Métodos de Análise Instrumental

PROGRAMA BRASIL PROFISSIONALIZADO
EDNA APARECIDA FARIA DE ALMEIDA

MAGALI CANHAMERO
FERNANDO JOSÉ PEDRO
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL:

ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-VIS
ESPECTROMETRIA
DE EMISSÃO ATÔMICA
FOTOMETRIA DE CHAMA
REFRATOMETRIA
POLARIMETRIA
PRODUÇÃO INDUSTRIAL
A expansão do Ensino Técnico no Brasil, fator importante para
melhoria de nossos recursos humanos, é um dos pilares do
desenvolvimento do País. Esse objetivo, dos governos estaduais e federal, visa à
melhoria da competitividade de nossos produtos e serviços, vis-à-vis com os dos
países com os quais mantemos relações comerciais.
Em São Paulo, nos últimos anos, o governo estadual tem investido de forma
contínua na ampliação e melhoria da sua rede de escolas técnicas - Etecs e Classes
Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual de Educação e com
Prefeituras). Esse esforço fez com que, de agosto de 2008 a 2011, as matrículas
do Ensino Técnico (concomitante, subsequente e integrado, presencial e a distância)
evoluíssem de 92.578 para 162.105. Em 2016, no primeiro semestre, somam 186.619.
A garantia da boa qualidade da educação profissional desses milhares

de jovens e de trabalhadores requer investimentos em reformas, instalações,
laboratórios, material didático e, principalmente, atualização técnica e
pedagógica de professores e gestores escolares.
A parceria do Governo Federal com o Estado de São Paulo, firmada por

intermédio do Programa Brasil Profissionalizado, é um apoio significativo para
que a oferta pública de Ensino Técnico em São Paulo cresça com a qualidade
atual e possa contribuir para o desenvolvimento econômico e social do Estado e,
consequentemente, do País.
Almério Melquíades de Araújo

Coordenador do Ensino Médio e Técnico
CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA
Diretora Superintendente
Laura Laganá
Vice-Diretor Superintendente
Luiz Antonio Tozi
Chefe de Gabinete da Superintendência

Luiz Carlos Quadrelli
REALIZAÇÃO
Unidade do Ensino Médio e Técnico
Coordenador
Almério Melquíades de Araújo
Centro de Capacitação Técnica, Pedagógica e de Gestão - Cetec Capacitações

Responsável
Lucília dos Anjos Felgueiras Guerra
Responsável Brasil Profissionalizado

Silvana Maria Brenha Ribeiro
Professora Coordenadora de Projetos

Ana Maria Aoki Gonçalves
Parecer Técnico
Evandro Lucas de Lima
Revisão de texto
Leonor Bueno
Projeto Gráfico e diagramação

Diego Santos
Projeto de formação continuada de professores da educação profissional do

Programa Brasil Profissionalizado - Centro Paula Souza - Setec/MEC
Impressão e Acabamento - Imprensa Oficial do Estado S/A - IMESP

APRESENTAÇÃO
O documento de padronização de laboratório do curso técnico de Química
estabeleceu os seguintes equipamentos no laboratório para o componente
Análise Instrumental: cromatógrafo HPLC, espectrofotômetro UV-Visível, fotô-
metro de chama, refratômetro, condutivímetro e pHmetros.
Para desenvolver as técnicas de análises envolvidas nas utilizações desses

equipamentos temos realizado capacitações por equipamentos.
Esta capacitação tem por objetivo apresentar e discutir os fundamentos e

aplicações de um conjunto de técnicas analíticas aos professores do curso técni-
co de Química para planejar e ministrar aulas em análises refratométricas, polari-
métricas, espectrofotométricas e fotométricas: teoria e prática. Para tanto, traba-
lhamos no seguinte sentido:
• Apresentando aos professores metodologias de práticas de análise foto-

métrica, espectrofotométrica e refratométrica.
• Dando ao professor condições, a partir da capacitação, de trabalhar mais

dinamicamente práticas e teorias de análise instrumental.
• Promovendo integração entre os docentes das diversas Etecs para troca

de experiências pedagógicas e materiais de apoio sobre os temas do cur-
so utilizados em sala de aula.
Espero que aproveitem muito essa capacitação para planejar e desenvolver

as bases tecnológicas do componente curricular Análise Química Instrumental
do terceiro módulo do curso técnico em Química.
Ana Maria Aoki Gonçalves

Coordenadora de projetos
SUMÁRIO
Introdução aos métodos espectrométricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Espectrofotometria UV-Vis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Espectrômetro de emissão de chama - fotometria de chama . . . . . . . . . . . 12

Operação do fotômetro de chama . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Métodos de análise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Varredura espectral do azul de metileno . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Determinação da dipirona sódica por espectrofotometria UV-Vis 20
Determinação de sódio por fotometria de chama em amostras de
salgadinho . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
Determinação de lítio por fotometria de chama em amostras de
medicamento antidepressivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Densimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Refratometria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Experimento 1 – Densimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Experimento 2 – Classificação do álcool etílico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Polarimetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
Bibliografia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS
ESPECTROMÉTRICOS
A química analítica é considerada a ciência de medição, é constituída de um

conjunto de ideias e métodos extremamente importantes e úteis para todas as
áreas das ciências e medicina, sendo amplamente utilizada na indústria.
Uma forma de medição amplamente empregada em química analítica é ba-

seada na luz ou em outras formas de radiação eletromagnética. A espectrosco-
pia é a ciência que estuda a interação da radiação com a matéria. E os métodos
espectroscópicos de análise são baseados na medição da quantidade de radia-
ção produzida ou absorvida pelas moléculas ou espécies atômicas em estudo.
Os métodos espectrométricos podem ser classificados de acordo com as regiões
espectrais utilizadas como os raios gama (γ), os raios X, ultravioleta (UV), visível
(Vis), infravermelho (IV), micro-ondas e radiofrequência (RF), além de outras me-
todologias que não utilizam a radiação eletromagnética como a espectroscopia 9
acústica, de massas e de elétrons (Figura 1).
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

Figura 1 – Espectro eletromagnético
A radiação eletromagnética é uma forma de energia que se propaga no es-

paço com elevada velocidade, a luz é uma radiação eletromagnética encontrada
na região do Vis.
ESPECTROFOTOMETRIA
UV-Vis
A análise de espectroscopia de absorção molecular por UV-Vis está associada

a transições eletrônicas que ocorrem pela interação da radiação eletromagnética
com o meio absorvente, onde um elétron é promovido do estado de baixa ener-
gia para outro de maior energia. A radiação UV-Vis fornece energia necessária
para que os elétrons da camada mais externa, ou os elétrons de ligação, sofram
a transição eletrônica.
As moléculas orgânicas podem sofrer absorção de radiação na faixa de com-

primento de onda entre 180 e 780 nm, através das interações resultantes entre
fótons e elétrons que estão diretamente ligados à formação de uma reação quí-
mica ou por estarem localizados sobre átomos como oxigênio, enxofre, nitrogê-
nio e os halogênios. A absorção de um determinado comprimento de onda está
10
relacionada à força de ligação entre os elétrons de uma molécula orgânica. As
ligações simples (ou orbitais σ), carbono-carbono ou carbono-hidrogênio, pos-
suem elétrons fortemente presos que necessitam de energia no comprimento
de onda do UV no vácuo de 180 nm. As amostras devem ser analisadas em es-

pectrofotômetros sob vácuo com óptica de fluoreto de lítio, porque o quartzo e
os componentes atmosféricos absorvem nessa região.
As ligações duplas ou triplas (ou orbitais σ e π) nas moléculas orgânicas pos-

suem elétrons que não estão fortemente presos, sofrendo a excitação eletrônica
mais facilmente pela radiação. Esses grupos orgânicos que absorvem na região
do UV-Vis são denominados de cromóforos.
A absorção da radiação UV-Vis depende, em primeiro lugar, do número e do

arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como consequência, o
pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na
espécie que está sendo estudada. A quantidade de energia absorvida, quando
um feixe de radiação monocromática atravessa o meio absorvente, depende da
concentração da solução (c), da absortividade molar (e) e do caminho óptico (b).
Conforme a luz caminha através da difração ocorrem a passagem pelo feixe inci-
dente, onde parte é absorvida e parte é transmitida, bem como a interação entre
perdas com a interface e a dispersão. No final, ocorre a leitura da absorbância
pelo equipamento. A sensibilidade do método está entre 10-4 a 10-5 mol l-1 e nos
espectrofotômetros atuais pode alcançar 10-6 a 10-7 mol l-1.
O desenvolvimento dessa técnica tem sido muito aplicado nos últimos anos
para determinar a quantidade das concentrações de substâncias. A técnica é
aplicada na química para compostos orgânicos e inorgânicos e na biologia.
A medida da quantidade de energia absorvida é calculada a partir da potên-
cia radiante transmitida, conforme a equação 1:
T = P / P0 ou %T = P/P0 .100 (1)
Onde: T = transmitância
P = potência da radiação transmitida
P0 = potência da radiação incidente
A Lei de Beer expressa a quantidade de energia absorvida que depende da

concentração da espécie, do comprimento do caminho óptico que é atravessado
pela luz e das características da espécie para que absorva essa luz, conforme as
Equações 2 e 3.
A = -log T = -log P/P0 (2)
T= P/ P0 = 10-e. b.c, logo A= -log T = ε.b.c (3)
Onde: A = Absorbância
ε = absortividade molar
b = caminho óptico
c = unidade de concentração
11
A obtenção de valores exatos dessa grandeza se dá pela linearidade entre a
concentração e a absorbância. Esses desvios ocorrem para soluções com concen-
tração superior a 0,01 M e resultam na variação do coeficiente de absorção molar,

provocada pelas interações das nuvens eletrônicas.
Uma outra causa de desvios à Lei de Beer é a variação do coeficiente de ab-

sorção molar com o índice de refração do meio que, por sua vez, depende da
concentração de espécie absorvente. Os desvios à Lei de Beer, provocados por
essa dependência, não são perceptíveis para concentrações inferiores a 0,01 M.
A absorção de radiação UV-Vis por espécie absorvente conduz à absorção

de um elétron, que se encontra num nível de energia baixo ou no estado funda-
mental para um nível maior de energia, medindo a cor dos grupos cromóforos
formando os espectros e determinando a concentração dos íons presentes nas
substâncias.
ESPECTRÔMETRO DE
EMISSÃO DE CHAMA -
FOTOMETRIA DE CHAMA
Os métodos espectroscópicos atômicos podem detectar quantidades na or-

dem de partes por milhão (ppm) a partes por bilhão (ppb). Em alguns casos, po-
dem chegar a concentrações ainda menores.
A primeira etapa que ocorre nas metodologias de espectroscopia atômica é a

atomização – uma das etapas mais críticas do processo. A amostra é volatilizada
para formação de uma fase gasosa composta de átomos e íons. Essa etapa pode
ser responsável pela sensibilidade, precisão e exatidão do método.
Para os átomos ou íons gasosos não existem estados de energia vibracional

ou rotacional, ocorrendo apenas as transições eletrônicas, o que limita o número
de linhas espectrais formado por linhas espectrais estreitas.
12
Na espectroscopia de emissão atômica a fonte de energia externa, como um
plasma, uma chama, uma descarga a baixa pressão ou um laser de potência, for-
nece a energia necessária para que os átomos de um analito sofram a excitação

eletrônica.
Antes da aplicação da fonte de energia externa os átomos estão normalmen-

te em seu estado de energia mais baixo ou no estado fundamental. Ao aplicar a
fonte de energia como a chama, por exemplo, ocorrerá a excitação eletrônica,
uma vez que os elétrons do átomo passarão para um estado de energia maior
como, por exemplo, o átomo de sódio – que possui os elétrons de valência no
estado fundamental no orbital 3s. Ao absorver a energia da chama os elétrons
externos do orbital 3s no estado fundamental são promovidos para os orbitais
excitados 3p, 4p ou 5p, por exemplo. Em poucos segundos, os átomos excitados
relaxam para o estado fundamental, liberando suas energias como fótons de ra-
diação UV-Vis, conforme a Figura 2.
Figura 2 – Diagrama de níveis de energia no processo de excitação e
emissão atômica
O átomo de sódio possui a seguinte distribuição eletrônica: 1s22s22p63s1.

A Figura 3 apresenta algumas transições eletrônicas que esse átomo pode so-
frer. De acordo com a transição que ocorre, o comprimento de onda emitido
também muda.
Figura 3 – Exemplo de excitação eletrônica do átomo de sódio
13
Para as transições eletrônicas do sódio podem ocorrer as seguintes emissões:
Transição eletrônica λ da emissão

3p ➝ 3s 589 nm
4p ➝ 3s 330 nm
3d ➝ 3p 819 nm
4d ➝ 3p 569
Processos que ocorrem durante a medida por fotometria de chama
A espectroscopia atômica é baseada em métodos de análise para quantifi-

cação dos elementos de uma amostra que, geralmente em solução líquida, é in-
troduzida em uma chama na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como
evaporação, vaporização e atomização. O esquema dos fenômenos que ocorrem
na chama é apresentado na figura 2. Para que todos esses processos possam
ocorrer, em tempos de residência tipicamente inferiores a 5 minutos, é neces-
sário que amostras líquidas sejam convertidas em um aerossol líquido-gás com
partículas inferiores a 5-10 μm para introdução na chama.
Figura 4 – Etapas do processo de emissão
Operação do fotômetro de chama
Os passos de configuração e ajustes de parâmetros, em que o equipamento

14 irá operar, são atributos da Estrutura do Menu de Setagem. Para acessar o menu,
selecione Setagem e confirme com a tecla <ENTRA>, seguindo e executando as
solicitações indicadas nas telas.
Figura 5 – Estrutura do Menu de Setagem
15

Início da calibração
1. Deixar o equipamento ligado por 18 minutos para pré-aquecimento do
sistema. O Programa de Análise monitora este tempo, não permitindo lei-
turas até o término do tempo de aquecimento.
2. Após o período de pré-aquecimento, traga o Branco e o Padrão que serão
utilizados para a calibração da curva de trabalho.
3. Acompanhe as instruções do menu no display, para executar os
Procedimentos de Calibração do equipamento.
NOTA – Na troca de elemento para leitura, deve-se fazer uma nova cali-
bração, acessando o menu de SETAGEM.
16
Satisfeitos todos os parâmetros de estabilizador Oxidante / Combustível, o
equipamento está pronto para fazer leituras ou para ser calibrado. Segue o exem-
plo de leitura:
17

MÉTODOS DE ANÁLISE
Varredura espectral do azul de metileno
Objetivos
A partir do espectro de absorção da solução de azul de bromotimol, deve-

-se identificar quais os comprimentos de onda de máxima absorção (λmax) no
UV-Vis.
Materiais
a) solução de azul de metileno 0,5 g/l;
b) soluções padrão de azul de metileno:
18
c) água destilada;
d) balão volumétrico de 1 l; balão volumétrico de 50 ml; bureta de 10 ml; bé-
quer de 50 ml; suporte universal e garra para bureta.
Procedimento
Programar o espectrofotômetro para detectar a absorbância e a transmi-

tância no comprimento de onda (λ) inicial de 200 nm. Iniciar o procedimento
colocando água destilada numa cubeta de quartzo, enxugando a face polida
com o auxílio de papel absorvente macio, segurando-a com os dedos, polegar
e indicador, através da face opaca. Abra o equipamento e introduza a cubeta no
suporte, que se encontra no seu interior, feche o compartimento e, em seguida,
selecione a função BRANCO para zerar a linha de base do sistema. Este procedi-
mento é realizado para calibração do equipamento, ajustando a absorbância a
zeros, uma vez que ficará registrada toda a interferência da cubeta e do solvente
empregado na análise de acordo com a faixa de comprimento de onda utilizada
na metodologia.
O comprimento de onda deve ser aumentado de 10 nm em 10 nm até atingir

300 nm, realizando-se a calibração do espectrofotô2 metro com água destilada
para cada mudança de λ. Anotar as absorbâncias de cada comprimento de onda
analisado na Tabela 1 para identificação.
Tabela 1 - Varredura espectral do azul de bromofenol no UV
Comprimento de ondas Absorbâncias
200 nm
210 nm
220 nm
230 nm
240 nm
250 nm
260 nm
270 nm
280 nm
290 nm
300 nm
Após a verificação do comprimento de onda máximo na região do UV, repetir

o procedimento iniciando a varredura em 600 nm até 700 nm, aumentando o 19
comprimento de onda de 10 nm em 10 nm para identificação do λmáx na região
do Visível (Vis) e registrando as absorbâncias na Tabela 2.

Tabela 2 – Varredura espectral do azul de bromofenol no Visível
Comprimento de ondas Absorbâncias
600 nm
610 nm
620 nm
630 nm
640 nm
650 nm
660 nm
670 nm
680 nm
690 nm
700 nm
De acordo com os valores obtidos nas tabelas 1 e 2, é possível construir os gráfi-

cos de absorbância em função do comprimento de onda, para melhor visualização
do λmáx nas duas regiões em estudo de acordo com a espécie química absorvente.
SUGESTÃO – A partir dos espectros obtidos escolher quatro regiões diferen-
tes: a região de máxima absorção, uma região de absorção mínima, uma porção
ascendente e uma porção descendente. Analisar soluções padrões de azul de
metileno de 0,001 g/l, 0,002 g/l, 0,004 g/l, 0,006g g/l, 0,008 g/l e 0,01 g/l nos qua-
tro comprimentos de onda e construir as curvas de calibração para verificação
da Lei de Beer.
Determinação da dipirona sódica por espectrofotometria UV-Vis
Objetivos
Analisar comparativamente pela técnica de espectrofotometria de absorção

UV-Vis os medicamentos Novalgina e dipirona sódica genérica, analgésicos am-
plamente utilizados no Brasil.
Materiais
2 béqueres de 50 ml; 4 balões volumétricos de 100 ml; 4 balões volumétricos

de 25 ml, 1 micropipeta de 1 ml; 2 ponteiras de micropipeta para 1 ml; 2 buretas
de 25 ml; 2 suportes universal; 2 garras de bureta; 4 cubetas de 1 ml de quartzo.
Reagentes
20 Novalgina; dipirona genérica; água deionizada.
Procedimento
Usar a Novalgina como material de referência e diluir em água deionizada.

Preparar as soluções estoque na concentração de 0,011 mol l-1 em balão volu-
métrico de 100 ml. Diluir a solução estoque 1 ml em micropipeta em balão de
100 ml.
Cálculos da concentração em molaridade
A solução mãe deverá ser preparada com uma concentração de 0,011 mol l-1
ou 11 mmol l-1. Para determinação da massa a ser pesada de Novalgina segue o
cálculo:
MM Dipirona sódica = 333,34 g/mol
m= MM.M.V(l) ➝ m= 333,34 x 0,011 x 0,1 ➝ m= 0,3667 g
A solução mãe deverá ser preparada pesando 0,3667g de Novalgina para um

balão volumétrico de 100 ml. Retirar uma alíquota de 1 ml através de micropipe-
ta e transferir para um balão volumétrico de 100 ml. Essa será a solução estoque
a ser utilizada para o preparo das soluções padrão, para a construção da curva
de calibração.
Tabela 3 – Curva de calibração da Novalgina
Concentração Alíquota da 220 nm 225 nm 250 nm 255 nm

das diluições solução
(mmol l-1 ) estoque (ml)*
0,0277 6,2
0,0555 12,5
0,0832 18,7
0,1100 -
* As alíquotas devem ser transferidas para balões volumétricos de 25 ml e

avolumados com água destilada.
Construir a curva de calibração da Novalgina a partir dos dados obtidos na

Tabela 3.
Após a construção da curva de calibração preparar a amostra de dipirona só-

dica genérica na concentração de 0,06937 mmol l-1, pesando 0,3667g em balão
volumétrico de 100 ml e avolumando com água destilada. Retirar uma alíquota
de 1 ml com micropipeta e transferir para outro balão volumétrico de 100 ml.
Através de uma bureta de 25 ml, retirar da solução anterior 15,6 ml e transferir
para um balão de 25 ml completando o volume com água destilada. Efetuar a 21
leitura no espectrofotômetro, para quantificação da concentração de dipirona na
amostra de medicamento genérico através da curva de calibração.

Determinação de sódio por fotometria de
chama em amostras de salgadinho
Objetivos
A partir das cinzas obtidas da amostra de salgadinho determinar, através da

técnica de fotometria de chama, a concentração de sódio para posterior conver-
são para cloreto de sódio e fazer análise comparativa pelo método de volumetria
de titulação de Mohr.
Materiais
Cadinho de porcelana; balão volumétrico de 100 ml; pipeta volumétrica de 5

ml; balão volumétrico de 50 ml; e pipetador.
Reagentes
Água destilada e solução padrão de sódio.
Procedimento
a) Determinação da porcentagem de cinzas totais
Pesar aproximadamente 5 gramas da amostra de salgadinho em um cadinho

de porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. e
Levar para queima em bico de Bunsen para liberação dos gases e, em seguida,
para calcinação em forno mufla a 550 ºC para obtenção das cinzas. Depois de
resfriado em dessecador, pesar o cadinho novamente, pois a diferença entre a
massa do cadinho com as cinzas e a massa do cadinho vazio fornece a porcenta-
gem de cinzas da amostra.
b) Determinação da concentração de sódio por fotometria de chama
Solubilizar as cinzas obtidas no procedimento a) com solução de ácido nítri-

co 0,1 mol l-1; filtrar com papel de filtro quantitativo faixa preta; e avolumar com
água destilada para um balão volumétrico de 100 ml. Retirar uma alíquota de 5
ml da solução obtida a partir das cinzas; transferir para um balão volumétrico de
50 ml; e avolumar com água destilada. Preparar duas soluções padrão de sódio
de 20 mg/l e 100 mg/l, para calibração automática do equipamento e posterior
análise da amostra de salgadinho no fotômetro de chama.
SUGESTÃO – A concentração de sódio obtida deve ser convertida para por-

centagem de cloreto de sódio na amostra e posterior comparativo com rótulo
do produto.
Determinação de lítio por fotometria de chama em

amostras de medicamento antidepressivo
22 Objetivos
Analisar amostras de medicamentos antidepressivos para determinar a con-

centração de lítio pela técnica de fotometria de chama.
Materiais
Almofariz e pistilo; pipeta volumétrica de 5 ml; e balão volumétrico de 50ml.
Reagentes
Água destilada, carbonato de lítio e ácido clorídrico 0,1 mol l-1;
Procedimento
Pesar um comprimido de carbonato de lítio e triturá-lo em almofariz e

pistilo; dissolver em ácido clorídrico 0,1 mol l-1; e transferir para um balão
volumétrico de 250 ml – completando o volume com água destilada. Retirar
uma alíquota de 5 ml e transferir para um balão volumétrico de 50 ml, avo-
lumando com água destilada. Deixar a solução em banho de ultrassom por
10 minutos. Levar a amostra e uma solução padrão de lítio de 20 mg/l para
análise pelo fotômetro de chama.
DENSIMETRIA
Na agroindústria açucareira, as medidas de densidade de soluções e suspen-

sões são geralmente efetuadas com o objetivo básico de se avaliar a concen-
tração das mesmas. Assim, apesar de se medir densidade, praticamente não se
emprega esse parâmetro diretamente, mas outros definidos em função dele.
Densidade de um corpo a uma dada temperatura significa massa por unida-

de de volume medido nessa temperatura. Por “corpo” entende-se uma porção
de material que pode ser um sólido compacto, como um cubo de madeira e solo
desterroado, ou uma quantidade de líquido, como caldo de cana e álcool, etc. A
densidade é expressa pela equação:
23
d (t C) =
0

A densidade é expressa normalmente em gramas por mililitro ou gramas por
centímetro cúbico.
Os termos densidade e peso específico são muitas vezes confundidos, embo-

ra apresentem significados distintos. Peso específico é a relação entre massa de
um corpo e a massa de igual volume de uma substância tomada como padrão,
normalmente a água. O peso específico não tem unidade, pois deriva de uma
relação entre dois parâmetros.
Instrumentos de medição de densidade
A determinação da densidade de líquidos pode ser efetuada de modo direto

através de frascos de volume exatamente conhecido, denominados picnôme-
tros, os quais não são utilizados nos laboratórios sucroalcooleiros. Em se tratando
de soluções açucaradas e alcoólicas, são empregados comumente os areôme-
tros. Constituem-se basicamente de um bulbo alongado de vidro, provido de las-
tro na sua parte inferior e encimado por uma haste graduada. Colocado a flutuar
em um líquido, o bulbo permanece imerso e a haste emerge a alturas variáveis.
Pelo princípio de Arquimedes, quando um corpo flutua em um líquido seu
peso é equilibrado por uma força de sentido contrário e de magnitude igual ao
peso de líquido deslocado pela parte imersa do corpo. Assim, quanto mais den-
so é o líquido, menor será a parte do areômetro que deverá permanecer imersa
para equilibrar seu peso e maior será a porção da haste que emergirá.
A leitura da graduação da haste é efetuada ao nível do líquido, considerado a

uma temperatura padrão na qual o instrumento foi aferido ou a uma outra tempera-
tura qualquer, desde que sejam feitas as devidas correções. Para se conseguir maior
precisão, os areômetros compreendem intervalos limitados de graduação.
A densidade das soluções é diretamente relacionada com a concentração e

os areômetros podem ter sua escaIa graduada em diferentes unidades de con-
centração, conforme a finalidade desejada.
Dessa forma, qualquer que seja a graduação da haste: Brix, Baumé ou grau
alcoólico, a leitura será obtida em função da densidade do líquido.
Os principais materiais nos quais são efetuadas medidas de densidade e os

parâmetros relacionados são os seguintes:
Soluções açucaradas
24 São considerados nesse item: caldo de cana e produtos de processamento,

tais como: xarope, massas cozidas e méis, bem como, mosto para fermentação al-
coólica, vinho, entre outros. Nesse caso o objetivo é a avaliação do teor de sólidos
solúveis, constituídos principalmente pelos açúcares, dos quais a sacarose é o
componente que entra em maior proporção. Para essa finalidade, foi estabeleci-
da uma escala cuja unidade se denomina grau Brix. O grau Brix ou simplesmente
o Brix é definido como porcentagem em peso de matéria seca em uma solução
pura de sacarose.
Em soluções açucaradas impuras, como o caldo de cana, além da sacarose,

ocorrem outros açúcares, como glicose e frutose e demais substâncias orgânicas
e inorgânicas. Todos esses constituintes dissolvidos contribuem para o valor da
densidade do meio e, conseqüentemente, para o valor do Brix. Portanto, o Brix
de uma solução de sacarose impura deve ser entendido como porcentagem em
peso de sólidos solúveis expressos como sacarose. Em outras palavras, se o Brix
de uma solução impura de sacarose, como um xarope, for igual a 45, significa que
esse xarope apresenta uma densidade igual à de uma solução pura contendo
45 gramas de sacarose por 100 gramas de solução.
Apesar dessas restrições, a medida do Brix é de bastante utilidade, pois na

maioria dos materiais considerados, a sacarose é o componente que ocorre em
maior proporção, o que minimiza os efeitos dos demais constituintes.
O Brix de soluções açucaradas pode se constituir, por si mesmo, em um pa-

râmetro de interesse. Assim, no controle da fermentação alcoólica medidas su-
cessivas do Brix indicam o decréscimo do teor de açúcares, por sua transforma-
ção em álcool etílico. À medida que a fermentação alcoólica se processa, o teor
de álcool na solução aumenta, afetando sua densidade e, conseqüentemente,
uma avaliação mais exata do teor de sólidos totais. Entretanto, como o controle
da fermentação se vale da medida de Brix mais como parâmetro comparativo
durante intervalos sucessivos de tempo, seu uso é bastante conveniente pela
grande praticidade.
Também nos processos que envolvem o controle de diluição e concentração

de soluções açucaradas, a medida do Brix é de grande utilidade. Por outro lado, o
Brix é usado na definição de outros parâmetros como a pureza.
Finalmente, o Brix – que no método areométrico é avaliado através da den-

sidade das soluções – pode ser novamente convertido em densidade através de
tabelas. Isso ocorre, por exemplo, nas transformações de porcentagem em volu-
me para porcentagem em peso, conforme indicado a seguir:
Uma amostra de caldo de cana apresenta 17,85 gramas de sacarose aparente

em 100 ml de solução. O Brix desse caldo é de 21,4, o qual corresponde a uma
densidade de 1,08616, de modo que:
% sacarose em volume 17,85

% sacarose em peso =
Densidade 1,08616
= 16,43
Suspensões de leite de cal

25
O preparo da suspensão de hidróxido de cálcio, ou leite de cal, empregado na
calagem do caldo para a produção de açúcar deve ser controlado, para que se-
jam obtidas concentrações definidas. Para tanto, emprega-se, tradicionalmente,

a escala de Baumé. A escala de Baumé é definida a partir de soluções de cloreto
de sódio, não tendo, portanto, nenhuma relação conveniente com a composição
de soluções de produtos de processamento ou de caldo de cana. Mesmo assim,
já foi bastante utilizada no passado com essa finalidade, estando hoje substituí-
da pela escala de Brix.
Seu emprego, atualmente, se restringe ao controle do preparo do leite de

cal onde apresenta certa vantagem, pois o grau Baumé subtraído de uma uni-
dade, corresponde, aproximadamente, à porcentagem de óxido de cálcio nesse
material.
Soluções alcoólicas
No caso de misturas hidroalcoólicas a correspondência entre a densidade e o

teor de álcool, das mesmas, pode ser feita através das escalas:
• Grau Gay-Lussac (°GL): definido originalmente como mililitros de álcool

absoluto a 15 °C em 100 mililitros de solução hidroalcoólica pura. Outras
temperaturas como 20 °C podem ser consideradas. A graduação Gay-
Lussac refere-se, portanto, à porcentagem de álcool em volume e já fez
parte da legislação brasileira. Foi substituída a partir de 1966 pelo sistema
discutido a seguir.
• Grau INPM (°INPM): corresponde à quantidade em gramas de álcool ab-

soluto contida em 100 gramas de solução hidroalcoólica pura. Portanto, o
grau INPM é dado pela porcentagem em peso de álcool. Nota-se que, na
definição não se especifica nenhuma temperatura, pois se trata de uma
relação ponderal. Entretanto, quando a determinação do grau INPM é
efetuada através da medida da densidade, como por meio de um areô-
metro, caso a temperatura durante a medição seja diferente daquela em
que o instrumento foi aferido (normalmente 20 °C), as necessárias cor-
reções devem ser efetuadas. Os areômetros graduados em unidades de
concentração de álcool recebem o nome particular de alcoômetros.
Em resumo, soluções ou suspensões de materiais diversos apresentam den-

sidades variáveis em função de suas concentrações. Os valores de densidade
medidos são, usualmente, expressos em diferentes escalas de concentração, de
acordo com o material considerado.
Recentemente, foi introduzido no meio açucareiro o densímetro digital Paar,

no qual a medida da densidade de soluções é efetuada através de princípios
mais sofisticados. Uma vez obtida a densidade, determina-se através de tabela a
correspondência, com graus Brix ou teores alcoólicos.
26
REFRATOMETRIA
Outra característica da solução, que pode ser diretamente relacionada com a

concentração, é o índice de refração.
Princípios de refratometria
Quando um feixe de radiação luminosa incide obliquamente sobre a super-

fície de separação entre dois meios transparentes, conforme indicado na Figura
6, este feixe (R1) é dividido em dois. Uma parte do feixe de luz (R2) sofre reflexão,
sem penetrar no meio 2, enquanto que outra parte penetra nesse meio, resultan-
do no raio R3.
Figura 6 – Processo de refração da luz

27
O esquema da Figura 6 ilustra como um raio R1 se subdivide ao incidir na

superfície de separação entre dois meios, produzindo um raio refletido, R2, e um
raio refratado, R3.
O aspecto mais importante a ser observado é que a direção do raio R3 é di-

ferente do raio incidente R1. Considerando-se uma perpendicular à superfície de
separação no ponto de incidência, verifica-se que o ângulo θ1 é diferente do
ângulo θ2. A esse fenômeno dá-se o nome de refração da luz.
A refração da luz ocorre porque sua velocidade é afetada pelo número de

partículas que encontra em seu caminho. Assim, desde que os meios 1 e 2 sejam
de natureza diferente, ao passar de um meio para outro um raio de luz terá sua
direção alterada.
O índice de refração depende da temperatura e do comprimento de onda
do feixe luminoso incidente. As condições padrão são 20 °C de temperatura e
o comprimento de onda da linha D da luz monocromática amarela do sódio.
Essas condições são indicadas na notação 20/D para a representação do índice
de refração.
O meio que promove o desvio ou a refração do raio luminoso pode ser uma
solução. Mantendo-se constantes as demais condições, a magnitude do angulo
q, ou seja, o valor do índice de refração depende da concentração dessa solução.
Quanto mais partículas existem em solução, maior será o desvio provocado na
direção do raio luminoso que a atravessa. Valores de índice de refração, para dife-
rentes concentrações de sacarose, são apresentadods na Tabela 4.
Tabela 4 – Índices de refração para soluções de

sacarose a diferentes concentrações
h20/D % Peso
1,3340 0,707
1,3479 10,051
1,3822 30,600
1,4419 60,011
1,4907 80,002
28
Soluções de diferentes açúcares com a mesma concentração apresentam ín-
dices de refração bastante próximos, conforme se indica na Tabela 5.
Tabela 5 –. Índices de refração para soluções de

diversos açúcares, a diferentes concentrações
Açúcar % em peso h20/D

Sacarose 20 1,36385
Glicose 20 1,36356
Frutose 20 1,36335
Sacarose 5 1,34025
Glicose 5 1,34024
Frutose 5 1,34017
Essa similaridade é bastante conveniente, pois mesmo para uma solução

contendo diferentes açúcares, como o caldo de cana, a medida do índice de re-
fração permite avaliar a concentração de sólidos totais dissolvidos. Essa avaliação
estaria sujeita a maiores erros se cada tipo de açúcar apresentasse um índice de
refração mais diferenciado.
Em vista do exposto, nota-se que a determinação de Brix pode ser efetua-

da com base na medida do índice de refração, em aparelhos denominados
refratômetros.
Soluções açucaradas impuras como caldo, méis e xaropes, contêm outros

componentes em solução, além dos açúcares, os quais por ocorrerem em menor
proporção apresentam pequenas influências na determinação do Brix. Materiais
em suspensão, que conferem turvação às soluções, podem dificultar o acerto de
campo nos refratômetros. A presença do álcool no vinho interfere mais acentu-
adamente, pois o índice de refração do etanol é maior que os dos açúcares, para
soluções a uma mesma concentração.
Instrumentação
Os refratômetros mais simples são aqueles especialmente construídos para

uso no campo, cuja escala apresenta precisão de 0,5 °Brix. São especialmente
úteis no controle da maturação dos canaviais. No laboratório, são empregados
instrumentos mais sensíveis, com precisão de 0,1 °Brix, permitindo o controle de
temperatura durante a medição através de banho termostatizado.
Em geral, a leitura no refratômetro se faz após o ajuste de um campo claro/

escuro, embora já existam refratômetros nos quais essa operação é desnecessá-
ria. Os refratômetros dispõem de escalas graduadas tanto em graus Brix como
em índice de refração.
Esses aparelhos necessitam ser periodicamente testados quanto à correção

das leituras obtidas. Os padrões de aferição que podem ser adotados são a água
destilada para verificação do índice de refração 1,3330 e o monobromonaftaleno
para o valor 1,658, a 20 oC.
As principais vantagens da determinação refratométrica do Brix, em relação 29

ao método areométrico, são a necessidade de um pequeno volume de solução,
a rapidez e a facilidade do controle de temperatura, entre outras. Para uma mes-
ma solução, o Brix determinado por refratometria fornece valores menores que

aqueles obtidos com areômetro.
Experimento 1 – Densimetria
A análise dos caldos fornece números que permitem conhecer as caracterís-

ticas da matéria-prima que entra na usina sucroalcooleira, acompanhar o com-
portamento operacional da fábrica, bem como orientar o controle químico e es-
tabelecer o balanço de Pol.
Procedimento
Brix areométrico
• Adicionar cerca de 250 ml de solução açucarada 5%, 10%, 15%, 20% e

25% em proveta de 250 ml.
• Introduzir o densímetro de vidro (areômetro).
• Proceder a leitura de Brix e anotar.
• Proceder a leitura da temperatura e anotar.

Brix pelo refratômetro
• Limpar cuidadosamente o prisma do aparelho.
• Adicionar algumas gotas da solução no prisma.
• Acertar a nitidez da linha horizontal.
• Acertar o campo claro escuro na ocular direita.
• Proceder à leitura de Brix observado na escala da ocular esquerda e

anotar.
• Anotar a temperatura.
30
EXERCÍCIOS
1 – (ANP – Atividade Não Presencial) Corrigir a leitura de Brix para a tempe-
ratura de 20. oC
Temperatura (oC) Brix observado Fator Brix corrigido

17 11,3
19 25,7
23 2,7
25 13,1
28 31,2
31 38,0
35 5,2
39 6,4
15 45,3
18 61,2
21 66,1
24 76,0
27 81,0
32 84,9
31
2 – (ANP) Corrigir a leitura de densidade para Brix e oINPM

Densidade Brix INPM Densidade
1,01768 0,9994
1,02652 0,9904
1.01198 0,9805
1,04003 0,9701
1,04837 0,9512
1,06111 0,9404
1,07589 0,9344
1,08297 0,9162
1,09738 0,8918
1,12294 0,8422
1,18235 0,8126
1,28028 0,8051
1,35817 0,7929
1,44985 0,7919
1,48037 0,7907
3 – (ANP) Responda as seguintes questões:
a) O que significa densidade?
b) O que significa peso específico?
c) O que são areômetros?
d) Quanto mais denso for o líquido, o que deve acontecer com a haste do
areômetro?
e) O que significa grau Brix?
f ) O que significa Brix = 18?
g) Defina a escala de Baumé e sua utilização atual.
h) Defina oGL.
i) Defina oINPM.
j) Explique o que é refração da luz e porque ela ocorre.
k) Quando o meio que promoveu o desvio ou refração do raio luminoso for
uma solução, do que dependerá o índice de refração?
l) O que são refratômetros?
m) Cite as vantagens na determinação do Brix pelo refratômetro em relação
ao areômetro.
32
MÉTODOS
GESTÃO DE ANÁLISE
DE EMISSÕES E GEE
INSTRUMENTAL
ATMOSFÉRICAS
Experimento 2 – Classificação do álcool etílico
Determinação do teor alcoólico (°INPM) em

álcool etílico hidratado/anidro
Material
Proveta não graduada, 250 ml; densímetro de vidro, escala 750 - 800 kg/m3
e 800 – 850 kg/m3, divisão 0,5 kg/m3 (NBR 5995); termômetro de imersão total,
escala de 0 a 50 oC, divisão 0,5 °C (NBR 5994); tabela de redução de massa espe-
cífica e volume de misturas álcool etílico e água.
Procedimento
• Homogeneizar a amostra.
• Lavar a proveta com parte da mesma, descartar e encher novamente com

a amostra.
• Introduzir o termômetro.
• Imergir o densímetro limpo e seco, de tal forma que flutue livremente,

sem tocar o fundo e as paredes da proveta.
• Aguardar alguns minutos para atingir a estabilidade térmica e a posição 33

de equilíbrio.
• Proceder as leituras da massa específica e da temperatura da amostra e

anotar.
Cálculos
Com auxílio da Tabela de Redução de Massa Específica e Volume de Misturas

de Álcool Etílico e Água, e de acordo com a temperatura, encontrar a massa es-
pecífica a 20 oC e o correspondente oINPM.
Exemplo
- Leitura da massa específica (kg/m3) .................................. 804,5
- Leitura da temperatura (oC) ................................................. 23,5
- Massa específica (kg/m3 a 20 °C) ........................................ 807,5
- Teor alcoólico (°INPM) ......................................................... 93,8

POLARIMETRIA
A avaliação do teor de sacarose é uma das principais determinações do labo-

ratório sucroalcooleiro, pois é exigida em praticamente todas as etapas de con-
trole dos processos industriais, desde a análise da matéria-prima, a cana, até a do
açúcar produzido.
O método mais empregado para essa finalidade é a Polarimetria devido a sua

rapidez e praticidade. Conforme será discutido posteriormente, não se trata de
um método seletivo, mas, sob condições adequadas, avalia o teor de sacarose de
forma bastante satisfatória em diferentes materiais.
Princípios da polarimetria
34
A luz natural é formada por ondas eletromagnéticas de tal modo que as on-
das elétricas vibram em um plano perpendicular às ondas magnéticas. À medida
que a luz natural caminha, os planos de vibração das ondas eletromagnéticas

giram em torno do eixo de propagação, apresentando vibrações em todas as
direções possíveis. Quando os planos de vibração das ondas eletromagnéticas
são fixos, a luz recebe o nome de polarizada.
Para que a luz natural seja polarizada, ela deve atravessar uma lente especial,
chamada polarizador. Determinadas substâncias possuem a propriedade de des-
viar o plano de vibração de uma luz polarizada, e pode-se verificar experimental-
mente esse desvio através do polarímetro.
Esse fenômeno chama-se polarização rotatória e as substâncias que o provo-

cam são denominadas substâncias opticamente ativas, ou que possuem ativida-
de óptica. Algumas substâncias provocam a rotação do plano da luz polarizada
para a direita (dextrógiras) e outras para a esquerda (levógiras).
Verifica-se que a atividade óptica de uma substância é causada pela assime-

tria em sua molécula. Uma molécula é assimétrica quando possui pelo menos
um carbono assimétrico, ou seja, aquele que apresenta quatro ligantes diferen-
tes entre si.
O ângulo de rotação do plano de polarização pode ser medido em instru-

mentos denominados polarímetros e sua magnitude é afetada pela temperatura,
pelo comprimento de onda da fonte luminosa e pelas características do material
opticamente ativo. Em se tratando de uma solução desse material, mantendo-se
constante as demais condições, o ângulo de rotação é diretamente proporcional a:
• concentração do componente opticamente ativo;
• comprimento do percurso da luz no interior da solução;
• poder rotatório específico da substância.
O poder rotatório específico naturalmente varia conforme a substância con-

siderada e seu valor é definido para a temperatura de 20 oC e para o comprimen-
to de onda de 589,3 nm, correspondente a linha D da luz amarela do sódio. É
representado pela notação [a]20D, cujos índices expressam as condições padrão
citadas.
No caso da solução não conter apenas sacarose, mas outras substâncias dex-
trógiras e levógiras, o ângulo de desvio é afetado pelas mesmas, sendo resultado
da contribuição de todas as substâncias opticamente ativas presentes.
Nesse aspecto, o caldo de cana serve de exemplo, pois apresenta em sua 35

composição como principais substâncias opticamente ativas: a sacarose, a gli-
cose e a frutose. Como a sacarose se encontra em proporção bem maior que os
demais açúcares, o erro introduzido pode ser considerado, em certas condições,

como desprezível. Em todo caso, o teor de sacarose em materiais impuros, quan-
do avaliado pela polarimetria, é designado de teor de sacarose aparente.
A porcentagem em peso de sacarose aparente nos materiais açucarados re-

cebe a denominação de pol. Assim, quando se determinar que um caldo de cana
apresenta 18% de Pol, significa que o mesmo apresenta 18 gramas de sacarose
aparente em 100 gramas de caldo. Em se tratando de cana sadia e madura, o
valor de pol aproxima-se bastante do teor de sacarose presente. Entretanto, em
cana imatura ou deteriorada, os teores de glicose e frutose são relativamente
elevados, de modo que a determinação da pol apresenta limitações para uma
avaliação mais exata do teor de sacarose. O mesmo ocorre para produtos de pro-
cessamento como o melaço.
Instrumentação
Nas análises sacarimétricas da indústria açucareira, em geral, não se mede o

desvio do plano de polarizacão em graus. São empregados os sacarímetros que,
essencialmente, são polarímetros adaptados com escala especial.
A escala sacarimétrica é definida a partir do seguinte princípio: uma solução

pura de sacarose contendo 26 gramas em 100 ml de solução, colocada em um
tubo de 20 cm de comprimento, a 20 °C, proporciona um desvio do plano de
polarização ao qual se atribui o valor 100. O valor zero dessa escala corresponde
a água destilada.
Portanto, obtendo uma leitura L para uma solução de sacarose cuja concen-
tração se desconhece tem-se:
100oS corresponde a ...................... 26 g/100 ml
loS corresponderá a ............... X
X = 0,26 x l (g/100 ml)
Como a pol é definida como porcentagem em peso, o valor acima obtido

deverá ser corrigido com auxílio da densidade da solução (d):
100 x d gramas de solução contém ..................... 0,26 x l g sacarose
100 gramas de solução conterá ..............................Y
0,26 x l
Y = pol =
d
O valor da densidade da solução é obtido em tabela através do valor de Brix.
Os sacarímetros, atualmente em uso, são instrumentos automáticos, que for-

necem diretamente a leitura dos graus sacarimétricos em mostrador digital. Os
36 sacarímetros antigos exigiam o acerto visual de um campo claro escuro, para en-
tão se efetuar a leitura da escala. Esses sacarímetros possibilitam o uso de tubos
polarimétricos de diferentes comprimentos como 10, 20 e 40 cm. Nesse caso,
como a escala do aparelho é definida para o tubo de 20 cm, as leituras obtidas
devem ser corrigidas proporcionalmente, ou seja, dividida por 2 para o tubo de

40 cm, ou multiplicada por 2 quando o tubo é de 10 cm.
Aspectos gerais
Como em todo método óptico, a solução deverá proporcionar um percurso

óptico livre de interferências. Assim, uma clarificação eficiente é fundamental
para obtenção de soluções límpidas e de coloração atenuada. Pelo mesmo mo-
tivo, o tubo polarimétrico deverá estar totalmente preenchido e livre de bolhas.
A aferição do aparelho deve ser periodicamente efetuada, empregando para

isso padrões que o acompanham.
EXERCÍCIOS
1 – (ANP) Complete a tabela:
Temperatura Brix Brix L Al L Pb fator pol Pureza

corrigido
18 4,8 18,00
22 5,2 17,80
25 5,4 17,50
28 5,1 18,30
30 5,6 18,09
34 5,0 17,94
L Pb = L Al x 1,0078 + 0,0444
pol = L Pb x fator
Pol
Pureza = x 100
Brix
Preparo da mistura clarificante a base de alumínio (N-136)

37
Reagentes
• Cloreto de alumínio hexahidratado: grau p.a., com pureza mínima de 95%:

• Hidróxido de cálcio: grau p.a., com pureza mínima de 95%; auxiliar de fil-
tração: a sua especificação não é crítica para a mistura, pois ela não inter-
fere nas reações de clarificação.
Os seguintes produtos podem ser usados:
• Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443 e Fluitec M10 e M30.
as quantidades de cada produto necessárias para produzir 1000 g da mistura

são as seguintes:
• 1 parte de hidróxido de cálcio 143 g
• 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286 g
• 4 partes de auxiliar de filtração 571 g
• Total 1.000 g
Experimento 3 – Determinação de pol e Brix em solução açucarada
O teor de sacarose em uma solução açucarada pode ser determinado com

suficiente precisão pela medição do ângulo de rotação do plano de vibração da
luz polarizada. O valor obtido é considerado como um valor aproximado do teor
de sacarose (Pol), em virtude da presença de impurezas que afetam o resultado.
pol é então, a porcentagem em peso de sacarose aparente contida em uma so-
lução açucarada.
Material
Sacarímetro automático, peso normal 26,00 g com tubo de polarização, 200 ±

0,02 mm; agitador magnético; funil; béquer, 250 ml; bastão de vidro ou plástico;
papel de filtro qualitativo, Ø 180 mm; mistura clarificante - cloreto de alumínio.
Procedimento
Determinação da pol
• Separar cerca de 200 ml de caldo e adicionar de 10 g a 12 g da mistura

clarificante e agitar.
• Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre o

béquer (técnica de filtração simples).
38
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado.
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o

mesmo, evitando a formação de bolhas.
• Fazer a leitura sacarimétrica (L Al) e anotar.
Observações
a) A solução deverá proporcionar um percurso óptico livre de interferências.

− A clarificação deverá proporcionar soluções límpidas e de coloração
atenuada.
− O tubo polarimétrico deverá estar totalmente preenchido e livre de

bolhas.
− As lentes das extremidades dos tubos deverão estar perfeitamente

limpas.
b) A aferição do aparelho deve ser periódica utilizando os padrões que

o acompanham.
c) Para transformar unidade de ºS em ºZ, calcular:
ºZ = ºS x 0,99971
Brix refratométrico
• Limpar cuidadosamente o prisma do aparelho.
• Adicionar algumas gotas da solução no prisma.
• Acertar a nitidez da linha horizontal.
• Acertar o campo claro escuro na ocular direita.
• Proceder à leitura de Brix observado na escala da ocular esquerda e

anotar.
• Anotar a temperatura.
Cálculos
1 – Com auxílio da Tabela corrigir a leitura de Brix observado para o valor

de Brix corrigido a 20 oC.
2 - A leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio (L Al) deve ser trans-

formada em leitura equivalente ao subacetato de chumbo (L Pb) através
da expressão:
L Pb = 1,0078 x L Al + 0,0444 39
onde:

L Pb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
L AI = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
pol % caldo = L Pb x Fator de pol
O Fator de pol é obtido através de Tabela em função do Brix corrigido.
Exemplo
Brix % caldo ........................................................................................ 15,5
Leitura sacarimétrica (L AI)............................................................. 54,85
Leitura sacarimétrica (L Pb)............................................................ 55,32
Fator de Pol.......................................................................................... 0,2452
pol % caldo .......................................................................................... 13,56
Obs.: Considerar pureza ideal de 85%.

Fórmulas
L Pb = L Al x 1,0078 + 0,0444 pol = L Pb x fator
Pol
Pureza = x 100
Brix
40
BIBLIOGRAFIA
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ambiente. 3ª ed. São Paulo: Bookman, 2006.
FERREIRA, N.P.; SIQUEIRA, A.P.C; SILVA, M.A.; VILELA, A.; DAMBRÓS,M. Determinação
Quantitativa da Dipirona Sódica pelo Método de Volumetria e Espectroscopia
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INSTITUTO Federal de Goiás. Análise comparativa do teor de sódio em salgadinhos

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PAULINO, T. R. S.; ARAÚJO, R. D. S.; SALGADO, B. C. B. Estudo de oxidação avançada

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Tadeu Grassi. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
_____________ Métodos Analíticos para o Controle da Produção de Açúcar e 41

Álcool. 3ª ed. Piracicaba: 2006

EDNA APARECIDA FARIA DE ALMEIDA
Bacharel e Licenciatura com atribuições tecnológicas pela Faculdade São Bernardo
com Mestrado em Ciência e Tecnologia Química pela UFABC. Professora há
nove anos no ensino técnico na ETEC Júlio de Mesquita ministrando diversos
componentes na área de Química e Meio Ambiente, atuei como Coordenadora
de área por um período de quatro anos. Como técnica em química atuei em
indústrias químicas como Assistente técnica comercial em tratamento de água
industrial, análise Fisico-quimica de águas e efluentes e no controle de qualidade
e pesquisa e desenvolvimento de produtos domissanitários.
MAGALI CANHAMERO
Licenciatura Plena em Química pela Fundação Santo André, com especialização
em Processos de Química Industrial. Experiência na Industria em produção e
desenvolvimento de produtos por 19 anos. E professora há 20 anos no ensino
médio, técnico e superior ministrando diversas disciplinas na escola pública e
privada. Atuou por mais de 4 anos como coordenadora no curso de Química e
Meio Ambiente. Atualmente é professora da ETEC Júlio de Mesquita e Faculdades
Anhanguera e atua como professora orientadora de TCC na área de Química e de
Meio Ambiente no curso técnico ETIM e modular.
FERNANDO JOSÉ PEDRO

Licenciatura Plena em Ciências com Habilitação em Química – FARFI/1996 Pós-
Graduação em Química Instrumental – UNESP/2001 Registro CRQ-IV Região- nº
04152930 Professor do Centro Paula Souza desde 08/2002, nos cursos Técnicos
em Açúcar e Álcool, Técnico em Química, Técnico em Meio Ambiente e Ensino
Médio. Professor Universitário das Faculdades Integradas da Estancia Santa Fé
do Sul desde de 08/2008, nos cursos Tecnologia em Produção Sucroalcooleira,
Tecnologia Gestão Ambiental, Bacharel em Nutrição, Engenharia Civil e
Engenharia Agronômica. Professor Coordenador de Projetos Corresponsável por
Currículos do Eixo Tecnológico Controle de Processos Industriais, Centro Paula
Souza, Unidade de Ensino Médio e Técnico - CETEC – GFAC, desde 02/2014.
2019

Métodos de Análise Instrumental

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