Pr-Requisitos: Qumica Geral II ou u!"ame!tos "e Qumica I!org#!ica
$%mero "e cr"itos: 06 PROGRAMA PARTE TERICA: UNIDADE I - INTRODUO QUMICA ANALTICA QUALITATIVA I&'& (e)i!i*+o, "i-is+o e im.ort#!cia "a Qumica AnaItica& I&/& Qumica AnaItica QuaIitativa, "e)i!i*+o e mto"os a!alticos& UNIDADE II - SOLUES AQUOSAS DE SUBSTNCIAS INORGNICAS II&'& $ature0a "as solu*1es II&/& atores que i!)lue!ciam !as solu*1es II&3& Co!ce!tra*1es "as solu*1es, u!i"a"es "e co!ce!tra*+o II&2& 3letr4litos e !+o eletr4litos II&5& 3letr4lise II&6& Teoria "a "issocia*+o eletroltica II&6& Grau "e "issocia*+o, eletr4litos )ortes e )racos II&7& 8ti-i"a"e e coe)icie!te "e ati-i"a"e II&9& :ei limite "e (e;<e-H=c>el II&'0& 3qua*+o este!"i"a "e (e;<e-H=c>el UNIDADE III - EQUILBRIO QUMICO III&'& :ei "e a*+o "as massas III&/ Rela*+o e!tre ? . e ? c III&3& Pri!c.io "e :e Chatelier III&2& atores que a)etam o equil;rio qumico III&5& Clculos "e equil;rio UNIDADE IV - EQUILBRIO CIDO-BASE EM SOLUO AQUOSA I@&'& (e)i!i*+o "e ci"os e ;ases I@&/& 8uto-"issocia*+o "a gua I@&3& (e)i!i*+o "e .H I@&2& 3quil;rio "a "issocia*+o ci"o-;ase& or*a "e ci"os e ;ases I@&5& :ei "e "ilui*+o "e AstBal" I@&6& .H "e solu*1es "e ci"os e ;ases )ortes I@&6& .H "e solu*1es "e ci"os e ;ases )racas I@&7& .H "e solu*1es "e ci"os .oli.r4ticos I@&9& Colu*+o tam.+o I@&9&'& 3)eito "a "ilui*+o I@&9&/& 3)eito "a a"i*+o "e ci"o ou ;ase I@&'0& Hi"r4lise "e sais UNIDADE V - EQUILBRIO EM REAES DE PRECIPITAO @&'& Colu;ili"a"e "os .reci.ita"os @&/& Pro"uto "e solu;ili"a"e @&3& atores que a)etam a solu;ili"a"e @&3&'& 3)eito "a tem.eratura @&3&/& 3)eito "a !ature0a "o sol-e!te @&3&3& 3)eito "o tama!ho "as .artculas @&3&2& 3)eito "a )or*a iD!ica @&3&5& 3)eito "o o! comum @&2& 8.lica*1es "o .ro"uto "e solu;ili"a"e @&2&'& Preci.ita*+o "e sul)eto @&2&/& Preci.ita*+o )racio!a"a UNIDADE VI - EQUILBRIO DE COMPLEXAO @I&'& orma*+o "e com.leEos @I&/& 3sta;ili"a"e "os com.leEos @I&3& 8.lica*+o "os com.leEos em a!lise quaIitativa i!org#!ica @I&2& As mais im.orta!tes com.leEos utili0a"os em a!lise quaIitativa UNIDADE VII - EQUILBRIO DE OXI-REDUO @II&'& $ature0a "as rea*1es "e oEi-re"u*+o @II&/& Clulas gal-#!icas e eletrolticas @II&3& Pote!ciais .a"r+o @II&2& 3qua*+o "e $er!st @II&5& 8.lica*1es "os .ote!ciais .a"r+o e "a equa*+o "e $er!st
PARTE PRTICA UNIDADE I - INTRODUO I&'& I!stru*1es gerais so;re o tra;alho em la;orat4rio I&/& Fala!*a anaItica, regras e tc!icas "e .esagem I&3& Colu*1es I&2& 8mostragem UNIDADE II - ANLISE POR VIA SCA II&'& I!tro"u*+o II&/& 3!saios !o car-+o e !o gesso II&3& 3!saios em tu;os II&2& 3!saios !a chama II&5& 3!saios !a .rola UNIDADE III - ANLISE POR VIA MIDA III&'& I!tro"u*+o III&/& Pesquisa anaItica "e ctions III&/&'& I!tro"u*+o III&/&/& Gru.o I III&/&3& Gru.o II III&/&2& Gru.o III III&/&5& Gru.o I@ III&/&6& Gru.o @ III&3& Pesquisa anaItica "e #!io!s III&3&'& I!tro"u*+o III&3&/& Gru.o I III&3&3& Gru.o II III&3&2& Gru.o III UNIDADE IV - ANLISE DE TOQUE (SPOT TESTE)
3ste ma!ual "e :a;orat4rio "e Qumica AnaItica QuaIitativa uma te!tati-a "e se colocar !o .a.el um esquema "e tra;alho .ara as aulas .rticas& Tem .or o;Ueti-o auEiliar e .ossi;ilitar ao alu!o uma situa*+o "e maior a.ro-eitame!to& A tra;alho que se reali0a em um curso .rtico "e Qumica AnaItica QuaIitativa requer, alm "e gra!"e "e"ica*+o e i!teresse, muito cui"a"o e ate!*+o& Para melhor a.re!"i0agem, tor!a-se !ecessrio o a.ro-eitame!to su;sta!cial "o tem.o& A -olume "e i!)orma*1es e!orme e a qua!ti"a"e "e co!ceitos !ecessrios "emasia"a& Procure )iEar muito ;em to"os os co!ceitos ;sicos, "eiEa!"o-os ca"a -e0 mais soli"i)ica"os e -i-os !a mem4riaV isto lhe "ar mais segura!*a e uma maior ca.aci"a"e "e racioc!io& Com certe0a, qua!"o um alu!o co!segue e!te!"er e assimilar clarame!te os .ro;lemas relacio!a"os P um "etermi!a"o eE.erime!to, se se!tir mais )irme, h;il e com maior "etermi!a*+o ao .rocurar o e!te!"ime!to "e qualquer um outro su;seq=e!te& A tem.o "e la;orat4rio im.orta!tssimo, qua!to mais melhor, - te!ha sem.re .rese!te que a qumica uma ciK!cia eE.erime!tal - .or isso eE.lore ao mEimo o la;orat4rio& Tome co!hecime!to "o que ser "iscuti"o em ca"a aula e se .re.are a!tes& 8!ote tu"o o que o;ser-ar e .rocure re.rese!tar .or meio "e equa*1es "e rea*+o to"os os )e!Dme!os qumicos .rocessa"os& Reser-e sem.re um .ero"o .osterior Ps aulas .ara orga!i0a*+o e )iEa*+o "o que )oi coloca"o P sua "is.osi*+o& 3m caso "e "%-i"as re)a*a os testes ou eE.erime!tos, esclare*a-os com o .ro)essor ou eE.lore a literatura&
INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO
Iesmo que outras "isci.li!as "e la;orat4rio "o curso te!ham a.rese!ta"o e "iscuti"o as !ormas e )or!eci"o esclarecime!tos so;re o tra;alho .rtico, co!-m relem;rar algu!s ite!s im.orta!tes assim como me!cio!ar aqueles "e carter es.ec)ico& 1. A la;orat4rio um lugar "e tra;alho srio& EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS .ois a .rese!*a "e su;st#!cias i!)lam-eis e eE.losi-as e material "e -i"ro "elica"o e, muitas -e0es, "e .re*o ;asta!te ele-a"o, eEigem, como se !+o ;astassem as !ormas "e ;oa e"uca*+o, uma .er)eita "isci.li!a !o la;orat4rio& 2. INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL& 3. A tra;alho !o la;orat4rio )eito em "u.las& 8!tes "e i!iciar e a.4s o trmi!o "os eE.erime!tos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO& 4. 3stu"e com ate!*+o os eE.erime!tos a!tes "e eEecut-los, registra!"o !o ca"er!o "e la;orat4rio as o;ser-a*1es e co!clus1es que )e0, a.4s a eEecu*+o "os mesmos& 5. 8s la-age!s "os materiais "e -i"ro s+o reali0a"as i!icialme!te com gua corre!te e .osteriorme!te com .eque!os -olumes "e gua "estila"a& 3m algu!s casos, tor!a-se !ecessrio o em.rego "e sa;+o ou "eterge!te, ci"o muritico Wci"o clor"rico comercialX, solu*+o sul)ocrDmica ou .otassa alco4lica& 6. 3m semi-micro a!lise, tra;alha-se sem.re com .eque!as qua!ti"a"es "e su;st#!cia& Qua!"o as .ro-as )orem reali0a"as em tu;os "e e!saio, o -olume "a solu*+o .ro;lema, ;em como os "e ca"a um "os reage!tes a"icio!a"os, "e-e ser a.roEima"ame!te "e '0 gotas W0,50 m:X& 7. (e-e-se e-itar o "es.er"cio "e solu*1es, reage!tes s4li"os, gs e gua "estila"a& 7& (e-e-se tomar o mEimo cui"a"o .ara !+o im.uri)icar os reage!tes s4li"os e as solu*1es& 8s su;st#!cias que !+o chegaram a ser usa"as !u!ca "e-em -oltar ao )rasco "e origem& $u!ca se "e-e i!tro"u0ir qualquer o;Ueto em )rascos "e reage!tes, eEce*+o )eita .ara o co!ta-gotas com o qual estes .ossam estar equi.a"os ou es.tulas lim.as& 9. $+o usar um mesmo material W.or eEem.lo: .i.etas, es.tulasX .ara "uas ou mais su;st#!cias, e-ita!"o assim a co!tami!a*+o "os reage!tes& 10. 8o se aquecer um tu;o "e e!saio "e-e-se )a0K-lo "e ma!eira a"equa"a, caso co!trrio, o co!te%"o "o mesmo .o"er ser .roUeta"o .ara )ora, ati!gi!"o o o.era"or ou outras .essoas& 11. (ar tem.o su)icie!te .ara que um -i"ro que!te es)rie& :em;re-se "e que o -i"ro que!te a.rese!ta o mesmo as.ecto "e um -i"ro )rio& $+o o a;a!"o!e so;re a mesa, mas sim, so;re uma tela com amia!to& 12. Cui"a"o ao tra;alhar com su;st#!cias i!)lam-eis& Ia!te!ha-as lo!ge "o )ogo& 13. To"as as o.era*1es !as quais ocorre "es.re!"ime!to "e gases t4Eicos "e-em ser eEecuta"as !a ca.ela Wcomo .or eEem.lo: e-a.ora*1es "e solu*1es ci"as, amo!iacais, etc&X& 14. 8o o;ser-ar o cheiro "e uma su;st#!cia !+o se "e-e colocar o rosto "iretame!te so;re o )rasco que a co!tm, .ois algu!s reage!tes s+o altame!te t4Eicos e -e!e!osos& 8;a!a!"o com a m+o .or cima "o )rasco a;erto, "esloque !a sua "ire*+o uma .eque!a qua!ti"a"e "o -a.or .ara cheirar& 15. $a .re.ara*+o ou "ilui*+o "e uma solu*+o use GUA DESTILADA& 16. @eri)icar cui"a"osame!te o r4tulo "o )rasco que co!tm um "a"o reage!te, a!tes "e tirar "ele qualquer .or*+o "e seu co!te%"o& :eia o r4tulo "uas -e0es .ara se certi)icar "e que tem o )rasco certo& '6& 8o "estam.ar um )rasco ou outro reci.ie!te qualquer ma!ter a sua rolha, sem.re que .oss-el, e!tre os "e"os "a m+o que segura o .r4.rio )rasco& Caso !+o seUa .oss-el esta o.era*+o, coloque a rolha so;re o ;alc+o sem, co!tu"o, "eiEar tocar !o mesmo a .arte que .e!etra !o gargalo "o )rasco& 18. 8o tra!s)erir o lqui"o "e um )rasco .ara outro .rocurar segurar o mesmo com a m+o "ireita "eiEa!"o o r4tulo -olta"o .ara a .alma "a m+o& 3-ita-se, assim, que o lqui"o que .or acaso escorra estrague o r4tulo& 19. 8o retor!ar o )rasco .ara o seu "e-i"o lugar, se o )u!"o "o mesmo esti-er molha"o com o lqui"o que o mesmo co!tm, e!Eug-lo com um .a!o .r4.rio, e-ita!"o assim as ma!chas que comume!te a.arecem !os ;alc1es&
20. $+o misturar su;st#!cias "es!ecessariame!te& O comum o alu!o curioso misturar -rios reage!tes .ara Y-er o que aco!teceZ& Isto "e-e ser e-ita"o .ois .o"er+o ocorrer rea*1es -iole!tas, com "es.re!"ime!to "e calor, .roUe*1es "e su;st#!cias !o rosto etc& 21. $+o "eiEar )rascos "e reage!tes a;ertos, .ois assim .o"er ha-er .er"as "o reage!te .or "errame ou -olatili0a*+o& 8lm "isso, .o"e ocorrer co!tami!a*+o "e-i"o ao co!tato com o ar, como tam;m serem eEala"os -a.ores "e cheiro "esagra"-el ou -e!e!osos& 22. Cui"a"o ao tra;alhar com ci"o sul)%rico co!ce!tra"o& 8"icio!ar SEMPRE o ci"o P gua Waci"ule a guaX& $o caso "e queima"ura com H / CA 2 co!ce!tra"o, secar muito ;em a .arte a)eta"a, "e.ois la-ar com gua )ria& 23. Rci"os e ;ases co!ce!tra"os atacam a .ele e rou.a& Por essa ra0+o, "e-em ser utili0a"os com o mEimo "e cui"a"o, .ri!ci.alme!te !a !eutrali0a*+o "e um com o outro, .ois a rea*+o -iole!ta& 24. $+o Uogar su;st#!cias corrosi-as !as .ias& Preci.ita"os, .a.is "e )iltro, tiras "e .a.el i!"ica"or, )4s)oros, etc& , "e-em ser "e.osita"os em reci.ie!tes .r4.rios& 25. INFORME AO PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA& 26. 3!tregue as suas tare)as sem.re !as "atas marca"as& BIBLIOGRAFIA
3ste Guia "e :a;orat4rio co!stitui um resumo que tem .or o;Ueti-o orie!tar o tra;alho "os alu!os !o "ecorrer "as aulas .rticas& (a ser i!"is.e!s-el, .or .arte "e ca"a alu!o, a co!sta!te co!sulta aos li-ros "e Qumica AnaItica QuaIitativa a!tes, "ura!te ou mesmo a.4s as aulas .rticas& As li-ros relacio!a"os a seguir .ermitir+o o;ter i!)orma*1es mais "etalha"as a res.eito "as tc!icas "e tra;alho eE.erime!tal como tam;m "as rea*1es e!-ol-i"as !os .rocessos&
8 im.ort#!cia "a 8!lise Qumica !os "ias atuais i!co!test-el& Praticame!te tu"o o que comemos ou usamos )oi su;meti"o a .elo me!os um ti.o "e a!lise "ura!te sua .ro"u*+o& 8 escolha "a amostra que -ai ser a!alisa"a uma eta.a muito im.orta!te e que i!)lue!cia o resulta"o a ser o;ti"o& 3m muitos casos a escolha "a amostra que -ai ser su;meti"a a a!lise qumica uma tare)a com.lica"a, e!-ol-e!"o "i-ersas eta.as& Jm eEem.lo muito claro "esse ti.o "e .ro;lema o caso "e uma carga "e mi!rio "e .rata, com.osta .or -rios -ag1es "e trem carrega"os com o mi!rio& A com.ra"or e o -e!"e"or .recisam acertar o .re*o "a carga e esse .re*o -ai "e.e!"er "o teor "e .rata !o mi!rio& A qumico -ai "etermi!ar esse teor "e .rata !o mi!rio atra-s "e a!lise qumica& Ca"a a!lise ser )eita com amostra "e !o mEimo ' g& 3ssa .eque!a amostra e!treta!to, "e-e ser re.rese!tati-a "e to"a a carga "e mi!rio& 8 carga "e mi!rio .or sua -e0 co!stitu"a .or )ragme!tos "e "i-ersos tama!hos e com com.osi*1es "i)ere!tes& To"a essa "i)ere!*a "e-e estar re.rese!ta"a !a .eque!a amostra que -ai .ara o la;orat4rio& Amostragem - o co!Uu!to "e o.era*1es que .ermite chegar a uma .eque!a .or*+o re.rese!tati-a "a com.osi*+o m"ia "o to"o, a .artir "e uma gra!"e qua!ti"a"e "e material& \rg+os A)iciais I!ter!acio!ais que .esquisam materiais "e i!teresse eco!Dmico WeE&: car-+o, .etr4leo, mi!rio, etc&X esta;elecem !ormas que "e-em ser segui"as !a amostragem "esses materiais& 8 amostragem "e gra!"es lotes "e materiais e!-ol-e trKs eta.as: CoIeta da amostra bruta; Preparao da amostra de Iaboratrio (Reduo da amostra bruta); Preparao da amostra para anIise
2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA 8 amostra ;ruta a .rimeira amostra toma"a "o lote total& 3ssa amostra ;ruta "e-e re.rese!tar o lote com res.eito a com.osi*+o e a "istri;ui*+o "e tama!hos& 8 amostra ;ruta o;ti"a Uu!ta!"o-se um "etermi!a"o !%mero "e .or*1es "o lote, coleta"as sistematicame!te& A !%mero "e .or*1es requeri"as "etermi!a"o .ela .recis+o "a amostragem e .elo !-el "e homoge!ei"a"e "o lote& 3stu"os te4ricos )eitos so;re materiais es.ec)icos )or!ecem equa*1es .ara calcular o !%mero "e .artculas que uma amostra "e-e .ossuir e tam;m .ara calcular o .eso i"eal "a amostra& 8 amostragem "e sistemas homogK!eos, como .or eEem.lo: gases "e-i"ame!te mistura"os, lqui"os misc-eis e solu*1es sim.les& Fasta tomar uma .or*+o "e -olume a"equa"o .ara a!alisar& Com sistemas heterogK!eos, e!treta!to, a amostragem uma o.era*+o mais com.leEa&
2.1. Mat!"a"# Ga#o#o# Ce o gs est co!ti"o em um reci.ie!te, "eiEa-se o gs homoge!ei0ar-se .or "i)us+o e coleta-se uma .or*+o "o mesmo& Ce a mistura gasosa heterogK!ea e est )lui!"o atra-s "e uma tu;ula*+o, .o"e-se recolher uma amostra co!ti!uame!te "ura!te um lo!go tem.o, ou e!t+o, coleta-se um "etermi!a"o !%mero "e .or*1es a i!ter-alos "e tem.o es.eci)ica"os& A material utili0a"o .ara )a0er a coleta "e gases .o"e ser "e -i"ro, metal ou .orcela!a& (e-e-se le-ar em co!si"era*+o a !ature0a e a tem.eratura "o gs !a escolha "o material&
2.2. Mat!"a"# L$%&"'o# Ce o lqui"o homogK!eo a amostragem )eita toma!"o-se sim.lesme!te uma .eque!a qua!ti"a"e& Jm reci.ie!te a"equa"o .ara amostragem "e lqui"os mergulha"o !o lqui"o at o )u!"o e "e.ois ele-a"o P su.er)cie !a mesma -eloci"a"e& Autra )orma "e amostragem recolher .or*1es iguais "e cima, "o meio e "o )u!"o "o lqui"o& 8 amostragem "e lqui"os heterogK!eos, como .or eEem.lo, lqui"os imisc-eis ou que co!te!ham material em sus.e!s+o .o"e ser )eita "a mesma )orma, s4 que a!tes .reciso misturar ;em a solu*+o& Qua!"o o lqui"o est em mo-ime!to e caracteri0a"o .or -aria*1es !a com.osi*+o com o tem.o, a amostragem .o"e ser )eita co!ti!uame!te ou .or coletas "e .eque!as .or*1es a i!ter-alos .r esta;eleci"os&
2.(. Mat!"a"# S)*"'o# a. C4li"os !a )orma "e )ragme!tos grosseiros - o melhor eEem.lo o "e uma carga "e mi!rio, que )orma"a .or .artculas "e tama!hos -aria"os e com.osi*+o "i-ersa& 8 amostragem .o"e ser )eita "ura!te a "escarga "o material& Jm "etermi!a"o !%mero "e .a0a"as ou cargas "e carri!ho "e m+o s+o retira"as e reu!i"as& Ce o material se e!co!trar arma0e!a"o em um "e.4sito, esse "e.4sito "i-i"i"o em se*1es e retira-se "e ca"a se*+o um "etermi!a"o !%mero "e i!creme!tos !o alto e em ;aiEo& ;X Iateriais C4li"os Gra!ula"os - Qua!"o o material esti-er so; a )orma "e .4, .eque!os gr+os ou cristais e esti-er arma0e!a"o em "e.4sito, a toma"a "a amostra ;ruta )eita "a )orma "escrita acima& 8 ta;ela a;aiEo i!)orma o !%mero i"eal "e toma"as "e acor"o com a ca.aci"a"e "o "e.4sito&
D+)#"to ,o- N o -$."-o ' ".,!-.to# < 1 t 4 1 - 2 t 6 2 - 5 t 10 5 - 10 t 15 10 - 25 t 25 25 - 50 t 40 50 - 100 t 60
Qua!"o o material esti-er em;ala"o em caiE1es, sacos ou to!is, os i!creme!tos s+o toma"os com uma so!"a .ara s4li"os, ao acaso, "e alto a ;aiEo ou "e la"o a la"o, "e acor"o com a segui!te orie!ta*+o: N o ' &."'a'# P!o+o!/0o a a-o#t!a! N0o -.o# %& 2 - 20 20 2 21 - 60 10 4 61 - 200 7 6 201 - 500 5 15 501 - 1000 4 25 1000 3 40 cX Ietais e :igas - A material .o"e estar so; a )orma "e li!gotes, cha.as, tu;os, -ar1es, etc& C+o toma"as .elo me!os 3 .e*as .ara a coleta "a amostra ;ruta "e lotes me!ores que 30 to!ela"as& Para lotes maiores, tomam-se 3 .e*as .or ca"a '0 to!ela"as& 8s .e*as s+o escolhi"as ao acaso e "e ca"a uma "as .e*as selecio!a"as tira-se um i!creme!to com o auElio "e uma ;roca&
(. REDUO DA AMOSTRA BRUTA AMOSTRA DE LABORATRIO 8 amostra ;ruta .o"e ai!"a ser muito gra!"e e ser co!stitu"a .or )ragme!tos "e tama!ho i!a"equa"o .ara o tra;alho !o la;orat4rio& $o caso "e mi!rios, a amostra ;ruta chega a .esar ce!te!as "e quilogramas& 8!tes "e ser le-a"a ao la;orat4rio, a amostra ;ruta "e-e .assar .or uma srie "e o.era*1es -isa!"o re"u0ir o seu -olume e o tama!ho "e suas .artculas& 8s o.era*1es s+o:
a. diminuio do tamanho dos fragmentos; b. mistura e diviso da amostra.
(.1. D"-".&"/0o 'o Ta-a.1o 'o# F!a2-.to# 8 "imi!ui*+o "os )ragme!tos .o"e ser )eita "e )orma ma!ual ou com o auElio "e a.arelhos& $a ma!eira mais sim.les "e e)etuar essa o.era*+o& o material a ser re"u0i"o es.alha"o so;re uma .laca "e )erro )u!"i"o e esmaga"o .or gol.es "e um malho "e )erro mu!i"o "e um ca;o "e ma"eira Wig& 'X& As a.arelhos i!"ica"os .ara .roce"er a re"u*+o "o tama!ho "os )ragme!tos s+o a ;rita"eira "e ma!";ulas Wig& /X e o .ul-eri0a"or "e "iscos Wig& 3X& 8 ;rita"eira "e ma!";ulas .ossui "uas .e*as maci*as "e a*o, uma )iEa e a outra ma!i.ula"a .or um -ola!te& 8 "ist#!cia e!tre as .e*as aUust-el& Qua!"o o material )orma"o .or .e"a*os gra!"es, a o.era*+o i!icia"a com a ;rita"eira "e ma!";ulas& Jma re"u*+o maior !as .artculas o;ti"a com o .ul-eri0a"or "e "iscos& A .ul-eri0a"or "e "iscos .ossui "ois "iscos !a .osi*+o -ertical, um cD!ca-o e )iEo e o outro co!-eEo e girat4rio& o es.a*o e!tre os "ois "iscos "imi!ui "o ce!tro .ara a .eri)eria e .o"e ser regula"o& 8 amostra le-a"a .ara o ce!tro e em.urra"a .ara )ora "e-i"o ao mo-ime!to "a .e*a girat4ria&
(.2. M"#t&!a D"3"#0o A .rocesso em.rega"o .ara "imi!uir o tama!ho "a amostra ;ruta "e.e!"e "o .eso "essa amostra: a. A-o#t!a# ,o- -a"# ' 240 52.
Jtili0a-se o .rocesso "o mo!te alo!ga"o e "a .a0a"a alter!a"a& A material .ul-eri0a"o e mistura"o amo!toa"o com uma . !a )orma "e um co!e Wig& 2 8 e FX& Retira-se e!t+o uma .a0a"a "o cume "o co!e e es.alha-se o material !uma rea com 3 m "e com.rime!to e te!"o a largura "a ., .ara )ormar um mo!te alo!ga"o Wig& 2CX& Ca"a .a0a"a segui!te es.alha"a a .artir "e eEtremi"a"es o.ostas "o mo!te alo!ga"o e .or to"a sua eEte!s+o& (e.ois "isso, -+o se!"o tira"as .a0a"as "o material ao re"or "o mo!te alo!ga"o Wig& 2(X& 8s .a0a"as .ares s+o amo!toa"as !um mo!te e as .a0a"as m.ares em outro mo!te& A mo!te "as .a0a"as m.ares co!ser-a"o e o mo!te "as .a0a"as .ares "es.re0a"o Wig& 23X& 3ssa o.era*+o re.eti"a at re"u0ir a qua!ti"a"e "e material a me!os "e /50 ?g&
67 A-o#t!a# ,o- 40 8 240 52. Jtili0a-se o .rocesso "o co!e e "i-is+o em quatro A material .ul-eri0a"o e mistura"o amo!toa"o com uma . !a )orma "e um co!e Wig& 5 8 e FX& A -rtice "o
co!e achata"o com a . Wig& 5CX e o mo!te "i-i"i"o em quatro .artes iguais Wig& 5 (X& (uas .artes o.ostas s+o co!ser-a"as e as outras "uas s+o "es.re0a"as&
,7 A-o#t!a# ,o- -.o# %& 40 52 A material .ul-eri0a"o mistura"o so;re uma lo!a le-a!ta!"o-se alter!a"ame!te uma "as .o!tas "a lo!a e "eiEa!"o-se a amostra se "eslocar at a eEtremi"a"e o.osta Wig& 6 8 e FX& (e.ois o material "i-i"i"o em quatro .artes& (uas .artes o.ostas s+o ma!ti"as e as outras "uas s+o "escarta"as& 8 ig& 6 a.rese!ta um amostra"or& O um a.arelho utili0a"o .ara "imi!uir o tama!ho "a amostra& Jma .a0a"a "o material i!tro"u0i"a !o amostra"or atra-essa as calhas "o a.arelho e se.ara"a em "uas .artes& Jma .arte ma!ti"a e a outra "es.re0a"a& A tama!ho "os )ragme!tos em ca"a eta.a "e se.ara*+o "a amostra "e-e seguir a segui!te orie!ta*+o: P#o 'a a-o#t!a 9527 Ta-a.1o 'o F!a2-.to 9--7 500 22,6 ( 1 malha) 250 16,0 ( 1,5 malha) 125 11,4 ( 2 malhas) 60 4,0 ( 5 malhas) 30 2,0 ( 10 malhas ) 15 0,85 (20 malhas) 8s o.era*1es e!-ol-i"as !a re"u*+o "o tama!ho "e uma amostra ;ruta "e mi!rio "e 500 >g, at chegar !o tama!ho "a amostra "e la;orat4rio, s+o "etalha"as a seguir: a. Triturar a amostra .ara re"u0ir os )ragme!tos a !o mEimo //,6 mm W' malhaX& Iisturar i!timame!te e a.licar o mto"o "o mo!te alo!ga"o e "a .a0a"a alter!a"a& Re.etir esta o.era*+o com a .or*+o reser-a"a at o;ter uma amostra com a.roEima"ame!te /50 >g&
b. Triturar o material .ara re"u0ir os )ragme!tos a !o mEimo '6,0 mm W',5 malhaX e re.etir o mto"o "o mo!te alo!ga"o e "a .a0a"a alter!a"a& 8 .or*+o reser-a"a tritura"a a )im "e re"u0ir os )ragme!tos a !o mEimo '',2 mm W/ malhasX e re.ete-se o mto"o "o mo!te alo!ga"o&
c. 8 .or*+o reser-a"a .esa cerca "e 60 >g& Tritura-se esse material a )im "e que .asse .or uma .e!eira "e 2 mm W5 malhasX e a.lica-se o mto"o "o co!e e "i-is+o em quatro&
d. 8s "uas .or*1es reser-a"as s+o tritura"as a )im "e que .assem .or uma .e!eira "e / mm W'0 malhasX e re.ete-se o .rocesso "o co!e e "i-is+o em quatro&
e. 8s "uas .or*1es reser-a"as .esam a.roEima"ame!te '5 >g& As )ragme!tos s+o tritura"os a !o mEimo 0,75 mm W/0 malhasX, mistura"os so;re uma lo!a, ele-a!"o-se os la"os o.ostos "esta cerca "e '00 -e0es&
:. TRATAMENTO DA AMOSTRA DE LABORATRIO Qua!"o a amostra chega ao la;orat4rio, .assa ai!"a .or outros tratame!tos a )im "e re"u0ir ai!"a mais o tama!ho "as .artculas, -isa!"o o;ter maior )acili"a"e !a "issolu*+o "a amostra& Qua!"o o material muito "uro ele tritura"o !o Gral "e Platt!er Wig& 7X& A gral "e Platt!er co!stitu"o .or uma ;ase, um cili!"ro e um .istilo, tu"o em a*o& A material a ser tritura"o i!tro"u0i"o .elo cili!"ro e o .istilo ;ati"o com martelo& Qua!"o o material !+o muito "uro .o"e-se utili0ar o moi!ho "e es)eras Wig& 9X& A moi!ho "e es)eras co!stitu"o .or um reci.ie!te "e .orcela!a com um -olume "e cerca "e "ois litros, te!"o um ter*o "e seu -olume .ree!chi"o com es)eras "e .orcela!a W /0 - 50 mm "e "i#metroX& A mesmo -olume "e amostra i!tro"u0i"o !o moi!ho e o reci.ie!te gira"o& A atrito e!tre as es)eras e com as .are"es "o reci.ie!te .ro.orcio!a a tritura*+o "o material& 8 tritura*+o tam;m .o"e ser )eita ma!ualme!te utili0a!"o-se um gral "e gata ou "e .orcela!a Wig& '0X& 8 gata utili0a"a !a moagem "e materiais mais "uros& 8 o.era*+o "e-e ser )eita com mo-ime!tos circulares "o .istilo so;re o material co!ti"o !o gral e im.rimi!"o-se certa .ress+o& (e.ois "e tritura"o o material "e-e ser mistura"o i!timame!te& Isso )eito rola!"o-se a amostra so;re uma )olha "e .a.el liso& Ca"a eEtremi"a"e "o .a.el le-a!ta"a e a amostra le-a"a at a eEtremi"a"e o.osta& isso )eito "i-ersas -e0es .ara gara!tir a homoge!ei"a"e "a amostra& 8 amostra est )i!alme!te .ro!ta .ara a a!lise, (e-e e!t+o ser arma0e!a"a em um reci.ie!te a"equa"o&
AULA PRTICA N o 0( A BALANA ANALTICA
1. INTRODUO
8 ;ala!*a anaItica um i!strume!to "e im.ort#!cia )u!"ame!tal em um la;orat4rio a!altico& Iuitas "etermi!a*1es qua!titati-as s+o )eitas em uma amostra com .eso co!heci"o& Para se .esar essa amostra utili0a-se uma ;ala!*a anaItica& 3m certas "etermi!a*1es qua!titati-as, tor!a-se !ecessria a .re.ara*+o "e uma solu*+o "e co!ce!tra*+o eEatame!te co!heci"a& 8 .esagem "o soluto "e-e ser )eita em uma ;ala!*a anaItica& 3m certo ti.o "e mto"o a!altico, a su;st#!cia .esquisa"a .reci.ita"a& (e.ois "e )iltra"o, la-a"o e sKco Wou calci!a"oX, o .reci.ita"o "e-e ser .esa"o em uma ;ala!*a anaItica& A .eso o;ti"o utili0a"o .ara calcular o resulta"o "a a!lise& 3sses trKs eEem.los s+o ilustrati-os "a im.ort#!cia "a ;ala!*a anaItica em um la;orat4rio& 8 ;ala!*a anaItica um i!strume!to .ara me"i"as "e massa "e at /00 g com se!si;ili"a"e "e 0,' mg W0,000' gX& 2. MASSA E PESO Geralme!te as .ala-ras massa e .eso s+o utili0a"as como si!D!imas mas !a reali"a"e tKm sig!i)ica"os "i)ere!tes& Massa - a qua!ti"a"e "e matria que o cor.o co!tm& Peso - o e)eito "a )or*a "a gra-i"a"e "a terra so;re a massa "o cor.o&
8 massa uma .ro.rie"a"e "o cor.o e i!"e.e!"e "e sua .osi*+o !a terra& A .eso !+o uma .ro.rie"a"e s4 "o cor.o, "e.e!"e "e sua locali0a*+o geogr)ica U que )or*a "a gra-i"a"e -aria com a latitu"e e a altitu"e& 8ssim, o .eso "o cor.o !+o co!sta!te como a massa& 8 rela*+o e!tre o .eso e a massa "o cor.o : F = M x g o!"e: ] )or*a "a gra-i"a"e com que o cor.o atra"o .ara a terra ou .eso "o cor.oV I ] massa "o cor.oV g ] acelera*+o "a gra-i"a"e& A .eso eE.resso em u!i"a"e "e )or*a, que !o Cistema I!ter!acio!al WCIX o $eBto! W$X& 8 u!i"a"e "e massa !o CI o ?g mas a qumica anaItica utili0a mais o grama WgX& 8 .esagem "e um cor.o co!siste !a utili0a*+o "e uma ;ala!*a .ara com.arar o o;Ueto cuUa massa "e-e ser "etermi!a"a com .esos "e re)erK!cia cuUas massas s+o co!heci"as& Ta!to o o;Ueto qua!to os .esos "e re)erK!cia est+o suUeitos a a*+o "a mesma gra-i"a"e, logo, qua!"o as massas s+o iguais os .esos tam;m s+o& @amos co!si"erar "ois cor.os com massas I ' e I / res.ecti-ame!te, so; atra*+o "a mesma gra-i"a"e& 8s )or*as so;re os cor.os ser+o: F 1 = M 1 x g; F 2 = M 2 x g Como g a mesma .ara am;os os cor.os .o"emos co!cluir: ' Q / ] I ' QI / Qua!"o as massas s+o iguais os .esos tam;m s+o, .or esse moti-o, !+o se )a0 geralme!te "isti!*+o e!tre esses "ois termos& 3. TIPOS DE BALANAS 8t a "ca"a "e 50 a ;ala!*a anaItica mais comum era a ;ala!*a "e ;ra*os iguais Wesse ti.o "e ;ala!*a )oi usa"a .or :a-oisierX mas os i!strume!tos mais !o-os U tra0iam "is.ositi-os mec#!icos a )im "e tor!ar a .esagem mais r.i"a& $essa .oca )oi i!tro"u0i"a a ;ala!*a mec#!ica "e um .rato que logo ga!hou a .re)erK!cia "os .esquisa"ores& $a "ca"a "e 60 surgiram as ;ala!*as eletrD!icas& 3.1. BALANA DE BRAOS IGUAIS
3.1.1. Descrio da Balana 8 ig& ' a.rese!ta as "i-ersas .artes "e uma ;ala!*a "e ;ra*os iguais& 8 - Tra-ess+o - Trata-se "e uma ;arra rgi"a "e um metal le-eV F, F ' e F / - Cutelos "e gata em )orma "e .rismaV C, ' e / - Placas "e gataV 3 ' e 3 / - 3stri;os G ' e G / - PratosV H - ielV I - 3scalaV Q - Iassa m4-el "o )iel& Cer-e .ara aUustar o ce!tro "e gra-i"a"e "as .artes m4-eisV G - Farra "e sus.e!s+oV ? - ;ot+o que acio!a a ;arra "e sus.e!s+oV I ' e I / - Cu.orte "os .ratosV : - Fot+o que acio!a o meca!ismo "e sus.e!s+o "os .ratos& 3.1.2 - !cnica de "esa#e$ 8 ;ala!*a "e ;ra*os iguais uma ala-a!ca "e .rimeira classe W .o!to "e a.oio e!tre o .o!to "e a.lica*+o "as )or*as X te!"o os "ois ;ra*os com.rime!tos iguais e que em suas eEtremi"a"es est+o .e!"ura"os os .ratos& @er ig& /& (essa )orma: l ' ] l / e I ' ] I / & 8 ;ala!*a "e ;ra*os iguais o.era "e acor"o com o mto"o "a com.ara*+o "ireta& A o;Ueto a ser .esa"o coloca"o !o .rato esquer"o "a ;ala!*a& A tra-ess+o oscila !o se!ti"o a!ti-horrio "e-i"o a )or*a a"icio!al I E l ' , o!"e I E
a massa "o o;Ueto& Pesos "e re)erK!cia, com massas co!heci"as, s+o coloca"os !o .rato "ireito "a ;ala!*a at o equil;rio ser "e !o-o alca!*a"o& 3!t+o: I E l ' ] I s l / & I s a massa "os .esos "e re)erK!cia& Como l ' ] l / V I E ] I s &
3.2. BALANA DE U% "RAO $a ;ala!*a anaItica "e um .rato Wig& 3X o tra-ess+o a.oia"o .elo cutelo !um .o!to mais .r4Eimo "a eEtremi"a"e esquer"a e !+o !o ce!tro& (essa )orma, l ' l / & A .rato "a ;ala!*a est sus.e!so !a eEtremi"a"e esquer"a "o tra-ess+o& A .rato )a0 .arte "e um sistema que co!tm tam;m um co!Uu!to "e .esos "e re)erK!cia& 8 eEtremi"a"e "ireita "o tra-ess+o co!stitu"a .or um co!tra.eso que .ossui massa )iEa e cuUa )i!ali"a"e equili;rar o sistema&
3.2.1. !cnica de "esa#e$ 8 ;ala!*a anaItica "e um .rato o.era "e acor"o com a tc!ica "a su;stitui*+o& Qua!"o o o;Ueto a ser .esa"o coloca"o !o .rato "a ;ala!*a o tra-ess+o se mo-e !o se!ti"o a!ti-horrio& 8 remo*+o "e .esos "e re)erK!cia com massa igual P "o o;Ueto )a0 com que o equil;rio seUa "e !o-o alca!*a"o& As .esos "e re)erK!cia s+o ma!i.ula"os atra-s "e ;ot1es situa"os )ora "a caiEa "a ;ala!*a&
3.3. &O%"ARA'O ENRE A BALANA DE U% "RAO E A BALANA DE BRAOS IGUAIS 8 ;ala!*a "e Jm Prato a.rese!ta -rias -a!tage!s em com.ara*+o com a ;ala!*a "e ;ra*os Iguais& o 8 .esagem mais sim.les&
o Possui "ois Cutelos e!qua!to que a ;ala!*a "e Fra*os Iguais .ossui trKs& :ogo, os e)eitos "o atrito s+o me!ores !a ;ala!*a "e Jm Prato&
o 8 se!si;ili"a"e Co!sta!te, ou seUa, !+o "e.e!"e "a carga que esteUa so;re o .rato&
o O uma ;ala!*a "e carga co!sta!te o!"e a so;recarga so;re os cutelos e as .lacas "e co!tato maior, .or isso os cutelos s+o "e sa)ira e !+o "e gata&
4. BALANA ELER(NI&A
8s ;ala!*as eletrD!icas surgiram !a "ca"a "e 60 e sua utili0a*+o -em cresce!"o ca"a -e0 mais& $esse ti.o "e ;ala!*a o .eso "e um o;Ueto "etermi!a"o .or com.ara*+o com uma )or*a eletromag!tica -ari-el que )oi cali;ra"a co!tra um .eso .a"r+o co!heci"o& 8 "e)leE+o causa"a .elo o;Ueto a ser .esa"o se!ti"a .or um se!sor "e .osi*+o eletrD!ico, e!qua!to que uma )or*a .ro.orcio!al "e .olari"a"e o.osta a.lica"a atra-s "e um "is.ositi-o "e gera*+o "e )or*a .ara "e-ol-er o sistema ao .o!to 0ero& 8 corre!te .o"e ser am.li)ica"a e a.rese!ta"a como .eso&
). SENSIBILIDADE DA BALANA ANAL*I&A 8 se!si;ili"a"e "e uma ;ala!*a eE.rime o !%mero "e "i-is1es "a escala em que o )iel "esloca"o "e sua .osi*+o "e equil;rio .or uma so;recarga "e ' mg&
+. ,AORES -UE &AUSA% ERRO NA "ESAGE% a. ,i/ao de U$idade To"o material eE.osto ao ar a"sor-e umi"a"e so;re sua su.er)cie& 8 qua!ti"a"e "e umi"a"e a"sor-i"a "e.e!"e "os segui!tes )atores: !ature0a "o material, su.er)cie eE.osta, tem.o "e eE.osi*+o, umi"a"e relati-a "o ar e tem.eratura& 8 umi"a"e a"sor-i"a elimi!a"a .or aquecime!to em estu)a a ''0 ^C "ura!te ' - / horas& 8 umi"a"e a"sor-i"a "ura!te a .esagem "os reci.ie!tes "e -i"ro ou .orcela!a "es.re0-el& $o caso "e su;st#!cias, a umi"a"e a"quiri"a "ura!te a o.era*+o "e .esagem s4 ser sig!i)icati-a qua!"o a su;st#!cia )or ;asta!te higrosc4.ica& Com a maioria "as su;st#!cias, e!treta!to, a umi"a"e a"sor-i"a "ura!te a .esagem "es.re0-el se a o.era*+o )eita ra.i"ame!te& b. Ele0ri1icao dos Reci2ien0es Reci.ie!tes "e -i"ro, .orcela!a ou outro material isola!te a"quirem carga "e eletrici"a"e esttica qua!"o s+o es)rega"os com um .a!o& Qua!"o um reci.ie!te com carga esttica coloca"o !o .rato "a ;ala!*a -ai ocorrer re.uls+o ou atra*+o "o mesmo, "e.e!"e!"o "o ti.o "e carga .rese!te, o que causar erro !a .esagem& 3sse e)eito s4 im.orta!te em am;ie!tes o!"e a umi"a"e relati-a ;aiEa W_ 25 `X& c. Di1erenas de e$2era03ra A o;Ueto a ser .esa"o "e-e estar !a mesma tem.eratura "a ;ala!*a& Ce a tem.eratura "o o;Ueto maior, o ar "o i!terior "a ;ala!*a tor!a-se aqueci"o e cria corre!tes "e co!-ec*+o que te!"em a ele-ar o o;Ueto )a0e!"o assim com que o .eso "o o;Ueto "K me!or "o que o real& Por outro la"o, o aquecime!to "o .rato e outras .artes "a ;ala!*a causa "ilata*+o "os materiais, o que tam;m ocasio!ar erro !a .esagem&
4. REGRAS "ARA UILI5A'O DA BALANA ANAL*I&A 8 ;ala!*a anaItica um i!strume!to "e alta se!si;ili"a"e e .or isso "e-e ser ma!usea"a com muito cui"a"o, e-ita!"o-se mo-ime!tos ;ruscos e ma!ti"a sem.re lim.a& a. 8 ;ala!*a anaItica "e-e ser i!stala"a em um am;ie!te )ora "o la;orat4rio .ara e-itar a a*+o "e gases e -a.ores corrosi-os so;re a mesma& A i"eal que seUa i!stala"a !uma sala climati0a"a& 8 ;ala!*a "e-e )icar a.oia"a so;re uma su.er)cie .la!a e )irme que .ermita o seu !i-elame!to e a .rote*+o "e -i;ra*1esV b. 8!tes "e se e)etuar a o.era*+o "e .esagem !ecessrio 0erar a ;ala!*aV c. As o;Uetos a .esar "e-em estar !a mesma tem.eratura "a ;ala!*aV d. 8 ;ala!*a "e-e estar sem.re lim.a& 8 lim.e0a "o .rato e "a caiEa "a ;ala!*a )eita com um .i!cel "e .Klo "e camelo& e. Iateriais s4li"os so; a )orma "e .4s ou .eque!os cristais !+o "e-em ser .esa"os "iretame!te so;re o .rato "a ;ala!*a& Para essa o.era*+o utili0a-se um -i"ro "e rel4gio, ;quer .eque!o, .esa )iltro ou at mesmo um .e"a*o "e .a.el im.erme-el&
AULA PRTICA N o 0:
Preparar as seguintes soIues: 1. /50 ml "e solu*+o "e $H 2 AH ':'V 2. /50 ml "e solu*+o "e H / CA 2 ' $ a .artir "o reage!te co!ce!tra"oV 3. 500 ml "e solu*+o "e $aCl 5 `V 4. '00 ml "e eta!ol W':3XV 5. /50 ml "e solu*+o "e H$A 3 / I a .artir "o reage!te co!ce!tra"oV 6. 500 ml "e solu*+o "e $aAH 2 `V 7. /50 ml "e solu*+o "e $aAH / IV 8. /50 ml "e solu*+o "e H / CA 2 3 IV 9. /50 ml "e solu*+o "e ? / Cr / A 6 0,'0 IV 10. /50 ml "e solu*+o "e HCl 0,5 $ a .artir "o reage!te co!ce!tra"o 11. 500 ml "e solu*+o "e ?I!A 2 0,0/ $V 12. '00 ml "e solu*+o "e CuCA 2 &5H / A 0,0/5 & 13. /50 ml "e solu*+o "e H$A 3 6$ a .artir "o reage!te co!ce!tra"oV 14. /50 ml "e solu*+o "e H / CA 2 W':7XV 15. /50 ml "e solu*+o "e ? / Cr / A 6 0,05 $ Wre"u*+o at Cr 3a XV 16. '00 ml "e solu*+o "e $a / CA 3 0,0/5 17. 50 ml "e ? / CrA 2 5 `V 18. /50 ml "e HCl 6 I a .artir "o reage!te co!ce!tra"oV 19. /50 m: "e CH 3 CAAH ':' 20. '00 m: "e ?I 0,' I
MTODOS DE ANLISE QUALITATIVA 1. Introduo O objetivo da anIise quaIitativa identificar os componentes de uma amostra. Essa identificao feita atravs de uma reao qumica em que a substncia sob anIise transformada em um novo composto com propriedades caractersticas. A anIise quaIitativa pode ser feita de dois modos cIssicos: 1. Anlise por via s!a - as reaes qumicas ocorrem sem dissoIver a amostra e com a participao do caIor. 2. Anlise por via "mi#a - as reaes qumicas ocorrem entre ons em soIuo, isto , em soIuo aquosa (pesquisa de ctions e nions). Tambm para identificao, so utiIizados outros mtodos, como por exempIo: cromatografia, espectroscopia, poIarografia etc.
2. AnIise por Via Sca A anIise por via sca compreende os seguintes ensaios: 1. Ensaios em tubos 2. Ensaios na chama 3. Ensaios na proIa 4. Ensaios sobre carvo 5. Ensaios sobre gesso
Os ensaios por via sca devem ser efetuados antes da anIise por via mida (pesquisa de ctions e nions), porque do uma orientao bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na referida pesquisa, j que nem sempre so suficientes para uma identificao compIeta da amostra.
Para reaIizar esses ensaios necessrio a chama de um bico de gs e por isso importante conhec-Ia com maiores detaIhes.
2.1. Estudo da chama A temperatura mxima da chama e suas subdivises (Zonas), depende do tipo do combustor e da natureza do gs utiIizado. Os combustores mais utiIizados so: Bunsen, TirriI e Meker. Nestes combustores, a chama difere quanto temperatura mxima produzida e quanto distribuio do caIor na chama. Nos Iimitaremos ao estudo da chama de um Bico de Bunsen, pois a que normaImente utiIizamos no Iaboratrio.
2.1.1. O Bico de Bunsen a fonte de caIor mais utiIizada no Iaboratrio. Trata-se de um apareIho para queimar gases combustveis, gerando assim caIor. O queimador consiste em um tubo de ao de 12,7 cm de aItura por 0,95 cm de dimetro interno que fica enroscado na base. O gs introduzido no queimador prximo base. Nessa aItura encontram-se tambm dois orifcios atravs dos quais o ar penetra. Esses orifcios so bIoqueados parciaImente ou totaImente com um coIarinho concntrico ao queimador. Quando o reguIador de entrada do ar coIocado numa posio que no deixa o ar entrar no queimador, a combusto do gs incompIeta e a chama formada muito Iuminosa e de cor amareIa e quando o reguIador de entrada do ar permite a passagem de um pouco de ar a chama ser menos Iuminosa e mais quente. Quando o ar aIimentado corretamente obtm-se uma chama no Iuminosa e de cor azuI, com poder de aquecimento eIevado. Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incoIor a azuI, que permanea na boca do queimador e deve-se distinguir a formao de dois cones na chama.
A reao que ocorre na chama : butano Quando se usa oxignio puro como gs oxidante, a temperatura da zona mais quente da chama pode aIcanar 2000 0 C. Quando se emprega ar como oxidante, a combusto do butano incompIeta e a temperatura aIcanada de 800 0 C. A Iuminosidade da chama se deve presena de uma pequena quantidade de hidrocarbonetos insaturados (ex.: etiIeno, propiIeno, acetiIeno). O etiIeno se aquece na chama, se decompe em metano e carbono, de acordo com a seguinte reao:
O carbono incandescente e empresta seu briIho chama. Quando se fornece mais ar ao queimador, o carbono se queima e a chama perde a Iuminosidade pois os demais componentes do gs ardem numa chama no Iuminosa. Segundo VogeI, a chama no Iuminosa do Bico de Bunsen se compe de trs partes (ver figura): I. Um cone interno azuI (ADB) - essa zona situa-se prxima da boca do queimador. II. Uma ponta Iuminosa (D) que s visveI quando as aberturas para o ar esto um pouco fechadas. III. Um manto externo (ACBD) onde se produz a combusto compIeta do gs
As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto a distribuio do caIor e so as seguintes: a. Base da chama ou Zona de temperatura mais baixa - isso ocorre porque o gs que est sendo queimado resfriado peIo gs que est subindo peIo corpo do queimador. Essa zona utiIizada na pesquisa de compostos muito voIteis e que so reconhecidos peIas cores caractersticas que emprestam chama (ensaios na chama).
b. Zona de Fuso - a parte mais quente da chama. LocaIiza-se a cerca de um tero da aItura da chama, entre o cone interno e o cone externo, exatamente na parte mais Iarga da chama. Nessa zona a temperatura aIcana 1200 - 1500 0 C e muito utiIizada para os ensaios de fuso de substncias pouco voIteis e ensaios na proIa.
c. Zona Oxidante Inferior - situa-se na aItura da zona de fuso, na periferia do cone externo. apropriada para oxidar compostos dissoIvidos em fundentes vtreos tais como brax ou carbonato de sdio.
d. Zona Oxidante Superior - o vrtice superior do cone externo. A ocorre a maior oxidao no queimador pois h um grande excesso de oxignio. A chama no muito quente. utiIizada nas operaes de oxidao que no necessitam de uma temperatura muito aIta.
e. Zona Redutora Superior - o vrtice do cone interno. o maior poder redutor que se pode obter da chama, porm s Iuminosa e de aIto poder redutor quando se diminui a entrada de ar. utiIizada na reduo enrgica dos xidos metIicos (ensaios sobre carvo).
f. Zona Redutora Inferior - situa-se na mesma aItura da zona oxidante inferior. O poder redutor menor que na zona redutora superior. utiIizada para reduzir xidos dissoIvidos em substncias vtreas.
AULA PRTICA N o 04 Assunto: AnIise por Via Sca - ENSAIOS EM TUBOS
$esta aula -ocK -ai se )amiliari0ar com os .ri!ci.ais )e!Dme!os que .o"em ocorrer com uma su;st#!cia s4li"a qua!"o aqueci"a em um tu;o )echa"o& O im.orta!te que esses )e!Dme!os seUam o;ser-a"os ate!tame!te .ois "eles "e.e!"er o sucesso "a a!lise& a) SubIimao 1. Colocar uma .eque!a .or*+o "e a!i"ri"o arse!ioso, 8s / A 3 , em um tu;o ;em lim.o e seco, com os cui"a"os recome!"a"os .ela tc!ica& 8quecer ;ra!"ame!te em uma chama "e ;ico "e gsV 2. @eri)icar cui"a"osame!te e a!otar to"os os )e!Dme!os que se .rocessaramV 3. Procurar uma eE.lica*+o .ara tu"o o que )oi o;ser-a"o& 4. Re.etir os ite!s ', / e 3 com amostras "e cloreto mercuroso, Hg / Cl / , e cloreto merc%rico, HgCl / & Observao: Cui"a"o b 3stas su;st#!cias s+o -e!e!osas& b) Desidratao 1. Colocar em "ois tu;os se.ara"os uma .eque!a .or*+o "e sul)ato "e co;re .e!tahi"rata"o, CuCA 2 &5H / A e sul)ato "e !quel he.tahi"rata"o, $iCA 2 &6H / A& 2. @eri)icar ate!tame!te a cor "e ca"a sal e a!otar& 3. 8quecer ca"a tu;o !a chama "o ;ico "e Fu!se!, o;ser-ar e a!otar o que ocorre& 4. Procure uma eE.lica*+o .ara o ocorri"o&
c) Decomposio 1. Colocar uma .eque!a .or*+o "e 4Ei"o merc%rico, HgA, !o i!terior "e um tu;oV 2. @eri)icar a sua colora*+o e a!otarV 3. 8quecer !a 0o!a "e )us+o "e um Fico "e Fu!se! e o;ser-ar o que ocorreV 4. 8!otar e .rocurar uma eE.lica*+o .ara o ocorri"o&
d) Oxidao-Reduo PARTE I: 1. Colocar uma .eque!a .or*+o "e io"eto "e .otssio, ?I, e ;rometo "e .otssio em tu;os se.ara"os& 8"icio!ar um .ouco "e "i4Ei"o "e ma!ga!Ks, I!A / , em .4 e uma gota "e ci"o sul)%rico co!ce!tra"o em ca"a tu;oV 2. 8quecer ;ra!"ame!te am;os os tu;os !a chama "e um ;ico "e Fu!se! e a!otar os )e!Dme!os o;ser-a"osV 3. Procurar uma eE.lica*+o .ara o ocorri"o& Observao: Reali0ar as eE.eriK!cias com ci"o !a ca.ela& PARTE II: 1. Colocar em um tu;o uma .eque!a .or*+o "e !itrato "e chum;o, P;W$A 3 X / , e aquecer !a chama "e um ;ico "e Fu!se!V 2. @eri)icar ate!tame!te e a!otar os )e!Dme!os o;ser-a"osV 3. Procurar uma eE.lica*+o .ara o ocorri"o&
PARTE III: 1. Colocar uma .eque!a .or*+o "e )ostato ;iamo!iacal, W$H 2 X / HPA 2 , em um tu;o& 8quecer ;ra!"ame!te !a chama "e um ;ico "e Fu!se!& 2. @eri)icar o "es.re!"ime!to "e su;st#!cia gasosa com o"or caractersticoV Procurar i"e!ti)icar a su;st#!cia .elo o"orV 3. 8!otar e .rocurar uma eE.lica*+o .ara o ocorri"oV 4. Re.etir os ite!s '-3 acima em.rega!"o uma amostra "e sul)eto "e )erro WIIX, eC, com ci"o clor"rico "ilu"o e em segui"a re.etir os mesmos ite!s com sul)ito "e clcio, CaCA 3 , ou tiossul)ato "e s4"io, $a / C / A 3 &
AULA PRTICA N o 0; Assunto: AnIise por Via Sca - ENSAIOS NA CHAMA
$essa aula -ocK -ai se )amiliari0ar com as cores que algu!s eleme!tos metlicos em.restam P chama& O aco!selh-el re.etir -rias -e0es o e!saio com a mesma amostra .ara gra-ar ;em as cores, .ri!ci.alme!te as que s+o .areci"as& 1. @eri)icar se a al*a "e .lati!a est .er)eitame!te lim.a& 3m caso !egati-o, lim.-la imergi!"o-a em HCl co!ce!tra"o e le-a!"o-a P chama at !+o ha-er mais )orma*+o "e cor& Re.etir essa o.era*+o ta!tas -e0es qua!tas )orem !ecessrias& 2. 3m segui"a, ume"ecer a al*a "e .lati!a em HCl co!ce!tra"o, ise!to "e co!tami!a*+o, tocar !a amostra "e-i"ame!te .ul-eri0a"a e le-ar P ;ase "a chama& Caso !+o haUa a.arecime!to "e colora*+o !a chama erguer a al*a -agarosame!te e .rocurar uma regi+o mais que!te "a chama& 3. @eri)icar ate!tame!te a cor, associa!"o-a ao o! metlico .rese!te !a amostra, "e acor"o com a ta;ela a;aiEo: 4. Re.etir a o.era*+o com a mesma amostra -rias -e0es at a cor "a mesma )icar ;em memori0a"a& 5. Re.etir to"os os ite!s a!teriores utili0a!"o amostras "i)ere!tes&
Presena de: Cor "o06ssio 78 9 . Violeta Brio (Ba 2+ ) Verde claro Clcio (Ca 2+ ) Alaranjado Sdio (Na + ) Amarelo Ltio (Li + ) Vermelho carmim
AULA PRTICA N o 0< Assunto: AnIise por Via Sca - ENSAIOS NA PROLA
1.INTRODUO $esse ti.o "e e!saio a al*a "e .lati!a aqueci"a !a chama "o Fico "e Fu!se! e mergulha"a ai!"a que!te em ;4raE, $a / F 2 A 6 &'0H / A, .ul-eri0a"o& Co; aquecime!to o sal a .ri!c.io i!cha, "e-i"o a .er"a "a gua "e cristali0a*+o, "e.ois )u!"e-se e qua!"o es)ria )orma uma .rola i!color e tra!s.are!te que co!stitu"a .or uma mistura "e meta;orato "e s4"io e a!i"ri"o ;4rico& Toca-se e!t+o a .rola !a amostra .ul-eri0a"a, "e mo"o que um .ouco "a amostra )ique a"eri"a& 8 .rola com a amostra "e !o-o aqueci"a !a chama oEi"a!te o!"e h )orma*+o "e ;oratos "os ctions com;i!a"os e )orma-se uma .rola colori"a& 8 cor "a .rola t.ica "o ctio!& Toma!"o o co;re como eEem.lo, as rea*1es que ocorrem s+o: (metaborato de cobre II) (ortoborato) Qua!"o o ctio! "a amostra .ossui mais "o que um esta"o "e oEi"a*+o, a cor "a .rola o;ti"a !a 0o!a oEi"a!te "a chama .o"e ser "i)ere!te "a cor o;ti"a !a 0o!a re"utora& $essa aula -amos o;ser-ar as cores "as .rolas o;ti"as !a chama oEi"a!te com sais "os metais .rese!tes !a ta;ela a;aiEo: Presena de Cor da ProIa &ro$o Verde esmeralda erro Amarelo Cobalto A!"l #an$an%s Violeta
AULA PRTICA N o 0=
Assunto: ANLISE DE TOQUE
1. INTRODUO 8 a!lise "e toque um .rocesso "e a!lise em escala semi-micro, o!"e os reage!tes e a .r4.ria amostra s+o em.rega"os em gotas, .or isso tam;m chama"a "e a!lise "a gota& Trata-se "e um mto"o muito eco!Dmico .ois em.rega qua!ti"a"es m!imas "e reage!tes e amostraV "e )cil e r.i"a eEecu*+o e !+o requer a.arelhagem es.eciali0a"a& Pi.etas, co!ta-gotas, micro tu;os "e e!saio e .lacas "e toque s+o os materiais !ecessrios& rit0 eigl e cola;ora"ores i!tro"u0iram su.ortes .orosos como o .a.el Wsemelha!te ao .a.el "e )iltroX !a a!lise "e toque e .esquisou a utili0a*+o "e !o-os reage!tes es.ec)icos .ara os o!s em a!lise& Jma "as caractersticas "as rea*1es e)etua"as !os su.ortes .orosos a )orma*+o "e su;st#!cias colori"as que surgem !o .a.el so; a )orma "e ma!chas& Por isso, esse mto"o "e a!lise tam;m co!heci"o como Ys.ot testZ, ou seUa, teste "a ma!cha& $esta aula a a!lise "e toque -ai ser utili0a"a !a i"e!ti)ica*+o "e algu!s metais& I!icialme!te )eito o ataque qumico "o metal& 8 amostra s4li"a trata"a com ci"o !trico co!ce!tra"o so; aquecime!to& Com esse tratame!to, a amostra "issol-i"a e o metal .assa .ara a )ase solu*+o so; a )orma "e o! metlico& Por eEem.lo:
8 seguir, s+o acresce!ta"os "etermi!a"os reage!tes P amostra em solu*+o& Ca"a o! metlico .ossui um reage!te .r4.rio e qua!"o reagem )ormam um com.osto que .o"e ser i"e!ti)ica"o .or sua cor& Por eEem.lo: A o! $i /a )orma um com.osto -ermelho com a
"imetilglioEima em meio alcali!o& O o a.arecime!to "esse com.osto que i!"ica a .rese!*a "e !quel !a amostra& 2. PROCEDIMENTO Identificao de Ni, Cu, Fe e Pb
1. Com uma lima, retire alguma limalha "o metal WamostraX e tra!s)ira-a .ara uma .eque!a ca*arola "e .orcela!a& 2. 8"icio!e cerca "e / ml "e H$A 3 co!ce!tra"o W!a ca.elaX e aque*a at total "issolu*+o& 3. Co!ti!ue o aquecime!to at secura cui"a!"o .ara que !+o haUa um ressecame!to muito i!te!so& 4. 3s.ere que es)rie e acresce!te gua "estila"a su)icie!te .ara "issol-er to"o o res"uo e o ;asta!te .ara e)etuar as rea*1es que se seguem& 5. Com uma micro-.i.eta, coloque uma gota "essa solu*+o em uma tira "e .a.el "e )iltro& 6. 8lcali!i0e com uma gota "e amD!ia W':'X& 7. A a.arecime!to "e uma colora*+o a0ul i!"ica que o metal em a!lise o COBRE& Cer -isto em segui"a uma co!)irma*+o .ara esse metal Wite!s 9 e '0X& 8. $+o a.arece!"o colora*+o a0ul a"icio!e uma gota "e "imetilglioEima& A a.arecime!to "e uma colora*+o -ermelha i!"ica que o metal o NQUEL& 9. 8"icio!e outra gota "a solu*+o em eEame em .a.el "e )iltro e aci"i)ique a"icio!a!"o uma gota "e ci"o actico "ilu"o& 10. 8"icio!e uma gota "e )errocia!eto "e .otssio& A a.arecime!to "e uma colora*+o a0ul i!"ica que a amostra FERRO& Caso a.are*a uma colora*+o casta!ho-a-ermelha"a i!"ica que a amostra COBRE& 11. Coloque uma outra gota "a solu*+o em a!lise em .a.el "e )iltro e a"icio!e a seguir uma gota "e io"eto "e .otssio& A a.arecime!to "e uma colora*+o amarela i!"ica que a amostra CHUMBO&
AN$LISE POR %IA &MIDA 1. INTRODUO $a a!lise .or -ia %mi"a a amostra a ser a!alisa"a i!icialme!te "issol-i"a& 8 seguir, a solu*+o "a amostra su;meti"a a a*+o "e reage!tes es.ec)icos, tam;m em solu*+o, .ara que ocorram rea*1es que .ermitam a i"e!ti)ica*+o "e um o! ou gru.o "e o!s .rese!te !a amostra& 8 a!lise .or -ia %mi"a "e eEtrema im.ort#!cia !o co!teEto "a a!lise quaIitativa e geralme!te .rece"i"a .ela a!lise .or -ia sKca& 8 i"e!ti)ica*+o "os com.o!e!tes "a amostra .or -ia %mi"a )eita "e acor"o com a Iarcha AnaItica Cistemtica, que co!siste !a se.ara*+o "e gru.os "e ctions ou #!io!s segui"a "e isolame!to "e ca"a o! .ara que seUa i"e!ti)ica"o& 3sses mto"os )oram i!tro"u0i"os em '720 .or re0e!ius que la!*ou um li-ro com um esquema "e se.ara*+o sistemtica que se tor!ou a ;ase "os esquemas atuais "e se.ara*+o utili0a"os !os cursos "e Qumica AnaItica& 3m '767 Fu!se! .u;licou um tra;alho so;re a a!lise quaIitativa "e #!io!s& 3!tre '9'0 e '9/0 Fe!e"etti Pichler e eigl .esquisaram rea*1es mais se!s-eis e mais es.ec)icas&
2. DISSOLUO DA AMOSTRA 8 )orma como a amostra "e-e ser "issol-i"a "e.e!"e "a !ature0a "a mesma e "o mto"o que ser utili0a"o !a i"e!ti)ica*+o& As segui!tes requisitos "e-em ser co!si"era"os !a escolha "o mto"o "e "issolu*+o "a amostra& A mto"o "e-e: ser e)icie!te, sim.les e r.i"oV !+o atacar o reci.ie!te "e rea*+oV !+o i!tro"u0ir o co!stitui!te ou outra su;st#!cia i!ter)ere!teV !+o i!tro"u0ir qua!ti"a"e eEcessi-a "e sais mesmo que i!ertes& As sol-e!tes mais utili0a"os !a "issolu*+o "e amostras s+oV gua, ci"os i!org#!icos ou mistura "e ci"os& As ci"os i!org#!icos mais utili0a"os s+o:
a) cido FIuordrico& A reage!te a"quiri"o comercialme!te a.roEima"ame!te /6 W27 ` "e HX& O utili0a"o !a "ecom.osi*+o "e rochas e mi!erais P ;ase "e silicatos&
b) cido cIordrico& A reage!te comercial a.roEima"ame!te '/ W36 ` em HClX& A ci"o clor"rico "issol-e muitas su;st#!cias i!org#!icas que s+o i!sol%-eis em gua& (issol-e muitos metais, 4Ei"os metlicos e car;o!atos& As ctions que se "issol-em com este ci"o .assam a cloretos, que s+o )acilme!te -olteis, o que )a-orece sua i"e!ti)ica*+o !a chama& As cloretos "e .rata, chum;o e merc%rio I s+o os %!icos i!sol%-eis em gua mas s+o sol%-eis em eEcesso "e ci"o clor"rico& c) cido SuIfrico& A reage!te comercial a.roEima"ame!te '7 W96 ` "e H / CA 2 X& A ci"o sul)%rico a que!te "esi"rata e oEi"a com.ostos org#!icos& Iuitos metais e ligas s+o ataca"os .elo ci"o que!te& A ci"o sul)%rico !+o muito utili0a"o como sol-e!te .orque muitos sul)atos )orma"os s+o i!sol%-eis ou .arcialme!te sol%-eis em gua ou !o .r4.rio ci"o& d) cido PercIrico& A reage!te comercial '',6 W60 ` "e HClA 2 X& A ci"o .ercl4rico co!ce!tra"o a que!te um .o"eroso age!te oEi"a!te que ataca ligas "e )erro e a*os i!oEi"-eis que !+o s+o "issol-i"os .or outros ci"os i!org#!icos& A ci"o .ercl4rico co!ce!tra"o P tem.eratura am;ie!te ou suas solu*1es "ilu"as mesmo que!tes !+o s+o .erigosos& A reage!te co!ce!tra"o a que!te em co!tato com material org#!ico ou su;st#!cias i!org#!icas )acilme!te oEi"-eis .o"e .ro-ocar eE.los1es -iole!tas& e) cido ntrico. A reage!te comercial '5,6 W60 ` "e H$A 3 X& A ci"o !trico um reage!te oEi"a!te& Qua!"o co!ce!tra"o a que!te, "issol-e to"os os metais, eEceto 8l e Cr& C!, L e C; )ormam os ci"os .ouco sol%-eis HC;A 3
Wci"o meta a!timD!icoX e H / C!A 3 Wci"o metaest#!icoX& f) gua rgia. O uma mistura "e ci"o clor"rico co!ce!tra"o W3 -olumesX e ci"o !trico co!ce!tra"o W' -olumeX& 8 gua rgia "issol-e a maioria "os metais, eEceto o P;, 8g e o o! merc%rio WIX, Hg / /a & As metais !o;res 8u e Pt s+o ataca"os .ela gua rgia resulta!"o !os corres.o!"e!tes cloretos& 8u a H$A 3 a 3 HCl 8uCl 3 a $A a / H / A 3 Pt a 2 H$A 3 a '/ HCl 3 PtCl 2 a 2 $A a 7 H / A 8 escolha "o sol-e!te que "e-e ser utili0a"o !a "issolu*+o "a amostra "e.e!"e "o ti.o "e amostra& 8 amostra .o"e se a.rese!tar !as segui!tes )ormas:
1. S'(st)n!ia o' mist'ra #e s'(st)n!ias n*o metli!as no esta#o s+li#o, 2. Metal- o' mist'ra #e metais- o' liga no esta#o s+li#o, 3. Mist'ra #os tipos . e /, 4. Sol'0*o, 5. Sol'0*o !onten#o material insol"vel1
2.1. DissoIuo de Amostras do tipo 1 @eri)icar a solu;ili"a"e "a amostra !os segui!tes sol-e!tes !a or"em "a"aV RguaV Rci"o clor"ricoV Rci"o !trico e Rgua rgia& Te!tar .rimeiro a solu;ili0a*+o a )rio e a seguir a que!te& 3Eistem su;st#!cias e!treta!to que s+o i!sol%-eis mesmo em gua rgia& 3Eem.lo: os sul)atos "e P;, Fa e Cr, os 4Ei"os como 8l / A 3 Walumi!aX, Cr / A 3
WcromitaX, TiA / WrutiloX, C!A / WcassiteritaX e CiA / WslicaX& 8 "issolu*+o "essas amostras )eita atra-s "o mto"o "a "ecom.osi*+o .or )us+o&
2.1.1. Decomposio por Fuso O utili0a"a !a "issolu*+o "e amostras s4li"as .or meio "a -ia sKca& 8 amostra ataca"a .or )u!"e!tes tais como car;o!atos, sul)atos, ;issul)atos e hi"r4Ei"os "os metais alcali!os ou mistura "estes& 8 )us+o )eita a uma tem.eratura relati-ame!te alta& 8 )i!ali"a"e "o )u!"e!te ;aiEar o .o!to "e )us+o "a amostra, oEi"ar ou re"u0ir W"e acor"o com o ti.o "e )u!"e!teX e su;stituir o #!io! "o )u!"e!te !a amostra& Por eEem.lo: .assar a amostra a car;o!ato, cuUa "issolu*+o em gua mais )cil& 8 )us+o )eita em ca"i!hos "e )erro, !quel, ;erilo ou .lati!a& A ca"i!ho "e )erro o mais em.rega"o& As ca"i!hos "e .lati!a !+o "e-em ser utili0a"os com amostras que ataquem a .lati!a, tais comoV P;, 8s, C;, 8g, 8u, ou oEi"a!tes )ortes& As )u!"e!tes mais utili0a"os s+o:
Car;o!atos alcali!os - $a / CA 3 V ? / CA 3 ou mistura "e am;os& 8.lica*+o: rocha e mi!eraisV Ca"i!ho - Pt Hi"r4Ei"os alcali!os - $aAH e ?AH Ca"i!ho - 8g, 8u ou $i W_ 500 o CX
Foratos - $a / F 2 A 6 & '0H / A (issul)ato "e .otssio Procedimento de Fuso
8 amostra .ul-eri0a"a mistura"a com o )u!"e!te !a rela*+o "e -olume 5 .artes "e )u!"e!te .ara ca"a .arte "a amostra& 8 mistura coloca"a !o ca"i!ho "e mo"o que ocu.e a.e!as a meta"e "o mesmo& 8 mistura co;erta com uma cama"a "e )u!"e!te e aqueci"a sua-eme!te .ara eE.ulsar a umi"a"e "a amostra e "o )u!"e!te sem -iolK!cia& 8.4s 5 mi!utos i!te!si)ica-se o aquecime!to mas sem ati!gir a e;uli*+o a )im "e que a gua "e cristali0a*+o seUa elimi!a"a& 3ssa eta.a "ura '0 mi!utos& Proce"e-se e!t+o a )us+o .or '0 mi!utos, que "e-e ser tra!q=ila sem que se )ormem muitas ;olhas& 8 .arte i!)erior "o ca"i!ho )ica alara!Ua"a& A aquecime!to )eito com um Fico "e Fu!se! o!"e se i!tro"u0 oEigK!io a .ress+o ao i!-s "e ar ou com ma*arico "e oEi-acetile!o& 8.4s a )us+o ;aiEa-se a tem.eratura e "errama-se a mistura )u!"i"a "e uma s4 -e0 so;re uma .laca lim.a "e )erro, )a0e!"o com que se es.alhe ao mEimo& (eiEa-se es)riar e .ul-eri0a-se em um gral "e gata, quart0o ou .orcela!a& A .4 coloca"o em uma c.sula "e .orcela!a e a"icio!a-se gua ;em que!te ou HCl "ilu"o !o caso "e se ter usa"o $a / CA 3 como )u!"e!te&
2.2 DissoIuo de Amostras do tipo 2 Qua!"o a amostra co!tm .artculas metlicas que a.rese!tam "i)ere!*as !a cor, ;rilho, as.ecto, etc&, "e-e-se seguir )a0e!"o a se.ara*+o "e .artculas semelha!tes& (e.ois, ca"a .or*+o a!alisa"a se.ara"ame!te& A ci"o !trico ataca a maioria "os metais e o ci"o .ercl4rico co!ce!tra"o a que!te tam;m&
2.3. DissoIuo de Amostras do tipo 3, 4 ou 5
Primeiro reali0a-se uma se.ara*+o ma!ual "as .artculas metlicas e !+o metlicas e a.lica-se .ara ca"a gru.o o tratame!to a"equa"o aos ti.os ' e /& $o caso "a amostra 2 co!-e!ie!te "etermi!ar o .H "a solu*+o a )im "e sa;er o meio em que a amostra )oi "issol-i"a Wci"o, !eutro ou alcali!oX& 8s amostras "o ti.o 5 !ecessitam "e uma ce!tri)uga*+o segui"a "e uma )iltra*+o cui"a"osa a )im "e se.arar o sol%-el "o i!sol%-el& (e.e!"e!"o "e suas caractersticas )sicas, o i!sol%-el trata"o como amostra "o ti.o ' ou /& (issol-i"a a amostra !ecessrio reali0ar 3 e!saios .r-ios a!tes "e se i!iciar a pesquisa "e ctions e #!io!s&
3. ENSAIOS PRVIOS 3.1. Verificao do pH A e!saio )eito com .a.el tor!assol ou .a.el i!"ica"or& A .a.el !+o "e-e ser mergulha"o !a solu*+o& A .roce"ime!to correto mergulhar um ;ast+o "e -i"ro !a solu*+o, retir-lo cui"a"osame!te "o tu;o e tocar !o .a.el i!"ica"or& A .H "a solu*+o .o"er ser: Neutro - i!"ica ausK!cia "e ci"os ou ;ases li-res, sais ci"os ou sais que "+o rea*+o ci"a ou alcali!a .or hi"r4lise& AIcaIino - i!"ica .rese!*a "e hi"r4Ei"os "os metais alcali!os ou alcali!o- terrosos, ou car;o!atos, ;oratos sul)etos, cia!etos, hi.ocloritos, silicatos, .er4Ei"os "e metais alcali!os& cido - i!"ica .rese!*a "e ci"o li-re, sais ci"os, sais que .ro"u0em rea*+o ci"a !a hi"r4lise ou solu*+o "e sais "e ci"os&
3.2. Pesquisa do on Amnio A o! amD!io, $H 2 a ,.erte!ce ao 5 o gru.o "e ctions mas ele "e-e ser i!-estiga"o .rimeiro, .orque "ura!te a marcha sistemtica s+o utili0a"os reage!tes que o co!tm& Porta!to, se a a!lise )eita !o )i!al "os gru.os "e ctions, o resulta"o ser sem.re .ositi-o& Trata-se a amostra com um eEcesso "e ;ase )orte W$aAHX a que!te& H "es.re!"ime!to "e amD!ia& NH 4 + + OH - H 2 O + NH 3
3.3. Pesquisa dos ons do Fsforo As o!s "o )4s)oro i!ter)erem !a pesquisa "os ctions "o 3 o e 2 o gru.os e "e-i"o a )orma*+o "e )os)atos i!sol%-eis& O co!-e!ie!te .ois .roce"er a se.ara*+o .r-ia "esses o!s&
4. PESQUISA DE CTIONS Com a amostra U "issol-i"a e te!"o-se U e)etua"o os e!saios .r-ios, i!icia- se a se.ara*+o "os o!s em gru.os com ;ase em algumas .ro.rie"a"es comu!s a um "etermi!a"o gru.o& As ctions ou #!io!s "e ca"a gru.o s+o i"e!ti)ica"os .or rea*1es caractersticas& As ctions s+o "i-i"i"os em 5 gru.os a!alticos& Ca"a gru.o .ossui um .reci.ita!te que )orma com.ostos i!sol%-eis com to"os os ctions "o gru.o& 8 %!ica eEce*+o o gru.o 5 que !+o .ossui um reage!te ca.a0 "e )ormar .reci.ita"os com to"os os ctions&
GRUPO I: Ag + ,Hg 2 2+ e Pb 2+
A gru.o I co!stitu"o .elos ctions cuUos cloretos s+o i!sol%-eis em gua )ria e em ci"o clor"rico "ilu"o )rio& A reage!te .reci.ita!te o HCl& GRUPO II: Subgrupo IIA - Hg 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ , Bi 3+ e Cd 2+ Subgrupo IIB - As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Sn 2+ e Sn 4+
As cloretos "esses ctions s+o sol%-eis mas os sul)etos s+o i!sol%-eis em gua e em ci"o "ilu"o& C+o .orta!to .reci.ita"os .elo gs sul)"rico WH / CX a .artir "as solu*1es aquosas aci"i)ica"as com ci"o mi!eral "ilu"o& 3sse gru.o se "i-i"e em "ois su;gru.os& A su;gru.o II8 ou su;gru.o "o co;re e o su;gru.o IIF ou su;gru.o "o arsK!io& A su;gru.o II8 )orma"o .elos ctions cuUos sul)etos s+o i!sol%-eis !o .olissul)eto "e amD!io& A su;gru.o IIF )orma"o .elos ctions cuUos sul)etos s+o sol%-eis !o .olissul)eto "e amD!io& GRUPO III: Subgrupo IIIA - AI 3+ , Cr 3+ e Fe 3+ Subgrupo IIIB - Mn 2+ , Zn 2+ , Co 2+ e Ni 2+
3sses ctions .reci.itam so; a )orma "e hi"r4Ei"o ou sul)eto qua!"o trata"os com amD!ia e cloreto "e amD!io e sul)eto "e hi"rogK!io& A gru.o III )orma"o tam;m .or "ois su;gru.os& A su;gru.o III8 ou su;gru.o "o )erro e o su;gru.o IIIF ou su;gru.o "o 0i!co& A su;gru.o III8 co!stitu"o .elos ctions que .reci.itam so; a )orma "e hi"r4Ei"o qua!"o trata"os .ela amD!ia em cloreto "e amD!io& A su;gru.o IIIF ou su;gru.o "o 0i!co co!stitu"o .elos ctions que .reci.itam so; a )orma "e sul)etos qua!"o trata"os .elo sul)eto "e hi"rogK!io, !a .rese!*a "e cloreto "e amD!io e amD!ia&
GRUPO IV: Ca 2+ , Sr 2+ e Ba 2+
O co!stitu"o .elos ctions "os metais alcali!o-terrosos que !+o .reci.itam com os reage!tes "os gru.os a!teriores mas se caracteri0am .ela i!solu;ili"a"e "e seus car;o!atos e .ela solu;ili"a"e "e seus sul)etos em gua& A reage!te .reci.ita!te o car;o!ato "e amD!io& GRUPO V: Mg 2+ , Na + , K + e NH 4 +
3sses ctions !+o .reci.itam com os reage!tes a!teriores e !+o eEiste um reage!te ca.a0 "e )ormar .reci.ita"os com to"os eles&
5. PESQUISA DE NIONS
8 Pesquisa "e #!io!s reali0a"a a.4s a pesquisa "e ctions& As #!io!s s+o "i-i"i"os em gru.os com ;ase !a solu;ili"a"e "os sais "e .rata !a gua e !o ci"o !trico "ilu"o&
GRUPO I - CI - , Br - , I - , ferrocianeto [Fe(CN) 6 ] 4- , e ferricianeto [Fe(CN) 6 ] 3-
C+o os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o i!sol%-eis !a gua e !o ci"o !trico "ilu"o& GRUPO II - CO 3 2- ,HCO 3 - , CrO 4 2- , Cr 2 O 7 2- e PO 4 3-
C+o os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o i!sol%-eis !a gua e sol%-eis em ci"o !trico "ilu"o& GRUPO III - MnO 4 - ,NO 3 - e SO 4 2-
C+o os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o sol%-eis !a gua e !o ci"o !trico "ilu"o&
A&*a P!>t",a N o ? Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 6tions Identificao e Separao dos Ctions do 1 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao .rimeiro gru.o os ctions que "+o .reci.ita"o ;ra!co qua!"o trata"os com HCl "ilu"o& C+o eles: Ag + , Pb 2+ e Hg 2 2+ I!icialme!te ser -isto a i"e!ti)ica*+o "os ctions "o ' o gru.o isola"ame!te e a seguir ser )eita a se.ara*+o "os mesmos& A o;Ueti-o a.re!"er a i"e!ti)icar o ctio! .rese!te em uma amostra e o;ser-ar o com.ortame!to "o mesmo& Isso muito im.orta!te .ara a com.ree!s+o "a tc!ica "e se.ara*+o& 8.4s a i"e!ti)ica*+o ser+o )eitas algumas rea*1es "e co!)irma*+o "a i"e!ti"a"e "o ctio!& $a .rimeira .arte "a aula .reciso usar uma solu*+o estoque "e ca"a ctio!& 1 a Parte: Identificao e Confirmao dos Ctions do 1 o Grupo a) Marcha Sistemtica 1. Colocar cerca "e ',0 ml "a solu*+o amostra em um tu;o "e e!saio e acresce!tar HCl "ilu"o gota a gota agita!"o ;em& 2. $+o ha-e!"o .reci.ita*+o i!"ica ausK!cia "e ctions "o ' o gru.o& (eter a a"i*+o "o ci"o !a terceira gota e .assar ao tem ' "a marcha sistemtica "o / o gru.o& 3. Ha-e!"o .reci.ita*+o, Uu!tar le-e eEcesso "e HCl "ilu"o W6 a 7 gotasX, agitar )orteme!te e "eiEar o .reci.ita"o se"ime!tar& 4. (eca!tar a maior .arte .oss-el "o lqui"o so;re!a"a!te, Uu!tar 3 ml "e gua "estila"a e )er-er& 5. A .reci.ita"o se "issol-e!"o em gua que!te i!"ica que a amostra co!tm o ctio! chum;o WP; /a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame, e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! chum;o& 6. $+o ha-e!"o "issolu*+o "o .reci.ita"o em gua que!te, "eca!tar a maior .arte .oss-el "o lqui"o so;re!a"a!te e a"icio!ar amD!ia& 8gitar )orteme!te&
7. A .reci.ita"o se "issol-e!"o !a amD!ia i!"ica que a amostra co!tm o ctio! .rata W8g a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! .rata&
8. Ce hou-er e!egrecime!to com o tratame!to com amD!ia, o ctio! .rese!te !a amostra o mercuroso WHg / /a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! mercuroso&
b) Reaes de Confirmao CONFIRMAO PARA O CTION (Ag + ) 1. Trata"o .elos io"etos alcali!os " .reci.ita"o amarelo "e io"eto "e .rata, i!sol%-el !o ci"o !trico e !a amD!iaV com esse reage!te .orm .er"e a cor amarela& AgNO 3 + MI AgI + MNO 3 2. Trata"o .elo )os)ato ;is4"ico " .reci.ita"o amarelo "e )ostato "e .rata, sol%-el em solu*+o "e $H 3 & 3 AgNO 3 + 2 Na 2 HPO 4 Ag 3 PO 4 + NaH 2 PO 4 + 3 NaNO 3 3. Trata"o .elos cromatos alcali!os " .reci.ita"o -ermelho escuro "e cromato "e .rata, sol%-el !o ci"o !trico e amD!ia& 2 AgNO 3 + M 2 CrO 4 AgCrO 4 + 2 MNO 3
CONFIRMAO PARA O CTION MERCUROSO (Hg 2 2+ ) 1. Trata"o .elo cromato "e .otssio, a que!te, " .reci.ita"o -ermelho "e cromato "e merc%rio Hg 2 (NO 3 ) 2 + K 2 CrO 4 Hg 2 CrO 4 + 2 KNO 3
2. Trata"o .elos io"etos alcali!os " .reci.ita"o es-er"ea"o "e io"eto mercuroso, que com eEcesso "e reage!te " mercurio"eto, sol%-el, e merc%rio metlico, ci!0e!to& Hg 2 (NO 3 ) 2 + 2 MI Hg 2 I 2 + 2 MNO 3 Hg 2 I 2 + 2 MI M 2 HgI 4 + Hg 3. Trata"o .elos hi"r4Ei"os alcali!os " .reci.ita"o .reto "e 4Ei"o mercuroso& Hg 2 (NO 3 ) 2 + 2 NaOH Hg 2 O + H 2 O + 2 NaNO 3
2 a Parte: SEPARAO E IDENTIFICAO DE CTIONS DO 1 O GRUPO
Tomar cerca "e '0 ml "a amostra e a"icio!ar HCl 6 gota a gota at total .reci.ita*+o& iltrar em .a.el com.acto& Com o )iltra"o -eri)icar se a .reci.ita*+o )oi total a"icio!a!"o 3 a 2 gotas "e HCl 6 &
FILTRADO (es.re0a-se
RESDUO Po"e co!ter 8gCl, P;Cl / e Hg / Cl / & :a-a-se com cerca "e 30 ml "e gua )er-e!"o !o .r4.rio )u!il e recolhe-se o )iltra"o em ;equer .eque!o& @eri)icar se a solu;ili0a*+o "o P;Cl / )oi total a"icio!a!"o mais um .ouco "e gua que!te , recolhe!"o as %ltimas gotas em um tu;o "e e!saio e testa!"o com ? / CrA 2 &
FILTRADO Po"e co!ter P;Cl / & (eiEar es)riar e a"icio!ar ? / CrA 2 & Jm .reci.ita"o amarelo "e P;CrA 2 i!"ica a .rese!*a "e chum;o& RESDUO Po"e co!ter 8gCl e Hg / Cl / & :a!*ar !o .r4.rio )u!il cerca "e 5 ml "e $H 3 6 & iltrar&
RESDUO Cer co!stitu"o "e HgWlX a Hg$H / ClWsX ci!0a escuro FILTRADO Po"e co!ter 8gW$H 3 X / a WaqXCl - WaqX& 8ci"i)icar com H$A 3 6 & Jm .reci.ita"o ;ra!co "e 8gCl i!"ica .rese!*a "e PR8T8&
AULA PRTICA N O 10 Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 6tions Identificao e CONFIRMAO dos Ctions do 2 o Grupo 1. INTRODUO Perte!cem ao / o gru.o os ctions cuUos cloretos s+o sol%-eis em meio ci"o .orm .reci.itam qua!"o trata"os .elo H / C Wsul)eto "e hi"rogK!ioX em meio .re-iame!te aci"i)ica"o&C+o eles: Hg 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ , Cu 2+ e Bi 3+ As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Sn 2+ e Sn 4+ Reage!te "o Gru.o: H / C em meio ci"o& A segu!"o gru.o, um "os mais eEte!sos, su;"i-i"i"o em / su;gru.os, su;"i-is+o esta ;asea"a !a solu;ili"a"e "os sul)etos )orma"os !o .olissul)eto "e amD!io& Jm "os su;gru.os Wsu;gru.o "o co;reX co!stitu"o .elos ctions cuUos sul)etos s+o i!sol%-eis !o .olissul)eto "e amD!io, e!qua!to que o outro su;gru.o Wsu;gru.o "o arsK!ioX co!stitu"o .elos ctions cuUos sul)etos s+o sol%-eis !o cita"o reage!te& A ctio! P; /a a.arece !o-ame!te !este / o gru.o em -irtu"e "e !+o ser totalme!te i!solu;ili0a"o !o gru.o a!terior& A cloreto "e chum;o, )orma so; a qual o P; /a i!solu;ili0a"o !o ' o gru.o ligeirame!te sol%-el P tem.eratura am;ie!te, solu;ili"a"e esta que aume!ta co!si"era-elme!te com o aume!to "a tem.eratura& 2 o GRUPO Cu;gru.o "o Co;re: Hg 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ , Cu 2+ e Bi 3+ Cu;gru.o "o 8rsK!io: As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Sn 2+ e Sn 4+ 8;or"aremos aqui a.e!as o su;gru.o "o co;re& @eremos a marcha sistemtica que .ermite a i"e!ti)ica*+o "estes ctions&
3. MARCHA SISTEMTICA
1. 3m um tu;o "e e!saio, tratar cerca "e ' ml "a solu*+o em eEame com 3 gotas "e HCl 6 I& Testar com .a.el i!"ica"or se o .H est )orteme!te ci"o&
2. 8quecer o tu;o sem "eiEar a solu*+o )er-er e acresce!tar cerca "e / ml "e Tioacetami"a WT8X& Caso !+o a.are*a .reci.ita"o -oltar a aquecer .or mais algu!s mi!utos& 3. $+o a.arece!"o .reci.ita"o co!clui-se .ela ausK!cia "e ctions "o / o
gru.o& Passar .ara o tem ' "a marcha sistemtica "o 3 o gru.o& 4. Ha-e!"o .reci.ita*+o, -eri)icar ate!tame!te a )orma*+o "o .reci.ita"o "es"e o i!cio& 5. Ce!"o o .reci.ita"o "e cor .reta mas .rece"i"o "a )orma*+o "e um com.osto ;ra!co, i!"ica tratar-se "o ctio! merccrico WHg /a X& Com o resta!te "a solu*+o, reali0ar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! merc%rico& 6. Ce!"o o .reci.ita"o "e cor .reta e a solu*+o em eEame a.rese!tar cor a0ul i!"ica tratar-se "o ctio! c%.rico WCu /a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! c%.rico& 7. Ce!"o o .reci.ita"o .reto e a solu*+o em eEame i!color i!"ica tratar-se "o ctio! chum;o WP; /a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! chum;o& 8. Ce!"o o .reci.ita"o amarelo i!"ica tratar-se "o ctio! C"mio WC" /a X& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! c"mio&
3. REAES DE CONFIRMAO 3.1. CONFIRMAO PARA O CTION MERCRICO (Hg 2+ ) 1. Trata"o .elos io"etos alcali!os " .reci.ita"o amarelo "e io"eto "e merc%rio que .assa ime"iatame!te a escarlate, sol%-el em eEcesso "e reage!te "e-i"o a )orma*+o "e merc%rio"eto& HgCI 2 + 2 MI HgI 2 + 2 MCI HgI 2 + 2MI M 2 HgI 4 2. Trata"o .elos hi"r4Ei"os alcali!os " .reci.ita"o amarelo "e 4Ei"o merc%rico, sol%-el em ci"os& HgCI 2 + 2 MOH
HgO + 2MCI + H 2 O 3. Trata"o .elos cromatos alcali!os, em solu*+o co!ce!tra"a, " .reci.ita"o amarelo "e cromato "e merc%rio, que .assa a -ermelho "e-i"o a tra!s)orma*+o em sal mercuroso HgCI 2 + M 2 CrO 4 HgCrO 4 + 2MCI
3.2. CONFIRMAO PARA O CTION CPRICO (Cu 2+ ) 1. Trata"o .elo )errocia!eto "e .otssio " .reci.ita"o casta!ho a-ermelha"o "e )errocia!eto c%.rico 2 CuCI 2 + K 4 [Fe(CN) 6 ] Cu 2 [Fe(CN) 6 ] + 4 KCI 2. Trata"o .elos hi"r4Ei"os alcali!os " .reci.ita"o a0ul "e hi"r4Ei"o c%.rico, i!sol%-el em eEcesso "e reage!te& CuCI 2 + 2MOH Cu(OH) 2 + 2 MCI 3. Trata"o .elo hi"r4Ei"o "e amD!io " .reci.ita"o a0ul es-er"ea"o "e sal ;sico, sol%-el em eEcesso "e reage!te "a!"o cor a0ul sa)iri!a& 2 CuCI 2 + NH 4 OH CU(OH)CI + NH 4 CI Cu(OH)CI + 5 NH 4 OH NH 4 CI + (NH 3 ) 4 CuCI 2 + 6 H 2 O 3.3. CONFIRMAO PARA O CTION (Cd 2+ ) 1. Trata"o .elos hi"r4Ei"os alcali!os " .reci.ita"o ;ra!co "e hi"r4Ei"o "e c"mio, i!sol%-el em eEcesso "e reage!te& CdCI 2 + 2 MOH Cu(OH) 2 + 2 MCI 2. Trata"o .ela amD!ia " .reci.ita"o ;ra!co "e hi"r4Ei"o "e c"mio, sol%-el em eEcesso "e reage!te "e-i"o a )orma*+o "e com.leEos& CdCI 2 + 2 NH 4 OH Cd(OH) 2 + 2 NH 4 CI Cd(OH) 2 + 4 NH 4 OH [Cd(NH 3 ) 4 ](OH) 2 + 4 H 2 O 3. Trata"o .elos car;o!atos sol%-eis " .reci.ita"o ;ra!co "e car;o!ato ;sico "e c"mio, i!sol%-el em eEcesso "e reage!te& 3CdCI 2 + 3 M 2 CO 3 + H 2 O Cd 3 (OH) 2 (CO 3 ) 2 + CO 2 + 6 MCI 3.4. CONFIRMAO PARA O CTION CHUMBO (Pb 2+ ) 8s rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! chum;o U )oram -istas !o ' o gru.o&
AuIa Prtica n o 11 Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 6tions Identificao e Confirmao dos Ctions do 3 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao 3 o gru.o os ctions que !+o .reci.itam .elo H / C em meio ci"o WHClX, .orm .reci.itam .elo mesmo H / C em meio .re-iame!te alcali!i0a"o .ela mistura "e $H 3 e $H 2 Cl& C+o eles: Fe 3+ , AI 3+ e Cr 3+ Co 2+ , Mn 2+ , Zn 2+ e Ni 2+ Qua!"o a"icio!amos P solu*+o .ro;lema a mistura acima W$H 3 e $H 2 ClX os ctions tri-ale!tes .o"em .reci.itar como hi"r4Ei"os& As ctions "i-ale!tes s4 .reci.itam como sul)etos, a.4s a"i*+o "e H / C& Jm eEcesso "e $H 2 Cl im.e"e a .reci.ita*+o "os ctions "i-ale!tes como hi"r4Ei"os& Com ;ase !isso, algu!s autores costumam "i-i"ir o 3 o gru.o em "ois su;gru.os: su;gru.o "o 3RRA ou Wsu;gru.o 3-8X e su;gru.o "o HI$CA ou Wsu;gru.o 3-FX&A .rimeiro co!stitu"o .or: )erro, alum!io e cromo e o segu!"o .or: co;alto, ma!ga!Ks, 0i!co e !quel& 3 o GRUPO Cu;gru.o "o erro: Fe 3+ , AI 3+ e Cr 3+ Cu;gru.o "o Hi!co: Co 2+ , Mn 2+ , Zn 2+ e Ni 2+
$esta aula -amos i"e!ti)icar os ctions "o su;gru.o "o )erro e -eremos algumas rea*1es "e co!)irma*+o&
2. MARCHA SISTEMTICA 1. Colocar uma .ita"a "e $H 2 Cl em um tu;o "e e!saio e a"icio!ar ',0 ml "a solu*+o em eEame& 2. 8"icio!ar solu*+o "e $H 3 ':', gota a gota e -eri)icar o a.arecime!to "e .reci.ita"o gelati!oso& W8usK!cia "e .reci.ita"o i!"ica ausK!cia "e ctions "o su;gru.o "o 3RRA& $este caso, .assar .ara o tem ' "a marcha sistemtica "o su;gru.o "o HI$CAX&
3. A;ser-ar ate!tame!te a cor "o .reci.ita"o )orma"o e a!otar& 4. Ce!"o o .reci.ita"o ;ra!co i!"ica tratar-se "o ctio! 8:JId$IA& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! 8l 3a & 5. Ce!"o o .reci.ita"o casta!ho Wcor "e )errugemX i!"ica tratar-se "o ctio! ORRICA& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! e 3a & 6. Ce!"o o .reci.ita"o ci!0e!to es-er"ea"o ou ci!0e!to a0ula"o Wque .o"e tor!ar-se -iolceo ou r4seoX i!"ica tratar-se "o ctio! CReIICA& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! Cr 3a &
3. REAES DE CONFIRMAO
3.1. CONFIRMAO PARA O CTION ALUMNIO (AI 3+ )
1. Trata"o .ela amD!ia " .reci.ita"o ;ra!co gelati!oso "e hi"r4Ei"o "e alum!io, i!sol%-el em eEcesso "o reage!te W"i)ere!*a com o 0i!coX& AICI 3 + 3 NH 4 OH AI(OH) 3 + 3 NH 4 CI 2. Trata"o .elos car;o!atos sol%-eis " .reci.ita"o ;ra!co "e hi"r4Ei"o "e alum!io Whi"r4liseX, i!sol%-el em eEcesso "e reage!te& 2 AICI 3 + 3 Na 2 CO 3 + 3 H 2 O 2 AI(OH) 3 + 6 NaCI + 3 CO 2 3. Trata"o .elo )os)ato ;iss4"ico " .reci.ita"o gelati!oso "e )os)ato "e alum!io& AICI 3 + 2 Na 2 HPO 4 AIPO 4 + 3 NaCI + NaH 2 PO 4
3.2. CONFIRMAO PARA O CTION CRMICO (Cr 3+ ) 1. Trata"o .or solu*+o "e amD!ia " .reci.ita"o gelati!oso ci!0a es-er"ea"o ou ci!0a a0ula"o "e hi"r4Ei"o crDmico, ligeirame!te sol%-el em eEcesso "o .reci.ita!te, )orma!"o a )rio uma solu*+o -ioleta ou r4sea, "e-i"o a )orma*+o "e com.leEos amo!iacais "e cromo& Cr(NO 3 ) 3 + 3 NH 4 OH Cr(OH 3 ) + 3 NH 4 NO 3 Cr(OH) 3 + 6 NH 4 OH |Cr(NH 3 ) 6 |(OH) 3 + 6 H 2 O 2. Trata"o .elo )os)ato ;iss4"ico " .reci.ita"o -er"e ci!0a "e )os)ato "e cromo, sol%-el em ci"os mi!erais&
Cr(NO 3 ) 3 + 2 Na 2 HPO 4 CrPO 4 + 3 NaNO 3 + NaH 2 PO 4
AuIa Prtica n o 12 Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 6tions Identificao e Confirmao dos Ctions do 4 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao 2 o gru.o os ctions que !+o .reci.itam com os reage!tes "os gru.os a!teriores !as co!"i*1es esta;eleci"as mas .reci.itam com o car;o!ato "e amD!io, em meio amo!iacal e !a .rese!*a "e cloreto "e amD!io, )orma!"o .reci.ita"o ;ra!co& C+o eles: Ca 2+ , Sr 2+ e Ba 2+ Reage!te "o gru.o: W$H 2 X / CA 3 !a .rese!*a "e $H 3 e $H 2 Cl&
2. MARCHA SISTEMTICA 1. Colocar em um tu;o "e e!saio cerca "e ',0 ml "a solu*+o em eEame& 2. 8"icio!ar algumas gotas "e solu*+o $H 3 / $ at .erce;er o"or "e amo!aco e em segui"a algumas gotas "e $H 2 Cl / $ at .H igual a 9,0 W-eri)icar com .a.el i!"ica"orX& 3. 8quecer o tu;o "e e!saio sem "eiEar )er-er& 4. 8cresce!tar, com o tu;o ai!"a que!te, eEcesso "e car;o!ato "e amD!io, W$H 2 X / CA 3 & 5. $+o a.arece!"o .reci.ita"o co!clui-se .ela ausK!cia "e ctions "o 2 o
gru.o& Passar .ara o tem ' "a marcha sistemtica "o 5 o gru.o& 6. 8.arece!"o .reci.ita"o -eri)icar a cor, a!otar e seguir co!)orme a tc!ica a;aiEo&
2.1. TCNICA PARA DISTINGUIR OS CTIONS Ca 2+ , Sr 2+ e Ba 2+
Como to"os os ctions "o 2 o gru.o )ormam .reci.ita"os ;ra!cos qua!"o trata"os com car;o!ato "e amD!io, tor!a-se !ecessrio um .rocesso .rtico .ara "isti!gu-los& Isto co!segui"o reagi!"o-se um .ouco "a solu*+o em eEame com uma solu*+o satura"a "e sul)ato "e clcio, CaCA 2 & a. $+o ha-e!"o .reci.ita*+o, trata-se "o ctio! clcio& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! Ca /a &
b. Ha-e!"o a )orma*+o ime"iata "e um .reci.ita"o ;ra!co, trata-se "o ctio! ;rio& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! Fa /a & c. Ha-e!"o a )orma*+o le!ta "e um .reci.ita"o "e cor ;ra!ca, trata-se "o ctio! estrD!cio Waquecer se !ecessrioX& Com o resta!te "a solu*+o em eEame e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o .ara o ctio! Cr /a &
3. REAES DE CONFIRMAO 3.1. CONFIRMAO PARA O CTION CLCIO (Ca 2+ ) 1. Trata"o .elo oEalato "e amD!io " .reci.ita"o ;ra!co "e oEalato "e clcio, sol%-el em ci"os mi!erais e i!sol%-el !o ci"o actico a )rio e a que!te& CaCI 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4 + 2 NH 4 CI 2. Trata"o .elos car;o!atos alcali!os " .reci.ita"o ;ra!co "e car;o!ato "e clcio, sol%-el !os ci"os mi!earais, com "es.ree!"ime!to "e CA / & CaCI 2 + Na 2 CO 3 CaCO 3 + 2NaCI 3. Trata"o .elo )ostato ;iss4"ico " .reci.ita"o ;ra!co "e )ostato "e clcio& CaCI 2 + Na 2 HPO 4 CaHPO 4 + 2 NaCI 3.2. CONFIRMAO PARA O CTION BRIO (Ba 2+ ) 1. Trata"o .elo oEalato "e amD!io " .reci.ita"o ;ra!co "e oEalato "e ;rio, sol%-el em HCl e H$A 3 e i!sol%-el !o ci"o actico P )rio& Col%-el !o mesmo ci"o a que!te& BaCI 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 BaC 2 O 4 + 2 NH 4 CI 2. Trata"o .elo cromato "e .otssio " .reci.ita"o amarelo "e cromato "e ;rio, sol%-el em ci"os )ortes e i!sol%-el !o ci"o actico& BaCI 2 + K 2 CrO 4 BaCrO 4 + 2 KCI 3. Trata"o .elo ci"o sul)%rico "ilu"o " .reci.ita"o ;ra!co "e sul)ato "e ;rio, i!sol%-el em ci"os& BaCI 2 + H 2 SO 4 BaSO 4 + 2 HCI
3.3. CONFIRMAO PARA O CTION ESTRNCIO (Sr 2+ ) 1. Trata"o .elo oEalato "e amD!io " .reci.ita"o ;ra!co "e oEalato "e estrD!cio, sol%-el em ci"os mi!erais e i!sol%-el !o ci"o actico a )rio& Col%-el !o mesmo ci"o a que!te& SrCI 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 SrC 2 O 4 + 2 NH 4 CI 2. Trata"o .elo ci"o sul)%rico "ilu"o " .reci.ita"o ;ra!co "e sul)ato "e estrD!cio, i!sol%-el em ci"os& SrCI 2 + H 2 SO 4 SrSO 4 + 2 HCI 3. $+o .reci.ita com amD!ia mas trata"o com este reage!te e agita"o ao ar, a;sor-e gs car;D!ico, que causa tur-a*+o !a solu*+o em -irtu"e "a )orma*+o "o car;o!ato "e estrD!cio i!sol%-el& SrCI 2 + 2 NH 4 OH Sr(OH) 2 + 2 NH 4 CI Sr(OH) 2 + CO 2 SrCO 3 + H 2 O ES7UEMA PARA IDENTI8I6AO DE 6$TIONS 1. Tomar ' ml "a solu*+o .ro;lema e acresce!tar solu*+o "e HCl gota a gota& Ha-e!"o )orma*+o "e .reci.ita"o i!"ica ser um ctio! "o gru.o I& Colicitar o roteiro corres.o!"e!te ao .ro)essor e seguir as i!stru*1es "o mesmo .ara i"e!ti)icar o ctio!& 2. $+o ha-e!"o )orma*+o "e .reci.ita"o com HCl, aque*a o tu;o "e e!saio e acresce!te tioacetami"a gota a gota& Ha-e!"o )orma*+o "e .reci.ita"o i!"ica ser um ctio! "o gru.o II& Colicitar o roteiro corres.o!"e!te ao .ro)essor e seguir as i!stru*1es .ara i"e!ti)icar o ctio!& 3. $+o ha-e!"o .reci.ita*+o com H / C em meio ci"o, tome outra .or*+o "e ' ml "a solu*+o .ro;lema, acresce!te uma .ita"a "e cloreto "e amD!io e acresce!te solu*+o "e amD!ia gota a gota& Ha-e!"o )orma*+o "e .reci.ita"o i!"ica tratar-se "e um ctio! "o gru.o III& Colicitar o roteiro corres.o!"e!te ao .ro)essor e seguir as i!stru*1es .ara i"e!ti)icar o ctio!& 2& $+o ha-e!"o .reci.ita*+o, aque*a o tu;o "e e!saio e acresce!te solu*+o "e car;o!ato "e amD!io gota a gota& Ce hou-er )orma*+o "e .reci.ita"o trata-se "e ctio! "o gru.o I@& Colicitar o roteiro corres.o!"e!te ao .ro)essor e seguir as i!stru*1es .ara i"e!ti)icar o ctio!&
PESQUISA DE NIONS
PARA DETERMINAR O GRUPO A QUE PERTENCE O NION, UTILIZA-SE O SEGUINTE PROCEDIMENTO : MARCHA PARA A DETERMINAO DO GRUPO : '& Tratar cerca "e ',0 m: "a solu*+o em eEame com solu*+o "e 8g$A 3 , gota a gota, agita!"o "e.ois "e ca"a a)us+o& /& $+o a.arece!"o ..t& a.4s a 5 a gota, co!cluir .ela solu;ili"a"e "o sal "e .rata )orma"o !a gua& Qua!"o um sal sol%-el !a gua tam;m o !o ci"o !trico "ilu"o& 3& 8.arece!"o um ..t&, "eter as a)us1es !a 5 a gota e a!otar ime"iatame!te a cor "o sal )orma"o& $este caso, co!cluir .ela i!solu;ili"a"e "o sal "e .rata )orma"o !a gua& (eca!tar a maior .arte .oss-el "o lqui"o so;re!a"a!te e a"icio!ar cerca "e /,0 m: "e ci"o !trico "ilu"o, gota a gota, agita!"o )orteme!te a.4s ca"a a)us+o& $+o "issol-e!"o, co!cluir .ela i!solu;ili"a"e "o sal "e .rata )orma"o !o ci"o !trico "ilu"o& 2& Com.arar as a!ota*1es com a ta;ela a;aiEo e -eri)icar a que gru.o .erte!ce o #!io!& TABELA : GRUPOS SAL DE PRATA SOLVENTES
I I!sol%-el H / A I!sol%-el H$A 3
II I!sol%-el H / A Col%-el H$A 3
III Col%-el H / A Col%-el H$A 3
GRUPO I : cloreto W Cl - X, ;rometo W Fr - X, io"eto W I - X, )errocia!eto W feWC$X 6 g 2- X, )erricia!eto W feC$X 6 g 3- & GRUPO II : car;o!ato WCA 3 /- X, ;icar;o!ato WHCA 3 - X, cromato WCrA 2 /- X, "icromato WCr / A 6 /- X, orto)os)ato WPA 2 /- X& GRUPO III : .erma!ga!ato W I!A 2 - X, !itrato W $A 3 - X, sul)ato W CA 2 /- X&
AuIa Prtica N o 13
Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 9nions Identificao e CONFIRMAO dos Nions do 1 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao Gru.o I os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o i!sol%-eis !a gua e !o ci"o !trico "ilu"o& CIoreto, CI - ; Brometo, Br - ; Iodeto, I - ; Ferrocianeto; [Fe(CN) 6 ] 4- e Ferricianeto, [Fe(CN) 6 ] 3-
8.4s co!statar, segui!"o a marcha sistemtica i!"ica"a, que a solu*+o em eEame co!tm um #!io! "o Gru.o I, ca;e-!os some!te .esquisar qual "os #!io!s acima corres.o!"e ao .rese!te !a amostra& 8 orie!ta*+o .ara a pesquisa "a"a .ela cor "o .reci.ita"o o;ti"o qua!"o se tratou a solu*+o em eEame com 8g$A 3 : precipitado branco &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& cloreto ou )errocia!eto precipitado amareIo ..&&&&&&&&&&&&&&&&& ;rometo ou io"eto precipitado aIaranjado .&&&&&&&&&&&&&& )erricia!eto O .reciso que se )a*a uma "isti!*+o e!tre os que "+o .reci.ita"o ;ra!co: tratar .eque!a .or*+o "a solu*+o em eEame com cloreto )rrico: precipitado azuI intenso &&&&&&&&&)errocia!eto precipitado ausente &&&&&&&&&&&&&&&&cloreto Tam;m .ara os que "+o .reci.ita"o amarelo: 'X Tratar .eque!a .or*+o "a solu*+o em eEame com gua clora"a& /X 8"icio!ar em segui"a .eque!a .or*+o "e cloro)4rmio& 3X @eri)icar a colora*+o que toma o cloro)4rmio: coIorao castanha (ou amareIa): ;rometo coIorao rsea (ou vioIcea): io"eto I"e!ti)ica"o o #!io!, resta-!os some!te e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o: 2. REAES DE CONFIRMAO 2.1. CONFIRMAO PARA O NION FERROCIANETO,|Fe(CN) 6 | 4- Trata"o .elo sul)ato "e co;re, CuCA 2 , em solu*+o !eutra ou actica, " .reci.ita"o casta!ho a-ermelha"o "e )errocia!eto "e co;re, Cu / heWC$X 6 h, i!sol%-el em ci"o actico "ilu"o, .orm se "ecom.1e se trata"o .or solu*+o "e hi"r4Ei"os alcali!os& ? 2 heWC$X 6 h a / CuCA 2 Cu / heWC$X 6 h a / ? / CA 2
2.2. CONFIRMAO PARA O NION FERRICIANETO, |Fe(CN) 6 | 3- Trata"o .elo sul)ato "e co;re, CuCA 2 , " .reci.ita"o amarelo -er"oso "e )erricia!eto "e co;re - Cu 3 heWC$X 6 h / & / ? 3 heWC$X 6 h a 3 CuCA 2 Cu 3 heWC$X 6 h / a 3 ? / CA 2
2.3. CONFIRMAO PARA O NION CLORETO, CI - Qua!"o se mistura a um cloreto s4li"o igual qua!ti"a"e "e ;i4Ei"o "e ma!ga!Ks, I!A / , e ci"o sul)%rico, H / CA 2 , co!ce!tra"o e se aquece sua-eme!te h "es.re!"ime!to "e cloro, Cl / , que .o"e ser i"e!ti)ica"o .elo o"or caracterstico, .ela cor amarela es-er"ea"a, .or "escorar um .a.el "e tor!assol ume"eci"o e .ela cor a0ul que toma o .a.el "e io"eto "e .otssio com ami"o& Primeiro se )orma o cloreto "e hi"rogK!io, HCl que logo se oEi"a a cloro& $aCl a H / CA 2 $aHCA 2 a HCl I!A / a 2 HCl I!Cl / a Cl / a / H / A Cl / a / ?I / ?Cl a I / I / a ami"o ] cor a0ul i!te!sa 2.4. CONFIRMAO PARA O ON IODETO, I - Qua!"o se mistura um io"eto s4li"o igual qua!ti"a"e "e ;i4Ei"o "e ma!ga!Ks, I!A / , e ci"o sul)%rico, H / CA 2 , co!ce!tra"o e se aquece sua-eme!te, h "es.ree!"ime!to "e -a.ores -iolceos "e io"o que .o"em ser i"e!ti)ica"os .ela cor caracterstica& Primeiro )orma-se io"eto "e hi"rogK!io, HI, que logo se oEi"a a iD"o, I / & $aI a H / CA 2 $aHCA 2 a HI I!A / a 2 HI I!I / a / H / A a I / I / ] -a.ores -iolceos 2.5. CONFIRMAO PARA O NION BROMETO, Br - Qua!"o se mistura a um ;rometo s4li"o igual qua!ti"a"e "e ;i4Ei"o "e ma!ga!Ks, I!A / , e ci"o sul)%rico,H / CA 2 , co!ce!tra"o e se aquece sua-eme!te, h "es.re!"ime!to "e -a.ores "e ;omo,Fr / , que .o"em ser i"e!ti)ica"os .ela colora*+o casta!ho a-ermelha"a caracterstica& $aFr a H / CA 2 $aHCA 2 a HFr I!A / a 2 HFr I!Fr / a / H / A a Fr / Fr / ] -a.ores casta!ho - amarela"os
auIa Prtica N o 14 Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 9nions Identificao e CONFIRMAO dos Nions do 2 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao gru.o II os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o i!sol%-eis !a gua .orm sol%-eis !o ci"o !trico "ilu"o& C+o eles: CO 3 2- ; HCO 3 - ; PO 4 3- ; CrO 4 2- e Cr 2 O 7 2- & 8.4s co!statar, segui!"o a marcha sistemtica i!"ica"a, que a solu*+o em eEame co!tm um #!io! "o gru.o II, ca;e-!os some!te .esquisar qual "os #!io!s acima corres.o!"e ao .rese!te !a amostra& 8 orie!ta*+o .ara a pesquisa "a"a .ela cor "o sal "e .rata o;ti"o: saI de prata amareIo: fosfato saI de prata vermeIho: cromato ou dicromato saI de prata branco: carbonato ou bicarbonato A car;o!ato e o ;icar;o!ato "e .rata s+o ;ra!cos mas .o"em te!"er a um escurecime!to& C+o )acilme!te i"e!ti)ic-eis .ela e)er-escK!cia que ocorre qua!"o se a"icio!a H$A 3 .ara "issol-K-los& O !ecessrio que se )a*a uma "isti!*+o e!tre os que )ormam sais "e .rata -ermelho& $este caso a "isti!*+o )eita .ela cor "a solu*+o em eEame: soIuo amareIa: cromato soIuo aIaranjada: dicromato Tam;m .ara os que "+o sal "e .rata ;ra!co: 'X Trata-se uma .eque!a .or*+o "a solu*+o em eEame com um sal sol%-el "e mag!sio WIgCA 2 X& Aparecendo um precipitado branco: carbonato. N*o apare!en#o pre!ipita#o2 bicarbonato. 8.4s i"e!ti)ica"o o #!io! "e-emos e)etuar as rea*1es "e co!)irma*+o&
2. REAES DE CONFIRMAO 2.1. CONFIRMAO PARA O NION CROMATO, CrO 4 2- Trata"o .elos sais sol%-eis "e chum;o como acetato "e chum;o, P;WCH 3 CAAX / , .or eEem.lo, " .reci.ita"o amarelo "e cromato "e chum;o, P;CrA 2 , i!sol%-el em ci"o actico e sol%-el em ci"o !trico "ilu"o& ? / CrA 2 a P;WCH 3 CAAX / P;CrA 2 a / ?CH 3 CAA 2.2. CONFIRMAO PARA O NION DICROMATO,Cr 2 O 7 2- As "icromatos, alara!Ua"os, qua!"o trata"os .or uma ;ase, como .or eEem.lo o hi"r4Ei"o "e s4"io, $aAH, tra!s)ormam-se em cromatos, amarelos& ? / Cr / A 6 a / $aAH / $aCrA 2 a H / A 2.3. CONFIRMAO PARA O NION FOSFATO, PO 4 3- Trata"o .elo sul)ato "e co;re, CuCA 2 , " .reci.ita"o a0ul "e )os)ato c%.rico, Cu 3 WPA 2 X / & / $a / HPA 2 a 3 CuCA 2 Cu 3 WPA 2 X / a / $a / CA 2 a H / CA 2
2.4. CONFIRMAO PARA O NION CARBONATO, CO 3 2- . Trata"o .elo cloreto "e clcio, CaCl / , " .reci.ita"o ;ra!co "e car;o!ato "e clcio, CaCA 3 , sol%-el !o ci"o actico "ilu"o& $a / CA 3 a CaCl / CaCA 3 a / $aCl 2.5. CONFIRMAO PARA O NION BICARBONATO, HCO 3 - . 8s rea*1es .ara o #!io! ;icar;o!ato s+o geralme!te as mesmas "o #!io! car;o!ato& 8 .ri!ci.al "isti!*+o )eita me"ia!te rea*+o com um sal sol%-el "e mag!sio, U -ista a!teriorme!te& / $aHCA 3 a IgCl / IgWHCA 3 X / a / $aCl
AuIa Prtica N o 15 Ass'nto2 Anlise por %ia &mi#a 3 Pes4'isa Anal5ti!a #e 9nions Identificao e CONFIRMAO dos Nions do 3 o Grupo
1. INTRODUO Perte!cem ao gru.o III os #!io!s cuUos sais "e .rata s+o sol%-eis !a gua e !o ci"o !trico "ilu"o& Permanganato (), Nitrato (), SuIfato () 8.4s co!statar, segui!"o a marcha sistemtica i!"ica"a que a solu*+o em eEame co!tm um #!io! "o gru.o III, ca;e-!os some!te .esquisar qual "os #!io!s acima corres.o!"e ao .rese!te !a amostra& 8 orie!ta*+o .ara a pesquisa "a"a i!icialme!te .ela cor "a solu*+o em eEame: SoIuo vioIeta: Permanganato SoIuo incoIor: Nitrato ou Sulfato Para aqueles cuUa solu*+o i!color, a "isti!*+o .o"e ser )eita trata!"o a solu*+o em eEame com acetato "e chum;o: Precipitado branco: Sulfato Precipitado ausente: Nitrato 3)etua"a a -eri)ica*+o, "e-emos reali0ar as rea*1es "e co!)irma*+o&
2. REAES DE CONFIRMAO 2.1. CONFIRMAO PARA O NION PERMANGANATO, MnO 4 - As .erma!ga!atos s+o re"u0i"os .elo !itrito "e s4"io,$a$A / , em .rese!*a "o ci"o sul)%rico, com )orma*+o "o o! !itrato, $A 3 - , e "escorame!to "a solu*+o& / ?I!A 2 a 5 $a$A / a 3 H / CA 2 / I!CA 2 a 5 $a$A 3 a ? / CA 2 a 3 H / A
2.2. CONFIRMAO PARA O NION SULFATO, SO 4 2- Trata"o .elos sais sol%-eis "e ;rio, como .or eEem.lo cloreto "e ;rio, FaCl / , " um .reci.ita"o ;ra!co "e sul)ato "e ;rio, FaCA 2 , i!sol%-el em ci"os& $a / CA 2 a FaCl / FaCA 2 a / $aCl
2.3. CONFIRMAO PARA O NION NITRATO, NO 3 - 8lcali!i0e ',0 ml "a solu*+o em eEame com igual .or*+o "e hi"r4Ei"o "e s4"io, $aAH, 6 Wou uma le!tilha "e $aAHX cui"a!"o .ara que as .are"es i!ter!as "o tu;o "e e!saio !+o seUam molha"as& Coloque uma .ita"a "e 0i!co em .4 Wou "e alum!io, ou "a liga "e (e-ar"eX& Coloque um .ouco "e algo"+o !o meio "o tu;o "e e!saio e uma tira "e .a.el i!"ica"or "e .H, ume"eci"o com gua "estila"a, !a ;oca "o mesmo tu;o& 8que*a at )er-er& A "es.re!"ime!to "e amD!ia, $H 3 , o;ser-a"o .ela colora*+o que toma o .a.el i!"ica"or, i!"ica que a amostra um !itrato& 2 H! a 7 $aAH 2 $a / H!A / a 2 H / 2 H / a $a$A 3 $H 3 a / H / A a $aAH
2 H! a 6 $aAH a $a$A 3 2 $a / H!A / a $H 3 a / H / A 2 a Parte: SEPARAO E IDENTIFICAO DE CTIONS DO 1 O GRUPO
1. Tomar cerca "e '0 ml "a amostra e a"icio!ar HCl 6 gota a gota at total .reci.ita*+o& iltrar em .a.el "e )iltro qualitati-o& Com o )iltra"o -eri)icar se a .reci.ita*+o )oi total a"icio!a!"o 3 a 2 gotas "e HCl 6 & 2. (es.re0a-se o )iltra"o 3. A res"uo .o"e co!ter 8gCl, P;Cl / e Hg / Cl / & :a-a-se com cerca "e 30 ml "e gua )er-e!"o !o .r4.rio )u!il e recolhe-se o )iltra"o em ;equer .eque!o& @eri)icar se a solu;ili0a*+o "o P;Cl / )oi total a"icio!a!"o mais um .ouco "e gua que!te, recolhe!"o as %ltimas gotas em um tu;o "e e!saio e testa!"o com ? / CrA 2 & 4. A )iltra"o .o"e co!ter P;Cl / & (eiEar es)riar e a"icio!ar ? / CrA 2 & Jm .reci.ita"o amarelo "e P;CrA 2 i!"ica a .rese!*a "e chumbo& 5. A res"uo .o"e co!ter 8gCl e Hg / Cl / & :a!*ar !o .r4.rio )u!il cerca "e 5 ml "e $H 3 6& iltrar& 6. A )iltra"o .o"e co!ter 8gW$H 3 X / a WaqXCl - WaqX& 8ci"i)icar com H$A 3 6 & Jm .reci.ita"o ;ra!co "e 8gCl i!"ica a .rese!*a "e PRATA& 7. A res"uo se tor!a!"o ci!0a escuro i!"ica a .rese!*a "e MERCRIO W Hg WlX a Hg$H / Cl WsX X&
Como vimos, pertencem ao grupo I os nions cujos sais de prata so InsoIveis na gua e no cido ntrico diIudo. Aps constatar, seguindo a marcha sistemtica indicada, que a soIuo em exame contm um nion do grupo I, cabe-nos somente pesquisar quaI dos nions acima corresponde ao presente na amostra. A orientao para a pesquisa dada peIa cor do precipitado obtido quando se tratou a soIuo em exame com o AgNO 3 . Precipitado branco: cIoreto ferrocianeto iodato Precipitado amareIo: brometo Iodeto bromato Precipitado aIaranjado: ferricianeto
preciso que se faa uma distino entre os que do precipitados branco. SoIuo coIorida: ferrocianeto SoIuo incoIor: cIoreto iodato Nesta etapa o ferrocianeto pode ser confirmado com FeCI 3 . Dever aparecer um precipitado azuI intenso de ferrocianeto frrico.
Para a soIuo incoIor. Tratar com soIuo de cIoreto de brio - BaCI 2 Precipitado branco: iodato Precipitado ausente: cIoreto Para os nions que do precipitados amareIo: SoIuo incoIor: brometo SoIuo incoIor: iodeto SoIuo incoIor: bromato Tratar a soIuo em exame com gua de cIoro, em meio cido: Bromato: no h reao Brometo: Iibera bromo - Br 2 de coIorao castanha recoIhe no cIorofrmio: coIorao amareIa. Iodeto: Iibera iodo - I 2 de coIorao vioIcea recoIhe no cIorofrmio: coIorao rsea (ou vioIcea). OBS: O ferricianeto identificado peIa cor aIaranjada do precipitado obtido quando tratado com o nitrato de prata. Identificado o nion, resta-nos somente efetuar as reaes de confirmao: REAES DE CONFIRMAO: Confirmao para o nion ferrocianeto - [Fe(CN) 6 ] 4- A soIuo amostra foi tratada peIo suIfato de cobre, CuSO 4 , em soIuo neutra ou actica, dando precipitado castanho avermeIhado de ferrocianeto de cobre, Cu 2 [Fe(CN) 6 ], insoIveI em cido actico diIudo. Confirmao para o nion ferricianeto - [Fe(CN) 6 ] 3- A soIuo amostra foi tratada peIo suIfato de cobre, CuSO 4 , dando precipitado amareIo verdoso de ferricianeto de cobre, Cu 3 [Fe(CN) 6 ] 2 .
Confirmao para o nion cIoreto - CI - Quando se mistura a um cIoreto sIido iguaI quantidade de bixido de mangans, MnO 2 , e cido suIfrico, H 2 SO 4 , concentrado e se aquece suavemente h desprendimento de cIoro, CI 2 , que pode ser identificado peIo odor caracterstico, peIa cor amareIa esverdeada, por descorar um papeI de tornassoI umedecido e peIa cor azuI que toma o papeI de iodeto de potssio com amido. Primeiro se forma o cIoreto de hidrognio, HCI que Iogo se oxida a cIoro.
Confirmao para o nion iodeto - I - Quando se mistura a um iodeto sIido iguaI quantidade de bixido de mangans, MnO 2 , e cido suIfrico, H 2 SO 4 , concentrado e se aquece suavemente h desprendimento de vapores vioIceos de iodo que podem ser identificados peIa cor caracterstica. Primeiro forma-se iodeto de hidrognio, HI, que Iogo se oxida a iodo, I 2 .
Confirmao para o nion brometo - Br - Quando se mistura a um brometo sIido iguaI quantidade de bixido de mangans, MnO 2 , e cido suIfrico, H 2 SO 4 , concentrado e se aquece suavemente h desprendimento de vapores castanho-amareIado de bromo que podem ser identificados peIa cor caracterstica. Primeiro forma-se brometo de hidrognio, HI, que Iogo se oxida a bromo, Br 2 .