UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA – UESB

Autorizada pelo Decreto Federal n° 94.250 de 20.04.87

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS – DCEN
BACHARELADO EM QUÍMICA COM ATRIBUIÇÕES TECNOLÓGICAS - IT

Determinação eletroanalítica de metais pesados em

soluções aquosas utilizando eletrodo de pasta de
carbono modificado com borra de café
J. Estrada-Aldretea, et al.

Itapetinga - Bahia
2023
Contextualização
● Efeitos das atividades antrópicas
● Regulamentações ambientais
● Técnicas analíticas para quantificação de metais pesados:
○ Espectrometria de massa (ICP-MS)
○ Análise de ativação de nêutrons (NAA)
○ Espectrometria de absorção atômica (AAS)
○ Eletrodo seletivo de íons (ISE)
○ Espectrometria de emissão (ES)
*Requerem longo tempo experimental, instrumentação sofisticada,
treinamento especial para utilização e não pode ser utilizada in situ.
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● Voltametria de redissolução anódica (ASV)
→Baseada nos fenômenos que ocorrem na interface entre a superfície.
○ Medição da magnitude da corrente elétrica gerada pela interação
do eletrodo de trabalho e o eletrodo auxiliar ao se aplicar uma
diferença potencial.
○ Voltametria de decapagem anódica de pulso diferencial (DPASV)
■ Sensível
■ Determinação de traços de espécies eletroativas
■ Determinação de
■ Elevado custo

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● Eletrodo de carbono modificado
○ Obtenção de eletrodos com características superiores aos
comerciais.
○ Elimina a utilização de eletrodo de mercúrio (polarografia).
○ Facilidade de dispersão de diferentes sólidos.
● Resíduo de café
○ Remoção de metais pesados
○ Detecção de componentes fenólicos e metilxantina por
espectroscopia
○ Geração de carvão ativado.
Objetivo: avaliar o desempenho de um eletrodo de pasta de carbono
modificado com borra de café (SCG) para a quantificação de Cd (II) e Pb
(II) em solução aquosa.
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Pré-tratamento de borra de café
1. Obtido em cafeterias após o preparo da bebida;
2. Modificado quimicamente com ácido cítrico;
3. Lavado repetidamente com água deionizada;
4. Seco em estufa a 60°C por 24h;
5. Moído em moinho vibratório e armazenado.

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Eletrodo de pasta de carbono (CPEs)
● 75g de SCG não modificado (40%, 50%, 60% e 70%)
● pó de grafite (Alfa Aesar)
● 0,7 ml de mineral óleo
● 0,2 ml de Nafion®
● 2 ml de diclorometano

*Mesmo procedimento para eletrodos

Figura 1: Eletrodo de pasta de carbono modificado
com pasta de carbono modificado. com borra de café.

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Caracterização eletroquímica do CPEM
● Avaliação do comportamento eletroquímico e determinação do domínio de
eletroatividade - eletrólito de suporte de 0,01 M de HClO4.
● O CPEM foi empregado como eletrodo de trabalho e AgCl como eletrodo de
referência.
● Caracterização eletroquímica (40%, 50%, 60% e 70%) em 5 mM de
K4[Fe(CN)6].3H2O.
● Voltametria cíclica.

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● Separação pico a pico (ΔEp) > 500 mV
○ Lenta taxa de transferência de elétrons;
○ Resistência não compensada;
○ Baixa concentração das espécies.

Tabela 1: Parâmetros da caracterização eletroquímica do CPEM

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Resultados
● Transição em ambas as extremidades das varreduras de potencial -
características Faradaica.
○ Interação com a superfície do eletrodo e penetração por meio da
porosidade intrínseca
● Borra de café
○ Material mesoporoso com superfície específica de 0,35
○ Tamanho médio de poro de 56 Å.
● Grande aumento na corrente do par anódico (ipa) e catódico (ipc)
○ Área eletroativa maior do CPEM compósito.

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Figura 2: Voltamogramas cíclicos de soluções com diferentes eletrodos de trabalho: a) CPEM40 (40% SCG), b) CPEM50 (50% SCG), c) CPEM60 10
(60% SCG), d) CPEM70 (70% SCG).
Figura 3: e) eletrodo de carbono vítreo e f) Comparação do CPEM50 e eletrodo de carbono vítreo.

● Uso do CPEM50 para determinação das condições ótimas para

realizar os estudos anódicos de voltametria de pulso diferencial.
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DPASV
● Resposta eletroanalítica do CPEM5O avaliada em diferentes
concentrações de metais pesados (30 a 263,8 μM).
● Corrente de pico anódica proporcional a concentração de metais
pesados.

Figura 4.Quantificação de (a) Pb2+e (b) CD2+usando CPEM50 por voltametria de decapagem anódica de pulso diferencial. 12
● CPEM50 utilizado para quantificar metais pesados em solução
aquosa.
● Comportamento explicado pelo processo de adsorção da borra de
café.
○ Aumento do ips em altas concentrações proporcional a
concentração do metal;
○ Saturação dos locais de adsorção.

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Conclusões
● Viabilidade do uso do eletrodo de pasta de carbono modificado com borra de
café como alternativa sustentável para quantificação de metais pesados em
solução aquosa por voltametria de decapagem anódica de pulso diferencial.

● Melhor desempenho do CPEM 50 nos experimentos realizados por

voltametria cíclica, indicando que a magnitude do sinal é dependente da
porcentagem de borra de café gasta.

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Referências
1. ESTRADA-ALDRETE, J. et al. Electroanalytical determination of heavy metals in
aqueous solutions by using a carbon paste electrode modified with spent coffee
grounds. Journal of Electroanalytical Chemistry, v. 857, p. 113663, jan. 2020.

2. COSTA, L. A. DA; MENEZES, M. Â. DE B. C. Determinação de manganês em presença

de ferro: análise de solo por ativação neutrônica instrumental. Revista Brasileira de
Ciência do Solo, v. 36, n. 3, p. 775–786, jun. 2012.

3. PACHECO, W. et al. Voltametrias: Uma Breve Revisão Sobre os Conceitos Rev. Virtual
Quim, v. 5, n. 4, p. 516–537, 2013.

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