MA - CQL.01.01 - Procedimentos para Análises Do Laboratório - 012023 (Nova Versão)

Manual Técnico Revisão Nº 0 Código: MA.CQL.01.
01
Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023
MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA

ANÁLISES DO LABORATÓRIO
Elaborado por: Revisto por: Aprovado por:

Departamento de Qualidade e António Seke
Minas
Manual Técnico Revisão Nº 0 Código: MA.CQL.01.01
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................... 6
2. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ENSAIOS ..................................................................................... 7
2.1. CALCÁRIO ......................................................................................................................................... 7
2.2. ARGILA .............................................................................................................................................. 7
2.3. AREIA ................................................................................................................................................ 7
2.5. FARINHA ........................................................................................................................................... 7
3. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE REAGENTES E INDICADORES............................................................ 7
3.1. SOLUÇÕES DE REAGENTES ............................................................................................................... 7
3.1.1. SOLUÇÃO PH 10............................................................................................................................. 7
3.1.2. SOLUÇÃO PH 4,5............................................................................................................................ 8
3.1.3. SOLUÇÃO DE TEA 1:1..................................................................................................................... 8
3.1.4. SOLUÇÃO DE KOH.......................................................................................................................... 8
3.1.5. SOLUÇÃO DE KOH (RI) ................................................................................................................... 8
3.1.6. SOLUÇÃO DE NaF (NaF) ................................................................................................................. 8
3.1.7. SOLUÇÃO DE EDTA 0,025 N........................................................................................................... 8
3.1.8. SOLUÇÃO DE ZnCl2 0,025 .............................................................................................................. 8
3.1.8. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA (HCl 1:99) .................................................................................. 8
3.1.9. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA PARA SO3 FOTOMETRIA ............................................................ 8
3.1.10. SOLUÇÃO NH4 NO3 2 %................................................................................................................ 8
3.1.11. SOLUÇÃO DE BaCl2 10 % (100 g/dm3) ......................................................................................... 8
3.1.12. SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 N........................................................................................................... 8
3.1.13. SOLUÇÃO DE NaOH 1 % (PARA R.I) ............................................................................................. 8
3.1.14. SOLUÇÃO DE NaOH ..................................................................................................................... 8
3.1.15. SOLUÇÃO DE HCl 1:1 ................................................................................................................... 9
3.1.16. SOLUÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO .................................................................................................. 9
TÉCNICA................................................................................................................................................... 9
FÓRMULA: ............................................................................................................................................... 9
DETERMINAÇÃO DE FACTOR DE E.D.T.A. 0.025 M ............................................................................... 10
Determinação de factor de ZnCl2 0,025 M ........................................................................................... 10
3.2. INDICADORES ................................................................................................................................. 10
3.2.1. CALCEÍNA..................................................................................................................................... 10
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3.2.2. AZUL DE METIL TIMOR ................................................................................................................ 11

3.2.3. ÁCIDO SALICÍLICO ........................................................................................................................ 11
3.2.4. COMPLEXO DE COBRE ................................................................................................................. 11
3.3 SOLUÇÕES DE LAVAGEM DE ESTENCILES DO TRABALHO ............................................................... 11
1.Dicromato de potássio ....................................................................................................................... 11
2.Hidróxido de Potássio ........................................................................................................................ 12
4. DETERMINAÇÃO DIREITA DA PERDA AO RUBRO (P.R) ...................................................................... 12
Materiais: Clínquer e Cimento .............................................................................................................. 12
Cálculo da percentagem de filler real no cimento: ............................................................................... 12
5. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DO CALCÁRIO E DA PASTA: CaO, MgO, SiO2,
Fe2O3 e Al2O3 ......................................................................................................................................... 12
Método: Clinquerização ........................................................................................................................ 12
Reagentes: ............................................................................................................................................. 13
Procedimentos ...................................................................................................................................... 13
6. Cálculos ............................................................................................................................................. 14
7. Verificação da pureza da sílica .......................................................................................................... 14
8. Determinação de oxido de cálcio (CaO) por EDTA ............................................................................ 15
Determinação de oxido de magnésio ( MgO ) por EDTA ...................................................................... 15
Procedimentos: ..................................................................................................................................... 16
Determinação de oxido de alumínio (Al2O3) ........................................................................................ 16
Procedimentos ...................................................................................................................................... 16
Cálculos ................................................................................................................................................. 17
6. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DE ARGILA E AREIA: CaO, MgO, Al2O3, Fe2O3,
SiO2 ........................................................................................................................................................ 17
Método: Clinkerização .......................................................................................................................... 17
5. Procedimentos .................................................................................................................................. 18
6. Cálculos: ............................................................................................................................................ 19
7. DETERMINAÇÃO DO ÓXIDO DE CALCIO LIVRE (CaO l) PELO MÉTODO DO ETILENO GLICOL ............ 20
MATERIAIS: ............................................................................................................................................ 20
TÉCNICA................................................................................................................................................. 20
8. DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO INSOLÚVEL (R.I) ................................................................................ 20
MATERIAIS: ............................................................................................................................................ 20
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9.DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DE CLINKER E CIMENTO: CaO, MgO,

SiO2,Fe2O3,Al2O3..................................................................................................................................... 21
RESUMO: ............................................................................................................................................... 21
OBJECTIVO DO METÓDO ....................................................................................................................... 21
DESVIO STANDARD RECOMENDADO: ................................................................................................... 21
EQUIPAMENTO:..................................................................................................................................... 21
INSTRUÇÃO DE SEGURAÇÃO ................................................................................................................. 22
FORMAÇÃO: .......................................................................................................................................... 22
REAGENTES: .......................................................................................................................................... 22
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA ................................................................................................................. 23
PROCEDIMENTO .................................................................................................................................... 23
CALCULOS: ............................................................................................................................................. 24
CONTROLO DO METÓDO ...................................................................................................................... 25
VERIFICAÇÃO DA PUREZA DA SILICA ..................................................................................................... 25
10. MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE DETERMINAÇÃO DO SO3 NO CLINQUER, CIMENTO E GESSO .......... 26
RESUMO ................................................................................................................................................ 26
OBJECTO DO MÉTODO .......................................................................................................................... 26
INSTRUÇÃO DE SEGURANÇA ................................................................................................................. 26
REAGENTES............................................................................................................................................ 26
PROCEDIMENTO .................................................................................................................................... 26
CÁLCULOS .............................................................................................................................................. 27
11. GESSO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA LIVRE (H2O Livre) ..................................................................... 27
Cálculo: .................................................................................................................................................. 27
12. GESSO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA COMBINADA ........................................................................... 28
Cálculos ................................................................................................................................................. 28
CONTEÚDO DA ÁGUA NO GESSO .......................................................................................................... 28
13. GESSO: DETERMINAÇÃO DE SO3 E DE CaSO4. 2H2O ........................................................................ 29
REAGENTES............................................................................................................................................ 29
PROCEDIMENTOS .................................................................................................................................. 29
Cálculos: ................................................................................................................................................ 29
14. DETERMINAÇÃO DE HUMIDADE ..................................................................................................... 30
MATERIAIS: ............................................................................................................................................ 30
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Cálculos: ................................................................................................................................................ 30
15. DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Cl MATERIAS: Matérias-primas e Cimentos Portland: todos ....... 31
15.8 REAGENTES.................................................................................................................................... 31
15.9 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,1 mol/dm3 de NITRATO DE PRATA (AgNO3). ............................ 32
15.10 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIO (NH4SCN). ................................... 32
15.11 CÁLCULO DO TEOR DE CLORETOS ............................................................................................... 33
ANEXO 1: MATERIAS DISPONIVEIS NO LABORATÓRIO ......................................................................... 33
ANEXO 2: REAGENTES EMPREGADOS NOS MÉTODOS ANALÍTICOS ..................................................... 35
ANEXO 3: REQUISITOS MECANICOS E FISICOS DA NORMA EN 197-1................................................... 37
METODOS DE ENSAIOS DE CIMENTOS: EN 196 (1996) ......................................................................... 37
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1. INTRODUÇÃO
A necessidade de se conhecer a composição, pureza, identidade e constituição de espécies químicas

e produtos naturais ou artificiais, leva ao estudo de métodos e técnicas que compões a química
analítica.
Este manual é um conjunto de métodos analíticos, recomendações práticas e exposição teórica sobre
caracterização química de cimentos e materiais afins.
Deseja – se que este manual possa ser útil na formação e aperfeiçoamento contínuo de analistas
químicas, e uma referência para estudantes em química, no controlo da qualidade de cimentos e
suas matérias – primas.
Chefe de Dpto de Qualidade e Minas
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2. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ENSAIOS
2.1. CALCÁRIO
2.1.1. Pesar cerca de 5 Kg de amostra;
2.1.2. Secar até perder toda a humidade;
2.1.3. Triturar todo material;
2.1.4. Moer até todo material passar na peneira de 75 µm (0,075 mm) e homogeneizar;
2.1.5. Guardar em frasco bem vedado de vidro ou plástico. Amostra assim preparada está pronta
para análise.
2.2. ARGILA
2.2.1. Pesar cerca de 5 kg de amostra;
2.2.2. Secar até perder toda a humidade;
2.2.3. Triturar todo material;
2.2.4. Moer até todo material passar na peneira de 75 µm (0,075 mm) e homogeneizar;
para análise.
2.3. AREIA
2.3.1. Pesar cerca de 2 Kg de amostra.
2.3.2. Secar até perder toda a humidade.
2.3.3. Triturar todo material.
2.3.4. Moer todo material, e homogeneizar.
para análise.
2.5. FARINHA
o Pesar cerca de 200 g de amostra.
o Secar até perder toda a humidade.
o Triturar todo material.
o Moer até todo material passar na peneira de 75 µm e homogeneizar.
o Guardar em frasco bem vedado de vidro ou plástico. Amostra assim preparada está pronta
para análise.
3. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE REAGENTES E INDICADORES
3.1. SOLUÇÕES DE REAGENTES
3.1.1. SOLUÇÃO PH 10
Pesar 70 g de cloreto de amónio (NH4Cl) + 560 ml de amónio
(NH3), diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
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3.1.2. SOLUÇÃO PH 4,5

Pesar 78 g de acetato de amónio CH3 COO NH4 + 60 ml de ácido
acético glacial CH3 COOH, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem
3.1.3. SOLUÇÃO DE TEA 1:1

Diluir a quantidade de T.E.A com a mesma quantidade de água destilada e agitar bem. (1: 1).
3.1.4. SOLUÇÃO DE KOH

Pesar 224,4 g de hidróxido de potássio (KOH) ou pesar 160 g de
Hidróxido de sódio (NaOH), diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.5. SOLUÇÃO DE KOH (RI)

Pesar 14,27 g de hidróxido de potássio, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.6. SOLUÇÃO DE NaF (NaF)

Pesar 40 g de fluoreto de sódio (NaF), diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.7. SOLUÇÃO DE EDTA 0,025 N

Pesar 9,306 g de E.D.T.A .0,025 M, diluir no 1 litro de água destilada.
3.1.8. SOLUÇÃO DE ZnCl2 0,025

Pesar 3,41 g de cloreto de zinco, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.8. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA (HCl 1:99)

Diluir 10 ml de ácido clorídrico no 990 ml de água destilada e agitar bem.
3.1.9. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA PARA SO3 FOTOMETRIA

Diluir 100 ml de ácido nítrico 65% + 200 ml de água destilada e agitar bem.
3.1.10. SOLUÇÃO NH4 NO3 2 %

Pesar 20 g de nitrato de amónio, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.11. SOLUÇÃO DE BaCl2 10 % (100 g/dm3)

Pesar 100 g de cloreto de bário, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.12. SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 N

Pesar 16,987 g de nitrato de prata, diluir no 1 litro de água destilada.
3.1.13. SOLUÇÃO DE NaOH 1 % (PARA R.I)

Pesar 10 g de hidróxido de sódio, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
3.1.14. SOLUÇÃO DE NaOH

Pesar 160 g de hidróxido de sódio, diluir no 1 litro de água destilada e agitar bem.
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3.1.15. SOLUÇÃO DE HCl 1:1

Em béquer, colocar aproximadamente 500 ml de água e adicionar lentamente cerca de 500 ml de
ácido clorídrico.
3.1.16. SOLUÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO
TÉCNICA
o Pesar rigorosamente 12,212 g de ácido benzóico para dissolver em 1000 ml de álcool etílico
absoluto;
o Depois, calcinar 1g de CaCO3 que se transformara em CaO, devemos colocar na mufla a
950ºC durante uma (1) hora, pesar após estar frio. Voltar a meter na mufla e pesar até
encontrar um peso constante;
o Deste CaO pesar 0,0125g e transferir num erlenmeyer de 250ml, que em seguida juntamos
em cada erlenmeyer 30ml da solução etileno glicol;
o Aquecer a solução em banho de água entre 65ºC e 70ºC e vai no banho durante 25 minutos;
o Titular com a solução do ácido benzóico adicionando 3 a 4 gotas do indicador fenolfetaleina
1% até a viragem;
o Fazer a média dos volumes gastos na titulação.
FÓRMULA:
1 x 0,0125 = N
M
N x 0,056 = Z
2.8
X x 0,056 = Z
2
Z x 100 = F
0,5
Para achar o coeficiente
1 x 0,0125 x 0,1 = 0,0004464 x 100

2,8
0,4464 x 0,056 = 0,0124992
2
0,0124992 x 100 = 2,49984

0,5
Coeficiente = 2,49984
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Factor = 2,49984
Média
Média = Volume médio de ácido benzóico gasto na titulação.
DETERMINAÇÃO DE FACTOR DE E.D.T.A. 0.025 M
o Pesar 2,0018g de carbonato de cálcio previamente seco na estufa a temperatura de 150ºC

até a massa constante;
o Introduzir no copo e adicionar uma pequena quantidade de água destilada, agitar com
agitador;
o Adicionar gotas de ácido clorídrico até já não se produzir efervescência e mais um pequeno
excesso;
o Expulsa-se o dióxido de carbono por ebulição da solução;
o Deixar arrefecer e transferir para um balão de 1000 ml;
o Pipeta 50 ml da solução e adicionar 5 ml de T.E.A. e 10 ml da solução de hidróxido de sódio
(NaOH);
o Titular com solução E.D.T.A 0,025M usando a calceína como indicador.
F = 40
V
Onde:
V= Volume em ml gasto na titulação
F = Factor de EDTA 0,025 M
Determinação de factor de ZnCl2 0,025 M
o Pipetar 50ml da solução PH = 4,5;

o Adicionar 25ml de solução de EDTA 0,025 M;
o Aquecer até a ebulição;
o Titular com a solução ZnCl2 até viragem para a cor rosa intensa;
o Usando 10 gotas de PAN e 10 gotas de complexo de cobre como indicador.
K = 25
V
Onde:
K = Factor de correcção da solução de ZnCl2
V = Volume de ZnCl2 gasto na titulação
3.2. INDICADORES
3.2.1. CALCEÍNA
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o Pesar 0,2 g de calceina + 0,12 g de timolftaleina + 20 g de

o Cloreto de potássio (KCl) depois pulverizar bem num almofariz de
o ágata.
3.2.2. AZUL DE METIL TIMOR
o Pesar 1g de azul metilo timol + 100g de nitrato de potássio ou cloreto de potássio;

o pulverizar devidamente num almofariz de ágata.
3.2.3. ÁCIDO SALICÍLICO

o Pesar 4g de ácido salicílico;
o Diluir em 100ml de álcool e agitar.
3.2.4. COMPLEXO DE COBRE

o Pesar 2,497g de sulfato de cobre (CuSO4) + 3,7225g de E.D.T.A 0,025M + 200 ml de água
destilada e agitar devidamente.
PAN
Pesar 0,1 g de pan, diluir no 100 ml de álcool e agitar bem.
VERMELHO DE METIL
Pesar 0,2 g de vermelho de metilo, diluir no 100 ml de álcool
e agitar bem.
FENOLFTALEINA 1 % (PARA CAL LIVRE)

Pesar 1 g de fenolftaleina, diluir no 100 ml de álcool e
agitar.
FENOLFTALEINA 2 % (PARA CARBONATOS TOTAIS)

Pesar 2 g de fenolftaleina, diluir no 100 ml de álcool e
agitar.
3.3 SOLUÇÕES DE LAVAGEM DE ESTENCILES DO TRABALHO
1.Dicromato de potássio
 Pesar 9,2 g de dicromato de potássio;

 Adicionar 100 ml de ácido sulfúrico (H2SO4), agitar bem com aquecimento no amianto para
dissolver o dicromato de potássio;
 Pesar 20 g de dicromato de potássio;
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 Adicionar 100 ml ácido nítrico (HNO3) e agitar bem.
2.Hidróxido de Potássio
 Pesar 5 g de hidróxido de potássio (KOH);
 Adicionar 100 ml de álcool etílico (C2H5OH) e agitar bem.
4. DETERMINAÇÃO DIREITA DA PERDA AO RUBRO (P.R)
Materiais: Clínquer e Cimento
 Pesar 1,0000 g de amostra (m) e transferir para um cadinho de platine previamente tarado
(m + tara do cadinho = m1);
 Calcinar em forno mufla a 950ºC, por 60 minutos (ou a 1350ºC, por 5 minutos). Esfriar em
dessecador e pesar.
Cálculos:
% P.R. = (m1 - m2) x 100

m
Onde:
m é a massa da amostra tomada para o ensaio, em gramas;

m1 é a massa da amostra + massa do cadinho tarado, em gramas;
m2 é a massa do cadinho + massa da amostra após a calcinação, em gramas.
Cálculo da percentagem de filler real no cimento:
% de filler no cimento = (P.R do cimento filler – P.R do cimento referencia) x 100

P.R do calcário
5. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DO CALCÁRIO E DA PASTA: CaO, MgO, SiO2,

Fe2O3 e Al2O3
Método: Clinquerização
Fundamento do método: Este método baseia – se na clinkerização de calcário e da pasta utilizando a

mufla na temperatura de 1350ºC durante 5 minutos. Dissolver o clinker obtido pelo ácido clorídrico e
o ácido perclórico concentrado.
Equipamentos: Ver documento em anexo.
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Instruções de segurança: O ácido perclórico e o ácido clorídrico são corrosivos, é obrigatório o uso
dos equipamentos de protecção individual: óculos de protecção das vistas , mascaras e louvas.
Reagentes:
Ácido clorídrico concentrado (HCl);

Ácido perclórico concentrado (HClO4);
Solução de E.D.T.A 0,025 N;
Solução de nitrato de prata (AgNO3);
Solução de tetra etanol amine (TEA);
Solução de hidróxido de sódio (NaOH);
Solução de PH=10;
Solução de PH=4,5;
Solução de fluoreto de sódio (NaF);
Solução de cloreto de zinco (ZnCl2);
Solução de amoníaco 1:1 (NH3);
Solução de ácido clorídrico 1:1 (HCl);
Indicadores: calceína, azul de metilo, pan, e complexo de cobre.
Procedimentos
5.1 Pesa-se 3,0000 g da amostra do calcário ou da pasta para um cadinho de platina (P0) e leva na
mufla na temperatura de 1350ºC durante 5 minutos, decorrido os quais o cadinho é retirado para o
dessecador e pesa-se sendo o peso (P1). A partir desta operação conseguimos obter a perda ao rubro
do nosso calcário (pasta):
% P.R. = (P0 – P1) X 100

3,0000 g
5.2 - Retira-se do cadinho todo material clinkerizado para um almofariz de ágata onde o mesmo será
triturado, em seguida pesa 1,0000 g desta amostra de clinker para um copo de 250 ml em pyrex;
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5.3 - Junta-se no copo 10 ml de ácido perclórico concentrado mais 4 gotas de HCl concentrado e
destruir com uma vareta de vidro as partículas de clinker não dissolvidas. Em seguida leva o copo na
placa até a secura;
5.4 - Depois do arrefecimento do copo na hotte, junta-se no mesmo 25 ml da solução de água
acidulada quente (HCl 1: 9);
5.5 - Filtra-se a solução para um balão volumétrico de 500 ml utilizando o papel filtro nº41; utiliza
água destilada quente para lavar o precipitado da sílica até ausência dos cloretos (verificar com a
solução de AgNO3);
5.6 Terminada a lavagem, diluir a solução até 500 ml e arrefecer a mesma. Depois do arrefecimento,
ajusta a solução no balão de 500 ml até ao menisco e utiliza a mesma para determinar os elementos:
CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3, estando a sílica (SiO2) no papel filtro;
5.7 Coloca o papel filtro que contem a sílica num cadinho de platina já pesado (m1).
Incinera o mesmo no mecker aquecendo lentamente (evita a chama no papel filtro), depois
fortemente;
5.8 - Leva o cadinho na mufla na temperatura de 1350 ºC durante 15 minutos. Retira o cadinho da
mufla e arrefece no excicador e pesa na balança (m2).
% SiO2 = (m2-m1) x 100

1,0000 g
6. Cálculos
Depois de ter efectuado o nosso clinker (proveniente da clinkerização de calcário ou da pasta) a

determinação dos elementos como: CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO cujos resultados são designados
por X, os resultados no calcário (pasta) para os mesmos elementos serão:
X. (100- PR) = resultados da amostra de calcário (pasta)

100
Onde X representa os resultados da análise proveniente de 1,0000 gr de Clínquer.

(100-PR) = Factor de conversão de clinker para a pasta (calcário)
100
7. Verificação da pureza da sílica
1. Molhar o precipitado da sílica no cadinho com água destilada;
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2. Enche o cadinho até ¾ do seu volume com a solução de HF concentrada e junta uma gota de H2SO4
concentrada;
3. Leva o cadinho na placa para evaporar lentamente a solução até secar, depois leva o cadinho no
mecker aquecendo lentamente durante 5 minutos e fortemente durante 15 minutos;
4. Finalmente o cadinho vai na mufla na temperatura de 1350ºC durante 15 minutos;
5. Retirar da mufla para o excicador e pesar m3.
Caso m3-m1 ≥ 0,004 g ↔ houve interferência do ferro e alumina na determinação da sílica.
Caso m3-m1 <0,004 g ↔ não houve interferência de ferro e alumina na determinação da sílica. Deste
modo o resultado da sílica determinado está correcto.
A reacção química de ataca da sílica pelo ácido fluorídrico:
SiO2 + 4 HF → SiF4 ↑ + 2 H2O
8. Determinação de oxido de cálcio (CaO) por EDTA
Procedimento:
1. Pipeta – se 50 ml da solução, obtida depois da filtração da sílica, num copo de 250 ml;
2. Adicionar 5 ml da solução tri etanol amina 1:1 (TEA);
3. Adicionar 10 ml de solução NaOH;
4. Titular com a solução de EDTA 0,025 N até viragem para a cor rosa intenso usando o indicador de
calceína;
5. Fazer leitura do volume de EDTA (V) gasto na titulação.
Cálculos: CaO = V.1,402.F
V= volume em ml de EDTA gasto na titulação;

F= factor de correcção da solução de EDTA.
Determinação de oxido de magnésio ( MgO ) por EDTA
Procedimentos:
1. Pipeta – se 50 ml da solução, obtida depois da filtração da sílica, num copo de 250 ml;
2. Adicionar 5 ml da solução tri etanol amina 1:1 (TEA);
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3. Adicionar 20 ml da solução tampão PH 10;

4. Titular com a solução de EDTA 0,025 N até viragem usando o indicador azul de metilo timol;
5. Fazer leitura do volume de EDTA (V) gasto na titulação.
Cálculos: MgO = V.1,0078. F
V= volume em ml de EDTA gasto na titulação de MgO - volume em ml de EDTA gasto na titulação de

CaO;
F= factor de correcção da solução de EDTA.
10. Determinação de oxido de ferro ( III ) Fe2O3
Procedimentos:
1. Pipeta – se 100 ml da solução no copo de 300 ml;
2. Aquece – se a solução a temperatura de 40º C a 50º C;
3.Adiciona gotas de amoníaco 1:1 até a solução ter um
PH de 2,5 usando o papel PH. Se ultrapassar o valor do PH 2,5 adiciona gotas de HCl 1:1 até acertar.
(caso não existir papel de PH 2,5 usa 25 ml de solução tampão PH 2,5).
4. Adiciona 10 gotas de ácido salicílico como indicador.
5. Titula com a solução de EDTA até viragem para a cor amarela. Nota o volume V de EDTA gasto na
titulação.
Cálculos: Fe2O3 = V. 0,025. 39,9231
Determinação de oxido de alumínio (Al2O3)
Procedimentos
1. A mesma solução onde achamos o valor volumétrico do Fe2O3, junta – se 25 ml de EDTA.
2. Neutraliza – se com amoníaco 1: 1 até PH = 4,5 (confirma com o papel indicador).
3. Adiciona – se 50 ml da solução tampão PH 4,5.
4. Aquece – se até ebulição, retira – se do mecker, mantendo a solução a temperatura de 80ºC a
90ºC.
5. Adiciona 10 gotas de complexonato de cobre e 10 gotas de PAN como indicadores.
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6. Titula – se com a solução de cloreto de Zinco 0,025 N até a viragem de cor amarela para a cor rosa
intensa.
7. Adiciona 30 ml de fluoreto de sódio NaF saturado.
8. Leva – se novamente a ebulição.
9. Adiciona 10 gotas de PAN e 10 gotas de complexonato de cobre.
10. Titula – se novamente com a solução de cloreto de Zinco tendo o cuidado de manter a
temperatura de 80ºC a 90ºC até a viragem para cor-de-rosa intensa. Nota o volume V de cloreto de
zinco gasto na titulação.
Cálculos
Al2O3 = V. 0,6373. K
V = volume de ZnCl2 gasto na titulação;

K= factor de correcção da solução de ZnCl2.
6. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DE ARGILA E AREIA: CaO, MgO, Al2O3, Fe2O3,
SiO2
Método: Clinkerização
1. Fundamento do método: Este método baseia -se na mistura de argila ou de areia com um
fundente (CaCO3) e clinkerização da mistura utilizando a mufla na temperatura de 1350ºC durante 5
minutos.
2. Equipamentos: Ver documento em anexo.
3. Instruções de segurança: O ácido perclórico e o ácido clorídrico são corrosivos, é obrigatório o uso
dos equipamentos de protecção individual: óculos de protecção das vistas , mascaras e louvas.
4. Reagentes:
Ácido clorídrico concentrado (HCl);
Solução de E.D.T.A 0,025 N;
Solução de nitrato de prata (AgNO3);
Solução de tetra etanol amine (TEA);
Solução de hidróxido de sódio (NaOH);
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Solução de PH=10;
Solução de PH=4,5;
Solução de fluoreto de sódio (NaF);
Solução de cloreto de zinco (ZnCl2);
Solução de amoníaco 1:1 (NH3);
Solução de ácido clorídrico 1:1 (HCl);
Indicadores: calceína, azul de metilo, pan, e complexo de cobre.
5. Procedimentos
5.1 - Pesar 2 g de carbonato de cálcio mais 0,5 gr da amostra de argila ou de areia;
5.2 - Introduzir num cadinho de platina já pesado P1, mistura muito bem;
5.3 - Levar na mufla a uma temperatura de 1350ºC durante 5 minutos;
5.4 - Tirar o cadinho para o dessecador com objectivo de arrefecer;
5.5 - Pesar o cadinho P2.
P3 = P1-P2
NB: O coeficiente a utilizar é o 0,8820 vindo de 2,0000 g de CaCO3 introduzido na mufla a 1400ºC
durante 5 minutos arrefecido e pesado encontramos esta diferencia que é o coeficiente.
PR = P3- Coeficiente x 100

Peso amostra
Peso amostra é de 0,5 g.
5.6 - Moer a Amostra previamente clinkerizado no almofariz de ágata e introduzir num copo de 250
ml sem peneirar;
5.7 - Adicionar 10 ml de ácido perclórico e mais 4 gotas de ácido clorídrico;
5.8 - Deixar na placa até secar;
5.9 - Tirar da placa para evaporação do fumo;
5.10 - Adicionar 25 ml de água acidulada quente;
5.11 - Filtrar com papel filtro nº 41 num balão de 500 ml;
5.12 - Lavar o filtro com água destilada quente até acabar os cloretos fazendo teste com a solução de
nitrato de prata;
5.13 - Após levar o balão para esfriar a solução;
5.14 - Desta solução, determinar os elementos químicos que são: CaO, MgO, Fe2O3 e Al2O3.
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6. Cálculos:
NB: Como utilizamos o carbonato de cálcio como fundente, na determinação de CaO encontrarão um
volume mais alto. Por isso utilizamos o coeficiente Seguinte:
Coeficiente = 40 x 2
F
Onde:
F = Factor de correcção de EDTA;
40 é o peso molecular do CaO;
2 é o peso do CaCO3
CaO = (V1 – Coef). 1,402. F

0,5
V1= volume de EDTA gasto na titulação de CaO.
F = Factor de correcção de EDTA
MgO = (V2 – V1). 1,0078. F
V2 = volume de EDTA gasto na titulação de MgO
Fe2O3 = V3 .0,025 . 39,9231

0,5
V3 = Volume de EDTA gasto na titulação de Fe2O3
Al2O3 = V4. 0,6373. K

0,5
K = Factor de correcção de ZnCl2

V4 = Volume de ZnCl2 gasto na titulação de Al2O3
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7. DETERMINAÇÃO DO ÓXIDO DE CALCIO LIVRE (CaO l) PELO MÉTODO DO ETILENO GLICOL
MATERIAIS:
Clinker e cimento
TÉCNICA
7.1 - Pesar 0,5 g de cimento ou clinker e transferir no erlenmeyer de 125 ml;

7.2 - Adicionar 30 ml de etileno glicol;
7.3 - Tapar o erlenmeyer com rolha de borracha e agitar;
7.4 - Aquecer a solução em banho de água, entre 65ºC e 70ºC, por 25 minutos. Agitar de 5 em 5
minutos;
7.5 - Adicionar 3 a 4 gotas de indicador fenolftaleina 1%;
7.6 - Titular com a solução do ácido benzóico, agitando até viragem (desaparecimento da cor do
indicador).
% Cal Livre = V X F
F = factor de correcção da solução de ácido benzóico.

V = Volume de ácido benzóico gasto na titulação.
8. DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO INSOLÚVEL (R.I)
MATERIAIS:
Clinker e cimento
8.1 - Pesar 1,0000 g de amostra (m) e transferir para um copo de 250 ml;
8.2 - Adicionar 25 ml de água e misturar bem;
8.2 - Adicionar aos poucos, 5 ml de ácido clorídrico (HCl) e aquecer ligeiramente para desfazer os
grumos;
8.3 - Em seguida, diluir a solução até aproximadamente 50 ml com água quente. Cobrir o copo com
um vidro de relógio e aquecer a solução até próximo à ebulição;
8.4 - Filtrar em papel de filtração nº41 para um copo de 400 ml e lavar o copo e o precipitado 5 vezes
com água quente;
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8.5 - Adicionar 100 ml de solução de NaOH 1%, e introduz o papel filtro com precipitado no mesmo
copo e leva a placa até ebulição;
8.6 - Adicionar 4 gotas de solução a 2% de indicador vermelho de metilo e acidificar com gotas de
ácido clorídrico;
8.7 - Filtra com papel nº 41 e lavar com a solução quente a 2% de nitrato de amónio (NH4NO3)
quente até o papel filtro ficar branco (eliminação de cloretos);
8.8 Colocar o resíduo insolúvel em um cadinho previamente tarado (m1), queimar o filtro lentamente
sem inflamar e calcinar a 950ºC por 45 minutos (ou a 1350ºC por 15 minutos);
8.9 Esfriar o cadinho no excicador e pesar (m2).
Calculo:
R.I. % = (m2-m1) x 100

m
Onde:
m é a massa de amostra tomada para o ensaio, em gramas;
m1 é a massa do cadinho tarado, em gramas;
m2 é a massa do cadinho + massa da amostra após a calcinação, em gramas.
9.DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DE CLINKER E CIMENTO: CaO, MgO,

SiO2,Fe2O3,Al2O3
RESUMO: CaO, MgO, Fe2O3, SiO2 e Al2O3 são determinados no cimento e clinker, primeiro
preparando a amostra em solução, e com esta solução faz-se titulação com E.D.T.A e solução de
ZnCl2.
OBJECTIVO DO METÓDO
O método é principalmente utilizado no cimento e clinker mas também na pasta e depois fazer como
clinkerização e utilizar um factor de interpretação.
DESVIO STANDARD RECOMENDADO:

MgO, F2O3, SiO2 e Al2O3 0,1%
CaO 0,2%
EQUIPAMENTO:
Balança de 4 decimais;
Cápsula de pesagem;
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Copo de 250 e 300 ml;

Placa de aquecimento;
Papel de filtro nº 41;
Proveta graduada;
Bico de busen;
Vareta;
Cadinho de platina;
Funil;
Pipeta de 50 e100 ml;
Balão volumétrica de 500ml;
Dessecador;
Mufla de 1400ºC;
Papel PH;
Termómetro.
INSTRUÇÃO DE SEGURAÇÃO
O fluoreto de sódio (NaF) e ácido perclórico (HCLO4) são reagentes venenosos.

O ácido clorídrico é corrosivo.
FORMAÇÃO:
O analista deve ser treinado e certificado no método antes de analisar.
REAGENTES:
HCl 1:1;
HCl concentrado;
Água acidulada 1:99 (10 ml de HCl + 990ml de água);
T.E.A. 1:1 (Tri Etanol Amina);
Indicadores: Calceina, Azul de metilo timol, ácido salicílico, Complexonato de cobre, pan;
Solução do E.D.T.A. 0,025 M;
Solução de ZnCl2 0,025 M;
Tampão amónio e nitrato de amónio: pH 4,5 e pH 10;
Amónio 1:1;
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Fluoreto de sódio (NaF): diluir 40 ml de NaF em 1 litro de água destilada;

NaOH: diluir 160 g de NaOH em 1 litro de água destilada.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
O cimento é bem triturado, neste contexto não é necessário triturá-lo;

Clinker deve ser triturado na máquina, se por acaso não há uma máquina apropriada, a sua trituração
deve ser feita a mão, depois é peneirado para se obter um pó fino.
PROCEDIMENTO
9.1 - Pesar 1 g de amostra num copo de 250 ml;

9.2 - Juntar 10 ml de ácido perclórico concentrado mais 4 gotas de ácido clorídrico concentrado;
9.3 - Triturar os grãos com vareta de vidro e vai na placa até secar, tira o copo da placa e esperar até
evaporação total dos fumos;
9.4 - Adicionar 25 ml de água acidulada quente, e filtra com papel 41 no balão de 500 ml, lavar o
filtro com água destilada quente até acabar os cloretos fazendo teste com a solução de nitrato de
prata (AgNO3);
9.5 - Diluir a solução com água destilada até no minúsculo. E esfriar no banho-maria.
SiO2:
►O papel com precipitado e posto no cadinho de platina já pesado P1 e coloca no bico de busen até
tornar em cinza (pó branco);
► Colocar na mufla 15 minutos a temperatura 1300ºC (ou à 1200ºC, 30 minutos);
► Arrefecer 10 minutos no excicador e pesar P2.
CaO:
► Pipetar 50 ml da solução num copo de 250 ml;
► Juntar 5 ml de TEA e 10 ml da solução hidróxido de sódio, utilizar indicador calceina;
► Titular com a solução E.D.T.A até viragem.
MgO
► Pipetar 50 ml da solução num copo de 250 ml;
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► Juntar 5 ml da solução TEA mais 20 ml da solução PH 10, usando indicador azul de metilo timol;
► Titular com a solução E.D.T.A. até viragem.
Fe2O3:
► Pipetar 100 ml copo de 300 ml, aquecer a solução a 40-50ºC;
► Adicionar algumas gotas de amoníaco e verificar o PH 2.5 através de um papel PH, caso
ultrapassar adicional HCl 1:1;
► Juntar 10 gotas de ácido salicílico para obter a cor púrpura (violeta), continuar a adicionar a
solução de E.D.T.A. gota a gota durante a titulação até a viragem da cor. Seja vigilante na titulação
nas proximidades do ponto de equivalência;
► Registar o volume gasto de E.D.T.A na titulação ver os cálculos.
Al2O3:
► Utilizar a mesma solução onde se achou o ferro e juntar lhe 25 ml de E.D.T.A;
► Neutralizar com amoníaco para obter um PH 4,5 controlar com o papel de PH;
► Juntar 50 ml de tampão PH 4,5;
► Aquecer ate ebulição, manter a temperatura de 80 a 90 ºC e juntar 10 gotas do indicador de
complexonato de cobre e 10 gotas de pan para obter uma cor amarela;
► Titular com a solução de ZnCl2 até a viragem de cor violeta;
► Juntar 30 ml de NaF e tornar aquecer;
► Juntar mais 10 gotas de indicador pan e 10 gotas de complexonato de cobre para obter cor
amarela;
►Fazer a segunda titulação com a solução de ZnCl2 gotas até a viragem da cor violeta fraca,
continuar a fazer a titulação lentamente até obter a cor morango;
►Registar o volume gasto do ZnCl2 na titulação, ver os cálculos.
CALCULOS:
SiO2:
(P2 – P1) / mi x 100 = % SiO2
P2: Cadinho de platina + SiO2
P1: Cadinho de platina vazio
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mi: Peso inicial
CaO
(Vx1,402 x Factor E.D.T.A.) / mi = %CaO
V: Volume gasto do E.D.T.A.
mi: Peso inicial
MgO
(Vx 1,0078 x Factor E.D.T.A) / mi = %MgO
V: V MgO – V CaO Volume gasto do E.D.T.A.
mi: Peso inicial
Fe2O3
(V x 0,025 x 39,9231) / mi = % Fe2O3
V: Volume gasto do E.D.T.A.
mi : Peso inicial
Al2O3
(Vx 0,6373 x Factor ZnCl2) / mi = %Al2O3
V: Volume gasto da segunda titulação ZnCl2
mi: Peso inicial
CONTROLO DO METÓDO
Deve-se pela primeira vez que está a se efectuar análises em semanas utilizando uma amostra
padrão;
Regista o resultado no livro de controlo.
VERIFICAÇÃO DA PUREZA DA SILICA
1. Molhar o precipitado da sílica no cadinho com água destilada;

2. Encher o cadinho até ¾ do seu volume com a solução de HF concentrada e junta uma gota de
H2SO4 concentrada;
3. Leva o cadinho na placa para evaporar lentamente até secar depois leva o cadinho no mecker
aquecendo lentamente durante 5 minutos e fortemente durante 15 minutos;
4. Finalmente o cadinho vai na mufla na temperatura (tº) de 1250ºC durante 30 minutos. Retira
da mufla para o excicador e pesa-se m2;
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5. m2-m1 ≥ 0,004 gr— Houve interferências do ferro e alumínio na sílica;

6. m2-m1< 0,004 gr (0,4%) — Não houve interferência na determinação da sílica.
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O
10. MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE DETERMINAÇÃO DO SO3 NO CLINQUER, CIMENTO E GESSO
RESUMO
O SO3 é determinado na amostra de clinker, cimento e gesso colocando numa solução de ácido
clorídrico diluído, precipitando o posteriormente o sulfato de bário é filtrado, incinerado e pesado, e
o SO3 pode ser calculado.
OBJECTO DO MÉTODO
O método é utilizado principalmente no cimento e gesso, mais pode ser utilizado no calcário e cal. É
importante considerar que a quantidade de cloreto de bário (BaCl2) é suficiente para a grande
quantidade de sulfato.
INSTRUÇÃO DE SEGURANÇA
O cloreto de bário é um reagente venenoso. O ácido clorídrico é corrosivo.
REAGENTES
Ácido clorídrico 1:1 Cloreto de bário 10 %. (100g de cloreto de bário diluido em 1 litro de água).
PROCEDIMENTO
10.1-Pesa-se 1,0000 g ± 0,0001 g de amostra num copo de 250ml.

10.2- Junta-se 20 ml de água destilada e 10 ml de HCL 1:1 agitando.
10.3-Desfazer os grânulos com uma vareta e aquecer cuidadosamente na placa até que a amostra se
dissolva;
10.4-Diluir a amostra em 50 ml de água destilada e deixar na placa durante 15 minutos temperatura
inferior a de ebulição;
10.5-Filtrar a solução com papel 41 e lavar 5 vezes com água destilada á quente;
10.6-Diluir a solução á 250 ml e aquecer até a ebulição;
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10.7-Tapar o copo com o vidro de relógio e deixar na placa durante 20 minutos com a temperatura
inferior de ebulição;
10.8-Junta-se 15 ml de cloreto de bário 10 % a quente (Gesso: 40 ml) gota á gota com constante
agitação;
10.9-Filtrar a solução com papel 43 e lavar 5 vezes com água destilada á quente;
10.10-Introduzir o filtrado num cadinho já pesado (m1);
10.11-Incinera-se no mecker cuidadosamente; a amostra não deve queimar;
10.12-Quando esta se tornar em cinza (pó branco), arrefecer a amostra no excicador e pesar o
cadinho de platina com amostra (m2).
CÁLCULOS
Formula: BaCl2 + CaSO4 → BaSO4 + CaCl2

m3 = m2-m1
(m3x34,3) / mi = % SO3
Onde:
m3 = Peso de BaSO4
m2 = Peso de cadinho e de BaSO4
m1 =Peso de cadinho de platina vazio
mi = g da amostra inicial
11. GESSO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA LIVRE (H2O Livre)
11.1-Pesar aproximadamente 100 g de amostra (m) como recebida e transferir para uma Cápsula
tarada (m1) de 150 ml;
11.2-Proceder á secagem em estufa a 45ºC por 3 horas. Esfriar no excicador e pesar (m2);
11.3-Moer o material seco até que todo ele passe na peneira 0,150 mm e homogeneizar;
11.4-Guardar a amostra para demais determinações, em frasco de vidro ou plástico, seco e com boa
vedação.
Cálculo:
U = (m + m1) – m2 x 100
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m
Onde:
U é o teor de água livre da amostra, em %
m é a massa da amostra, em g
m1 é a massa da cápsula, em g
m2 é a massa da cápsula e amostra após a secagem, em g.
12. GESSO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA COMBINADA
12.1 Pesar aproximadamente 50 g de amostra isenta de água livre e transferir para uma cápsula de
150 ml, cobrir totalmente com água, mantendo o mesmo nível por 48 horas para hidratar a amostra.
Após esse período, deixar secar totalmente ao ar;
12.2 Colocar o recipiente contendo a amostra seca em uma estufa a 45ºC por 3 horas;
12.3 A seguir, moer a amostra de maneira que toda ela passe na peneira 0,250 mm, homogeneizar e
guardar em frasco limpo e seco;
12.4 Pesar 1,0000 g ± 0,0100 g de amostra preparada (m) e transferir para um cadinho
de porcelana tarado (m1);
12.5 Desidratar a amostra em forno mufla entre 215ºC e 230ºC por 3 horas. Esfriar no
excicador e pesar (m2).
Cálculos
U = (m + m1) – m2 x 100
m
Onde:
U é o teor de água combinada da amostra, em %;
m é a massa da amostra, em g;
m1 é a massa do cadinho tarado, em g;
m2 é a massa do cadinho + amostra após a secagem, em g.
CONTEÚDO DA ÁGUA NO GESSO
Pesar 1 g da amostra isenta de água e introduzir no cadinho de platina e pesar P3. Submeter o
cadinho com amostra a uma temperatura de 215 ou 230ºC até o peso constante P4.
% H2O no gesso = (P3-P4) X 100
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Peso de amostra
13. GESSO: DETERMINAÇÃO DE SO3 E DE CaSO4. 2H2O
REAGENTES
 Ácido clorídrico (HCl) concentrado;

 Ácido perclórico (HClO4) concentrado;
 Solução de água acidulada 990: 10;
 Cloreto de bário 10% (BaCl2): diluir 100 g de cloreto de bário no 1 litro de água destilada;
 Nitrato de prata (AgNO3): diluir 16,987 g de nitrato de prata no 1 litro de água destilada.
PROCEDIMENTOS
13.1 - Pesar 1,0000 g de amostra para o copo de 250 ml;

13.2 - Adicionar 10 ml de ácido perclórico concentrado (HClO4) mais algumas gotas de ácido
clorídrico (HCl) concentrado leva na placa até secar. Retira da mesma para evaporação de fumo;
13.3 - Adicionar 25 ml da solução de água acidulada quente e filtrar no balão de 500 ml utilizando o
papel 41, lavar o filtro com água destilada quente até acabar os cloretos testando com assim com a
solução de nitrato de prata (AgNO2);
13.4 - Da solução filtrada tira 200 ml e introduzir num copo de 300 ml aquecer até a ebulição;
13.5 - Adicionar 40 ml da solução de cloreto de bário a 10% (BaCl2), mais gotas de ácido clorídrico
concentrado;
13.6 - Arrefecer no banho-maria, cobrir com vidro de relógio para decantação;
13.7 - Filtrar com papel 43, lavar com água destilada quente, depois de terminar a filtração,
introduzir o papel filtro num cadinho de platina inicialmente pesado P1;
13.8 - Incinerar no mecker, até toda a cinza ficar branca;
13.9 - Arrefecer no excicador durante 10 minutos e pesar P2.
Cálculos:
SO3 = 34,3xP3x500
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200
P2-P1 = P3
200 = 200ml da solução
% CaSO4. 2H2O = % SO3 x 172,142 = % SO3 X 2,15

80,060
34,3 é o factor gravimétrico para transformar BaSO4 em SO3 (SO3 X 100)
BaSO4
14. DETERMINAÇÃO DE HUMIDADE
MATERIAIS:
ARGILA, CALCÁRIO E FARINHA
14.1 - Pesar 20,00 g ± 0,05 g (m) de amostra preparada para ensaio e transferir para uma cápsula
previamente tarada (m1);
14.2 - Proceder à secagem em estufa na temperatura e tempo recomendados na tabela. Esfriar em
dessecador e pesar (m2);
14.3 - Guardar a amostra para demais determinação, em frasco de vidro ou plástico, seco e com boa
vedação.
Tabela de temperatura e tempo de operação correspondente ao material a ser analisado:
Material Temperatura (ºC) Tempo de operação (horas)
Argila 140 3
Calcário 110 3
Calcário Dolomítico 120 2
Farinha 140 3
Cálculos:
U= m + m1 – m2 x 100
m
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Onde:
U é o teor de humidade da amostra, em %;

m é a massa da amostra, em g,
m1 é a massa da cápsula, em g;
m2 é massa da cápsula + amostra após a secagem, em g.
15. DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Cl MATERIAS: Matérias-primas e Cimentos Portland: todos
15.1 - Pesar 5,00 g de amostra (m), e transferir para um béquer de 400 ml;
15.2 - Adicionar 100 ml de água, 25 ml ácido nítrico (HNO3) e agitar com bastão de vidro. Aquecer até
decomposição total;
15.3 - Filtrar em funil Buchnner provido com polpa de papel, (isenta de Cl), utilizando baixa pressão
(7 a 12 cm de Hg), recolhendo o filtrado em frasco Kitassato de 250 ml;
15.4 - Lavar com água fria, passar o filtrado para um béquer de 600 ml e lavar o kitassato com água;
15.5 - Adicionar ao filtrado um volume conhecido de solução 0,1 mol/l de nitrato
prata (AgNO3) com agitação vigorosa;
15.6 - Adicionar 1 a 2 ml de nitro benzeno, agitar vigorosamente por 10 segundos e, em seguida,
adicionar 1 ml do indicador sulfato férrico amoniacal;
15.7 - Titular o e excesso de nitrato de prata (AgNO3) com solução 0,1 mol/l de tiocianato de amónio
(NH4SCN), até coloração levemente rósea, permanente.
15.8 REAGENTES
a) Solução 0,1 mol/dm3 de nitrato de prata (AgNO3)

Secar AgNO3 a 150ºC por 2 horas.
Pesar 16,989 g, dissolver com água e diluir a 1 l em balão volumétrico.
b) Solução 0,1 mol/dm3 de tiocianato de amónio (NH4SCN).
Pesar 7,6 g de NH4SCN dissolver em água diluir a 1 l em balão volumétrico.
c) Indicador -Sulfato férrico amoniacal NH4Fe (SO4). 12 H2O
Pesar 18 g de NH4Fe (SO4). 12 H2O, dissolver em 50 ml de água e gotejar ácido
nítrico (HNO3) 6 mol/dm3 até desaparecer a cor marrom.
d) Solução 0,1 mol/dm3 de cloreto de sódio (NaCl).
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Secar 3,2 g de NaCl por 1 hora entre 250ºC A 300ºC.

Pesar exactamente 2,9224 g de NaCl seco, dissolver em água e diluir a 500 ml
em balão volumétrico.
e) Solução a 2,5% de cromato de potássio (K2CrO7).
Dissolver 2,5 g de K2CrO4 em água e diluir a 100 ml em balão volumétrico.
15.9 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,1 mol/dm3 de NITRATO DE PRATA (AgNO3).
► Pipetar 10 ml de solução 0,1 mol/dm3 de cloreto de sódio (NaCl) para um béquer

de 250 ml;
► Adicionar 25 ml de água e 1 ml de solução a 2,5 % de cromato de potássio
(K2CrO4);
► Titular com a solução 0,1 mol/l de nitrato de prata (AgNO3) até que o precipitado
Branco de cloreto de prata fique na cor marrom avermelhado.
► Calcular a concentração molar da solução de nitrato de prata por meio de:
C1 = 10 X 0,1
V
Onde:
C1 é a concentração da solução de nitrato de prata (AgNO3), em mol/dm3,
10 é o volume da solução de cloreto de sódio (NaCl) utilizada no ensaio, em cm3,
V é o volume da solução de nitrato de prata (AgNO3) gasto na titulação, em cm3.
15.10 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIO (NH4SCN).
► Pipetar 5 ml da solução 0,1 mol/dm3 de nitrato de prata (AgNO3) em béquer de

250 ml;
► Adicionar 100 ml de água, 5 gotas de ácido nítrico e 5 gotas do indicador sulfato férrico amoniacal
NH4Fe (SO4);
► Titular com solução 0,1 mol/dm3 de NH4SCN até uma coloração levemente rósea Permanente;
► Calcular a concentração molar da solução de tiocianato de amónio por meio de:
C2 = C1 X 5
V
Página 32 de 38
Onde:
C2 é a concentração da solução de tiocianato de amónio (NH4SCN), em mol/l;
C1 é a concentração da solução de nitrato de prata (AgNO3), em mol/dm3;
5 é o volume da solução de AgNO3 utilizada no ensaio, em cm3;
V é o volume da solução de NH4SCN gasto na titulação, em cm3.
15.11 CÁLCULO DO TEOR DE CLORETOS
%Cl = │(V1 X C1) – (V2 X C2)│ X 35,46 X 100|

1000 X m
Onde:
V1 é o volume da solução de nitrato de prata (AgNO3) adicionado na solução (item 15.6), em cm3;
C1 é a concentração da solução de nitrato de prata determinada na padronização em mol/l.
V2 é o volume da solução de tiocianato de amónio gasto na titulação, em cm3;
C2 é a concentração da solução de tiocianato de amónio determinada na padronização, em mol/dm3;
m é a massa da amostra tomada para o ensaio, em gramas;
35,46 é a massa molecular do cloreto de sódio (NaCl).
ANEXO 1: MATERIAS DISPONIVEIS NO LABORATÓRIO
Item Designação Uso

Nº
1 Agitadores Magnéticos Homogeneizar as soluções
2 Almofariz de Ágata Moer as matérias-primas e pasta
3 Aparelho de blaine Determinar a finura do cimento
4 Aparelho de Vicat Determinar o tempo da presa do cimento
5 Areia Standard Determinar a resistência do cimento
6 Aspiradores Eliminar os gases na sala de ataque das amostras
7 Balanças Pesar as amostras
8 Balões de lechatelier
9 Balões de 1000 ml Preparar as soluções
10 Balões de 2000 ml Preparar as soluções
11 Balões de 500 ml Filtrar as soluções
12 Banho-maria Determinar a cal livre
13 Bico de Lavagem Facilitar a filtração
Buretas electrónicas automáticas de
14 25 ml Titular as soluções
Buretas electrónicas automáticas de
15 10 ml Titular as soluções
16 Buretas electrónicas automáticas de Titular as soluções
Página 33 de 38
50 ml
17 Cadinhos de platina Calcinar as amostras
18 Cápsulas de amostras Secar as amostras
19 Silicone Lubrificar
20 Cimento de Referência Calibrar o aparelho de blaine
21 Colher de pedreiro Amassadora do cimento
22 Copos de vidro de 250 ml Alto Atacar e secar as soluções
23 Copos de vidro de 250 ml Baixo Atacar e secar as soluções
24 Copos de vidro de 300 ml Atacar e secar as soluções
25 Copos de vidro de 400 ml Atacar e secar as soluções
26 Cronómetros Contar o tempo
27 Destiladores
28 Erlenmeyer de 250 ml Determinar a cal livre e os carbonatos
29 Esguichos Facilitar a filtração
30 Espátulas
31 Estufas Secar as amostras
32 Dessecador Arrefecer as amostras
33 Frasco conta gotas Indicadores
34 Funis Filtração
35 Mecker Incinerar
36 Mufla de 1200 ºc Calcinar
37 Mufla de 1600 ºc Calcina
38 Papel de filtro do Blaine Determinar o blaine
39 Papel de filtro nº 41 Filtração
42 Papel PH 0,5 - 5,5 Determinação do PH
43 Pé de Polícia Filtração
44 Peneiras 90 µm Determinar o resíduo de penei ração
45 Pinças pequenas
46 Pinças médias
47 Pinças grandes
48 Pincéis
49 Pipeta de 50 ml Pipetar as soluções
50 Pipetas de 100 ml Pipetar as soluções
51 Placas Eléctrica Aquecer e secar
52 Provetas de 1000 ml Medir o volume
Recipiente de plástico com torneira
55 de 10 Litros Conservar agua destilada
Recipiente de plástico com torneira
56 de 20 Litros Conservar agua destilada
57 Resistências de Mufla 1200ºc Sobressalente para a mufla
58 Resistências de Mufla 1600ºc Sobressalente para a mufla
59 Sacos de amostras Amostragem
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60 Sonda 1200°c Sobressalente para a mufla

61 Sonda 1600°c Sobressalente para a mufla
62 Suportes de mecker Sobressalente para o mecker
63 Termómetro de 100ºc Medir a temperatura
64 Termómetro de 200ºc Medir a temperatura
Termómetro Industrial 250°c e de
65 200ºc Medir a temperatura
66 Tubo U do Blaine Sobressalente para o aparelho de blaine
67 Varetas de Vidro Misturar e dissolver as soluções
68 Vidro de Relógio 60 mm Tapar os copos, secar ou controlar a humidade
69 Vidro de Relógio 70 mm Tapar os copos, secar ou controlar a humidade
ANEXO 2: REAGENTES EMPREGADOS NOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Item Designação Símbolo Características de Pureza

Nº
1 Ácido Clorídrico HCl D=1.19 g/Cm3 e 37 %
2 Acetato de Amónio (CH3COONH4)
3 Acetato de Chumbo trihidratado Pb (CH3COO) 2. 3H2O
4 Ácido Acético Glacial C2H4O2
5 Ácido Benzóico C7H6O2
6 Ácido Bórico H3BO3
7 Ácido Fluorídrico HF D=1.16 g/Cm3 e 48 %
8 Ácido Fórmico CH2O2
9 Ácido Fosfórico H3PO4 D=1.71 g/Cm3 e 85 %
10 Ácido Nítrico HNO3 D=1.40 g/Cm3 e 65 %
11 Ácido Perclórico HCLO4 D=1.67 g/Cm3 e 70 %
12 Ácido Salicílico C7H6O3
13 Ácido Sulfúrico H2SO4 D=1.84 g/Cm3 e 95/97 %
14 Ácido Sulfossalicilico C7H6O6.2H2O
15 Álcool Etílico C2H5OH 95 %
16 Alaranjado de metilo C14H14N3SO3 Na
17 Álcool metílico CH3OH 99.5 %
18 Amido Solúvel (C6H10O5) n
19 Anidrido acético (CH3C) 2O
C20 H11 N2 Na3 O11
20 Azul de hidroxinaftol S3
21 Amoníaco NH3
22 Azul de Metil C37H40N2Na4O13S
23 Carbonato de Sódio Na2CO3
24 Carbonato de cálcio CaCo3
25 Carbonato de sódio e potássio NaKCO3
26 Calceina C30H26N2O13
27 Cloreto de Barriu BaCl2
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28 Cloreto de Cádmio CdCl2. 2H2O

29 Cloreto de Cobre CuCl2
30 Cloreto de Mercúrio MgCl2
31 Cloreto de Zinco ZnCl2
32 Cloreto de Estanho SnCl2
33 Cloreto de Amónio NH4CL
34 Cloreto de Potássio KCL
35 Cloreto de Sódio NaCl
36 Cromato de Potássio K2Cr2O4
37 DCTA-Complexona IV C14H22N2O8.H2O
38 Dibutil C6H4 (COO.C4H9) 2
39 Dicromato de Potássio K2Cr2O7
40 E.D.T.A-Na-Complexona II C10H14N2Na2O8.2H2O
41 Etileno glicol C2H6O2 Máximo de H2O 0,3%
42 Fenolftaleina C20 H14O4
43 Fluoreto de Sódio NaF
44 Fosfato mono básico de potássio KH2PO4
45 Glicerina C3H5 (OH) 3 99.5 %
46 Fundente NaCO3+KCO3
47 Hidróxido de Potássio KOH
48 Hidróxido de amónio NH4OH D=0,91 g/Cm3 e 28/30 %
49 Hidróxido de sódio NaOH
50 Iodato de potássio KIO3
51 Iodeto de potássio KI
52 Meta periodato de potássio KiO4
53 Molibdato de amónio (NH4) 6Mo7O24
54 Nitrato de Amónio NH4NO3
55 Nitrato de Potássio KNO3
56 Nitrito de sódio NaNO2
57 Nitrato de Prata AgNO3
58 Oxalato de amónio (NH4) 2C2O4
59 Oxalato de sódio Na2C2O4
60 Óxido de titânio TiO2
61 PAN C15H11N3O
62 Permanganato de Potássio KMnO7
63 Óxido de Zinco ZnO
64 Peróxido de hidrogénio H2O2
65 Peróxido de sódio Na2O2
66 Piridil- (2 )-azo-naftol ( 2 )-PAN
67 Pirigarol C6H6O3
68 Pirossulfato de potássio K2S2O7
69 Púrpura de ftaleina C32H32N2O2.H2O
70 Sulfato de amónio (NH4) 2 SO4
71 Sulfato férrico amoniacal NH4Fe (SO4). 12H2O
72 Sudan Red
73 Sulfato de Cobre CUSO4
Página 36 de 38
74 T.E.A C6H15NO3 99 %
75 Sulfato manganoso MnSO4.H2O
76 Sulfato de Zinco ZnSO4.7H2O
77 Timolftaleina C28H30O4
78 Trinatrium Fosfato de Sódio C28H30O5
79 Tiocianato de amónio NH4SCN
80 Tiossulfato de sódio Na2S2O2.5H2O
81 Vanadato de amónio NH4VO3
82 Verde de bromocresol C21H14Br4O6S
83 Vermelho de Metil C15H15O2N3
84 Verde de naftol B ou G C30H15FeN3Na2O15S3
ANEXO 3: REQUISITOS MECANICOS E FISICOS DA NORMA EN 197-1
Classe de Resistência à compressão MPa Tempo de Expansibilid

ade
resistência Resistência de Inicio de (expansão)
Resistência referencia presa
2 dias 7 dias 28 dias minute mm
32.5 N - ≥ 16.0 ≥ 32.5 ≤ 52.5 ≥75
32.5 R ≥ 10.0 -
42.5 N ≥ 10.0 - ≥ 42.5 ≤ 62.5 ≥ 60 ≤ 10
42.5 R ≥ 20.0 -
52.5 N ≥ 20.0 - ≥ 52.5 - ≥ 45
52.5 R ≥ 30.0 -
Os 27 produtos da família dos cimentos correntes, abrangidos pela norma EN 197-1 são agrupados
em cinco principais tipos de cimento:
►CEM I Cimento Portland
►CEM II Cimento Portland composto
►CEM III Cimento de alto forno
►CEM IV Cimento pozolânico
►CEM V Cimento composto
METODOS DE ENSAIOS DE CIMENTOS: EN 196 (1996)
EN 196-1 (1996): Determinação das resistências mecânicas;
Página 37 de 38
EN 196-2 (1996): Análise química dos cimentos;

EN 196-3 (1996): Determinação do tempo de presa e expansibilidade;
EN 196-5 (1996): Ensaio de pozolanicidade dos cimentos pozolânicos;
EN 196-6 (1996): Determinação da finura;
EN 196-7 (1996): Métodos de colheita e preparação de amostras de cimento;
EN 196-21 (1996): Determinação de teor de cloretos, dióxido de carbono e álcalis nos cimentos.
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Manual Técnico Revisão Nº 0 Código: MA.CQL.01.

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA

Elaborado por: Revisto por: Aprovado por:

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

3.2.2. AZUL DE METIL TIMOR ................................................................................................................ 11

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

9.DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DE CLINKER E CIMENTO: CaO, MgO,

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

A necessidade de se conhecer a composição, pureza, identidade e constituição de espécies químicas

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

2. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ENSAIOS

3. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE REAGENTES E INDICADORES

3.1. SOLUÇÕES DE REAGENTES

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

3.1.2. SOLUÇÃO PH 4,5

3.1.3. SOLUÇÃO DE TEA 1:1

3.1.4. SOLUÇÃO DE KOH

3.1.5. SOLUÇÃO DE KOH (RI)

3.1.6. SOLUÇÃO DE NaF (NaF)

3.1.7. SOLUÇÃO DE EDTA 0,025 N

3.1.8. SOLUÇÃO DE ZnCl2 0,025

3.1.8. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA (HCl 1:99)

3.1.9. SOLUÇÃO DE ÁGUA ACIDULADA PARA SO3 FOTOMETRIA

3.1.10. SOLUÇÃO NH4 NO3 2 %

3.1.11. SOLUÇÃO DE BaCl2 10 % (100 g/dm3)

3.1.12. SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 N

3.1.13. SOLUÇÃO DE NaOH 1 % (PARA R.I)

3.1.14. SOLUÇÃO DE NaOH

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

3.1.15. SOLUÇÃO DE HCl 1:1

3.1.16. SOLUÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO

Para achar o coeficiente

1 x 0,0125 x 0,1 = 0,0004464 x 100

0,0124992 x 100 = 2,49984

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

Média = Volume médio de ácido benzóico gasto na titulação.

DETERMINAÇÃO DE FACTOR DE E.D.T.A. 0.025 M

o Pesar 2,0018g de carbonato de cálcio previamente seco na estufa a temperatura de 150ºC

Determinação de factor de ZnCl2 0,025 M

o Pipetar 50ml da solução PH = 4,5;

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

o Pesar 0,2 g de calceina + 0,12 g de timolftaleina + 20 g de

3.2.2. AZUL DE METIL TIMOR

o Pesar 1g de azul metilo timol + 100g de nitrato de potássio ou cloreto de potássio;

3.2.3. ÁCIDO SALICÍLICO

3.2.4. COMPLEXO DE COBRE

FENOLFTALEINA 1 % (PARA CAL LIVRE)

FENOLFTALEINA 2 % (PARA CARBONATOS TOTAIS)

3.3 SOLUÇÕES DE LAVAGEM DE ESTENCILES DO TRABALHO

 Pesar 9,2 g de dicromato de potássio;

Secção nº 8.1 Tipo de Documento: Manual Data: 24-01-2023

 Adicionar 100 ml ácido nítrico (HNO3) e agitar bem.

4. DETERMINAÇÃO DIREITA DA PERDA AO RUBRO (P.R)

Materiais: Clínquer e Cimento

% P.R. = (m1 - m2) x 100

m é a massa da amostra tomada para o ensaio, em gramas;

Cálculo da percentagem de filler real no cimento:

% de filler no cimento = (P.R do cimento filler – P.R do cimento referencia) x 100

5. DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUANTES PRINCIPAIS DO CALCÁRIO E DA PASTA: CaO, MgO, SiO2,