DETERMINAÇÃO

GRAVIMETRÍCA DO NÍQUEL
Química Analítica Experimetal
 INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica é um tipo de técnica
laboratorial usada para determinar a massa ou
concentração de uma substância, medindo
alterações na massa. A substância química que
estamos tentando quantificar é chamada
também de analito. Neste experimento foi
utilizado a gravimetria por precipitação, onde
utiliza-se uma reação de precipitação para
separar uma ou mais partes de uma solução,
incorporando-a em um sólido, onde a massa de
tal pode ser usada para calcular a quantidade ou
concentração dos compostos iônicos da
solução.
 PASSOS BÁSICOS NA GRAVIMÉTRIA:

Preparo da amostra Precipitação Digestão Filtração

Cálculos Pesagem Secagem Lavagem

DESVANTAGENS VANTANGENS

Procedimento demorado e em Método exato e preciso;

várias etapas; Intrumentação de baixo

Podem ocorrer erros de custo;

precipitação; O método independe de
Perdas do analíto durante as padrões, pois é absoluto.
etapas do método;
OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

Trabalhar com métodos gravimétricos

Conhecer as técnicas utilizadas em gravimetria

Realizar uma digestão de amostra sólida

Determinar o teor de niquél em uma amostra de aço

 MATERIAIS

Béqueres; Funil de vidro de fundo poroso; Solução alcoólica de

Balança analítica; Estufa; dimetilglioxima 1 %.
Balão volumétrico de 100 mL; Dessecador; HNO3 1:1;
Chapa elétrica; Banho-maria; Ácido tartárico a 30%;
Funil de colo longo; Amostra de aço; NH4OH conc.;
Papel de filtro; HCl 1:1; AgNO3 1%;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
As soluções foram previamente preparadas a partir de uma liga de aço pelos
monitores da disciplina e foram escolhidas as amostras 4 e 8;
A elas foram adicionados 20 mL de ácido tártarico para que houvesse a
solubilização dos íons ferro III, alumínio III e cromo III e também para evitar a
formação de hidróxidos insolúveis;
Em seguida, adicionou-se hidróxido de amônio (NH4OH) para que houvesse a
neutralização, passando a ter uma coloração azul marinho;
As soluções foram filtradas para a retirada de impurezas insolúveis;
Foram aquecidas até aproximadamente 80 °C em banho termostatizado;
Em seguida, adicionou-se 50 mL de dimetilglioxima, tornando a solução
vermelha;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O pH foi corrigido até que ambas as soluções estivessem com um pH igual a 9;
Logo, as soluções foram levadas para digerir por cerca de 20 minutos;
Após haver a decantação, as amostras foram filtradas com duplo papel de
filtro, pesado anteriormente;
Em seguida, o resíduo foi lavado com água destilada quente por cerca de 8
vezes, pois foi possível notar a presença de cloreto após o teste com AgNO3 a
1%;
Os precipitados foram secos entre 110 °C e 120 °C por três dias;
Por fim, após frios foram pesados.
 RESULTADOS E DISCUSSÕES
A partir dos cálculos realizados foi possível determinar a quantidade de níquel em
gramas e em porcentagem que estava presente na amostra:
E para cada uma das amostras, temos:

Tabela 1. Resultados obtidos

 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para que haja a formação do complexo Ni(DMG)2 ser seletivo para níquel, é
necessário um meio básico e não exista excesso de amônia. Caso contrario,
complexos soluvéis são formados com íons níquel (lll).
Os erros são uma forma de determinar o quão exato os resultados são, na tabela abaixo
estão os erros absoluto e relativo para cada uma das amostras:

Tabela 2. Valores de erros absoluto e relativo para cada amostra

 RESULTADOS E DISCUSSÕES
A partir dos erros é possível determinar que as amostras não estão tão exatas
quanto deveriam, isso pode acontecer por uma série de falhas durante o
procedimento, como:
Balança desnivelada, pesando massas errôneas;
Adicionar pouca DMG, não fazendo uma precipitação quantitativa do níquel;
DMG em excesso (não solúvel em água) pode precipitar e alterar para mais a
massa de sólido Ni(DMG)2;
Erro de paralaxe ao pipetar alíquotas da amostra;
Lavagem deficiente de precipitado, deixando cloreto, que altera o peso do
sólido;
Eventuais impurezas que podem precipitar durante a digestão;
RESULTADOS E DISCUSSÕES

Filtragem deficiente, deixando sólido com analito passar pelo filtro;

Tempo de digestão curto ou longo demais (co e pós-precipitação);
Não pesar o sólido até massa constante;
Manusear vidrarias com as mãos, alterando seu peso;
Como o precipitado é volumoso, técnica só é aplicada com sucesso para
pequenas quantidades de níquel.
 CONCLUSÃO

Como os resultados da amostra 4 foram negativos, pode-se concluir que não foi
possível determinar a quantidade de níquel para ela.
Para a amostra 8 foi encontrada uma massa de níquel igual a 0,0120 g, sendo em
porcentagem 22,73% com um erro associado de 6,5%;
Análise gravimétrica é um método eficaz e simples para a determinação de níquel em
amostras de liga de aço.
 QUESTÕES
1. Qual a razão do uso da dimetilglioxima na
3. Qual a função do ácido tartárico?
precipitção do Ni?
O ácido tartárico tem a função de eliminar
É um complexante específico para níquel em pH
as interferências dos íons ferro(III),
básico.
alumínio(III) e cromo(III).

2. Com quais elementos e quais os meios a

4. Qual a causa da insolubilidade do
dimetilglioxima forma complexos?
dimetilglioximato de Ni?
Níquel em meio básico;
O níquel com a dimetilglioxima forma um
Ferro(II) e cobalto(II) formam complexos
complexo insolúvel em meio básico pois o
solúveis com dimetilglioxima de cores vermelha
níquel desloca um próton de um grupo
e castanho-amarelada;
oxima em cada molécula de dimetilglioxima.
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

8B: Precipitation Gravimetry" de UC Davis ChemWiki, CC-BY-NC-SA 3.0

Química Analítica Básica: Aplicações dos fundamentos da análise
qualitativa , João Carlos de Andrade, Unicamp.
Determinação Qualitativa do Íon Níquel em Amostras Metálicas Niqueladas,
Ferreira, R; Cristinne, T.; Ferreira, A.; Sirley, K.; Vasconcelos, S.; 53º
Congresso Brasileiro de Quimica;
BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar, p.151-
161. 1ª edição. Editora Edgard Blucher, Campinas, 1979.
SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica, p. 298-310. 8ª
edição, Thomson Learning, São Paulo, 2006.
VOGEL, et AL. Analise Inorgânica Quantitativa, p. 300-307. 4ª edição.
Editora Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981.
Obrigada!