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preparação e caracterizaçao

de uma base
Engenharia Química
Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
16 pag.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
INSTITUTO DE QUÍMICA
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UMA


BASE

DISCENTES: LÁYSA ROCHA LIMA

NATAL, 29 DE ABRIL DE 2013


SUMÁRIO
Introdução3
Objetivo 8
Parte experimental 9
2

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Materiais utilizados 7
Procedimento experimental 10
Parte I10
Parte II10
Parte III11
Parte IV11
Resultados e discussão 12

Conclusão 14
Bibliografia Consultada 15

INTRODUÇÃO

Ao se mencionar as palavras base e ácido é comum lembrar-se apenas de


substancias perigosas e nocivas a saúde, isso se deve ao fato de que em geral são
substancias tóxicas e corrosivas. Porém os ácidos e as bases possuem papeis
importantíssimos para um bom funcionamento no organismo dos seres vivos, além de
fazerem parte da composição de alimentos e medicamentos, mas em quantidades
adequadas e bem determinadas para que não sejam prejudiciais à saúde.

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Existem várias teorias válidas para diferenciar os ácidos das bases, estas por se
tratarem na verdade de definições e por serem compatíveis, é difícil estabelecer qual
seria a mais correta de ser utilizada, portanto, é necessário escolher a definição que
melhor convém ser aplicada a uma situação particular.
A primeira forma de diferenciar ácidos de bases foi através do sabor, definiam-se
como ácidos as substancias com sabor azedo e as bases com sabor adstringente. Talvez,
esse fosse o jeito mais simples encontrado na época para fazer tal diferenciação, porém
convém-se que esse não era o jeito mais correto, pois não se sabia ao certo todos os
riscos que poderia acometer-se ao provar o sabor de certas substancias. Surgindo,
portanto, outros métodos para se fazer tal diferenciação, mas não descartando a
definição dos sabores. Ainda no principio da química os ácidos eram identificados
também através de seus efeitos sobre determinados pigmentos de plantas, já as bases
eram as substancias que reagiam com os ácidos formando sais, sendo a maioria dessas
reações feitas em meio aquoso. Foi então que em 1884, surgiu a primeira teoria
proposta pelo químico sueco Svante Arrhenius, a teoria da dissociação eletrolítica,
definindo como ácido as substancias que reagem com a água liberando íons hidrogênio
(H+ ) e, como bases, as substancias que reagem com a água liberando íons hidroxilas
(OH-), conforme as seguintes reações:

HCl(g) + H 2O(l) H+(aq) + Cl-(aq)


NaOH(s) + H2O(l) Na+ (aq) + OH-(aq)
2H2O(l) H3O+ (aq) + OH -(aq)

Arrhenius propôs também a auto-ionização da água, como mostrada acima, na


última reação. Porém a definição da dissociação eletrolítica restringiu-se apenas a
soluções aquosas, desprezando os solventes não-aquosos como a amônia liquida e o
dióxido de enxofre líquido.
O dinamarquês Johannes N. Bronsted e o inglês Thomas Lowry, trabalharam
simultaneamente de forma independente, observando reações efetuadas em diversos
meios e apresentaram em 1923 uma teoria, que ficou conhecida como definição
protônica, em que os ácidos seriam as espécies químicas capazes de doar prótons e as
bases as espécies químicas receptoras de prótons. Esta definição se torna mais
abrangente que a definição de Arrhenius, pois essa não se refere ao meio em que a

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transferência de prótons ocorre, portanto, tem aplicabilidade também em solventes
diferentes da água, como nas reações apresentadas a seguir:

NH4Cl + NaNH2 NaCl + 2NH3


ácido base sal solvente
HF(aq) + H 2O(l) H3O+ (aq) + F -(aq)
Ácido1 base2 ácido2 base1

Esta última reação, mostra que é possível estabelecer um equilíbrio dinâmico e,


que as espécies químicas se diferem na composição apenas por um próton, sendo esses
denominados de pares conjugados, na qual, o ácido HF possui sua base conjugada, o íon
F-, e a base H2O possui seu ácido conjugado, o H3O+. A força da base ou do ácido
conjugado é o inverso da força do acido e da base que os originaram, respectivamente,
ou seja, um ácido forte terá uma base conjugada fraca e vice-versa.
No mesmo ano em que Bronsted e Lowry propuseram a teoria protônica, o
químico estadunidense Gilbert Newton Lewis apresentou uma teoria ainda mais ampla,
a definição eletrônica, esta não se restringe a reações em meio aquoso ou de
transferência de prótons, mas define qualquer espécie química, que recebe pares de
elétrons como ácidos e, as espécies que doam pares de elétrons são as bases. Exemplos
de reações do tipo ácido-base de Lewis:

H+ + ꞉NH 3 [H ꞉NH3] +
H2O + HCl [H2O꞉ HCl] H3O+ + Cl-
BF3 + NH3 [H3N꞉ BF3]

Essa definição inclui um número maior de espécies, iônicas ou moleculares,


como ácidos e bases, além de abranger também compostos com composição mais
complexa e elementos neutros. Essa abrangência da teoria de Lewis pode apresentar
algumas desvantagens, como englobar reações em que não há formação nem
transferência de íons, podendo quase todas as reações serem consideradas reações
ácido-base e, não há uma escala para medir a força desses ácidos e bases, já que esta
varia com a reação e o solvente. Contudo, a definição de Lewis é considerada a mais
aceita, abrangendo também as definições Bronsted-Lowry e Arrhenius, porém não as
excluindo, sendo estas últimas válidas em alguns casos.

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Lux propôs uma teoria bem diferente sobre ácidos e bases, que foi
posteriormente ampliada por Flood, na qual defini como ácidos, os óxidos capazes de
receber oxigênio e como bases, os óxidos que cedem oxigênio. Exemplo:

CaO + CO2 Ca 2+[CO3]2-


6Na2O + P4O10 4Na3+[PO 4]3-
base ácido

Outra definição de ácidos e bases foi a de M. Usanovich, em que define como


ácido qualquer espécie química que reage com base, fornecendo cátions ou aceitando
ânions ou elétrons. Já as bases são as espécies químicas que reagem com os ácidos
fornecendo ânions ou elétrons ou recebem cátions. Há ainda uma definição geral criada
por Cady e Elsey, na qual se restringe a solventes que sofrem auto-ionização, quer estes
possuam prótons ou não, determinando como ácidos as substancias que aumentam a
concentração do íon positivo característico do solvente e, por sua vez, as bases são as
substancias que aumentam a concentração do íon negativo característico do solvente.
Para determinar se certa solução é ácida ou alcalina (básica), basta medir o pH
da solução, se este for maior que sete será uma solução básica, se o pH for menor que
sete será uma solução ácida e, se o pH for igual a sete não é ácida e não é básica, mas
trata-se de uma solução neutra. Para fazer tais medições utiliza-se os chamados
indicadores de neutralização ou ácido-base, que são ácidos ou bases orgânicos fracos,
que mudam de coloração por influência do pH do meio onde estão contidos. Existem
vários indicadores e cada um possuem uma zona de viragem, que é a faixa de pH em
que há uma maior concentração da forma ácida ou da forma básica do indicador,
mudando de cor de uma forma para outra, podendo assim determinar o pH de uma
solução, quando esta possui o pH dentro da zona de viragem do indicador. A tabela 1
abaixo mostra alguns indicadores, suas zonas de viragem e a mudança de coloração.

Indicadores Zona de viragem Mudança de coloração


Azul de cresil brilhante 0,0 – 1,0 Laranja – azul
Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho – amarelo
Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 Vermelho – amarelo
Vermelho do congo 3,0 – 5,0 Azul - vermelho
Verde de bromo-cresol 3,8 – 5,4 Amarelo – azul

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Vermelho de metila 4,2 – 6,2 Vermelho – amarelo
Vermelho de cloro-fenol 4,6 – 7,0 Amarelo – vermelho
4-Nitro-fenol 5,0 – 7,0 Incolor – amarelo
Púrpura de bromo-cresol 5,2 – 6,8 Amarelo – púrpura
Azolitmina (Tornassol) 5,0 – 8,0 Vermelho – azul
Azul de bromo-timol 6,0 – 7,6 Amarelo – azul
1-Naftolftaleína 7,3 – 8,7 Amarelo – azul
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incolor – rosa
Timolftaleína 9,3 – 10,5 Incolor – azul
Tabela SEQ Tabela \* ARABIC 1 - Zona de viragem de alguns indicadores

Quando se necessita determinar a concentração de uma solução alcalina ou ácida


é possível utilizar reações de neutralização, utilizando o método da volumetria
(chamada ainda de titulação, titulometria ou titrimetria). A análise volumétrica é uma
técnica muito importante, na qual consiste em determinar o volume de uma solução
padrão, denominada titulante, cuja concentração é conhecida com exatidão, que irá
reagir quantitativamente com outra solução (amostra a ser analisada), denominada de
titulado, cujo volume é conhecido e a concentração é desconhecida, ou ainda,
determinar o volume da amostra necessário para reagir com um volume conhecido da
solução padrão. Portanto, nas analises volumétricas algumas soluções são usadas como
referências para padronização de outras soluções, sendo a primeira denominada de
padrão primário, que são substancias não higroscópicas, não voláteis e estáveis, que
possuem alto grau de pureza, podendo ser preparadas as soluções diretamente por
pesagem e diluição de um volume conhecido. Já os padrões secundários são substancias
instáveis, que reagem facilmente com o meio, possuindo baixo grau de pureza, na qual
a concentração da solução é determinada por um padrão primário. Para uma reação ser
utilizada em uma analise volumétrica, é preciso que esta reação realmente ocorra
completamente em proporções estequiométricas, devendo ser relativamente rápida, não
está sujeita a reações paralelas e o ponto final ser facilmente perceptível. Existem
quatro tipos de métodos volumétricos, que são: a volumetria de precipitação, volumetria
de oxirredução, volumetria de complexação e, volumetria de neutralização, esta ultima
que será aborda neste presente relatório.

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A volumetria de neutralização baseia-se em reações entre: ácido forte e base
forte (pHfinal próximo a 7), reação entre ácido fraco e base forte (pH final > 7 ) e, reação
entre ácido forte e base fraca (pHfinal < 7). Para identificar o ponto estequiométrico ou
final teórico ou de equivalência, ou seja, quando o titulante já reagiu completamente
com o titulado, é utilizado um indicador, que será escolhido de acordo com o pH no
final da reação, ou ainda, através de mudanças físicas visíveis produzidas pela solução
padrão. O volume obtido na tulação será usado nos cálculos para determinação da
concentração e da massa da amostra, portanto este deve ser bastante preciso ou se
possível exato, de acordo com os cálculos teóricos.

OBJETIVOS

A realização da preparação e caracterização de uma base tem como objetivo,


obter maiores conhecimentos sobre os procedimentos necessários para a preparação das
soluções, que serão utilizadas na analise de uma base, como a preparação da própria

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amostra e da solução padrão. Assim como saber diferenciar padrões primários e
secundários e identificar o melhor indicador a ser usado na volumetria de neutralização,
a fim de se fazer uma analise qualitativa e quantitativa corretamente, para que se possa
determinar a massa e a concentração exata de uma base.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL UTILIZADO
1. Substâncias utilizadas
• Sódio metálico
• Etanol
• Nitrato de prata
• Sulfato de cobre

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• Fenolftaleína
• Azul de bromotimol
• Biftalato de ácido de potássio
2. Vidraria
• Tubo de ensaio
• Balão volumétrico
• Bastão de vidro
• Béquer
• Erlenmeyer
• Bureta
3. Materiais diversos
• Pinça
• Faca
• Recipiente plástico
• Papel indicador de pH
• Balança comum
• Estufa

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte I – Obtenção de uma base

Para dar inicio ao procedimento experimental, coloca-se 10 ml de álcool etílico


ou etanol (C2H6O) em um tubo de ensaio, retira-se com uma pinça um pequeno pedaço
de sódio metálico do recipiente onde está contido e, com o auxilio de uma faca elimina-
se o máximo possível da crosta escura que o recobre, secando-o rapidamente com um
papel absorvente, coloca-se no tubo contendo o etanol e aguarda o termino da reação.
Logo após, coloca-se a solução em um balão volumétrico de 50 ml, adiciona-se água

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destilada no tubo de ensaio em que estava a solução e a transfere para o balão
volumétrico, repete-se esse procedimento várias vezes a fim de retirar todos os
possíveis resíduos da solução, até completar o balão de 50 ml. Por fim, tampa-se o balão
para homogeneizar a solução por agitação e, então, armazena-se a solução em recipiente
plástico.

Parte II – Análise qualitativa da base obtida

Para se fazer uma análise qualitativa da solução produzida, a fim de identificar


a presença dos íons hidróxidos (OH-), coloca-se em dois tubos de ensaio 1,0 ml da
solução preparada em cada, no primeiro tubo adiciona-se uma gota de solução de nitrato
de prata (AgNO3) e no segundo, uma gota de solução de sulfato de cobre (CuSO 4),
observa-se as reações.
Para determinação do pH da solução preparada na primeira parte do
procedimento, coloca-se novamente 1,0 ml da solução em dois tubos de ensaio e, no
primeiro adiciona-se três gotas do indicador fenolftaleína e no segundo tubo, adiciona-
se três gotas do indicador azul de bromo-timol, anota-se as observações em cada tubo.
Por fim, molha-se a ponta de um bastão de vidro com a solução preparada e coloca-se
em contato com o papel indicador, observa-se o pH indicado pelo papel em comparação
com a tabela do mesmo e anota-se os resultados e observações.

Parte III – Preparação das soluções para análise de caracterização da base

É preciso, então, preparar a solução padrão que será utilizada para titular a
solução alcalina preparada na primeira parte. Para isso, pesa-se em uma balança comum
aproximadamente 2g de biftalato de potássio (ftalato ácido de potássio) em um béquer
de 10 ml, põem-se a amostra pesada para secar em uma estufa durante 30 minutos, em
torno de 110 a 120 °C e. Enquanto isso se coloca 150 ml de água recém-destilada para
aquecer em aproximadamente 50 a 70 °C, para garantir a eliminação de todo CO 2 e de
outros compostos, que possam estar presentes além da molécula de H2O. Então, pesa-se
novamente o ácido agora seco, coloca-se em um erlenmeyer de 125 ml e dissolve-se
totalmente em 50 ml da água destilada aquecida. Logo após, transfere-se o ácido diluído
para um balão volumétrico de 100 ml a 15 °C e se faça por várias vezes a lavagem do
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erlenmeyer com pequenas quantidades de água destilada e transfere também para o
balão, a fim de retirar todos os resíduos da solução para que não se perca massa.
Adiciona-se a água destilada ao balão até completar 100 ml, homogeneíza-se a solução
e transfere para um frasco de vidro para estoque.

Parte IV – Análise quantitativa da base obtida

Para dar inicio a análise volumétrica de neutralização, primeiramente, enche-se


a bureta de 25 ml com a solução feita na parte inicial do experimento (estocada em um
recipiente plástico). Adiciona-se 2 ml da solução de biftalato de potássio preparada na
terceira parte do experimento, em um erlenmeyer de 250 ml, adiciona-se a este mais 5
ml de água destilada e três gotas de fenolftaleína. Por fim titula-se a solução de NaOH,
adicionando-se gota a gota em constante agitação a solução de biftalato de potássio, até
que se observe uma mudança de coloração, nesse momento para a titulação e anota-se o
volume gasto na bureta. Este método de volumetria é feito em triplicata, ou seja, é
necessário repetir todo esse procedimento três vezes.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

O procedimento experimental inicia-se com a preparação da amostra da base,


que foi obtida a partir de duas reações. Primeiramente, a reação entre o sódio metálico
com o etanol absoluto, através de uma reação de simples troca, em que houve a
formação do etóxido de sódio e a liberação do gás hidrogênio. Logo após o termino
dessa reação, a solução de etóxido de sódio foi transferida para um balão volumétrico e,
adicionou-se água destilada, que reagiram formando o hidróxido de sódio e novamente
o álcool etílico, este foi evaporando-se aos poucos, restando no balão somente à base.
Abaixo as reações obtidas:
2 C2H5OH (l) + 2 Na(s) 2 NaC2H5O(l) + H2(g) ↑
2NaC2H5O(l) + 2H 2O(l) 2NaOH(aq) + 2C2H5OH(aq)

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Do balão volumétrico a solução de hidróxido de sódio é transferida para um
recipiente de plástico, pois o NaOH reage pouco a pouco com a sílica do vidro
formando o silicato de sódio, deixando a solução impura, segue abaixo a reação:
SiO2(vidro) + 2 NaOH → Na 2(SiO3) + H 2O
Após a preparação da solução foi feita uma análise qualitativa da mesma, para
obter a certeza de que seria realmente uma solução alcalina, a partir da identificação dos
íons hidróxido (OH-). Para isso foi realizada duas reações com a solução de hidróxido
de sódio, uma com a solução de nitrato de prata (AgNO3) e outra com a solução de
sulfato de cobre (CuSO4). A primeira reação ocorreu da seguinte maneira:
AgNO3 + NaOH → NaNO3 + AgOH↓

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Primeiramente, correu uma reação de dupla troca entre o nitrato de prata e o


hidróxido de sódio, em que houve a formação do sal de nitrato de sódio e o hidróxido de
prata, que é um composto insolúvel e instável, como mostra a segunda reação. O
hidróxido de prata é um precipitado de cor marrom pálida e por ser instável tende a
formar o óxido de prata e água, em uma reação de equilíbrio dinâmico.
A segunda reação que é também de dupla troca, entre o hidróxido de sódio e o
sulfato de cobre, houve a formação do sulfato de sódio e o hidróxido de cobre que é um
precipitado de cor azul, dado pela seguinte reação:
CuSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + Cu(OH)2 ↓
Depois de ter sido confirmado a presença das hidroxilas, foi feita uma análise do
indicador fenolftaleína e do azul de bromo-timol, que ao serem adicionados em
amostras da solução de hidróxido de sódio se observou os seguintes resultados: com o
primeiro indicador a solução mudou de incolor para rosa, já com o segundo indicador a
solução ficou com uma coloração azul intenso. Com o auxilio do papel indicador
obteve-se o pH da solução igual a 10 e de acordo com a zona de viragem de cada
indicador, se concluiu que o melhor a ser utilizado na análise volumétrica da solução de
hidróxido de sódio seria a fenolftaleína (faixa de viragem: 8,3 - 10).
Nas titulações utiliza-se uma solução como referência, a solução padrão, que
tem concentração exatamente conhecida, esta solução pode ser do tipo padrão primário
ou secundário padronizada. Assim, na terceira etapa do procedimento experimental foi
preparada uma solução de biftalato de potássio (KHC8H4O4), que é uma substancia do
tipo padrão primário, portanto não higroscópico e de fácil dessecação, podendo ser

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obtido suficientemente puro para análises simples, mas foi colocado para secar em uma
estufa durante 30 minutos, a fim de se garantir um maior grau de pureza, depois foi
pesado 2,0028g e dissolvido em água destilada, segundo as seguintes reações:
KHC8H4O4 + H 2O K+ + HC 8H4O4-
HC8H4O4- + H 2O C8H4O42- + H 3O+
O biftalato é um sal de caráter ácido, que dissolvido em água se dissocia em um
ácido orgânico monoprótico fraco, sendo apropriado para titular bases fortes, como é o
caso do NaOH.
Na quarta e última etapa do experimento, foi realizada uma análise quantitativa
da solução, através da volumetria de neutralização, em que foi utilizado como titulante
2 ml da solução de biftalato de potássio, que foi neutralizada pela solução de hidróxido
de sódio preparada no início do experimento. A análise volumétrica foi realizada três
vezes e foram gastos os seguintes volumes da solução de hidróxido de sódio: 5,8 ml –
6,1 ml – 5,95 ml e com esses valores foram efetuados os seguintes cálculos para
obtenção da concentração do hidróxido de sódio:
Média do volume gasto: Vm = (5,8+6,1+5,95)/3 = 5,95 ml
Concentração molar do biftalato de potássio: M = (2,0028)/(204,22*0,1) = 0,0981 mol/
L
Número de mols do biftalato de potássio (proporcional ao número de mols de hidróxido
de sódio): n = 0,0981 * 0,002 = 0,0001962
Concentração molar do hidróxido de sódio: M = 0,0001962/0,00595 = 0,033 mol/L
CONCLUSÃO

Com o experimento realizado pode-se concluir que o hidróxido de sódio é uma


base forte, com o pH entorno de 9 a 10 e, pode ser caracterizada qualitativamente
através de reações com sais (AgNO3 e CuSO 4). O NaOH, que pode ser obtido através
da reação entre o sódio metálico e uma solução alcoólica (etanol), é também uma
substancia do tipo padrão secundário, pois é higroscópico, ou seja, absorve facilmente a
água do ar, por isso precisa ser caracterizada quantitativamente ou padronizada, para tal
utilizou-se a volumetria de neutralização, que é o método mais prático e mais rápido,
principalmente quando se usa um padrão primário de um ácido fraco (biftalato de
potássio) para neutralizar uma base forte (NaOH). É necessária bastante precisão nas
pesagens e medidas de volumes, assim como atenção no ponto final da titulação, para

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não exceder o volume de reagente, para que se alcance resultados mais próximos
possíveis dos resultados teóricos ou exatos.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

• Carlos Roberto de Lana, Ácidos e bases: Definições de Arrhenius, Bronsted-


Lowry e Lewis, Disponível em < http://educacao.uol.com.br/disciplinas/quimica/
acidos-e-bases-definicoes-de-arrhenius-bronsted-lowry-e-lewis.htm> 23/04/13 às
19h32min.
• Robson Timoteo Damasceno, Ácidos e bases, disponível em < http://
pt.scribd.com/doc/36858152/Resumo-sobre-Acidos-e-Bases> 25/04/13 às 17h33min
• Professora Maria Auxiliadora Costa Matos, Introdução a volumetria, disponível
em <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-3-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-
volumetria-alunos-2011.1.pdf > 25/04/13 às 17h33min
• Hidróxido de sódio, Disponível em < https://sites.google.com/site/
scientiaestpotentiaplus/hidroxido-de-sodio > 27/04/13 às 16h20min

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• Judy Tyler, Como dizer se o hidróxido de prata foi formado?, disponível em
<http://www.ehow.com.br/hidroxido-prata-formado-como_29586/ > 27/04/13 às
17h01min
• LEE, J.D.Lee, Química inorgânica não tão concisa, Tradução de Henrique E.
Toma; Koiti Araki; Reginaldo C. Rocha; 5º Ed. São Paulo: Blucher, 2009, 527 p.
• J. Mendham, R. C. Denney, J. D. Barnes, M. Thomas, Vogel - Análise química
quantitativa, Tradução de Júlio C. Afonso; Paula F. de Aguiar; Ricardo B. de
Alencastro; 6º Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002, 462 p.
• Malon Rodrigues, Padronização do NaOH e determinação da acidez do vinagre,
disponível em <http://www.ebah.com.br/content/ABAAABLYYAH/padronizacao-
naoh-determinacao-acidez-vinagre> 28/04/13 às 18h00min

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