Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Etec de Mairinque Curso Tecnico em Quimi
Etec de Mairinque Curso Tecnico em Quimi
AULAS PRÁTICAS
1
ETEC de Mairinque
Sumário
2
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Objetivo:
Determinar a pureza do CaCO3 e verificar se está dentro das especificações
Princípios do experimento:
O carbonato de cálcio possui fórmula CaCO3. Em sua decomposição natural, ele produz óxido
de cálcio (CaO) e dióxido de carbono (CO2), conforme a reação:
CaCO3 CaO + CO2.
O dióxido de carbono CO2, em contato com hidróxido de bário Ba(OH)2, produz carbonato de
bário BaCO3, conforme a reação:
CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
balança semi-analítica
balança analítica
bico de Bunsen, tripé e tela de amianto
tubos de ensaio
balão volumétrico de 100 ml
Béquer de 250 ml
bastão de vidro
mangueira de silicone
rolha
estufa para secagem
pinça de madeira
carbonato de Cálcio CaCO3
Solução 0,5 M hidróxido de Bário Ba(OH)2
água destilada
placa de petri ou vidro de relógio
3
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.
Em casa
No seu relatório devem constar
As reações envolvidas em cada etapa do processo.
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
A pureza do CaCO3
4
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Princípios do experimento:
Titular significa “determinar” e uma titulação envolve determinação da quantidade
desconhecida de uma substância que reage com uma quantidade conhecida de outra substância
(ou vice versa). As titulações são utilizadas na determinação de solutos em solução.
As titulações ácido-base são um método conveniente e comum de análise. Titula-se a solução de
NaOH preparada, neutralizando-se uma quantidade conhecida de Hidrogênioftalato de
Potássio(HFP), utilizando-se Fenolftaleína como indicador do ponto final.
O ponto na titulação onde temos a total neutralização do Hidrogênioftalato de Potássio, neste
caso quando o número de mols da base adicionada (nmolsbase) iguala o número de mols
disponíveis de ácido (nmolsácido) é chamado de ponto final, ponto de viragem ou ponto de
equivalência.
5
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.
Em casa
No seu relatório devem constar
As reações envolvidas em cada etapa do processo.
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
Os cálculos da concentração da solução de NaOH, em mol/l , considerando a propagação de
erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notação científica com seu respectivo
desvio.
6
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Princípio do experimento:
Na padronização da solução de HCl preparada, neutraliza-se uma quantidade conhecida de
Tetraborato de Sódio decahidratado, Na2B4O7.10H2O, utilizando-se Vermelho de Metila como
indicador do ponto final.
O ponto na titulação onde temos a total neutralização do Tetraborato de Sódio, neste caso
equivalência.
7
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.
Em casa
No seu relatório devem constar
As reações envolvidas em cada etapa do processo
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
Os cálculos da concentração da solução de HCl, em mol/l , considerando a propagação de
erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notação científica com seu respectivo
desvio.
8
ETEC de Mairinque
Nomes:______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Prática 4 – PUREZA E DENSIDADE DO ÁCIDO SULFÚRICO,
H2SO4
Objetivo:
Determinar a pureza e densidade do H2SO4 concentrado comparando com as especificações da
embalagem.
Neste experimento você vai preparar, utilizando técnicas básicas de obtenção de soluções, e
padronizar, através de volumetria de neutralização, solução de H2SO4, tendo solução de
Hidróxido de Sódio (preparada recentemente) como material de referência. O ponto final da
titulação é evidenciado por indicador colorimétrico ácido-base.
Princípio do experimento:
Na padronização da solução de H2SO4 preparada, neutraliza-se uma solução de hidróxido de
sódio padronizada, utilizando-se fenolftaleína como indicador do ponto final.
O ponto na titulação onde temos a total neutralização do hidróxido de sódio, neste caso quando
9
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.
Em casa
No seu relatório devem constar
As reações envolvidas em cada etapa do processo
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
A densidade e pureza do H2SO4 98% e todos os cálculos envolvidos.
10
ETEC de Mairinque
Nomes:______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Introdução
Na análise de óleos e gorduras são feitas várias determinações, geralmente chamados de índices,
que são expressões de suas propriedades físicas ou químicas. As determinações do índice de
refração, índice de saponificação, índice de iodo, acidez, umidade, índice de Polenske etc. são
feitas normalmente no controle de qualidade, pois fornecem um conjunto de dados que serve
para avaliar e identificar os óleos e gorduras.
As reações de saponificação informam o comportamento dos óleos e gorduras como no caso
estabelecer o grau de deterioração e estabilidade ou então verificar se propriedades dos óleos se
está de acordo com as especificações e identificar possíveis adulterações.
O índice de saponificação, definido como o número de mg de KOH necessário para neutralizar
os ácidos graxos, resultante da hidrólise de um grama da amostra, é inversamente proporcional à
massa molar média dos ácidos graxos dos glicerídeos presentes.
11
ETEC de Mairinque
Procedimento
i. Pesar em um Erlenmeyer de 125 mL de capacidade cerca de 2 g da amostra de óleo (m);
ii. Com auxílio de uma pipeta, adicionar 25 mL de solução alcoólica de KOH 0,5 M e
colocar pérolas de vidro;
iii. Adaptar ao frasco Erlenmeyer um condensador de refluxo e levar o conjunto ao
aquecimento em banho-maria deixando a mistura ferver por 30 minutos;
iv. Deixar esfriar um pouco e juntar 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína;
v. Titular com solução de HCl 0,1 M até viragem do indicador. Anotar o volume gasto (V1);
Relatório
Reações envolvidas em cada etapa do processo;
Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
processo;
Cálculos do índice de saponificação, considerando a propagação de erros em medidas
indiretas;
Comparação do índice de saponificação obtido com o indicado no óleo de soja comercial.
12
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Introdução
Como vimos, os ácidos graxos (AG) participam da constituição dos mono, di e triglicerídeos,
principais constituintes dos óleos e gorduras. Você deve se lembrar que os ácidos graxos não
passam de ácidos carboxílicos que apresentam uma característica que os diferenciam dos demais
constituintes desse grupo: cadeias longas e insaturadas. Por serem ácidos carboxílicos, os ácidos
graxos podem ser neutralizados por ação de uma base forte, como o hidróxido de sódio (NaOH)
e o hidróxido de potássio (KOH).
Se os AG são CONSTITUINTES dos óleos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerídeos,
uma grande quantidade de AG livres indica que o produto está em acelerado grau de
deterioração, certo? Certo. A principal consequência disso é que o produto torna-se mais ácido.
Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em
sua cadeia, liberando seus constituintes principais, e é por esse motivo que o cálculo desse
índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (rancidez hidrolítica) do
óleo ou gordura que consumimos.
13
ETEC de Mairinque
Procedimento
i. Pesar cerca de 2 g de amostra de óleo (m) em erlenmeyer de 125 ml (realizar procedimento
em triplicata);
ii. a cada um dos erlenmeyers adicionar 25 ml da solução éter-álcool (2:1) e 2 gotas do
indicador fenolftaleína;
iii. titular com hidróxido de sódio 0,1 M até o aparecimento de coloração rósea (a coloração
deve persistir por, no mínimo, 30 segundos para que seja considerado o fim da titulação).
iv. anotar o volume de base gasto (V) para cada amostra;
v. calcular o índice de acidez (IA).
Relatório
Reações envolvidas em cada etapa do processo;
Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
processo;
Cálculos do índice de acidez (IA);
Comparação do (IA) obtido com o indicado no óleo de soja comercial.
14
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Princípios do experimento
Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e
de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial.
No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido)
pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou
metilorange e carmim de índigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alíquota da solução,
precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem
filtrar, titula-se a solução com ácido padrão e azul de timol ou fenolftaleína como indicador.
Esta titulação dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do
volume na determinação do álcali total, encontra-se o volume necessário para neutralizar o
carbonato de sódio.
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)
O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e
1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2.
Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas
vizinhanças do ponto de equivalência. Ao se fazer à titulação, o ácido é adicionado lentamente
até que a solução tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o hidróxido foi neutralizado e o
carbonato convertido a hidrogenocarbonato.
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO32-
15
ETEC de Mairinque
Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar fria
a 0°C e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono, mantendo-se
a ponta da bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente inviável em relação
ao primeiro.
Procedimento
Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.
Preparação da amostra
1. Pese num béquer de 400 mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250 mL de água
destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva!
2. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL. Lave o béquer com
porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão.
16
ETEC de Mairinque
Em casa
No seu relatório devem constar
As reações envolvidas em cada etapa do processo.
As massas, com suas respectivas imprecisões, de cada etapa do processo.
Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda
cáustica, sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.
O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário 1%? O
resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique.
17
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Prof. Jean Benassi
Prática 9 – SABÕES, DETERGENTES E XAMPUS
9.1 Determinação do pH
Definição
E o logaritmo negativo da concentração molar de íons de hidrogênio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma solução. A escala de pH vai de 1 (acido) a
14 (alcalino), sendo que o valor 7 e considerado pH neutro.
Principio
O pH e determinado por potenciometria, pela determinação da diferença de potencial entre dois
eletrodos – o de referencia e o de medida – imersos na amostra a ser analisada, e depende da
atividade dos íons de hidrogênio na solução.
Descrição do Método
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo, utilizando-se
soluções tampão de referencia e, quando aplicável, ajustando-se o equipamento.
Se o produto e um solido ou semi-sólido, recomenda-se preparar uma solução/
dispersão/suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida e determinar o pH
da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medição pode ser feita diretamente na
amostra.
Se o produto e uma loção ou solução, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre o
liquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Procedimento
Preparar uma solução a 10%, pesando 2 g do sabonete e dissolvendo com 20 ml de água
destilada. No caso de sabonetes sólidos, cortar ao meio e, com um ralador, raspar aparas do
sabonete. O pH deve estar em torno de 10,4 (excetuando-se os casos de sabonetes líquidos
neutros).
18
ETEC de Mairinque
Princípio
A alcalinidade e a acidez são determinadas por reação de neutralização.
Descrição do Método
Procedimento
Pesar 5 g da amostra em um béquer de vidro de 200 ml. A parte, neutralizar cerca de 150 a 200
ml de etanol com hidróxido de sódio 0,1 N, usando duas gotas de fenolftaleína como indicador.
Aquecer o etanol ate o inicio da fervura. Iniciar a dissolução das 5 g de aparas de sabonete, com
o auxilio, inicialmente, de 50 a 100 ml de etanol aquecido, mantendo o aquecimento. Filtrar a
vácuo em funil de placa porosa contendo um papel de filtro sobre a placa. Lavar o béquer e o
funil com etanol aquecido.
Se o filtrado possuir coloração rosa, transporta-lo para um erlenmeyer de 500 ml e titular com
solução volumétrica de acido clorídrico 0,1N ate o descoramento da solução.
Fazer três determinações e usar o valor médio.
Cálculos:
Onde:
C = teor (p/p) de alcalinidade livre (em hidróxido de sódio);
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;
fc = fator de correção do titulante;
m = massa da amostra em gramas;
19
ETEC de Mairinque
Se o filtrado estiver incolor, isto indica ausência de alcalinidade livre, podendo ser determinada
a acidez livre em acido oleico. Nesse caso, titular com solução volumétrica de hidróxido de
sódio 0,1N ate atingir a coloração rosa.
Onde:
C = teor (p/p) de acidez livre (em ácido oleico);
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;
fc = fator de correção do titulante;
m = massa da amostra em gramas.
Notas:
1) O ideal e que o sabonete contenha o mínimo possível de alcalinidade livre.
2) Os sabonetes infantis devem conter, no máximo, 0,5% de alcalinidade livre em hidróxido de
sódio.
20
ETEC de Mairinque
BIBLIOGRAFIA
básica
1- KOLTHOFF I.M. and SANDELL E.B., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, The
Macmillan Company
2- OHLWEILER O.A., Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos
3- VOGEL A.I., Análise Inorgânica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos
4- BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. e BARONE, J.S., Química Analítica
Quantitativa Elementar, Edgard Blücher
5- HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, W.H. Freeman
6- Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos / Agencia Nacional de Vigilância
Sanitária. 2a edição, revista – Brasília : Anvisa, 2008.
complementar
1- ALEXEYEV V.N., Quantitative Analysis, MIR Publishers
2- AYRES, G.H., Analysis Químico Quantitativo, Del Castilho
3- BARD, A.J., Equilíbrio Químico, Del Castilho
4- GUENTHER, W.B., Química Quantitativa, Medições e Equilíbrios, Edgard Blücher
21