Técnica de filtração e recristalização

1a Parte: Cristalização

1. Introdução:

Cristalização é a formação de cristais de um soluto em uma solução, por abaixamento

da temperatura ou aumento da concentração de soluto.

O fenômeno da cristalização é justamente o inverso da dissolução. Com o abaixamento

da temperatura as forças de difusão das partículas do soluto no líquido são diminuídas,
as partículas se aproximam de modo que as forças de coesão e reticulares aumentam e
terminam por “aprisioná-las” na rede cristalina.

A cristalização é usada para a obtenção de cristais de certas substâncias, para

purificação de certas substâncias e para separação de solutos. Evidentemente é
essencial que a substância seja solúvel à quente e insolúvel à frio.

Distinguem-se dois tipos de cristalização:

a) Cristalização simples: quando a solução contém apenas um soluto;

b) Cristalização fracionada: quando a solução contém mais de um soluto.

Nesta experiência, o ácido acetilsalicílico, princípio ativo da analgésica e antipirética

Aspirina, será purificado por cristalizações sucessivas.

2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

3 béqueres de 50 mL;
Proveta de 50 mL;
Bastão de vidro;
Conjunto para aquecimento (tripé, bico de Bunsen, tela de amianto, fósforos de
segurança);

Conjunto para filtração (funil de Buchner, kitassato, trompa de água ou bomba à vácuo,
papel de filtro adequado ao funil);
Tubos de ensaio e suporte;
Conta-gotas;

Pisseta;
Montagem usada na determinação do ponto de fusão; Frascos para armazenagem da
Aspirina purificada; Dessecador contendo sílica-gel;
Solução de iodo em iodeto;
Aspirina.

2.2 Metodologias:

2.2.1 Cristalização do ácido acetilsalicílico:

a) Colocar 30 mL de água destilada em um béquer pequeno.
b) Adicionar à água 02 comprimidos de Aspirina, ou 1,0 g de AAS. Observar o ocorrido
antes de agitar.
c) Agitar com um bastão de vidro e aquecer até dissolução completa. Observar o
ocorrido e anotar.
d) Filtrar à quente, caso haja sólido insolúvel.
e) Após a dissolução, remover o aquecimento e deixar o béquer em repo uso até esfriar
completamente.

f) Filtrar à vácuo os cristais obtidos e secá-los o máximo possível, deixando a trompa ou

bomba à vácuo ligada (vide figura 02).
g) Adicionar 03 gotas da solução de iodo em iodeto na solução obtida no kitassato.

Observar e anotar o ocorrido.

Figura 02

h) Transferir uma pequena quantidade do sólido para um tubo de ensaio contendo 03

mL de água. Aquecer. Agitar. Resfriar e adicionar 03 gotas da solução de iodo em
iodeto. Comparar com o resultado obtido anteriormente.