UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES
IZABEL MARQUES NUNES DA SILVA
JULIA REGINA DE SOUZA FERNANDES
NATALIA ANDRADE SANTANA
ENSAIOS LIMITES
MOGI DAS CRUZES, SP
2022
UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES
IZABEL MARQUES NUNES DA SILVA
JULIA REGINA DE SOUZA FERNANDES
NATALIA ANDRADE SANTANA
ENSAIOS LIMITES
Relatório de aula prática apresentado a
Universidade de Mogi das Cruzes, como
parte dos requisitos para a disciplina de
Controle de qualidade do 7o semestre do
curso de farmácia
Prof.a Juliana Silveira de Paiva Lunardi
MOGI DAS CRUZES, SP
2022
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 3
1.1 ENSAIOS LIMITES .............................................................................................. 3
1.2 TITULOMETRIA ................................................................................................... 3
2. OBJETIVO ............................................................................................................. 5
3. MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 6
3.1 ENSAIO LIMITE DE SULFATO ........................................................................... 6
3.2 ENSAIO LIMITE DE AMÔNIA ............................................................................. 6
3.3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UM LOTE DE MATÉRIA PRIMA (AAS) POR
TITULOMETRIA ......................................................................................................... 7
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 8
5. CONCLUSÃO ...................................................................................................... 12
REFERÊNCIAS ........................................................................................................ 13
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1. INTRODUÇÃO
1.1 ENSAIOS LIMITES
Os ensaios limites físico – químicos são utilizados para demonstrar os
parâmetros que utilizam através de métodos titulométricos como as análises
qualitativas através de IR, as análises quantitativas como titulação, espectroscopia
UV/vis e através de métodos instrumentais, que tem como principal objetivo monitorar
diferentes resíduos (CEFALI; CHIARI; ISAAC; OLIVEIRA; SALGADO, 2008).
1.2 TITULOMETRIA
Na titulometria, o constituinte desejado é determinado medindo sua capacidade
de reagir com uma solução que possui um reagente com uma concentração
conhecida. As soluções que possuem concentração conhecida são de soluções
padrões. A solução padrão é colocada de forma progressiva dentro da solução que
contém o constituinte, até completar a adição de uma quantidade de reagente que vai
ser equivalente à quantidade presente da substância que vai ser determinada. A
quantidade do constituinte envolvida na determinação vai ser calculada a partir do
volume gasto na titulação de uma solução padrão (GAUTO; GONÇALVES; ROSA,
2013).
A etapa final da titulação é a mais crítica, onde se deve localizar o ponto que
corresponde a adição exatamente suficiente de reagente. A quantidade do constituinte
presente e a quantidade que foi adicionada são quimicamente equivalentes, geram o
ponto de equivalência. Para melhorar a visualização, são adicionados a titulação um
reagente auxiliar ou um indicador, que são capazes de mudar a coloração ou
apresentar turvação quando a reação já está completa. Quando isso ocorre, é
denominado o ponto final da titulação (DIAS; VAGHETTI; LIMA, 2016).
A titulometria de neutralização compreende a titulação de espécies acidas com
solução padrão alcalina e titulações de espécie básica com solução padrão ácida. A
partir disso, apresentam duas variantes de titulometria de neutralização, a alcalimetria
e a acidimetria. O reagente titulante a ser utilizado na titulação sempre vai ser um
acido forte ou uma base forte (VOGEL, 2002).
Os indicadores ácidos e básicos normalmente são compostos orgânicos que
possuem peso molecular elevado, em soluções aquosas, se comportam como
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indicadores ácidos ou indicadores básicos, e podem mudar a sua coloração
gradualmente dentro da faixa de pH. Os compostos orgânicos que são utilizados como
indicadores ácidos- básicos, podem apresentar colorações diferentes em sua forma
ionizada ou não ionizada (GAUTO; GONÇALVES; ROSA, 2013).
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2. OBJETIVO
Realização de ensaios limites de sulfato e amônia. Determinação do teor de um
lote de matéria prima.
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3. MATERIAS E METODOS
3.1 ENSAIO LIMITE DE SULFATO
Preparo da amostra
Em um Becker de 250 mL, foi colocado 100 mL de amostra de água destilada,
com um bico de Bunsen, foi aquecido até que haja redução de volume para cerca de
40 mL. Resfriar a amostra. Transferir para um tubo de Nessler de 50 mL. Identificar o
tubo com o nome ‘Amostra’ e deixar o tubo separado em um suporte.
Preparo do padrão
Em um tubo de Nessler, identificado com padrão, foi adicionado 2,5 mL da
solução padrão de sulfato, acrescentou 40 mL de água destilada e deixou o tubo
separado no suporte.
Após o preparo da amostra e do padrão, foi adicionado aos dois 1mL de solução
de ácido clorídrico a 3N e 3 mL de solução de cloreto de Bario a 10%, completou-se
o volume para 50 mL, no tubo de Nessler, com água destilada. Ficou em repouso por
10 minutos e foi observado os dois tubos em cima para baixo, contra um fundo preto.
3.2 ENSAIO LIMITE DE AMÔNIA
Preparo da amostra
Em um Becker de 250 mL, foi colocado 100 mL de amostra de água destilada,
com um bico de Bunsen, foi aquecido até que haja redução de volume para cerca de
40 mL. Resfriar a amostra. Transferir para um tubo de Nessler de 50 mL. Identificar o
tubo com o nome ‘Amostra’ e deixar o tubo separado em um suporte.
Preparo do padrão
Em um tubo de Nessler, identificado com padrão, foi adicionado 1mL da
solução padrão de amônia, acrescentou 40 mL de água destilada e deixou o tubo
separado no suporte.
Após o preparo da amostra e do padrão, foi adicionado aos dois 1mL do
reagente de Nessler, completou-se o volume para 50 mL, no tubo de Nessler, com
água destilada. Ficou em repouso por 5 minutos e foi observado os dois tubos em
cima para baixo, contra um fundo branco
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3.3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UM LOTE DE MATÉRIA PRIMA (AAS) POR
TITULOMETRIA
Foi pesado, analiticamente, cerca de 1g da amostra e transferido para um
Erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 10 mL de ácido etílico absoluto e 50 mL de
solução volumétrica de Hidróxido de Sódio 0,5N e ficou em repouso por 30 minutos.
Após o repouso, foi adicionado de 3 a 4 gotas de solução indicadora de fenolftaleina.
Foi titulado com Solução volumétrica de Ácido clorídrico 0,5N e realizado o ensaio
com o branco.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A água purificada, popularmente conhecida como destilada é uma água de grau
reagente, livre de microrganismos, gases, partículas estranhas, cátions e ânions, que
passou pelo sistema de purificação chamado destilação. Na água potável, proveniente
de encanações, é notório a presença de diversas substâncias como o flúor, cálcio,
cloro, magnésio, sódio, potássio, sulfato, amônia, dentre outras; suas características
físicas como a turbidez permitem sua avaliação em laboratórios (LORENZO, 2018)
Atualmente, as características dadas como ideias para a água purificada são
baseadas em especificações dadas por organizações competentes, que apresentam
os valores máximo e/ou mínimos de cada substância presente acerca de cada
classificação de pureza. Normas dadas pela ISSO 3696 classificam como a pureza
em grau 1, 2 e 3 (tabela 1); enquanto a Clinical and Laboratory Standards Institute
designa em 1, 2, 3 e CLRW (água destinada de laboratório de análises clínicas) (tabela
2). Em vista disso, a água classe 3, da norma ISSO 3696 é considerava ideal para a
maioria das atividades que envolvam soluções reagentes e ensaios analíticos
(LORENZO, 2018).
Tabela 1 – Parâmetros x classificação da água purificada conforme a ISSO 3696
Fonte: (LOREZNO, 2018).
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Tabela 2 – Parâmetros x classificação da água purificada conforme a Clinical
and Laboratory Standards Institute
Fonte: (LORENZO, 2018).
No Brasil, no controle de qualidade físico-químico da água purificada, são
usualmente seguidas as normas descritas na Farmacopeia Brasileira, a qual fornece
os parâmetros de valores a serem considerados acerca da água (figura 1). A RDC nº
67 de 08 de outubro de 2007 determina instruções sobre as BPF da água purificada e
determina que as análises dela devem ser realizadas mensalmente para monitorar o
processo de produção (BRASIL, 2007).
Nesse experimento, foi realizada a determinação de sulfato na água purificada.
O sulfato é um ânion comum na natureza, comumente presente na água, e que pode
se apresentar em diferentes formas químicas como BaSO4, Na2SO4 e K2SO4. Além
disso, esse ânion é característico por modificar o sabor da água para amargo e
conduzir o efeito laxativo em humanos (VASCONCELOS; DE OLIVEIRA, 2018) em
que suas concentrações devem ser menores que as apresentadas nas técnicas
analíticas descritas pela farmacopeia (BRASIL, 2007).
Em vista disso, por meio dos ensaios realizados, foi abordado o teste qualitativo
de turvação, que é baseado na formação do sal sulfato de bário, proveniente da adição
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de BaCl2 no meio ácido diluído, onde ele contém característica sólido em água, sendo
seu resultado dentro dos limites permitidos quanto em contraste com o padrão
utilizado na análise (BRASIL, 2007).
Figura 1 – Especificações de característica permitidas para a água purificada.
Fonte: (BRASIL, 2007).
Além da determinação da presença de sulfato, foi determinada a presença de
amônia na água purificada. A amônia é um gás incolor quando em temperatura
ambiente, de densidade baixa, odor fortemente característico e altamente solúvel em
água, que quando dissolvido forma compostos alcalinos. Estudos indicam que a 20º
e 1 atm 702 volumes de amônia são dissolvidos em água, com isso, é um dos
compostos voláteis mais estudados em água. Devido sua abundância e inúmeras
propriedades, a amônia é amplamente aplicada como fonte de nitrogênio na
fabricação de fertilizantes, além de ser utilizada como gás de refrigeração de sistemas
industrializados (FELIX; CARDOSO, 2004)
Conforme sua alta solubilidade em água, ela é responsável muitas vezes por
aumentar o pH da água, e processos como o de destilação nem sempre são eficazes
para remoção de amônia. Nesse sentido, evidenciou-se a presença de amônia dentro
dos parâmetros estabelecidos pela farmacopeia, sendo o ensaio-amostra menos
escuro que o padrão (FELIX; CARDOSO, 2004).
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O ácido acetilsalicílico (AAS) é um importante analgésico comercializado em
todo o mundo, sendo empregado como analgésico e antipirético há centenas de anos.
A qualidade de um medicamento é uma característica fundamental para sua eficácia
terapêutica, sendo assim, a determinação de seu teor em matéria-prima é
fundamental para a obtenção de um produto dentro das especificações.
Para a determinação do teor de AAS na matéria prima foi empregado o método
de titulométrico ácido-base por acidimetria, a reação ocorre pela equação:
C8O2H7COOH + NaOH → C8O2H7COONa + H2O. Em conceito, a titulação é um
método analítico em que uma quantidade desconhecida de uma substância (analito)
pode ser determinada por uma solução volumetria de concentração conhecida
(titulante), em que por meio da proporção da reação é possível determinar a
concentração do analito. Além disso, os produtos da titulação ácido-base são sal e
água, oriundos da reação de neutralização. O final de uma titulação é dado pelo ponto
de equivalência, em que se atingiu a proporção da reação estequiométrica, e ele é
dado nesse tipo de titulação pela alteração da cor da solução, a partir da solução
indicadora empregada (SUSSUCHI; MORAES; SOUZA, 2008).
O ponto de equivalência foi dado quando a solução titulante apresentou
coloração incolor, onde atingiu-se a proporção da reação, formando os produtos da
reação descrita acima. Em vista disso, o procedimento em duplicada consumiu a
média de 25 mL da solução titulante de NaOH com a média de 1,002g de matéria
prima. O teor foi calculado por meio da equação: % de AAS = (Vb-Va) x fc x 45,04 x
100/ma, sendo ele descrito no cálculo abaixo:
% AAS = (42,5 – 25) x 1,08 x 45,04 x 100/1002
% AAS = 87314,544/1000
% AAS = 84,9556%
Com base no teor obtido de 84,9556% de AAS na matéria prima, observou-se
que ela está fora dos padrões estabelecidos pela farmacopeia brasileira cujo que
determina que deve ser entre 90% e 110% (DA SILVA; BARRETO, 2013).
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5. CONCLUSÃO
Por meio dos experimentos realizados foi possível determinar a presença de
amônia e sulfato nas amostras de água purificada, em que ambas se encontraram
dentro dos limites descrito pela farmacopeia brasileira nos métodos qualitativos
empregados.
Além disso, foi possível determinar por titulação ácido-base o teor de ácido
acetilsalicílico na amostra recebida em laboratório, sendo um método quantitativo
amplamente utilizados em análises de produto e matéria-prima que se mostrou
preciso e exato.
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REFERÊNCIAS
BRASIL. Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária.
Resolução- RDC Nº 67, de 8 de outubro de 2007. Boas Práticas de Manipulação de
Preparações Magistrais e Oficinais para Uso Humano em farmácias.
DA SILVA, Antonio Jacy Barreto; BARRETO, Juliano Gomes. Determinação de teor
de princípio ativo em comprimidos de ácido acetilsalicílico. Acta Biomedica
Brasiliensia, v. 4, n. 1, p. 103-113, 2013.
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica.
Grupo A, 2016. 9788582603918. Disponível em: <https://integrada.minhabiblioteca.c
om.br/#/books/9788582603918/>. Acesso em: 17 abr. 2022.
FELIX, Erika Pereira; CARDOSO, Arnaldo Alves. Amônia (NH3) atmosférica: fontes,
transformação, sorvedouros e métodos de análise. Química Nova, v. 27, n. 1, p.
123-130, 2004.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química Analítica.
Grupo A, 2013. 9788565837705. Disponível em: <https://integrada.minhabiblioteca.c
om.br/#/books/9788565837705/>. Acesso em: 17 abr. 2022.
Isaac, V.L.B.1*; Cefali L.C.1; Chiari, B.G.1; Oliveira, C.C.L.G.2; Salgado H.R.N.2;
Corrêa, M.A. “Protocolo para ensaios físico-químicos de estabilidade de
fitocosméticos. ``., vol. 29, no. 1, 2008, pp. 81-96. Revista de ciências farmacêuticas
básicas e aplicadas. Disponível em: <http://rcfba.fcfar.unesp.br/index.php/ojs/article/v
iew/497/495>. Acesso em 15 abril de 2022.
LORENZO, Caio et al. Métodos De Purificação Da Água Para Laboratórios.
ENCICLOPÉDIA BIOSFERA, v. 15, n. 28, 2018.
SUSSUCHI, Eliana Midori; MORAES, S. M. F.; DE SOUZA, M. V. R. TITULAÇÃO
ÁCIDO-BASE. Química I, p. 212-24, 2008.
VASCONCELOS, Maiana Azevedo; DE OLIVEIRA, Iara Brandão. Especiação
Química do Sulfato em Águas Subterrâneas do Domínio Hidrogeológico
Sedimentar do Estado da Bahia-Brasil, utilizando o Método Tableau. Águas
Subterrâneas, v. 32, n. 2, p. 256-266, 2018.
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VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. 978-85- 216-
2580-3. Disponível em: <https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-
216-2580-3/>. Acesso em: 17 abr. 2022.
