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SET 1997

NBR 13968

Embalagem rgida vazia de agrotxico Procedimentos de lavagem

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 23:001.08-001:1996 CB-23 - Comit Brasileiro de Embalagem e Acondicionamento CE-23:001.08 - Comisso de Estudo de Embalagem Vazia de Agrotxico NBR 13968 - Rinsing procedures of rigid empty pesticide containers Descriptors: Key words. Container rinsing. Pesticide Vlida a partir de 30.10.1997 Palavras-chave: Lavagem de embalagem. Agrotxico 8 pginas

Sumrio
Prefcio Introduo 1 Objetivo 2 Definies 3 Requisitos ANEXOS A Lavagem de embalagens rgidas vazias que contiveram formulaes de agrotxicos miscveis ou dispersveis em gua - Procedimentos laboratoriais B Lavagem de embalagens rgidas vazias que contiveram formulaes de agrotxicos miscveis ou dispersveis em gua - Procedimentos no campo

Introduo
A lavagem das embalagens vazias, por reduzir consideravelmente os resduos de agrotxicos nelas contidos, uma prtica absolutamente indispensvel para a sua destinao final, correta e segura. A lavagem, trplice ou sob presso, prtica extremamente simples, j normalizada na maior parte dos pases desenvolvidos, est amplamente divulgada no meio rural de praticamente todos os estados brasileiros e j faz parte de algumas legislaes estaduais sobre a destinao final das embalagens vazias de agrotxicos. Pases da Comunidade Europia j acordaram, atravs de protocolos, que as embalagens de produtos agroqumicos submetidos trplice lavagem, que apresentem um resduo remanescente na gua da ltima lavagem, abaixo de 0,01% - 100 ppm1), so consideradas rejeitos comuns, podendo ser descartadas como rejeito noperigoso. Metodologia padronizada para avaliao de resduos de agrotxicos remanescentes nas embalagens vazias aps a trplice lavagem j disponvel e, quando praticada em laboratrios oficiais do pas, comprovou que esses nveis de resduos situam-se na faixa de poucas partes por milho - ppm - ou fraes de ppm, o que caracteriza uma condio de segurana para as atividades posteriores de manuseio, transporte e armazenagem das embalagens assim lavadas.

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados. Os anexos A e B desta Norma so de carter normativo.
1)

ppm = parte por milho.

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Entretanto a NBR 11564:1991 - Embalagem de produtos perigosos - Classe 1,3,4,5,6 e 8 - considera que os recipientes vazios mas no limpos, que contiveram substncias perigosas, devem ser considerados potencialmente perigosos. De outra parte, a Lei 1797, de 25.01.1996, dispe no item 1.2.1.2.2 da Classificao dos Pesticidas que as preparaes contendo a substncia ativa em concentraes inferiores s indicadas nas colunas correspondentes ao Grupo de Embalagem III no so consideradas perigosas e, portanto, tambm, suas embalagens. A classificao das embalagens vazias lavadas de agrotxicos como no-perigosas tem por objetivos principais agilizar o transporte e a armazenagem dessas embalagens desde o usurio final at o destinatrio final da embalagem, responsvel final pela sua destinao correta e segura. Mas o objetivo principal desta Norma alavancar procedimentos tecnolgicos mais complexos para a normalizao da retirada dessas embalagens do meio rural onde nas condies atuais representam um risco para a sade e para o ambiente em que vive a populao rural do pas.

2.3 trplice lavagem: Lavagem interna da embalagem por trs vezes consecutivas, vertendo o lquido gerado, no tanque do pulverizador. 2.4 lavagem sob presso: Lavagem interna das embalagens com equipamento especial de admisso de gua sob presso, no interior da embalagem, sendo o lquido gerado coletado no tanque do pulverizador. 2.5 central de recebimento: Edificao, aprovada pelos rgos ambientais competentes, destinada a receber as embalagens vazias lavadas de agrotxicos para serem encaminhadas destinao final. 2.6 fonte de fornecedor: Propriedade rural de onde provm as embalagens vazias de agrotxicos. 2.7 fornecedor: Proprietrio rural que detenha a posse das embalagens vazias de agrotxicos.

3 Requisitos
3.1 Procedimento
3.1.1 A determinao do teor de resduo de agrotxicos

1 Objetivo
Esta Norma estabelece os procedimentos para a adequada lavagem de embalagens rgidas vazias de agrotxicos que contiveram formulaes miscveis ou dispersveis em gua, classificadas como embalagens noperigosas, para fins de manuseio, transporte e armazenagem. remanescentes nas guas de lavagem da embalagem deve ser feita de acordo com os procedimentos laboratoriais descritos no anexo A.
3.1.2 Para reduzir a quantidade de resduo de agrotxicos remanescentes no interior da embalagem, devem ser adotados os procedimentos no campo descritos no anexo B.

2 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 2.1 adequada lavagem: Procedimentos estabelecidos nos anexos A e B para a trplice lavagem ou para a lavagem sob presso, realizados imediatamente aps o esvaziamento da embalagem, de maneira a reduzir significativamente a quantidade de agrotxicos remanescentes na embalagem. 2.2 embalagem rgida vazia no-perigosa: Embalagens que contiveram formulaes de agrotxicos utilizveis diludas em gua e que, submetidas aos adequados procedimentos de lavagem interna, apresentem na gua de lavagem final uma concentrao, em ingrediente ativo, do produto originalmente acondicionado, menor que 100 ppm .

3.2 Precaues de segurana Para a execuo dos procedimentos descritos nos anexos A e B, devem ser utilizados os equipamentos de proteo individual adequados recomendados nos rtulos das embalagens. 3.3 Identificao da embalagem As embalagens submetidas aos procedimentos descritos no anexo B devem ser entregues central de recebimento acompanhadas de um documento garantindo que foram adequadamente lavadas e identificadas pela fonte de fornecimento e com a identificao dessa fonte.

/ANEXO A

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Anexo A (normativo) Lavagem de embalagens rgidas vazias que contiveram formulaes de agrotxicos miscveis ou dispersveis em gua - Procedimentos laboratoriais
O propsito desta Norma descrever os procedimentos de maneira a determinar o teor de resduo de agrotxicos remanescentes nas guas de lavagem, em embalagens comerciais, com capacidade de at 20 L inclusive, lavadas pelos mtodos trplice ou sob presso. Agitar numa mdia de dois impulsos por segundo e numa distncia de 10 cm a 15 cm. Aps 10 s, e mantendo um movimento contnuo, girar a embalagem por 90, de maneira que a tampa ou a parte superior da embalagem fique em direo ao solo. Continuar agitando com os mesmos impulsos por mais 10 s e girar a embalagem de maneira que a tampa ou a parte superior da embalagem fique voltada para cima. Continuar agitando at completar os 30 s. A.1.8 Posio da embalagem durante o esvaziamento A embalagem deve ser invertida durante o esvaziamento. A palavra invertida deve ser interpretada da seguinte forma: a embalagem deve ser mantida em uma posio que maximize a quantidade de lquido que deve fluir em um perodo mnimo de tempo. A.1.9 Drenando a embalagem O esvaziamento correto feito deixando-se a embalagem drenando por 30 s aps remover o contedo original ou a gua de lavagem da embalagem. Este perodo de 30 s comea a ser contado depois que o fluxo do lquido do bocal da embalagem no mais puder ser descrito como um fluxo contnuo. As embalagens com ala no bloqueada devem ser posicionadas conforme as figuras A.1 a A.6. Para as embalagens fabricadas com ala na lateral (figura A.1), posicionar a embalagem de maneira que o lado da abertura esteja paralelo ao solo e a ala esteja ao lado esquerdo e perpendicular ao solo, olhando-se para a embalagem. Para as embalagens fabricadas com ala na parte superior, posicionar a embalagem de maneira que o lado da abertura esteja paralelo ao solo (figura A.2). Olhandose para a embalagem, a abertura deve estar do lado direito, com a ala direcionada paralelamente ao solo. Passados 5 s do incio do perodo de esvaziamento, girar a embalagem por 90 no sentido horrio, de maneira que o lado da abertura da embalagem fique perpendicular ao solo. Para as embalagens fabricadas com ala na lateral (figura A.3), a ala deve ficar paralela ao solo e na superfcie superior da embalagem. Para as embalagens com ala na parte superior (figura A.4), a ala deve ficar do lado esquerdo e perpendicular ao solo. Manter a embalagem nessa posio por 5 s e ento girar de volta posio original de esvaziamento (figuras A.1 e A.2). Aos 15 s do incio do esvaziamento, girar a embalagem de maneira que o lado da abertura esteja perpendicular ao solo (figuras A.3 e A.4). Aos 20 s do incio do perodo de esvaziamento, girar a embalagem de volta novamente posio original de esvaziamento (figuras A.1 e A.2). Para as embalagens sem ala (figura A.5) ou com ala bloqueada (figura A.6), manter o lado da abertura da embalagem paralelo ao solo, no incio do perodo de esvaziamento.

A.1 Comentrios gerais e instrues

A.1.1 Seleo de embalagens Para o agrotxico selecionado, retirar do estoque trs embalagens seladas do mesmo nmero de lote de produo. A.1.2 Dispositivo para lavagem sob presso Bico metlico perfurante, conectado por mangueira flexvel linha de abastecimento de gua que serve o laboratrio, provido de gatilho que permita liberar ou interromper o fluxo de gua sob presso. A.1.3 Vasilhames de coleta Vasilhames limpos e descontaminados devem estar disponveis para acondicionar a formulao contida na embalagem e as guas resultantes das lavagens, para as anlises. A.1.4 gua A fonte de gua para as lavagens da embalagem no restrita, podendo ser a fornecida pela administrao pblica, de poo ou qualquer gua comumente utilizvel, desde que considerada potvel. A gua deve estar livre do agrotxico que est sendo analisado ou o teor desse agrotxico na gua deve ser totalmente conhecido, de modo a assegurar que os resultados dos ensaios no sejam mascarados, devido presena do produto qumico especfico na fonte de onde retirada a gua para lavagem. A anlise da gua precisa ser realizada anteriormente ao ensaio. No necessrio que a gua seja analisada cada vez que uma amostra dessa gua for retirada. A.1.5 Temperatura da gua A gua para a lavagem deve estar temperatura de 23C 3C no momento do ensaio. A.1.6 Temperatura das amostras As amostras das guas de lavagem devem estar temperatura de 23C 3C no momento do ensaio. A.1.7 Agitao da embalagem Durante o processo de lavagem, a embalagem deve ser agitada manualmente e nenhum dispositivo mecnico deve ser utilizado. A embalagem deve ser agitada por um tempo total de 30 s para cada lavagem. O movimento para agit-la deve ser o seguinte: comear por segurar a embalagem no plano horizontal, com a tampa ou a parte superior da embalagem sendo segura pela mo esquerda. Agitar a embalagem para frente e para trs, durante os primeiros 10 s, mantendo-a paralela ao cho.

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Figura A.1 - Embalagem com ala na lateral

Figura A.2 - Embalagem com ala na parte superior

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Figura A.3 - Embalagem com ala na lateral

Figura A.4 - Embalagem com ala na parte superior

Figura A.5 - Embalagem sem ala

Figura A.6 - Embalagem com ala bloqueada

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A.1.10 gua de lavagem necessrio conhecer o volume de gua para as lavagens que adicionado ou coletado das embalagens. O volume pode ser determinado por procedimentos volumtricos ou gravimtricos e deve ter preciso de 0,1%. A.1.11 Programa de amostragem No programa de amostragem so oferecidos trs nveis diferentes: a) o nvel classificado como aceitvel, que indica o menor esforo analtico exigido por esta Norma; b) o nvel classificado como bom, que oferece mais informaes sobre a lavagem; c) o nvel classificado como preferencial, que aumenta substancialmente o esforo de anlise, mas resulta na melhor viso da eficcia do processo de lavagem. Pode ser utilizado qualquer um dos trs nveis do programa de amostragem.

Depois da primeira lavagem, a tampa da embalagem e as ranhuras da rosca do gargalo da embalagem devem ser limpas. Se for possvel a substituio da tampa por outra tampa limpa, esta pode ser usada ao invs da original. Este procedimento deve ser repetido com todas as lavagens adicionais.
A.2.1.4 Amostragem

No programa de amostragem de nvel aceitvel, a quarta gua resultante da lavagem deve ser coletada e analisada. No programa de amostragem de nvel bom, a terceira e a quarta guas resultantes das lavagens devem ser coletadas e analisadas individualmente. No programa de amostragem de nvel preferencial, a segunda, a terceira, a quarta e a quinta guas resultantes das lavagens devem ser coletadas e analisadas individualmente. Todas as guas resultantes das diversas lavagens devem ser analisadas em laboratrios adequados s boas prticas laboratoriais (BPL)2) . importante assegurar que quaisquer resduos de agrotxicos sejam mantidos em suspenso durante todo o processo de ensaio.
A.2.1.5 Anlise das amostras

A.2 Ensaios
A.2.1 Trplice lavagem
A.2.1.1 Preparao da embalagem

Escolher uma embalagem cheia e abri-la com os devidos cuidados. Inverter a embalagem no vasilhame selecionado para a coleta do contedo da embalagem e aguardar que o contedo se esgote por 30 s. Fechar a embalagem com a tampa para evitar que os solventes volteis evaporem. A lavagem deve ser iniciada imediatamente aps o esvaziamento da embalagem. A lavagem no deve ser realizada, em hiptese alguma, se a embalagem esvaziada ficar fechada e parada por mais de 30 min.
A.2.1.2 Procedimento

Analisar as amostras das guas de lavagem por procedimentos analticos de identificao aprovados e adequados para a anlise de resduo do produto ensaiado, diludo em gua. Se a gua utilizada na lavagem necessitar de tratamento fsico e/ou qumico para assegurar a estabilidade de seus componentes antes da anlise, anotar esse dado no relatrio. Se a gua for analisada diretamente, isto , no for utilizado qualquer procedimento de extrao ou concentrao, o mtodo adotado deve ter um nvel de sensibilidade igual ou abaixo de 0,5 ppm. Devem-se indicar, no relatrio, a sensibilidade e o limite de deteco do procedimento. Se as amostras de gua forem extradas, anotar esse fato no relatrio. Para cada produto e formulao h metodologia especfica.
A.2.1.6 Relatrio de ensaio

O volume da gua para a lavagem deve ser equivalente a 25% da capacidade do volume da embalagem para cada ciclo de lavagem. Colocar a gua limpa de lavagem na embalagem esvaziada. Anotar o volume de gua limpa que foi adicionada embalagem. Colocar a tampa da embalagem e agit-la vigorosamente de um lado para outro e de cima para baixo durante 30 s.
A.2.1.3 Tempo de esvaziamento

Os resultados do ensaio devem ser expressos como segue:

Concentrao final de ingrediente ativo da gua de lavagem (mg/mL) = A Concentrao original de ingrediente ativo (mg/mL)

Retirar a tampa da embalagem, invert-la sobre o vasilhame limpo e esvazi-la por 30 s. Esse perodo de 30 s deve ser contado a partir do momento em que o fluxo vertendo atravs da abertura da embalagem no puder ser descrito como um fluxo contnuo. Repetir este procedimento com gua limpa para a lavagem da embalagem e vasilhames limpos de coleta por mais trs vezes. Medir e anotar os volumes das guas resultantes das diversas lavagens retiradas da embalagem.

(1,0 - A) x 100 = Porcentagem de remoo

A.2.1.7 Descarte dos produtos

A gua de lavagem e as sobras da formulao concentrada remanescentes coletadas neste ensaio devem ser descartadas, seguindo-se procedimentos aprovados de disposio final, de acordo com a legislao especfica do rgo responsvel pelo meio ambiente.

2)

BPL - Princpios das Boas Prticas de Laboratrio - INMETRO - CTLE 06, vol.1, 1995, 48 p.

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A.2.2 Lavagem sob presso

A.2.2.1 Preparao da embalagem

A.2.2.3

Amostragem

Escolher uma embalagem cheia e abri-la com os devidos cuidados. Inverter a embalagem no vasilhame selecionado para a coleta do contedo da embalagem e aguardar que o contedo se esgote por 30 s. Fechar a embalagem com a tampa para evitar que os solventes volteis evaporem. A lavagem deve ser iniciada imediatamente aps o esvaziamento da embalagem. A lavagem no deve ser realizada, em hiptese alguma, se a embalagem esvaziada ficar fechada e parada por mais de 30 min.
A.2.2.2 Procedimento

No programa de amostragem de nvel aceitvel, as guas de lavagem geradas nos dois ltimos segundos (29 segundo e 30 segundo) devem ser amostradas e coletadas. No programa de amostragem de nvel bom, amostrar as guas de lavagem geradas e coletadas nos intervalos do 19 segundo e 20 segundo e no intervalo do 29 segundo e 30 segundo. Medir e registrar os volumes das guas de lavagem coletadas. No programa de amostragem de nvel preferencial, amostrar as guas de lavagem nos intervalos do 9 segundo e 10 segundo, do 19 segundo e 20 segundo, de 29 segundo e 30 segundo e do 39 segundo e 40 segundo. Medir e registrar os volumes das guas de lavagem coletadas. As guas de lavagem devem ser analisadas adotandose boas prticas laboratoriais (BPL). importante assegurar que qualquer resduo de agrotxico seja mantido em suspenso durante todo o processo de ensaio.
A.2.2.4 Anlise das amostras

A presso da gua na linha de abastecimento que serve o laboratrio deve ser ajustada para 281 kPa 14 kPa (40 2 libras por polegada quadrada). Com a finalidade de fazer um completo registro de dados, medir e anotar a quantidade de gua descarregada pelo dispositivo de lavagem sob presso durante os tempos de 10 s, 20 s e 30 s de descarga. Remover a tampa da embalagem e invert-la sobre o vasilhame coletor que tenha volume suficiente para coletar 60 s de vazo do fluxo. Deve haver espao suficiente entre a embalagem e o vasilhame para permitir a amostragem segura da gua de lavagem. Com a ponta do dispositivo de lavagem sob presso, perfurar a embalagem em um ponto, na parte mais alta da embalagem, de modo a maximizar a lavagem das superfcies internas da embalagem. Uma vez inserido na embalagem e acionado o gatilho para a liberao da gua no interior da embalagem, a ponta do dispositivo deve ser movida para todos os lados, para assegurar que todas as superfcies internas da embalagem recebam jatos diretos de gua sob presso. Antes de acionar o gatilho para a liberao do jato, lavar a face interna da abertura e as ranhuras da rosca do gargalo da embalagem. Lavar a embalagem, internamente, por 30 s.

Analisar as amostras das guas de lavagem por procedimentos analticos de identificao aprovados e adequados para a anlise de resduo do produto ensaiado, diludo em gua. Se a gua da lavagem necessitar de tratamento fsico e/ou qumico para assegurar a estabilidade de seus componentes antes da anlise, anotar esse dado no relatrio. Se a gua for analisada diretamente, isto , no for utilizado qualquer procedimento de extrao ou concentrao, o mtodo adotado deve ter um nvel de sensibilidade igual ou abaixo de 0,5 ppm. Devem-se indicar, no relatrio, a sensibilidade e o limite de deteco do procedimento. Se as amostras de gua forem extradas, anotar esse fato no relatrio.
A.2.2.5 Relatrio de ensaio

Os resultados do ensaio devem ser expressos como segue:

Concentrao final de ingrediente ativo da gua de lavagem (mg/mL) = A Concentrao original de ingrediente ativo (mg/mL)

(1,0 - A) x 100 = Porcentagem de remoo

A.2.2.6 Descarte de produtos

Coletar na boca da embalagem a gua de lavagem gerada durante os dois ltimos segundos (29 segundo e 30 segundo). Medir e registrar o volume total da gua de lavagem coletada. Medir e registrar o volume das amostras coletadas durante os dois ltimos segundos (29 segundo e 30 segundo).

As guas de lavagem e as sobras da formulao concentrada remanescentes coletadas neste ensaio devem ser descartadas, seguindo-se procedimentos aprovados de disposio final de acordo com a legislao especfica do rgo responsvel pelo meio ambiente.

/ANEXO B

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Anexo B (normativo) Lavagem de embalagens rgidas vazias que contiveram formulaes de agrotxicos miscveis ou dispersveis em gua - Procedimentos no campo B.1 Embalagem com capacidade at 20 L
B.1.1 Trplice lavagem
B.1.1.1 Imediatamente aps o esvaziamento da embalagem, mant-la invertida sobre a boca do tanque do pulverizador, em posio vertical, durante 30 s, at que o gotejamento fique bastante espaado. B.1.1.2 Voltar a embalagem posio normal e colocar gua limpa no seu interior, em volume correspondente a 25% da capacidade da embalagem. B.1.1.3 Fechar a embalagem com a tampa original e apert-la o suficiente para evitar vazamento durante a agitao. B.1.1.4 Agitar a embalagem em todos os sentidos, durante

jato de lavagem. A gua de lavagem gerada automaticamente conduzida para o interior do tanque do pulverizador.

B.2 Embalagem com capacidade maior que 20 L

B.2.1 Trplice lavagem
B.2.1.1 No caso de embalagens com volume maior que 20 L, aps adicionar a gua de lavagem em volume adequado (25% da capacidade da embalagem), colocar a tampa, apertar adequadamente para evitar vazamentos e rol-la no cho durante aproximadamente 30 s. B.2.1.2 Completar a agitao, elevando, alternadamente, as extremidades da embalagem, apoiando uma delas no solo; esta operao deve durar 30 s. B.2.1.3 A retirada da gua de lavagem da embalagem

30 s.
B.1.1.5 Abrir a embalagem e verter a gua de lavagem no tanque do pulverizador aguardando por 30 s, at que o gotejamento fique bastante espaado. B.1.1.6 Repetir os procedimentos referidos em B.1.1.2 a

B.1.1.5 por mais duas vezes. B.1.2 Lavagem sob presso

B.1.2.1 Com equipamento independente B.1.2.1.1 Imediatamente aps o esvaziamento do con-

deve ser feita da mesma maneira utilizada para a retirada do produto para coloc-la no tanque do pulverizador (tratorizado ou de aeronave).
B.2.1.4 Repetir as operaes de lavagem por mais duas vezes. Na ltima, esvaziar totalmente a embalagem em vasilhame adicional, colocando sempre as guas de lavagem no tanque do pulverizador.

tedo original da embalagem, mant-la invertida sobre a boca do tanque do pulverizador, em posio vertical, durante 30 s, at que o gotejamento fique bastante espaado.
B.1.2.1.2 Manter a embalagem nessa posio, introduzir

B.2.2 Lavagem sob presso A lavagem sob presso de mdias e grandes embalagens, pode complementar o processo da trplice lavagem na admisso de gua no interior da embalagem, mas no substitui os procedimentos estabelecidos em B.2.1.1 a B.2.1.4. B.2.3 Inutilizao da embalagem Quaisquer que tenham sido os procedimentos para a lavagem das embalagens vazias e para evitar a sua reutilizao, devem as mesmas ser inutilizadas, furando o fundo das embalagens metlicas e plsticas, mas mantendo intactos os seus rtulos e quebrando as embalagens de vidro diretamente em um recipiente destinado a receb-las.

a ponta do equipamento de lavagem sob presso na parte superior da embalagem e acionar o gatilho para liberao de gua do equipamento por 30 s, movimentando a ponta do equipamento de modo que o jato atinja todas as partes da superfcie interna da embalagem. Toda a gua de lavagem deve ser conduzida diretamente para o tanque do pulverizador.
B.1.2.2 Com equipamento montado sobre trator

Imediatamente aps o esvaziamento do contedo da embalagem, emborc-la sobre o dispositivo automtico de lavagem e acionar, por 30 s, a vlvula de liberao do