1 INTRODUO

Resduo Mineral Fixo (RMF) ou cinzas, o nome dado ao resduo obtido por
aquecimento do alimento em temperatura prxima a 550-570C. (IAL, 2008). O RMF
corresponde a frao inorgnica de um alimento, e, no corpo humano, cerca de 1% da
massa corporal corresponde as cinzas. (BOBBIO; BOBBIO, 1992).
A determinao do RMF em alimentos fundamenta-se na eliminao da frao
orgnica atravs do uso de calor ou da mistura de calor com cidos ou bases fortes, que
provocam a mineralizao da amostra. (ANDRADE, 2006).
a partir da determinao do RMF que so analisados minerais especficos a fim
de se fazer uma avaliao do perfil nutricional do alimento, ou ainda como uma avaliao
de segurana pela presena de minerais txicos.
Esta anlise considerada de grande importncia, j que, se for constatada a
presena de quantidade maior do que a permitida em determinados produtos como
acar, amido, gelatina, entre outros, um indicativo de contaminao do produto por
sujidades grosseiras, tais como areia e terra.
a partir da mineralizao da amostra, que pode-se ainda determinar as cinzas
insolveis em acido, geralmente acido clordrico a 10% v/v, encontrando o teor de slica
(areia) presente na amostra.
Nos alimentos, o RMF constitudo principalmente de grandes quantidades K, Na,
Ca e Mg; pequenas quantidades: AI, Fe, Cu, Mn e Zn e traos: Ar, I, F e outros
elementos. A Tabela 01 indica a composio mineral de alguns alimentos:
Tabela 01 Composio Mineral de Alguns Alimentos
Po Francs
Cinzas
1,8%
Magnsio
25 mg
Mangans
0,46 mg
Fsforo
95 mg
Ferro
1 mg
Sdio
648 mg
Potssio
142 mg
Cobre
0,13 mg
Zinco
0,8 mg
Fonte: TACO (2006)

Cenoura crua
0,9%
11 mg
0,05 mg
28 mg
0,2 mg
3 mg
315 mg
0,05 mg
0,2 mg

Queijo ricota
1,9%
12 mg
< 0,05 mg
162 mg
0,1 mg
283 mg
112 mg
< 0,05 mg
0,5 mg

Banana
0,8%
28 mg
0,14 mg
27 mg
0,3 mg
< 0,05 mg
376 mg
0,10 mg
0,2 mg

No RMF, os minerais se apresentam sob a forma de xidos, sulfatos, fosfatos,

silicatos e cloretos, dependendo das condies de incinerao e da composio do
alimento. (CECCHI, 2003). A composio da cinza vai depender da natureza do
alimento e do mtodo de determinao utilizado.
A determinao do RMF uma anlise simples, porm demorada e trabalhosa.
Desta forma, recomenda-se determinar as cinzas a partir da incinerao do resduo
obtido da determinao de umidade em estufa. (IAL, 2008).
Nesta aula prtica, o objetivo foi determinar o Resduo Mineral Fixo por
incinerao e Cinzas insolveis em cido clordrico 10% v/v presentes em amostra de
colorfero.

2 MATERIAIS E MTODOS

A aula prtica de determinao do Resduo Mineral Fixo e Cinzas Insolveis em

cido foi realizada no laboratrio de anlises de alimentos do PPGCTA/DTA da
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, utilizando-se amostra de Colorfero em
p, composto por amido de milho, urucum, leo vegetal e sal, submetendo-o a
metodologia exemplificada a seguir.
2.1 Materiais
Para a anlise foram utilizados os seguintes materiais, reagentes e equipamentos:

cpsulas de porcelana, pinas, esptulas, basto de vidro, funil de vidro, filtro de

papel, erlenmeyer, dessecador com slica, pipeta volumtrica de 10mL;

gua oxigenada a 3% v/v; cido clordrico a 10% v/v;

balana semi-analitica; chapa aquecedora e mufla.

2.2 Mtodos
2.2.1 Determinao do Resduo Mineral Fixo
Inicialmente o cadinho foi aquecido em mufla a 550C e posteriormente colocado
no dessecador para esfriar at atingir temperatura ambiente. Foi anotado o peso dos

cadinhos e tarado a balana. Em seguida foi homogeneizado a amostra e pesado em

triplicata aproximadamente 3g, anotando-se o peso.
Os cadinhos j com as amostras, foram levados a chapa de aquecimento para a
carbonizao, processo que finalizado quando no ocorre mais desprendimento de
fumaa nos cadinhos.
As amostras carbonizadas foram levadas a mufla para serem ento mineralizadas
at o clareamento das cinzas, processo que foi acelerado pela adio da gua oxigenada
nas amostras.
Aps apresentarem peso constante, as cpsulas foram retiradas da mufla e
acondicionadas no dessacador. Aps esfriarem, as cpsulas foram pesadas e os valores
obtidos anotados para ento realizar os clculos da % de cinzas ou RMF presente na
amostra de colorfero.
2.2.2 Determinao das Cinzas Insolveis em cido Clordrico
Aps os procedimentos para determinao do RMF terem sido realizados e os
valores das pesagens anotados, foram retiradas as cpsulas do dessecador e com o
auxlio da pipeta graduada de 10 mL, foram adicionadas s mesmas 20mL de cido
clordrico 10% v/v e homogeneizada com auxlio de basto de vidro.
Em seguida, a soluo cinzas + cido clordrico foi adicionada ao erlermeyer com
filtro de papel. As cinzas que ficaram insolveis ao cido clordrico, ficaram retidas no
filtro, e a estas foram realizadas lavagens com gua destilada at que o pH atingisse a
neutralidades, procedimento verificado atravs da amostra da gua de lavagem (a gua
que passava pelo filtro e escorria pelo funil) adicionada a fita colorimtrica de pH.
Assim que as cinzas apresentaram-se com pH neutro, estas foram adicionadas
juntamente com o filtro, aos cadinhos, e levadas a estufa para secarem. Aps secos, os
cadinhos contendo as amostras foram levados a chapa aquecedora para a carbonizao
das amostras at que no observasse mais o desprendimento da fumaa, sendo ento
conduzidas mufla para novamente serem incineradas. Aps este processo e tambm a
constatao de peso constante entre as pesagens, as cpsulas foram retiradas da mufla e
levadas para esfriarem a temperatura ambienta dentro dos dessecadores, para ento
serem pesadas, e partir dos valores obtidos, serem calculada o teor de cinzas insolveis
em cido clordrico 10% v/v.
3 RESULTADOS E DISCUSSO
3

3.1 Resduo Mineral Fixo

A Tabela 02 demonstra os dados obtidos com a pesagem das cpsulas e da
amostras.
Tabela 02 Dados da pesagem da amostra de colorfero em p
Cpsula
01
02
03

Peso da cpsula
39,172g
34,165g
32,337g

Peso da amostra
3,084g
3,005g
3,001g

Peso da cpsula + amostra

42,256g
37,170g
35,338g

J a Tabela 03 demonstra o resultado final da anlise, onde atravs da relao

obtida entre o peso Inicial da Cpsula + Amostra; menos o Peso final da Cpsula +
Amostra, determinou-se por diferena de peso a massa e a % de cinzas presente, assim
como o exemplificado:
Tabela 03 - Resultados da anlise de Cinzas da amostra de colorfero em p.
Amostra
Peso inicial
Peso final da
Perda de
Cinzas
da amostra
amostra1
peso2
encontrada3
01
3,084g
0,288g
2,796g
9,33%
02
3,005g
0,301g
2,704g
10,01%
03
3,001g
0,287g
2,714g
9,56%
1

Obtido pela diferena de peso da cpsula+amostra aps mineralizao peso da cpsula correspondente
Peso inicial da amostra (Pi) Peso final da amostra (Pf)
3
Valor obtido pela seguinte frmula: (Pf x 100)/Pi
2

Avaliando estatisticamente os valores de cinzas encontrados na triplicata atravs

do Microsoft Excel 2007, temos os seguintes resultados expressos na Tabela 04:
Tabela 04 Anlise estatstica dos dados obtidos da anlise de RMF
Parmetros Avaliados
Mdia
Desvio Padro
Coeficiente de Variao

Resultados
9,63%
0,3459
3,59%

Com os resultados obtidos, podemos expressar o teor de cinzas da amostra de

Colorfero assim como representado na Tabela 05:
Tabela 05 Resultado final da anlise de Resduo Mineral Fixo presente na
amostra de Colorfero
4

Resduo Mineral Fixo*

9,63% 0,3459

CV
3,59%

* Mdia Desvio Padro

A partir dos dados obtidos e dos parmetros analisados, podemos considerar que
a anlise no seguiu uma metodologia precisa, apresentado um coeficiente de variao
alto (3,59%). Porm, como a anlise foi somente de carter didtico e a amostra sofreu
manipulao por vrios analistas, pode-se considerar o resultado como satisfatrio, pois,
foi possvel encontrar um valor que, apesar de impreciso, representou o teor de cinzas da
amostra de colorfero, possibilitando a aprendizagem dos alunos com relao a
metodologia aplicada.
3.2 Cinzas Insolveis em cido
A partir da anlise do resduo mineral fixo, obtiveram-se as cpsulas com o
contedo mineralizado, e ento estas foram adicionadas de cido clordrico (10% v/v) e
procedida a metodologia assim como descrita no item 2.2.2 deste relatrio.
Ressalta-se que foi feita uma amostra em branco de uma cpsula somente com o
papel filtro e mineralizada em mufla a 550C, obtendo-se o valor da pesagem
correspondente a 0,0018g, valor este que foi subtrado do peso final da amostra
mineralizada.
Um ponto curioso ocorrido durante a anlise foram as sucessivas lavagens do
resduo retido no filtro que demorou a ser neutralizado, com grande dificuldade de
ultrapassa o pH 6. Porm, ao medir o pH da gua utilizada para lavagem, atravs da fita
colorimtrica, contatou-se que, este encontrava-se cido, correspondente ao valor 6.
Desta forma, foi considerada neutralizado o pH das cinzas assim que atingiu-se o valor
6.
A Tabela 06 demonstra a pesagem das cpsulas e das amostras antes e aps o
processo de dissoluo em cido e mineralizao em mufla.
Tabela 06 Pesagem Resultados da anlise de Cinzas insolveis em cido
clordrico da amostra de colorfero em p.
Amostra
Peso inicial
Peso final da
Perda de
Cinzas
1
2
da amostra
amostra
peso
encontrada3
01
3,084g
0,0042g
3,0798g
0,1316%
02
3,005g
0g
3,0050g
0%
03
3,001g
0g
3,0010g
0%
5

Amostra tratada com cido e mineralizada em mufla. Obtido pela diferena de peso da
cpsula+amostra aps mineralizao peso do papel (branco) - peso da cpsula correspondente
2
Peso inicial da amostra (Pi) Peso final da amostra (Pf)
3
Valor obtido pela seguinte frmula: (Pf x 100)/Pi

O valor das cinzas insolveis em cido encontrado na amostra de Colorfero em

p, corresponde ao teor de slica presente na amostra, ou ainda, a quantidade de areia na
amostra analisada. Analisando estatisticamente os valores obtidos, temos o seguinte
resultado expresso na Tabela 7:
Tabela 07 Anlise estatstica dos dados obtidos da anlise de Cinzas Insolveis em
cido
Parmetros Avaliados
Mdia
Desvio Padro
Coeficiente de Variao

Resultados
0,0439%
0,0760
173,21%

Pela Tabela 07, percebe-se que a anlise foi totalmente imprecisa e incoerente. Tal
fato est relacionado com um erro grave ocorrido durante o processo de filtrao.
Durante a transferncia das cinzas presentes na cpsula, j dissolvidas no cido para o
filtro de papel, devido a falta de treinamento dos analistas, ocorreu o derramamento do
lquido para fora do filtro. Nota-se tambm que, a transferncia da cpsula para o funil
complicada, pois mesmo com auxlio do basto de vidro, por a cpsula possui a borda
arredondada e grossa, o lquido tende a percorre a parte externa e derramar.
Este inclusive um risco ao analista, pois o cido clordrico pode escorrer pela
borda da cpsula e atingir a mo ocasionando um acidente de laboratrio.
Ressalta-se que este erro ocorreu somente nas cpsulas 02 e 03, enquanto o
mesmo procedimento realizado na 01 no apresentou falhas, com toda a soluo sendo
transferido para o filtro.
Portanto, apesar dos parmetros de preciso serem extremamente recomendados;
a utilizao da triplicata neste caso no adequada, e o resultado foi expresso somente
baseando no resultado da Cpsula A, assim como expresso na Tabela 08. Para um
resultado fidedigno, deveria ser repetido a anlise tendo um melhor controle dos
processos, principalmente da etapa de transferncia da soluo cido+cinzas para o
filtro. Recomenda-se aplicar a metodologia por apenas um analistas, evitando assim erros
grosseiros como o descrito.

Tabela 08 Resultado final do teor de Cinzas Insolveis em cido presente na

amostra de Colorfero
Cinzas Insolveis em cido*
0,1316%
* cido Clordrico a 10% v/v

A partir deste resultado, podemos estimar que, em uma unidade de colorfero

contendo 1000g do produto, o teor aproximado de areia presente ser de 1,32g. Porm,
como este no foi um resultado preciso, no podemos afirmar que esta relao
verdadeira.

4 CONCLUSO
Apesar da impreciso de ambas as anlises, com a realizao desta aula prtica
foi possvel encontrar os valores de Resduo Mineral Fixo e Cinzas insolveis presentes
na amostra de colorfero em p, assim como familiarizar-se com as metodologias
aplicadas. Porm, a resoluo CNNPA n 12 que caracteriza o Colorfero, no determina
valores para RMF e Cinzas Insolveis em cido. Desta forma, a amostra analisada no
pode ser classificada como de acordo ou em desacordo com a legislao vigente.

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ANDRADE, E.C.de. Anlise de Alimentos: uma viso qumica da nutrio. So
Paulo: Livraria Varela, 2006.
BOBBIO, P.A.; BOBBIO, F.O. Qumica do Processamento de Alimentos. So Paulo:
Varela, 1992.
BRASIL. Resoluo da Comisso Nacional de Normas e Padres para Alimentos
-CNNPA n12. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial da Unio, 24.
ago.1978.
CECCHI, H. M. Fundamentos tericos e prticos em analise de alimentos.
Campinas: Unicamp, 2003
TACO. Tabela brasileira de composio de alimentos. NEPA-UNICAMP. 2 Verso.
2.ed. Campinas, 2006.