PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

INTRODUÇÃO

A espectrofotometria, particularmente na região visível do espectro

eletromagnético, é um dos métodos de análise mais utilizados por causa do baixo custo
da instrumentação disponível, da facilidade de operação e, também, porque muitas
substâncias são coloridas ou podem ser seletivamente convertidas a um derivado
colorido.

O ferro introduzido em solução é reduzido ao estado ferroso por aquecimento

com ácido e hidroxilamina, e tratado com 1, 10 – fenantrolina, à pH 3,2 a 3,3. Três
moléculas de fenantrolina quelata cada átomo do íon ferroso para formar um complexo
vermelho alaranjado. A solução colorida obedece a lei de Beer e sua intensidade é
independente do pH de 3 a 9. Um pH entre 2,9 e 3,5 assegura rápido desenvolvimento
de cor na presença de um excesso de fenantrolina. Os padrões coloridos são estáveis por
até seis meses.

SOLUÇÕES

a) Solução estoque de 100 mg/L de Fe (II) – preparar esta solução pesando

0,7022 g de sulfato de amônio e ferro [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]. Transfira
quantitativamente para um frasco volumétrico de 1 litro e adicione água suficiente para
dissolver o sal. Adicione 2,5 mL de H2SO4 concentrado, dilua com água e misture. Esta
solução contém 100 mg de ferro por litro da solução.

b) 1, 10-fenantrolina – dissolva 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada em

100 mL de água destilada. Estoque em frasco plástico.

c) Solução de hidroxilamina – dissolva 10 g de sal de cloreto de hidroxiamônio

em 100 mL de água destilada.

d) Solução de acetato de sódio – dissolva 10 g do sal em 100 mL de água

destilada.

PROCEDIMENTO

Em uma série de frascos volumétricos de 100 mL, adicione com uma bureta de
10 mL, 0,5 – 1,0 – 1,5 – 2,0 – 2,5 – e 3,0 mL da solução de ferro (II). Em outro frasco
volumétrico de 100 mL é utilizado para a prova em branco. Em cada frasco
volumétrico, adicione 1 mL da solução de cloreto de hidroxilamônio, 5 mL de solução
de 1,10-fenantrolina e 8 mL da solução de acetato de sódio. Uma cor vermelha do
complexo 1,10-fenantrolina ferroso é desenvolvida. O complexo se forma a pH entre 2 e
9. O acetato de sódio neutraliza o ácido presente e ajusta o pH a um valor no qual o
complexo se forma. Espere ao menos 15 minutos após a adição dos reagentes, dilua 1,0

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Unidade Integrada SESI SENAI Niquelândia
Av. Brasil, Conjunto Habitacional Codemin, Quadras 25 e 26 – Jardim Atlântico – CEP 76420-000 – Niquelândia-GO
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– 1,5 – 2,0 – 2,5 e 3,0 mg/L em ferro, respectivamente. Selecione o comprimento de
onda em 540 nm e faça as leituras dos padrões em ordem crescente de concentração.
Após os padrões faça a leitura das amostras. O instrumento deve ser calibrado com a
prova em branco.

Prepare uma curva de calibração medindo a absorbância de cada uma das

soluções padrão e faça a curva de calibração relacionando a absorbância em função da
concentração das soluções padrão. A concentração das amostras desconhecidas é
determinada por essa curva de calibração.

Faça cinco leituras da solução padrão de 2 mg/L para calcular a precisão do

método utilizado.

Varredura espectral para Fe(II) – 450 - 550 nm – Solução Padrão ________ mg/L.

λ(nm) Absorbância λ(nm) Absorbância λ(nm) Absorbância

450 475 500

455 480 505

460 485 510

465 490 515

470 495 520

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Determinação dos valores de absorbância das soluções padrão secundárias de Fe(II)
para construção da curva de calibração.

Fe (II) mg/L A1 A2 A3

0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Amostra sintética
Amostra Anemifer
Amostra

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