Beatriz Mendes Britto Pereira (DRE:120053286)

Clara Azevedo C. A. Moniz de Aragão (DRE:120067887)

Evilásio Molulo Moisés Neto (DRE:120038854)
João Pedro Alves Rodrigues (DRE:120024457)
Kevenly Braga Silva de Souza (DRE:120057345)

CARACTERIZAÇÃO DE PÓS I

Carolina Pupe
Turma B

RELATÓRIO PARA A DISCIPLINA DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS EXPERIMENTAL

MACAÉ - RJ
2022

1
 SUMÁRIO

INTRODUÇÃO.....................................................................3
MATERIAIS E MÉTODOS...................................................4
RESULTADOS.....................................................................6
DISCUSSÃO........................................................................19
CONCLUSÃO.......................................................................20
REFERÊNCIAS....................................................................20

2
 1. Introdução

As principais propriedades dos materiais, bem como dos sólidos, dependem

completamente da natureza do material, composição química, estrutura cristalina e dos
efeitos existentes na estrutura do mesmo. Desse modo, por consequência, são essenciais e
determinantes na escolha do material e, também, para determinar a aplicação do mesmo
(PAVANATI, 2010).

Além das características da natureza dos pós, é importante se atentar a fragmentação

dos sólidos, cujo objetivo é reduzir o tamanho das partículas por meio de processos de
moagem, britamento, esmagamento, entre outros. Com isso, essa redução de tamanho das
partículas pode auxiliar em processos industriais, como compressão, extração, diminuição
do tempo de troca de calor e mistura íntima entre os dois sólidos. Os equipamentos
funcionam como o desempenho das forças que são aplicadas sincronicamente, de forma
com que as funções que são realizadas a fim de aumentar a superfície do produto e diminuir
o tamanho do mesmo para que seja possível mudar as propriedades de um material, de
forma que facilite maior mistura entre os sólidos (UFSC).

Os estudos das propriedades dos pós emergem e se caracteriza com extrema

importância para as mais diversas técnicas envolvidas nas operações unitárias, como
mistura de sólidos, revestimento, obtenção de sistemas de liberação controlada, entre
outros. Os estudos dos pós tornam-se importantes para melhor concretização do
entendimento do fenômeno de transferência de massa e calor para maior compreensão do
comportamento da partícula no interior da maquinaria, assim, contribuindo, também, para
obtenção das características desejadas do pó no qual foi submetido aos processos de
escolha para tal experimento. (BENELLI, L. 2015).

Nessa lógica, as deformações e o fluxo de um pó podem ser determinadas por meio

de alguns métodos distintos, como ângulo de repouso, densidade aparente sem
compactação, densidade pós compactação e fluxo de massas através de um orifício.
(DONDI, M. 2018).

O ângulo de repouso é definido como aquele que é formado entre a superfície da

massa de um aglomerado de pós e o plano horizontal assim que descarregados em um
3
superfície plana. Dessa forma, alguns grãos tendem a ocupar a maior área possível, de
forma que um menor ângulo de repouso seja formado, enquanto outros não (ELIAS, M. C.
2008).

Enquanto a densidade aparente de um grânulo pode ser definida como aquela que é
definida como a que é determinada, sem determinar flutuações e sendo pesado
cuidadosamente. Dessa forma, caso o sólido apresenta forma irregular, é impossível as
medições do mesmo e seu volume pode ser determinado pelo método de deslocamento, de
forma que o sólido deslocará um volume de líquido igual ao seu volume. Por fim, a densidade
de compactação emerge concomitantemente a densidade aparente, de forma que seja
definido como a compactação dos grânulos que estão presentes nos ensaios que tangem a
densidade aparente (SAMPAIO J. A, 2017).

2. Materiais e métodos:
2.1. Materiais:

Balança analítica: É um instrumento de laboratório altamente sensível projetada para medir

massas com precisão;

Haste: Objeto de pau ou ferro delgado que serve para nele se embutir, segurar ou encravar
algo;

Argola: Pequeno arco, de forma circular, vazado no meio, utilizado para se pendurar objetos;

Funil para sólidos: Funil é um objeto ou utensílio cônico destinado a transferências de

líquido ou substâncias em pó de um recipiente para outro.

Papel milimetrado: É um papel com uma grelha desenhada, que serve para desenho
industrial, design e uma infinidade de outras funções;

Proveta: É um tubo cilíndrico com base e aberto em cima, que pode ser fabricado com
plástico ou vidro. Sua principal característica é a presença de medidas em toda a sua
extensão, sendo utilizada para medição de volumes;

4
Pó de escolha (Amido de milho ou Granulado de Paracetamol)

Amido de milho: É um pó branco, usado como ingrediente popular para engrossar sopas,
molhos, sobremesas e em várias outras receitas. Sua função é dar liga aos preparos, manter
recheios unidos e ajudar na consistência dos pratos.

Granulado de Paracetamol: O paracetamol é um analgésico antipirético, que é muito

indicado para baixar a febre ou aliviar dores leves a moderadas, especialmente em situações
de gripe ou resfriado. O paracetamol também é muito usado para aliviar a dor de dente, nas
costas, osteoartrite ou cólicas menstruais.

2.2. Métodos:

Iniciou-se a prática com cada grupo montando o seguinte aparato: uma haste, uma
argola e um funil para sólidos, posicionados a 10 cm de altura da bancada, além de um papel
milimetrado na base da haste conforme figura abaixo.

O grupo deverá preencher o volume total do funil com o pó de escolha (A ou B)

fechando a saída com o dedo. Em seguida, deve-se deixar todo o pó fluir e medir o diâmetro
da base e a altura do cone formado e calcular o ângulo de repouso. Considera-se que um
pó tem boas propriedades de escoamento quando possui ângulo de repouso igual ou inferior
a 30º. Ângulos superiores a 40º sugerem fluxo coeso, segundo a Farmacopeia Americana.
Para o cálculo da densidade aparente, o grupo deverá pesar exatamente cerca de 25 g do
pó de escolha (A ou B) e transferir para dentro de uma proveta de tamanho
5
adequado,evitando a compactação do pó. Em seguida, devem medir exatamente o volume
ocupado pelo pó. E por fim, calcular a densidade aparente, realizando o experimento em
triplicata.
Já para o cálculo da densidade de compactação, o grupo deverá pesar exatamente
cerca de 25 g do pó de escolha e transferir para dentro de uma proveta de tamanho
adequado (utilizar a proveta da densidade bruta com o pó para a seguinte etapa). Submeter
a 1250 batidas no “Tap” e medir o volume. Por fim, calcular a densidade de compactação,
também realizando o experimento em triplicata.

3. Resultados:
3.1. Determinação do ângulo de repouso:

Este primeiro ensaio e os respectivos foram feitos em triplicata, utilizando o pó A

(amido) e o pó B (ganulado do ácido salicílico), no qual os valores medidos foram:

Tabela 1 - medidas do cone formado pelo pó A

Peso (g) Altura (cm) Diâmetro (cm

1 25,056 3 8

2 25,004 2,5 8,5

3 25,021 2,5 8

Fonte: autoral

De acordo com o ângulo de repouso, é possível saber se o pó apresenta boas

propriedades de escoamento ou não, sendo que se o ângulo de repouso for inferior ou igual
a 30° ele indica boas propriedades de escoamento e acima de 40° tem fluxo coeso, segundo
a farmacopéia americana. Portanto, é necessário calcular o ângulo de repouso usando a
altura e o diâmetro encontrado na tabela acima e as seguintes fórmulas:

Tan. do ângulo de repouso = altura (h) / raio (r)

Raio = diâmetro / 2
6
1)

Tan. do ângulo de repouso = 3 / 4

Tan. do ângulo de repouso = 0,75

Raio = 8 / 2 = 4 cm

Ângulo de repouso é de 37°

2)

Tan. do ângulo de repouso = 2,5 / 4,25

Tan. do ângulo de repouso = 0,58

Raio = 8,5 / 2 = 4,25 cm

Ângulo de repouso é de aproximadamente 30°

3)

Tan. do ângulo de repouso = 2,5 / 4

Tan. do ângulo de repouso = 0,62

Raio = 8 / 2 = 4 cm

Ângulo de repouso é de 32°

Tabela 2 - resultados dos cálculos do ângulo de repouso do pó A

Raio (cm) Tangente Ângulo (°C)

1 4 0,75 37°

2 4,25 0,58 30°

7
 3 4 0,62 32°

Fonte: autoral

Ângulo de repouso médio do pó A:

37° + 30° + 32° / 3
Média = 33°

Cálculo de desvio padrão do pó A:

DP = √ (37- 33)^2 + (30-33)^2 + (32-33)^2 / 3
DP = √ 8,66

Em todos os cálculos acima, primeiro foi calculado o raio, por meio do diâmetro obtido
na tabela 1, e depois adicionado na fórmula o valor do raio encontrado e da altura
demonstrada na tabela 1. Após obter os resultados, principalmente as tangentes descritas
na tabela 2, foi observada a tabela abaixo para definir o ângulo.

Tabela 3 - tabela trigonométrica

Fonte: Lemes, M., 2019. Disponível em:

https://querobolsa.com.br/enem/matematica/tabela-trigonometrica. Acesso: 10 jul. 2022

8
 Seguindo esse viés, cabe dizer que os resultados da determinação do ângulo de
repouso do granulado do ácido salicílico, isto é, pó B, do experimento realizado pelo outro
grupo, estão na tabela a seguir:

Tabela 3 - resultados dos cálculos do ângulo de repouso do pó A

Altura Raio Ângulo (°C)

(cm) (cm)

1 2,3 4,9 25°

2 2,1 5,35 22°

3 2,3 4,85 25°

Fonte: autoral

Ângulo de repouso médio do pó B:

25° + 22° + 25° / 3
Média = 24°

Cálculo de desvio padrão do pó B:

DP = √(25- 24)^2 + (22-24)^2 + (25-24)^2 / 3
DP = √2

3.2 Determinação da densidade aparente e de compactação:

Para calcular a densidade aparente e de compactação, é necessário pesar os pós A e

B e transferi-los para uma proveta, com o intuito de medir o seu volume. No caso da
densidade de compactação, foi necessário também submeter a 1250 batidas no Tap. Feito
isso, os resultados foram:

9
 Tabela 5 - medidas do pó A na proveta sem compactação

Peso (g) Volume aparente (ml)

1 15,012 36

2 15 35

3 15,007 36

Fonte: autoral

Tabela 6 - medidas do pó B na proveta sem compactação

Peso (g) Volume aparente (ml)

1 25,33 44,5

2 25,014 46

3 25,0408 43

Fonte: autoral

Tabela 7 - medidas do pó A na proveta com compactação após 1250 batidas no Tap

Peso (g) Volume compactado (ml)

1 15,012 29

2 15 28

3 15,007 28

Fonte: autoral

Tabela 8 - medidas do pó A na proveta com compactação após 1250 batidas no Tap

Peso (g) Volume compactado (ml)

1 25,33 37

2 25,014 38,5

10
 3 25,0408 38

Fonte: autoral

Para realização dos cálculos, foram usadas as seguintes fórmulas, relacionando massa e
volume:

Pa = massa (g) / volume (ml) - (densidade aparente)

Pc = massa (g) / volume (ml) - (densidade de compactação)

Densidade aparente (Pa) do pó A:

1)

Pa = m / v
Pa = 15,012 / 36
Pa = 0,417 g/ml

2)

Pa = m / v
Pa = 15 / 35
Pa = 0,428 g/ml

3)

Pa = m / v
Pa = 15,007 / 36
Pa = 0,416 g/ml

Média da densidade aparente do pó A:

0,417 + 0,428 + 0,416 / 3

11
Média = 0,420 g/ml

Desvio padrão do pó A:
DP = √ (0,417- 0,420)^2 + (0,428 - 0,420)^2 + (0,416 - 0,420)^2 / 3
DP = √ 0,000029

Densidade aparente (Pa) do pó B:

1)

Pa = m / v
Pa = 25,33 / 4,5
Pa = 0,57 g/ml

2):

Pa = m / v
Pa = 25,014 / 46
Pa = 0,54 g/ml

3):

Pa = m / v
Pa = 25,0408 / 43
Pa = 0,58 g/ml

Média da densidade aparente do pó B

0,57 + 0,54 + 0,58/ 3
Média = 0,56 g/ml

Desvio padrão do pó B
DP = √(0,57- 0,56)^2 + (0,54 - 0,56)^2 + (0,58 - 0,56)^2 / 3
DP = √0,0003
12
 Nos cálculos anteriores foram utilizadas as informações de massa e volume das tabelas
5 e 6.

Tabela 9 - Resultados da densidade aparente dos pós A e B

Densidade 1 2 3
aparente (g/ml)

Pó A 0,417 0,428 0,416

Pó B 0,57 0,54 0,58

Fonte: autoral

3.3 Densidade de compactação (Pc) do pó A:

1)

Pc = m / v
Pc = 15,012 / 29
Pc = 0,517 g/ml

2)

Pc = m / v
Pc = 15 / 28
Pc = 0, 535 g/ml

3)

Pc = m / v
Pc = 15,007 / 28
Pc = 0,535 g/ml

13
Média da densidade de compactação do pó A
0,517 + 0,535 + 0,535/ 3
Média = 0,529 g/ml

Desvio padrão do pó A
DP = √ (0,517- 0,529)^2 + (0,535 - 0,529)^2 + (0,535 - 0,529)^2 / 3
DP = √0,000072

Densidade de compactação (Pc) do pó B:

1)

Pc = m / v
Pc = 25,33 / 37
Pc = 0,68 g/ml

2)

Pc = m / v
Pc = 25,014 / 38,5
Pc = 0,65 g/ml

3)

Pc = m / v
Pc = 25,0408 / 38
Pc = 0,66 g/ml

Média da densidade de compactação do pó B

0,68 + 0,65 + 0,66 / 3
Média = 0,66 g/ml

Desvio padrão do pó B
DP = √ (0,68 - 0,66)^2 + (0,65 - 0,66)^2 + (0,66 - 0,66)^2 / 3
14
DP = √ 0,00017

Neste caso, as contas foram feitas com base nas informações de massa e volume
das tabelas 7 e 8.

Tabela 10 - resultados da determinação da densidade de compactação dos pós A e B

Densidade de 1 2 3
compactação
(g/ml)

Pó A 0,517 0,535 0,535

Pó B 0,68 0,65 0,66

Fonte: autoral

3.4 Determinação do índice de Carr:

O índice de Carr é o percentual da capacidade de compatibilidade e compressibilidade

do pó. Ademais, os valores de 10 a 15% são considerados de excelentes a bons. Ele
depende a densidade de compactação e aparente encontradas acima e, para calcular, é
necessário utilizar a seguinte fórmula, que associa a densidade aparente, densidade de
compactação e a porcentagem:

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

Índice de Carr do pó A

1)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,517 - 0,417) * 100 / 0,517
ICarr = 19,34%

15
2)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,535 - 0,428) * 100 / 0,535
ICarr = 20%

3)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,535 - 0,416) * 100 / 0,535
ICarr = 22,24%

Média da índice de Carr do pó A

19,34% + 20% + 22,24% / 3
Média = 20,6%

Desvio padrão do pó A
DP = √(19,34 - 20,6)^2 + (20 - 20,6)^2 + (22,24 - 20,6)^2 / 3
DP = √1,54

Índice de Carr do pó B:

1)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,68 - 0,57) * 100 / 0,68
ICarr = 16,18%

2)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,65- 0,54) * 100 / 0,65
ICarr = 16,92%
16
3)

ICarr = (Pc - Pa) * 100 / Pc

ICarr = (0,66 - 0,58) * 100 / 0,66
ICarr = 12,12%

Média da índice de Carr do pó B

16,18% + 16,92% + 12,12% / 3
Média = 15,1%

Desvio padrão do pó B
DP = √ (16,18 - 15,1)^2 + (16,92 - 15,1)^2 + (12,12 - 15,1)^2 / 3
DP = √4,45

Nessa etapa, foram utilizados os valores das densidades encontradas anteriormente,

nas tabelas 9 e 10.

3.5 Determinação do Fator de Hausner:

É similar ao índice de Carr e também utiliza a densidade de compactação e aparente.

Os resultados menores que 1,18 indicam bom fluxo, os maiores que 1,34 indicam fluxo coeso
e entre 1,26 e 1,34 precisam da adição de lubrificantes para melhorar o escoamento. Para
calcular, utiliza-se a fórmula abaixo que relaciona as duas densidades.

F Hausner = Pc (densidade de compactação) / Pa (densidade aparente)

Determinação do Fator de Hausner do pó A:

1)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0,517 / 0,417
17
F Hausner = 1,23

2)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0,535 / 0,428
F Hausner = 1,25

3)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0,535 / 0,416
F Hausner = 1,28

Média do Fator de Hausner do pó A:

1,23 + 1,25 + 1,28 / 3
Média = 1,26
.
Desvio padrão do pó A
DP = √ (1,23 - 1,26)^2 + (1,25 - 1,26)^2 + (1,28 - 1,26)^2 / 3
DP = √0,000466

Determinação do Fator de Hausner do pó B:

1)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0,68 / 0,57
F Hausner = 1,19

2)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0, 65 / 0,54
18
F Hausner = 1,20

3)

F Hausner = Pc / Pa
F Hausner = 0,66 / 0,58
F Hausner = 1,13

Média do Fator de Hausner do pó B:

1,19 + 1,20 + 1,28 / 3
Média = 1,18

Desvio padrão do pó B
DP =√ (1,19 - 1, 18)^2 + (1,20 - 1,18)^2 + (1,28 - 1,18)^2 / 3
DP = √0,0035

Essa última sequência de cálculos teve como base os valores da densidade de

compactação e aparente encontradas também nas tabelas 9 e 10.

Tabela 11-resultados da determinação do índice de Carr e Fator de Hausner dos pós A e B

Índice de Carr Fator de Haunsner

Pó A 20,6% 1,26

Pó B 15,1% 1,18

Fonte: autoral

4. Discussão

De acordo com o ângulo de repouso, é possível saber se o pó apresenta boas

propriedades de escoamento ou não. Ângulos de repouso inferiores ou igual a 30°, indicam
boas propriedades de escoamento e ângulos de repouso acima de 40° apresentam um fluxo
coeso, segundo a farmacopéia americana. Diante dos resultados obtidos, tanto o amido
quanto o ácido salicílico apresentam valores com boas propriedades de escoamento. Uma
19
vez que 33° e 24° estão dentro do indicativo das condições ideais. Quanto ao índice de Carr,
o amido apresentou um resultado de 20,6%, sendo acima das condições ideais e, portanto,
não são bons indicadores de capacidade de compatibilidade e compressibilidade do pó, de
acordo com a farmacopeia brasileira. Todavia, o ácido salicílico representou um valor dentro
do esperado, 15,1%, sendo, portanto, considerado um bom índice de Carr. Por fim, no fator
de Hausner foi determinado que resultados menores que 1,18 indicam bom fluxo, maiores
que 1,34 indicam fluxo coeso e entre 1,26 e 1,34 precisam da adição de lubrificantes para
melhorar o escoamento. O valor encontrado para o amido foi de 1,26 logo necessitam da
adição de lubrificantes para melhorar o escoamento. Quanto à determinação do Fator de
Hausner do pó B, foi obtido um valor de 1,18 indicando um bom fluxo.

5. Conclusão

Conclui-se, a partir dos resultados obtidos, que tanto o pó A quanto o pó B têm boa
taxa de escoamento segundo os dados da farmacopéia americana. Os cálculos do índice e
do fator de cada um dos pós foram avaliados e analisados na discussão, indicando a
compatibilidade ou não, de acordo com os parâmetros fornecidos pela farmacopéia
brasileira.

6. Referências Bibliográfica

BENELLI, L; OLIVEIRA W. P. Propriedades físicas e velocidade mínima de fluidização de

partículas sementes empregadas em processo de aglomerações de produtos farmacêuticos
e alimentares. Universidade Federal de São Carlos. 02-03 p. out de 2015. Disponível
em:<encurtador.com.br/cqzEM>. Acesso em: 11 Jul 2022.

DONDI, M. et. al. Reologia e Compactação de Pós Atomizados para Porcelanatos de Grande
Tamanho. Cerâmica Industrial vol.23, n4, p.7-17, 2018. Disponível
em:http://dx.doi.org/10.4322/cerind.2018.025>. Acesso em 12 Jul 2022.

ELIAS, M. C. Manejo tecnológico da secagem e do armazenamento de grãos. 1. Ed.

Pelotas: Editora Cópias Santa Cruz, 2008. v. 1. 368p

20
GOMIDE, R. Operações unitárias com sistemas sólidos granulares. São Paulo - SP, 1983.
Acessado em: 11 Jul 2022.

PAVANATI, H. Introdução à tecnologia dos materiais. Florianópolis - SC, 2010. Acessado

em: 11 Jul 2022.

SAMPAIO, J. A; SILVA F. A. N. G. Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais –

CETEM/MCT. cap. 02. Ago de 2017. Disponível em:
<http://mineralis.cetem.gov.br/bitstream/cetem/1019/1/Cap%202%20Densidade%20Final.p
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%2Fcm.%203.>. Acesso em: 11 Jul 2022

Universidade Federal de Santa Catarina. Fragmentação de sólidos. Departamento de

engenharia química e engenharia de alimentos. Santa Catarina. Acessado em: 12 Jul 2022.

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