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A equipe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Espectrometria de Massas - EM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Espectroscopia de Infravermelho - IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Difração de Raios X - RX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Dicroísmo Circular - CD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Microscopia Confocal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
CENTRO ANALÍTICO
DE INSTRUMENTAÇÃO
DA UNIVERSIDADE DE
SÃO PAULO
CENTRAL ANALÍTICA
4
A equipe
Especialistas
Bel Alessandra de C Ramalho
Me Alfredo Duarte
Me Cristiane da Penha M Xavier
Dra Denize Cristina Favaro
Dra Giovana C de Freitas Lemeszenski
Me Janaina Vilcachagua
Bel Luzia Emiko Narimatsu
Bel Marcio Nardelli Wandermuren
Me Michele Rocha
Me Rebeca Yatsuzuka
Dra Vânia A B Bueno Silva
Bel Victor Basile Astuto
Auxiliar de laboratório
Margarida Hypolito
Secretária
Nanci Camargo
Chefe de seção
Bel Alessandra de C Ramalho
Chefe suplente de seção
Dra Giovana C de Freitas Lemeszenski
Comissão Gestora
Prof Dr Luiz F Silva Jr
Presidente
Prof Dr Paolo Di Mascio
Prof Dr Pedro Henrique Cury Camargo
A frente, da esquerda para direita: Alfredo Duarte,
Prof Dr Roberto Kopke Salinas Janaina Vilcachagua, Rebeca Yatsuzuka, Marcio
Prof Dr Roberto Manuel Torresi Nardelli Wandermuren, Margarida Hypolito, Giovana
Prof Dr Sayuri Miyamoto C. de Freitas Lemeszenski e Denize Cristina Favaro.
Ao fundo, da esquerda para direita: Victor Basile
Prof Dr Shaker Chuck Farah Astuto, Michele Rocha, Luzia Emiko Narimatsu,
Vânia A. B. Bueno Silva, Alessandra de C. Ramalho,
Nanci Camargo e Cristiane da Penha M. Xavier.
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RESSONÂNCIA
MAGNÉTICA
NUCLEAR
RMN
Ressonância magnética nuclear, ou RMN, é ciência desde a medicina (MRI - magnetic resonance MHz é acoplado a uma sonda resfriada (TCI), e é
um fenômeno que ocorre quando pulsos de imaging) até a computação quântica No campo da adequado para análises de macromoléculas Estes
radiofrequência são aplicados sobre uma amostra química a RMN é crucial para a elucidação estrutural instrumentos são equipados exclusivamente para o
que está imersa em um campo magnético bastante e conformacional de pequenas moléculas, proteínas estudo de amostras liquidas
intenso (tipicamente de 5 a 23 Tesla) Alguns núcleos e polímeros, de interações intermoleculares, e análise
Os aparelhos permitem a realização de experimentos
atômicos irão absorver energia enquanto outros de misturas complexas tais como fluidos biológicos multidimensionais que envolvem os isótopos de 1H,
não, dependendo das propriedades magnéticas (metabolômica) 13
C e 15N (para o instrumento de 800 MHz), ou estes e
de cada núcleo Os sinais de RMN detectados são demais isótopos cujas frequências de ressonância
O laboratório de RMN da Central Analítica do Instituto
dependentes do ambiente eletrônico do núcleo e do encontram-se na faixa de 20 a 202 MHz, por exemplo
de Química da Universidade de São Paulo abriga
movimento das moléculas Por isso a espectroscopia 31
P e 77Se (os outros instrumentos) Todas as análises
cinco espectrômetros de RMN: os instrumentos
de RMN é uma técnica extremamente informativa podem ser realizadas com controle e variação de
Gemini de 200 MHz e o Inova de 300 MHz que são
sobre a estrutura da matéria temperatura (em geral -30 oC a 70 oC dependendo do
de uso prioritário dos alunos do IQ - USP/SP, e três
A RMN é uma técnica extremamente versátil, que instrumentos Bruker Avance III operando a 300 instrumento)
encontra aplicação em diferentes campos da MHz, 500 MHz e 800 MHz O instrumento de 800
6
Especialistas responsáveis
7
Bruker Aiii 300 mHz Bruker Aiii 500 mHz Bruker Aiii 800 mHz
Bloco Zero inferior Bloco Zero inferior Bloco Zero inferior
Possui sonda de 5 mm BBO com canais dedicados para 1H, 13C e Possui sonda de 5 mm TXI com canais dedicados para 1H, 13C Possui criosonda TCI com 4 canais (1H, 13C, 15N e 2H)
multinuclear, de detecção direta e com gradiente de campo e 15N, de detecção inversa e com gradiente de campo
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ANÁLISE
ELEMENTAR
CHN
Especialista responsável
9
ESPECTROMETRIA
DE MASSAS
EM
Especialistas responsáveis
Alessandra de C. ramalho
aramalho@iq usp br
(11) 3091 3212
A Espectrometria de Massas (EM) é uma técnica MS/MS ou MS(n) de um íon percursor, obtêm-se Ramal 18
analítica que promove a caracterização de informações sobre o padrão de fragmentação
moléculas por meio da determinação da de uma molécula, sendo importante para a
relação massa/carga (m/z) de íons, podendo elucidação estrutural
ser positivo ou negativo Entre as principais
Um espectrômetro de massas consiste das
aplicações, pode-se destacar a utilização
seguintes partes principais: sistema de Giovana C. de Freitas
na determinação estrutural de moléculas,
introdução de amostras, fonte de geração de Lemeszenski
no estudo e identificação de proteínas, na
íons, analisador de massas e detector O sistema gfreitas@iq usp br
análise de misturas complexas, quantificação (11) 3091 3212
de introdução das amostras normalmente
de compostos e verificação da distribuição Ramal 18
é feito por uma das opções: bomba de
isotópica
infusão, seringa, cromatografia gasosa
Dependendo da configuração do equipamento, (CG) ou cromatografia líquida de diferentes
podem ser obtidos espectros de MS, MS/MS e/ configurações tais como HPLC, nano-LC e UPLC
ou MS(n) Um espectro de MS, além de fornecer As principais diferenças entre os equipamentos
a relação m/z do composto de interesse, de massas se dão na fonte de ionização e no
apresenta a distribuição isotópica que dará analisador, que conferem a cada equipamento Vânia A. B. Bueno Silva
vabbueno@iq usp br
informações sobre a presença de alguns características específicas com diferentes (11) 3091 3212
átomos com padrão isotópico característico capacidades de resolução, sensibilidade e Ramal 18
como Cl e Br, por exemplo Com o espectro de aplicação
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Cromatografia Líquida Acoplada à
Espectrometria de massas - LC-mS
11
Esquire 3000 Plus Bruker Daltonics Amazon Speed ETD Bruker Daltonics microToF Bruker Daltonics
Bloco Zero superior Bloco Zero superior Bloco Zero superior
Fonte Fontes Fonte
Electrospray (ESI) ESI, APCI ESI
Analisador Analisador Analisador
Ion trap Ion Trap TOF
Aquisição de dados Baixa resolução Aquisição de dados
MS e MS(n) MS
Possui ETD (Electron-transfer dissociation)
Baixa resolução Alta resolução
Aquisição de dados 10000 (FWHM)
Algumas aplicações MS e MS(n)
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos Algumas aplicações
Algumas aplicações
– Análise de compostos orgânicos – Análise de compostos orgânicos
– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos
– Análise de proteína intacta
– Análise de compostos orgânicos
– Determinação de fórmula molecular de micromoléculas
– Caracterização de modificação pós-traducional (ETD)
– Obtenção de massa exata
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q-ToF maxis 3G Bruker Daltonics mALDi ultraflextreme Bruker Daltonics
Bloco Zero superior Bloco Zero superior
Fontes Fonte
ESI, APCI MALDI (Matrix Assisted Laser Desortion Ionization)
Analisador Analisador
q-TOF TOF
Aquisição de dados Aquisição de dados
MS e MS/MS MS e MS/MS (modo reflector) MS (modo linear)
Alta resolução Acessórios
60000 (FWHM) Proteineer fc II, ImagePrep
Algumas aplicações Algumas aplicações
– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos – Investigação e identificação de proteínas e peptídeos
– Análise de compostos orgânicos em alta resolução – Análise de polímeros e complexos orgânicos
– Análise de proteína intacta – MALDI-IMS (análise direta de uma secção de tecido animal ou
vegetal)
– LC-MALDI e TLC-MALDI
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Cromatografia Gasosa Acoplada à
Espectrometria de massas - CG-Em
Técnico responsável
14 14
ESPECTROSCOPIA DE
INFRAVERMELHO
IV
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ESPECTROMETRIA
DE EMISSÃO
ÓPTICA COM
PLASMA ACOPLADO Especialistas responsáveis
INDUTIVAMENTE
ICP OES
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Espectrômetro Óptico
de Emissão Atômica com
Plasma indutivamente
acoplado - Spectro, modelo
Arcos com visão radial (SoP)
Bloco Zero superior
Possui sistema óptico
selado e purgado com
argônio, que permite a
detecção e medição de
comprimentos de ondas na
faixa entre 130 a 770 nm,
permitindo a análise de
elementos que apresentam
emissão atômica em baixos
comprimentos de onda
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MICROSCOPIA
ELETRÔNICA:
VARREDURA E
TRANSMISSÃO DE
ALTA RESOLUÇÃO
MEV E MET
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Especialistas responsáveis
Alfredo Duarte
aduarte@iq usp br
(11) 3091 3212
mEV FESEm JEoL JSm-7401F
Ramal 20
Bloco 3 inferior
Canhão de emissão de campo
Tensão de aceleração
30,0 kV a 0,1 kV
Resolução
1,0 nm (15 kV)
1,5 nm (1 kV)
Vânia A. B. Bueno Silva Magnificação máxima
vabbueno@iq usp br ×1 000 000
(11) 3091 3212
Ramal 19
19
mET JEoL JEm 2100 mEV JEoL Neoscope JCm-5000
Bloco 3 inferior Bloco 3 inferior
Canhão com filamento LaB6 Canhão com filamento de tungstênio convencional
Tensão de aceleração máx Tensões de aceleração fixas
200 kV 15 – 10 – 5 kV
Resolução Magnificação máxima
0,23 nm (ponto) ×40 000
0,14 nm (rede)
Observação em alto e baixo vácuo (30 Pa)
Magnificação máxima
×1 500 000
Imagem de transmissão por varredura (STEM)
Detector HAADF (“High Angle Annular Dark Field”)
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ESPALHAMENTO DE
LUZ E POTENCIAL
ZETA
Especialistas responsáveis
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DIFRAÇÃO DE
RAIOS X
Difratômetro de raios X, Rigaku,
RX modelo Miniflex®
Bloco 1 superior, sala 177
Para amostras na forma de pó, filme
orientado ou corpo de prova Equipado
com goniômetro do tipo θ:2θ (theta:2theta)
baseado na geometria de Bragg-Brentano,
fenda divergente variável e filtro de níquel,
sendo possível coletar difratogramas entre
raios X Pó os valores 2° e 140° / 2θ (2theta), utilizando
um tubo de cobre estacionário como fonte
Cerca de 95% de todos os materiais de raios-X (Kα1,2 ; λ = 1,5418 Å ; aprox 8,0 keV)
sólidos conhecidos podem ser descritos
como cristalinos Quando raios X gerados
por uma determinada fonte interagem
com um material cristalino, mono ou 5 µm de tamanho de forma que, ao ser difração coletados, catalogados e Especialista responsável
polifásico, pode-se obter um padrão acomodada num suporte, obtenha-se armazenados Desta forma, a principal
de difração Cada substância (fase) uma superfície lisa e plana para utilidade da técnica de difração de
cristalina produz um padrão de difração incidência do feixe de raios X Espera-se raios X do pó reside na identificação de
característico, que pode ser considerado que os cristais assumam orientações componentes em uma amostra sólida
sua impressão digital Em uma mistura, aleatoriamente distribuídas de forma por procedimentos do tipo "search and
cada uma das substâncias produz o que todos os planos de reflexão match" Além disso, as áreas dos picos
seu padrão independente das demais possíveis tenham igual representação em um difratograma estão relacionadas
O método de difração do pó ideal para durante a coleta do padrão de difração com a quantidade de cada uma das
a identificação e caracterização de Para algumas aplicações pode-se coletar fases presentes, possibilitando a
materiais mono ou policristalinos o padrão de difração originado de aplicação de métodos matemáticos na
Nesta técnica é utilizada uma pequena filmes orientados de minúsculos cristais quantificação dos componentes de uma Alfredo Duarte
ou ainda de corpos de prova maciços mistura ou a determinação da pureza aduarte@iq usp br
quantidade de amostra contendo
relativamente finos, entre outros tipos em uma amostra Permite a identificação (11) 3091 3212
minúsculos cristais aleatoriamente Ramal 21
de amostras de isomorfismo ao longo de uma série,
orientados em relação ao feixe de
raios X É importante que a amostra Hoje, cerca de 50 mil compostos bem como de polimorfos de uma mesma
seja razoavelmente homogênea, puros inorgânicos e 25 mil orgânicos, substância, apresentando aspectos
composta com partículas entre 2 a cristalinos, já têm seus padrões de estruturais diferentes
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raios X monocristal
O laboratório de raios X possui um difratômetro Rigaku
com anodo rotatório MicroMax-007HR, sistema de ótica
VariMax-HR e um detector placa de imagem R-AXIS IV
para analisar monocristais de macromoléculas
Docente responsável
Difratômetro rigaku
Bloco 1 superior, sala 177
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ANÁLISES
TÉRMICAS
TGA, DSC E
DMA
DSC - Análise térmica diferencial
Análise Térmica Diferencial ou DSC (Differential scanning calorimetry) é usada em
conjunto com TGA e seu objetivo é obter informação através do monitoramento de
fluxo de calor em função da temperatura, independentemente da ocorrência ou não
de variação de massa (o termo diferencial vem do uso de dois sensores, sendo um
o referência: o sinal obtido depende da diferença de resposta entre os dois) Dessa
forma, um experimento DSC pode identificar mudanças de fase nas quais há variação
muito pequena no valor de massa da amostra (que poderiam não ser detectadas pelo
Especialista responsável equipamento TGA), tais como mudanças estruturais, reações e transições sólido-sólido,
cristalização, fusão, polimerização e reações catalíticas
Alessandra de C. ramalho
aramalho@iq usp br
(11) 3091 3212
Ramal 18
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TGA - Análise Termogravimétrica
Análise Termogravimétrica, ou TGA (Thermogravimetric
analysis), é uma técnica na qual é feito o monitoramento DmA - Análise Dínamo-mecânica
da perda ou da agregação de massa de uma amostra em
A Análise Dínamo-mecânica ou DMA (Dynamic
função da temperatura (ou do tempo), em um ambiente
mechanical analysis) é um método termoanalítico
de atmosfera controlada de nitrogênio ou ar sintético
para a caracterização das propriedades mecânicas
Em geral, a análise TGA encontra aplicação tanto no de um material quando este é submetido a forças
controle de qualidade quanto na pesquisa de produtos dinâmicas (carga oscilante a uma determinada
como polímeros, argilas, fármacos e minerais frequência) dentro de um programa controlado de
temperatura Suas principais aplicações envolvem
o estudo de propriedades viscoelásticas de líquidos,
comportamento de endurecimento e amolecimento
de polímeros e compósitos, transições vítreas,
transições de segunda ordem em geral e
caracterização de ligações cruzadas em cadeias
poliméricas
Especialistas responsáveis
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DICROÍSMO
CIRCULAR
CD
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MICROSCOPIA
CONFOCAL
Especialistas responsáveis
Wilton José da rocha Lima Adriana Y. matsukuma microscópio Zeiss - modelo LSm 510-meta
wjrlima@iq usp br amatsuku@iq usp br Bloco 9 inferior, sala 908
(11) 3091 9043 (11) 3091 9043
Possui 4 lasers possibilitando a excitação da amostra nos seguintes comprimentos de onda:
351nm, 364nm, 458nm, 477nm, 488nm, 514nm, 543nm e 633nm
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