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PERINTIS eJournal, 2017, vol. 7, nº 2, pp. 83-94

PRODUÇÃO DE SABÃO ECO-FRIENDLY A PARTIR DE PETCH DE GLICERINA

E MISTURA DE ÓLEO

Tengku Muhammad Solihin, Mahadhir Mohamad, Muhammad Tahir, Mazura Jusoh,

Zaki Yamani Zakaria*

Faculdade de Engenharia Química e de Energia, Universiti Teknologi Malaysia, 81310,

UTM Skudai, Malásia

*Autor correspondente: zakiyamani@utm.my

ABSTRATO

Glicerina ou glicerol é um álcool com três grupos hidroxila (-OH). É um líquido incolor, inodoro, viscoso e
solúvel em água. Sendo um subproduto da produção de biodiesel, a glicerina está presentemente disponível
em abundância. Essa situação é alarmante, pois o excesso de glicerina não pode ser atendido e parte do
esforço para reduzi-lo é por meio da incineração, o que gera preocupação ambiental. Por outro lado, o breu
de glicerina é um resíduo indesejado da planta oleoquímica. Portanto, há uma necessidade urgente de utilizar
a glicerina abundante e barata e o indesejável piche de glicerina. Pelo lado positivo, a partir de pesquisas e
aplicações anteriores, a glicerina pode ser transformada em outros produtos de maior valor agregado. Devido
às suas propriedades hidratantes, um dos principais usos da glicerina é na mistura de sabonetes ecológicos.
Este estudo teve como objetivo investigar o processo de mistura e as propriedades do sabão líquido. Os
materiais de partida usados foram glicerina de grau laboratorial e resíduos de piche de glicerina. Ambas as
glicerinas foram misturadas com ácido sulfúrico; passou por tratamento de carvão ativado e evaporação para
purificação. A combinação de glicerina e pez de glicerina obtida demonstrou muito pouca ausência de sabão.
A observação final mostrou bom indicador da utilização do breu de glicerina. Isso foi comprovado pelo sabão
B com pH 8,3 que levou 5,9 horas para o desaparecimento do sabão.

Palavras-chave: Glicerina, Pez de glicerina, Carvão ativado, Sabonete líquido, Eco-friendly.

1. INTRODUÇÃO

A produção de sabonetes de qualidade a um preço mais barato tem sido um obstáculo para muitos produtores de sabão.
Isso tem levado à produção de sabões de baixa qualidade e alto custo de produção.
Caso contrário, hoje em dia a maioria das grandes empresas de marcas está fazendo desinfetante à base
de álcool como alternativa ao uso de sabão. Nossa pele tem boas bactérias residentes (bactérias boas) e
não residentes (bactérias ruins) vivendo nela [1]. Esses produtos são como jogar bombas atômicas em nossa
pele, que podem potencialmente matar, mas ao mesmo tempo destruir o delicado equilíbrio de nossa pele.

Além disso, muitos dos produtos químicos que são adicionados aos sabonetes são capazes de causar
sérios danos ao corpo humano (e algumas dessas toxinas podem até causar a morte). Um dos ingredientes
nocivos do sabão é o triclosan, conhecido como pesticida que possui propriedades antibacterianas.

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[2]. É frequentemente encontrado em sabonetes porque ajuda a eliminar bactérias potencialmente perigosas
que se acumulam em nossa pele durante o dia. Infelizmente, essa ação antibacteriana que produz o
triclosan é um dos piores contribuintes para o crescente problema de resistência a antibióticos (que estimula
a evolução de bactérias resilientes que são extremamente difíceis de matar).
Outra razão importante para evitar o ingrediente tóxico do sabão, como o triclosan, é devido ao desregulador
endócrino. Os desreguladores endócrinos causam flutuações potencialmente perigosas nos níveis
hormonais, e foi comprovado que o triclosan tem uma influência particularmente forte no hormônio sexual
feminino, o estrogênio. As alterações hormonais causadas pelo triclosan podem aumentar drasticamente a
probabilidade de desenvolver câncer de mama. Por esse motivo, é desejável o sabão livre de tóxicos ou
conhecido como sabão natural. Sabão que vem de ingrediente natural pode não ter nenhum produto químico
perigoso e também é ecologicamente correto para os usuários [3].

Historicamente, a glicerina é um líquido claro quase incolor, com sabor doce, mas sem odor. KW
Scheele introduziu a glicerina em 1779 aquecendo uma mistura de azeite e litargírio na lavagem com água,
uma solução doce foi obtida, dando a evaporação da água um líquido pesado e viscoso, que o descobridor
chamou de "o doce princípio dos fatos [4] . Desde então, ganhou atenção e tornou-se útil para diversos
produtos de consumo, como o sabão [5-7]. Sabão pode ser definido como um composto químico ou mistura
de compostos químicos resultante da interação de ácidos graxos ou glicerídeos graxos com um radical
metálico (ou base orgânica) [8].

Piche de glicerina (também conhecido como glicerina bruta ou glicerina residual) é um dos resíduos
programados gerados a partir de fábricas de ácidos graxos na Malásia através do processo de refinamento
de água doce em glicerina pura [9]. O piche de glicerina tem uso limitado, mas há esforços para utilizá-lo
como combustível [10]. Na verdade, mais pesquisas deveriam ser voltadas para converter esses resíduos
em algo útil como o sabão. A conversão da glicerina para um estado utilizável, como sabão, requer
purificação, que atenderá aos requisitos de pureza para usos existentes ou emergentes [11]. Para purificar
a glicerina e o piche de glicerina, diferentes métodos têm sido aplicados, como filtração, tratamento químico,
troca iônica e também adsorção (usando carvão ativado). A glicerina passa por tratamento físico e químico
para aumentar sua pureza [12]. Para o tratamento químico, a fração de glicerina pode reagir com o ácido
para converter os sais de alcóxido no álcool correspondente e os sais de carboxilato de ácido graxo no
ácido graxo livre correspondente.
Extração ou decantação pode ser usada para remover o ácido graxo livre resultante (FFA) [13]. Por esta
razão, a glicerina (grau de laboratório) e o breu de glicerina foram formulados para produzir sabão
ecológico. As características e propriedades da glicerina, bem como do sabonete líquido, foram avaliadas e
analisadas.

2.0 EXPERIMENTAL

Quatro amostras rotuladas como A, B, C e D foram preparadas. As composições das amostras são
apresentadas na Tabela 1. O fluxo geral desta investigação é ilustrado na Figura 1(a) enquanto o fluxo de
produção de sabão é mostrado na Figura 1(b).

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Tabela 1. Composição das amostras A, B, C e D (em % em peso)

Amostra Glicerina (grau de laboratório) Pitch de glicerina

A 100% 0%

B 75% 25%

C 50% 50%

D 0% 100%

(a) (b)

Figura 1. (a) Diagrama de fluxo de pesquisa e (b) Fluxo de produção de sabão

2.1 Produção de Glicerina

Ácido sulfúrico diluído (solução a 6%) de 15 mL foi adicionado à camada de glicerina em um frasco de
amostra fechado e agitado vigorosamente. Funil separador foi usado para separar as camadas.
A glicerina foi então transferida para um béquer e 2g de carvão ativado fino foram adicionados. Para uma
mistura eficiente, a mistura de carbono de glicerina foi simultaneamente aquecida e agitada. Em seguida, a
mistura foi deixada esfriar por 5 minutos. Finalmente, a mistura foi filtrada por filtração a vácuo para remover
o carvão ativado.

2.2 Teste de Glicerina

2g de bissulfato de potássio (KHSO4) foram colocados em um tubo de ensaio. Cerca de 5 a 6 gotas da

glicerina preparada foram adicionadas ao tubo de ensaio e depois misturadas suavemente. A mistura foi
então aquecida e o odor emitido pela mistura foi então anotado.

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2.3 Caracterização da Glicerina

O medidor de pH foi usado para medir o valor do pH da solução. 20 g da glicerina evaporada preparada foram
colocados em um béquer e então 100 mL de água destilada foram adicionados. O pH da solução foi medido.

Para o teor de sabão, 50 mL de água destilada foram dissolvidos juntamente com 1g de glicerina
evaporada. Em seguida, algumas gotas do indicador azul de bromofenol foram adicionadas à glicerina
dissolvida. Posteriormente, a solução foi titulada com ácido clorídrico 0,1 M (HCl, 37%, Merck) até formar uma
cor amarelo claro permanente. Finalmente, para verificar se há matéria inorgânica, 5 mL de glicerina foram
fervidos e levemente acesos em um Petri aberto. O resíduo restante após a ignição foi verificado.

2.4 Análise para Glicerina

Espectros infravermelhos de líquidos foram registrados usando Perkin Elmer Spectrum One Fourier
Transformation Infrared Spectrometer. A amostra de glicerina foi compactada entre duas janelas de NaCl. O
pellet de amostra foi colocado em um porta-amostras e o espectro foi registrado em temperatura ambiente
com resolução de 4cm-1 na faixa de 4000-400cm-1 no modo de transmitância.

Detector de ionização de chama por cromatografia gasosa (GC-FID), analisador de dados Terminal GC
da série 5880A com coluna Ultra-1: não polar, 100% dimetil polissiloxano (espessura de filme de 20m ×
0,22mm × 0,33Pm) foram utilizados para fins de quantificação.

2.5 Produção de Sabão

200 mL de glicerina foram despejados no béquer A e aquecidos a 60oC. A glicerina foi então agitada
continuamente e a temperatura foi constantemente monitorada. 50 mL de água foram medidos e despejados
no béquer A de 250 mL enquanto a glicerina era aquecida. Em seguida foram medidos 15g de KOH (cuidado:
como o KOH é hidroscópico, ele vai absorver a umidade do ar fazendo com que ele pese mais e seja menos
eficaz, então o KOH deve ser mantido tampado) para ser misturado no béquer B. Em seguida, o KOH foi
adicionado à água para agitar e dissolver. 5g de ácido cítrico foram adicionados à solução e agitados até que
tudo se dissolvesse no béquer B. 25 g de óleo de coco foram colocados no béquer C de 250 mL. Em seguida,
o óleo de coco foi aquecido para derreter o óleo. A mistura fundida de óleo (copo C) e solução de KOH/Água
(copo B) foi despejada suavemente na glicerina quente (copo A). O sabão foi então aquecido e a temperatura
mantida a 70oC. O sabão foi agitado constantemente (usando uma barra de agitação) e continuamente
aquecido por 20 minutos. Neste ponto, algumas gotas de óleo essencial podem ser adicionadas para perfumar
o sabonete. Após 20 minutos, o sabão foi retirado do fogo e deixado esfriar em temperatura ambiente.

2.6 Caracterização do Sabão

2g de sabão foram dissolvidos em 50 mL de água destilada em um cilindro medidor de 100 mL e agitados

vigorosamente por 2 min. Deixou-se repousar por 10 minutos, após o que foi determinada a altura da espuma.
Isso foi repetido três vezes para cada amostra de sabão e a média calculada.
Os valores de pH dos sabonetes produzidos foram analisados por meio de um medidor de pH. 2g do produzido

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sabonetes foi dissolvido em 50 mL de água deionizada e o pH determinado usando o medidor.

Isso foi feito três vezes para cada amostra de sabão e a média calculada.

3.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Separação da Glicerina

A primeira etapa foi o tratamento da camada de glicerina com ácido sulfúrico diluído (solução a 6%)
(Figura 2). Imediatamente após o ácido ser adicionado à glicerina, a mistura tornou-se quente. Isso indicou
uma reação exotérmica. Depois de deixar repousar por um minuto, uma camada translúcida de glicerina
foi formada sob uma camada escura de ácido graxo livre (FFA), seguida pela precipitação do sal catalisador
no fundo.

A glicerina foi então tratada com carvão ativado para ser descolorida e desodorizada.
Isso foi obtido por tratamento com carvão ativado. Após o tratamento com carvão ativado, a cor amarelo
brilhante da glicerina desvaneceu-se para uma cor amarelada mais clara e pálida (Figura 3 (a)). O odor da
amostra de glicerina também foi minimizado.

O carvão ativado tem áreas de superfície extremamente grandes e capacidade adsorvente superior.
,
Um grama de carvão ativado tem área de superfície de 500 m2 , portanto, apenas uma pequena quantidade
de carvão foi necessária para descolorir e desodorizar a glicerina. O carvão ativado foi utilizado na forma
de pó fino. Conseguiu realçar um grande número de poros submicroscópicos onde ocorreu a adsorção
dentro da área de superfície do carvão ativado.

A adsorção física foi a principal maneira pela qual o carvão ativado funciona para remover os
contaminantes da solução de glicerina. A adsorção de contaminantes da solução ocorre devido às
diferenças de concentração de adsorvato na solução e nos poros de carbono. Os adsorvatos deslocam-se
da solução através dos canais dos poros para atingir a área onde as forças atrativas são mais fortes.
Antes de seu uso, o carvão foi primeiro aquecido a 100ºC para ativá-lo. O motivo da necessidade de
ativação é liberar os sítios de adsorção (principalmente água) do carvão ativado, aumentando assim a
eficácia e a eficiência da adsorção. Pode-se deduzir que o carvão ativado descoloriu e desodorizou com
sucesso a amostra de glicerina, devido à sua capacidade de absorção e grande área de superfície.

Figura 2. Solução de glicerina antes e depois do tratamento

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3.2 Teste de Glicerina

Quando a glicerina purificada foi inicialmente testada com bissulfato de potássio, um odor pungente foi
liberado da mistura após o aquecimento (Figura 3(b)). Conforme a mistura foi aquecida, ocorreu
desidratação e o aldeído acroleína foi formado conforme mostrado na Equação 1. O odor pungente foi
o resultado da formação de acroleína.

C3H8O3 +KHSO4 ÿ C3H7O2 (g) + H2O (Equação 1)

(a) (b)

Figura 3. (a) Glicerol descolorido por carvão ativado e (b) Glicerina reagindo com bissulfato de
potássio

3.3 Caracterização da Glicerina

Testes de substâncias redutoras (matéria inorgânica) foram realizados para determinar o teor de
impurezas na glicerina. Essas substâncias comuns são mais comumente encontradas na glicerina
bruta. A presença dessas impurezas pode ser a referência para o grau de pureza da glicerina. Para este
teste não foram detectadas substâncias inorgânicas, pois toda a glicerina foi totalmente volatilizada.
Como não havia matéria inorgânica, não foram observados resíduos ou manchas.

3.4 Análise de Glicerina

A glicerina foi analisada usando FTIR e GC-FID. Para FTIR, a espectroscopia de infravermelho detecta
as características de vibração de grupos funcionais químicos em uma amostra. Quando uma luz
infravermelha interage com a matéria, as ligações químicas vão se esticar, contrair e dobrar. Como
resultado, um grupo funcional químico tende a adsorver a radiação infravermelha em uma faixa de
número de onda específica, independentemente da estrutura do resto da molécula. A Figura 4 mostra o
espectro FTIR da glicerina produzida.

Das quatro amostras analisadas, o pico de absorção em torno de 3300 cm-1 foi atribuído ao grupo
da amostra. A adsorção mais ampla foi devida aos grupos hidroxilas da água e às moléculas de glicerol,
já que a glicerina é higroscópica por natureza [14, 15].
, , enquanto as bandas de tesoura e
A banda de alongamento CH foi observada em torno de 2939 cm-1
flexão CH apareceram na região de 1410 – 1450 cm-1 . As bandas em torno de 1000 cm-1 -

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1300 cm-1 foram contribuídos pelo alongamento do grupo CO na amostra. A presença de

algumas impurezas foi evidenciada pelo pico de absorção em 1652 cm-1 (grupo C=O),
correspondendo aos produtos de oxidação do glicerol, como gliceraldeído, diidroxiacetona e ácidos graxos livres.

O cromatograma GC da glicerina purificada é ilustrado na Figura 5. Além do pico

correspondente ao solvente; outro pequeno pico apareceu no tempo de retenção 18,4 minutos, o
que indicou a presença de glicerina. A intensidade do pico foi muito baixa porque a glicerina
purificada era muito viscosa, o que exigiu a adição de etanol como solvente de diluição.

Para as amostras A e B, a glicerina foi claramente manifestada e purificada quando um pico

de glicerina foi mostrado. O pico apareceu no tempo de retenção de 18,4 minutos. A presença de
etanol neste cromatograma deveu-se à diluição com glicerina. O pico de glicerina também
apareceu para as amostras C e D, mas outros picos além da glicerina também foram detectados,
indicando que as amostras não foram completamente purificadas.

Suavização 2
Abdômen
Suavização 1
Suavização 3
Suavização 4

alongamento CO
CH
tesoura e
dobra
CH
-OH alongamento C=O

4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600
4 cm-1

Figura 4. Espectro FTIR da glicerina produzida

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Amostra A

Amostra B

Amostra C

Amostra D

Figura 5. O cromatograma de glicerina para Amostra A, B, C e D

3.5 Produção de Sabão

Neste processo, quando a água foi adicionada ao béquer contendo grânulos de KOH, ela ficou quente. Isso
porque a reação de ambos hidróxido de potássio com a água é fortemente exotérmica, ou seja, eles geram
calor e liberam hidrogênio.

Para a preparação do óleo, o óleo foi aquecido para se decompor. Diferentes óleos têm diferentes
pontos de fumaça. Quando o óleo de coco foi aquecido além do ponto de fumaça, a estrutura das gorduras
começou a se decompor, um processo conhecido como desnaturação. Isso pode causar a formação de
radicais livres nocivos e é o ponto em que o óleo perderá seu benefício nutricional. Os radicais livres
causam dano oxidativo às células, o que pode impedir que as células funcionem normalmente, aumentar a
lesão das células nervosas e possivelmente contribuir para doenças e enfermidades.

Gorduras e óleos são o grupo funcional éster de um ácido orgânico e glicerol. Eles são conhecidos
como triglicerídeos e possuem três moléculas de ácidos graxos ligadas a cada um dos carbonos no
esqueleto do glicerol. Sabões são sais de sódio ou potássio de ácidos graxos de cadeia longa. Quando
os triglicerídeos em gordura/óleo reagem com NaOH ou KOH aquoso, eles são convertidos em sabão e

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glicerol (Figura 6(a)). Esta reação é a hidrólise alcalina de ésteres. Como essa reação leva à formação
de sabão, é conhecida como processo de saponificação. A molécula do sabão tem duas partes: um
grupo polar (-COO-K+) e um grupo apolar (R-hidrocarboneto). O grupo polar é chamado de cabeça e o
grupo apolar é chamado de cauda. Assim, a molécula de sabão tem uma cabeça polar e uma cauda de
hidrocarboneto apolar. A cabeça polar é de natureza hidrofílica (amante da água) e a cauda não polar é
hidrofóbica (repelente à água). A Figura 7 representa a reação que ocorre neste processo.

(a) (b)

Figura 6. (a) O sabão produzido e (b) a capacidade de formação de espuma do sabão

Capacidade de espuma razoável foi demonstrada a partir do sabão que foi produzido, conforme ilustrado
na Figura 6(b). Isso ocorreu devido à adição de óleo de coco após a saponificação. O óleo de coco tem
sido citado para fornecer espuma ao sabonete artesanal. Nos sabonetes produzidos, o óleo de coco
atuou como emoliente. O óleo de coco foi adicionado após a saponificação a um nível que o sabão
começou a engrossar para que não reagisse com o sabão. No entanto, uma pequena quantidade de
solução de hidróxido de potássio foi adicionada para manter a condição de sabão líquido. Caso contrário,
a glicerina deve ser adicionada para aumentar a característica hidratante do sabonete.

Figura 7. Reação do óleo com KOH

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3.6 Caracterização do Sabão

Sabonetes típicos são importantes para fins de limpeza e cuidados de saúde na prevenção da propagação
de doenças infecciosas. Esses sabões são sais feitos da mistura de óleos animais ou vegetais (ácidos)
com hidróxido de potássio (KOH) com valor de pH em torno de 7,5 - 9. Nesta investigação, as amostras
de sabonetes A, B, C e D registraram faixa de pH entre 8 a 9, que é uma boa faixa de pH para sabão.
Se o valor do pH for superior (>9), a pele humana pode ser afetada e causar possíveis lesões. Pelo valor
do pH fica evidente que o sabão produzido é seguro para uso. A Figura 8 ilustra os valores de pH de
todas as amostras.

O efeito de formação de espuma também estava presente nas amostras de sabão A, B, C e D. A

amostra A mostrou a maior capacidade de formação de espuma, seguida pelas amostras B, C e
finalmente D. O efeito de formação de espuma foi comparável com sabonetes típicos contendo agentes
espumantes, como lauril sulfato de amônio e dodecil sulfato de sódio (às vezes referido como lauril
sulfato de sódio). Esses ingredientes também funcionaram como surfactantes além de agentes
espumantes. Um surfactante atua para reduzir a tensão superficial da água, permitindo que a sujeira
seja lavada. Ele também pode quebrar óleo ou sebo na pele.

Não existe um método quantitativo para a determinação da capacidade de formação de espuma do

sabão. A capacidade de formação de espuma do sabão depende da concentração de sabão na amostra.
Soluções de diferentes sabões são preparadas dissolvendo seus pesos iguais em volumes iguais de
água destilada. Essas soluções são agitadas vigorosamente para produzir espuma e, em seguida, são
deixadas em repouso. O tempo necessário para o desaparecimento da espuma é medido para diferentes
amostras. Quanto maior o tempo para o desaparecimento da espuma em uma determinada amostra de
sabão, maior é a sua capacidade de formação de espuma. No caso da amostra A, pode-se correlacionar
que as propriedades da glicerina contribuíram mais como espumante e surfactante. A amostra A continha
a glicerina de melhor qualidade e nenhum piche de glicerina (Figura 8).

(pH) (horas)

Figura 8. Reação do óleo com KOH

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No entanto, a capacidade das amostras B, C e D na capacidade de formação de espuma provou que tem
potencial para ser melhorada e desenvolvida usando combinação de resina de glicerina-glicerina, bem como
100% de resina de glicerina. Este estudo provou que o pez de glicerina, considerado inestimável, pode ser
convertido em produto de maior valor agregado na forma de sabão ecológico. Neste caso, o sabão B (pH = 8,3)
teve um desempenho muito bom, considerando que se originou do teor de piche de glicerina (25%), mas ainda
assim conseguiu ter o maior tempo (5,9 horas) antes que a espuma desaparecesse, indicando propriedades
físicas do sabão mais fortes. Embora o sabão A tenha mais tempo, ele se originou 100% da glicerina de qualidade
laboratorial.

4.0 CONCLUSÃO

A glicerina e o breu de glicerina foram convertidos com sucesso e formulados como um sabonete ecológico. O
teor de glicerol é um critério significativo para a glicerina, pois determina a porcentagem de pureza da glicerina.
O produto final de glicerina mostrou pureza razoável após tratamento com ácido sulfúrico diluído e
subsequentemente carvão ativado. Pode-se concluir que a adição de breu de glicerina afetou as propriedades
do sabão ecológico. No entanto, este estudo comprovou que o breu de glicerina tem potencial para ser utilizado
como matéria-prima para a produção de sabonetes ecologicamente corretos. Isso foi comprovado pelo sabão B
com pH 8,3 que levou 5,9 horas para desaparecer do sabão.

RECONHECIMENTO

Os autores desejam agradecer o apoio financeiro para a realização deste estudo do Ministério da Educação da
Malásia e Universiti Teknologi Malaysia sob Vot No. 07H81 e 12J43.

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