Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Sistema de anlise em fluxo para determinao de fosfato por espectrofotometria em fase slida
Leonardo S. G. Teixeira1* (PQ), Jos T. P. Barbosa (PG)1, Gabriel L. dos Santos (PG)1, Maria das Graas A. Korn (PQ)1, Mauro Korn (PQ)2, Ana Paula S. Paim (PQ)3. E-mail: *lsgt@ufba.br
Instituto de Qumica - Universidade Federal da Bahia, Campus Universitrio de Ondina, 40.170-280, Salvador-BA. Departamento de Cincias Exatas e da Terra - Universidade do Estado da Bahia, R. Silveira Martins 2555, 41.195-001, Salvador-BA. 3 Departamento de Qumica Fundamental - Universidade Federal de Pernambuco, Av. Prof. Luiz Freire s/n, 50740-540, Recife-PE.
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Palavras Chave: Fosfato, espectrofotometria em fase slida, FIA, azul de molibdnio.

Introduo
O mtodo espectrofotomtrico do azul de molibdnio um dos mais utilizados para determinao de fosfato nos mais variados tipos de amostras1. O mtodo baseado na reao do fosfato com ons molibdato em meio cido, seguido de reduo do heteropolicido formado para obteno do azul de molibdnio que possui absoro mxima em 710 nm. Medidas da absorvncia do complexo devem ser realizadas em tempos pr-determinados, uma vez que a formao do produto dependente do tempo e instvel. Alm disso, a sensibilidade do mtodo limitada, sendo necessrio o uso de aquecimento para favorecimento da reao e melhoria dos sinais analticos2. Neste trabalho, foi utilizado um sistema de anlise por injeo em fluxo (FIA) para reao do fosfato com o complexante e formao do azul de molibdnio. O complexo, uma vez formado, foi retido em slica funcionalizada C18 depositada em uma cela de fluxo e a deteco foi realizada no prprio suporte slido atravs de medidas dos sinais de absorvncia em 710 nm.

A seguir, o NaOH atinge a fase slida eluindo o complexo. O mtodo permitiu a determinao de fosfato numa faixa de concentrao de 0,60 a 25,0 g mL-1 com bom coeficiente de correlao (r= 0,9988). O coeficiente de variao do mtodo foi estimado em 4,9% (n=10) e a freqncia analtica foi estimada em 10 determinaes por hora.

E C R A
Det

Fig. 1- Diagrama de fluxo. A = amostra; R= soluo complexante (molibdato de amnio, cido sulfrico, cido ascrbico e antimnio tartarato de potssio); E= eluente (NaOH); C = H2O; L1 e L2 = alas de amostragem; B1 e B2 = bobinas, 80 e 50 cm, respectivamente. Det = espectrofotmetro; D= descarte.

Concluses
O mtodo desenvolvido para a determinao de fosfato sensvel e simples, apresentando a vantagem de no ser necessrio o uso de aquecimento. Alm disso, apresenta baixo custo uma vez que as medidas so realizadas em espectrofotmetros convencionais e pequenas quantidades de amostra e reagentes so necessrias.

Resultados e Discusso
A soluo complexante foi constituda de molibdato de amnio, cido sulfrico, cido ascrbico e tartarato de antimnio e potssio. No diagrama de fluxo mostrado na Fig. 1, o injetor est na posio de amostragem e o transportador (gua desionizada) flui pelo percurso analtico a 1,5 mL min-1. A soluo complexante (R) e o fosfato (A) formam um produto que preenche a ala L2 (625 L), enquanto L1 (100 L) preenchida com o eluente 0,1 mol L-1 NaOH (E). Aps a comutao do injetor, alquotas do complexo formado em linha so inseridas no percurso analtico e a zona de amostra direcionada para a cela de fluxo posicionada no caminho do percurso tico de um espectrofotmetro onde ocorre concomitantemente a reteno do azul de molibdnio e a medida da absorvncia (710 nm).
32 Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica
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Agradecimentos
Os autores agradecem o suporte financeiro do CNPq, FINEP, FAPESB e CAPES/PROCAD. ____________________
1 Korn, M.; Primo, P. M.; de Sousa, C. S. Microchem. Journal 2002, 73, 273. 2 Gimbert, L. J., Haygarth P. M., Worsfold P. J. Talanta 2007, 71, 1624.