Critérios de pureza de substâncias

 Determinação do ponto de fusão de um sólido cristalino

» Substância pura
× o intervalo de fusão ocorre dentro de uma variação de 0,5 a 1,0 oC.
» Misturas
× O intervalo de variação de temperatura durante a fusão é maior que 1,0 oC.
× Impurezas ocasionam um abaixamento do ponto de fusão das substâncias.
─ Ex.: valor da literatura: 53,1 oC,
 Se a fusão começa em 52,6 oC e termina em 53,6 oC: substância pura
 Se a fusão começa em 46 oC e termina em 49 oC: mistura

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 Critérios de pureza de substâncias

 Curva de aquecimento de um sólido

Substância Pura

Temperatura (oC)
A curva ilustrada representa as
transições de fase e de temperatura fusão L
durante o aquecimento de uma substância S solidificação
pura, mas o que de fato monitoramos no
laboratório é o resfriamento.
Tempo (min)

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 Curva de aquecimento

Mistura

Temperatura (oC)
 A determinação do ponto de fusão de
uma substância pela obtenção da
curva de “Temperatura versus L
TF
Tempo” é um dos critérios mais S + L

importantes de pureza. S

Tempo (min)

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 Parte Experimental

termômetro

 Determinação do ponto de fusão (1ª. Parte)

capilar
» Aquecimento lento (de 1 a 2 oC por minuto); rolha

» Anotar a temperatura em que se verifica o

início (ponto de degelo) e o final da fusão
tubo de
(ponto de fusão), cujo intervalo deve estar
Thiele
entre 0,5 e 1,0 oC.
bico de Bunsen

Fonte: figura adaptada de

“Quim. Nova, Vol. 37, No. 5, 915-918, 2014”.
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 Usos específicos dos equipamentos

Almofariz e pistilo Tubo de Thiele

trituração de sólidos e homogeneização determinação de pontos de fusão

de materiais sólidos por trituração

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 Usos específicos dos equipamentos

Capilares Suporte universal e garras

tubos de vidro de secção circular inferior Sustentação de equipamentos em geral; as

a 1 mm2 e destinam-se principalmente à garras metálicas servem para fixação de
determinação de pontos de fusão frascos

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 Parte Experimental

termômetro
agitador da amostra
 Obtenção da curva de resfriamento agitador do banho de aquecimento

do p-diclorobenzeno (2ª. Parte) rolha de cortiça

 Monitoramento da variação de amostra

Béquer (banho/aquecimento)
temperatura durante o aquecimento e
o resfriamento.
tela de amianto

tripé metálico

bico de Bunsen

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 Gráfico: Curva de resfriamento do p-diclorobenzeno
valores
(todo gráfico deve ter um título)
numéricos

─
─ Construir as escalas de modo
─ a aproveitar ao máximo
Temperatura (oC)

─
o tamanho do papel
─
e unidades
Grandezas

─
─ Traçar a linha
─
de melhor tendência
─
─ entre os pontos
─ incrementos
─ regulares
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
─
valores Grandezas
numéricos Tempo (min) e 8unidades
 Análise dos resultados

 1ª. Parte: determinação do ponto de fusão

p-diclorobenzeno
» Intervalo de fusão
(C6H4O6)
× Temperatura inicial: ___ .
P.F. = 53,1 oC
× Temperatura final: ___ .
(valor da literatura)
× Ponto de fusão: ___ .
─ Conclusão: a substância é pura ou contém impurezas?

 2ª. Parte: obtenção da curva de resfriamento

» Compare o valor do ponto de solidificação obtido a partir da curva com o valor do
ponto de fusão encontrado na 1ª. Parte;
─ Conclusão: a substância é pura ou é uma mistura?
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