Universidade Estadual de Campinas

Instituto de Química

QA 313 – Química III – 1S/2021

Auxiliares Didáticos: MSc. Fernando Henrique Marques Costa
MSc. Victor Gustavo Kelis Cardoso

Relatório E3 – Determinação de chumbo por precipitação em solução

homogênea

Aluno: Denizar Vinícius Custódio Silva RA: 214998

Final do RA Replicata Cadinho (g) Precipitado + cadinho (g) Precipitado (g)

1 44,8912 45,2520 0,3608

8 2
3
42,7666
49,4514
43,1278
49,8113
0,3612
0,3599
Tabela 1: Dados utilizados em relação à gramatura do cadinho e do sistema precipitado e cadinho.

Equações das reações químicas balanceadas:

Precipitação convencional:
!' '
𝐾! 𝐶𝑟! 𝑂"($%) + 𝑃𝑏($%) ↔ 𝑃𝑏𝐶𝑟! 𝑂"($%) + 2𝐾($%)
!' !(
𝑃𝑏𝐶𝑟! 𝑂"($%) ↔ 𝑃𝑏($%) + 𝐶𝑟! 𝑂"($%)
!( !( '
𝐶𝑟! 𝑂"($%) + 𝐻! 𝑂()) ↔ 2𝐶𝑟𝑂*($%) + 2𝐻($%)
!' !(
𝑃𝑏($%) + 𝐶𝑟𝑂*($%) ↔ 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂*(+)
!' ' '
Equação global: 2𝑃𝑏($%) + 𝐾! 𝐶𝑟! 𝑂"($%) + 𝐻! 𝑂()) ↔ 2𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂*(+) + 2𝐾($%) + 2𝐻($%) (1)

O cromato de chumbo (II), de fórmula PbCrO4, é o precipitado coloidal de cor amarelada verificado
empiricamente. Para que o problema do fato de o precipitado ser coloidal (e se dispersar em solução de forma
considerável para a análise proposta), deve-se trocar o método com que o experimento é conduzido, fazendo
com que a reação, assim como a precipitação, se dê de forma lenta, de maneira a se obter um precipitado
filtrável que possa ser utilizado satisfatoriamente para a análise gravimétrica: a precipitação em solução
homogênea (PSH).

Precipitação em solução homogênea - PSH:

!'
Equação global: 6𝑃𝑏($%) + 6𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),($%) + 5𝐾𝐵𝑟𝑂,($%) + 9𝐻! 𝑂()) ↔ 6𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂*(+) + 5𝐾𝐵𝑟($%) + 18𝐻𝑁𝑂,($%) (2)

Cálculo das massas:

1. Nitrato de cromo (III)

1 𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 238 𝑔 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),
𝑚-.(/0!)! = 100 𝑚𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 1 𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),
∴ 𝑚-.(/0!)! = 2,38 𝑔 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),

2. Bromato de potássio
1 𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 0,2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂, 167 𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂,
𝑚12.0! = 100 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 1 𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂,
∴ 𝑚12.0! = 3,34 𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂,
Nessa etapa, para a precipitação em solução homogênea, há a adição de 15 mL de solução Cr(NO3)4 0,1 mol
L-1, e 15 mL de solução KBrO3 0,1 mol L-1, além de 2,5 mL de solução tampão acetato.

Assim, os valores adicionados das soluções dos reagentes são – utilizando o volume (médio) para a pipeta como
sendo 14,9764 mL, anteriormente achado no E2:

1. Nitrato de cromo (III)

1 𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 238 𝑔 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),
𝑚-.(/0!)! = 14,9764 𝑚𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 1 𝐿 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ), 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),
= 3,5644 ∗ 10(3 𝑔 𝐶𝑟(𝑁𝑂, ),

2. Bromato de potássio
1 𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 0,2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂, 167 𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂,
𝑚12.0! = 14,9764 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, ∗ ∗ ∗ = 5,0021 ∗ 10(3 𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂,
1000 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 1 𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂, 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂,

Cálculo da concentração de Pb2+:

Pela equação da reação química (2), percebe-se que a cada 6 mols de Pb2+ que reagem, 6 mols de PbCrO4 são
sintetizados. Isso nos dá uma relação 6:6, que, simplificadamente, podemos representar como 1:1 – esse dado
é utilizado adiante nas contas estequiométricas. As massas de precipitado produzido nas replicatas 1, 2 e 3
foram obtidas a partir da subtração dos valores da coluna "cadinho" dos valores da coluna "precipitado +
cadinho" (isto é, "precipitado + cadinho" menos "cadinho"), a partir de que foi obtido a coluna "precipitado" da
Tabela 1.

Como o precipitado é o PbCrO4, nas contas abaixo o mesmo foi representado por "ppt", para que o espaço se
tornasse mais bem utilizado. Ademais, para as contas de concentração, levou-se em conta que 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 =
4ú67.8 :7 68)+
, onde o volume é dado pela alíquota transferida através da pipeta volumétrica calibrada de volume
;8)<67
médio 14,9764 mL, que equivale a 14,9764.10-3 L.

1. Replicata 1:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
𝑀=>"# = 0,3608 g 𝑝𝑝𝑡 ∗ ∗ ≅ 1,1164 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
323,1937 𝑔 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡
1,1164 ∗ 10(,
∴ [𝑃𝑏!' ] = = 7,4544 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿
14,9764 ∗ 10(,
!?",! A => "#
Obs.: 𝑚=>"# = 1,1164 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!' ∗ 3 68) => "#
= 2,3132 ∗ 10(3 𝑔 𝑃𝑏!'

2. Replicata 2:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
𝑀=>"# = 0,3612 g 𝑝𝑝𝑡 ∗ ∗ ≅ 1,1176 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
323,1937 𝑔 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡
1,1176 ∗ 10(,
∴ [𝑃𝑏!' ] = = 7,4624 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿
14,9764 ∗ 10(,
!?",! A => "#
Obs.: 𝑚=>"# = 1,1176 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!' ∗ = 2,3157 ∗ 10(3 𝑔 𝑃𝑏!'
3 68) => "#

3. Replicata 3:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
𝑀=>"# = 0,3599 g 𝑝𝑝𝑡 ∗ ∗ ≅ 1,1136 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!'
323,1937 𝑔 𝑝𝑝𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑝𝑡
1,1136 ∗ 10(,
∴ [𝑃𝑏!' ] = = 7,4357 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿
14,9764 ∗ 10(,
!?",! A => "#
Obs.: 𝑚=>"# = 1,1136 ∗ 10(, 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏!' ∗ 3 68) => "#
= 2,3074 ∗ 10(3 𝑔 𝑃𝑏!'
Média e desvio padrão:

3 ",*C**∗3?$" '",*E!*∗3?$" '",*,C"∗3?$"

Média: 𝑥̅ = 4 ∑4BF3 𝑥B = ,
= 7,4508 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿
∑&
%'((H% (H̅ )
" (",*C**∗3?$" (",*C?J∗3?$" )" '(",*E!*∗3?$" (",*C?J∗3?$" )" '(",*,C"∗3?$" (",*C?J∗3?$")"
Desvio padrão: 𝑠 = T 4(3
=T ,(3
∴ 𝑠 = 1,3703 ∗ 10(* 𝑚𝑜𝑙/L

Intervalo de confiança: como o mesmo é 95%, teremos que, pela Tabela 2, t assumirá o valor de 4,30 (já que
𝑔𝑟𝑎𝑢𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑛 − 1 = 3 − 1 = 2).

+
Como 𝐼𝐶 = 𝑥̅ ± 𝑡 , teremos:
√4
1,3703 ∗ 10(*
𝐼𝐶 = 7,4508 ∗ 10(! ± 4,30 = (7,4508 ∗ 10(! ± 3,4019 ∗ 10(* ) 𝑚𝑜𝑙/𝐿
√3
Limite superior: 7,4508 ∗ 10(! + 3,4019 ∗ 10(* = 7,4848 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Limite inferior: 7,4508 ∗ 10(! − 3,4019 ∗ 10(* = 7,4168 ∗ 10(! 𝑚𝑜𝑙/𝐿*
𝐼𝐶 = [7,4168 ∗ 10(! ; 7,4848 ∗ 10(! ]

Portanto, todos os valores obtidos e levantados anteriormente estão dentro do IC, o que faz com que sejam
acurados e confiáveis, podendo ser utilizados sem ressalva para a análise do procedimento experimental.

Tabela 2: valores de t para vários níveis de probabilidade. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH,
Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9a Edição norte-americana, 2015.

Observação: quando da transferência da solução tampão, solução Cr(NO3)4 e solução KBrO3 no caso da PSH,
uma vez que se dispensa a necessidade de uma precisão tão minuciosa ou rigorosa, pode-se fazer uso de uma
pipeta graduada, já que os reagentes são adicionados em excesso.