MAPA/SDA/CGAL

Código: MET POA/25/01/02

Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal
Emissão: 19/12/2013
Método de Ensaio - MET

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por

Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)
1 Escopo
O MET “Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por
Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)” tem por objetivo descrever a metodologia
utilizada pelo POA para a determinação do teor de umidade e voláteis simultaneamente
com o teor de proteína em amostras de cortes de aves (frangos, galinhas, patos e galetos)
in natura, resfriados ou congelados, utilizando o método de Espectroscopia de
Infravermelho Próximo.
É aplicável a todas as amostras de cortes de aves analisadas pelo POA no
Lanagro/RS.

2 Fundamentos
Fundamenta-se na determinação do teor de umidade e proteína de amostras de
cortes de aves, utilizando o analisador de carnes e queijos FoodScanTM através da técnica
de Espectroscopia de Infravermelho Próximo.

2.1 Espectroscopia de infravermelho próximo.

A Espectroscopia de Infravermelho Próximo, do inglês Near Infrared Spectroscopy
(NIRS), tornou-se uma técnica moderna em análise instrumental, pois é um método rápido,
não destrutivo e na maioria das vezes não é necessário o preparo da amostra a ser
analisada. Este é um sistema de detecção que revela a radiação além da região visível do
espectro, onde a região espectral do infravermelho próximo compreende números de onda
no intervalo de (12.800 a 4.000 cm-1). A espectroscopia de infravermelho (EI) é utilizada
principalmente para análise quantitativa de componentes orgânicos. A EI é também
conhecida como espectroscopia de vibração, visto que o espectro surge das transições nos
níveis de energia vibracional da ligação covalente da molécula.

2.2 Princípios de Instrumentação

A NIRS possui os mesmos componentes básicos dos instrumentos utilizados na
espectroscopia de UV –VIS. Consiste em três componentes básicos: uma fonte de radiação
infravermelha, um seletor de comprimento de onda para dispersar a energia gerada e isolar
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o comprimento de onda solicitado e um detector para medir a intensidade da radiação
dispersante.
Um equipamento que utiliza a Espectroscopia de Infravermelho Próximo para
quantificação de componentes cárneos como: umidade, proteína e gordura é o
FoodScanTM. A sua descrição funcional aparece na Figura 1 e seu princípio de
instrumentação está descrito no Manual Foss.

Figura 1. NIRS – Refletância

3 Reagentes, padrões e materiais

− Papel toalha;
− Cápsulas do analisador FoodScan.
− Espátulas.

4 Equipamentos
− Analisador de Carnes e Queijos FoodScan.

5 Precauções analíticas
− Manter as amostras sob refrigeração, de acordo com sua exigência de
armazenamento até o momento do ensaio;
− Caso o ensaio de umidade e proteína não sejam realizados até aproximadamente 1h
após a moagem, manter a amostra sob refrigeração;
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Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por

Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)
− A análise de umidade e proteína tem que iniciar em até 24h após a moagem das
amostras;
− A colocação da amostra nas cápsulas é realizada de forma homogênea, sem deixar
borbulhas de ar, e a superfície é o mais plana possível.

6 Procedimentos
1. Utilizar o anexo A - “Formulário Dados Brutos de Cortes de Aves” do MET POA/05,
para efetuar a anotação dos dados brutos obtidos neste procedimento;
2. Moer as amostras conforme o procedimento descrito no MET POA/05;
3. Colocar em funcionamento o FoodScanTM segundo a instrução de uso do
equipamento IU POA 47;
4. As amostras são colocadas nas duas cápsulas com a espátula de forma regular e
consistente;
5. Colocar a cápsula dentro do equipamento e dar o comando START para a leitura
correspondente da umidade e proteína. Identificar a amostra no programa;
6. Repetir o procedimento para a segunda cápsula;
7. Limpar a cápsula e a espátula entre cada nova amostra, utilizando papel toalha.

6.1 Avaliação Intralaboratorial e critério de aceitação de resultados

O desvio padrão da amostra entre as leituras do NIRS, para uma mesma cápsula,
seguem o seguinte critério de aceitação:
- Muito bom se é menos de 0,5%;
- Aceitável se está entre 0,5 e 1,5%;
- Não aceito se é maior que 2%.

A amplitude entre as duplicatas são verificadas por carta-controle, conforme POP

POA/19, com o objetivo de verificar tendências na diferença entre vias. No caso da
diferença entre as duas vias for maior do que o esperado realiza-se uma terceira leitura,
caso haja amostra disponível. Neste caso, utilizam-se os resultados mais próximos para a
composição da média final.
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Os resultados que necessitarem serem confirmados por metodologia clássica são
verificados por carta controle, conforme POP POA/19, com o objetivo de visualizar
tendências na diferença de resultados entre métodos. Se for detectada uma variação acima
do esperado, o laboratório interrompe a emissão de resultados por este método, até que
este seja reavaliado.
Se os resultados obtidos por este método destoarem acima do esperado entre si,
sem a possibilidade de realização de uma terceira via ou situarem-se na faixa de dúvida
para o corte em questão, a amostra é realizada por metodologia clássica.

7 Resultados
Transpor os dados de Umidade e Proteína correspondentes ao NIR, anotadas no
Anexo A MET POA/05, para a planilha eletrônica - Anexo F MET POA/05 – “Formulário
Cálculo Cortes de Aves - NIR”.

8 Arquivamento dos registros

Arquivar os registros gerados pela aplicação deste MET na pasta DADOS BRUTOS
CORTES AVES.

9 Referências
Não Aplicável

9.1 Obras Consultadas

• FOSS. FoodScanTM: Reference Manual. FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark.
2004.
• FOSS. Catálogo FoodScanTM. 1 ed. São Paulo, 2009.
• FOSS. FoodScan User Manual. FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark. 2003.
• BERWANGER, Mariana M., TCC: Espectroscopia de infravermelho próximo
aplicada a determinação rotineira de proteína bruta e umidade em cortes de
peito de frango. Universidade do Vale do Rio do Sinos. São Leopoldo. 2010.
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10 Anexos
Não Aplicável

11 Alterações
Não Aplicável

12 Responsabilidades
O Responsável pelo Laboratório de Produtos de Origem Animal é responsável por:
a) garantir a elaboração, verificação, emissão, distribuição de cópias, análise crítica e
revisão deste MET;
b) por assegurar a implementação e o treinamento para utilização deste MET no
Laboratório de Produtos de Origem Animal e pelo gerenciamento das não-
conformidades ocorridas.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Mónica L. Vásquez Garzón - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ
Data: 20/10/2013 Data: 16/12/2013 Data: 19/12/2013