previamente peneirada (que passa pela peneira
#40) necessária para conformar barras de seção transversal quadrada de (8-10) mm por um
comprimento de (40-60) mm.
• Conformar a barra por prensagem uniaxial usando um molde de aço inox com as dimensões
apropriadas.
• Secar a barra em estufa a aproximadamente 150°C por no mínimo duas horas.
• Medir as dimensões da barra à “verde”.
• Colocar com muito cuidado a barra no porta-amostras do dilatómetro.
resfriamento controlada pela inércia do forno.
análise. Você deve obter um gráfico semelhante ao da Figura 10.
• Medir as dimensões da barra sinterizada e calcule de uma forma aproximada a retração linear.
a. Além das técnicas de análises térmicas apresentadas neste roteiro: TG, DTA, DSC e dilatometria,
existem outras técnicas de análise térmica de grande importância na caracterização de materiais para
engenharia. Consultar os aspectos gerais das seguintes técnicas de análise térmica: análise dínamo-
mecânica (DMA) e laser flash analysis ou light flash analysis (LFA).
b. Determinar as temperaturas onde ocorrem perdas de massa no gráfico de TG. Simultaneamente ,
utilize a técnica de análise térmica diferencial (DTA) para determinar os processos endotérmicos e
exotérmicos. Discuta cada processo, mencione se corresponde a um evento físico ou químico e
determine com clareza o nome do processo.
c. Compare os resultados das técnicas TG e DTA para as duas argilas analisadas, discuta os
resultados. Determine as perdas de massa em casa um dos acidentes térmicos e apresente os
resultados em forma de Tabela comparando os valores obtidos para cada uma das argilas.
d. Determine as temperaturas onde começam os estágios inicial, intermediário e final de sinterização
para as duas argilas em estudo. Discuta os resultados.
e. Consulte em que consiste, para que serve e como se constrói o diagrama de gresificação de corpos
cerâmicos.
5. Bibliografia
• Introduction to TG/DTA/DSC - Illinois Institute of Technology USA.

• Simultaneous Thermal Analysis STA 409 C, Instruction Manual - Netzsch, Selb Germany.
• DE SOUZA, P. Tecnologia de Argilas. Vol 1 e 2. São Paulo, 1975.
26
PRÁTICA 4:
Conformação de corpos cerâmicos por prensagem uniaxial de efeito simples I:
construção das curvas de compactação.
1. Introdução:
1.1 Conceitos gerais
O objetivo de qualquer método de conformação é a obtenção de peças uniformes de acordo com as

dimensões (cumprimento, largura) e geometria preestabelecida (complexidade), bem como contribuir
na obtenção de uma microestrutura adequada as características finais desejadas.
Os materiais cerâmicos são conformados basicamente por cinco métodos: prensagem (uniaxial e
isostático), extrusão, moldagem por injeção, colagem (de barbotina e de folhas) e torneamento.
Tanto a seleção e dosagem das matérias-primas a serem empregadas como as condições de operação
envolvidas em todas as etapas do processo de fabricação devem ser consideradas como uma
seqüência de etapas integradas, que deliberadamente e de forma sistemática transformam uma
determinada formulação em um produto acabado, passando por diversos produtos intermediários. De
acordo com este conceito de processo global, cada uma das etapas, e no caso desta prática a
conformação por prensagem uniaxial, não pode ser tratada de forma isolada, uma vez que as
propriedades microestruturais da peça a verde resultante dependem das características
microestruturais das matérias-primas, bem como das etapas do processo produtivo que precedem a
operação de prensagem.
Por sua vez, as características microestruturais da peça a verde não só determinam suas propriedades
mecânicas, mas também exercem influência nas etapas posteriores do processamento cerâmico.
Como conseqüência, as variáveis de operação envolvidas na etapa de prensagem deverão ser
determinadas tendo em vista a ordenação espacial das partículas (compactação), que assegure à peça
conformada uma microestrutura adequada, sendo necessário:
• Proporcionar à peça a verde e após secagem uma resistência mecânica suficiente para suportar
as diversas solicitações ao longo do processo produtivo (secagem, decoração, transporte,
armazenagem e queima),
• Conferir a peça uma permeabilidade suficiente para que todas as reações que envolvam troca
de gases durante a etapa de aquecimento se completem no tempo adequado,
• Permitir que o produto final apresente as características microestruturais desejadas

(porosidade, distribuição de tamanho de poros, tamanho de grão, etc...), que irão determinar as
características técnicas da peça (resistência mecânica, absorção de água, etc...)
1.2 Conformação por prensagem de materiais cerâmicos
A prensagem é a operação de conformação baseada na compactação de um pó granulado (massa)

contido no interior de uma matriz rígida ou de um molde flexível, através da aplicação de pressão. A
operação compreende três etapas ou fases: (1) preenchimento da cavidade do molde, (2) compactação
da massa e (3) extração da peça.
27
Este é o procedimento de conformação mais utilizado pela indústria cerâmica devido à sua elevada
produtividade, facilidade de automação e capacidade de produzir peças de tamanhos e formas
variadas, sem contração de secagem e com baixa tolerância dimensional.
Distinguem-se duas grandes modalidades de prensagem: a prensagem uniaxial e a prensagem

isostática. Na primeira, a compactação do pó se realiza em uma matriz rígida, por aplicação de
pressão na direção axial, através de punções rígidos. É utilizada para conformar peças que não
apresentam relevo superficial na direção de prensagem. Se a espessura da peça que se deseja obter é
pequena e sua geometria é simples, a carga pode ser aplicada em apenas um sentido (efeito simples,
Figura 1a). Por outro lado, para conseguir peças de grande espessura e geometria complexa, com
uniformidade de compactação, é indispensável que a prensagem seja realizada nos dois sentidos
(efeito duplo, Figura 1b), ou então que se empregue um molde complexo com múltiplos punções.
(a) (b)
Figura 1. Diagrama esquemático da prensagem uniaxial de: (a) Efeito simples, (b) Efeito duplo.
O atrito entre as partículas do pó e também entre elas e a superfície do molde impedem que a
pressão, aplicada a uma ou mais das superfícies da peça, seja integralmente transmitida e de forma
uniforme a todas as regiões da peça, o que provoca a existência de gradientes de densidade nos
corpos conformados como se ilustra na Figura 2. Este problema pode ser minimizado mediante a
adição de plastificantes ao pó e colocando lubrificantes nas paredes do molde.
Figura 2. Variação da pressão de prensagem aplicada nas regiões do molde provocada pelo
atrito entre as partículas e entre estas e as paredes do molde.
28
2. Objetivos:
• Conformar peças de cerâmica tradicional na forma de barras usando prensagem uniaxial de

efeito simples,
• Construir a curva de prensagem (densidade a verde vs força) para encontrar a força de
prensagem que maximiza a densidade a verde dos corpos cerâmicos.

• Pesar uma quantidade razoável de argila ~50g (suficiente para preparar 15 corpos de prova
por turma) e passar pela peneira # 40 (vocês já encontrarão a argila previamente preparada),
• Adicionar a argila 10% (em peso) de água para facilitar o processo de prensagem.
Homogeneizar em almofariz de porcelana e passar o material úmido 2 ou 3 vezes pela peneira
#40 de forma a destruir os aglomerados da massa,
• Preencher os moldes metálicos com suficiente quantidade de material preparado no passo

anterior para conformar corpos de prova na forma de barras com dimensões aproximadas de
(5x5) mm de seção transversal e 40 mm de cumprimento. Estas dimensões correspondem a
uma geometria padrão, pois posteriormente as barras serão usadas para determinar as
propriedades mecânicas (prática de laboratório 5). Determinar a massa necessária para o
preenchimento do molde e usar a mesma quantidade para conformar os outros corpos de
prova.
• Construir a curva de densidade a verde (g/cm3 ) vs força (kg) para determinar a força de
prensagem (Fp ) necessária que deve ser aplicada aos corpos de prova de forma a maximizar a
densidade a verde. Para isto, deve-se começar aplicando uma pequena força ao molde (~400
kg), aumentando sua magnitude de forma gradativa (600, 800, 1000...etc) em testes
sucessivos. Para cada força determinar a densidade geométrica a verde (ρv) dos corpos de
prova preenchendo a Tabela 1 e usando a equação (1). A curva fica completamente
determinada quando a densidade a verde (ρv) se estabiliza com a aplicação de força (F).
m
ρv = (1)
V
Onde m e V é a massa e o volume de cada corpo de prova.
29
Tabela 1. Dados para a construção da curva de prensagem (ρ v vs F).

3
Força aplicada (kg) Densidade a verde (g/cm )
Dendidade a verde (g.cm )
-3
Força aplicada (kg)
a. Consultar os tipos de prensa mais usados para conformar materiais cerâmicos pela técnica de
prensagem uniaxial de efeito simples,
b. Consultar as principais técnicas usadas na granulação de materiais cerâmicos,
c. Consulte e explique os diferentes mecanismos de compactação de pós cerâmicos na prensagem
unixial,
d. Construir a curva de densidade a verde vs força para as duas argilas analisadas e determinar a força
de prensagem (Fp ). Compare e discuta os gráficos,
e. Analisar a importância da resistência mecânica das peças à verde, os mecanismos de fratura e a
relação entre resistência mecânica e as características da peça.
30
5. Bibliografia

• VAN VLACK, L. Principio de Ciência dos Materiais. São Paulo, 1970.
• AMOROS, J.L. A operação de prensagem: considerações técnicas e sua aplicação industrial.
Cerâmica Industrial 5(5), 2000.
31
PRÁTICA 5:
Conformação de corpos cerâmicos por prensagem uniaxial de efeito simples II:
fabricação de corpos cerâmicos para determinação de módulo de Weibull, prensagem
isostática, secagem e sinterização.
1. Introdução:
1.1. Prensagem isostática:
Na prensagem isostática, a compactação do pó se dá no interior de um molde flexível, sobre o qual

atua um fluido pressurizado (Figura 3). Este procedimento assegura uma distribuição homogênea da
pressão sobre a superfície do molde. É empregado na fabricação de peças de formas complexas, que
apresentem relevos em duas ou mais direções, ou em peças onde uma das dimensões é muito maior
que as demais, como no caso de tubos e barras esbeltas.
Figura 1. Diagrama esquemático da prensagem isostática.
1.2 Secagem
A operação de secagem é considerada aparentemente simples, uma vez que os fenômenos físicos que
são verificados durante a evaporação de umidade residual das massas cerâmicas são evidentes e
controláveis. O único problema neste caso é exclusivamente do equipamento a ser utilizado nesta
etapa. Com a evaporação da água residual, nota-se um aumento na resistência mecânica da peça
cerâmica crua (ou verde), e que é atribuída pela densificação provocada pelo empacotamento e
atração de partículas que aumentam as forças de ligação entres elas. É um processo térmico que
realiza a eliminação de grande parte da água de constituição e de adição, e depende de alguns fatores:
estado do ar (temperatura e umidade), a quantidade de ar em contato com o material a secar, a
superfície específica do material (relação superfície/volume) e a natureza do material.
No laboratório se utilizará a estufa no processo de secagem, entretanto, nas grandes indústrias de

materiais cerâmicos são usados secado res. Por exemplo, os secadores utilizados no processo
industrial para a fabricação de revestimentos cerâmicos são equipamentos de secagem por meio de
calor, e podem ser divididos em secadores contínuos horizontais ou verticais. As peças cerâmicas
entram no secador com o objetivo de retirarem certa quantidade de água, necessária na etapa de
prensagem. Com isso, as peças sofrem uma redução no volume, pela retração linear e
conseqüentemente aumentam a resistência mecânica a cru. Os secadores verticais têm um princípio
32
de funcionamento que foi criado essencialmente para realizar um fluxo de ar em contra corrente ao
fluxo do material a secar. Assim sendo, as peças cerâmicas ao entrarem no secador, são cobertas por
ar moderadamente quente e estão bastante úmidas; durante o processo as “regiões” são cada vez mais
quentes e menos úmidas. O sistema de circulação do ar é ajustado mediante uma série de “janelas”
(reguláveis) situadas ao longo de todo o secador.
1.3 Sinterização (queima)
A queima dos materiais cerâmicos é uma etapa do processo, onde se manifestam todas as operações
realizadas durante a fabricação, aparecendo freqüentemente defeitos nas peças acabadas ocasionados
em etapas anteriores, mas que até então não haviam sido detectados.
Na sinterização as partículas se aglomeram formando uma massa coerente que trazem mudanças
significativas ao produto cerâmico, sugerido por Van Vlack como:
i) redução na área específica total;
ii) redução no volume aparente total (diminuição da porosidade);
iii) aumento na resis tência mecânica.
Pode-se definir como sinterização o processo de tratamento térmico a temperaturas elevadas,

onde um sistema de partículas individuais ou um corpo poroso sofrem modificações em algumas de
suas propriedades no sentido de chegar num estado duro e com boas propriedades mecânicas. Na
maioria das vezes na sinterização se deve atingir a máxima densificação possível, reduzindo
conseqüentemente, a porosidade do material. Devido à densificação, o material sofre uma retração
(que se pode chamar de retração de queima do material), influenciando a estabilidade dimensional e a
resistência mecânica final do produto cerâmico.
Quando as partículas se unem em um contato mais íntimo, o que reduz a porosidade iniciam-se os
mecanismos de sinterização, que podem ser divididos em três estágios, conhecidos também como
teoria da sinterização:
i) Estágio inicial: é a etapa inicial onde ocorre a formação da área de contato (necking stage). Nesta
etapa as partículas começam a unir-se entre si, sendo que não há um crescimento visível das
partículas e a retração macroscópica é praticamente imperceptível,
ii) Estágio intermediário: com o tempo de sinterização, os poros (fases vazias) diminuem, e se tem
um sistema formado por um material maciço e poros. Os poros são na realidade um reservatório de
vazios, os vazios se difundem dentro da matriz e são aniquilados nos poros maiores no estágio
intermediário. Neste estágio a retração e a diminuição da porosidade apresentam uma velocidade
maior que no estágio final.
iii) Estágio final: neste estágio se forma a porosidade fechada, ou seja, os poros tendem a conseguir
uma forma esférica. A velocidade de sinterização diminui e o aumento da retração da peça cerâmica
é muito menor do que na etapa anterior, sendo difícil determinar o término do processo de
sinterização. Nesta etapa os grãos começam a crescer.
Os equipamentos utilizados para a queima de materiais cerâmicos são os fornos. Por exemplo, nas
indústrias de revestimentos cerâmicos são comumente usados os fornos a rolos intermitentes, que por
meio de calor, realizam transformações físico-químicas nos materiais cerâmicos. São compostos por
queimadores, que são utilizados para a combustão de combustíveis gasosos, como gás natural ou
GLP (gás liquefeito de petróleo).
Deve-se ter um rigoroso controle sobre a operação de queima, pois muitos defeitos de fabricação
estão ligados diretamente a esta etapa. Por isso alguns fatores devem ser controlados, como o
33
intervalo de queima, a operação gradual de aquecimento, seguida de um tempo de permanência na
temperatura máxima especificada e o resfriamento adequado para que variáveis como retração linear
e absorção de água estejam sob controle. Os constituintes de alguns produtos podem apresentar
variações de volume durante o aquecimento, assim como transformações entre as formas
polimórficas de quartzo de alta e baixa temperatura, cristobalita e tridimita, respectivamente. Isto se
traduz em um sério problema, uma vez que os produtos cerâmicos apresentam uma velocidade de
aquecimento limitada e um elevado gradiente térmico pode provocar trincas o que deve ser evitado.
Por isso, as variáveis, tempo e temperatura, passam a serem regras básicas no controle da queima dos
materiais cerâmicos. É possível a construção de uma curva de queima ideal para cada material,
respeitando suas propriedades e características.
2. Objetivos:
• Conformar peças de cerâmica tradicional na forma de barras usando prensagem uniaxial de

efeito simples para determinar o módulo de Wibull (mínimo 30 corpos de prova),
• Conformar corpos de prova usando a técnica de prensagem unixial,
• Analisar o processo de secagem e sua importância dentro do processamento cerâmico,
• Estudar o processo de sinterização e seus diferentes estágios.

• Usar a força de prensagem (Fp ) obtida no laboratório anterior para conformar 15 corpos de
prova por turma. Pesar uma quantidade razoável de argila ~50g (suficiente para preparar 15
corpos de prova por turma ) e passar pela peneira # 40 (vocês já encontrarão a argila
previamente preparada). Adicionar a argila 10% (em peso) de água para facilitar o processo
de prensagem. Homogeneizar em almofariz.
• Conformar corpos de prova na forma de discos (aproximadamente 1 cm de diâmetro por 1
mm de espessura) usando a técnica de prensagem isostática a frio. Dar a forma de disco
usando a técnica de prensagem uniaxial de efeito simples. Posteriormente colocar o disco à
verde dentro de um molde de borracha, fazer vácuo e colocar dentro da câmera de prensagem
isostática a frio. Aplicar uma força uniaxial de forma que a pressão no interior da câmera seja
de 150 a 200 MPa.
• Medir a densidade à verde dos corpos de prova conformados pela técnica de prensagem
isostática a frio e comparar os valores com os obtidos com a técnica de prensagem uniaxial de
efeito simples.
• Analisar os processos de secagem e sinterização (queima) e calcular a retração linear (∆L),
perda ao fogo (PF) e a cor após a queima dos corpos de prova fabricados a partir das
diferentes matérias primas (argila de Cunha e argila Guaratinguetá).
• Usar a força de prensagem (Fp ) para conformar 15 corpos de prova por turma.
• Secar os corpos de prova em estufa a uma temperatura de 100°C durante 24 horas. Após o
processo de secagem pesar a massa seca (Mo ) e medir o cumprimento inicial (Lo ) de cada
corpo de prova.
• Sinterizar as amostras a uma temperatura de 1200°C por uma hora, usando uma taxa de
aquecimento e resfriamento de 5°C/min. Após o processo de sinterização pesar a massa
sinterizada (Ms) e medir o cumprimento final (Lf) de cada corpo de prova.
34
Com os valores anteriormente medidos calcular a retração linear (∆L) e a perda ao fogo (PF)
dadas pelas equações 2 e 3 respectivamente e preencher a Tabela 2.
L0 − L f
∆L = (2)
L0
M0 −Ms
PF = (3)
M0
• Determine a cor após a queima para os corpos de prova e de acordo com a cor, classificar o
material cerâmico de acordo com seu uso (cerâmica branca ou cerâmica vermelha).
Tabela 2. Determinação da retração e perda ao fogo de peças cerâmicas.

Corpo de prova Mo Mf Lo Lf ∆L PF
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
4. Análise de resultados e discussão.
a. Consultar os fornos mais usados industrialmente para realizar as operações de secagem,

b. Consultar em que consiste a técnica de prensagem isostática a quente,
c. Comparar os resultados de densidade à verde obtidos usando a técnica de prensagem uniaxial de
efeito simples com a técnica de prensagem isostática a frio,
d. Calcular a retração linear (∆L), a perda ao fogo (PF) e a cor após a queima para as duas argilas
estudadas. Compare e discuta os resultados,
e. Discuta como a retração linear e a perda ao fogo influenciam as propriedades mecânicas e térmicas
de materiais cerâmicos.
5. Bibliografia

• VAN VLACK, L. Principio de Ciência dos Materiais. São Paulo, 1970.
• AMOROS, J.L. A operação de prensagem: considerações técnicas e sua aplicação industrial.
Cerâmica Industrial 5(5), 2000.
36
PRÁTICA 6:
Ensaio à Flexão e módulo de Weibull em materiais frágeis (cerâmicos)
1. Introdução:
O ensaio de flexão consiste na aplicação de uma carga crescente em determinados pontos de uma
barra geometricamente padronizada. A carga aplicada parte de um valor inicial igual a zero e
aumenta lentamente até a ruptura do corpo de prova. É um ensaio bastante aplicado em materiais
fráge is como cerâmicas e metais duros: ferro fundido e aço ferramenta; pois fornece dados
quantitativos da deformação desses materiais.
Ensaios de flexão representam pelo menos um dos importantes caminhos para se obter informações
do comportamento de materiais frágeis. São realizados com equipamentos especificados em normas e
com dimensões e formas padronizadas. A tensão de flexão é definida como a máxima tensão na
superfície de um corpo de prova fraturado em flexão, geralmente é considerada como uma
propriedade mecânica significativa na caracterização de materiais frágeis que se apresentam menos
resistentes em tração do que em compressão. Um material frágil irá falhar se a intensidade da tensão
aplicada a um defeito atingir o valor crítico.
Existem basicamente dois tipos de ensaios de flexão: 1) Flexão em três pontos: neste ensaio é
utilizada uma barra bi apoiada com aplicação de carga (F) no centro da distância entre os apoios, ou
seja, existem três pontos de carga; 2) Flexão em quatro pontos: consiste de uma barra bi apoiada com
aplicação de carga (F/2) em dois pontos eqüidistantes dos apoios.
Os principais resultados de ambos os ensaios são: módulo de ruptura a flexão, módulo de

elasticidade, módulo de resiliência e módulo de tenacidade. Os resultados fornecidos podem variar
com a temperatura, a velocidade de aplicação da carga, os defeitos superficiais e principalmente com
a geometria da seção transversal da amostra.
Uma das propriedades avaliadas é a tensão de flexão. Se aplicarmos um esforço em uma barra bi
apoiada, ocorrerá uma flexão e sua intensidade dependerá da onde essa carga está sendo aplicada. A
flexão será máxima se a força for aplicada no centro da barra, como ilustrado na Figura 1.
Figura 1. Flexão em uma barra bi apoiada.
O produto da força pela distância do ponto de aplicação da força ao apoio origina o que chamamos
de momento, que no caso da flexão é o momento fletor (Mf).
Nos ensaios de flexão, a força (F) é sempre aplicada na região média do corpo de prova e se distribui
uniformemente no resto do corpo. Devido a isso se considera para o cálculo do momento fletor a
metade da força e do comprimento útil. A fórmula matemática para calcular o momento fletor é:
37
F L FL
Mf = × = (1)
2 2 4
Para calcular a tensão de flexão (σ) é necessário determinar o momento de inércia (J), que para
corpos de seção retangular (largura b e altura h) é dado por:
b × h3
J= (2)
12
Falta ainda um elemento para calcular a tensão de flexão, o módulo de resistência da seção
transversal (W) que é a medida de resistência em relação a um momento. O valor de módulo de
resistência é calculado dividindo o momento de inércia pela distância da linha neutra à superfície do
corpo de prova (c).
J
W = (3)
c
Para uma seção transversal quadrada, c = h/2. Dessa maneira pode-se calcular a tensão de flexão:
Mf 3 FL
σ= = (4)
W 2bh 2
O valor da carga (F) varia conforme o material seja dúctil ou frágil. No caso de materiais dúcteis
considera-se a força obtida no limite de elasticidade. Quando se trata de materiais frágeis, considera-
se a força registrada no limite de ruptura. Na determinação das propriedades relacionadas à
resistência dos materiais cerâmicos, é mais usual a utilização do ensaio de flexão em vez do ensaio
de tração.
Para projeto e desenho de peças, é mais importante determinar a probabilidade de que uma
propriedade de um componente exceda um valor limite do que determinar um valor particular tal
como a tensão média de ruptura. Inúmeros testes mostraram que uma distribuição normal (Gaussiana)
dos valores de uma determinada propriedade de um material dúctil fornece uma caracterização
razoavelmente precisa do comportamento mecânico do material; o mesmo não se poderá dizer para o
caso de um sólido frágil (cerâmicas). Como tal, serão necessárias outras teorias estatísticas que
considerem a variabilidade da tensão e da resistência à fratura dos sólidos frágeis. A variação nas
propriedades desses materiais é devida, principalmente, à presença de defeitos (poros e trincas) e à
possibilidade de ocorrer falha catastrófica no limite elástico. A discussão que se segue, baseada na
análise de Weibull, caracteriza a probabilidade de sobrevivência de um dado componente em função
do seu volume (V) e da tensão aplicada (σ).
Para o caso de uma barra frágil de comprimento L, sujeita a uma tensão s, a probabilidade de
sobrevivência é dada por S(L). Para outra peça no mesmo material com comprimento L’, a
probabilidade de sobrevivência à mesma tensão é S(L’). Se se juntarem “x” peças desta barra, a
x
probabilidade total de sobrevivência, para a mesma tensão, será S(L0 ) , sendo L0 o comprimento de
cada unidade.
38
Se a distribuição de fissuras em cada volume for a mesma, a probabilidade de sobrevivência da barra
será:
S (V ) = S (Vo ) x (5)
sendo Vo o volume de cada unidade do sólido. Utilizando logaritmos e rearranjando a equação (5),
teremos:
S (V ) = exp ( x ln [S (Vo )]) (6)
Weibull definiu o risco de ruptura R como sendo:
R = − x ln [S (V0 )] (7)
e conseqüentemente:
S (V ) = exp( −R ) (8)
Para um volume V, demonstra-se que o risco de ruptura é
R = ∫ f (σ ) dV (9)
V
sendo apenas função da tensão. Alem disso, segundo Weibull
 (σ − σ u ) 
m
f (σ ) =   (10)
 σ0 
onde:
s - tensão aplicada,
s u - tensão abaixo da qual há 0% de probabilidades de ruptura. Isto implica a existência de um limite

superior para o tamanho dos defeitos presentes no material. (No caso da fadiga em aços, s u = s fadiga
Para os cerâmicos frágeis, s u = 0 uma vez que qualquer tensão de tração poderá causar fratura). Para
s < 0 não é previsível a ocorrência de fratura, uma vez que tensões de compressão tendem a fechar a
fissura,
s 0 - tensão característica, sendo semelhante à tensão (resistência) média do material,
m - módulo de Weibull que caracteriza a variância na resistência do material, sendo análogo ao

desvio padrão.
Valores crescentes de m refletem o comportamento de um material mais homogêneo, com níveis de

resistência, para um dado componente, mais previsíveis e, portanto, materiais com maior
confiabilidade estrutural. No limite, quando m tende a infinito, a probabilidade de fratura, para todos
os níveis de tensão <s 0 , será zero. Quando s = s 0 , a probabilidade de fratura será 1. Contrariamente,
quando m se aproxima de 0, R tende para a unidade, ocorrendo fratura com igual probabilidade para
39
qualquer nível de tensão. Para todos os outros valores (0<m<8 ), o risco de fratura será também
função do módulo de Weibull.
Com base nas equações (8), (9) e (10) se tem que a probabilidade de falha esta dada por:
  σ m
P = 1 − exp −    (11)
  σ 0  
Os parâmetros da distribuição Weibull para um determinado conjunto de dados podem ser

determinados por diferentes métodos. Aqui será discutido somente o método de regressão linear.
Através do rearranjo da equação (11) e da aplicação de logaritmo natural duas vezes obtêm-se a
equação linear (12):
  1 
ln ln    = m ln σ − m ln σ 0 (12)
 1 − P 
A probabilidade de falha P para um valor σ pode ser calculada através de n dados medidos
(metodologia de dois parâmetros), após ordená- los em forma crescente: σ1 <σ2 <σ3 <σ4 ...<σn . Os
estimadores de probabilidade encontrados na literatura (Papargyris, 1998) são apresentados nas
equações (13), (14) e (15):
i
Pi = (13)
N +1
i − 0 ,5
Pi = (14)
N
i − 0,3
Pi = (15)
N + 0, 4
Onde Pi é a probabilidade de ocorrer um evento, caso o valor da variável em estudo (tensão aplicada,
por exemplo) seja σi. Embora seja conhecido, por meio de simulação numérica, que as equações (14)
e (15) fornecem resultados mais precisos, o indicador da equação (13) é o mais freqüentemente
usado, pois fornece valores menores para o módulo de Weibull, ou seja, valores mais conservativos.
Os valores de resistência à flexão e da probabilidade da fratura são analisados por meio do método de
regressão linear de acordo com a equação (12) e o módulo de Weibull é obtido graficamente, pois
corresponde à inclinação da reta:
Y = aX + b (16)
Onde:
  1 
Y = ln ln    e X = ln σ , a = m e b = −m ln σ o
 1 − P 
40
2. Objetivos:
• Fabricar corpos de prova cerâmicos com dimensões apropriadas a partir de argilas com
diferente procedência (Cunha e Guaratinguetá) para o ensaio de flexão em três pontos,
• Determinar a carga e a tensão de ruptura em corpos cerâmicos frágeis, assim como o módulo
de elasticidade,
• Calcular o módulo de Weibull e a partir dele, discutir a homogeneidade dos corpos cerâmicos
preparados.
3.1 Preparação dos corpos de prova (resumo da prática 4):
• Passar pela peneira 40 mesh uma quantidade apropriada de argila Guaratinguetá e Cunha,
• Para 50 g de pó cerâmico, adicionar de 5 a 15 ml de água destilada para facilitar a prensagem
uniaxial (prensagem em estado semi- úmido),
• Desaglomerar a mistura e passar novamente pela peneira de 2 a 3 vezes,
• Conformar mínimo 30 corpos de prova para cada argila em formato de barras de (5x5x40)
mm mediante prensagem uniaxial,
• Sinterizar os corpos de prova a 1200°C por uma hora usando taxa de aquecimento e
resfriamento de 5°C/min em um forno tipo câmera.
3.2 Ensaio de flexão em três pontos:
• Medir as dimensões da seção transversal dos corpos de prova (15 por turma, 30 para cada tipo
de argila): largura b (mm) e altura h (mm). Preencher a Tabela 1,
• Usar uma distância entre apoios de 4 vezes a altura dos corpos de prova e a cela de carga de 5
kN. Aplicar a força a uma velocidade de 0,5 mm/min,
• Determinar a carga de ruptura e a tensão de ruptura. Preencher a Tabela 1.
a. Calcular a carga e a tensão de ruptura média no ensaio de flexão em três pontos para os corpos de
prova fabricados com argila de Guaratinguetá e os fabricados com argila de Cunha,
  1 
b. Construir o gráfico de ln ln    vs lnσ (MPa) com os dados da Tabela 2,
 1 − P 
c. Determinar o módulo de Weibull (m), a resistência característica (σ0 ) e o coeficiente de regressão
(R) e discutir a homogeneidade das peças cerâmicas com base no valor do módulo de Weibull,
d. Construir a curva tensão-deformação para as duas argilas em análise e determinar o módulo de
elasticidade. Comparar os valores obtidos para as duas argilas com o módulo de elasticidade do aço.
e. Relatar e discutir a forma de falha dos corpos cerâmicos,
f. Consultar como é feito o ensaio de resistência à torção e compressão de corpos cerâmicos,
g. Consultar como são realizados os ensaios de dureza e impacto em materiais cerâmicos.
41
5. Bibliografia
• TRUSTRUM, K. et. al. Applicability of Weibull analysis for brittle materials. J. Mat. Sci.
18(9), 2765, 1983.
• PAPARGYRIS, A.D. Estimation type and population size for estimating the Weibull modulus
in ceramics. Journal of the European Ceramics Society, v, 18, p.451-455, 1998.
Tabela 1. Dados para o cálculo da resistência mecânica à flexão.

Altura Largura Área
N° cdp F (N) σ (N/mm2 ) σ (MPa)
h (mm) b (mm) (mm2 )
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
42
Tabela 2. Dados para o cálculo do módulo de Weibull.

Técnico: Domingos Hasma nn Neto.
  1 
N° cdp σ (MPa) P ln ln   lnσ
 1 − P 
43
PRÁTICA 7:
Determinação da densidade e porosidade de materiais cerâmicos.
1. Introdução:
1.1 Motivação
O conhecimento da densidade de fases cerâmicas, partículas, aditivos de processamento e produtos

em volume (bulk) é de grande importância no processamento de materiais cerâmicos. É necessário
conhecer a densidade das matérias primas para poder controlar operações básicas como, por
exemplo, o armazenamento das mesmas. O cálculo das proporções volumétricas de uma massa
cerâmica também exige o conhecimento das densidades das diferentes matérias primas sólidas e
líquidas. O controle da densidade durante o processamento de materiais cerâmicos é de grande
importância, pois uma pequena mudança na densidade do corpo cerâmico pode indicar uma mudança
na estrutura das fases, na composição química e evidentemente na porosidade do material.
A densidade é uma propriedade física importante e pode ser utilizada para distinguir um material
puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que não são puros
(misturas) é uma função da sua composição.
1.2 Definições e conceitos
As propriedades dos materiais são agrupadas em químicas e físicas. As propriedades químicas

descrevem uma transformação química, tal como a interação de uma substância com outra, ou a
transformação de uma substância em outra. As propriedades físicas não envolvem qualquer mudança
na composição ou identidade da substância, isto é, são propriedades que podem ser observadas e
medidas sem modificação de sua composição. As propriedades físicas podem ser classificadas como
extensivas ou intensivas. As propriedades extensivas são diretamente proporcionais à quantidade de
matéria da substância presente da amostra enquanto que as intensivas independem da quantidade de
matéria. Temperatura (T), pressão (P), cor e densidade (ρ) são propriedades intensivas, enquanto que
massa (m) e volume (V) são propriedades extensivas. É importante ressaltar que uma propriedade
extensiva pode ser convertida em uma propriedade intensiva de duas maneiras: 1) dividindo-se a
propriedade extensiva pela quantidade de matéria ou 2) dividindo-se por outra propriedade extensiva,
usualmente massa ou volume. Por exemplo, a densidade, que é uma propriedade intensiva, é dada
pela razão massa/volume.
A densidade absoluta (?) de uma substância é definida como a relação entre a sua massa e o seu
volume: ? = m/V. A densidade absoluta é também uma propriedade específica, isto é, cada substância
pura tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras substâncias. A densidade
relativa d = ?/ ? 0 de um material é a relação entre a sua densidade absoluta e a densidade absoluta de
uma substância estabelecida como padrão. No cálculo da densidade relativa de sólidos e líquidos, o
padrão usualmente escolhido é a densidade absoluta da água, que é igual a 1,00 g.cm-3 ) a 4°C. No
caso de gases, a densidade relativa é tomada em relação ao ar ou ao hidrogênio.
A densidade de um sólido pode ser determinada pesando-o cuidadosamente e em seguida

determinando seu volume. Se o sólido apresentar uma forma irregular (o que torna impossível medir
suas dimensões), o volume poderá ser determinado utilizando um método de deslocamento.
44
A densidade dos líquidos pode ser determinada analogamente à densidade dos sólidos, medindo-se a
sua massa e determinando-se o seu volume. Entretanto, no caso dos líquidos, uma alteração
relativamente pequena na temperatura pode afetar consideravelmente o valor da densidade, enquanto
que a alteração de pressão tem que ser relativamente alta para que o valor da densidade seja afetado.
Em um sistema de partículas, a densidade corresponde à densidade média de todos os diferentes

tamanhos. Quando as partículas não são porosas, a densidade é igual à densidade real que por sua vez
é a densidade média das fases sólidas que constituem as partículas. A densidade calculada da fórmula
química, levando em consideração o peso e o volume da célula unitária é chamada densidade de raios
X. Normalmente a densidade real e a densidade de raios X são quase iguais, entretanto, quando
existem impurezas de elementos pesados pode existir diferenças nas medidas, pois as impurezas são
desprezadas no cálculo da densidade de raios X.
Para partículas porosas, a densidade deve ser definida mais especificamente. Partículas porosas
dispersas em um fluido podem absorver moléculas do fluido na superfície onde se localizam os poros
abertos. A porosidade total pode ser completamente aberta ou só uma fração pode corresponder a
porosidade aberta. A penetração do fluido depende do tamanho das moléculas de fluido em relação
ao tamanho dos poros, da porcentagem de umidade das partículas e da ausência ou não de outro
fluido nos poros (ar, por exemplo). Para partículas porosas dispersas em um fluido, o volume
aparente é o volume de sólidos e poros fechados (volume de fluido deslocado). O volume em bulk da
partícula é o volume do sólido e o volume de toda a porosidade (porosidade aberta e porosidade
fechada). Cada um destes volumes pode ser usado para definir: a densidade real (Du ), a densidade
aparente (Da ) e a densidade de bulk (Db ) como se ilustra na Figura 1.
Figura 1. Diagrama esquemático de um fragmento poroso e os valores de densidade real,

aparente e bulk (Reed, 1995).
A picnometria líquida é usada para determinar a densidade aparente média (Da ) de pós grosseiros
com uma precisão de 0,00g Mg/m3 . O picnómetro calibrado (volume conhecido) é pesado na sua
forma vazia (wo ), contendo as partículas sólidas (w1 ), contendo um líquido de densidade conhecida
(w3 ) e contendo as partículas mais o líquido (w2 ) como se ilustra na Figura 2. A precisão depende da
completa eliminação de bolhas de ar. Uma gota de agente de molhado (agente antiespumante) reduz
a tensão superficial da água melhorando o molhamento e minimizando a flutuação de partículas
submicrométricas. Líquidos não aquosos de baixa pressão de vapor tal como querosene são
normalmente usados quando o pó tem tendência a reagir com a água (cimentos, por exemplo). A
densidade aparente das partículas sólidas pode ser determinada usando a seguinte expressão:
45
 w1 − w0 
Da =  ( DL − DA ) + DA (1)
 (w3 − w0 ) − (w2 − w1 ) 
Onde:
DA é a densidade do ar e DL a densidade do líquido usado.
Figura 2. Diagrama esquemático da técnica de picnometria líquida.
Picnometria gasosa é a técnica que deve ser usada quando existe uma fração significativa de
partículas menores a 10 µm. A densidade de um pó usando picnometria gasosa pode ser levemente
maior que a obtida usando picnometria líquida devido a que moléculas pequenas de gases como o He
são capazes de penetrar dentro de poros muito pequenos. Em alguns materiais a adsorção e
condensação de moléculas de gases a temperatura ambiente em poros de tamanho nanométrico,
geram um resultado errado no valor da densidade.
A moagem de partículas porosas aumenta a fração de poros superficiais e a densidade aparente das
partículas mais finas pode ser maior como indicado na Figura 3 para alumina tabular (alumina
submetida a um tratamento térmico a elevada temperatura 1850°C com 100% de fase α, cristais
grandes, alta densidade, inércia química e resistência ao choque térmico).
46
Figura 3. Densidade aparente de diferentes tamanhos de partícula para alumina tabular (Reed,
1995).
A densidade de partículas com volume maior a 1 cm3 pode ser determinada por flutuação em um
líquido usando o princípio de Arquimedes.
2. Objetivos:
• Determinar algumas propriedades físicas (densidade aparente, absorção e porosidade

aparente) de corpos cerâmicos sinterizados com volume maior a 1 cm3 após fervura, usando o
princípio de Arquimedes,
• Determinar a densidade aparente de matérias primas cerâmicas (argila de Cunha e
Guaratinguetá, alumina e titânia) na forma de pós, usando a técnica de picnometria líquida,
• Discutir a homogeneidade dos corpos cerâmicos sinterizados a partir dos valores encontrados
e correlacioná- los com a resistência à flexão e módulo de Weibull calculados no laboratório
anterior (prática 5).
3.1 Determinação da densidade aparente, absorção e porosidade de corpos cerâmicos

sinterizados usando o princípio de Arquimedes (Norma NBR 6220).
• Separar 10 cdp após queima (pedaços de cerâmica após ensaio de flexão em três pontos).
• Preparar o recipiente para receber as amostras a serem ensaiadas com esferas de porcelana no
fundo ou gancheira para evitar o contato das amostras com a parede do recipiente. Imergir os
cdp no recipiente com água, deixar ferver durante duas horas. Após este período de tempo,
deixar resfriar até temperatura ambiente, mantendo os cdp sempre imersos em água.
Determinar a massa dos cdp imersos em água (Mi) com aproximação de 0,01 g usando o
método da balança hidrostática (Figura 4) e preencha a Tabela 1.
47
Figura 4: Esquema da balança hidrostática utilizada para medir a densidade de corpos
cerâmicos pelo método de Arquimedes.
• Colocar os cdp sobre um pano umedecido, retirar o excesso de água e pesar com aproximação
de 0,01g denominando estes valores como (Mu).
• Levar os cdp para estufa a 110°C durante 24 horas. Pesar os cdp com uma aproximação de
0,01 g denominando estes valores de (Ms ).
Tabela 1. Determi nação de diversos parâmetros em corpos cerâmicos sinterizados.

cdp Mi Mu Ms Va Vas Vpa Da Aa Pa
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
• Com os valores de Mi, Mu e Ms calcular os seguintes parâmetros:
(a) Volume aparente (Va ): representa o volume (cm3 ) do material sólido mais o volume de
poros abertos e fechados.
Mu − Mi
Va = (2)
Me
Onde Me é a densidade da água (1 g/cm3 )
48
Sendo que M e = D L − DA
DL é a densidade do líquido (1000 kg/m3 se for água)
DA é a densidade do ar (1,0 kg/m3 )
(b) Volume aparente da parte sólida (Vas): representa o volume (cm3 ) do material sólido
mais o volume de poros fechados.
Ms −Mi
Vas = (3)
Me
O volume de poros abertos (Vpa ) está dado por:
Mi − M s
V pa =
Me
(c) Densidade aparente (Da ): é representada pelo quociente da massa de cada cdp seco (Ms),
pelo volume aparente (Va ).
Ms Ms
Da = ( g / cm 3 ) ou Da = (4)
Va Mu − Mi
(d) Densidade aparente da parte sólida (Das): é representada pelo quociente da massa de
cada cdp seco (Ms), pelo volume aparente da parte sólida (Vas).
Ms Ms
Das = ( g / cm 3 ) ou Das = (5)
Va s M s − Mi
(e) Porcentagem de absorção de água (Aa ): é representada pelo quociente da massa de água
absorvida pelos cdp saturados de água pela massa seca dos mesmos.
 M − Ms 
Aa =  u  ×100% (6)
 Ms 
(f) Porosidade aparente (Pa ): é representada pelo quociente do volume de poros abertos pelo
volume aparente dos cdp.
M −Ms  M −Ms 
Pa =  u  × 100% ou Pa =  u  × 100% (7)
 Me × Va   Mu − Mi 
49
3.2 Determinação da densidade aparente de materiais na forma de pó (argila de Cunha,
Guaratinguetá, alumina e titânia) usando a técnica de picnometria líquida:
3.2.1 Calibração do picnómetro:
• Em um béquer de 250,0 mL limpo, coloque aproximadamente 150,0 mL de água destilada.

Aguarde algum tempo (até atingir o equilíbrio térmico à temperatura ambiente) e, com o
auxílio de um termômetro de mercúrio, meça a temperatura da água,
• Pese cuidadosamente os picnômetros vazios e secos. Anote sua massa. Utilize um pedaço de
papel para carregar os picnômetros,
• Complete os picnômetros com água destilada do béquer. Tampe os picnômetros de maneira
que o excesso de água escorra pelo capilar. Verifique se bolhas de ar não ficaram aprisionadas
no interior dos picnômetros. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Coloque os
picnômetros preenchidos dentro do béquer contendo o restante da água destilada, evitando
que o nível de água do béquer atinja a tampa dos picnômetros. Aguarde 10 minutos para que
se atinja o equilíbrio térmico. Verifique novamente e anote a temperatura da água no béquer.
Através da Tabela 2, determine a densidade da água nessa temperatura. Interpolar para
frações de grau Celsius, se necessário.
Tabela 2.Densidade absoluta da água em função da temperatura.
T (ºC) d/(g cm )
-3
T (ºC) d/(g cm )
-3
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
• Com um pano ou papel poroso, enxugue o líquido presente na parte externa dos picnômetros.
Pese os picnômetros com água. Anote a massa. Utilize um pedaço de papel para carregar os
picnômetros. Procure realizar esta operação o mais delicada e rapidamente possível, para não
sujar ou engordurar as paredes externas dos picnômetros e para evitar que o líquido mude de
temperatura com relação à ambiente.
• A diferença entre essa massa e a massa dos picnômetros vazios permitirá determinar a massa
de água contida no s picnômetros. Complete a Tabela 3 com os dados obtidos e determine as
capacidades dos picnômetros.
50
Tabela 3 - Resultados referentes à calibração do picnômetro.
Grandeza Representação Picnómetro 1 Picnómetro 2 Picnómetro 3

(argila) (alumina) (titânia)
Massa do picnômetro vazio mPV
Massa do picnômetro com água mPA
Massa da água mH2O = (mPA) - (mPV)
Temperatura da água T
Densidade da água dH2O
Volume do picnómetro Vp = mH2O/dH2O
3.2.2 Determinação da densidade das amostras sólidas:
• Determine as massas dos picnômetros vazios, após secá- los. Utilize um pedaço de papel para
carregar os picnômetros,
• Pese aproximadamente 10,0 g de cada pó (argila de Cunha, argila Guaratinguetá, alumina e
titânia) colocando-o no interior do picnômetro e pese o sistema picnômetro + amostra.
Turmas 1 e 3 trabalhar com argila de Cunha, turmas 2 e 4 com argila Guaratinguetá.
• Coloque água destilada nos picnômetros. É importante tomar cuidado ao encher o frasco com
a água, para não ocorrer formação de bolhas. Isso acarretaria erros nos resultados. Coloque a
tampa de maneira que o excesso de água escorra pelo capilar. Com um pano ou papel poroso,
enxugue o líquido presente na parte de fora dos picnômetros. Pese os picnômetros contendo
(amostra + água destilada) e anote sua massa,
• Complete a Tabela 5 com os dados obtidos na Tabela 4.
Tabela 4 – Dados para determinação da densidade de pós sólidos por picnometria líquida.
Grandeza Representação Picn. 1 Picn. 2 Picn. 3
Massa do picnômetro vazio mPV
Massa (picnômetro + amostra) mPA
Massa da amostra mA = (mPA) - (mPV)
Massa (picnômetro + amostra + água) mtotal
Massa da água mH2O(ad) = (mtotal ) - (mPA)
Volume da água VH2O = mH2O(ad) / dH2O
Volume da amostra VA = (VP ) - (VH2O)
51
Tabela 5 - Resultados referentes à determinação da densidade de pós sólidos
Amostra Argila de Argila Alumina Titânia

Cunha Guaratinguetá
Densidade
absoluta (g/cm3 )
a. Consultar os princípios físico – químicos da técnica ASAP e como poderia se obter os valores de
densidade com esta técnica,
b. Consultar em que consiste a técnica de porosimetria de mercúrio e sua importância na
caracterização de matérias primas e materiais cerâmicos acabados,
c. Consultar como calcular a porosid ade total de corpos cerâmicos queimados usando os dados
obtidos a partir do teste da balança hidrostática (método de Arquimedes),
d. Calcular o volume aparente, o volume aparente da parte sólida, a densidade aparente, densidade
aparente da parte sólida, porcentagem de absorção de água e porosidade aparente (eqs 2 a 7) para os
corpos cerâmicos queimados com argila de Santa Gertrudes e Guaratinguetá. Compare os resultados
e correlacione- los com os valores obtidos para a resistência a flexão e com o módulo de Weibull
(prática 5),
e. Determinar a densidade aparente para pós das argilas de Cunha e Guaratinguetá. Compare e
discuta os resultados. Calcule a densidade aparente dos pós de alumina e titânia. Discuta os
resultados e explique-os em termos de estrutura cristalina.
5. Bibliografia
• REED, J.S. Principles of Ceramics Processing. Second edition, 1995

• CESAR, J. et al. A determinação da densidade de sólidos e líquidos. Chemkeys, 2004.
• Norma NBR 6220/80. Material refratário: Determinação da massa específica aparente, massa
específica aparente da parte sólida, absorção de água, porosidade aparente e total.
52
PRÁTICA 8:
Fabricação de moldes (estampos) de gesso para colagem de barbotina.
1. Introdução:
1.1 Obtenção e uso do gesso
O gesso é a matéria prima de escolha para a produção de moldes destinados à fabricação de produtos
cerâmicos através do processo de colagem (slip casting). Nesse processo, uma suspensão
normalmente de feldspato, quartzo e argilas em água (composição de muitos materiais cerâmicos
tradicionais), ou seja, a barbotina, denominada industrialmente de massa cerâmica, é vertida no
interior de moldes ocos de gesso poroso. As paredes internas do molde, através dos capilares, vão
gradualmente absorvendo a água da barbotina, enquanto uma fina película de material sólido vai-se
depositando sobre as paredes. Esse é o principal processo utilizado na fabricação de louças sanitárias.
O processo de colagem de barbotina para fabricação de cadinhos de alumina será estudado na
seguinte prática de laboratório (prática 8).
O baixo custo, fácil manuseio, rápido endurecimento, estabilidade dimensional, boa capacidade de
absorção de água conduzindo à formação de uma parede a partir de uma barbotina (massa líquida
para produção cerâmica), existência de uma superfície macia e durável, difícil entupimento dos
poros, considerável resistência mecânica e atoxidade, fazem que o gesso seja o material mais usado
na fabricação de moldes para o conformado de peças cerâmicas por colagem.
A rocha mãe quando pura consiste no mineral gipsita; composto fundamentalmente de sulfato de
cálcio hidratado (CaSO4 .2H2 O) geralmente associados anidrita e a halita (sal gema), interestratificado
em calcários, argilitos e margas. No Brasil as melhores jazidas de gesso estão no Ceará, fornecendo
matéria prima para todo o Brasil. O gesso cristaliza no sistema monoclínico, com clivagem em uma
direção, formando cristais de diferentes espessuras, habitualmente chamados de selenita. A gipsita
pode ser encontrada ainda sob a forma de agregados granulares (granulação inferior a 0,05 mm) e
translúcido, quando recebe o nome de alabastro, ou em veios fibrosos, com o nome de espato-de-
cetim, em virtude do brilho sedoso ou na forma cristalina e transparente resultado do crescimento de
cristais aciculares paralelos, formando veios que raramente possuem mais de 100 mm de espessura.
Há depósitos contendo 99% de gesso, porém outros depósitos podem conter até 65%, com impurezas
de calcário, quartzo e folheio argiloso.
O processo de produção do gesso pode ser exemplificado de uma forma geral com as seguintes
etapas: a mineração realizada a céu aberto; a moagem da rocha e calcinação em caldeirões de ferro,
denominados industrialmente como forno de panela ou forno marmita, a uma temperatura entre 700 e
720°C. A maioria do gesso é de "primeira pega", ou seja, é aquecido acima do ponto onde os
primeiros gases se desprendem. Nessas condições a principal reação química segue representada pela
seguinte equação:
CaSO4 . 2H2 O + calor = CaSO4 . 1/2H2 O + 3/4H2 O(?vapor) (1)
Em alguns casos, a calcinação é realizada em temperaturas mais altas para produzir o sal anidro,
CaSO4 chamado anidrita.O gesso é um importante insumo para a indústria cerâmica para a
fabricação de moldes; pois apresenta um baixo custo, facilidade para fundir moldes com ótimo
recobrimento de superfícies e detalhes, grande porosidades, curto tempo para produção com técnicas
53
simples para produzir moldes a partir de modelos padrão e pouca expansão dimensional. A qualidade
e performace do molde de gesso são essenciais para o sucesso do processo de colagem de barbotina.
A velocidade de absorção de água e a qualidade final de acabamento das peças coladas dependem da
distribuição de tamanho dos poros dos moldes de gesso. Os estampos (moldes) de gesso são
responsáveis pela forma da peça e espessura de parede através da absorção parcial da água contida na
barbotina, esta capacidade de absorção determina a vida útil do molde, geralmente em torno de 85
estampadas. Os fatores que influenciam diretamente o tempo de vida útil de um molde são:
• Qualidade do gesso;
• Armazenagem;
• Relação água-gesso;
• Tempo e velocidade de agitação;
• Secagem.
Para a fabricação de estampos de gesso, se utiliza o processo de hidratação do gesso, para isto, certa
quantidade de gesso é adicionada a água e em seguida misturada em agitador, para obter a
trabalhabilidade. Quando o semi- hidrato é misturado com água, há uma dissolução parcial e uma
recristalização do gesso acompanhada de uma reação exotérmica, fenômeno chamado de pega. Essa
água de hidratação permite uma fluidez suficiente de operação. Isto é, a água de consistência que
pode ser expressa em termos de relação do peso da água para 100 partes de gesso. Em cada fábrica
de louças sanitárias é utilizada uma consistência particular variando entre 60 a 80. O tempo de
agitação da mistura afeta no desenvolvimento da resistência do molde de gesso, a elevação do
período de agitação eleva-se a resistência mecânica, porém há perda significativa na porosidade do
molde. A pega é um fenômeno de solidificação e representa uma etapa importante para a utilização
gesso. Quando o gesso é misturado à água, se forma um gel intermediário a partir do qual se
desenvolvem cristais de gipsita. A pega seria a coagulação do gel. A reação é acompanhada por um
aumento de temperatura. A energia liberada pela eliminação da água de cristalização durante a
desidratação térmica é restituída.
O gesso pode ser estocado por períodos mais longos do que o cimento, mesmo em sacos de papelão.
Entretanto, é recomendável manter o gesso em embalagens plásticas fechadas, para manter afastada a
umidade. Após aquisição de um lote de gesso deve-se manter o mesmo em repouso por um período
não inferior a 30 dias, para que o mesmo possa "envelhecer". O envelhecimento do gesso permite
diminuir a viscosidade da mistura e aumentar o tempo de fluidez da massa - barbotina, podendo-se
rentabilizar a produção industrializada de moldes. A armazenagem deve ser feita em local de pouca
umidade e com uma temperatura ambiente que oscile entre 10° e 30° C, os sacos de papel devem ser
empilhados sobre paletes de madeira, afastados do contato com o chão, possibilitando uma melhor
circulação do ar.
O preparo da massa de gesso inicia-se com a junção do gesso à água, o tempo durante o qual se faz a
adição deve ser constante, a fim de garantir a uniformidade da mistura durante a incorporação. Antes
de se iniciar a agitação da massa deve-se manter a mesma em repouso para que todas as partículas de
gesso sejam molhadas uniformemente. Existem no mercado vários tipos de gesso com características
específicas para cada trabalho, por isso devem-se consultar os folhetos técnicos fornecidos pelos
fabricantes, respeitando as instruções indicadas. No entanto, devido à especificidade de alguns
trabalhos, surge a necessidade de realizar acertos na percentagem de água e reduzir ou aumentar a
velocidade de agitação para que se possam obter as transformações necessárias.
Quanto mais gesso for adicionado à água, mais rápida será a reação e maior será a resistência
mecânica, diminuindo, no entanto, o seu grau de porosidade e capacidade de absorção que é
54
desejável para um enchimento com barbotina (formação da parede). O tempo médio de agitação é de
três minutos variando conforme o tipo de gesso e a qualidade do lote. Deve-se ter cuidado com o
tempo, pois caso este seja reduzido, ou seja, reduzida a velocidade de agitação a massa resultante terá
menor resistência mecânica e, portanto maior absorção. A execução da mistura de gesso com água e
a sua posterior agitação deve ser feita em recipientes limpos.
O controle do processo de secagem do gesso é muito importante também. Para se prolongar o tempo
de vida útil do gesso deve-se observar o seguinte:
• Quanto maior for o corpo de gesso, mais tempo será necessário para sua secagem;
• Durante a secagem, com a liberação de água, o corpo de gesso pode empenar se não estiver
apoiado em superfícies planas que possibilitem tanto quanto possível a circulação de ar;
• O gesso depois de curado deve repousar pelo menos 2 a 3 horas antes de ser colocado no local
da secagem;
• O corpo de gesso pode ser secado forçadamente a uma temperatura que não ultrapasse 50°C;
• O local de secagem do gesso deve ter um sistema de ventilação que possibilite a secagem
uniforme de toda a sua superfície, para que fique, depois de seco, com a mesma resistência mecânica
e grau de porosidade.
Os desmoldantes são utilizados na indústria cerâmica para ajudar na execução de moldes, tendo por
função impermeabilizar os vários tipos de materiais utilizados na construção dos mesmos, evitando
que eles se colem uns aos outros, após a sua sobreposição, por vazamento. Na tabela 1 se mostram
alguns produtos usados como desmoldantes.
A utilização de um desmoldante contra - indicado ou insuficiente, no trabalho que se pretende

desmoldar, pode pôr em risco todo esse trabalho. Antes de iniciar qualquer tipo de trabalho, deve
testar a qualidade do desmoldante que se vai utilizar.
O gesso endurecido, ainda que pouco solúvel em água, não deve ficar submerso, pois se dissolve aos
poucos. A experiência mostra que o gesso pode ser utilizado em algumas aplicações de alta
temperatura. Entretanto, é preciso lembrar que a peça de gesso, ao ser aquecida, libera a água de
hidratação na forma de vapor (acima de 120º o gesso começa a perder parte da água de hidratação e,
acima de 300ºC, perde toda a água, formando o sal anidro), alterando sua estrutura química e,
conseqüentemente, suas características mecânicas. Em outras palavras: O gesso pode ser utilizado
como molde de fundição para alumínio, mas não se deve contar com resistência mecânica nestas
temperaturas, apenas com a manutenção da forma.
55
Tabela 1. Desmoldantes mais utilizados na indústria cerâmica e dos resultados obtidos quando
utilizados em gesso.
1.2 Outros materiais usados na fabricação de moldes
1.2.1. Resina de poliéster:
É a resina mais usada na fabricação de peças laminadas. É vendida em lojas especializadas na forma
de um líquido viscoso que endurece após a mistura com cerca de 1,5% de catalisador (peróxido de
metil-etil-cetona, conhecido como MEK). Pode ser encontrada incolor para moldagem de peças
transparentes ou pré-acelerada, geralmente de cor marrom transparente. Seu endurecimento é
acelerado pelo calor e, dentro de determinados limites, pelo aumento da quantidade de catalisador. A
reação de endurecimento é exotérmica (aquece).
Esta resina apresenta contração acentuada durante o endurecimento, muitas vezes descolando do
molde antes do completo endurecimento, prejudicando o acabamento superficial. Sua vida útil não é
longa. O tempo de estocagem geralmente recomendado pelo fabricante é de 3 meses. Se a quantidade
de catalisador não é crítica o fabricante recomenda uma proporção peso/peso, entretanto, se sugere
testar o percentual adequado até atingir o resultado esperado.
1.2.2. Resina epóxi:
É uma família de resinas encontradas no mercado que, depois de misturados com uma quantidade
exata de endurecedor (ele participa da reação, não devendo sobrar nem faltar), formam peças
plásticas com características que podem ser flexíveis ou duras. Seu endurecimento também é
acelerado pelo calor e bastante exotérmico, requerendo cuidados especiais para moldagem de peças
com grande volume.
56
1.2.3. Parafinas, ceras, etc:
A parafina é um produto 100% reciclável é antiaderente e inerte, sendo uma mistura de

hidrocarbonetos de cadeia longa, podendo ter diferentes pontos de fusão entre 47ºC e 64ºC,
dependendo de sua composição. Tem uma acentuada redução de volume durante a solidificação, o
que gera afundamentos nas peças fundidas.
A cera de abelha é um sólido relativamente duro que funde entre 62 e 68ºC. É atóxica e comestível.
A cera de carnaúba é a mais dura e resistente das ceras naturais. Sua superfície pode adquirir um
polimento brilhante. Têm boas propriedades como desmoldante e é particularmente recomendada
para trabalhos em epóxi. Funde entre 82 e 86ºC.
A manteiga de cacau é um triglicerídeo (gordura) vegetal que, se for tratado corretamente, se

apresenta como um sólido duro e quebradiço em baixas temperaturas e funde entre 34 e 38ºC. É o
principal componente do chocolate, sendo atóxica e comestível. A sua baixa temperatura de fusão é o
que a torna mais atraente para trabalhos de moldagem, mas é preciso notar que sua cristalização é
complexa, envolvendo quatro tipos principais de cristais, cada um com características físicas e de
estabilidade diferentes. Um acabamento superficial brilhante e uma consistência resistente só são
obtidos com cuidados especiais. O cristal que apresenta as melhores características se funde a 34ºC e
os cristais "ruins" se formam abaixo de 28ºC. Portanto, a manteiga de cacau deve ser derretida na
menor temperatura que promova sua completa fusão e depois deve ser mantida a cerca de 31ºC, sob
agitação, o maior tempo possível, para que os cristais "bons" se formem em abundância.
2. Objetivos:
• Fabricar moldes (estampos) de gesso absorventes de uma única peça com várias
consistências,
• Avaliar a influência da consistência nas propriedades macroscópicas dos moldes,
• Discutir a importância dos moldes de ge sso na qualidade final de peças cerâmicas
conformadas por colagem de barbotina.
• Calcular o volume do molde (cm3 ) a ser fabricado,

• Para uma consistência de massa (água + gesso) especificada, determinar a quantidade de
gesso (g) e de água (ml). Estas quantidades são obtidas multiplicando o respectivo fator (fator
água e fator gesso) pelo volume do molde desejado de acordo com os dados da Tabela 2 em
anexo.
Exemplo: para uma consistência de 70, isto é, 70 partes de água por 100 partes de gesso,
temos as seguintes porcentagens de água e de gesso:
70
% água = x100 = 41,176%
100 + 70
57
100
% gesso = x100 = 58,824%
100 + 70
Quantidade de água (ml) = Fator água x Vmolde = 0,650 x Vmolde (2)
Quantidade de gesso (g) = Fator gesso x Vmolde = 0,928 x Vmolde (3)
Turma 1: trabalhar com consistência = 70

• Misturar as quantidades adequadas de água e gesso até obter uma mistura homogênea,
• Para peças que não são lisas utilizar um agente desmoldante (óleo, sabão líquido, etc),
• Verter a massa no molde,
• Utilizar 15 minutos como tempo de cura e desmoldar a peça matriz,
• Secar o molde a temperatura ambiente durante 15 dias.
a. Consultar as metodologias mais usadas pelas industrias cerâmicas para a fabricação de moldes
usados na preparação de materiais cerâmicos pela técnica de slip casting (colagem de barbotina),
b. Consultar a composição química e a estrutura cristalina do gesso e baseados nestas informações
discutir porque o gesso é usado na fabricação de moldes para colagem de barbotina,
c. Relatar as quantidades de água e de gesso usadas para fabricar o molde com uma determinada
consistência e volume,
d. Qua l é a influência da consistência na qualidade final do molde?
e. Relatar o tempo de cura necessário para poder desmoldar a peça matriz e discutir as variáveis que
influenciam o tempo de cura,
f. Consultar qual a porosidade e o tamanho médio dos poros mais adequados de moldes de gesso para
colagem de barbotina de uma determinada peça cerâmica.
5. Bibliografia
• CATAFESTA, J. et al., Colagem de barbotina de aluminas submicrométricas comerciais,

Revista Cerâmica, v. 53, p. 29., 2007.
• PEREIRA, E.P. Perfil Analítico da Gipsita, Boletim do Departamento Nacional de Produção
Mineral, Rio de Janeiro, RJ, 1973.
58
Tabela 2. Fatores para o cálculo das quantidades de água e gesso usadas na fabricação de
moldes de gesso absorventes para conformação de materiais cerâmicos pela técnica de
colagem de barbotina (slip casting).
Consistência % água % gesso dfinal Fator água Fator gesso

70 41,176 58,824 1,578 0,650 0,928
71 41,520 58,480 1,573 0,653 0,920
72 41,860 58,140 1,567 0,656 0,911
73 42,197 57,803 1,562 0,659 0,903
74 42,529 57,471 1,557 0,662 0,895
75 42,857 57,143 1,552 0,665 0,887
76 43,182 56,818 1,547 0,668 0,879
77 43,503 56,497 1,543 0,671 0,872
78 43,820 56,180 1,538 0,674 0,864
79 44,134 55,866 1,533 0,677 0,857
80 44,444 55,556 1,529 0,679 0,849
81 44,751 55,249 1,524 0,682 0,842
82 45,055 54,945 1,520 0,685 0,835
83 45,355 54,645 1,516 0,687 0,828
84 45,652 54,348 1,511 0,690 0,821
85 45,946 54,054 1,507 0,693 0,815
86 46,237 53,763 1,503 0,695 0,808
87 46,524 53,476 1,499 0,697 0,802
88 46,809 53,191 1,495 0,700 0,795
89 47,090 52,910 1,491 0,702 0,789
90 47,368 52,632 1,487 0,705 0,783
91 47,644 52,356 1,484 0,707 0,777
92 47,917 52,083 1,480 0,709 0,771
93 48,187 51,813 1,476 0,711 0,765
94 48,454 51,546 1,473 0,714 0,759
95 48,718 51,282 1,469 0,716 0,753
96 48,980 51,020 1,466 0,718 0,748
97 49,239 50,761 1,462 0,720 0,742
98 49,495 50,505 1,459 0,722 0,737
99 49,749 50,251 1,455 0,724 0,731
100 50,000 50,000 1,452 0,726 0,726
59
PRÁTICA 9:
Conformação por colagem de barbotina (slip casting)
1. Introdução
1.1. Motivação
A colagem de barbotina é um processo antigo e largamente utilizando na produção de peças

cerâmicas devido à sua relativa simplicidade e baixo custo de investimento. É normalmente descrito
como a consolidação de partículas cerâmicas de uma suspensão coloidal, através da remoção da parte
líquida, por um molde absorvente [1]. Em outras palavras, na suspensão (barbotina) a parte líquida,
geralmente água, é retirada por meio de um molde poroso, normalmente de gesso. Quando a água é
absorvida pelo molde, ocorre a aproximação das partículas de pó, em suspensão na água, na
superfície do molde. Após a formação da parede com a espessura desejada, o eventual excedente de
barbotina pode ser drenado, deixando-se o que resta de água ser absorvida pelo molde, quando então
se tem a peça a verde ou a cru [2]. Entre as vantagens deste método se tem a obtenção de formas
complexas, com paredes finas e uniformes, economia em pequenas produções e moldes mais
baratos.
Apesar da técnica de colagem de barbotina ser antiga, é necessário o desenvolvimento de uma

formulação (pó cerâmico + aditivos de moldagem) adequada, de acordo com as características de
cada pó cerâmico. Se a barbotina não estiver bem dispersa, as propriedades das peças podem ficar
aquém do desejado, gerando peças defeituosas, com paredes irregulares. Após a sinterização, estas
peças defeituosas terão suas propriedades mecânicas ou estruturais prejudicadas, devido à presença
de defeitos ocorridos no processo de conformação.
A partir de pós muito finos, podem ser obtidas peças cerâmicas com menor porosidade e,
conseqüentemente, maior densidade e melhores propriedades mecânicas. Peças de alumina com alta
qualidade possuem aplicações nas mais diversas áreas, como guia-fios da indústria têxtil e bicos de
jateamento abrasivo, materiais refratários, etc [3]. Na Figura 1 são mostradas algumas aplicações
tecnológicas da alumina submicrométrica.
Figura 1. Peças de alumina submicrométrica fabricadas usando o processo de colagem

de barbotina (slip casting).
60
1.2. Princípio físico da técnica de colagem de barbotina
O processo de colagem de barbotina se assemelha à filtração. Em ambos os casos existem

diferenciais de pressão que provocam a difusão da água através dos sólidos. O diferencial de pressão
na colagem se deve às ações capilares que transportam a água por intermédio do gesso [1].
A taxa de crescimento da espessura da camada depositada na parede do molde de gesso diminui com
o inverso da espessura da parede formada [4]:
dL1 (− ∆P )
= (1)
dt 2CL1
Após integração,
CL1
t= (2)
(− ∆P )
Onde t é o tempo necessário para a formação de uma camada depositada de espessura L1 e ? P é a
queda de pressão através da parede. A constante C inclui a viscosidade do líquido, a quantidade de
líquido na suspensão, o fator de empacotamento das partículas e o coeficiente de permeabilidade [5].
A velocidade de deposição varia com a quantidade de água na suspensão: quanto mais água, mais
vagaroso o processo, pois a água deve ser filtrada através do depósito formado. Velocidades de
deposição mais lentas produzem melhor empacotamento das partículas e melhor densidade a verde
[6].
1.3. Importância dos aditivos na técnica de colagem de barbotina
O meio mais usado na colagem é a suspensão aquosa, onde a aglomeração e a decantação são
evitadas com o uso de dispersantes ou defloculantes [7].
O pH no qual o potencial zeta (?) é nulo é chamado de ponto isoelétrico. Neste pH a repulsão entre
as partículas é mínima e a suspensão flocula resultando em uma suspensão muito viscosa (por
exemplo o ponto isoelétrico da a-Al2 O3 varia entre 8 e 9) [8]. Suspensões muito viscosas forma m
peças com paredes irregulares [1, 9], mas se o pH da suspensão estiver suficientemente distante do
ponto isoelétrico a mesma poderá se manter dispersa sem o uso de defloculante.
Para que a dispersão ocorra, é necessário que seja alcançada uma condição de equilíbrio entre as
forças de atração e repulsão das partículas e a força de gravidade. A função do dispersante é evitar
aglomerações de partículas, o que pode ser conseguido tornando-as eletricamente carregadas. Para
isso modifica-se o pH da suspensão adicionando-se uma base (OH-) ou um ácido (H+). Quando as
cargas das partículas são idênticas, há uma repulsão eletrostática entre elas. Se estas forças são
suficientes para superar a atração de van der Waals, o sistema ficará bem disperso.
As suspensões devem possuir valores de pH intermediários, de modo a evitar o desgaste do molde de

gesso por corrosão. Apesar disso, em suspensões dispersas sem uso de defloculante, costuma-se usar
valores extremos de pH para se obter uma suspensão estável por longo período [6]. Uma suspensão
bem dispersa mostra um comportamento próximo ao newtoniano, em contraste com a floculada, que
tem um comportamento pseudoplástico [6]. As características reológicas da suspensão têm grande
influência sobre o processo de formação do compacto a verde e seus eventuais defeitos. A reologia
61
da suspensão depende, entre outras coisas, dos aditivos e impurezas presentes, da distribuição de
tamanho de partículas, da área de superfície e de modificações coloidais [6].
Dispersante em excesso pode se comportar como aglutinante e com isso as peças aderem ao molde e
não se consegue extraí- las [10]. O ácido cítrico vem sendo usado como dispersante em suspensões de
alumina, principalmente porque forma um ânion carboxilato na superfície, provocando mudanças na
carga superficial e, conseqüentemente, a repulsão entre as partículas [11, 12].
Outro aditivo que se torna necessário para a conformação de peças cerâmicas por colagem de
barbotina é o ligante. O álcool polivinílico (PVA) é um exemplo de aditivo que pode ser usado como
ligante [12]. O propósito da adição do ligante é aumentar a resistência do corpo a verde, o suficiente
para que ele possa ser manipulado e receber acabamento [13]. Mas a presença do ligante provoca
aumento da viscosidade da barbotina, o que faz com que a concentração de sólidos deva ser
diminuída, reduzindo assim a velocidade de formação de parede da peça a verde [1, 13].
1.4. Papel dos moldes no processo de colagem de barbotina
Os moldes utilizados na colagem de barbotina geralmente são de gesso de alta permeabilidade e

pequeno tamanho de poro (fabricados na prática de laboratório anterior) de modo a absorver a água
da barbotina sem escoamento das partículas em suspensão para dentro da parede do molde.
Normalmente o diâmetro dos poros dos moldes de gesso é em torno de 0,1 µm, o que é menor que o
diâmetro médio de partículas usualmente empregado em suspensões. Deste modo não ocorre
migração significativa das partículas para dentro dos capilares do molde. As vantagens deste tipo de
molde são o custo relativamente baixo, simplicidade no manuseio, porosidade controlada e boa
exatidão dimensional e podem ser secados e reaproveitados.
2. Objetivos:
• Fabricar cadinhos de Al2 O3 mediante a técnica de colagem de barbotina (slip casting) com
diferentes tamanhos de parede,
• Discutir as principais variáveis que influenciam a conformação por colagem de barbotina e
como elas interferem na qualidade final das peças cerâmicas,
• Analisar os tratamentos térmicos (pré-sinterização e sinterização) e sua influência nas
propriedades físicas finais de peças cerâmicas (cadinhos de Al2 O3 ) conformadas por colagem de
barbotina.
• Calcular as quantidades necessárias de pó cerâmico (Al2 O3 ), água (preferivelmente deionizada

ou destilada), ligante (PVA) e defloculante (Disperlan) para fabricar uma barbotina com reologia
adequada (barbotina dispersa).
Dados:
Material Pó cerâmico (Al2 O3 ) Água Barbotina

Densidade (g.cm-3 ) 4,0 1,0 2,0
Supondo que as quantidades dos aditivos são peque nas:

62
%água + %alumina = 100%, desta forma: %água = 100% - %alumina (3)
100% % água %alu min a

= + (4)
ρ barbotina ρ água ρ alu min a
Substituindo os valores de densidade de acordo com a Tabela anterior na Eq. (4), temos:
100% % água %alu min a

= + (5)
2,0 1,0 4,0
Eq. (3) em (5):
100 − % alu min a % alu min a

50 = + , então %alumina = 66,7% (6)
1,0 4,0
Eq. (6) em (3) %água = 33,3%
Massa total de barbotina = ρbarbotina. Vtotal (7)
Cada turma deverá preparar um volume total (Vtotal) de barbotina de 300 ml.
Massa do pó cerâmico = 0,667 x massa total de barbotina (8)
Volume de água = 0,333 x massa total de barbotina (9)
Para óxidos cerâmicos normalmente é usado PVA diluído ao 3% como agente ligante. As
quantidades de ligante e defloculante dependem do tipo de peça cerâmica a ser colada, do tama nho e
distribuição das partículas do pó, da forma das partículas, da quantidade de sólidos, do método de
colagem, etc. Portanto, é necessário realizar um estudo reológico da barbotina para estabelecer as
quantidades adequadas de ligante, defloculante e outros aditivos. Para fabricação de cadinhos de
alumina por colagem de barbotina, as seguintes quantidades podem ser usadas:
Gotas de PVA = 0,0125 x massa do pó (10)
Gotas de defloculante = 0,01 x massa do pó (11)
• Misturar e homogeneizar os materiais em moinho vibratório usando bolas de alumina, durante

30 minutos (Na falta de moinho vibratório, usar moinho de bolas durante 20 horas),
• Retirar a barbotina do moinho e deixá- la em repouso para a eliminação de bolhas de ar. Caso
a barbotina continue apresentando bolhas, usar algumas gotas de álcool etílico hidratado como
antiespumante. Medir o pH da barbotina,
• Preparar os moldes de gesso (fabricados na prática anterior), os quais devem estar secos em
estufa com circulação de ar (Fig. 2a),
• Verter a barbotina nos moldes de gesso como ilustrado na Fig. 2b,
63
(a) (b) (c) (d) (e)
Figura 2. Etapas do processo de colagem de barbotina: (a) Montagem do molde

(normalmente de gesso), (b) Verter a barbotina no molde, (c) Drenagem, (d) Rebarbamento
da parte superior da peça, (e) Remoção do molde da peça acabada e secagem ao ar.
• Deixar a barbotina em repouso durante um tempo (t) dentro do molde de gesso. O tempo (t)
está intimamente relacionado com a espessura da parede da peça cerâmica a ser fabricada.
Como dito anteriormente o processo de colagem de barbotina se assemelha à filtração. Na colagem

de barbotina o diferencial de pressão se deve às ações capilares que transportam a água através do
gesso. A dependência da espessura (L) com o tempo (t) está dada por:
L2 =
(− ∆P ).t (12)
C
Onde t é o tempo necessário para a formação de uma camada de espessura L, ∆P é a queda de pressão
através da parede e C uma constante que inclui a viscosidade do líquido, a quantidade do líquido na
suspensão, fator de empacotamento das partículas e coeficiente de permeabilidade.
Após um determinado tempo (t) suficiente para a formação de uma parede de espessura (L), proceder
à drenagem conforme ilustrado na Fig. 2c,
• Deixar secar as peças dentro dos moldes a temperatura ambiente até retirada da maior
quantidade de água possível. Proceder ao rebarbamento da parte superior da peça como mostrado na
Fig, 2d,
• Remover a peça cerâmica do molde de gesso (Fig. 2e) e deixar secar ao ar livre. Medir a
espessura média da parede antes dos tratamentos térmicos (corpos cerâmicos à verde),
• Pré - sinterizar as peças cerâmicas a 1000°C por uma hora com taxa de aquecimento de 1°C
por minuto,
• Realizar os acabamentos necessários nas peças pré - sinterizadas,
• Colocar as peças cerâmicas pré – sinterizadas sobre uma superfície refratária recoberta com
uma camada de pó de alumina. Sinterizar as peças mediante o seguinte tratamento térmico: da
64
temperatura ambiente até 1000°C com taxa de aquecimento de 5°C por minuto e de 1000°C até
1600°C (por duas horas) com taxa de aquecimento de 3°C por minuto,
• Após a sinterização medir a espessura média da parede das peças cerâmicas e estimar a
retração na espessura.
a. Consultar quais os produtos cerâmicos são fabricados pela técnica de slip casting,
b. Os moldes de gesso foram fabricados com diferentes consistências (prática anterior). Analisar
comparativamente a qualidade final da peça em relação à consistência do molde de gesso utilizado. O
que é mais recomendável para a fabricação de cadinhos de alumina, moldes de gesso com baixa
consistência ou moldes de gesso com alta consistência?
c. Relatar o pH da barbotina e explicar a sua influência no estado de dispersão da suspensão,
d. Determinar o valor da constante (-∆P/C),
e. Relatar a espessura da parede do corpo cerâmico à verde e sinterizado e estimar a retração na
espessura. Discutir a origem de possíveis defeitos na peça cerâmica final,
f. Consultar como é determinado o potencial zeta de uma barbotina cerâmica e sua importância na
reologia do processamento cerâmico,
g. Discutir as vantagens e desvantagens do método de conformação de peças cerâmicas por colagem
de barbotina em relação a outros métodos como:
• Conformação por filtração (consultar os princípios),
• Conformação por torneamento (consultar os princípios).
5. Bibliografia
[1] J. S. Reed, Principles of Ceramics Processing, John Wiley & Sons, Inc., NY (1995).
[2] J. E. Zorzi, Conformação de Cerâmicas de Alta Tecnologia com Formas Complexas. Dissertação
de Mestrado, PPGEM – UFRGS (1996).
[3] S. F. Hulbert, The use of alumina and zirconia in surgical implants. In: An Introduction to
Bioceramics 1. World Sci. L. L. Hench and J. Wilson Ed., Singapure (1993) 25.
[4] L. H. Van Vlack, Propriedades dos Materiais Cerâmicos. Ed. Blücher Ltda, SP (1973).
[5] G. G. Brown, A. S. Foust, D. L. V. Katz, R. Schneidewind, R. R. White, W. P. Wood, G. M.
Brown, L. E. Brownell, J. J. Martin, G. B. Willians, J. T. Banchero, J. L. York, Unit Operations, John
Wiley & Sons, NY (1950).[6] U. Mattos, S. L. Vendrasco, R. T. T. Noronha, V. C. Pandolfelli, J. A.
Rodrigues, R. P. Jesus, Anais do 36° Congresso Brasileiro de Cerâmica, Caxambú, MG, 2 (1992)
816.
[7] J. M. Keller, R. R.Ulbrich, R. A. Haber, Am. Ceram. Soc. Bull. 76, 3 (1997) 87.
[8] J. A. Lewis, J. Am. Ceram. Soc. 83, 10 (2000) 2341.
[9] R. Herrmann, Slip Casting in Practice. Ceramics Monographs – Handbook of Ceramics.
Suplement to Interceram. 38, 4 (1989) no 1.4.2.1.
[10] W. D. Kingery, Introduction to Ceramics. 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., NY (1976)
[11] P. C. Hidber, T. J.Graule, L. J. Gauckler, J. Am. Ceram. Soc. 79, 7 (1996) 1857.
[12] P. C. Hidber, T. J.Graule, L. J. Gauckler, J. Am. Ceram. Soc. 78, 7 (1995) 1775.
[13] W. B. Cavazzani, D. Riviére, Q. B. Corrêa, Anais do 13o Congresso Brasileiro de Engenharia e
Ciência dos Materiais, Curitiba, PR (1998) 3205.
65
PRÁTICA 10
Fabricação de corpos cerâmicos triaxiais Parte I: Curvas de defloculação.
1. Introdução
1.1. O processamento cerâmico via úmida
Embora apresente elevados custos de investimento e produção, o processamento de materiais

cerâmicos via úmida mostra-se eficiente quando é necessário preencher, principalmente, os seguintes
requisitos [1]:
- Maior homogeneidade dos componentes;

- Menores tamanhos de partícula após a etapa de moagem;
- Pós mais reativos e com melhores propriedades reológicas (melhor distribuição de carga no molde,
maior velocidade de preenchimento do molde, maior uniformidade da peça prensada).
Nesse tipo de processo, a moagem e a mistura podem ser realizadas em uma única etapa, geralmente
em moinhos rotatórios, com as matérias-primas dispersas em um meio líquido. As massas cerâmicas
processadas como suspensões são misturadas, dispersas, bombeadas, peneiradas e, por fim,
atomizadas.
Os custos do processamento, por unidade de produto granulado, se reduzem de forma significativa

quando a suspensão tem um alto conteúdo em sólidos, que corresponde a uma umidade menor a ser
eliminada. Para se alcançar este objetivo, se requer um bom controle da defloculação química e da
distribuição granulométrica na suspensão processada.
1.2 Corpo cerâmico triaxial
As massas cerâmicas variam amplamente de composição, dependendo das propriedades requeridas

no produto manufaturado. Podem ser definidas como uma mistura de matérias-primas preparadas
para a fabricação de um determinado produto cerâmico. Devem possuir características necessárias
para possibilitar uma adequada trabalhabilidade durante o processamento e para a obtenção das
propriedades finais requeridas [1].
Atualmente, a formulação de massas cerâmicas está fundamentada no conhecimento de composição,

microestrutura e reações dos materiais. As propriedades finais do corpo cerâmico, obtido a partir da
massa cerâmica, são afetadas pelas seguintes características como [2-3].
- Composição e natureza das matérias-primas;

- Estado físico das matérias-primas, particularmente a granulometria das mesmas;
- Método de preparação da massa crua;
- Método de formação de peças;
- Queima;
- Tratamento da superfície por vidrado, esmerilhamento ou polimento.
A Figura 1 apresenta um diagrama triaxial de massas para cerâmica tradicional, de forma que
qualquer ponto representa um total de 100% dos três componentes principais: argila, feldspato e
quartzo. Como pode ser observado, dependendo do teor de cada matéria-prima, diferentes produtos
são alcançados.
66
Dependo também do produto final, diferentes tipos de processos de conformação podem ser
empregados.
Figura 1. Composição de vários corpos triaxiais de cerâmica tradicional [4].
Em composições cerâmicas para porcelana, por exemplo, a função da argila é de fornecer

plasticidade à massa, devido à sua elevada área superficial combinada com a morfologia de suas
partículas. O feldspato atua como fundente, viabilizando a sinterização por fase líquida. Finalmente,
o quartzo, responsável pelo “esqueleto” da peça de porcelana, participa na formação da
microestrutura [5], diminuindo a retração durante a secagem, devido à presença de partículas mais
grosseiras e evitando deformações no corpo cerâmico durante a queima.
Em temperaturas mais elevadas, o quartzo se dissolve no vidro feldspático aumentando a quantidade

de silício no vidro e mantendo a viscosidade elevada, ajudando a evitar a deformação piroplástica.
1.3. Importância do defloculante
A escolha crescente, por parte das indústrias cerâmicas mundiais, pelo processamento via úmida faz
com que seja cada vez mais necessário o entendimento das propriedades reológicas das suspensões
de pós cerâmicos. Este melhor entendimento pode refletir-se em uma maior homogeneização da
massa, redução de defeitos no produto acabado, melhor controle microestrutural e das propriedades
cerâmicas, assim como redução dos custos envolvidos na produção. Para tanto, as suspensões devem
apresentar elevada estabilidade à formação de aglomerados, traduzindo-se em baixas viscosidades a
elevadas concentrações de sólidos [1].
Em virtude das elevadas energias superficiais que apresentam os pós cerâmicos, quando em meio
líquido, as forças de van der Waals atuam no sentido da desestabilização das suspensões, pela
formação de aglomerados [2]. Com o objetivo de eliminar esses efeitos, são utilizadas substâncias
que buscam neutralizar essa reatividade entre as partículas. Tais substâncias, denominadas
defloculantes, podem atuar segundo três mecanismos básicos: estabilização eletrostática, estérica e
67
eletroestérica [3]. Dentre os defloculantes mais utilizados pela indústria cerâmica, os sais à base de
sódio tem importante destaque, por seu baixo custo e considerável efeito defloculante [3].
Defloculantes podem ser definidos como aditivos auxiliares de processamento cuja função principal
é diminuir a viscosidade das suspensões, através da individualização das partículas dispersas,
evitando também a sedimentação. Podem ser hidróxidos de cátions monovalentes, tais como, Na+,
K+, NH4 +, ou sais destes cátions que se hidrolisam numa base (Na2 CO3 ou Na2 SiO 3 ), ou podem ser
colóides orgânicos tais como: ácido tânico, ácido húmico ou sais alcalinos destes materiais [6].
Os defloculantes podem ser orgânicos e inorgânicos. Os defloculantes inorgânicos são compostos

basicamente por eletrólitos, tais como bases monovalentes, carbonatos, silicatos e fosfatos de sódio.
Nas indústrias cerâmicas é comum o uso de: carbonato de sódio, silicatos de sódio, borato de sódio,
pirofosfato de sódio e hexafosfato de sódio. Devido a seu baixo custo e seu razoável poder de
defloculação, o silicato de sódio tem sido um dos defloculantes mais utilizados pela indús tria
cerâmica [7]. Comercialmente, os silicatos de sódio possuem a seguinte fórmula molecular [8]:
Na2 O.mSiO 2 .nH2 O (1)
onde, m e n representam a razão entre o número de moles de SiO 2 e H2 O, por mol de Na2 O,
respectivamente
Em laboratório, a eficiência dos defloculantes é, comumente, investigada através das curvas de

defloculação, que objetivam determinar a menor quantidade de defloculante necessária para
conduzir as suspensões a seus menores valores de viscosidade aparente. Diversas metodologias [9]
vêm sendo propostas com intuito de determinar o ponto ideal ou crítico, uma vez que, devido aos
diferentes perfis que as curvas podem apresentar, não é tão óbvia a sua determinação, sendo
necessária a realização de um número grande de experimentos.
2. Objetivos:
• Fabricar corpos cerâmicos triaxiais com diferente quantidade de feldspato mantendo constante
a relação quartzo/caulim e estudar a influência do feldspato nas características do corpo triaxial,
• Construir as curvas de defloculação e encontrar a qualidade de defloculante ótima para cada
composição,
• Analisar a importância do defloculante no processamento cerâmico a úmido.
• Calcular as quantidades necessárias de pó cerâmico (feldspato, caulim e quartzo), água

(preferivelmente deionizada ou destilada), e defloculante (Na2 SiO 3 ) para fabricar uma barbotina com
reologia adequada (barbotina dispersa). Serão preparadas barbotinas com 60% em massa de sólidos.
Dados:
Turmas 1 e 2 trabalhar com: 17% de feldspato, 55% de caulim e 28% de quartzo

Turmas 3 e 4 trabalhar com: 32% de feldspato, 45% de caulim e 23% de quartzo
Massa total de barbotina = ρbarbotina. Vtotal (2)

68
Tomar a densidade da barbotina como aproximadamente 2,0 g/cm3
Para cada barbotina se deverá preparar um volume total (Vtotal) de barbotina de 150 ml.
Massa do pó cerâmico = 0,60 x massa total de barbotina (3)

(feldspato, caulim, quartzo)
Volume de água = 0,40 x massa total de barbotina (4)
Cada turma trabalhará com porcentagens de defloculante (Na2 SiO 3 ) especificadas assim: turma 1 e 3
com 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4% em peso e as turmas 2 e 4 com 0,5, 0,6, 0,8 e 1,0% em peso de sólidos.
Deverão ser construídas duas curvas de defloculação para as duas barbotinas preparadas,
• Misturar e homogeneizar os materiais em moinho vibratório usando bolas de alumina, durante

30 minutos (Na falta de moinho vibratório, usar moinho de bolas durante 20 horas),
• Retirar a barbotina do moinho e medir a viscosidade em um viscosímetro Brookfield, o qual

está acoplado a um controlador de temperatura e a um computador que fornece o valor real da
viscosidade, assim como o modelo que melhor descreve o comportamento reológico da solução.
Certa quantidade de solução (10 ml) é colocada dentro de uma câmera a qual se põe em contato com
um spindle (espécie de agitador que movimenta a solução) e realiza a leitura dos dados. Como cada
solução apresenta uma viscosidade, utilizam-se diferentes spindles procurando aumentar a
confiabilidade do resultado. Após fazer todas estas operações iniciam-se os experimentos. Os
gráficos e as tabelas são fornecidos pelo programa, assim como a característica reológica do fluido,
• Despejar as barbotinas em bandeja e colocar na estufa a 110°C para secar. O pó com a

porcentagem de defloculante apropriada será usado na próxima prática para preparar corpos de prova
retangulares pela técnica de prensagem e novos estudos serão feitos (curvas de Bigot).
a. Consultar a origem e as características físicas (densidade, tamanho de partícula aproximado, forma

das partículas) dos componentes utilizados na preparação da barbotina. Como estas variáveis podem
influenciar o comportamento reológico das barbotinas?
b. Construir as duas curvas de defloculação e encontrar a porcentagem de defloculante ótima para as
duas barbotinas preparadas. Discutir os resultados,
c. Calcular m e n para o defloculante usado e consultar como estes valores podem afetar o
comportamento reológico das barbotinas cerâmicas,
d. Relatar o modelo reológico que melhor descreve o comportamento ao fluxo das barbotinas
preparadas,
e. Consultar as metodologias mais usadas nas indústrias cerâmicas para estabilizar barbotinas,
f. Consultar com detalhes o diagrama de fases triaxial (feldspato, caulim e quartzo), seu uso e
importância na fabricação de corpos cerâmicos triaxiais e as aplicações tecnológicas dos mesmos.
Com base nas duas composições de corpos cerâmicos triaxiais preparados, use o diagrama de fase
ternário apropriado e a regra da alavanca para determinar às fases presentes nas seguintes
temperaturas: 1000, 1200 e 1400°C.
69
5. Bibliografia
[1] DUAILIBI FILHO, J., MONTEIRO, S. N., VIEIRA, C. M. F., Formulação de massas de
revestimento cerâmico com argilas plásticas de Campos dos Goytacazes (RJ) e Taguá (SP), Cerâmica
Industrial, v. 6, n. 6, p. 43-49, nov./dez. 2001.
[2] KLEIN, C., HURLBUT, C.S., Manual of mineralogy, 21st edition, New York: John Wiley and
Sons, 1993.
[3] SINGER, F, SINGER, S.S., Industrial Ceramics, London: Chapman and Hall,1963.
[4] NORTON, F.H., Introdução à tecnologia cerâmica, São Paulo: Edgar Blücher, 1973.
[5] CHINELATTO, A.L., SOUZA, D.P.F., Porcelanas elétricas aluminosas: parte – Revisão da
literatura, Cerâmica, v. 50, p. 62-68, 2004.
[6] POZZI, P. et al., La reologia dei materiali ceramici tradizionali, Faenza: Gruppo Editoriale
Edritice, 1994.
[7] CHECCHINATO, F., Influência das características físico-químicas do tripolifosfato de sódio na
defloculação de suspensões cerâmcias, Dissertação de Mestrado, UFSC, Florianópolis, 2002.
[8] FALCONE Jr., J., Silicon Compounds (Silicates), Encyclopedia of Chemical Technology, 4ª
edição, v. 22, New York: John Wiley & Sons, 1997.
[9] P. SOUZA SANTOS, Ciência e Tecnologia de Argilas, vol.2, Ed. Edgard Blücher Ltda., S. Paulo,
Brasil (1989).
70
PRÁTICA 11.
Fabricação de corpos cerâmicos triaxiais Parte II: Curvas de Bigot e análise do efeito
de desplastificantes.
1. Introdução
1.1 Motivação
A secagem é uma etapa bastante delicada e complexa no processo de fabricação de materiais

cerâmicos. É comum nesta etapa ocorrerem defeitos de secagem nas peças e que são perceptíveis
somente após queima. A compreensão dos mecanismos envolvidos na secagem permite, por
exemplo, uma melhor compreensão dos defeitos e da forma de como evitá-los.
O objetivo da secagem é eliminar a água utilizada na etapa de conformação, necessária para a

obtenção de uma massa plástica. A eliminação de água ocorre por evaporação através do aporte de
calor, efetuado mediante uma corrente de ar [1].
Sabe-se que quando se mistura uma argila com certa quantidade de água, obtém-se uma massa
coesiva que pode ser moldada com facilidade. Esta propriedade é característica dos minerais
argilosos e denomina-se plasticidade .
Por sua vez, esta água, chamada água de conformação, pode ser dividida em dois tipos: o primeiro
tipo é denominado água intersticial ou coloidal. O segundo tipo é denominado água livre ou água
de plasticidade [2]. A água intersticial está relacionada com a água necessária para preencher os
poros das partículas. Já a água de plasticidade localiza-se entre as partículas argilosas, separando-as e
facilitando a trabalhabilidade no processo de conformação. É este último tipo de água que é
responsável pela retração das peças.
A retração que as peças de cerâmica sofrem durante a etapa de secagem é um parâmetro de grande
importância tecnológica. A retração é a redução dimensional de um material cerâmico quando
submetido à secagem, cuja conseqüência é da compactação das partículas da massa quando perdem
água (ou outros materiais voláteis) nesta fase. As verificações destas condições são estabelecidas por
um ensaio de rotina, observando-se a composição para aprovação de lotes de matéria-prima e seu
comportamento no processo produtivo, realizando ensaios isolados para argilas e para as misturas.
Durante a secagem são geradas tensões que podem levar ao aparecimento de defeitos que
comprometem a qualidade das peças. A evolução da retração linear de secagem em função da perda
de água de conformação é representada através das chamadas curvas de Bigot [3]. Assim, a curva de
Bigot é uma representação gráfica da percentagem de água de conformação em função da retração de
secagem conforme as equações (1) e (2).
 Vi − V f 
% retração =   × 100 (1)
 V 
 f 
Onde: Vi é o volume inicial e Vf o volume final.
 Mi − M f 
%umidade =   × 100 (2)
 M 
 f 
71
Onde: Mi é a massa inicial e Mf a massa final.
O conhecimento das curvas de Bigot auxilia no estabelecimento de um ciclo de secagem. Isto

permite otimizar o tempo de forma que as peças não apresentem defeitos e, por outro lado, não
permaneçam secando por tempos demasiadamente longos o que implicaria em aumento de custo.
Os produtos cerâmicos contendo argilas e obtidos por conformação plástica ou colagem de barbotina,
são casos típicos em que os problemas de secagem adquirem importância.
1.2 As Curvas de Bigot
A Figura 1 mostra uma curva típica de Bigot [4] que descreve a evolução da retração de secagem em
função da perda de água de conformação.
Figura 1. Variação da retração de secagem em função da água de conformação (Curva de

Bigot).
O ponto (A) representa, na ordenada (ponto E), a quantidade de água de umidade que as peças
apresentam no início da etapa de secagem. Na abscissa, pode-se obter a retração total de secagem que
irá ocorrer. A linha (A-B) representa a primeira fase de secagem com eliminação de água de
plasticidade, localizada entre as partículas. Esta é a fase mais problemática na etapa de secagem já
que a eliminação de água entre partículas é acompanhada de retração. Conforme já mencionado
anteriormente, com a retração de secagem aumenta-se o risco de aparecimento de defeitos. A linha
(B-C) representa a segunda fase de secagem caracterizada pela eliminação de água intersticial.
Teoricamente, o ponto (B) deveria situar-se no eixo da abscissa, indicando ausência de retração de
secagem quando se iniciar a eliminação de água intersticial.
Entretanto, na prática, nem todas as partículas entram em contato ao mesmo tempo, já que a
superfície seca com mais rapidez que o interior da peça. Com isso, parte da água evaporada ainda se
origina da interposição entre partículas. Por outro lado, a medida que evapora esta água de
plasticidade a água intersticial proveniente dos capilares e que não produzem retração, vai tornando-
se predominante. O ponto (D) separa os dois tipos de água de umidade. A água de plasticidade
72
corresponde ao valor (D- E), enquanto que a água intersticial é representada pelo segmento (D-C). A
Figura 2 descreve esquematicamente a evolução da eliminação de água de conformação e retração de
secagem de uma massa cerâmica plástica.
Figura 2. Representação esquemática da secagem do sistema argila-água [5].
Em I está representado o sistema argila-água no início da etapa de secagem. Em II, após certo
período de tempo, já não há mais a água de plasticidade que separa as partículas. Por outro lado,
ainda há água nos capilares, denominada de água intersticial. Observa-se também que houve retração
em relação ao estágio inicial. Já em III toda a água intersticial já foi eliminada e a peça não apresenta
retração em relação ao estágio II.
As curvas de Bigot podem ser usadas para caracterizar as argilas, assim dependendo do formato da
curva elas podem der magras, médias ou gordas, sendo que as argilas gordas representam maiores
valores de retração como mostrado na Figura 3.
73
Figura 3. Curvas de Bigot para diferentes tipos de argilas: magras, médias e gordas.
1.3. Desplastificantes
Para facilitar o processamento cerâmico, são introduzidos na massa cerâmica outros materiais com
função desplastificante, objetivando a diminuição do alto grau de compactação da mesma e
posterior redução da plasticidade.
Ao adicionar não plásticos nas argilas, há uma redução de sua interação com a água, causando pontos
de descontinuidade nas forças de coesão entre as partículas que, por sua vez, produzem poros,
facilitando a passagem de água do interior até a superfície da peça. Isso favorece o processo de
secagem da massa cerâmica. Quando da queima a chamota reage, formando novos compostos os
quais tem que ser cuidadosamente controlados. Vários são os materiais que podem ser utilizados
como chamota, entre os quais se destacam:
1. Areais sem carbonatos, com granulometria de 50 µm a 500 µm,

2. Chamotas (cerâmica queimada) com granulometria de 80 µm a 800 µm,
3. Cinzas volantes,
4. Materiais argilosos magros.
A utilização desses materiais pode prevenir a contração excessiva, formação de fissuras na secagem
como escamações e inchamentos na queima. Porém, seu emprego pode acarretar alguns
inconvenientes, como diminuição da resistência mecânica devido à descontinuidade dos elementos
aglomerados, contrações do material no forno durante o resfriamento, bem como fissuras quando do
emprego de material silicoso.
Além de utilizar chamota em massas plásticas existem outros mecanismos para diminuir a retração
dos corpos cerâmicos como:
1. Conformar o corpo cerâmico com uma massa menos úmida, tal que a quantidade de água a ser
retirada antes de atingir o ponto crítico seja menor (isto leva geralmente a processos de moldagem
sob alta pressão).
2. Aumentar a densidade de empacotamento do corpo conformado, pela distribuição de tamanho
de partículas adequada, de aditivos lubrificantes e plastificantes que diminuem o volume total de
74
água entre partículas nas massas plásticas e de defloculantes para o processo de colagem de
barbotina. Se as partículas de argila estão bem dispersas, vão se depositar na parede do molde em um
empacotamento bem mais denso do que seria possível com a deposição de partículas floculadas, o
que reduz a retração de secagem.
2. Objetivos:
• Construir as curvas de Bigot para uma massa cerâmica triaxial previamente preparada na
prática anterior,
• Avaliar o processo de secagem e a retração, através das curvas de Bigot, de uma massa
cerâmica vermelha incorporada com diferentes percentuais de areia (0, 5,10,15, 20 e 25%),
• Estudar os fenômenos de secagem de materiais cerâmicos e os mecanismos para o controle da
retração durante este processo.
3.1 Barbotina para corpos cerâmicos triaxiais
• Desaglomerar em almofariz de porcelana o pó seco de barbotina com melhor porcentagem de

defloculante para conformação de corpos cerâmicos triaxiais preparada na prática anterior,
• Pesar aproximadamente 20 g de pó e preparar 2 corpos de prova por turma pela técnica de

prensagem uniaxial e adicionar ao pó 10% (em peso) de água e 8 gotas de PVA (ligante) para
facilitar o processo de conformação pela técnica de prensagem. Homogeneizar em almofariz de
porcelana e passar o material úmido 2 ou 3 vezes pela peneira #40 de forma a destruir os
aglomerados da massa cerâmica,

anterior para conformar corpos de prova na forma de barras com dimensões aproximadas de (5x5)
mm de seção transversal e 40 mm de cumprimento. O ideal seria construir uma curva de prensagem
para determinar a força necessária para conformar os corpos de prova pela técnica de prensagem
conforme foi estudado na prática # 4. Devido à falta de tempo usar uma força de prensagem de
aproximadamente 1000 Kgf,
• Secar os corpos de prova em estufa a uma temperatura de 100°C durante o tempo necessário
até a massa estabilizar. Realizar medidas cada 5 minutos das variáveis necessárias para determinar a
contração (Vi, Vf) e porcentagem de umidade (Mi, Mf) de forma a construir as curvas de Bigot de
acordo com as equações (1) e (2) e com os dados coletados na Tabela 1.
75
Tabela 1. Dados necessários para construção das curvas de Bigot de cerâmicas triaxiais.
Variáveis Corpo de prova 1 Corpo de prova 2
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
• Sinterizar as amostras a temperaturas de 1000, 1100 e 1200°C por uma hora, usando uma taxa
de aquecimento e resfriamento de 5°C/min. Após o processo de sinterização pesar a massa
sinterizada (Ms) e medir o cumprimento final (Lf) de cada corpo de prova,
Com os valores anteriormente medidos calcular a retração linear total (∆L) e a perda ao fogo (PF)
dadas pelas equações (3) e (4) respectivamente e preencher a Tabela 2.
Li − L f
∆L = (3)
Li
Onde Li é o comprimento inicial e Lf o comprimento final.
Mi − M s
PF = (4)
Mi
Onde Mi é a massa inicial e Ms a massa sinterizada.
76
Tabela 2. Dados para o cálculo da retração linear e a perda ao fogo de cerâmicas triaxiais.
Mi
PF=
Ms
T=1000°C
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
T=1100°C
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
T=1200°C
Li
∆L=
Lf
• Determine a cor após a queima para os corpos de prova. De acordo com as quantidades de
feldspato, caulim e quartzo, determine o tipo de porcelana fabricado.
3.2 Massa de cerâmica vermelha
• Pesar aproximadamente 20 g de argila São Simão,
• Adicionar 0, 5 e 10% (turmas 1 e 3) e 15, 20 e 25% (turmas 2 e 4) de areia (como material

não plastificante) em peso a argila (material plastificante). Preparar 2 corpos de prova pela técnica de
prensagem uniaxial e adicionar ao pó 10% (em peso) de água para facilitar o processo de prensagem.
Homogeneizar em almofariz de porcelana e passar o material úmido 2 ou 3 vezes pela peneira #40
mesh de forma a destruir os aglomerados da massa cerâmica,

anterior para conformar corpos de prova na forma de barras com dimensões aproximadas de (5x5)
mm de seção transversal e 40 mm de cumprimento. O ideal seria construir uma curva de prensagem
para determinar a força necessária para conformar os corpos de prova pela técnica de prensagem
conforme foi estudado na prática # 4. Devido à falta de tempo usar uma força de prensagem de
aproximadamente 1000 Kgf,
• Secar os corpos de prova em estufa a uma temperatura de 100°C durante o tempo necessário
até a massa estabilizar. Realizar medidas cada 5 minutos das variáveis necessárias para determinar a
contração (Vi, Vf) e porcentagem de umidade (Mi, Mf) de forma a construir as curvas de Bigot de
acordo com as equações (1) e (2). Preencher as Tabelas 3 a 8.
77
Tabela 3. Construção das curvas de Bigot e análise do teor de desplastificante (0%).
Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
0% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf

Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
5% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
78
Tabela 5. Construção das curvas de Bigot e análise do teor de desplastificante (10%)
Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
10% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf

Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
15% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
79
Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
20% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf

Corpo de prova
Corpo de prova 2
Variáveis 1
25% de areia
Mi
%u= %u=
Mf
t = 0,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=5,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=10,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=15,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=20,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
Mi
%u= %u=
Mf
t=25,0 min
Vi
%r= %r=
Vf
80
• Sinterizar as amostras a uma temperatura de 1200°C por uma hora, usando uma taxa de
aquecimento e resfriamento de 5°C/min. Após o processo de sinterização pesar a massa sinterizada
(Ms) e medir o cumprimento final (Lf) de cada corpo de prova. Determinar a retração linear e a perda
ao fogo de acordo com as equações (3) e (4), preencher a Tabela 9.
Tabela 9. Dados para o cálculo da retração linear e a perda ao fogo de cerâmicas triaxiais.
Mi
PF=
Ms
0% de areia
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
5% de areia
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
10% de areia
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
15% de areia
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
20% de areia
Li
∆L=
Lf
Mi
PF=
Ms
25% de areia
Li
∆L=
Lf
• Determine a cor após a queima para os corpos de prova e de acordo com a cor classifique a
cerâmica.
a. Consultar os equipamentos usados em nível industrial nas operações de secagem. Explicar como
funcionam esses equipamentos,
b. Consultar em que consiste a carta ou gráfico psicrométrico e sua importância nos processos de
secagem de materiais cerâmicos,
c. Consultar como se determinam os índices de Ratzenberg e areal e analise a importância destes na
homogeneidade da secagem de peças cerâmicas,
81
d. Construir as curvas de Bigot para as duas barbotinas de corpos cerâmicos triaxiais preparadas na
prática anterior. Determinar a umidade total e a retração total, assim como a quantidade de água
coloidal e água de plasticidade,
e. Analise o efeito da temperatura de sinterização no aspecto macroscópico dos corpos cerâmicos
triaxiais fabricados,
f. Construir as curvas de Bigot para as massas de cerâmica vermelha com diferentes porcentagens de
chamota: 0, 5, 10, 15, 20 e 25% em peso de areia. Determinar a umidade total e a retração total,
assim como a quantidade de água coloidal e água de plasticidade para cada uma das porcentagens,
g. Analisar o efeito da porcentagem de areia na retração total da massa cerâmica. Discutir os
resultados,
h. A argila trabalhada se classifica como magra, média ou gorda?
5. Bibliografia
[1] Barba, A.; et al. Materias primas para la fabricación de soportes de baldosas cerámicas. Instituto
de Tecnologia Cerámica-AICE 1ª ed. Castellón-Espanha, p. 239-255, 1997.
[2] Souza Santos, P. Ciência e Tecnologia das Argilas, Editora Edgard Blucher. 2ª ed. v. 01, São
Paulo, 1989.
[3] Oller, S. Normas e Princípios de Extrusão de argila e Comportamento na Secagem, Cerâmica. v.
27, n. 140, p. 319-329, 1981.
[4] Beltran, V.; Ferrando, E.; García, J.; Sánchez, E. Extruded Rustic Floor Tile I. Impact of the
Composition on the Body’s Behaviour in the Prefiring Process Stages, Tile & Brick Int. v. 11, n. 3, p.
169-176, 1995.
[5] Fontes, C.M; Feitosa H.S; Neves S. Avaliação da secagem de cerâmica vermelha através da curva
de Bigot. Cerâmica Industrial. v.8, n. 1, p. 42-46, 2003
82
PRÁTICA 12:
Fabricação e resistência à compressão de concreto
1. Introdução:
1.1 Definição
O concreto é um material de construção heterogêneo resultante da mistura de um aglomerante

hidráulico com materiais inertes e água. O aglomerante usualmente empregado é o cimento Portland,
embora possam ser empregados outros tipos de cimentos. Os materiais inertes do concreto são
designados por agregados, que quando classificados conforme granulometria (dimensões) recebem as
denominações de agregados graúdos e agregados miúdos. O agregado graúdo mais freqüente é a
pedra britada. No entanto para concretagem por bombeamento o pedregulho é o material mais
adequado. O agregado miúdo mais freqüente é areia natural, mas também pode ser usado o pó de
pedra.
De uma forma geral, as misturas dos elementos constituintes dos concretos podem ser assim
designados:
PASTA = Cimento + água

ARGAMASSA = Pasta + agregado miúdo
CONCRETO = Argamassa + agregado graúdo
CONCRETO ARMADO = Concreto + armadura passiva
CONCRETO PROTENDIDO = Concreto + armadura passiva e ativa
1.2 Materiais constituintes
1.2.1 Cimento Portland: é um dos mais importantes materiais de construção a serviço da

engenharia, com um vasto campo de aplicação, que vem se expandindo com a criação de novas
aplicações como solo-cimento, pavimentação de estradas, habitações pré- fabricadas, etc.
O cimento Portland é um material pulverulento, constituído de silicatos e aluminatos de cálcio,
praticamente sem cal livre. Estes complexos de silicatos e aluminatos, ao serem misturados com
água, hridratam-se e produzem endurecimento da massa, que pode então oferecer elevada resistência
mecânica.
O cimento Portland depende, principalmente, para sua fabricação, dos seguintes produtos minerais:
calcário (CaCO3 ), argila (fornece os seguintes óxidos: SiO 2 , Al2 O3 e Fe2O3 ) e gesso (gipsita
CaSO4 .2H2 O) adicionado com o fim de controlar o tempo de pega por ocasião das reações de
hidratação
1.2.2 Agregados : entende-se por agregado, o material granular, sem forma o volume definidos,
geralmente inertes, de dimensões e propriedades adequadas para o uso em obras de engenharia.
São agregados as rochas britadas, os fragmentos rolados no leito dos cursos de água e os materiais
encontrados em jazidas, provenientes de alterações de rocha.
Os agregados desempenham um importante papel nas argamassas e concretos, quer do ponto de vista
econômico, quer do ponto de vista técnico e exercem influencia benéfica sobre algumas
características importantes como retração, aumento da resistência ao desgaste entre outros, sem
83
prejudicar a resistência aos esforços mecânicos, pois os agregados de boa qualidade tem resistência
mecânica superior à da pasta de aglomerante.
Os agregados se classificam em vários tipos:
1. Quanto à origem: em naturais que são os encontrados na natureza sob forma de agregados (areais,
pedregulhos, seixos rolados) e os artificiais que são aqueles que precisam de um trabalho de
aperfeiçoamento pela ação do homem, a fim de chegar à situação de uso como agregado (areias e
pedras obtidas por moagem de fragmentos maiores).
2. Quanto à massa específica: leves (pedra-pomes, vermiculita, argila expandida), normais (areais,
seixos, pedra britada) e pesados (barita, magnetita, limonita)
3. Quanto ao tamanho : agregado graúdo que é o material que fica retido na peneira com 4,8 mm de
lado, entendendo-se por material que passa aquele que contém até 15% de grãos retidos na peneira
especificada. Já os agregados miúdos são o material que passa na peneira de abertura de malha
quadrada de 4,8 mm de lado, entendendo-se por material que passa aquele que contém até 15% de
grãos retidos na peneira especificada.
1.2.3 Água de amassamento: tendo fundamental importância na obtenção de um concreto adequado

às suas finalidades, a água de amassamento demanda especial atenção no que diz respeito à
qualidade, uma vez que se parte da premissa de que: “se a água é boa para beber, também será boa
para uso na fabricação de concreto” o que nem sempre traduz a verdade. A presença de pequenas
quantidades de açúcar e de citratos não tornam a água imprópria para o consumo humano, mas
podem torná- la insatisfatória como água de amassamento.
A respeito da adequação da água à fabricação do concreto, algumas especificações requerem apenas

que ela seja limpa e livre de sustâncias deletérias. Outras especificações estabelecem que, se a água
não vem de fo nte de qualidade comprovada devem ser feitos ensaios comparativos de resistência à
compressão em corpos de prova de argamassas ou de concreto. A possibilidade de uma água ser ou
não utilizada como água de amassamento, fica condicionada a duas questões fundamentais: a) como
e quais as impurezas que, carreadas pela água, afetam negativamente o concreto e b) qual é o teor
máximo permissível de impureza.
1.2.4 Aditivos: são compostos químicos adicionados ao concreto para obter uma determinada
característica. Os de uso mais comum no Brasil são:
Plastificantes, para reduzir o consumo de cimento e água, ou aumentar a trabalhabilidade.

Retardadores, utilizados quando o tempo de transporte e/ou lançamento for prolongado, e/ou quando
a temperatura ambiente for elevada.
Aceleradores, para diminuir o prazo de solicitação da peça.
Superfluidificantes, quando se pretende um comportamento do concreto semelhante ao da água, ou
com características de autoadensamento.
Esses compostos químicos sempre exigem um estudo de dosagem prévia quando foram empregados,
por apresentarem uma grande faixa de variação de desempenho, conforme sua origem, o tipo e marca
de cimento utilizado e seus agregados. Podem apresentar desde eflorescências até perda ou bloqueio
no desenvolvimento da resistência do concreto, sendo que em alguns casos mais graves, se constatou
corrosão acelerada da armadura ou desagregação do concreto.
84
2. Objetivos:
• Conhecer cada um dos componentes da mistura para fabricar concretos com uma determinada
resistência,
• Fabricar concreto a úmido e analisar as suas propriedades neste estado (slimp ou abatimento e
trabalhabilidade),
• Estudar as variáveis que afetam a etapa de secagem de concretos com cimento Portland,
• Determinar a resistência à compressão de cilindros de concreto previamente fabricados.
3.1 Confecção e cura de corpos de prova de concreto cilíndricos (NB 2/74)
I. Aparelhagem
Moldes cilíndricos com φ = 15 cm, h = 30 cm e e = 3 mm
Haste de socamento com 1 = 600 mm e φ = 16 mm
II. Moldagem dos corpos de prova
a) Os moldes devem ser colocados com as geratrizes na posição vertical. O adensamento será feito
de acordo com o processo adotado. Durante a moldagem, os grãos de agregado de tamanho
superior ao normal, devem ser retirados. Após o adensamento, a superfície de topo do corpo de
prova deve ser alisada com colher de pedreiro e, em seguida coberta com uma placa de vidro ou
metal que deve permanecer até o momento de desmoldagem.
b) Os corpos de prova devem ser capeados nas faces que ficam em contato com os pratos da
máquina. Este capeamento deve ter espessura máxima de 5 mm. O capeamento pode ser feito
com uma fina camada de pasta de cimento consistente, após duas horas a 6 horas da moldagem. A
pasta deve ser preparada 2 a 4 horas antes de seu emprego.
c) Após a moldagem dos corpos de prova, os moldes devem ser colocados sobre uma superfície
horizontal, não sujeita a vibrações ou choques, recobertos com panos molhados, devendo os
corpos de prova permanecer nos moldes, pelo menos 12 horas, em condições que não permitam a
perda de água.
d) Após a desmoldagem, os corpos de prova destinados a um laboratório devem ser transportados
em caixas rígidas, contendo serragem molhada ou areia molhada. No laboratório devem ser
conservados em água de cal ou câmara úmida.
III. Processo de adensamento
O processo de adensamento a ser adotado na moldagem de corpos de prova deve ser compatível com
a consistência do concreto. A consistência do concreto será medida pelo abastecimento do tronco de
cone, de acordo com o método NB-256. Os processos considerados neste método são o adensamento
manual, adensamento manual enérgico e adensamento mecânico.
Nos concretos que apresentam abatimento inferior a 2,0 cm o processo de adensamento deve ser o
mecânico ou manual enérgico. Nos concretos de 2,0 cm a 6,0 cm de abatimento, pode ser adotado
qualquer um dos processos de adensamento considerados. Nos concretos de abatimento maior que
6,0 cm, o processo de adensamento adotado deve ser o manual.
85
Adensamento manual: o concreto deve ser colocado no molde em quatro camadas de altura
aproximadamente iguais, recebendo cada camada 30 golpes da haste de socamento, uniformemente
distribuídos em toda seção transversal do molde. No adensamento de cada camada, a haste não deve
penetrar na camada já adensada.
Adensamento manual enérgico: o concreto deve ser colocado em seis camadas de alturas
aproximadamente iguais, recebendo cada camada 60 golpes da haste de socamento, uniformemente
distribuídos em toda a seção transversal no molde. No adensamento de cada camada, a haste não
deve penetrar na camada já adensada. Após o socamento de cada camada, deve-se bater com a haste
na face externa do molde até fluir a nata.
Adensamento mecânico: o concreto deve ser colocado no molde em duas camadas de alturas
aproximadamente iguais. A vibração deve ser aplicada em cada camada apenas o tempo necessário
para permitir o adensamento conveniente do concreto no molde. Este tempo é considerado suficiente
no instante em que o concreto apresenta superfície relativamente plana e brilhante
3.2 Consistência do concreto pelo abatimento do tronco de cone (NB 256/71)
Este método fixa o modo pelo qual se determina a consistência de concretos plásticos e coesivos pelo
abatimento do tronco de cone. O método é aplicável tanto a determinação em laboratório como em
canteiros de serviço, não se aplicando porém, a concreto cujo diâmetro máximo do agregado seja
superior a 38 mm, caso em que a amostra deverá ser previamente passada em peneira ABNT 38 mm
I. Aparelhagem
Molde em forma de tronco de cone reto, com 30 cm de altura, ambas as bases abertas, a inferior com
20 cm e a superior com 10 cm de diâmetro;
Haste de socamento (a mesma para a moldagem dos corpos de prova de concreto).
II. Execução do ensaio
a) O molde deve ser untado com uma leve camada de óleo fino, após o que, deve ser colocado sobre
uma superfície plana, horizontal, úmida e não absorvente. Durante a moldagem, o molde deve ser
mantido em posição vertical, devendo o operador fixar a forma com os pés, apoiando-se sobre as
aletas. O molde deve ser preenchido em três camadas de volumes aproximadamente iguais.
b) Cada camada deve ser adensada com 25 golpes de haste de socamento, uniformemente
distribuídos. Na camada inferior, será necessário inclinar levemente a haste e efetuar cerca de
metade dos golpes próximo ao perímetro. A camada junto à base deve ser socada em toda sua
espessura. No adensamento, das camadas superiores, a haste deve penetrar até a camada inferior
subjacente.
c) Após o adensamento da última camada, o excesso de concreto deve ser removido com auxílio da
própria haste de socamento. A desmoldagem deve ser efetuada imediatamente, elevando-se
cuidadosamente o molde na direção vertical.
d) O abatimento do tronco de cone de concreto é a diferença entre a altura do molde e a altura da
amostra sobre o centro original da base do tronco de cone. Havendo desmoronamento, o ensaio
deverá ser repetido.
86
III. Resultados
O abatimento é indicado em centímetros com aproximação de 0,5 cm.
3.3 Ensaio de compressão de corpos de prova cilíndricos de conc reto (NB 256/71)
I. Aparelhagem
A máquina de ensaio pode ser de qualquer tipo, de capacidade suficiente e que possibilite a aplicação
de carga continuamente e sem choques.
II. Corpos de prova
Os corpos de prova que receberam cura úmida ou cura saturada devem ser ensaiados ainda úmidos. O
ensaio nesses casos deve ser realizado, tanto quanto possível, imediatamente após a remoção do
corpo de prova do seu local de cura.
A cura é dita úmida quanto à superfície do corpo de prova é mantida permanentemente úmida. Cura
saturada, quando o corpo de prova é mantido permanentemente imerso em água saturada de cal.
III. Execução do ensaio
a) As faces dos pratos de carga e do corpo de prova devem estar limpas antes do corpo de prova ser
colocado em posição de ensaio. O corpo de prova deve ser cuidadosamente centralizado no prato,
que contém referência.
b) A carga deve ser aplicada continuamente, com uma velocidade de 3 Kgf/cm2 a 8 Kgf/cm2 por
segundo. Nenhum reajuste deve ser feito nos controles da máquina rapidamente ao se aproximar
de sua ruptura.
IV. Resultado
A tensão de ruptura à compressão é obtida dividindo a carga de ruptura pela área da seção transversal
do corpo de prova, devendo o resultado ser expresso com aproximação de 1 Kgf/cm2 .
O certificado de resultado do ensaio deverá conter as seguintes informações:

- procedência do corpo de prova;
- número de identificação do corpo de prova no laboratório;
- número de identificação do corpo de prova na obra;
- data de moldagem;
- idade do corpo de prova;
- data de ensaio;
- área da seção transversal em centímetros quadrados;
- tensão de ruptura à compressão expressa com aproximação de 1 Kgf/cm2 ;
- informações adicionais (marca do cimento, origem dos agregados, defeitos eventuais do corpo de
prova, etc).
87
a. Relatar o abatimento dos corpos de prova e as variáveis que influenciam o abatimento,

b. Relatar a origem e características físicas das matérias primas usadas na confecção dos corpos de
prova do concreto preparado no laboratório e discuta como elas podem afetar as propriedades finais
do concreto preparado em obra ou no laboratório,
c. Relatar o método adotado para o adensamento do concreto e analise sua importância na preparação
de corpos de prova de concreto,
d. Relatar o procedimento usado na cura dos corpos de prova e as variáveis que afetam este processo,
assim como sua importância na obtenção de concreto com as características especificadas,
e. Consultar as principais características e aplicações de concretos de alta resistência, concretos leves
e concreto protendido,
f. Reportar a idade dos corpos de prova, data de ensaio de resistência à compressão, área da seção
transversal em centímetros quadrados e tensão de ruptura à compressão expressa com aproximação
de 1 Kgf/cm2 ,
g. Consultar o efeito de outros materiais aditivos usados na fabricação de concreto como pozolanas e
fibras de vidro.
5. Bibliografia
[1] Apostila de Tecnologia do Concreto. Centro Federal de Educação Tecnológica do Paraná, 2004.
[2] Materiais de construção civil. Notas de aula. Prof. Dr. José Bento Ferreira, Faculdade de
Engenharia de Guaratinguetá, UNESP, 2009
88
PRÁTICA 13:
Preparação de solução polimérica à base de ferrita de bismuto (BiFeO 3)
1. Introdução:
A ferrita de bismuto (BiFeO 3 ) na forma de filmes finos ou monolitos é um material cerâmico

avançado com várias propriedades tecnológicas interessantes, entre elas a ferroeletricidade .
Materiais ferroelétricos constituem uma classe especial de cerâmicas eletrônicas, caracterizadas por
apresentarem polarização espontânea e remanescente, que pode ser revertida pela aplicação de um
campo elétrico, com sentido contrário a do campo utilizado para a polarização. Este comportamento
estabelece uma relação não linear entre polarização e campo elétrico aplicado, dando origem a uma
curva típica, conhecida como histerese ferroelétrica. Além disto, estas cerâmicas apresentam, em
geral, alta constante dielétrica, podendo armazenar grande quantidade de carga elétrica em volumes
relativamente pequenos. Estas propriedades permitem uma serie de aplicações dos materiais
ferroelétricos, tais como sensores, atuadores, transdutores, capacitores, memórias de acesso aleatório
(Random Access Memory - RAM), etc.
Especial atenção tem sido dada para aplicação de materiais cerâmicos ferroelétricos na forma de
filmes finos, em particular quando se deseja miniaturização e baixo custo de dispositivos. O uso de
materiais ferroelétricos na forma de filmes finos tem apresentado amplo mercado para aplicações em
memórias não voláteis de acesso aleatório (Ferroelectric Random Access memory – FeRAM). Desta
forma é importante para o Engenheiro de Materiais, conhecer os métodos de síntese e preparação de
filmes finos cerâmicos, sendo o objetivo desta e a próxima prática de laboratório.
A deposição de filmes finos está dividida em duas metodologias: (a) deposição física em fase de
vapor (Physical Vapour Deposition - PVD), a qual inclui técnicas de evaporação e sputtering
(crepitação) e (b) deposição por processos químicos os quais incluem deposição química em fase
vapor (Chemical Vapour Deposition - CVD) e processos químicos úmidos incluindo o processo sol-
gel, decomposição de metalorgânicos (Metal Organic Deposition - MOD) e método dos
precursores poliméricos (Pechini).
Os dois métodos físicos mais utilizados para deposição de filmes finos são a evaporação e o
sputtering. O objetivo destes processos de deposição é controlar a transferência dos átomos de uma
fonte de origem (alvo) para o substrato, onde a formação do filme e o crescimento procedem
atomisticamente. Na evaporação, os átomos são removidos em uma fonte de origem por meios
térmicos. No sputtering os átomos são crepitados da superfície de um alvo sólido (origem) por
intermédio do impacto de íons gasosos.
O CVD é um método no qual os cons tituintes do material na fase gasosa reagem quimicamente para
formar uma camada condensada no substrato.
Um método químico interessante para preparação de filmes finos por via úmida é o método dos
precursores poliméricos, também conhecido por Método Pechini. A patente original do método de
Pechini descreve a formação de um poliéster entre o complexo metal-citrato, usando ácidos alfa-
hidrocarboxílicos e um polihidroxiálcool. Acido cítrico (AC) e etileno glicol (EG) são muito
utilizados no processo Pechini por apresentarem certas características peculiares, como as citadas
abaixo:
89
(a) A maioria dos íons metálicos formam complexo do tipo quelato estáveis com AC (metal-AC);
(b) O complexo metal-AC formado pode ser estabilizado em EG que possui dois grupos func ionais
hidroxi-álcool com forte afinidade de esterificação com grupos carboxílicos;
(c) Como o AC contem três grupos carboxílicos (-COOH) e o EG contêm dois grupos hidroxilas
(-OH), reações sucessivas de esterificação entre o AC e o EG podem ocorrer para a formação de um
poliéster.
Este método envolve a capacidade de certos ácidos fracos (ácido α-hidroxicarboxílico, geralmente
ácido cítrico) para formar quelatos com vários cátions. Os íons metálicos de interesse são fornecidos
por vários sais inorgânicos. Estes quelatos podem sofrer reação de poliesterificação quando
submetidos a aquecimento em álcool polidroxílico, para formar uma resina polimérica que tem os
cátions uniformemente distribuídos. Assim, a resina retém estes cátions distribuídos de maneira
homogênea ao longo das cadeias poliméricas mesmo durante a queima.
O OH O O
C C
OH O
H
O O M
n+
H O C C H 2C + M H O C C H 2C
HO 9 0° C
O
H 2C H 2C
C C
O O
á c id o c ít ric o m e ta l c o m p le x o
(a)
90
O O O O
C C
O O
H H
HO OH O M OH O M
H 2C C H 2 + H O C C H 2C O 9 0 °C C H 2 C H 2 O C C H 2C O + H 2O
H 2C H 2C
C C
e ti l e n o
co m p le xo O és te r O á g ua
g lic o l
(b)
Figura 1 - Esquema das reações desenvolvidas no método Pechini: (a) Reação de complexação
do metal com ácido cítrico, (b) Reação de esterificação entre citrato e etileno glicol.
Com a resina polimérica formada, pode-se preparar nanopartículas, cerâmicas na forma de bulk
(monólitos) ou filmes finos como ilustrado no fluxograma da Figura 2. Por haver uma grande
proximidade dos íons na resina e a reação ser altamente exotérmica, o polímero pode ser queimado a
baixas temperaturas (300 - 400°C) com a formação de fases cristalinas com composição química
homogêneas e com alta reatividade superficial (no caso de pós). Para os filmes, a temperatura pode
ser ainda menor, para queima, e a matéria orgânica pode ser eliminada mais rapidamente, pois a
razão superfície/massa é muito maior.
Figura 2. Fluxograma indicando os passos seguidos para fabricar pós, cerâmicas na forma de
bulk (monólitos) e cerâmicas na forma de filmes finos usado o método dos precursores
poliméricos Pechini.
91
2. Objetivos:
• Entender a química do método dos precursores poliméricos (Pechini) para a síntese de

nanopartículas cerâmicas, filmes finos ou cerâmicas na forma de bulk (monolitos),
• Analisar as variáveis que influenciam a síntese de uma resina polimérica à base de ferrita de
bismuto(BiFeO 3 ) fabricada pelo método Pechini.
• Realizar os cálculos dos reagentes de partida (Tabela I), para preparação de 0,5 g de solução,
Tabela I - Reagentes químicos utilizados com suas respectivas características.
Reagentes Pureza ( % ) Fornecedor Fórmula
Óxido de bismuto 99,9 Aldrich Bi2 O3
Nitrato de ferro 99,9 Aldrich Fe(NO3 )3 .9H2 O
Etilenoglicol 99,5 Synth C2 H6O2
Ácido cítrico 99,5 Synth C6 H8O7
Ácido nítrico 99,5 Merck HNO3
Etilenodiamina 99,5 Aldrich C2 H4 (NH2 )2
• Pesar a quantidade de Fe(NO3 )3 .9H2 O desejada dissolvendo-o em água mediante agitação

magnética a uma temperatura aproximada de 100-150°C em chapa de aquecimento,
• Uma vez dissolvido o sal de ferro, adicionar aos poucos o agente complexante (ácido cítrico)
e posteriormente o agente polimerizante (etileno glicol) até formar o citrato de ferro,
• Pesar a quantidade adequada de Bi2 O3 e dissolver em água e ácido nítrico (HNO3 ) até obter
uma solução límpida. Da mesma forma como foi procedido com a formação do citrato de
ferro, adicionar vagarosamente as quantidades apropriadas de ácido cítrico e etileno glicol,
• Misturar os dois citratos, lembrando de colocar primeiro o formador de rede e posteriormente
os íons modificadores (geralmente o íon formador de rede é o mais covalente e os
modificadores formam ligações preferencialmente iônicas),
• Homogeneizar durante 30 minutos,
• Estabilizar o pH entre 8-10 mediante o uso de uma base apropriada (por exemplo,
etilenodiamina) para evitar precipitação dos íons que formam a solução polimérica,
• Guardar a solução em um lugar livre de umidade e a temperatura ambiente para a próxima
prática.
92
a. Relatar os cálculos e explicar porque é usada a relação de 1 metal para 4 de ácido cítrico e 16 de
etileno glicol,
b. Relatar o pH final da solução e discutir a sua importância na estabilidade da solução,
c. Relatar a cor e a consistência da solução final obtida,
d. Explicar as principais diferenças entre o método dos precursores poliméricos e o método sol- gel
usados na síntese de cerâmicas avançadas,
e. Consultar as principais aplicações do método dos precursores poliméricos e suas vantagens e
desvantagens em relação a métodos tradicionais como mistura dos reagentes.
f. Consultar a importância do método dos precursores poliméricos no desenvolvimento da
nanotecnologia.
5. Bibliografia
• JONA, F.; SHIRANE G. Ferroelectric Crystals. New York : Do ver Publications Inc, 1993.
• PENG, C. H.; DESU, S. B. Low temperature metalorganic chemical vapor deposition of
perovskite thin films. Applied Physics Letters, v. 61, n. 1, p. 16-18, 1992.
• ZHU, Y.; DESU, S. B.; LI, T. K. SrBi2 Ta2 O9 thin films made by liquid source metal-organic
chemical vapor deposition. Journal of Materials Research, v. 12, n. 3, p. 783-792, 1997.
PECHINI, M. P. Method of preparing lead and alkaline earth titanates and niobates and coating
method using the same to form a capacitor. US Patent 3,330.697, 11 July 1967
93
PRÁTICA 14:
Fabricação de filmes finos de BiFeO3 por spin coating
1. Introdução:
O método dos precursores poliméricos (Pechini) vem sendo largamente aplicado na preparação de
óxidos simples e misturas, apresentando grande versatilidade na preparação de filmes finos. A
preparação de filmes finos a partir do poliéster formado pelo complexo metal-ácido cítrico + etileno
glicol [1] pode ser realizada por uma variedade de técnicas sobre um substrato (Figura 1).
Posteriormente o tratamento térmico do mesmo em temperaturas relativamente baixas garante um
controle sobre a estrutura, estequiometria e morfologia destes filmes.
Figura 1. Esquema da formação de um filme fino encima de um substrato.
Algumas técnicas [2] de deposição de filmes finos usando soluções preparadas por métodos
químicos (entre eles o método Pechini estudado na prática anterior) são descritas a seguir:
(a) Dip - Coating
O processo dip - coating é quase que exclusivamente aplicado na fabricação de camadas finas
transparentes, principalmente pela deposição de óxidos em substratos planos, apresentando baixa
rugosidade e revestimento homogêneo. A espessura da camada é determinada pela velocidade de
retirada do substrato, e pela viscosidade e concentração da solução. As maiores vantagens deste
método são o alto grau de uniformidade e fácil controle da espessura. Outra importante vantagem é a
possibilidade de se recobrir substratos com diferentes tamanhos e formas.
O processo dip - coating pode também ser usado no recobrimento de fibras, tubos, canos, barras, etc.,
sendo neste aspecto, superior as técnicas de recobrimento com vácuo. A Figura 2 ilustra o
equipamento de deposição, dip - coating.
94
Figura 2. Esquema de deposição de filmes pelo método dip - coating.
(b) Spin - Coating
Na técnica spin - coating a solução é gotejada sobre o substrato espalhando-se uniformemente em sua
superfície o qual gira a milhares de rotações por minuto, removendo o excesso de líquido, e
formando um filme fino inicialmente amorfo. A espessura do filme pode ser controlada ajustando-se
a velocidade de rotação, a viscosidade da solução e o tempo de rotação. A Figura 3 mostra um
esquema da deposição de filmes finos pela técnica de spin - coating.
Figura 3 - Vista superior (a), frontal (b) e diagrama de deposição de filmes finos (c) pelo método de
spin – coating.
95
2. Objetivos:
• Fabricar filmes finos de BiFeO 3 depositados em substratos de Si/ SiO 2 usando a técnica de
spin coating,
• Analisar as variáveis que influenciam o processamento de filmes finos a partir de gotejamento
de soluções,
• Estudar a influência do número de camadas na macroestrutura de filmes finos.
• Na fabricação de filmes finos de BiFeO 3 serão usados substratos de Si/SiO 2 . Os substratos

devem ser preparados da seguinte forma:
a) Primeiramente devem ser cortados em pequenos pedaços utilizando-se de uma ponta de

diamante,
b) Depois devem ser imersos em solução com água destilada e detergente e submetidos a um
banho de ultra-som por 30 minutos para eliminar a gordura,
c) Enxaguados com água destilada em abundância e submetidos a um banho de ultra-som em

etanol durante 30 minutos e posteriormente mais 30 minutos em água destilada,
d) A superfície dos substratos é ativada mediante tratamento térmico a 500°C durante uma
hora usando taxa de aquecimento e resfriamento de 10°C por minuto,
e) Após remoção do forno, guardar a seco em um lugar limpo e livre de umidade.
• Antes de depositar a solução encima da superfície do substrato é necessário conhecer a

viscosidade e o comportamento reológico da solução. O procedimento básico para
determinação da viscosidade da solução constitui-se em usar um viscosímetro Brookfield o
qual está acoplado a um controlador de temperatura e a um computador que fornece o valor
real da viscosidade, assim como o modelo que melhor descreve o comportamento reológico
da solução. Certa quantidade de solução (10,5 ml) é colocada dentro de uma câmera a qual se
põe em contato com um spindle (espécie de agitador que movimenta a solução aplicando um
determinado torque ou taxa de cisalhamento) e realiza a leitura dos dados. Como cada solução
apresenta uma viscosidade, utilizam-se diferentes spindles procurando aumentar a
confiabilidade do resultado. Após fazer todas estas operações inicia-se o experimento. Os
gráficos e as tabelas são fornecidos pelo programa, assim como a característica do fluido.
Para poder depositar filmes finos com espessuras razoáveis a partir de soluções obtidas pelo
método Pechini a viscosidade deve estar entre 15 e 40 cP. Caso não esteja neste intervalo a
viscosidade deve ser ajustada.
• Cada turma deverá preparar dois tipos de filmes finos: um com uma única camada e outro
com três camadas. Nos filmes de três camadas, após a deposição de cada camada mediante a
técnica de spin - coating (5000 rpm por 30 segundos), os substratos, contendo os filmes finos,
devem ser colocados sobre uma chapa aquecida a 100°C durante 5 minutos, para volatilização
do excesso de solvente.
96
• Após a secagem na chapa deverá ser realizado o tratamento térmico, em forno tipo mufla,
para a eliminação da matéria orgânica, cristalização da fase desejada (BiFeO 3 ) e densificação
dos filmes. Duas taxas de aquecimento devem ser utilizadas: (a) lenta (1°C/min) até a
temperatura de decomposição térmica dos orgânicos (300°C durante 1 hora) e (b) acima de
300°C utilizar 5°C/min, até a temperatura de cristalização visando obter filmes finos com a
fase desejada, morfologia livre de trincas e microestrutura homogênea. Os filmes deverão ser
tratados termicamente em atmosfera de ar estagnado. Cada turma trabalhará com diferentes
temperaturas de cristalização:
Turma 2: Usar 500°C/2h.

a. Relatar a viscosidade e o modelo reológico que melhor descreve a solução precursora de BiFeO 3
preparada na prática anterior. Que tipo de fluido é? (pseudoplástico ou espessante),
b. Consultar a composição dos substratos mais usados na fabricação de filmes finos para aplicações
em cerâmica eletrónica,
c. Relatar a velocidade de rotação e o tempo usados na deposição dos filmes finos por spin – coating.
Analisar a influência destas duas variáveis na espessura final de filmes finos,
d. Após o tratamento térmico analisar comparativamente a macroestrutura dos filmes monocamada
em relação aos filmes com três camadas,
e. Analisar comparativamente a macroestrutura dos filmes monocamada e dos filmes com três
camadas após os diferentes tratamentos térmicos,
f. Por que se deve trabalhar no intervalo de viscosidade e 20 a 40 cP?
h. Qual metodologia é mais adequada, cristalização camada por camada ou deposição de todas as
camadas e cristalização no final? Discuta a sua resposta.
i. Consultar os principais métodos físicos para deposição de filmes finos.
5. Bibliografia
[1] PECHINI, M. P. Method of preparing lead and alkaline earth titanates and niobates and coating
method using the same to form a capacitor. US Patent 3,330.697, 11 July 1967.
[2] HENCH, L. L.; WEST, J. K. Principles of electronic ceramics. New York: Wiley Interscience,
1990. 546 p.
97

Roteiros de Laboratorio Da Disciplina PR PDF

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ROTEIROS DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA PROCESSAMENTO

Professor: Miguel A. Ramírez Gil

Departamento de Materiais e Tecnologia

FACULDADE DE ENGENHARIA DE GUARATINGUETÁ

Este documento surgiu da experiência docente na disciplina de Processamento de Materiais

É um texto preliminar cujo objetivo principal é contextualizar o aluno de Engenharia de Materiais em

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Na natureza os minérios possuem composições mineralógicas, granulometria e texturas

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Os ensaios de caracterização devem avaliar a distribuição granulométrica do material, sua

A partir do conhecimento detalhado do minério pode-se prever a recuperação do processo de

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Os erros de amostragem são devidos à: ponderação (variação do fluxo de material

1.3 Análise granulométrica

É de grande importância o conhecimento prévio da distribuição granulométrica das partículas

Figura 1. Serie de peneiras de laboratório.

A colocação de pontos, representativos dos pares de valores diâmetro equivalente -

- Coeficiente de uniformidade (Cu): Dá uma idéia da distribuição do tamanho das partículas do

Cu = D60 / D10 (1)

A representação da curva granulométrica em papel semilogaritmo apresenta vantagens, pois

Material bem graduado

Material com graduação uniforme

Material de graduação aberta

Figura 2. Materiais com diferente granulometria.

A argila é constituída de argilominerais, minerais e matéria orgânica. Os argilominerais são

• Conhecer a distribuição de tamanhos de grão (aglomerados) de uma argila em seu estado

3.1. Análise granulomé trica

Turmas 1 e 3 trabalhar com argila de Cunha,

• Pesar as peneiras e o fundo coletor vazio,

• Pesar 150 g de amostra seca (Ms).

• Utilizando a mesa vibratória durante 15 minutos, passar o material pelas peneiras

Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, UNESP.

Ms = massa total da amostra seca,

3.2. Análise do teor de resíduos

• Utilize uma peneira # 325 para separar os argilominerais do resíduo,

• Observar o resíduo com lupa para visualizá- lo macroscopicamente. Se necessário recolher o

Pr = (Mr / Ms ) × 100 (5)

Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, UNESP.

4. Análise de resultados e discussão

• REED, J.S. Principles of ceramics processing. New York, 1995.

As propriedades de plasticidade de um sistema de partículas são resultantes da presença de uma fase

As excelentes características de plasticidade das argilas devem- se as pequenas dimensões das

Figura 3. Distribuição da água no sistema argila – água – ar.

Os limites de Atterberg ou limites de consistência são um método de avaliação da natureza plástica

Figura 4. Esquema indicando a posição relativa dos limites de Atterberg e do índice de

Além desta introdução alunos deverão discutir a importância da plasticidade de argilas no

• Definir o conceito de plasticidade de argilas e sua importância no processamento de materiais

Turmas 1 e 3: Argila de Cunha,

3.1 Limite de liquidez (LL)

• Pesar aproximadamente150 g de argila que passa pela peneira #40.

Tabela 1. Dados para a determinação do limite de liquidez.

Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenha ria de Guaratinguetá, UNESP.

• Coloca-se parte do material que passa na malha # 40 em um almofariz de porcelana, adiciona-

Tabela 2. Dados para a determinação do limite de plasticidade.

Laboratório de Materiais Cerâmicos, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, UNESP.

4. Análise de resultados e discussão

Fraca: 1 < IP < 7

• REED, J.S. Principles of ceramics processing. New York, 1995.

1.1 Definição das técnicas de análises térmicas

Algumas das principais técnicas termo-analíticas estão resumidas no esquema da Figura 1.

1.2 Termogravimetria (TG)

Termogravimetria é a técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da