Determinação da dureza de uma água

Dureza Total Dureza cálcica

Objectivos

Determinação da dureza de uma água por volumetria de complexação.

Princípio do método

O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), C10H16O8N2 e os seus sais dissódicos formam quelatos solúveis
de cálcio e magnésio, que na presença do indicador Negro de Ericrómio T , num meio com um pH=10, a
solução apresenta uma cor vermelho-vinosa. Quando a solução é titulada com EDTA o cálcio e magnésio
são complexados e no ponto final a solução muda para azul.

Para a determinação da dureza cálcica, o pH da solução também é alcalino e usa-se Murexide como in-
dicador, sendo a mudança de cor de rosa para violeta no ponto final da titulação.

Material Produtos/Reagentes
- Balança - Água a analisar
- Balões de Erlenmeyer de 250ml - Indicador de murexide
- Bureta - Indicador de negro de Ericrómio T
- Pipetas volumétricas - Solução padrão de carbonato de cálcio,
- Pipetas graduadas 0,01 M
- Pompete ou macrocontrolador de pipeta - Sol.aq. de NaOH 1 M
- Conta‑gotas - Solução padrão EDTA 0,01 M
- Espátula - Solução-tampão de NH4+/NH3
- Estufa - Água desionizada
- Placa de aquecimento - Ácido clorídrico conc.
- Balão volumétrico de 1000 ml - Hidróxido de amónio 3 N

Procedimento experimental

A- Determinação da concentração de EDTA

1- Pipetar 20,00 ml da solução padrão de carbonato de cálcio para um balão Erlenmeyer de 250 ml.

2- Adicionar 30 ml de água desionizada,1 ml de solução tampão e 3 gotas de indicador Negro de

Ericrómio T.

3- Titular com solução de EDTA até à viragem de vermelho-vinoso para azul.

B ‑ Determinação da dureza total

1 - Pipetar 100,00 ml da água a analisar para um balão de Erlenmeyer.

2 - Adicionar 1 ml da solução‑tampão e 0,1 mg de indicador Negro de Eriocrómio T.

3 - Titular com a solução de EDTA. A viragem da cor vermelho-vinoso do indicador para azul indica o
ponto final da reacção.

4 - Exprimir o resultado da análise em miligramas de carbonato de cálcio por litro de água.

5- Repetir o procedimento até obter 3 resultados concordantes.

6- Calcular a dureza total da água expressa em mg/l de CaCO3

C ‑ Determinação da dureza cálcica

1 - Pipetar 100,0 ml da água a analisar para um balão de Erlenmeyer.

2 - Adicionar 5 ml do solução de hidróxido de sódio, 0,25 g de indicador de murexida e agitar.

3 - Titular com a solução de EDTA. A viragem da cor rosa para violeta indica o ponto final da reacção.

4- Repetir o procedimento até obter 3 resultados concordantes.

5 ‑ Exprimir o resultado da análise em miligramas de carbonato de cálcio por litro de água.

Preparação de reagentes

a) Solução padrão de cálcio

1- Secar carbonato de cálcio em estufa a 105ºC durante 4 horas e arrefecer em exsicador.

2- Pesar 1,0000 g de carbonato de cálcio e transferir para um matraz de 250 ml.

3- Adicionar pequenas quantidades de ácido clorídrico até todo o carbonato de cálcio estar dissolvido.

4- Adicionar 200 ml de água desionizada e ferver durante alguns minutos, para expelir a CO2.

5- Arrefecer, adicionar alguma gotas de indicador vermelho de metil e ajustar com hidróxido de amónio
3 N ou com HCl , gota a gota, até se obter uma cor de laranja intermédia.

6- Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e perfazer o volume com água desionizada.

b) Solução tampão de NH4+/NH3

1- Dissolver 6,75 g de cloreto de amónio em 57 ml de amónia a 22% de NH3 e diluir a 100 ml com água
desionizada.

2- Guardar em frasco de plástico. O prazo de validade da solução é de aproximadamente 1 mês.

c) Solução padrão de EDTA

1- Pesar 3,723 g de etilenodiaminotetracetato dissódico dihidratado (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) para um

gobelé.

2- Dissolver em água desionizada, transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e diluir até à marca.

3- Guardar a solução num frasco de polietileno.

d) Preparação da solução de Negro de Ericrómio T

1- Pesar 0,5 g de Negro de Ericrómio T e 4,5 g de cloreto de hidroxilamina.

2- Misturar muito bem num almofariz.

3- Adicionar 2,0 ml da solução tampão, medidos com pipeta graduada, e 50 ml de álcool etílico. Transferir
para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com álcool etílico.

4- Rolhar o balão e agitar até homogeneização completa.

5- Deixar a solução em repouso durante 24 horas.

6- Filtrar a solução, utilizando papel de filtro e passar a solução para um frasco conta-gotas.