Reologia Aplicada

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Programa

• 1. Introdução
• 2. Viscosidade e comportamento de fluxo
• 3. Testes rotacionais
• 4. Módulo de cisalhamento e comportamento elástico
• 5. Comportamento viscoelástico
• 6. Testes oscilatórios
• 7. Sistemas geométricos de medição
• 8. Reômetros Anton Paar

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1.Introdução

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1. Introdução
Reologia

• Reologia é uma ciência recente, reconhecida a partir do século XX.

• Ciência da deformação e fluxo. É um ramo da física / físico-química, já que

suas variáveis mais importantes estão no campo da mecânica: forças,
deflexões, velocidades.

• Comportamento dos materiais baseado na combinação de duas porções:

viscosa e elástica, e por isso chamado de viscoelástico.

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2. Viscosidade e comportamento
de fluxo

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo

Viscosidade

• Propriedade apresentada por materiais postos em fluxo

como resultado de uma força aplicada

• Resistência que um material apresenta ao fluir.

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo

Modelo das Placas Paralelas

• Aderência à ambos os pratos

• Sem deslizamento
• Fluxo laminar
• Sem turbulências

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo
Modelo das Placas Paralelas

Tensão de cisalhamento

Taxa de cisalhamento

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo
Lei da Viscosidade
Viscosidade

. η    Pa 
1/s   Pa.s
γ
Unidade: 1 Pa / (1/s) = 1 Pas = 1000 mPas
(pascal-segundo, millipascal-segundo)

Unidade também utilizada:

1 cP = 1 mPas (centi-poises)

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo

Fluídos Newtonianos

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo
Exemplo: Curva de viscosidade de fluido Newtoniano

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo

γ

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2. Viscosidade e comportamento de fluxo

Fluidos pseudoplásticos: n<1

Fluidos newtonianos: n=1
Fluidos dilatantes: n>1

K = grau de consistência

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3. Testes Rotacionais

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3. Testes Rotacionais
• Modos de teste: Controlled Shear Rate (CSR) e Controlled Shear Stress (CSS)
3.1 – Testes com taxa de cisalhamento controlada / Controlled shear rate (CSR)

Quando realiza-se testes CSR, a velocidade rotacional ou a taxa de cisalhamento é

definida e controlada pelo reômetro.

 = Ccss x M
 = Ccsr x n
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3. Testes Rotacionais
• Modos de teste: Controlled Shear Rate (CSR) e Controlled Shear Stress (CSS)

3.2 – Testes com tensão de cisalhamento controlada / Controlled shear stress (CSS)

Quando realiza-se testes CSS, o torque ou a tensão de cisalhamento é definida e

controlada pelo reômetro. Este é o método clássico para calcular o ponto de
escoamento de dispersões, pastas e géis.

 = Ccss x M
 = Ccsr x n
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 3. Testes Rotacionais

Process Shear Rates (s-1)

sedimentation < 0.001 to 0.01

η  
surface levelling 0.01 to 0.1
sagging 0.01 to 1
γ dip coating 1 to 100
pipe flow, pumping, filling into 1 to 10,000
containers
coating, painting, brushing 100 to 10,000
spraying 1000 to 10,000
(high - speed) coating, blade coating 100,000 to 1 mi.
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Aplicação – Comportamento de Fluxo

Velocidade do pincel
(v = 0.5 m/s)

Espessura da camada
aplicada
(h = 200 µm)

Cálculo da taxa de cisalhamento:

Δv 0.5 m
 1 Processo de pintura
   2500 s Médias e altas taxas de cisalhamento
Δh 2  10  4 m  s entre 100 e 10,000 s-1

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3. Testes Rotacionais

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Viscosidade
Curvas de Fluxo

• Usualmente, as curvas de fluxo apresentam os gráficos mostrando a taxa de

cisalhamento na abcissa (eixo x), e a tensão de cisalhamento na ordenada (eixo y).

• Derivando-se a curva de fluxo obtém-se a curva de viscosidade.

• Normalmente medidas a temperatura constante (condições isotérmicas).

Descrição do teste

Preset CSR: Rampa de taxa de cisalhamento.

Preset CSS: Rampa de tensão de cisalhamento

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Viscosidade
• Três tintas, com o mesmo tempo no ensaio em copo Ford.
Todas as três amostras com o mesmo teor de pigmento, mas que contêm diferentes
agentes ligantes / aglutinantes.

Resultado:

• 200 <  < 400 : mesma viscosidade

• Comportamento pseudoplástico

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Viscosidade

• Revestimentos: autonivelamento em repouso.

Resultado:

• Viscosidade similares para os dois

pseudoplásticos de 1 a 100 1/s.

• Quanto  < 1 1/s, a diferença entre as

duas amostras fica evidente: uma
apresenta o platô de zero-shear
viscosity (auto-nivelamento)

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 3. Testes Rotacionais – Desenvolvimento de Produtos

Viscosity functions of pigmented

water-based coatings
containing different rheological
lg  additives :

1 (1) silica (clay),

inorganic gellant

2 (2) cellulose derivative,

polymer solution

3b (3a) unmodifiíed
polymer dispersion
3a
(3b) polymer dispersion
low-shear lg  high-shear containing an
associative thickener
-1
0.01 0.1 1 10 100 1000 10,000 s

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Ponto de Escoamento
Ponto de Escoamento (Yield Point)

• Uma amostra que apresenta limite de escoamento entra em fluxo apenas quando as
forças externas atuando no material superam as forças estruturais internas da
amostra.
Fext > Fint

• Outros sinônimos: yield stress, yield value.

1 without a yield point

2 showing a yield point y

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Ponto de Escoamento

Amostra de Ketchup

Escala Linear Escala Logarítmica

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Ponto de Escoamento
Métodos para a determinação do ponto de escoamento

1. A partir do diagrama da curva de fluxo – CSR

Usando este tipo de teste (controla-se a velocidade ou taxa de cisalhamento), o ponto de

escoamento não pode ser determinado diretamente. No entanto, é calculado a partir de
modelos matemáticos ( Bingham, Casson, Herschel Bulkley). As curvas se ajustam aos
pontos medidos, e o ponto de escoamento é calculado pela extrapolação da curva de fluxo

2. A partir do diagrama da curva de fluxo – CSS

Usando este tipo de teste, o valor do ponto de escoamento é o referente ao último ponto
no qual o o equipamento identifica n=0 ( ou  = 0, respectivamente).

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Tixotropia
Viscosidade – Dependência do tempo

1. Comportamento tixotrópico

• Capacidade da amostra em regenerar sua estrutura inicial após um período de alto

cisalhamento; fator dependente do tempo. Este ciclo de decomposição e reestruturação
é um processo completamente reversível.

• Esse teste deve:

 Levar em consideração as etapas de decomposição e regeneração.

 Ser realizado com carga de cisalhamento constante em cada um dos intervalos.

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Tixotropia
3ITT – Three Intervals Tixotrophy Test

Preset:
1 Condição de baixo cisalhamento
2 Condição de alto cisalhamento
3 Condição de baixo cisalhamento

Resultado medido:
1 Estato de repouso
2 Decomposição estrutural
3 Regeneração estrutural

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Tixotropia
- brush coatings
Requisitos
- spray coatings
- Nivelamento sem marcas de pincéis ou
outros defeitos
- Sagging controlado
- Espessura de camada ideal / desejada

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Tixotropia
3ITT - Three Intervals Tixotrophy Test

final = 28 Pa.s = 0,875 = 87,5%

inicial = 32 Pa.s

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3. Testes Rotacionais

• Material é dito tixotrópico se sua reestruturação é total (100%) após um longo período
de tempo.

• Se reestruturação não ocorre completamente, ele é chamado de “tixotrópico

incompleto” ou “falso tixotrópico”.

• Neste caso, ao invés do termo “tixotropia”, é melhor falar em “regeneração parcial”, que
pode ser expressada como uma porcentagem comparada à viscosidade inicial.

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3. Testes Rotacionais – Ensaio de Cura
Viscosidade – Dependência da temperatura

Formação de gel e cura

preset: condições de cisalhamento constantes

(tensão e taxa de cisalhamento)

resultado: Curva de viscosidade x temperatura

mostrando um mínimo de viscosidade

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4. Módulo de Cisalhamento e
Comportamento Elástico

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4. Módulo de cisalhamento e comportamento elástico

• Aderência à ambos os pratos

• Sem deslizamento
• Fluxo laminar
• Sem turbulências

Uma deformação
Deformação de  = 0,1= 10%,
para um gap de
s 1mm, representa a
  tan   [m] = 1
[m] deflecção de uma
h placa de 0,1mm.

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4. Módulo de cisalhamento e comportamento elástico
Lei da Elasticidade Módulo de Deformação

.G  
γ
Unidade: 1 Pa / 1 = 1 Pa
(Pascal)

Unidades derivadas:

1 GPa = 1000 MPa = 106 kPa = 109 Pa

Sir Robert Hooke
(Giga-pascal, Mega-pascal, kilo-pascal)

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5. Comportamento
Viscoelástico

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5. Comportamento Viscoelástico
• Materiais viscoelásticos (VE) apresentam comportamento viscoso e elástico
simultaneamente.

• A porção viscosa comporta-se de acordo com a Lei de Newton. A porção elástica

comporta-se de acordo com a Lei de Hooke.

• Pode-se diferenciar líquidos viscoelásticos de sólidos viscoelásticos.

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 5. Comportamento Viscoelástico

Viscoso  Viscoelástico
 Elástico

Líquidos viscosos Líquidos Sólidos Sólidos elásticos

ideais viscoelásticos Viscoelásticos (rígidos) ideais
(água, óleo) (Colas, (Pastas, géis, (pedra, aço)
Lei de Newton shampoos) borracha) Lei de Hooke

Testes rotacionais  |
 Testes oscilatórios 
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6. Testes Oscilatórios

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6. Testes Oscilatórios

G* [Pa] Módulo cisalhante complexo

G' [Pa] Módulo de armazenamento, porção elástica

G'' [Pa] Módulo de perda, porção viscosa
do comportamento viscoelástico
tan d = G''/ G' Fator de perda / damping factor
Taxa entre a porção viscosa e elástica

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6. Testes Oscilatórios

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6. Testes Oscilatórios
6.1 – Varredura de Amplitude / Amplitude Sweep

• São testes oscilatórios nos quais mantém-se a frequência constante, e varia-se a

amplitude (deformação).

• Determinação da faixa de viscoelasticidade

linear

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6. Testes Oscilatórios

Resultado:
Módulo de armazenamento G' (comportamento elástico),
Módulo de perda G'' (comportamento viscoso),
Valor limite da faixa de viscoelasticidade linear (LVE ) em L

Diagrama esquerda: G‘ > G‘‘ (“estrutura de sólido“) na faixa LVE

Diagrama direita: G‘‘ > G‘ (“estrutura de líquido“) na faixa LVE

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6. Testes Oscilatórios
Exemplo 1: Comportamentos diferentes entre dois revestimentos

Resultado

• LVE:  = 3%
• Coating 1: G” > G’ (gel)
• Coating 2: G’> G” (líquido)

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6. Testes Oscilatórios
6.2 – Varredura de Frequência / Frequency Sweep

• São testes oscilatórios nos quais mantém-se a amplitude constante, e varia-se a

frequência.

• Informação sobre a estrutura

• Estabilidade em armazenamento
• Comportamento a longo prazo

Condição:
Primeiro deve-se identificar LVE range performando uma varredura de amplitude.

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 6. Testes Oscilatórios
Comparação entre dois revestimentos: Estabilidade da Dispersão

G' > G''

Estabilidade ao armazenamento:
10 observações em baixa frequência
Pa
G' > G'' „gel - like“,
dispersão estável (Top Coat).
0.1
lg ''
G'' > G' „liquid - like“,
Dispersão instável (Primer).
G'' > G'

0.001

10-3 10-2 10-1 100 101 rad/s 102

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6. Testes Oscilatórios

• Para as três amostras G’>G’’,

mesmo em baixas frequências.

• Pode-se estimar que as três

amostras possuem baixa
tendência à separação, mesmo
após um período de tempo
relativamente longo.

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6. Testes Oscilatórios
• Comportamento tixotrópico – Dependência do tempo
Preset:
1 Condição de baixo cisalhamento
2 Condição de alto cisalhamento
3 Condição de baixo cisalhamento
Resultado medido:
1 Estado de repouso
2 Decomposição da estrutura
3 Regeneração da estrutura

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6. Testes Oscilatórios
• Comportamento tixotrópico – Dependência do tempo – O/R/O

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3ITT: O/R/O

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Sistemas Geométricos de
Medição

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7. Sistemas Geométricos de Medição

Cone e placa

Vantagens Desvantagens
-Taxa de cisalhamento constante por -Substâncias particuladas podem perturbar a
todo o gap
medição
-Alta taxa de cisalhamento
-Vazamento de amostra para fora do gap em
-Pequeno volume de amostra
altas taxas de cisalhamento
-Fácil de limpar
-Deslizamento do cone/placa no caso de
-Fácil de preencher
amostras viscoelásticas
-Rápida equalização da temperatura

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7. Sistemas Geométricos de Medição
Vantagens
-Adequado para amostras altamente viscosas
-Ampla faixa de taxa de cisalhamento
-Pequeno volume de amostra
-Fácil de limpar
-Fácil de preencher
-Rápida equalização da temperatura
Desvantagens
-Não há taxa de cisalhamento constante
através de todo o gap.
-Vazamento de amostra para fora do gap em
altas taxas de cisalhamento.
-Deslizamento do cone/placa no caso de
amostras viscoelásticas.
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7. Sistemas Geométricos de Medição

Vantagens

- Fácil de preencher
- Suspensões e dispersões são facilmente
medidas
- Fluidos de baixa viscosidade facilmente
medidos
- Boa constância de temperatura

Desvantagens

- Não há taxa de cisalhamento

constante através do gap de medição
- Grande momento de inércia
- Lenta equalização de temperatura

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7. Sistemas Geométricos de Medição

Vantagens

-Fácil de preencher
-Quantidade ótima de amostra garantida
-Suspensões e dispersões são facilmente
mensuráveis
-Fluidos de baixa viscosidade são facilmente
mensuráveis
-Boa constância de temperatura

Desvantagens

-Não há taxa de cisalhamento constante

através do gap
-Grande momento de inércia
-Lenta equalização de temperatura

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Reômetros Anton Paar

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5. Rheolab QC – Viscosímetro Rotacional

• Realiza medições de líquidos pouco

viscosos até semi-sólidos

• Dispositivo opcional para estabilização da

temperatura, por Peltier, eliminando a
necessidade de banhos externos

• Stand Alone ou com software RheoCompass

• Ensaios Rotacionais

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5. Rheolab QC – Dispositivo Peltier de Temperatura

• Sistema Peltier de temperatura

• Faixa de Temperatura: 0ºC até 180ºC

• Dispositivo compacto e de fácil manuseio

• Não utiliza controlador externo

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5. Rheolab QC – Conexão Rápida

RheolabQC

Conexão única e fácil

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5. Rheolab QC – Toolmaster™

• Reconhecimento automático da geometria e

suas especificações

• Elimina erros de seleção

• Todos os fatores geométricos são armazenados

no chip

• Identificação única com Nome e Número de

Série

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Reômetros Modulares MCRxx2

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Série MCR xx2
Série MCR com 5 instrumentos:

MCR 52 Rolamento mecânico

MCR 102

MCR 302
Rolamento de ar
MCR 502

MCR 702

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Série MCR xx2
Série MCR com 5 instrumentos:

MCR 52 Somente ensaios rotacionais

MCR 102

MCR 302 Ensaios rotacionais e

oscilatórios
MCR 502

MCR 702

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Acessórios – Um instrumento, muitas combinações!!!

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O que é novo?

Vantagens do MCR xx2

 ToolmasterTM
 TruGapTM
 T-ReadyTM
 TruRateTM
 TruStrainTM

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MCR 702 TwinDriveTM

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Todas as possibilidades

MCR with one EC-motor MCR with two EC-motors

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„Measure
what is measurable
and make measurable
that which is not.“

(Galileo Galilei, 1564-1642)

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