UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Relatório da prática n° 02

Titulometria Direta e Indireta ou de Retorno

- Determinação de ácido acetilsalicílico
(AAS) em comprimidos

Disciplina: Laboratório de Química Analítica (Turma 02) 2023.1

Professora: Iramaia Correa Bellin

Alunos: Anne Kandisse Oliveira Moreira Silva, Ítalo Nascimento Arruda e Kauan Teles de
Jesus

São Cristóvão, 09 de julho de 2023

INTRODUÇÃO

A titulação é uma técnica amplamente utilizada na química analítica para determinar a

concentração de uma substância alvo na amostra. No entanto, algumas titulações não podem
ser executadas diretamente devido a várias razões, tais como a falta de um indicador
adequado, a formação de precipitados ou a natureza do analito na amostra. Nestes casos, a
titulação de retorno é uma estratégia que pode ser empregada para contornar esses problemas.

A titulação de retorno é um método indireto em que um excesso de reagente é utilizado para

determinar a quantidade não reagida do analito. Em outras palavras, a concentração do
analito é calculada retrocedendo através da determinação molar de um dos reagentes iniciais,
em vez de ser determinada diretamente a partir do próprio analito.

No contexto deste relatório, exploraremos a aplicação da titulação de retorno utilizando o

ácido acetil salicílico (AAS) como analito. O AAS é amplamente conhecido por seu uso
como analgésico e antipirético. No estômago, onde o pH é altamente ácido, o AAS
permanece inalterado. No entanto, ao passar pelo duodeno, que possui um pH alcalino, o
AAS sofre hidrólise, resultando na formação de ácido acético e ácido salicílico.

Uma titulação convencional em meio aquoso produziria resultados imprecisos devido à

titulação desses dois ácidos produzidos pela hidrólise do AAS. Portanto, para superar esse
desafio, é necessário realizar a titulação em um solvente orgânico e em temperatura baixa, o
que torna a reação de hidrólise mais lenta. Mesmo utilizando um titulante em meio aquoso,
essa mudança no solvente proporciona resultados mais precisos, uma vez que o valor da
constante de dissociação ácida do AAS é menor em etanol do que em água.

Neste relatório, serão apresentados os procedimentos experimentais e os resultados obtidos

por meio da titulação de retorno utilizando o AAS como analito. A análise cuidadosa dos
dados permitirá uma avaliação precisa da concentração do AAS na amostra, bem como uma
compreensão mais aprofundada dos princípios por trás da titulação de retorno e suas
aplicações.
MATERIAIS UTILIZADOS

● Béquer
● Erlenmeyer
● Balão volumétrico
● Balança
● Bureta
● Proveta
● Almofariz
● Pistilo
● Pipeta
● Pêra
● Espátula
● Placa aquecedora

PRODUTOS UTILIZADOS

● Ácido sulfúrico (H₂SO₄)

● Hidróxido de sódio (NaOH)
● Ácido acetilsalicílico (C₉H₈O₄)
● Água ( H₂O)
● Etanol (C₂H₆O)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

● PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE H₂SO₄ 0,05 MOL/L

Antes do preparo da solução 0,05 mol/L de ácido sulfúrico, foi necessário preparar uma com a
concentração de 0,5 mol/L, onde essa foi preparada após uma alíquota de 2,72 mL ser retirada de uma
solução de 98% de H₂SO₄, e ser adicionada em um balão volumétrico de 100 mL que já continha
aproximadamente 50 mL de água, após a inserção de ácido sulfúrico, o balão foi avolumando até o
menisco e homogeneizado.

Já com a solução de H₂SO₄ 0,5 molL pronta, retirou-se 25 mL da mesma para o preparo da solução
com a concentração 0,05 mol/L. Onde as 25 mL foram transferidas para um balão volumétrico de
100mL, onde também já continha aproximadamente 50 ml de água e foi avolumado e rotulado.

Para a padronização da solução 0,05 mol/L de ácido sulfúrico, usou-se o padrão secundário de NaOH
previamente padronizado, em um Erlenmeyer de 125 mL foi adicionado 10 mL da solução de H₂SO₄
0,05 mol/L, cerca de 15 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína. O processo de titulação foi feito em
triplicata, onde foram necessários respectivamente 15,3 mL, 15,4 mL e 15,6 mL de solução de
hidróxido de sódio para titular o ácido sulfúrico.
 ● DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS) EM
COMPRIMIDOS - MÉTODO DIRETO

Primeiramente foram pesados dois comprimidos de AAS com uma massa de 1,276 g, posteriormente
os comprimidos foram transferidos para um almofariz e triturados com o auxílio de um pistilo. Depois
de triturados, foi pesado aproximadamente 100 mg e transferidos para um erlenmeyer( no processo de
pesagem foram encontrados os valores de 0,099 mg, 0,098 mg e 0,136 mg) e adicionado 20 mL de
etanol comercial e 2 gotas de fenolftaleína, após a preparação das 3 amostras l, foram titulados com
uma solução padronizada NaOH e foram necessárias respectivamente, 8,3 mL, 8,3 mL e 11,4 mL de
NaOH para a titulação.

● DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS) EM

COMPRIMIDOS - MÉTODO INDIRETO

Inicialmente foi medido aproximadamente 100 mg de comprimido ( na pesagem dos

comprimidos foram encontrados os seguintes valores respectivamente 0,094 mg, 0,097 mg e
0,096 mg) e foi transferido para um Erlenmeyer de 125 mL, onde acrescentou-se 25 mL de
uma solução padronizada de NaOH, e a solução foi aquecida na placa aquecedora até a
ebulição, e foi adicionado 3 gotas de fenolftaleína.

Posteriormente a solução preparada, foi titulado o excesso de hidróxido de sódio com a

solução de ácido sulfúrico previamente preparada e padronizada. Onde foram necessários
respectivamente 13,3 mL, 13,2 mL e 13,1 mL para titular o excesso de NaOH.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para realizar o preparo da solução de H2SO4 0,5 mol.L-1 foi necessário utilizar uma solução
de H2SO4 98%. No rótulo não havia a concentração, de maneira que foi necessário
determiná-la. Sabe-se que H2SO4 98% possui densidade igual a 1,84 g.mL-1 e utilizando da
Equação 1, determinou-se a concentração.
𝑛 𝑚 ρ
[𝐻2𝑆𝑂4] =
𝑉
= 𝑀.𝑉
= 𝑀
Com a massa molar do H2SO4 tendo valor de 98 g.mol-1, encontra-se sua concentração com
valor de 18,78 mol.L-1. No entanto, precisa-se da concentração do H2SO4 98%, o utilizado na
prática, de modo que fazendo uma regra de 3, chega-se à concentração de 18,40 mol.L-1.

Com o conhecimento da concentração e a Equação 2, chega-se ao volume necessário de

H2SO4 98% para preparar a solução de H2SO4 0,5 mol.L-1, cujo valor foi de 2,72 mL.

C1.V1 = C2.V2
Utilizando-se novamente da Equação 2, foi possível determinar o volume de H2SO4 0,5
mol.L-1 para preparar a solução de 250,00 mL de H2SO4 0,05 mol.L-1 - foi encontrado 25,00
mL.

A partir do padrão secundário NaOH (0,0520 mol.L-1), realizou-se a padronização da

solução de H2SO4. Os dados foram dispostos na Tabela 1, usou-se da Equação 1, e, a partir
do valor médio, encontrou-se a concentração padronizada média de 0,0401 mol.L-1, com
desvio padrão de 0,000416; intervalo de confiança (95% de confiança) igual a 0,0401 ±
0,00103 mol.L-1.

Tabela 1 - Padronização da solução de H2SO4

Titulação V NaOH / mL n NaOH / mol n H2SO4 / mol [H2SO4] / mol.L-1

1 15,3 7,96 x 10-4 3,98 x 10-4 0,0398

2 15,4 8,01 x 10-4 4,00 x 10-4 0,0400

3 15,6 8,11 x 10-4 4,06 x 10-4 0,0406

Com a solução de H2SO4 padronizada, foram realizadas as titulações da solução de AAS. Os

dados da titulação direta estão dispostos na Tabela 2, utilizando-se das Equações 1 e 3.
Como a estequiometria da reação de neutralização é de 1:1 e por meio da massa molar do
AAS (180,158 g.mol-1), determinou-se a massa de AAS por amostra. Assim, determinou-se
que há um percentual médio de 78,41% (m/m), com desvio padrão de 0,61; intervalo de
confiança (95% de confiança) de 78,41 ±1,51%.
𝑚
𝑀𝑀 =
𝑛
Tabela 2 - Titulação do AAS pelo método direto

Titulação m amostra / g V NaOH / mL n NaOH / mol m AAS / g % AAS (m/m)

1 0,0990 8,3 4,3 x 10-4 0,0775 78,28

2 0,0980 8,3 4,3 x 10-4 0,0775 79,08

3 0,1365 11,4 5,9 x 10-4 0,1063 77,88

Para a titulação indireta, será considerada uma maneira diferente de se realizar os cálculos.
Considerou-se como se a quantidade de H2SO4 adicionada tivesse reagido primeiro com a de
NaOH e parte desta restaria em excesso, da qual foi utilizada para encontrar a quantidade de
matéria de AAS presente na amostra. Sendo dispostos os dados na Tabela 3 e a partir das
Equações 1, 3 e 4 , considerando, ainda, que a relações estequiométricas do H2SO4 e NaOH é
de 1:2 e a do AAS e NaOH, em uma titulação de retorno, é de 1:2. Dessa forma, pôde-se
 calcular a quantidade de AAS em cada amostra, bem como o percentual (m/m). Portanto,
determinou-se um percentual médio de 89,06 % (m/m), com desvio padrão de 1,42; intervalo
de confiança (com 95% de confiança) de 89,06 ± 3,52 %.

𝑛𝑒𝑥𝑐 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻) − (𝑛𝑐𝑜𝑛𝑠𝑁𝑎𝑂𝐻)

Tabela 3 - Titulação do AAS pelo método indireto

ordem m amostra V NaOH n NaOH V H2SO4 n H2SO4 n NaOH n NaOH m AAS % AAS
/g / mL / mmol / mL / mmol cons / mmol exc / mmol /g (m/m)

1 0,0940 25,00 2,01 13,3 0,533 1,07 0,94 0,0847 90,11

2 0,0979 25,00 2,01 13,2 0,529 1,06 0,95 0,0856 87,44

3 0,0965 25,00 2,01 13,1 0,524 1,05 0,96 0,0865 89,64

Dois comprimidos foram previamente pesados, cuja massa total foi de 1,2760 g, ou seja,
0,6380 g por comprimido. Com as informações obtidas e utilizando do mecanismo da regra
de três, determinou-se a massa de AAS por comprimido em cada titulação. Para a direta,
determinou-se como sendo de 0,5002 mg a massa média de AAS por comprimido, com
desvio padrão de 0,0039; intervalo de confiança (com 95% de confiança) de 0,5002 ± 0,0097
g. Já para a indireta, a massa média por comprimido foi de 0,5682 g, com desvio padrão de
0,0091; intervalo de confiança (com 95% de confiança) de 0,5682 ± 0,0226 g.

CONCLUSÃO
O desenvolvimento da prática se deu de maneira satisfatória, não ocorrendo erros humanos nem
acidentes. Percebe-se que, em ambos os métodos, foi possível encontrar valores muito próximos dos
esperados na embalagem do comprimido. Sendo assim, cabe expor que são boas maneiras de tornar a
quantificação de ácido acetilsalicílico em comprimidos, ou seja, os objetivos foram satisfeitos.

Por se tratar de uma prática simples de se manusear e de custo relativamente baixo, a titulação é uma
excelente maneira de determinar o teor de AAS, limitando-se aos erros sistemáticos e possíveis erros
humanos - o que necessita de maior cuidado quando análises mais sensíveis são requeridas.

REFERÊNCIAS

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Fundamentos de Química
Analítica. Bookman Editora.

Christian, G. D. (2013). Analytical Chemistry. John Wiley & Sons.