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Aula Prática Nº 1
Aula Prática Nº 1
Aula Prática Nº 1: Provas recomendadas para identificação dos íons prata, chumbo e mercuroso
(Grupo I)
A) Prata - Ag+
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído. Observar a formação de um
precipitado branco.
OBS: Não adicionar excesso de cloreto, pois, acaba formando complexo de prata.
- Hidróxido de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio diluído à amostra de interesse. Observar a formação de
um precipitado escuro de óxido de prata.
Adicionar um dos agentes redutores citados acima na amostra em análise e observar a formação de um
precipitado preto em solução escura. Zn e Cu são sólidos, enquanto que sulfato de ferro e glicose são
soluções diluídas.
B) Chumbo - Pb2+
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído. Observar a formação de um
precipitado branco de cloreto de chumbo.
OBS: Cuidado com excesso de cloreto: PbCl2 + 2 Cl- -> [PbCl4]2- (tetracloroplumbato (II)) - complexo
solúvel.
- Iodetos solúveis:
Adicionar à amostra em estudo, gota a gota, solução de iodeto de potássio e observar a formação de um
precipitado amarelo de iodeto de chumbo.
Pb2+ + 2 I- ↔ PbI2
OBS 1: O iodeto de chumbo é moderadamente solúvel em água quente obtendo uma solução incolor, que
por esfriamento separa-se em lâminas de cor amarelo ouro.
OBS 2: Cuidado com excesso de iodeto: PbI2 + 2 I- ↔ [PbI4]2- (tetraiodoplumbato (II)) - complexo solúvel.
- Íons cromato:
Adicionar cromato de potássio na amostra de interesse. Observar a formação de um precipitado amarelo
de cromato de chumbo.
- Hidróxido de amônio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio diluído à amostra de interesse. Observar a formação de
um precipitado branco de hidróxido de chumbo.
OBS 2: Cuidado com excesso de hidróxido: Pb(OH)2 + 2 OH- ↔ [Pb(OH)4]2- (tetrahidroplumbato (II)) –
complexo solúvel.
C) Mercuroso- Hg22+
Adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído e observar precipitado branco formado.
Adicionar água régia (duas partes de ácido clorídrico para uma parte de ácido nítrico) à solução obtida na
etapa anterior (sobrenadante e precipitado) e observe a solubilização da solução.
Dilua a solução da etapa anterior com um pouco de água, coloque um pedaço de fio de cobre na mesma,
haverá a formação de uma película prateada ao redor do cobre (amálgama).
Adicionar, a amostra em estudo, algumas gotas de hidróxido de amônio diluído e observar a formação de
uma solução e um precipitado cinza.
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio, gota a gota, na amostra analisada. Observar a formação de precipitado de
óxido de mercúrio de cor marrom.
Marcha Analítica
Experiência Nº 1
Experiência Nº 2
Experiência Nº 3
Experiência Nº 4
Aula Prática Nº 1: Provas recomendadas para identificação dos íons ferro (II), ferro (III), cromo e
alumínio(Grupo III-A)
A) Ferro (II) - Fe2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, solução de sulfeto de amônio à amostra de interesse. Observar o precipitado preto
de sulfeto de ferro (II) formado.
Fe2+ + S2- ↔ FeS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio, gota a gota. Observar a formação de precipitado de hidróxido de ferro (II)
de coloração verde.
OBS: Caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em contato com o ar e em
meio aquoso oxidou passando para Fe3+.
- Hidróxido de sódio:
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução de ferrocianeto de potássio. Observar a
formação de um precipitado azul claro.
- Sulfeto de amônio:
Adicionar sulfeto de amônio à amostra estudada e observar precipitado preto de sulfeto de ferro (III)
formado.
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluída à amostra. Observar a formação de
um precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III).
- Hidróxido de sódio:
- Tiocianato de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de tiocianato de amônio na amostra em estudo e observar a
formação de uma solução vermelho sangue para o tiocianato de ferro (III).
OBS: Este é o melhor teste de identificação de íons Fe3+. Também forma uma série de complexos, tais
como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]-; [Fe(SCN)]2- e [Fe(SCN)]3-.
C) Cromo - Cr3+
- Hidróxido de amônio:
Adicionar à amostra em análise algumas gotas de hidróxido de amônio diluído e observar a formação de
um precipitado verde de hidróxido de cromo (III).
OBS: Se utilizar hidróxido concentrado haverá formação de complexo (tetrahidroxicromato (III)) – solúvel:
Cr(OH)3 + 6 NH4OH -> [Cr(NH3)6]3+ + 6 H2O + 3 OH-
- Hidróxido de sódio:
OBS: Cuidado para não adicionar excesso de hidróxido e formar complexo – solúvel.
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo, testar o pH e quando o mesmo
estiver alcalino, adicionar peróxido de hidrogênio.
Observar mudança de cor de verde para amarelo, em função da formação de íons cromato.
D) Alumínio - Al3+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, na amostra em análise sulfeto de amônio e observar a formação de sulfeto de
alumínio precipitado de cor branca.
- Hidróxido de sódio:
Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidróxido de sódio e observar a formação de hidróxido de
alumínio, precipitado branco.
OBS: Não colocar excesso de hidróxido de sódio, pois haverá a formação do complexo
tetrahidroxialuminato, que é solúvel em soluções aquosas.
OBSERVAÇÃO GERAL: Todas as reações (sem exceção) utilizando sulfeto devem ser feitas na capela,
visto algumas, dependo das condições do meio, liberarem H2S que é tóxico!
Marcha Analítica
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Experiência Nº 4
Aula Prática Nº 1: Provas recomendadas para identificação dos íons cobalto, níquel, manganês e
zinco (Grupo III-B)
A) Cobalto – Co2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma solução de sulfeto de amônio e observar a formação de
um precipitado preto de sulfeto de cobalto.
- Hidróxido de amônio:
Adicionar uma pequena quantidade hidróxido de amônio diluído (o meio reacional não pode estar muito
alcalino) à amostra em análise. Observar a formação de um precipitado azul de sal básico de cobalto.
OBS: Com excesso de amônio, haverá a formação de um complexo (hexaminocobaltato (II)), que é
solúvel.
Deixar a solução contendo o precipitado de hidróxido de cobalto em repouso ou adicionar algumas gotas
de peróxido de hidrogênio e observar o escurecimento do precipitado, indicando a oxidação do Co 2+ para
o Co3+.
- Tiocianato de amônio:
OBS: Se for adicionado algumas gotas de etanol ao precipitado formado, o mesmo sofre descoloração,
passando de roxo para azul.
- Nitrito de potássio:
Adicionar uma solução de nitrito de potássio (alta concentração) na amostra em estudo ou uma grande
quantidade de sal de nitrito de potássio. Observar a formação de hexanitritocobaltato (III) de potássio,
precipitado amarelo.
B) Níquel – Ni2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar na amostra analisada algumas gotas de sulfeto de amônio e observar o precipitado preto de
sulfeto de níquel formado.
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluído na amostra em estudo. Observar a
formação de um precipitado azul.
- Dimetilglioxima:
Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima na amostra em análise. Observar a coloração rosa
muito característica do precipitado de dimetilglioxima de níquel formado.
- Sulfeto de amônio:
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, de hidróxido de amônio diluído e observe a formação de um precipitado amarelo
bem claro de hidróxido de manganês. Nesta reação um excesso de hidróxido não provocará a dissolução
do precipitado, pois hidróxidos de manganês não formam complexos.
Adicionar hidróxido de sódio diluído e observe a formação de um precipitado amarelo claro de hidróxido
de manganês.
Na solução obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: um deixando a solução em repouso por
alguns minutos, onde se observa a formação de um precipitado escuro ou adicionar algumas gotas de
peróxido de hidrogênio, que produzirá também um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos
formados são dióxido de manganês hidratado, devido a oxidação do manganês de Mn2+ para Mn4+.
Na amostra de interesse adicionar dióxido de chumbo em meio ácido (acidificar o meio com HNO 3
concentrado – testar com papel indicador). Observar a mudança de coloração da solução para violeta, em
função da formação dos íons permanganato.
OBS: Este teste é um excelente para diferenciação na identificação de manganês em uma amostra de
composição desconhecida.
D) Zinco – Zn2+
- Sulfeto de amônio:
- Hidróxido de amônio:
OBS: Excesso de hidróxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo com que seja realizada
uma análise errônea da amostra.
- Hidróxido de sódio:
Adicionar poucas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo e observar a formação de hidróxido
de zinco (II) – precipitado branco gelatinoso.
OBS: Não adicionar excesso de hidróxido, pois, formará um complexo de tetrahidrozincato (II).
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