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1 CARACTERIZAÇÃO DO CATALISADOR ESTRUTURADO

A caracterização de catalisadores, por diferentes técnicas, pode auxiliar na

compreensão do comportamento de cada material quando aplicado em reações
catalíticas. Existem diversas técnicas de caracterização e deve-se escolher o
método que melhor se encaixa a necessidade do pesquiador.
De acordo com Bastos (1999) a caracterização físico-química dos
catalisadores heterogêneos é fundamental para poder-se explicar e prever algumas
das suas principais propriedades, principalmente a seletividade e sua atividade.
Sendo a catálise um fenômeno de superfície, o conhecimento de parâmetros como a
área específica e distribuição de poros será importante na interpretação de sua
atividade catalítica. Existem várias técnicas para a caracterização de catalisadores
heterogêneos, dentre elas têm-se:

1 FISSISORÇÃO DE N2

A partir desta técnica é possível identificar as propriedades texturais dos

catalisadores tais como, área específica (S o), volume específico de poro (Vp) e
diâmetro médio de poro (dp), bem como as isotermas de adsorção. De acordo com
Schmal (2011), a fisissorção acontece em baixas temperaturas, sendo uma técnica
que atinge rapidamente o equilíbrio e apresenta-se como um processo reversível,
contudo, em materiais que apresentam poros muito pequenos tais como zeólitas e
carvões, a fisissorção é mais lenta, pois o processo é limitado pela taxa de difusão
do gás, neste caso N2 nos poros do sólido.

2 MICROSCOPIA ELETRÔNICA

Tornar visível ao olho humano algo que seja imperceptível para tal é um dos
principais objetivos de uma técnica de microscopia. Nesta técnica, um microscópio
eletrônico de varredura manipula um feixe de elétrons para examinar a superfície da
amostra (DEDAVID; GOMES; MACHADO, 2007).
Nesta técnica de caracterização, utiliza-se feixe de elétrons deste modo
consegue-se uma resolução muito maior que quando utilizado microscopia ótica.
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Dentre as técnicas, têm-se a Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a

Microscopia eletrônica de transmissão (MET).
A Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) é uma técnica bastante usada
para o estudo da morfologia das superfícies dos catalisadores devido a simplicidade
de preparação de amostras, facilidade de operação, e a elevada quantidade de
informação que disponibiliza. Além disso, são responsáveis por informações sobre a
superfície da amostra, sua morfologia e topografia. Uma característica marcante das
imagens é que elas possuem grande profundidade de campo, além da impressão
tridimensional do espécime analisado.

3 TESTE DE ACÚMULO DE CARGA

Este teste tem por objetivo verificar o acumulo da carga de cada etapa de
recobrimento. Como exemplo, Silva et al. (2011) que estudaram monólito metálico de
FeCrAlloy com diferentes suspensões de Pt/CeZrO2/Al2O3, realizaram o teste de
acúmulo de carga, pesaram as amostras após cada etapa de recobrimento e
obtiveram o seguinte gráfico:

Os autores verificaram que há uma tendência aditiva e linear de deposição.

E, quanto maior o monólito, mais carga acumulada de sólidos ele possui.
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4 DIFRAÇÃO DE RAIOS X (DRX)

A análise por difração de raios X permite identificar as fases cristalinas

presentes no material estudado. De acordo com Albers et al. (2002) essa
metodologia apresenta simplicidade em sua aplicação como também confiabilidade
dos resultados, pois para cada fase cristalina tem-se um perfil de difração
característico. Quando realizada a análise, os resultados então podem ser
comparados com o banco de dados do programa X’Pert HighScore e com os
padrões publicados pela JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards)
e assim obter informações sobre as fases cristalinas das substâncias presentes.

5 RESISTÊNCIA MECÂNICA

Para verificar a resistência mecânica dos catalisadores estruturados é

possível fazer um ensaio de compressão e verificar o comportamento do material.
Como exemplo, Picini et al. (1999) realizaram ensaios de resistência mecânica de
compressão em uma máquina universal de ensaios ATS modelo 1105-C com
catalisadores monólitos cerâmicos de cordierita, e obtiveram o seguinte gráfico:

Os autores verificaram que quanto menor porosidade do material, maior sua

resistência mecânica e menor sua área especifica, que neste caso foi calculado pelo
método B.E.T.
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6 ATIVIDADE E SELETVIDADE DE UM CATALISADOR ESTRUTURADO

De acordo com Figueiredo e Ribeiro (1945), a atividade e a seletividade de

um catalisador pode ser definido como:
Atividade: A atividade do catalisador é uma propriedade pode exprimir-se
pela velocidade da reação que ele catalisa. Em geral, os catalisadores sofrem uma
perda de atividade ao longo da sua vida útil, isso pode acontecer devido a:

 Envelhecimento: mudança gradual na estrutura da superfície;

 Envenenamento: deposição irreversível de uma substância no sítio ativo
 Incrustação: depósito de carbonáceos ou de outros materiais na superfície
inteira.
Seletividade: É uma propriedade do catalisador usada para comparar as
velocidades relativas de duas ou mais reações simultâneas. (Reações secundárias).
A concentração dos reagentes e principalmente a temperatura afetam a seletividade.

S= Velocidade de formação do produto desejado .

Σ Velocidades de formação dos produtos secundários
A determinação da atividade e seletividade dos catalisadores é possível por
meio da realização de testes. Gaudillere et al. (2017), realizaram testes
para identificar a atividade e seletividade de três catalisadores de
monólitos de YSZ promovidos com cobalto denominados como:
CoYSZ-M: monólito com cobalto incorporado pela iniciação da
impregnação úmida; CoYSZ-P: O cobalto incorporado no monólito por
impregnação úmida e depois foi triturado, ou seja, é o CoYSZ-M
triturado e CoYSZ-P-T: Cobalto incorporado por impregnação úmida
ao pó de YSZ fornecido por Tosoh. Os pesquisadores obtiveram os
seguintes gráficos:
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Os autores verificaram que em relação a atividade, que está relacionada a

conversão do etanol, com o aumento da temperatura aumentou a conversão de
Etanol e independente da temperatura, o monólito com 3CoYSZ-M apresentou maior
atividade catalítica, com conversão completa do Etanol a 500 º C.
Já para a seletividade de H 2, os pesquisadores verificaram que foi bem
parecido para as três amostras. Contudo, para o monólito 3YSZ-M a produção de
H2 pelo monólito é ligeiramente superior, particularmente a alta temperatura (600 ◦
C) com um valor de 71% em comparação com os 67% obtidos para catalisadores
3CoYSZ-P e 3CoYSZ-P-T.

ALBERS, A. P. F. et al. Um método simples de caracterização de

argilominerais por difração de raios X. Cerâmica, v. 48, p.34-37,
2002.

BASTOS, Luiz Cláudio Antunes. Catalisadores de ródio e/ou platina

suportados sobre alumina caracterização da dispersão metálica e
efeitos de diferentes tratamentos térmicos. 1999. 83 f. Dissertação
(Mestrado) - Curso de Engenharia de Materiais, Faculdade de
Engenharia Química de Lorena, Lorena, 1999.

DEDAVID, B. A.; GOMES, C. I.; MACHADO, G.. Microscopia Eletrônica

de Varredura: Aplicações e preparação de amostras. Porto Alegre:
Edipucrs, 2007.
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FIGUEIREDO, José Luis; RIBEIRO, F. Ramôa. Catálise

Heterogênea. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, 347 p. 1945.

GAUDILLERE, C. et al. YSZ monoliths promoted with Co as catalysts

for the production of H2by steam reforming of ethanol. Applied
Catalysis A: General, v. 538, p.165-173, 2017.

PICININI, C. A. et al. Conformação de monolitos cerâmicos de

cordierita via eletroforese. Cerâmica, v. 45, 1999.

SCHMAL, Martin. Catálise Heterogênea. Rio de Janeiro: Synergia, 2011.

SILVA, F. A. et al. Catalisadores Estruturados de Pt/CeZrO2/Al2O3

para a Reação de Oxidação Parcial do Metano. In: 16ºCBCat
CONGRESSO BRASILEIRO DE CATÁLISE, Campos do Jordão. p. 813 -
816. 2011,